实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法

水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为

1.0mg ·L-1

。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。

一．实验目的和要求

1. 掌握用离子活度计或pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。

2. 复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。

二.仪器

1. 氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。

2. 饱和甘汞电极。

3. 精密pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到

0.1mV。

4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。

5.100mL、50mL 容量瓶。

6.10.00mL、

5.00mL 移液管或吸液管。

7.100mL 聚乙烯杯。

三.试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1. 氟化物标准贮备液：

称取

0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃ 烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。

2. 乙酸钠溶液：

称取15g 乙酸钠（CH

3COONa）溶于水，并稀释至100mL。

3. 盐酸溶液：2mol ·L-1。

4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：

称取

58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

5. 水样① ，② 。

四.测定步骤

1. 仪器准备和操作：

按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。

2. 氟化物标准溶液制备：

用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL 容量瓶配制每毫升含氟离子10μg 的标准溶液。

3. 标准曲线绘制：

用吸液管取

1.00、

3.00、

5.00、

10.00、

20.00mL氟化物标准溶液，分别置于 5 只50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，

放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳定电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水份。

在半对数坐标纸上绘制E—lgc

F-

标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点上。

4. 水样测定：

用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL 容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL 聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（Ex）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水份。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。

5. 空白试验：

用去离子水代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子

水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。

当水样组成复杂时，宜采用一次标准加入法，以减小基体的影响。其操作是：

先按步骤 4 测定出试液的电位值（E

1），然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准液（体积为～），在不断搅拌下读取稳定电位值（E

2），按下式计算水样中氟化物的含量：

cx=[c

s·V

s/（V

x+V

s）] ×[10 ×-ΔV E/S

x/（V

x+V

s）]-1

式中：cx—水样中氟化物（F-

）浓度，mg·L-1；V

x—水样体积，mL；cs—F-标准溶液浓度，mg·L-1；V

s—加入F-

标准溶液体积，mL；

ΔE—等于E

1-E

2(对阴离子选择电极)，其中E

1 为测得水样试液的电位值，mV；E2—为试液中加入标准溶液后测得的电位值，mV；

S—氟离子选择电极实测斜率。

如果V

s﹤﹤V

x，则上式可简化为：

cx=( c

s·V

s/ V

x) ×(10 ×Δ-1)E-1/S

五.结果处理

1.绘制标准曲线。

2.计算水样中氟化物的含量。

3. 分析测定方法中采取的控制和消除各种干扰因素的措施。

实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

仪器分析实验讲义04 实验地点 化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量 预习提要 1. 氟离子选择电极基本构造，内参比电极； 2. 直接电位法基本原理； 3. TISAB 的组分构成和作用； 实验报告部分 一、实验目的与要求 1. 掌握离子选择性电极的响应机理； 2. 学会使用离子计； 3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。 二、实验原理 1. 直接电位法 电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。它包括直接电位法和电位滴定法。电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。其中，指示电极的电极电位与待测离子的活度（或浓度）符合能斯特方程： 2. 离子选择性电极及响应机理 离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。 当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时，膜两边交换、扩散离子数目不同，形成了双电层结构，在膜的两边形成两个相界电位，产生电位差，即形成膜电位。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液，以Ag/AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。 测定时，以F-选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池。 3. 总离子强度调节剂 由于离子选择性电极响应的是离子活度，但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。为确保标准液和样品液离子强度相同，需要向溶液中加入离子强度调节剂。另外，有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。更为复杂一些的离子强度调节剂配方还会加入一些能和可能发生的干扰的离子进行螯合的添加剂。离子强度调节剂还含有如抗氧化剂之类的防腐剂。 (1) NaCl 等：高浓度电解质用以维持溶液具有相同的活度系数，消除溶液间离子强度差异对电位的影响。 R O a a nF RT log +=θ??

实验 4 水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2.复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1.氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2.饱和甘汞电极。 3.精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4.磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL移液管或吸液管。 7.100mL聚乙烯杯。

三.试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1.氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2.乙酸钠溶液： 称取15g乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3.盐酸溶液：2mol·L-1。 4.总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5.水样①，②。 四.测定步骤 1.仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2.氟化物标准溶液制备：

