高分子近代测试 聚合物测试考试 热分析部分
1、下图为某一复合材料的热失重曲线，请从图中指出该复合材料的主要配方组
成。
答：上图表明挥发物（增塑剂）的质量分数为19.8%，聚合物的质量分数为43.3%，炭黑为34.5%，灰分为2.4%。
2简要说明TG.DTG.DTA.DSC的原理,在他们的热谱中,纵坐标和横坐标各代表什么?
答：TG：热重分析法为使样品处于一定的温度程序（升/降/恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。热谱中纵坐标为质量保持率，横坐标为时间或温度。
DTG：微商热重法是TG对温度或时间的一阶导数。热谱图中纵坐标为质量变化率，横坐标为温度或时间。
DTA：热差分析法是把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察随温度或时间变化，它们之间的温差与温度间的关系的一种技术。其纵坐标为样品与参考试样的温差，横坐标为温度或时间。
DSC：差示扫描量热法是使试样与参考试样绝热分离，分别输入能量，测量使两者温差为0时需的能量差△E与温度的关系。纵坐标代表能量差△W或功率变化率dw/dt和热焓变化率dH/dt,横坐标为温差△T
3应用DTA或DSC如何测定高分子材料的玻璃化转变温度Tg。
答：聚合物随温度升高，当达到Tg时在DTA或DSC曲线上会显示出拐弯的变化。在测定Tg时由于开始温度很难准确地确定，一般要以拐弯处的外延线与基线交点作为Tg的值。
4如何应用DTA或DSC研究某二元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出示意图。
答：聚合物共混的相容性往往用Tg测定来研究，相容性好的的两聚合物的Tg在共混物中表示出相互靠近或称一个统一的Tg。相反，不相容的两聚合物的Tg在共混后仍表现出远离的Tg。
（图见老师课件）
对于结晶型聚合物，若相容性好，混炼均匀，分散性好，则其结晶度降低较大。相反，不相容或混炼不均匀而造成互相分散性差的对结晶度影响较小。即可以通过结晶度的变化大小推断两者的相容性，
5为考察PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）与EV A（乙烯-醋酸乙烯共聚物）共混体系的相容性，采用一种热分析方法测定了不同比例共混体系的玻璃化转变温度Tg、冷结晶温度Tc和结晶熔融温度Tm，以及热焓变化等热性能，结果见下表所示。请回答PET/EV A共混体系的相容性如何？为什么？（15分）
第1题表PET/EV A共混体系的热分析谱图数据
答：聚合物共混的相容性往往用Tg测定来研究。在上表可知，组分PET 的Tg并没有因共混比例的变化而出现大幅的变化,基本保持在80 ℃左右,这表明PET 与EV A 共混后在无定形区是不相容的。而且共混后PET 的Tm 与纯PET 的Tm 相一致,也不随共混组分比例变化而变化,可见其晶区也是不相容的。
6已知聚丙烯（PP）和线性低密度聚乙烯（LLDPE）均为部分结晶聚合物，将两者按一定比例共混，可得到抗冲性能良好的改性塑料。采用示差扫描量热法（DSC）研究PP/LLDPE=50/50（质量比）共混体系的结晶行为曲线，见图1所示。表1则给出不同质量比的共混体系中PP组份的结晶度Xc(PP)和PE组份的结晶度Xc （PE）。请简述如何应用DSC法来计算PP/LLDPE共混体系的结晶度？（15分）
答：根据DSC曲线上熔融峰的面积A可测出晶体熔融热焓△H,△Hm=KA，其中m是试样的质量，K是校正系数。
如果已知100%结晶PP和LLDPE的熔融热焓△H c(PP)和△H c(LLDPE),可根据Xc=△H/△H c×100%求得共混体系中PP和LLDPE的结晶度Xc(PP) 和Xc(LLDPE)。
7有研究发现，炭黑有从饱和聚合物向高不饱和聚合物转移的特点。请选用适当的热分析方法，设计合理的实验方案，阐述炭黑在氯化丁基橡胶CIIR和顺丁橡胶BR并用胶中的分散状态，请简要说明。
答：用DTA或DSC分别测定计算以下并用胶(控制并用胶比50:50，炭黑加50份)中BR的结晶度损失率，a炭黑只加在BR中，b炭黑只加在CIIR中，c先混合CIIR和BR后加入炭黑，d先加入炭黑后混合。若各种加入方法中BR的结晶损失大致一样，则说明炭黑在BR/CIIR并用胶中发生两胶相之间的转移，符合炭黑有从饱和聚合物向高不饱和聚合物转移的特点。
7请选择适当的热分析方法，将下列各组中的两种聚合物鉴别出来，请做出简要说明。
（1）高密度聚乙烯（HDPE）和低密度聚乙烯（LDPE）；
（2）聚氯乙烯（PVC）和聚丙烯（PP）；
