高分子近代测试分析技术重点复习
选择10T*=15分填空 1*25K=25分简单 8或9T=45分图谱解析3T*5=15分
第一章热分析方法
1、热重法(TG或TGA)：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的
热分析方法。（不需参比物）
聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化，所以不能用它们来测试。2、微商热重曲线与热重曲线的对应关系：
（1
）微
商
曲
线
上的峰顶点(失重速率最大值点)与热重曲线的拐点相对应
（2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等
微商热重曲线峰面积则与失重量成正比
（3）微商热重分析对象：试样在受热过程中的质
3、热差分析(DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差
与温度关系的一种热分析方法。
物质的热物理量的变化：热容、热传导率的变化，聚合物玻璃化转变温度的测定
物质发生的热效应：聚合物的聚合、固化、硫化、氧化、裂解、结晶和结晶熔解等分析
4、差示扫描量热法(DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物
的功率差与温度关系的一种热分析方法。
5、DTA及DSC在高分子材料分析中的应用
（1）聚合物玻璃化转变温度Tg的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg
研究共混物的相容性
——相容性好的两种聚合物的Tg在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg
——不相容两种聚合物在共混后仍然表现出原来的Tg
研究增塑效应
（2）聚合物结晶熔点Tm及结晶度的测定
（3）聚合物氧化和热裂解的研究
（4）比热容的测定
（5）纯度的测定
（6）高分子材料加工温度的预测
6、高分子材料热稳定性的评定：
A：起始分解温度，是TG曲线开始偏离基线的温度
D
B：外延起始温度，是TG曲线下降段的切线与基线的交点
C：外推终止温度
D：终止温度（到达最大失重点的温度）
E：分解5％的温度
F：分解10％的温度
G：半寿温度
第二章红外光谱法
1、测试仪器
红外光谱仪--色散型
（1）光源光被分成两束，分别作为参比和样品光束通过样品池。（2）各光束交替通过扇形旋转镜M7，利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸收强度进行对照。
（3）通过参比和样品后溶剂的影响被消除，得到的谱图只是样品本身的吸收。
2、红外光谱仪--傅立叶红外光谱仪：
利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪。
的Michelson干涉
仪的作用是将光源
发出的光分成两光
束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。
当两束光的光程差为l/2的偶数倍时，则落在检测器上的相干光相互叠加，产
生
明
线
，
其
相
干
光
强
度
有
极
大
值
；
相
反
，
当
两
束光的光程差为l/2的奇数倍时，则落在检测器上的
相干光相互抵消，产生暗线，相干光强度有极小值
。由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的
加合，故得到的是具有中心极大，并向两边迅速衰
减
的
对
称
干
涉
图
。
（1）Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。
（2）核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。
（3）它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
（4）傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精确度高、扫描速度快、光谱范围宽、能量输出大、光谱重复性好。
）
2、影响谱带位移的因素（P
60
基团频率主要由化学键的力常数决定。但分子结构和外部环境因素也对其频率有一定的影响。
1. 诱导效应(Induction effect)：取代基电负性—静电诱导—电子分布改变
—k 增加—特征频率增加(移向高波数)
2. 共轭效应(Conjugated effect)：电子云密度均化—键长变长—k 降低—特征频率减小(移向低波数)
3. 空间效应：由于空间阻隔，分子平面与双键不在同一平面，此时共轭效应下降，红外峰移向高波数。
4. 氢键效应（X-H）：形成氢键使电子云密度平均化(缔合态)，使体系能量
下降，基团伸缩振动频率降低，其强度增加但峰形变宽。
5. 偶合效应(Coupling)：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一
原子相连时，两个振动相互作用(微扰)产生共振，谱带一分为二(高频和低频)。如羧酸酐分裂为nC=O(nas1820、ns1760cm-1)
6. 费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近(2nA=nB)时，二者相
互作用而产生强吸收峰或发生裂分的现象。
7. 物质状态及制样方法：物质由固态向气态变化，其波数将增加
如丙酮在液态时，nC=O=1718cm-1; 气态时nC=O=1742cm-1
8. 溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。
3、物质状态及制样方法（P
）（以书为主）
75
1. 对试样的要求
1）试样应为“纯物质”(>98%)
2）试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗)
3）试样浓度或厚度应适当
2. 制样方法
（1）溶液铸膜法：优点是制得的样品厚度均匀，也适合于做定量分析，缺点是制样花费时间较多，而且在聚合物里的残留溶剂的消除较麻烦。
（2）热压成膜法：对于热塑性的样品，可将样品加热到软化点以上或者熔融，然后在一定压力下压成适当厚度的薄膜。
（3）显微切片：要求样品有一定的硬度，太软不行，太硬也不好。
（4）卤化物压片法：应用最广泛的是溴化钾压片法，即把样品和溴化钾放在一起，研成极细的粉末，然后用模具加压形成一个透明的片。（交
联聚合物和粉末状样品）
（5）热裂解方法：很多交联的树脂或橡胶类聚合物因为不溶不熔，难以进行红外光谱测定，采用高温热裂解的方法可以把它们变成液体、气体
或可溶性物质，便于进行红外分析。
4、物质由固态向气态变化，其波数将增加
如丙酮在液态时，C=O=1718cm-1; 气态时C=O=1742cm-1
溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低。
5、红外光谱法在聚合物材料研究中的应用
（1）未知聚合物的鉴定
（2）聚合物链结构的研究（包括链的组成、链的序列结构、链的构型、构象、链的支化、端基和交联）
（重点看一下）
（3）聚合物结晶度的测定（半定量）P
87
（4）聚合物结构变化的分析
1）聚合物在机械应力下表面结构变化
2）聚合物形成氢键的研究
3）橡胶硫化过程的研究
（5）红外二向色性和聚合物取向的研究
（6）差普技术的应用
6、不同方法测量结晶度
（1）密度法
(i) 体积结晶度：
(ii) 重量结晶度
（2）X 射线衍射法
（3）差式扫描量热法 DSC 根据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法。
（4）红外光谱法测结晶度
1.在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏感吸收带，简称晶带
2.它的强度还与结晶度有关，即结晶度增大晶带强度增大，反之如果非结晶部分增加，则无定形吸收带增强，利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度。
7、测试仪器：目前生产和使用的红外光谱仪有两种，一种是由棱镜和光栅作
为色散元件的色散型分光光度计，一种是用干涉分光的傅立叶变换红外光谱仪，它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电子计算机两部分。
8、Fourier 变换红外光谱仪的特点：
（1）扫描速度极快 （2）具有很高的分辨率 （3）灵敏度高 （4）光谱范围宽(1000~10cm-1)； （5）杂散光干扰小； （6）样品不受因红外聚焦而产生的热效应的影响； （7）特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应机理等。
第三章 核磁共振波谱法
V
V X
c v c
=W
W X
c w c
=
1、核磁共振的分类：
按照测定对象：——氢谱(1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)
按照测定样品的状态：——液体NMR和固体NMR
——定义用电磁波照射处于强磁场中待测物质分子得到的波谱称NMR。
——应用NMR与元素分析、紫外光分光光度法、红外吸收
光谱法、质谱配合使用,可测定有机化合物的结构,检验化合
物的纯度，某些核磁共振主要信号不重叠的混合物的分析2、为什么用TMS作为基准？
(1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；
（2）屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭；
（3）化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收
3、影响化学位移的因素：
（1）核外电子云密度——电负性影响
（2）与质子相连元素的电负性越强，吸电子作用越强，价电子偏离质子，屏蔽作用减弱，信号峰在低场出现。
磁各相异性效应：处于屏蔽区的氢核，其化学位移在高场，处于去屏蔽区的氢核其化学位移在低场。
（3）其他影响因素：氢键，溶剂（氢键有去屏蔽效应，使质子的δ值显着增大）
4、驰豫时间对谱线宽度有很大影响
谱峰的位置：确定化学化合物的基团
谱峰的强度：以一个峰包围的面积来测量，大小正比于该基团所含的共振核数目
谱峰的分裂：分析化合物结构谱峰的宽度：研究聚合物的形态和聚合物链的运动状态
5、仪器的主要性能指标
分辨率：仪器分辩相邻谱线的能力
灵敏度：衡量仪器检测最少样品的能力
稳定性：用信号的漂移来衡量
6、定性鉴别核磁共振谱不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置
定量
——高分辨1H NMR能根据磁偶合规律确定核及电子所处环境的细小差别，是研究有机化合物尤其是高分子构型和共聚物序列分布等结构问题的
有力手段
——13C NMR主要提供高分子碳一碳骨架的结构信息。核磁共振谱法是高分子材料剖析的最重要的技术之一。可用核磁共振研究反应过程、反应机理，确定异构体，如顺反异构、立体异构等。此外，还可研究化学键性质，测定化合物含量。
第五章电子显微镜法
1、透射电子显微镜
（1）透射电镜主要由电子光学系统、真空
系统、电器三个部分构成。
（2）电镜的上端是电子枪，中间为成像系
统和样品室，下端是观察和照相部分，
（3）电子光学系统的核心是磁透镜，要求短焦距，高放大率 （4）透镜成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成
透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成
像。
2、透射电镜是由物镜、中间镜和投影镜组成的三级成像系统 三级成像系统的总放大倍率M M ＝M0*M1*M2
M0：物镜的放大倍率M1：中间镜的放大倍率M2：投影镜的放大倍率 3、透射电镜的制样方法： （1）液相滴附法：
①把高分子稀溶液、乳液或者悬浮液吸取一小滴放在带有支持膜的载网上，干燥后直接用于观察
②依据胶乳的性质，在干燥前可以采取冰冻干燥或射线辐照等方法使胶粒硬化以便于观察
③为提高反差还可以进行染色后再观察
透射电子显微镜光路原理图
阴极灯丝阳极会聚镜样品物镜
中间镜
投影镜
荧光屏或照像底片
④染色的目的就是让被分析样品结合上一些重金属，以增加其反射电子的
能力，使样品成像的衬度变大，最终获得高质量的电镜照片。常用染色
剂四氧化锇、Br2和四氧化钌
（2）超薄切片法：①通常以环氧树脂等包埋样品，以热膨胀或螺旋推进的方式推进样品切片
②切片厚度20~50nm，切片可采用重金属盐染色，以增大
反差。
（3）复型法：一般只研究物体表面的形貌特征，不能研究样品的结构及成分分布
1）对复型材料的主要要求：
①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的
②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能
③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率
2）常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
3）火胶棉(塑料)一级复型法
①在清洁样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸异戍酯溶液或醋
酸纤维素丙酮溶液，在样品表面展平
②待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。
③把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来就是塑料一级复型样品.
