低温豆粕中异黄酮和皂甙的微波同步提取工艺
第33卷第3期2014年
6月
大豆科学SOYBEAN SCIENCE
Vol．33No．3Jun．
2014
低温豆粕中异黄酮和皂甙的微波同步提取工艺
刘中华，胡春红，郭
婕，葛红莲，李俐俐
（周口师范学院生命科学与农学学院，河南周口466000）
摘要：采用微波法同步提取低温豆粕中的大豆异黄酮和皂甙，通过单因素试验和正交试验研究了微波火力、乙醇浓
度、料液比和微波提取时间对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响。结果得到最佳提取工艺条件为：微波火力中火、料液比1?15、乙醇浓度70%、微波提取时间5min ，在此条件下，大豆异黄酮和皂甙提取率分别达到1．420%和0．747%。关键词：大豆异黄酮；大豆皂甙；微波；同步提取
中图分类号：TS229文献标识码：A DOI ：10．11861/j．issn．1000-9841．2014．03．0443
收稿日期：2013-10-14基金项目：河南省教育厅自然科学基金（2006210010）；河南省教育厅科学技术研究重点项目（13A416110）。第一作者简介：刘中华（1982-），女，硕士，
讲师，主要从事食品与发酵工程的教学与研究工作。E-mail ：lzh．hzl@163．com 。Microwave Extraction of Isoflavones and Saponins in the Low-temperature Soybean Meal
LIU Zhong-hua ，HU Chun-hong ，GUO Jie ，GE Hong-lian ，LI Li-li
（College of Life Science and Agronomy ，Zhoukou Normal University ，Zhoukou 466000，China ）
Abstract ：The soybean isoflavones and saponins from low-temperature soybean meal were extracted simultaneously by micro-wave method．Microwave power ，the concentration of ethanol ，ratio of solid to liquid ，microwave time were studied on the extrac-ting ratio of soybean isoflavones and saponins through single factor experiment and orthogonal experiment．The optimum extrac-ting conditions were as follows ：microwave power was middle fire ，ratio of solid to liquid was 1?15（g ?mL ），
the concentration of ethanol was 70%，microwave time was 5min ，under which the extraction rate of soybean isoflavones and saponins could reach 1．420%and 0．747%，respectively．
Key words ：Soybean isoflavone ；Soybean saponins ；Microwave ；Synchronous extraction
低温豆粕为大豆提取油脂后的副产品，价格低廉，但豆粕中富含大豆异黄酮及大豆皂甙。大豆异
黄酮具有很高的医用价值［1-3］
，它的雌激素作用影
响到激素分泌、
代谢生物学活性、蛋白质合成、生长因子活性，是天然的癌症化学预防剂，同时能够改善皮肤水分及弹性状况，缓解更年期综合征和改善骨质疏松。大豆皂甙具有抗脂质氧化、抗自由基、增强免疫调节、抗凝血、抗血栓及抗糖尿病抗肿瘤和抗病毒等多种生理功能
［4-5］
。而目前关于豆粕中
活性成分的同步提取方面的研究还鲜有报道。因此，本试验采用具有设备简单、适用范围广、提取效率高、重现性好等特点［6-7］
的微波法通过单因素试验和正交试验，对低温豆粕中的大豆异黄酮和皂甙进行同步提取，确定出最佳的提取工艺条件，以期为低温豆粕的综合利用开辟新的途径，为大豆异黄酮和皂甙的提取提供一种更节能高效的方法，也为其工业化生产提供一定的理论依据。
1
材料与方法
1．1
材料
供试低温豆粕由河南周口益海粮油有限公司
提供。试验试剂葛根素标准品、齐墩果酸标准品、
无水乙醇、石油醚、95%乙醇等均为分析纯。主要仪器设备有：Galanz WD800型微波炉（顺
德市格兰仕微波炉有限公司）；HH-S6恒温水浴锅（巩义市予华仪器有限公司）；PL601-L 电子天平
（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；DHG-9420A 型电热恒温干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；UV-5100型紫外可见分光光度计（上海市元析仪器有限公司）；HC-3018高速离心机（安徽中科中佳科学有限公司）；FW 高速万能粉碎机（北京科伟永兴仪器有限公司）。1．2
试验设计
分别进行单因素试验，对比不同乙醇浓度（50%、60%、70%、80%、90%、100%）、料液比（1?10、1?15、1?20、1?25、1?30）、微波火力（低火、解
冻、中火、中高火、高火）及提取时间（1，2，3，4，5，6min ）对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响，3次重复；并在单因素的基础上采用正交试验对豆粕中的大
豆异黄酮和皂甙提取条件进行优化。1．3方法
1．3．1
试验原料的预处理
豆粕粉碎后过80目
444大豆科学3期
筛，采用石油醚进行索氏脱脂（50?、3h、料液比1?15），脱脂后干燥备用。
1．3．2大豆异黄酮标准曲线的绘制称取葛根素标准品5．0mg，以95%乙醇溶解定容至50mL。分别精密吸取0，0．5，1．0，1．5，2．0，2．5，3．0mL标准溶液于10mL容量瓶中，用95%乙醇定容至刻度，以95%乙醇为空白，于250nm波长处测吸光度，以吸光度（A）对质量浓度（C）进行回归，得回归方程：A=0．062C+0．0068（Ｒ2=0．9979）。
1．3．3大豆皂甙标准曲线的绘制依次精确吸取0．1g·mL－1齐墩果酸甲醇溶液0．2，0．4，0．6，0．8，1．0mL，分别置于10mL容量瓶中，用95%乙醇定容至刻度，以95%乙醇作为空白，于546nm处测定其吸光度值。以吸光度（A）对质量浓度（C）进行回归，得到方程：A=0．027C+0．0112（Ｒ2=0．99986）。
1．3．4大豆异黄酮和皂甙的提取及测定方法取一定量豆粕，按比例加提取溶剂，微波处理后离心去渣得样品提取液，准确吸取样品提取液0．5mL于10mL容量瓶中，用95%乙醇定容至刻度，分别于250和546nm处测定吸光度值。根据标准曲线计算样品中大豆异黄酮和皂甙的含量。
1．3．5大豆异黄酮和皂甙提取率的计算
大豆异黄酮提取率（%）=大豆异黄酮含量（g）/样品干重（g）?100
大豆皂甙提取率（%）=大豆皂甙含量（g）/样品干重（g）?100
2结果与分析
2．1单因素对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响2．1．1乙醇浓度分别以50%、60%、70%、80%、90%、100%不同浓度的乙醇为提取剂，微波火力为解冻，料液比为1?20，微波提取4min后，于6000 r·min－1离心5min，收集上清液，重复3次。结果表明，随着乙醇浓度的增大，大豆异黄酮和皂甙的提取率均呈先上后降趋势，当乙醇浓度为70%时提取率达到最大（图1）。乙醇浓度超过70%后提取率反而下降的原因可能是随着乙醇浓度的升高，提取液的极性发生变化，不利于异黄酮和皂甙的溶出。因此，最佳乙醇浓度为70%。
