毒·辛乳油的液相色谱分析 - 仪器信息网仪器网,分析仪器,仪器

1前言

毒?辛乳油是由毒死蜱和辛硫磷复配而成的杀虫剂,主要用于防治棉花的棉铃虫和韭菜的根蛆。毒死蜱单剂的检测方法目前多采用的是气相色谱法和液相色谱法,辛硫磷则用液相色谱法进行测定。毒?辛乳油复配制剂的分析方法未见报道。为了提高工作效率,本文试验了采用反相高效液相色谱法对毒?辛乳油中的毒死蜱和辛硫磷进行同柱分离测定的方法,经过反复试验和对试验条件的选择,达到了同柱一次分析两组分的目的。该方法具有操作简便、分离彻底、重现性好及灵敏度高等优点,是一种较为理想的分析方法。2实验部分

2.1试剂和仪器甲醇:分析纯(用孔径0.4μm超微孔滤膜过滤);二次蒸馏水;辛硫磷标准品≥99.0%;毒死蜱标准品≥99.0%;高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AC液相色谱仪,配有SPD-10A可变波长紫外检测器;色谱数据处理机:威玛色谱工作站;色谱柱:250mm×4.6mm不锈钢柱,内装ODS-C18的填充物,粒径为5μm; 5μL微量注射器。

2.2色谱操作条件流动相:甲醇+水+冰乙酸=80+20+0.1,经孔径0.4μm超微孔滤膜过滤后脱气30m in;流量1m L/m in;柱温为室温;检测波长300nm;进样体积20μL;检测器灵敏度0.01 (AUFS);保留时间:毒死蜱5.48m in,辛硫磷8.13m in。

上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定操作参数适当调整,以期获得最佳效果。在上述操作条件下,毒死蜱和辛硫磷典型高效液相色谱图如图1、图2所示。

2.3测定步骤

2.3.1标样溶液的配制称取毒死蜱标样0.06g(精确至0.2m g),置于50m L容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声振荡10m in,冷却至室温后,贮于冰箱中备用,此溶液为A液;称取辛硫

毒?辛乳油的液相色谱分析

陈夏娇

(广西农药检定管理所,广西南宁530022)

Determination of Chlor py rifos+Phoxim EC in Mixture b y RP-HP LC

Chen Xia j iao(Institute for the C ontrol of A g rochem icals of G uan g x i Autonom ous re g ion,Nannin g 530022)

Abstract:It is introduced that the q uantitative anal y sis of chlor py rifos and p hox im EC b y reversed p hase HP LC,usin g m ethanol as solvent,m ethanol and w ater and acetic acid(80:20:0.1)as m obile p hase,p ackin g b y DOS-C18and usin g U ltraviolt Detector.T he results show ed that the standard devi-ation for Chlor py rifos and p hox im are0.021and0.051,the variation coeffricient are0.21%and 0.34%,the avera g e recover y are100.6%and99.1%,linear correlation are0.9993and0.9985.

K e y w ords:chlor py rifos p hox im RP-HP LC

摘要:本文叙述的是采用反相高效液相色谱法,以甲醇为溶剂,甲醇+水+冰乙酸为流动相,DOS-C18为填料和紫外检测器同柱分离测定毒?辛乳油中的毒死蜱和辛硫磷。结果表明,毒死蜱和辛硫磷的标准偏差分别为0.021、0.051;变异系数分别为0.21%、0.34%;回收率分别为100.6%、99.1%,线性相关系数分别为0.9993、0.9985。

关键词:毒死蜱辛硫磷反相高效液相色谱

中图分类号:S482;0657.7+.2文献标识码:A文章编号:1002-5480(2002)03-0014-03

(下转第17页)

磷标样0.1g (精确至0.2m g ),置于50m L 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声振荡10m in ,

冷却至室温后,贮于冰箱中备用,此溶液为B 液。准确吸取上述A 及B 液各2m L 于25m L 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.4μm 超微孔滤膜过滤,滤液用于液相色谱分析。

2.3.2

试样溶液的配制称取约0.7g (精确至

0.2m g )的试样,置于50m L 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声振荡10m in ,冷却至室温后,用0.4μm 超微孔滤膜过滤,准确吸取上述滤液2m L

于25m L 容量瓶中,余下步骤同标准溶液的配制。

2.3.3

测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针毒死蜱和辛硫磷标样溶液,计算各针色谱图中毒死蜱和辛硫磷的峰面积或峰高,待相邻两针的峰面积或峰高基本稳定(变化小于2%以内),按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行液相色谱分析。外标法定量。

