当前位置：文档库 › 分析化学第五版思考题及答案.docx

分析化学第五版思考题及答案.docx

第二章思考题

1为了探讨某江河地段底泥中T业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其屮有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。按该法测出的结果是報个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。

2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

答：分解无机试样通常采川溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂屮。对于冇机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉屮加高温分解，有机物燃烧汗留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、碑、汞等）的试样，一般采用蒸馆法分解。

3欲测定锌合金+ Fe, Ni, Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

答：用HC1或NaOH溶解。示者可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离, 但溶解速度较慢。

4欲测定硅酸盐中SO的含量;硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？

答：测定硅酸盐屮SiO?的含量，川KOH熔融分解试样；测定硅酸盐屮Fe,Al,Ca, Mg, Ti 的含量，用HF?HC1O4?H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5钦币屮含有少量铜、银。欲测定其屮铜、银的含量，有人将鎳币的表层擦洁后，削妾用稀HNCh溶解部分繚帀制备试液。根据称量繚帀在溶解前麻的质量之羌，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液屮铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？

答：不对。因为磔币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分磔币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个钦币屮的铜和银含量。

6微波辅助消化法占那些优点？

第三章

1.准确度和精确度有何区别和联系

2.1-12下列情况备引起什么误差？如果是系统谋差，应如何消除？

a.祛码腐蚀

b.称量时，试样吸收了空气屮的水分

c.夭平零点稍有变动

d.读取滴定管读数时，最后一位

数字估测不准

c.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f.试剂中含有微量待测组分

g.重量法测定Si02时，

试液小硅酸沉淀不完全

h.天平两臂不等长

答：

a.会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b.会引起操作误差，应重新测定，注意防1上试样吸湿。

c.可引起偶然谋弟，适当增加测定次数以减小误羌。

d.可引起偶然误并，适当增加测定次数以减小谋并。

C.会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。

f.会引起试剂谋旁，是系统误羌，

应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统谋羌, h. 会引起仪器误芳，是系统误并,

3. 下列数值备有几位有效数字？

0.72, 36.080,4.4X10'3, 6.023x1023, 100, 998, 1000.00, l.OxlO 3, pH=5.2 时的［H"］o 答：

有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023xlO 23—— 位;

100——有效数字位数不确定；998——3位:1000.00——6位；1小心——2位；pH=5.2

时的［Hj ——1位。

4. 某人以示分光光度法测定某药物屮主要成分含星时，秤取试样0.0600g,相对误差多

少？如果称样为l.OOOOg,相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？

5. 某人用茅示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质

量分数为96.24%。问该结果是否合理？为什么？

答：该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字, 结

果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%o

6. u 分布|11|线和t 分布|11|线有何不同？

7. 说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？

&用加热法驱除水分以测定CaSO 4l/2H 2O 中结晶水的含量。称取试样0.2000g,己知天平

称量误差为±0.1mgo 试问分析结果应以几位有效数字报岀？

答：通过计算可知，0.2000g 试样屮含水0.0124g,只能取3位有效数字，故结果应以3

位有效数字报出。

1. 什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？谋差和不确定度有什么关系？怎

样提高分析测试的准确度，减少不确定度？

2. 实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？

3. 怎样来进行实验室外部质量测定？

4. 质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？

5. 实验室认可有哪些作用，其程序是什么？计量认证的忖的是什么？

6. 什么是qa 和qc?

7. 再现行和重复性的差别是什么？

&耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？

9. 什么是标准物质？标准物质的特点，性质和主要应用是什么？

10. 如何检验标准物质的均匀性和稳定性？

11. 有证标准物质的作用和定意是什么？

12. 分析结果的渊源性是什么？

13. 如何达到溯源性和溯源是什么？如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可

靠度？

14. 什么是实验室认可，计算认证和审查认可？三者的异同点如何？

第五章思考题

1. 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：YH +>YHSO4'>YSO42^试加以说明。答：用其它方法做对照实

验。应校正天平。

可由徳拜?休克尔公式解释。

H+, HSO4-, SO斗厶的水化离了的有效半径&值分别为：900, 400, 400, H*和HSO,的

YSO4

2.于苹果酸溶液屮加入大量强电解质，草酸的浓度常数KJ和K a『Z间的羌别是增大还是减少？对其活度常数K/和?2°的影响又是怎样？

答：浓度常数KJ受溶液的离了强度的影响，而活度常数K/不受离了强度的煤响。对于苹果酸来说，

HC2O4

"仗02 十览‘60产^HC2O4~

+ O.05x225/7- 2x0.05xl27J

3.在下列各纽.酸碱物质屮，哪些属于共轨酸碱对?

a. H3PO4-Na2HPO4

c. H2CO3-CO32'

c. H2A C+-A C'

b. H2SO4-SO42"

d. NH3+CH2COOH-NH2CH?COO'

f. (CH2)6N4H--(CH2)6N4

答：只有f是共轨酸碱对，其余的祁不是。

4.判断下列情况对测定结果的影响：

a.标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾屮混有邻苯二甲酸;

b.用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样？若滴定至第二化学计量点时，情况又怎样？

c.已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3offl此NaOH 溶液测定HAc的含量时，会对结果产生多大的影响？

答：

a.使NaOH消耗的体积增大，NaOH浓度偏低。

b.NaOH吸收CO?后成为Na2CO2o在第一化学计量点时，pH=4.7,生成NaHfCU和

H2CO3,转化的NazCO?全部反应，故不影响测定结果。

第二化学计量点时，pH=9.7,生成Na2HPO4和NaHCO3,转化的Na2CO3只部分反应，需消耗更多的NaOH溶液，测定结果会偏高。

c.测定HAc时，以酚臥指示终点，此时吸收CO?生成的Na?CO3生成了NaHCO3,而NaOH吸收1 molCO2消耗2molNaOH,故需多消耗l/2xQ.4%=0.2%的NaOH溶液，结果偏高0.2% o

5.有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含量，先加入一定量过量标准HC1溶液，然后用

+ 0.1VF

=lg

NaOH 标准溶液返滴定过量的HC1。上述设计是否正确？试述其理由。

答：不正确。因加入过最的HC1后，溶液为HC1和HAc 的混合液。应按滴定混合酸方法滴定HC1和HAc,才能得到正确的结果。

6. 用HC1屮和Na2CO3溶液分别至pH=10.50和pH=6.00时，溶液中各有哪些纽分？其屮主要纟R 分是什么？当屮和至pH<4.0时，主要纟R 分是什么？

