14级呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

化学与环境学院

有机化学实验报告

实验名称：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

学生姓名：大芒果学号：

专业：理综2班年级班级：2014级理综二班指导老师：曾志日期：2015年10月27日

实验报告书写要求

1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。

2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。

3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。

4．实验前必须做好实验预习。

【实验目的】

学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理和方法，从而加深

对Cannizzaro反应的认识。

【实验原理】（包括反应机理）

本实验是以呋喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的。

【主要试剂及物理性质】

名称分子量熔点/℃沸点/℃外观

呋喃甲醛96.09 -36.5 161.8 无色至黄色液体，有杏

仁样的气味

氢氧化钠40 318.4 1390 白色半透明结晶状固

体

120.37 1124 白色结晶状固体

无水硫酸

镁

乙醚74.12 ?116.3 34.6 无色液体

呋喃甲醇98.10 -29 170 无色易流动液体，遇空

气变为黑色，具有特殊

的苦辣气味

呋喃甲酸112.08 133-134 230-232 白色单斜长棱形结晶

【仪器装置】

1、主要仪器：

分液漏斗、烧瓶、烧杯、三角烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵

2、实验装置：

【实验步骤及现象】

反应

时间

实验步骤实验现象

35min 1、将6mL的43%氢氧化钠溶液置于小烧杯中，将小烧杯置于冰水浴

中冷却内容物至约5℃，不断搅拌下

滴加6.6mL新蒸馏的呋喃甲醛，把

反应温度保持在8-12℃。滴加毕，

继续于冰水浴中搅拌约20min。在氢氧化钠中加入呋喃甲醛后，溶液逐渐变棕色，变稠，最后得到棕黑色浆状物，无黄色浆状物出现。

【实验结果】

理论产量：

n(呋喃甲醇)=n（呋喃甲酸）=1/2n(呋喃甲醛) =1/2m(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)

=1/2p(呋喃甲醛)*V(呋喃甲醛)/M(呋喃甲醛)

=1/2*1.16*6.6/96

=0.039875mol

m(呋喃甲醇)=n(呋喃甲醇)*M(呋喃甲醇)

=0.039875*98g

=3.9g

m(呋喃甲酸)= n(呋喃甲酸)*M (呋喃甲酸)

=0.039875*112g

=4.466g

实际产量：

m(呋喃甲醇)=2.5g

m(呋喃甲酸)=4.0g

产率：

呋喃甲醇的产率为2.5g/3.9g*100%=64.1%

呋喃甲酸的产率为4.0g/4.466g*100%=89.6%

【实验讨论】

1、为什么溶液经搅拌后呈棕黑色（巧克力色），无黄色浆状物出现，应如何改善？

答：可能是溶液温度较高，也可能是呋喃甲醛未完全反应；若无黄色浆状物出现，应先停止滴加呋喃甲醛。控制反应温度，同时不停搅拌至有黄色浆状物产生，方可继续滴加，否则反应体系中积累了大量的呋喃甲醛，一旦反应会使温度急

剧上升，反应难于控制，反应物变成深红色。

2、为什么呋喃甲酸为无色针状结晶体，而实验得到的为黄色固体并混有黑色？如何除去这些杂质？

答：没有反应完全，可以通过重结晶除去，期间加入活性炭除色。

3、如何提高产率？

答：（1）由于呋喃甲酸能溶于水，故在洗涤时不宜用较多的水；（2）在混合反应中，最好逐滴加入呋喃甲醛，分液漏斗有时可能不好控制，用滴管逐滴加入较好。（3）严格控制反应温度，温度较高时在水浴中添加冰块，温度较低时在水浴中添加热水，以维持反应最适温度。（4）在酸化时，酸必需足量，以保持pH=2-3，否则呋喃甲酸不能充分游离出来。

4、在蒸馏乙醚时，因其沸点低，易挥发，易燃，蒸气可使人失去知觉，所以要注意：（1）蒸馏前首先要检查仪器各接口安装得是否严密；（2）应在水浴上进行蒸馏，切记直接用火焰加热。

5、本实验是否有副反应发生？

答：主要是呋喃甲醇分子间脱水成醚和呋喃甲酸的脱水成酸酐，以及呋喃甲酸的脱羧。

【思考题】

1、为什么要使用新鲜的呋喃甲醛呢？长期放置的呋喃甲醛含什么杂质？若不先除去，对本实验有何影响？

答：呋喃甲醛被空气中的氧气氧化生成呋喃甲醛，故实验前需要重新蒸馏。长期放置的呋喃甲醛含有少量的呋喃甲酸杂质，若不除去将会影响产品的产率及纯度。

2、酸化这一步为什么是影响产物收率的关键呢？应如何保证完成？

答：乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化要完全，使呋喃甲酸充分游离出来，否则，呋喃甲酸不能充分游离出来而影响收率。保证pH=2-3左右，如清液层加盐酸后仍有浑浊出现，说明析出不足，则酸化不够。

