材料研究方法思考题答案重点及真题汇编
第1章
1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？
答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料；
按性能特征分为：结构材料、功能材料；
按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。
材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。
2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？
答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.
研究对象和相应方法见书第三页表格。
3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？
答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。
第2章
1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？
答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：
（1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成
（2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量
（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构
2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.
答：见书第97页。
3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象.
答：
实验方法所用
辐射
样
品
照相法衍射仪法
粉末法劳厄法转晶法单色辐射
连续辐射
单色辐射
多晶或晶
体粉末
单晶体
单晶体
样品转动或固定
样品固定
样品转动或固定
德拜照相
机
劳厄相机
转晶-回
摆照相机
粉末衍射仪
单晶或粉末衍
射仪
单晶衍射仪
最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。
第3章
1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？
答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介
质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。
在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的
照明源。
实际上，透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。
2、透射电子显微镜的成像原理是什么，为什么必须小孔径成像？
答：成像原理：质厚和衍射衬度。
为了确保透射电镜的分辨本领，物镜的孔径半角必须很小，即采用小孔径角成像。一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。透镜的分辨本领除了与衍射效应有关以外，还与透镜的像差有关（球差）。球差范围内距高斯像平面3/4ΔZ s处的散射圆斑的半径最小，只有R s/4。习惯上称它为最小
截面圆。在试样上相应的两个物点间距为：Δr s=R s/M=C sα3 （高斯平面），Δr’s=1/4 C sα3 （最小截面圆所在平面）式中，C s为电磁透镜的球差系数，α为电磁透镜的孔径半角。Δr’s或Δr s与球差系数C s 成正比，与孔径半角的立方成正比，随着α的增大，分辨本领也急剧地下降。所以选择小孔径成像。
3、电子显微镜的工作原理什什么？扫描电镜各有哪些优点？
答：工作原理：由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。由于供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也就是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源，此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步扫描。因此，样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。这样，在长余辉荧光屏上就形成一幅与样品表面特征相对应的画面——某种信息图，如二次电子像、背散射电子
景深大；
放大倍数连续调节范围大；
分辨本领比较高；
4、电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪和谱仪的特点是什么？
答：电子探针X射线显微分析仪的工作模式有：点线面三种
能谱仪的特点：
1)所用的Si(Li)探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域：接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。能谱仪在低束流下(10-10～10-12A)工作，仍能达到适当的计数率，束斑尺寸小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。
2)分析速度快，可在2～3分钟内完成元素定性全分析。
3)能谱仪不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm。
4)工作束流小，对样品的污染作用小。
5)能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。
6)分辨本领比较低，只有150eV(波谱仪可达10eV)。
7)峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。
8)Si(Li)探测器必须在液氮温度(77K)下使用，维护费用高。
5、为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？
答：透射电镜中，电子束穿透样品成像，而电子束的透射本领不大，这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。扫
描电镜是通过电子束轰击样品表面激发产生的物理信号成像的，电子束不用穿过样品。
6、电镜有哪些性质，环境扫描电镜中“环境”指什么？
1)用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多, 分辨本领：２－３nm，可以直接分辨原子，并且还能进
行纳米尺度的晶体结构及化学组成的分析
2)但:电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2～10-3rad
3)几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的