4）碳膜一级复型法
①碳膜一级复型是正复型
②在电子束照射下不易发生分解和破裂，分辨率可比塑料复型高一个
数量级
③制备碳膜一级复型时，样品易遭到破坏
（4）投影法
选用重金属作为蒸发源
金属受热后以原子状蒸发，以一定倾斜角度投到样品表面
由于样品表面凹凸不平，形成与表面起伏状况有关的重金属投影层
重金属散射能力强，投影层与未蒸金属部分形成明显衬度
（5）蚀刻法：是研究高分子聚焦态结构和高分子多相复合体系结构形态的一种有效方法
（6）离子轰击减薄法适用于矿物、陶瓷、半导体及多相合金等其他方法难以减薄的试样。
第七章其他常用的近代测试分析技术简介
紫外吸收光谱法
1、分子的紫外-可见吸收光谱法是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进
行分析的光谱分析法。
2、紫外光谱的研究对象大多是具有共轭双键结构的分子。
3、溶剂的影响
1）溶剂极性增大,π-π*跃迁吸收带红移,n-π*跃迁吸收带蓝移
2）溶剂极性越大,分子与溶剂的静电作用越强,使激发态稳定,能量降低。
即π*轨道能量降低大于p轨道能量降低,因此波长红移
产生n-π*跃迁的n电子由于与极性溶剂形成氢键,基态n轨道能量降低
大,n-π*跃迁能量增大,吸收带蓝移
溶剂极性增大，分子振动受到限制，精细结构逐渐消失，合并成宽而低的谱带
溶剂的酸碱性——由于pH值的变化，使得共轭体系发生变化
凝胶色谱法（测量分子质量）
根据分离对象是水溶性还是有机溶剂可溶物又分为凝胶过滤色谱(GFC)和凝胶渗透色谱法(GPC)
1、GPC基本原理
1）如果分子的尺寸超过载体孔的尺寸时，则完全不能渗透进孔里，只能随着溶剂从载体的粒间空隙中流过，最先淋出。
2)当具有一定分子量分布的高聚物溶液从柱中通过时，较小的分子在柱
中保留的时间比大分子保留的时间要长，于是整个样品即按分子尺寸
由大到小的顺序依次流出。
2、相对分子质量检测器
间接法：体积指示法——用已知相对分子质量的标样标定色谱柱，得到标定曲线，测出未知试样的淋出体积，推测出试样相对分子质量
直接法:——小角激光散射检测器：通过检测散射光强度计算相对分子质量——自动粘度检测器：利用毛细管两端压力降
有机质谱法:质谱分析法通过测定被测样品离子的质荷比来进行分析
1)首先把被分析的样品离子化
2)然后利用不同离子在电场或磁场的不同运动行为，把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱
3）通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果应用：（1）聚合物的定性鉴别；（2）聚合物的组成分析；（3）聚合物的结构表征
激发光谱和荧光光谱：荧光激发光谱（吸收光谱）---—固定某一发射波长，
测定该波长下的荧光发射
强度随激发波长变化所得
的光谱。
方法：直接法（自荧法），间接法（具有高灵敏度和极宽的
动态时间响应范围，可用语体系稳定的性质的研究
和动态过程的监测）
荧光发射光谱（荧光光谱）---—固定某一激发波长，测定荧光发射强度随发射波长变化得到的光谱。
应用： 1高分子在溶液中的形态转变； 2.高分子共混物的相容性和相分离；
3.研究高聚物的讲解与老化；
4.发光聚合物材料的荧光光谱研究荧光为冷光
(完整word版)川大版高分子近代分析方法重点
第一章紫外光谱 波粒二象性：是指某物质同时具备波的特质及粒子的特质（无论何种电磁波都具有该性质）。生色基：在紫外-可见光谱中，具有双键结构的基团对紫外—可见光区能产生特征吸收的基团统称生色基。可为c=c，c=o，c=s，-N=N-双键及共轭双键，芳环，-NO2，-NO3,-COOH,-CONH2等基团，总之，可产生π→π*和n→π*跃迁的基团都是生色基。 助色基：与生色基相连时，通过非键电子的分配，扩展了生色基的共轭效应，从而影响生色基的吸收波长，增大其吸收系数，这些基团称为助色基。如-NH2，-NR2，-SH,-SR,-OH,-OR,-cl，-Br，-I，等，这些助色基都具有孤对电子~n电子，它们与生色基的π电子发生共轭。 蓝移：因环境或结构的变化，使生色基的λmax向低波长方向移动的现象。 红移：使生色基的最大吸收波长（λmax）向高波长方向移动的现象。 光谱分析法类型：吸收光谱分析，发射光谱分析和散射光谱分析三种类型。 光谱分析的特点：1.灵敏度高2.特征性强3.样品用量少4.操作简便5.不需标样。 紫外吸收带的类型及特征： R吸收带：含C=O,-N=O,-NO2，-N=N-基的有机物可产生这类谱带，它是n→π*跃迁形成的吸收带，ε很小，吸收谱带较弱，易被强吸收谱带掩盖，易受溶剂极性的影响而发生偏移。 K吸收带：共轭烯烃，取代芳香化合物可产生这类谱带，它是π→π*跃迁形成的吸收带，εmax>10000，吸收谱带较强。 B吸收带：是芳香化合物及杂芳香化合物的特征谱带，εmax=200，特征是峰形有精细结构，（溶剂的极性，酸碱性对精细结构的影响较大），这是由于振动次能级对电子跃迁的影响。E吸收带：也是芳香族聚合物的特征谱带之一，也属π→π*跃迁。 ①E1带:εmax >100000,是由苯环内双键上的π电子被激发所致。 ②E2带：εmax的2000-14000，是由苯环的共轭双键所引起。 紫外吸收带的影响因素：①生色基和助色基②蓝移和红移③溶剂和介质④溶剂的酸碱性。 紫外吸收光谱在高分子中的应用： 1.定量分析①丁苯橡胶中共聚物组成的分析②高分子单体纯度的测定 2.定性分析：将不具备生色基的高分子区别开来 3.聚合反应动力学：苯胺光引发机理的研究 4.其他：①互变异构体的确定②分子量的测定。 光谱分析的原理：任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态，通过对光谱学规律的研究，可以揭示物质的组成，结构及内部运动规律，获得物质定性与定量的信息。 紫外光谱的基本原理：是利用某些物质的分子吸收200-800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。 紫外光谱中电子的跃迁类型及特征：①n→σ*跃迁：是指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向σ*反键轨道的跃迁，凡含有卤素等杂原子的饱和烃及衍生物可发生此类跃迁。特征：所需能量较大，吸收峰的吸收系数ε较低，ε<300.②n→π*跃迁：指分子中处于非键轨道上的n电子吸收能量后向π*反键轨道的跃迁。凡含有孤对电子的杂原子和π键的有机化合物会发生此类跃迁。特征：所需能量小，ε很小，在10-100之间。③π→π*跃迁：指不饱和键中的π电子吸收光波能量后向π*反键轨道的跃迁，凡含有不饱和烃，共轭烯烃和芳香烃类的有机化合物可发生此类跃迁，特征：所需能量小，ε很高，一般ε>10000。④d-d跃迁：在过渡金属络合物溶液中易产生的跃迁。⑤电荷转移跃迁：条件是同时具备电子给予体和电子接受体，其吸收谱带的强度大，吸收系数ε>10000.
