高效液相色谱仪器分析实验教案
仪器分析实验课程教案
2）定量分析实验记录
仪器分析气相色谱分析习题答案修订稿
仪器分析气相色谱分析 习题答案 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A.苯比环已烷长； B.环已烷比苯长； C.二者相同； D.无法确定 ( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A.静电力； B.诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用 H 2 或 He 作载气，这是因为它们： A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A.装置简单； B.更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
仪器分析课程教学设计
仪器分析 专业名称；工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法
仪器分析论文
各分析仪器特点及在环境监测中的应用 一、绪论 本文总结了本学期仪器分析实验中涉及的三大类共八种仪器和方法，内容包括其在定性、定量分析方面的特点，适用及不适用的分析样品类型，必需的样品预处理，以及在环境监测中的应用。 二、光分析法 光分析法是基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位 1、原子吸收分光光度法-原子吸收分光光度计 原子吸收光谱法是基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。 其原理为，样品特定元素由基态原子吸收特定能量的光，恰好使得核外电子激发从而形成原子吸收光谱。从仪器结构而言，空心阴极灯提供特定能量的光辐射，特定能量的光只能由待测元素提供，其他元素无法取代。所以空心阴极由待测元素金属或合金制成，保证实现峰值吸收。原子化器提供基态原子，基态原子吸收特定光形成吸收光谱。整个过程中没有像紫外与红外那样形成一个范围很宽的吸收谱带，由于宽度很窄习惯上称之为谱线。故通常不用于物质的定性分析，而是用于物质的定量分析。 该仪器主要适用于分析金属元素，对于难熔金属和大多数非金属元素测定困难，因为需要将被测元素金属制成阴极。 主要优点有检出限低，精密度和准确度高，灵敏度高，选择性好，需样量少，测定元素多，分析速度快。缺陷除了之前提到的非金属元素测定困难，还有就是测定不同元素需要换用不同的灯。 存在的干扰主要分为四类：物理、化学、电离以及光谱干扰。物理干扰的消除方法是配制与待测溶液组成相似的标准溶液或采用标准加入法，化学干扰的消除方法是加入释放剂及保护剂，电离干扰消除法为加入消电离剂，光谱干扰中的背景吸收可采用空白校正法、氘灯校正法等方法进行消除。 原子吸收光谱法加测汞和氢化物发生器等附件，测定灵敏度可比石墨炉更高，汞、砷、硒、碲、铋、锑、锗锡、铅的测定范围可提高1～2个数量级。原子吸收光谱法已广泛用于测定水、飘尘、土壤、粮食以及各种生物样品中的重金属元素。 2、紫外-可见光吸收光谱分析法-紫外-可见分光光度计 紫外-可见吸收光谱法属于分子吸收分光光度法，基于物质分子对光的选择性吸收。 主要用于无机化合物、有机化合物的定量分析以及配合物的组成和稳定常数
《仪器分析实验》教学大纲
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
仪器分析教案
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
仪器分析实验
实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量（3学时） 一、实验目的 1. 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计。 2.掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。 二、实验原理 紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律 A = εbc 式中，A---吸光度，ε--化合物的摩尔消光系数（L/(mol cm)），b—比色皿厚度（cm），c—溶液浓度（mol/L）。 根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。 三、实验仪器、试剂 四、实验步骤 1. 打开电源，开机进行自检。 2. 配制苯酚标准溶液 a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至刻度； b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml，分别定容至50 ml，按序编号。 3. 绘制苯酚的标准吸收曲线 取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内(4/5)，以蒸馏水为参比溶液，在190-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取272 nm 附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
4. 绘制吸光度-浓度工作曲线 分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内(4/5)，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。 5. 待测溶液浓度的测定 取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内(4/5)，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔公式计算苯酚的摩尔吸光系数。 五、结果与讨论 1. 标准溶液 回归方程：相关系数：R2＝ 吸光度-浓度工作曲线
仪器分析之气相色谱法试题及答案
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
仪器分析实验教案
实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析， 分别测量各组 分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A ）呈正比： m i =f i X A 式中A 为其峰面积（cm 2 ），f i 为相对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分 的质量分数，设为 f i 相对校正因子，则 归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID ）; N2000色谱工作站；毛细 管色谱柱（非极性）；微量进样器（luL ）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱：①0.22mmx 25m 柱温：80C ；气化室温度：180C ；检测器温度（FID ）: 180^； 衰减为2;氢气：空气=1:10 （流量）；载气为N （99.999%），柱前压力为：0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ，检查色谱 柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关，按实验 条件的要求设定 （如保留时间），故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n
仪器分析设计实验实验报告
气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算： P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算： f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件： 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质； 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近； 3.能与样品互溶但无化学反应； 4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。
仪器分析--气相色谱分析习题+答案
气相色谱习题 一.选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A.仅代表一种组分; B.代表所有未分离组分; C.可能代表一种或一种以上组分; D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A.死时间; B.保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值： A.越大； B.越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A.最佳线速这一点，塔板高度最大； B.最佳线速这一点，塔板高度最小； C.塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C.载气线速越高，柱效越高； D.载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？ A. 载体填充的均匀程度; B. 载气的流速大小; C. 载气的摩尔质量; D. 固定液的液膜厚度 ( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为： A.0.5; B.0.75; C.1.0; D.1.5 ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A.柱效太低； B.柱的选择性差； C.柱的分离度低； D.柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用； B.诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定
《仪器分析》教案讲义-05.doc
