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通则0512高效液相色谱法

通则0512高效液相色谱法
通则0512高效液相色谱法

高效液相色谱法:

系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。

注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,

由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。

1.对仪器的一般要求和色谱条件

高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。

色谱柱内径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。

超高液相色谱仪:是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、

高灵敏度检测的高效液相色谱仪。

(1)色谱柱

反相色谱柱:

以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。

正相色谱柱:

用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶

和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。

离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。

手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。

温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。

残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相的pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH值小于2或大于8的流动相。

(2)检测器

最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,

其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,

其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关;

蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器,

对所有物质均有响应,结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。

紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一

定范围内呈线性关系,

但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。

不同的检测器,对流动相的要求不同。

紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求;

采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。

蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。

(3)流动相

反相色谱系统的流动相常用甲醇-水系统和乙腈-水系统,用紫外末端波长检测时,宜选用乙腈-水系统,流动相中应尽可能不用缓冲盐,如需用时,应尽可能使用低浓度缓冲盐。

用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时,流动相中有机溶剂一般不低于5%,否则导致柱效下降、色谱系统不稳定。

正相色谱系统的流动相:常用两种或两种以上的有机溶剂,如二氯甲烷和正己烷等。

品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外,其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等,均可适当改变,以达到系统适应性试验的要求。

调整流动相组分比例时,当小比例组分的百分比例X小于等于33%时,允许改变范围为0.7X~1.3X;

当X大于33%时,允许改变范围为X-10%~X+10%。

若需使用小粒径(约2μm)填充剂,输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配;如有必要,色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时,应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。

当必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离要求时,可在该品种正文项下注明。

2.系统适用性试验

色谱系统的适用性试验:通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。

色谱系统的适用性试验定义:

按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验

即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验,

必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。

(1)色谱柱的理论板数(n)

用于评价色谱柱的分离效能。

由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同,采用理论板数作为衡量柱效能的指标时,

应指明测定物质,一般为待测物质或内标物质的理论板数。

在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,

和峰宽(W)或半高峰宽(W h/2),

量出供试品主成分色谱峰或内标物质色谱峰的保留时间t

R

按下式计算色谱柱的理论板数:

n = 16( t R / W)2 或 n = 5.54( t R / W h/2 )2

、W、W h/2 可用时间或长度计(下同),但应取相同单位。

t

R

(2)分离度(R)

用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度,是衡量色谱系统分离效能的关键指标。

无论是定性鉴别还是定量测定,

均要求待测物质色谱峰与内标物质色谱峰或特定的杂质对照色谱峰及其他色谱峰之间有较好的分离度。

除另有规定外,待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度应大于1.5。

分离度的计算公式为:

式中 t R2为相邻两色谱峰中后一峰的保留时间

t R1为相邻两色谱峰中前一峰的保留时间

W1、W2及W1,h/2、W2,h/2分别为此相邻两色谱峰的峰宽及半高峰宽(如图)。

当对测定结果有异议时,色谱柱的理论板数(n)和分离度(R)均以峰宽(W)的计算结果为准。

(3)灵敏度

用于评价色谱系统检测微量物质的能力,通常以信噪比(S/N)来表示。

通过测定一系列不同浓度的供试品或对照品溶液来测定信噪比。

定量测定时,信噪比应不小于10;

定性测定时,信噪比应不小于3。

系统适用性试验中可以设置灵敏度实验溶液来评价色谱系统的检测能力。

(4)拖尾因子(T)

用于评价色谱峰的对称性。

拖尾因子计算公式为:

式中 W0.05h为5%峰高处的峰宽;

d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离(如图)。

以峰高作定量参数时,除另有规定外,T值应在0.95~1.05之间。

以峰面积作定量参数时,一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分,

但严重拖尾会影响基线和色谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性,

此时应在各品种正文项下对拖尾因子作出规定。(5)重复性

用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。

采用外标法时,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,

除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%;

采用内标法时,

通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,

配成3种不同浓度的溶液,分别至少进样2次,

计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。

3.测定法

(1)内标法

按各品种正文项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,

各精密量取适量,混合配成校正因子测定用的对照溶液。

取一定量进样,记录色谱图。

测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,

按下式计算校正因子:

式中 A S为内标物质的峰面积或峰高;

A R为对照品的峰面积或峰高;

c S为内标物质的浓度;

c R为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,进样,记录色谱图,

测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高,

按下式计算含量:

式中 A X为供试品的峰面积或峰高;

c X

为供试品的浓度;

A's为内标物质的峰面积或峰高;

c'S为内标物质的浓度;

f为内标法校正因子。

采用内标法,可避免因供试品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。

(2)外标法

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,

分别精密取一定量,进样,记录色谱图,

测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积(或峰高),

按下式计算含量:

式中各符号意义同上。

由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定时,

以手动进样器定量环或自动进样器进样为宜。

式中 c A为待测物的浓度;

A A为待测物的峰面积或峰高;

c B为参比物质的浓度;