高分子材料工程专业认证实验室建设项目
高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务） 【采购编号：MMC2018C048T】 竞 争 性 谈 判 文 件 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年7月
广东石油化工学院招投标工作办公室受广东石油化工学院实验室与设备管理处的委托，就高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务）按竞争性谈判方式进行采购，接受合格的国内投标人提交密封投标文件参加投标。有关事项如下： 一、采购项目的名称、编号及货物需求 1、项目名称：高分子材料工程专业认证实验室建设（包组二：设备拆装及搬运服务） 2、项目编号：MMC2018C048T 3、服务需求：具体详见招标文件《第三部分服务要求》 4、项目预算： 13.58万元 二、合格投标人： 1、投标人符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、投标人必须是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织机构； 3、投标人在参加政府采购活动前三年中没有违法记录，并遵守政府采购法律、法规； 4、本项目不接受联合体投标。 三、报名时间、地点及联系方式 1、报名时间：2018年8月4日至2018年8月14日（上班时间） 2、报名地点：广东石油化工学院招投标工作办公室（综合办公楼707室） 3、报名资料：投标人必须提供有效法人授权委托书原件、工商营业执照（三证合一）复印件，并加盖单位公章。 4、报名联系人：陈老师、罗老师 5、联系电话： 四、递交报价文件地点：广东石油化工学院综合办公楼704室 五、递交投标文件时间、投标截止及项目评审时间： 1、递交投标文件时间：2018年8月15日上午9：00－9：30 2、投标截止及项目评审时间：2018年8月15日上午9：30 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年8月4日
常用高分子材料性能检测国家标准
1 GB/T 1033-1986 塑料密度和相对密度试验方法 2 GB/T 1034-1998 塑料吸水性试验方法 3 GB/T 1036-1989 塑料线膨胀系数测定方法 4 GB/T 1037-1988 塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法杯式法 5 GB/T 1038-2000 塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法 6 GB/T 1039-1992 塑料力学性能试验方法总则 7 GB/T 1040-1992 塑料拉伸性能试验方法 8 GB/T 1041-1992 塑料压缩性能试验方法 9 GB/T 1043-1993 硬质塑料简支梁冲击试验方法 11 GB/T 1408.1-1999 固体绝缘材料电气强度试验方法工频下的试验 13 GB/T 1409-1988 固体绝缘材料在工频、音频、高频（包括米波长在内）下相对介电常数和介质损耗因数的试验方法 14 GB/T 1410-1989 固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法 15 GB/T 1411-2002 干固体绝缘材料耐高电压、小电流电弧放电的试验 16 GB/T 1446-2005 纤维增强塑料性能试验方法总则 17 GB/T 1447-2005 纤维增强塑料拉伸性能试验方法 18 GB/T 1448-2005 纤维增强塑料压缩性能试验方法 19 GB/T 1449-2005 纤维增强塑料弯曲性能试验方法 20 GB/T 1450.1-2005 纤维增强塑料层间剪切强度试验方法 21 GB/T 1450.2-2005 纤维增强塑料冲压式剪切强度试验方法 22 GB/T 1451-2005 纤维增强塑料简支梁式冲击韧性试验方法 23 GB/T 1458-1988 纤维缠绕增强塑料环形试样拉伸试验方法 24 GB/T 1461-1988 纤维缠绕增强塑料环形试样剪切试验方法 25 GB/T 1462-2005 纤维增强塑料吸水性试验方法 26 GB/T 1463-2005 纤维增强塑料密度和相对密度试验方法 27 GB/T 1633-2000 热塑性塑料维卡软化温度（VST）的测定 28 GB/T 1634.1-2004 塑料负荷变形温度的测定第1部分：通用试验方法 29 GB/T 1634.2-2004 塑料负荷变形温度的测定第2部分：塑料、硬橡胶和长纤维增强复合材料
高分子材料典型力学性能测试实验
《高分子材料典型力学性能测试实验》实验报告 学号姓名专业班级 实验地点指导教师实验时间 在这一实验中将选取两种典型的高分子材料力学测试实验，即拉伸实验及冲 击试验作为介绍。 实验一：高分子材料拉伸实验 一、实验目的 （1）熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件、测试原理及其操作，了解测 试条件对测定结果的影响。 （2）通过应力—应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 二、实验原理 在规定的实验温度、湿度和实验速率下，在标准试样（通常为哑铃形）的 两端沿轴向施加载荷直至拉断为止。拉伸强度定义为断裂前试样承受最大载荷与试样的宽度和厚度的乘积的比值。实验不仅可以测得拉伸强度，同时可得到断裂伸长率和拉伸模量。 玻璃态聚合物在拉伸时典型的应力-应变曲线如下：
是在较低温度下出现的不均匀拉伸，所以又称为冷拉。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、 形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力—应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服 点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。所涉及的相关计算公式： （1）拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力σt σt 按式（1）计算： （1） 式中σt—抗拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力，MPa； p—最大负荷或断裂负荷或屈服负荷或偏置屈服负荷，N； b—实验宽度，mm；d—试样厚度，mm。 （2）断裂伸长率εt εt 按式（2）计算： 式中εt——断裂伸长率，％；
高分子材料物理化学实验复习资料
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
现代分析测试技术
X射线荧光分析 X-Ray Fluorescence X射线的产生和特点 特征X射线 L壳层由L1、L2、L3三个子能级构成；M壳层由五个子能级构成；电子跃迁必须服从选择定则N壳层由七个子能级构成； X射线的特点: ?波粒二象性 ?直线传播，折射率约为1 ?具有杀伤力 ?具有光电效应 ?散射现象
