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聚合氯化铁中铁离子的检测

聚合氯化铁中铁离子的检测
聚合氯化铁中铁离子的检测

3.2.1Fe3+含量的测定

3.2.1.1试剂和材料

碘化钾;硝酸银:10g/L;盐酸:1+1溶液;盐酸:1+49溶液;硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)约0.1molL/;可溶性淀粉指示液:10g/L。坩埚式过滤器:滤板孔径为5一15um。

试验溶液的制备:

在干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样,精确至0.001g,移入250mL烧杯中。用盐酸分次洗涤称量瓶,洗液并入盛试料的烧杯中,加盐酸至约100mL,搅拌溶解,在50士5℃水浴中保温15min;用已于105一110°C干燥至恒重所柑祸式过滤器抽滤,用水洗涤残渣至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液A。试验溶液A用于Fe3+和Fe+2含量的测定。保留坩埚和残渣,用于不溶物的测定。

3.2.1.2测定

用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL碘量瓶中,加25mL水,3g碘化钾和10mL盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处放置30min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。

3.2.2亚铁含量的测定

3.2.2.1试剂和材料

磷酸;硫酸溶液:1+5溶液;二苯胺磺酸钠指示液:5g/L;

重铬酸钾标准滴定溶液:C(1/6K2Cr2O7 );用移液管移取100mL按GB601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液,置于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

3.2.2.2分析步骤

用移液管移取100mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入20mL硫酸、5mL 磷酸和3~4滴二苯胺磺酸钠指示液,以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。

.3.23盐基度测定

3.2.3.1试剂和材料

氢氧化钠:C(NaoH)=o.1mol/L;酸溶液:c(HCI)=o.3mol/L;

氟化钾溶液:500g/L。称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释到1000mL,加入2mL酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色,滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。

氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.lmol/L;酚酞乙醇溶液:10g/L。

3.2.3.2分析步骤

称取约0.5g试样,精确至.0001g,置于250mL锥形瓶中,用移液管准确加

入25.00mL盐酸溶液,加20mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。在室

温下放置至样品颜色呈淡黄色或淡黄绿色,再加入氟化钾溶液10mL后溶液颜色呈白色,摇匀,加5滴酚酞指示剂,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色(30s不褪)为终点。同时用煮沸后冷却的蒸馏水代替试样做空白试验。

总铁离子的测定(精)

总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 2.1、1+1盐酸溶液。 2.2、1+1氨水。 2.3、刚果红试纸。 2.4、10%盐酸羟胺溶液。 2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。 2.6、铁标准溶液的配制 称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。 3、仪器 3.1、分光光度计 4、分析步骤 4.1标准曲线的绘制 分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 4.2水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

铁矿石中铁含量测定方案

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法; 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。 二.原理: 经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg 的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1,因此,实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA 法等。本法是新重铬酸钾法。 新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为 指示剂指示Fe3+还原Fe2+ 的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+定量还原成Fe2+ 之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好褪色,以消除少量还原剂的影响。“钨蓝”的结构式较为复杂 定量还原Fe3+时,不能单用氯化亚锡,因为在此酸度下,氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V),故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3+为Fe2+

,过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好,尤其是试样中铁含量高时,则使溶液中引入较多的钛盐,当加水稀释试液时,易出现大量的四价钛沉淀,影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原,反应式如下: 2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62- Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+ 试液中Fe3+已经被还原为Fe2+,加入二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。 三.试剂: (1) K2Cr2O7标准溶液c(1/6 K2Cr2O7)=0.1000mol·L-1 (2) 硫磷混酸:将200mL浓硫酸缓慢加入到500mL去离子水中,再加入300mL浓磷酸中,充分搅拌均匀,冷却后使用。 (3) 浓HNO3 (4) HCl(1+1) (5) Na2WO4 25%水溶液:称取25g Na2WO4溶于适量水中(若浑浊则应过滤),加入2~5mL浓H3PO4,加水稀释至100mL。 (6) SnCl2溶液10%:称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓的热HCl,加水稀释至100mL。 (7) TiCl3 1.5%:量取10mL原瓶装TiCl3溶液,用(1+4)的HCl稀释至100mL。加入少量石油醚,使之浮在TiC l3溶液的表面上,用以隔绝空气,避免TiCl3氧化。