实验：离子选择电极法测定氟离子

实验讲义：离子选择电极法测定氟离子 一. 实验目的： （1）了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件； （2）掌握离子计的使用方法。 二. 实验原理： 氟化物在自然界广泛存在，有时人体正常组织成分之一。人每日从食物及饮水中摄取一定量的氟。摄入量过多对人体有害，可致急、慢性中毒。据国内一些地区的调查资料表明，在一般情况下，饮用含氟量0.5~1.5mg/L的水时，多数地区的氟斑牙患病率已高达45%以上，且中、重度患者明显增多。而水中含氟量0.5mg/L以下的地区，居民龋齿患病率一般高达50%~60%；水中含氟0.5~1.0mg/L的地区，仅为30%~40%。综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响和防龋作用，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价，1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L。水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。前者费时，后者简便快捷。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（Ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mg/LNaF和0.1mg/LNaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的电池为： 氟离子选择电极∣试液∣∣SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为：E=b－0.0592㏒a 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在1~10-6mg/L范围内符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3－，SO 42－、PO 4 3－、Ac－、Cl－、Br－、 I－、HCO 3 -等不干扰，主要干扰物是OH－。产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如 下反应：LaF 3 + 3OH－→ La（OH） 3 + 3F－ 反应产物F－因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成HF 2 －而降低F－的离子活度，因此测定时，需控制试液的PH在5~6之间通常用乙酸缓冲溶液控制.常见阳离子除易与F－形成稳定配位离子的Fe3+、Al3+、Sn（Ⅳ）干扰外其他不干扰。这几种离子的

离子选择性电极法测定水中微量氟

离子选择性电极法测定水中微量氟 实验目的： 了解电化学在分析中的应用；了解氟电极测定氟离子的原理和方法；学会离子计的使用；掌握标准曲线法和标准加入法。 实验结果： 根据标准曲线法做出E-lgC 线性曲线，得到C 水样=2.764mg ·ml -1。根据标准加入法C 水样=0.255mg ·ml -1。 背景介绍： 无机氟化物的水溶液含有F ?和氟化氢根离子HF 2?。氟化物矿物比较重要的是萤石和氟磷灰 石。在天然饮用水和食物中都有低浓度的氟化物存在，而地下水中的氟含量则要高一些。氟化物的毒性与其反应活性和结构有关，对盐而言，则是离解出氟离子的能力。虽然聚四氟乙烯是化学惰性且无毒的，但在炊具温度超过260 °C 后就会变性，并且在350 °C 以上分解。氟化物主要用于有机合成、无机材料、玻璃刻蚀、口腔病防治等。 氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量氟可以促进牙齿珐琅质对细菌酸性腐蚀的抵抗力。但氟含量过高则会发生氟中毒：主要表现为氟骨症和氟斑牙。人体每日摄入量4mg 以上会造成中毒，损害健康。饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响，氟的含量太低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜含量为0.5mg ·L-1左右。因此，监测饮用水中氟离子含量至关重要。氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。 实验原理： 离子选择性电极是一种电化学传感器，将离子的活度转换成相应的电位。氟电极和甘汞电极、待测溶液组成一个电池，通过测量其电位来指示氟离子的活度。 电池组成：Hg|Hg 2Cl 2,KCl(饱和)||试液|LaF 3|NaF,NaCl,AgCl|Ag 其电动势和氟离子活度的关系式为：--=F a F RT K E lg 303.2'，在固定条件下，K 为常数，在加入适量惰性电解质（TISAB ），保证离子强度不变，近似把浓度当做活度，代入得：---=-=F F c K c F RT K E lg 0591.0lg 303.2'。 标准曲线法： 可以知道E-lgC F-成线性关系，根据标准溶液测定，做出E-lgC F 标准曲线，从而根据测定的水样的电位，从曲线上求得水样中氟离子的含量。 标准加入法： 也可以采用标准加入法：先测定待测溶液的电动势E 1，然后加入一定量的标准溶液，再次测定电动势E 2，根据两者关系，测得水样中的氟离子浓度。 Cx K E lg 059.01-= )l g (059.0'002Vs V CsVs CxV K E ++-= 1/)110(-?-?=- -S E F F C C 实验仪器和药品： 10mg ·L -1氟离子标准溶液、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ）、氟离子电极、甘汞电极、两个塑料小烧杯、搅拌子、pH/mV 计、蒸馏水 实验步骤： 1. 开启仪器，连接装置和电极。 2. 清洗电极：取50-60ml 蒸馏水于小烧杯中，加入搅拌子，插入电极。搅拌清洗，如果电位读数在300mv 左右即可（若电位不再变化，400mv 以下即可）。否则更换去离子水，继续

水质 氟化物的测定(离子选择电极法)

水质氟化物的测定（离子选择电极法） 一、原理 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守能斯特方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时，E - log10(C F-)呈线性关系（E为测试电位， C F-为溶液中氟离子活度）。 二、测试流程 三、注意事项 1、水样保存 水样在聚乙烯瓶中贮存（氟离子易与玻璃中Si、B反应，或被吸附在壁表面）。

2、预处理（水蒸气蒸馏） 如果样品含有干扰离子或污染严重，则应先进行预蒸馏。 水蒸气蒸馏原理：酸性介质中，氟离子与含硅玻璃或SiO2反应生成易挥发的H2SiF6，被水蒸气发生器中水蒸气带出。 本方法用于测试水样中游离的氟离子，当水样中存在严重污染、色度、浊度或者硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。水样中加入高氯酸，在140±5℃蒸馏。 3、离子选择电极原理 ①离子选择电极