A B为参比物质的峰面积或峰高。

也可精密称(量)取主成分对照品和杂质对照品各适量,分别配制成不同浓度的溶液,

进样,记录色谱图,

绘制主成分浓度和杂质浓度对其峰面积的回归曲线,

以主成分回归直线斜率与杂质回归直线斜率的比计算校正因子。

校正因子可直接载入各品种项下,用于校正杂质的实测峰面积。

需作校正计算的杂质,通常以主成分为参比,采用相对保留时间定位,其数值一并载入各品种项下。

测定杂质含量时,按各品种项下规定的杂质限度,

将供试品溶液稀释成与杂质限度相当的溶液,作为对照溶液;

进样,记录色谱图,

必要时,调节纵坐标范围(以噪声水平可接受为限)使对照溶液的主成分色谱峰的峰高约达满量程的10%~25%。

除另有规定外,通常含量低于0.5%的杂质,峰面积的相对标准偏差(RSD)应小于10%;

含量在0.5%~2%的杂质,峰面积的RSD应小于5%;

含量大于2%的杂质,峰面积的RSD应小于2%。

然后,取供试品溶液和对照品溶液适量,分别进样,

除另有规定外,供试品溶液的记录时间,应为主成分色谱峰保留时间的2倍,

测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积,

分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较,计算各杂质含量。

(4)不加校正因子的主成分自身对照法

测定杂质含量时,若无法获得待测物质的校正因子,或校正因子可以忽略,

也可采用不加校正因子的主成分自身对照法。

同上述(3)法配制对照溶液、进样调节纵坐标范围和计算峰面积的相对标准偏差后,

取供试品溶液和对照溶液适量,分别进样。

除另有规定外,供试品的记录时间应为主成分色谱峰保留时间的2倍,

测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较,依法计算杂质含量。

(5)面积归一化法

按各品种项下的规定,配制供试品溶液,取一定量进样,记录色谱图。

测量各峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各峰面积占总峰面积的百分率。

用于杂质检查时,由于仪器响应的线性限制,峰面积归一化法一般不宜用于微量杂质的检查。

司法鉴定程序通则问试题

《司法鉴定程序通则》100问单位:姓名: 1、《司法鉴定程序通则》自起施行。 2、新颁布的《司法鉴定程序通则》共章,条。 3、《司法鉴定程序通则》是规范司法鉴定机构和司法鉴定人的,保障,保障的顺利进行, 4、司法鉴定是指在诉讼活动中鉴定人运用对诉讼涉及的专门性问题进行并提供鉴定意见的活动。 5、司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动的的总称。 6、本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类的活动。 7、司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守和,尊重科学,遵守技术操作规范。 8、司法鉴定实行负责制度。 9、司法鉴定人应当依法、、地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。 10、司法鉴定人不得违反规定会见及其委托的人。 11、司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露。 12、司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定。 13、对于有违反有关法律、法规、规章规定行为的,由依法给予相应的行政处罚; 14、对于有违反司法鉴定行业规范行为的,由给予相应的行业处分。 15、司法鉴定人违反本通则规定的,应当予以纠正。 16、司法鉴定机构应当办案机关的司法鉴定委托。 17、司法鉴定机构应当核对并记录鉴定材料的、、、、、收到时间等。 18、诉讼当事人对鉴定材料有异议的,应当向提出。 19、司法鉴定机构应当自收到委托之日起工作日内作出是否受理的决定。 20、对于复杂、疑难或者特殊鉴定事项的委托,司法鉴定机构可以与委托人受理的时间。 21、司法鉴定机构应当对、等进行审查。 22、对属于本机构司法鉴定业务范围,鉴定用途合法,提供的能够满足鉴定需要的,应当受理。 23、委托鉴定事项超出本机构的,司法鉴定机构不得受理。

高效液相色谱法简介

高效液相色谱法简介 “色谱”一词是由俄国科学家斯威特提出的。色谱法是基于补充物质在相对运动物的两相之间分布时,物理或物理化学性质的微小的差异而使混合物相互分离的一类分离或分析方法。发展与上世纪初,飞速发展于五十年代,有超过30位科学家家因为它而获得诺贝尔奖,其有自己的理论和研究方法,同时也有众多的应用领域。 色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 柱色谱:柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。 薄层色谱:薄层色谱法是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。

气相色谱:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。 高效液相色谱:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9-107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。高效液相色谱(HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效

高效液相色谱法的应用

高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要:主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词:高效液相色谱法;HPLC;药物分析;联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography,HPLC ,pharmaceutical analysis,hyphenated techniques 引言: 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广,发展速度也很快,尤其在我国,近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1];本文对高效液相色谱法(HPLC)技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中,药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系,不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同,是定性的重要参数,

司法鉴定程序通则(试行)

司法鉴定程序通则(试行) 【法规类别】基层法律事务 【发文字号】司发通[2001]092号 【失效依据】本篇法规已被《司法鉴定程序通则》(发布日期:2007年8月7日实施日期:2007年10月1日)废止 【发布部门】司法部 【发布日期】2001.08.31 【实施日期】2002.06.01 【时效性】失效 【效力级别】部门规范性文件 司法鉴定程序通则(试行) (2001年8月31日司发通〔2001〕092号) 第一章总则 第一条为规范面向社会服务的司法鉴定活动,保证司法鉴定质量,实现司法鉴定的科学、客观、独立、公正,保障司法与仲裁活动的顺利进行,制定本程序通则(以下简称通则)。