答:H 2CO 3的pK ai =6.38,pK a2=10.25,根据各形式的分布分数8与pH 的关系，当pH=10.50

时，主要存在的是C (V -和少量的HCO"当pH=6.00时，主要存在的是HCO3-和少量的

H 2CO 3;当pH<4.0时，主要存在的是H 2CO 3o

7. 增加电解质的浓度，会使酸碱指示剂HIn(HIn = H* + I*)的理论变色点变大还是变小？

答:指示剂的理论变色点的疋活度为：aJ=K 」YH 皿,因为YHi…=b 所以指示剂的理论变

色点为：pH=-lga H "=pK a 0+lgY In ',根据德拜■休克尔极限公式,pH=-lga H +=pK a °-0.5Z 211 2, 因此，增加电解质浓度，即增大了离子强度，指示剂的变色点会变小。

8. 下列溶液以NaOH 溶液或HC1溶液滴定时，在滴定曲线上会出现几个突跃？

答：

a. 用NaOH 滴定,有1个突跃,H 2PO 4-的&为6.3xiO'8无法进行滴定;

b. 用NaOH 滴定,有1个突跃，因H3BO3是极弱酸,无法直接滴定;

c. 用NaOH 滴定，有1个突跃，因HF 和HAc 的解离常数相差不大；

d. 用HC1滴定,有2个突跃,Na 3PO 4被滴定为NaH 2PO 4, NaH 2PO 4的甩为1.6xl0'7 较大，

能继续被HC1滴定至Na 2HPO 4:

e. 用HC1滴定，有2个突跃，NazCO?被滴定为NaHCO 3, NaHCO 3继续滴定为H2CO3；

f. 如用HC1滴定，可有2个突跃，Na^HPOq 被滴定为NaH 2PO 4,再被滴定为Na 2HPO 4；

如用NaOH 滴定，则只能有1个突跃，将NaH 2PO 4滴定为Na 2HP04o

9. HCI+H3BO3：因为H3BO3的酸性很弱，K a =5.8xlO'10,可加入甘油或甘露醉，使其与硼酸根生成稳定的络合物，从而增加硼酸在水溶液屮的解离，使硼酸转变为屮强酸，从而用NaOH 滴定o

取混合液一份，以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定至橙色，消耗NaOH 体积为V lo HC1

滴定为NaCl, H3BO3耒被滴定。以V ］计算HC1的含量。

在上溶液屮加入甘油，反应后，加入酚駄作指示剂，用NaOH 滴定至浅红，消耗NaOH

体积为V 2o 以V 2计算H3BO3的含量。

b. H2SO4+H3PO4：因为H3PO4被NaOH 滴定为NaH?PO4的第一化学计量点的pH=4.7,

此时是甲基橙变色，设消耗的NaOH 为V”再加入百里酚駄指示剂，用NaOH 滴定至浅蓝色,NaH 2PO 4 被滴定为 Na 2HPO 4,设消耗的 NaOH 为 VzoHsPOq 消耗 NaOH 为 2V2mL, H 2SO 4 消耗 NaOH 为(V r V 2)mLo

c. HCI+NH4CI ：因为NH4+的酸性很弱，K a =5.6xlO'10,需要加入甲醛，生成质了化的六亚

甲基四胺和HS 才能用NaOH 滴定。

取混合液一份，以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定至橙色，设消耗NaOH 体积为VI 。

HC1滴定为NaCl, NHQ 未被滴定。以Vi 计算HC1的含量。

在上溶液屮加入甲醛，反应后，加入酚猷作指示剂，用NaOH 滴定至浅红，设消耗

NaOH 体积为V2。以V?计算NHQ 的含量。

a. H2SO4+H3PO4 c. HF+HAc e. Na 2CO 3+Na 2HPO 4

b. HCI+H3BO3

d. NaOH+Na 3PO 4

f. Na 2HPO 4+NaH 2PO 4

d.Na3PO4+Na2HPO4：因为Na2HPO4的碱性很弱，不能直接被滴定，要在溶液屮加入CaCl2 生成Ca3(PO4)2沉淀，将H*释放出来，就可用HC1滴定了。

取混合液一份，以百里酚猷为指示剂，用HC1滴定至无色,设消耗HC1体积为VzNasPOj 滴定为Na2HPO4,原有的Na2HPO4未被滴定。以V】计算NasPCU的含量。

另取一份溶液，加入CaCl2,反应后，加入酚駄作指示剂，用NaOH滴定至浅红，设消耗NaOH体积为V2。以(V2?Vi)计算Na2HPO4的含量。

e.Na3PO4+NaOH：川HC1标准溶液只能将NasPOq滴定至NaHzPOs再滴定为Na^HPO%

取混合液一份，以百里酚猷为指示剂，用HC1滴定至无色，设消耗HC1体积为V^NaOH 全部被滴定，NasPCU滴定为NaH2PO4o

在上溶液屮加入甲基橙作指示剂，用HC1滴定至红色，设消耗HCI体积为V2。以V2 计算Na2HPO4的含量。NaOH消耗HC1体积为(V r V2)o

f.NaHSO4+NaH2PO4：因为HSCU?的酸性较强，可用甲基橙为指示剂，以NaOH滴定，此时NaH2PO4不被滴定，再在上溶液屮以百里酚fit为指示剂，用NaOH滴定NaH2PO4为

Na2HPO4o

取混合液一份，以甲基橙为指示剂，用NaOH滴定至黄色。仅有NaHSO4被滴定，设消耗NaOH体积为W。以V|计算NaHSO4的含量。

在上溶液屮加入百里酚猷作指示剂，用NaOH滴定至浅蓝色，设消耗NaOH体积为

V2。以V2计算Na2HPO4的含量。

10.用酪酸滴定法测定氨基乙酸，即可在碱性非水介质中进行，也可在酸性非水介质屮进行, 为什么？

11.在冰醋酸中，最强的碱的存在形式和最强的酸的存在形式分别是什么？

12.在浓度对数图屮,0.0010mol/L的NH3和HAc的理论体系点S的坐标分别是什么？[NH3] 和[NH4+]两线交点O的坐标是什么？

13.试拟定一酸碱滴定方案，测定由NA3PO4.NA2CO3以及其他非碱性物质组成的混合物屮NA3PO4与NA2CO3的质量分数。

14缓冲溶液的缓冲能力与哪些因素有关？

肖先缓冲溶液的缓冲能力与缓冲溶液的浓度有关，在一定范围内，浓度大的比浓度小的缓冲能力要大。但缓冲溶液组分的浓度是不能无限大的，需要根据实际需要來确定。溶液的浓度确定后，影响缓冲能力最主要的就是共轨酸碱的浓度比了。

缓冲溶液的关系式(弱酸和弱酸盐组成的缓冲溶液)

PH=PKa-lgc (酸)/c (盐)