电极电位E电极= E膜+E内参比= K1+ RT/nF·ln(C F-) 测试电位E = E电极– E外内参比= K- RT/nF·ln(C F-) = K- 2.303RT/F·log10(C F-) K、K1为常数，温度一定时，E-log10(C F-)呈线性关系。 4、影响因素： ①离子干扰：当水样中存在硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。 消除：预蒸馏或者使用离子强度调节剂（TISAB）络合干扰离子。 ②离子强度调节剂（TISAB）作用： a.调节溶液pH值； b.消除离子干扰； c.加快溶液达到平衡。（但浓度过高不利于达到平衡，尽量使用前新配）

③pH影响：OH-可使释放部分氟离子：LaF3+3OH-= La(OH)3+3F-；H+会结合部分氟离子：HF = H+ + F-。因此，氟电极适用的pH范围为PH5～7。 ④搅拌影响：搅拌加速溶液离子扩散，电极表面和溶液组分快速达到一致，达到平衡，电位趋于稳定。搅拌速度不宜过快，避免产生气泡或涡流。 ⑤溶液浓度：避免使用溶液浓度超过40ppm，以防电极损伤（固膜侵蚀）。 ⑥清洗电极：使用纯水稀释，滤纸擦干，带上保护套。使用前，纯水清洗，滤纸擦干，再使用。 参考标准：GB 7484-87 水质氟化物的测定离子选择电极法

离子选择性电极法测定水中氟离子(精)

离子选择性电极法测定水中氟离子 一、实验目的 1、掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 2、学会正确使用氟离子选择性电极和酸度计。 3、了解氟离子选择性电极的基本性能及其测定方法。 二、实验原理 ）单晶片为敏感膜的传感器。由于单氟离子选择电极是一种以氟化镧（LaF 3 晶结构对能进入晶格交换的离子有严格地限制，故有良好的选择性。将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有 0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为 Ag,AgCl [10-3mol/L NaF,10-3mol/L NaCl]LaF3 F-(试液) KCl(饱和),Hg2Cl2 Hg 电池的电动势（E）随溶液中氟离子的浓度的变化而改变，即 E(电池) = E（SEC）- E（F） = E（SCE）- k + RT/F lnα(F,外) = K + RT/F lnα(F,外) = K +0.059 lna(F，外) 式中，0.059为常温下电极的理论响应斜率，,K与内外参比电极，内参比溶液中F-活度有关，当实验条件一定时为常数。 用氟离子选择电极测量F-时，最适宜PH值范围为5.5~6.5。PH值过低，易形成HF，影响F-的活度；PH值过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La（OH） ，影响电极的响应，故通常用PH值约为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的3 PH值。某些高价阳离子（如Al3+、Fe3+）及氢离子能与氟离子络合而干扰测定，而柠檬酸盐可以消除Al3+、Fe3+的干扰。在碱性溶液中，氢氧根离子浓度大于氟离子浓度的1/10时也有干扰，而柠檬酸盐可作为总离子强度调节剂，消除标准溶液与被测溶液的离子强度差异，使离子活度系数保持一致。 氟离子选择电极法具有测定简便、快速、灵敏、选择性好、可测定浑浊、有色水样等优点。最低检出浓度为0.05mg/L（以F-计）；测定上限可达1900mg/L （以F-计）。适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。 三、仪器和试剂 1．仪器：PHS-3C pH计，85-2型恒温电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极，1mL，5mL，10mL吸量管，25mL移液管，100mL，50mL烧杯各一个，50mL容量瓶7个，胶头滴管，洗耳球，滤纸，镊子。 2. 试剂：氟离子标准溶液：0.100mol/L；1.0×10-3mol/L，柠檬酸钠缓冲溶液：0.5mol/L（用1：1盐酸中和至PH值约为6），去离子水。

氟化物离子选择电极法

2 分析方法离子选择电极法（GB7484-87） 2.1 适用范围 本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。 水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率。 2.2 检测限 检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05m g / L，测定上限可达1900m g / L。 2.3 灵敏度(即电极的斜率) 根据Nernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。 2.4 干扰 本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。测定溶液的pH为5～8。 氟电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，就可以直接进行测定。 2.5 原理 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系（1）： E = E –2.303RT*logC F-/ F E与log CF-成直接关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为是极的斜率。 工作电池可表示如下： Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。 2.6 试剂