3

结果与讨论3.1

流动相的选择

为确保毒死蜱和辛硫磷与杂质的完全分离,且分析周期短,分别对甲醇和水与冰乙酸的体积比进行多种配比试验。结果表明,当甲醇+水+冰乙酸=80+20+0.1作流动相时,能满足上述要求,基线平稳且峰形对称,与其它杂质峰没有重叠,得到了较好的分离效果。

3.2

检测波长的选择在分析过程中考虑到毒死蜱和辛硫磷在不同检测波长条件下的吸收值不同,经筛选比较,在波长300nm 时,毒死蜱和辛

硫磷的紫外吸收较匹配,能满足同时对上述两组分的完全分离。故把检测波长定为300nm 。3.3

分析方法线性相关性的测定准确吸取

配制好的毒死蜱和辛硫磷标准溶液各1m L 、2m L 、

3m L 、4m L 、5m L 分别置于25m L 容量瓶中,用甲醇

溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.4μm 超微孔滤膜

过滤,滤液用于液相色谱分析。

在上述色谱条件下,测得其相应的峰面积值,毒死蜱和辛硫磷的峰面积与浓度呈线性相关性。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制工作曲线

(见图3)。

毒死蜱线性方程为Y =191213.076X +

10478.048、相关系数:r =0.9993;辛硫磷线性方程为Y=606468.538X +123318.619;相关系数r =0.9985。

3.4方法的精密度与准确度平行称取毒?

辛乳油试样5份,按上述色谱条件测得毒死蜱标准偏差为0.021、变异系数为0.21%;辛硫磷标准

偏差为0.051、变异系数为0.34%。在已知含量的

毒?辛乳油样品中,加入一定数量的标准品溶液,测得毒死蜱平均回收率为100.6%,辛硫磷的平均回收率为99.1%,说明该方法准确度良好。3.5结论

综上所述,用本方法检测毒?辛乳

油具有快速、准确、分离效果好、灵敏度高等优点,

是一种较为理想的分析方法。

图1标样高效液相色谱图图2

试样高效液相色谱图

(15′);气化室温度280℃;检测器温度300℃;载气(高纯N2)6Psi5m L/m in;保留时间值14.038′。

条件II:色谱柱D B-170.25mm×25m弹性石英毛细管柱;柱温:250℃(1′)→(10℃/m in) 280℃(20′);气化室温度280℃;检测器温度300℃;载气(高纯N2) 2.2m L/m in;保留时间值18.861′。

条件III:色谱柱HP-10.25mm×25m弹性石英毛细管柱;柱温150℃或200℃(1′)→(10℃/ m in)280℃(10′);气化室温度280℃;检测器温度320℃;载气(高纯N2)2.2m L/m in;保留时间:初始温度150℃时为10.714′、200℃时9.438′,检出限1n g。

3结果与讨论

3.1以G C/ECD D B-1石英毛细管柱程序升温条件分析毒鼠磷,保留时间为10.714′(150℃初始温度起)和9.44’(200℃初始温度起)检出限1n g,分离效果较好,图形对称。在色谱条件下,空白腐败肝组织10g添加5μg毒鼠磷可获得很好的结果,可以满足办案需要。

3.2以G C/NPD法分析,色谱柱的极性对毒鼠磷保留时间影响较大。以D B-1毛细管柱分析时,保留时间为1

4.038′,以D B-17毛细管柱分析时,保留时间18.86′。出峰时间较后,影响峰形。故建议用弱极性柱分析较好。

3.3生物组织检材中的药、毒物成分往往随着检材的腐败程度而降解消失,药、毒物成分的浓度较之新鲜检材会大大降低。因此说腐败生物组织中提有效物、毒物仍是当今毒物分析界一大难题。这里就腐败检材中毒鼠磷的检验问题,对其提取净化方法进行了试验,初步建立检材→丙酮浸泡提取→制成弱酸性水液→苯和乙酸乙酯混合溶剂提取→中性层析氧化铝小柱净化,获得了满意的效果。最终获取的纯净清亮检液,完全可以满足各种仪器条件分析要求,这一结论,通过实际办案已得到了充分验证。

3.4案例检验结果××省××市×镇自1996～2000年发生多起少年儿童中毒和死亡案件,发病症状相似。经调查,系他人投毒,故于2001年8月对其中4例死者进行了开棺,取其腹部腐败组织或残渣进行检验,经本文建立的方法和条件分析,检出毒鼠磷成分。