4)色差：由电子波的波长发生一定幅度的改变而造成的
环境扫描电子显微镜(ESEM)中所指环境并非真正意义上的大气环境，与传统SEM样品室高达10-3～10-6 Torr的真空度相比，ESEM样品室的真空度很低，从1Torr～20Torr，非常接近大气环境，但不等同于平均760Torr 的大气环境；
7、高分辨电镜是否指分辨率高的电镜？
答：高分辨电镜可用来观察晶体的点阵像或单原子像等所谓的高分辨像。这种高分辨像直接给出晶体结构在电子束方向上的投影，因此又称为结构像。
加速电压为100kV或高于100kV的透射电镜(或扫描透射电镜)，只要其分辨本领足够的高，在适当的条件下，就可以得到结构像或单原子像。
并不是所有分辨率高的电镜都能进行结构像的分析。
8、电子探针仪与X射线谱仪从工作原理和应用上有哪些区别？
答：电子探针仪的工作原理：
莫塞莱(Moseley)定律λ=K/(Z-σ)2
K 为常数
σ为屏蔽系数
Z 为原子序数
X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系。只要测出特征X射线的波长，就可确定相应元素的原子序数。又因为某种元素的特征X射线强度与该元素在样品中的浓度成比例，所以只要测出这种特征X射线的强度，就可计算出该元素的相对含量。
X射线衍射仪的工作原理：
布拉格方程：2dSinθ=λ
11、与X射线衍射相比，（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点是什么？
答：（1）.透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。（2）.透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm。
（3）.可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。
12、选区电子衍射和选区成像的工作原理是什么，这两种工作方式有什么应用意义？
答：“选区电子衍射” 指在物镜像平面上放置一个光阑(选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品的晶体结构特性。
当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品的放大图像。此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光阑孔套住想要分析的那个微区。因为在物镜适焦的条件下，物平面上同一物点所散射的电子将会聚于像平面上一点，所以对应于像平面上光阑孔的选择范围A′B′，只有样品上AB微区以内物点的散射波可以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像，选区以外的物点如C产生的散射波则全被挡掉。
当调节中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方式操作时，中间镜物平面与物镜背焦面相重合。尽管物镜背焦平面上第一幅花样是由受到入射束幅照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但只有AB微区以内物点散
射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，所以荧屏上显示的只限于选区范围以内晶体所产生的衍射花样，实现了选区形貌观察与晶体结构分析的微区对应性。
这两种方法可以研究我们感兴趣的微区的晶体产生的衍射花样，从而实现了选区观察和衍射的对应。
第4章
1、述差热分析的原理，并画出DTA装置示意图。
答：差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。
由于物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下，往往会发生伴随有吸热或放热效应的物理、化学变化。将差热电偶的一个热端插在被测试试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，试样和参比物同时升温，测定升温过程中两者的温度差，就构成了热分析的基本原理。 P217
2、何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？
答：外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明，外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。
3、热分析的参比物有何性能要求？
答：参比物是一定温度下不发生分解、相变、破坏的物质，要求在热分析过程中热性质、质量、密度等与试样尽量接近。
4、影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？
答：仪器：1）炉子的结构和尺寸
2）坩埚材料和形状
3）差热电偶性能
4）测温热电偶与试样之间的相对位置
5）记录仪或其他显示系统精度
试样：1）热容量和热导率变化
2）试样的颗粒度、用量及装填密度
3）试样的结晶度、纯度
4）参比物
操作：1）升温速度
2）炉内压力和气氛
3）记录仪量程及走纸速度
5、为何DTA仅能进行定性和半定量分析？DSC是如何实现定量分析的？
答：在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的，而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度，所以DTA 仅能进行定性和半定量分析。
而DSC克服这些不足，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小检测信号大，可进行实现定量分析。
6、阐述DSC技术的原理和特点
答：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。
差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。
DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。
7、简述DTA、DSC分析样品要求和结果分析方法
答：DTA分析样品要求：应选择热容量及热导率和试样相近的作为参比物；试样的颗粒度要求：100目-300目（0.04-0.15mm）；试样的结晶度、纯度和离子取代要求：结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，则峰面积要小，纯度、离子取代同样会影响DTA曲线；试样的用量：以少为原则，硅酸盐试样用量：0.2－0.3克；试样的装填要求：薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致；热中性体（参比物）：整个测温范围无热反应，比热与导热性与试样相近，粒度与试样相近（100－300目筛），常用的参比物：α－Al2O3（经1270K煅烧的高纯氧化铝粉，α－Al2O3晶型）。
DTA结果分析方法：
DSC分析样品要求：
DSC结果分析方法：
1）称量法：用硫酸纸沿确定的峰面积界限描剪下来，用微量天平称量后进行换算，其读数误差在2％之内。2）数格法：在已确定的峰面积界限内，统计占据记录纸小格数进行换算，其读数误差一般为2％－4％。
