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苯妥英钠的制备与表征

邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告

题目苯妥英钠的制备和表征

学生

指导教师

年级12级化本班

专业12化本

邯郸学院化学化工与材料学院

2014年6月

苯妥英钠的制备与表征

一、实验目的

1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作；

2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。

二、实验原理

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：

CHO VB1

或 NaCN C

C CH O OH

C C

O O

[O]

NaOH

NH2

ONa

三、实验药品及仪器

表1 化合物理化性质

化合物名称性状熔点

/℃

溶解度分子量水乙醇

安息香（二苯乙醇酮）白色针状

晶体

133 不溶于冷水，微溶于

热水

溶212.25

二苯乙二酮黄色针状

晶体

95-96 不溶溶210.22

苯妥英白色可见

针状晶体293-29

-- -- 252.26

苯妥英钠白色粉末291-29

易溶溶274

二氧化氮红棕色气

体

-- -- --

表2 玻璃仪器及规格

名称规格数量

锥形瓶250ml 1

冰水浴缸-- 1

漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管）

-- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管

1ml

表3 设备型号及规格

表4 试剂及规格

设备名称

型号厂家

集热式恒温加热磁力搅拌器

DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司显微熔点仪

SGW X-4

上海精密科学仪器有限公司

名称厂家

规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂

厂

分析纯

6ml

硝酸浙江三鹰化学试剂有

限公司分析纯

3.2ml

VB1 广东光华化学厂有限

公司生化试剂BR

脲素宁波市化学试剂厂分析纯 0.35g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有

限司出品分析纯

适量

浓盐酸

衡阳市凯信化工试剂

有限公司

分析纯AR

适量

四、实验步骤

（一）维生素 B 1 催化的安息香缩合

在100 m l 圆底烧瓶内加入1.0 g 维生素B1，5ml 蒸馏水和10 ml 95%乙醇，用塞子塞住瓶口，放在冰浴中冷却。用一支试管取3.0 ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后，量取6 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75℃之间，勿使其过热沸腾。约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。

结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50 ml 冷水洗涤结晶。结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品。

（二）联苯甲酰的制备

在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入自制的安息香2 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）5 mL。开动搅拌，加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。反应毕，将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下，将反应液倾入20 mL 冰水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量冷水洗，干燥，得粗品，测熔点。（FW：210.23，m.p.：94-96°）

（三）苯妥英的制备

在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入自制的联苯甲醛1 g，脲素0.35g，20% NaOH 3 mL，50% 乙醇5 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30-60 min。反应完毕，反应液倾入到30 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 5～6，温度控制在45℃左右，过滤，滤饼用少量水洗，得5,5 -二苯乙内酰脲(苯妥英)粗品。

（四）成盐、精制与表征

将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，滴加20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。

实验现象记录现象解释

安息香的制备：锥形瓶内加入水、催化剂、乙醇后，再加入冰浴后的NaOH溶液及新蒸的苯甲醛后，得到黄色溶液，放置冷却后，析晶得到白色片状晶体（1）VB

在碱性溶液中，易因受热而使噻唑环开环，因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却（2）苯甲醛要使用新蒸的是因为苯甲醛容易因氧化生成苯甲酸会对实验结果产生影响

（3）氢氧化钠溶液起到催化剂的

氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR 适量

作用

（4）放置冷却是为了尽可能多地析出晶体

抽滤初始时，滤液为无色，随加入水量的增多，滤液逐渐变为黄色浑浊状，得晶体为乳白色。滤液逐渐为黄色，是因为逐渐将未反应的苯甲醛洗脱下来

用乙醇在70℃下重结晶安息香得黄色液体，用冰水冷却得白色针状晶体。a.在70℃一方面是为了使其能更快地溶解于乙醇中，另一方面保证了乙醇不会挥发

制备二苯乙二酮回流冷凝过程，整个体系为橘红色，后颜色逐渐变为棕黄色a. 硝酸不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，贮藏时必须放于棕色试剂瓶

b.NO2为红棕色气体，它被尾气吸收装置吸收，且体系内的硝酸反应完后，体系内的颜色就逐渐变淡，最后成为棕色

反应结束分层，上层颜色较深，下层较浅且比较厚，倒入水中，搅拌后在底部析出黄绿色晶体，抽滤干燥称重得粗品，熔点为90-91℃a.下层为水层，上层为有机层，因为二苯乙二酮不溶于水，故呈分层状态

