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三级 常用中药提取分离纯化技术

三级 常用中药提取分离纯化技术
三级 常用中药提取分离纯化技术

常用中药提取分离纯化技术

1 提取技术

提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法,这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。

1.1 超临界流体萃取技术

是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体,性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度,与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO:技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性,有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化;易于控制、不污染样品,易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE—CO:己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取

的研究很多,但主要局限于单味中药有效成分的提取,其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备,其工程化面临着基础研究薄弱,以及设备压力高、投资大等问题。因此,要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发,以推动超临界流体萃取过程的工程化。

1.2生物酶解提取技术

生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性,将细胞壁的组成成分水解或降解,破坏细胞壁,从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的;另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶,大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的,植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺,探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24.4%提高至30.3%。而多糖的质量分数基本不变,扫描电镜观察表明,纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖,药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取,能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、

温度、酸碱度、物料细度、搅拌等多种因素,应针对具体药物,研究确定酶反应的最佳工艺条件。生物酶解提取技术对设备无特殊要求,适用于工业化生产。

1.3 半仿生提取技术

半仿生提取技术(SBE)是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,从生物药剂学的角度,模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理,为经消化道绐药中药制剂设计的一种新的提取技术。即将药料先用一定pH的酸水提取,继以用一定pH的碱水提取,提取液分别滤过、浓缩,制成制剂。实验人员采用半仿生提取(SBE)法、水提取(WE)法、半仿生提取醇沉(SBAE)法、水提醇沉(WAE)法对参附汤方药成分的提取工艺进行比较研究,选择,结果SBE法>WE法>SBAE法>WAE法。表明参附汤方药成分的提取以SBE法提取为佳。

1.4 超声提取技术

超声提取技术是以超声波辐射压强产生的骚动效应、空化效应和热效应引起机械搅拌、加速扩散溶解的一种新型提取方法。研究人员采用超声提取法从陈皮中提取橙皮苷结果超声提取法与回流提取法相比,具有省时、节能、提出率高等优点。研究人员应用超声技术对保济丸的全方药材的提取最佳工艺进行研究,比较超声提取法与回流提取法对提取率的影响,结果表明超声提取法与回流提取法比较,具有提取时间短、提出率高、低温提取有利于有效成分的保护等优点。超声提取能够增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间,提高有效部位提取率,且瞬问稳

定升高温度,对热不稳定成分影响较小。但超声提取技术对容器壁的厚度及容器位置要求较高,否则会影响药材浸出效果。目前实验研究还处于较小规模,且主要用于单味药的提取,要用于工业化生产,还有待于进一步解决有关工程设备的放大问题。

1.5 微波提取技术

微波提取技术是利用微波能来提高提取率的新技术。微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列,而产生撕裂和相互摩擦引起发热,同时可以保证能量的快速传递和充分利用。微波提取技术具有选择性高、操作时问短、溶剂耗量少,有效成分得率高的特点。中药有效成分微波提纯的效果主要取决于微波场强密度、溶媒与物料投放比、提纯温度、作用时间、温升速率物料粉碎程度等因素,要得到较高的提纯率,不同中药的提纯工艺也有所不同。研究人员运用微波技术提取从半枝莲中提取总黄酮和多糖,结果表明运用微波技术从半枝莲中联合提取总黄酮和多糖,反应速度加快,提高了提取效率。实验人员用强极性介质一水作溶剂提取中药淫羊藿饮片中水溶性有效成分,结果与常规方法相比,把微波用于过程的预处理及后序的辅助水提取效果能大大节省提取时间及提高提取率。目前中药微波提取技术还属于起始阶段,实验室已获得大量成果,证实了其优秀的实用价值。国内首条中药微波提纯中试生产线在湖南省张家界市通过鉴定,此项目利用当地丰富的葛根资源,采用罐式微波技术提纯葛根素,经过一段时间的运行效果良好。除上述几种提取新技术外,其它如加压逆流提取、旋流提取、动态循环阶

段连续逆流提取等很多新技术,正逐步应用到中药提取生产中来。

2 分离纯化技术

分离纯化的目的是将无效和有害组分除去,尽量保留有效成份或有效部位,以为不同类别新药和剂型提供合格的原料或半成品。分离纯化技术是改变传统中药制剂“粗、大、黑”的关键。常见的分离纯化方法有水提醇沉法、醇提水沉法、酸碱沉淀法、盐析法、滤过分离法和结晶法等,这些方法在长期的应用中,发现存在不少问题。近年来,一些分离纯化新技术新方法逐渐应用到中药制剂中。

2.1 大孔吸附树脂技术

大孔吸附树脂是一种非凝胶型,含有致孔剂和网状结构,不含交换基团的“纯聚合物”吸附剂,是一类同时具有吸附和筛选能力的材料。它的吸附作用与表面吸附、表面电极或形成氢键等有关。大孔吸附树脂技术在皂苷、黄酮、生物碱及其他类化合物的分离中得到了广泛应用。实验人员以甘草酸的量为考察指标,比较了7种大孔吸附树脂精制甘草酸的效果,结果X-5树脂效果最佳,甘草酸纯度可达95.2%,采用此法能较好的纯化甘草酸。有的用D101型大孔树脂富集纯化人参总皂苷,结果人参总皂苷得率达65%以上,为大生产应用提供依据。有的采用大孔吸附树脂对栀子中环烯醚萜苷类成分的富集行为进行研究,结果表明D101大孔吸附树脂柱层析适合分离纯化栀子中环烯醚萜苷类成分。大孔吸附树脂对中药有效成分的分离效果可受被分离成分的性质、树脂的类型及树脂柱的径高比、吸附溶剂及洗脱剂的种类、用量、流速等因素的影响。要使树脂分离技术合理用于中药的纯化,