第二条本通则适用于面向社会服务的司法鉴定机构从事的各类司法鉴定活动。 第三条本通则所指的司法鉴定机构是指按照《司法鉴定机构登记管理办法》的规定,取得司法鉴定许可证,并通过年度检验的司法鉴定机构。 第四条本通则所指的司法鉴定人是指按照《司法鉴定人管理办法》的规定,取得司法鉴定人执业证书,并经年度注册的司法鉴定人。 第五条司法鉴定机构和司法鉴定人应当严格按照登记管理机关所核定的司法鉴定业务范围、执业类别开展鉴定业务,不得从事未经登记管理机关核定的司法鉴定事项。 第六条司法鉴定机构和司法鉴定人开展司法鉴定活动应当遵守有关法律、法规、规章和本通则的规定。 第七条司法鉴定机构和司法鉴定人从事司法鉴定活动应当接受国家、社会和当事人、委托人的监督。 第八条司法鉴定机构和司法鉴定人从事司法鉴定活动受国家法律保护。任何组织和个人不得进行非法干涉。 第九条司法鉴定应当采用现代科学技术。有国家或者行业标准的,应当采用国家或者行业标准。

司法部关于贯彻执行《司法鉴定程序通则》的通知

司法部关于贯彻执行《司法鉴定程序通则》的通知 【法规类别】司法协助业务 【发文字号】司发通[2007]56号 【发布部门】司法部 【发布日期】2007.09.10 【实施日期】2007.09.10 【时效性】现行有效 【效力级别】部门规范性文件 司法部关于贯彻执行《司法鉴定程序通则》的通知 (2007年9月10日司发通[2007]56号) 各省、自治区、直辖市司法厅(局),新疆生产建设兵团司法局: 为了深入贯彻《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》,进一步规范司法鉴定活动,推动司法鉴定事业的健康发展,司法部于2007年8月7日发布了《司法鉴定程序通则》(以下简称《通则》)。《通则》是继《司法鉴定机构登记管理办法》和《司法鉴定人登记管理办法》颁布实施之后,司法部出台的又一个与《决定》相配套的重要规章,是加强司法鉴定管理工作、推动司法鉴定制度化建设的又一重大举措。为进一步做好《通则》的贯彻执行工作,现就有关事宜通知如下: 一、深刻认识贯彻实施《通则》的重要意义

《通则》是依据《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》,适应新形势司法工作对司法鉴定的需要,在科学认识司法鉴定活动的基本规律,总结多年来司法鉴定实践经验的基础上制订的。贯彻执行《通则》,对于规范司法鉴定活动,切实提高司法鉴定质量,推动司法鉴定规范化、法制化建设,充分发挥司法鉴定制度促进司法公正、服务和谐社会的职能作用具有十分重要的意义。各级司法行政机关一定要站在全局的高度,充分认识贯彻执行《通则》的重大意义,结合开展社会主义法治理念教育活动,把贯彻执行《通则》作为今、明两年司法鉴定管理工作的重要任务,认真组织部署,切实抓好落实,确保

司法鉴定程序通则

司法鉴定程序通则 (司法部令第107号) 《司法鉴定程序通则》已经2007年7月18日司法部部务会议审议通过,现予公布,自2007年10月1日起施行。 部长吴爱英 二〇〇七年八月七日 司法鉴定程序通则 第一章总则 第一条为了规范司法鉴定机构和司法鉴定人的司法鉴定活动,保障司法鉴定质量,保障诉讼活动的顺利进行,根据《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》和有关法律、法规的规定,制定本通则。 第二条司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当遵循的方式、方法、步骤以及相关的规则和标准。

本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类司法鉴定业务的活动。 第三条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守职业道德和职业纪律,尊重科学,遵守技术操作规范。 第四条司法鉴定实行鉴定人负责制度。司法鉴定人应当依法独立、客观、公正地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。 第五条司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露个人隐私。 未经委托人的同意,不得向其他人或者组织提供与鉴定事项有关的信息,但法律、法规另有规定的除外。 第六条司法鉴定机构和司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定实行回避。 第七条司法鉴定人经人民法院依法通知,应当出庭作证,回答与鉴定事项有关的问题。

第八条司法鉴定机构应当统一收取司法鉴定费用,收费的项目和标准执行国家的有关规定。 第九条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当依法接受监督。对于有违反有关法律规定行为的,由司法行政机关依法给予相应的行政处罚;有违反司法鉴定行业规范行为的,由司法鉴定行业组织给予相应的行业处分。 第十条司法鉴定机构应当加强对司法鉴定人进行司法鉴定活动的管理和监督。司法鉴定人有违反本通则或者所属司法鉴定机构管理规定行为的,司法鉴定机构应当予以纠正。 第二章司法鉴定的委托与受理 第十一条司法鉴定机构应当统一受理司法鉴定的委托。 第十二条司法鉴定机构接受鉴定委托,应当要求委托人出具鉴定委托书,提供委托人的身份证明,并提供委托鉴定事项所需的鉴定材料。委托人委托他人代理的,应当要求出具委托书。 本通则所指鉴定材料包括检材和鉴定资料。检材是指与鉴定事项

