结晶水
结晶水：
释一：又称水合水。结晶水是结合在化合物中的水分子，它们并不是液态水。很多晶体含有结晶水.但并不是所有的晶体都含有结晶水。溶质从溶液里结晶析出时，晶体里结合着一定数目的水分子，这样的水分子叫结晶水。在结晶物质中，以化学键力与离子或分子相结合的、数量一定的水分子。例如,从硫酸铜溶液中结晶出来的蓝色晶体,含有5个结晶水,其组成为CuSO4·5H2O。在这种晶体中有4个水分子直接与Cu离子配位（见水合物），另一水分子则与SO娸离子结合。
释二：在晶体物质中与离子或分子结合的一定数量的水分子。又称水合水。例如五水合硫酸铜（分子式CuSO4·5H2O )晶体中就含有5个结晶水。在不同温度和水蒸气压下，一种晶体可以生成含不同结晶水的分子，例如，在逐步升温的条件下，CuSO4·5H2O可以分步失去结晶水，依次转变为CuSO4·3H2O、CuSO4·H2O 、CuSO4 。某些水合物在加热时，可能和所含的结晶水发生水解反应，转变为氧化物或碱式盐。当一种水合物暴露在较干燥的空气中，它会慢慢地失去结晶水，由水合物晶体变成粉末状的无水物，这一过程称为风化。有些无水物在湿度较大的空气中，会自动吸收水分，转变成水合物，这一过程称为潮解。
释三：在矿物晶格中占有确定位置的中性水分子[2]H2O；水分子的数量与该化合物中其他组分之间有一定的比例。如石膏Ca〔SO4〕·2H2O、胆矾Cu〔SO4〕·5H2O、苏打Na2〔CO3〕·10H2O，分别表示其中含有2、5、10分子的结晶水。由于在不同的矿物的晶格中，水分子结合的紧密程度不同，因此结晶水脱离晶格所需的温度也就不同，但一般不超过600℃。通常为100～200℃。当结晶水逸出时，原矿物晶格便被破坏；其他原子可重新组合，形成另一种化合物。
结晶水与配位水的区别
许多物质从水溶液里析出晶体时，晶体里常含有一定数目的水分子，这样的水分子叫做结晶水。含有结晶水的物质叫做结晶水合物。
结晶水合物里的水分子属于结晶水合物化学固定组成的一部分。
水合物含一定量水分子的固体化合物。水合物中的水是以确定的量存在的，例如天水硫酸铜CuSO4的水合物的组成为CuSO4·5H2O。水合物中的水有几种不同的结合方式:一种是作为配体，配位在金属离子上，称为配位结晶水；另一种则结合在阴离子上，称为阴离子结晶水。例如CuSO4·5H2O加热到113℃时，只失去四分子水。只有加热到258℃以上，才能脱去最后一分子水。由此可见，4个水分子是作为配体配位在铜离子上的，即[Cu(H2O)4]2+；另一个水分子则结合在硫酸根上。一般认为，一个水分子通过氢键与中的氧原子相连接的。CuSO4·5H2O按水分子的结合方式，其结构式可写成[Cu(H2O)]4][SO4(H2O)]。许多其他水合硫酸盐晶体如FeSO4·7H2O、NiSO4·7H2O、ZnSO4·7H2O等，均有相同的结合方式。
在过渡金属的水合物中，相同组成的水合物往往由于其中的水分子的结合方式不同而使其性质发生变化。例如无水三氯化铬呈红紫色；其水合物为暗绿色晶体，实验式为CrCl3·6H2O。经实验证明，6个水分子中只有4个水分子和2个氯离子作为配体与铬离子结合在内界〔Cr(H2O)4Cl2]+，不论在晶态或在水溶液中均稳定存在，因此，这种水合物的结构式可写成[Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O。如将暗绿色晶体的溶液冷却至0℃以下并通入氯化氢气体，则析出紫色晶体，其结构式为[Cr(H2O)6]Cl3。将紫色晶体的溶液用乙醚处理并通以氯化氢气体，就析出一种淡绿色晶体，其结构式为〔Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O。
水也可以不直接与阳离子或阴离子结合而依一定比例存在于晶体内，在晶格中占据一定的部位。这种结合形式的水称为晶格水，一般含有12个水分子。有些晶形化合物也含水，但无一定比例。例如沸石和其他硅酸盐矿物。一些难溶的金属氢氧化物实际上也是水合物
怎样区分我这个化合物的水分是结晶水还是游离水？
从图谱看，是水合物，不是游离水。
因为游离水会从较低温度一直持续到100度，而图中的失水在80度前就完成了。
游离水是在一定条件下可以干燥掉的，而结合水一般是不容易被干燥掉的。
学化工原理的人应该都知道！
做一个干燥失重实验就知道了！
一定条件说不好是什么条件的，有些化合物普通条件下都可能发生失水。
我一般从两方面解释这个问题，一方面TG（热重）里面从失水速度、温度来说，前后都有明显的平台，快速失重是脱去结晶水的特征；缓慢的失重，平台不明显是吸附的水。另一方面，你的DSC（差热分析）在失结晶水时应该有个比较明显的吸热峰，吸附水没有。游离水会从较低温度一直持续到100度
在配合物的红外光谱图中，结晶水和配位水的峰怎么区分？一般各处在什么位置？
据有关资料显示：配位水的吸收峰一般移向低波数（720-460cm-1），而结晶水则移向高波数（1700-1550cm-1）（仅供参考）。
结晶水和配位水可以通过分段加热看红外波谱峰变化的方法加以确认：一般配位水较低温度（100多度）先失去、然后是结晶水（两百多度甚至更高）。
结晶水一般在3400波数处出峰吧
请教大家如果一个化合物含结晶水,在做质谱的时候结晶水能做出来吗?出来的分子离子峰算结晶水还是没结晶水的?