在理论与实践上不断完善,保证研制的中药新药安全有效,应据分离纯化对象和树脂分离纯化工序,建立评价树脂纯化效果的指标与方法,规范树脂纯化工艺技术,以监控技术应用的合理性。目前,在中药研究和生产中探索应用大孔吸附树脂技术的企业越来越多,应用的前景十分广阔。

2.2 絮凝沉淀技术

絮凝沉淀技术是在混悬的中药提取液或提取浓缩液中加入一种絮凝沉淀剂以吸附架桥和电中和方式与蛋白质果胶等发生分子间作用,使之沉降,除去溶液中的粗粒子,以达到精制和提高成品质量的新技术。2.3 膜分离技术

是具有选择性分离功能的材料,利用膜的选择性分离实现料液的不同组分的分离、纯化、浓缩的过程称作膜分离。它与传统过滤的不同在于,膜可以在分子范围内进行分离,并且这过程是一种物理过程,不需发生相的变化和添加辅助剂。膜的孔径一般为微米级,依据其孔径的不同(或称为截留分子量),可将膜分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜和反渗透膜等。实验人员探讨膜分离技术对复方中药银黄口服液有效成分的影响因素。以有效成分黄芩苷、绿原酸为检测指标,绿原酸和黄芩苷膜分离的转移率分别是96.82%,92.37%,正交结果显示加水量、加水点对含量有显著影响。表明膜分离技术可用于复方中药银黄口服液的制备;影响膜分离效果的因素为过滤液的加水量及加水点,在一定范围内,加水点偏后及加水量较多时有效成分收率高。有的采用平均孔径为0.45txm、21xm和5txm的微滤膜以及截留分子量为

10000和30000道尔顿超滤膜进行了终端膜分离试验。结果表明膜分离可以使血府逐瘀口服液产品得到澄清,分离除去杂质后的口服液产品芍药甙浓度提高了2%一6%。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征,因此,目前膜分离技术在中药的分离纯化中得到了越来越广泛的研究和应用,促进了中药传统分离技术的发展和革新,在中药生产科研领域有广阔应用空间。

2.4 分子蒸馏技术

分子蒸馏是一种特殊的液一液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。分子运动自由程是指一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,达到物质分离的目的。分子蒸馏真空度高,操作温度低和受热时间短,能较好地保护中药有效成分,特别适合于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离,尤其是有效成分的活性对温度极为敏感的天然产物的分离,如玫瑰油、藿香油等。分子蒸馏技术可使肉桂油中反式肉桂醛成分得到有效富集。分子蒸馏技术分离能力强,适用于许多工业领域,尤其对于天然物质的提取,能有效地去除物料中的低分子物质及带有臭味和色素的杂质,因此能有效改善中药成品的色泽,保持终产品的纯天然、无污染。

分子蒸馏技术在国内天然药物分离纯化上得到了越来越广泛的应用,其工艺研究及设备制造水平已逐渐趋向成熟,其应用前景非常看好。2.5 高速逆流色谱技术

高速逆流色谱是一类不用任何固态载体或支撑体的液液分配色谱,主要是利用在高速旋转状态产生的二维离心力场的作用下使两种互不相溶的溶剂快速有效的对流或分割,从而使样品能够在短时间内进行成千上万次萃取,根据样品中的物质分配系数的不同而进行分离的一种方法。其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等。影响因素主要有溶剂体系的选择,旋转速度,流动相的流速,温度等。实验人员采用高速逆流色谱法,从胀果甘草的乙醇粗提物中分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲,纯化后甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为99.1%和99.6%,该方法操作简单,费用低廉,重现性好,可做为高纯度甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲化学对照品的制备分离方法。研究人员运用高速逆流色谱法从人参茎叶总皂苷中分离人参皂苷Re和Rgl,结果一次分离得到人参皂苷Re与Rgl各25mg和

18mg,表明本方法重现性好,方法简单易行,可用于人参皂苷Re与Rgl 的分离纯化。高速逆流色谱可适用于非极性和极性化合物,能实现从上百毫克量到数克的制备提纯,可用于天然产物粗提物的除杂,也可用于最后产物的精制,甚至能直接从粗提物进一步纯化到达纯晶,应用前景十分广阔。此外,还有高速离心、双水相萃取等分离新技术在中药生产都有应用。

3 新技术联合应用

中药制剂,尤其是复方制剂,成分复杂,是多成分、多靶点、多途径协同作用,而单一新技术的应用有其局限性,往往体现不了中药复方的特点,所以中药制剂,尤其是复方制剂的提取分离新技术应用应采用多种技术的联合应用。实验人员”以三七提取液中总皂苷的含量和提取物得率为指标,采用四因素(纤维素酶用量、果胶酶用量、超声时间、加水量)三水平正交设计法对超声复合酶法提取工艺条件进行优选,结果所得三七提取液中总皂苷的含量为10.33%,提取物得率为35.17%,表明超声提取与酶法提取联用技术操作简便,工艺条件稳定。有的采用膜分离、大孔吸附树脂联用技术对黄连解毒汤进行精制,结果表明膜分离和大孔吸附树脂技术是中药复方的有效精制技术,可用于黄连解毒汤的精制。还有的研究微滤和大孔吸附树脂联用精制苦参水提液中总黄酮,并与醇沉和大孔吸附树脂联用作比较。结果微滤~大孔吸附树脂法处理的苦参水提液中总黄酮的吸附率及除杂效果优于醇沉一大孔吸附树脂法。新技术联合应用可充分发挥各自的优势,互补对方的不足,扩大了各自应用范围,适用于大部分中药特别是复方的提取分离纯化,有较好的应用前景。

4 结语

中药制剂的质量在很大程度上依赖于中药提取分离的效果,我们应该加快利用先进的提取分离技术和设备,优化中药制备工艺,提高中药有效成分的收率和纯度,确保中药制剂质量与疗效,从而为中药制剂实现现代化,走向国际市场奠定基础。

药物分离与纯化技术提纲(自制).