3）用求积仪，读数误差为4％。
4）用计算机，误差为0.5％。
8、简述热重分析的特点和影响因素。
答：热重分析的特点：热重分析就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
影响因素：
1）热重曲线的基线漂移：基线漂移是指试样没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象，它造成试样失重或增重的假象。这种漂移主要与加热炉内气体的浮力效应和对流影响、Knudsen力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。
2）升温速率：升温速率直接影响炉壁与试样、外层试样与内部试样间的传热和温度梯度。但一般地说升温速率并不影响失重量。对于单步吸热反应，升温速率慢，起始分解温度和终止温度通常均向低温移动，且反应区间缩小，但失重百分比一般并不改变。
3）炉内气氛。
4）记录纸走纸速度：记录纸走纸速度对热重曲线的清晰度和形状有很大影响。
5）坩埚形式：坩埚的结构及几何形状都会影响热重分析的结果。
6）热电偶位置。
7）试样因素：试样量从两个方面影响热重曲线：a、试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，用量越大，偏差越大；试样用量对逸出气体扩散和传热梯度都有影响，用量大则不利于热扩散和热传递。b、试样粒度对热传导和气体的扩散同样有较大的影响：试样粒度越细，反应速率越快，将导致热重曲线上的反应起始温度和终止温度降低，反应区间变窄；粗颗粒的试样反应较慢。c、试样装填方式对热重曲线的影响，一般地说，装填越紧密，试样颗粒间接触就越好，也就越利于热传导，但不利于气氛气体向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。通常试样装填得薄而均匀，可以得到重复性好的实验结果。d、试样的反应热、导热性和比热容对热重曲线也有影响，而且彼此还相互联系。e、试样的热反应性，历史和前处理、杂质、气体产物性质、生成速率及质量，固体试样对气体有无吸附作用等试样因素也会对热重曲线产生影响。
第5章
1. 了解各种波长的电磁波对原子（基团）的作用及其相应的光谱分析手段。
2、产生红外吸收的原因是什么？阐述分子振动的形式和红外光谱振动吸收带的类型。
原因：（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了
（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，
分子振动的形式：
1．伸缩振动
ａ．对称伸缩振动
ｂ．反对称伸缩振动
2．变形和弯曲伸缩振动
ａ．面内变形
剪式振动
面内摇摆振动
ｂ．面外变形
面外摇摆振动
扭曲变形掘动
红外光谱振动吸收带的类型：
（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区
（２）叁键和累积双键区
（３）双键伸缩振动区
（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区
3、阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。
答：吸收带强度的因素：
（1）振动吸收带强度与分子振动偶极矩变化的平方成正比；
（2）同一类型化学键，偶极矩变化与结构的对称性有关；
（3）氢键导致原子间距增大，偶极矩变化增大；
（4）与振动形式有关。
影响吸收带位置的因素：
（1）外部因素。与试样状态、测定条件、溶剂极性等有关。
（2）内部因素。A. 电效应，包括
(a)诱导效应，某些电负性大的元素的加入，会引起键强变化，导致其振动频率向高频或低频移动；
(b)共轭效应，共轭效应使共轭体系中的电子云密度平均化，使原来的双键电子云密度降低，振动频率降
低；
(c)偶极场效应，分子内空间中的电子、键分布会导致键性变化，使振动频率偏移；
B. 氢键。氢键使电子云密度平均化，羰基的键性减弱，振动频率降低。
C. 振动的偶合。
如果两个基团的振动频率相近，其相互作用会使谱带裂分成两个，一个低于正常频率，一个高于正常频率，称振动偶合。
D. 费米共振。
当一振动的倍频与另一振动的基频接近时，因相互作用而产生很强的吸收峰或发生裂分，称为费米共振现象。
E. 其他因素。如立体障碍、环的张力等。
4、简述红外光谱样品的制备方法
答：样品制备：
要求：浓度、厚度适宜，不含游离水多组分；测量前尽量进行组分预分离。
制备方法：
（1）气态样品：使用气体吸收池；
（2）液体和溶液试样：沸点较高的试样，直接滴在两块盐片之间形成液膜；沸点较低、挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中；
（3）固体试样：
a.粉末法；
b. 糊状法；
c. 压片法；
d. 薄膜法；
e. 溶液法
第6章
1、什么是弛豫？为什么NMR分析中固体试样应先配成溶液？
答：由于核磁共振中氢核发生共振时吸收的能量是很小的，因而跃迁到高能态的氢核不可能通过发射谱线的形式失去能量而返回到低能态，这种由高能态回复到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为弛豫过程。 NMR分析中固体试样应先配成溶液，这是由于液态样品可以得到分辨较好的图谱。
2、何谓化学位移？它有什么重要性？影响化学位移的因素有哪些？
答：某一质子吸收峰出现的位置与标准物质质子吸收峰出现的位置之间的差异称为该质子的化学位移。
它是分析分子中各类氢原子所处位置的重要依据。
影响化学位移的因素有：原子与分子的磁屏蔽、诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、范德华效应、氢键效应、溶剂效应、介质磁化率效应、顺磁效应。
3、何谓自旋偶合？何谓自旋分裂？它们在NMR 分析中有何重要作用？
答：在同一分子中，这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋－自旋偶合”。由自旋－自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋－自旋分裂”。
4、已知氢核H 1磁距为2.79，磷核F 19磁距为1.13，在相同强度的外加磁场条件下，发生核跃迁时何者需要较低的能量？
答：H 1、F 19的自旋量子数I 都等于1/2，所以发生核跃迁时所需能量E ?等于：
002H I H E μμ==
? H 1磁距为2.79，F 19磁距为1.13，由上式可看出在相同强度的外加磁场条件下，磁距μ小者发生核跃迁时
何者需要较低的能量，即磷核F 19发生核跃迁时何者需要较低的能量。
1.如何理解材料研究方法的综合应用，为什么有时必须应用多种测试方法才能解决问题？
解答：不论哪一种研究方法都有其相应的应用领域，即在应用上有一定的局限性。而作为材料基本
研究内容的材料结构与性能往往随时间与外界环境的变化而变化，是十分复杂的，单凭一种仪器分析方法难以确定，一般要综合运用多种测试手段在不同层次和不同侧面对材料进行分析描述，这些方法相互补充，互相验证，从而得到较为准确和全面的结论。所以在材料的研究领域中，经常涉及到多种测试方法的综合运用。
2.选择研究手段应该注意哪些问题？
解答：1)材料在不同的使用场合对分析的要求是不一样的，故而在选择研究手段之前首先要明确研究的预期目的和实验要求.
