仪器分析简答题

11．原子吸收谱线变宽的主要因素有哪些？

一方面是由激发态原子核外层电子决定，如自然宽度；一方面是由于外界因素，多普勒变宽，碰撞变宽，场致变宽，压力变宽、自吸变宽、电场变宽、磁场变宽等。

1.自然宽度：谱线固有宽度，与原子发生能级间跃迁的激发态原子的有限寿命有关。可忽略

2.多普勒变宽：由于无规则的热运动而变化，是谱线变宽主要因素。

3.压力变宽：由于吸光原子与蒸汽中原子相互碰撞而引起能级的微小变化，使发射或吸收的光量子频率改变而变宽。与吸收气体的压力有关。包括洛伦兹变宽和霍尔兹马克变宽。

场致变宽：在外界电场或磁场作用下，原子核外层电子能级分裂使谱线变宽。

自吸变宽：光源发射共振谱线被周围同种原子冷蒸汽吸收，使共振谱线在V0处发射强度减弱所产生的谱线变宽。

原子吸收谱线变宽主要原因是受多普勒变宽和洛伦兹变宽的影响

12．说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。

由于荧光发射是激发态的分子由第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态的各振动能级所产生的，所以不管激发光的能量多大，能把电子激发到哪种激发态，都将经过迅速的振动弛豫及内部转移跃迁至第一激发单重态的最低能级，然后发射荧光。因此除了少数特殊情况，如S1与S2的能级间隔比一般分子大及可能受溶液性质影响的物质外，荧光光谱只有一个发射带，且发射光谱的形状与激发波长无关。

13．有机化合物产生紫外-可见吸收光谱的电子跃迁有哪些类型？

在有机分子中存在σ、π、n三种价电子，它们对应有σ-σ*、π-π*及n轨道，可以产生以下跃迁：

1.σ-σ* 跃迁:σ-σ*的能量差大所需能量高，吸收峰在远紫外(<150nm)饱和烃只有σ-σ*轨道，只能产生σ-σ*跃迁，例如：甲烷吸收峰在125nm；乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm )

2.π-π*跃迁:π-π*能量差较小所需能量较低，吸收峰紫外区(200nm左右)不饱和烃类分子中有π电子，也有π* 轨道，能产生π-π*跃迁：CH2=CH2 ,吸收峰165nm。（吸收系数大，吸收强度大，属于强吸收）

3. n-σ*跃迁:n-σ*能量较低，收峰紫外区(200nm左右)（与π-π*接近）含有杂原子团如：-OH，-NH2 ，-X，-S 等的有机物分子中除能产生π-π*跃迁外，同时能产生n-σ*跃迁

4. n-π*跃迁:n-π*能量低吸收峰在近紫外可见区(200 ~ 700nm)含杂原子的不饱和基团，如-C=O，-CN等

各种跃迁所需能量大小次序为：σ-σ*> n-σ*>π-π*> n-π*

除外分子内部还有电荷迁移跃迁，指用电磁辐射照射化合物时，电子从给予体向接受体相联系的轨道上跃迁，实质是氧化还原过程，相应的光谱最大特点是摩尔吸光系数较大。

14、简单说明紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法的定量原理和依据是什么？

请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？

答：作用：

光源：较宽的区域内提供紫外连续电磁辐射。

单色器：能把电磁辐射分离出不同波长的成分。

试样池：放待测物溶液

参比池：放参比溶液

检测器：检测光信号（将光信号变成电信号进行检测）

记录器：记录并显示成一定的读数。

四．质谱法

14、请简述质谱仪的组成。

组成:高真空系统、样品导入系统、离子源、质量分析器和离子检测器及记录装置

①高真空系统由旋转泵和扩散泵串联而成，可用分子泵获得更高的真空度。

②样品导入系统可分为直接进样和色谱联用导入样品。

③离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

④质量分析器是将离子源中形成的离子按质荷比差异分离的装置。

⑤检测器是将微弱的离子流信号接收放大并送至显示单元及数据处理系统得质谱图及数据

15、请简述质谱仪的主要性能指标。

1、质量测定范围表示它能分析试样相对质量的范围。

2、分辨率指分离相邻质量数离子的能力，对两等强度的相邻峰峰谷不大于峰高10%时两峰实现分离。由离子通道的半径、加速器与收集器狭缝宽度、离子源的性质决定，分辨率在500左右。进行准确的同位素质量及有机分子质量的准确测定时需分辨率大于10000的仪器。