–相干散射：散射线能量不变，与入射线相互干涉。 –不相干散射：入射线部分能量传递给原子，散射线波长变长，与入射线不相互干涉。 ?吸收现象 X射线的吸收现象 ?X射线在穿过被照射物体时，因散射、光电效应、热损耗的影响，出现强度衰减的现象，称为X射线的吸收。与物质的厚度、密度、入射线强度有关。 突变点λ（波长）称为吸收 限 原因：X射线将对应能级的 电子轰出，使光子大量吸收。?X射线吸收现象的应用 ?阳极靶镀层，获得单色X射线 ?X荧光的特点 荧光X射线的最大特点是只发射特征X射线而不产生连续X射线。试样激发态释放能量时还可以被原子内部吸收继而逐出较外层的另一个次级光电子，此种现象称为俄歇效应。被逐出的电子称为俄歇电子。俄歇电子的能量也是特征的，但不同于次级X射线。 ?波长色散型X荧光光谱仪 ?分析原理 当荧光X射线以入射角θ射到已知晶面间距离d的晶体（如LiF）的晶面上时，发生衍射现象。根据晶体衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知，产生衍射的入射光的波长λ与入射角θ有特定的对应关系。逐渐旋转晶面用以调整荧光X射线的入射角从0°至90°，在2 θ角度的方向上，可依次检测到不同λ的荧光X射线相应的强度，即得到试样中的系列荧光X射线强度与2 θ关系的X射线荧光光谱图 X射线衍射分析 X Ray Diffraction X射线衍射的理论基础
高分子材料的测试标准共5页文档
高分子材料的测试标准 Testing Items Test Requirement 力学测试~ 邵氏A型硬度Shore Type A Hardness ASTM D2240-05 ISO 7619-97 GB/T 2411-1980(1989) 邵氏D型硬度Shore Type D Hardness ASTM D2240-05 ISO 7619-97 GB/T 2411-1980(1989) 洛氏硬度Rockwell Hardness ASTM D785-03 ISO 2039-2:1987 GB/T 9342-88 拉伸强度(模塑料,原料)Tensile Strength (Mould Plastic& Materials) ASTM D638-03 ISO 527-2:1993 GB/T 1040-92 ASTM D412-1998a(2019)e1 (橡胶) ISO 37-2019(橡胶) GB/T 528-2019(橡胶) 拉伸强度(膜材与片材)Tensile Strength(Plastic Sheet & Film) ASTM D882-02 (单方向) ISO 527-3:1995 (单方向) GB/T 13022-1991 (单方向) ASTM D882-02 (MD/CD) ISO 527-3:1995 (MD/CD) GB/T 13022-1991 (MD/CD) 拉伸强度(编织袋)Tensile Strength(Braided tapes ) ISO 10371-1993(单方向) GB/T 8946-2019(单方向) GB/T 10454-2000(单方向) ISO 10371-1993(MD/CD) GB/T 8946-2019(MD/CD) GB/T 10454-2000(MD/CD) 断裂伸长率(模塑料、原料)Elongation at break(Mould Plastic& Materials) ASTM D638-03 ISO 527-2:1993 GB/T 1040-92 ASTM D412-1998a(2019)e1 (橡胶) ISO 37-2019(橡胶) GB/T 528-2019(橡胶)
高分子近代测试复习
高分子近代测试复习 一.填空： 1.高聚物红外谱图的三要素指：谱带的位置、谱带的形状、谱带的相对强度； 2.红外光谱定量分析的依据是：物质组分的吸收峰强度的大小来进行的。 3.核磁共振的共振条件：①原子核的自旋量子数I不能为零；②有自旋的原子核必须置于一外加磁场H。中，使核磁能级发生分裂；③必须有一外加的频率为v的电磁辐射，其能量正好是作旋进运动的原子核的两能级差，才能被原子核吸收，使其从低能态跃迁到高能态，从而发生核磁共振。 4.有机化合物四种类型的跃迁：n-π*、π-π*、n-6*、6-6*；四种吸收带：R吸收带（n-π*）、K吸收带（π-π*）、B吸收带(π-π*)、E吸收带(π-π*)。 5.在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性的增大，（π-π*）跃迁的吸收峰红移；（n-π*）跃迁的吸收峰蓝移。 6.做扫描电镜时，要求样品（必须为固体），高分子样品在观察前要预先在分析表面上蒸镀一层厚度为（10nm）的金属膜，这是因为：以消除荷电现象。 7.由X射线管发出的X射线包含两部分：（连续谱）和（特征谱）。SAXS的散射角小于（2°）。 8.透射电镜的成像原理为：利用成像电磁透镜成像，并一次成像；扫描电镜的成像原理：则不需要成像透镜，其图像是按一定时间空间顺序逐点形成的，并在镜体外显像管上显示。9.分子吸收红外辐射必须满足两个条件：（1）振动过程发生偶极距发生变化（2）辐射能量与振动能级差相当。 10.傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的分辨率、波数精度高、扫描速度快、光谱围宽、能量输出大、光谱重复性好。 11.各官能团的基团频率：C=O——1540~1870；（羧酸的羰基在1700附近，而羟基在 2500~3500，峰值在3000附近，很具有特征性。） O-H基在3100~3700区域。N-H 也在这个区域3200~3500。醚类C-O-C在1100~1300区域。过氧化物C-O-O在1176~1198区域。含硫磷化合物：在1100~1250区域。 12.H。磁旋比=2.67 ；13C=0.6721 13.核磁共振普中不同质子产生不同化学位移的根本原因：是不同质子处于静磁场中所受的屏蔽效应不同，使得每个原子核所处的化学环境不同而引起Larmor进动频率不同，化学位移自然不同。 二、简答： 1.影响基团红外吸收谱带位移的因素？ 答：影响基团红外吸收谱带位移的因素：（1）诱导效应。在具有一定极性的共价键中，随着取代基的电负性不同而产生不同程度的静电诱导效应，引起分子中电荷分布的变化，从而改变键的力常数，使振动频率发生变化的现象。（2）共轭效应。使电子云密度平均化，双建略有伸长，单键略有缩短。（3）键应力和空间效应的影响。（4）氢键效应。（5）偶合效应。（6）费米共振。（7）物态变化及溶剂的影响。 2.基团振动的频率与化学键两端的原子量、化学键力常数的关系如何？ 答：化学键的振动频率决定于组成这一化学键的原子质量和键的力常数。v=1/2π根号（k/m）；O-H>C-H>C-C>C-O C=C>C=O>C-O 3.分子吸收红外辐射必须满足两个条件？起吸收强度主要由哪些因素决定？
口腔高分子材料和石膏模型材料的固化实验
福建医科大学口腔医学院 课程实验报告 实验课程：口腔材料学 实验名称：口腔高分子材料和石膏模型材料的固化实验实验地点：口腔医学院技工室 学生姓名：林彦君 学号： 指导教师：郭永锦 实验时间：2015年 5 月26日
【目的和要求】 1．熟悉自凝基托树脂、和石膏模型材料在固化过程中所产生的一些物理化学变化，如固化放热、固化时间和固化形态等。 2．掌握上述变化对材料性能的影响以及与临床操作方法的关系，为正确使用这些材料打下基础。【实验内容】 1．自凝基托树脂的固化实验。 2．石膏模型材料的凝固实验。 【实验用品】 1．实验器械调拌刀、一次性纸杯、小架盘药物天平、温度计2个、铝箔纸、塑糊胶片、有孔大塑料圈（内径40mm.h l5mm，侧面中部开一个可插入温度计的小孔）、无孔大塑料圈（内径40mm.h l5mm）、玻璃板、塑料勺、量筒(l0ml)、玻璃吸管、木垫块(f 40mm.b 20mm.h 8nun)、石膏调拌刀、橡皮碗、量筒(25ml)、不锈钢盘。 2．实验材料自凝牙托粉、自凝牙托水、熟石膏、超硬石膏、自来水、凡士林。 【实验原理】 1．自凝牙托粉与自凝牙托水按比例调和后，牙托粉即在牙托水中溶胀和溶解，同时牙托粉中的BPO（引发剂）与牙托水中的DMT(促进剂)在室温下反应，生成自由基，引发MMA进行聚合反应（参见第二章），故可达到在室温下快速固化制备义齿基托的目的。 聚合反应是放热反应，产生的热量加速了尚未固化的MMA的挥发，加之搅拌带人的空气，故容易产生一些微小气泡。在溶胀、溶解和聚合反应的不同时期，材料呈现出不同的形态，最后完全固化。