水氟、尿氟检测方法

一、水中氟化物测定方法 离子选择电极法 （一）原理 氟化镧单晶膜对氟离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差，这种电位差通常称为膜电位。膜电位的大小与氟化物溶液的离子浓度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。 （二）试剂 本节所用试剂凡未指明规格者，均为分析纯（AR级），所用的水均为去离子水。 1、冰乙酸（ρ20=1.06g/mL）。 2、氢氧化钠（400g/L）：称取40g氢氧化钠，溶于纯水中并稀释至100mL。 3、盐酸（1+1）：将盐酸（ρ20=1.19g/mL）与纯水等体积混合。 4、总离子强度调节缓冲液I：称取294.10g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O），溶于水中。用（1+1）盐酸溶液调节pH为6后，用纯水稀释至1000mL。 5、总离子强度调节缓冲液Ⅱ：称取58g氯化钠（NaCl），3.48g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O）和57mL冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠（400g/L）调节pH为5.0~5.5后，用水稀释至1000mL。 6、氟化物标准储备溶液[ρ（F-）=1mg/mL]：称取经105℃干燥2h的氟化钠（NaF GR 级）0.2210g溶解于纯水中，并稀释至100mL。储存于聚乙烯瓶中。 7、氟化物标准使用溶液Ⅰ[ρ(F-)=100μg/mL]：吸取氟化物标准储备溶液[ρ(F-)= 1mg/mL]10.00mL于100mL容量瓶中，用纯水稀释到刻度。 8、氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ(F-)=10μg/mL]：吸取氟化物标准使用液Ⅰ10.00mL于100mL 容量瓶中，用纯水稀释到刻度。 （三）仪器 1、氟离子选择电极和饱和甘汞电极。 2、离子活度计或精密酸度计。 3、电磁力搅拌器 （四）分析步骤 1、标准曲线法 （1）分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ[ρ（F-）=10μg/mL] 0.50、1.00、2.50、5.00mL，另取标准使用溶液Ⅰ[ρ（F-）=100μg/mL]1.00、2.50、5.00于50mL容量瓶内，加水定容至刻度。此系列的氟离子浓度分别为0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L。分别吸取上述标准溶液各10.00mL，另加10.00mL总离子强度调节缓冲液（若待测水样中干扰物质较多时用总离子强度调节缓冲液I，干扰物质较少时用总离子强度调节缓冲液Ⅱ），放入磁芯搅拌棒，插入氟电极和饱和甘汞电极，由稀至浓，在搅拌下依次读取平衡电位值（指每分钟电位值改变小于1.0mV，当氟化物浓度甚低时，约需5min以上。）。以电位值为算术坐标，氟化物浓度为对数坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线，或用电子计算机计算出回归方程。 （2）取10.0mL样品于烧杯中加10.0mL总离子强度缓冲液（与标准曲线绘制时所用的总离子强度缓冲液相一致），按标准曲线相同方法测定平衡电位。若样品中氟离子浓度过高则应取少量样品，稀释后测定。 2、标准加入法 吸取50.0mL水样于200mL塑料烧杯中，加入50.0mL总离子强度调节缓冲液。放入磁芯搅拌棒，插入氟电极和饱和甘汞电极，在搅拌下依次读取平衡电位值(E1，mV）。然后加

氟离子选择电极测定水中的氟(精)

图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶图1-1 氟离子电极示意图 1：0.1 mol•dm -3NaF, 0.1 mol•dm -3,NaCl 内充液 2：Ag-AgCl 内参比电极 3：掺EuF 2的LaF 3单晶 实验一氟离子选择电极测定饮用水中的氟 一、实验目的 1、了解离子选择电极的主要特性，掌握氟离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。 2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。 3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定未知物浓度。 二、方法原理 氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图1-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF 3单晶（定向掺杂EuF 2）薄片制成，电极管内装有0.1 mol•dm - 3NaF 和0.1mol •dm -3NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl 内参比 电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极） 和含氟试液组成下列电池： 氟离子选择电极 | F －试液（c ＝x ）║饱和甘汞电 极 一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE ） 接（+），测得电池的电位差为： j a AgCl Ag SCE E ϕϕϕϕϕ++--=-膜电池（1-1）

在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度 等），外参比电极电位ϕSCE 、活度系数γ、内参比电极 电位ϕAg-AgCl 、氟电极的不对称电位ϕa 以及液接电位ϕj 等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位ϕ膜与F －活度的关系符合Nernst 公式，因此 上述电池的电位差E 电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即 -+=F a F RT K E log 303. 2电池 (1-2 因此，可以用直接电位法测定F －的浓度。式（1-2）中K 为常数，R 为摩尔气体常数 8.314J ·mol -1·K －1，T 为热力学温度，F 为法拉第常数96485C ·mol －1。 当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度： 1 1 log(303. 2/, m z j Pot j i i a K a zF RT k E ++=电池（1-3）本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH 值范围为5.0-6.0，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠（或氯化钠）及HAc-NaAc 的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Total Ionic Strength Adjustment Buffer；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 三、仪器和试剂 仪器：PHS-3C 型pH 计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；塑料烧杯若干，玻璃器皿一套。