b.当晶形很小很细时，用搅拌析晶的方法可以促使晶体长大，有利于抽滤，二苯乙二酮为黄色针状晶体，故用这种办法来做

c.测得的熔点值接近纯物质的值90-91℃

苯妥英制备反应结束时，为棕黄色液体，倾入到20ml冷水中，变为酒红色液体。活性炭脱色，放冷，有絮状沉淀析出，呈灰色，抽滤后滤液为黄色液体a.苯妥英显弱酸性，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性，故创造了一个碱性条件使其成盐。

b.苯妥英制备结束，为棕黄色液体，主要是因为此时还残留有二苯乙二酮

c．二苯乙二酮不溶于水，抽滤的目的主要是将它除去

调PH，析出白色晶体，后抽滤，滤液为淡黄调PH，将成盐的苯妥英还原为苯妥

色，粗品为细粉末状白色物质。英

五、数据分析

苯甲醛质量为6g，制得安息香质量为3.4033g，联苯甲醛质量为1.5010g，苯妥英钠质量为白色晶体。产品质量为0.8977g。

产率1=安息香质量/理论安息香质量=3.4033/5.89=57.78%

产率2=联苯甲醛质量/理论联苯甲醛质量=1.5010/1.98=75.81%

产率3=苯妥英钠质量/理论苯妥英钠质量=0.8977/1.3048=68.80%

六、误差分析

本实验的产率较低，我认为跟苯妥英制备的过程和精制过程是有比较密切关系的. （1）计算可得苯妥英的产率比较低，影响到了苯妥英钠的最后值。造成产率比较低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的，无法准确知道何时晶体析出完全.（2）制备钠盐时，水量稍高，可使收率受到明显影响。苯妥英粗品如果未干燥完全，则根据其比例计算出的加入水量也就会偏多，这就会导致最后的收率受到影响。

实验五苯妥英钠的制备完结版

福州大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：苯妥英钠的合成学生姓名：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿S040803123＿＿＿＿同组学生姓名：童林足苏晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期：2011年6月13日~6月15日化学化工学院

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO H N N ONa O

三、实验材料与设备表1 所用的玻璃仪器及规格仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml

实验五苯妥英钠地制备完结版

大学实验报告课程名称：化学制药实验实验类型：＿＿＿＿＿综合型＿＿＿＿＿＿＿＿实验项目名称：苯妥英钠的合成学生：＿＿＿＿＿王越＿＿＿＿＿＿＿＿年级专业：2008级制药工程学号：＿＿＿＿ S040803123 ＿＿＿＿同组学生：童林足晓珊严炜许春萍指导老师：唐凤翔薛蓬春实验地点：化学化工学院实验南楼210 实验日期： 2011年6月13日~6月15日化学化工学院

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下： CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO

三、实验材料与设备表1 所用的玻璃仪器及规格仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇三鹰化学试剂分析纯550ml 硝酸三鹰化学试剂分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸成海化学工业分析纯10ml

苯妥英钠的合成

实验一苯妥英钠的合成 (Synthesis of Phenytoin Sodium) 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium) 化学结构式为： C 15H 11O 2N 2Na 本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。一、目的要求 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 CHO VitB 1or NaCN O O H HNO 3 O O O O H

4.成盐反应（苯妥英钠的制备）三、实验方法（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2 盐酸硫胺原料药 3.5g 氢氧化钠 CP 10ml 2. 操作在lOOml 三口瓶中加入3．5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml 。搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml ，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5h 。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制 8.5g 0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃ 25ml 0.37 9.25 2.操作取8.5g 粗制的安息香和25ml 硝酸(65％-68％)置于lOOml 圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续 O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6 N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6 N O H 2NaOH

实验五苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成一、实验目的为催化剂进行反应的机理和实验方法。1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。合成路线如下：表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2

烧杯 50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 2 2.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR 6g 脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 90ml 氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR 适量

苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告实验名称：苯妥英钠的制备与分析姓名：闫洁班级：1220422 学号：39 日期：2015.11.2

