材料现代分析方法知识点

材料现代分析方法知识点

1.什么是特征X射线？

当管压增至与阳极靶材对应的特定值U k时，在连续谱的某些特定波长位置上出现一系列陡峭的尖峰。该尖峰对应的波长λ与靶材的原子序数Z存在着严格的对应关系，尖峰可作为靶材的标志或特征，故称尖峰为特征峰或特征谱。

2.什么是电子探针的点分析、线分析、面分析？

①点分析：将电子束作用于样品上的某一点，波谱仪分析时改变分光晶体和探测器的位置，收集分析点的特征X射线，由特征X射线的波长判定分析点所含的元素；采用能谱仪工作时，几分钟内可获得分析点的全部元素所对应的特征X射线的谱线，从而确定该点所含有的元素及其相对含量。②线分析：将探针中的谱仪固定于某一位置，该位置对应于某一元素特征X射线的波长或能量，然后移动电子束，在样品表面沿着设定的直线扫描，便可获得该种元素在设定直线上的浓度分布曲线。改变谱仪位置则可获得另一种元素的浓度分布曲线。③面分析：将谱仪固定于某一元素特征X射线信号（波长或能量）位置上，通过扫描线圈使电子束在样品表面进行光栅扫描（面扫描），用检测到的特征X射线信号调制成荧光屏上的亮度，就可获得该元素在扫描面内的浓度分布图像。

3. XRD对样品有何要求？

粉末样品应干燥，粒度一般要求约10~80μm，应过200目筛子（约0.08mm），且避免颗粒不均匀。块状样品应将其处理成与窗孔大小一致，可扫描宽度宜大于5mm，小于30mm，至少保证一面平整。

4.电子探针分析原理？

电子探针是一中利用电子束作用样品后产生的特征X射线进行微区成分分析的仪器。其结构与扫描电竞基本相同，所不同的只是电子探针检测的是特征X射线，而不是二次电子或背散射电子。

5.结构因子的计算？P68

（1）简单点阵：简单点阵的晶胞仅有一个原子，坐标为（0，0，0），即X=Y=Z=0，设原子的散射因子为f，则(公式3-69)

（2）底心点阵：底心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子为f，则（公式3-70）

（3）体心点阵：体心点阵的晶胞有两个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-71）

（4）面心点阵：面心点阵的晶胞有4个原子，坐标分别为（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子为f，则（公式3-72）

6.X射线衍射与电子衍射的关系（比较）？P150

（1）电子波的波长短，远远小于X射线，同等衍射条件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方额，而x射线的衍射半角可接近90度。

（2）电子衍射反射球半径大

（3）电子衍射散射强度高，物质对电子的散射比对x射线散射强约1000000倍

(4) 电子衍射不仅可以进行微区结构分析，还可以进行形貌观察，而x射线衍射却无法进行形貌分析

（5）薄晶样品的倒易点阵为沿厚度方向的倒易杆，大大增加了反射球与倒易杆相截的机会，即使偏离布拉格方

程的电子束也能发生衍射。

（6）由于电子衍射角小，测量衍射斑点的位置精度远比x射线低，因此，不宜用于精确测定点阵常数。

7.扫描电镜的基本原理及结构

原理：扫描电子显微镜利用电子枪产生的稳定电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样表面，利用入射电子和试样表面物质互相作用所产生的二次电子和背散射电子成像，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。

结构：扫描电镜主要由电子光学系统、信号检测处理、图像显示和记录系统及真空系统三大系统组成。其中电子光学系统是扫描电镜的主要组成部分。

8.什么是成像操作与衍射操作？是如何实现的？p176成像操作：当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时，投影屏上将出现微观组织的形貌像，这样的操作成为成像操作。衍射操作：当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时，投影屏上将出现所选区域的衍射花样，这样的操作称为衍射操作。两者是通过改变中间镜的励磁电流的大小来实现的。调整励磁电流即改变中间镜的焦距，从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。

