现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋大学教学内容

现代仪器分析复习题不完全整理中国海洋

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第一章绪论复习题

一.名词解释

1. 灵敏度

2. 相对标准偏差

3. 检出限

4. 信噪比

5. 定量限

二．简答题

1.仪器分析方法有哪些分类？

2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？

3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？

第二章原子发射光谱法复习题

一．名词解释

1. 等离子体

2. 趋肤效应

3. 通道效应

4. 共振线

5. 分析线

6. 谱线自吸

7. 光谱载体

8. 光谱缓冲剂

二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？

能量，跃迁，转换，电磁辐射释放

2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？

定性：较窄提高分辨率

定量：较宽提高灵敏度

3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9）

1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比

2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比

3）激发能：负相关

4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。

5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。

4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。

组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成

原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁

场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。

特点：优点：

（1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。

温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。

（2）稳定性好，精密度、准确度高。

中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。

（3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。

“趋肤效应”使表面温度高轴心温度低，自吸效应小；进样量小；

ICP中电子密度大，碱金属电离的影响小；ICP焰炬是气体放电。

（4）线性范围宽，可达4～6个数量级。

除痕量、微量元素，还可测高含量元素。

（5）可进行多元素同时测定或顺序测定。

与其他光源相比，定量分析的功能更强。

缺点：对非金属测定的灵敏度低；

仪器昂贵；

操作费用高。

5.什么是分析线对？选择内标元素及分析线对的基本条件是什么？

基本条件：①内标元素含量必须固定。如果是外加的，则需含量极少或不存在，且内标化合物中不得含有被测元素

②内标元素与待测元素具有相近的激发特性

③分析线与内标线对应匹配，同为原子线或离子线，且激发电位相近

6.简述原子发射光谱背景产生的原因及消除方法。（同教材P46-47 3-17）

背景来源（产生的原因）：

（1）分子辐射试样与空气作用生成的氧化物、氮化物等

分子发射的带光谱。如电弧中的CN，SiO，AlO等

（2）连续辐射电极头，固体质点

（3）谱线的扩散分析线附近有其他元素宽度较大的谱线，

如Zn, Sb, Pb, Bi, Mg等含量较高时

（4）电子与离子复合过程产生连续背景是ICP连续背景

辐射的重要原因，火花源也较强。

（5）杂散光光谱仪光学系统对辐射的散射被检测

背景扣除（消除方法）：

ICP带有自动校正背景的装置（试样空白、输入波长范围）

7.教材P46-47 3-11

能量，蒸发，气态原子，激发产生辐射

8.教材P46-47 3-14

单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会像分子那样因解离而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单

9. 教材P46-47 3-16

第三章原子吸收光谱法复习题

一．名词解释

1. Dopple变宽

2. Lorentz变宽

3. Holtzmark变宽

4. 荧光猝灭

二.简答题

1.原子吸收光谱分析对光源的基本要求是什么？简述空心阴极灯的工作原理和

特点。

答：1）对光源的基本要求：

锐线（发射线半宽 < 吸收线半宽）

高强度

稳定（30分钟漂移不超过1%）

背景低（低于特征共振辐射强度的1%）

噪声小（ < 0.1％）

寿命长（ > 5A ? h）

2）工作过程：高压直流电(300V)---放电---阴极电子 ---撞击隋性气体分子---电离(二次电子和正离子维持放电)---气体正离子---轰击阴极---待测原子溅射 ---再碰撞---聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。

3）特点：

优点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。

缺点：每测一种元素需更换相应的灯。

2.怎样使空心阴极灯处于最佳工作状态？如果不处于最佳状态时，对分析工作

有什么影响？

用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。

空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。

灯电流是主要的控制因素，

太小：信号弱；太大：产生自吸，灵敏度降低，灯寿命缩短。

3.简述常用原子化器的类型和特点。

包括火焰原子化器和石墨炉原子化器

特点：

1）火焰原子化器：

(1) 最简单的原子化；

(2) 高重现性（精密度 < 1%）：产生小的重现的液滴；产生安静、稳定的火

焰，无记忆效应（排空好）；

(3) 相对不灵敏——低的原子化效率(~10%)，火焰反应复杂，背景吸收严重，

原子在光路中停留时间短10-4s，燃气-助燃气稀释

2）石墨炉原子化器

优点：（1）自由原子在吸收区停留时间长(3-10s)，灵敏度高

（2）原子化在Ar气气氛中进行，有利于氧化物分解

（3）原子化效率高(~90%)，检出限比火焰低(10-12 g)

（4）样品耗量小(1~100μL)

