粗脂肪测定方法

粗脂肪测定方法

1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。

2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

3、试剂与仪器

2) 无水乙醚（AR）

3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。

4) 索氏脂肪提取仪。

4、使用索氏脂肪提取器测定：

索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号）

称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）

或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳）

取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可）

5、计算：

粗脂肪（%）=

式中：m--风干试样重量，g

m1--已恒重的抽提瓶重量，g；

m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g.

6、重复性

每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。

粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。

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脂肪酸含量的测定

AMAMFSAc23033 谷类脂肪酸度滴定法 AM-AM-FS-Ac-23033 脂肪酸度——谷类 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)谷物研磨机—适用于磨碎小样品。 (b)脂肪提取设备—Soxhlet或其它适合的型号(耐用的纸套筒或铝质RA-360套筒适合提取用)。 1.2 试剂 (a)甲苯-乙醇-酚酞溶液—0.02%。向IL甲苯中加1L乙醇和0.4g酚酞。 (b)乙醇-酚酞溶液—0.04%。向1L乙醇中加0.4g酚酞。 (c)氢氧化钾标准溶液0.0178N。无碳酸盐的。1ml=1mgKOH。 2.试验过程 2.1.方法Ⅰ 用人工四分法或利用机械采样装置取得大约50g谷物(玉米200g)的代表性样品，尽量磨碎以便使不少于90%的样品能通过40号筛 (某些较粗颗粒不会明显地影响结果)。如果样品太湿不易磨碎，在约10O℃干燥到足以除去多余的水分。 在提取器中，用石油醚提取10±0.1g磨碎的样品大约16h。样品磨碎后尽快着手提取，切勿将磨碎的样品放置过夜。在蒸气浴上将溶剂从提取物中全部蒸发掉。在提取烧瓶中用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液溶解残渣并用标准KOH溶液滴定到明显的粉色，或将黄色溶液滴定到桔红色。如果滴定中有乳状物形成，加入第二份5Oml甲苯-乙醇-酚酞来消除。终点颜 色应显示与向5Oml和滴定开始时原始溶液颜色相同的适当浓度的K 2Cr 2 O 7 溶液中加 2.5ml0.0l%KmnO 4。溶液得到的溶液颜色相同。(把0.5%的K 2 Cr 2 O 7 溶液滴到5OmlH 2 O中直到颜 色相当，然后加25ml0.0l%KMnO 4 溶液)。 用5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液进行空白滴定，从样品滴定值中减去空白值。如果加入了另一份5Oml甲苯-乙醇-酚酞溶液，则进行双份空白滴定。将脂肪酸度以中和从1OOg谷物(干成份)中分离出的脂肪酸所需要KOH的mg数报告。脂肪酸度=l0×(滴定值-空白值)。 2.2.方法Ⅱ 测定玉米的快速法 (可在1h内得到结果) 按2.1制备样品，称20±0.01g放入玻璃塞烧瓶或一般瓶中，准确加入5Oml苯，塞好瓶，摇几秒钟使苯蒸气饱和瓶内的空气，临时松塞降压后再塞好。在机械振荡器内振荡烧瓶3Omin，或用手定期振荡45min。将瓶子倾斜不少于3min使粗粉沉积在一个角上。小心地尽可能多地把液体倾泻入l5cm插在8cm玻璃漏斗中的折叠滤纸，用表面皿盖上漏斗减少蒸发。在25m1容量瓶中准确收集25ml滤液。将此滤液转入950ml平底烧瓶中，再用乙醇-酚酞溶液将容量瓶充至25ml刻度并转到含苯提取物的烧瓶中。 按C制备所用的色标，用标准KOH溶液滴定提取物。对白玉米滴定到明显粉色，对黄玉米滴到桔红色。如果滴定过程中有乳状液形成，加入苯和乙醇-酚酞溶液各95ml来消除。测定25ml苯和25m1乙醇-酚酞混合溶液空白滴定值。如果再次加了苯和乙醇，则重复空白滴定。将脂肪酸度报告为中和从1OOg玉米(干料)中的游离脂肪酸所需KOH的mg数。 脂肪酸度=10×(滴定值-空白值)。以干样计算。

粗脂肪测定方法

粗脂肪测定方法 1、简述：本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。 2、方法原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3、试剂与仪器 2) 无水乙醚（AR） 3) 索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150ml。 4) 索氏脂肪提取仪。 4、使用索氏脂肪提取器测定： 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒重。（可直接烘1.5-2h，冷却后将抽提瓶称重编号） 称取试样1-5g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚 60--100ml，在60--75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试