9.什么是光电效应？p47

与特征X射线的产生过程相似，当X射线的能量足够高时同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子的能量，产生辐射。这种由入射X射线激发原子产生辐射的过程称为光电效应。

10.XRD衍射峰位的确定方法？p99

（1）峰顶法当衍射峰非常尖锐时，直接以峰顶所在的位置定位为峰位

（2）切线法当衍射峰两侧的直线部分较长时，一两侧直线部分的延长线的交点定为峰位

（3）半高宽法图4-14（P100页）为半高宽法定位示意图，当Kɑ1和Kɑ2不分离时，如图4-14（a）所示，作衍射峰背底的连线pq，过峰顶m作横轴的垂直线mn，交pq于n，mn即为峰高。过mn的中点K作pq的平行线PQ交衍射峰于P和Q，PQ为半高峰宽，再由PQ得中点R作横轴的垂线所得的垂足即为该衍射峰的峰位。当Kɑ1和Kɑ2分离时，如图4-14（b）所示，应由Kɑ1衍射峰定位，考虑到Kɑ2的影响，取距峰顶1/8峰高处的峰宽中点定位峰位。半高宽法一般适用于敏锐峰，当衍射峰较为漫散时应采用抛物线拟合法定位。

（4）当峰形漫散时，采用半高宽法产生的误差较大，此时可采用抛物线拟合法，就是将衍射峰的顶部拟合成对称轴平行于纵轴、张口朝下的抛物线，以其对称轴与横轴的交点定位。根据拟合时取点数目的不同，又可分为三点法、五点法和多点法等，此处介绍三点法和多点法。

11. TEM中的衬度的类型及适用范围p188

①衬度源于样品对入射电子的散射，当电子束穿透样品后，其振幅和相位均发生了变化，因此，电子显微图像的衬度可以分为振幅衬度和相位衬度，这两种衬度对同一幅图像的形成均有贡献，只是其中一个占助导而已。根据产生振幅差异的原因，振幅衬度又可分为质厚衬度和衍射衬度两种。

②质厚衬度主要适用于非晶体成像。

衍射衬度主要适用于大于1nm的纤维组织结构。

相位衬度主要适用于晶格分辨率的测定以及高分辨率图像。

12.什么是像差？可以分为哪几种，各自的含义？p164

①电磁透镜的像差主要是由内外两种因素导致，由电磁透镜的几何形状﹙内因﹚导致的像差称为几何像差，几何像差又包括球差和像散；而由电子束波长的稳定性﹙外因﹚决定的像差称为色差﹙光的颜色决定于波长﹚。

②分为球差，像差，色差。

③球差：由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。

像差：由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的。

色差：由于波长不稳定导致的。

13.什么是二次电子与背散射电子？p146

在电子束与样品发生作用时，非弹性散射是原子核外电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核束缚，变成自由电子，那些在样品表层，且能量高于其逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，称为真空中的自由电子，称之为二次电子

背散射电子是指入射电子作用样品后被反射回来的部分入射电子，其强度用IB表示。由弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

14.什么是连续X射线？

X射线谱线呈两种分布特征，一种连续状分布，另一种为陡峭状分布。我们把连续分布的谱线称为X射线连续谱。

15.DTA差热分析是指在程序控温下，测量试样物质与参比物的温差随温度或时间变化的一种技术。

16.DSC差示扫描量热法是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间能量差或功率差随温度变化的一种技术。

17.TG热重分析法是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。

18.TEM透射电子显微镜，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

19.SEM扫描电子显微镜是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

20.能谱仪与波谱仪的比较？P244页

(1)检测效率能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。(2)空间分辨能力能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。（3）能量分辨本领能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。（4）分析速度能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。（5）分析元素的范围波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。（6）可靠性能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。（7）样品要求波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料