组成缓冲溶液的两组分的浓度比1/1时,缓冲能力最大，此时PH=PKa

纽成缓冲溶液的两纽分的浓度比不为1/1时，缓冲能力降低，两者浓度羌距越大缓冲能力降低越大。所以缓冲溶液的冇效范围为PH=PKa±lZfuJ,就是说两纽分的浓度养不能

大于10倍。

例如HAc的pKa为4.75,所以川HAc和NaAc配制的缓冲溶液其pH丿应该在为3.75-5.75 之间。

如果所需的缓冲溶液不在这个范围，那么就要选择其他共轨酸碱组成的溶液了。例如如果需要PH=6.2-8.2ZI'uJ的缓冲溶液，那么可以选择磷酸二氢盐与磷酸氢盐组成的缓冲溶液,

因为磷酸二氢盐的PKa2=7.2o

15.与单一指示剂比，混合指示剂有哪些优点？

混合指示剂是利用颜色Z间的互补作用，使变色范囤变窄,从而使终点时颜色变化敏锐?，但变色范围不变

第六章

1.简述金属离了与EDTA形成的络合物的特点及条件稳定常熟的实际意义。

2.根据金属离子形成络合物的性质，说明下列络合物屮哪些是有色的？哪些是无色的？

Cu2+—乙二胺，Zn2+—乙二胺，TiOY2； TiY； FeY2； FeY'

答：Cu2+—乙二胺：有色；?一乙二胺：无色；TiOY2'：无色；TiY'：无色；FeY2'：有色；FeY"：有色。

3.H2O2能与TiOY形成三元络合物TiO(H2O2)Y,试问它使TiOY的条件稳定常数加大了还是

减少了？为什么？

答：KjiOY -KyiOYClTiOY/(呦。丫)，出。2 对呦、Cty 影响不大；

ctTiOY=[TiOYMTiOY,因TiO(H2O2)Y的形成，使TiOY的浓度大大降低，叼心丫变大, 故使得K TK"变大。

Hg2-既能与EDTA 生成HgY，?，还能与NH3,OH-继续生成(Hg(NH3)Y2->Fn

Hg(OH)Y3-o 若在pH=10的氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定Hg2+,增大缓冲剂的总浓度(即增大NH4JNH3 ),此时IgKugY’值是增大还是减少？滴定的突跃范I韦I是增大还是减小？试简要说明其原因。

答：K Hg Y r=K Hg Ya Hg Y/(a Hg a Y), pH 不变时,a Hg> ay 不变，而a H gY=[HgYg/[HgY],当[NH3]变大时，会^[HgY]变小，故使呗丫增大。

?\lgK Hg Y r增大，突跃范围随Z增大。

4.10-2mol.L'1的Z占约在pH%4开始沉淀，若有以下两种情况：

a.在pH4?5时，加入等物质的量的EDTA示再调至pH=10；

b.在pH=10的氨性缓冲溶液屮，用EDTA滴定Z『+至终点。当两者体积相同

时，试问哪种情况的lgK Zfl Y'大？为什么？

答：K ZnY-K ZnY a Z nY/(aznCiY)，pH=4~5 时，lgdY)为&44—6.45, pH=10 时，1曲丫)为

0.45 o

在pH4?5时?，加入EDTA后，Zn”已形成稳定的ZnY络合物，其受溶液的酸度影响较小，当调至pHMO时，其Kz"变化较小；但在pH^lO的氨性缓冲溶液时，Zn?已形成Zn(OH)2沉淀,0么很大,使得IgKz"变得很小,故lglW是在a的情况时较大。

5.在pH~10 的氨性缓冲液屮，用0.02mol.L‘EDTA 滴定0.02mol.L''Cu2+和0.02mol.lJMgH 的

混合溶液，以铜离子选择电极指示终点。实验结果表明,若终点时游离氨的浓度控制在lO^mol.L'1左右时，出现两个电位突跃；若终点时游离氨的浓度在0.2mol.L-',只有一个电位突跃。试简要说明其原因。

答：有两个突跃即是可以分别滴定，当两种离了的浓度相同时，要求lglQuY’-lgK 卜地丫25。

Mg?*不能与NH3络合，而Ci??能与NH3络合，使1 gKa”变小，显然，NH3越大，lgKcuY僦越小。当NH3浓度为lO^mol.L'1左右时,Cu?匸与NH3的络合效应不严重，lgKc"

较大，览心“也心曲大于5,可以分别滴定，有两个突跃。当NH3浓度较大时，lgKc"

较小，lgKcuY‘?lgK M gY‘就会小于5,故只有一个突跃了。

6.Ca'+与PAN不显色，但在pH10?12时，加入适量的CuY,却可用PAN作滴定Ca*的指示

剂。简述其原理。

答：用CuY—PAN作指示剂时，是利用置换滴定法的原理。在滴定终点前，CuY 与PAN发生置换反应，C L产与PAN显色，但在终点时，Cu—PAN与过量的的Y作用，置换出PAN,生成了CuY,使溶液的颜色发生变化。由于滴定前加入的的CuY与最后生成的CuY的物质的量是相等的，故加入的CuY不影响滴定结果。

& KB指示剂为酸性锯蓝K与蔡酚绿B混合而成的指示剂，其中蔡酚绿B起什么作用？

答：蔡酚绿B与酸性锯蓝K纽?成了混合指示剂，使其颜色变化更敏锐，由紫红变为蓝绿。

9.用NaOH标准溶液滴定FcCb溶液屮的游离HCI时，Fc^将引起怎样的干扰？加入下列哪

一种化合物可消除其干扰？

EDTA, Ca-EDTA,柠檬酸三钠，三乙醇胺。

答：因FJ+容易水解，当Fe*浓度为O.lmol.L'1时，，在pH=2.8时即沉淀完全，生成的Fe(OH)3沉淀会影响终点的观察，故要加入络合剂掩蔽Fe3+,可加入EDTA或三乙醇胺。

10.用EDTA滴定C产,Mg一时，可用三乙醉胺、KCN掩蔽F尹，但抗坏血酸或盐酸拜胺则

不能掩蔽F尹。而在pH=l左右滴定B产时，恰恰相反,抗坏血酸或盐酸释胺可掩蔽Fe3\ 而三乙醇胺、KCN则不能掩蔽Fe?+,且KCN严禁在pH<6的溶液屮使用。试简要说明原因。