2．1．2料液比采用70%乙醇为提取溶剂，微波火力为解冻，料液比分别为1?10、1?15、1?20、1?25、1?30，微波提取4min后，于6000r·min－1离心5 min，收集上清液，重复3次。
由图2可知，随着料液比用量的增加，大豆异黄酮和皂甙提取率逐渐增大，当料液比为1?20（g?mL）时，达到最高，当料液比再增大时，
大豆异
图1乙醇浓度对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响Fig．1Effect of ethanol concentration on the extraction rate of soybean isoflavones and saponins
黄酮和皂甙提取率逐渐降低。因此，最佳料液比为1?20
。
图2料液比对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响
Fig．2Effect of solid to liquid on the extraction
rate of soybean isoflavones and saponins 2．1．3微波火力以70%乙醇为提取溶剂，料液比为1?20，将微波火力分别设定为：低火、解冻、中火、中高火、高火，微波提取4min，于6000r·min－1离心5min，收集上清液，重复3次。结果显示，随着微波火力的增加，大豆异黄酮和皂甙提取率先呈上升的趋势，当微波火力为解冻时，二者提取率达到最大值，当微波火力再增加时，提取率有下降的趋势（图3）。原因可能是微波火力过大，会使部分大豆异黄酮和皂甙分解。因此，最佳微波火力为解冻。2．1．4微波提取时间采用70%乙醇为提取溶剂，料液比为1?20，微波火力为解冻，分别处理1，2，3，4，5，6min，然后于6000r·min－1离心5min，收集上清液，重复3次。
由图4可知，随着微波提取时间的延长，大豆异黄酮和皂甙提取率不断增加，微波时间为4min时达到最大。超过4min后，大豆异黄酮和皂甙提取率逐渐下降，可能是由于长时间的高温微波处理使豆粕中的大豆蛋白变性，影响了大豆异黄酮和皂甙的溶出。因此，最佳微波提取时间为4min。
3期刘中华等：低温豆粕中异黄酮和皂甙的微波同步提取工艺
445
图3微波火力对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响Fig．3Effect of microwave power on the extraction of
soybean isoflavone and saponins
2．2大豆异黄酮和皂甙提取工艺的优化
根据提取大豆异黄酮和皂甙的单因素试验结果，利用L9（34）正交试验设计方案（表1）考察乙醇浓度（60%、70%、80%）、微波火力（低火、解冻、中火）、料液比（1?15、1?20、1?25）、微波时间（3，4，5 min）对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响，以优化大豆异黄酮和皂甙提取的工艺参数
。
图4提取时间对大豆异黄酮和皂甙提取率的影响Fig．4Effect of ethanol concentration on the
extraction rate of soybean isoflavone and sapoins
表1L
9
（34）正交试验结果Table1Ｒesults of orthogonal test
试验号Experiment number
因素Factors
A乙醇浓度
Concentration
of ethanol/%
B料液比
Ｒatio of
solid to liquid/g?mL
C微波时间
Microwave
time/min
D微波火力
Microwave
power
大豆异黄酮提取率
Soybean isoflavone
extraction/%
大豆皂甙提取率
Soybean saponins
extraction/%
11（60%）1（1?15）1（3）1（低火）1．1520．282 212（1?20）2（4）2（解冻）1．1810．336 313（1?25）3（5）3（中火）1．2220．582 42（70%）1231．3730．504 522311．2880．717 623121．0640．586 73（80%）1321．2680．423 832131．1420．372 933211．2070．271异黄酮k11．1851．2641．1191．216
Isoflavone k21．2421．2041．2541．171
k31．2061．1641．2591．246
Ｒ0．0570．1000．1400．075
皂甙k10．4000．4030．4130．423
Saponins k20．6020．4750．3700．448
k30．3550．4800．5740．486
Ｒ0．2470．0770．2040．063
表2大豆异黄酮的方差分析结果
Table2Ｒesults of analysis of variance of soybean isoflavones
因素Factors
偏差平方和
Sum of square of deviations
自由度
Degree of freedom
F比
F ratio
F0．1（F临界值）
F crit
显著性
Significance
A0．00220．6679．000
B0．01625．333
C0．048216．000* D0．00321．000
误差Error0．002
446大豆科学3期
表3大豆皂甙的方差分析结果
Table3Ｒesults of analysis of variance of soybean saponins
因素Factor
偏差平方和
Sum of square of deviations
自由度
Degree of freedom
F比
F ratio
F0．1（F临界值）
F crit
显著性
Significance
A0．104217．3339．000* B0．01121．833
C0．069211．500* D0．00621．000
误差Error0．012
由表1可知，在试验设计范围内，影响豆粕中大
豆异黄酮提取率的因素主次顺序是：提取时间（C）
＞料液比（B）＞微波火力（D）＞乙醇浓度（A），其
中优化组合为A2B1C3D3；影响豆粕中大豆皂甙提取
率的因素主次顺序是：乙醇浓度（A）＞提取时间
（C）＞料液比（B）＞微波火力（D），其中优化组合为
A
2B
3
C
3
D
3
。其中因素A、C、D在两个指标下分析结
果一致，分别取为A2、C3、D3。由表3和表4方差分析结果可知，因素B对大豆异黄酮和大豆皂甙的影响都不显著，其对异黄酮的影响大小排第二位，对皂甙的影响排第三位，为次要因素；综合考虑因素B 应取B1。因此本试验的最优提取条件为A2B1C3 D
3
，即乙醇浓度为70%，料液比为1?15，提取时间为5min，微波火力为中火。为验证所优化提取工艺的可靠性和重复性，在所确定的豆粕大豆异黄酮和皂甙提取最佳条件下，进行验证性试验，得出大豆异黄酮提取率为1．420%，大豆皂甙提取率为0．747%，结果表明该工艺稳定可行。
3结论