（5）可测固体及粘稠试样

缺点：精密度差（基体干扰、灰化损失等）；测定速度慢；操作不够简便；装置复杂。

3）低温原子化器

优点：高灵敏度；基体干扰少

4. 火焰的高度和气体的比例对被测元素有什么影响，举例说明。

1）火焰高度

火焰高度增加，氧化性增加（但吸光度A并不会一直增加）

2）气体比例

①化学计量火焰（燃气=助燃气）：适用于多种元素

②贫燃火焰（燃气<助燃气）：适用于易电离元素

③复燃火焰（燃气>助燃气）：适用于难解离氧化物

5.简述低温原子化的原理。它能分析哪些元素？

低温原子化是利用某些元素自身或其氢化物在低温下的易挥发性实现原子化的。哪些元素：①氢化物发生原子化： As（砷），Sb（锑），Bi（铋）， Ge（锗），Sn（锡），Pb（铅），Se（硒），Te（碲）等。

②冷蒸气原子化：Hg

6.原子吸收光谱中背景是怎样产生的？如何校正？试比较各种校正背景方法的

优缺点。

背景吸收：

①分子吸收是由于原子化过程中生成的氧化物及盐类对辐射的吸收造成的。

②光散射是由于原子化过程中产生的固体颗粒（如石墨炉中的炭末）对光的散射造成的。

1）邻近非共振线校正法

缺点：因背景吸收随波长而改变，所以该法准确度较差，只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。

2）连续光源校正背景法（氘灯扣除）

氘灯校正法的缺陷：

（1）由于使用了两种不同类型的光源，两者的光斑大小和能量分布不同，并且两个光斑像很难重叠等原因，使得该法难以准确校正空间特征很强的背景吸收；

（2）氘灯在可见光区的辐射非常低，故氘灯校正法只用于350nm以下的波长范围。

（3）氘灯的能量较弱，不能用很窄的光谱通带，共存元素的吸收线有可能落入通带范围内，吸收氘灯辐射而造成干扰。

3）Zeeman（塞曼）效应扣除背景法

特点：

一个空心阴极灯，起到两个光源的作用，可缩小仪器体积；一箭双雕

两光束通过原子化器的部位完全一样，所以校正效果好；

特别适用于电热原子化器；---便于附加磁场

可在全波段校正，校正吸光度比氘灯扣除法高（达1.5~2.0）

不是对所有谱线都同样有效，要考虑谱线的分裂特征。

恒定磁场方式的灵敏度有所降低，交变磁场方式接近常规法

7.硒的共振线为196.0nm，欲测食品中的硒，应选用何种火焰，并说明理由。

分析矿石中的锆，应采用何种火焰，并说明理由。

①硒：乙炔-空气火焰，因为其在短波紫外区（<200nm）有较大的吸收

②

8.在原子吸收光谱分析中，一般应根据什么原则来选择吸收线？

选择吸收线时一般应考虑以下三个方面：

**答案来自网络

(1) 试样的组成和待测元素的含量。

(2) 干扰：邻近谱线干扰和背景吸收、火焰气体吸收干扰等。

(3) 使用的仪器条件：根据灵敏度选择灵敏度高、稳定性好的谱线。

例如，测定Pb(含量约0.2%)，Pb可选283.8nm，但Pb283.8nm比Pb217.0nm灵敏度高(计算结果)，稳定性和精密度都好。因为Pb217.0nm在使用空气-乙炔火焰时，该火焰对波长小于230nm的谱线有强烈的吸收，干扰大。

9. 为什么有机溶剂可以增强原子吸收的信号？-------------------------------------------

----------------------------------------------------------------------------------------------这一章看到这里

10.教材P75 4-5

11.教材P75 4-7

12. 教材P75 4-9

13. 教材P75 4-11

14.教材P75 4-12

15.教材P75 4-13

塞曼效应—将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应。Zeeman效应背景校正法是利用原子谱线的磁效应和偏振特性使原子吸收和背景吸收分离来进行背景校正。分为两大类：光源调制法与吸收线调制法。光源调制法是将强磁场加在光源上，吸收线调制法是将磁场加在原子化器上，后者应用较广。调制吸收线有两种方式，即恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。