3、灵敏度有绝对灵敏度、相对灵敏度和分析灵敏度等。绝对指仪器可检测的最小试样量；相对是仪器可同时检测的大小组分含量之比；分析指输入与输出仪器的信号比。

16、请简述有机分子质谱中的主要裂解形式。

Ⅰ、α—裂解C-X或C=X基团α键的裂解Ⅱ、β—裂解如下：1．苄基裂解2．烯丙基裂解3．麦氏重排裂解4．RDA裂解5．八元环过渡态氢重排β-裂解

17、论述磁分析器、四极滤质器、飞行时间质量分析器在仪器结构、工作原理上的差异。磁分析器仪器结构：分为单聚焦和双聚焦磁。单聚焦是处于扇形磁场中的真空扇形容器。双聚焦磁是将一扇形静电场分析器置于离子源和扇形磁场分析器间。工作原理：基于磁偏转原理，使不同质荷比的离子束按空间位置分开

四极滤质器仪器结构：四根棒状电极组成。工作原理：由直流和射频叠加的四极场构成。不同质荷比离子在给定场中作轨道稳定或不稳定的运动，稳定的离子被收集，不稳定的被滤除。飞行时间质量分析器仪器结构：一长直的离子漂移管。工作原理：由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大到达接收器所用时间越长，据此可把不同质量的离子按m/z值大小分离

18、论述真空系统对质谱仪的重要性。

真空系统的作用是减少离子碰撞损失。如果真空度过低，将会引起：1.大量氧会烧坏离子源灯丝。2.引起其他分子离子反应，使质谱图复杂化。3.干扰离子源正常调节4.用作加速离子的几千伏高压会引起放电。

19 比较不同离子源对有机分子质谱图的影响。

十．色谱法导论

23、色谱法可以分为哪些类型，其所遵循的分类原则是什么？

按流动相和固定相的分子聚集状态：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法

按操作形式：柱色谱法、平面色谱法、毛细管电泳法

按色谱过程的分离机制：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法24、请简述提高色谱分离度的方法有哪些？

1选择合适的固定，改变流动相组分比例2. 不同样品改变不同参数，如PH值、换柱子、降低进样量、降低流速、降低程序升温速率等3. 改变洗脱剂的比例4. 增加柱温5.降低塔板高度、增加相对保留时间。多是通过保留时间的调整

25、请简述色谱法定性、定量分析的方法。

定性分析鉴定试样中各组分。主要依据保留值即选择性因子和保留指数。亦可基于检测器给出选择性响应信号及其他分析仪器联用定性。

1、保留值定性:与已知物对照定性只能鉴定已知物，主要按保留值经验规律定性。

2、选择性检测响应定性：有通用型和选择性检测器，前对所有化合物响应后只对某些类型

3、色谱-结构分析仪器联用：将分析仪器作色谱检测器，色谱高分离能力与结构分析仪器成分鉴定能力结合，是最有效的复杂混合物成分分离、鉴定技术。

定量依据被测物的量与它在色谱图上峰面积/峰高成正比。数据处理软件给出(包括峰高和峰面积)多种色谱数据。通常采用峰面积进行定量分析。内标法、外标法、峰面积归一化法。

26、请简述色谱踏板理论及其对色谱实验的指导意义。

将色谱柱看作一个分馏塔，待分离组分在分馏塔的塔板间移动，在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡，随着流动相的流动，组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板，并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多，其分离效果就越好。四个假设：①在柱内1个理论塔板高度内组分分配瞬间达到平衡②流动相进入色谱柱是脉动式，每次进流动相为一塔板体积③样品和流动相均加在0号塔板上，忽略样品沿柱向的扩散④分配系数在各塔板上是常数。

指导意义：1.从热力学角度解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大点的位置，提出了评价柱效高低的n和H的计算式。2.当色谱柱长度一定时，塔板数n越大，被测组分在柱内被分配的次数越多柱效能则越高，所得色谱峰越窄。即使分配系数微小差别，仍可得好的分离效果。

3.不同物质在同一色谱柱上分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度为衡量柱效能指标时应指明测定物。

27、试回答色谱流出曲线可以提供哪些信息？

基线：柱中流动相通过时检测器检测到的信号，稳定的基线是一水平直线。

色谱峰：某组分从色谱柱流出时检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线保留值：保留时间：组分从进样到出现色谱峰最大值所需时间。