2）由于单一研究手段的局限性，往往要综合运用多种研究方法对材料进行测试分析，以增强结论的正确性。
3）在相近的实验效果下，尽量选择一些常规方便经济的研究手段。
3.如何剖析材料，其步骤如何确定？
解答：由于两种材料的化学组成.矿物组成和显微结构不相同，所以在剖析材料时，必须对材料的化学组成.矿物组成和显微结构进行全面分析，避免出现错误的结论。
材料研究方法解析
总结归纳
1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X 射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？
2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。
3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。
4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。
5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？
6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。
7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用。8．影响红外光谱谱带频率和强度的因素有哪些？并举例说明红外光谱在材料分析中的应用。
9．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。
10．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。
11．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？
12．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。
13．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。
14．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。
15．试推断下图所示二张IR谱图所代表聚合物的类别，并写出解析过程。
16．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。
17．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。
18. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。
(a) (b) （c）
(d)
还有两长图在教材中的P3-52中的（f）和(k)
19. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？
20. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？
21. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用?
22.. 下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么?
23. 按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。
(1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（） ×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长围出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（）√26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（） 二、选择题 1．在一定波长处，用2.0 cm吸收池测得某试液的百分透光度为71%，若改用3.0 cm吸 收池时，该试液的吸光度A为（B） （A）0.10 （B）0.22 （C）0.45 2．某化合物浓度为c1，在波长λ1处，用厚度为1 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε1，在浓度为3 c1时，在波长λ1处，用厚度为3 cm的吸收池测量，求得摩尔吸收系数为ε2。则它们的关系是（A）（A）ε1=ε2（B）ε2=3ε1（C）ε2＞ε1
秋季兰州理工大学《材料研究方法》期中考试复习题
2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光 我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。
材料研究方法真题集
1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬
材料研究方法作业答案
材料研究方法作业答案
材料研究方法
第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸
收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红
聚合物结构与性能题目
《聚合物结构与性能》习题集考试为开卷考试，但只能带课本，不能带任何资料，就是希望大家完全掌握下列知识，做合格高分子专业研究生！ 一、提高聚合物样品电镜下稳定性的方法 对样品进行支撑： 1.大目数电镜铜网，如 400目铜网； 2.无定型材料作支持膜：硝化纤维素（火棉胶），聚乙烯醇缩甲醛（PVF），或无定型碳；碳支持膜：通过真空蒸涂的办法，将碳沉积在光洁的载玻片或新剥离云母片表面，然后漂在蒸馏水表面，转移至铜网上。 二、提高聚合物样品成像衬度的方法有几个？ （1）染色：将电子密度高的重金属原子渗入聚合物的某些区域通过提高其电子密度来增大衬度的。从最终效果上染色分正染色和负染色。从作用机制上染色分化学反应和物理渗透。从手段上分直接染色和间接染色。 最常用的染色剂有：四氧化锇（OsO4）、四氧化钌（RuO4） 四氧化锇（OsO4）染色：四氧化锇染色是利用其与-C=C-双键以及-OH和-NH2基团间的化学反应，使被染色的聚合物含有重金属锇，从而使图像的衬度提高。 四氧化钌（RuO4）染色：四氧化钌染色是利用其对不同聚合物或同一聚合物的不同部位（如晶区和非晶区）的不同渗透速率，使不同