设计性实验报告一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） 2、实验仪器与药品仪器：烧杯（500 ml 250 ml ）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 CHO VitB 1or NaCN O H HNO 3 O O H O 1.H 2NCONH 2/NaOH 2.HCl N H O O H 5C 6H 5C 6N H N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 N H O OH H 5C 6 H 5C 6N O H 2NaOH

4、实验装置图 5、实验步骤（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CP d 1.050 bp179.9℃20 ml0.2 盐酸硫胺原料药 3.5 g 氢氧化钠CP10 ml 2. 操作在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃ 注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制8.5 g0.04 1 硝酸(65%-68%) CP d 1.40 bp122℃25 ml0.379.25 2.操作取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65％-68％)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp．94—96℃。（三）苯妥英的制备

实验五苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m）的合成一、实验目的为催化剂进行反应的机理和实验方法。 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。合成路线如下：三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1 三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1 量筒50ml 1 烧杯250ml 2

烧杯 50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯 20ml VB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR 6g 脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 90ml 氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR 适量

苯妥英钠的制备与表征

邯郸学院化学化工与材料学院综合性、设计性实验报告题目苯妥英钠的制备和表征学生指导教师年级12级化本班专业12化本邯郸学院化学化工与材料学院 2014年6月

苯妥英钠的制备与表征一、实验目的 1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作； 2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下： CHO VB1 或 NaCN C O CH OH 2 C CH O OH C C O O [O] NaOH NH2 C NH2 O N NH O ONa 三、实验药品及仪器表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点 /℃ 溶解度分子量水乙醇安息香（二苯乙醇酮）白色针状晶体 133 不溶于冷水，微溶于热水溶212.25 二苯乙二酮黄色针状晶体 95-96 不溶溶210.22 苯妥英白色可见针状晶体293-29 5 -- -- 252.26 8 苯妥英钠白色粉末291-29 9 易溶溶274 二氧化氮红棕色气体 -- -- -- 表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1 冰水浴缸-- 1

漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格表4 试剂及规格设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯 6ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯 3.2ml VB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR 1g 脲素宁波市化学试剂厂分析纯 0.35g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 适量

实验五苯妥英钠的制备完结

实验五苯妥英钠的制备完结版

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实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下： CHO CH C O OH Vit B 1 HNO 3 C C O O 1.H 2NCONH 2,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O O NaOH H 2O HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO H N N ONa O

苯妥英钠

苯妥英钠的合成一、实验目的 1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。 2. 学习多步合成实验的方法。 3. 掌握实验过程中基本的操作过程。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H N N ONa O 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下： CHO 12 O H OH Cu(OAc)2C O C O 43 NH 2O NH H N N ONa O Ph Ph 三、实验方法（一）安息香的辅酶合成【试剂】苯甲醛（新蒸）[1]10ml(10.4 g,0.1 mol)，维生素B 1(盐酸硫胺素)1.8g ，95%乙醇，10%氢氧化钠溶液【步骤】

在100ml 的锥形瓶中加入1.8 g 维生素B 1,6ml 蒸馏水和15 ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。用一支试管取5 ml 10%溶液氢氧化钠，也放在冰浴中冷却[2]。10 min 后，用量筒量取10 ml 新蒸的苯甲醛。将冷透的NaOH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH 值为9-10之间。然后装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80?90 min 。撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml 冷水分两次洗涤结晶。结晶可用95%乙醇重结晶[4] ，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5 g ，熔点134-136℃ 纯安息香的熔点为137℃。本实验约需4 h 。【注释】 [1] 苯甲醛中不能含有苯甲酸，用前最好用5% NaHCO 3溶液洗涤，然后减压蒸馏，并避光保存。 [2] VB 1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。光及铜、铁锰等金属离子均可加速氧化，在氢氧化钠溶液中噻唑易开环。因此，反应前VB 1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。否则，VB 1在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。 [3] 反应过程中，溶液在开始时不必沸腾；反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾 (80-90 ℃）. [4] 安息香在热的95%乙醇的溶解度为12-14 g/100 ml 。（二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备【试剂】安息香（自制）4.3 g(0.02 mol)，硝酸铵2g(0.025 mol)，95% 乙醇，冰醋酸 12.5 ml, 2 % 醋酸铜溶液。 N N NH 2H 3C CH 2 N S CH 3 CH 2CH 2OH NaOH N N NH 2 H 3C CH 2 N CH 3 CH 2CH 2OH C O H SNa