死时间：分配系数为零的组分即不被固定相吸附溶解组分的保留时间

28、试论述色谱速率理论的主要内容及其对色谱法的指导意义。

由H=A+B/u+Cu A：涡流扩散项B：纵向扩散项C：传质阻力项H：理论塔板高度u：流动相的平均线速度，可见减小A、B、C可降低H提高柱效，存在着最佳流速。

A产生：样品进入色谱柱遇固定相颗粒阻力，路径不同涡流扩散。s颗粒物小填充越匀,A↓B /u分子扩散项产生：样品于柱的很小一段空间中，其纵向存在浓度差形成浓度梯度，运动着的分子产生纵向扩散。

Cu包括流动相相传质阻抗Cm和固定相Cs C =（Cm + Cs）

指导意义：

1、可看出造成色谱峰扩展柱效下降的原因。组分运行的多路径，涡流扩散浓度梯度造成的分子扩散及传质阻力等因素

2、通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。

3、各种因素相互制约帮助选最佳条件使柱效达最高。柱温升高有利传质但加剧分子扩散十一.气相色谱法

4、分别说明气相色谱仪中的TCD、FID、ECD、FPD、NPD检测器的工作原理。

TCD（热导检测器）物质都具导热能力且组分不同导热能力不同，金属热丝（热敏电阻）有电阻温度系数

FID（氢火焰离子化检测器）以氢气空气燃烧的火焰为能源，含碳有机物燃烧产生离子在外加电场作用下定向运动成微弱的离子流，经高电阻放大转换为电压信号被记录或经A/D转换被记录得色谱峰

ECD（电子捕获检测器）63Ni/3H作放射源的离子化检测器，用于检测较高电负性的化合物FPD(火焰光度检测器)用一温度2000—3000K的富氢火焰作发射源的发射光谱仪。当有机磷、

硫化合物进入时产生HPO碎片发出480—600nm特征波长的光，以适当滤光片分光，经光电倍增管把光强转成电信号进行测量，经放大后记录。

NPD(氮磷检测器)质量检测器，用于分析氮，磷化合物的高灵敏度高选择性检测器，将一种涂有碱金属盐类化合物的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集极间，当试样蒸气和氢气流通过时，化合物从被还原的碱金属蒸气上得电子，失电子的碱金属开成盐再沉积到陶瓷珠的表面5、气液色谱和气固色谱的不同之处？

气固色谱：固定相为多孔性固体吸附剂，分离基于溶质与固体吸附能力差异

气液色谱：高沸点有机化合物固定在惰性载体上形成的液膜为固定相，分离基于溶质在固定相的溶解能力不同导致分配系数差异

6、气相色谱操作中如何选择载气种类及速度？

常用:高纯氢气、氮气、氦气、氩气一般由压钢瓶供给，氢气、氮气也可由气体发生器供给。载气通常都要经过净化装置出去载气中的水分、氧及烃类杂质。一般采用减压阈、稳流阈串联组合实现载气流速的调节和稳定。现在常采用电子减压调控器或电子流量控制器。

7、气相色谱中色谱柱的使用上限温度取决于什么？

柱温↑分离度↓色谱峰变窄变高，被测组分挥发度和在气相中浓度↑，K↓tR↓低沸点组份峰易重叠。柱温↓，分离度↑，分析时间↑。对难分离物质降低柱温可一定程度内使分离改善但不可能完全分离，因两组分相对保留值和峰宽都增加，后者的增加快于前者时两峰交叠更严重。柱温选择接近或略低于组分平均沸点的温度。组分复杂沸程宽的用程序升温

8、气相色谱中常采用程序升温的原因？

是在一分析周期内柱温呈线性或非线性增加，宽沸程的混合物中低沸点组分因柱温太高色谱峰变窄、互相重叠；高沸点组分因柱温太低洗出峰很慢、峰形宽且平。采用程序升温使混合物中沸点不同的组分能在最佳的温度下洗出色谱柱以改善分离效果，缩短分析时间。

9、气相色谱毛细管柱与普通填充柱相比优势在？

它用内壁涂有薄而匀的固定液膜的毛细管代替填充柱，分离能力高。柱效高、分离度效能高、分析时间短、高灵敏度、柱压低，可制作较长柱子，可分析复杂试样且用量少。是分离复杂多组分混合物及多项目分析的主要手段

十二.高效液相色谱法

11 简述高效液相色谱仪的主要组成部分

高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪、流动相溶剂储器

12 简述紫外吸收检测器的组成与工作原理

组成：光源、单色器、流通池/吸收池、接收和电测器件

原理是Lambert-Beer定律，当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光则吸收度A与吸光组分的浓度和流动池的光径长度成正比。测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。