聚合物或同一聚合物的不同部位含有不同量的重金属钌，从而使图像的衬度提高。 （2）晶粒方向: 为得到清晰的衬度，可调整晶体样品的取向，使得除透射电子束外，只出现一个很强的衍射束，一般称为双光束情况 （3）调整样品厚度； (4) 结构缺陷； (5)一次电子与二次电子相位 三、何为橡胶的高弹性？高弹性的本质是什么？什么化学结构和聚集态结构的高分子能够作为橡胶材料？请用应力应变曲线表达出橡胶、塑料、有机纤维三者的区别。 橡胶的高弹性：小应力下的大形变、外力除去后可以恢复； 高弹性的本质是熵弹性。橡胶弹性是由熵变引起的，在外力作用下，橡胶分子链由卷曲状态变为伸展状态，熵减小，当外力移去后，由于热运动，分子链自发地趋向熵增大的状态，分子链由伸展再回复卷曲状态，因而形变可逆。 具有橡胶弹性的化学结构条件: （1）由长分子链组成 （2）分子链必须有高度的柔性 （3）分子链必须结合在一个交联网络之中 第一个条件是熵弹性的本源；第二个条件是分子链迅速改变构想的可能；第三个条件保证了可恢复性，这是橡胶材料不同于单分子链之处。 （4）具有橡胶弹性的凝聚态结构：无定形态。（橡胶的聚集态是指很多生胶分子聚集在一起时分子链之间的几何排列方式和堆砌
2018年第一学期材料研究方法课程教学--X射线衍射部分
《X射线衍射》部分思考题 1、证明（011- ）、（12 1 - ）、（21 3 - ）、（0 - 11）、（1 - 32）晶面属于[111]晶带。 2、X射线衍射实验有哪些实验方法？简述各自实验条件。采用X射线衍射仪法 进行分析时，准备试样需要考虑哪些因素？ 3、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。 4、布拉格方程式有何用途？ 5、试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 6、多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 7、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 8、原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm 的粉末，试计算θ=100、450、800时的B值。 10、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 11、CuKα射线（λkα=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数为0.361nm，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。 12、有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、[0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其Ｆ２的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？计算出（１００）、（００２）、（１１１）、（００１）反射的Ｆ２值。 13、某陶瓷坯料经衍射定性分析为高岭石、石英和长石原料组成，称取２.５８８g样品做衍射实验，其中它们的最强线各为１８６４、９２３、６２０（ＣＰＳ），已知参比强度各为３.４、２.７、４.２，定量各原料的含量。 14、为使CuKα线的强度衰减0.5，需要用多厚的Ni滤波片？CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为1:2，仍采用上述厚度的Ni滤波片之后，其比值有什么变化？（Ni的密度为8.96g/cm3，质量吸收系数为52.7cm2?g-1，Cu-λKα=0.15418nm， Cu-λkα1=0.154050nm，Cu-λKα2=0.154434nm） 15、CuKαX射线得到W（体心立方结构）的Debye-Scherrer图形，最初的4根线条的位置如表格所示，请标出各衍射线的衍射指数，然后计算各衍射线的积分
材料研究方法思考题答案重点及真题汇编
第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。
材料研究方法作业集合及复习思考题
第五章：热分析作业： 1、功率补偿型DSC和DTA的区别? 答：功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而消除试样和参比物的温度差，而DTA则没有这一功能。 2、热流型DSC和DTA的异同点? 答：热流型DSC与DTA仪器十分相似，不同之处在于试样与参比物托架下，置一电热片（通常是康铜），加热器在程序控制下对加热块加热，其热量通过电热片同时对试样和参比物加热，使之受热均匀。仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。 3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点? 答：功率补偿型DSC采用零点平衡原理，通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控，从而使两者温度恒定相等；热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。 4、简述热分析的原理 答：在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。差热分析的原理：是在程序温度控制（升温或降温）下，测量试样与参比物（热惰性物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。差示扫描量热分析原理：是在程序温度控制下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。 5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些？ 答： 1.仪器方面： （1）炉子的结构和尺寸：炉膛直径↓长度↑均温区↑，均温区温度梯度↓ （2）坩埚材料和形状： 金属热导性能好，基线偏离小，但灵敏度较低，峰谷较小。 非金属热导性能差，容易引起基线偏离。但灵敏度高，少样品大峰谷。 坩埚直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。 （3）热电偶性能与位置：置于物料中心点，插入试样和参比物应具有相同深度。 2.试样方面： （1）热容量和热导率变化： ①在反应前后，试样的热容量和热导率变化 1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.
