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GMA气相分子吸收光谱仪

GMA气相分子吸收光谱仪
GMA气相分子吸收光谱仪

GMA气相分子吸收光谱仪

上海北裕环保科技有限公司

https://www.wendangku.net/doc/4211314432.html,

GMA3200系列产品是根据气相分子吸收光谱原理制造的高度自动化的全新一代分析仪器。目前可快速测定被测样品(水样、固体样)中的成份有:亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物、亚硫酸盐、无机汞、有机汞和总汞等。其中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物等六种方法的测定方法得到了国家环保总局的认可,几年以前就被纳入“水和废水监测分析方法”(笫四版)中,同时此6个方法通过国家环保总局组织的方法验证、专家审定,并作为国家环保标准方法于2005年11月15日发布实施。

这种新的分析监测手段在由齐文启等编著的“环境监测新技术”一书(2004年1月出版)中作了较详尽的介绍,欢迎广大分析监测工作者阅读参考。

一测定原理

气相分子吸收光谱法测定原理:通过的简单的化学反应,将被测成份转化为相对应的气体,遵循朗伯-比尔定律,对生成的气体进行定量分析,从而计算出被测成分的含量。最直观优点就是可以避免水体中其它杂质成分干扰,不受水体浊度和色度影响,实现快速准确测定。

例如:分析硫化物可将被测物转化为H2S测定;分析亚硝酸盐可将被测物转化为NO2测定;分析总氮可将被测物转化为NO测定;分析汞含量时可将被测物还原为汞蒸气测定。

另外也可直接测定气体含量,就是在一定的压力下,将测定成份直接进入测量系统测定吸光度(可测定大气中NO2、SO2以及H2S等气体),然后与测得己知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度进行比较而得到样品的分析结果。

二仪器及方法的特点

与常用的分光光度法及离子色谱法、流动注射分析法等相比,气相分子吸收光谱法具有以下特点:

1.测定速度极快:

从取样到分析结束,单个样品耗时约为45秒。

2.自动化程度非常高:

仪器控制部分,包括波长选择、灯位置调整、灯电流大小、狭缝选择等全部由电脑自动。反应试剂和样品全部由仪器自动添加。因此可以大大避免了诸多人为误差,使结果更加客观、可靠。

3.操作简便:

所用器具和化学试剂较少,不使用对人体有害、特别是易致癌的化学试剂,符合环保要求。

4.方法抗干扰性强:

由于测定成份从液相分解成气体后,转入气相进行测定的同时就是简便地分离干扰过程,所以一般不必进行复杂的化学分离。特别是不用去除样品的颜色和较高浑浊物的干扰,这些都是分光光度法和离子色谱法无可比拟的。

5.测定结果准确可靠:

一般水样的加标回收率均可稳定在95%~105%之间;重复测定结果的精密度高:RSD(n=6)≤2%。

6.测定含量范围宽:

通常可以实现从痕量到微量甚至是常量范围内的直接测定。如硫化物等,可定量测至0.002mg/L、高含量可测至数百mg/L。

7.性价比非常高:

与离子色谱法等相比,虽然不能对6种成份(在各成份浓度相差不大时)进行连续测定。但是气相分子吸收光谱法的检测灵敏度、测定浓度范围以及抗干扰性能都远高于离子色谱法。这种方法非常适合受污染的地表水和工业污水样品的测定。离子色谱法为使进样系统不堵塞及提高检测灵敏度,须用不易制备和保存的电导率≤0.5μS/cm的二次去离子水,还要过滤;待测定的水样也要过滤,准备工作繁索;不仅连续6个项目,即使单个项目的测定,也需要测定(保留)10分钟,批量分析测定时间更长;色谱柱须精心维护,视测定样品数量和样品的清洁程度,半年必须更换一个价格昂贵的色谱柱;整机离子色谱仪价格昂贵。

8.气相分子吸收法与其它方法的对比:

三GMA系列气相分子吸收光谱仪可测定样品范围

◆各种水体:饮用水、地表水、地下水、海水、河水、湖泊水、工业废水、生活

污水及工厂排放水等

◆食品:蔬菜、酒类、饮料、海鲜等

◆土壤、化肥

◆化学试剂

测定项目涉及饮用水生产、环境监测、卫生防疫、食品工业、土壤、化学肥料、化学试剂,造纸、皮革、印染、金属热处理以及水产养殖和水文监测等各种行业。

四测定项目及方法溯源

测定项目包括:氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、汞,

以上方法溯源至国家环保行业标准,标准号分别为HJ/T 195-2005、HJ/T 196-2005 HJ/T 197-2005HJ/T 198-2005HJ/T 199-2005HJ/T 200-2005 (汞测定方法为国标GB/T 7468-87)。