【实验成绩】

指导老师签名：

有机化学实验三苯甲酸的制备

实验三苯甲酸的制备 一、实验目的： 1．学习用甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法； 2．训练机械搅拌； 3．复习重结晶、减压过滤等技能。 二、实验原理及反应式： CH3 +COOK+ KOH + 2MNO 2KMnO4 + H2O 4 COOK COOH + HCl+ KCl 三口瓶（250ml），球形冷凝管，量筒（10ml，50ml），石棉网，抽滤瓶，布氏漏斗，烧杯（250ml＊2），酒精灯，胶管（2根），滤纸，搅拌棒，表面皿，甲苯2.7ml （2.3g，025mol），高锰酸钾8.5g（0.054mol），浓盐酸，亚硫酸氢钠 六、仪器装置及教师讲解要点： 由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中，故该反应为两相反应，因此反应需要较高温度和较长时间，所以反应采用了加热回流装置。如果通同时彩用机械搅拌或在反应中加入相转移催化剂则可能缩短反应时间。 七、操作步骤 1．仪器安装、加料及反应 在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠（约需4－5h）。 2．分离提纯 将反应混合物趁热减压过滤[1]，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化（用刚果红试纸试验），至苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。 产量：约1.7g 若要得到纯净产物，可在水中进行重结晶[2]。 纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点122.4℃。 七、注释：

呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

呋喃甲醇和呋喃甲酸制备 【实验目的】 1.学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加 深对Cannizzaro 反应的认识。 2.学习呋喃甲醇和呋喃甲酸的分离方法。 【实验原理】 呋喃甲醛(又称糠醛)和浓氢氧化钠的作用，发生Cannizzaro 反应，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸。反应式如下 ： O CHO +NaOH O CH 2OH O COONa + + O COONa +O COONa NaCl 【仪器和药品】 仪器：烧杯（100 mL ）、分液漏斗、锥形瓶、圆底烧瓶（25 mL ）、直型冷凝管、接引管、三角烧瓶 药品：呋喃甲醛、氢氧化钠（43%）、聚乙二醇、乙醚、盐酸（25%）、无水碳酸钠或无水硫酸镁 【实验装置图】

【实验步骤】 方法1 准备量取5 mL 43％氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液和1 g 聚乙二醇[1][2]（相对分子质量为400）置于小烧杯中，充分搅匀，将烧杯置于冰水浴中冷却内容物至约5℃左右。在不断搅拌[3]下从滴液漏斗慢慢滴入5 mL （5.8 g ，约0.06 mol ）新蒸镏过的呋喃甲醛[4]，把反应温度保持在8~12℃[5]。加完后（约15 min ）于室温继续搅拌约25 min ，反应即可完成，得淡黄色浆状物。 在搅拌下加入适量（约15 mL ）的水，至沉淀恰好完全溶解[6],此时溶液呈暗红色。将溶液转入分液漏斗中，每次用8 mL 乙醚萃取溶液，合并乙醚萃取液，加约1 g 无水碳酸钠或1 g 无水硫酸镁干燥，将塞子塞紧，静置。水浴蒸馏出去乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇，收集169~172 ℃的馏分，产量约2~2.5 g （产率为 68% ~ 84%）。 纯呋喃甲醇为无色透明液体，bp 为 171 ℃，d 204 1.1296，n 20D 1.4868. 经乙醚萃取后的水溶液内主要含呋哺甲酸钠，在搅拌下加约9 mL 的约25% 盐酸酸化，至pH 为2~3[7]，充分冷却后，滤集析出的呋喃甲酸并用用少量水洗1~2次。粗产品用约12 mL 水重结晶，得到白色针状结晶的呋喃甲酸[8]，产量约 2.3（产率约68%）。 纯呋喃甲酸的mp 为 133~134 ℃。 方法2 将6mL 43％氢氧化钠溶液置于烧杯中，将小烧杯置于冰水浴中冷却至5 ℃左右，不断搅拌下滴加6.6mL 新蒸馏的呋喃甲醛（约用10 min ），把反应温度保持在8~12 ℃。滴加毕，继续于冰水浴中搅拌约20 min ，反应即可完全，得奶黄色浆状物。 在搅拌下加入约10mL 水至固体全溶，将溶液转移入分液漏斗中用乙醚分三次（15mL ，10mL ，5mL ）萃取，合并萃取液，加2g 无水硫酸镁干燥后，水浴蒸馏出去乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇收集169~172 ℃的馏分，产量约2.4 g （产率 61%）。 经乙醚萃取后的水溶液（主要含呋哺甲酸钠）用约14mL 1:1 盐酸酸化至pH

