材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题

一、判断题

√1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。

×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。

×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。

×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。

×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

√7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。

√8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。

×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。

×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（）

√12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（）

×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）

×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（）

×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（）

×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（）

×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（）

√18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（）

√19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（）

×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（）

×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（）

√22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（）

√23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（）

×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（）

√25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（）

×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（）

二、选择题

1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸

收池时，该试液的吸光度A为（B）

（A）0.10 （B）0.22 （C）0.45

2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1

3．溶解在己烷中的某一化合物，具有λmax=305nm。当溶解在乙醇中，λmax=307。可以判断该吸收是由（A）

（A）π→π*跃迁引起的（B）n→π*跃迁引起的（C）n→σ*跃迁引起的

4．在紫外吸收光谱法中，极性溶剂有助于n→π*跃迁产生的吸收带向（B）

（A）长波移动（B）短波移动（C）无影响

5．在紫外吸收光谱法中，极性溶剂有助于π→π*跃迁产生的吸收带向（A）

（A）长波移动（B）短波移动（C）无影响

6．某溶液的透射率T为30%，则其吸光度A为（A）

（A）-lg0.3 （B）-lg70 （C）3-lg30 （D）-lg0.7

7．许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收位于200～400nm之间，因此应用的光源为（C）（A）钨灯（B）能斯特灯（C）氢灯

8．紫外—可见分光光度计法合适的检测波长范围是（B）

（A）400~800nm （B）200~800nm （C）200~400nm （D）10~1000nm

9．异亚丙基丙酮CH3COCH=C(CH3)2中n→π*跃迁谱带，在下述溶剂中测定时，其最大吸收波长最小。（D）

（A）正己烷（B）氯仿（C）甲醇（D）水

10．有人用一个样品，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。测量误差较小的是( C) （A）0.022 （B）0.097 （C）0.434 （D）0.809

11．不需要选择的吸光度测量条件为（D）

（A）入射波波长（B）参比溶液（C）吸光度读数范围（D）测定温度

12．在分光光度法定量分析中，标准曲线偏离朗伯—比尔定律的原因是（D）

（A）浓度太小（B）入射光太强（C）入射光太弱（D）使用了复合光

13．化学键的力常数越大，原子的折合质量越小，则化学键的振动频率（B）

（A）越低（B）越高（C）不变

14．在红外吸收光谱中，乙烯分子的C-H对称伸缩振动具有（B）

（A）红外活性（B）非红外活性（C）视实验条件

15．在红外吸收光谱中，乙烯分子的C-H非对称伸缩振动具有（A）

（A）红外活性（B）非红外活性（C）视实验条件

16．分子的C-H对称伸缩振动的红外吸收带频率比弯曲振动的（A）

（A）高（B）低（C）相当

17．在红外吸收光谱中，C=O和C=C基，两者的吸收强度的大小关系是（B）

（A）前者＜后者（B）前者＞后者（C）两者相等

18．在下述三个化合物中，红外吸收最强的是（C）

（A）R1—CH=CH—R2反式（B）R1—CH=CH—R2顺式（C）R1—CH=CH2

19．在化合物CF3—COOCH3和CH2BrCOOCH3的红外吸收光谱中，νC=O的大小关系是（C）（A）前者=后者（B）前者＜后者（C）前者＞后者

20．红外吸收光谱是（D）

A．原子光谱；B．发射光谱；C．电子光谱；D．分子光谱。

21．在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动，原因是（B）

A．溶液极性变大；B．分子间氢键增强；C．诱导效应变大；D．易产生振动偶合。

22．下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是（D）

A．C=O；B．C—H；C．C=C；D．O—H。

23．应用红外光谱解析分子结构的主要参数是（B）

A．质荷比；B．波数；C．偶合常数；D．保留值。

三、填空题

1．紫外吸收光谱研究的是分子的价电子能级跃迁，它还包括了振动和转动能级跃迁。2．朗伯—比尔定律适用于平行单色光对均匀非散射性溶液的测定。

3．为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在0.2~0.7 。为此，可通过调节溶液的浓度和选用适当的吸收池来实现。

4．有色物质溶液的最大吸收波长与有色物质的性质有关，而与溶液的浓度大小无关。

四、问答题

1．了解各种波长的电磁波对原子（基团）作用及其相应的光谱分析手段。

2．用什么方法可以区别n→π*和π→π*跃迁类型？

答案：用不同极性的溶剂溶解待测物质，扫描紫外—可见吸收光谱，根据λmax红移还是兰移的方法可以区别n→π*和π→π*跃迁类型。溶剂极性越大，n→π*跃迁向短波方向移动，π→π*跃迁向长波方向移动。

3．分光光度法中参比溶液的作用是什么？如何选择适宜的参比溶液？

答案：参比溶液的作用是扣除由于吸收池、溶剂及试剂对入射光的吸收和反射带来的影响。

惨比溶液的选择：①尽量选用低极性溶剂。②能很好地溶解样品，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性。③溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。溶剂的透明范围的下限应小于测定波长范围。五、计算题