没有结晶水的
一般情况酸、碱、盐、结晶水等均会在离子化的时候发生分离，因而不会在质谱中出现。
一般情况下是没有的，但是如果结合能力强，可能会出现含结晶水的分子离子峰
请教如何测试晶体中是否含结晶水
热分析或者用水分析仪，但是要知道你的晶体是否能溶在水分析仪的载体溶液里!我只知道这两个办法，最笨的就是做个含量分析！希望大家再说点其他的好办法
TGA-MS联用，加热失重时进行质谱或红外检测，即定性和定量分析；TGA多用于小分子，无机分子的测定；而大分子、有机之类的物质，红外分析比较多。
TGA-MS联用，加热失重时进行质谱或红外检测，即定性和定量分析；TGA多用于小分子，无机分子的测定；而大分子、有机之类的物质，红外分析比较多。
单晶X-ray衍射确实能确定的，我做了很多化合物的单晶，在它们的晶体结构中有几个晶格水，几个配位水，很明了、直接，但是，有一点，你必须培养出适合测定的单晶，这就是限制了单晶X-ray衍射的使用的瓶颈，要不大家都去用它了。单晶大小也不大，一般长宽高均在0.3mm左右即可，晶体要规则，透明。只要有一颗就把问题解决了，你把自己培养的晶体送往有单晶X-ray衍射仪的单位，人家测定好后，就会把结果给你的。目前，能测的据我所知的有：中科院成都有机所，聊城大学、西北大学、福州大学、物质结构研究所等等，好像很多的。希望有所帮助于你。虽然单晶X－ray衍射确实能确定结晶水，但是由于单晶的培养很需要技术，所以并不是很常用。在新药申报中，结晶水的确定通常是用差热（DSC）、热重（TG）、干燥失重和水分测定结合起来判断的。
一、无机化合物的基团振动频率
红外光谱图中的每一个吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式，而无机化合物在中红外区的吸收，无机化合物红外光谱主要是由阴离子（团）的晶格振动引起的，它的吸收谱带位置与阳离子关系较小，通常当阳离子的原子序数增大时，阴离子团的吸收位置将向低波数方向作微小的位移。因此，在鉴别无机化合物的红外光谱图时，主要着重于阴离子团的振动频率。
1、水的红外光谱
这里的水是指化合物中以不同状态存在的水，在红外光谱图中，表现出的吸收谱带也有差异。
表4—5 不同状态水的红外吸收频率（cm-1）
氢氧化物中无水碱性氢氧化物中OH-的伸缩振动频率都在3550—3720 cm-1范围内，
例如KOH为3678 cm-1，NaOH在3637 cm-1，Mg（HO）2为3698 cm-1，Ca（OH）2为3644 cm-1。两性氢氧化物中OH-的伸缩振动偏小，其上限在3660 cm-1。如Zn(OH)2、Al（OH）3分别为3260和3420 cm-1。这里阳离子对OH-的伸缩振动有一定的影响。
（2）水分子的O—H振动
已知一个孤立的水分子是用两个几何参数来表示的，即RO—H=0.0957nm，HOH=104.500，它有三个基本振动。但是含结晶水的离子晶体中，由于水分子受其它阴离子团和阳离子的作用，改变了RO—H甚至HOH，从而会影响振动频率。例如，以简单的含水络合物M·H2O为例，当M是一价阳离子RM—O约为0.21nm，这时OH—的伸缩振动频率位移的平均值Δν为90 cm-1，而当M是三价阳离子时，RM—O减小至为0.18nm，频率位移高达500 cm-1。
2、碳酸盐（CaCO3）的基团振动
碳酸盐离子CO32-和SO42-、PO43-或OH-都具有强的共价键，力常数较高未受微扰的碳酸根离子是平面三角形对称型（D3h）,它的简正振动模式有
对称伸缩振动1064 cm-1
非对称伸缩振动1415 cm-1
面内弯曲振动680 cm-1
面外弯曲振动879 cm-1
3、无水氧化物
（1）MO化合物这类氧化物大部分具有NaCl结构，所以它只有一个三重简并的红外活性振动模式，如MgO、NiO、CoO分别在400、465、400 cm-1有吸收谱带。
（2）M2O3化合物刚玉结构类氧化物有Al2O3、Cr2O3、Fe2O3等，它们的振动频率低且谱带宽，在700—200 cm-1。其中Fe2O3的振动频率低于相应的Cr2O3。这三种氧化物的红外光谱示于图4—30 a，但是对于刚玉型结构的振动却尚无较满意的解释。
高考化学难点结晶水合物的析出
高考化学难点结晶水合物的析出 溶液中晶体的析出是初中学习的内容，初中学习时要求低，不能满足于高考的需要，因此有必要深入学习。 ●难点磁场 请试做下列题目，然后自我界定学习本篇是否需要。 t℃时向a g饱和Na2CO3(aq)中加入1.06 g无水Na2CO3，搅拌后静置，冷却到原温度，结果溶液全部变为晶体 (Na2CO3•10H2O)。求： (1)S(Na2CO3)与a的关系式，S=_____________(S代表溶解度)。 (2)a的取值范围。 ●案例探究 [例题]已知某温度下，无水Na2CO3的溶解度是10.0 g/(100 g水)。在该温度下，向足量的饱和Na2CO3(aq)中加入1.06 g无水Na2CO3，搅拌后静置。试求最终所得晶体的质量。 命题意图：考查学生对析出结晶水合物的计算能力。 知识依托：溶解度的概念和计算。 错解分析：常见错解有三：一是忽略析出的碳酸钠晶体中含有结晶水，二是不知道析出的碳酸钠晶体中含多少结晶水，三是认为析出的碳酸钠晶体中只含有1.06 g碳酸钠和相应的结晶水。
解题思路：解答本题有两种方法，一是过程思维法，二是终态思维法。 方法1(过程思维法)：先求加入的1.06 g无水Na2CO3形成并析出晶体的质量m1(Na2CO3•10H2O)及溶液中由此减少的水的质量m1(H2O) Na2CO3 ～ Na2CO3•10H2O ～ 10H2O 106 g 286 g 180 g 1.06 g m1(Na2CO3•10H2O) m1(H2O) m1(Na2CO3•10H2O)=2.86 g m1(H2O)=1.80 g 再求溶解在1.80 g水中Na2CO3的质量m2(Na2CO3)，及这些Na2CO3析出所形成晶体的质量m2(Na2CO3•10H2O)和溶液由此而减少水的质量m2(H2O) m2(Na2CO3)= =0.180 g Na2CO3 ～ Na2CO3•10H2O ～ 10H2O 106 g 286 g 180 g 0.180 g m2(Na2CO3•10H2O) m2(H2O) m2(Na2CO3•10H2O)=0.486 g m2(H2O)=0.306 g 依次类推，求m3(Na2CO3)及m3(Na2CO3•10H2O)和m3(H2O)，直至所得晶体质量mi(Na2CO3•10H2O)在(Na2CO3•10H2O)的和中可以忽略为止。 m3(Na2CO3)= =0.0306 g Na2CO3 ～ Na2CO3•10H2O ～ 10H2O