（3）顺式聚丁二烯和
（4）丁二烯-苯乙烯无规共聚物（丁苯橡胶SBR）和丁二烯-苯乙烯-丁二烯三嵌段共聚物（热塑性弹性体SBS）。
答：（1）可以用DTA或者DSC法测定HDPE和LDPE的熔点作比较，HDPE比LDPE具有更高的熔点和结晶度。（PA66>PA6）
（2）可以用DTA或者DSC法测聚合物的Tg，其中Tg较大的是PVC【PP （0℃）， PVC（80℃）】。
（3）用DTA或者DSC法测聚合物的Tg，其中Tg较大的是反式聚丁二烯（4）用DTA或者DSC法测聚合物的Tg，其中有一个Tg的是无规共聚物，两个Tg的是嵌段共聚物
（5）热稳定性顺序：PI>PTFE>HDPE>PMMA >PVC，在相同条件下用TG或者DTG测定，看谁较快失重。
8聚合物中常添加一些增塑剂改善材料的加工性能和耐寒性，使材料质地变软。如PVC中常加入邻苯二甲酸二丁酯（DOP）作为增塑剂。请运用热分析方法简要说明如何判断增塑剂的作用及如何定量分析出DOP在PVC中的含量。
答：使用DTA或者DSC法测定含有不同分量DOP的PVC的Tm和Tg，如果熔点降低，就表明结晶度降低，也就是材料的塑性增加。Tg降低则说明材料的耐寒性增加。
使用TG在氮气环境下测定含有DOP的PVC，首先失重的就是DOP，从而得到DOP含量。
9高密度聚乙烯( HDPE) 和聚酰胺6(PA6) 是广泛使用的塑料材料, HDPE 价格低廉、质轻、成型性好、吸水率低；PA6 具有优异的力学性能、耐热性及良好的耐油性和耐溶剂性。但是聚烯烃和尼龙共混体系属于极不相容共混体系，必须进行增容才有实用价值。下图是以聚乙烯接枝马来酸酐( PE－g－MAH) 为增容剂,采用示差扫描量热分析法(DSC)对HDPE/ PA6 共混合金的增容作用进行的研究结果。图1 和图2 分别是有无PE－g－MAH 体系和不同PE－g－MAH 用量HDPE/ PA6 共混体系的DSC 谱图,表1是相应DSC 数据表。请根据图1－2及表1，分析PE－g －MAH对HDPE/ PA6 共混合金的增容作用。
图1 HDPE/ PA 共混体系DSC 谱图图2 不同增容剂用量的共混体系的DSC 谱图
表1 HDPE和PA6 在HDPE/ PA6/ PE－g－MAH共混物中DSC数据表答：如图1和表1所示,对HDPE/PA共混体系,在无PE-g-MAH时,共混物中HDPE相、PA相的熔点与它们的均聚物熔点相同,基本没有发生变化,仍分别为138℃与228℃,但熔融热焓Hm有所提高,HDPE相由173.0 J/g变到197.8 J/g, PA 相由28.0 J/g到43.1 J/g。当PE-g-MAH加入HDPE/PA共混体系后,熔点和熔融热焓都发生变化。HDPE相的熔点Tm从其均聚物的138℃降至129℃,PA相的熔点从228℃降至218.5℃, HDPE相熔融热焓从173.0 J/g降低到117.5 J/g。熔点降低,熔融热焓降低。
由图2可看出：随着PE-g-MAH用量的增加,共混组分HDPE相和PA相的峰间距离变化不大,但不同配方中相同组分的熔点均有所下降,PE-g-MAH较大用量时,熔点降低了9~10℃。经验表明，当两种结晶性聚合物共混时,晶区存在相互作用，若两聚合物相容性好则结晶度降低，也就是熔点会降低。因此，PE-g-MAH 能够增加HDPE相和PA6相之间的亲和性,使两相界面的相互作用增强,两者的相容性得以改善。
10下图为线性聚苯乙烯微球（PS microspheres）和以二苯甲烷双马来酰亚胺（BDM）为交联剂的交联聚苯乙烯微球（PS/BDM microspheres）的热重分析（TGA）曲线。请简述该测试方法的基本原理，并解释从图中可得到两种聚合物微球的哪些性能特征。
由于交联聚苯乙烯微球中形成部分交联结构,当失重5 %时,其热稳定性由交联前的
306℃上升为交联后的328℃;而失重50 %时热分解温度由交联前的390℃提高到交联后的413℃。交联聚苯乙烯微球热分解温度提高了20℃左右,说明交联剂BDM的加入使其内部形成了交联网状结构,提高了交联聚合物微球的耐热性。
12纯PVC分别在200℃和420℃附近开始各有一个失重过程，对应的失重量分别为60%和40%。
现有一个碳酸钙含量为10wt%聚氯乙烯/碳酸钙复合材料样品，请划出其热重（TG）曲线和微商热重（DTG）曲线示意图（假设碳酸钙在测试温度范围内不发生分解），并作出简要说明。
答：
200℃开始有一个失重过程，此过程后的质量保持率为
90%×（1-0.6）+10%=46%
420℃开始第二个失重过程，此过程后质量的保持率为最终碳酸钙的量，则TG和DTG图如下
（自己画）
