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五水合硫酸铜结晶水的测定

五水合硫酸铜结晶水的测定
五水合硫酸铜结晶水的测定

实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定

[课时安排] 4学时

[实验目的]

1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。

2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。

[实验原理介绍]

很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水:

CuSO 4·5H 2O ??→?℃

48 CuSO 4·3H 2O +2 H 2O

CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O +2 H 2O

CuSO 4·H 2O ??

→?℃218 CuSO 4+H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水,又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定,通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中,加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水,然后把坩埚移入干燥器中,冷却至室温,再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数,以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量,从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。

[基本操作与仪器介绍]

1、沙浴加热,参见第三章三。

2、研钵的使用方法参见附录1。

3、干燥器的准备和使用。

由于空气中总含有一定量的水汽,因此灼烧后的坩埚和沉淀等,不能置于空气中,必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。

干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,磨口上涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放适当的干燥剂,其上架有洁净的带孔瓷板,以便放置坩埚和称量瓶等。

准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净,一般不用水洗,以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多,干燥剂不要放得太满,太多容易玷污坩埚。

开启干燥器时,应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶,向前小心推开器盖。盖取下时,将盖倒置在安全处。放入物体后,应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶,平推盖严。当放入湿热的坩埚时,应将盖留一缝隙,稍等几

分钟再盖严;也可以前后推动器盖稍稍打开2~3次。搬动干燥器时,应用两手的拇指按住盖子,以防盖子滑落打碎。

[实验重要步骤]

一、恒重坩埚

将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温。取出,用电子天平称重。重复加热至脱水温度以上、冷却、称重,直至恒重。

二、水合硫酸铜脱水

(1)在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的水合硫酸铜晶体,铺成均匀的一层,再在电子天平上准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重坩埚的质量即为水合硫酸铜的质量。

(2)将已称量的、内装有水合硫酸铜晶体的坩埚体积的3/4埋入沙浴中,再在靠近坩埚的沙浴中插入一支水银温度计(300℃),其末端应与坩埚底部大致处于同一水平。控制沙浴温度在260~280℃之间。当坩埚内粉末由蓝色变为白色时停止加热。用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室温。将坩埚外壁用吸水纸擦干净,在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。计算脱水硫酸铜的质量。重复沙浴加热,冷却、称量,直到“恒重”(两次称量之差≤1mg)。实验后将无水硫酸铜倒入回收瓶中。

[数据记录和数据处理]

421

CuSO4·5H2O的物质的量=m1/249.7g·mol-1_________________

无水硫酸铜的质量m2_________________

CuSO4的物质的量=m2/159.6 g·mol-1_________________

结晶水的质量m3_____________________

结晶水的物质的量=m3/18.0 g·mol-1_____________

每物质的量的CuSO4的结合水_______________

水合硫酸铜的化学式___________________

[实验注意事项]

1、本实验中沙浴的温度控制在260~280℃之间,在测沙浴的温度时,水银

温度计的底部水银球切莫碰到沙浴的底部。

2、坩埚必须冷却至室温才能从干燥器中取出称量,否则坩埚吸湿变重。

3、热坩锅必须稍冷后才能放入干燥器中冷却,同时要不断移动坩埚盖,以

免坩埚盖被顶开滑落。

4、称取的CuSO4·5H2O的质量不要超过1.2g,否则粉末层太厚,影响水汽散

失,会大大延长脱水时间。

[实验习题]

1、在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右?

答:相比直接加热法,间接热浴加热的好处是加热的温度区间容易控制。水合硫酸铜完全脱水温度为218℃,水浴加热、甘油浴(150℃以下)、石蜡

浴(200℃以下)加热不能达到如此高的温度,而沙浴能满足400℃以下加

热的要求,所以选择沙浴加热。选择控制加热温度在280℃左右,主要

基于以下几点考虑:①水合硫酸铜要能完全脱水;②有比较快的脱水速

度;③脱水后的CuSO4粉末不能进一步分解。

2、加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?

答:不能,过冷或过热的物体不能放在分析天平上称量。

3、加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却?

答:热坩埚放在干燥器内冷却是为了防止坩埚在冷却过程中吸湿。

4、为什么要对坩埚进行重复的灼烧操作?

答:进行重复的灼烧操作是为了将坩埚中的水份、可燃性物质以及挥发性盐类物质烧去。

5、本实验中水合硫酸铜的用量为什么最好不要超过1.2克?