合成气合成甲醇

实验 合成气合成甲醇 甲醇是C1化学的重要产品，是重要的能源化工原料。在工业发达国家中，它是化工产品中仅次于烯烃和芳烃的基础有机原料，由它可以加工成的常用有机化学品有100多种。其中主要是制取甲醛、甲胺、醋酸、醋酐、医药和农药的原料以及作为替代汽油的发动机燃料，或掺入汽油燃烧；也可用于合成甲基叔丁基醚(MTBE)作无铅汽油的优质添加剂。目前工业上生产甲醇采用的是气相法工艺。 （一） 实验目的 （1）进一步理解多相催化反应有关知识，初步接触工艺设计思想。 （2）掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。 （3）获得催化剂上反应的速率常数k 与活化能E 。 （二） 实验原理 甲醇的制备有木材干馏法和合成法： 合成甲醇的工业生产开始于1923年，德国巴登苯胺纯碱公司首先建成以合成气为原料、年产300t 甲醇的高压法装置。至60年代中期,所有甲醇生产装置均采用高压法。1966年英国卜内门化学工业公司研制成功铜系催化剂并开发了低压工艺,简称ICI 低压法。1971年，联邦德国鲁奇公司开发了另一种低压合成甲醇工艺（简称鲁奇低压法）。合成法是用一氧化碳和氢气(体积比为1：2)混合，加压，用金属氧化物的混合物(90%ZnO 、10%Cr 2O 3)作催化剂，温度保持300－400℃，即起化学反应合成甲醇。 反应方程式为： 232CO H CH OH +→ 工业规模的甲醇一般是用含有H 2、CO 、CO 2的合成气在一定压力和温度并有催化剂存在的条件下反应的方法生产。早期，人们用以Zn 、Cr 的氧化物为主要活性成分的催化剂来生产甲醇；后来，人们发现Cu-Zn-Al 系催化剂具有良好的低温甲醇合成活性，含铜、锌的氧化物被称为活性母体，氧化铝是热稳定性物质，被作为载体。由于这一体系低温活性好，在低温下获得的甲醇杂质含量较低，并且这种催化剂在较低的操作压力下也具有很好的甲醇合成活性，有利于节能，这一体系被广泛使用。

苯甲酸重结晶

一、实验原理 重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。 二、主要试剂、仪器 三、操作步骤 1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸 4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全 5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100 四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤 3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状 五、实验结果与讨论 1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少 2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。 3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度 实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶

呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备

呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备 一、实验目的 1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深对歧化反应的认识； 2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作。 二、实验原理 本实验是以呋喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的：三、实验药品及其物理常数 名称分子式 相对分 子质量 密度 /g?cm-3 用量 /mL 沸点 /℃ 折射率 n20D 溶解度 呋喃甲 醛C5H4O296.09 1.160010161 1.525易溶于热水、乙 醇等 乙醚(CH3CH2)2O74.120.71374034.51 1.352 可溶于水，能与 多数有机溶剂互 溶 聚乙二醇（600）HO(CH2CH2O)n H570-63 1.1252g— 1.458-1 .461 易溶于水，溶于 丙酮、氯仿等溶 剂 氢氧化 钠 NaOH40 2.13091390—可溶水 四、主要仪器和材料 圆底烧瓶(25mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头温度计(200℃) 直形冷凝管空气冷凝管(19＃) 接引管(19＃) 锥形瓶 (2只、19＃) 滴液漏斗烧杯（250 mL、100 mL）分液漏斗水浴锅布氏漏斗吸滤瓶烧瓶夹冷凝管夹滤纸橡皮管沸石等 五、实验装置

六、操作步骤 【操作要点及注意事项】 ⑴ 反应：聚乙二醇作为相转移催化剂，与NaOH要在冰水浴中混合；与呋喃甲醛反应时注意滴加顺序和控制温度在8~12℃，同时需不断搅拌！ ⑵ 溶解：控制水用量，加多会损失一部分产品。 ⑶ 酸化：酸量一定要加足，保证pH为2~3，使呋喃甲酸充分游离出来。 ⑷ 干燥：呋喃甲酸应在80~85℃烘箱里慢慢烘干或自然晾干。 七、实验结果 1、呋喃甲醇： 产品性状；馏分；理论产量；实际产量；产 率。 2、呋喃甲酸： 产品性状；理论产量；实际产量；产率。 八、实验讨论 1、为什么呋喃甲醛要重新蒸馏？长期放置的呋喃甲醛可能含哪些杂质？若不先除去对本实验有何影响？ 2、本实验是将呋喃甲醛滴加到氢氧化钠溶液中，若滴加顺序相反，反应过程有何不同，对产率是否有影响？ 3、影响产物收率的关键步骤有哪些？应如何保证完成？ 九、实验体会 谈谈实验的成败、得失。

合成气制甲醇(精品)