第一章绪论 1.药物分离与纯化过程分为机械分离与传质分离,机械分离针对非均相混合物,传质分离(物质传递)针对均相混合物,分为平衡分离过程与速度控制分离。 2.分离剂可以是能量或物质(质量)。 第二章药物分离纯化前的预处理技术 1.预处理的目的:将目的产物转移到易于分离的相态中(液相),同时除去大部分杂质,改变流体特性,利于后续分离。 2.药物成分的形成阶段只能获得含有目的药物成分的混合物,难以进行药物分离。 3.预处理主要完成任务: (1)去除大部分可溶性杂质(阳离子、生物大分子) (2)采用凝聚或絮凝技术,将胶体状态的杂质转化为易于分离的较大颗粒。(3)改善料液的流动性,便于固液分离 (4)固液分离 (5)将胞内产物从细胞内释放出来 4.沉淀技术: (1)高价离子:Ca2+、Mg2+、Fe3+ a影响离子交换 b对药物降解加速催化作用 (2)生物大分子(可溶性黏胶状物):蛋白、核酸、多糖 a粘度增大,影响固-液分离。 b乳化作用,吸附离子基团。 5.沉淀法去除杂质常用的方法:等电点沉淀法,变性沉淀法,盐析法,有机溶剂沉淀法,反应沉淀法。 6.等电点沉淀法原理:蛋白质是两性电解质,当溶液PH值处于等电点时,分子表面净电荷为0,双电层和水化膜结构被破坏,由于分子间引力,形成蛋白质聚集体,进而产生沉淀。

7.变性沉淀法原理:利用蛋白质、酶、核酸等生物大分子对某种物理或化学因素的敏感性差异,实现分离。 8.盐析法概念:在高浓度的中性盐存在下,蛋白质(酶)等生物大分子物质在水溶液中的溶解度降低,产生沉淀的过程。 9.盐析法影响因素: (1)盐析剂的性质和加入量 (2)溶液的pH值 (3)蛋白类化合物的性质 (4)蛋白浓度 (5)温度 10.常用的凝聚剂:AlCl3·6H2O、Al2(SO43·18H2O(明矾)、 K2SO4·Al2(SO43·24H2O、FeSO4·7H2O、FeCl3·6H2O、ZnSO4和MgCO3等。 11.凝聚作用与絮凝作用的区别:凝聚作用是指某些电解质(凝聚剂)作用下,破坏胶体系统分散状态,而使胶体粒子聚集过程,而絮凝作用是通过架桥作用将许多微粒聚集在一起,形成粗大的松散絮团的过程。 12.助滤剂:具有一定刚性的颗粒或纤维状的固体。 13.常用助滤剂:硅藻土,珍珠岩,活性碳等。 14.细胞破碎方法 (1)机械法:高压均浆法(可大规模操作),珠磨法(可较大规模操作)、超声破碎法、X-press法 (2)非机械法:酶解法、化学渗透法、渗透压法、冻结融化法、干燥法。 15.高压匀浆法原理:细胞悬浮液在高压的作用下从阀座与阀之间的环隙高速喷出,每秒速度高达几百米,高速喷出的浆液又射到静止的撞击环上,被迫改变方向从出口管流出。细胞在这一系列高速运动过程中经历了剪切、碰撞及由高压到常压的变化,从而造成细胞破碎。 第三章萃取技术