2010-2013同济大学821材料研究方法真题
2009 1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？ 9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。 2010 一、简答题(必答题，每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种） 4 试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分） 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型
同济大学材料研究方法07真题及答案解析.doc
同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一：代码：821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司
考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6．简述特征X射线的产生，性质和应用。 7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？ 第 1 页共10 页
10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。 12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。 13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。 14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。 17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。 18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 1.参考答案： 主要物理信号：1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号： 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析： 2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点 历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案： DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页
智慧树知到2019材料研究方法章节测试答案
第一章 由于透镜的中心区域和边缘区域对光的折射能力不符合预定规律而造成的图像模糊现象称为（） 答案：球差 光学透镜的像差主要有（） 答案：像场弯曲#球差#色差 光学显微镜具有（）放大功能。 答案：二级 光学透镜要能区分开两个成像物点，则此两物点形成的埃利斑之间的最小距离应 答案：大于埃利斑半径 光学显微镜的极限分辨能力为（） 答案：200nm 光学透镜成像的基础是光可以（） 答案：折射 光学透镜的像差主要有（） 答案：像场弯曲#球差#色差 由于照明光源波长不统一形成的图像模糊称为（） 答案：色差 成像物体上能分辨出来的两物点间的最小距离称为（） 答案：分辨率 要提高显微镜的分辨率，关键是要（） 答案：减小光源波长
干镜的有效放大倍数一般为（）倍 答案：500~1000 为获得大景深，可以考虑（） 答案：减小数值孔径#降低放大倍数 金相砂纸后标号越大，说明砂纸上的磨削颗粒越（） 答案：小 抛光平面样品时，可以选择（） 答案：机械抛光#化学抛光#电解抛光#复合抛光 砂纸背面的防水标志是（） 答案：WATERPROOF 透镜的像差是由于本身几何光学条件的限制造成的，和光源波长无关（）答案：错 逆光拍照时，明暗对比强烈的地方出现的彩色边缘就是色差（） 答案：对 最小散焦斑是点光源成像质量最好的情况（） 答案：对 衬度是指图像上相邻部分间的黑白对比度或颜色差（） 答案：对 油镜的最大数值孔径小于干镜的最大数值孔径（） 答案：错 明场照明时光线损失很少（） 答案：错
只要聚焦准确，点光源的像可以是一个清晰的亮点（） 答案：错 从衍射效应来看，透镜分辨的最小距离和数值孔径成反比（）答案：对 有效放大倍数和人眼的分辨能力无关（） 答案：错 只要是导电材料，都可以用电火花线切割切取样品（） 答案：错 第二章 发现X射线的是 答案：伦琴 进行第一次晶体衍射实验的是 答案：劳厄 X射线衍射时，首先出现的衍射峰必定是（）的晶面。 答案：低指数 对衍射强度影响最大的是 答案：结构因数 能影响短波限位置的因素是 答案：管电压 X射线是物理学家伦琴发现的（） 答案：对 X射线管的效率极低，一般仅有百分之几（） 答案：对
材料研究方法历年真题
2010年同济大学材料学材料研究方法考研试题 1.简述高级晶族、中级晶族、低级晶族中光的传播特点，在光学显微镜下如何区分晶体与非晶质体。 2.特征X射线的产生，性质和应用。【不知此处特征两字是否为误】 3.电子照射在物体表面产生哪些物理信号，并说明其在分析方法中的应用（至少三种）。 4.试推到BRAGG方程，说明其中各字母的意义并讨论其取值范围。【题目中已给图】 5.电子显微分析方法主要有哪些，SEM、TEM的衬度原理并扼要说明其应用。 {选做题} 6.X射线粉末衍射仪的定性分析步骤，并说明其结果影响因素。 7.光谱分析的物理学基础是什么，说明不同频率光与分子的作用及相应分析方法。 8.典型高分子材料的DTA,DSC曲线并解释各个峰的含义。 9.乙醇的NMR图谱并说明表现了什么信息，说明NMR分析的步骤。 10.透射电镜制样的方法及特点。 2009年同济大学材料学材料研究方法考研试题 共出了15道题，让任选10道答题，总分150分 1、简述什么是非均质体光率体，哪些晶系体现了非晶系光率体，光在这些光率体中传播情况如何？ 2、简述特征X射线是如何产生的，以及X射线衍射实验影响因素？ 3、简述扫描电镜工作原理，以及举例说明在材料研究中的应用； 4、写出乙醇的NMR谱图，并说明图谱显示信息，并简述影响核磁共振化学位移的主要因素； 晕了，都想不起来了，一片空白，好好想想。。。。 5、结合自己所学专业已经了解的研究方法和手段，举例说明如何使用此分析方法揭示物质的结构特征（起码要用两种研究手段） 6、简述透射电镜在材料研究中的应用； 7、关于X粉末衍射的原理及应用； 8、驰豫的分类，（后面还有一问想不起来了） 9、如何运用材料研究手段分析玻璃转化，氧化，析晶，热分解，并说明热分析在材料研究中的应用； 07 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分布状况应收集哪些信息，并收明其衬度原理。