氟离子选择电极测水中氟(课本)

离子选择电极法测定氟离子 一、实验目的 1.掌握氟离子选择电极测定自来水中氟离子的原理和方法 ； 2.掌握电位计的使用方法。 二、实验原理 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶（掺有微量氟化铕以增加导电性) 封在塑料管的一端, 管内装 NaF 和 NaCl 溶液，以Ag-AgCl 电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池，即： 氟离子选择电极｜试液‖SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为: 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比, 氟离子选择电极一般在1～10-6 范围符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO 3-、SO 42-、PO 43-、Ac -、Cl -、Br -、HCO 3- 等不干扰，主要干扰物质是OH -。产生干扰的原因，很可能由于在膜表面发生反应：LaF 3 + 3OH - ＝ La(OH)3 + 3F - ，反应产物F -因电极本身的响应而造成正干扰。此外，在较高酸度时容易形成HF 2-而降低F -离子活度，因此，测定时需控制试液pH 在5—6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH 。 阳离子Fe 3+、Al 3+、Sn(Ⅳ) 易与F -形成稳定配位离子，可加入柠檬酸钠进行掩蔽。在测定时溶液中要加入总离子强度调节缓冲液（TISAB ）以控制试液pH 和离子强度并消除干扰。 三、仪器与试剂 pH 计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；25 mL 比色管；100 mL 烧杯；5 mL 移液枪； F -标准溶液 ；离子强度调节缓冲液（TISAB ）。 pF .K α.K E F 0590lg 0590+=-=-

离子选择电极法测定水中氟化物

离子选择电极法测定水中氟化物 一、引言 在环境保护和人类健康方面，水质监测是非常重要的工作之一。水中的氟化物离子是水质监测中需要关注的重要指标之一。本文将介绍一种常用的测定水中氟化物离子的方法——离子选择电极法。 二、离子选择电极法的原理 离子选择电极法是基于离子选择电极的特性进行测定的。离子选择电极是一种特殊的电极，它具有对特定离子的选择性。对于氟化物离子的测定，常用的电极是氟化物选择电极。氟化物选择电极由两个部分组成：一个参比电极和一个氟化物电极。参比电极的电位是不变的，它作为一个基准电位，使得氟化物电极的电位变化与样品中氟化物离子的浓度相关。 当把氟化物选择电极浸入水样中时，如果存在氟化物离子，那么氟化物离子会与水样中的H+离子发生反应，生成HF分子。这些HF分子会与氟化物选择电极表面的 活性位点发生反应，产生电流信号。根据这个电流信号的大小可以测定样品中氟化物离子的浓度。 三、实验步骤 测定水中氟化物采用离子选择电极法，具体步骤如下： 1.准备样品：按照标准方法取得水样，并将其过滤以去除悬浮物。 2.校准电极：在样品中加入已知浓度的氟化物标准溶液，使用标准溶液进行电 极校准。 3.测量样品：将校准后的氟化物选择电极浸入样品中，记录电流信号的变化。 通过与校准曲线进行对比，确定样品中氟化物离子的浓度。 四、实验注意事项 在进行离子选择电极法测定水中氟化物时，需要注意以下事项： 1.样品处理：样品中常会存在其他离子的干扰，需要适当处理以去除干扰物质。 2.电极保养：定期对电极进行维护，保持其灵敏度和准确性。

3.操作规范：操作过程中要注意避免电极受到机械振动和化学腐蚀等影响。 五、实验优缺点分析 离子选择电极法测定水中氟化物具有以下优点： 1.快速：相比其他测定方法，离子选择电极法测定速度较快。 2.简单：实验步骤相对简单，操作容易上手。 3.灵敏度高：氟化物选择电极对氟化物离子具有较高的选择性和灵敏度。 然而，该方法也存在一些缺点： 1.干扰物质：其他离子可能对氟化物选择电极的测定结果产生干扰。 2.校准曲线：需要使用标准溶液进行校准，需要一定的实验条件和设备。 3.价格：离子选择电极相对其他电极较贵。 六、实际应用 离子选择电极法测定水中氟化物在实际应用中具有广泛的应用前景： 1.环境监测：用于监测水源和地下水中氟化物离子的浓度，判定是否符合环境 标准。 2.饮用水卫生：监测饮用水中氟化物离子的浓度，保障人体健康。 3.工业应用：监测工业废水中氟化物离子的浓度，确保环保指标符合要求。 七、结论 离子选择电极法是一种快速、简单且灵敏的方法，可用于测定水中氟化物离子的浓度。它在环境保护和人类健康方面有广泛的应用前景。在实际应用中需要注意样品处理和电极保养，以确保测定结果的准确性。 参考文献 1.李峰，刘鑫等. 离子选择电极法测定水样中氟化物含量的研究. 化学检测. 2020年第6期. 2.高彦华，王志勇. 氟化物选择电极的研究进展. 化学研究. 2018年第10期.