13天然橡胶（NR）是使用量最大的橡胶品种，具有很好的弹性和强度，但因含有大量不饱和键而易于热氧老化。因此NR配方中常加入防老剂D来抑制或延缓氧化反应，提高其热稳定性。请说明如何应用TG来比较加与不加防老剂D的天然橡胶制品的热稳定性，并画出示意图（已知：纯天然橡胶的起始分解温度约为200℃，外推终止温度约为313℃，超过350℃后失重率为100%）。
答：在相同条件下，采用等速升温直到聚合物降解失重，测试两种不同NR 硫化胶（含防老剂 D 提纯品、不含防老剂D）的热失重，测出起始分解温度以及外推终止温度并比较。若含防老剂D的温度均高于不含的，则说明防老剂D 对NR 的热氧稳定性有一定的改善作用。
NR 热失重示意图
(完整word版)川大版高分子近代分析方法重点
第一章紫外光谱 波粒二象性：是指某物质同时具备波的特质及粒子的特质（无论何种电磁波都具有该性质）。生色基：在紫外-可见光谱中，具有双键结构的基团对紫外—可见光区能产生特征吸收的基团统称生色基。可为c=c，c=o，c=s，-N=N-双键及共轭双键，芳环，-NO2，-NO3,-COOH,-CONH2等基团，总之，可产生π→π*和n→π*跃迁的基团都是生色基。 助色基：与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，从而影响生色基的吸收波长，增大其吸收系数，这些基团称为助色基。如-NH2，-NR2，-SH,-SR,-OH,-OR,-cl，-Br，-I，等，这些助色基都具有孤对电子~n电子，它们与生色基的π电子发生共轭。 蓝移：因环境或结构的变化，使生色基的λmax向低波长方向移动的现象。 红移：使生色基的最大吸收波长（λmax）向高波长方向移动的现象。 光谱分析法类型：吸收光谱分析，发射光谱分析和散射光谱分析三种类型。 光谱分析的特点：1.灵敏度高2.特征性强3.样品用量少4.操作简便5.不需标样。 紫外吸收带的类型及特征： R吸收带：含C=O,-N=O,-NO2，-N=N-基的有机物可产生这类谱带，它是n→π*跃迁形成的吸收带，ε很小，吸收谱带较弱，易被强吸收谱带掩盖，易受溶剂极性的影响而发生偏移。 K吸收带：共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带，它是π→π*跃迁形成的吸收带，εmax>10000，吸收谱带较强。 B吸收带：是芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带，εmax=200，特征是峰形有精细结构，（溶剂的极性，酸碱性对精细结构的影响较大），这是由于振动次能级对电子跃迁的影响。E吸收带：也是芳香族聚合物的特征谱带之一，也属π→π*跃迁。 ①E1带:εmax >100000,是由苯环内双键上的π电子被激发所致。 ②E2带：εmax的2000-14000，是由苯环的共轭双键所引起。 紫外吸收带的影响因素：①生色基和助色基②蓝移和红移③溶剂和介质④溶剂的酸碱性。 紫外吸收光谱在高分子中的应用： 1.定量分析①丁苯橡胶中共聚物组成的分析②高分子单体纯度的测定 2.定性分析：将不具备生色基的高分子区别开来 3.聚合反应动力学：苯胺光引发机理的研究 4.其他：①互变异构体的确定②分子量的测定。 光谱分析的原理：任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态，通过对光谱学规律的研究，可以揭示物质的组成，结构及内部运动规律，获得物质定性与定量的信息。 紫外光谱的基本原理：是利用某些物质的分子吸收200-800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。 紫外光谱中电子的跃迁类型及特征：①n→σ*跃迁：是指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁，凡含有卤素等杂原子的饱和烃及衍生物可发生此类跃迁。特征：所需能量较大，吸收峰的吸收系数ε较低，ε<300.②n→π*跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。凡含有孤对电子的杂原子和π键的有机化合物会发生此类跃迁。特征：所需能量小，ε很小，在10-100之间。③π→π*跃迁：指不饱和键中的π电子吸收光波能量后向π*反键轨道的跃迁，凡含有不饱和烃，共轭烯烃和芳香烃类的有机化合物可发生此类跃迁，特征：所需能量小，ε很高，一般ε>10000。④d-d跃迁：在过渡金属络合物溶液中易产生的跃迁。⑤电荷转移跃迁：条件是同时具备电子给予体和电子接受体，其吸收谱带的强度大，吸收系数ε>10000.