1．一个化合物的λmax为225nm。当试样浓度为1.0×10-4mol·L-1时，用1cm吸收池测试，A为0.70。计算εmax为多少？7000

2．将0.5mg含有苦味酸胺的试样溶解在100mL乙醇中，用2.0cm的吸收池在380nm处测得吸光度为0.256。已知苦味酸胺的ε为13400，计算苦味酸胺的相对分子质量。523.4

六、谱图分析

1．某化合物分子式C7H8O，试根据其红外光谱图，推测其结构。

答案：

2．某未知物的分子式为C7H8O，测得其红外光谱图如下，试推测其化学结构式。

答案：OCH 3

3．某液体化合物分子式C 8H 8O 2，试根据其红外光谱图，推测其结构。

答案： 不饱和度

5

可能含有苯环和一个双键 谱 峰 归 属

3068、3044cm -1

苯环上=C-H 伸缩振动

1765cm -1 C=O 伸缩振动吸收峰，波数较高，可能为苯酯 1594、1493cm -1 苯环C=C 伸缩振动。没有裂分，说明没有共轭基团与苯环直接相连

1371cm -1 CH 3的C-H 对称变形振动，波数低移，可能与羰基相连 1194、1027cm -1 C-O-C 伸缩振动 750、692cm -1

苯环单取代的特征

推测结构

4．某液体化合物分子式C 8H 8，试根据其红外光谱图，推测其结构。

答案：

5．某化合物分子式C 8H 7N ，熔点为29℃；试根据其红外光谱图，推测其结构。

答案: 不饱和度

6

可能含有苯环、叁键或两个双键 谱 峰 归 属 3030cm -1 苯环上=C-H 伸缩振动 2217cm -1 CN 的特征吸收峰

1607、1508cm -1 苯环C=C 伸缩振动

1450cm -1 苯环C=C 伸缩振动和CH 3的C-H 不对称变形振动的叠合 1384cm -1 CH 3的C-H 对称变形振动，甲基特征 817cm -1

苯环对位取代的特征

推测结构

6．推测化合物C 8H 7N 的结构，其红外光谱图如下：

答案：不饱和度u=1+8+（1-7）/2=6

说明未知物中可能含有一个苯环两个双键或一个苯环一个三键。

3063cm -1处的吸收峰为不饱和C —H 伸缩振动吸收峰； 2229cm -1处的吸收峰为三键的伸缩振动吸收峰；

1589 cm -1、1481 cm -1、1458 cm -1处的吸收峰为芳环的骨架振动；

1381 cm -1处的吸收峰为甲基的面内弯曲振动吸收峰，表明化合物中存在—CH 3；

787 cm -1、687 cm -1处的吸收峰为芳环的间二取代的面外弯曲振动吸收峰。综合上述可推测，未知物的

结构可能为间甲基苯腈CN

H 3

C

。

7．某液体化合物分子式C 7H 9NO ，试根据其红外光谱图，推测其结构。

答案： 不饱和度

4

可能含有苯环 谱 峰 归 属

3423cm -1、3348 m -1 N-H 伸缩振动，可能含有-NH 2

3008cm -1 苯环上=C-H 伸缩振动 1631cm -1

NH 2的N-H 变形振动 1618、1511、1443cm -1

苯环C=C 伸缩振动

1466cm -1 CH 3的C-H 不对称变形振动 1333cm -1 CH 3的C-H 对称变形振动，甲基特征 1236、1033cm -1 C-O-C 伸缩振动 827cm -1

苯环对位取代的特征

推测结构

第三章 思考题与习题

一、判断题

1．核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。（√） 2．质量数为奇数，荷电荷数为偶数的原子核，其自旋量子数为零。（×） 3．自旋量子数I =1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。（×） 4．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。（√）

5．在核磁共振波谱中，偶合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。（√） 6．化合物CH 3CH 2OCH(CH 3)2的1H-NMR 中，各质子信号的强度比为9：2：1。(×) 7．核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近核的核自旋相互作用。（√）

8．苯环和双键氢质子的共振频率出现在低场是由于π电子的磁各向异性效应。（√） 9．碳谱的相对化学位移范围较宽（0~200），所以碳谱的灵敏度高于氢谱。（×） 10．氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。（√）

二、选择题

1．在C 126、O 16

8原子中有无核磁共振信号（ B ）

（A ）有 （B ）无 （C ）不确定

.