16. 教材P75 4-16 原子荧光光谱法的特点是什么

17.教材P75 4-18

课件上详细

18. 教材P76 4-24

19. 教材P76 4-25 这俩计算可以看看，说不定会考

第四章紫外-可见吸收光谱法复习题

各种跃迁TMD

一.名词解释

1. 生色团能产生紫外-可见吸收的官能团

2. 助色团具有孤对电子的基团

3. 红移吸收峰向长波长移动

4. 蓝移

二.简答题

1.试说明有机化合物的紫外吸收光谱的电子跃迁有哪几种类型及吸收带类

型。（重点看划线的和黑体字）

（1）σ→σ*跃迁

λmax < 170 nm，强吸收，C-C，C-H，远紫外区 10-200。

如CH4，λmax = 125 nm

饱和烷烃类只能发生σ→σ*跃迁

（2）n→σ*跃迁

λmax ≈200 nm，弱吸收，C-O、C-N、C-S、C-X,

远紫外区，属末端吸收10-200。

如CH3OH，λmax = 184 nm；CH3NH2，λmax = 215 nm

含非键电子对的饱和醇、醚、卤代烃（含N、O、S和卤素等杂原子）可发生n→σ*跃迁

（3）π→π*跃迁

强吸收，C=O、C=C、C=S、C=N、C=C,

单个双（三）键，一般λmax为150~200nm

双（三）键共轭，εmax和λmax均增加，近紫外区200-400

具有不饱和键的有机化合物分子可发生π→π*跃迁

（4）n→π*跃迁

一般在近紫外区200~400nm，有时在可见区400-800，弱吸收

εmax ＜102， C=O、 C=S、-N=O。

例如，-COOR基团，

n→π*，λmax = 165 nm，εmax = 4000

n→π*，λmax = 205 nm，εmax = 50

存在双键和孤对电子的化合物既有π电子又有n电子，既

可发生π→π*又可发生n→π*跃迁。这两种跃迁常用。

2.简述引起Beer定律偏离线性的原因。有效因素，化学因素，仪器因素，其他因

素

1）有效因素的影响

浓度高或高浓度电解质溶液时偏离比尔定律

(1)由于分子间的相互作用。高浓度时，吸收质点靠得很近，会互相影响对方的电荷分布，使吸收质点对某一给定波长光的吸收能力改变，从而偏离比尔定律。

(2) ε与折射率有关，若溶液浓度改变引起折射率变化很大时，会产生对比尔定律的偏离。

2）化学因素的影响

解离、缔合、生成络合物或溶剂化等会对比尔定律产生偏离。

3）仪器因素的影响---非单色光、杂散光、狭缝宽度

（1）非单色光

单色器分出的光并非纯粹的单色光，而是有一定宽度的谱带。

设分光后含l1和l2两个波长的光，对应e1和e 2，

非单色光时ε随波长而变，因此对比尔定律产生偏离。

（2）杂散光（非吸收光）占比越大，表观吸光值偏离实际吸光值越大

（3）狭缝宽度

s/σ(通带宽度/吸收带宽)对测定结果有影响。

①s/σ越大，A obs偏离A越大；

②s/σ一定时，随A增大，A obs偏离A越大，高浓度时吸收定律完全消失。4）其他因素的影响

(1)溶剂：I2-四氯化碳（紫色）；I2-乙醇（棕色）

(2) 光效应：散射光（胶态溶液）、荧光等

3.简述紫外-可见吸收光谱选择溶剂的基本原则。

溶剂的选择原则：

①溶剂在测定波长下无吸收，截止波长<λmax

②在溶解度许可范围内，尽量选择极性小的溶剂（精细结构）

③对试样溶解度好、惰性。

④为方便比对，宜采用文献中所用溶剂。

4.简述溶剂对紫外-可见吸收光谱的影响。（个人感觉会结合上题一起考）

溶剂效应：当改变溶剂的极性时，对溶质吸收峰的λmax、吸收强度ε以及吸收带形状等产生影响的现象。

溶剂极性增大，π→π*红移，n→π*蓝移。

溶剂极性增大，由振动跃迁产生的精细结构消失。

5.试指出紫外吸收光谱中定性的参数。

6.同普通分光光度法相比，导数分光光度法和双波长分光光度法各有什么特

点？并说明为什么会有这些特点？

导数分光光度法特点：灵敏度高，可减小光谱干扰；

可分辨组分混合物的谱带重叠；

增强次要光谱（如肩峰）的清晰度；

消除混浊样品散射的影响。

双波长分光光度法特点：可用于两组分体系中单一组分的分析或同时进行两组分分析

原因：不晓得

7.试估计下列化合物中，何者吸收的光波最长？何者最短？为什么？

答：化合物（c）吸收的光波最长，化合物（a）吸收的光波最短。吸收波长随着共轭体系的增大向长波移动（红移）。

8.某化合物的λmax(己烷) = 305nm，其中λmax(乙醇) = 307nm。试问，该吸

收式由n→π*还是π→π*跃迁引起？为什么？

答：л→л﹡，溶剂极性增加，波长红移。

9.教材P100 5-5

溶剂效应：当改变溶剂的极性时，对溶质吸收峰的λmax、吸收强度及吸收带形状等产生影响的现象。

原因：因为在π→π*跃迁中，激发态的极性大于基态，当溶剂的极性增强时，

溶剂与溶质相互作用，使溶质的分子轨道π*能量下降幅度大于π成键轨道，因而π*与π间的能量差减少，导致吸收峰λmax红移。但在n→π*跃迁中，溶质分子的n电子与极性溶剂形成氢键，降低了n轨道的能量，使n与π*轨道间的能量差增大，引起吸收带λmax蓝移。