的分析。（太长了，精简）

21.X射线物相分析步骤？

（1）运用X射线仪获得待测样品前反射区（2θ<90°）的衍射花样。同时由计算机获得各衍射峰的相对前度、衍射晶面的面间距或指数。

（2）当已知被测样品的主要化学成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各种可能的物相中，找出三强线符合的卡片，取出卡片，核对其余衍射峰，一旦符合，便能确定样品中含有该物相。

（3）当未知被测样品中的组成元素时，需要利用数字索引进行定性分析。将衍射花样中相对强度最强的三强峰所对应的d1、d2、d3，由d1在索引中找到其所在的大组中，再按次强线的面间距d2在大组中找到与d2接近的几行，需要注意的是在同一大组中，各行是按d2值递减顺序编排的。在d1、d2符合后，再对照第3、第4直至第8强线，若是八强峰均符合则可以取出该卡片，再对照剩余的d值和I1/I2,若d值在允许的误差范围内均符合，即可定相。

22.透射电镜如何制样？P205 p206

23.XRD衍射分析定性定量分析原理？

定性分析是以晶体结构为基础的。以晶体晶胞大小、点阵类型、原子种类、原子数目和原子排列等规律确定元素种类。

定量分析的依据是衍射线的相对强度是随该相含量的增加而提高的。

24.扫描电镜的性能和用途？

扫描电镜的主要性能参数有分辨率、放大倍数和景深等。

扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器．它可以进行如下基本分析：观察纳米材料、材料断口的分析、直接观察原始表面、观察厚试样、观察各个区域的细节、大视场低放大倍数观察、从高到低倍的连续观察、观察生物试样、进行动态观察和从形貌获得资料等。

25.差热曲线的影响因素？

归纳起来，影响DTA曲线的主要因素有下列几方面：仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的影响等。实验条件：包括加热速度、气氛和压力等

26.什么是PDF卡？P88页

27.什么是结构因子和多重性因子？

结构因子定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响因子。结构因子|F HKL|2的参量来表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系。

多重因子等同晶面个数对衍射强度的影响因子叫做多重性因子，用P表示。

28.扫描仪的工作方式有哪两种？平板扫描和透明扫描

29.什么是衍射角？

又称绕射角，光束在障碍物边缘发生衍射,衍射部分光线与光线原来传播方向之间的夹角。通过衍射角可确定因衍射现象而使光束发散的程度。

30.什么是系统消光和结构消光？p72

晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象称为系统消光。系统消光有二大类：点阵消光和结构消光。

结构消光：起源于晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素，即螺旋轴或滑移面，如晶体结构在b 轴方向有滑移面n 存在，则hol 类衍射中，h+l=奇数的衍射将系统消失，这一类消光称为结构消光。

31、什么是倒格子？P31

倒格子，亦称倒易格子(点阵)：

从O 出发，沿着晶面法线方向，到达P 点使得OP 的大小为晶面间距的倒数，由此定出的点子组成新的点阵称为倒易点阵.

32.什么是二次电子？P146

入射电子作用在样品上，被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子.

33.什么是短波限？P42

在X-ray 谱中,波长最短的叫做短波限。

34.电子衍射基本原理及应用？P149

电子衍射是由指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子，由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。