11.K Fe(in)Y r在pH较大时,仍具有较大的数值，若c Fe(in)=10'2mol.L-1,在pH=6.0时,

lgKFe(|[[)Y‘=14.6,完全可以准确滴定，但实际上并不在此条件下进行，为什么？

12.在pH=5?6时，以二中酚橙作指示剂，用EDTA测定黄铜(锌铜合金)屮锌的质量分

数，现有以下几种方法标定EDTA溶液的浓度。

a.以氧化锌作基准物质，在pH=10.0的氨性缓冲溶液屮，以骼黑T作指示剂，标定

EDTA溶液

b.以碳酸钙作基准物质，在pH=12.0时，以KB指示剂指示终点，标定EDTA溶液

c.以氧化锌作基准物质，在pH=6.0时，以二甲酚橙作指示剂，标定EDTA溶液

试问，用上述哪一种方法标定EDTA溶液的浓度最合适？试简要说明其理由。

13.恥制试样溶液所用的蒸馄水含有少量的Ca2+,若在pH=5.5测定和在p H=10.0氨性缓冲溶

液屮测定Zn2+,所消耗EDTA溶液的体积是否相同？在哪种情况下产生的误差大？

14.试拟定一个测定工业产品NazCaY屮Ca和EDTA质量分数的络合滴定方案。

15.以HCI溶解水泥试样后，制成一定量试样溶液。试拟定一个以EDTA测定此试样溶液中

Fe3+, A产,Ca2+, Mg?+含量的滴定方案。

16.利用掩蔽和解蔽作用，拟泄一个测定Ni2+,Zn2+,Mg2+混合溶液屮乞组分的浓度的方案。

第七章

1.解释下列现象。

a.将氯水慢慢加入到含有Br?和「的酸性溶液屮，以CCb萃取，CCb层变为紫色。

b.E°I2/f(0.534V)>E G C U2+/CU+(0. 159V),但是C产却能将「氧化为I2o

c.间接碘量法测定铜时，FJ+和AsOj邯能氧化I?析出【2,因而干扰铜的测定，加入NH4HF2两者的干扰均可消除。

d.Fe*的存在加速KmnO4氧化C「的反应。

c 、以KmnO4滴定C2O42-时，滴入KmnO4的红色消失速度由慢到快。

f.于K2Cr2O7标准溶液屮，加入过量KI,以淀粉为指示剂，用Na^Os溶液滴定至终点时，溶液由蓝变为绿。

g.以纯铜标定Na/S/Ch溶液时，滴定到达终点后(蓝色消失)又返冋到蓝色。

答：

a、CI2+2F=I2+Cr, 12首先析出萃取进入CCb层显紫色。

b、r和ar生成Cuij使［cf］变小，E C U2+/C U+增大。

C、加入NH4HF2 后，F尹与F生成FeF6+, E0H3A S O4/H3A S O3=O.56V, E命0.53V,需要较大酸度才能氧化F, NH4HF2起缓冲作川，使pH维持在3.0?4.0,此时不能氧化，故不干扰。

d、这是由于诱导反应所致。KMnO4氧化FC?+的过程屮形成了一系列的Mn的屮间产物: Mn(VI),Mn(V)5Mn(IV),Mn(TTT),它们均能氧化C「，因而加速了KmnO4氧化C「的反应。

e、反应本身速度慢，但反应生成的M『+对反应起催化作用，故反应加速，褪色快。

f、Cr2O72-与KI反应生成Ch、I2, I?与淀粉显蓝色，加入S2O32-至终点后，生成无色的的F和S4O62',故蓝色褪去，显C产的绿色。

g、纯铜标定Na2S2O3的反丿应是：2Ci产+41亠2CuIJ+【2，b与与粉显蓝色，滴定反应为：I2+2S2O32=2r+S4O62-,终点时，【2全部转化为匚蓝色褪去，但「易被空气屮的02氧化为】2, 故又返回蓝色。

2.增加溶液的离了强度，Fe3+/Fe2+电对的条件电势是升高还是降低？加入PO43； F或1.10- 邻二氨菲后，情况又如何？

答：

^*1+0.059 lg

Zg^ = lgr iW*-lgr*? = -O-25x^^+

即当阳大时,九圧减卜故0环

加入邻二财与便民临度环级大.

3.已知在lmol.L-l H2SO4介质中，E°F門$=0.68V。1.10■邻二氨菲与Fe*, F尹均能形成络合物，加入1,10■邻二氨菲后,体系的条件电势变为1.60V o试问F尹与F0和1,10?邻二氨菲形成的络合物屮，哪一种更稳定？

答：

5* =S*+0.059lg^+a059lg^

2 J

其它杂件敬T; /rwjsig仝应增尢蛊有

4.已知在酸性介质屮，E°Mn()4；MF=1.45V,MnO4?被还原至一半时，体系的电势(半还原

电位)

为多少？试推出对称电对的半还原电势与它的条件电势间的关系。答：

HUt郴咧的学还愿电畀■昭与IR虞无井

5.碘量法屮的主要误差來源有哪些？配制、标定和保存【2及AS2O3标准溶液时，应注意哪些事项？

答：主要来源为【2的挥发，I?易被氧化，注意事项参见教材pl63-165o

6.以K2Cr2O7标定NazSzOs浓度时，是使用间接碘量法，能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3?为什么?

答:在屮性或微碱性屮，sg??和12反应生成S4O62-,该反应定量讲行但K2Cr2O7与S2O32- 的反应，在此条件下，作用不完全，有S析出，且反应速度较慢，故不能育接滴定。

7.用KMnO4为预氧化剂，Fc?+为滴定剂，试简述测定Cr3+, V02+混合液屮Cr3+, VO2'的方法原理。

答：在酸性介质屮，KMnO4将V(V氧化为VO/,过量KMnOq在加入尿素后，用NaNO2 滴定。然后用F0滴定VO$。

C产可在碱性条件下加H2O2,氧化为为CrO?,过量的H2O2可点沸除去，酸化示，用Fe2+ 滴定Cr2O72\

8.怎样分别滴定混合液中的C/+及Fe3+?

答：F尹用SnCb还原为F0,用HgCb除去过量SnCl2,然后用KMnO4滴定F0。C产可在碱性条件下加H2O2,氧化为为CQ& 过量的HQ?可煮沸除去，酸化后，用F0 滴定Cr2072_o 9.用碘量法滴定含Fc井的HO试液，应注意哪些问题？

答：在滴定中，可氧化F,应加入NH4HF2掩蔽。

10.用(NH4) 2S2O8(以Ag+催化)或KMnO4等为预氧化剂，Fe"或NaAsO2-NaNO2等为滴定剂，试简述滴定混合液屮M『+,c产,VO?*的方法原理。

11.在1.0mol.LH?SO4介质屮用C尹滴定Fe?+时?，使用二苯胺磺酸钠为指示剂，?误差超过0.1%,而加入0.5moLL-,H3PO4后，滴定的终点误差小于0.1%,试说明原因。