聚酯中铁含量的测定方法

5. 7聚酯中铁含量的测定方法 5.7.1适用范围: 本标准适用于精对二甲酸和乙二醇为原料而生产的聚酯中铁含量的测定。 5.7.2方法提要: 将样品灰化后的残余物,溶解于盐酸中,用盐酸羟胺将三价离子还原成二价铁离子,加入邻菲罗啉后,生成的红色络和物用分光光度计在510nm波长处测定吸光度,求得铁含量。 5.7.3试剂: 5.7.3.1 三氧化二铁:分析纯 5.7.3.2 铁标准溶液:称取14.3mgFe 2O 3 (相当于10mgFe)于100ml烧杯中,加 5ml浓盐酸,加热溶解,冷却后将溶液转移至1000ml容量瓶中,用 蒸馏水稀释至刻度,1ml该溶液含0.01mg铁。 5.7.3.3 盐酸羟胺溶液(4%):10g盐酸羟胺用150ml蒸馏水溶解,转移至250ml 容量瓶中稀释至刻度。 5.7.3.4 0.4%邻菲罗啉:0.4g邻菲罗啉用75ml甲醇溶解并稀释至100ml;5.7.3.5 浓盐酸:分析纯; 5.7.3.6 甲醇:分析纯; 5.7.3.7 氨水(85g/L):将374 ml浓氨水用蒸馏水稀释至1000ml ; 5.7.3.8 5mol/lHCL溶液:移取41.7ml浓盐酸用蒸馏水稀释至100升; 5.7.4 仪器: 5.7.4.1 756型分光光度计 5.7.4.2 比色皿:1cm 5.7.4.3 容量瓶:1000ml 1个;500ml 2个;250ml 1个;100ml 8个; 5.7.4.4 烧杯:100ml 8个;500ml 2个;250ml 1个;2000 ml 1个; 5.7.4.5 直管吸量管:5ml 1个; 5.7.4.6 移液管:10ml 1 个;5 ml 2个; 5.7.4.7 量筒:50ml 1个 5.7.4.8 PH计(带复合玻璃电极、磁力搅拌器); 5.7.4.9 电炉

液体中铁离子的测定方法

吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司 企业标准 JILIN HIPOLYKING-ZL-09-2010 液体中铁离子含量的测定 本标准适用于液体中的微量总铁离子含量的测定。 本标准由吉林高琦聚酰亚胺材料有限公司质量部张鑫编制起草; 审核人:批准人: 编制日期:2010-9-23

液体中铁离子含量的测定方法 1 范围 本标准规定了邻菲啰啉比色法测定水中二价铁离子和三价铁离子的含量。本标准适用于蒸汽凝水中二价铁离子和三价铁离子含量的测定。 2 原理 在酸性条件下,三价铁离子经盐酸羟胺还原成二价铁离子。在一定pH值范围内。二价铁离子与邻菲啰啉生成稳定的橘红色络合物。通过比色测定,求得二价铁离子和三价铁离子的含量。 3 试剂与材料 3.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.2 盐酸溶液:用浓盐酸配制成(1+9)溶液。 3.3 盐酸羟胺溶液:称取5g盐酸羟胺溶于少量水中,稀释至100ml,摇匀。 3.4 邻菲啰啉溶液:称取0.24邻菲啰啉于约 50ml水中,加热溶解,冷却至室温后稀释至100ml,摇匀。 3.5 氨水溶液:用氨水配制成(1+6)溶液。 3.6 乙酸——乙酸钠缓冲溶液(pH= 4.6):称取68.0g无水乙酸钠,溶于约500ml水中,加人 28.8ml相对密度1.05的冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 3.7 硫酸亚铁铵标准贮备溶液(含二价铁离子量1.0mg/ml):准确称取7.0211g±0.0002g 硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2 SO4·6H20],溶于约300ml水中,加入5m l相对密度1.84的硫酸,转人1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.8 硫酸亚铁铵标准溶液(含二价铁离子量10μg/ml):准确吸取硫酸亚铁铵标准贮备液(3.7)10.0ml于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.9 刚果红试纸。 4 仪器 4.1 分析天平: 感量0.1mg 4.2 分光光度计: 波长准确度士3nm 5 测定步骤 5.1 工作曲线的绘制 5.1.1 二价铁离子标准工作溶液 分别准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液(3.8) 0ml ,2.0ml ,4.0m l ,10.0ml,16.0ml,20.0ml,30.0m1,40.0ml于100ml容量瓶中。 5.1.2 依次加入2.0ml盐酸溶液(3.2),5.0ml邻菲啰啉溶液(3.4),再放入一小块刚果红试纸(3.9)于溶液(5.1.1)中,用氨水溶液(3.5)调至试纸刚变成红色,加入 5.0ml缓冲溶液(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。放置30min后,在分光光度计上,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长510nm处测定其吸光度。 5.1.3 以二价铁离子的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5.2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 5.2.1 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,按5.1.2 测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m1。 5.2.2 准确吸取50ml试验水样于100ml容量瓶中,加入2ml盐酸羟胺溶液(3.3),按5.1.2条测定吸光度。根据吸光度由工作曲线查得二价铁离子的质量,记为m2。