应用：材料的物相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的表征等三个方面。

35.点阵类型

简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵 消光规律 Ｆ2ＨＫ

Ｌ＝０

简

单单

斜 简单斜方 简单正方 简单立方 简单六方 菱方 三斜 底心单斜 底心斜方 体心斜方 体心正方 体心立方 面心立方 面心斜方

无点阵消光 Ｈ、Ｋ奇

偶混杂，

Ｌ无要求 Ｈ＋Ｋ＋Ｌ＝奇数 Ｈ、Ｋ、Ｌ奇偶混杂

36.倒易矢量的两个基本性质。P33

（1） = h +k +l ，倒易矢量的方向垂直于正点阵中的晶面（hkl ）

（2）倒易矢量g 的大小等于（hkl ）晶面间距的倒数，即｜g ｜=

37.TEM 对样品的要求？P205

（1） 材质相同。从大块材料中取样，保证薄膜样品的组织结构与大块材料相同 。

（2） 薄区要大。供电子束透过的区域要大，便于选择合适的区域进行分析。

（3） 具有一定的强度与刚度。因为分析过程中，电子束的作用会使样品发热变形，增加分析难度。

（4） 表面保护，保护样品表面不被氧化，特别是火性较强的金属及合金，如Mg 及Mg 合金，在制备及观察

过程中极易被氧化，因此在制备时要做好气氛保护，制好后立即进行观察分析，分析后真空保存，以便重复使用。

（5）厚度适中。一般在50~200nm之间为宜，便于图像与结构分析。

38.红外光谱分析原理及应用P312

原理：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。

应用：红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。（太长了，精简）

39.X射线衍射分析及应用。P136

X射线衍射分析主要包括单晶衍射分析和多晶衍射分析两种，单晶X射线衍射分析的基本方法为劳埃法与转晶体法，多晶X射线衍射方法包括照相法与衍射仪法。其应用主要包括：物相分析、点阵常数的精确测量、微观残余应力测量、宏观残余应力测量、晶粒尺寸测量、非晶态物质的研究、薄膜厚度的测定、单晶取向和多晶织构测定等。

40.什么是静电透镜和电磁透镜？P162

静电透镜——两个电位不等的同轴圆筒就构成了一个简单的静电透镜；

电磁透镜——通电的短线圈就构成了一个简单的电磁透镜，简称磁透镜。

41.X衍射方法有哪些？P61（看一下原理图）

常见的衍射方法主要有劳埃法，转晶法和粉末法。

劳埃法——采用连续X射线照射不动的单晶体以获得衍射花样的方法；

转晶法——采用单一波长的X射线照射转动着的单晶体以获得衍射花样的方法；

粉末法——采用单色X射线照射多晶体试样以获得多晶体衍射花样的方法。

42.扫描电镜的主要性能参数及含义p233

分辨率是扫描电镜的主要性能指标。微区成分分析时，表现为能分析的最小区域；形貌分析时，表现为那你分辨两点间的最小距离。影响分辨率的主要因素有：电子束直径，电子束的直径愈细，扫描电镜的分辨率愈高；信号的种类，不同的信号，其调制后所成像的分辨率也不同；原子序数及信噪比，机械振动，磁场条件等。

放大倍数M为荧光屏上阴极射线的扫描幅度Ac与样品上的同步扫描幅度As之比，M=Ac/As.

景深是指保证图像清晰的条件下，物平面可以移动的轴向距离。主要取决于分辨率和孔径半角。

43.透射电镜中有哪些主要光栏其位置及作用p175

聚光镜光栏：在双聚光镜系统中通常位于第二聚光镜的后焦面上，其作用是限制电子束的照明孔径半角，让电子束平行于中心光轴进入成像系统。

物镜光栏：位于物镜的后焦面上，又称衬度光栏，其作用是减小孔径半角，提高成像质量；进行明场和暗场操作。

中间镜光栏：位于中间镜的物平面或物镜的像平面上，又称选区光栏，可完成选区衍射操作。

44.什么是明场成像什么是暗场成像和中心暗场成像？P175

衍射成像原理是，各晶粒的取向不同，满足布拉格方程的程度不同，造成其衍射束的强度不同，所以根据衍射的强度可以形成不同取向晶粒的明暗对比，可以利用由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成像。

明场像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。

暗场像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场像。

45.什么是吸收限，有何用途？P50

能够使得物质产生光电子的特定值。即把原子中的内层电子激发成为自由态电子所需的最小能量的光子波长。其作用主要有两个：选靶材和滤片。

46.红外光谱法的特点

红外光谱法的一般特点：特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大.