参考文献

1张爱东,等.《有机磷类鼠药毒鼠磷的G C/MS分析》.全国鼠药中毒检验技术研讨会论文集,97～98

2中国刑警学院毒物分析教研室.《毒物分析》.群众出版社,513

3王涨富,等.《毒物快速系列分析手册》.安徽科学技术出版社,310

4沈敏,等.《毒鼠磷中毒检验实验研究》.司法部司法鉴定科学技术研究所科研论文集,1986～1989,194～200

5肖春国.《农药》,1981(6):27

6刘志民.《现代实用毒物分析》.人民出版社,1984,426 7山东省劳保职业病防治所.《农药中毒》.山东科学技术出版社,1980,406

8Bo g usz,M.et al.F orensic S ci Iut.1982(20):27

(上接第15页)

图3线性关系图

20.化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 2005年颁布

指导原则编号： 【H】G P H 5-1 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二○○五年三月

目 录 一、概述 (1) 二、方法验证的一般原则 (2) 三、方法验证涉及到的三个主要方面 (2) （一）需要验证的检测项目 (2) （二）分析方法 (3) （三）验证内容 (3) 四、方法验证的具体内容 (3) （一）专属性 (3) 1、鉴别反应 (4) 2、杂质检查 (4) 3、含量测定 (4) （二）线性 (5) （三）范围 (5) 1、含量测定 (6) 2、制剂含量均匀度 (6) 3、溶出度或释放度 (6) 4、杂质 (6) （四）准确度 (6) 1、含量测定 (7) 2、杂质定量试验 (7) （五）精密度 (7) 1、重复性 (8) 2、中间精密度 (8) 3、重现性 (8)

（六）检测限 (8) 1、直观法 (8) 2、信噪比法 (9) （七）定量限 (9) 1、直观法 (9) 2、信噪比法 (9) （八）耐用性 (10) （九）系统适用性试验 (10) 五、方法再验证 (11) 六、方法验证的评价 (12) （一）有关方法验证评价的一般考虑 (12) （二）方法验证的整体性和系统性 (12) 七、参考文献 (13) 八、著者 (13)

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则 一、概述 保证药品安全、有效、质量可控是药品研发和评价应遵循的基本原则，其中，对药品进行质量控制是保证药品安全有效的基础和前提。为达到控制质量的目的，需要多角度、多层面来控制药品质量，也就是说要对药物进行多个项目测试，来全面考察药品质量。一般地，每一测试项目可选用不同的分析方法，为使测试结果准确、可靠，必须对所采用的分析方法的科学性、准确性和可行性进行验证，以充分表明分析方法符合测试项目的目的和要求，这就是通常所说的对方法进行验证。 方法验证的目的是判断采用的分析方法是否科学、合理，是否能有效控制药品的内在质量。从本质上讲，方法验证就是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 方法验证在分析方法建立过程中具有重要的作用，并成为质量研究和质量控制的组成部分。只有经过验证的分析方法才能用于控制药品质量，因此方法验证是制订质量标准的基础。方法验证是药物研究过程中的重要内容。 本指导原则重点探讨方法验证的本质，将分析方法验证的要求与所要达到的目的结合起来进行系统和规律性的阐述，重点阐述如何科学合理地进行论证方案的设计。 本指导原则主要包括方法验证的一般原则、方法验证涉及的三个主要方

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习

第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。 激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。 元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状 原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长； 中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)； 半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收 光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。 若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

药品微生物检验替代方法验证指导原则

药品微生物检验替代方法验证指导原则 本指导原则是为所采用的试验方法能否替代药典规定的方法用于药品微生物的检验提供指导。 随着微生物学的迅速发展，制药领域不断引入了一些新的微生物检验技术，大体可分为三类：（1)基于微生物生长信息的检验技术，如生物发光技术、电化学技术、比浊法等；(2)直接测定被测介质中活微生物的检验技术，如固相细胞技术法、流式细胞计数法等；（3)基于微生物细胞所含有特定组成成分的分析技术，如脂肪酸测定技术、核酸扩增技术、基因指纹分析技术等。这些方法与传统检查方法比较，或简便快速，或具有实时或近实时监控的潜力，使生产早期采取纠正措施及监控和指导优良生产成为可能，同时新技术的使用也促进了生产成本降低及检验水平的提高。 在控制药品微生物质量中，微生物实验室出于各种原因如成本、生产量、快速简便及提高药品质量等需要而采用非药典规定的检验方法（即替代方法）时，应进行替代方法的验证，确认其应用效果优于或等同于药典的方法。 微生物检验的类型及验证参数 药品微生物检验方法主要分两种类型：定性试验和定量试验。定性试验就是测定样品中是否存在活的微生物，如无菌检查及控制菌检査。定量试验就是测定样品中存在的微生物数量，如菌落计数试验。 由于生物试验的特殊性，如微生物检验方法中的抽样误差、稀释误差、操作误差、培养误差和计数误差都会对检验结果造成影响，因此，药品质量标准分析方法验证指导原则（附录XIX A)不完全适宜于微生物替代方法的验证。药品微生物检验替代方法的验证参数见表1。 表1 不同微生物检验类型验证参数 注： 尽管替代方法的验证参数与药品质量标准分析方法验证参数有相似之处，但是其具体的内容是依据微生物检验特点而设立的。替代方法验证的实验结果需进行统计分析，当替代方法属于定性检验时，一般采用非参数的统计技术；当替代方法属于定量检验时，需要采用参数统计技术。 进行微生物替代方法的验证时，若替代方法只是针对药典方法中的某一环节进行技术修改，此时，需要验证的对象仅是该项替代技术而不是整个检验方法。如无菌试验若改为使用含培养基的过滤器，然后通过适宜的技术确认活的微生物存在，那么，验证时仅需验证所用的微生物回收系统而不是整个无菌试验方法。 替代方法验证的一般要求 在开展替代方法对样品检验的适用性验证前，有必要对替代方法有一个全面的了解。首先，所选用的替代方法应具备必要的方法适用性证据，表明在不含样品的情况下，替代方法