样约70次）或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。（将试样在无水乙醚中浸泡三小时，效果更佳） 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残余乙醚，擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷却30min称重，再烘干30min，同样冷却称重，两次重量之差小于0.001g这恒重。（延长烘干时间至3h，称重一次即可） 5、计算： 粗脂肪（%）= 式中：m--风干试样重量，g m1--已恒重的抽提瓶重量，g； m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g. 6、重复性 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在10%以上（含10%）允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量在10%以下时，允许相对偏差为5%。

脂肪的测定

脂肪的测定概述 脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和类脂化合物（脂肪酸、糖脂、甾醇）。脂肪是食物中具有最高能量的营养素，也是中三大营养素之一，食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。在食品加工生产过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量是食品质量管理中的一向重要指标。 一、脂类的分类、组成、性质 1、分类（classification） 包括简单脂类（有两种组分组成的如脂肪酸和醇生成脂）、复合脂类（除以上两种组分外还含有其他组分的成分）、衍生脂（只含单一组分，由其他脂类水解得到，如脂肪酸（饱和的、不饱和的）、醇（丙三醇、长链醇、甾醇）、脂溶性物料（包括脂溶性维生素A、D、E和K）） 2、组成（composition） 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。 甘油+脂肪酸脂肪+水

油脂的结构与类型取决于脂肪酸，如果三个脂肪酸的R烃基相同，就称简单脂，即醇与脂肪酸组成。如果脂肪酸的R烃基不同，则为复合脂。 3、性质（proporty） （1）物理性质（physical property） 脂类一般为无色，无臭、无味，呈中性，比重小于1，固体脂类比重约为0.8，液体脂类比重为0.915-0.940，脂肪不溶于水，而溶于有机溶剂，根据这点我们一般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。 （2）化学性质（chemical property） a) 水解与皂化（一切脂肪都能在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪酸及甘油） b) 氢化与卤化（利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪，人造猪油）。 c) 氧化与酸败 天然油脂暴露在空气中与氧会自发进行氧化作用，产生酸味，也就是我们所说的酸败统称哈败。例如油炸方便面，在夏季容易发哈。还有一些富含油的食品，长时间都容易发哈，哈败是由于脂肪中不饱和链被空气中的氧所氧化，生成过氧化物，过氧化物继续水解，产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生不愉快的嗅感和味感。油脂酸败的另一个原因是微生物的作用下，脂肪分解成醇和脂肪酸，脂肪酸经过氧化后生

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 （一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。 2．恒温水浴锅 3．移液管 4．胶头滴管 5．小圆底烧瓶 6．冷凝管 7. 样品瓶

（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 （一）样品预处理 酯化测定： 取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。 测定： （1）气相色谱条件 ①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。 ②程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃。 ③气体流速：氮气：40mL/min，氢气：40mL/min，空气：450mL/min，分流比30﹕1。 ④柱前压：25kpa （2）色谱分析 自动进样，吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸—甲醇法，和AOAC-IUPAC 标准法，我们采用了氢氧化钾-甲醇法，经试验3种方法测定结果差异无显著性。

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

脂肪测定国标

脂肪的国标检测方法—索氏萃取法 【GB/T 5009.6—1985】 牛奶中脂肪的测定方法 本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。 第一法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 4.1.2液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。 4.3称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～

105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 式中：X——样品中脂肪的含量，%； m1——接受瓶和脂肪的质量，g； m0——接受瓶的质量，g； m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.295%乙醇 6.3乙醚。 6.4石油醚。 7仪器 100ml具塞刻度量筒。 8操作方法 8.1样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。 8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。 8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完

脂肪酸的测定

2.2.1.脂肪酸的变化分析 试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷 方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下： （1）菌体的培养与收集 Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。 Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。 （2）脂肪酸的甲基化与提取 取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。加入正己烷1.5ml振荡。经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收 吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。集上清液于离心管中。用流动N 2 （3）薄层层析 用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。在UV254灯下检查制备的脂肪酸纯度与相对浓度。将脂肪酸甲酯带做好标记，轻轻刮下， 吹干后加入0.5ml无水甲醇振荡溶解，然后进行GC—用二乙醚抽提两次，经N 2 MS分析。（4）GC—MS操作条件程序升温：初温130℃，保持1 min；终温280℃，维持min，升温速度7．6℃／min。检测器温度250℃；载气(He)流速30 ml／min；分流比50：1；流速(He)49．9 ml／min；进样量1μl。（2）中质谱条件用电子轰击源(Ⅱ)分析，电子能量为70eV，离子源温度230℃，接口温度280℃，质量扫描范围35—500。