含结晶水晶体析出的计算
含结晶水晶体的析出量计算 我曾看见这样一个问题：已知温度T时，硫酸铜的溶解度为d克，问，在温度T的饱和硫酸铜溶液中，加入无水硫酸铜m克,搅拌，静置，析出硫酸铜的晶体n克，求m、n的关系（或，能析出多少克硫酸铜的晶体？）。 关于这个问题，其实，对于其它能从其过饱和水溶液中，定量析出含结晶水晶体的物质，都可以归纳为这一类问题。 下面，我们就以硫酸铜为例进行分析： 已知：无水硫酸铜（CuSO4）的摩尔质量a≈160g; 五水硫酸铜（CuSO4．5H2O）摩尔质量b≈250g; 5个摩尔的结晶水质量c=5×8=90g;在温度T时，硫酸铜的溶解度为d克（g/100g 水）。 1、m克无水硫酸铜，加入硫酸铜饱和溶液中，溶解、结晶，一定会析出硫酸铜含量与m克 无水硫酸铜相当的五水硫酸铜，其质量为m×b／a;其结晶水的质量为m×c／a。 2、m克无水硫酸铜的加入，析出晶体，从原饱和溶液中析出质量为m×c／a的溶剂，原饱 和溶液变为过饱和溶液，会继续从溶液中析出五水硫酸铜晶体。设该部分析出的五水硫酸铜晶体有x克。则析出的硫酸铜晶体总量n=m×b／a + x克。 3、从过饱和溶液中继续结晶析出的溶质（CuSO4）与所有结晶体中结晶水（溶剂）之比，应 符合硫酸铜在温度T时溶解度的定义（d g/100g水）。列式： （x-x*c/b）/(m*c/a+x*c/b)=d/100 整理得x=b*c*d*m/a(100b-100c-c*d) 4、把x=b*c*d*m/a(100b-100c-c*d)代入式n=m×b／a + x= m×b／a + b*c*d*m/a(100b-100c-c*d)整理得结论： n=m×b／a + x=【b／a + b*c*d/a(100b-100c-c*d)】m
硫酸铜结晶水含量的测定
实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨
结晶水
结晶水： 释一：又称水合水。结晶水是结合在化合物中的水分子，它们并不是液态水。很多晶体含有结晶水.但并不是所有的晶体都含有结晶水。溶质从溶液里结晶析出时，晶体里结合着一定数目的水分子，这样的水分子叫结晶水。在结晶物质中，以化学键力与离子或分子相结合的、数量一定的水分子。例如,从硫酸铜溶液中结晶出来的蓝色晶体,含有5个结晶水,其组成为CuSO4·5H2O。在这种晶体中有4个水分子直接与Cu离子配位（见水合物），另一水分子则与SO娸离子结合。 释二：在晶体物质中与离子或分子结合的一定数量的水分子。又称水合水。例如五水合硫酸铜（分子式CuSO4·5H2O )晶体中就含有5个结晶水。在不同温度和水蒸气压下，一种晶体可以生成含不同结晶水的分子，例如，在逐步升温的条件下，CuSO4·5H2O可以分步失去结晶水，依次转变为CuSO4·3H2O、CuSO4·H2O 、CuSO4 。某些水合物在加热时，可能和所含的结晶水发生水解反应，转变为氧化物或碱式盐。当一种水合物暴露在较干燥的空气中，它会慢慢地失去结晶水，由水合物晶体变成粉末状的无水物，这一过程称为风化。有些无水物在湿度较大的空气中，会自动吸收水分，转变成水合物，这一过程称为潮解。 释三：在矿物晶格中占有确定位置的中性水分子[2]H2O；水分子的数量与该化合物中其他组分之间有一定的比例。如石膏Ca〔SO4〕·2H2O、胆矾Cu〔SO4〕·5H2O、苏打Na2〔CO3〕·10H2O，分别表示其中含有2、5、10分子的结晶水。由于在不同的矿物的晶格中，水分子结合的紧密程度不同，因此结晶水脱离晶格所需的温度也就不同，但一般不超过600℃。通常为100～200℃。当结晶水逸出时，原矿物晶格便被破坏；其他原子可重新组合，形成另一种化合物。 结晶水与配位水的区别 许多物质从水溶液里析出晶体时，晶体里常含有一定数目的水分子，这样的水分子叫做结晶水。含有结晶水的物质叫做结晶水合物。 结晶水合物里的水分子属于结晶水合物化学固定组成的一部分。 水合物含一定量水分子的固体化合物。水合物中的水是以确定的量存在的，例如天水硫酸铜CuSO4的水合物的组成为CuSO4·5H2O。水合物中的水有几种不同的结合方式:一种是作为配体，配位在金属离子上，称为配位结晶水；另一种则结合在阴离子上，称为阴离子结晶水。例如CuSO4·5H2O加热到113℃时，只失去四分子水。只有加热到258℃以上，才能脱去最后一分子水。由此可见，4个水分子是作为配体配位在铜离子上的，即[Cu(H2O)4]2+；另一个水分子则结合在硫酸根上。一般认为，一个水分子通过氢键与中的氧原子相连接的。CuSO4·5H2O按水分子的结合方式，其结构式可写成[Cu(H2O)]4][SO4(H2O)]。许多其他水合硫酸盐晶体如FeSO4·7H2O、NiSO4·7H2O、ZnSO4·7H2O等，均有相同的结合方式。 在过渡金属的水合物中，相同组成的水合物往往由于其中的水分子的结合方式不同而使其性质发生变化。例如无水三氯化铬呈红紫色；其水合物为暗绿色晶体，实验式为CrCl3·6H2O。经实验证明，6个水分子中只有4个水分子和2个氯离子作为配体与铬离子结合在内界〔Cr(H2O)4Cl2]+，不论在晶态或在水溶液中均稳定存在，因此，这种水合物的结构式可写成[Cr(H2O)4Cl2]Cl·2H2O。如将暗绿色晶体的溶液冷却至0℃以下并通入氯化氢气体，则析出紫色晶体，其结构式为[Cr(H2O)6]Cl3。将紫色晶体的溶液用乙醚处理并通以氯化氢气体，就析出一种淡绿色晶体，其结构式为〔Cr(H2O)5Cl]Cl2·H2O。 水也可以不直接与阳离子或阴离子结合而依一定比例存在于晶体内，在晶格中占据一定的部位。这种结合形式的水称为晶格水，一般含有12个水分子。有些晶形化合物也含水，但无一定比例。例如沸石和其他硅酸盐矿物。一些难溶的金属氢氧化物实际上也是水合物 怎样区分我这个化合物的水分是结晶水还是游离水？ 从图谱看，是水合物，不是游离水。 因为游离水会从较低温度一直持续到100度，而图中的失水在80度前就完成了。 游离水是在一定条件下可以干燥掉的，而结合水一般是不容易被干燥掉的。 学化工原理的人应该都知道！ 做一个干燥失重实验就知道了！ 一定条件说不好是什么条件的，有些化合物普通条件下都可能发生失水。 我一般从两方面解释这个问题，一方面TG（热重）里面从失水速度、温度来说，前后都有明显的平台，快速失重是脱去结晶水的特征；缓慢的失重，平台不明显是吸附的水。另一方面，你的DSC（差热分析）在失结晶水时应该有个比较明显的吸热峰，吸附水没有。游离水会从较低温度一直持续到100度