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研究生《材料研究方法》《材料表征技术》《材料现代分析技术》 课程考试题汇编 注：题目有可能重复，不同年级的考试内容也不同。 一、选择题，下面各题只有一个答案是正确的，请选择正确答案写在答题纸上。 1．X射线具有许多特性，下列哪一项不是X射线的特性？ A. 使照相底片感光 B. 在物质中传播发生明显折射 C. 使气体电离 D. 具有一定的穿透能力 2．下列哪组干涉面属于[]101晶带，且为面心立方中X射线衍射线出现的实际晶面？ A. ()()313 22 4 D. ()()111 511 C. ()() 333 311 B. ()()113 100 3．在SEM中，物镜是一种弱磁透镜，具有较长的焦距，其目的是使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。除此之外，它还具有什么作用？ A. 成象放大 B. 图象投影 C. 会聚电子束 D. 扫描电子束 4．下列哪种情况会产生荧光辐射? A. Cu Kβ激发Cu Kα荧光 B. Cu Kβ激发Ni的K系荧光 C. Cr Kα激发V的K系荧光 D. Fe Kα激发Mn的K系荧光 5．对于同一个晶体物质： A. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵是完全相同的 B. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵是完全不同的 C. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵所属晶系是不同的 D. 依据其正方底心点阵和正方简单点阵所得到的倒易点阵所属晶系是相同的，但其布拉 菲结构特征是不等价的 6．俄歇电子 A. 其能量与激发源的能量无关，只取决于物质原子的能级结构 B. 其能量与激发源的能量有关，不同能量的激发源激发不同能量的俄歇电子 C. 是物质被激发后唯一可能产生的一种辐射 D. 是物质中被激出的内层电子 7．高角度散射暗场（HAADF）技术利用环形探 测器只探测高角度散射电子，没有利用中心部 分的透射电子，将这种方式与扫描透射电子显 微方式（STEM）结合，就能得到暗场STEM 象。如图，一束电子透过厚度均匀的试样后， 在HAADF图象中，原子序数大的部分相对于 原子序数小的部分 A. 衬度一样 B. 衬度相近 C. 呈亮相 D. 呈暗相 8．透射电镜的分辨本领主要取决于物镜，而物镜 的分辨本领决定于 A. 衍射效应 B. 衍射效应和象散 C. 衍射效应和色差 D. 衍射效应和球差 9．X射线衍射仪测定试样表面宏观应力的实验方法是 A. 测量晶体内几个不同取向的不同晶面的晶面间距
材料研究方法考试
1、相比于纯铜而言，青铜具有哪些明显的优点？ 答：更坚韧，更耐磨。 2、请分别画出传统材料与环境材料的材料-环境系统示意图。 3、请画出材料科学与工程学科的四要素（四面体）。请用该四面体来分析不锈钢和普通碳钢这两种材料。 答：性能：不锈钢密度略低于普通碳钢，而电阻率高于普通碳钢， 不锈钢的线膨胀系数较大，而热导率较低。不锈钢具有焊接性，耐腐蚀性，抛光性。 结构成分：普通碳钢的质量分数小于2.11%而不含有特意加入的合金元素，即以铁，碳，锰为主要元素的合金，所以机械性能通常不如合金钢； 不锈钢隶属于合金钢范畴，一种高合金钢，含有大量的铬，还有的含有大量的镍和一定量的钛。铬的作用就是让钢具有耐腐蚀性，镍的作用是降低不锈钢的奥氏体化温度。合金元素的总含量可达到10~28%，所以它是高合金钢。 制备加工：普通碳钢：的冶炼通常在转炉、平炉中进行。转炉一般冶炼普通碳素钢，而平炉可以冶炼各种优质钢。近年来氧气顶吹转炉炼钢技术发展很快，有趋势可代替平炉炼钢。 不锈钢：在钢的冶炼是加入适当的铬、镍、钛等元素，这些元素的含量决定了不锈钢的牌号及防锈性能，冶炼好浇铸或连铸成毛坯，再经过轧机轧成各种规格的钢板及型材，轧好的钢板及型材还可以在表面进行拉丝和抛光处理，改善外观效果。 4、什么是纳米材料？材料的纳米效应有哪些？请举例说明其中的“量子效应”。答：纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(0.1-100 nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。纳米效应：尺寸、晶界、量子→纳米结构表征。美国1995年提出麻雀卫星，重量不足10千克，用纳米材料制造，采用微机电体化集成技术整合。若在太阳同步轨道. 上布置648颗纳米卫星，就可以全面监视地球。 5、材料科学有哪些共性规律？
同济-材料学专业-《材料研究方法》专业课考研-08真题
材料研究方法08年真题 1，试推导布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件（必考题）。 2，红外光谱与拉曼光谱的比较。 3，电子束轰击到固体样品表面会产生那些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集那种物理信号？以及这些信号有那些应用。 4，说明电子探针中波谱的原理和应用，简述波谱和能谱应用方面的异同。 5，简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 6，核磁共振中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？核磁共振光谱在材料分析中的应用。 7，影响红外光谱谱带频率和强度的因素是什么？举例说明其在材料分析中的应用？ 8，请阐述多晶、非晶、纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。9，采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程， 10，请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 11，简述X衍射物相分析的过程。 12，试讨论影响差热分析结果的因素，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析则可进行定性分析。 13，如何利用差热分析，热重分析，热膨胀分析来区分无机材料中脱水、分解、氧化、多晶转变、烧结等现象。 14，举例说明SEM和TEM在材料分析中的应用。 