乳品脂肪测定方法

由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定方法有： （1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 一、巴布科克法（Babcock 法） 巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法，测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分。 牛奶的平均成分： 牛乳100%：水分87.5%，总固体12.2%，维生素，免疫体和酶； 总固体12.2%：非脂固体8.8%，乳脂肪3.4%； 非脂固体8.8%：蛋白质3.5%，乳糖4.6%，矿物质Ca.p.Fe.K等； 蛋白质3.5%：酪蛋白3.0%，白蛋白0.4%，球蛋白0.1%。 在成分表中乳脂肪3.4%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少，矿物质中Ca 的含量比人乳多，而Fe的含量比人乳少。 牛乳中脂肪含量标准如下 生鲜牛乳： （1）特级≥ 3.2% （2）一级≥ 3.0% （3）二级≥ 2.8% 消毒牛乳≥ 3.0 % 众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在，而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，这层膜

其中含蛋白质。磷脂等许多物质，通常用浓H2SO4时非脂成分溶解，脂肪球膜就被软化破坏，于是乳浊液就破坏，脂肪即可分离出来，这是公认的标准分析法。 巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来，一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪，后来经过2年，即1892年由英国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪。 这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪，此法也叫湿法提取，因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解，用容量法定量，操作简便，为许多国家用于乳制品的常规分析。 Babcock法原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏，脂肪游离出来，在乳脂瓶中直接读取脂肪层，从而迅速求出被检乳中的脂肪率。 2、方法 准确吸取17.6ml牛乳→于乳脂瓶中→加17.5ml硫酸（用量筒量取）→混合→离心5分钟（1000转/分）→60℃水至瓶颈→离心2分钟（1000转/分）→加60℃水至4%刻度线→离心1分钟→ 60℃水浴中→使脂肪柱稳定→读取 加H2SO4的作用： （1）溶解蛋白质 （2）乳解乳糖 （3）减少脂肪的吸附力 因为非脂成分溶解在H2SO4中，这样就增加了消化液的比重（H2SO4比重1.820-1.825，脂肪比重小于1），即比重大于1.820-1.825，脂肪的比重小于1的，这样就使得脂肪迅速而完全地与非脂沉淀，另外离心的作用是脂肪非常清晰的分离，加热的目的，使脂肪吸附力降低，上浮速度加快，这就是采用Babcock法测牛乳脂肪。 近来在有些科技书中，将Babcock法加以改进，用来测肉制品和谷物类样品。 因为Babcock法用浓硫酸作为蛋白质的溶解剂，对测肉制品会发生炭化，这些碳化物悬浮在脂肪层和水层的界面间，这样造成了读数不准确，因此，他们研究了各种代替硫酸的试剂，后来他们认为利用高氯酸-醋酸混合液代替硫酸，测定肉及肉制品的脂肪，测定值与AOAC 法一致，精密度以标准偏差表示为0.2%。 所用试剂： 高氯酸-醋酸混合液

脂肪酸检测方法

脂肪酸检测方法 脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。 科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。科标检测出具专业脂肪酸检测报告。 检测方法： 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min，重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心，弃除上层正己烷萃取液，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相），加入约1mL 4N的HCl使pH<2，再用2mL正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3-MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭，于90℃下加热2h；待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。 4、色谱条件 色谱柱：Thermo TG-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm 升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度，2度/min升温到250度，保持5min。 MS，EI源， 分流模式：不分流