五水合硫酸铜结晶水的测定
实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热，参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶，平推盖严。当放入湿热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级_______________姓名__________________实验时间_______年____月_____日 实验目标：1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 实验重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 一、实验原理 Δ CuSO4? xH2O == CuSO4 + x H2O Δm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3．冷却：干燥器。三、实验步骤 1．研磨2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连续两次称量的质量差不超过0.1g 6．计算：CuSO4? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析（填写“偏大”、“偏小”或“不变”）
102℃ 113℃ 250℃ 340℃以上 蓝色 蓝白 灰黑色 黑色 硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1.什么叫重结晶？此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的？各步是怎样操作的，目的是什么？ 答：为了得到纯度更高的晶体，将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解：将晶体溶于烧杯的热水中，以制得热饱和溶液。 ⑵过滤：趁热（防止硫酸铜晶体析出）过滤，除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发：将烧杯中的滤液蒸发一部分，得到热饱和溶液。 ⑷结晶：将热饱和溶液冷却，析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥：将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上，用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水？ 答：当粉末完全变白，无蓝色无黑色，且两次称量质量相差不超过0.1g 时，晶体完全失水（一看颜色，二看差量）。 3.晶体为什么要研碎，为什么一定要放在干燥器中冷却？ 答：研碎后，加热时受热均匀，便于失水完全，也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却，保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却，会吸收空气中的水蒸气。 4.为什么加热要缓慢，同时用玻璃棒搅拌？ 答：这样保证受热均匀，防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解，增大实验误差。 5.实验原理： 反应原理： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 2CuSO 4 CuSO 4·CuO + SO 3↑ 2CuO+ SO 3↑ 6.数据处理与误差分析：通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数，与CuSO 4·5H 2O 中水的质量分数[ω（H 2O ）=36%]或结晶水数（x=5）进行比较，判断结果偏高还是偏低，分析实验误差产生的原因。计算公式中，水的质量是坩埚和晶体质量与坩埚和无水硫酸铜质量的差量，误差分析的规律是“差大结果偏高，差小结果偏低”。
硫酸铜的制备及结晶水的测定_
硫酸铜的制备及结晶水的测定一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法； 2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．了解结晶水的测定方法，认识物质热稳定性和分子结构的关系。
二、实验原理 利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO 4·5H 2O ：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O 2=== 2CuO （黑色） CuO + H 2SO 4=== CuSO 4+ H 2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO 4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。Fe 2+离子需用氧化剂H 2O 2溶液氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液pH ≈4.0，并加热煮沸，使Fe 3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2++ 2H ++ H 2O 2=== 2Fe 3++ 2H 2O Fe 3++ 3H 2O === Fe(OH)3↓+ 3H +
CuSO 4·5H 2O 在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO 4·5H 2O === CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O === CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4· H 2O === CuSO 4+ H 2O 1 mol CuSO 4结合的结晶水的数目为:24 H O CuSO n n