说明：以上是08年材料研究方法的考研试题，总共有18道。由于时间间隔太长，只记得14题。08年试题给我们的感觉是各种研究方法的应用考的很多，几乎每个都考了。还有一点值得注意的是，在08的试题中，第二章光学显微分析考了一题。 以下是试题的参考答案： 1.试推导布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件。 X-ray作为一电磁波被投射到晶体中时，会受到晶体中原子的散射，而散射波就好像从原子中心出发，每个原子中心发出的散射波就好比一个源球面波。由于原子在晶体中是按周期排列的，这些散射球波之间存在固定的相位关系，他们之间会在空间产生干涉，结果在某些散射方向上相互加强，某些方向上相互抵消，即衍射。 如图书图3-15所示，1、2、3代表（hkl）的一唯平行网，面网之间间距为d，入射X-rayS0波长为λ，沿与面网成θ角入射，与S1方向散射线满足光学境面反射条件。 此时，各原子的散射波将有相同的位相，干涉结果加强。相临两原子A、B的散射波光程差为零。相邻面网的反射线光程差为入射波长λ的整数倍，即：DB+BF=nλ（2d sinθ=nλ），n为衍射级数。 物质产生X衍射的充要条件是满足布拉格方程但衍射线强度不为零。
材料研究方法作业答案之令狐文艳创作
令狐文艳 材料研究方法 令狐文艳 第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。√7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有
关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（）
同济大学材料研究方法04真题及答案解析
同济大学材料学院材料学专业——2004年真题及解析 科目一：代码821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司
一、真题 考试年份：2004 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。 3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的 第 1 页共11 页
材料研究方法作业答案
材料研究方法作业答案 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
材料研究方法 第二章思考题与习题 一、判断题 √1．紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。 ×2．紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。 ×3．摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。 ×4．分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。 ×5．人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是200~400nm。 ×6．分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。 √7．引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素，当测量样品的浓度极大时，偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。 √8．分光光度法既可用于单组分，也可用于多组分同时测定。 ×9．符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。 ×10．有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。 ×11．在分光光度法中，根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论，被测定溶液浓度越大，吸光度也越大，测定的结果也越准确。（） √12．有机化合物在紫外—可见区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。（） ×13．不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为：微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。（）
×14．在紫外光谱中，生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。 （） ×15．区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。（） ×16．有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。（） ×17．由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。（） √18．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（） √19．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。 （） ×20．确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。（） ×21．对称分子结构，如H2O分子，没有红外活性。（） √22．分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。（） √23．红外光谱中，不同化合物中相同基团的特征频率总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱中的特征频率峰来确定化合物中该基团的存在。（） ×24．不考虑其他因素的影响，下列羰基化合物的大小顺序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（） √25．傅里叶变换型红外光谱仪与色散型红外光谱仪的主要差别在于它有干涉仪和计算机部件。（） √26．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸收的光子数目越多。（） ×27．游离有机酸C=O伸缩振动v C=O频率一般出现在1760cm-1，但形成多聚体时，吸收频率会向高波数移动。（）