47.什么是厄尔瓦德球？（如何作图，及各点各向量含义）

48．电子与固体作用时，各种物理信息的作用区域p146

1.二次电子：产生于浅表层（5~10nm），能量E<50ev，产额对形貌敏感，用于形貌分析，空间分辨率3~6nm，是扫描电子显微镜的工作信号；

2.背散射电子：产生于表层（0.1~1μm）,能量可达数千至数万ev，产额与原子叙述敏感，一般用于形貌和成分分析。空间分辨率50~200nm；

3.吸收电子：与二次电子和背散射电子互补，其空间分辨率为100~1000nm；

4.透射电子：穿出样品的电子，反映样品中电子束作用区域的结构，厚度和成分等信息，是透射电镜的工作信号；

5.特征X射线：具有特征能量，反映样品的成分信息，是电子探针的工作信号；6俄歇电子：产生于表层（~1nm），能量范围为50~1000ev，用于样品表面成分分析，是俄歇能谱仪的工作信号；

7.阴极荧光：波长在可见光~红外之间，对固体物质中的杂质和缺陷十分敏感，用于鉴定样品中杂质和缺陷的分布情况；8.等离子体振荡：能量具有量子化特征，可用于分析样品表面的成分和形貌。

49.外延始点(差热)p285

当试样发生热效应时，差热曲线将偏离基线，见图中的DmE，作DmE曲线上最大斜率处的切线，其延长线与基线的交点为K，该点即为外延始点。一般取外延始点为热效应发生的开始点，所对应的温度Tk为热效应的始点温度，这是由于外延始点的确定过程相对容易，人为因素少，且该点温度与其他方法所测的温度较为一致。

50.SEM对样品有何要求

对于金属等导电试样，在电镜样品室许可的情况下可以直接进行观察分析，也可对试样进行表面抛光、腐蚀处理后再进行观察；对于一些陶瓷、高分子等不导电的试样，需在真空镀膜机中镀一层金膜后再进行观察。51.多晶与非晶的电子衍射有何特点？ p178

单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。

倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足布拉格方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。

多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。

非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构。

52．XRD制样步骤？

被测材料为固体，可直接取某一部分制成片状，将被测表面磨光，并用橡皮泥固定于空心样品架上；被测样品是粉末，则要用粘结剂调和后填满带有圆形凹坑的实心样品架上，再用玻璃片压平粉末表面。

53．三类内应力特点及对XRD衍射谱影响？p103

第一类内应力(称为宏观应力或残余应力):在较大范围内存在并保持平衡的应力，释放该应力时可使物体的体积或形状发生变化。由于其存在范围较大，应变均匀分布，这样方位相同的各晶粒中同名HKL面的晶面间距变化就相同，从而导致各衍射峰位向某一方向发生漂移，这也是x射线测量第一类应力的理论基础

第二类内应力（称为微观应力）：在数个晶粒范围内存在并保持平衡着的应力。释放此应力时，有时也会引起宏观体积或形状发生变化。由于其存在范围仅在数个晶粒范围，应变分布不均匀，不同晶粒中，同名HKL面的晶面间距有的增加，有的减少，导致衍射线峰位向不同的方向位移，引起衍射峰漫散宽化。这也是X射线测量第二类应力的理论基础。

第三类内应力（称为超微观应力）：在若干个原子范围存在并平衡着的应力，一般存在于位错、晶界和相界等缺陷附近。释放此应力时不会引起宏观体积和形状变化。由于应力仅存在于数个原子范围，应变会使原子离开平衡位置，产生点阵畸变，由衍射强度理论可知，其衍射强度下降。

54.透射电镜的基本原理，结构？p161

原理：电子显微镜中由电子枪发射出来的电子，在阳极加速电压的作用下，经过聚光镜汇聚成电子束作用在样品上，透过样品后的电子束携带样品的结构和成分信息，经物镜，中间镜和投影镜的聚焦，放大等过程，最终在荧光屏上图像或衍射花样。