荧光和化学发光免疫分析方法

荧光和化学发光免疫分析方法 免疫分析是利用抗原抗体反应进行的检测方法，即利用抗原与抗体的特异性反应， 应用制备好的抗原或抗体作为试剂，以检测标本中的相应抗体或抗原。由于免疫的特异性结合，免疫分析方法具有很好的选择性，荧光免疫分析和化学发光免疫分析是其中典型的两种。本文将对这两种免疫分析方法进行详细的介绍。 一、免疫 免疫是指机体免疫系统识别自身与异己物质，并通过免疫应答排除抗原性异物，以维持机体生理平衡的功能。免疫是人体的一种生理功能，人体依靠这种功能识别“自己”和“非己”成分，从而破坏和排斥进入人体的抗原物质，或人体本身所产生的损伤细胞和肿瘤细胞等，以维持人体的健康。 特异性免疫系统，是一个专一性的免疫机制，针对一种抗原所生成的免疫淋巴细胞（浆细胞）分泌的抗体，只能对同一种抗原发挥免疫功能。而对变异或其他抗原毫无作用。 1、抗原 1.1抗原的定义 抗原：是一类能刺激机体免疫系统使之产生特异性免疫应答(免疫原性) ，并能与相应抗体在体内或体外发生特异性结合的物质(免疫反应性)。 抗原一般为大分子物质，其分子量在10kD以上。 1.2抗原的分类

完全抗原：同时具有免疫原性和免疫反应性的抗原，如细菌、病毒、异种动物血清等。 半抗原：仅具有与相应抗原或致敏淋巴细胞结合的免疫反应性，而无免疫原性的物质。如大多数的多糖、类脂及一些简单的化学物质，它们本身不具免疫原性，但当与蛋白质大分子结合后形成复合物，便获得了免疫原性， 1.3抗原的性质 决定簇是指抗原分子表面的基团，它直接决定免疫学反映的特异性。 抗原通过抗原决定簇与相应淋巴细胞表面抗原受体结合，从而激活淋巴细胞，引起免疫应答，抗原也藉此与相应抗体或致敏淋巴细胞发生特异性结合。 因此，抗原决定簇是被免疫细胞识别的靶结构，也是免疫反应具有特异性的物质基础。 2、抗体 2.1抗体的定义 抗体：是机体受抗原刺激后，由淋巴细胞合成的一类能与相应抗原发生特异性结合的球蛋白。 2.2抗体的结构 抗体是机体受抗原刺激后，由淋巴细胞特别是浆细胞合成的一类能与相应抗原发生特异性结合的球蛋白，因其具有免疫活性故又称作免疫球蛋白。 人免疫球蛋白有五类，分别为IgG、IgA、IgM、IgD和IgE。 3、抗原抗体的结合

原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪高效、精确、可靠 Agilent 200 系列原子吸收系统