答：用二苯胺磺酸钠指示剂滴定+时，终点稍提前，这主要是二苯胺磺酸钠指示剂的变色点在滴定突跃范围Z外。加入H3PO4后，生成无色稳定的[Fe(HPO4)]\使用E Fe3+zFe2+ 降低，突跃范围增大，二苯胺磺酸钠的变色点处于突跃范围Z内，减少了终点误差。

12.以电位滴定法确定氧化还原滴定终点时，什么情况下与计量点吻合较好？什么情况下有较大误差？

答：当氧化剂和还原剂的电对的电子转移数m=ri2时，化学计量点位滴定突跃屮点，此时吻合较好。而m和匕相茅较大时，化学计量点偏向某一端较多时，误差则较大。

13.己知Ce+-—EDTA的K稳=1015.98。试拟出Ce4+和Fe2+共存的混合物中对两者的价态进行分析的方案(假定无其他干扰物)，并以通用的符号写出式样ms屮Ce4+和Ce3+ 质量分数的计算式。

14.有反应：H2C2O4+2Ce4+=2CO2 t +2Ce3++2H+ ,试计算多少毫克的H2C2O4?2H2o(M=126.07g/mol)将与1.0mL0.0273mol/L 的Ce(SO4)2 依上式反应？

第八章

1.用银量法测定下列试样屮的C「时，选用什么指示剂指示滴定终点比较合适？

(1)CaCl2: ⑵ BaCk；

(3) FeCl2; (4) NaCl+Na3PO4;

(5) NH4C1；(6) NaCl+Na2SO4；

(7) Pb(NO3)2+NaCl

答：(1)三种方法都可以;(2)不能用莫尔法,因会生成BaCrO4； (3)不能用莫尔法，因莫尔法应在屮性或弱碱性溶液屮进行，会生成Fe(OH) (4)不能用莫尔法，因莫尔法应在屮性或弱碱性溶液屮进行，会生成Ag3PO4l； (5)三种均可；(6)不能用莫尔法，否则会有

Ag2SO4沉淀；⑺不能用莫尔法，否则有PbCrO4沉淀。

2.在下列乞种情况下，分析结果是准确的，还是偏低或偏高，为什么？

⑴pHU时用莫尔法滴定C「；

(2)若试液中含有钱盐,在pH=10时,用莫尔法滴定C11

(3)用法扬司法滴定C「时，用曙红作指示剂；

(4)用佛尔哈徳法测定C1?时，未将沉淀过滤也未加1,2■二氯乙烷；

(5)用佛尔哈徳法测定「时，先加铁钱锐指示剂，然肩加入过量AgNO3标准溶液。

答：(1)会使结果偏高，因在酸性下，CrO42-+H+->HCrO4-, CiO42'浓度减小，须多加Ag* 才能变色;(2)会使结果偏高，因Ag(NH3)2+的生成会多消耗Ag+； (3)会使结果偏低,因AgCl对曙红的吸附大于C「，会使终点提前；(4)会使结果偏低，因返滴定时需加入更多滴定剂；(5)会使结果偏低。因加铁僅矶的F尹会氧化I?为J

3.用佛尔哈徳法分析Cl?，需要反滴定。加入过量的AgNO3,沉淀为AgCI,用KSCN返tiding 未反应的Ag+,但是因为AgCl溶解度比AgSCN大，请回答a.为什么AgCl和AgSCN的相对溶解度会产生滴定谋差? b.产生的滴定谋差是正误差还是负误差? c.怎样能够改善所描写

的过程阻止测定误并来源？ d.当用佛尔哈徳法分析Br■的时候，测定谋羌将还是这样的吗？

第九章

L解释下列现象。

a.CaF2在pH=3的溶液屮的溶解度较在pH=5的溶液屮的溶解度大；

b.Ag2CrO4在0.0010mol.L"AgN03溶液屮的溶解度较在O.OOlOmol.L'1^^ 溶液屮的溶解度小；

c.BaSO4沉淀要用水洗涤，而AgCl沉淀要用稀HNO3洗涤；

d.BaSO4沉淀要陈化，而AgCl或Fe2O3 nH2O沉淀不要陈化；

e.AgCl和BaSO4的瓦卩值差不多，但可以控制条件得到BaSO4晶体沉淀，而AgCl只能得到无定形沉淀；

f.ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上继沉淀。

答：

a、由于酸效应，CaF2+2lT=C产+2HF,酸度大时溶液度大。

b、两者均产生同离了效应，但溶解的影响前者与浓度的二次方有关，比后者(一次方) 大。

c、因为BaSO4是晶形沉淀，AgCl是无定形沉淀，无定形沉淀在洗涤时的平衡是：

如C戯溶、叫豐警涤、3聚沉

而晶形沉淀无此平衡。

d、BaSO4为晶形沉淀，陈化可使小晶体长成大晶体、不完整晶体长成完整晶体，易于过滤和洗涤。而Fe2O3.H2O是无定形沉淀，在陈化时长不大的，且陈化会吸附杂质。

e、BaSO4和AgCl的溶解度很接近，但开始发生均相成核作用时所需要的临界C Q/S不同，前者为1000,后者仅为5.5。因此，在通常情况下，AgCl的均相成核作用比较显著，故生成的是晶核数目多而颗粒小的无定形沉淀，BaSO4则相反，生成的是晶形沉淀。

f、这是因为HgS沉淀的吸附作用，使其表面上的S??或HS?浓度比溶液屮大得多，对ZnS来讲，此处的相对过饱和度显著增大，导致沉淀在HgS表面上析出。

2.某人计算M(OH)3沉淀在水中的溶解度时，不分析情况，即用公式K sp=[M^][OHf计算, 已知心=”10亠，求得溶解度为4.4xlO-9mol.L-l o试问这种计算方法有无错误？为什么？

答：不对。首先应考虑水解离的同离了效应；其次应相数据有无氢氧基络合物的存在; 第三应查文献有无分子溶解度的数据。

3.用过量的H2SO4沉淀Ba?+时，K+, Na'均能引起共沉淀。问何者共沉淀严重？此时沉淀组成可能是什么？已知离了半径:YK =133pm, y Na+=95pm, y B a2+=135pm0

4.某溶液屮含SO42； Fe3\ Mg2+三种离子，今需分别测定其屮的Mg?+和SO?,而使F尹以

Fe(OH)3形式沉淀分离除去。问测定Mg?*和SO。??时，应分别在什么酸度下进行为好？

答：测定M『+时，在Fc(OH)

3沉淀后，希望在Fc(OH)

沉淀表面只吸附H+而不吸附

Mg匕故应在酸性介质屮进行为好;测定SO/；希望Fe(OH) 3表面只吸附OH■而不吸附SOF，故在碱性介质屮为好。

5.将0.5mol.L"BaCb和0.1moLL"Na?SO4溶液》昆合时'，因浓度较高，需加入动物胶凝聚，使其沉淀完全。动物胶是含氨基酸的高分了化合物(pK al=2,pK a2=9), K凝聚作用皿在什么酸度条件下进行为好？