司法鉴定程序通则100问试题.docx

《司法鉴定程序通则》100问 单位:姓名: 1、《司法鉴定程序通则》自起施行。 2、新颁布的《司法鉴定程序通则》共章,条。 3、《司法鉴定程序通则》是规范司法鉴定机构和司法鉴定人的,保障,保障的顺利进行, 4、司法鉴定是指在诉讼活动中鉴定人运用对诉讼涉及的专门性问题进行并提供鉴定意见的活动。 5、司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动的的总称。 6、本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类的活动。 7、司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守和,尊重科学,遵守技术操作规范。 8、司法鉴定实行负责制度。 9、司法鉴定人应当依法、、地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。 10、司法鉴定人不得违反规定会见及其委托的人。 11、司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露。 12、司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定。 13、对于有违反有关法律、法规、规章规定行为的,由依法给予相应的行政处罚; 14、对于有违反司法鉴定行业规范行为的,由给予相应的行业处分。 15、司法鉴定人违反本通则规定的,应当予以纠正。 16、司法鉴定机构应当办案机关的司法鉴定委托。 17、司法鉴定机构应当核对并记录鉴定材料的、、、、、收到时间等。

18、诉讼当事人对鉴定材料有异议的,应当向提出。 19、司法鉴定机构应当自收到委托之日起工作日内作出是否受理的决定。 20、对于复杂、疑难或者特殊鉴定事项的委托,司法鉴定机构可以与委托人受理的时间。 21、司法鉴定机构应当对、等进行审查。 22、对属于本机构司法鉴定业务范围,鉴定用途合法,提供的能够满足鉴定需要的,应当受理。 23、委托鉴定事项超出本机构的,司法鉴定机构不得受理。 24、发现鉴定材料不真实、不完整、不充分或者不合法的,司法鉴定机构不得受理。 25、鉴定用途不合法或者的,司法鉴定机构不得受理。 26、鉴定要求不符合或者相关鉴定技术规范的,司法鉴定机构不得受理。 27、鉴定要求超出本机构或者的,司法鉴定机构不得受理。 28、委托人就同时委托其他司法鉴定机构进行鉴定的,司法鉴定机构不得受理。 29、司法鉴定机构决定受理鉴定委托的,应当与委托人签订 。 30、应当载明委托人名称、司法鉴定机构名称、委托鉴定事项、是否属于重新鉴定、鉴定用途、与鉴定有关的基本案情、鉴定材料的提供和退还、鉴定风险,以及双方商定的鉴定时限、鉴定费用及收取方式、双方权利义务等其他需要载明的事项。 31、司法鉴定机构决定的,应当向委托人说明理由,退还鉴定材料。 32、司法鉴定机构受理鉴定委托后,应当指定本机构具有该鉴定事项的司法鉴定人进行鉴定。 33、委托人有特殊要求的,经双方协商一致,也可以从本机构中选择的司法鉴定人进行鉴定。 34、司法鉴定机构对同一鉴定事项,应当指定或者选择司法鉴定人进行鉴定;对复杂、疑难或者特殊鉴定事项,可以指定或者选择司法鉴定人进行鉴定。 35、司法鉴定人本人或者其近亲属与诉讼当事人、鉴定事项涉及的案件有,可能影响其独立、客观、公正进行鉴定的,应当回避。 36、司法鉴定人曾经参加过的,或者曾经作为专家提供过咨询意见的,或者

通则0512高效液相色谱法

高效液相色谱法: 系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。 注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测, 由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。 色谱柱内径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。 超高液相色谱仪:是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、 高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 (1)色谱柱 反相色谱柱: 以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱: 用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶 和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。 离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。

色谱柱的内径和长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相的pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH值小于2或大于8的流动相。 (2)检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器, 其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器, 其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关; 蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器, 对所有物质均有响应,结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响应值与被测物质的量在一 定范围内呈线性关系, 但蒸发光散射检测器的响应值与被测物质的量通常呈指数关系,一般需经对数转换。 不同的检测器,对流动相的要求不同。 紫外-可见分光检测器所用流动相应符合紫外-可见分光光度法(通则0401)项下对溶剂的要求; 采用低波长检测时,还应考虑有机溶剂的截止使用波长,并选用色谱级有机溶剂。 蒸发光散射检测器和质谱检测器不得使用含不挥发性盐的流动相。 (3)流动相