三、实验仪器及试剂 托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。 废铜粉, H 2SO 4 (2mol·L－1), H 2 O 2 (3%), K 3[Fe(CN) 6 ](0.1mol·L－1), NaOH(2mol·L－1)，无水乙醇。
高中化学解题方法--结晶水合物的析出
高中化学解题方法--结晶水合物的析出 溶液中晶体的析出是初中学习的内容，初中学习时要求低，不能满足于高考的需要，因此有必要深入学习。 ●难点磁场 请试做下列题目，然后自我界定学习本篇是否需要。 t ℃时向a g 饱和Na 2CO 3(aq)中加入1.06 g 无水Na 2CO 3，搅拌后静置，冷却到原温度，结果溶液全部变为晶体(Na 2CO 3·10H 2O)。求： (1)S (Na 2CO 3)与a 的关系式，S =_____________(S 代表溶解度)。 (2)a 的取值范围。 ●案例探究 [例题]已知某温度下，无水Na 2CO 3的溶解度是10.0 g/(100 g 水)。在该温度下，向足量的饱和Na 2CO 3(aq)中加入1.06 g 无水Na 2CO 3，搅拌后静置。试求最终所得晶体的质量。 命题意图：考查学生对析出结晶水合物的计算能力。 知识依托：溶解度的概念和计算。 错解分析：常见错解有三：一是忽略析出的碳酸钠晶体中含有结晶水，二是不知道析出的碳酸钠晶体中含多少结晶水，三是认为析出的碳酸钠晶体中只含有1.06 g 碳酸钠和相应的结晶水。 解题思路：解答本题有两种方法，一是过程思维法，二是终态思维法。 方法1(过程思维法)：先求加入的 1.06 g 无水Na 2CO 3形成并析出晶体的质量m 1(Na 2CO 3·10H 2O)及溶液中由此减少的水的质量m 1(H 2O) Na 2CO 3 ～ Na 2CO 3·10H 2O ～ 10H 2O 106 g 286 g 180 g 1.06 g m 1(Na 2CO 3·10H 2O) m 1(H 2O) m 1(Na 2CO 3·10H 2O)=2.86 g m 1(H 2O)=1.80 g 再求溶解在1.80 g 水中Na 2CO 3的质量m 2(Na 2CO 3)，及这些Na 2CO 3析出所形成晶体的质量m 2(Na 2CO 3·10H 2O)和溶液由此而减少水的质量m 2(H 2O) m 2(Na 2CO 3)＝g 100g 1.80g 10.0?＝0.180 g Na 2CO 3 ～ Na 2CO 3·10H 2O ～ 10H 2O 106 g 286 g 180 g 0.180 g m 2(Na 2CO 3·10H 2O) m 2(H 2O) m 2(Na 2CO 3·10H 2O)=0.486 g m 2(H 2O)=0.306 g 依次类推，求m 3(Na 2CO 3)及m 3(Na 2CO 3·10H 2O)和m 3(H 2O)，直至所得晶体质量m i (Na 2CO 3·10H 2O)在∑=n i i m 1(Na 2CO 3·10H 2O)的和中可以忽略为止。 m 3(Na 2CO 3)＝g 100g 306.0g 10.0?＝0.0306 g Na 2CO 3 ～ Na 2CO 3·10H 2O ～ 10H 2O 106 g 286 g 180 g 0.0306 g m 3(Na 2CO 3·10H 2O) m 3(H 2O)
硫酸铜结晶水的测定
实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 重点难点： 1．晶体结晶水含量测定的原理和步骤 2．利用实验数据计算的原理 导学目标： 知识与技能 过程与方法 情感态度价值观 1．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的原理； 2．了解硫酸铜晶体结晶水含量测定实验的步骤； 3．认识泥三角、坩埚、干燥器等仪器； 4．掌握泥三角、坩埚、干燥器等使用方法。 5、培养学生分析问题、思考问题的习惯。 课前准备：三脚架、泥三角、酒精灯、坩埚、坩埚钳、托盘天平、干燥器、胆矾媒体 思路：阅读学道——展示仪器，进行简单讲解——讨论思考问题——抢答问题——例题讲解——习题验学——展示思维导图，进行评比。 板书设计： 实验一：硫酸铜晶体结晶水含量测定 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤： （1）、称取空坩埚的质量为w； （2）、将一部分胆矾放入坩埚，再次称取质量为W1； （3）、加热坩埚中的胆矾； （4）、将加热后的坩埚放入干燥器中冷却至室温； （5）、再次称量坩埚与晶体的质量； （6）、重复（3）——（5）的步骤，至前后两次质量之差小于0.1克。 （7）、计算得出结果。 3.反思与创新 引言：有很多晶体都含有结晶水，例如胆矾、绿矾、明矾、碳酸钠等等，这些晶体中的结晶水含量各不相同，但它们受热时都能失去结晶水，所以根据加热前后晶体质量的变化，可以通过计算得出每种晶体中结晶水的含量。 1、实验原理： 设硫酸铜晶体的化学式为：CuSO4?xH2O，则一摩尔晶体的质量为：160+18x克，失去结晶水后质量为：160克，结晶水的质量为：18x克。实验时若称取W1克胆矾晶体，失去结晶水后质量为W2克，则（160+18x）÷18x＝W1÷（W1- W2）由此可以计算出x的数值。 2、实验步骤：
结晶水含量测定
结晶水含量测定实验 今天的实验我们要来测定硫酸铜晶体结晶水的含量。硫酸铜晶体加热分解成一份硫酸铜和X份水，我们今天要测含量就是测CuSO4?XH2O中X的值。 实验中要用到电子天平和干燥器，实验室里有4个电子天平和干燥器，都放在前面，由于数量较少，大家使用的时候要有秩序一点，抓紧点时间。至于坩埚、泥三角等在课堂上已经给大家介绍过了，我就不重复了。我们重点来看看实验步骤。 1.研磨晶体。书上要求将硫酸铜晶体仔细研磨成粉末，不能有颗粒状的晶体存在。提问：如果有颗粒状的晶体存在将会使实验结果怎么样因为由于我们实验室给的晶体已经是比较细的了，所以我们就不用研磨了。 2.称量（干燥）坩埚。称量前先检查坩埚是不是干燥的，如果有水可以用纸擦干。我们用坩埚钳移动坩埚，电子天平要先清零(t)，再讲坩埚放进去称量。称量时记得将侧门关上。测得坩埚的质量是m0.要注意的是，我们每测一个数据都要及时记录下来。电子天平是精确到的，因此，我们在记录数据的时候也要记到小数点后三位。 3.称量晶体和坩埚。坩埚质量称好之后，记好数据，不需要将坩埚拿出来，我们就可以直接向坩埚中加入晶体了。我们要称大约2g晶体，先用药匙直接往坩埚里加，注意观察度数，如果坩埚重，我们就要加药品到度数为20g，当快接近我们所需要的量之后，就像这样（演示打手腕使晶体抖落）。2g大约只有2药匙。这样加可以使称得的晶体质量不会过量，可以节省药品。这时候测得的质量为m2. 4.灼烧晶体。我们将仪器像这样搭好（演示）用坩埚钳将坩埚移动到泥三角上（演示）慢慢加热，并用玻璃棒不断搅拌，但不能太剧烈，有些人这样剧烈搅拌可以会产生什么后果使晶体溅出。提问：如果晶体溅出则实验结果会怎样因为加热时可以用坩埚钳将坩埚夹住固定，防止它倾倒。当蓝色完全变为白色时，注意一定要等它完全变白了，才能移去火焰。有可能我们一直加热仍有一点蓝色，