高分子近代测试复习总结
高分子近代测试复习总结-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
高分子近代测试复习 一.填空： 1.高聚物红外谱图的三要素指：谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度； 2.红外光谱定量分析的依据是：物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。 3.核磁共振的共振条件：①原子核的自旋量子数I不能为零； ②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。中，使核磁能级发生分裂；③必须有一外加的频率为v的电磁辐射，其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差，才能被原子核吸收，使其从低能态跃迁到高能态，从而发生核磁共振。 4.有机化合物四种类型的跃迁：n-π*、π-π*、n-6*、6-6*；四种吸收带：R吸收带（n-π*）、K吸收带（π-π*）、B吸收带(π-π*)、E吸收带(π-π*)。 5.在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性的增大，（π-π*）跃迁的吸收峰红移；（n-π*）跃迁的吸收峰蓝移。 6.做扫描电镜时，要求样品（必须为固体），高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为（10nm）的金属膜，这是因为：以消除荷电现象。 7.由X射线管发出的X射线包含两部分：（连续谱）和（特征谱）。SAXS的散射角小于（2°）。 8.透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像；扫描电镜的成像原理：则不需要成像透镜，其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的，并在镜体外显像管上显示。 9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件：（1）振动过程发生偶极距发生变化（2）辐射能量与振动能级差相当。 10.傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。 11.各官能团的基团频率：C=O——1540~1870；（羧酸的羰基在1700附近，而羟基在2500~3500，峰值在3000附近，很具有特征性。） O-H基在3100~3700区域。N-H也在这个区域3200~3500。醚类C-O-C在1100~1300区域。过氧化物C-O-O在1176~1198区域。含硫磷化合物：在1100~1250区域。 12.H。磁旋比=2.67 ；13C=0.6721 13.核磁共振普中不同质子产生不同化学位移的根本原因：是不同质子处于静磁场中所受的屏蔽效应不同，使得每个原子核所处的化学环境不同而引起Larmor进动频率不同，化学位移自然不同。 二、简答： 1.影响基团红外吸收谱带位移的因素？ 答：影响基团红外吸收谱带位移的因素：（1）诱导效应。在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导效应，引起分子中电荷分布的变化，从而改变键的力常数，使振动频率发生变化的现象。（2）共轭效应。使电子云密度平均化，双建略有伸长，单键略有缩短。（3）键应力和空间效应的影响。（4）氢键效应。（5）偶合效应。（6）费米共振。（7）物态变化及溶剂的影响。2.基团振动的频率与化学键两端的原子量、化学键力常数的关系如何？ 答：化学键的振动频率决定于组成这一化学键的原子质量和键的力常数。v=1/2π根号（k/m）；O-H>C-H>C-C>C- O C=C>C=O>C-O 3.分子吸收红外辐射必须满足两个条件起吸收强度主要由哪些因素决定 答：（1）振动过程发生偶极距发生变化（2）辐射能量与振动能级差相当。红外吸收谱带的强度决定于偶极矩变化的大小。振动时偶极矩变化越大，吸收强度越大。 4.用红外光谱法研究高分子材料时，常用哪些制样方法它们各有何优缺点 答：（1）溶液铸膜法。优点：制得的样品厚度均匀。缺点：制样花费时间较多，而且在聚合物里残留溶剂的消除比较麻烦。（2）热压成膜法。优点：一定压力下可以得到厚度适当的薄膜，是一种最简单的方法。缺点：压力和温度控制需要做到正确操作。（3）显微切片。需要样品有一定的硬度，太软不行，太硬也不行。（4）卤化物压片法。（5）热裂解方法。很多交联树脂或橡胶类步溶不熔的聚合物用此法。 5.傅里叶变换红外光谱法与色散型的红外光谱法比较有哪些优点？ 答：（1）具有很高的分辨率。（2）波数精度高。（3）扫描速度快。（4）光谱范围宽。（5）能量输出大。 6.某一单位从一进口产品进行红外光谱分析得到的红外谱，请问是否含有苯环？ 答：从1500cm-1和1590吸收带的看出有苯环骨架振动谱带，820是对位取代苯环上相邻两个氢的面外弯曲振动，而1700~2000的一组不强的吸收带又是苯环的C-H面外弯曲振动的倍频和合频，证明有苯环的存在。1760是C=O的伸缩振动谱带，为什么频率比一般的羰基高，有可能由相连接的基团或原子的诱导效应的影响造成的。 1220、1190、1160等谱带是C-O的伸缩振动的吸收带，1080和1050是C-O-与苯环相连的醚键的伸缩振动，1380和1360这双峰吸收特征性很强，是两个甲基连接在一个碳原子上。2950和2850是CH3上的饱和C-H伸缩振动吸收带。最后证明是聚碳酸酯。【-C(=O)-O-苯-C（两个甲基）-苯-O-] 7.某一未知聚合物？ 答：从图可以排除O-H,N-H和C=-N基团。谱图上1600、1580是苯环的骨架振动谱带，760和690是单取代苯的谱带，1668~2000一系列低强度谱带是苯环上C-H面外弯曲振动的倍频和合频，这就证明了该聚合物含有苯环。2800~3000的谱带是饱和碳氢化合物的C-H伸缩振动谱带。1400~1500的谱带是-CH2-和C-H的变形振动有关的谱带是反式不饱和基团的C-H面外弯曲的特征谱带，990和910是与末端的乙烯基有关的谱带。所以该聚合物含有单取代苯环，又有反式双键和末端双键的化合物，不含其他的元素，只有碳氢组成。而且也不会由单烯类单体聚合而成。所以查证是丁二烯和苯乙烯的共聚物。 8.在聚合物研究中，有时需要分析聚合物中少量的配合剂（增塑剂、抗氧剂等）以及这些配合剂与聚合物本体相连的作用情况，差谱法可以胜任。又如聚合物完全结晶和非完全结晶也可以用此法。光谱C是从结晶度高的光谱A减去结晶度低的光谱B得到的差示光谱，已得到纯的晶区光谱。 二核磁共振：
高分子材料典型力学性能测试实验
《高分子材料典型力学性能测试实验》实验报告 学号姓名专业班级 实验地点指导教师实验时间 在这一实验中将选取两种典型的高分子材料力学测试实验，即拉伸实验及冲 击试验作为介绍。 实验一：高分子材料拉伸实验 一、实验目的 （1）熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件、测试原理及其操作，了解测 试条件对测定结果的影响。 （2）通过应力—应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 二、实验原理 在规定的实验温度、湿度和实验速率下，在标准试样（通常为哑铃形）的 两端沿轴向施加载荷直至拉断为止。拉伸强度定义为断裂前试样承受最大载荷与试样的宽度和厚度的乘积的比值。实验不仅可以测得拉伸强度，同时可得到断裂伸长率和拉伸模量。 玻璃态聚合物在拉伸时典型的应力-应变曲线如下：