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《司法鉴定法律法规试题》 1、《司法鉴定程序通则》已经2015年12月24日司法部部务会议修订通过, 自年月日起施行。 2、司法鉴定机构受理鉴定委托后,应当指定本机构具有该鉴定事项的司法鉴定人进行鉴定。 3、委托人有特殊要求的,经双方协商一致,也可以从本机构中选择的司法鉴定人进行鉴定。 4、司法鉴定机构对同一鉴定事项,应当指定或者选择司法鉴定人进行鉴定;对复杂、疑难或者特殊鉴定事项,可以指定或者选择司法鉴定人进行鉴定。 5、司法鉴定人本人或者其近亲属与诉讼当事人、鉴定事项涉及的案件有,可能影响其独立、客观、公正进行鉴定的,应当回避。 6、司法鉴定人曾经参加过的,或者曾经作为专家提供过咨询意见的,或者曾被聘请为有专门知识的人参与过同一鉴定事项法庭质证的,应当回避。 7、司法鉴定人自行提出回避的,由其所属的决定。 8、委托人要求司法鉴定人回避的,应当向该司法鉴定人所属的提出,由司法鉴定机构决定。 9、委托人对司法鉴定机构作出的司法鉴定人是否回避的决定有异议的,可以。 10、司法鉴定机构应当建立制度,严格监控鉴定材料的接收、保管、使用和退还。 11、司法鉴定机构和司法鉴定人在鉴定过程中应当严格依照技术规范保管和使用鉴定材料,因造成鉴定材料损毁、遗失的,应当依法承担责任。 12、司法鉴定人进行鉴定,应当依下列顺序遵守和采用该专业领域的技术标准、技术规范和技术方法:1、;2、行业标准和技术规范;3、该专业领域的技术方法。 13、司法鉴定人有权了解材料,可以查阅、复制相关资料,必要时可以询问诉讼当事人、证人。 14、经委托人同意,司法鉴定机构可以派员到现场提取鉴定材料。现场提取鉴定材料应当由不少于司法鉴定机构的工作人员进行,其中至少应为该鉴定事项的司法鉴定人。 15、现场提取鉴定材料时,应当有人员在场见证并在提取记录上签名。

司法鉴定程序通则(2016版)

司法鉴定程序通则(2016版) 中华人民共和国司法部令 第132号 《司法鉴定程序通则》已经2015年12月24日司法部部务会议修订通过,现将修订后的《司法鉴定程序通则》发布,自2016年5月1日起施行。 部长吴爱英 2016年3月2日 司法鉴定程序通则 第一章总则 第一条为了规范司法鉴定机构和司法鉴定人的司法鉴定活动,保障司法鉴定质量,保障诉讼活动的顺利进行,根据《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》和有关法律、法规的规定,制定本通则。

第二条司法鉴定是指在诉讼活动中鉴定人运用科学技术或者专门知识对诉讼涉及的专门性问题进行鉴别和判断并提供鉴定意见的活动。司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动的方式、步骤以及相关规则的总称。

第三条本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类司法鉴定业务的活动。 第四条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守职业道德和执业纪律,尊重科学,遵守技术操作规范。 第五条司法鉴定实行鉴定人负责制度。司法鉴定人应当依法独立、客观、公正地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。司法鉴定人不得违反规定会见诉讼当事人及其委托的人。 第六条司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露个人隐私。 第七条司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定实行回避。 第八条司法鉴定收费执行国家有关规定。 第九条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当依法接受监督。对于有违反有关法律、法规、规章规定行为的,由司法行政机关依法给予相应的行政处罚;对于有违反司法鉴定行业规范行为的,由司法鉴定协会给予相应的行业处分。 第十条司法鉴定机构应当加强对司法鉴定人执业活动的管理和监督。 第二章司法鉴定的委托与受理—第十一条司法鉴定机构应当统一受理办案机关的司法鉴定委托。 第十二条委托人委托鉴定的,应当向司法鉴定机构提供真实、完整、充分的

司法鉴定程序通则问试题

司法鉴定程序通则问试 题 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

《司法鉴定程序通则》100问单位:姓名: 1、《司法鉴定程序通则》自起施行。 2、新颁布的《司法鉴定程序通则》共章,条。 3、《司法鉴定程序通则》是规范司法鉴定机构和司法鉴定人的,保障,保障的顺利进行, 4、司法鉴定是指在诉讼活动中鉴定人运用对诉讼涉及的专门性问题进行并提供鉴定意见的活动。 5、司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动的的总称。 6、本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类的活动。 7、司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守和,尊重科学,遵守技术操作规范。 8、司法鉴定实行负责制度。 9、司法鉴定人应当依法、、地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。 10、司法鉴定人不得违反规定会见及其委托的人。 11、司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露。 12、司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定。 13、对于有违反有关法律、法规、规章规定行为的,由依法给予相应的行政处罚; 14、对于有违反司法鉴定行业规范行为的,由给予相应的行业处分。 15、司法鉴定人违反本通则规定的,应当予以纠正。 16、司法鉴定机构应当办案机关的司法鉴定委托。 17、司法鉴定机构应当核对并记录鉴定材料的、、、、、收到时间等。 18、诉讼当事人对鉴定材料有异议的,应当向提出。 19、司法鉴定机构应当自收到委托之日起工作日内作出是否受理的决定。 20、对于复杂、疑难或者特殊鉴定事项的委托,司法鉴定机构可以与委托人受理的时间。 21、司法鉴定机构应当对、等进行审查。