合成气制甲醇（精品） 合成气制甲醇( 合成气可以由煤、焦炉煤气、天然气等生产) 一、甲醇合成工艺技术 合成甲醇工艺技术概况: 自从1923年德国BASF公司首次用一氧化碳在高温下用锌铬催化剂实现了甲醇 合成工业化之后，甲醇的工业化合成便得以迅速发展。当前，合成法甲醇生产几乎 成为目前世界上生产甲醇的唯一方法。半个多世纪以来，随着甲醇工业的迅速发 展，合成甲醇的技术也得以迅速改进。目前世界上合成甲醇的方法主要有以下几种: 1、高压法(19.6~29.4 MPa) 这是最初生产甲醇的方法，采用锌铬催化剂，反应温度为360~400?，压力 19.6~29.4Mpa。随着脱硫技术的发展，高压法也在逐步采用活性高的铜系催化剂， 以改善合成条件，达到提高效率和增产甲醇的效果。高压法虽然有70多年的历 史，但是，由于原料及动力消耗大，反应温度高，投资大，成本高等问题，其发展 长期以来处于停滞状态。 2、低压法(5.0~8.0 MPa) 这是20世纪60年代后期发展起来的甲醇合成技术。低压法基于高活性的铜 系催化剂。铜系催化剂活性明显高于锌铬催化剂，反应温度低(240~270?)，在较低 的压力下获得较高的甲醇收率，而且选择性好，减少了副作用，改善了甲醇质量， 降低了原材料的消耗。此外，由于压力低，不仅动力消耗比高压法降低很多，而且 工艺设备的制造也比高压法容易，投资得以降低，总之低压法比高压法有显著的优 越性。 3、中压法(9.8~12.0 MPa)

随着甲醇单系列规模的大型化(目前已有日产2000吨的装置甚至更大单系列的装置)，如采用低压法，势必导致工艺管道和设备非常庞大，因此在低压法的基础上，适当提高合成压力，即成为中压法。中压法仍采用与低压法相同的铜系催化剂，反应温度也与低压法相同，因此它具有与低压法相似的优点，但由于提高了合成压力，相应的动力消耗略有增加。目前，世界上新建或扩建的甲醇装置几乎都采用低压法或中压法，其中尤以低压法为最多。英国I.C.I公司和德国Lurgi公司是低压甲醇合成技术的代表，这两种低压法的差别主要在甲醇合成反应器及反应热回收的形式有所不同。目前世界上合成甲醇主要采用低压法工艺技术，它是大型甲醇装置的发展主流。甲醇合成系统包括合成气压缩(等压合成除外)、甲醇合成热量回收、甲醇精馏等工序，其核心设备是甲醇合成塔。有多种形式的合成塔在工业化装置中应用，经实际验证都是成熟可靠的。但在选择中要精心比较。二、甲醇精制 甲醇精制目前工业上采用的有两塔流程和三塔流程，两塔流程已能生产优质的工业品甲醇，但从节能降耗角度出发，选择三塔流程是较好的。三塔流程将以往的主精馏塔分为加压精馏塔和常压精馏塔，将加压精馏塔塔顶出来的甲醇蒸汽作为常压精馏塔的热源，降低了蒸汽消耗。通常情况下可降低能耗30%，但投资略有增加试析甲醇行业未来发展方向 甲醇是一种重要的有机化工原料，应用广泛，可以用来生产甲醛、合成橡胶、甲胺、对苯二甲酸二甲脂、甲基丙烯酸甲脂、氯甲烷、醋酸、甲基叔丁基醚等一系列有机化工产品，而且还可以加入汽油掺烧或代替汽油作为动力燃料以及用来合成甲醇蛋白。随着当今世界石油资源的日益减少和甲醇单位成本的降低，用甲醇作为新的石化原料来源已经成为一种趋势。尽管目前全球甲醇生产能力相对过剩，并且不排除由于某种原因而引起甲醇市场的波动，但是对于有着丰富的煤、石油、天然

14级呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备

化学与环境学院 有机化学实验报告 实验名称：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 学生姓名：大芒果学号： 专业：理综2班年级班级：2014级理综二班指导老师：曾志日期：2015年10月27日

实验报告书写要求 1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。 2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。 3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。 4．实验前必须做好实验预习。

【实验目的】 学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的原理和方法，从而加深 对Cannizzaro反应的认识。 【实验原理】（包括反应机理） 本实验是以呋喃甲醛（又称糠醛）和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇与呋喃甲酸的。 【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 呋喃甲醛96.09 -36.5 161.8 无色至黄色液体，有杏 仁样的气味 氢氧化钠40 318.4 1390 白色半透明结晶状固 体 120.37 1124 白色结晶状固体 无水硫酸 镁 乙醚74.12 ?116.3 34.6 无色液体 呋喃甲醇98.10 -29 170 无色易流动液体，遇空 气变为黑色，具有特殊 的苦辣气味

呋喃甲酸112.08 133-134 230-232 白色单斜长棱形结晶 【仪器装置】 1、主要仪器： 分液漏斗、烧瓶、烧杯、三角烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵 2、实验装置：