答:如果水合硫酸铜的用量太多,坩埚底部晶体层变厚,加热过程中,水汽不容易挥发,水合硫酸铜完全脱水所需时间大大延长。

硫酸铜晶体中结晶水含量地测定实验报告单

1 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级 ______________ 姓名 __________________ 实验时间 _______ 年—月 _______ 日 实验目标:1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习圮烟的使用方法,初步学会研磨操作。 实验重点:测定晶体里结晶水含量的方法。 一、 实验原理 A CuSOkxHrO 二二 CuSOi+xHrO △ m 160+18xl6018x mlm2ml~m2 x=160 (mi-m 2) /18m 2 晶水的质量分数二(mi-m 2)/m 2 实验成功的关键:(1) m 、nt 的数值要准确,即要准确称量。 (2)加热使晶体全部失去结晶水。 二、 实验用品分析 1. 称量:托盘天平、研钵(用来研碎晶体) 2. 加热:圮烟、圮烟钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3?冷却:干燥器。 三、 实验步骤 1. 研磨 2.称量:记下圮垠与晶体的总质量 3. 加热:缓慢加热、用玻璃棒搅拌,直到蓝色晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气 逸出,然后放在干燥器里冷却。 4. 称量:记下圮烟与无水硫酸铜的总质量业 5. 再加热称量:再加热无水硫酸铜,冷却后再称量,至连续两次称量的质量差不超过O.lg 为止。 6. 计算:CuS04?xH20 理论值:w (结晶水)二18x/(160+18x)实际值:w'(结晶水) = (mi-m2)/m (硫酸铜) 7. 误差分析(填写“偏大”、“偏小”或“不变”)

硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1 ?什么叫重结晶?此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的?各步是怎样操作的,目的是什么?答:为了得到纯度更高的晶体,将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解:将晶体溶于烧杯的热水中,以制得热饱和溶液。 ⑵过滤:趁热(防止硫酸铜晶体析岀)过滤,除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发:将烧杯中的滤液蒸发一部分,得到热饱和溶液。 ⑷结晶:将热饱和溶液冷却,析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥:将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上,用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水? 答:当粉末完全变白,无蓝色无黑色,且两次称量质量相差不超过O.lg时,晶体完全失水 (一看颜色,二看差量)。 3.晶体为什么要研碎,为什么一定要放在干燥器中冷却? 答:研碎后,加热时受热均匀,便于失水完全,也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却,保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却,会吸收空气中的水蒸气。 4?为什么加热要缓慢,同时用玻璃棒搅拌? 答:这样保证受热均匀,防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解,增大实验误差。 5.实验原理: 反应原理:I 1 I I 102°C113o C250°C _ _______ 一 ________ CuSOr 5HeCuSOr 3HQCtiSOi ? HQCuSOq 蓝色蓝白 2C U S0}C U S0I? CuO+SOs t | I灰黑色 2C11O+SO3 f 黑色 6?数据处理与误差分析:通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数,与 CuSO. - 5H20中水的质量分数[3 (H20) =36%]或结晶水数(x=5)进行比较,判断结果偏高还是偏低,分析实验误差产生的原因。计算公式中,水的质量是1 甘烟和晶体质量与圮烟和无水硫酸铜质量的 2

实验4 五水合硫酸铜结晶水的测定

实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时,可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水: CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 + H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃~280℃,CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴: 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时,可用特定热浴间接加热。 (1)水浴(水浴锅、大烧杯) 当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,使用水浴加热。只需加热在80℃以下者,容器受热部分可浸入水中,但不接触浴底。在80℃以上者,可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸(水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量)用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。(水量占烧杯容积的1/3) (2)甘油浴(石蜡浴) 当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热,石蜡浴用于200℃以下的加热。 (3)沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,器皿的被加热部位埋入细沙中,若要测量沙浴的温度,可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中(不要触及底部)。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢,停止加热后,散热也比较缓慢。 218℃ 99℃ 48℃

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 实验重点做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器,可用试管和试管夹代替来做,步骤如下: ①用天平准确称量出干燥试管的质量,然后称取已研碎的 CuS04 5H2O并放入干燥的试管。CuS04 5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04- 5H20的试管用试管夹夹住,使管口向下倾斜,用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热,然后将加热部位逐步前移,至 CuS04- 5H2O完全变白:当不再有水蒸气逸出时,仍继续前移加热,使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后,在天平上迅速称出试管和CuS04的质量。 ④加热,再称量,至两次称量误差不超过0.1为止。 问题:该实验为什么以两次称量误差不超过0.1g(即(0.1g) 作为标准 ? 答:用加热的方法除去 CuSO4 5H2O中的结晶水,为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解,就不可避免的 没有使CuSO4 5H2O中结晶水全部失去,这势必会造成新的误差。为此,本实验采取了多次加热的方法,以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。 0.1g 是托盘天平的感量,两次称量误差不超过0.1g ,完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 硫酸铜晶体中结晶水含量测定示例 [ 例题 ] 在测定硫酸铜结晶水的实验操作中:

( 1)加热前应将晶体放在 __________ 中研碎,加热是放在 __________ 中进行,加热失 水后,应放在 __________ 中冷却。 (2)判断是否完全失水的方法是 3)做此实验,最少应进行称量操作___________ 次

实验五水合硫酸铜结晶水的测定

实验五水合硫酸铜结晶 水的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时,可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水: CuSO 4·5H 2O?CuSO 4·3H 2O?+?2H 2O CuSO 4·3H 2O? CuSO 4·H 2O?+?2H 2O CuSO 4·H 2O ?CuSO 4?+?H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃~280℃,CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴: 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时,可用特定热浴间接加热。 (1)水浴(水浴锅、大烧杯) 当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100℃时,使用水浴加热。只需加热在80℃以下者,容器受热部分可浸入水中,但不接触浴底。在80℃以上者,可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸(水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量)用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。(水量占烧杯容积的1/3) (2)甘油浴(石蜡浴) 当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100℃时,可使用油浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热,石蜡浴用于200℃以下的加热。 218℃ 99℃ 48℃