材料从开始调和的湿砂状变成坚硬固体的时间即为固化时间。 2．石膏粉和水按比例调和后，发生凝固放热反应，所以石膏凝固时温度明显升高。材料从开始调和起，15分钟左右达到初凝，l小时左右基本凝固，由糊状变成硬质固体，24小时完全凝固，强度很高。 【方法和步骤】 1．自凝慕托树脂的固化实验将自凝基托材料的粉剂和液剂按2：1准确取量（每个试样取量189粉剂和9ml液剂）后，先把牙托水放入调拌瓷杯中，再加入牙托粉，用调拌刀沿杯壁快速混合均匀，用塑料胶片加盖静置，以进行(1)(2)项实验。 (1)固化放热的测定：将有孔大塑料圈的下端磨平，并放在覆有一层塑料胶片的玻璃板上，把包上一层铝箔纸的温度计经侧面的小孔插至塑料圈中央，温度计头部应在塑料圈中心部位，温度计的另一端用木垫块垫成水平状。然后迅速把调和均匀的已呈糊状后期的自凝基托材料充满塑料圈，同时把玻璃板稍加振动，以尽量除去气泡，表面用调拌刀压平，再覆盖一层塑料胶片。从材料刚调和开始，每1-3分钟记录一次温度，当温度明显上升时应每30秒内记录一次温度，以测定各期温度和最高放热温度以及它们的出现时间，直至温度显示明显下降趋势为止。注意保护温度计，避免它与材料粘断。 (2)固化形态的观察和固化时间的测定：在(l)项实验的两个固化放热的测定试样上（从材料开始调和就同步进行本项实验），一边观察温度，一边用调拌刀试探试样表层材料（不能搅动中、下层材料，以避免散热的影响），仔细观察聚合过程中各期的外观现象及其出现时间，认真分析最佳临床操作期和最高放热温度时的现象，写出自己的结论。在观察固化形态的过程中，注意观察材料的固化时间，从调和开始到调拌刀用4N力压下时不出现压痕的时间即为固化时间（固化前期每隔3分钟，固化后期每隔30秒压一次）。 2．石膏模型材料的凝固实验 (1)凝固形态观察和凝同时间及凝固放热的测定：熟石膏按混水率(W/P)0.5，即按粉水的质量体积比2：1取量（每个试样取30g粉和15ml水），把水和熟石膏粉顺序放人橡皮碗中．用石膏调拌刀
《现代分析测试技术》复习知识点答案
一、名词解释 1. 原子吸收灵敏度：也称特征浓度，在原子吸收法中，将能产生1％吸收率即得到0.0044 的吸光 度的某元素的浓度称为特征浓度。计算公式：S=0.0044 x C/A （ug/mL/1%） S——1％吸收灵敏度C ——标准溶液浓度0.0044 ——为1％吸收的吸光度 A——3 次测得的吸光度读数均值 2. 原子吸收检出限：是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最 小浓度或最小含量。通常以产生空白溶液信号的标准偏差2?3倍时的测量讯号的浓度表示。 只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时，才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。 计算公式： D = c K S /A m D一一元素的检出限ug/mL c ――试液的浓度 S ――空白溶液吸光度的标准偏差 A m――试液的平均吸光度K――置信度常数，通常取2~3 3．荧光激发光谱：将激发光的光源分光，测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化， 以I F—入激发作图，便可得到荧光物质的激发光谱 4 ?紫外可见分光光度法：紫外一可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱 区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁，广泛用于无机和有机物质的定量测定，辅助定性分析（如配合IR）。 5 ?热重法：热重法（TG是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。TG基本原 理：许多物质在加热过程中常伴随质量的变化，这种变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平（图1），测量的原理有两种：变位法和零位法。 6?差热分析；差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技 术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差（△ T）随温度或时间的变化关系。在DAT试验中， 样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如: 相转变，熔化，结晶结构的转变， 沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 7. 红外光谱：红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光 照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，导致分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强度减弱，记录经过样品的光透过率T%寸波数或波长
现代热物理测试技术一些知识点总结
第13章：红外气体分析 分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）. E E E E ?=?+?+?电子振动转动 . 气体特征吸收带: 气体：1～25μ m 近、中红外 . 红外吸收的前提： 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 ： 原理：课本P195 特点: 优点：灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点：无法检测对称分子气体（如O 2,H 2,N 2.）、测量组分受探头限制. 烟气预处理的作用 ：滤除固液杂质（3224SO H O H SO +=）、冷凝保护（1.酸露点温度达 155℃ 2.冷凝器 ）、 去除水气影响（1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ）. 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理) 傅立叶分光原理（属于分光红外常用一种）、特点 ： 原理：光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换. 特点：优点：测试时间短、同时测多组分、可测未知组分；而且，分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快. 第12章：色谱法 色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成：分析对象、固定相、流动相 气相色谱与液相色谱的区别 ：气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 气相色谱和液相色谱优缺点：1、气相色谱采用气体作为流动相，由于物质在气相中的流速比在液相中快得多，气体又比液体的渗透性强，因而相比液相色谱，气相色谱柱阻力小，可以采用长柱，例如毛细管柱，所以分离效率高。2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵，因此气相色谱仪的价格和运行费用较低，且不易出故障。3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多，因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时，气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来，成为未知物质剖析的有力工具。4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分，例如，各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物，例如蛋白质等。5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质，但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物，例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。 色谱系统组成及各部分作用： 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用：P178