生物分离与纯化技术模拟试卷三答案培训讲学

生物分离与纯化技术模拟试卷三答案

精品资料 仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除谢谢2 生物分离与纯化技术模拟试卷三答案 一、名词解释(每小题3分,共15分) 1.CM-Sephadex C-50:羧甲基纤维素、弱酸性阳离子交换剂,吸水量为每克干胶吸水五克。 2.絮凝:指在某些高分子絮凝剂存在下,在悬浮粒子之间发生架桥作用而使胶粒形成粗大的絮凝团的过程 3.离心过滤:使悬浮液在离心力场作用下产生的离心力压力,作用在过滤介质上,使液体通过过滤介质成为滤液,而固体颗粒被截留在过滤介质表面,从而实现固液分离,是离心与过滤单元操作的集成,分离效率更高 4.膜分离:利用膜的选择性(孔径大小),以膜的两侧存在的能量差作为推动力,由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。 5.层析分离:是一种物理的分离方法,利用多组分混合物中各组分物理化学性质的差别,使各组分以不同的程度分布在两个相中。 二、单选题(每小题1分,共15分) 1.适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是( B )。 A.活性炭 B.氧化铝 C.硅胶 D.磷酸钙 2.下列哪项酶的特性对利用酶作为亲和层析固定相的分析工具是必需的?( B ) A.该酶的活力高 B.对底物有高度特异亲合性 C.酶能被抑制剂抑制 D.最适温度高 E.酶具有多个亚基 3.盐析法沉淀蛋白质的原理是( B ) A.降低蛋白质溶液的介电常数 B.中和电荷,破坏水膜 C.与蛋白质结合成不溶性蛋白 D.调节蛋白质溶液pH到等电点 4.凝胶色谱分离的依据是(B)。 A、固定相对各物质的吸附力不同 B、各物质分子大小不同 C、各物质在流动相和固定相中的分配系数不同 D、各物质与专一分子的亲和力不同 5.如果要将复杂原料中分子量大于5000的物质与5000分子量以下的物质分开选用(D)。 A、Sephadex G-200 B、Sephadex G-150 C、Sephadex G-100 D、Sephadex G-50 6.工业上强酸型和强碱型离子交换树脂在使用时为了减少酸碱用量且避免设备腐蚀,一般先将其转变为(B)。 A、钠型和磺酸型 B、钠型和氯型 C、铵型和磺酸型 D、铵型和氯型 7.下面哪一种是根据酶分子专一性结合的纯化方法( A )。 A. 亲和层析 B. 凝胶层析 C. 离子交换层析 D. 盐析 8.以下哪项不是在重力场中,颗粒在静止的流体中降落时受到的力( B ) A.重力 B. 压力 C.浮力 D. 阻力 9.关于用氢键形成来判断各类溶剂互溶规律,下列(A)项是正确的叙述。 A、氢键形成是能量释放的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则有利于互溶。 B、氢键形成是能量吸收的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则有利于互溶。 C、氢键形成是能量释放的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则不利于互溶。 D、氢键形成是能量吸收的过程,若两种溶剂混合后形成的氢键增加或强度更大,则不利于互溶。 10.关于萃取下列说法正确的是(C) A. 酸性物质在酸性条件下萃取 B碱性物质在碱性条件下萃取 C. 两性电解质在等电点时进行提取 D. 两性电解质偏离等电点时进行提取 11.下列关于固相析出说法正确的是(B) A.沉淀和晶体会同时生成 B析出速度慢产生的是结晶 C.和析出速度无关 D.析出速度慢产生的是沉淀 12.那一种膜孔径最小(C) A.微滤 B超滤 C.反渗透 D. 纳米过滤 13.酚型离子交换树脂则应在(B )的溶液中才能进行反应 A. pH>7 B pH>9 C. pH﹤9 D. pH﹤7 14.一般来说,可使用正相色谱分离(B) A. 酚 B带电离子 C. 醇 D. 有机酸 15.离子交换层析的上样时,上样量一般为柱床体积的(C)为宜。 A. 2%-5% B1%-2% C. 1%-5% D. 3%-7% 三、判断题(每小题1分,共10分) 1.珠磨法中适当地增加研磨剂的装量可提高细胞破碎率。(×) 2.进料的温度和pH会影响膜的寿命。(√) 3.应用有机溶剂提取生化成分时,一般在较高温度下进行。(×) 4.溶剂的极性从小到大为丙醇>乙醇>水>乙酸。(√) 5.蛋白质为两性电解质,改变pH可改变其荷电性质,pH﹤pI蛋白质带正电。(√) 6.进行水的超净化处理、汽油超净、电子工业超净、注射液的无菌检查、饮用水的细菌检查使用孔径为0.2μm的膜。(×) 7.只有树脂对被交换离子比原结合在树脂上的离子具有更高的选择性时,静态离子交换操作才有可能获得较好的效果。(√) 8.制备型HPLC对仪器的要求不像分析型HPLC那样苛刻。(√) 9.Sephadex LH-20的分离原理主要是分子筛和正相分配色谱。(√) 10.水蒸气蒸馏法是提取挥发油最常用的方法。(√) 四、填空题(每小题1分,共15分) 1.常用的蛋白质沉析方法有(等电点沉淀),(盐析)和(有机溶剂沉淀)。 2.蛋白质分离常用的色谱法有(凝胶色谱法),(多糖基离子交换色谱法),(高效液相色谱法)和(亲和色谱法)。 3.离子交换树脂由(载体),(活性基团)和(可交换离子)组成。 4.膜分离过程中所使用的膜,依据其膜特性(孔径)不同可分为(微滤膜),(超滤膜),(纳滤膜)和(反渗透膜)。 五、简答题(每小题7分,共35分) 1.在色谱操作过程中为什么要进行平衡? 答:1、流速平衡:流速是柱层析操作当中的主要影响因素,流速的快慢直接影响着分离的效果,流速过快,混合物得不到完全的分离,流速过慢,整体分离的时间要延长,因此在分离前首先要确定留宿。

中药化学复习――分离纯化方法

中药化学复习――分离纯化方法 将中药的提取液经浓缩(或不浓缩)后,较长时间放置,就可析出沉淀,再经重结晶可得单体成分,这是个别现象,如从槐米中提取芦丁。如果要得到更多的成分,或者要系统地研究一味中药中的化学成分,则需经过比较复杂的过程,一般是经过初步分离纯化,得到某一类型的总成分(混合物),或者得到极性相近的一混合物,再经过进一步分离得到单体成分。分离方法有很多种。 系统溶剂分离法 较常用的作法是将中药乙醇或甲醇提取液适当浓缩后,与某种担体(如硅藻土、硅胶等)混合均匀,干燥后,用极性不同的溶剂,极性由小到大分别提取。 然后再选择方法进行分离。也可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取,得各个部分。 两相溶剂萃取法 萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中,用与水不混溶的有机溶剂进行萃取,也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中,用适当pH的水液进行萃取,达到分离的目的。 简单萃取法 在中药成分的系统研究中,常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩,或将中药乙醇(甲醇)提取液适当浓缩,回收醇后,加入适量水,用极性不同的与水不混溶的有机溶剂,极性由小到大,如选用石油醚(或己烷)、氯仿(或乙醚)、醋酸乙酯、正丁醇,分别进行萃取,分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。在某些情况下也可只选1~2种溶剂进行萃取。 分离碱性成分(生物碱)或酸性成分,可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方法。 pH梯度萃取法 此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。 连续萃取法 为克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻烦,可采用连续萃取器。这一仪器利用两溶剂的比重不同,自然分层和分散相液滴穿过连续相溶剂时发生传质。选择连续萃取法时,需视所用溶剂的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情况,而采用不同式样的仪器。考试大网站整理 液滴逆流分配法