试验以低温豆粕为原料，采用微波法对大豆异黄酮和皂甙进行提取，通过单因素试验和正交试验得出最佳提取条件为：微波火力中火，乙醇浓度70%，料液比1?15（g?mL），提取时间5min，此条件下大豆异黄酮提取率为1．420%，大豆皂苷提取率为0．747%。采用微波法同步提取大豆异黄酮和皂甙，可以达到综合利用豆粕资源的目的。同时，此法较传统的有机溶剂提取法大豆异黄酮、大豆皂甙的提取率有所提高，提取时间也大大缩短［8-9］，适合工业化生产。参考文献
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大豆异黄酮提取工艺
大豆异黄酮提取工艺 和药理功效 一、提取工艺 每100克大豆样品中含有异黄酮128毫克，可分离约102毫克。 大豆异黄酮的提取可以采用甲醇、乙醇、乙酸乙酯等溶剂进行浸提。 不同的溶剂其提取工艺也不同。现以乙醇为例，介绍其浸提工艺。 (1)原料制备将脱脂豆粕进行粉碎。如果采用大豆为原料，需要先进行脱脂，使豆粕残油率<1%，干燥后粉碎备用。 (2)提取采用乙醇为浸提液，先在豆粕粉中加入含0.1～1.0摩尔/升(mol/l)的盐酸，再在95%的乙醇溶液中进行回流提取，过滤收集滤液。 (3)回收提取溶剂将滤液进行减压蒸发，回收乙醇，得到大豆异黄酮的粗水溶液。 (4)纯化将粗水溶液中加入0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。这时，中性溶液中将出现沉淀，然后过滤，得到的沉淀物即为含大豆异黄酮的产物。 (5)精制将上述产物溶解于饱和的正丁醇溶液中，加于氯化铝吸附柱上进行吸附，然后用饱和的正丁醇溶液淋洗，洗出大豆异黄酮的不同组分 各种大豆制品中异黄酮含量和种类分布不同，不仅与大豆品种和栽培环境有关，还与大豆制品的加工工艺密切相关。水处理、热处理、凝固、发酵等加工环节和方法显著地影响了大豆制品中异黄酮的含量和种类分布，特别是大豆浓缩蛋白和大豆分离蛋白的不同提取方法其中异黄酮含量影响极大。 1）水处理：浸泡使10%的异黄酮流失于浸泡水中，且水处理后的大豆中游离型异黄酮增加，这是因为豆类自身存在的β-glucosidases酶水解葡萄糖苷的结果。
2）加热：水煮加热增加了异黄酮向外渗透速率，使大量异黄酮因渗入加热水中而丢失，同时热处理还显著改变了豆制品中异黄酮种类的分布，因为热处理时β-glucosidases酶活性增强，使异黄酮葡萄糖苷水解为游离型异黄酮，因而制品中游离型异黄酮较原料大豆或大豆粉中的有所增加。 3）凝固：在豆腐生产中，凝固使一部分异黄酮丢失于乳清中，丢失率为44%。 4）发酵：发酵不影响异黄酮的含量，但改变了异黄酮种类的分布，发酵后的产品以游离型异黄酮为主要存在形式，这是因为在发酵过程中，真菌产生的大量β-glucosidases水解酶使异黄酮葡萄糖苷大量水解，从而导致游离型的异黄酮显著增加。 5）加工提取方法：提取方法对大豆浓缩蛋白和大豆分离蛋白中异黄酮含量的影响非常大。如用湿热水洗法去除可溶性碳水化合物所得浓缩蛋白的异黄酮含量与原料豆中的相近，而用60\%-65\%的酒精水溶液洗涤浓缩法提取的大豆浓缩蛋白的异黄酮仅为原料中的1/10。二、药理作用 延缓女性衰老、改善更年期症状、骨质疏松、血脂升高、乳腺癌、前列腺癌、心脏病、疏松症、心血管疾病等。 大豆提取物作为营养补充食品使用，此外，大豆异黄酮显著的降低了乳腺癌的发病率，产生这种结果被认为是与它的产物植物雌激素有关。研究还指出在平时多食用富含大豆异黄酮的食物有助于抑制前列腺癌细胞的生长，那些多吃低脂肪，富含大豆蛋白食品的人患(前列腺癌)的概率会更低。 抗氧化作用 金雀异黄素（genistein）含5.7.4三个酚羟基，大豆甙元含7.4二个酚羟基。酚羟基作为供氧体能与自由基反应使之生成相应的离子或分子，熄灭自由基，终止了自由基的连锁反应。大豆异黄酮对整体动物也有比较明确的抗氧化作用，大豆异黄酮提取物对阿霉素引起的小鼠过氧化水平提高和抗氧化酶活性的降低也有明显的抑制作用。 雌激素样作用
提取人参皂苷并且检验以及在过程的一些注意事项
1.人参皂苷提取 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根，是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”，野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参皂甙和稀HCl在醇液中进行温和酸水解，可得到三种皂甙元，齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。而不能得到原人参二醇和原人参三醇，这是因为在酸水解过程中侧链的20－位碳原子上的羟基（－OH）与该链上的双键（C＝C）易闭环，而形成带有三甲基四氢吡喃环的人参二醇和人参三醇。水解后，除去醇、氯仿萃取物经硅胶柱层析分离即可得到三种单体皂甙元，经重结晶获得纯品，分别与已知皂甙的红外光谱相一致。 2.人参皂甙提取和甙元分离工艺流程 ①人参皂甙提取工艺： 人参茎叶粗粉20g 热水提取1小时，粗滤，（棉花） 提取液药渣 加0.6g是会乳沉淀，并调至PH9－10，放置10分钟，抽滤 沉淀物滤液 浓硫酸调PH7，放置10分钟。 中性提取液 回收后，上大孔树脂柱，先用水洗至无色，再用 70％氨性醇洗至绿色。 乙醇洗脱液 回收乙醇 人参总皂甙（黄白色） a)人参皂甙元的水解和甙元的分离流程 人参总皂甙 加含5％HCl的50％乙醇液， 加热回流2小时 沉淀水解液 （酸性皂甙元部分）加水稀释，水浴蒸去醇，氯仿萃取 3次（10，5，5ml）
水层氯仿层 干燥， 无水NaSO 4 回收氯仿 总皂甙元 少量苯溶解，硅胶柱 层析，用苯－乙酸乙脂 （8：2）洗脱 组分Ⅰ组分Ⅱ组分Ⅲ95％乙醇重95％乙醇重丙酮结晶 结晶3次结晶3次2次 齐墩果酸人参二醇人参三醇 mp299-301℃mp245-250℃mp244-246℃ 1.操作方法 人参总皂甙的提取：取人参茎叶粗粉20g，放入烧杯用热水（80℃－90℃）提取1小时，然后用棉花粗滤，在所得滤液中加入0.6g水石灰乳除杂并调PH9－10放置10分钟左右，过滤，再将滤液用浓硫酸（少量）调PH7，放置10分钟左右，回收提取液至少量（5－10ml），再上大孔树脂柱（注：此柱应提前洗好，清洗办法略）先用蒸馏水洗至无色，再用70％的乙醇洗至无色，分别用小瓶接收。便得到了乙醇洗脱液，回收乙醇，便得到了人参总皂甙（黄白色）。 人参皂甙的水解 称取人参皂甙（）4－5g（不足时由老师提供），加20倍量含5％HCl的50％乙醇溶液，加热回流2小时，放冷，加倍水，水浴去醇，转入分液漏斗中，用氯仿萃取3此（10，5，5ml），合并氯仿层，加少量无水硫酸钠干燥，回收氯仿即得总皂甙元。 甙元柱层析分离 称取100－200目硅胶（105℃活化30分钟）50g，用苯做洗脱剂湿法装柱，柱顶放一层脱脂棉，压上数个玻璃球，放出多余的苯（至高于吸附剂1cm），计算保留体积。总皂甙元用少量苯溶解上柱，用苯－乙酸乙脂（8：2）洗脱，薄层检识（与甙元标准品对照）相同组分合并，回收溶剂。齐墩果酸、人参二醇用95％乙醇重结晶，人参三醇用丙酮重结晶，纯品80℃干燥，收集于小瓶中。 2.人参皂甙的检验 （一）显色反应
微波辅助提取