高效液相色谱法的分类及原理

高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为:液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法(液固吸附色谱法) 固定相是固体吸附剂,它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂:一些多孔地固体颗粒物质,其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子(液相)被流动相带入色谱柱后,在随载液流动地过程中,发生如下交换反应: (液相)(吸附)<>(吸附)(液相) 其作用机制是溶质分子(液相)和溶剂分子(液相)对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为: 值较小:溶剂分子吸附力很强,被吸附地溶质分子很少,先流出色谱柱. 值较大:表示该组分分子地吸附能力较强,后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡,就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理,勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂:薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律:对于固定相而言,非极性分子与极性吸附剂(如硅胶、氧化铜)之间地作用力很弱,分配比较小,保留时间较短;但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强,分配比大,保留时间长.资料个人收集整理,勿做商业用途 对流动相地基本要求: 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相:甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不;数量官能团地有机化合物,以及有机化合物地不同地异构体;但液固色谱法不宜用于分离同系物,因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理,勿做商业用途 .液液色谱法(液液分配色谱法) 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时,在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到分离地目地.资料个人收集整理,勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同,均服从分配定律:固液 值大地组分,保留时间长,后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相,极性溶剂(如水、甲醇、己腈等)作流动相.

司法鉴定程序通则(2016版)

中华人民共和国司法部令 第132号 《司法鉴定程序通则》已经2015年12月24日司法部部务会议修订通过,现将修订后的《司法鉴定程序通则》发布,自2016年5月1日起施行。 部长吴爱英 2016年3月2日 司法鉴定程序通则 第一章总则 第一条为了规范司法鉴定机构和司法鉴定人的司法鉴定活动,保障司法鉴定质量,保障诉讼活动的顺利进行,根据《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》和有关法律、法规的规定,制定本通则。 第二条司法鉴定是指在诉讼活动中鉴定人运用科学技术或者专门知识对诉讼涉及的专门性问题进行鉴别和判断并提供鉴定意见的活动。司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动的方式、步骤以及相关规则的总称。

第三条本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类司法鉴定业务的活动。 第四条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守职业道德和执业纪律,尊重科学,遵守技术操作规范。 第五条司法鉴定实行鉴定人负责制度。司法鉴定人应当依法独立、客观、公正地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。司法鉴定人不得违反规定会见诉讼当事人及其委托的人。 第六条司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国 家秘密、商业秘密,不得泄露个人隐私。 第七条司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规 定实行回避。 第八条司法鉴定收费执行国家有关规定。 第九条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当依法接受 监督。对于有违反有关法律、法规、规章规定行为的,由司法行政机关依法给予相应的行政处罚;对于有违反司法鉴定行业规范行为的,由司法鉴定协会给予相应的行业处分。 第十条司法鉴定机构应当加强对司法鉴定人执业活动的管理和监督。司法鉴定人违反本通则规定的,司法鉴定机构应当予以纠正。 第二章司法鉴定的委托与受理

高效液相色谱法(HPLC)的概述

此帖与GC版的对应,是为了让大家更好的学习和了解LC 主要内容包括: 1.高效液相色谱法(HPLC)的概述 2. 高效液相色谱基础知识介绍(1——13楼) 3. 高压液相色谱HPLC发展概况、特点与分类 4. 液相色谱的适用性 5.应用 高效液相色谱法(HPLC)的概述 以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的特点,在《中国药典》中有5 0种中成药的定量分析采用该法,已成为中药制剂含量测定最常用的分析方法。 高效液相色谱法按固定相不同可分为液-液色谱法和液-固色谱法;按色谱原理不同可分为分配色谱法(液-液色谱)和吸附色谱法(液-固色谱)等。 目前,化学键合相色谱应用最为广泛,它是在液-液色谱法的基础上发展起来的。将固定液的官能团键合在载体上,形成的固定相称为化学键合相,不易流失是其特点,一般认为有分配与吸附两种功能,常以分配作用为主。C18(ODS)为最常使用的化学键合相。 根据固定相与流动相极性的不同,液-液色谱法又可分为正相色谱法和反相色谱法,当流动相的极性小于固定相的极性时称正相色谱法,主要用于极性物质的分离分析;当流动相

的极性大于固定相的极性时称反相色谱法,主要用于非极性物质或中等极性物质的分离分析。 在中药制剂分析中,大多采用反相键合相色谱法。 系统组成: (一)高压输液系统 由贮液罐、脱气装置、高压输液泵、过滤器、梯度洗脱装置等组成。 1.贮液罐 由玻璃、不锈钢或氟塑料等耐腐蚀材料制成。贮液罐的放置位置要高于泵体,以保持输液静压差,使用过程应密闭,以防止因蒸发引起流动相组成改变,还可防止气体进入。2.流动相 流动相常用甲醇-水或乙腈-水为底剂的溶剂系统。 流动相在使用前必须脱气,否则很易在系统的低压部分逸出气泡,气泡的出现不仅影响柱分离效率,还会影响检测器的灵敏度甚至不能正常工作。脱气的方法有加热回流法、抽真空脱气法、超声脱气法和在线真空脱气法等。 3.高压输液泵 是高效液相色谱仪的关键部件之一,用以完成流动相的输送任务。对泵的要求是:耐腐蚀、耐高压、无脉冲、输出流量范围宽、流速恒定,且泵体易于清洗和维修。高压输液泵可分为恒压泵和恒流泵两类,常使用恒流泵(其压力随系统阻力改变而流量不变)。 (二)进样系统 常用六通阀进样器进样,进样量由定量环确定。操作时先将进样器手柄置于采样位置(L OAD),此时进样口只与定量环接通,处于常压状态,用微量注射器(体积应大于定量环体积)注入样品溶液,样品停留在定量环中。然后转动手柄至进样位置(INJECT),使定量环接入输液管路,样品由高压流动相带入色谱柱中。 (三)色谱柱 由柱管和填充剂组成。柱管多用不锈钢制成。柱内填充剂有硅胶和化学键合固定相。在化学键合固定相中有十八烷基硅烷键合硅胶(又称ODS柱或C18柱)、辛烷基硅烷键合硅