是在较低温度下出现的不均匀拉伸，所以又称为冷拉。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、 形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力—应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服 点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。所涉及的相关计算公式： （1）拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力σt σt 按式（1）计算： （1） 式中σt—抗拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力，MPa； p—最大负荷或断裂负荷或屈服负荷或偏置屈服负荷，N； b—实验宽度，mm；d—试样厚度，mm。 （2）断裂伸长率εt εt 按式（2）计算： 式中εt——断裂伸长率，％；
高分子近代测试复习
高分子近代测试复习 一.填空： 1.高聚物红外谱图的三要素指：谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度； 2.红外光谱定量分析的依据是：物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。 3.核磁共振的共振条件：①原子核的自旋量子数I不能为零；②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。中，使核磁能级发生分裂；③必须有一外加的频率为v的电磁辐射，其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差，才能被原子核吸收，使其从低能态跃迁到高能态，从而发生核磁共振。 4.有机化合物四种类型的跃迁：n-π*、π-π*、n-6*、6-6*；四种吸收带：R吸收带（n-π*）、K吸收带（π-π*）、B吸收带(π-π*)、E吸收带(π-π*)。 5.在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性的增大，（π-π*）跃迁的吸收峰红移；（n-π*）跃迁的吸收峰蓝移。 6.做扫描电镜时，要求样品（必须为固体），高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为（10nm）的金属膜，这是因为：以消除荷电现象。 7.由X射线管发出的X射线包含两部分：（连续谱）和（特征谱）。SAXS的散射角小于（2°）。 8.透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像；扫描电镜的成像原理：则不需要成像透镜，其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的，并在镜体外显像管上显示。9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件：（1）振动过程发生偶极距发生变化（2）辐射能量与振动能级差相当。 10.傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱围宽、能量输出大、光谱重复性好。 11.各官能团的基团频率：C=O——1540~1870；（羧酸的羰基在1700附近，而羟基在 2500~3500，峰值在3000附近，很具有特征性。） O-H基在3100~3700区域。N-H 也在这个区域3200~3500。醚类C-O-C在1100~1300区域。过氧化物C-O-O在1176~1198区域。含硫磷化合物：在1100~1250区域。 12.H。磁旋比=2.67 ；13C=0.6721 13.核磁共振普中不同质子产生不同化学位移的根本原因：是不同质子处于静磁场中所受的屏蔽效应不同，使得每个原子核所处的化学环境不同而引起Larmor进动频率不同，化学位移自然不同。 二、简答： 1.影响基团红外吸收谱带位移的因素？ 答：影响基团红外吸收谱带位移的因素：（1）诱导效应。在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导效应，引起分子中电荷分布的变化，从而改变键的力常数，使振动频率发生变化的现象。（2）共轭效应。使电子云密度平均化，双建略有伸长，单键略有缩短。（3）键应力和空间效应的影响。（4）氢键效应。（5）偶合效应。（6）费米共振。（7）物态变化及溶剂的影响。 2.基团振动的频率与化学键两端的原子量、化学键力常数的关系如何？ 答：化学键的振动频率决定于组成这一化学键的原子质量和键的力常数。v=1/2π根号（k/m）；O-H>C-H>C-C>C-O C=C>C=O>C-O 3.分子吸收红外辐射必须满足两个条件？起吸收强度主要由哪些因素决定？
现代热物理测试技术一些知识点总结
第13章：红外气体分析 分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）. E E E E ?=?+?+?电子振动转动 . 气体特征吸收带: 气体：1～25μ m 近、中红外 . 红外吸收的前提： 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 ： 原理：课本P195 特点: 优点：灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点：无法检测对称分子气体（如O 2,H 2,N 2.）、测量组分受探头限制. 烟气预处理的作用 ：滤除固液杂质（3224SO H O H SO +=）、冷凝保护（1.酸露点温度达 155℃ 2.冷凝器 ）、 去除水气影响（1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ）. 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理) 傅立叶分光原理（属于分光红外常用一种）、特点 ： 原理：光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换. 特点：优点：测试时间短、同时测多组分、可测未知组分；而且，分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快. 第12章：色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成：分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别 ：气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱优缺点：1、气相色谱采用气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以采用长柱，例如毛细管柱，所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用较低，且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分，例如，各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物，例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。 色谱系统组成及各部分作用： 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用：P178