10.教材P100 5-7

单光束

双光束

双波长

1）单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析；

缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析

2）双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等；

3）双波长：不晓得

11.教材P100 5-8 5-9 5-10

12.教材P100 5-9

13.教材P100 5-10

14.教材P100 5-11

答案：见课本P455

15.教材P100 5-12

16.教材P101 5-16

第五章红外光谱法复习题

振动-转动能级跃迁

一. 名词解释

1. 基频峰

2. 倍频峰

3. 泛频峰

4. 合频峰

5. 差频峰

6. 振动耦合

7. 费米共振

二．简答题

1.产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光

谱？为什么？

条件：（1）辐射光子具有的能量与分子振动跃迁所需的能量相等（2）辐射与分子之间有耦合作用（Δμ≠0）

不是。原因：分子振动伴随偶极矩改变时，分子内电荷分布变化会产生交变

电场，当偶极子频率与入射辐射电磁波频率相匹配时才产生红外吸收。

2.试说明影响红外吸收峰强度、峰数、峰位的主要因素。

峰强：1）振动能级的跃迁概率：基频 > 倍频

2）振动过程中偶极矩的变化：νas 反对称伸缩> νs对称伸缩峰数：与分子自由度有关。无瞬间偶极矩变化时，无红外吸收。

峰位：化学键越强（即键力常数k越大），原子折合质量μ越小，化学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区。

3.某化合物分子式C8H9NO，试根据如下谱图推断其结构，并说明依据。

（略）

《现代仪器分析》考试知识点总结

《现代仪器分析》考试知识点总结 一、填空易考知识点 1、仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。 2、紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管 3、吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。 4、定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。 5、标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。 6、原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。 7、在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。

8、原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。 9、原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。 10、离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。 11、电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。 12、分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值 13、气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。 14、监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器） 15、基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。 16、紫外光：肉眼看不见的光波（100760nm） 17、锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量） 18、参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）

现代仪器分析复习题

绍兴文理学院《现代仪器分析》复习题 一、填空题 1、按照固定相的物态不同，可将气相色谱法分为_气固色谱_和气液色谱，前者的固定相是固体吸附剂，后者的固定相是涂在固体担体上或毛细管壁上的液体。 2、按固定相外形，可将气相色谱法分为柱色谱（填充柱、空心柱）、平板色谱（薄层色谱和纸色谱) 3、分离非极性物质，用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序流出，沸点低，tr小，沸点高，tr大。 4、分离极性物质，用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小，tr小；极性大， tr 大。 5、最为有效地增加柱效的方法是减小填充物的粒径。 6、电子从基态吸收光后跃迁到激发态，称这种吸收谱线为共振线，如果跃迁到第一激发态，就称之为第一共振线 7、色谱分离的基本理论是塔板理论、速率理论。分别从组分在两相间的分配、组分在色谱柱中的运动描述了色谱行为。 8、为使组成复杂的混合物能够更好的分离，气相色谱法常常采用程序升温分析模式，而高效液相色谱法常采用梯度淋洗分析模式。 9、气相色谱仪中气化室的作用是保证样品迅速完全气化。气化室温度一般要比柱温高30-70℃，但不能太高，否则会引起样品分解。 10、在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出色谱柱越慢。 11、按组份在固定相上的分离机理，气相色谱法可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱以及凝胶色谱（尺寸排阻色谱）等几种。 12、气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。 13、两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱分离能力的高低。 14、分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是(1) _分子的振动方式必须是红外或心活性的_，(2) _某一振动方式频率与红外线对的某一频率相同（即能产生瞬时偶极矩变化）_。 15、原子的吸收线具有一定的宽度，引起原子吸收线变宽的主要原因是自然宽度，多普勒变宽和压力变宽（劳伦兹变宽）。

现代仪器分析XRF汇总

中国矿业大学 2016级硕士研究生课程考试试卷 考试科目现代仪器分析 考试时间2016-10-18 学生姓名王一鹏 学号TS16040101A3 所在院系化工学院 任课教师何亚群教授 中国矿业大学研究生院培养管理处印制