高分子材料分析测试与研究方法复习材料.doc
一. 傅里叶红外光谱仪 1. 什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2. 红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3. 红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 4. 红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5. 红外光谱样品的制备方法 1) 固体样品的制备 a. 压片法 b. 糊状法: c. 溶液法 2) 液体样品的制备 a. 液膜法 b. 液体吸收池法 3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4) 特殊样品的制备—薄膜法 a. 熔融法 b. 热压成膜法
c. 溶液制膜法 6. 红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 7. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二. 紫外光谱 1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质
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近代分析测试技术复习题 一、名词解释 热分析 thermal analysis ：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度 变化的函数关系的技术 差热分析 (DTA)：在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的差热分析温 度差与温度关系的一种热分析方法。 差示扫描量热法 (DSC)：在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功 率差与温度关系的一种热分析方法。 热重法（ TG或 TGA）：在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的 一种热分析方法。 质谱分析法：是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方 法。 离子源：是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。 俄歇 (Auger) 电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放 能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。 二次电子：是指入射电子轰击样品后，激发原子的外层电子，发射出电子，它 的能量小，仅在 0-50eV 之间。 特征 X 射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出，被激发的空穴由高能 级电子填充时，能量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X 射线，可用于元素分析。 相干散射：当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。 非相干散射：当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自 由电子相撞时的散射过程。 光电子：光电效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子 相互碰撞时被激发的电子）。 荧光 X 射线：由 X 射线激发所产生的特征X 射线。 传感器：能感受 ( 或响应 ) 一种信息并变换成可测量信号 ( 一般指电学量 ) 的器件。 生物传感器：将生物体的成份（酶、抗原、抗体、激素）或生物体本身（细胞、 细胞器、组织）固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。 正相 HPLC（normal phase HPLC）：是由极性固定相和非极性（或弱极性）流动 相所组成的 HPLC体系。其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等，代表性的流动 相是正己烷。吸附色谱也属正相 HPLC，早期的液相色谱中曾广泛采用这种体 系。对于一些在非极性疏水固定相中强烈保留的有机分子常常采用正相HPLC模式。 反相 HPLC（reversed phase HPLC）：由非极性固定相和极性流动相所组成的液 相色谱体系，与正相HPLC体系正好相反。其代表性的固定相是十八烷基键合硅 胶，代表性的流动相是甲醇和乙腈。是当今液相色谱的最主要分离模式，几乎可 用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物质的分离。 二、问答题 1、影响热重分析的因素有哪些？ 答：主要有以下两方面的因素： 仪器因素
高分子材料测试方法
定义下列概念 标准：对重复性事物和概念所做的统一规定即为标准 标准化：为在一定的范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动，称为标准化。它包括制定、发布及实施标准的过程。 拉伸应力：试样在计量标距范围内，单位初始横截面上承受的拉伸负荷。 剪切应力：试验过程中任一时刻施加于试样的剪切负荷除以受剪面积的值。 压缩应力：压缩试验中，试样单位原始横截面上承受的压缩负荷，MPa。 弯曲应力：试样跨度中心外表面的正应力，MPa。 冲击强度试验速度： 蠕变：指材料在恒负载（外界给予的外力不变）的条件下，变形随时间增加的现象。 应力松弛：试样在恒定形变下，物体的应力随时间而逐渐衰减的现象。 裤形撕裂强度：用平行于割口平面的外力作用于规定的裤形试样上，将试样撕断所需的力除以试样厚度，并按GB/T12833计算得到的中位数。 无割口直角撕裂强度：用与试样长度方向一致的外力作用于规定的直角试样，将试样撕断所需的最大力除以试样厚度。 割口直角或新月形撕裂强度：垂直于割口平面的外力作用于规定的直角或新月形试样，拉伸试样撕断割口所需的最大力除以试样的厚度。 硬度：指材料抵抗其它较硬物体压入其表面的能力 熔点：熔点就是物质受热后，由固态变为液态的温度，高聚物通常没有明显的熔点。 线膨胀系数：指温度每变化１℃，试样长度变化值与其原始长度值之比。表示物质在某一温度区间的线膨胀特性的，称平均线膨胀系数。 热导率：是表明物体热传导能力的重要参数，即单位面积、单位厚度试样的温差为1 ℃时，单位时间内所通过的热量，单位是W/(m·K)。 冲击脆化温度：是常温下为软质的塑料在试验条件下，以冲击的方法使试样在低温下受到冲击弯曲，求出试样破坏概率为５０％时的温度。 玻璃化温度：非结晶高聚物由玻璃态转变为高弹态的转变温度称为玻璃转变化温度，简称玻璃化温度Tg。 失强温度：标准试样在恒定重力作用下，发生断裂的温度。 列出5个标准组织，并给出其标准的代号 ＩＳＯ：国际标准， ＡＮＳＩ：美国标准， ＡＳＴＭ：美国材料试验协会标准， ＢＳ：英国标准， ＣＳＡ：加拿大标准， ＤＩＮ：德国标准， ＪＩＳ：日本工业标准， ＧＢ：中国标准， ＮＦ：法国标准， ＥＣ：国际电工委员会标准， ＵＬ：美国保险商试验室标准 弯曲试验有哪两种常见的试验方法，他们的区别在哪里？ 弯曲试验有两种加载方法，一种为三点式加载方法，另一种为四点式加载方法。三点式加载方法在试验时将规定形状和尺寸的试样置于两支座上，并在两支座的中点施加一集中负荷，