结晶水含量测定的原理
资源信息表
10．2 结晶水合物中结晶水含量的测定（共2+1课时）第1课时结晶水含量测定的原理 [设计思想] 测定硫酸铜晶体里结晶水含量是高中化学一个重要的定量实验。它是帮助学生形成化学定量测定科学方法、态度、技能的重要载体。教学设计着重三个环节：（1）通过对实验目的的认识，以及对硫酸铜晶体的性质、用途、组成的复习、分析讨论，为学习结晶水含量测定的原理和方法，设计测定硫酸铜结晶水含量的实验方案作铺垫；同时体验化学物质对人类生存、发展重要作用，以及化学学科思想、方法对推动人类科学发展重要意义，形成尊重科学，用科学为人类服务的思想观念。（2）以硫酸铜晶体中结晶水含量测定原理的讨论为例，概括出结晶水合物中结晶水含量的测定的基本原来和一般方法，掌握从具体到抽象的思维方法，以及间接测定的方法，体验定量测定中转化的思想方法对人类科学活动的影响与作用。（3）通过测定硫酸铜结晶水含量的实验方案讨论与设计，学习相关仪器的使用方法与操作技能；学习结晶水含量的测定的设计思想、方法，初步形成严谨的科学态度和习惯，以及环境保护意识；感悟实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度对个人和社会发展的重要作用。一．教学目标 1．知识与技能 （1）结晶水合物中结水含量的测定原理（C）。 （2）瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的正确使用（B）。 （3）恒重等基本操作技能（B）。 2．过程与方法 （1）通过设计测定硫酸铜结晶水含量的实验方案，认识观察、测量、实验条件的控制、数据处理等科学方法。 （2）通过设计测定硫酸铜结晶水含量的实验方案，认识测定物质组成，确定物质化学式的定量实验一般方法。
3．情感态度与价值观 （1）通过设计实验方案，体验工农业生产中化学定量实验的重要性。 （2）通过实验方案的讨论，体验实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度在定量测定实验中的意义。 二．教学重点和难点 1．教学重点 结晶水合物中结水含量的测定原理和方法。 2．教学难点 设计测定硫酸铜结晶水含量的实验方案 三．教学用品 药品：CuSO4·xH2O 仪器：电子天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。 媒体：电脑、投影仪（有条件学校） 四．教学流程 1．流程图 2．流程说明 引入：通过学习目标的阐述与请同学们列举学习过的结晶水合物，并说出CuSO4·5H2O的性质与用途，引入课题。 学生讨论：列举学习过的结晶水合物，说出CuSO4·5H2O的性质与用途，此时自然融入化学物质对生活、生产的作用以及使用它时要讲科学等“生命教育‘内容。
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定(精)
实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 教案5（1-3-1：硫酸铜结晶水含量测定） （1）测定原理：CuSO4·5H2O中，Cu(H2O)42+与SO42-·H2O，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuSO4结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 （2）测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 （3）测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨 做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步骤如下： ①用天平准确称量出干燥试管的质量，然后称取已研碎的CuSO4·5H2O并放入干燥的试管。CuSO4·5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04·5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至CuS04·5H2O完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍继续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuSO4的质量。 ④加热，再称量，至两次称量误差不超过0.1为止。 问题：该实验为什么以两次称量误差不超过0.1 g(即(0.1 g)作为标准? 答：用加热的方法除去CuSO4·5H2O中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。0.1 g 是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。习题解析 [例题]在测定硫酸铜结晶水的实验操作中： （1）加热前应将晶体放在__________中研碎，加热是放在__________中进行，加热失水后，应放在__________中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是______________________________________________。 （3）做此实验，最少应进行称量操作_________次。 （4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。
难点14 结晶水合物的析出