测定方法-游离脂肪酸

2.1.4游离脂肪酸测定方法2.141 试剂 乙醇-乙醚混合溶液：无水乙醚与95沱醚1:1（V）混合，每100mL溶剂加入0.3mL酚酞指示剂 0.1M KOH标准溶液：称取5.8gKOH溶于1000mL新沸冷却蒸馏水中，摇匀，按下 法标定其摩尔浓度。称取在125 C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL锥形瓶中，以50mL蒸馏水溶解， 加入2-3滴酚酞指示剂，用上述KOH容液滴定至粉红色，同时做空白试 验，KOH标准溶液摩尔浓度M G— （V V。）0.2042 式中：G—邻苯二甲酸氢钾质量，g V —KOH容液用量，mL V 。一空白试验KOH溶液的用量，mL 0.2042 —每mol邻苯二甲酸氢钾的质量,g 计算结果：M KOH二0.86080.0942 （44.85 0.10） 0.2042 1獅酞指示剂：1g酚酞溶于100mL95乙醇中 2.1.4.2 仪器 250mL锥形瓶，25mL滴定管分析天平 2.2.5游离脂肪酸（FFA）含量的测定⑴: 精确称取样品5.0g，置于锥形瓶中，用水浴微热熔融，加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL使之溶解，加入1%酚酞5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色，10s 内不退色为终点，记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。游离脂肪酸质量分数（以油酸计）为

m 式中FFA 游离脂肪酸的质量分数 V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积（mL C-氢氧化钾标准溶液的浓度（mol/L ） 282-油酸的摩尔质量（g/mol ） m 样品质量（g ） 2.1.5游离氨基酸测定方法 2.1.5.1 试齐I 」 40%中性甲醛：40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中，用1mol/L NaOH 调pH 为8.1 0.1%百里酚酞：0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇，加水至100mL 0.1M NaOH B 准溶液：称取110gNaOH 溶于100mL 无CO 的水中，摇匀，注入聚乙烯容器 中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取5.1m 上层清液，用无CO 的水稀释至1000mL 摇匀。 称取0.75g 于105-110 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，加入无 CO 水溶解，加2滴酚酞指示液，用配好的NaOH 底至溶液呈粉红色， 并保持30s ，同时做空白实验。NaOH 标准溶液的摩尔浓度 M NaOH m 1000 (V 1 V 2)M 式中:m —邻苯二甲酸氢钾 质量， g V 1 —NaOH 体积，mL V 2 —空白试验消耗NaO 啲体积， mL M —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量， 204.22g/mol 计算结果： M NaOH =—— 0.7512 1000 — =0.11026 (33.41 0.05) 204.22 FFA V C 282 1000 100

挥发性脂肪酸的测定——5种方法

挥发性脂肪酸的测定 一般来说，碳原子数在10以下的脂肪酸大部分具有挥发性，并且易溶于水。在它们中间，随着碳原子数的增加，挥发性逐渐下降。典型的挥发酸见附表5。 附表5低级脂肪酸的分子式及沸点 挥发性脂肪酸易被微生物利用。在有机物的厌氧分解中，挥发性脂肪酸是作为生物代谢的中间或最终产物而存在。在厌氧发酵的液化产酸阶段，这一类低级脂肪酸是这一阶段的主要产物，其中以乙酸为主。在某种条件下，乙酸可以达到该类酸总量的80%。在CH4形成过程中，甲酸和乙酸是形成甲烷的重要前体物。据研究，自然界有机物产生的CH4中大约有70%上由乙酸中的甲基原子团形成的。丙酸、丁酸可以转化成甲酸。有机酸过多往往反映出发酵池的病态。因此可以认为，在微生物厌氧发酵过程中，挥发性脂肪酸不仅是一种不可缺少的营养成分，更重要的意义在于这类有机酸已是沼气发酵研究有机物降解工艺条件优劣的重要参数，在甲烷形成的研究和生产中，它们的含量也是重要的参数。 在挥发性脂肪酸的总量测定中，是以乙酸作为基数进行计算，除了要求测定总量外，对甲酸、乙酸等各种低级脂肪酸的分别定量分析也是十分重要的。 1C2?C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法 2.5.1.1测定原理 使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量，其基本原理是： 色谱柱分离后馏出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口，与燃烧气一氢气相混合，并以空气助燃气进行燃烧，以此为能源，将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子（电子）。在离子室内装有收集极和底电极，因此离子在电场内作定向流动，形成离子流。该离子流被收集极收集后，经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号，此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。 2.5.1.2测定条件 ⑴试剂设备 ①乙酸、丙酸、丁酸、戊酸混合标准液的配制。分别吸取乙酸（A.R.，相对密度1.045,含量99%）、丙酸（A.R.，相对密度0.9987,含量99.5%）、 丁酸（A.R.，相对密度0.8097,含量99%）、戊酸（A.R.，相对密度0.934, 含量100%）各25^L于50mL容量瓶中，再加入2.5mL甲酸（A.R.，相对密 度1.22，含量88%），最后用蒸馏水定容。其中乙酸、丁酸、戊酸的浓度分