《生物分离与纯化技术》授课教案

《生物分离与纯化技术》授课教案 第一章绪论 教学目的:熟悉生物物质的概念、种类和来源;了解分离纯化技术及其基本原理;熟悉分离纯化工艺的优化、放大和验证工作;掌握分离纯化的特点与一般步骤;了解生物分离纯化技术的发展历史;熟悉生物分离纯化技术的发展趋势。 教学重点:生物物质的概念、种类和来源;分离纯化工艺的优化、放大和验证工作;分离纯化的特点与一般步骤;生物分离纯化技术的发展趋势。 教学难点:分离纯化技术及其基本原理;分离纯化工艺的优化、放大和验证工作。教学课时:4 学时 教学方法:多媒体教学 教学内容: 第一节生物分离与纯化的概念与原理 一、生物物质的概念、种类和来源 1. 生物物质:氨基酸及其衍生物类、活性多肽类、蛋白质、酶类、核酸及其降解 物、糖、脂类、动物器官或组织制剂、小动物制剂、菌体制剂 2. 生物物质来源:动物器官与组织、植物器官与组织、微生物及其代谢产物、细胞培养产物、血液、分泌物及其代谢物 二、生物分离纯化概念 指从发酵液、动植物细胞培养液、酶反应液或动植物组织细胞与体液等中分离、纯化生物产品的过程。 三、生物分离纯化技术

生物技术 上游:基因工程、细胞工程、酶工程、发酵工程及组织工程;下游:生物产品的回收——生物分离与纯化技术,主要包括离心技术、细胞破碎技术、萃取技术、固相析出技术、色谱技术和膜分离技术等。 四、分离纯化基本原理 有效识别混合物中不同组分间物理、化学和生物学性质的差别,利用能够识别这些差别的分离介质或扩大这些差别的分离设备来实现组分间的分离或目标产物的纯化。

第二节分离纯化策略 一、生物分离纯化技术的特点 1. 环境复杂、分离纯化困难 2. 含量低、工艺复杂

生物分离与纯化技术模拟试卷九答案

生物分离与纯化技术模拟试卷九答案 装 订 线 一、名词解释(每小题3分,共15分) 1.离心分离技术:是基于固体颗粒和周围液体密度存在差异,在离心场中使不同密度的固体颗粒加速沉降的分离过程。 2.物理萃取:即溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡,萃取剂与溶质之间不发生化学反应。 3.有机聚合物沉析:利用生物分子与某些有机聚合物形成沉淀而析出的分离技术称为有机聚合物沉析。 4.平衡离子:离子交换树脂中与功能基团以离子键联结的可移动的平衡离子,亦称活性离子。 5.离子交换层析:是以离子交换剂为固定相,根据物质的带电性质不同而进行分离的一种层析技术。 二、单选题(每小题1分,共15分) 1.葡聚糖凝胶可使用那种溶剂溶胀(C ) A.甲醇 B 乙醇 C.缓冲液 D.乙酸乙酯 2.不能用于固液分离的手段为(C ) A.离心 B 过滤 C.超滤 D.双水相萃取 3.最常用的干燥方法有( D ) A 、常压干燥 B 、 减压干燥 C 、喷雾干燥 D 、以上都是 4.物理萃取即溶质根据( B )的原理进行分离的 A.吸附 B.相似相溶 C 分子筛 D 亲和 5.适合小量细胞破碎的方法是( B ) A.高压匀浆法 B.超声破碎法 C.高速珠磨法 D.高压挤压法 6.关于分配柱层析的基本操作错误(D )。 A 装柱分干法和湿法两种 B 分配柱层析法使用两种溶剂,事先必须先使这两个相互相饱和 C 用硅藻土为载体,需分批小量地倒入柱中,用一端是平盘的棒把硅藻压紧压平 D 分配柱层析适用于分离极性比较小、在有机溶剂中溶解度大的成分,或极性很相似的成分。 7.颗粒与流体的密度差越小,颗粒的沉降速度( A ) A.越小 B.越大 C.不变 D.无法确定 8.“类似物容易吸附类似物”的原则,一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质( B ) A .极性溶剂 B .非极性溶剂 C .水 D .溶剂 9.关于大孔树脂洗脱条件的说法,错误的是: ( A ) A 、最常用的是以高级醇、酮或其水溶液解吸。 B 、对弱酸性物质可用碱来解吸。 C 、对弱碱性物质可用酸来解吸。 D 、如吸附系在高浓度盐类溶液中进行时,则常常仅用水洗就能解吸下来。 10.亲和层析的洗脱过程中,在流动相中减去配基的洗脱方法称作 ( D ) A 、 阴性洗脱 B 、剧烈洗脱 C 、正洗脱 D 、负洗脱 11.下列哪一项不是常用的滤布材料 ( C ) A. 法兰绒 B. 帆布C. 滤纸 D.斜纹布 12.阴树脂易受有机物污染,污染后,可用( B )处理 A 柠檬酸 B 10%NaCl+2%~5%NaOH 混合溶液 C 氨基三乙酸 D EDTA 13.HPLC 是哪种色谱的简称( C )。 A .离子交换色谱 B.气相色谱 C.高效液相色谱 D.凝胶色谱 14.适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是( B )。 A .活性炭 B.氧化铝 C.硅胶 D.磷酸钙 15.分离纯化早期,由于提取液中成分复杂,目的物浓度稀,因而易采用 ( A ) A 、分离量大分辨率低的方法 B 、分离量小分辨率低的方法 C 、分离量小分辨率高的方法 D 、各种方法都试验一下,根据试验结果确定 三、判断题(每小题1分,共10分) 1.有机溶剂被细胞壁吸收后,会使细胞壁膨胀或溶解,导致破裂,把细胞内产物释放到水相中去。(√ ) 2.向含有生化物质的水溶液中加入一定量亲水性的有机溶剂,能使生化物质沉淀析出。(√ ) 3.等电点沉淀在实际操作中应避免溶液pH 上升至5以上。(√ ) 4.在聚丙烯酰胺凝胶中加入阴离子去污剂十二烷基硫酸钠(SDS ),影响凝胶的形成。(× ) 5.当气体的温度超过其临界温度,压力超过临界压力之后,物质的聚集状态就介于气态和液态之间,成为超临界流体。(√ ) 6.冻结-融化法冻结的作用是破坏细胞膜的疏水键结构,增加其亲水性和通透性来破坏细胞的。(√ ) 7.盐析作用也能减少有机溶剂在水中的溶解度,使提取液中的水分含量减少。可以促使生化物质转入有机相从而提高萃取率。(√ ) 8.氨基酸、蛋白质、多肽、酶、核酸等两性物质可用等电点沉析。(√ ) 9.甲醇沉淀作用与乙醇相当,但对蛋白质的变性作用比乙醇、丙酮都小,所以应用广泛。(×) 10.若两性物质结合了较多阳离子(如Ca2+、Mg2+、Zn2+等),则等电点pH 升高。(√ )