13 简述二极管阵列检测器的组成与工作原理

组成:钨灯，光闸，氘灯，透镜，检测池，透镜，狭缝，全息光栅，1024个二极管阵列。

原理：进入流通池的是获得全部紫外波长的色谱检测信号，提供组分的光谱定性信息，光源发出复合光聚焦后射到流通池上，透过光经全息凹面衍射光栅色散投射到二百到一千多二级管阵列而被检测，可同时检测190~700nm波长的全部信号

14 简述荧光检测器的组成与工作原理。

组成可发射250~600nm波长的氙灯，透镜，激发单色器，流通池，发射单色器，光电倍增管原理：利用化合物具有光致发光性，受紫外光激发能发射比激发波长长的荧光对组分进行检测。不产生荧光的物质可与荧光试剂反应生成可发生荧光的衍生物进行检测

15 简述蒸发光散射检测器的组成与工作原理。

组成：雾化器、漂移管、检测室、光电二极管

原理：色谱柱流出液引入雾化器与通入的气体混合形成均匀细小雾滴，经加热的漂移管蒸发除流动相使试样组分成气溶胶进入检测室，用强光照射产生光散射，用光电二极管检测

16 简述化学键合固定相的特点。

1）化学稳定性好使用过程不流失，柱寿命长2）均一性和重现性好；3）可键合不同官能团柱效高，分离选择性好4）适于梯度洗脱5）载样量大6）比一般液体固定相传质快7）双重分离机制：高覆盖率：分配为主；低覆盖率：吸附为主；

17 试比较高效液相色谱与气相色谱、高效液相色谱与经典液相色谱的异同点？

与气比,不受试样挥发性和热稳性影响应用范围广,分离选择性高,室温下进行不需高柱温

与经比,应用颗粒极细规格均匀固定相，传质阻抗小柱效高，分离效率高、采用高压输液泵输送流动相，流速快，分析速度快、检测灵敏度高;

18 试论述疏溶剂理论及其对高效液相色谱法的指导意义。

是极性溶剂中非极性相互作用，非极性分子间作用力弱，在固定相基质表面成一层“分子刷”，高表面张力水溶性极性溶剂环境中当非极性溶质或分子中非极性部分与极性部分接触时相互产生斥力，溶剂分子中非极性部分的取向导致极性溶剂中形成一“空腔”即疏溶剂效应

指导意义：反相键合相色谱中由于疏溶剂作用，溶质的保留主要是溶质分子与极性溶剂分子间的排斥力促使溶质分子与键合相烃基发生疏水缔合的结果。可解释高含量水流动相反相色谱溶剂保留行为

19 简述建立高效液相色谱测试方法的一般步骤

1）根据样品特性选择一种高效液相色谱分析方法2）选择色谱柱，确定柱规格（内径及柱长）选择固定相（粒径及孔径）3）选择分离操作条件，确定流动相的组成流速及洗脱方法4）由获得的色谱图进行定性分析和定量分析

20 试比较正相色谱与反相色谱。

十五.色谱联用技术

8 简述电喷雾离子源的工作原理。

当色谱柱流出物移至喷嘴顶端并溢出时形成扇状喷雾，在毛细管上的高电场发生氧化还原反应形成含离子的微滴。干燥气作用下液滴的溶剂蒸发离子向液滴表面移动，液滴表面离子密度↑，当达到雷利稳定极限即液滴表面电荷库伦排斥力与其表面张力大致相等时，液滴非均匀破裂成更小的液滴蒸发，不断重复此过程至液滴半径小于10nm，电荷的排斥作用导致部分离子从液滴表面蒸发出，最终以单电荷或多电荷离子的形式从溶液转至气相形成气相离子。在强电位差驱动下离子经取样孔进入质谱真空区，再聚焦进入质量分析器

9 简述大气压化学电离源的工作原理。（APCI)

色谱柱流出物经喷雾探针中心毛细管流入，被雾化气套管雾化气雾化形成气溶胶，在毛细管出口前加热管高温加热气化。在加热管端口用电晕放电针进行尖端放电，使溶剂分子电离成溶剂离子,再与组分的气态分子反应生成准分子离子。正离子通过质子转移、加和物形成或电荷抽出反应形成：负离子通过质子抽出、阴离子附着或电子捕获形成。