1. 亚硝酸盐氮的测定

样品中的亚硝酸盐在加入柠檬酸和乙醇后,生成的NO2,分析NO2含量,从而测定亚硝酸盐氮含量。

2.硝酸盐氮的测定(类似方法测定总氮)

样品中的硝酸盐被三氯化钛-盐酸溶液还原生成NO,分析NO含量,从而测定硝酸盐氮含量。

3. 氨氮的测定(类似方法测定凯式氮)

用次溴酸盐氧化样品中的氨氮成亚硝酸盐,然后按照亚硝酸盐氮方法测定,计算氨氮含量。

4. 硫化物的测定

样品中硫化物在酸性环境中生成硫化氢,分析硫化氢含量,从而测定硫化物含量。

5.总汞的测定(气相分子吸收光谱仪可快速测定低至5×10-15g/L的汞)

酸性环境中,样品中汞被硼氢化钠溶液还原,生成汞蒸气,分析汞蒸气含量,从而测定汞含量。

五GMA3200系列介绍

GMA3200系列主要有全自动(GMA3200-A)和半自动两种型号(GMA3200-S),另外也可以提供手动型;全自动(GMA3200-A)和半自动(GMA3200-S)的核心组件都是一样的,区别只是在于自动进样盘的配备与否。仪器的技术参数如下,

波长范围:190~900nm

光谱带宽:0.1、0.2、0.4、1.0nm四档自动切换

波长准确度:±0.2nm

波长重复性:±0.1nm

基线漂移:0.001A/120min

重量: 约40kg

1.光源系统

(1)以锌、镉、汞等空心阴极灯为光源,光能量强。

(2)空心阴极灯定位由电脑控制,自动选择能量最强位置。

(3)采用独特低电流设计,大大延长灯的使用寿命,并且大大降低灯稳定时间。

(4)六套独立灯电源,可以同时供电,一个灯工作,多个灯预热备用,使用方便,节省

时间。

2.光学系统

(1)采用安捷仑科技设计的光学系统,支撑骨架为整体铝锭加工,系统稳定性非常强。

(2)狭缝有0.1、0.2、0.4、1.0nm四档选择,可根据需求由电脑自动切换。;

(3)光电倍增管采用进口器件,质量稳定。

(4)波长范围190~900nm,波长准确度:±0.2nm,波长重复性:±0.1nm。

(5)使用吸收、反射很低的石英玻璃吸光管,使透光率损失小,提高了仪器的稳定性。3.检测系统

(1)相同时间内,数据采集量远超同等仪器;每3毫秒采集一个数据,1秒内采集333

个数据。

(2)噪声小,灵敏度高。;

(3)测量信号为吸光度值。

4.软件功能

(1)软件可以反馈控制仪器各部件,通过电脑实现自动控制功能。

(2)分析结果的图形可以和数据同时保存,并且可以按照客户需求自动扩展标尺,方便

用户即时掌握分析状态。

(3)分析结果的报表可以按照需求自由选择格式,并且可转换为Word或者Excel格式。

(4)软件可兼容win98、win2000与XP等不同的操作系统。

(5)采用窗口式专用中文软件操作系统,内存直线方程及曲线拟合、曲线回归、校准曲

线等,使用方便。

(6)信号读出方式有瞬时积分值、连续、峰高及峰面积值,读数有4位及5位,精确至5

位时,适于痕样品测定。

(7)测量精密度时,可自动计算平均值、标准偏差、相对标准偏差。

(8)全部操作都由电脑,无需人为干预(半自动需手动控制来进样)。

六技术指标

1.仪器稳定性:(Zn空心阴极灯,波长213.9nm)基线漂移:±0.001Abs/180min;2.测定含量范围:定量测定至0.02mg/L-1000mg/L;

3.方法参数汇总。

水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(精)

H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─ 2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry (征求意见稿) 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局 发布 I HJ/T ×××—2005 目次 前言…………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1 范围…………………………………………………………………………………………… 1 2 术语与定义…………………………………………………………………………………… 1 3 原理…………………………………………………………………………………………

... 1 4 试剂......................................................................................................... 1 5 仪器、装置及工作条件................................................................................. 1 6 水样的采集与保存....................................................................................... 2 7 干扰的消除................................................................................................ 2 8 步骤......................................................................................................... 2 9 结果的计算................................................................................................ 3 10 精密度和准确度 (3) II HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的,是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用,测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除,所以大多数样品不需要进行予处理,使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害,不会对环境造成二次污染,是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽,最低检出限0.002mg/L,测定上限达数百 mg/L,适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为0.1, 0.2和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪

ZEEnit700 原子吸收光谱仪-特点介绍

ZEEnit700原子吸收光谱仪特点介绍 型号: ZEEnit700 产地: 德国 制造商:德国耶拿分析仪器股份公司 图:ZEEnit? 700 原子吸收光谱仪 应用范围: 可测定近70种金属元素。广泛的应用于地质矿产、环境保护、疾病控制、农牧渔业、食品安全、资源调查、生命科学等各个领域 AAS ZEEnit700显著的特点和优势: 1.原装德国卡尔蔡司光学系统----所有光学元件全部采用全球最为优秀的卡尔蔡司产 品。作为原子吸收分光光度计的核心部件——光通量不仅仅决定于光栅的刻线数,而且决定于光栅的有效面积。AAS ZEEnit700型原子吸收分光光度计的有效光栅面积及总有效刻线数:1800×54=97200条。同时光学系统采用紧凑型设计,全反射石英涂膜光学部件,整个光谱范围内具有最佳的光通量. 2.单光束/双光束微机控制自动切换技术---- ZEEnit700具有单/双光束自动切换技术, 单光束具有光通量大,灵敏度高,信噪比好的特点;而双光束则能克服元素灯引起的漂移,具有重现性好的特点.用户可根据需要选择单光束或双光束测量方式,如测量铜、铅、锰等元素时,由于元素灯较为稳定,而又要求较高的灵敏度,可选择单光束测量方式,当测定锌等元素,由于元素灯不稳定,可采用双光束测量,一台仪器具有两台仪器的特点; 3.独特的双原子化器设计----AAS ZEEnit 700型原子吸收光谱仪采取独特的双原子化器设 计,火焰与石墨炉之间切换无需任何机械移动,避免机械移动后光路重新调整、准直等. 4.全自动分析光谱仪----完全由微机自动控制的,目前市场上最紧凑的原子吸收光谱仪,仪器 可自动设定操作参数,自动调节燃烧头高度,自动调节气体流量和助/燃比, 自动进样,自动样品测量,自动样品稀释、浓缩,自动校正;强大的方法开发扩展能力,多元素序列分析操作,降低分析时间和运行成本。

HJ-T 199-2005 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法

本电子版内容如与中国环境出版社出版的标准文本有出入,以中国环境出版社出版的文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T199─2005 水质总氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Total—Nitrogen By Gas-phase molecular absorption spectrometry (发布稿) 2005-11-09发布 2006-01-01 实施 国家环境保护总局发布

HJ/T 199─2005 目次 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 引用标准 (1) 3 术语与定义 (1) 4 原理 (1) 5 试剂 (1) 6 仪器、装置及工作条件 (2) 7 水样的采集与保存 (2) 8 水样的预处理 (2) 9 干扰的消除 (2) 10 步骤 (3) 11 结果的计算 (3) 12 精密度和准确度 (3) I

HJ/T199─2005 前言 本标准规定了总氮的气相分子吸收测定方法。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站起草。 本标准国家环保总局2005年11月9日批准。 本标准自2006年1月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。 II

HJ/T199—2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法 1 范围 本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L。 2引用标准 下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。 GB 11894─89 水质总氮的测定紫外分光光度法 当上述标准被修订时,应使用其最新版本。 3 术语与定义 下列定义适用于本标准。 3.1气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 4 原理 在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。 5 试剂 本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备的去离子水。 5.1无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2后进行蒸馏,弃去最初100ml馏出液,收集后面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8)及15g氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至100ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。 5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。 5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。 5.5无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10目颗粒。 5.6硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.7硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备液(5.6),用水逐级稀释而成。 6 仪器、装置及工作条件 1

紫外可见分子吸收光谱习题集及答案

第二章、紫外可见分子吸收光谱法 一、选择题( 共20题) 1. 2 分 在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的( ) (1) 极大值(2) 极小值(3) 零(4) 极大或极小值 2. 2 分 在紫外光谱中,λmax最大的化合物是( ) 3. 2 分 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数ε,测定值的大小决定于( ) (1) 配合物的浓度(2) 配合物的性质 (3) 比色皿的厚度(4) 入射光强度 4. 2 分 1198 有下列四种化合物已知其结构,其中之一用UV 光谱测得其λmax为302nm,问应是哪种化合物?( )

CH 3CH CHCOCH 3 CH 3CH 3(4)(3) (2) Br O HO O CH 3 3 CH 3(1) 5. 5 分 下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( ) (1)乙烯 (2)1,4-戊二烯 (3)1,3-丁二烯 (4)丙烯醛 6. 2 分 助色团对谱带的影响是使谱带 ( ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 7. 5 分 对化合物 CH 3COCH=C(CH 3)2的n — *跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的 是 ( ) (1)环己烷 (2)氯仿 (3)甲醇 (4)水 8. 2 分 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁 (2) 分子的电子结构