离子电极法测定水中氟化物

离子电极法测定水中氟化物 简介 离子电极法是一种常用的分析技术，可用于测定水样中的氟化物含量。本文将详细介绍离子电极法的原理、实验步骤和注意事项，并提供一些实用的操作技巧。 一、离子电极法原理 离子电极法是一种基于电极对氟化物离子浓度的响应电势进行测定的方法。其原理基于氟化物在溶液中可与电极表面的特定离子反应，引起电势变化。离子电极法通常使用离子选择性电极或离子选择性膜电极作为传感器，通过制定合适的测定电位和电势差，可以实现对水样中氟化物含量的快速测定。 二、实验步骤 2.1 准备工作 1.配制标准溶液：使用纯氟化物溶解于适量的去离子水中，制备一系列浓度不 同的标准溶液。 2.校准离子选择性电极：将离子选择性电极置于标准溶液中，调节电势差至稳 定后记录电势值，建立标准曲线。 3.准备待测样品：收集水样后，经过适当的前处理（如过滤、稀释等），以得 到适宜的样品浓度。 2.2 实验操作 1.将校准好的离子选择性电极插入待测样品中，使电极充分与样品接触。 2.稳定电势：等待电势值稳定，通常需要几分钟的时间。 3.记录电势值：当电势值稳定后，记录电势读数。 4.重复测量：对同一样品进行多次测量，以提高测定精度。 5.利用标准曲线：根据建立的标准曲线，将所测得的电势值转化为氟化物的浓 度。

2.3 结果计算 根据标准曲线和测定电势值，利用所用方法（如线性回归等）计算出待测样品中氟化物的浓度。注意对结果的合理性进行评估和判断。 三、注意事项 1.离子选择性电极的选择：根据分析样品的特点（如pH值、温度等），选择 合适的离子电极。 2.校准的重要性：准确的标准曲线是实验成功的关键，需要在每次测定前进行 校准。 3.水样前处理：确保样品中没有干扰物质的存在，如悬浮物、杂质等。 4.实验环境控制：温度、湿度等环境条件可能会对测定结果产生影响，因此要 保持实验环境的稳定性。 5.仪器操作注意：离子选择性电极是一种精密仪器，操作时要避免碰撞或过大 的压力。 四、实用技巧 1.温度补偿：根据测定温度，进行相应的温度补偿，以提高测定精度。 2.校准间隔：根据实验要求和实验室条件，合理选择校准间隔，以保证结果的 可靠性。 3.多次重复测量：对同一样品进行多次测量，数据的一致性可以提高结果的可 信度。 4.仪器保养：定期对离子选择性电极进行清洗、保养，以保证仪器的准确性和 长期使用。 结论 离子电极法是一种常用的测定水样中氟化物含量的分析方法。通过校准离子选择性电极，实施适当的实验步骤，可以快速、准确地测定水样中的氟化物含量。在实验过程中，需要注意操作细节和环境控制，以获得可靠的结果。此外，合理使用实用技巧有助于提高测定精度和结果可靠性。

水质氟化物的测定离子选择电极法

水质氟化物的测定离子选择电极法中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543.25:546.16 GB 7484-87 Water quality-Determination of fiuoride-Ionselective electrode method 1 适用范围 本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。 水样有颜色，浑浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。每日要测定电极的实际斜率。 1.1 检测限 检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05mg/L，测定上限可达1900mg/L。 1.2 灵敏度(即电极的斜率) 根据Nernst方程式，温度在20,25?之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58?1mv。 1.3 干扰 本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液PH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。测定溶液的PH为5,8。

氟电极对氟硼酸盐离子(BF-4)不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。 通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的PH值，就可以直接进行测定。 2 原理 当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式(1): E与logCF-成直接关系，2.303RT FlogCF*-为该直线的斜率，亦为电极的斜率。工作电池可表示如下: Ag,AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L),LaF3,,试液,,外参比电极。 3 试剂本标准所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 *待测氟离子浓度CF-,10-2mol/L时，活度系数为1，可以用CF-代替其活度CF-。 3.1 盐酸(HCl):2mol/L。 3.2 硫酸(H2SO4):ρ,1.84g/ml。 3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB) 3.3.1 0.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠(TISAB?):称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节PH至5,6，罢了转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB?):量取约500ml水于1L烧杯内，加入57ml冰乙酸、58g氯化钠和 4.0g环已二胺四乙酸(CDTA，cyclohexlane dinitrilo tetraacetic acid)，或者1，2环已撑二胺四乙酸(1，2-diaminocyclohexane N,N,N-tetraacetic acid)，搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L NaOH(约125ml)使PH达到 5.0,5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