水中铁的含量

重铬酸钾法分析 (1)实验原理 ①还原: 标准液K2Cr2O7是一个氧化剂,,它在滴定过程中不断氧化Fe2+,和Fe2+等当量作用。因此,当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。 还原Fe3+一般加入SnCl2,其反应为:Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。 ②加入HgCl2,除去过剩SnCl2。 SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl- ③滴定: 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 副反应:加入SnCl2过量太多,且HgCl2又不足时,会引起下列反应: SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀) 反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高。所以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于SnCl2与Fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行。 (2)全铁分析方法 ①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓HCl; ②加热,趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉,再过量1~2滴; ③冷却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml; ④再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴; ⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点。 记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算全铁含量: M(全Fe)=TV*1000 (g/L) 式中:V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml; T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml; (3)Fe2+分析方法 ①取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml;

海水中铁离子测定

题目:海水中铁离子的采集及测定技术 前言 铁在地壳中的丰度为5.6%[1],广泛存在于自然环境中,在地壳中的丰度位居第4,它对环境、生态、生物有机体的循环起到重要的作用。但在海水中的浓度却很低,特别在大洋中只有0.05~2.0mmol/dm3[2-3]。对于海水体系而言,铁的含量和形式一直是分析检测的热点。因为铁是海洋生态体系中有机体所必需的微量元素,其对于植物的新陈代谢、光合作用和呼吸作用过程中电子的转移、硝酸盐的还原、叶绿素的合成来说都是必需的元素。Gran在1931年就提出铁和其他营养元素一样,都是限制海洋(如赤道太平洋、南大洋等高营养盐、低叶绿素的海域[4-5])浮游植物生物量和生物多样性的关键因素[6],此外,铁的有效性和全球碳循环之间有密切联系[7](如碳、硫、氮、磷等微量元素)的循环也具有耦合作用[8-9]。准确测定海水中铁离子的含量便可将实际与理论相结合,运用到实际生活中,改变恶化的生态环境,为赤潮等恶性事件做预警,对生态环境有重要意义。 1 水样的采集过滤运输与储存 海水是一个复杂的多组分的多相体系,包括多种有机和无机的、溶解态的和悬浮态的物质,其含量约为3.5%,其中各组分的含量相差悬殊。11种主要溶解成分在海水中占总盐分的99.99%,其他成分的含量都在痕量与超痕量的水平。Bohringer 等[10]报导关于获得金属铁的回收系统一种方法,其中也包含含铁的水样运输与储存。 海水中铁离子含量极低,对其进行测定有具体的要求。 1.1 水样的采集 水样的采取方式主要有三种:采水器采样;用泵抽取水样;利用吸附、离子交换或电沉积等方法,使待测的元素在现场富集采样。其中采水器法较为通用。要求:能使采水瓶内外的水迅速而充分地进行交换;关闭系统密封可靠;材料有抗腐蚀性、不沾污水样和不吸附待测成分;采水器不宜太过笨重。由于测定的是铁离子,故不能使用金属采水器采样。在进行深层水样采水时,要避免钢丝缆绳的铁锈和油脂带来的沾污。 由《中华人民共和国国家标准:海洋监测规范(第三部分:样品采集、贮存及运输)》可知:岸上采样,采样人员站在岸边,水是流动的,应在不受底部沉

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 、HCl溶液(1+1)。 、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min 后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2~9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

水中铁含量测定方法

文章内容:西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3~9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9~3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3~9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方

水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。%二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙

铁矿中铁含量的测定

铁矿中铁含量的测定 化学生物郭梦雨 (四川农业大学四川雅安,625014) 【摘要】本实验运用了改进的重铬酸钾法测定铁的原理,首先是试样用盐酸加热分解, 让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁, 以钨酸钠为指示剂, 用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成/ 钨蓝 , 再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失, 加入硫磷混合酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准液滴定。用SnCl2- TiCl3- K2Cr2O7 滴定分析法测得铁矿石中铁含量为(19.460.78)% ±, 相对标准偏差为0.03 【关键词】重铬酸钾法、、铁矿石 In the iron mine the assaying of iron content Guo Mengyu 20114049 Chemistry And Biology (Sichuan Agricultural University, Yaan 625014) 【Abstract 】This experiment made use of potassium dichromate method to measurese ferrous principle . First of all, ferric ions was reduced toferrous iron by the stannous chloride, other ferric iron was reduced to ferrous iron by titanium trichloride to generate / tungsten blue0 with sodium tungstate as the indicator . Next, the solution was titratedby potassium dichromate standard solution until the blue was disappeared. After adding mixed acid, the solution was titrated by potassium dichromate standard solution with dipheny lamine sulfonante as indicator.Finally get, in iron content for ±,the average opposite error margin measuring distinguishes to 0.03. (19.460.78)% 【Key words】potassium dichromate method;scraps iron 1引言 铁矿的主要成分是Fe2O3·xH2O。对铁矿来说,盐酸是很好的溶剂,溶解后生成的Fe3+离子,必须用还原剂将它预先还原,才能用氧化剂K2Cr2O7溶液滴定。重铬酸钾法是测铁的国家标准方法。在测定合金、矿石、金属盐及硅酸盐等的含铁量时具有很大实用价值。经典的K2Cr2O7法测定铁时,用SnCl2作预还原剂,多余的SnCl2用HgCl2除去,然后用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+离子。这种方法操作简便,结果准确。但是HgCl2有剧毒,造成严重的环境污染,近年来推广采用各种不同汞盐的测定铁的方法。本实验采用的是SnCl2-TiCl3联

生产一吨聚合氯化铝的成本有多少

生产一吨聚合氯化铝的成本有多少? 巩义市元杰净水材料有限公司2017年自10月1日以后,聚合氯化铝的价格持续飙升,就拿30%含量饮用水级别的聚合氯化铝来说,价格由原来的1400元左右/吨直接上涨到2400元左右/吨,到底是哪些原因造成了聚合氯化铝的价格持续飙升?在价格狂飙的背后,不禁让人联想,1400元/吨的时候厂家也是卖,2400元/吨的时候,厂家也一直在生产,那么聚合氯化铝的价格到底是多少钱一吨?生产聚合氯化铝需要用到哪些材料?这些材料的价格分别是多少?生产一吨聚合氯化铝的成本又是多少?相信这些问题是销售员不会告诉大家的,今天,元杰净水的小编就带领大家来一一解密,看看聚合氯化铝价格的背后到时是谁在作祟?看看厂家生产一吨聚合氯化铝的成本到底有多少。 生产聚合氯化铝需要用到哪些原材料? 生产聚合氯化铝需要用的原材料主要有:铝矾土(红料)、铝酸钙粉、盐酸以及天然气。而生产食品级的白色聚合氯化铝的原材主要为氢氧化铝,成本比普通的聚合氯化铝要高。 国内可以用来生产聚合氯化铝的含铝原材料有很多,按照来源的不同可分为两类。一类为直接从矿山开采得来的含铝矿物原材料,一类为来组工矿部门的废渣和部分化工、冶金产品或半成品。 含铝矿物原料:铝是地球元素中分布最广的一种,约占地充总成分的8.8%,仅次于氣和硅。由于铝的化学性质极为活泼,故铝只以化合物状态存在于自然界。现已查明的含铝矿物约有250种之多,其中各种铝硅酸盐约占40%。常见的含较富的矿物是长石、霞石等。铝土

矿、高岭土、明矾石等是上述矿物在外力作用下,生成的次生矿。 1.铝土矿:铝土矿是一种含铝水合物的土状矿物,其中主要矿物有:三水铝石、一水铝石、一水硬铝石或这几种水合物的混合物等几种。此外,自然界尚有少量游离态氧化铝一以上几种矿物的化学活性依次递减。 2.粘土和高岭土:粘土矿和高岭土矿的分布几乎遍及全国,蕴藏丰富。高岭石具有层状构造,根据X衍射数据,它是依各种方式由原子层的相互叠累而成。高岭土和粘土之间的区别在于石英,氧化钙、氧化镁、氧化铁等杂质的含量有所不同,在高岭土中这些杂质含量很少。粘土主要用于水泥、耐火材料及陶瓷工业。粘土的物理特征为厚层块状,色泽为灰色或灰黑色,黑色等;表而光滑、柔软,指甲能划痕。粘土和高岭土焙烧后,在酸中一般都能有80%以上的氧化铝溶出率,所以虽然矿物中氧化铝含量不太高,但仍是一种易于取材的制碱式氯化铝的好原料。用于生产碱式氯化铝的粘土或高岭土矿,应选择含铁量较低者。 3.明矾石:明矾石是复硫酸盐矿物。我国明矾石资源较丰富,产地有浙江、安徽、福建等地,其中含明矾石在40-80%之间。明矾石在提取氧化铝、硫酸、钾盐的同时,尚可综合利用制取碱式氯化铝,