实验4五水合硫酸铜结晶水测定

实验四五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时,可以脱去结晶水。CUSO4 ? 5H2O在不同温度下按下列反应逐步脱水: CuSO4 5H2O ^48 ^ CuSO4 3H2O + 2H2O CuSO4 3H2O CuSO4 H2O + 2H2O 218 £ CuSO4 H2O CuSO4 + H2O 加热CUSO4 ? 5H2O控制温度为260C?280C, CuSO ? 5H2O可以脱去全部结晶水。精 确称量CuSO的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴: 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时,可用特定热浴间接加热。 (1)水浴(水浴锅、大烧杯) 当要求被加热的物质受热均匀,而温度不超过100 c时,使用水浴加热。只需加热在80 C以下者,容器受热部分可浸入水中,但不接触浴底。在80 C以上者,可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸(水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量)用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。(水量占烧杯容积的1/3)(2)甘油浴(石蜡浴) 当要求被加热的物质受热均匀,温度又需高于100 C时,可使用油浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。其中甘油浴用于150C以下的加热,石蜡浴用于200 C以下的加热。

(3)沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘,器皿的被加热部位埋入细沙 中,若要测量沙浴的温度,可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中(不要触及底部)。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢,停止加热后,散热也比较缓慢。 2、研钵的使用研钵是用来研磨硬度不大的固体及固体物质混合的仪器。种类有:铁质、氧化铝、玛瑙、瓷质和玻璃等。 使用注意事项 (1)研磨时,应使研杵在钵内缓慢而稍加压力地转动。 (2)大块物质压碎,以免伤及钵和杵。 (3)禁止用研钵研磨撞击时易燃易爆的氧化剂等。 (4)固体量不超过钵体的1/3 ,以免溅落。 3、坩埚的使用坩埚可用于灼烧沉淀,结晶水合物、熔化不腐蚀瓷器的盐类,及燃烧某些有机物。种类有:瓷质,石英,铂坩埚等。瓷质耐高温,可在泥三角上直接加热。 使用注意事项 (1)用坩埚钳取用坩埚时要预热,防止骤冷而破裂。 (2)瓷坩埚可放在泥三角上用酒精灯直接加热,加热时要用坩埚钳均匀转动。 (3)热坩埚不要直接放在实验台上,要放在石棉网上,并盖好坩埚盖或连同坩埚盖移入干燥器中冷却。 4、干燥器的使用干燥器用来防止冷却过程中的物质吸收空气中的水分或保持物质干燥的仪器。有常压干燥器和真空干燥器2 种。真空干燥器的盖顶具有抽气支管与抽气机相连。下层(座底)放干燥剂,中间放置有孔瓷板,上层(座身)放置欲干燥的物质。 使用注意事项(1)干燥器的盖子和座身上口磨砂部分需涂少量凡土林,使盖子滑动数次以保证涂沫均匀,当盖住后严密而不漏气。 (2)干燥器在开启、合盖时,左手按住器体,右手握住盖顶“玻球”,沿器体上沿轻推 或拉动。切勿用力上提。盖子取下后要仰放桌上,使玻球在下,但要注意盖子滚动。 (3)要干燥的物质首先盛在容器中,再放置于有孔瓷板上面,盖好盖子。 4)根据干燥物的性质和干燥剂的干燥效率选择适宜的干燥剂放在瓷板下面的容器 中,所盛量约为容器容积的一半。 (5)搬动干燥器时,必须两手同时拿住盖于和器体,以免打翻器中物质和滑落器盖。 四、实验仪器及试剂

五水合硫酸铜结晶水的测定

实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水: CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O +2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O +2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4+H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水,又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定,通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中,加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水,然后把坩埚移入干燥器中,冷却至室温,再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数,以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量,从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热,参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽,因此灼烧后的坩埚和沉淀等,不能置于空气中,必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,磨口上涂有一薄层凡士林,使其更好地密合。底部放适当的干燥剂,其上架有洁净的带孔瓷板,以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净,一般不用水洗,以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多,干燥剂不要放得太满,太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时,应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶,向前小心推开器盖。盖取下时,将盖倒置在安全处。放入物体后,应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶,平推盖严。当放入湿热的坩埚时,应将盖留一缝隙,稍等几

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级_______________姓名__________________实验时间_______年____月_____日 实验目标:1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作。 实验重点:测定晶体里结晶水含量的方法。 一、实验原理 Δ CuSO4? xH2O == CuSO4 + x H2O Δm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 实验成功的关键:(1)m1、m2的数值要准确,即要准确称量。 (2)加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1.称量:托盘天平、研钵(用来研碎晶体) 2.加热:坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3.冷却:干燥器。三、实验步骤 1.研磨2.称量:记下坩埚与晶体的总质量m1 3.加热:缓慢加热、用玻璃棒搅拌,直到蓝色晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出,然后放在干燥器里冷却。 4.称量:记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5.再加热称量:再加热无水硫酸铜,冷却后再称量,至连续两次称量的质量差不超过0.1g 6.计算:CuSO4? xH2O 理论值:w(结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值:w'(结晶水)= (m1-m2)/ m(硫酸铜)7.误差分析(填写“偏大”、“偏小”或“不变”)