2．在H 1

1、C 136、F 199原子核中有无核磁共振信号（ A ）

（A ）有 （B ）无 （C ）不确定

3．在N 14

7、B 11

5原子核中有无核磁共振信号（ A ）

（A ）有 （B ）无 （C ）不确定 4．用频率表示的化学位移值与外加磁场强度的关系是（ B ）

（A ）无关 （B ）成比例 （C ）不成比例 5．偶合常数2J HH 值，与外加磁场强度的关系是（ A ）

（A ）无关 （B ）成比例 （C ）不成比例 6．化学全同质子（ B ）

（A ）一定属磁全同 （B ）不一定属磁全同 （C ）视情况而定 7．磁全同质子（ A ）

（A ）一定属化学全同 （B ）不一定属化学全同 （C ）视情况而定 8．在下列化合物中，对*质子来说，屏蔽常数最大者为（ C ）

9．化合物ClCH 2CH 2Cl ，四个质子属磁全同，其NMR 图为（ C ）

（A ）两个三重峰 （B ）五重峰 （C ）一重峰 10．TMS 的δ=0，从化合物的结构出发，它的正确含义是（ B ）

（A ）不产生化学位移 （B ）化学位移最大 （C ）化学位移最小 11．在外加磁场中，H 2C=CH 2乙烯分子中四个质子位于（ B ）

（A ）屏蔽区 （B ）去屏蔽区 （C ）屏蔽区和去屏蔽区 12．在外加磁场中HC=CH 乙炔分子的两个质子位于（ A ）

（A ）屏蔽区 （B ）去屏蔽区 （C ）屏蔽区和去屏蔽区 13．在外加磁场中醛基质子位于（ C ）

（A ）屏蔽区并受氧原子的电负性影响 （B ）受氧原子的电负性影响

（C ）去屏蔽区并受氧原子的电负性影响

14．在外加磁场中，苯环上的质子都位于（ B ）

（A ）屏蔽区 （B ）去屏蔽区 （C ）屏蔽区和去屏蔽区 15．取决于原子核外电子屏蔽效应大小的参数是（ A ）

（A ）相对化学位移 （B ）偶合常数 （C ）积分曲线 （D ）谱峰强度

16．分子式为C 5H 10O 的化合物，其1H —NMR 谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（ B ） （A ）（CH 3）2CHCOCH 3 （B ）（CH 3）3C —CHO （C ）CH 3CH 2CH 2COCH 3 （D ）CH 3CH 2COCH 2CH 3 17．影响化学位移的因素有（ D ） （A ）诱导效应、共轭效应、转动效应； （B ）各向异性效应、氢键效应、振动效应； （C ）各向异性效应、振动效应、转动效应；

（D ）诱导效应、共轭效应、各向异性效应、氢键效应。

18．在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时（ C ） （A ）屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； （B ）屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； （C ）屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； （D ）屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。

19．下列参数可以确定分子中基团的连接关系的是（ B ）

（A ）相对化学位移 （B ）裂分峰数及偶合常数 C ）积分曲线 （D ）谱峰强度

20．乙烯质子的相对化学位移δ比乙炔质子的相对化学位移值大还是小及其原因以下说法正确的是（ B ）

（A ）大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区； （B ）大，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； （C ）小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在去屏蔽区，乙炔质子处在屏蔽区； （D ）小，因为磁的各向异性效应，使乙烯质子处在屏蔽区，乙炔质子处在去屏蔽区。

三、谱图分析

1．下面给出各个化合物的分子式、化学位移、峰形状和氢的数目。偶合常数为7Hz 。推断与NMR 一致的结构。

（1）C 10H 14：δ1.3（单峰，9H ），δ7.2（多重峰，5H

（2）C 7H 14O ：δ0.9（三重峰，6H ），δ1.6（六重峰，4H ）和δ2.4（三重峰，4H

（3）C 4H 8O 2：δ1.4（二重峰，3H ），δ2.2（单峰，3H ），δ3.7（宽单峰，1H ）和δ

4.3（四重峰，1H ）。

（4）C 10H 14：δ1.2（二重峰，6H ），δ2.3（单峰，3H ），δ2.9（七重峰，1H ）和δ7.0（单峰，4H

）

2．分子式为C 8H 8O 2的芳香化合物在大约3000cm -1，2850 cm -1和2750 cm -1有弱的红外吸收；在1680 cm

-1，1260 cm -1，1030 cm -1和810cm -1有强吸收。从这些红外资料和下面的NMR 谱决定这个化合物的结构。

答案：

CHO

OCH3

3．非拉西丁（C10H13NO2）常与阿司匹林混合作为一种很好的止痛药出售。非拉西丁含有一个酰胺键，其NMR谱表示如下，决定这个化合物的结构。

答案：

4．某化合物C10H12O2，根据如下1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

答案：

H10O，根据如下1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

5．某化合物C4

答案：CH3O CH CH3

6．化合物C4H10O，根据如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

答案：

7．某化合物C5H7O2N，根据如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

答案：

8．某化合物C7H9N，根据如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

答案：

9．某化合物C4H8O2，根据如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

答案：

10．某化合物C5H10O2，根据如下IR和1H NMR谱图推断其结构，并说明依据。

答案：

第四章思考题与习题

一．判断题

1．热分析法是基于热力学原理和物质的热力学性质而建立的分析方法，所研究的是物质的热力学性质与温度之间的关系。（）

2．热分析法测定的试样可以是固体、液体及气体。（）

3．热分析法是以固体无机物为研究对象，以测定无机物的热力学性质为主要目的的分析方法。（）4．热重分析法的分析过程通常涉及到有气体吸收或放出的反应，测定反应过程中固体物质质量随温度发生的变化曲线，及热重曲线。（）