结构：电子光学系统；电源控制系统；真空系统。其中电子光学系统由照明系统；成像系统，记录系统组成。照明系统由电子枪，聚光镜，聚光镜光栏组成。成像系统由物镜，中间镜，投影镜组成。

55.什么是相干散射与非相干散射？p46

X射线被束缚的电子散射，由于散射波与入射波的波长相同，位相差恒定，相同方向各散射波可能符合相干条件，发生干涉，称相干散射。

X射线被束缚弱的或自由电子散射，波长随出射角而变化，位相差不固定，称非相干散射

56.选区衍射的原理P177

平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，投射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成投射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。

57.布拉格方程的几点讨论P56-59

反射级数与干涉面指数；衍射条件分析；选择反射；衍射方向与晶体结构；布拉格方程与劳埃方程的一致性。

58.什么是激发限？p47

当产生K系激发时，入射X射线的能量必须大于或等于将K层电子移出成为自由电子的外部做功Wk，临界态时，K系激发的激发频率和激发限波长的关系如下：

式中：vK，λK，UK——分别成为K系的激发频率、激发限波长和激发电压。

59.扫描电镜的分辨率受哪些因素的影响？p233

1).电子束直径 2).信号的种类 3).原子序 4).其他因素

60.电磁透镜的性能优势p164（p161见电子显微镜与光学显微镜的不同）

1).电磁透镜的成像可以通过改变励磁电流来改变焦距以满足成像条件 2).电磁透镜的焦距总是正值，不存在负值，意味着电磁透镜没有凹透镜，全是凸透镜。即会聚透镜。 3).焦距f与加速电压成正比，即与电子速度有关，电子速度愈高，焦距愈长，因此，为了减小焦距波动，以降低色差，需稳定加速电压。

61.TEM如何制样p205p206

切割、预减薄、终减薄。预减薄分为机械研磨法和化学反应法；终减薄分为电解双喷法和离子减薄法。62.什么是景深和焦长？

景深是指像平面固定，在保证像清晰的前提下，物平面沿光轴可以前后移动的最大距离用Df表示。焦长是指在样品固定（物平面不动），在保证像清晰的前提下，像平面可以沿光轴移动的最大距离范围，用DL表示。

63.透射电镜的性能和用途

性能：高亮度场发射电子枪；束斑尺寸小雨0.5nm

用途：透射电子显微镜是材料微观结构分析和微观形貌观察的重要工具，是材料研究方法中最为核心的手段。

64.X射线的衍射条件

满足布拉格方程式发生衍射的必要条件，衍射强度不为零是产生衍射花样的的充分条件。

65. 扫描电镜的主要衬度有哪些？p235 p236

二次电子成像衬度：成分衬度/形貌衬度（二次电子主要被用于分析样品的表观形貌。）

背散射电子成像衬度：成分衬度/形貌衬度

66.二次特征X射线：当x射线能量足够高时，与物质作用，物质被击出的电子和辐射均是入射x射线所为，故

称被击出的电子为光电子，所辐射出的x射线称为二次特征X射线或荧光X射线。

67.俄歇效应与荧光效应：入射X射线击出内层原子电子成为光电子之后，原子处于激发态，此时有两种可能：（1）外层电子回填内层空位，原子以二次特征X射线的形式释放能量，该过程称为荧光效应。（2）外层电子回填内层空位后，原子所释放的能量被同层电子吸收，并挣脱了核的束缚成为自由电子，在同层中发生了两次电离，这种第二次电离的电子成为俄歇电子，该现象称为俄歇效应。