102℃ 113℃ 250℃ 340℃以上 蓝色 蓝白 灰黑色 黑色 硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1.什么叫重结晶?此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的?各步是怎样操作的,目的是什么? 答:为了得到纯度更高的晶体,将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解:将晶体溶于烧杯的热水中,以制得热饱和溶液。 ⑵过滤:趁热(防止硫酸铜晶体析出)过滤,除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发:将烧杯中的滤液蒸发一部分,得到热饱和溶液。 ⑷结晶:将热饱和溶液冷却,析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥:将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上,用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水? 答:当粉末完全变白,无蓝色无黑色,且两次称量质量相差不超过0.1g 时,晶体完全失水(一看颜色,二看差量)。 3.晶体为什么要研碎,为什么一定要放在干燥器中冷却? 答:研碎后,加热时受热均匀,便于失水完全,也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却,保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却,会吸收空气中的水蒸气。 4.为什么加热要缓慢,同时用玻璃棒搅拌? 答:这样保证受热均匀,防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解,增大实验误差。 5.实验原理: 反应原理: CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 2CuSO 4 CuSO 4·CuO + SO 3↑ 2CuO+ SO 3↑ 6.数据处理与误差分析:通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数,与CuSO 4·5H 2O 中水的质量分数[ω(H 2O )=36%]或结晶水数(x=5)进行比较,判断结果偏高还是偏低,分析实验误差产生的原因。计算公式中,水的质量是坩埚和晶体质量与坩埚和无水硫酸铜质量的差量,误差分析的规律是“差大结果偏高,差小结果偏低”。

硫酸铜结晶水含量的测定

实验:硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标:学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作。 教学重点:测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点:学会误差分析。 一、实验原理 1.反应原理 2.计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3.实验成功的关键:(1)m1、m2的数值要准确,即要准确称量。 (2)加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1.称量:托盘天平、研钵(用来研碎晶体) 2.加热:坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3.冷却:干燥器。 三、实验步骤 1.研磨 2.称量:记下坩埚与晶体的总质量m1 3.加热:缓慢加热、用玻璃棒搅拌,直到蓝色晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出,然后放在干燥器里冷却。 4.称量:记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5.再加热称量:再加热无水硫酸铜,冷却后再称量,至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6.计算:CuSO4 ? xH2O 理论值:w(结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值:w'(结晶水)= (m1-m2)/ m(硫酸铜)7.误差分析: 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理:CuS04·5H20中,Cu(H2O)42+与S042-·H20,其中前者是蓝色的,后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________,在383 K时,Cu(H2O)42+失去4个水分子,在531 K时,才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量: 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量,w2为坩埚与晶体的总质量,w3是无水CuS04与坩埚再加热,放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量,则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间,才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析: 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题:脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却? 重点点拨

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定 一、实验目的 1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法; 2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法; 3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,固体灼烧等基本操作; 4.掌握硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)质量分数的测定方法。 二、实验用品 仪器材料:电炉,烧杯,蒸发皿,玻璃棒,坩埚钳,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,泥三角,托盘天平,碘量瓶,碱式滴定管,滴定台,蝴蝶夹,表面皿,滤纸。 固体药品: 铜屑,碘化钾。 液体药品: 3mol·L-1硫酸,浓硝酸,无水乙醇,淀粉(0.5%),0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液,去离子水。 三、实验原理 硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)俗称明矾或胆矾,它是一种蓝色的斜方晶体,是制备其他铜化合物的重要原料,也是电镀和纺织品媒染剂的原料。硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力,加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。它与石灰乳混合而得到的溶液,称为波尔多液,常用于消灭果树和番茄的虫害。 铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜: Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O 未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。 硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜晶体,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜晶体。