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化学发光免疫分析技术原理简介

化学发光免疫分析技术原理简介 20 世纪60 年代即有人利用化学发光法测定水样中细菌含量和菌尿症患者尿液检查。1977 年Halman 等将化学发光系统与抗原抗体反应系统相结合，创建了化学发光免疫分析法，保留了化学发光的高度灵敏性，又克服了它特异性不足的缺陷。近年来对技术与仪器的不断改进，使此技术已成为一种特异，灵敏，准确的自动化的免疫学检测方法。1996 年推出的电化学发光免疫技术，在反应原理上又具有一些新的特点。这两种技术目前已在国内一些大型医院实验室用于常规免疫学检验。 一、化学发光免疫分析法 化学发光免疫分析法( chemiluminescence immunoassay , CLlA) 是把免疫反应与发光反应结合起来的一种定量分析技术，既具有发光检测的高度灵敏性，又具有免疫分析法的高度特异性。在CLIA中，主要有两个部分，即免疫反应系统和化学发光系统。免疫反应系统与放射免疫测定中的抗原抗体反应系统相同化学发光系统则是利用某些化合物如鲁米诺( luminol) 、异鲁米诺(isolu-minol) 、金刚烷( AMPPD) 及吖啶酯( AE) 等经氧化剂氧化或催化剂催化后成为激发态产物，当其回到基态时就会将剩余能量转变为光子，随后利用发光信号测量仪器测量光量子的产额。将发光物质直接标记于抗原(称为化学发光免疫分析)或抗体上(称为免疫化学发光分析) ，经氧化剂或催化剂的激发后，即可快速稳定的发光，其产生的光量子的强度与所测抗原的浓度可成比例。亦可将氧化剂(如碱性磷酸酶等)或催化剂标记于抗原或 抗体上，当抗原抗体反应结束后分离多余的标记物，再与发光底物反应，其产生的光量子的强度也与待测抗原的浓度成比例。发光免疫分析的灵敏度高于包括RIA 在内的传统检测方法，检测范围宽，测试时间短，仅需30 - 60min 即可。试

2020年原子吸收光谱仪品牌比较

作者：空青山 作品编号：89964445889663Gd53022257782215002 时间：2020.12.13 原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001

美国FDA药物分析程序及方法验证指导原则(中文版)

药品及生物制品的分析方法和方法验证指导原则 目录 1.介绍...................... (1) 2.背景..................... .. (2) 3.分析方法开发. ..................... . (3) 4.分析程序内容.............................................. ......... ..................................... .. 3 A.原则/范围 (4) B.仪器/设备............................................. . (4) C.操作参数.............................................. .. (4) D.试剂/标准............................................. . (4) E.样品制备.............................................. .. (4) F.标准对照品溶液的制备............................................ .. (5) G.步骤......... ....................................... (5) H.系统适应性..... (5) I.计算 (5) J.数据报告 (5) 5.参考标准和教材............................................ (6) 6分析方法验证用于新药，仿制药，生物制品和DMF (6) A.非药典分析方法............................................. (6) B.验证特征 (7) C.药典分析方法............................................. .. (8) 7.统计分析和模型 (8) A.统计 (8) B.模型 (8) 8.生命周期管理分析程序 (9) A.重新验证 (9) B.分析方法的可比性研究............................................ . (10) 1.另一种分析方法............................................... .. (10) 2.分析方法转移的研究 (11) C.报告上市后变更已批准的新药，仿制药，或生物制品 (11) 9.美国FDA方法验证............................................... . (12) 10.参考文献

最全的各类分析仪器介绍

电子称电子称是用来对货物进行称重的自动化称重设备，通过传感器的力电转换，经称重仪表处理来完成对货物的计量，适用于各种散货的计量。 电子秤电子秤是用来对货物进行称重的自动化称重设备，通过传感器的力电转换，经称重仪表处理来完成对货物的计量，适用于各种散货的计量。 测厚仪测厚仪用来测量不同单一材料或者覆盖层的厚度，分无损和有损两种，其中大部分是无损的。 硬度计硬度计是测量各种材料硬度的仪器，分为洛氏、维氏、布氏、邵氏、里氏、消氏等不同类别。 电子天平是实验室分析或质量控制所必须的仪器，具有称量大，精度高，在较差使用环境下亦可达到精密称量的要求。 测温仪是温度计的一种，用红外线的原理来感应物体表面温度，操作比较方便，特别是高温物体的测量。应用广泛，如钢铸造、炉温、机器零件、玻璃及室温、体温等各种物体表面温度的测量。 干燥箱干燥箱是一种常用的仪器设备,主要用来干燥样品,也可以提供实验所需的温度环境.干燥箱应用与化工,电子,铸造,汽车,食品,机械等各个行业. 分光光度计常用分析仪器之一，常用于样品的定性与定量的分析，或透射、反射等光谱分析。广泛应用于医药，食品，石油，建材等各个领域 电导率仪电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的电导率值,当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率，广泛应用各领域的科研和生产. 粘度计一种用于测量液体的粘性阻力与液体的动力粘度的仪器，广泛应用于油脂、油漆。电流表电流表是测定电流强弱和方向的电学仪器。分直流电流表和交流电流表。供实验室和工业现场测试用。 温湿度计用来测定环境的温度及湿度，以确定产品生产或仓储的环境条件。也应用于人们日常生活。应用较为广泛。 水分测定仪快速测定物质含水量，可提供实时温度、样品质量、脱水率、样品含水百分比等数。 酸度计酸度计是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应