高分子材料测试技术答案 青岛科技大学考试复习资料
聚合物结构与性能 1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来。 力学三态:玻璃态、高弹态和粘流态称为聚合物的力学三态 玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，只有侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小； 高弹态：链段运动充分发展，形变大，可恢复； 粘流态：链段运动剧烈，导致分子链发生相对位移，形变不可逆。 2.晶态聚合物的力学状态及其转变 在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度升高时，其中非晶区由玻璃态转变为高弹态，可以观察到 Tg 的存在，但晶区的链段由于受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，整个材料表现为由于非晶区的高弹态而具有一定的韧性，由于晶区的存在具有一定的硬度。 若晶区的Tm>T f (非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不 呈现高弹态； 若Tm
高分子近代测试技术复习题
名词解析： 第一章热分析方法 1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。 2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。 3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析” 4、热重法TG：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 5、微商热重法DTG：给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。 6、热差分析法DTA：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。 7、差示扫描量热法DSC：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。 第一节TG及DTG 1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。 2、两种测量方式：零位法、变位法 3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。 4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。 很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。 5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等 测定增塑剂、水分的含量。 第二节DTA和DSC 一、 DTA：把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察温度（或时间）的变化，记录两者的温差，所得到的温差与温度（或时间）的关系曲线，就是DTA曲线。1、影响基线偏移仪器的零基线的因素：试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器上的实验结果也会有差别 2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点：（1）物质的一些热物理量的变化（2）物质发生的热效应 二、DSC：使试样与参考试样绝热分离开，分别输入能量，测量使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。 1、DTA和DSC的应用：（1）玻璃化温度的测定（2）结晶熔点及结晶度的测定（3）聚合物的氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定（5）纯度的测定（6）加工工艺温度的预测。它们的最大特点是：能测定一切有热效应的过程。
高分子材料分析与测试
期末复习作业 一、 名词解释 1. 透湿量 透湿量即指水蒸气透过量。 薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一 定， 温度一定的条件下1山2聚合物材料在24小时内所透过的蒸 汽量（用 v 表示） 2. 吸水性 吸水性是指材料吸收水分的能力。 通常以试样原质量与试样失水 后的 质量之差和原质量之比的百分比表示； 也可以用单位面积的 试样吸收 水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。 3. 表观密度 对于粉状、 片状颗粒状、 纤维状等模塑料的表观密度是指单位体 对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度 4、拉伸强度 在拉伸试验中， 保持这种受力状态至最终， 就是测量拉伸力直至 应 力，用 t 表示） 5、弯曲强度 试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲 应力 （用 f 表示） 积中的质量（用 a 表示） 和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用 a 表示） 材料断裂为止， 所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度 极限拉伸