(3) 原子的电子结构(4) 原子的外层电子能级间跃迁 9. 1 分 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? ( ) (1) σ→σ*(2) n→σ * (3) π→π* (4) π→σ* 10. 2 分 化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,而CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br 的吸收 带在204nm ,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是( ) (1) σ→σ*(2) n→π* (3) n→σ * (4)各不相同 11. 2 分 某化合物在乙醇中λmax乙醇=287nm,而在二氧六环中λmax二氧六环=295nm,该吸收峰的跃迁类型是() (1) σ→σ* (2) π→π* (3) π→σ* (4) π→π* 12. 2 分 一化合物溶解在己烷中,其λmax己烷=305 nm,而在乙醇中时,λ乙醇=307nm,引起该吸收的电子跃迁类型是( ) (1) σ→σ * (2)n→π * (3) π→π* (4) n→σ* 13. 2 分

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线围 紫外光和可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性围与被测元素的含量成正比: A=KC

式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收光谱法谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的

原子吸收光谱仪简介

SOLAAR 969原子吸收光谱仪简介工作原理:当特征辐射通过原子蒸气时,基态原子就从入射辐射中吸收能量,由基态跃迁到激发态,发生共振吸收,产生原子吸收光谱。在一定的实验条件下,吸光度和试液中待测成分的浓度成正比。利用被测元素已知浓度的标准溶液对光的吸光度作比较,从而求得试样中被测元素的含量。本机配有两种原子化器:火焰(空气-乙炔焰)原子化、石墨炉原子化。原子吸收光谱仪主要用于碱金属、碱土金属、有色金属和黑色金属元素的定量分析。 仪器结构:原子吸收光谱仪主要包括5个部分:光源、原子化器、光学系统、信号检测与数据处理系统、背景校正系统,系统图如下:

目前大量用于煤样、废弃物、生物质以及燃烧过程中的排放物包括颗粒排放物(如飞灰、底灰)和烟气中Pb、Cr、Cd、Ni、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn等的测量。仪器灵敏度在ppm级以上,对少数元素可达ppb级。 应用领域: 1.不同粒径对痕量重金属分布的影响

<0.410 .67~0.410.67~1.31.3~2.32.3~3.43.4~4.74.7~6.46.4~9.39.3~15>15 --0 100200300400500600700800900100011001200130014001500 重金属含量(μ g / g ) 粒径分布(μ m) 上图为循环流化床燃煤电站排放烟气中不同粒径颗粒物吸附的痕量金属含量对比 该图是将燃用石煤的循环流化床电站电除尘器前烟尘用冲击式分级装置收集,经酸溶消解后在原子吸收光谱仪得到的重金属含量分布图,可知重金属元素含量按递减规律依次为Cr 、Ni 、Cu 、Cd 。其中Cr 为难挥发金属,在粗颗粒中的含量较高Ni 、Cu 、Cd 为半挥发性金属元素,均有虽粒径减小而相对富集的趋势。

GMA气相分子吸收光谱仪

GMA气相分子吸收光谱仪 产 品 介 绍 上海北裕环保科技有限公司

https://www.wendangku.net/doc/4211314432.html, GMA3200系列产品是根据气相分子吸收光谱原理制造的高度自动化的全新一代分析仪器。目前可快速测定被测样品(水样、固体样)中的成份有:亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物、亚硫酸盐、无机汞、有机汞和总汞等。其中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物等六种方法的测定方法得到了国家环保总局的认可,几年以前就被纳入“水和废水监测分析方法”(笫四版)中,同时此6个方法通过国家环保总局组织的方法验证、专家审定,并作为国家环保标准方法于2005年11月15日发布实施。 这种新的分析监测手段在由齐文启等编著的“环境监测新技术”一书(2004年1月出版)中作了较详尽的介绍,欢迎广大分析监测工作者阅读参考。 一测定原理 气相分子吸收光谱法测定原理:通过的简单的化学反应,将被测成份转化为相对应的气体,遵循朗伯-比尔定律,对生成的气体进行定量分析,从而计算出被测成分的含量。最直观优点就是可以避免水体中其它杂质成分干扰,不受水体浊度和色度影响,实现快速准确测定。 例如:分析硫化物可将被测物转化为H2S测定;分析亚硝酸盐可将被测物转化为NO2测定;分析总氮可将被测物转化为NO测定;分析汞含量时可将被测物还原为汞蒸气测定。 另外也可直接测定气体含量,就是在一定的压力下,将测定成份直接进入测量系统测定吸光度(可测定大气中NO2、SO2以及H2S等气体),然后与测得己知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度进行比较而得到样品的分析结果。 二仪器及方法的特点