5．热重曲线为一峰形曲线，峰面积与失重量有关。（）

6．试样周围的气氛对热重分析有较大的影响，测定时通常需要在真空环境下进行。（）

7．热重分析的主要仪器为热天平。热天平可以在高温下精确测定试样质量。（）

8．热重分析能够区分试样中的吸收水和结合水，因为两者通常在不同温度下逸出。（）

9．热重分析无法测定晶型转变温度。（）

10．热重分析中，质量的测定是通过将坩埚放在热天平的托盘上进行间隔称重。（）

11．在差热图上，吸热过程出现负峰，放热过程出现正峰。相变过程通常出现为负峰。（）

12．在差热分析过程中，通过供给热量使试样与参比物的温度始终保持平衡。（）

13．参比物质起温度标尺的作用，其相变温度和相变热恒定，可由此确定试样的相变温度和相变热。（）

14．采用差热分析测定晶体的晶型转变温度，如果升温速率太快，测定的晶型转变温度偏高。（）15．失水、CO2逸出、熔融均为吸热过程，在差热曲线上均出现负峰。（）

二．选择题

1．热重分析中，质量的测定是通过（）

A．一般分析天平进行间隔测定；

B．用一般分析天平连续测定；

C．将坩埚放在热天平的托盘上进行间隔称重；

D．将坩埚悬挂放置，用热天平进行连续称重。

2．热重法可以用来鉴别无规共聚物和嵌段共聚物，下面的图是聚苯乙烯、聚α—甲基苯乙烯及其共聚物的TG曲线，其中（）是嵌段共聚物的TG曲线。

3．下面聚烯烃的热失重曲线中，是聚乙烯，是聚丙烯，是聚异丁烯。

4．热重、微商热重、差热分析和差示扫描量热法可分别表示为（）

A．TG，DTG，DTA，DSC；

B．T G，DTA，DTG，DSC；

C．T G，DSC，DTA，DTG；

D．TG，DSC，DTG，DTA。

5．热重、微商热重、差热分析和差示扫描量热法中，试样和参比物的温度差始终保持平衡的是（）A．TG；B．DSC；C．DTG；D．DTA。

6．差热分析法中使用的参比物为（）

A．与试样组成相同的标准物；B．相变温度确定的物质；

C．测量范围内不产生热效应的物质；D．纯金属

7．在各种热分析过程中，测量信号为试样与参比物的温度差的方法是（）

A．热重分析法；B．微商热重分析法；C．差热分析法；D．差示扫描量热法

8．在差热分析法中，选择的参比物应具有的特性是（）

A．参比物与试样的性质完全相同；

B．参比物与试样热导率相匹配；

C．参比物与试样电导率相匹配；

D．参比物具有较大的热容。

9．在差热分析过程中，试样与参比物之间出现温度差是由于（）

A．两者的升温速率不同；

B．参比物有热量的吸收或放出；

C．试样有热量的放出；

D．试样有热量的吸收或放出。

10．在差热分析升温过程中（）

A．试样的温度总是比参比物的高；

B．试样的温度总是比参比物的低；

C．试样与参比物的温度差保持恒定；

D．当试样产生热效应时，两者产生温度差。

11．在差示扫描量热分析过程中（）

A．试样的温度总是比参比物的高；

B．试样的温度总是比参比物的低；

C．试样与参比物的温度差保持恒定；

D．当试样产生热效应时，两者产生温度差。

12．在差示扫描量热分析过程中，测量的是试样与参比物的（）

A．温度差；B．质量差；C．热导率差；D．温度相同时，两者供给的热量差。

13．在差示扫描量热分析过程中，保持试样与参比物的温度始终相同需要（）

A．试样与参比物的热性质完全一致；

B．分析过程中当参比物发生热效应时，随时调节供给的热量；

C．分析过程中当试样发生热效应时，随时调节供给的热能；

D．选择特性的参比物。

三．填空题

1．最常见的热分析方法包括（）、（）及（）。

2．热重分析法不能测量高聚物中的（）转变温度，因为该过程没有（）变化。

3．差热分析过程中，由于试样与参比物是（）加热的，当试样发生热效应时，两者的（）不同，记录的是（）随时间或温度的变化。

4．在差热分析中，升温速率变化影响DTA曲线的（）。一般而言，升温速率增大，达到峰值的温度向（）温方向移动，峰形变（），但峰的分辨率（）。

5．差示扫描量热分析法是保持试样和参比物（）加热，当温度以恒定速率上升时，随时保持两者的温度（），如果样品发生相变或失重，它与参比物之间将产生温度差时，系统提供（），使两者再度保持平衡。