实验四 水中氟离子的测定——ISE法

许家欣 2014131235 实验四 水中氟离子的测定——ISE 法 一、实验目的 1. 学会用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法。 2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的作用。 3. 掌握用标准曲线法测定水中微量氟浓度的方法。 二、实验原理 用氟离子选择电极(简称氟电极,它是LaF 3单晶敏感膜电极,内装0.1 mol/L NaCl-NaF 内参比溶液和Ag-AgCl 内参比电极)测定F - 离子浓度的方法与测定pH 值的方法相似。当氟电极插入溶液时,其敏感膜对F -离子产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位： -- =F a F RT K lg 303.2膜ϕ 电池的电动势E 在一定条件下与F -离子活度的对数值成直线关系 通过测量电池电动势可以测定F -离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则 -- =F gC F RT K E l 303.2'' 。 E 与F -离子的浓度C F-的对数值成直线关系。因此，为了测定F -离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。 三、仪器和试剂 1.仪器: PH3S 酸度计；氟电极；甘汞电极；电磁搅拌器。 2.试剂:0.1000mo1/L 氟标准溶液；TISAB 四、操作步骤 1.氟离子标准系列及水样的配制 用移液管分别吸取0.25、0.50、1.00、2.00、5.00mL0.1000mo1/L 氟标准溶液于50mL 容量瓶中，做好标记。再各加入10mLTISAB 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。同样吸取5.00mL 水样于50mL 容量瓶中，稀释至刻度做好标记。 2.电动势的测定 ①安装电极系统，用蒸馏水清洗电极至电位恒定，小于-200mV ②从低浓度到高浓度依次测定标准氟离子溶液的电动势 ③用蒸馏水清洗电极，测水样E

离子选择电极法测定水中氟化物

离子选择电极法测定水中氟化物 【摘要】经济的快速发展，使居民生活水平也有了很大的提高，因此现在人们的健康意识也有所提高。导致对氟的检测也更加的重视。目前最常用的检测方法就是离子选择电极法对水中氟化物进行检测。本文先简单说明了离子选择电极法测定水中氟化物的原理，以及检测之前要做的准备，然后对检测的步骤和结果进行分析，最后阐述了对测定结果有影响的因素。 【关键词】电极法，氟化物，离子选择，氟离子 中图分类号：tm924.11文献标识码： a 文章编号： 一、前言 氟这种元素的含量位居第13位，在日常生活中也广泛应用。氟是人类不能缺少的元素，不能过少，也不能过多，少了会对婴幼儿的牙齿有危害，但是摄入量多了就会中毒。因此检测其含量就成为了重点。检测氟含量的方法有很多，但是氟离子选择电极法来检测水中氟化物的方法是比较简单的，所以一般都使用这中方法进行检测。但是这种方法也会受到很多因素的影响，而导致测定结果不准确。在检测中一定要采取相应的措施，以此提高精确度。 二、离子选择电极法测定氟化物原理以及准备 1.原理及方法 水中氟化物的测定通常都使用氟离子电极法进行测定，氟电极与含氟的液体发生接触的时候，电池的电动势（e）就会随溶液中氟离子活度的变化而发生变化（其中氟离子活度使用cf-来表示），这

种变化遵循能斯特方程。试液总离子强度是定值并且足够的情况下，会满足如下关系式： e = e0 - （2.303rt/f）logcf- 该关系式中 e0 —参比电极电位，该值为固定值； r—理想气体常数； f—法拉第常数； t—绝对温度。 其中e与logcf-是直线关系，可以根据标准试剂的电动势绘制曲线，然后标明直线的斜率，直线的斜率也就是电极的斜率，再通过要检测的试剂的电动势根据标准曲线计算出logcf-，这样待测样品中氟离子的含量也就能计算出来了。2.测定前准备（一）氟化物测定使用的仪器 氟离子测定中使用的仪器有氟离子复合电极、离子计、磁力搅拌器以及容量为150ml的聚乙烯烧杯。 （二）氟化物测定使用的试剂使用的试剂主要有氟化物标准贮备液，氟化物标准溶液，总离子强度调节缓冲溶液以及参比电极填充液。 三、离子选择电极法测定氟化物步骤 1．仪器准备 离子计和电极需要连接，仪器、试剂以及待测试剂温度要控制在24℃到26℃。