硫酸铜结晶水的测定

实验一:硫酸铜晶体结晶水含量测定 重点难点: 1.晶体结晶水含量测定的原理和步骤 2.利用实验数据计算的原理 导学目标: 知识与技能 过程与方法 情感态度价值观 1.了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的原理; 2.了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的步骤; 3.认识泥三角、坩埚、干燥器等仪器; 4.掌握泥三角、坩埚、干燥器等使用方法。 5、培养学生分析问题、思考问题的习惯。 课前准备:三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、坩埚钳、托盘天平、干燥器、胆矾媒体 思路:阅读学道——展示仪器,进行简单讲解——讨论思考问题——抢答问题——例题讲解——习题验学——展示思维导图,进行评比。 板书设计: 实验一:硫酸铜晶体结晶水含量测定 1、实验原理: 设硫酸铜晶体的化学式为:CuSO4?xH2O,则一摩尔晶体的质量为:160+18x克,失去结晶水后质量为:160克,结晶水的质量为:18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体,失去结晶水后质量为W2克,则(160+18x)÷18x=W1÷(W1- W2)由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤: (1)、称取空坩埚的质量为w; (2)、将一部分胆矾放入坩埚,再次称取质量为W1; (3)、加热坩埚中的胆矾; (4)、将加热后的坩埚放入干燥器中冷却至室温; (5)、再次称量坩埚与晶体的质量; (6)、重复(3)——(5)的步骤,至前后两次质量之差小于0.1克。 (7)、计算得出结果。 3.反思与创新 引言:有很多晶体都含有结晶水,例如胆矾、绿矾、明矾、碳酸钠等等,这些晶体中的结晶水含量各不相同,但它们受热时都能失去结晶水,所以根据加热前后晶体质量的变化,可以通过计算得出每种晶体中结晶水的含量。 1、实验原理: 设硫酸铜晶体的化学式为:CuSO4?xH2O,则一摩尔晶体的质量为:160+18x克,失去结晶水后质量为:160克,结晶水的质量为:18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体,失去结晶水后质量为W2克,则(160+18x)÷18x=W1÷(W1- W2)由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤:

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定教学

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 [设计思想] 让学生通过硫酸铜结晶水含量的测定实验操作,学习电子天平、干燥器等仪器的使用方法与操作技能;学习小火加热、恒重操作方法,懂得严谨、细致、认真负责的态度对做好实验的重要性。教学重点放在学生的操作体验上,教师主要通过巡视指导,帮助学生学习怎样操作?理解为什么要这样操作?感悟每一步操作的意义,纠正不合理的操作方法与过程。一.教学目标 1.知识与技能 电子天平、瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的操作技能,以及恒重操作技能(C)。2.过程与方法 (1)通过实验操作,认识观察、测量、实验条件的控制、数据处理等科学方法。 (2)通过实验报告的书写,认识书写实验报告的一般要求、规范与方法。 3.情感态度与价值观 通过实验操作,体验实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度对实验的意义。 二.教学重点和难点 1.教学重点 干燥操作与恒重操作。 2.教学难点 实验条件的控制、数据处理。

三.教学用品 药品:CuSO4·xH2O 仪器:电子天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。 媒体:化学实验室(二人一组) 四.教学流程 1.流程图 2.流程说明 引入:本节课,我们主要进行通过实际操作,掌握测定硫酸铜晶体结晶水含量的方法以及仪器的使用。在操作前,先请同学们回忆测定硫酸铜晶体结晶水含量原理?并思考本实验的目的是什么?需要那些实验用品? 学生交流:实验原理。硫酸铜晶体加热到150℃左右时将全部失去结晶水,根据加热前后的质量差,可推算出其晶体的结晶水含量,等等。 补充讲解:电子天平、研钵、干燥器等仪器的使用方法和加热、恒重等基本操作要点。 师生交流:教师演示研钵、天平、瓷坩、干燥器操作方法,学生模仿练习。 实验操作:学生按下列步骤实验,研磨→称量→再称→加热→再称→再加热→再称重→计算。 巡视指导:称前研细——为什么?小火加热——为什么?在干燥器中冷却——为什么?能不能用试管代替坩埚——理由?加热要充分但不“过头”——原因?等等。 师生交流:那些操作可能会引起实验误差? 作业:(1)书写实验报告。(2)请分析上述几种情况操作测得(结晶水)与晶体所带结晶水实际含量相比较,是偏大、偏小、还是没有影响? 五.教学案例 1.教学过程

硫酸铜晶体里结晶水含量的测定

硫酸铜晶体里结晶水含量的测

硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 1. 实验原理 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物, 当加热到150C 左右时将全部失去结 晶水,根据加热前后的质量差,可推算出其晶体的结晶水含量。 2. 实验仪器 托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精 灯、药匙。 3. 操作步骤 (1) 研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎。(防止加热时可能发生迸溅) (2) 称量:准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量( Wg )。 (3) 再称:称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(W i g )。 (4) 加热:小火缓慢加热至蓝色晶体全部变为白色粉末 (完全失水),并放入干 燥器中冷却。 (5) 再称:在干燥器内冷却后(因硫酸铜具有很强的吸湿性),称量瓷坩埚 + 硫酸铜粉末的质量(W 2g )。 (6) 再加热:把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热,再冷却。 (7) 再称重:将冷却后的盛有硫酸铜的瓷坩埚再次称量 (两次称量误差<o.ig (8) 计算:根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水的质量分数。 简称:一磨”四称”两热” 一算” 设分子式为。 CuS04 xH 2O . W 1-W 2 水二—— -100% W 1-W 2 或 160 160(W i -W 2) x = 18(W 2-W ) 水=m(CuSO 4) : m(H 2O) =1: x