实验五苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠(PHe ｎytoin So ｄｉum ）的合成一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B １为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药,适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐.苯妥英钠化学名为５，5—二苯基乙内酰脲，化学结构式为: 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水,能溶于乙醇,几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳,分解成苯妥英。合成路线如下: CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN C 6H 5 C 6H 5 O O 2N C 6H 5 C 6H 5 O H N N ONa O

表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250mｌ1 冰水浴缸－—1 漏斗—－1 三颈瓶100ml1球形冷凝管-—1干燥管(连有导气管）-—１量筒10０ml１量筒50ml1 烧杯２50ml2 烧杯50mｌ若干抽滤瓶－－１滴管1ml2

表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四。实验操作步骤（一）安息香的制备 1．于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 ｍL 、无水乙醇６0 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）.不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol ／Ｌ的（冰浴冷透）NaOH 2２.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22。5 m Ｌ,摇匀,加入搅拌子,冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口,放置两天。设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱 DHG-９023Ａ上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱 DZF －602０上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器 D Ｆ-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 8５-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=１0ｄ塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵 S ＨB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪ＳGW X —4 上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯 22．5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯 2０m ｌ VB1 广东光华化学厂有限公司生化试剂BR 6g 脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR １０00m ｌ无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR 90m ｌ氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR 适量

苯妥英钠的实验报告

苯妥英钠的实验报告篇一：苯妥英钠设计性实验报告设计性实验报告实验名称：苯妥英钠的制备与分析姓名：闫洁班级：1220422 学号：39 日期：设计性实验报告一、实验目的 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。4.掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） VitB1CHO or NaCN

H2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） HNO3 O H 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） O /NaOH H5C6 O 4.成盐反应（苯妥英钠的制备）O O H5C6NaOHH5C6 OH H5C6 H5C6H2ON H H N O NH ONaNH 2、实验仪器与药品仪器：烧杯（500 ml 250 ml）量筒、

锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 4、实验装置图 5、实验步骤（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化）1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CP d ℃20 ml 盐酸硫胺原料药g 氢氧化钠CP 10 ml 2. 操作在100 ml三口瓶中加入g盐酸硫胺和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100

苯妥英钠的实验报告doc

苯妥英钠的实验报告篇一：苯妥英钠前景研究报告中国苯妥英钠行业市场前景及投资策略研究报告XX-2022年前言企业成功的关键就在于，能否跳出红海，开辟蓝海。那些成功的公司往往都会倾尽毕生的精力及资源搜寻产业的当前需求、潜在需求以及新的需求！随着医药行业竞争的不断加剧，大型医药企业间并购整合与资本运作日趋频繁，国内外优秀的医药企业愈来愈重视对行业市场的研究，特别是对企业发展环境和客户需求趋势变化的深入研究，逐渐成为行业中的翘楚！中商产业研究院医药销售数据库拥有200余个治疗类别，50000多个药物的基础信息；7000多家国内外制药企业基本面信息；XX多种药品的国内外市场销售数据。中商产业研究院研究团队在丰富、详实的医药数据基础上，对中国各药品不同细分市场规模进行了分析，同时对不同城市主要企业竞争情况进行了分析，最后整理形成《XX-2022年中国苯妥英钠行业市场前景及投资策略研究报告》。通过报告，医药研发机构、生产企业、经销商、零售商以及政府和咨询机构等单位，能够及时掌握苯妥英钠行业当前最新发展动态，把握市场机会，做出准确有效的商业决策。

【出版日期】 XX年【交付方式】 Email电子版/特快专递【价格】纸介版：12800元电子版：12500元纸介+电子：12800元第一章苯妥英钠相关概述一、药品基本简介二、药品适用症状第二章苯妥英钠市场销售情况一、苯妥英钠销售数量分析二、苯妥英钠销售金额分析三、分规格、分包装销售数量四、分规格、分包装销售金额第三章苯妥英钠前十城市销售情况分析一、上海市苯妥英钠销售销量/销售额二、北京市市苯妥英钠销售销量/销售额三、广州市苯妥英钠销售销量/销售额四、深圳市苯妥英钠销售销量/销售额五、杭州市苯妥英钠销售销量/销售额六、天津市苯妥英钠销售销量/销售额七、武汉市苯妥英钠销售销量/销售额八、重庆市苯妥英钠销售销量/销售额九、成都市苯妥英钠销售销量/销售额

苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成

苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成 H N N ONa O C15H11O2N2Na 274.2苯妥英钠又名大伦丁钠。化学名为5，5－二苯基－2，4－咪唑烷二酮钠盐（5，5－diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium）本品为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收CO2，分解成苯妥英，水溶液呈碱性反应，常因部分水解而发生浑浊。本品易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。苯妥英钠为抗癫痫药物，为治疗癫痫大发作和部分发作的首选药物；还用于治疗三叉神经痛和坐骨神经痛，此外尚用于治疗心律失常和高血压等。一、实验目的 1. 掌握苯妥英钠的制备方法，包括安息香缩合，二苯乙二酮的制备及其与尿素缩合后经重排反应生成苯妥英钠的全过程。 2. 掌握安息香缩合维生素B1为催化剂实验方法。 3. 熟悉本品的鉴别反应。二、实验原理本品的制备是以苯甲醛为原料，在维生素B1或NaCN存在下，经安息香缩合，生成苯甲酰苯甲醇，后者经浓硝酸氧化生成二苯乙二酮，再与尿素在碱液中加热缩合，可能经二苯羟乙酸型重排及缩合，生成苯妥英，再与氢氧化钠成盐后得到苯妥英钠。合成路线如下： 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）

pH4-5 4.成盐反应（苯妥英钠的制备） PH11-12 三、实验材料药品：苯甲醛、乙醇、VB1、硝酸、氢氧化钠、尿素、活性炭、盐酸仪器：冷凝管、100mL圆底烧瓶、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、250mL锥形瓶、搅拌器、红外灯、表面皿、熔点测定仪、温度计、天平、50 mL量筒、100 mL量筒、50 mL烧杯、100mL 烧杯、200mL烧杯、滴管四、实验方法（一）安息香的制备于250mL锥形瓶内加入VB17.2g、水27 mL、95% 乙醇51 mL。不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L NaOH20.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛20.5 mL，放置1－7天。待反应完全后抽滤，用40－50mL冷水洗涤所得的固体，得安息香粗品（纯品安息香mp137℃,溶于热乙醇，丙醇，微溶于水。）（二）二苯乙二酮的制备取粗制的安息香8.5 g和硝酸（(65％-68％)）40 mL，置100 mL圆底烧瓶中，安装一较短的冷凝管和气体连续吸收装置，于沸水浴加热，随时振摇至二氧化氮气体完全逸出，（约2 h），趁热将反应液缓缓倾入150 mL冷水中的烧杯中，搅拌直至油状物呈黄色固体析出，将黄色固体研细后抽滤，用水充分洗涤至中性抽干，滤渣用95％乙醇（约1：20）加热溶解后，放置冷却结晶，抽滤，干燥，得粗品。（三）苯妥英的制备投料比：二苯乙二酮：尿素：15％NaOH ：乙醇：水 1g ：0.57g：3.1mL ：5mL ：37mL 将二苯乙二酮、尿素、15% NaOH溶液，乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热，回流反应2小时。反应完毕，反应液冷至室温后倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟（冷水冷却），滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。将滤液置烧杯中，于60℃水浴中用活性碳脱色一次（10－15min），趁热过滤。滤液冷至室温后用15% 盐酸调至pH4－5，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。干燥，测得分解点290－299℃ 4、成盐与精制将苯妥英粗品加少量水调成糊状（水量5－10mL），置水浴加热至50－60℃，滴加适量15% NaOH使苯妥英完全溶解，在60℃以下用适量活性碳脱色，一次（10－15min），趁热抽滤，滤液冷至室温使苯妥英钠析出，抽滤，滤渣用少量冰水或冷乙醇：乙醚（1：1）混合液洗涤，尽量抽干，干燥，称重，计算收率。注释：