高分子近代测试技术复习题
名词解析： 第一章热分析方法 1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。 2、所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。 3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系的一类技术统称为“热分析” 4、热重法TG：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。 5、微商热重法DTG：给出熱重曲线对时间或温度一级微商的方法。 6、热差分析法DTA：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。 7、差示扫描量热法DSC：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。 第一节TG及DTG 1、TG及DTG的测试原理：通过用热天平测量加热时物质的质量变化，凡是物质加热或冷却过程中有重量变化的都可以用这两种方法进行测量。 2、两种测量方式：零位法、变位法 3、各种因素对TG测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。 4、TG及DTG在高分子材料研究中的应用：（1）热稳定性的评定（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测定（6）氧化诱导期的测定（7）固化过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种加热速率法）。 很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应，所以应用TG及DTG方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息，如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等。 5、评价热稳定性：简单的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（积分程序分解温度）法（阴影面积少稳定性差）、最大失重速度法（即DTG曲线的峰顶温度就是最大失重速度点温度）、ISO法和ASTM法等 测定增塑剂、水分的含量。 第二节DTA和DSC 一、 DTA：把试样和参考试样同置于相同的加热或冷却的条件下，观察温度（或时间）的变化，记录两者的温差，所得到的温差与温度（或时间）的关系曲线，就是DTA曲线。1、影响基线偏移仪器的零基线的因素：试样与参考试样之间的热容差、升温速度、在不同仪器上的实验结果也会有差别 2、DTA在分析物质时所得到的信息总结起来有两点：（1）物质的一些热物理量的变化（2）物质发生的热效应 二、DSC：使试样与参考试样绝热分离开，分别输入能量，测量使两者的温差等于零时所需的能量差“得塔”E与温度T的关系。 1、DTA和DSC的应用：（1）玻璃化温度的测定（2）结晶熔点及结晶度的测定（3）聚合物的氧化和热裂解的研究（4）比热容的测定（5）纯度的测定（6）加工工艺温度的预测。它们的最大特点是：能测定一切有热效应的过程。
10080011-高分子材料与工程专业实验
高分子材料与工程专业实验教学大纲 Experiments of Po1ymer Science & Engineering 课程编号：10080011 课程性质：专业核心课 适用专业：高分子材料与工程专业 先修课：高分子化学、高分子物理、高聚物成型加工原理 后续课：毕业论文 总学分：2.5学分 教学目的和基本要求：本课程是高分子材料专业和复合材料专业的专业实验课程，通过对一些典型的高分子的合成及材料性能的测试的训练，掌握本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合的基本原理和特点，掌握高分子材料热、力学基本性能的测试方法和原理，以及测试设备的基本结构和使用步骤。熟悉通用高分子的基本性能，并能够在此基础上进一步设计对不同高分子材料基本性能的方法。 实验名称与学时安排 实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体浇注聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：通过本体聚合的方法制得聚甲基丙烯酸甲酯。 实验目的与要求： 1．过本实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2．掌握有机玻璃制造的技术。要求所制得的产品透明、无气泡、平整。 实验二、丙烯酰胺的溶液聚合及其水处理实验 实验性质：综合性实验 实验内容：用溶液聚合的方法制得聚丙烯酰胺，并进行水处理实验。 实验目的与要求： 1．通过本实验了解溶液聚合的原理及优缺点。 2．了解产物的分子量与引发剂用量、分子量调节剂及温度的关系。 3．了解用高分子絮凝剂进行水处理的基本原理和方法。
实验三、苯乙烯悬浮聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：用悬浮聚合的方法制得珠状聚苯乙烯。 实验目的与要求： 通过本实验了解和掌握有关悬浮聚合的特点及操作方法。要求制得颗粒大小较均匀的无色透明珠状聚合物。 实验四、醋酸乙烯乳液聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：制备聚醋酸乙烯乳液。 实验目的与要求： 1．掌握聚醋酸乙烯乳液的制备方法及反应原理。 2．了解聚醋酸乙烯乳液聚合“实际体系”与典型的乳液聚合体系的差别。 实验五、环氧树酯的合成和应用 实验性质：综合性实验 实验内容：通过环氧氯丙烷与双酚A缩聚制取环氧树酯，了解环氧树脂的使用方法和性能。 实验目的与要求： 1．制备低分子量的环氧树脂。 2．环氧树脂的浇铸实验。 3．环氧树脂的粘接实验。 实验六、酚醛树脂的制备 实验性质：综合性实验 实验内容：制备热固性酚醛树脂。 实验目的与要求： 熟悉和掌握热固性酚醛树脂的合成方法和固化过程。 实验七、聚合物的差热分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验目的与要求： 1．掌握DTA、DSC的基本原理。 2．学会用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验八、聚合物的热重分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用TGA测定聚合物的T d。 实验目的与要求： 1．掌握热重分析的实验技术。 2．从热谱图求出聚合物的热分解温度T d。 实验九、塑料耐热性实验 实验性质：设计性实验 实验内容：用维卡软化点测定仪测定高聚物热变形温度及软化点。 实验目的与要求： 1．掌握高聚物热变形温度及软化点测定方法。 2．了解热变形试验机的使用方法。 实验十、粘度法测定聚合物的分子量