司法鉴定程序通则

司法鉴定程序通则 发文单位:中华人民共和国司法部 文号:中华人民共和国司法部令第107号 发布日期:2007-8-7 执行日期:2007-10-1 《司法鉴定程序通则》已经2007年7月18日司法部部务会议审议通过,现予公布,自2007年10月1日起施行。 司法部部长吴爱英 二00七年八月七日 第一章总则 第一条为了规范司法鉴定机构和司法鉴定人的司法鉴定活动,保障司法鉴定质量,保障诉讼活动的顺利进行,根据《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》和有关法律、法规的规定,制定本通则。 第二条司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当遵循的方式、方法、步骤以及相关的规则和标准。 本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类司法鉴定业务的活动。 第三条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守职业道德和职业纪律,尊重科学,遵守技术操作规范。 第四条司法鉴定实行鉴定人负责制度。司法鉴定人应当依法独立、客观、公正地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。 第五条司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露个人隐私。 未经委托人的同意,不得向其他人或者组织提供与鉴定事项有关的信息,但法律、法规另有规定的除外。 第六条司法鉴定机构和司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定实行回避。 第七条司法鉴定人经人民法院依法通知,应当出庭作证,回答与鉴定事项有关的问题。 第八条司法鉴定机构应当统一收取司法鉴定费用,收费的项目和标准执行国家的有关规定。 第九条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当依法接受监督。对于有违反有关法律规定行为的,由司法行政机关依法给予相应的行政处罚;有违反司法鉴定行业规范行为的,由司法鉴定行业组织给予相应的行业处分。 第十条司法鉴定机构应当加强对司法鉴定人进行司法鉴定活动的管理和监督。司法鉴定人有违反本通则或者所属司法鉴定机构管理规定行为的,司法鉴定机构应当予以纠正。 第二章司法鉴定的委托与受理 第十一条司法鉴定机构应当统一受理司法鉴定的委托。 第十二条司法鉴定机构接受鉴定委托,应当要求委托人出具鉴定委托书,提供委托人的身份证明,并提供委托鉴定事项所需的鉴定材料。委托人委托他人代理的,应当要求出具委托书。 本通则所指鉴定材料包括检材和鉴定资料。检材是指与鉴定事项有关的生物检材和非生物检材;鉴定资料是指存在于各种载体上与鉴定事项有关的记录。 鉴定委托书应当载明委托人的名称或者姓名、拟委托的司法鉴定机构的名称、委托鉴定的事项、鉴定事项的用途以及鉴定要求等内容。 委托鉴定事项属于重新鉴定的,应当在委托书中注明。 第十三条委托人应当向司法鉴定机构提供真实、完整、充分的鉴定材料,并对鉴定材料的真实性、合法性负责。

高效液相色谱法的计算方法

高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法(附录ⅣA)项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求;或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数(N,用于定量表示色谱柱的分离效率,简称柱效)。 在选定的条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位)和半高峰宽(W h/2),按n=5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数,如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数,应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等),使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)

★司法鉴定程序通则(修订版)-自2016年5月1日起施行

司法鉴定程序通则(修订版) 第一章总则 第一条为了规范司法鉴定机构和司法鉴定人的司法鉴定活动,保障司法鉴定质量,保障诉讼活动的顺利进行,根据《全国人民代表大会常务委员会关于司法鉴定管理问题的决定》和有关法律、法规的规定,制定本通则。 第二条司法鉴定是指在诉讼活动中鉴定人运用科学技术或者专门知识对诉讼涉及的专门性问题进行鉴别和判断并提供鉴定意见的活动。司法鉴定程序是指司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动的方式、步骤以及相关规则的总称。 第三条本通则适用于司法鉴定机构和司法鉴定人从事各类司法鉴定业务的活动。 第四条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动,应当遵守法律、法规、规章,遵守职业道德和执业纪律,尊重科学,遵守技术操作规范。 第五条司法鉴定实行鉴定人负责制度。司法鉴定人应当依法独立、客观、公正地进行鉴定,并对自己作出的鉴定意见负责。司法鉴定人不得违反规定会见诉讼当事人及其委托的人。