第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生（分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点） 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用（定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术（双波长法、导数光谱法、动力学分析法） 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则，判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的
分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中，除了电子相对于原子核的运动外，还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的，并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级，在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差，即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子，可能因其振动能量不同，而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时，它的能量还会因转动能量不同，而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和：E分子=￡电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子，而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时，即有 △ E = hv （h为普朗克常数） 此时，在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级；在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子，将照射前后光强度的变化转变为电信号，并记录下来，然后以波长为横坐标，以电信号（吸光度A）为纵坐标，就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同，可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁，需吸收波长约为250?25pm的远红外光，因此，形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。
仪器分析色谱实验报告
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
仪器分析课程教案
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度
《仪器分析》教案7 红外吸收光谱法
第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题 一:选择题 1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D ) A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C ) A、改变固定液的种类 B、改变栽气与固定液的种类 C、改变色谱柱温 D、改变固定液的种类与色谱柱温 3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B ) A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、流动区域的流动相传质阻力 D、停滞区域的流动相传质阻力 4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A ) A、适当提高柱温 B、增加固定液含量 C、增大载体颗粒直径 D、增加柱长 5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B ) A、高压泵 B、梯度淋洗 C、贮液器 D、加温 7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？( C ) A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相与固定相 D、组分与组分 8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A ) A、示差折光检测器 B、极谱检测器 C、荧光检测器 D、电化学检测器 9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A ) A、直形填充柱 B、毛细管柱 C、Ｕ形柱 D、螺旋形柱 10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A、毛细管扩散作用 B、萃取分离 C、液-液离子交换 D、液-固吸附 二:简答题 1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么？ 答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题
√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）
仪器分析实验
1．火焰原子吸收法测定水中的铜 1、实验目的和要求 了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水中的金属含量 2、原理 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 3、仪器和试剂 （1）仪器 原子吸收分光光度计、背景校正装置、所测元素的元素灯及其必要的附件 （2）试剂 硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜，用50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至500 mL，此溶液每毫升含1.00mg铜。铜标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。 4、步骤 （1）样品预处理：取100 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解。蒸至10 mL左右，加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。 （2）样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。
（3）校准曲线：吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 5、计算 铜（mg/L）=m/v 式中，m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量，ug；V为分析用的水样体积，mL。 6、思考题 （1）简述原子吸收分光光度分析的基本原理。 （2）能否用氢灯或钨灯代替空心阴极灯？ 2．高效液相色谱仪的定量分析 一、实验目的 1、了解高效液相色谱仪定量分析的基本原理。 2、基本掌握液相色谱仪定量分析的操作过程。 二、仪器及试剂 1、Waters 515 高压泵（双泵） 2、RHEODYNE 7725i 六通进样阀 3、Waters 2996 二极管阵列检测器 4、Waters Millennium32 色谱工作站 5、乙腈（色谱纯）；水（亚沸蒸馏水）
《仪器分析实验》课程简介
《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作能力，实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面： 1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念； 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象； 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响； 4．通过仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材：《仪器分析》，刘立行主编，化学工业出版社，2007年。 《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，2008年。 参考书：《仪器分析》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，武汉大学化学系主编，高等教育出版社，2001年。
《仪器分析实验》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，朱明华主编，高等教育出版社，2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的，要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作： 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用； 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理； 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论，而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力，加强素质教育，提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起，作为实验平时成绩。实验成绩：实验平时成绩（50%）和最后实验考试成绩（50%）组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上，进行此课程的学习。对课程规模没有要求。