索氏抽提法测粗脂肪

索氏抽提法测粗脂肪 作者XX 2、脂类组成及分类 食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪和植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品、麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。 脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等，其元素组成主要是碳、氢、氧，有的还有氮、磷、硫。 按脂类的化学组成，可将其分成三类。 （1）单脂类 单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪，脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。 （2）复合脂类 复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。 （3）脂肪伴随物 指能溶于油脂的非酯物质，因常与油脂伴随在一起而得名。比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。 二、脂类的提取及样品预处理 脂类不溶于水，但能溶于有机溶剂，脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物，其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。因此，对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类，需要在提取前经过一定的预处理，破坏结合态或分解包裹组分，使脂类游离出来。提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇等。 1、提取剂的选择 （1）乙醚对脂肪的溶解能力强，是脂肪测定的最常用的试剂。但乙醚中约含2%的水分，含水乙醚回同时食品中的非脂类物质（如糖类等）提取出来，使结果偏高，所以测定时应使用有、无水乙醚，待测样品应预先干燥。乙醚只适于游离态脂肪的提取，对于复合脂类的提取效果不是很好，对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏，游离出脂肪，再用乙醚提取。（2）石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。用石油醚作提取剂时，允许样品中含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚也只适于游离态脂肪的提取。（3）氯仿-甲醇是提取磷脂、蛋白脂、脂蛋白的有效溶剂，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽、蛋等食品中脂类的测定。 2、样品的预处理 （1）乙醚提取脂肪时，样品应预先干燥。乙醚渗入细胞中的速度与样品的含水量有关，样品很潮湿时，乙醚不能渗入组织内部，而且样品被水分饱和后，提取脂肪的效率降低。（2）对于面粉及其焙烤制品，如点心、鸡蛋面等，由于脂类被淀粉包裹，乙醚不能充分渗入样品内部，或由于脂肪与蛋白质、糖类形成结合脂，不能用非极性溶剂直接提取。因此，需将包裹的糖类水解，或将结合脂破坏 （3）牛乳中的脂肪并不呈溶解状态。而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，它周围有一层膜，

玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定 A.1范围 本方法规定了玉米储存品质判定。 A.2原理 在室温下无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 A.3试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 A.3.1无水乙醇。 A.3.2酚酞—乙醇溶液（10g/L）;1.0g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇。 A.3.3不含二氧化碳的蒸馏水：将蒸馏水烧沸，加盖冷却。 A.3.4c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾—95%乙醇标准滴定溶液。 A.3.4.1c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配置 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水（约20ml）溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h.吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 A.3.4.2c（KOH）=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二钾酸清钾2.04g，精确到0.0001g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂（A3.2）3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V1），同时做空白试验（不加邻苯二钾酸氢钾,同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数（V0）,按式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 100×m c(KOH)=————————— (1)

(V1-V0)×204.22 式（1）中： c(KOH)—氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L; 1000—换算系数： m—称取邻苯二甲酸氢加的质量，g； V1—滴定所耗情氧化钾标准储备液体积，ml; V0—空白试验所耗氢氧化钾标准液体积，ml; 204.22—邻苯二钾酸氢钾的摩尔质量g/mol. 注：氢氧化钾标准储备液按要求定时复标。 A.3.4.3c（KOH）=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移取20.0ml/L氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V）乙醇稀释定容至1000ml,盛放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释。 注：稀释用乙醇应事先调整为中性。 A.4仪器与设备 A.4.1具塞磨口锥形瓶：250ml. A.4.2移液管：50.0ml、25.0ml. A.4.3微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml:10ml，最小刻度为0.05ml. A.4.4天平：感量为0.01g以上。 A.4.5振荡器：往返式，震荡频率为100次/min. A.4.6粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，磨膛不能发热。 A.4.7电动粉筛：按GB/T5507要求。

饲料中粗脂肪的测定方法

饲料中粗脂肪的测定方法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪测定方法 本标准适用于各种单一、混合配合饲料和预混料。 2．原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称为粗脂肪或乙醚提取物。 3．试剂 无水乙醚（分析纯） 4．仪器设备 实验室用样品粉碎机或研钵 分样筛：孔径0。45毫米。 分析天秤：感量0。0001克。 电热恒温水浴锅：室温~100℃。 恒温烘箱：50~200℃。 索氏脂肪提取仪。 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。 5．试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减为500克，粉碎至