四、问答题

1．为何DTA仅能进行定性和半定量分析？DSC是如何实现定量分析的？

2．热分析用的参比物有何性能要求？

3．简述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。

4．为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？

5．阐述DSC技术的原理和特点。

第五章思考题与习题

一、判断题

1．在X射线衍射分析时，需要采用连续X射线作为辐射源。（×）

2．布拉格方程中的θ角称为衍射角。（×）

3．根据布拉格衍射方程，当入射X射线波长λ≤2倍晶面间距时，才能产生衍射，故对于不同波长范围需要选用不同晶体。（√）

二、选择题

1．在X射线衍射法中，两晶面间的距离可由（A）计算出。

A．布拉格方程；B．范·弟姆特方程；C．朗伯—比尔定律；D．莫斯莱定律。

2．布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的（A）。

A．必要条件；B．充分条件；C．充分必要条件；D．既不是充分条件，也不是必要条件。

3．X射线衍射分析的下限是（A）

A．d＞λ/2；B．d＞λ；C．d＞2λ；D．d＞λ/4。

4．质量吸收系数随波长的变化存在着一些不连续的突变，这种现象可用X射线的（a）来解释。

（a）光电效应（b）俄歇效应（c）荧光效应

5．以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为（A）

A．光电效应；B．俄歇效应；C．荧光效应；D．相干散射。

6．图

是（C）

A．无择优取向多晶试样的底片；B．部分择优取向多晶试样的底片；

C．完全取向多晶试样的底片；D．非晶态试样底片。

7．用衍射仪记录的晶态和非晶态“两相”差别明显试样的衍射峰特征是（c）

（a）衍射峰尖锐，基线缓平（b）一个（或两个）相当宽化的“隆峰”

（c）有尖锐峰，被拢拱起（d）拢峰之上有突出峰

8．广角X射线衍射可以用于（（a）（b）（c））

（a）结晶度测定（b）取向测定（c）晶粒尺寸测定（d）长周期测定

三、填空题

1．X射线穿过不同媒质时几乎不折射、不反射，仍可视为直线传播。所以无X光透镜或

X光显微镜。

2．满足布拉格方程时，晶体才能产生衍射。当X射线的波长λ已知时，测定出2θ角，就可计算出晶面间距，这是X射线衍射进行晶体结构分析的基础。故在X射线衍射分析时，需要采用单色X射线。3．在X射线衍射分析时，金属铜为靶材，产生Kα线和Kβ线，为获得单色X射线，可通过薄镍箔后可将其中的Kβ线过滤掉。

4．X射线有两种，即连续X射线和特征X射线，多晶X射线衍射需要用特征X射线。

5．质量吸收系数是反映物质本身对X射线吸收性质的物理量。

6．X射线是一种电磁波，当它通过物质时，在入射束电场的作用下，物质原子中的电子被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为相干散射。

四、问答题

1.X射线的定义、性质。连续X射线和特征X射线的产生、特点。

提示：波长为0.001～10nm的电磁波

2.X射线与物质的相互作用。

提示： X射线与物质相互作用时，会产生各种不同的和复杂的过程。但就其能量转换而言，一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分：其中一部分被散射，一部分被吸收，一部分透过物质继续沿原来的方向传播。透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，几乎不发生折射，一般情况下也不发生反射。

X射线通过物质时，其部分光子将会改变它们的前进方向这就是散射现象。

物质对X射线的吸收是指X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量。对X射线而言，即发生了能量损耗。有时把X射线的这种能量损耗称为吸收。物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁引起的。在这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应，使X射线的部分能量转变成为光电子、荧光X射线及俄歇电子的能量。此外入射X射线的能量还消耗于产生热量。因此，X射线的强度被衰减。

3.X射线衍射原理。布拉格方程的物理意义。

答案：①当一束X射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与入射波相同频率的电磁波。在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似地看作是由原子中心发出的。因此，可以把晶体中每个原子都看成是一个新的散射波源，它们各自向空间辐射与入射波相同频率的电磁波。由于这些散射波之间的干涉作用使得空间某些方向上的波则始终保持相互叠加，于是在这个方向上可以观测到衍射线；而在另一些方向上的波始终则始终是互相抵消的，于是就没有衍射线产生。所以，X射线在晶体中的衍射现象，实质上就是大量的原子散射波互相干涉的结果。

不同光程差的两光波的加成

②布拉格方程是一种衍射几何规律的表达形式。用布拉格定律描述X射线在晶体中的衍射几何时，是把晶

2013年秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题

2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光

我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8）球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9）像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10）色差 是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。P112。 11）倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？P124。 4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ， 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ，今用CuKα（λ=1.5406?）辐射在衍射仪上扫