答：由于BaCl2过量,BaSO4沉淀颗粒带正电(吸附Ba2+),应使动物胶粒带负电。氨基酸pK ap?2时，带负电，故应在pH>9的酸度下进行。

6.N严与丁二酗脖(DMG)在一定条件下形成丁二酗岳镰[Ni(DMG)』沉淀，然后可以采用两种方法测定：一是将沉淀洗涤、烘干，以Ni(DMG)2形式称重；二是将沉淀再灼烧成NiO的形式称重。采用哪一种方法好？为什么？

答：以采用第一种方法较好，因在第一?种方法中，称量的是丁二铜月亏繚，摩尔质量比NiO大，Ni的相对含量较小，称量的相对误差较小。

7.在沉淀重最法屮何谓恒重？堆岖和沉淀的恒重温度是如何确定的？

答：在经烘干或灼烧后，待称量物的质量不再改变。通常两次经2次烘干或灼烧后的称量差值不大于0.4mgo

&何谓均匀沉淀法？其有何优点？试举一均匀沉淀法的实例。

答：均匀沉淀法是指沉淀剂在溶液内部缓慢、均匀地析出，与待沉淀离了形成沉淀的方法。其优点是可避免溶液屮局部过浓现象，有利于生成晶形沉淀。

9.Ca3(PO4)2沉淀在纯水屮的溶解度是否会受到溶解在纯水中的CO2的影响？

答：由于H3PO4的Ka3=4.4xl()t, K a2=6.3xi0'8, H2CO3 的K a i=4.2xl0'7,即HPO42\

H2PO4-的酸性很弱，或PO43\ HPO?的碱性较强，故CO?可将Ca3 (PO4)2转化为HzPOf而使溶解度增大。

10.AgCl在HCI溶液屮的溶解度，遂HC1的浓度增大时，先是减小然麻又逐渐增大，最后插过其在纯水屮的饱和溶解度，为什么？

11.研究PbS04沉淀时，得到下面著名的实验Illi线，试从理论上进行解释(提示：根据均相成核作用和异相成核作用进行解释)。

Q.WI Qg

PMCIOJ押QgSO,的褂始玻厦

答：当浓度达到转折点以前，沉沉以异相成核进行，此时晶核数H基木不变，浓度增大, 可使晶粒肓径变大；而转折点示，产生均相成核，晶粒数目大辐度增加，使如平均肓径变小。

第十章

1.解释下列名词：

a、光吸收曲线及标准曲线；b.互补色光及单色光；c.吸光度及透射比。

答：a、光吸收曲线：描述溶液对不同波长的光的吸收情况的关系曲线，又称吸收光谱1山线。是测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图而得出的|山线。

标准曲线：在选择的实验条件下分别测量一系列不同含量的标准溶液的吸光度，以标准溶液屮待测组分的含量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得到一条通过原点的育线，称为标准曲线，又称工作曲线。

b、互补光：两种光按一定的强度比例混合可成为白光，这两种光称为互补光。单色光：具有单一波长的光。

c、吸光度：A=lgl o/I,其物理意义是有色溶液吸收单入射光的稈度。

透射比：透过光强度与入射光强度的比值称为透射比，又称透光度，用T表示，T=I/I0o

2.符合朗伯?比尔定律的某一吸光物质溶液，其最大吸收波长和肖光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？

答：最大入射光波长九唤不随浓度c的变化而改变，吸光度A与c成正比。

3.吸光物质的摩尔吸收系数与下列哪些因素有关？入射光波长，被测物质的浓度，络合物的解离度，掩蔽剂。

答：摩尔吸收系数与入射光波长有关，与被测物质的浓度、络合物的解离度、掩蔽剂无关。

4.试说明吸光光度法屮标准Illi线不通过原点的原因。

答：造成这种情况的原因比较复杂，可能是由于参比溶液选择不当，吸收池位置不妥, 吸收池透光血不清洁等原因所引起的。

5.在吸光光度屮，影响显色反应的因素有哪些？

答：影响显色反应的主要因素有：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，显色温度，溶剂及共存离子等。

6.酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？

答：酸度对显色反M的影响主要表现为：影响显色剂的平衡浓度的颜色；影响被测金属离了的存在状态；影响络合物的组成等。

7.在吸光光度法屮，选择入射光波长的原则是什么？

答：选择入射光时，若无干扰时，选择最大入射波长，提高测定的灵敏度；若有干扰

时, 应选择吸收最大，而干扰最小的入射波长。

8.分光光度计是由哪些部件纟R成的？备部件的作用如何？

答：具体见教材。

9.测量吸光度时，应如何选择参比溶液？

答：具体见教材。

10.光度分析法误差的主要原理是什么？为什么它能够提高测定的准确度？

11.示弟吸光光度法的原理是什么？为什么它能提高测定的准确度？答：具体见教材。

12.示差法，双波长法，导数光谱法分别是解决普通分光光度法存在的什么问题？

13.如何建立利用有机显色剂测定金属离子的分析方法？

14.比色“干化学”测定血淸式样屮的徜萄糖和腺的化学原理是什么？

15.用酶联免疫法测定食品屮氯霉素的原理是什么？

第十一章

除了没有13题外，与I口版第八章完全一样。

武大分析化学思考题答案

第一章定量分析概论思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差

武汉大学分析化学(第五版)下册答案

仪器分析部分作业题参考答案第一章绪论 1-2 1、主要区别：（1）化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析是利用物质的物理或物理化学性质进行分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能用于组分的定量或定性分析；仪器分析还能用于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度高、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。 2、共同点：都是进行组分测量的手段，是分析化学的组成部分。 1-5 分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的一种技术设备，是一种装置；仪器分析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的目的，分析仪器是仪器分析的工具。仪器分析与分析仪器的发展相互促进。 1-7 因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓度或质量数，而信号与浓度或质量数之间只有在一定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、方法及样品基体等的影响。因此要进行组分的定量分析，并消除仪器、方法及样品基体等对测量的影响，必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进行定量分析校正。第二章光谱分析法导论 2-1 光谱仪的一般组成包括：光源、单色器、样品引入系统、检测器、信号处理与输出装置。各部件的主要作用为：光源：提供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；单色器：将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测器；样品引入系统：将样品以合适的方式引入光路中并可以充当样品容器的作用；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号信号处理与输出装置：对信号进行放大、转化、数学处理、滤除噪音，然后以合适的方式输出。 2-2：单色器的组成包括：入射狭缝、透镜、单色元件、聚焦透镜、出射狭缝。各部件的主要作用为：入射狭缝：采集来自光源或样品池的复合光；透镜：将入射狭缝采集的复合光分解为平行光；单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单色元件色散后的具有相同波长的光在单色器的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器 2-3 棱镜的分光原理是光的折射。由于不同波长的光在相同介质中有不同的折射率，据此能把不同波长的光分开。光栅的分光原理是光的衍射与干涉的总效果。不同波长的光通过光栅衍射后有不同的衍射角，据此把不同波长的光分开。 2-6