XRF在矿物加工领域中的应用 王一鹏 （中国矿业大学化工学院） 摘要：X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。本文主要介绍了X射线荧光光谱仪的工作原理及主要构造，并分析了X射线荧光光谱分析在矿物加工学领域中的应用。 关键词：XRF 原理表面/表层分析矿物加工 1 X射线荧光光谱分析概述 X射线荧光光谱分析（X Ray Fluorescence，XRF）是固体物质成分分析的常规检测手段，也是一种重要的表面/表层分析方法。由于整体技术和分光晶体研制发展所限，早期的X射线荧光光谱仪检测范围较窄，灵敏度较差。随着测角仪、计数器、光谱室温度稳定等新技术的进步，使现代X射线荧光光谱仪的测量精密度与准确度有了较大改善。特别是人工合成多层膜晶体的开发应用使轻元素铍、硼、碳、氮、氧等的X射线荧光光谱分析分析成为可能，这类晶体是由低原子序数和高原子序数物质以纳米级厚度交替叠积而成，其层间厚度可以人工控制，如OVO－B晶体的间距为20纳米，适用于硼和铍的分析。由于X射线管的功率增大，铍窗减薄，X射线管与样品的距离缩短，为轻元素分析配备了超粗准直器，降低了元素的检出限，技术发展使现代X射线荧光光谱仪的检测范围可达到4Be(铍)～92U(铀)，对元素的检测范围为10-6%~100%。 2 X射线荧光光谱仪工作原理 2.1 X射线荧光的物理原理 X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量（单位：千电子伏特，keV）和波长（单位nm）描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子（如K层）在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚，释放出来，电子

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

现代仪器分析测试题及答案

1.以下属于仪器分析方法的是？光学分析法、色谱分析法 2.色谱分析过程中，欲提高分离度，可采取降低柱温 3.仪器分析法的主要特点是：分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高 4.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为：重复性 5.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为：再现性 6.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是：准确度 7.分析方法的灵敏度和精密度的综合指标是：检出限 8.分析仪器的主要性能指标是：精密度、准确度、检出限 9.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，采用马氏试砷法进行毒物检验。加热式样中含有砷的化合物，则生成的AsH3在管内生成黑亮的单质砷。此分析方法属于：化学分析法 10.在1840年发生的法国玛丽投毒案中，玛丽被怀疑采用砷毒杀自己的丈夫，法医在鉴定砒霜中毒时，第一次没有检测到死者胃粘膜中的砷，原因是：采样方法有误 11.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，毒物鉴定的分析方法属于：仪器分析法 12.在1993年发生的史瓦哥投毒案中，试样的纯化方法属于：色谱法 13.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是：光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁 14.每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。 15.太阳光（日光）是复合光，而各种等（如电灯、酒精灯、煤气灯）光是复合光。× 16.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为：光的发射 17.原子光谱是一条条彼此分立的线光谱，分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。√ 18.不同物质，在产生能级跃迁是，吸收的光的频率是相同的。× 19.频率、波长、波数及能量的关系是：频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 20.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为：原子光谱、分子光谱、固体光谱 21.光谱分析仪通常由四个基本部分组成：信号发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 22.原子发射光谱是由于原子的外层电子在不同能级间的跃迁而产生的。 23.原子发射光谱属于线光谱 24.原子发射光谱法利用标准光谱比较法定性时，通常采用铁谱 25.无法用原子发射光谱分析的物质是有机物和大部分非金属元素 26.在原子光谱仪器中，能够将光信号转变为电信号的装置是光电倍增管 27.下面哪一项不是原子发射光谱法使用的光源？空心阴极灯 28.处于第一激发态的电子直接跃迁到基态能级时所发射的谱线成为主共振（发射）线 29.根据待测元素的原子在光激发下所辐射的特征光谱研究物质含量的方法称为原子荧光法 30.大米中的镉含量可以使用下面哪些方法进行检测？原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法 31.原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射 32.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？标准加入法 33.原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是？在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量选用较低的灯电流

2014.01现代仪器分析卷A

中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷 此课程为闭卷考试！ 课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟 注意：答案请写在答题纸上！ 一、填空题（每空2分，共20分） 1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。 2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃； 而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。 3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。 4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特 性。 5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的 中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。。 二、选择题（每题2分，共20分） 1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。 ①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气 2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。 ①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。 ①任何气体的测定 ②任何有机和无机化合物的分离测定 ③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定 4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。 ①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。 5、选择固定液的基本原则是( )。 ①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。 ①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。 学专业班级 装订线(答题不得超过此线)