合成气制备甲醇原理与工艺

合成气制备甲醇原理与工艺 简要概述 班级：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 专业：化学工程与工艺 姓名：xxxxx 学号：201473020108 指导教师：xxxxx

一、甲醇的认识 1.物理性质 无色透明液体，易挥发，略带醇香气味；易吸收水分、CO2和H2S，与水无限互溶；溶解性能优于乙醇；不能与脂肪烃互溶，能溶解多种无机盐磺化钠、氯化钙、最简单的饱和脂肪醇。 2.化学性质 3.甲醇的用途 （1）有机化工原料 甲醇是仅次于三烯和三苯的重要基础有机化工原料 （2）有机燃料 (1)、甲醇汽油混合燃料；(2)、合成醇燃料；(3)、与异丁烯合成甲基叔丁基醚（MTBE）、高辛烷值无铅汽油添加剂；(4)、与甲基叔戊基醚（TAME）合成汽油含氧添加剂

4.甲醇的生产原料 甲醇合成的原料气成分主要是CO 、 CO2、 H2 及少量的N2 和CH4。主要有煤炭、焦炭、天然气、重油、石脑油、焦炉煤气、乙炔尾气等。 天然气是生产甲醇、合成氨的清洁原料，具有投资少、能耗低、污染小等优势，世界甲醇生产有90％以上是以天然气为原料，煤仅占 2%。 二、合成气制甲醇的原理 1.合成气的制备 a.煤与空气中的氧气在煤气化炉内制得高 CO 含量的粗煤气； b.经高温变换将 CO 变换为 H2 来实现甲醇合成时所需的氢碳比； c.经净化工序将多余的 CO2 和硫化物脱除后即是甲醇合成气。 说明： 由于煤制甲醇碳多氢少,必需从合成池的放气中回收氢来降低煤耗和能耗，回收的氢气与净化后的合成气配得生产甲醇所需的合成气, 即( H2-CO2) /( CO+CO2)＝2.00~2.05。 2.反应机理 主反应 OH CH H CO 322→+ △H 298=-90.8kJ/mol CO 2 存在时 O H OH CH H CO 23222+→+ △H 298=-49.5kJ/mol 副反应 O H OCH CH H CO 233242+→+ O H CH H CO 2423+→+ O H OH H C H CO 2942384+→+ O H CO H CO 222+→+ 增大压力、低温有利于反应进行，但同时也有利于副反应进行，故通过加入催化剂，提高反应的选择性，抑制副反应的发生。 3. 影响合成气制甲醇的主要因素 （1）合成甲醇的工业催化剂

有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。

实验19 呋喃甲醇和呋喃甲酸

实验19 呋喃甲醇和呋喃甲酸 一、实验目的 1 ．掌握呋喃甲醛进行 Cannizzaro 反应的原理及实验条件。 2 ．进一步熟悉液体产物与固体产物的分离与纯化的方法 二、实验原理 芳醛或其它无α－氢的活泼醛（如甲醛、三甲基乙醛等）与浓的强碱溶液作用时，发生自身氧化还原（歧化）反应，一分子醛被还原为醇，另一分子醛被氧化为酸，此反应称为Cannizzaro反应： 三、实验主要用品 圆底烧瓶，球形冷凝管，加热套，烧杯，分液漏斗，锥形瓶，常压蒸馏装置。 呋喃甲醛，氢氧化钠，乙醚，盐酸，无水碳酸钾。 四、实验步骤与内容 在 250 mL 烧杯中，放置 16.4 mL （ 19 g ， 0.2 mol ）新蒸的呋喃甲醛，将烧杯浸于冰水中冷却。另取 8 g 氢氧化钠溶于 12 mL 水中。冷却后，在搅拌下用滴管将氢氧化钠溶液滴加到呋喃甲醛中。滴加过程必须保持反应混合物温度在 8 ～12 ℃ 之间。加完后，仍保持此温度继续搅拌 1 h ，反应即可完成，得到米黄色浆状物。 在搅拌下向反应混合物中加入适量的水，使沉淀恰好完全溶解，此时溶液呈暗红色。将溶液转入分液漏斗中，每次用 15 mL 乙醚萃取 4 次。合并醚萃取液，用无水碳酸钾干燥后，先在水浴上蒸去乙醚，然后在石棉网上加热蒸馏呋喃甲醇，收集 169 ～172 ℃ 馏分，产量 6 ～ 7 g 。 纯呋喃甲醇为无色透明液体，沸点171 ℃ 。 乙醚提取后的水溶液在搅拌下慢慢加入浓盐酸，至刚果红试纸变蓝（约需 5 mL ）。冷却结晶，吸滤，产物用少量冷水洗涤，吸干后收集产品。粗产物用水重结晶，得白色针状呋喃甲酸，产量约 8 g ，熔点 133 ～134 ℃ 。

合成气生产甲醇工艺流程

编号：No.20 课题：合成气生产甲醇工艺流程 授课内容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ? 了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ?掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ?分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ?对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习: ?合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ?对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ?合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足?