《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲

《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲 第一部分概述 课程性质 本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用，培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。 2. 考试范围 X-射线分析、电子显微分析及红外光谱 3. 参考书 《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社2005 《现代分析测试技术》祁景玉主编同济大学出版社2006 《材料研究方法》王培铭等主编科学出版社，2005 第二部分考试要点 1、绪论课程性质 2、X射线物理学基础 掌握X射线的本质、连续X射线谱，特征X射线谱、X射线与物质相互作用、经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。 3、X射线衍射的几何原理 掌握布拉格定律、倒易点阵的定义，了解倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，掌握埃瓦尔德图解。 4、X射线衍射束的强度 理解一个电子对X射线的散射、一个原子对X射线的散射、单胞对X射线的散射；掌握结构因子计算；理解一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。 5、X射线衍射方法 了解类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；掌握多晶衍射仪法；了解测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。 6、多晶体的物相分析 掌握基本原理，了解PDF卡片，PDF卡片索引，掌握物相的定性和定量分析原理和方法。 7、点阵常数的精确测定 掌握立方晶体衍射花样的指标化；理解点阵常数测量中误差的来源；照相法中θ测量误差的来源，衍射仪法中的测量误差；掌握点阵常数精确测定的方法 8、X射线应力测定 理解X射线应力测定的基本原理；掌握X射线应力测定方法。 9、电子光学基础 理解电子光学的原理。 10、电子与物质的交互作用 理解原子核对电子的弹性散射，原子核对电子的非弹性散射，核外电子对入射电子的非弹性散射；高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息。二次电子（SE），背散射电子（BE），

材料研究方法真题集

1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬

同济大学材料研究方法部分练习题-

“将参考书中的概念、原理要注意理解记忆,书中的例题要做一遍（非常重要*）” 04年 1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。 3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14. 试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。（红外的谱图）

材料研究方法期末复习资料(不错)

材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？

Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？

聚合物结构与性能题目

《聚合物结构与性能》习题集考试为开卷考试，但只能带课本，不能带任何资料，就是希望大家完全掌握下列知识，做合格高分子专业研究生！ 一、提高聚合物样品电镜下稳定性的方法 对样品进行支撑： 1.大目数电镜铜网，如 400目铜网； 2.无定型材料作支持膜：硝化纤维素（火棉胶），聚乙烯醇缩甲醛（PVF），或无定型碳；碳支持膜：通过真空蒸涂的办法，将碳沉积在光洁的载玻片或新剥离云母片表面，然后漂在蒸馏水表面，转移至铜网上。 二、提高聚合物样品成像衬度的方法有几个？ （1）染色：将电子密度高的重金属原子渗入聚合物的某些区域通过提高其电子密度来增大衬度的。从最终效果上染色分正染色和负染色。从作用机制上染色分化学反应和物理渗透。从手段上分直接染色和间接染色。 最常用的染色剂有：四氧化锇（OsO4）、四氧化钌（RuO4） 四氧化锇（OsO4）染色：四氧化锇染色是利用其与-C=C-双键以及-OH和-NH2基团间的化学反应，使被染色的聚合物含有重金属锇，从而使图像的衬度提高。 四氧化钌（RuO4）染色：四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位（如晶区和非晶区）的不同渗透速率，使不同

聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌，从而使图像的衬度提高。 （2）晶粒方向: 为得到清晰的衬度，可调整晶体样品的取向，使得除透射电子束外，只出现一个很强的衍射束，一般称为双光束情况 （3）调整样品厚度； (4) 结构缺陷； (5)一次电子与二次电子相位 三、何为橡胶的高弹性？高弹性的本质是什么？什么化学结构和聚集态结构的高分子能够作为橡胶材料？请用应力应变曲线表达出橡胶、塑料、有机纤维三者的区别。 橡胶的高弹性：小应力下的大形变、外力除去后可以恢复； 高弹性的本质是熵弹性。橡胶弹性是由熵变引起的，在外力作用下，橡胶分子链由卷曲状态变为伸展状态，熵减小，当外力移去后，由于热运动，分子链自发地趋向熵增大的状态，分子链由伸展再回复卷曲状态，因而形变可逆。 具有橡胶弹性的化学结构条件: （1）由长分子链组成 （2）分子链必须有高度的柔性 （3）分子链必须结合在一个交联网络之中 第一个条件是熵弹性的本源；第二个条件是分子链迅速改变构想的可能；第三个条件保证了可恢复性，这是橡胶材料不同于单分子链之处。 （4）具有橡胶弹性的凝聚态结构：无定形态。（橡胶的聚集态是指很多生胶分子聚集在一起时分子链之间的几何排列方式和堆砌