(完整版)现代仪器分析试卷

武汉工程大学 2010—2011学年度第二学期期末试卷 考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷 考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英 考试专业：环境工程考试班级：研究生 一、名词解释（5×4） 1、离子色谱 2、参比电极 3、生色团 4、摩尔吸光系 5、酸差 二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。多选 或少选均不给分。每小题2分，共30分。） 1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。 A、向长波移动 B、向短波移动 C、不移动 D、不移动，吸收峰值降低 2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。 A、分子中价电子运动的离域性质； B、分子中价电子能级的相互作用； C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁； D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。 3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。 A、柱温 B、载气的种类 C、柱压 D、固定液膜厚度 4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。 A、电位滴定法 B、酸碱中和法 C、电导滴定法 D、库伦分析法 5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。 A、调节pH值 B、稳定离子强度 C、消除干扰离子 D、稳定选择性系数 6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+ 时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。 A、二苯胺（Φ=0.76V）； B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）； C、次甲基蓝（Φ=0.53V）； D、中性红（Φ=0.24V）； 7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。 A、保持不变 B、大于分解电压 C、小于分解电压 D、等于分解电压 A卷【第页共页】

现代仪器分析复习题 刘约权

第一章、绪论 1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。 2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。 3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。 4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。 5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。 6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。 7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。 8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。 9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。 10、消解法有干法和湿法。湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。 11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。 1、光谱及光谱法是如何分类的？⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，

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第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？

2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。

08研究生现代仪器分析试卷(二)

08研究生现代仪器分析试卷（二）班级姓名分数 三、计算题 ( 共 6题 30分 ) 31. 5 分 已知亚异丙基丙酮(CH3)2C＝CHCOCH3在各种溶剂中实现n→π*跃迁的紫外光谱特征如下：溶剂环己烷乙醇甲醇水 λmax/nm 335 320 312 300 εmax25 63 63 112 假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶剂中氢键的强度。(N A= 6.02×1023mol·L-1，h= 6.623×10-34J?s，c = 3×1010cm/s) 32. 5 分 （1）.在核磁共振波谱法中，常用TMS(四甲基硅烷) 作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ （2）1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz 仪器测量时，＝CH2质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔134Hz，≡CH 质子的吸收峰与TMS 吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，若改用100MHz 仪器测试，这两个峰与TMS 分别相隔多少？ 33. 5 分 计算甲醛中的C＝O 键(k= 1.23×103N/m) 和苯中的C－C 键(k= 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长。 34. 5 分 一气相色谱柱的操作条件如下： 载气流速F C (25℃) 40.0 mL/min 柱温122℃ 进口压力p i143988Pa 出口压力p0102658Pa 保留时间t (min) 空气0.24 苯 1.41 甲苯 2.67 乙苯 4.18 异丙苯 5.34 固定液体积V s(122℃) 14.1 mL 试计算：(1) 每一种物质的校正保留体积V R'； (2) 每一种物质的分配系数K； (3) 每一对相邻组分的相对保留值α2,1； (4) 如果这些组分都能完全分开，柱的有效理论塔板数至少是多少？ 35. 5 分 用氟离子选择电极测定牙膏中的F－含量，称取0.205g牙膏，并加入50mLTISAB试剂，搅拌微沸冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，移取25.0mL于烧杯中测其电位值为-0.155V，加入0.10mL，0.50mg/mL F－标准溶液，测得电位值为-0.176V。该离子选择电极的斜率为59.0mV/pF－，氟的相对原子质量为19.00，计算牙膏中氟的质量分数。

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第一章绪论复习题 一.名词解释 1. 灵敏度 2. 相对标准偏差 3. 检出限 4. 信噪比 5. 定量限 二．简答题 1.仪器分析方法有哪些分类？

2.仪器性能指标有哪些？分别如何判定？ 3.常用三种仪器分析校正方法各有何特点？ 第二章原子发射光谱法复习题 一．名词解释 1. 等离子体 2. 趋肤效应 3. 通道效应 4. 共振线 5. 分析线 6. 谱线自吸 7. 光谱载体 8. 光谱缓冲剂 二.简答题

1.原子光谱与原子结构、原子能级有什么关系？为什么能用它来进行物质的定性分析？ 能量，跃迁，转换，电磁辐射释放 2.光谱分析时狭缝宽度如何选择？ 定性：较窄提高分辨率 定量：较宽提高灵敏度 3.影响原子发射谱线强度的因素有哪些？（同教材P46-47 3-9） 1）统计权重：谱线强度与激发态和基态的统计权重之比g i/g o成正比 2）跃迁概率：谱线强度与跃迁概率成正比 3）激发能：负相关 4）激发温度：正相关。但升高温度易电离。 5）基态原子数：一定实验条件下，上述条件影响因素均为常数，则谱线强度与基态原子数成正比。 4.简述ICP ：光源的组成、形成原理及特点。 组成：ICP 光源是由高频发生器和感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成 原理：当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。