68.单晶、多晶、非晶电子衍射花样图

69.扫描电镜的特征有：（1）分辨本领强；（2）有效放大倍率高；（3）景深长；（4）制样简单；（5）电子损伤小；（6）易实现综合分析。

70.X射线具有的性质：波粒二象性；不可见性；折射率约等于1；穿透性强；对动物细胞有杀伤作用。

71.透镜分辨率：d≈λ/2; 景深=2r0/tanα≈2r0/α(r0为透镜分辨率，α为孔径半角)；电子衍射时增加电压可有效降低电子波长提高其分辨率。

72 X射线与固体物质的相互作用

73 其他分析方法基本原理及应用（同学们的PPT）

材料现代分析方法试题2(参考答案)

材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料现代分析方法练习与答案修改

一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是（ B ） 射线透射学；射线衍射学；射线光谱学； 2. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称（ B ） A. K α； B. K β； C. K γ； D. L α。 三、填空题 1. 当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续 X 射线和 特征 X 射线。 2. X 射线与物质相互作用可以产生 俄歇电子 、 透射X 射线 、 散射X 射线 、 荧光X 射线 、 光电子 、 热 、 、 。 3. X 射线的本质既是 波长极短的电磁波 也是 光子束 ，具有 波粒二象 性 性。 5. 短波长的X 射线称 ，常用于 ；长波长的X 射线称 ，常用于 。 一、选择题 1.有一倒易矢量为*+*+*=*c b a g 22，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）； B. （220）； C. （221）； D. （110）；。 2.有一体心立方晶体的晶格常数是，用铁靶K α（λK α=）照射该晶体能产生（ ）衍射 线。 A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。 3.一束X 射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。 A ．是否满足布拉格条件； B ．是否衍射强度I ≠0； C ．A+B ； D ．晶体形状。 4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A ．4； B ．8； C ．6； D ．12。 二、填空题 1. 倒易矢量的方向是对应正空间晶面的 ；倒易矢量的长度等于对应 。 2. 只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该 满足 条件，能产生 。 3. 影响衍射强度的因素除结构因素、晶体形状外还 有 ， ， ， 。 4. 考虑所有因素后的衍射强度公式为 ，对于粉末 多晶的相对强度为 。 5. 结构振幅用 表示，结构因素用 表示，结构因素=0时没有衍射我们称 或 。对于有序固溶体，原本消光的地方会出现 。 三、选择题 1.最常用的X 射线衍射方法是（ ）。 A. 劳厄法； B. 粉末多法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。 2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ ）。 A. 正装法； B. 反装法； C. 偏装法； D. A+B 。 3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（ ）。 A. <325目； B. >250目； C. 在250-325目之间； D. 任意大小。 4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ ）。 A. 保持同步1﹕1 ； B. 2﹕1 ； C. 1﹕2 ； D. 1﹕0 。 5.衍射仪法中的试样形状是（ ）。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料现代分析方法北京工业大学

材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出

版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）

4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料分析方法考试复习题

1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。

材料现代分析技术考试要点(可缩印)