海水COD含量的测定

实验一海水COD含量的测定 一、实验目的 1.掌握水体中COD含量的测定方法、原理及其步骤。 2.了解COD指标在环境污染评价中的重要意义。 二、方法原理 由于采用的氧化剂和氧化条件的不同,COD的测定法可分为酸性高锰酸钾法、酸性重铬酸钾法和碱性高锰酸钾法。酸性高锰酸钾法对有机物氧化不完全,但操作简便省时,仍常用于天然淡水的测定;重铬酸钾法可较完全地氧化水体中的大部分有机物,但操作麻烦、费时。以上两种方法由于氧化能力强,可把水体中的Cl+氧化成Cl2而不适应于海水。对于海水样品一般采用碱性高锰酸钾法进行测定。 在碱性加热条件下,用已知量且过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质,然后在硫酸酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 三、试剂及其配制 除非另有说明,所有试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或等效纯水。 1.氢氧化钠溶液:称取250gNaOH溶于1000mL水中,盛于聚乙烯瓶中。 2.硫酸溶液(1+3):将1体积浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84 g/mL)慢慢加入3体积水中,趁热滴加高锰酸钾溶液至溶液略呈微红色不褪为止,盛于试剂瓶中。 3.碘酸钾标准溶液,C(1/6KIO3) = 0.0100 mol/L:采用国家法定标准物质(海洋二所生产)的标准溶液。 4.硫代硫酸钠标准溶液,C(Na2S2O3·5H20)=0.010mol/L:称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)用刚煮沸冷却的蒸馏水溶解,加0.2g碳酸钠,移入棕色试剂瓶中,稀释至1L,混匀,置于阴凉处保存。 浓度标定取10.00mL碘酸钾标准溶液,沿壁流入具塞锥形瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5g碘化钾,沿壁注入1.0mL硫酸溶液,塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2 min。轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50mL水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定,至两次滴定读数差小于0.05mL 为止。按下式计算其浓度: C (Na2S2O3) =(10.00×0.0100)/ V(Na2S2O3) 式中:C ((Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液体积,mL。 5.高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L:称取0.32g高锰酸钾(KMnO4), 溶于20mL

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-)。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液:1+1; 4.5浓硫酸; 4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计; 5.2比色管:100ml一组; 5.3烧杯:500ml; 5.4棕色瓶:500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约 50ml。 6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6 10-表示,按式(1)计算: x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中: x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计; m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg); V—水样体积的数值,单位为毫升(ml); ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3 cm)。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

聚合氯化铝质量指标以及产品特点

1、PAC(聚合氯化铝)的特点及用途 聚合氯化铝是一种高效絮凝剂、净水剂、除磷剂。由于特性优势突出,适用范围广,用量可比传统净水剂减少30%以上,成本节省40%以上,已成为目前国内外公认的优良净水剂。此外,聚合氯化铝还可用于净化饮用水和自来水给水等特殊水质的处理,如除铁、除镉、除氟、除放射性污染物、除浮油等。 P A C(聚合氯化铝)特点: 聚合氯化铝是介于AL C L3和A L N C L6-N L m]其中m代表聚合程度,n表示P A C产品的中性程度。聚合氯化铝简称P A C通常也称作聚氯化铝或混凝剂等,颜色呈潢色或淡潢色、深褐色、深灰色树脂状固体。该产品有较强的架桥吸附性能,在水解过程中,伴随发生凝聚,吸附和沉淀等物理化学过程。 P A C(聚合氯化铝)用途: 絮凝 聚合氯化铝主要用于城市给排水净化:河流水、水库水、地下水;工业给水净化、城市污水处理,工业废水和废渣中有用物质的回收、促进洗煤废水中煤粉的沉降、淀粉制造业中淀粉的回收;聚合氯化铝能净化各种工业废水,如:印染废水、皮革废水、含氟废水、重金属废水、含油废水、造纸废水、洗煤废水、矿山废水、酿造废水、冶金废水、肉类加工废水等;聚合氯化铝对污水处理:造纸施胶、糖液精制、铸造成型、布匹防皱、催化剂载体、医药精制水泥速凝、化妆品原料。除磷 向污水中投加化学药剂,使水中磷酸根离子生成难溶性盐,形成絮凝体后与水分离,从而去除水中所含的磷。在具体的反应过程中,包含两个主要的反应过程,首先是三价铝离子通过与磷酸根产生反应而出现沉淀,沉淀的化合物为A l P O4。 A l3++P O43-→A l P O4↓ 其次是三价铝离子能够出现水解反应,在这一过程中会有正电荷以及