微波辅助提取-高效液相色谱法测定蔬果中的Vc含量 摘要：维生素C是一种水溶性维生素。在人体中为维持人体健康发挥着重要的作用。在本实验中，将市场上新鲜猕猴桃榨汁后，用微波辅助提取维生素C。配制出一系列标准浓度的维生素溶液，在265nm波长的光下用高效气相色谱测量其峰面积，并作出其峰面积-浓度曲线，得到其关系式。通过测出三组样品的峰面积，代入公式中计算维生素C的含量。实验测出猕猴桃中维生素C含量为56.95 mg·L-1，RSD为5.3%。 关键词：微波辅助提取液相色谱法维生素C 标准曲线 1 引言 维生素C是一种水溶性维生素，在所有维生素中，维生素C是最不稳定的，在贮藏、加工和烹调时，极易被氧化和分解。而维生素C是维持人体健康的最重要的维生素之一，人体不能自身合成，必须以食物形式获取。研究发现维生素C 的缺乏可导致坏血病和免疫力底下等多种疾病，其在人体中的含量高低常作为某些疾病诊断及营养分析的重要指标。因此抗坏血酸的定量分析在食品、医药领域相当重要[1]。 目前测定抗坏血酸含量的方法有很多，其中包括碘量法[2]、紫外分光光度法[3]、伏安法[4]、红外光谱法[5]、库伦滴定法[6]和液相色谱法等等。本实验采取微波辅助提取，快速、简便地萃取中蔬果中的维生素C，并采用高效液相色谱法进行分析，以维生素C标准系列溶液色谱峰面积相对其浓度做校准曲线，根据样品中维生素C的峰面积，由校准曲线计算其浓度。 2 实验部分 2.1 试剂 乙腈：色谱纯； 冰乙酸，维生素C，磷酸二氢钾：分析纯； Vc标准溶液：快速准确称取0.025 g Vc，用1 mol/L乙酸溶液溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用1 mol/L乙酸溶液定容，得到100 mg/L标准溶液备用，现用现配； 猕猴桃一个。 2.2 仪器 平头进样器；
大豆异黄酮的测定方法综述(精)
NANCHANG UNIVERSITY 功能食品学综述论文 学 院:生命科学与食品工程学院专业:食品科学与工程班 级:学号:学生姓名:廖杰 指导教师:王远兴
起讫日期: 2014年 3月至 2014年 4月 大豆异黄酮的测定方法 摘要 本文在参考国内外大量文献的基础上,对大豆异黄酮的测定方法进行了系统的总结和介绍 关键词:大豆异黄酮;测定方法 Abstract: In reference on the basis of a large number of literature at home and abroad, this paper method of the determination of soybean isoflavones were summarized and introduced Keywords:soy isoflavones method 目录 摘 要 ........................................................................................................................................... ........... I Abstract:................................................................................................................................. .............. I 目 录 ........................................................................................................................................... .......... II 1根据紫外吸收特性检测方 法 ......................................................................................................... 1 1.1紫外分光光度法(UV .. (1)
绞股蓝总皂苷提取分离及鉴别方法
绞股蓝总皂苷提取分离及鉴别方法 该药是从植物中提取出来的，为七叶树科植物天师栗(Aesculus Wilsonii Rehd.)的干燥成熟果实(娑罗子)提取物得到的皂苷钠盐,是天然植物药，呈白色粉末或结晶性粉末,味苦涩而辣,具引湿性,符合未来用药趋势, 注射用七叶皂苷钠有什么药理作用？ ①抗炎作用。七叶皂苷可消退由卵白蛋白，福尔马林和葡聚糖诱导的大鼠爪肿胀。V ogel 等注意到七叶皂苷对正常大鼠有促进钠排泄作用，但排钾维持正常水平，注射七叶皂苷后，立即显示利尿作用。对于七叶皂苷抗炎作用的机理，一些学者认为抗炎作用在于能使炎症刺激剂所致的炎症初期的毛细血管通透性增大变为正常。另一些学者认为皮质甾类化合物的正常分泌是七叶皂苷抗炎作用所必要。 ②消肿胀作用。七叶皂苷对大鼠脑水肿有保护作用；Siering证实七叶皂苷的抗肿胀作用与改善细胞通透性有关。Mussgnug认为七叶皂苷抗水肿作用机理为：（1）表面张力活性；（2）提高红细胞与水结合的能力，随着边缘血浆流量提高，产生代谢被动钠泵的依赖；（3）使细胞内、外流体交换正常；（4）在结缔组织和细胞膜上有直接作用的位点。 ③抗渗出作用。七叶皂苷对大鼠巴豆油急性渗出和磷酸组织胺引起的小鼠毛细血管通透性增大具有显著的抑制作用，其强度分别约为氢化可的松的7倍和8倍；并能对抗紫外红斑渗出及缓激肽所致家兔后肢淋巴通透性增加。 ④促皮质甾酮作用。七叶皂苷能促进肾上腺皮质分泌皮质醇，抑制组胺所致的毛细血管通透性增加，增加前列腺素F2，减少前列腺素E1的释放量，阻滞细胞的胞苷二磷酸酯的作用，并延缓Na+交换，从而具有抗炎，抗渗出活性，提高静脉张力。 ⑤抗自由基作用。提高血浆过氧化物歧化酶活性，使抗自由基活性增强。 回答者：drinkyle 方法：分别采用无水乙醇回流提取、无水乙醇回流-正丁醇萃取、体积分数为70％乙醇回流提取、体积分数为70％乙醇回流提取-正丁醇萃取、水提取、超声波提取和超临界CO2提取方法，以人参皂苷Re作对照品，比色法测定提取液中山茱萸总皂苷的含量。结果及结论：不同提取方法对皂苷含量有较大的影响，超临界CO2提取技术无溶剂残留，操作温度低，对环境友好，提取效率高，皂苷含量是传统溶剂提取的1．5～2．0倍，有较好的应用前景 可以采用D101大孔吸附树脂用于提取人参皂甙的分离工艺。现生产工艺已成熟完善。 1、人参提取物回收乙醇后加水溶解通经预处理的吸附柱，先用水洗脱除尽游离糖等非皂甙极性成分，以60%乙醇洗脱下总皂甙，残留于柱层析上的非极性成分则用工业乙醇洗净。树脂可再生重复使用。总皂甙再通过一次吸附树脂即得以精制。 2、在PH<6.5，西洋参总皂甙的水解反应随溶液酸度的增大而加快。在PH6.5~9.00，水溶液中西洋参总皂甙几乎不水解而稳定存在。据此，人参皂甙水提液可调PH值至9上柱，将有利于极化色素等难溶于水的杂质不被吸附而被分离。但需注意采碱性溶液上柱，吸附后需强化水洗（最好仅冲一次），彻底将树脂层碱液洗净，不留死角，否则将会影响最终产品质量。
微波提取
2.微波技术在中药提取中的应用 2.1 微波及微波特性 2.2 微波技术的发展 2.3 微波提取中药成分原理与应用 2.4 微波提取的评价与存在问题 2.5微波干燥灭菌技术在中药生产中的应用 2.1 微波及微波特性 2.1.1 微波的概念： 微波（microwave .MW）是超高频率电磁波， 波长1~0.001m，频率在300MHz—300GHz的电磁波。 2.1.2 微波的特性： ①似光特性：高频率、波长短—直线传播 ②穿透特性: 反射性：MW→金属.入射角=反射角（金属不发热） 穿透性: MW→某些非金属（透明体）不发热 吸收性: MW→水（发热） 2.1.2 微波的特性： ③热特性： 微波MW→物体内部→热能，内外温度相等，表面水蒸发时温度略低，形成由里到外的温度降低梯度，有利于干燥。 2.1.2 微波的特性： ④非热特性（生物效应）： 微生物内H2O在WV作用下产生极性震荡→ 细胞膜结构破裂，细胞分子间氢键松弛→细胞死亡→实现了低温灭菌。 2.2 微波技术的发展 20世纪 30年代：MW用于——防空雷达 40年代，美国：第一台微波炉——也称雷达炉 90年代：加拿大：设计的——微波提取装置取得了多国专利，一次可以处理1~5吨的物料，用于食品，香料，调味品的生产。 1994年：法国研制的SOS-1100型微波萃取仪在美、日、韩、墨西哥、西欧等申请了专利。目前中国：工业微波技术处于实验阶段 2.3 微波提取原理与应用 2.3.1微波提取(Microwave -Assisted Extraction MAE)原理： 微波提取利用了介电加热和离子传导的作用。 ①介电加热： 永久偶极分子在2450MHz电磁场条件下产生 共振频率：4.9×109次／秒， 分子→超高速旋转→动能↑→温度↑ ②离子传导：