第六条司法鉴定机构和司法鉴定人应当保守在执业活动中知悉的国家秘密、商业秘密,不得泄露个人隐私。 第七条司法鉴定人在执业活动中应当依照有关诉讼法律和本通则规定实行回避。 第八条司法鉴定收费执行国家有关规定。 第九条司法鉴定机构和司法鉴定人进行司法鉴定活动应当依法接受监督。对于有违反有关法律、法规、规章规定行为的,由司法行政机关依法给予相应的行政处罚;对于有违反司法鉴定行业规范行为的,由司法鉴定协会给予相应的行业处分。 第十条司法鉴定机构应当加强对司法鉴定人执业活动的管理和监督。司法鉴定人违反本通则规定的,司法鉴定机构应当予以纠正。 第二章司法鉴定的委托与受理 第十一条司法鉴定机构应当统一受理办案机关的司法鉴定委托。 第十二条委托人委托鉴定的,应当向司法鉴定机构提供真实、完整、充分的鉴定材料,并对鉴定材料的真实性、合法性负责。司法鉴定机构应当核对并记录鉴定材料的名称、种类、数量、性状、保存状况、收到时间等。 诉讼当事人对鉴定材料有异议的,应当向委托人提出。

司法鉴定程序通则心得体会

司法鉴定程序通则心得体会XX年3月,为贯彻落实修订后的《司法鉴定程序通则》,司法部印发了《关于认真学习贯彻执行修订后的通知》(司发通27号),对各地学习贯彻执行《通则》作出安排部署,提出明确要求。各省(区、市)司法厅(局)高度重视,迅速安排,结合本地实际部署开展《通则》学习、宣传、培训、执行等工作,取得初步成效。 一、各地高度重视,及时安排部署 《通则》是司法鉴定机构和司法鉴定人进行鉴定活动必须遵守的基本行为准则,对保障司法鉴定质量和公信力具有重要作用。司法部《关于认真学习贯彻执行修订后的通知》下发后,各省(区、市)司法厅(局)高度重视,将其纳入司法行政工作的总体规划,作为今年工作重点进行谋划、部署,提出明确要求,有效保证了《通则》的落实。青海省人民政府召开全省司法鉴定工作会议;山西省司法厅党委书记、厅长崔国红对贯彻落实《通则》作出专门批示;甘肃省司法厅党委书记、厅长杨景海开展司法鉴定管理专题调研;山东省司法厅将贯彻执行《通则》列入XX年改革要点和分工意见;重庆市司法局局长办公会专题审议《通则》培训方案。 二、利用多种方式,分层开展培训 司法部司法鉴定管理局于4月中旬在云南省政法干部学校举办全国司法鉴定管理工作培训班,将《通则》作为

培训重点,安排专题讲座和座谈讨论,并对全员培训提出明确要求。各省(区、市)司法厅(局)按照司法鉴定人、司法鉴定管理干部一个不漏的全员培训目标要求,分别印发通知,对开展全员培训作出部署安排,并将《通则》在优化鉴定程序、健全防错纠错机制、完善文书规范、规范鉴定人出庭作证等方面的规定作为培训重点。注重针对司法鉴定管理干部、司法鉴定机构负责人、司法鉴定人等三种不同的培训对象,采取不同形式进行培训,推动司法鉴定管理干部带头学、司法鉴定机构负责人重点学、全体司法鉴定人深入学。河北、辽宁、福建、山东、四川等省(区、市)司法厅(局)对各地(市)司法局分管领导进行集中重点培训,江苏省司法厅建立了学习贯彻情况定期报告制度,各地采取集中培训骨干与地(市)培训鉴定人相结合的方式,推进全员培训工作。云南省依托“云南司法鉴定网校”将集中培训讲座制作成课件上传,利用“司法鉴定工作微信群”、“QQ群”组织司法鉴定管理干部和司法鉴定人进行交流。河北、浙江、山东组织开展了《通则》研讨、考试等活动,确保培训效果。截至目前,已有山东、河南、重庆等10余个省(区、市)完成全员培训。通过系统培训,进一步提高了司法鉴定人对《通则》的理解、把握,为《通则》的贯彻执行奠定了坚实基础。 三、强化督导检查,狠抓贯彻执行 各地司法行政机关采取多种有效措施,指导督促各司

0512 高效液相色谱法

0512高效液相色谱法 高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。 1.对仪器的一般要求和色谱条件 高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。色谱柱内径一般为3.9~4.6mm,填充剂粒径为3~10μm。 超高液相色谱仪:是适应小粒径(约2μm)填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。 (1)色谱柱 反相色谱柱:以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等;常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。 正相色谱柱: 用硅胶填充剂,或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。 离子交换色谱柱:用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 手性分离色谱柱:用手性填充剂填充而成的色谱柱。 色谱柱的内径和长度,填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量,填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能,应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。 温度会影响分离效果,品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温,应注意室温变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度,但一般不宜超过60℃。 残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱,流动相的pH值一般应在2~8之间。残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相,适合于pH值小于2或大于8的流动相。 (2)检测器 最常用的检测器为紫外-可见分光检测器,包括二极管阵列检测器,其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器为选择性检测器,其响应值不仅与被测物质的量有关,还与其结构有关; 蒸发光散射检测器和示差折光检测器为通用型检测器,对所有物质均有响应,结构相似的物质在蒸发光散射检测器的响应值几乎仅与被测物质的量有关。 紫外-可见分光检测器、荧光检测器、电化学检测器和示差折光检测器的响

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