授课班级: 授课时间: 四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个 工序，见图5-1。 图5-1 甲醇生产流程图 1.原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石 油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（出—CO2）/（CO+CO2）=2.1 左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其 含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有 少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则 在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2.净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即 使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法 一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方 法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工

2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

苯甲酸的重结晶

1．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（） A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下 B．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水 C．用苯萃取溴水时有机层应从下口放出 D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤 【答案】B 【解析】A．蒸馏时，温度计的水银球应在支管口处，故A错误；B．减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，故B正确；C．苯的密度小于水，分液时上层液体从上口倒出，故C错误；D．应趁热过滤，故D错误。 2．下列有关实验的说法错误的是（） A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点 B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物 C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失 D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大 【答案】D 【解析】A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；B．硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确；D．要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大，故D错误。故选D。 3．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（） A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度 B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质 C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出 D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好 【答案】A

合成气制备甲醇原理与工艺教学内容

合成气制备甲醇原理 与工艺

合成气制备甲醇原理与工艺 简要概述 班级： xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 专业：化学工程与工艺 姓名： xxxxx 学号： 201473020108 指导教师： xxxxx 一、甲醇的认识

1.物理性质 无色透明液体，易挥发，略带醇香气味；易吸收水分、CO2和H2S，与水无限互溶；溶解性能优于乙醇；不能与脂肪烃互溶，能溶解多种无机盐磺化钠、氯化钙、最简单的饱和脂肪醇。 2.化学性质 3.甲醇的用途 （1）有机化工原料 甲醇是仅次于三烯和三苯的重要基础有机化工原料 （2）有机燃料

(1)、甲醇汽油混合燃料；(2)、合成醇燃料；(3)、与异丁烯合成甲基叔丁基醚（MTBE ）、 高辛烷值无铅汽油添加剂；(4)、与甲基叔戊基醚（TAME ）合成汽油含氧添加剂 4.甲醇的生产原料 甲醇合成的原料气成分主要是CO 、 CO2、 H2 及少量的N2 和CH4。主要有煤炭、焦炭、天然气、重油、石脑油、焦炉煤气、乙炔尾气等。 天然气是生产甲醇、合成氨的清洁原料，具有投资少、能耗低、污染小等优势，世界甲醇生产有90％以上是以天然气为原料，煤仅占 2%。 二、合成气制甲醇的原理 1.合成气的制备 a.煤与空气中的氧气在煤气化炉内制得高 CO 含量的粗煤气； b.经高温变换将 CO 变换为 H2 来实现甲醇合成时所需的氢碳比； c.经净化工序将多余的 CO2 和硫化物脱除后即是甲醇合成气。 说明： 由于煤制甲醇碳多氢少,必需从合成池的放气中回收氢来降低煤耗和能耗，回收的氢气与净化后的合成气配得生产甲醇所需的合成气, 即( H2-CO2) /( CO+CO2)＝2.00~2.05。 2.反应机理 主反应 OH CH H CO 322→+ △H 298=-90.8kJ/mol CO 2 存在时 O H OH CH H CO 23222+→+ △H 298=-49.5kJ/mol 副反应

呋喃甲醇和呋喃甲酸

呋喃甲醇和呋喃甲酸 一、实验目的 (1) 学习呋喃甲醛在浓碱条件下进行坎尼扎罗( Cannizzaro )反应制得相应的醇和 酸的原理和方法； (2) 了解芳香杂环衍生物的性质； (3) 进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。 二、实验原理 在浓的强碱作用下,不含α- 活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应,一分子醛被氧化成酸,而另一分子醛则被还原为醇,此反应称为坎尼查罗(Cannizzaro) 反应. 反应实质是羰基的亲核加成.反应涉及了羟基负离子对一分子不含α-H 的醛的亲核加成,加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应,其反应机理表示如下: 三、实验仪器与试剂 (1) 仪器：圆底烧瓶（50 mL、100 mL各1个）；球形冷凝管（1支）；空气冷凝管（1支）； 蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）, 烧杯(250 mL)。 (2) 试剂：呋喃甲醛（新蒸） 9.5g（8.4ml，0.1mol） 氢氧化钠 4g（0.1mol） 乙醚、无水碳酸钾和盐酸均为适量