与常用的分光光度法及离子色谱法、流动注射分析法等相比,气相分子吸收光谱法具有以下特点: 1.测定速度极快: 从取样到分析结束,单个样品耗时约为45秒。 2.自动化程度非常高: 仪器控制部分,包括波长选择、灯位置调整、灯电流大小、狭缝选择等全部由电脑自动。反应试剂和样品全部由仪器自动添加。因此可以大大避免了诸多人为误差,使结果更加客观、可靠。 3.操作简便: 所用器具和化学试剂较少,不使用对人体有害、特别是易致癌的化学试剂,符合环保要求。 4.方法抗干扰性强: 由于测定成份从液相分解成气体后,转入气相进行测定的同时就是简便地分离干扰过程,所以一般不必进行复杂的化学分离。特别是不用去除样品的颜色和较高浑浊物的干扰,这些都是分光光度法和离子色谱法无可比拟的。 5.测定结果准确可靠: 一般水样的加标回收率均可稳定在95%~105%之间;重复测定结果的精密度高:RSD(n=6)≤2%。 6.测定含量范围宽: 通常可以实现从痕量到微量甚至是常量范围内的直接测定。如硫化物等,可定量测至0.002mg/L、高含量可测至数百mg/L。 7.性价比非常高:

原子吸收光谱仪技术参数

原子吸收光谱仪技术参数 一、仪器系统 原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统,可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。 二、操作环境 电源:AC 220V +/- 10%, 50/60Hz 环境温度:10-35℃ 环境湿度:20% - 80% 三、光谱仪主机系统 1、主机 ※火焰-塞曼石墨炉一体机,火焰-石墨炉无需机械切换,切换时无需拆卸自动进样器。 2、光学系统 1) ※光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换; 2) 波长范围:190-900nm; 3) ※光栅刻线密度:≥1800条/mm; 4) 光栅有效刻线面积:≥50×50 mm2; 5) 狭缝:0.2,0.5,0.8,1.2nm可调; 6) 波长设定:全自动检索,自动波长扫描; 7) 焦距:≥350mm; 8) 波长重复性:≤ +/- 0.3nm; 9) 仪器光谱分辨能力:Mn 279.5 –279.8之间峰谷与279.5nm 峰高之比≤30%; 10) 灯座:≥ 6灯座(全自动切换); 11) 灯电流设置:0-30mA,计算机自动设定;有下一灯预热和自动关灯功能; 12) 检测器:宽范围光电倍增管。 3、火焰分析系统 1) 燃烧头:10cm缝长,全钛金属材料,耐高盐耐腐蚀,带识别密码; 2) 燃烧头位置调整:高度自动调整,可旋转; 3) ※雾化器:撞击球外部可调,Pt/Rh中心管,耐腐蚀(可使用氢氟酸); 4) 气体控制:全自动计算机控制,流量自动优化; 5) 撞击球:可在点火状态下进行外部调节和优化最佳位置;

6) 安全系统:有完善的安全连锁系统,包括废液瓶液面传感器控制; 7) 点火方式:自动点火; 8) 代表元素检测指标: Cu:特征浓度≤ 0.035 mg/L 检出限≤ 0.005 mg/L RSD ≤ 0.5%。 4、火焰背景校正 1) ※背景校正方法:氘空心阴极灯,电子调谐; 2) 校正频率:300Hz; 3) 背景校正能力:优于2.5Abs。 5、石墨炉分析系统 1) 可升级为直接固体进样分析系统; 2) 系统配置:必须配备石墨炉自动进样器; 3) ※石墨炉加热方式:横向加热方式; 4) ※石墨炉工作温度:室温至3000℃;最大升温速率:≥2900℃/秒,可调; 5) 加热控温方式:全自动,自动温度校正; 6) 升温方式:阶梯升温、斜坡升温; 7) 石墨管:普通管、热解管、平台管和固体分析专用管多种可选; 8) 测定方式:峰高,峰面积任意选择和互换; 9) 代表元素检测指标: Cd:检出限≤ 0.01 ug/L (2ppb)RSD ≤ 2% 10) 保护气控制:计算机自动控制,内外气流分别单独控制; 11) 操作软件:可自动优化最佳灰化和原子化温度; 全自动仪器及附件控制,数据采集和 分析,多重任务,鼠标操作,自动设定菜单数据和校正方法,自动优化石墨炉操作参数,自检和自诊断功能。 6、石墨炉背景校正 1) 石墨炉背景校正方法:两种,交流塞曼效应与氘空心阴极灯背景校正,可切换; 2) ※磁场强度:0.1~1.0T连续可调,步进:0.1T; 3) 校正模式:2-磁场和3-磁场两种模式任意切换。 7、石墨炉自动进样器