北京理工大学-氟离子选择电极法测定自来水中的氟

北京理工大学-氟离子选择电极法测定自来水中的氟氟离子选择电极测定自来水中的氟 刘红阳 19121201 1120213063 一、实验目的 1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作； 2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用；掌握用校准曲线法测定自来水中的氟离子浓度的方法。 二、实验原理 氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，它的敏感膜是由难溶盐LaF3（为增加导电性，定向掺杂EuF2）薄片制成，电极管内装有0.1mol・L-1NaF和0.1mol・L-1NaCl 组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池： Ag|AgCl|NaF(0.1mol・L-1)，NaCl(0.1mol・L-1)|LaF3晶体|含氟试液(a(F- ))||KCl(饱和)，Hg2Cl2|Hg。 一般离子计上氟电极接负极，饱和甘汞电极接正极，测得电池的电动势为 E电池=φ SCE－φ 膜 －φ Ag-AgCl+φa+φj SCE、 在一定的实验条件下（如溶液的离子强度、温度等），外参比电极点位φ活度系数γ、内参比电极电位φ Ag-AgCl、氟电极不对称电位φa以及液接电位φj 等都可以作为常数处理，而氟电极的膜电位φ膜与F-活度的关系符合能斯特方程，因此上述电池的电动势E电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即

?2.303RT2.303RTlgaFpF FFE电池=常数+=常数－ 式中，R为摩尔气体常数（8.314J・mol-1・K-1），T为热力学温度，F为法拉第常数（96485C・mol-1）。 在应用氟电极时需要考虑以下三个问题： ⑴ 试液pH的影响：试液的pH对氟电极的电位响应有影响，pH5~6是氟电极使用的最佳pH范围。在低pH的溶液中，由于形成HF、HF-2等在氟电极上不响应的型体，降低了aF-，pH高时，OH-浓度增大，OH-在氟电极上与F-产生竞争响 应。也由于OH-能与LaF3晶体膜产生如下反应： LaF3+3OH-===La（OH）3+3F- 从而干扰电位响应。因此测定需要在pH5~6（本实验为5）的缓冲溶液中进行，常用的缓冲溶液是HAc-NaAc溶液。 ⑵ 为了使测定的过程中F-活度系数、液接电位φj保持恒定，试液要维持一定的离子强度。常在试液中加入一定浓度的惰性电解质，如KNO3、NaCl、KClO4等，以控制试液的离子强度。 ⑶ 氟电极的选择性较好，但能与F-形成络合物的阳离子如Al（Ⅲ）、Fe（Ⅱ）、Th （Ⅳ）等，以及能与La（Ⅲ）形成络合物的阴离子，对测定有不同程度的干扰。为了消除金属离子的干扰，可以加入掩蔽剂如柠檬钾、EDTA等。因此，用氟电极测定自来水中的氟含量时，使用总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）来控制氟电极的最佳使用条件，其组分为KNO3、HAc-NaAc和K3Cit。 三、实验仪器与试剂 仪器：pHS-3B型pH计（或其他型号的离子计）；氟离子选择电极（使用 前应在去离子水中浸泡1~2h）；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；100ml容量瓶；100ml 烧杯；5ml移液管；吸耳球；10ml量筒。 试剂：0.1mol・L-1NaF标准溶液；总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。 四、实验步骤 本实验采用标准曲线法测定自来水中的含氟量。（1）氟电极的清洗 将pH计调至“mV”挡，装上氟电极和参比电极（SCE）。取一洁净100mL烧杯，加入50mL左右的去离子水，放入磁子，至于电磁搅拌器上，调节磁子转速，使其在不产生漩涡的情况下具有最大转速。调节完毕后，将两电极插入去离子水中清洗10min左右，直至氟

实验4水中氟化物的测定--离子选择电极法

实验四水中氟化物的测定—离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg ·L-1 。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离子色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态（如氟硼酸盐）、络合态的氟化物时，应预先蒸馏分离后测定。 一．实验目的和要求 1. 掌握用离子活度计或pH 计、晶体管毫伏计及离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2. 复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二.仪器 1. 氟离子选择电极（使用前在去离子水中充分浸泡）。 2. 饱和甘汞电极。 3. 精密pH 计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到 0.1mV。 4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5.100mL、50mL 容量瓶。 6.10.00mL、 5.00mL 移液管或吸液管。 7.100mL 聚乙烯杯。 三.试剂

所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1. 氟化物标准贮备液： 称取 0.2210g基准氟钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃ 烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100μg。 2. 乙酸钠溶液： 称取15g 乙酸钠（CH 3COONa）溶于水，并稀释至100mL。 3. 盐酸溶液：2mol ·L-1。 4. 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）： 称取 58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5. 水样① ，② 。 四.测定步骤 1. 仪器准备和操作： 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将个开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。 2. 氟化物标准溶液制备： 用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL 容量瓶配制每毫升含氟离子10μg 的标准溶液。 3. 标准曲线绘制：