海水冷却水中铁的测定

海水冷却水中铁的测定 1 范围 本标准规定了海水冷却水电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、火焰原子吸收分光光度法和邻菲啰啉分光光度法三种铁的测定方法。 本标准适用于海水冷却水中总铁和可溶性铁含量的测定。其中电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)为仲裁方法,检测下限为0.02 mg/L;火焰原子吸收分光光度法的检测下限为0.20 mg/L;邻菲啰啉分光光度法的检测下限为2 μg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808—1991 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 总铁Total Iron 海水中含悬浮物吸附铁、溶解态铁、胶体态铁及微生物体中铁的总和。 3.2 可溶性铁Dissolved Iron 通过0.45 μm滤膜过滤后海水中存在的所有形态铁的总和。 4 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 4.1 方法原理 液体样品经雾化器形成气溶胶,进入等离子态氩气维持的ICP源,在高温下几乎完全离解,原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出特征谱线,经光学系统到达检测器。本标准选用259.9 nm波长的谱线。 4.2 试剂和材料 4.2.1 试剂和水

分析方法中,除特殊规定外,均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682 规定的一级水或二级水。 4.2.2 硝酸 4.2.3 硝酸溶液(1+1) 4.2.4 硝酸溶液(1+3) 4.2.5 硝酸溶液(1+99) 4.2.6 纯铁粉(纯度不小于99.9%) 4.2.7 盐酸 4.2.8 铁标准储备液[ρ(Fe)=1.00 mg/mL] 称取1.000 g纯铁粉(4.2.6),精确至1 mg,加入10 mL硝酸溶液(4.2.3),慢慢加热并滴加盐酸(4.2.7)助溶,至完全溶解后,转移至1 000 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。也可使用国家有证标准物质溶液。 4.2.9 铁标准中间液[ρ(Fe)=100 μg/mL] 用单标线吸量管移取10 mL铁标准储备液(4.2.8)至100 mL容量瓶中,并用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,摇匀。 4.2.10 铁标准使用液[ρ(Fe)=10.0 μg/mL] 用单标线吸量管移取10 mL铁标准中间液(4.2.9)至100 mL容量瓶中,并用硝酸溶液(4.2.5)稀释至刻度,摇匀。只限当日使用。 4.2.11 人工海水(盐度约为35) 称取氯化钠27.38 g、氯化钾0.76 g、氯化钙1.14 g、六水合氯化镁5.08 g、七水合硫酸镁6.93 g,溶于适量水中,转移至1 000 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。经0.45 μm纤维滤膜过滤后贮于聚乙烯桶中,该人工海水盐度约为35。 4.3 仪器 4.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 4.3.2 高盐雾化器。 4.3.3 循环冷却器。 4.3.4 高纯氩气:纯度不低于99.999%。 4.3.5 分析天平:实际分度值0.000 1 g。 4.3.6 孔径0.45 μm纤维滤膜及相应滤器。 4.3.7 分度吸量管:容量0.5 mL、5 mL和10 mL,符合GB/T 12807—1991 A级的要求。 4.3.8 单标线吸量管:容量10 mL,符合GB/T 12808—1991 A级的要求。 4.3.9 单标线容量瓶:容量50 mL、100 mL和1 000mL,符合GB/T 12806—2011 A级的要求。 4.3.10 一般实验室常用仪器和设备。 4.4 试样的制备 4.4.1 总铁 水样在采集后,直接用硝酸(4.2.2)调至pH值小于2,保存在聚乙烯瓶中。 测定总铁前,样品要进行消解。样品混匀后,用单标线吸量管吸取100 mL水样至150 mL烧杯中,加入5 mL硝酸(4.2.2),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却至室温后再加入5 mL硝酸(4.2.2),重新蒸至近干,冷却至室温后用30 mL硝酸溶液(4.2.5)溶解残渣,转移至100 mL容量瓶中,定容摇匀。消解同时做样品空白。

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