紫外可见分子吸收光谱习题集及答案

第二章、紫外可见分子吸收光谱法 一、选择题 ( 共20题 ) 1. 2 分 在吸收光谱曲线中,吸光度的最大值是偶数阶导数光谱曲线的 ( ) (1) 极大值 (2) 极小值 (3) 零 (4) 极大或极小值 2. 2 分 在紫外光谱中,max 最大的化合物是 ( ) 3. 2 分 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数,测定值的大小决定于( ) (1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质 (3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度 4. 2 分 1198 有下列四种化合物已知其结构,其中之一用 UV 光谱测得其max 为 302nm , 问应是哪种化合物? ( ) CH 3 CH CHCOCH 3CH 3 CH 3 (4) (3) (2) Br O HO O CH 3 CH 3 CH 3 (1) 5. 5 分 下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是 ( ) (1)乙烯 (2)1,4-戊二烯 (3)1,3-丁二烯 (4)丙烯醛 6. 2 分 助色团对谱带的影响是使谱带 ( )

(1)波长变长(2)波长变短 (3)波长不变(4)谱带蓝移 7. 5 分 对化合物CH3COCH=C(CH3)2的n—*跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的 是( ) (1)环己烷(2)氯仿 (3)甲醇(4)水 8. 2 分 紫外-可见吸收光谱主要决定于( ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁(2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构(4) 原子的外层电子能级间跃迁 9. 1 分 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? ( ) (1) →*(2) n→ * (3) →* (4) →* 10. 2 分 化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,而CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br 的吸收带在204nm ,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是( ) (1) →*(2) n→* (3) n→ * (4)各不相同 11. 2 分 某化合物在乙醇中λmax乙醇=287nm,而在二氧六环中λmax二氧六环=295nm,该吸收峰的跃 迁类型是() (1) →* (2) →* (3) →* (4) →* 12. 2 分 一化合物溶解在己烷中,其λmax己烷=305 nm,而在乙醇中时,λ乙醇=307nm,引起该吸收的电子跃迁类型是( ) (1) → * (2)n→ * (3) →* (4) n→* 13. 2 分 在分子CH2 CHCH2OCH3的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生( ) (1) →* (2) →* (3) n→* (4) n→* 14. 2 分 比较下列化合物的UV-VIS光谱λmax大小()

GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤

GMA33xx系列气相分子吸收光谱仪测定氨氮操作步骤(自动版)务必注意:开仪器之前先开氮气;关仪器后再关氮气;禁止废液管打折、堵塞、液封等!重要注意事项:分析结束后必须充分清洗至流出液体为无色透明。 1、打开电脑。打开氮气阀门,调节外表输出压力0.3Mpa,请确保所有纯水杯中纯水充。 2、先启动软件,后打开仪器主机电源。 3、仪器自检通过后,点击软件主界面第二行上的“测试项目”,在弹出界面“测试项目设置” 中选择“氨氮分段法”(注:氨氮分段法模式下自动扣除亚硝酸盐氮,氨氮直接法不扣除水中亚硝酸盐氮),然后“确定”。(注:点击“恢复默认参数”即可恢复为厂家提供参数) 4、测试项目选择完成后,等待仪器预热完成,(预热状态软件右侧会有黄颜色文字提示)。 5、将试剂管、氧化剂管分别插入试剂(盐酸乙醇混合溶液)及次溴酸盐氧化剂中。并点击 软件主界面第二行上的“管路润洗”按钮,润洗1-2次。 6、标准曲线设置:点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。“标准空白校正”处软件默 认打勾(如无需空白校正则取消打勾),将标准溶液各浓度值和对应的位置号输入。7、标准曲线的测定:点击软件主界面右下角的“标准空白”,仪器自动完成标准曲线的测 定。如标准曲线无异,可接下去继续测定样品。 8、样品设置:点击软件主界面第二行上的“自动进样”。在在弹出界面“样品编辑”中, 输入样品名称及位置号。如样品名称有规律,可在“自动添加名称及位置”处设置。设置完成后务必请点击“保存”。 9、样品测定:点击软件主界面右下角“测量样品”,仪器开始依次测定样品。 10、数据保存及打印:点击软件主界面第二行上的“保存/打印”,可在弹出界面中进行“保 存”、“打印预览”或者“另存为Excel”操作。 11、仪器清洗关机:点击软件主界面第二行上的“清洗关机”按钮,按照软件提示完成清 洗工作(注:清洗时间不要少于10分钟)。 数据调用:1~5:同上 6、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。在“曲线及样品设置”界面中,点击“数据调用”,在弹出的对话框中,选择需要调用的标准曲线类型“调用标准曲线”或者“调用全部数据(含标准曲线)”(注:“调用标准曲线”为只调用标准曲线,“调用全部数据(含标准曲线)”为调用标准曲线及样品数据),点击“确定”。在弹出的对话框中,选中需要调用的标准曲线并打开,点击“确认”。 7、点击软件主界面第二行上的“曲线及样品”。在“曲线及样品设置”界面中,在“样品空白校正”前打“√”。并在“位置”处设置样品空白摆放位置号。