中药提取分离技术

中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法: 一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。 广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH 后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法: 1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。

药物分离纯化

1.什么是化学萃取?影响化学萃取的因素?溶质与萃取剂之间的化学作用? 2.什么事截留分子量?各种分离膜(如微滤、超滤、纳滤)的截留组分范围怎样? 3.什么是乳化现象?消除乳化的方法有哪些? 4.什么是反萃取、萃取相、萃余相? 5.什么是有效成分和有效部位? 6.什么是双水相萃取技术?有哪些特点? 7.什么是半仿生提取法?其优点有哪些? 8.什么是分子印迹技术,其特点如何? 9.什么是分子蒸馏,其操作过程如何,有哪些特点? 10.依据分离记理,色谱法分为哪几类? 11.根据料液和溶剂的接触和流动情况,萃取操作过程如何划分? 12.什么是凝胶色谱,其分离机理如何,有哪些用途?其操作过程如何? 13.什么是住色谱,如何操作? 14.活性氧化铝有哪些类型?特点是什么?其含水量关系如何? 15.何为浸漉法,去操作过程如何? 16.离子交换树脂有哪些类型,影响其选择性的因素?其操作过程如何? 17.容积提前中药有效成分时,选择溶剂的原则,常见容积大机型大小如何? 1分离纯化过程:通过物理、化学或生物等手段,或将这些方法结合,将某混合物系分离纯化成两个或多个组成彼此不同的产物的过程。 分离纯化技术:在工业中通过适当的技术手段与装备,耗费一定的能量来实现混合物的分离过程,研究实现这一分离纯化过程的科学技术。 1、药物分离的特点:(1)药物的品种繁多,结构复杂,不同来源的药物性质差别很大,采用的分离技术原理和方法也多种多样。(2)以天然形式存在的药物,或生物来源的药物通常含量较低,杂质的量远远大于有效成分的量。分离过程需要多种方法联合应用,使有效成分的含量不断提高。(3)药物中很多品种特别是天然成分和生物活性物质具有稳定性差、易分解、易变性等特点,在选择分离方法时需要考虑被分离物质的性质,采用适当的分离方法和条件,以保证产品的稳定性(4)从药物研究到药品生产,分离在量上的差别很大,小到 以鉴定、含量测定的6- 10g级,大到生产的吨级的纯化。(5)药品的质量要求高,必须达到国家标准,生产环境需要达到一定的洁净度,防止环境对产品的污染。 2、分离纯化方法按原理分为机械分离和传质分离。 3、萃取:将样品中的目标化合物选择性地转移到另一相中或选择性地保留在原来的相中(转移非目标化合物),从而使目标化合物与原来的复杂机体相互分离的方法。反萃取:调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作。萃取相:当溶剂与混合液混合后成为两相,其中一个以萃取剂为主(溶有溶质)的称为萃取相。萃余相:另一个以原溶液为主的(即溶剂含量较低)称为萃余相。萃取液:利用蒸馏、蒸发和结晶等方法除去萃取相中的溶剂后得到的液体称为萃取液。萃余液:利用蒸馏、蒸发和结晶等方法除去萃余相中的溶剂后的液体称为萃余液。化学萃取:也称反应萃取,是利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。影响化学萃取的因素:(1)被萃取药物的结构(2)pH的影响(3)温度的影响(4)无机盐的存在(5)溶质的结构(6)萃取剂(7)稀释剂。 4、化学萃取中,溶质与萃取剂之间的化学作用主要有:(1)配位反应(2)阳离子交换反应(3)离子缔合反应萃取(4)协同反应萃取。 5、根据料液和溶剂的接触和流动情况,可以把萃取操作过程分成单级萃取操作和多级萃取