《分析化学》思考题及答案.doc

第1章绪论【思考题】 1、简述分析化学的任务？ 2、分析化学怎么分类？【参考答案】 1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析（2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析（3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析（4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析；（2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析；（3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析；（4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析（5）例行分析和仲裁分析第2章常见离子的定性分析【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？ 2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？ 3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？ 4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开：（1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什

分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)

答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。第三章滴定分析思考题答案 1．什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2．能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。

分析化学课后答案武汉大学第五版上册完整版

第1章分析化学概论 1. 称取纯金属锌，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。计算 Zn 2+溶液的浓度。解：213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至L 。问应加入L H 2SO 4的溶液多少毫升解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克如果改用 22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克解： 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾~ 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?~ 6．含S 有机试样，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗。求试样中S 的质量分数。解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入溶解，煮沸除去CO 2，用LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗，计算试样中CaCO 3的质量分数。解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100% 1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为%。试计算试剂中MgSO 4·6H 2O

分析化学课后思考题答案

第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。（2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ，分析结果分别报告为甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的为什么答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。第三章滴定分析思考题答案 1．什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待

分析化学第五版习题答案详解下

分析化学第五版习题答案详解（下）第五章配位滴定法思考题答案 1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点? 答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。 2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数? 答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。 3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH? 答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。

4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件? 答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。 5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同? 答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。指示剂变色点的lgK’Min应大致等于pMep, 不同的金属离子由于其稳定常数不同,其pMep也不同。金属指示剂不象酸碱指示剂那样有一个确定的变色点。所以,同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同。 6.什么是金属指示剂的封闭和僵化?如何避免? 答:指示剂-金属离子配合物稳定常数比EDTA与金属离子稳定常数大,虽加入大量EDTA也不能置换,无法达到终点,称为指示剂的封闭,产生封闭的离子多为干扰离子。消除方法:可加入掩蔽剂来掩蔽能封闭指示剂的离子或更换指示剂。指示剂或指示剂-金属离子配合物溶解度较小, 使得指示剂与滴定剂的置换速率缓慢,使终点拖长,称为指示剂的僵化。消除方法:可加入适当有机溶剂或加热以增大溶解度。

分析化学(第五版)试卷5套及答案

《分析化学》期末试卷（B）一、是非题（本大题共10小题，每小题1分，共10分） 1．化学分析法的测定灵敏度高，因此常用于微量分析。 ( ) 2．分析数据中，凡是“0”都不是有效数字。 ( ) 3．纯度很高的物质均可作为基准物质。 ( ) 4．用HCl溶液滴定Na2CO3基准物溶液以甲基橙作指示剂，其物质量关系为n(HCl)∶n(Na2CO3)=1∶1。 ( ) 5．酸碱滴定中，只有当溶液的pH突跃超过2个pH单位，才能指示滴定终点。 ( ) 6．标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。 ( ) 7．AgCl的Ksp=1.56×10-10比Ag2CrO4的Ksp=9×10-12大，所以，AgCl在水溶液中的溶解度比Ag2CrO4大。 ( ) 8．用佛尔哈德法测定Cl-时，如果生成的AgCl沉淀不分离除去或加以隔离，AgCl沉淀可转化为AgSCN沉淀。但用佛尔哈德法测定Br-时，生成的AgBr 沉淀不分离除去或不加以隔离即可直接滴定。 ( ) 9．重量分析法要求沉淀溶解度愈小愈好。 ( ) 10．吸光光度法只能测定有颜色物质的溶液。 ( ) 二、选择题 (本大题共20题，每小题1.5分，共30分) 1．试样预处理的目的不是为了（） (A)使被测物成为溶液； (B)使被测组分生成沉淀 (C)使被测物变成有利测定的状态； (D)分离干扰组分 2．下列论述正确的是：（） (A)准确度高，一定需要精密度好； (B)进行分析时，过失误差是不可避免的； (C)精密度高，准确度一定高； (D)精密度高，系统误差一定小； 3．称取含氮试样0.2g,经消化转为NH4+后加碱蒸馏出NH3,用10 mL 0.05 mol·L-1HCl吸收,回滴时耗去0.05 mol·L-1 NaOH 9.5 mL。若想提高测定准确度, 可采取的有效方法是 ( ) (A) 增加HCl溶液体积 (B) 使用更稀的HCl溶液 (C) 使用更稀的NaOH溶液 (D) 增加试样量 4．在酸碱滴定中被测物与滴定剂浓度各变化10倍，引起的突跃范围的变化为（）。 (A)增加1个pH (B)增加2个pH (C) 2个pH (D)减小2个pH 5．下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) (A) 0.1 mol·L-1 HF (p K a = 3.18) (B) 0.1 mol·L-1 HCN (p K a = 9.21) (C) 0.1 mol·L-1 NaAc [p K a(HAc) = 4.74] (D) 0.1 mol·L-1 NH4Cl [p K b(NH3) = 4.75]

分析化学[第五版]武汉大学_课后习题答案

第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克？解： 844:1:1 NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

分析化学第五版第四章酸碱滴定法课后答案

分析化学第五版第四章酸碱滴定法课后答案 https://www.wendangku.net/doc/3b9589409.html,work Information Technology Company.2020YEAR