6、压缩强度 指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。 它可能是也可能不 7、屈服点 应力—应变曲线上应力不随应变增加的初始点。 8、细长比 14、压缩应变 是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用 e 表示） 指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用 表示） 9、断裂伸长率 断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用 t 表示） 10、弯曲弹性模量 比例极限内应力与应变比值（用 E f 表示） 11、压缩模量 指在应力—应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。 由于直线与横坐标的交点一般不通过原点， 因此可用直线上两点 的应力差与对应的应变差之比表示（用 E e 表示） 12、弹性模量 在负荷—伸长曲线的初始直线部分， 材料所承受的应力与产生相 应的应变之比（用 E 表示） 13、压缩变形 指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用 h 表示） 指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用 表示）
高分子近代测试 聚合物测试考试 热分析部分
1、下图为某一复合材料的热失重曲线，请从图中指出该复合材料的主要配方组 成。 答：上图表明挥发物（增塑剂）的质量分数为19.8%，聚合物的质量分数为43.3%，炭黑为34.5%，灰分为2.4%。 2简要说明TG.DTG.DTA.DSC的原理,在他们的热谱中,纵坐标和横坐标各代表什么? 答：TG：热重分析法为使样品处于一定的温度程序（升/降/恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程。热谱中纵坐标为质量保持率，横坐标为时间或温度。 DTG：微商热重法是TG对温度或时间的一阶导数。热谱图中纵坐标为质量变化率，横坐标为温度或时间。 DTA：热差分析法是把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察随温度或时间变化，它们之间的温差与温度间的关系的一种技术。其纵坐标为样品与参考试样的温差，横坐标为温度或时间。 DSC：差示扫描量热法是使试样与参考试样绝热分离，分别输入能量，测量使两者温差为0时需的能量差△E与温度的关系。纵坐标代表能量差△W或功率变化率dw/dt和热焓变化率dH/dt,横坐标为温差△T
3应用DTA或DSC如何测定高分子材料的玻璃化转变温度Tg。 答：聚合物随温度升高，当达到Tg时在DTA或DSC曲线上会显示出拐弯的变化。在测定Tg时由于开始温度很难准确地确定，一般要以拐弯处的外延线与基线交点作为Tg的值。 4如何应用DTA或DSC研究某二元聚合物共混物样品中两种聚合物的相容性，并画出示意图。 答：聚合物共混的相容性往往用Tg测定来研究，相容性好的的两聚合物的Tg在共混物中表示出相互靠近或称一个统一的Tg。相反，不相容的两聚合物的Tg在共混后仍表现出远离的Tg。 （图见老师课件） 对于结晶型聚合物，若相容性好，混炼均匀，分散性好，则其结晶度降低较大。相反，不相容或混炼不均匀而造成互相分散性差的对结晶度影响较小。即可以通过结晶度的变化大小推断两者的相容性， 5为考察PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）与EV A（乙烯-醋酸乙烯共聚物）共混体系的相容性，采用一种热分析方法测定了不同比例共混体系的玻璃化转变温度Tg、冷结晶温度Tc和结晶熔融温度Tm，以及热焓变化等热性能，结果见下表所示。请回答PET/EV A共混体系的相容性如何？为什么？（15分） 第1题表PET/EV A共混体系的热分析谱图数据 答：聚合物共混的相容性往往用Tg测定来研究。在上表可知，组分PET 的Tg并没有因共混比例的变化而出现大幅的变化,基本保持在80 ℃左右,这表明PET 与EV A 共混后在无定形区是不相容的。而且共混后PET 的Tm 与纯PET 的Tm 相一致,也不随共混组分比例变化而变化,可见其晶区也是不相容的。
材料现代测试技术
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
近代测试技术及表征期末复习思考题
《近代测试技术及表征》期末复习思考题 ? 第一篇 热分析 1.聚合物近代测试技术的研究对象是什么？ 聚合物链结构的表征、高分子的聚集态结构、高分子材料的力学状态和热转变温度、高聚 物的反应和变化过程。 2.热分析的定义和分类？TG、DTA、DSC 的基本原理？ 定义：在程控温度下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。 分类：热重法 TGA、差热分析 DTA、示差扫描量热分析 DSC、热机械法 TMA 原理： 1）TGA：程控温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 横轴为温度或时间，从左到右逐渐增加，纵轴为质量，从上到下逐渐减小。热重 分析是把物质放到炉子里加热称量的技术。 2）DTA：在程控温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。 3） DSC： 在程控温度下， 测了输入到物质和参比物质间的功率差与温度关系的技术。 3.DTA 吸热转变曲线？.影响热谱图的因素？ 仪器方面：炉子的结构和尺寸 坩埚材料与形状 操作条件：气氛的使用 记录纸速 升温速率 样品方面：用量 粒度和形状
热电偶
4.DTA 和 DSC 的主要区别？TG 曲线，会计算失重率？ DTA:差热分析 DSC：差示扫描量热分析。 两者的原理基本相同， 都是比较待测物质与参比物质随温度变化导致的热性能的差别， 同样 的材料可以得到形状基本相同的曲线， 反应材料相同的信息， 但是实验中两者记录的信息并 不一样。 DTA 记录的是以相同的速率加热和冷却过程中，待测物质因相变引起的热熔变化导致的与 参比物质温度差别的变化。通常得到以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。 DSC 实验中同样需要参比物质和待测物质以相同的速率进行加热和冷却，但是记录的信息 是保持两种样品的温度相同时，两者之间的热量之差。因此得到的曲线是温度（时间）为横 坐标，热量差为纵坐标的曲线。 比较之下，因为 DSC 在实验过程中，参比物质和待测物质始终保持温度相等，所以两者之 间没有热传递，在定量计算时精度比较高。而 DTA 只有在使用合适的参比物的情况下，峰 面积才可以被转换成热量。 ＤＳＣ不仅可涵盖ＤＴＡ的一般功能， 而且还可以定量的测定各种热力学参数， 如热焓＼熵 和比热等，它分辨率高，灵敏度高． 两者最大的差别是 DTA 只能定性或半定量，而 DSC 的结果可用于定量分析 5.影响热重曲线的因素，举例说明 TG、DTA、DSC 在高分子中的应用？ 仪器方面：浮力 对流 挥发物冷凝 操作方面：升温速率 气氛 灵敏度 样品方面：用量 样品粒度、形状和填装的影响 样品性质
2016《材料现代分析测试方法》复习题
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
高分子材料分析测试与研究方法复习材料.doc