我国制药分离纯化技术现状和发展方向

我国制药分离纯化技术现状和发展方向 引言:制药工业关系国计民生。一种好的药品,不仅能治疗疾病,而且能够提高国民的身体素质。大千世界,形形色色的动植物,不计其数的化合物,想要从里面找到能够制成药物的有效成分是一件困难的工作。由于药物的纯度和杂质含量与其药效、毒副作用、价格等息息相关,使得分离过程在制药行业中的地位和作用非常重要。因此,制药分离纯化技术在制药工业中具有举足轻重的地位。 一、现状 制药分离过程主要利用待分离的物质中的有效活性成分与共存杂志之间在物理、化学及生物学性质上的差异进行分离,是一个复杂的过程。 近年来,我国的医药产业虽然得了比较大的发展,但是在制药过程上并没有取得重大突破,与发达国家仍有很大的差距。其原因是多方面的,但最主要的原因来自于生产过程中的工艺技术和装备问题,药品提取分离纯化过程作为医药生产过程中最关键的环节,自然而然的成为了首要原因。 目前,在我国制药领域,很多先进的提取分离纯化技术已经得到了发展和应用,但是仍然没有成为制药过程中的主导工艺,依然是以传统落后的提取技术为主导,在制药过程中存在着提取分离技术装备简单,工艺流程单一等缺陷。我国目前的分离提取技术还存在很多不足。设计和开发出一个新的生产系统和设备,显得尤为迫切。 制药提取分离技术及其装备关系到三个问题:(1)能否最大限度

地从药材中提取有效成分,但是保证无用的物质不能被同时转移。(2)能否尽量使所提取物质的量相对平均;(3)能否在尽量满足最大产能的情况下,把成本降到最低。简单来说是产率、工艺条件稳定和效率三个问题。这些问题如果能得到有效的解决,就能为后续生产环节制提供良好的生产环境,实现提高生产质量的最终目的,目前,我国大部分所使用的传统提取工艺和装备都难以解决以上的几个问题,生产中仍然以传统落后的工艺技术和装备为主导,提取生产过程中的装备陈旧、工艺流程单一,集成优化和高效节能的成套装备虽然已经开发出来,但是并没有得到广泛应用,因此,充分利用各种先进的提取分离纯化技术,先进的装备的优势以及自动化控制与在线检测系统的优势,开发出先进、适用的中药提取分离技术流程,并使其得到推广和广泛的应用。 传统的分离纯化方法主要有水提醇沉法(水醇法)、醇提水沉法(醇水法)、酸碱法、盐析法、离子交换法和结晶法等。新的分离纯化方法主要有絮凝沉淀法、大孔树脂吸附法、超滤法、高速离心法等。这些新技术的推广应用,降低了生产成本、提高了产品质量,推动了医药的现代化进程,为我国的医药行业走向国际市场奠定了基础。 二、发展方向 我国的医药生产水平与世界先进的药物提取水平差距甚大,影响了我国医药产品在世界药品市场的地位。中国已经加入WTO,国内医药生产企业要想在竞争中赢得主动,必须采用先进的提取分离技术,才可能使我国医药产品生产和销售在国际市场占有更多的份额,

药物分离与纯化

硕士学位课程考试试卷 考试科目:天然药物的分离与纯化 考生姓名:邱诗春 考生学号:20111902042 学院:生物工程学院 专业:生物学 考生成绩: 任课老师(签名) 考试日期:20 11 年11 月 5 日午时至时

姜黄中天然药物的分离与纯化 摘要:姜黄素是姜黄属植物中的主要活性成分,具有抗癌、抗氧化、抗炎、清除自由基、抗微生物以及对心血管系统、消化系统等多方面药理作用,有较好的临床应用价值和研发潜力。随着提取分离纯化技术的发展,目前有多种方法从植物中提取并分离姜黄素。本文对近年来研究姜黄素的酶法、渗漉法、水杨酸钠法、超临界CO2 萃取法、超声提取法及微波提取法等提取方法;大孔树脂吸附法、聚酰胺吸附法、活性炭色谱法、硅胶柱色谱法、乙酸沉淀法等分离纯化方法进行综述,为进一步开发利用姜黄素提供依据。 关键字:姜黄素;提取;分离 Abstract: Curcumin is one of the major active ingredients in plants of Curcuma L. and has many pharmacological effects, such as: anti-cancer, anti-oxidant, anti-inflammatory, free radical scavenging, and anti-microbial effect in the cardiovascular system and digestive system, and so on. It has better clinical application and developping potential of new drug. With the development of extraction and isolation technology, there are many ways to extract and isolate curcumin from plants. The recent studies of curcumin extraction methods, i.e. enzyme method, percolation method, sodium salicylate method, supercritical CO2, ultrasonic extraction and microwave extraction. Separation methods, i.e. polyamide adsorption, macroporous resin adsorption, polyamide adsorption, activated carbon chromatography, silica gel column chromatography and acid-precipitation method are reviewed to provide the basis evidence for further utilization of curcumin. Key words:curcumin; extraction; separation 姜黄(Curcuma longa)为多年生草本植物,其性味辛、苦、温,入心、肝、脾经,可行气破瘀,通经止痛,并且还有助消化特性,可以作为调味品、天然色素、天然染料,近年来因其具抗肿瘤、抗炎、抗氧化[1,2]等活性而倍受关注.姜