难点14 结晶水合物的析出 溶液中晶体的析出是初中学习的内容，初中学习时要求低，不能满足于高考的需要，因此有必要深入学习。 ●难点磁场 请试做下列题目，然后自我界定学习本篇是否需要。 t ℃时向a g 饱和Na 2CO 3(aq)中加入1.06 g 无水Na 2CO 3，搅拌后静置，冷却到原温度，结果溶液全部变为晶体(Na 2CO 3·10H 2O)。求： (1)S (Na 2CO 3)与a 的关系式，S =_____________(S 代表溶解度)。 (2)a 的取值范围。 ●案例探究 [例题]已知某温度下，无水Na 2CO 3的溶解度是10.0 g/(100 g 水)。在该温度下，向足量的饱和Na 2CO 3(aq)中加入1.06 g 无水Na 2CO 3，搅拌后静置。试求最终所得晶体的质量。 命题意图：考查学生对析出结晶水合物的计算能力。 知识依托：溶解度的概念和计算。 错解分析：常见错解有三：一是忽略析出的碳酸钠晶体中含有结晶水，二是不知道析出的碳酸钠晶体中含多少结晶水，三是认为析出的碳酸钠晶体中只含有1.06 g 碳酸钠和相应的结晶水。 解题思路：解答本题有两种方法，一是过程思维法，二是终态思维法。 方法1(过程思维法)：先求加入的1.06 g 无水Na 2CO 3形成并析出晶体的质量m 1(Na 2CO 3·10H 2O)及溶液中由此减少的水的质量m 1(H 2O) Na 2CO 3 ～ Na 2CO 3·10H 2O ～ 10H 2O 106 g 286 g 180 g 1.06 g m 1(Na 2CO 3·10H 2O) m 1(H 2O) m 1(Na 2CO 3·10H 2O)=2.86 g m 1(H 2O)=1.80 g 再求溶解在1.80 g 水中Na 2CO 3的质量m 2(Na 2CO 3)，及这些Na 2CO 3析出所形成晶体的质量m 2(Na 2CO 3·10H 2O)和溶液由此而减少水的质量m 2(H 2O) m 2(Na 2CO 3)＝g 100g 1.80g 10.0?＝0.180 g Na 2CO 3 ～ Na 2CO 3·10H 2O ～ 10H 2O 106 g 286 g 180 g 0.180 g m 2(Na 2CO 3·10H 2O) m 2(H 2O) m 2(Na 2CO 3·10H 2O)=0.486 g m 2(H 2O)=0.306 g 依次类推，求m 3(Na 2CO 3)及m 3(Na 2CO 3·10H 2O)和m 3(H 2O)，直至所得晶体质量m i (Na 2CO 3·10H 2O)在 ∑=n i i m 1(Na 2CO 3·10H 2O)的和 中可以忽略为止。 m 3(Na 2CO 3)＝g 100g 306.0g 10.0?＝0.0306 g Na 2CO 3 ～ Na 2CO 3·10H 2O ～ 10H 2O 106 g 286 g 180 g 0.0306 g m 3(Na 2CO 3·10H 2O) m 3(H 2O)
五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告
五水硫酸铜结晶水含量的测定 一、实验目的要求： 1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。 2.测定硫酸铜的结晶水含量。 二、实验内容： 1.五水硫酸铜的提纯。 2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。 3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。 三、主要仪器设备及药品： 仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。 药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。 四、实验原理 五水硫酸铜结构： 图1 CuSO4·5H2O的晶体结构 一般性质
硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属涩味。密度2．2844g／cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水，水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。 失水过程 五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。 五、实验步骤： 1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用
热重法的水合物中结晶水含量的确定
基于热重法的水合物中结晶水含量的确定 --基于拟等温热重测量法的多阶段脱水反应的分离和定量-- 应用技术部 大久保信明 1、前言 水合物中结晶水的含量可以通过热重测量（TG）来确定。但是，水合物中结晶水的脱离通常在相近的温度下分多个阶段进行，如果使用一般的测量法时，有时不能将各个阶段的脱水反应实现完全分离。作为这种相近温度时发生的脱水或分解的分离方法，有超低速升温测量、拟似密封测量、以及拟等温热重测量等。其中拟等温热重测量，因为以前市场上没有简单易行的使用该方法的测量装置，所以并未普及。 TG/DTA220、TG/DTA320以及RTG220差热、热重联用测量装置具有自动步进温度控制模式，这种升温模式可以保证拟等温热重测量完全自动地进行。因此，利用自动步进温控模式可以简单方便地进行拟等温热重测量，将相近温度下发生的各种反应分离开来，从而实现更加准确的热重测量。 本文将对上述拟等温热重测量的方法进行说明，同时作为该方法的测量示例，介绍水合物中结晶水的测量结果。测量中使用的水合物为2水硫酸钙（2水石膏）和5水硫酸铜，同时还将测量结果与拟似密封法的测量结果进行了比较，以供参考。 2、测量 测量中使用了2种试样，分别为2水硫酸钙和5水硫酸铜，均为纯度在99.9%以上的市售品。 测量装置由TG/DTA220差热·热重联用测量装置以及与之连接的台式SSC5200H热分析系统构成。测量条件：拟等温热重测量时升温模式为自动步进温度控制模式，恒速升温区间的升温速率为5℃/min；拟似密封测量时，在盖子上开有针孔的铝质蒸发皿内放入试样并将其卷曲，形成拟似密封状态，升温为通常的恒速升温，速率5℃/min；试样量约10mg，气氛为氮气200ml/min。 3、拟等温热重测量法 此拟等温热重测量所用的装置是1972年由Paulik兄弟发明的。这种方法与此前通用的热重测量不同，是一种在拟等温、拟等压、亦即拟平衡的条件下进行的热重测量，因此Paulik兄弟将其命名为拟等温·拟等压热重测量。但其后，人们一般将仅在拟等温条件下进行测量的方法称为拟等温热重测量，或直接称为拟等温分析。 图1所示为该拟等温热重测量法的原理。在热重测量的升温过程中，当质量无变化时恒速升温，发生脱水、分解等时质量即开始变化，当DTG信号（TG的微分信号）超过上限值时即暂停升温，在该温度下保持等温状态（拟等温状态），对试样在该温度下因脱水、分解等而引起的质量变化进行测量。当拟等温状态下的质量变化结束、且DTG信号下降至低于下限值时，即重新开始升温，直至再次出现质量变化为止。反复进行上述操作，即可将在非常相近的温度下发生的质量变化分离开来。