一. 傅里叶红外光谱仪 1. 什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2. 红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3. 红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 4. 红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5. 红外光谱样品的制备方法 1) 固体样品的制备 a. 压片法 b. 糊状法: c. 溶液法 2) 液体样品的制备 a. 液膜法 b. 液体吸收池法 3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4) 特殊样品的制备—薄膜法 a. 熔融法 b. 热压成膜法
c. 溶液制膜法 6. 红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 7. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二. 紫外光谱 1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质
高分子近代测试分析技术重点复习
选择10T*1.5=15分填空 1*25K=25分简单 8或9T=45分图谱解析3T*5=15分 第一章热分析方法 1、热重法(TG或TGA)：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析方法。（不需参 比物） 聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化，所以不能用它们来测试。 2、微商热重曲线与热重曲线的对应关系： （1） 微商 曲线 上的 峰顶 点 (失 重速 率最 大值 点) 与热重曲线的拐点相对应 （2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等 微商热重曲线峰面积则与失重量成正比 （3）微商热重分析对象：试样在受热过程中的质量变化 3、热差分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分 析方法。 物质的热物理量的变化：热容、热传导率的变化，聚合物玻璃化转变温度的测定物质发生的热效应：聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析 4、差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的 一种热分析方法。 5、DTA及DSC在高分子材料分析中的应用 （1）聚合物玻璃化转变温度Tg的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg 研究共混物的相容性 ——相容性好的两种聚合物的Tg在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg ——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg 研究增塑效应 （2）聚合物结晶熔点Tm及结晶度的测定 （3）聚合物氧化和热裂解的研究 （4）比热容的测定 （5）纯度的测定
（6）高分子材料加工温度的预测 6、 高分子材料热稳定性的评定： A ：起始分解温度，是TG 曲线开始偏离基线的温度 B ：外延起始温度，是TG 曲线下降段的切线与基线的交点 C ：外推终止温度 D ：终止温度（到达最大失重点的温度） E ：分解5％的温度 F ：分解10％的温度 G ：半寿温度 第二章 红外光谱法 1、测试仪器 红外光谱仪--色散型 （1）光源光被分成两束，分别作为参比和样品光束通过样品池。 （2）各光束交替通过扇形旋转镜M7，利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。 （3）通过参比和样品后溶剂的影响被消除，得到的谱图只是样品本身的吸收。 2、红外光谱仪--傅立叶红外光谱仪： 利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。 原理：仪器中的 Michelson 干涉仪的作用是将光源发出的光分成两光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。 当两束光的光程差为l/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产生明线，其相干光强度有极大值；相反，当两束 光的光程差为l/2的奇数倍时，则落在检测器上的相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得到的是 具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。 （1）Fourier 变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson 干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。 A B E F G D C
高分子材料分析测试与表征实验大纲
《高分子材料分析测试与表征》实验教学大纲 课程名称：高分子材料分析测试与表征课程编号：050332024 课程类别：专业基础课课程性质：选修 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：32 实验（上机）计划学时：8 开课单位：材料科学与工程学院 一、大纲编写依据 1.高分子材料与工程专业2017版教学计划； 2. 高分子材料与工程专业《近代材料研究方法》理论教学大纲对实验环节的要求； 3. 近年来《近代材料研究方法》实验教学经验。 二、实验课程地位及相关课程的联系 1.《近代材料研究方法》是高分子材料与工程专业基础课程； 2.本实验项目是《近代材料研究方法》课程知识的运用； 3.本实验项目是理解和运用材料分析检测手段以及对检测结果进行分析标定的基础； 4.本实验以《材料科学基础》、《物理化学》、《大学物理》、《高分子物理》和《高分子 化学》为先修课。 5.本实验对毕业论文等工作具有指导意义。 三、实验目的、性质和任务 1.熟悉X射线衍射仪、紫外可见光分光光度计和热重分析仪 2.能够对X射线衍射图谱进行标定，能够利用粉末衍射卡片对单相物质进行物相鉴 定 3.了解扫描电镜、能谱仪和红外光谱仪的结构 4.通过实际分析，明确扫描电镜、红外光谱仪、紫外可见光分光光度计和热重分析 仪的用途 5.理解X射线衍射、光谱分析和热分析的基本理论，训练运用上述分析手段的基本 技能，掌握科学的实验方法； 6.培养学生观察问题、分析问题和独立解决问题的能力 7.通过设计性实验训练，使学生初步掌握如何根据需要选择合适的检测手段； 8.培养正确记录实验数据和现象，正确处理实验数据和分析实验结果的能力以及正 确书写实验报告的能力。 四、实验基本要求 1.实验项目的选定依据教学计划对学生工程实践能力培养的要求； 2.巩固和加深学生对X射线衍射、扫描电镜、紫外可见光分光光度计和热重分析仪等 基础知识的理解，提高学生综合运用所学知识的能力； 3.实验项目要求学生综合掌握本课程基本知识，并运用相关知识自行设计实验方案；