浅谈常用中药的提取分离纯化技术

题目:浅谈常用中药的提取分离纯化技术 摘要:为了使中药业不断地发展,本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍,对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字:提取;分离纯化;中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography): (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (8) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography,HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)

浅谈常用中药的的提取分离纯化技术

题目:浅谈常用中药的提取分离纯化技术摘要:为了使中药业不断地发展,本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍,对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字:提取;分离纯化;中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography): (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (9) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography,HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)

三级 常用中药提取分离纯化技术

常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术 提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法,这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术 是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体,性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度,与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO:技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性,有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化;易于控制、不污染样品,易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE—CO:己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取

的研究很多,但主要局限于单味中药有效成分的提取,其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备,其工程化面临着基础研究薄弱,以及设备压力高、投资大等问题。因此,要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发,以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2生物酶解提取技术 生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性,将细胞壁的组成成分水解或降解,破坏细胞壁,从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的;另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶,大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的,植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺,探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24.4%提高至30.3%。而多糖的质量分数基本不变,扫描电镜观察表明,纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖,药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取,能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、

(高考生物)生物分离与纯化技术复习重点

(生物科技行业)生物分离与纯化技术复习重点

生化分离技术复习重点 1.生化分离,生化分离技术的基本步骤 生物分离与纯化的目的是从微生物发酵液,酶反应产物,动植物细胞培养和生物体本身分离并纯化对人类有用的,符合质量要求的各种生物药物和生物制品。 来源:(1)动物脏器(2)血液,分泌物和其它代谢物(3)海洋生物(4)植物(5)微生物 特点:(1)目的产物浓度低,纯化难度大(2)活性物质性质不稳定,操作过程容易失活(3)生物材料中生化组分数量大,分离困难(4)生物材料易变质,保存困难(5)生物产品的质量标准高 基本步骤:原料的选取和预处理,分离提取,精制和成品的制作 2.吸附技术 概念:是指在一定条件下,将待分离的料液(或气体)通入适当的吸附剂中,利用吸附剂对料液(或气体)中某一组分具有选择吸附的能力,使该祖坟富集在吸附剂表面,然后再用适当的洗脱机将吸附的组分从吸附剂上解吸下来的一种分离技术 吸附剂类型:(1)物理吸附(范德华力)(2)化学吸附(电子转移)(3)交换吸附(离子交换) 常用的吸附剂:一类有机吸附剂,如活性炭、纤维素、大孔吸附树脂、聚酰胺等;另一类是无机吸附剂,如氧化铝、硅胶、人造沸石、磷酸钙‘氢氧化铝等。 活性炭吸附规律:对具有极性基团的化合物吸附力较大;对芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物;对相对分子质量大的化合物的吸

附力大于相对分子质量小的化合物。 影响吸附的因素:吸附剂的性质;吸附物的性质;吸附条件(温度、PH、盐的浓度)、溶剂的影响。 3.膜分离技术 概念:指物质在推动力作用下由于传递速度不同而得到分离的过程。特点:易于操作;成本低、寿命长;高效;常温下操作无相态的变化,分离精度高,没有二次污染;膜材质的价格高;操作过程中膜面容易被污染;膜的耐药性,耐溶性,耐热性能有限。 类型:渗析;电渗析;微滤;超滤;反渗透;纳滤;气体分离 微孔滤膜清洗和再生方法:将滤膜平放于清洁盛器内,用60℃左右的蒸馏水浸泡,使全部湿润,数小时候(约4小时以)倾去水,再用上法浸泡12小时,使用前再用适量温蒸馏水清洗一次。 微孔滤过膜截留粒子的范围:0.1—10μm的粒子。 4.液膜分离技术 概念:是一种以液膜为分离介质,以浓度差为推动力的分离操作,是属于液—液系统的传质分离过程。 组成:膜溶剂;表面活性剂;流动载体;膜增强剂。 分类:乳状液膜;支撑液膜。 液膜分离步骤:制备液膜;液膜萃取;澄清分离;破乳。 影响因素:液膜乳液成分的影响;乳水比;连续的PH;搅拌速度的影响;料液的浓度和酸度的影响;操作温度的影响;接触时间。应用:分离氨基酸;提取抗生素;提取生物碱;提取蛋白质;分离

三级常用中药提取分离纯化技术.doc

常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一,提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分,避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法,这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体,性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度,与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SF「CO技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性,有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化;易于控制、不污染样品,易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法,SFE-CO己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取的研究很多,但主要局限于单味中药有效成分的提取,其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备,其工程化面临着基础研究薄弱,以及设备压力高、投资大等问题。因此,要

加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发,以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2 生物酶解提取技术生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性,将细胞壁的组成成分水解或降解,破坏细胞壁,从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的;另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶,大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的,植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺,探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24.4%提高至30.3%。而多糖的质量分数基本不变,扫描电镜观察表明,纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖,药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取,能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、温度、酸碱度、物料细度、搅拌等多种因素,应针对具体药物,研究确定酶反应的最佳工艺条件。生物酶解提取技术对设备无特殊要求,适用于工业化生产。 1.3 半仿生提取技术 半仿生提取技术(SBE)是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,从生

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