材料研究方法复习题

1.Ｘ射线的波长范围大致为多少？Ｘ射线产生的基本原理及X射线管的基本结构 （1）0。0１-1０ｎm(２）高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线；(3)X射线管的基本结构：使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管，包括一个热阴极(绕成螺线形的钨丝）和一个阳极(靶），窗口，管内高真空（１０—7Ｔorr） 2.X射线谱的基本类型及其特点 X射线强度 I 随波长λ的变化曲线称为X射线谱，可分为连续X射线(由连续的各种波长组成,其波长与工作条件V、I有关）和特征X射线（又称标识X射线,不随工作条件而变，只取决于阳极靶的物质）。 3.描述X射线于物质的相互作用（俄歇效应和光电效应）课本图3.8 补充俄歇效应：当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。 4.X射线衍射的几何条件(布拉格方程或定律) Ｘ射线通过物质（晶体)后衍射线特征包括方向和强度，其中衍射线的方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关,具体表现为:劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式. 5.X射线衍射分析的方法主要有哪些？各自的特点是什么？(注意λ和Θ的变化） 单晶：劳厄法（λ变，θ不变)；转晶法（λ不变，θ部分变化） 粉末：粉末照相法（粉末法或粉晶法) (λ不变,θ变)；粉末衍射仪法(λ不变，θ变化） 6.Ｘ射线衍射物相分析的基本原理（Ｉ/Ｉ0、2Θ) X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的晶面间距,而衍射线的强度决定于晶胞内原子种类、数目及排列方式,每种结晶物质具有独特的衍射花样，且试样中不同物质的衍射花样同时出现互不干涉，某物相的衍射强度取决于它在试样中的相对含量，当试样的衍射图谱中d值和I/I0与已知物质的数值一致时，即可判定试样中含有该已知物质. 7.说明Ｘ射线衍射仪法定性分析物相组成的基本过程,注意事项及ＰＤＦ卡片的检索方法 （1）X射线衍射定性分析是将试样的衍射谱与标准衍射谱进行比较鉴别,确定某种物相的存在以及确定该物相的结晶状态。其过程为：获得试样的衍射图谱—-求d值和I/Ｉ0值-—查索引——核对卡片。 （2)注意事项：1）ｄ值的数据比相对强度的数据重要，ｄ值一般要到小数点后第二位才允许有误差；2）低角度区域的数据比高角度区域的数据重要;３）了解试样的来源、化学成分和物理特性对作出正确结论十分有帮助；4）进行多样混合试样分析时要多次核对，若某些物质含量少,只出现一两条衍射线，以致无法鉴定；５）尽量与其它方法结合起来使用，如偏光显微镜、电子显微镜等;6）从目前所应用的粉末衍射仪看，绝大部分仪器均是由计算机进行自动物相检索过程，需结合专业人员的丰富专业知识，判断物相，给出正确的结论. （3)检索方法:字母索引：对已知物质,按物质英文名称的字母顺序排列；哈那瓦特法（Ｈanawａlｔ metｈod）:未知矿物，三强线或数值索引；芬克索引（Fink method） 8.何为X射线和荧光X射线? （1）X射线的产生见第一题（２）当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生荧光X射线，其能量等于两能级之间的能量差。 9.X射线荧光光谱分析的基本原理和主要用途 （1）荧光X射线的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。测出荧光X射线的波长或能量，就可以知道元素的种类（定性分析基础）.此外,荧光Ｘ射线的强度与相应元素的含量有一定的关系(定量分析基础)。 （2)定性分析：根据荧光X射线的波长或能量可以确定元素的组成。定量分析:定量分析的依据是元素的荧光X 射线强度Ii与试样中该元素的含量Wi成正比。 10.X射线分析的主要用途（物相分析、晶体结构分析） 11.电子和固体物质相互作用可以产生哪些物理信号？各有何特点？ （1）二次电子；对试样状态非常敏感,显示表面微小的形貌结构非常有效,所成的电子像分辨率高，是扫描电镜中的主要手段。 （2)背散射电子：能量较高，但背散射电子像的分辨率较低。 （3)透射电子：能量损失情况视试样厚薄而定，较薄时大部分为弹性散射电子，成像比较清晰，电子衍射斑点比较明锐；试样较厚时,成像清晰度降低。

材料研究方法思考题答案重点及真题汇编

第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。

2010-2013同济大学821材料研究方法真题

2009 1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？ 9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。 2010 一、简答题(必答题，每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种） 4 试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分） 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型

材料研究方法作业答案

材料研究方法

第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长围出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1

同济大学材料研究方法07真题及答案解析.doc

同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一：代码：821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司

考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6．简述特征X射线的产生，性质和应用。 7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？ 第 1 页共10 页

10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。 12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。 13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。 14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。 17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。 18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 1.参考答案： 主要物理信号：1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号： 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析： 2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点 历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案： DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲

《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码：050332025 课程英文名称：Modern Materials Analysis Methods 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：48 讲课：40 实验：8 上机：0 适用专业：高分子材料与工程 大纲编写（修订）时间：2017.06 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法，在材料类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力； 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；了解影响X射线衍射强度各个因子，掌握结构因子计算以及系统消光规律；掌握物相定性、定量分析原理及方法；掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法；掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围；了解相关仪器的主要部件和测试方法；了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。