原子吸收光谱仪品牌比较

原子吸收光谱仪品牌比较-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

原子吸收光谱仪品牌比较 国内市场上常见的原子吸收光谱仪品牌大概有二、三十种。进口厂商方面，包括PE、热电（原UNICAM）、瓦里安、耶拿、GBC（照生公司代理）、日本岛津、日立（天美公司代理）、美国利曼、威格拉斯以及加拿大AURORA（路易公司代理）等；国产厂商方面，主要有北京瑞利（原北二光）、普析通用、东西电子、上海精科（原上分厂）、科创海光、瀚时制作所、上海天美、北京华洋、博晖创新、上海光谱等。基本上涵盖了国内外主流的原子吸收光谱仪生产厂家。 2004年，中国原子吸收光谱仪市场的销售总量接近2000台，其中国产原子吸收光谱仪所占份额在70%以上。从产品性能上看，国产仪器已接近国外中档原子吸收水平，火焰原子吸收基本上已达到进口仪器水平，且价格便宜，具有很强的竞争力。与进口高档原子吸收光谱仪相比，国产仪器主要是在自动进样器、石墨管寿命、综合扣背景能力以及自动化程度等方面还存在着一定的技术差距，有待进一步提高。 就原子吸收市场占有量而言，进口厂商方面，来自美国的三家公司：PE、热电和瓦里安应该是排名在前三位的厂家。 据我们保守估计，这三家公司2004年的原子吸收销售量之和应该占到中国进口原子吸收光谱仪市场的五分之三。此外，德国耶拿和日本日立的原子吸收在中国市场的表现也不错，尤其是在某一行业或地区，如：耶拿在中国的地质行业，日立在中国的华南市场都有着不错的原子吸收市场占有率。国产厂商方面，普析通用已取代了北京瑞利，成为中国国产原子吸收光谱仪的最大供货商，紧随其后的是北京瑞利和另一家民营企业——东西电子。这三家原子吸收2004年的销售台数总和大致在900~1000台左右。此外，上海精科和科创海光在国产原子吸收市场上也占据了不小的份额。就原子吸收光谱仪产品而言，PE的 AA800、耶拿的ZEEnit700、热电的M6、瓦里安的AA280以及GBC的Avanta Ultra Z等可以称得上是进口高档原子吸收光谱仪的杰出代表。 可以说，当今原子吸收光谱仪上几乎所有最先进的技术在这一档次的仪器身上均不同程度地得到了体现。譬如：横向加热石墨炉技术、多功能石墨炉背景校正技术、火焰－石墨炉一体化设计（原子化器无需切换）、石墨炉可视技术、单/双光束自动切换、火焰快速序列式分析模式、固体进样技术、固态检测器等等。当然，这一档次的原子吸收仪器的价格也是比较昂贵的，平均价格大致在五万美金左右。在国产仪器方面，普析通用的TAS-990、东西电子的 AA7003、北京瑞利的WFX-210、和瀚时制作所的CAAM—2001代表了国产原子吸收仪器发展的最高水平。这些仪器在一些主要技术指标方面（如：分辨率、基线稳定性、检出限等）已和国外同档次产品非常接近，同时也具有一些各自的特点。 TAS-990/986是国产目前唯一采用横向加热石墨炉技术的商品化原子吸收光谱仪；AA7003则将火焰原子化器和石墨炉原子化器固定在同一个可推拉平台上，通过推拉运动，在瞬间完成火焰/石墨炉的切换；WFX-210采用全新富氧火焰专利技术替代氧化—乙炔火焰分析高温元素，使火焰温度在2300℃-2900℃之间连续可调，对不同元素可选择最佳原子化温度条件；CAAM—2001则是以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法（有内置流动注射氢化物发生器）、石墨炉原子吸收法、火焰发射法、可见/紫外溶液分子吸收法、流动注射在线富集法等多种功能的原子吸收光谱仪。价格方面，单火焰的国产原子吸收仪器的成交价格大致在 6~9万人民币，如果再配置石墨炉原子化器的话，成交价格则在10~15万人民币左右。（依具体配置不同而定 2