四、实验装置图及步骤 乙醚蒸馏装置图 实验步骤实验现象原因解释 (1)在100 mL烧杯中加入8.4 mL呋喃甲醛，烧杯浸于凉水中冷却.另取4.0g氢氧化钠溶于6mL水中。呋喃甲醛冷却后在搅拌下用滴管将氢氧化钠溶液滴加到呋喃甲醛中，调节滴加速度使反应温度不超过12 ?C，约滴加30分钟，之后在此温度下继续搅拌1小时，使反应完全，此时反应物为米黄色浆状物。新蒸的呋喃甲醛为淡黄色，滴加NaOH，溶液变为乳黄色，最后变为粘稠状。 (2)在搅拌下向反应物中加大约10mL水，将析出的沉淀完全溶解，溶液呈完全透明的暗红色。将溶液转入分液漏斗中，用乙醚（每次8mL）萃取4次。合并醚层，用无水碳酸钾干燥。先在水浴上蒸出乙醚，然后进行减压蒸馏，收集沸程为169~173 ?C的馏分。溶解后的溶液为暗 红色，乙醚提取液分 为两层，收集的馏分 为无色透明状， 2.0g。 乙醚的密度 大于水的密 度；呋喃甲醇 溶于乙醚。 (3)将乙醚提取后的水层在搅拌下加入浓盐酸约8~9 mL，至刚果红试纸变蓝，pH值为2~3之间，以使呋喃甲酸充分游离出来。冷却结晶，抽滤，用少量水洗涤，抽干。用酸酸化后发现有 晶体析出。 酸化后呋喃 甲醇游离出 来。 (4)粗产品用15 mL水重结晶，得白色针状呋喃甲酸。粗产品5.6g，重结晶 后 2.3g，为白色针 状。

甲醇生产

甲醇生产 授课内容： ●甲醇生产方法 ●合成气生产方法 ●合成气生产甲醇原理 知识目标： ●了解常见甲醇生产方法 ●了解合成气生产方法 ●掌握合成气生产甲醇原理 能力目标： ●分析和判断各种甲醇生产方法的优缺点 ●分析和判断合成气制甲醇反应产物中产品的分布特点思考与练习： ●常见生产甲醇方法有哪些？ ●合成气生产方法有哪些？ ●影响合成气生产甲醇的主要因素有哪些？

甲醇是饱和醇中最简单的一元醇，最早是由木材和木质素干馏制得，俗名又称“木醇”或“木精”。甲醇（CH3OH）在通常状态下为无色、略带乙醇香味的挥发性液体。甲醇与水互溶，在汽油中也有很大的溶解度，熔点175.6K，常压沸点337.8K。甲醇毒性很大，饮入5～8ml可使人失明，30ml能致人死亡。甲醇蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限为6.0%～36.5%。 甲醇是仅次于三烯和三苯的重要基础有机化工原料，尤其近年来在有些以达国家中，甲醇以清洁燃料的身份登上了环境保护的殿堂，更使其身份倍增。因此，发达国家中甲醇产量仅次于乙烯、丙烯、苯，居第四位。甲醇广泛用于有机合成、染料、合成纤维、合成橡胶、涂料和国防等工业。甲醇大量用于生产甲醛和对苯二甲酸二甲酯。以甲醇为原料经羰基化反应直接合成醋酸已经工业化。近年来，随着技术的发展的能源结构的改变，甲醇又开辟了许多新的用途，是合成人工蛋白的重要原料，蛋白转化率高，发酵速度快，价格便宜，所得人工合成蛋白是很好的畜禽饲料。以甲醇为原料生产烯烃和汽油已实现工业化。因此，甲醇的生产具有十分重要的意义。 第一节生产方法 早期用木材或木质素干馏法制甲醇的方法，在工业上已经被淘汰。现在，凡含有碳素的固体、液体和气体均可转化为碳的化合物，再以人工合成法制取甲醇。 目前，可以制取甲醇的方法有以下几种。 一、氯甲烷水解法 氯甲烷的水解反应如下： ???→CH3OH +HCl CH3Cl + H2O NaOH 但是，即使与碱溶液共沸至140℃，其水解速度仍很慢。在300～350℃，在碱石灰作用下氯甲烷可以定量地转变为甲醇和二甲醚，反应式如下： 2CH3Cl + Ca（OH）2??→CaCl2 +2CH3OH CH3Cl + CH3OH ??→CH3OCH3 + HCl CH3OCH3 + H2O ??→2CH3OH 在350℃，于流动系统中进行这一过程时，所得到的甲醇产率为67%，二甲醚为33%。氯甲烷的转化率达98%。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水 实验仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布式漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。 实验步骤： 在加热溶解粗苯甲酸的同时，要准备 好热水，铜漏斗， 一、溶解 ①取约3g 粗苯甲酸晶体置于100mL 烧杯中，加入 40mL 蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水， 直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再加入 3~5mL 热水，加热搅拌使其溶解。但要注意，如果 加水加热后不能使不溶物减少，说明不溶物可能是 不溶于水的杂质，就不要再加水，以免误加过多溶 剂），。 ②铁架台上垫一张石棉网，将烧杯放在石棉网上， 点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌 时玻璃棒不要触及烧杯内壁，沿同一方向搅拌）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热，冷却后加入几粒活性炭，继续加热煮沸5分钟。（不能向正在沸 腾的溶液中加入活性炭，否则将造成暴沸而溅出） 二、过滤 ①将准备好的铜漏斗放在铁架台的铁圈上，漏斗下放一小烧杯，点燃酒精灯加热，在漏斗里放一张折叠好的折叠滤纸，并 用少量热水润湿。这时将上述热溶液尽快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液滤完后再加。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥瓶和滤纸。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。待结晶完全析出后，用布氏漏斗抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤结晶，以除去结晶表面的母液。洗涤时，先从吸滤瓶上拔去橡皮管，然后图1 热过滤装置