4.注意事项 ①称前研细;② 小火加热;③ 在干燥器中冷却; ④不能用试管代替坩埚;⑤加热要充分但不过头”(温度过高CuS04也分 解)。 5.误差分析 (1)偏高的情况 ①加热温度过高或时间过长,固体部分变为灰白色,因为, 黑色的CuO与白色的CuSO4混合,会使固体变为灰白色,因W2偏小,W1-W2 数值偏高; ②晶体中含有(或坩埚上附有)受热易分解或易挥发的杂质,因W2偏小,W1-W2 数值偏高; ③加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃带走少量,因W2偏小,W1-W2 数值偏高; ④实验前晶体有吸潮现象或加热前所用的坩埚未完全干燥,因W1偏大,W1-W2数值偏高。 (2)偏低的情况 ①加热温度过低(<100c)或时间不够,因W2偏大,W1-W2数值偏小; ②加热时质量未至恒重就停止加热,因W2偏大,W1-W2数值偏小; ③加热后坩埚放在空气中冷却,因为在冷却过程吸潮,会使W2值偏大,W1-W2 数值偏小; ④晶体中含有受热不分解或难挥发的杂质,因W2-W并不是纯净的CuSO4粉 末的质量,即水的含量必 然偏低; ⑤两次称量相差0.12g,因结晶水未完全失掉,使得W1-W2数值偏小。 (3)无影响情况瓷坩埚内有不挥发性杂质。 练习 一、选择题 1.某学生称量CuSO4 5H2O时,左盘放砝码4 g,游码在0.5刻度处,天平平衡。右盘CuSO4 5H2O 晶体的质量是() A. 4.5 g B 4 g C. 3.5 g D 3 g 2?下列实验操作会引起测定结果偏高的 是()

高老师无机化学实验 教案五水合硫酸铜结晶水的测定 有实验报告模板

五水合硫酸铜结晶水的测定 教案 讲授 先将沙浴开了。 总结实验报告,对不合格的要求重新写。 复习分析天平的使用,称量方法,有那几种? 一、实验目的: 1.了解结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。 2.进一步熟悉分析天平的使用,学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 二、原理 很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。 五水合硫酸铜晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水: 无水硫酸铜为白色或灰白色粉末。问题:无水硫酸铜什么颜色? 蓝色表明有什么? 因此对于经过加热能脱去结晶水,又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定,通常是把一定量的结晶水合物(不含附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中,加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水,然后把坩埚移入干燥器中,冷却至室温,再取出用分析天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数,以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量,从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 ∵ 1mol 1mol n mol ∴ 4242()() :1:n ()() m CuSO m H O M CuSO M H O = ∴ 42242 42444()()160()160[()()]n ()()18()18()M C u S O m H O m H O m C u S O x H O m C u S O M H O m C u S O m C u S O m C u S O ???-= == ?? 三、基本操作: 1. 分析天平的使用 484242299424222184242CuSO 5H O CuSO 3H O + 2H O CuSO 3H O CuSO H O + 2H O CuSO H O CuSO + H O ???→???→???→℃ ℃℃4242n n CuSO H O CuSO H O ? ???→+

实验 硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的: 1、学习测定晶体里结晶

实验硫酸铜晶体里结晶水含量的测定 实验目的: 1、学习测定晶体里结晶水含量的方法 2、练习坩埚的使用方法,初步学会研磨操作 实验用品 托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯 硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O) 实验步骤 1、研磨在(该仪器的用途:;使用时,只能,不能)中 将硫酸铜晶体研碎(研碎的目的)。 2、称量用坩埚准确称取2.0g(2.2g行不?;2.02g行不?)已经研碎的硫酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量(m1) 3、加热将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上,用酒精灯缓慢 (为何?)加热,同时用玻璃棒轻轻搅拌 (为何搅拌?)硫酸铜晶体,直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出。然后将坩埚放在干燥器里冷却(为何在干燥器中冷却)。 4、称量待坩埚在干燥器里冷却后,将坩埚放在天平上称量,记下坩埚和无水硫酸铜的总质量(m2). 5、在加热称量把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放在干燥器里冷却后在称量,记下质量,到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止。(为何重复操作) 6、计算根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值: W(结晶水)==[m(结晶水)=m1-m2] X= 7、实验结果分析根据硫酸铜晶体的化学式计算结晶水的质量分数。将实验测定的结果与根据化学式计算的结果进行对比,并计算实验误差。 [思考1]:请判断下列操作会使实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低还是偏低? A.被测样品中含有加热不挥发的杂质()B.被测样品中含有加热易挥发的杂质()C.实验前被测样品已有部分失水() D.加热前所用的坩埚未完全干燥() E 加热时有晶体飞溅出去( ) F.. 加热失水后露置在空气中冷却( ) G.加热过度,晶体变黑()H 晶体没有完全变白()[思考2]怎样判断晶体完全失去结晶水? [思考3]该实验最少需要称量次