方法学验证指导原则

一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％)表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分，可向待测制剂中加人已知量的被测物对照品进行测定，或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加人已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品，可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下，可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（％) 或面积比（％ )。 3.中药化学成分测定方法的准确度 可用对照品进行加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品中再精密加人一定量的被测成分对照品，依法测定。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加人量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 回收率：％= (C - A ) /S X 100% 式中：A为供试品所含被测成分量；B 为加入对照品量； C 为实测值。 4.校正因子的准确度 对色谱方法而言，绝对（或定量）校正因子是指单位面积的色谱峰代表的待测物质的量。待测定物质与所选定的参照物质的绝对校正因子之比，即为相对校正因子。相对校正因子计算法常应用于化学药有关物质的测定、中药材及其复方制剂中多指标成分的测定。校正因子的表示方法很多，本指导原则中的校正因

仪器分析笔记《原子吸收光谱法》..

第四章原子吸收光谱法 ——又称原子吸收分光光度法§4.1 原子吸收分光光度法（AAS）概述 4.1.1 概述 1、定义 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2、特点 ?灵敏度高：在原子吸收实验条件下，处于基态的原子数目比激发态多得多，故灵敏度高。检出限可达10—9 g /mL (某些元素可更高) ?几乎不受温度影响：由波兹曼分布公式 00 q E q q KT N g e N g - =知，激发态原子浓度与基态原子浓度的比 值 q N N 随T↗而↗。在原子吸收光谱法中，原子化器的温度一般低于3000℃，此时几乎所有元素的0 1% q N N =。也就是说， q N随温度而强烈变化，而 N却式中保持不变，其浓度几乎完全等于原子的 总浓度。 ?较高的精密度和准确度：因吸收线强度受原子化器温度的影响比发射线小。另试样处理简单。RSD 1~2%，相对误差0.1~0.5%。 ?选择性高：谱线简单，因谱线重叠引起的光谱干扰较小，即抗干扰能力强。分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性 ?应用范围广：可测定70多种元素（各种样品中）。 ?缺点：难熔元素、非金属元素测定困难，不能同时多元素分析。 3、操作 ①将试液喷入成雾状，挥发成蒸汽； ②用镁空心阴极灯作光源，产生波长285.2nm特征谱线； ③谱线通过镁蒸汽时，部分光被蒸汽中基态镁原子吸收而减弱； ④通过单色器和检测器测得镁特征谱线被减弱的程度，即可求得试样中镁的含量. 4、原子吸收光谱分析过程 ?确定待测元素。 ?选择该元素相应锐线光源，发射出特征谱线。 ?试样在原子化器中被蒸发、解离成气态基态原子。 ?特征谱线穿过气态基态原子，被吸收而减弱，经色散系统和检测系统后，测定吸光度。 ?根据吸光度与浓度间线性关系，定量分析。 5、与发射光谱异同点 ①原子吸收光谱分析利用的是原子的吸收现象，发射光谱分析则基于原子的发射现象； ②原子的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的概率就小得多； ③原子吸收法的选择性、灵敏度和准确性都好。

仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题 一:选择题 1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D ) A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C ) A、改变固定液的种类 B、改变栽气与固定液的种类 C、改变色谱柱温 D、改变固定液的种类与色谱柱温 3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B ) A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、流动区域的流动相传质阻力 D、停滞区域的流动相传质阻力 4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A ) A、适当提高柱温 B、增加固定液含量 C、增大载体颗粒直径 D、增加柱长 5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B ) A、高压泵 B、梯度淋洗 C、贮液器 D、加温 7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？( C ) A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相与固定相 D、组分与组分 8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A ) A、示差折光检测器 B、极谱检测器 C、荧光检测器 D、电化学检测器 9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A ) A、直形填充柱 B、毛细管柱 C、Ｕ形柱 D、螺旋形柱 10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A、毛细管扩散作用 B、萃取分离 C、液-液离子交换 D、液-固吸附 二:简答题 1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么？ 答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温