PE原子吸收光谱仪原理

原子吸收光譜儀原理 一、 背景 現代科技包括自然科學、醫學、生物科技、環境及工業技術等發展,對物質成份分析的需求較之過去有明顯的改變。對於低濃度金屬的分析,除了所使用的分析儀器是否具有足夠的偵測靈敏度外,若無法有效的控制樣品基質所產生的干擾效應,將造成嚴重的分析誤差。本文將針對原子吸收光譜儀基本原理及PerkinElmer AAnalyst 800型單機多功能的設計(含火焰式及石墨爐式),是具高精準性及方便性的分析儀器。 二、 原理 原子吸收的過程是當基態原子吸收某些特定波長的能量由基態到激發態。根據Beer 定律,吸收值與濃度成正比關係,從標準溶液作出校正曲線後,再讀出未知溶液的濃度。而原子吸收光譜儀即是利用原子化器將樣品(A)原子化器後,吸收某一特定波長光,此光來自(B)燈管,再經過(C)光學系統分光經由單光器過濾僅有要測的波長光進入(D)偵測器,原子收光譜儀的基本構造如圖一所示。 A. 原子化器:原子化器有三種設計,有火焰式、石墨爐式及汞蒸氣氫化裝置。 (1) 火焰式燃燒系統之剖示圖,如圖二所示,在預混系 統內,樣品溶液被吸經霧化器霧化成小水滴進入混 合腔與燃料及氧化用氣體混合後,帶入燃燒頭,而樣品原子化即產生。在燃燒系統內有些重要因素須在霧化器部份考慮,為了提供最有效之霧化,以各種不同之樣品溶液,霧化器須為可調式的,而不鏽鋼為最常用的一種材質,但其缺點是樣品若含有高濃度之酸或其它腐蝕性氣體則會被腐蝕,若須為抗腐蝕之材質可用惰性塑料材質或Pt/Ir 之合金為宜。燃燒頭用鈦金屬組成可提供極高之熱阻抗及防腐蝕性。不之火焰或樣品條件須使用不同之燃燒頭,10公分長是用來做空氣乙炔之燃燒,而5公分長的用手作較高溫的笑氣乙炔燃燒。 (2) 石墨爐原子化器其基本構造如圖三所示,基本構造包含有金屬室、石墨爐及石墨管三部份。金屬室的功能在於提供高電流加熱裝置,石墨爐的功能為固定石墨管,而石墨管則為樣品的原子化裝置。石墨材質具有高電阻的特性,當瞬間通入大量電流時,藉由電熱的原理使得石墨管溫度迅速提昇,達到使樣品中待測元素原子化的高溫。為避免原子化器在加熱升溫的過程中,石墨材質與空氣中氧氣起氧化 Monochromator Detector Reference Beam Sample Beam Hollow Cathode Lamp Burner Rotating Chopper 圖一 原子吸收光譜儀的基本構造 預混式混合腔 霧化器 燃燒頭 Flow Spoiler Impack Bead 圖二 火焰式燃燒系統

气相分子吸收光谱仪亚硝酸盐氮

1.测定依据 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T197-2005 2.仪器 气相分子吸收光谱仪GMA3380型、自动进样器、自动稀释器、电脑 3.水样的采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应在4℃冰箱内保存,尽快测定。 4.分析条件 仪器预热60min以上;所用试剂、水和室内温度应不低于18℃,不高于30℃,湿度不大于60%。波长(nm):213.9;使用气体:氮气氮气压力及流量(MPa,mL/min):0.3;试剂:25%(v/v)盐酸+30%乙醇混合溶液。 5.标准储备液及标准曲线的配制 5.1标准储备液 购置浓度为100mg/L的亚硝酸盐氮标液。 5.2标准曲线 亚硝酸盐氮标准使用液:由标准贮备液稀释成10.00mg/L的标准使用液。 标准系列:分别移取标准使用液0.00,4.00,8.00,12.00,16.00 ,20.00mL 于100 mL容量瓶中用无氨水定容至标线。则氨氮的浓度为0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L,静置待测。