大豆分离蛋白的提取
大豆分离蛋白的提取 ——紫苏 摘要：本文综述述了大豆分离蛋白的碱提酸沉法、双极膜法、泡沫分离法的分离原理，并讨论了其生产中影响提取率的因素。 关键词：大豆分离蛋白碱提酸沉法双极膜法泡沫分离法 大豆蛋白含量较高而且营养丰富，含有8种人体必需氨基酸，且比例比较合理。目前大豆蛋白已成为一种重要的蛋白资源，特别是大豆分离蛋白含蛋白质90%以上，是一种优良的食品原料。 目前大豆分离蛋白的生产应用较多的是以下几种： 1. 碱提酸沉法 大豆分离蛋白的传统提取方法是碱提酸沉法，主要利用大豆蛋白在大豆蛋白在高pH时溶解度最大，在等电ｐＨ条件下溶解度最小的原理，使之凝聚沉淀。一般分3个步骤：弱碱萃取蛋白质、酸沉淀、喷雾干燥。如图[1] 影响等电沉淀的因素较多： ①原料——原料豆粕应是低温或闪蒸脱脂后的低变性豆粕。这种豆粕含杂质少，蛋白含量较高，蛋白变性程度低，适于大豆分离蛋白生产[2]。 ②水分——浸提时，加水量越多，蛋白质的提取率就越高；但是加水太多，酸沉时蛋白的损失量增高；加水太少，大豆蛋白的溶出率大大下降，还会增加后续各工序的难度。试验得出,浸提时脱脂豆粕与水的比例为1∶10~12最适合提取[3]。 ③pH——蛋白质的溶解度与浸提pH有很大的关系，pH太低的时候，蛋白组分解离; pH 太高，易发生“胱赖反应”，生成有毒物质。 ④温度——温度的高低对蛋白收率、纯度及色泽有显著影响。浸提温度过高，会使蛋白变性，而且粘度增加，分离困难，耗能提高[4]。经试验认为等电酸沉温度控制在40~45℃为宜[1]。 ⑤时间——一般来说浸提时间越长，蛋白的溶出率就越高。但一定的时间后，蛋白得率随浸提时间的延长而无显著的变化。生产中要综合考虑能源消耗、生产周期、工艺成本等各种因素来确定合理的时间[4]。 ⑥另外，当浆料粒度太细反而会使蛋白得率和浸提效果下降，同时增加了过滤分离的难度。加酸速度和搅拌速度控制不好容易出现虽到等电点,但蛋白质凝集下沉缓慢,上清液混浊[1]。 ⒉双极膜电解法 双极性膜是一种新型离子交换复合膜,它通常由阳离子交换层和阴离子交换层复合而成,中 间是亲水界面层,结构如图1所示[5]： 双极膜由3层组成：阴离子交换膜和阳离子交换膜以及阴阳离子交换膜中间的亲水层。在电流作用下，水分子在双极膜上电离为H+和OH-，离子在电势的驱动下，通过膜选择透过阴离子或阳离子，导致溶液的pH值降低，达到大豆蛋白质的等电点而使蛋白质沉淀。这种方法不需要加入酸或碱调整蛋白质溶液的pH值，避免分离得到的大豆蛋白质中混入盐离子，并且可保护大豆蛋白质的功能性。[3]
大豆异黄酮提取
大豆异黄酮提取 【摘要】首先论述了大豆异黄酮8种提取与纯化工艺的原理和应用情况。它们分别是有机溶剂萃取法、超声波法、酸解法、酶解法、高效逆流色谱法、大孔树脂吸附法、高速离心分离法和超临界萃取法。指出了各技术目前存在的主要问题和今后的主要研究方向。在此基础上利用正交试验得到了乙醇溶液萃取大豆异黄酮的最佳工艺条件:乙醇浓度80%,萃取温度70℃,萃取时间4h,料液比1∶20。 异黄酮是黄酮类化合物的一种,主要存在于大豆科植物中,是大豆生长中形成的一类次生代谢物。大豆异黄酮主要存在于大豆种子的子叶和胚轴中,种皮含量极少。目前已经发现的大豆异黄酮共有12种,分为游离型的甙元和结合型的糖甙两类。甙元为其中的生物活性成分并且含量极少,占总含量的2%～3%,分别为大豆黄素、黄豆黄素及染料木素。对应的β-葡萄糖苷形式为:大豆黄苷、黄豆黄苷、染料木苷。 另外还有较少的葡萄糖苷的乙酰基化合物和丙二酰基化合物。研究表明,大豆异黄酮具有预防癌症、心血管疾病、骨质疏松症和降低妇女更年期综合症等生理功能。该产品具有广阔的开发前景和新的应用价值。目前最常见的异黄酮分离及纯化方法有:有机溶剂萃取法、超声波辅助法、酸解法、酶解法、高速逆流色谱法、大孔树脂吸附法、高速离心法、超临界萃取法。下面就这些方法的原理以及各自的特点分别进行介绍 有机溶剂萃取法 此法是国内外提取异黄酮使用最广泛的方法,常用的有机溶剂主要有:乙醇、甲醇、乙酸乙酯以及它们的水溶液。本法主要用于提取脂溶性基团占优势的黄酮类化合物,因为异黄酮的特殊分子结构,决定了其较大的分子极性,根据相似相溶的原理,该物质可以被这些极性溶剂溶出,进入溶液相,为下一步的纯化处理提供了条件。在有机溶剂萃取法中最常用的溶剂是乙醇,即醇提法。提取过程中, 乙醇的浓度对提取结果有较大的影响。一般认为,乙醇浓度的提高有利于异黄酮的提取,但这还跟异黄酮物质的某
人参皂苷的提取
第一章综述 人参皂苷的简介 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根，是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”，野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂，有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明，人参皂苷为人参的主要有效成分，它具有人参的主要生理活性。 人参皂苷（ginsenoside，GS)是人参的主要有效成分，现已明确结果的GS单体约有40余种；在人参中的含量在4%左右。其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2。众多研究表明，它具有较高的抗肿瘤活性，对正常细胞无毒副作用，与其他化疗药物（如顺铂）联合应用有协同作用。人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤发展，诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体，不引起周围组织炎症反应。Popovich等研究认为，人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡，其途径与地塞米松相识，均为受体依赖性。目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方面做了大量研究，而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。 人参皂苷成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止，文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。 Rh2：具有抑制癌细胞向其它器官转移，增强机体免疫力，快速恢复体质的作用。对癌细胞具有明显的抗转移作用，可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复. Rg：具有兴奋中枢神经，抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rg1：可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老，具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用。 Rg2：具有抗休克作用，快速改善心肌缺血和缺氧，治疗和预防冠心病。 Rg3：可作用于细胞生殖周期的G2期，抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的合成，使癌细胞的增殖生长速度减慢，并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。