硫酸铜的制备及结晶水含量的测定

新乡医学院无机化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称: 新乡医学院化学教研室年月日

实验硫酸铜的制备及结晶水含量的测定 一、实验目的 1.练习无机物制备中的蒸发、结晶、过滤、干燥等基本操作; 2.练习扭力天平的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体中的结晶水含量。 二、实验原理 用H2SO4与CuO反应可以制取硫酸铜晶体: CuO+H2SO4=CuSO4+H2O 由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大的变化,所以当浓缩、冷却溶液时,就可以得到硫酸铜晶体。 所得硫酸铜含有结晶水,加热可使其脱水而变成白色的无水硫酸铜。根据加热前后的质量变化,可求得硫酸铜晶体中结晶水的含量。 三、实验用品(略) 四、实验内容 (一)制备硫酸铜晶体 用量筒量取10mL3mol·L-1 H2SO4溶液,倒进洁净的蒸发皿里,放在石棉网上用小火加热,一边搅拌,一边用药匙慢慢地撒入CuO粉末,一直到CuO不能再反应为止。如出现结晶,可随时加入少量蒸馏水。反应完全后,溶液呈蓝色。 趁热过滤CuSO4溶液,再用少量蒸馏水冲洗蒸发皿,将洗涤液过滤,并收集滤液。将滤液转入洗净的蒸发皿中,放在铁圈上加热,用玻璃棒不断搅动,当液面出现的结晶膜搅拌不消失时,即可停止加热。待冷却后,析出硫酸铜晶体。 用药匙把晶体取出放在表面皿上,用滤纸吸干晶体表面的水分后在台秤上称量,记录数据并计算产率。 (二)硫酸铜结晶水含量的测定 先在台秤上粗称干燥洁净的瓷坩埚的质量,再在扭力天平上精确称量(读至小数点后3位),然后向坩埚中加约2g自制晾干的硫酸铜晶体(在台秤上粗称后再在扭力天平上精确称量),记录数据。多余的硫酸铜晶体统一回收。

五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告

五水硫酸铜结晶水含量的测定 一、实验目的要求: 1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。 2.测定硫酸铜的结晶水含量。 二、实验内容: 1.五水硫酸铜的提纯。 2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。 3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。 三、主要仪器设备及药品: 仪器设备:电子天平,称量瓶,不锈钢锅(薄壁,内装食盐用于盐浴),温度计(量程在350℃,测量盐浴温度),烘箱(烘干自由水),电炉,滤纸,皮筋。 药品:五水硫酸铜,3公斤食盐左右(用于盐浴加热),无水乙醇。 四、实验原理 五水硫酸铜结构: 图1 CuSO4·5H2O的晶体结构 一般性质

硫酸铜CuSO4(硫酸铜晶体:CuSO4·5H2O)分子量249.68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末,略透明。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水,水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇,缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性,把它投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。 失水过程 五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去,大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去,大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。 五、实验步骤: 1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中,配置成过饱和溶液,倒掉上层溶液,取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次,再用

硫酸铜五水的测定

硫酸铜五水的测定 一)试剂与试药 1)100g/L亚铁氰化钾溶液取亚铁氰化钾10溶解定溶于100ml水中,摇匀即得。 2)氯化钡试液取氯化钡5.0溶解定容于100ml水中,摇匀即得。 3)硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)取硫代硫酸钠25g,无水碳酸钠0.2g溶解于沸腾过的水1000ml中,置于棕色试剂瓶中,一周后过滤。 硫代硫酸钠滴定液标定;取在120℃下恒重的基准重铬酸钾0.15克,精密称定于500ml碘量瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0克,轻摇使溶解,加入40ml稀硫酸40ml,摇匀,密塞于黑暗中10分钟,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加入淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色为终点,并用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg的重铬酸钾。 4)冰乙酸分析纯 5)碘化钾分析纯 6)淀粉指示剂取1.0g可溶性淀粉溶于20ml水中倒入80ml沸腾的水中至澄清,冷却即得二)鉴别 1)铜离子鉴别称取0.5g试样,加20ml水溶解,取此溶液10ml,加0.5ml新配制的100g/l 亚铁氰化钾溶液,摇匀,生成红色沉淀,次沉淀不溶于稀酸。 2)硫酸根鉴别取上述溶液5ml,置于白色瓷板上,加氯化钡试液,即有白色沉淀形成,在盐酸和硝酸中不溶。 二)分析步骤 精密称取本品1.0000g,置于250ml碘量瓶中,加入100ml水溶解,加入4ml冰乙酸,摇匀,加入2g碘化钾,摇匀,置于暗处静置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液滴定至试液呈现淡黄色,加淀粉指示剂2ml,继续滴定至蓝色消失为终点。 三)计算 以质量分数表示的硫酸铜含量; X1=(24.97V×C)÷m (1) 以质量百分数表示的硫酸铜含量; X2=﹙6.35V×C﹚÷m (2) V‐‐‐‐‐硫代硫酸钠滴定液消耗的体积,ml C‐‐‐‐‐硫代硫酸钠滴定液实际浓度,mol/L 24.97‐‐‐每1.0ml硫代硫酸钠滴定液相当的以克表示的硫酸铜五水的质量。 63.55‐‐‐每1.0ml硫代硫酸钠滴定液相当的以克表示的硫酸铜五水的质量。

硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(精)