(教案)结晶水合物中结晶水含量的测定
《结晶水合物中结晶水含量的测定》教案设计 青浦二中陈娟 一、设计说明 教材分析：本章教材设计了三个定量实验，目的是让学生形成定量测定的科学方法、态度和技能，结晶水含量测定是学习重量法的重要载体。在教案设计上采用了分层次递进的做法：根据物质性质确定实验原理；再根据初步设想拟定初步流程（形成实验的雏形、实验的框架）；再描述具体方案（关注实验细节，如仪器、装置、药品、操作顺序等）。充分注意定量测定中的“准确性”要求，加强测定原理到实验步骤的教案。 学情分析：知识基础：学生已经学习了测定1mol气体的体积定量实验，已经初步具备了定量分析实验的相关知识。能力基础：在学习第一种定量分析方法的过程中经历过从实验原理向具体方案的转化过程，而认识的深化必须基于知识的运用，因此本实验再次为学生创设参与的空间。 二、教案目标 1、知识、技能目标 （1）掌握结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 （2）初步学会瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的正确使用 （3）了解恒重等基本操作技能 2、过程、方法目标 （1）通过设计测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验方案，认识观察、测量、实验条件的控制、数据处理等科学方法 （2）通过设计测定硫酸铜结晶水含量的实验流程图，认识测定物质组成、确定物质化学式的定量实验一般方法。 3、情感、态度与价值观目标 感悟定量实验中“准确性”的意识，逐步养成认真细致、实事求是的科学态度 三、教案重点和难点 重点：测定结晶水合物中结晶水含量的原理、恒重操作 难点：恒重操作、完善硫酸铜结晶水含量测定的实验流程图 四、教案过程设计
10.2 结晶水合物中结晶水含量的测定学案 班级姓名 一、课前分析： 1、硫酸铜晶体在110°C开始失去部分结晶水，150°C时失去全部结晶水， 生成白色的无水硫酸铜。650°C硫酸铜分解成黑色的氧化铜。硫酸铜晶体受热时，结晶水逸出，使规则外形的晶体爆裂，有飞溅现象。室温时,白色无水硫酸铜在空气中容易变成蓝色晶体。 根据上述资料，写出CuSO4·5H2O和CuSO4相互转换的方程式： 2、加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至质量不再变化，称得剩余固体 质量为 3.2克。求X的值。 二、课堂任务：实验方案设计 1、实验目的： 2、实验原理和计算式： 3、实验步骤： （1）设计确定硫酸铜晶体中结晶水含量的简单实验流程图。 所需仪器 （2）为了减小误差，确保测定准确的关键操作有那些？如何完善实验流程。
高三化学实验专题(测定结晶水的含量,测定小苏打,NaHCO3含量)
学员编号：年级：高三课时数： 1 学员姓名：辅导科目：化学学科教师： 授课类型C 星级★★★ 授课日期及时段 教学内容 ＜建议用时5分钟！＞ ＜ <建议用时 5--10 分钟！＞ 知能梳理 一、硫酸铜结晶水含量的测定 1．测定原理： 根据CuSO4·x H2O→CuSO4+x H2O，只需称取一定质量的CuSO4·x H2O，加热全部失去结晶水后，再称量无水CuSO4的质量，便能测得x数值。 2．试剂和仪器 硫酸铜晶体 玻璃棒、瓷坩埚、坩埚钳、酒精灯、三脚架、泥三角、干燥器、电子天平、研钵、药匙 3．测定步骤：“四称”、“两热” ①称量瓷坩埚的质量(m0)； ②在瓷坩埚中加入硫酸铜晶体(事先在研钵中研细)，并称量(m1)； ③加热硫酸铜晶体直到完全变为白色，在干燥器中冷却到室温后称量； ④再次加热、冷却后，称量至恒重(使相邻两次称重相差不超过0.001 g)，记录质量(m2)； ⑤另取硫酸铜晶体，重复上述操作，进行第二次测定。 4.注意事项 ①硫酸铜晶体一定要研细，以利于失去全部结晶水，防止晶体内部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。 ②为保证晶体完全失水且防止晶体溅失，加热时一般不用蒸发皿或试管而采用坩埚。 ③晶体加热后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低。
④晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。 ⑤加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解(变黑,CuO)，使测得值偏高。 ⑥加热过程中，应慢慢加热（可改垫石棉网）以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解，引起测量值偏高。 ⑦加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)会使测得值偏低。 5．数据处理： ①计算值：x = )(18)(160无水硫酸铜结晶水m =) (18) (1600221m m m m --(精确到 ) 其中：m (结晶水)= m 1(瓷坩埚+硫酸铜晶体)—m 2 (瓷坩埚+无水硫酸铜)； m (无水硫酸铜)= m 2（瓷坩埚+无水硫酸铜)—m 0 (瓷坩埚) ②计算实验误差= 理论值 理论值 实验值-×100% 6．误差分析：把测定操作引起的误差归结到m (结晶水)的误差上来分析。 能引起误差的操作 因变量 n 值 m （CuSO 4） m （H 2O ） 称量前坩埚未干燥 偏小 增大 偏大 晶体表面有水 不变 增大 偏大 晶体不纯，含有不挥发杂质 增大 偏小 偏小 坩埚内附有不挥发杂质 不变 不变 无影响 晶体未研成粉末 偏大 减小 偏小 粉末未完全变白就停止加热 偏大 减小 偏小 加热时间过长，部分变黑 减小 偏大 偏大 加热后在空气中冷却称量 偏大 减小 偏小 加热过程中有少量晶体溅出 减小 偏大 偏大 两次称量相差0.200g 偏大 减小 偏小