微波萃取技术
微波萃取技术 摘要：微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取，作为一种新型高效的萃取技术，是近年来的研究热门课题。微波可以穿透萃取介质，直接加热物料，能缩短萃取时间和提高萃取效率。本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述，介绍了微波萃取的特点，主要影响因素及其应用。 关键词：微波；微波萃取；高效 Technology of Microwave Assisted Extraction Abstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore，the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications． Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency 溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[，其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性物质的分离，经济效益较佳，有利于连续化的大规模生产。
人参皂苷的提取与分离 论文
人参皂苷的提取与分离 学生姓名 专业 班级
学院 摘要 首先认识人参和人参皂苷，了解人参皂苷的详细作用和功效，接着研究了人参茎叶总皂苷含量提取方法，用详细的工艺提取人参皂苷，并且用对显色反应和薄层层析对提取物进行鉴定，为以后的人参茎叶的开发利用奠定基础。 关键词：皂苷；人参茎叶；鉴定。 Abstract . The first ginseng and ginseng saponin, understanding the role and efficacy of ginseng saponin in detail, then study the effect of ginseng stem leaf total saponin extraction method, with the detailed process of extraction of ginseng saponin, and used for color reaction and thin-layer chromatography to extract were identified, for the future of ginseng stem and leaf development lays a foundation. key words: saponin; ginseng stems and leaves; appraisal;
目录 摘要 (1) Abstract ................................................................................................ 错误！未定义书签。1绪论 (3) 1.1人参概述 .............................................................................. 错误！未定义书签。 1.2人参的化学成分 (1) 1.2.1人参皂苷 (1) 1.2.2 人参蛋白 (1)
大豆蛋白提取技术研究进展
大豆蛋白提取技术研究进展 系别：食品工程系 专业：食品科学与工程 班级：食科13-2班 学号：242013002003 姓名：陈亚林
摘要 大豆蛋白产品分为三类，即大豆蛋白粉、大豆浓缩蛋白和大豆分离蛋白。大豆分离蛋白含有人体所必需的八种氨基酸,不含胆固醇，具有许多优良的食品性能，添加在食品中可以改善食品的品质和性能，提高食品营养价值。是一种重要的植物蛋白,在食品工业中得到了广泛的应用,是近年来的研究重点。其中,大豆浓缩蛋白的提取方法有稀酸浸提法、酒精浸提法和湿热浸提法。大豆分离蛋白有碱溶酸沉法、离子交换法、超滤膜分离法等。本文以研究方向和工艺改进方面为着力点解释大豆浓缩蛋白和分离蛋白这两种主要的提取方法的发展脉络。 关键词 大豆浓缩蛋白；大豆分离蛋白；稀酸浸提法；酒精浸提法；碱溶酸沉法；离子交换法；超过滤法；湿热浸提法 大豆分离蛋白（soy protein isolate,SPI）是把脱皮大豆中的除蛋白质以外的可能性物质和纤维素、半纤维素物质都除掉，得到的蛋白质含量不低于 90%的制品，又称等电点蛋白。与大豆浓缩蛋白相比，生产大豆分离蛋白不仅要从低温脱溶豆粕中除去低分子可溶性糖等成分，而且还要去除不溶性纤维素、半纤维素等成分。其生产方法主要有碱溶酸沉法、超过滤法和离子交换法。 一、碱溶酸沉法 1.提取原理低温豆粕中的蛋白质大部分能溶于稀碱溶液。将低温豆粕用稀碱溶液浸提后，用离心分离法除去原料中的不溶性物质，然后用酸把浸出物的PH调至4.5左右，蛋白质由于处于等电点状态而凝聚沉淀，经分离可得到蛋白质沉淀，再经洗涤、中和、干燥得到大豆分离蛋白。 2.提取工艺豆粕的质量直接影响大豆分离蛋白的功能特性和提取率，只有高质量的豆粕才能获得高质量和高得率的大豆分离。要求原料无霉变，豆皮含量低，残留溶剂少，蛋白质含量高（45%以上），脂肪含量低，NSI高（不低于80%）。豆粕粉碎后过40-60目筛。 首先利用弱碱溶液浸泡低温豆粕，使可溶性蛋白质、糖类等溶解出来，利用离心机除去溶液中不溶性的纤维素和残渣。在已溶解的蛋白质溶液中加入适量的酸液，调节溶液的PH达到4.5，使大部分蛋白质从溶液中沉析出来，这时只有大约10%的少量蛋白质人仍留在溶液中，这部分溶液称为乳清。乳清中除含有少量蛋白质外，还含有可溶性糖、灰分和其他微量成分，然后将用酸沉析出的蛋白质凝聚体进行搅动、水洗、送入中和罐，加碱中和溶解成溶液状态。将蛋白质溶液调节到合适浓度，由高压泵送入加热器经闪蒸器快速灭菌后，再送入喷雾干燥塔脱水，制成大豆分离蛋白。
皂素的提取方法
茶壳中皂素的提取 1.皂素的基本性质 茶皂素茶皂素属于五环三萜类皂苷，是由皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。从茶皂素中一共分离出7 种皂苷配基，它们分别是茶皂苷元A、茶皂苷元B(玉蕊精醇C)、茶皂苷元C(山茶皂苷元A)、茶皂苷元E、山茶皂苷元B 及山茶皂苷元D。这七种皂苷配基，均为齐墩果烷的衍生物，区别仅在于 A 环上C-23、C-24 及E 环C-21 所接的基团不同。糖体部分包括葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、半乳糖4 种，构成的有机酸是当归酸、醋酸，因此茶皂素是一种多单糖的配糖体。 纯的茶皂素固体，熔点223℃～224℃，无色微细柱状结晶，味苦而辛辣，平均分 子式C57H90O26，相对分子质量范围1200～2800，水解后皂苷元碳原子数为C30 2..皂素提取的基本方法 2.1超声波提取法 2.11实验器材及药品 药品：茶壳、无水乙醇，丙酮、浓盐酸等均为分析纯 器材：Y98 -3D超声波细胞粉碎机、RE-3000B旋转蒸发仪、JJ -1大功率电动搅器、HDM1000调温恒温电热套。 2.2实验方法：茶壳—粉碎—超声波提取—过滤—干燥—茶皂素。 