开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流磁 场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流），其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 特点：优点： （1）检出限低，一般在10-5~10-1ug/mL。可测70多种元素。 温度高，“通道效应”，停留时间长，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发。 （2）稳定性好，精密度、准确度高。 中心通道进样对等离子体的稳定性影响小；RSD 1%。 （3）自吸效应、基体效应小，电离干扰小，无电极污染。 “趋肤效应”使表面温度高轴心温度低，自吸效应小；进样量小； ICP中电子密度大，碱金属电离的影响小；ICP焰炬是气体放电。 （4）线性范围宽，可达4～6个数量级。 除痕量、微量元素，还可测高含量元素。 （5）可进行多元素同时测定或顺序测定。 与其他光源相比，定量分析的功能更强。 缺点：对非金属测定的灵敏度低； 仪器昂贵； 操作费用高。

现代仪器分析简答

1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标：1、精密度；2、准确度；3、标准曲线；4、灵敏度；5、检出限；6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度ΔfN、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g植株试样处理后分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2标准溶液后稀释定容为25.0mL，在原子吸收光谱仪上测定吸光度分别为0.230、0.453、0.680，求植株试样中锌的含量（3.33×10-3g.g-1）。 解：设植株试样中锌的含量为Cx mol.L-1 ∵ A=KC∴A1=KCx A2=K(25×10-3Cx+1.00×0.0500×65.4×10-3)/25×10-3 A3=K(25×10-3Cx+2.00×0.0500×65.4×10-3) /25×10-3 解之得Cx=2×10-3 mol.L-1 ∴植株试样中锌的含量为3.33×10-3g.g-1 7、电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？答：电子跃迁的类型有四种：б→б* ，n→б*，n→π*，π→π*。 其中n→б*，n→π*，π→π*的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生n→π*或π→π*跃迁的基团。例如：＞C=C＜，—C≡C—，＞C=O，—N=N—，—COOH等。 助色团：指含有未成键n 电子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子基团。例如：—NH2，—OH，—OR，—SR，—X等。

201516现代仪器分析研究生试卷

一、自旋核在静磁场中的进动 1．写出X μ、Y μ、Z μ的简谐振动方程的解。 2．进动频率ω。 3．进动方向 6分 二、从NMR （核磁共振）谱上可以得到哪些有关物质结构信息。 8分 三、写出红外谱图解析的基本步骤 4分 四、产生红外光谱的必要条件是： 4分 五、指出下列氢化学等价与磁等价 1． 2．环乙烷（126H C ）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR 谱图（化学 等价与磁等价）。 3． 4． 六 计算紫外最大吸收波长λmax 6分 H 1 H 4 H 3H 2 Cl Cl H 1 H 4 H 3 H 2 Cl CH 2-COOH H 1 H 4 H 3 Cl Cl NO 2

34J 、45J 的表达式 6分 七、写出计算 八、写出核自旋体系哈密顿算符，求出AMX 自旋体系本征函数ααα的本征值。 6分 九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电子信息，已有哪 些现代分析仪器？ 6分 十、如何用粉末X 射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径 6分 十一、在IR 及Raman 光谱中，振动频率ν与力常数k 及折合质量关系式如何？ 计算R-O-H 被氘代换成R-O-D 时，设R-O 质量远大于H 及D ，如果测得 R-O-H ，1 cm 3650-=H ν，将H 被D 置换后 ?=D ν 6分 十二、Ag 属于立 晶系，点阵常数o a A 0856.4=，用 α K M 0 辐射晶体试样Ag ，λ 射线波长o A 7107.0=λ 6分 （i ）求（111）晶面1级衍射线的布拉格角。 （ii ）求（222）衍射面的2级衍射角。 十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。 6分 十四、未知物分子式为C 6H 8N 2，其红外图如下图所示，试推其结构 8分

中国海洋大学 2007-2008学年 第2学期 期末考试试卷

中国海洋大学2007-2008学年第2学期期末考试试卷

共 4 页第 2 页三、指令正误判断，对正确指令写出源操作数、目的操作数的寻址方式，对错误指令指出原因（设VAR1, VAR2为字变量, L1为标号）（20分）（1）MOV SI，120 （2）MOV AX, [BX] （3）MOV BP, AL （4）MOV CS, BX （5）MOV [BX][SI], 3 （6）ADD AX, LENGTH VAR1 （7）SUB [DI], 99H （8）PUSH 200H （9）XCHG AX, ES （10）JMP L1+5 四、分析下列程序，回答问题。（共10分） 1．MOV AX，50 MOV CX，5 LOP：SUB AX，CX LOOP LOP MOV BUF，AX HLT 上述程序段执行后，[BUF]＝? 2．MOV CL，3 MOV BX，0B7H ROL BX，1 ROR BX，CL 执行上述程序段后BX的内容是。 3．STRING DB ‘A VBNDGH!234%Y*’ COUNT DW ？ ……… MOV BX，OFFSET STRING MOV CX，0 LOP：MOV AL，[BX] CMP AL，‘*’ JE DONE INC CX INC BX JMP LOP DONE：MOV COUNT，CX HLT 上述程序段的功能是。