10 简述气相色谱-质谱（GS-MS）联用的优势。

灵敏度高，适合低分子化合物的分析，组分转移比率高，利于维持质谱部分高真空，组分传递有重现性，接口控制简单方便可靠，组分通过接口快。挥发性成分分析。药物生产，质量控制和研究、中药挥发性成分的鉴定，中药中农药残留量的测定，兴奋剂等违禁药品的检测及环境监测等方面应用广泛。

11 简单比较LC-MS与GC-MS的特点。（液相色谱-质谱联用和气相色谱-质谱联用的特点）LC-MS适宜不挥发性、极性、热不稳定、大分子量化合物分析测定，无商品化谱库可对比查询，只能建库或自己解析谱图。电喷雾或大气压化学离子化接口。串联四极质量分析器

仪器分析模拟考试试题3.doc

《仪器分析》模拟考试试题（3） 一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带 范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。

仪器分析 试题库

复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）

仪器分析试题库及答案解析

仪器分析试题库

1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )

仪器分析历年期末试题答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

仪器分析试题库及答案

仪 器 分 析试题库

1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全

6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析考试题及答案解析

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析期末考试试卷

中南大学 《仪器分析》期末考试试卷 （A 卷） 单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、 高效液相色谱法最适宜的分析对象是（ ）。 A 、 低沸点小分子有机化合物 B 、 所有的有机化合物 C 、 高沸点、难溶解的无机化合物 D 、 高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、 组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的 浓 度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（ ）。 1、 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（ ）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、 可见光的能量应为（ ） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、 已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（ ） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、 原子化器的主要作用是：（ ） A 、 将试样中待测元素转化为基态原子 B 、 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、 将试样中待测元素转化为中性分子 D 、 将试样中待测元素转化为离子 5、 气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ ）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器 、填空题（每空1分，共24 分） 1、 随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、 空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电 流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、 为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指

仪器分析试题及答案

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

仪器分析试卷及答案(精华版)

安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是() (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 11. (1) (3) 12. (1) 13. () (1)变大 15. (1)1 (3)2组峰 1.核 移值是以 4.在分子 型为 ? 1. 1. (?=0)。 4.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?* ?三、计算题 1.[答]根据WoodWard─Fieser规则计算 母体基214nm 环外双键×525 烷基取代×735 延长一个共轭双键30 _______________________ 304nm? 单选题2可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A400-760nmB200-400nmC200-760nmD200-1000nm 3某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A0.188/1.125B0.108/1.105 C0.088/1.025D0.180/1.120 4在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A白光B单色光C可见光D复合光 5入射光波长选择的原则是（）。 A吸收最大B干扰最小C吸收最大干扰最小D吸光系数最大 6如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确 信号显示 信号显示 信号显示 。 C检测器的线性范围D检测器体积的大小 60气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准B定性C定量D确定保留值 61在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A试样中沸点最高组分的沸点；B试样中沸点最低的组分的沸点C固定液的沸点D固定液的最高使用温度 62在气液色谱固定相中担体的作用是（）。 A提供大的表面涂上固定液B吸附样品C分离样品D脱附样品63对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。 A色谱柱柱温B载气的流速C柱子的长度D填料粒度的大小 64气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）。

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。

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二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动 原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁 转动能级的跃迁 仪器分析考试试卷 考试解答请点击此处 一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射， 因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱， 所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由 定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因 分子外层电子、振动、 原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁 分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3

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绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________和___________，它是根据物质的___________来测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的___________或__________来确定物质的组成及相对含量的，它具有________﹑________﹑_________等特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________﹑________﹑_________及其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A.AES,AAS B.VIS-UV C.IR,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1-1光子能量E与频率υ成______关系，与波长λ成______关系。 1-2许多物质具有颜色是基于物质对光有________________的结果，无色物质是由于________________的缘故。 1-3白光照射到某物质上，若该物质___________________________，则该物质呈白色；若该物质___________________________，则这种物质呈黑色。 1-4吸收光谱曲线以_________为横坐标，以________为纵坐标。