用粉碎机将茶壳粉碎，并经过20目筛选，然后浸泡于一定体积的乙醇溶液中,搅拌均匀后装入合适的容器中,将容器固定于反应架上,启动超声波（频率20kHz）细胞粉碎机设置提取时间20分钟（不同时间对提取率的影响）、乙醇浓度80%、料液比1：4、超声功率（800w）及提取液温度50度等参数,进行提取,浸提完毕后,进行分离过滤,所得滤液用旋转蒸发仪浓缩并干燥得茶皂素,称重,测定油茶皂素的含量以及提取率。 2.2浸提法 2.2.1材料与药品：茶壳、石油醚、不同浓度乙醇（100% 、95% 、90% 、85%）、丙酮 2.2.2实验器材：粉碎机、40目筛子、磨口烧瓶、水浴锅、真空抽滤机、 2.2.3材料处理：茶壳清洗干净后,干燥后粉碎, 过40 目筛备用。 2.2.4茶皂素提取工艺流程：茶壳→粉碎→石油醚回流去油脂→乙醇回流→过滤→浓缩→丙 酮沉淀→真空干燥→粗皂素 2.2.5实验方法 2.2.5.1单因素浸提实验 2.2.5.1.1不同乙醇浓度浸提实验称取磨碎的茶壳10.0g 左右, 置于250mL 磨口烧瓶中, 加入80mL石油醚, 45℃水浴回流2h, 去茶油, 过滤, 残渣用相同方法再浸提一次,过滤, 挥发干残渣中的石油醚。再分别加入80ml不同浓度乙醇(100% 95% 、90% 、85%), 在80℃的水浴下回流2h, 趁热过滤, 并用50mL 相应试剂分两次洗涤残渣。将滤液真空浓缩至20mL 左右, 然后加入40mL 丙酮, 沉淀茶皂素, 过滤,将沉淀于50℃条件下真空干燥即得粗茶皂素。 2.2.5.2.2不同料液比浸提实验脱脂后的茶壳中分别加入不同料液比(1∶8、1：10、1∶12、1∶14) 的95%乙醇, 粗茶皂素的浸提方法同上。 2.2.5. 3.3不同提取时间浸提实验茶壳经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇, 在80℃水浴中分别回流不同的时间(1、2、3、4h), 粗茶皂素的浸提方法同上。 1.3.1.4 不同提取温度浸提实验脱脂后的茶籽仁中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同
甾体皂苷类成分提取分离方法
甾体皂苷提取分离方法 甾体皂苷( steroidal saponins) 是天然产物中一类重要的化学成分,大多 都具有一定的生理活性,在天然产物化学研究中日趋活跃。据不完全统计,超过90 个科的植物含有甾体皂苷,尤以单子叶植物的百合科、石蒜科、薯蓣科和龙舌兰科等植物报道最多。由于含甾体皂苷成分的动植物药有相当的疗效。所以,人们在应用和研究方面越来越广泛。例如: Dracaena draco 被用于抗腹泻和止血[1],蒺藜用于治疗眼病、浮肿、腹胀、高血压、皮癣和气管炎[2], Chlorophytum malayense 对肿瘤有潜在的细胞毒活性[3], A gave americana有通便和利尿的作用[4], Solanum nigrum 在中国和日本用于对各种癌症的治疗[5],白首乌民间用于滋补药膳,是一种有前途的抗衰老药物[6],虎眼万年青民间用于抗肿瘤[7],西陵知 母用于治疗烦热消渴,骨蒸劳热,肺热咳嗽等[8]。本文就甾体皂苷的提取分离方法做一简单综述。 甾体皂苷类化合物由于连有糖残基, 一般有较强的极性, 易溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂, 不易溶于氯仿、乙醚等非极性溶剂。甾体皂苷不易形成结晶（苷元例外）,且有时结构相似，给分离带来一定困难。甾体皂苷提取分离基本步骤为粗提、除杂、分离。 1、提取 目前, 实验室最常用不同浓度的工业乙醇或甲醇提取。也有用水作为溶剂的, 如:Jianying zhang 等用80 - 85℃的水从Anemarrhena asphodeloides 的根状茎中提取到六种甾体皂苷[9]。也可以先用氯仿、石油醚等强亲脂性溶剂处理中草药原料, 然后用乙醇为溶剂加热提取, 冷却提取液, 多数甾体皂苷由于难溶于 冷乙醇而作为沉淀析出[10]。 2、除杂方法 无论是用水还是醇作为溶剂提取所得到的皂苷,多还包含许多杂质, 如无机盐、糖类、鞣质、色素等, 尚需要进一步精制。 2.1 液液萃取法 这是一种最普遍的皂苷除杂方法, 利用皂苷一般极性较大, 易溶于水而其 中的一些杂质极性较小易溶于非极性溶剂的性质来去除一些脂溶性的杂质。一般的操作是将醇提取液减压浓缩得到的浸膏, 悬浮于水中, 依次用石油醚、乙酸乙
微波萃取的原理
微波萃取技术 地点:微朗科技微波实验室 单位:株洲市微朗科技有限公司 时间:2013-08-23 声明:本研究成果归株洲市微朗科技有限公司所有,仿冒必究. 微波萃取技术是食品和中药有效成分提取的一项新技术。世界上微波技术应用于有机化合物萃取的第一篇文章发表于1986年，国外有专家发现将样品放置于普通家用微波炉里只需短短的几分钟就可萃取传统加热需要几个小时甚至十几个小时的目标物质。通过十几年来的努力和发展，微波萃取技术现已应用到香料、调味品、生物制品、天然色素、茶叶、中草药、化妆品和土壤分析等领域。 1、微波萃取原理 微波萃取是高频电磁波穿透萃取媒质，到达被萃取物料的内部，微波能迅速转化为热能使细胞内部温度快速上升，当细胞内部压力超过细胞壁承受能力，细胞破裂，细胞内有效成分自由流出，在较低的温度下溶解于萃取媒质再通过进一步过滤和分离，便获得萃取物料。在微波辐射作用下被萃取物料成分加速向萃取溶剂界面扩散，从而使萃取速率提高数倍，同时还降低了萃取温度，最大限度保证萃取的质量。
2、微波萃取优点 传统热萃取是以热传导、热辐射等方式由外向里进行，而微波萃取是微波瞬间穿透物料里外同时加热进行萃取。传统热萃取相比，微波萃取的主要优点是： a、质量高，可有效地保护食品、药品以及其他化工物料中的功能成分； b、纯度高、萃取率高； c、对萃取物具有高选择性； d、速度快、省时，可节省50％-90％以上的时间； e、溶剂用量少（可较常规方法少50％-90％以上）； f、安全、节能，无污染，生产设备较简单，节省投资。 3、微波萃取与其它萃取方法的比较 微波萃取效率高、纯度高、能耗小、操作费用低，符合环境保护要求。可广泛用于中草药、香料、保健食品、食品、化妆品、茶饮料、调味料、果胶、高粘度壳聚糖等行业。目前在我国微波萃取已经用于多项中草药的浸取生产线之中，如葛根、茶叶、银杏等。微波萃取已列为我国二十一世纪食品加工和中药制药现代化推广技术之一。某中药研究机构的科研工作者，已经用微波萃取方法处理上百种中药。无论是萃取速度、萃取效率还是萃取质量均比常规工艺优越得多。微波萃取技术与现有其他的萃取技术相比有明显的优势。化学溶剂萃取法耗能大，耗材多，耗时长，提取效率低，工业污染量大。超临界流体提取在提取效率上大有提高，但所需装备复杂，溶剂选择范围窄，要高压力容器和高压泵，建立大规模提取生产线难度大，成本高。
人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展
湖南农业大学课程论文 学院：班级： 姓名：学号： 课程论文题目：人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展课程名称： 评阅成绩： 成绩评定教师签名： 日期：年月日