材料研究方法历年真题

2010年同济大学材料学材料研究方法考研试题 1.简述高级晶族、中级晶族、低级晶族中光的传播特点，在光学显微镜下如何区分晶体与非晶质体。 2.特征X射线的产生，性质和应用。【不知此处特征两字是否为误】 3.电子照射在物体表面产生哪些物理信号，并说明其在分析方法中的应用（至少三种）。 4.试推到BRAGG方程，说明其中各字母的意义并讨论其取值范围。【题目中已给图】 5.电子显微分析方法主要有哪些，SEM、TEM的衬度原理并扼要说明其应用。 {选做题} 6.X射线粉末衍射仪的定性分析步骤，并说明其结果影响因素。 7.光谱分析的物理学基础是什么，说明不同频率光与分子的作用及相应分析方法。 8.典型高分子材料的DTA,DSC曲线并解释各个峰的含义。 9.乙醇的NMR图谱并说明表现了什么信息，说明NMR分析的步骤。 10.透射电镜制样的方法及特点。 2009年同济大学材料学材料研究方法考研试题 共出了15道题，让任选10道答题，总分150分 1、简述什么是非均质体光率体，哪些晶系体现了非晶系光率体，光在这些光率体中传播情况如何？ 2、简述特征X射线是如何产生的，以及X射线衍射实验影响因素？ 3、简述扫描电镜工作原理，以及举例说明在材料研究中的应用； 4、写出乙醇的NMR谱图，并说明图谱显示信息，并简述影响核磁共振化学位移的主要因素； 晕了，都想不起来了，一片空白，好好想想。。。。 5、结合自己所学专业已经了解的研究方法和手段，举例说明如何使用此分析方法揭示物质的结构特征（起码要用两种研究手段） 6、简述透射电镜在材料研究中的应用； 7、关于X粉末衍射的原理及应用； 8、驰豫的分类，（后面还有一问想不起来了） 9、如何运用材料研究手段分析玻璃转化，氧化，析晶，热分解，并说明热分析在材料研究中的应用； 07 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分布状况应收集哪些信息，并收明其衬度原理。

材料研究方法

1.如何理解材料研究方法的综合应用，为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题？ 解答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。而作为材料基本 研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。所以在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。 2、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移的因素有哪些？答：某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。 它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。 影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。 1、什么是弛豫？ 答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的，因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程 2、产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式 原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了 （2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式： 1．伸缩振动 2．面外变形振动 8、简述热重分析的特点和影响因素。 答：热重分析的特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。 影响因素： 1）热重曲线的基线漂移：基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失重或增重的假象。这种 漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及 温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。 2）升温速率：升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度梯度。但一般地说升温速率并不影响失重量。对 于单步吸热反应，升温速率慢，起始分解温度和终止温度通常均 向低温移动，且反应区间缩小，但失重百分比一般并不改变。3）炉内气氛。 4）记录纸走纸速度：记录纸走纸速度对热重曲线的清晰度和形状有很大影响。 5）坩埚形式：坩埚的结构及几何形状都会影响热重分析的结果。6）热电偶位置。 7）试样因素：试样量从两个方面影响热重曲线：a、试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，用量越大，偏差越大；试样 用量对逸出气体扩散和传热梯度都有影响，用量大则不利于热扩 散和热传递。b、试样粒度对热传导和气体的扩散同样有较大的 影响：试样粒度越细，反应速率越快，将导致热重曲线上的反应 起始温度和终止温度降低，反应区间变窄；粗颗粒的试样反应较 慢。c、试样装填方式对热重曲线的影响，一般地说，装填越紧 密，试样颗粒间接触就越好，也就越利于热传导，但不利于气氛 气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。通常试样 装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。d、试样的反 应热、导热性和比热容对热重曲线也有影响，而且彼此还相互联 系。e、试样的热反应性，历史和前处理、杂质、气体产物性质、生成速率及质量，固体试样对气体有无吸附作用等试样因素也会 对热重曲线产生影响。 8） 9）何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？ 答：外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明，外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。 1、述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。 答：差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 由于物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下，往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化。将差热电偶的一个热端插在被测试试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者的温度差，就构成了热分析的基本原理。 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主 要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 3、何谓自旋偶合？何谓自旋分裂？ 答：在同一分子中，这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋－自旋偶合”。由自旋－自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋－自旋分裂”。 6、阐述DSC技术的原理和特点 答：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 3、热分析的参比物有何性能要求？ 答：参比物是一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质，要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量接近。 4、影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？ 答：仪器：1）炉子的结构和尺寸 2）坩埚材料和形状 3）差热电偶性能 4）测温热电偶与试样之间的相对位置 5）记录仪或其他显示系统精度 试样：1）热容量和热导率变化 2）试样的颗粒度、用量及装填密度 3）试样的结晶度、纯度 4）参比物 操作：1）升温速度 2）炉内压力和气氛 3）记录仪量程及走纸速度