实验四、苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶 一、实验目的 1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。 2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。 3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。 3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。 4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。 二、试验原理 1、基本原理 将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。 原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。 2、一般过程 选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。 活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。 3、重结晶所用溶剂要求 与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。 在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。 三、实验步骤演示 (一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。教师演示。 (二) 溶解及趁热过滤演示 (三) 抽气过滤演示 布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶

呋喃甲醛

呋喃甲醛化学品安全技术说 明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：呋喃甲醛 化学品英文名称：Furfural 中文名称2：糠醛 英文名称2：2-furaldehyde 技术说明书编码：453CAS No.： 1998-1-1 分子式： C 5H 4O 2分子量：96.09第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述健康危害：蒸气有强烈的刺激性，并有麻醉作用。动物吸入、经口或经皮肤吸收均可引起急性中毒，表现有呼吸道刺激、肺水肿、肝损害、中枢神经系统损害、呼吸中枢麻痹，以致死亡。高浓度本品接触兔眼时可引起角膜、结膜和眼睑损害，但能迅速痊愈。 工人接触7.4 ~52.7mg/m3糠醛 3个月，出现粘膜刺激症状、头痛、舌麻木、呼吸困难。长期接触还可出现手、足皮肤色素沉着、皮炎、湿疹及燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：易燃，遇明火有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的气体。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。用水灭火无效，但可用水保持火场中容器冷却。第六部分：泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 呋喃甲醛 98-01-1

应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。避光保存。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg/m3)：未制定标准前苏联M AC (mg/m3)：10TLVT N：OSHA 5pp m [皮]; AC GI H 2pp m ,7.9mg/m3[皮]TLVW N：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴橡胶耐油手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色至黄色液体，有杏仁样的气味。

合成气生产甲醇工艺流程图

编号：No.20课题：合成气生产甲醇工艺流程 授课容：合成气制甲醇工艺流程 知识目标： ●了解合成气制甲醇过程对原料的要求 ●掌握合成气制甲醇原则工艺流程 能力目标： ●分析和判断合成气组成对反应过程及产品的影响 ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 思考与练习： ●合成气制甲醇工艺流程有哪些部分构成？ ●对比高压法与低压法制甲醇的优缺点 ●合成气生产甲醇对原料有哪些要求？如何满足？ 授课班级： 授课时间：年月日

四、生产甲醇的工艺流程 （一）生产工序 合成气合成甲醇的生产过程，不论采用怎样的原料和技术路线，大致可以分为以下几个工序，见图5-1。 图5-1 甲醇生产流程图 1．原料气的制备 合成甲醇，首先是制备原料氢和碳的氧化物。一般以含碳氢或含碳的资源如天然气、石油气、石脑油、重质油、煤和乙炔尾气等，用蒸汽转化或部分氧化加以转化，使其生成主要由氢、一氧化碳、二氧化碳组成的混合气体，甲醇合成气要求（H2－CO2）/（CO+CO2）=2.1左右。合成气中还含有未经转化的甲烷和少量氮，显然，甲烷和氮不参加甲醇合成反应，其含量越低越好，但这与制备原料气的方法有关；另外，根据原料不同，原料气中还可能含有少量有机和无机硫的化合物。 为了满足氢碳比例，如果原料气中氢碳不平衡，当氢多碳少时（如以甲烷为原料），则在制造原料气时，还要补碳，一般采用二氧化碳，与原料同时进入设备；反之，如果碳多，则在以后工序要脱去多余的碳（以CO2形式）。 2．净化 净化有两个方面： 一是脱除对甲醇合成催化剂有毒害作用的杂质，如含硫的化合物。原料气中硫的含量即使降至1ppm，对铜系催化剂也有明显的毒害作用，因而缩短其使用寿命，对锌系催化剂也有一定的毒害。经过脱硫，要求进入合成塔气体中的硫含量降至小于0.2ppm。脱硫的方法一般有湿法和干法两种。脱硫工序在整个制甲醇工艺流程中的位置，要根据原料气的制备方法而定。如以管式炉蒸汽转化的方法，因硫对转化用镍催化剂也有严重的毒害作用，脱硫工序需设置在原料气设备之前；其它制原料气方法，则脱硫工序设置在后面。 二是调节原料气的组成，使氢碳比例达到前述甲醇合成的比例要求，其方法有两种。