人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展 学生： (湖南农业大学园艺园林学院，长沙) 摘要：人参皂苷是人参的主要活性成分之一，具有提高免疫力，抗氧化，抗疲劳，抗肿瘤等多种药理活性作用，如何提高效率得到高质量的人参皂苷现已成为研究热点。因此，本文综述了人参皂苷提取、分离纯化方法，旨在为人参皂苷开发和利用提供一定的科学依据。 关键词：人参皂苷提取工艺分离纯化 1前言 人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥根，主产于我国吉林长白山脉、辽宁、黑龙江、河北、山西等地，是我国传统名贵的中药材。现代研究表明，人参中已经分离鉴定40余种人参皂苷单体，其次还含有人参多糖、氨基酸、蛋白质、人参二醇、人参三醇等有效成分，其中人参皂苷为人参中的主要活性成分之一，具有保护心功能，降血糖，抗氧化，抗疲劳，抗肿瘤等药理活性作用[1-2]，选用合理的提取分离方法得到高质量的人参皂苷已成为研究热点。据文献报道[3-4]，传统提取分离方法，如煎煮法、渗漉法、索氏提取法、柱层析法等均在中药制药业发展过程中发挥了重大作用。但是，这些方法均不同程度的存在提取周期长，有效成分流失多，提取效率低等问题。随着现代科学技术的不断发展，出现了许多新型的提取分离技术，如超临界二氧化碳萃取技术等，运用这些技术不仅降低了生产成本，又能提高其得率，对人参产业化、确化、自动化提供了技术指导。 2提取工艺研究 2.1微波提取法 微波提取具有设备简单，节省时间，萃取率高，投资少，节省溶剂，污染小等优点。刘永练[5]等采用微波提取法对西洋参干燥根中的人参皂苷进行提取，结果发现人参皂苷得率高达5.53%，比乙醇回流提取率提高29%，提取时间是乙醇回流的2%。另有实验证实了微波提取人参皂苷的提取
豆粕中大豆异黄酮提取工艺研究(设计)
豆粕中大豆异黄酮提取工艺研究 大豆异黄酮（Soy isoflavone)是以大豆油渣为原料,经过提取分离,加工成含量达30%-95%的粉状大豆异黄酮。近年来研究表明大豆异黄酮具有广泛的生理活性, 除其自身作为异黄酮具有的抗氧化作用外,大豆异黄酮作为雌性激素治疗的替代品,可以改善妇女更年期综合症；其对与激素有关的肿瘤如乳腺癌和前列腺癌的抑制作用更为显著受到极大关注；此外,大豆异黄酮在治疗和预防心脑血管疾病方面也有明显作用。大豆异黄酮已经广泛应用于食品、医药等行业。大豆异黄酮是多酚类混合物,分为游离型的甙元(Aglycon)和结合型的糖甙(Glucosides)两类。甙元包括染料木素(Genistein)、大豆黄素(Daidzein)和黄豆黄素(Glycitein)。天然情况下它们主要以β-葡萄糖甙形式存在,即染料木甙(Genistin)、大豆黄甙(Daidzin)和黄素黄甙(Glystin),部分异黄酮甙发生乙酰化、丙二酰化,但所有这些大豆异黄酮衍生物经酸水解或酶催化分解后都能转化为大豆异黄酮甙元。大豆异黄酮所具有的良好的药理作用显示了它具有很大的开发价值,通过提取分离大豆异黄酮能充分合理利用大豆中的各种有效成分,提高其附加值,实现良好的经济效益和社会效益。 目前有关豆粕的提取工艺主要以乙醇为提取溶剂，由于乙醇系有机溶剂，消耗大、成本高、且生产过程存在易燃等安全隐患，为此我们根据豆粕异黄酮有一定的水溶性，试改用水做提取溶剂，以大豆异黄酮为目标，对其大豆异黄酮进行了正交提取工艺研究，并对最佳提取工艺得到的提取液进行了大孔吸附树脂吸附分离性能研究，以期为豆粕大豆异黄酮的开发利用提供依据。 1 材料与仪器 1.1 材料豆粕(采自陕西石羊公司)，自然干燥，粉碎。 1.2 试剂染料木素和大豆黄素对照品:百灵威化学；大豆苷元标准品(中国药品生物制检定所1502-2001O1)。大孔树脂ADS-21、ADS-7、D101，AB-8购自西安蓝小科技开发有限公司。甲醇:色谱纯试剂，其余试剂均为分析纯。 1.3 仪器天津市泰斯特仪器有限公司FZ102植物粉碎机；德Sartorius赛多利斯ME235S-电子分析天平；上海亚荣生化仪器厂RE-52AA旋转蒸发仪；上海医疗器械五厂H〃H〃S21-6C电热恒温水浴锅；江苏昆山超声仪器公司KQ-50DB 超
微波法提取槐花米中的芦丁
表1 不同样品的水中溶解度测定结果(25℃,n =3) T able 1 Determination results of different samples(25℃,n =3) Quercetin/μg ?ml -1Physical mixture A (1∶5) B (1∶10) C (1∶15) D (1∶20)Sam ples a (1∶5) b (1∶10) c (1∶15) d (1∶20) 11.87 12.43 12.89 13.45 14.26 80.12 92.14 98.46 102.34 度为11.87μg ?ml -1;无论槲皮素-PEG 6000固体分 散体a 、b 、c 、d 还是机械混合物A 、B 、C 、D 都使槲皮素在水中的溶解度增大,机械混合的方法使槲皮素的水溶性增加不显著,而采用固体分散技术使槲皮素的水溶性显著增大;随着PEG 6000在样品中的含量增加,槲皮素在水中的溶解度增大。这一结果提示,可以应用固体分散体中PEG 6000含量来调节槲皮素在水中的溶解度以满足不同制剂、不同疗效的需要 。 图2 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素和聚乙二醇6000 的红外光谱图 Fig 2 IR spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C),quercetin and PEG 6000 11312 槲皮素与PEG 分子间的作用 由红外光谱(图2)可知,质量比相同的机械混合物(C )和固体分 散物(c )在红外扫描图谱上基本相似,没有发现槲皮素和PEG 6000之间有氢键以及其他键合作用。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子间未发生化学反应,它们之间仅仅是物理作用。 由图3可知质量比相同的机械混合物C 和固体 分散物(c )的紫外吸收图谱也一致,其吸收峰和对照品相同,槲皮素的最大吸收未发生变化。这表明,固体分散体中槲皮素和PEG 6000分子之间除了物理作用以外,无其他化学键生成 。 图3 样品固体分散体(c )、机械混合物(C )、槲皮素的紫外吸收图谱 Fig 3 UV spectra of solid dispersion of samples(c),physical mixture of sample(C)and quercetin 2 结论 以PEG 6000为载体,采用熔融法制备槲皮素为固体分散体,可以显著提高槲皮素的溶解度。槲皮素在固体分散体中的分散程度随着PEG 6000含量的增加而增大。在固体分散体的制备过程中,槲皮素与载体PEG 6000无化学键生成。制备过程不改变槲皮素的分子结构。参考文献: [1] 毕殿洲.药剂学[M].北京:人民卫生出版社,19991114[2] 孟德旺,汪仕良.槲皮素的抗癌作用[J ].中草药,2001,32(2): 681 [3] 翟光喜,娄红详,邹立家,等.药物磷脂复合物的研究进展[J ]. 中国药学杂志,2001,36(12):800 [4] 翟光喜,娄红详,毕殿洲,等.槲皮素磷脂固体分散体的研制 [J ].山东大学学报(医学版),2002,40(4):364 收稿日期:2003-08 作者简介:张浩义(1976-),男,正攻读药物化学专业的硕士研究生。3通讯作者(C orrespondent ) 微波法提取槐花米中的芦丁 张浩义,江 泉,金 辉,何 菱3 (四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 优选槐花米中芦丁的最佳提取工艺。方法 以槐花米为原料,水为溶剂,利用微波辐射提取芦丁。结果 在微波功率为27.2～30.6W 的条件下,回流提取(24min ×4),收率17%。结论 微波加热法提取芦丁,方法简便、快速、高效。关键词:槐花米;芦丁;微波提取中图分类号:R28412 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2004)01-0037-03 Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microw ave irradiation 华西药学杂志 W C J ?P S 2004,19(1):37～39