1-5分子具有______ __，______ __和______ __。三个能级的能量大小依次为______ __ > ______ __> ______ __。 1-6朗伯-比尔定律的实质是光强度与_____________和_____________的关系。 1-7透射比指_____________与____________之比，用_____表示；其倒数的对数值称之为____________，用____________表示。 1-8光电比色计主要由钨灯﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件组成。 1-9常用的单色器有_________和_________。 1-10 ________________可以不经分离直接测定含两种物质的混合物。 1-11如果分光光度计刻度上的波长读数与实际通过溶液的波长不同，可用________校正波长，或利用某些物质吸收光谱的_________是恒定不变的来校正。1-12由于取代基﹑溶剂的影响，使吸收峰向短波方向移动，这种现象______(或________)。 1-13在饱和碳氢化合物中引入_________﹑_________以及溶剂改变等原因，使吸收峰向长波方向移动，这种现象称_______或________。 11-14 __________所具有的吸收带称K吸收带；若该吸收带具有强吸收峰，据此可以判断样品分子中含有__________。 11-15 ________________可以对吸光度过高或过低的溶液进行测定。 二、选择题 1-16可见光区波长范围是（） A.400-760nm B.200-400nm C.200-600nm D.400-780nm 1-17（）互为补色

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

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二、选择题(每题1分，共20分) 1. 在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1) 原子光谱 (2)分子光谱 2. 频率可用下列哪种方式表示(c -一光速， (1) o /c (2) c ?o 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分了的振动(3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 X -- 波长，o ---- 波数( )(3) 1/X --- 4) c/a 分子的转动原子核内层 电子的跃迁 测定值的大 小决定于( 4. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数& (1)配合物的浓度 (2)配合物的性质(3)比色皿的厚度 (4)入射光强度 5. 在含撮基的分子中，与菽基相联接的原子的极性增加会使分了中该键的红外吸收带( ) 仪器分析考试试卷 一、填空题(每空1分，共30分) 1. 在分光光度法中，以 为纵坐标，以 为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2. 伸缩振动包括 和；变形振动包括 和 o 3. 原子吸收分光光度计带有觅灯校正装置时，由于空心阴极灯发射 辐射， 因此 吸收和 吸收均不能忽略；而觅灯则是发射 光谱， 所以 吸收可以忽略。 4. 影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000-3000K,外界气体压力约为 101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 和 变宽 的影响。 5. 电位法测量常以 作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6. 恒电流库仑分析，滴定剂由，与被测物质发生反应，终点由 _________________ 来确定。 7. 柱温提高虽有利于提高柱效能，但严重地使柱的 变差，致使柱的 下降。 8. 气相色谱分析中，为了减小纵向分了扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加 和控制较低的 等措施。 9. 在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10. 在原了吸收光谱中，谱线变宽的基木因素是： ⑴ ______________________________________ ⑵ ______________________________________ ⑶ ______________________________________ ⑷ ______________________________________ ⑸ ______________________________________ (1)向高波数方向移动 (2)向低波数方向移动 (3)不移动 (4)稍有振动 6. 红外吸收光谱的产生的原因 (1) 分了外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电了的能级跃迁 7. C12分了在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3

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精品文档． 精品文档 1、在测定20%CHOH粘度的实验中，下列说法不正确的是52A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 ．×10档 D．×10档 23C 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 ??V lg?V对、在HOt作图得一直线则分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以 ( ) 822t?A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应

9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A．防止压力的增大造成漏气 精品文档． 精品文档 B．防止压力的减小造成漏气 C．准确读取体积数 D．准确读取压力数 11、在醋酸电导率的测定中，为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀，下列说法正确的是( ) A．可用电极在大试管内搅拌 B．可以轻微晃动大试管 C．可用移液管在大试管内搅拌 D．可用搅拌器在大试管内搅拌 12、在醋酸溶液电导率的测定中，真实电导率即为 ( ) A．通过电导率仪所直接测得的数值 B．水的电导率减去醋酸溶液的电导率 C．醋酸溶液的电导率加上水的电导率 D．醋酸溶液的电导率减去水的电导率 13、在电动势的测定中，如果待测电池的正负极接反了，检流计的光标( ) A．将只会向一边偏转 B．不会发生偏转 C．左右轻微晃动 D．左右急剧晃动 14、测Cu－Zn电池的电动势时，检流计的光点总是向一个方向偏转，是下列哪一个原因引起的( ) 标准电池的正负极接反了A. 电池的正负极接反了－ZnB. Cu C. 检流计的正负极接反了 D. 工作电源的正负极接反了 ( ) 15、重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重 A. 没有重量0.2mg B.小于0.2mg 大于C.0.2mg 等于D. 、沉淀陈化的作用是16使沉淀作用完全A. 加快沉淀速度B. C.使小晶粒转化为大晶粒 D.除去表面吸附的杂质 、指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件17沉淀作用宜在较稀溶液中进行A. 应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂B. C.沉淀应陈化沉淀宜在冷溶液中进行D. ( )