40目，再用四分法缩减到200克，于密封容器中保存。 6．分析步骤 仲裁法：使用索氏脂肪提取器测定 索氏脂肪提取器，应干燥无水，抽提瓶中有沸石数粒，在105±2℃烘箱中烘干60分钟，干燥器中冷却30分钟，称重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于克为恒重，称取试样1~5克准确至克，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干120分钟，（或称水分后的干试样，折算成风干样品重）滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准，将滤纸包或滤纸筒放入抽提管，在抽提瓶中加入无水乙醚60~100ml，在60~75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次，含油高的试样约70次，或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶，在水浴上蒸去残留学乙醚，擦拭干净瓶外壁，将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干120分钟，干燥器中冷却30分钟稳重，再烘干30分钟，同样冷却称重，两次重量之差小于克为恒重。 推荐法，使用脂肪提取仪测定，依仪器操作说明书进行操作。7．测定结果的计算： 粗脂肪（%）=(m2－m1)×100／m

饲料粗脂肪测定方法

饲料粗脂肪测定方法 Method for the determination of crude fat feedstuffs 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。 本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称乙醚提取后的重量，重量之差即为脂肪。除脂肪外还有有机酸，磷脂，脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1无水乙醚（分析纯）。 4 仪器设备 4.1实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛：孔径0.45nm。 4.3分析天平：感量0.0001g。 4.4电热恒温水浴锅：室温～100℃。 4.5 恒温烘箱：50～200℃。 4.6索氏脂肪提取器（带球形冷凝管）：100或150mL。 4.7索氏脂肪提取仪。 4.8滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 4.9干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶干燥剂。 5 试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法经试样缩减至500g，粉碎至40目。再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。 6 分析步骤 使用索氏脂肪提取器测定，索氏提取器（4.6）应干燥无水。 称取试样1～5g（准确至0.0002g），于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱（4.5）中，烘干120min。取出放入干燥器中冷却30min称重（m1）。 将滤纸筒或滤纸包放入提取器中，滤纸筒应高于提取器（4.6）虹吸管的高度，滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚（3.1）中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚（3.1）60～100mL，在60～75℃的水浴（用蒸馏水）上加热，使乙醚（3.1）回流，控制乙醚（3.1）回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚（3.1）挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样置干燥洁净的瓷托盘中，放置在通风橱，待多余的乙醚挥发完后放入

41种脂肪酸测定含义及方法

41种脂肪酸的检测 案例简介： 2017年3月，内蒙古某高校在我们公司送检了背最长肌和皮下脂肪的生物样本，共60个样品，取自于羊肉。重点检测41种脂肪酸，包括35种中长链常规脂肪酸以及6种非常规脂肪酸，包括反亚油酸、共轭亚油酸等。最后给客户提供了满意的实验结果。 检测项目： 41种脂肪酸明细 1 C10.0（癸酸） 2 C11.0（十一烷酸） 3 C12.0（月桂酸） 4 C13.0（十三烷酸） 5 C14.0（肉豆蔻酸） 6 C14.1（肉豆蔻烯酸） 7 C15.0（十五烷酸） 8 C15.1（顺-10-十五烯酸） 9 C16.0（棕榈酸） 10 C16.1（棕榈油酸） 11 C17.0（十七烷酸） 12 C17.1（顺-10-十七烯酸） 13 C18.0（硬脂酸） 14 C18.1N9C（油酸） 15 C18.1N9T（反油酸） 16 C18.2N6C（亚油酸） 17 C18.2N6T（反亚油酸） 18 C18.3N3（α-亚麻酸） 19 C18.3N6（γ-亚麻酸） 20 C20.0（花生酸） 21 C20.1（顺-11-二十碳烯酸） 22 C20.2（顺-11,14-二十碳二烯酸） 23 C20.3N3（顺-11,14,17-二十碳三烯酸） 24 C20.3N6（顺-8,11,14-二十碳三烯酸） 25 C20.4N6（花生四烯酸） 26 C20.5N3（顺式-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸） 27 C21.0（二十一碳酸） 28 C22.0（山嵛酸） 29 C22.1N9（芥酸） 30 C22.2（顺-13，16-二十二碳二烯酸） 31 C22.6N3（顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸） 32 C23.0（二十三碳酸）