共 4 页第 4 页 六、按下图叙述8086最小模式下的读周期时序。要求：以T1、T2、T3、T4状态为叙述顺序，且在此4个状态下某引脚上信号变化的话，必须在叙述中解释该引脚的变化。（15分）

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱； ⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱； ⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。 发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a.若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条

现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源

现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

现代仪器分析复习题(答案版)

现代仪器分析复习题 选择题（20道） 第一章：绪论 1，仪器分析法的主要特点是 A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高 B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大 C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高 D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高 2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为 A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性 3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为 A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性 4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是 A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度 第二章 5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C光的散射 D 光的衍射 6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是 A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及应用 C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离 7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。根据试样的光谱，可以研究 A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰 C，试样的组成和结构D，试样中化合物的相对分子质量 8，按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为 A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱 B，原子光谱、分子光谱、固体光谱 C，线光谱、带光谱和连续光谱 D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱 9，频率、波长、波数及能量的关系是 A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低 B，频率越低，波长越长，波数越低，能量越高 C，频率越高，波长越短，波数越高，能量越高 D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高 10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法 A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的波动性 C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象 第四章 11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除 A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景 12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点 A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好 C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低 13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是

最新现代仪器分析试题(1)

《现代仪器分析》复习题（第一套）一、选择 1．用氢焰检测器，当进样量一定时，色谱峰面积与载气流速（） A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 有关，但不成比例 2．物质的吸光系数与（）因素无关。 A. 跃迁几率 B. 物质结构 C. 测定波长 D. 溶液浓度 3．下列化合物中νC=O最大者是（） A.C O R B. R O C O C. OR C O CH2 D. OR C O O CH2 4．下列化合物在NMR谱图上峰组数目最多的是（） A. (CH3)2CHOH B. CH3CH2CH2OH C. HOCH2CH2CH2OH D. CH2CH3 5．表示色谱柱柱效的物理量是（） A.R B. t R C. n D. V R 6．Van Deemter方程中，影响A项的因素有（） A. 载气分子量 B. 固定相颗粒大小 C. 载气流速 D. 柱温 7．气相色谱中，相对校正因子与（）无关。 A. 载气种类 B. 检测器结构 C. 标准物 D. 检测器类型 8．化学位移δ值与下列（）因素有关。 A. 电子云密度 B. 溶剂 C. 外磁场强度 D.与A、B、C均无关 二、判断： 1．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（） 2．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。（） 3．在反相HPLC中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。（） 4．分子骨架中双键数目越多，其UV最大波长越长。（） 5．在四种电子跃迁形式中，n→π*跃迁所需能量最低。（） 6．由于简并和红外非活性振动，红外光谱中的基频峰数目常少于基本振动数。（） 7．红外光谱中，基频峰峰位仅与键力常数及折合质量有关。（） 8．化合物CHX3中，随X原子电负性增强，质子共振信号向低磁场方向位移。（） 9．不同m/z的碎片离子进入磁偏转质量分析器后，若连续增大磁场强度（扫场），则碎片离子以m/z由大到小顺序到达接收器。（） 三、填空： 1. 化合物气相色谱分析结果：保留时间为 2.5min，死时间为0.5min，则保留因子为____。 2. 气相色谱中，α主要受_____影响。k主要受_____影响。 3. 热导池检测器是基于_____而给出电信号的。 4. 化合物UV光谱显示在正己烷中λmax为230nm，而在乙醇中λmax为243nm，此最大吸收峰由____跃迁引起,此现象称为_____。 5. 对线性分子，振动自由度为3N - 5，其中5的含意为_____。 6. IR光谱区分苯乙腈与苯酚的主要依据是_____。 7. 自旋量子数不为零的原子核，产生能级分裂的必要条件是__ 、 __ 。 8.质谱图中,若M:M+2:M+4为1:2:1则含_____个_____原子，若为9：6：1 则含___个____原子。 四、计算 1．精称某化合物标准品0.1012克及样品0.1087克，分别置250mL容量瓶中溶解，定容。各精密量取2.00mL分别置于100mL容量瓶中定容。 以1cm比色皿，在254nm处测吸光度，标准品As = 0.652，样品Ax = 0.690（已知溶液符合比尔定律，化合物的分子量为190）。 （1）计算样品中化合物的百分含量。（2）求摩尔吸光系数。 2. 用长度为2m的色谱柱分离A与B的混合物，已知柱的死体积为10mL，载气流速为40mL/min，记录纸速为2.0cm/min。 A组分：t R=90(s) W 1/2=0.22(cm) B组分: t R=135(s) W1/2=0.34(cm) 求：（1）组分A 与B的分离度（2）以组分B计算色谱柱的有效塔板高度