实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 教案5(1-3-1:硫酸铜结晶水含量测定) (1)测定原理:CuSO4·5H2O中,Cu(H2O)42+与SO42-·H2O,其中前者是蓝色的,后者是_______色的。5个水分子与CuSO4结合力是__________,在383 K时,Cu(H2O)42+失去4个水分子,在531 K时,才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量: 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量,w2为坩埚与晶体的总质量,w3是无水CuS04与坩埚再加热,放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量,则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间,才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析: 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题:脱水后的白色CuSO4粉未为什么要放在干燥器中冷却? 重点点拨 做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器,可用试管和试管夹代替来做,步骤如下: ①用天平准确称量出干燥试管的质量,然后称取已研碎的CuSO4·5H2O并放入干燥的试管。CuSO4·5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04·5H20的试管用试管夹夹住,使管口向下倾斜,用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热,然后将加热部位逐步前移,至CuS04·5H2O完全变白:当不再有水蒸气逸出时,仍继续前移加热,使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后,在天平上迅速称出试管和CuSO4的质量。 ④加热,再称量,至两次称量误差不超过0.1为止。 问题:该实验为什么以两次称量误差不超过0.1 g(即(0.1 g)作为标准? 答:用加热的方法除去CuSO4·5H2O中的结晶水,为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解,就不可避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去,这势必会造成新的误差。为此,本实验采取了多次加热的方法,以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。0.1 g 是托盘天平的感量,两次称量误差不超过0.1 g,完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。习题解析 [例题]在测定硫酸铜结晶水的实验操作中: (1)加热前应将晶体放在__________中研碎,加热是放在__________中进行,加热失水后,应放在__________中冷却。 (2)判断是否完全失水的方法是______________________________________________。 (3)做此实验,最少应进行称量操作_________次。 (4)下面是某学生一次实验的数据,请完成计算,填入下面的表中。

硫酸铜结晶水量的测定

学科教师辅导讲义 课题 结晶水合物中结晶水含量的测定 教学目标(1)结晶水合物中结水含量的测定原理。 (2)瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的正确使用。(3)恒重等基本操作技能。 重点、难点(1)结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。(2)设计测定硫酸铜结晶水含量的实验方案 考点及考试要求重点掌握恒重操作的判断方法和结晶水含量测定的实验方案 教学内容 【授课内容】 1. 实验原理 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物,当加热到150℃左右时将全部失去结晶水,根据加热前后的质量差,可推算出其晶体的结晶水含量。 2. 实验仪器 托盘天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。 3. 操作步骤 (1)研磨:在研钵中将硫酸铜晶体研碎。 (2)称量:准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量(W g)。 (3)再称:称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量(W1g)。 (4)加热:加热至蓝色晶体全部变为白色粉末,并放入干燥器中冷却。 (5)再称:在干燥器内冷却后,称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量(W2g)。 (6)再加热:把盛有硫酸铜的瓷坩埚再加热,再冷却。

产生误差的原因及误差分析: (1)称量的坩埚不干燥:加热后水分蒸发,这样实验过程减少的质量包括晶体中结晶水的质量和坩埚带有水的质量两部分,因计算时将实验过程减少的质量看作结晶水的质量,这样该过程计算时代入的m1—m2的值偏大,则计算出的w或x偏大。 (2)晶体表面有水:加热后水分蒸发,原理同(1),使得m1—m2的值偏大,则w或x偏大。 (3)晶体不纯,含有不挥发杂质:加热后不挥发性杂质不分解,只有其中的硫酸铜晶体分解,使得m1—m2的值偏小,则w或x偏小。 (4)晶体未研成细粉末:加热时由于晶体颗粒太大,使得颗粒内部的结晶水不能失掉,导致m1—m2的值偏小,则w 或x偏小。 (5)粉末未完全变白就停止加热:粉末未完全变白说明结晶水未完全失掉,导致m1—m2的值偏小,则w或x偏小。 (6)加热时间过长,部分变黑:晶体变黑说明CuSO4已发生分解:CuSO4 CuO+SO3↑,使得m1—m2的值偏大,则w或x偏大。 (7)加热后在空气中冷却:加热后在空气中冷却,会使CuSO4又结合空气中的水蒸气,使得m1—m2的值偏小,则w 或x偏小。 (8)加热过程中有少量晶体溅出:晶体溅出,使得m1—m2的值偏大,则w或x偏大。 (9)两次称量相差>0.1g:两次称量相差>0.1g,说明结晶水未完全失掉,使得m1—m2的值偏小,则w或x偏小。 例题1、根据实验室测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填写下列空白。 (1)从下列仪器中选出所需仪器(用标号字母填写)_________。 A.电子天平B.研钵C.药匙D.酒精灯E.干燥器 F.玻璃棒G.石棉网H.蒸发皿I.坩埚J.三脚架 除上述仪器外,还需要的仪器是________________ (2)某学生实验后得到以下数据: 加热前的质量加热后的质量 W1(容器)W2(容器+晶体)W3(容器+无水硫酸铜) 第一次15.688g 17.668g 16.962g 第二次15.688g 17.744g 17.002g 请写出结晶水x=____。(保留2位小数) 实验误差=________%。(保留2位小数) 从下列选项中选出该学生产生误差的原因可能是(填写字母) __________。 A.加热前称量时容器未完全干燥 B.晶体表面已经少量失水

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