第四章酸碱滴定法思考题 1. 从质子理论来看下面各物质对分别是什么哪个是最强酸哪个是最强碱试按强弱顺序把他们排列起来答：HAc（Ac-）Ka=1.75×10-5； H3PO4（H2PO4-）Ka1=7.52×10-3； NH3（NH4+）Ka=5.7×10-10； HCN（CN-）Ka=6.2×10-10 HF（F-）Ka=6.8×10-4；（CH2）6N（（CH2）6NH+）Ka=1.4×10-9 HCO3-（CO3-）Ka2=5.61×10-11 酸的强弱顺序： H3PO4 > HF > HAc> (CH2)6N4H+ > HCN > NH4+ > HCO3- 碱的强弱顺序： CO3- > NH3 > CN- >（CH2）6N4 >Ac- > F- > H2PO4- 2. 写出下列物质在水溶液中的质子条件式答：(1)NH4CN [HCN] + [H3O+] = [NH3] + [OH-] (2)Na2CO3 2[H2CO3] + [HCO3-] + [H3O+] = [OH-] (3)(NH4)2HPO4 2[H3PO4] + [H2PO4-] + [H3O+] = [NH3] + [OH-]+[PO43-] (4) (NH4)3PO4 3[H3PO4] + 2[H2PO4-] +[HPO42-]+[H3O+] = [NH3] + [OH-] (5) NH4H2PO4 [H3PO4] + [H3O+] = [NH3] + [HPO42-] +2[PO43-]+[OH-] 3. 欲配制pH为3的缓冲溶液，应选下列何种酸及其共轭碱二氯乙酸（1.30）二氯乙酸（2.86）甲酸（3.74）乙酸（4.76）苯酚（9.95）答：选二氯乙酸（缓冲溶液pH≈pKa=2.86） 5. NaOH标准溶液吸收了空气中的CO2,当用于滴定（1）强酸；（2）弱酸时，对滴定的准确度各有何影响？答：滴定强酸时：(1) 若用甲基橙为指示剂，终点pH≈4，消耗2mol强酸，即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3仍消耗2mol强酸，基本无影响；（2）若用酚酞作指示剂，终点pH≈9，生成NaHCO3，即2molNaOH与CO2反应生成1molNaCO3只消耗1mol强酸，有显著影响。滴定弱酸时：只能用酚酞

分析化学习题答案(人卫版)

第二章误差和分析数据处理 1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d

1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：

分析化学第五版思考题及答案

第二章思考题 1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。 2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。 3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用HCl或NaOH溶解。后者可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。 4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。 5镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。 6 微波辅助消化法否那些优点？第三章 1.准确度和精确度有何区别和联系 2.1-12 下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a. 砝码腐蚀 b. 称量时，试样吸收了空气中的水分 c. 天平零点稍有变动 d. 读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准 e. 以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度 f. 试剂中含有微量待测组分 g. 重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全 h. 天平两臂不等长答： a. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。 b. 会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。 c. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 d. 可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。 e. 会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。 f. 会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。 g. 会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。 h. 会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。 3. 下列数值各有几位有效数字？ 0.72, 36.080, 4.4×10-3, 6.023×1023, 100，998，1000.00, 1.0×103, pH=5.2时的[H+]。答：有效数字的位数分别是：0.072——2位；36.080——5位；6.023×1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0×103——2位； pH=5.2时的[H+]——1位。 4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多少？如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？这些结果说明什么问题？ 5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为9 6.24%。问该结果是否合理？为什么？答：该结果不合理。因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。 6.u分布曲线和t分布曲线有何不同？ 7.说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？ 8. 用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。试问分析结果应以几位有效数字报出？答：通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出. 第四章 1.什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？误差和不确定度有什么关系？怎样提高分析测试的准确度，减少不确定度？ 2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？ 3.怎样来进行实验室外部质量测定？ 4.质量控制图分为哪几类？怎样来绘制质量控制图？ 5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么？计量认证的目的是什么？ 6.什么是qa和qc？ 7.再现行和重复性的差别是什么？ 8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？ 9.什么是标准物质？标准物质的特点，性质和主要应用是什么？ 10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性？ 11.有证标准物质的作用和定意是什么？ 12.分析结果的渊源性是什么？ 13.如何达到溯源性和溯源是什么？如何保证分析结果的准确度？如何保证分析方法的可靠度？ 14.什么是实验室认可，计算认证和审查认可？三者的异同点如何？第五章思考题 1. 在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：γH+＞γHSO4-＞γSO42-，试加以说明。答：可由德拜-休克尔公式解释。 H+，HSO4-，SO42-的水化离子的有效半径a0值分别为：900，400，400，H+和HSO4-的电荷相同，故γH+＞γHSO4-；SO42-与HSO4-的a0值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高，故γHSO4-＞γSO42-。 2. 于苹果酸溶液中加入大量强电解质，草酸的浓度常数K a1c和K a2c之间的差别是增大还是减少？对其活度常数K a10和K a20的影响又是怎样？答：浓度常数K a c受溶液的离子强度的影响，而活度常数K a0不受离子强度的影响。对于苹果酸来说，末页图A 3. 在下列各组酸碱物质中，哪些属于共轭酸碱对？ a. H3PO4-Na2HPO4 b. H2SO4-SO42- c. H2CO3-CO32- d. NH3+CH2COOH-NH2CH2COO- e. H2Ac+-Ac- f. (CH2)6N4H+-(CH2)6N4 答：只有f是共轭酸碱对，其余的都不是。 4. 判断下列情况对测定结果的影响：

分析化学思考题答案

实验八 KMnO4标准溶液的配制和标定 1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？答：高锰酸钾的水溶液不稳定，遇日光发生分解，生成二氧化锰，灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时，具有强氧化性，因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸 KMnO4强氧化剂,见光分解. 碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化 MnO2 浓盐酸 2、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么须在H2SO4介质中进行？用HNO3或HCl调节酸度可以吗？答：因若用HCL调酸度时，CL?0?4具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低（-）。酸度太高，H2C2O4分解，结果（+）。

3、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解，标定结果偏高。 4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢，而后红色褪去越来越快？答：Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时，高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+，随着反应的进行，Mn2+含量增加，对反应的催化效果也就明显了。 5、标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后果? 答：标定KMnO4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解：实验九过氧化氢含量的测定 1、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。实验十维生素C的含量测定

(完整版)分析化学课后答案--武汉大学--第五版-上册-完整版

第1章分析化学概论 1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。计算Zn 2+溶液的浓度。解：213 0.325065.39 0.0198825010 Zn c mol L +--= =?g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+ 220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+ 2 2.16V mL = 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用 22422H C O H O ?做基准物质，又应称取多少克？解： 844:1:1NaOH KHC H O n n = 1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??= 2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??= 应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?= 1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=

2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===???=应称取22422H C O H O ?0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。解： 2242S SO H SO KOH ::: 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?= 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。解： 32CaCO HCl : NaOH HCl : 00 1 ()2100%100%1 (0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100% 0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g -=?=??-??=?= 9 今含有 MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为100.96%。试计算试剂

分析化学第五版答案

第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：， 4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g 应称取0.3~0.4g 6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。求试样中S 的质量分数。解： 8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。解：， 112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ?+?=?+2 2.16V mL =22422H C O H O ?844:1:1 NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===??=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV M mol L L g mol g ===??=22422:2:1 NaOH H C O H O n n ?=1111 2 1 0.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g == =???=2221 2 1 0.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g == =???=224 22H C O H O ?2242S SO H SO KOH 100%1 0.108/0.028232.066/2100% 0.47110.3%nM w m mol L L g mol g = ????=?=32CaCO HCl NaOH HCl