1、下图为金属镁粉的X射线衍射图谱（注：X射线源为Cu Kα辐射，其平均波长为1.5418 埃）。查衍射卡片得知镁的（112）晶面间距为1.3663埃，问图中哪个峰是镁（112）晶面的衍射峰，计算过程。图中高角度衍射峰有劈裂，为何？ Cu Kα辐射的波长为λ=1.5418 埃。根据布拉格方程2d sinθ = λ知道：晶面间距d=1.3663埃; 所以：sinθ=λ/2d=0.4057; 所以θ=34.346; 所以2θ=68.69，可以知道2θ=68.7对应的衍射峰是Mg（112）晶面的衍射峰。劈裂是因为波长包含两个所致。 2、比较X射线光电子、特征X射线及俄歇电子的概念。 X射线光电子是电子吸收X光子能量后逸出样品所形成的光电子。特征X射线是处于激发态的电子跃迁到低能级释放出的能量以X射线形式释放。俄歇电子是激发态电子跳到基态释放的能量传递给相邻电子，导致相邻同能级电子逸出样品形成俄歇电子。3、在透射电镜中，电子束的波长主要取决于什么？多晶电子衍射花样与单晶电子衍射花样有何不同？多晶电子衍射花样是如何形成的，有何应用？明场像和暗场像有何不同？简述透射电镜样品制备方法。 电子束的波长主要取决于电子加速电压或电子能量。单晶电子衍射花样由规则排列的衍射斑点构成。多晶衍射花样由不同半径的衍射环组成。多晶中晶粒随机排列取向，相当于倒易点阵在空间绕某点旋转，而在倒易空间形成一组圆球，圆球的一定截面形成圆环。应用可用于确定晶格常数。明场像是直射电子形成的像；暗场像是散射电子形成的像。间接样品的制备：将样品表面的浮凸复制于某种薄膜而获得的。直接样品的制备：（1）初减薄-制备厚度约100-200um的薄片；(2)、从薄片上切取直径3mm 的圆片；（3）预减薄—从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数um;(4)终减薄。4、简述用于扫描电镜成像的常用信号电子种类。波、能谱仪的工作原理是什么？比较两种谱仪进行微区成分分析时的优缺点。 1、背散射电子；是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 2、二次电子；是指被入射电子轰击出来的核外电子。 3、吸收电子；入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。 4、俄歇电子；如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。波谱仪原理：波谱仪依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一特点来对样品成分进行分析，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对不同波长的X射线分散展谱。波谱仪优点：分辨率高，峰背比高。波谱仪缺点：采集效率低，分析速度慢。能谱仪原理：能谱仪根据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X 射线进行分散展谱，实现对微区成分分析。能谱仪优点：分析速度快，灵敏度高，谱线重复性好。能谱仪缺点：能量分辨率低，峰背比低，工作条件要求严格。 5、XPS的主要工作原理和应用是什么？以Mg Kα（波长为9.89埃），为激发源，由谱仪（功函数3eV）测得固体中某元素X射线光电子动能980.5eV，求此元素的电子结合能。h =4.1357*10-15 eVs; c=2.998*108m/s。答：XPS的主要原理为光电效应原理。XPS 主要用于分析表面化学元素的组成，化学态及其分布，特别是原子的价态，表面原子的电子密度，能级结构。应用有元素及其化学态的定性分析、定量分析，化学结构分析。 激发光子能量： hv=hc/λ=4.1357*10-15eVs*2.998*108m/s/9.89*10-10m=1253.6eV. 电子结合能为1253.6-3-980.5=270.1eV 6、什么是拉曼散射，斯托克斯线和反斯托克斯线，拉曼位移？ 单色光照射物体时有一部分比入射光强度小10-7量级的非弹性散射光含有与入射光不

材料现代分析方法实验报告

力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的……………………………………………………

二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求

1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一

4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二

(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析

第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k

h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。

材料现代分析方法考试试卷

材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A卷开卷一、填空题（每空 1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__面扫描_分析。 二、名词解释（每小题 3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X射线谱，又称单色X射线谱。 三、判断题（每小题 2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。(√) 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。(√) 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。(×) 4．X 射线衍射是光谱法。(×) 5．根据特征X射线的产生机理，λKβ<λKα。(√) 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。(√) 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√） 8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√） 9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（×） 10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（×） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

(完整版)材料现代分析方法考试试卷

班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。

材料分析方法__试卷2

材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。

材料现代分析方法试题 6

材料现代分析方法试题 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 2．当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的 波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 3．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30 0角，则计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关 系？ 4．宏观应力对X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？ 5．薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品? 6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。 7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 8．何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与 晶带轴之间的关系。 9．含苯环的红外谱图中，吸收峰可能出现在哪4个波数范围? 10．陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制，为什么？ 二、综合及分析题（共5题，每题10分） 1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 2．对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。 3．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 4．何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式及其典型应用，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪? 为什么? 5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用X射线轰击物质时，若X射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射X射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。 2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是λ。