苯妥英钠的制备

苯妥英的制备罗虎（200331040044）（武汉大学化学与分子科学学院 430072）摘要: 以苯甲醛为原料, 通过缩合、氧化、关环缩合等多步合成苯妥英关键词: 苯甲醛; 苯妥英前言：苯妥英钠是抗癫痫药,用于癫痫大发作和精神运动型发作,也用于抗心律失常疾病的治疗。苯妥英钠的化学名称为5,5—二苯基乙内酰脲钠，在此实验中改成以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合、氧化和环合三步合成。 1 实验部分 1.1 合成路线反应式: 1.2药品维生素B1，95%乙醇，10% NaOH，苯甲醛，冰乙酸，粉状硝酸钠，2%的硫酸铜，尿素，5% 盐酸，活性炭 1.3实验步骤 1.3.1 安息香辅酶合成在50 m l 圆底烧瓶内加入0.9g 维生素B1，3ml 蒸馏水和7.5 ml 95%乙醇, 用塞子塞住瓶口, 放在冰浴中冷却。用一支试管取2.5ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后, 量取5 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75 ℃之间，勿使其过热沸腾。约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用25 ml 冷水洗涤结晶。结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品2.10g。纯安息香为白色针状结晶。 1.3.2 二苯乙二酮的合成在25 m l 圆底烧瓶中加入 2.10g 自制的安息香、6.25ml冰乙酸、1g 粉状硝酸钠和1.25ml 2%的硫酸铜溶液，加入止爆剂（NaNO2）后，装上回流管，缓慢加热并不断搅动。回流1h 后, 将反应混合物冷至50～60℃，在搅拌下倾入10 ml 的冰水中，此时即有二苯乙

苯妥英钠的合成(2013)

苯妥英钠的合成 (Synthesis of Phenytoin Sodium) 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium) 化学结构式为： C 15H 11O 2N 2Na 本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。一、目的要求 1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验原理 1.安息香缩合反应（安息香的制备） 2.氧化反应（二苯乙二酮的制备） 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备） N H N O O Na H 5C 6H 5C 6 CHO VitB 1or NaCN O O H HNO 3 O O O O H

苯妥英钠的合成制备完结版

苯妥英钠的合成

一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。合成路线如下：三、实验材料与设备表1 所用的玻璃仪器及规格 CH C O OH HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN NH C 6H 5 C 6H 5 O 2HN N C 6H 5 C 6H 5 O NaO H N N ONa O

仪器名称仪器规格仪器数量烧杯500ml 1 250ml 1 50ml 1 量筒100ml 1 50ml 1 25ml 1 10ml 1 水槽150mm 1 三颈瓶250ml 1 锥形瓶250ml 1 抽滤瓶250ml 1 球形冷凝管250mm 1 温度计100℃ 1 玻璃棒 3 干燥管 1 漏斗 1 布氏漏斗 1 表2 所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格规格药品用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 盐酸硫胺广东省化学试剂工程技术研究开发中心生化试剂6g 氢氧化钠广东省化学试剂工程技术研究开发中心分析纯14.5g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯550ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12.5ml 脲素 1.2g 浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯10ml 表3 所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家列四孔智能水浴锅ZKSY 郑州长城科工贸有限公司

实验五--苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。合成路线如下： CHO CH C O OH Vit B 1 HNO 3 C C O O 1.H NCONH ,NaOH 2.HCl HN C 6H 5 C 6H 5 O O 2N C 6H 5 C 6H 5 O H N N ONa O

表1 化合物理化性质化合物名称性状熔点/℃溶解度分子量水乙醇安息香（二苯乙醇酮）白色针状晶体 133 不溶于冷水，微溶于热水溶212.25 二苯乙二酮黄色针状晶体 95-96 不溶溶210.22 苯妥英白色可见针状晶体 293-295 -- -- 252.268 苯妥英钠白色粉末 291-299 易溶溶274 二氧化氮红棕色气体 -- -- --

三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶 250ml 1 冰水浴缸 -- 1 漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪

苯妥英钠的制备与表征

实验五苯妥英钠的制备完结版

实验五苯妥英钠地制备完结版

苯妥英钠的合成

实验五苯妥英钠的制备

苯妥英钠设计性实验报告

最新实验五 苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠的制备

苯妥英钠的制备与表征

实验五苯妥英钠的制备完结

苯妥英钠

实验五 苯妥英钠的制备

苯妥英钠的实验报告

苯妥英钠的实验报告doc

苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成

苯妥英钠的制备

苯妥英钠的合成(2013)

苯妥英钠的合成制备完结版

实验五--苯妥英钠的制备

最新实验五苯妥英钠的制备

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