分析仪器的应用

1.扫描俄歇微探针（SAM）； 基本功能： （1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）； （2）可进行深度分析； （3）化学价态研究 用途：纳米薄膜材料，微电子材料的表面和界面研究及摩擦化学研究。 2.X射线光电子能谱（XPS） 基本功能： （1）样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为～3 nm； （2）元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）； （3）可进行样品的原位处理； 用途：纳米薄膜材料，微电子材料, 催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究的表面和界面研究及摩擦化学研究 3.四圆X射线衍射仪。 基本功能： 通过测定大量（几千甚至上万条）衍射线的方向和强度，确定晶体结构在三维空间中的重复周期（即晶胞参数）和晶胞中每个原子的三维坐标，可准确地测定样品的分子和晶体结构。用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛而重要的应用，是认识物质微观结构的重要工具。 样品要求：单晶样品粒径约为0.05-0.5mm 4. 多晶X射线衍射仪 基本功能： 多晶样品的物相分析和定量分析，室温至12000C物相分析，晶胞参数的测定，修正，多晶X射线衍射的指标化，晶粒尺寸和结晶度测定。 用途：在化学、物理学、生物学、材料科学以及矿物学等领域中都有广泛应用。 样品要求：样品为小块固体或粉末，粉末一般需要20-100mg 5.透射电子显微镜 主要功能及应用范围： 透射电子显微像;选区电子衍射；扫描透射及扫描像；微区成份分析；反射衍射及高分辨衍射；对各种固体材料作显微形貌、电子衍射、化学成份分析。可获得较高的图象分辩率，又可作分析显微技术方面的工作。 6.扫描电子显微镜 主要功能及应用范围： 二次电子象，背散射电子象，图象处理及分析,能做各种固体材料样品表面形貌及组织结构的分析。 7.X射线荧光光谱仪（XRF） 对样品作无机元素的定性定量分析，可分析元素范围为：5B~92U。 仪器用途： 该仪器对分析样品要求低，固体块状，粉状，金属等都可直接分析，而不需要溶样、分析速度快。不损坏样品；故广泛用于新型材料，钢铁冶金、有色金属、化工、环境、电子等部门。 8.原子吸收分光光度计(AAS)

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则【】HGPH 5-1指导原则编号: 化学药物质量控制分析方法验证 技术指导原则 二??四年十一月 目录 一、概 述 ..................................................................... ............................................ 1 二、方法验证的一般原 则 ..................................................................... ................ 2 三、方法验证涉及到的三个主要方 面 (2) ,一,需要验证的检测项 目 ..................................................................... . (2) ,二,分析方 法 ..................................................................... .. (3) ,三,验证内 容 ..................................................................... .......................... 3 四、方法验证的具体内 容 ..................................................................... . (3)

,一,专属 性 ..................................................................... (3) 1、鉴别反 应 ..................................................................... (3) 2、杂质检 查 ..................................................................... (4) 3、含量测 定 ..................................................................... (4) ,二,线 性 ..................................................................... . (5) ,三,范 围 ..................................................................... . (5) 1、含量测 定 ..................................................................... (5) 2、制剂含量均匀度...................................................................... (5)

食品仪器分析-高效液相色谱参考答案

高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题

√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）

化学发光免疫分析技术题库1-0-8

化学发光免疫分析技术题库1-0-8

问题： [单选,A2型题,A1A2型题]化学发光剂必须具备的条件错误的是（） A.其物理、化学特性要与被标记或测定的物质相匹配 B.能与抗原或抗体形成稳定的耦联结合物 C.其化学发光常是还原反应的结果 D.在所使用的浓度范围内对生物体没有毒性 E.发光的量子产量高 能作为化学发光剂的有机化合物必须具备下列条件：发光的量子产量高；它的物理、化学特性要与被标记或测定的物质性匹配；能与抗原或抗体形成稳定的耦联结合物；其化学发光常是氧化反应的结果；在所使用的浓度范围内对生物体没有毒性。

问题： [单选,A2型题,A1A2型题]下列不会影响标记的因素是（） A.被标记蛋白质的性质 B.原料比 C.温度 D.湿度 E.标记率 影响标记的因素包括：①发光剂的选择。②被标记蛋白质的性质。抗原作为被标志物时，应具有较高的纯度和免疫学稳定性；抗体作为被标志物时，则要求具有较高的效价，应用提纯的IgG来代替全血清。③标记方法的选择应正确选择与发光剂和被标志物结构相适应的耦联方式。④原料比。在制备发光剂-IgG抗体结合物时，IgG：发光剂：交联剂的克分子比mol：mol：mol会影响结合物的发光效率。⑤标记率。是指结合物中IgG与发光剂之间的克分子比。由于每一种发光剂对应于被标志物都有特定的最佳标记率，标志物选择不好，会出现不易保存等现象。⑥温度。控制标记时的反应温度极为重要，对于较稳定的小分子被标志物，温度可稍放宽些；而当被标志物是抗原或抗体蛋白质时，由于蛋白质对热的不稳定性，应在保证标记反应进行的前提下，尽量选择较低的温度，以避免蛋白质在标记过程中活性的丧失。⑦纯化与保存。多数经耦联反应制备的结合物，使用前都需进行纯化，除去未结合的发光剂和交联剂。结合物一般可分装保存在-70℃条件下，最好冷冻干燥保存。

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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以() t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气