6.方法线性 以气相分子吸收光谱仪的MA 响应值为纵坐标,标准溶液的浓度为横坐标,计算出标准曲线,见下表。 标准溶液浓度 (mg/L ) MA 响应值 回归方程 拟合 空白 0.0008 Y=0.12619x-0.00139 0.9994 0.40 0.0121 0.80 0.0343 1.20 0.0675 1.60 0.1343 2.00 0.1997 7.检出限 以无氨水为空白,在同一时间内测定6次,测定其检出限结果见下表 测定次数 1 2 3 4 5 6 MA 响应值 0.0004 0.0006 0.0006 0.0006 0.0005 0.0003 b=0.12619 &=0.000126 C L =K &/b C L =0.003mg/L b :曲线斜率 &:6次测量空白的标准偏差 K :为可信度系数(K 取3) C L :检出限 8.精密度 测定浓度为0.081mg/L 的标准溶液7次,计算仪器测定的精密度,见下表。 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 MA 响应值 0.0093 0.0089 0.0086 0.0094 0.0090 0.0090 0.0088 测定浓度(mg/L ) 0.085 0.082 0.079 0.086 0.082 0.082 0.081 平均值(mg/L ) 0.082 标准偏差 0.00237 RSD(%) 2.88

气相分子吸收光谱仪期间核查规程

气相分子吸收光谱仪期间核查规程 一、依据和目的 保证仪器正常运行,确保检测数据的准确、可靠 二、使用范围 该运行检查方法适用于使用中的GMA3212气相分子吸收光谱仪的期间核查检查方法。 三、基本原理 气相分子吸收光谱法是利用基态的气体分子能吸收特定紫外光谱的一种测量方法,利用气体的分子振动吸收原理,气体浓度与吸光度呈现一定的线性关系。 四、仪器工作条件及要求 1、环境温度:15~35℃环境湿度:≤75RH% 2、室内无强磁场干扰; 3、室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动; 4、室内清洁,无腐蚀性气体; 5、稳压器正常,并保持良好接地; 6、供电电源:交流电压220V±10%; 7、氮气气密性,分压正常; 8、排风设备完好,排风量达到实验要求; 9、仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射。 五、核查方法 1、通用技术要求 仪器无影响其工作的损伤、变形等现象;仪器名称、型号、出厂编号、制造时间、制造厂名等应齐全清晰。危险部件(高温、强光等)应有明显标志。附有生产厂家的使用说明书。仪器结构完整、各部件和电缆插件连接可靠,配件齐全。各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰;带记录仪的仪器,其性能要符合相关的技术要求。气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管,各接头要紧密牢固,在使用压力下不泄露。

2、线性核查 建立分光光度法标准曲线,核查线性相关性≥0.999为合格 3、最低检出限 仪器最低检出限不大于2.0 mg/L 。根据实验室空白试验实测结果计算检出限(空白测定次数n≥10): L=4.6σwb 式中:L ——检出限; σwb——空白平行测定(批内)标准偏差; 式中:Xi ——各次的测量值; X ——测量值的平均值。 4、精密度 精密度是指在相同条件下n 次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示。偏差越小说明精密度越高。下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。 100%X ?= δ精密度 六、结果评定

原子吸收光谱法的原理

原子吸收光谱法 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),又称原子分光光度法,就是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性与谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 中文名 原子吸收光谱法 外文名 Atomic Absorption Spectroscopy 光线范围 紫外光与可见光 出现时间 上世纪50年代 简称 AAS 测定方法 标准曲线法、标准加入法 别名 原子吸收分光光度法 基本原理 原子吸收光谱法(AAS)就是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都就是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级就是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都就是有选择性的。由于各元素的原子结构与外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

原子吸收光谱仪器型号特点

原子吸收光谱仪器型号特点 原子吸收光谱(atomic absortion spectrometry)简成AAS、又称为原子吸收分光光度(法)(atomic absortion spectrophotometry). AAS自身有一个发展过程,从1955年澳大利亚科学家A、walsh(威尔茨)发表AAS分析论文后,开创了火焰原子吸收光谱分析法(FAAS),其后1959年前苏联与∏BOB(L′VOV)李沃夫又创建石墨炉原子吸收法(GFAAS),1968年经过德国学者麦斯曼(H·MaSSMann)设计出第一台石墨炉原子吸收仪(GFAAS)或(HGA)随后经过W·slavin(斯拉文)博士等确认,形成现在的HGA仪,从1955年到现在走过50多年路程,经过不断改进和发展创新,AAS已成为现代分析测试重要手段之一。 近年来测定0.001-5.0%含量范围仪器种类很多,如UV-vis,ICP-AES,ICP-MS,XRF,AFS 等,这些仪器对AAS法具有挑战性,甚至有认“预言”AAS将被淘汰,但是,至今仍是一种无法代替的一种分析手段,由于光度法要预先分离干扰物,显色剂的选择要求较高,个别试剂靠进口应用不方便,极谱法存在Hg污染还待解决,其他光谱法大型仪器分析测定样品虽然快速,可多元素同时测定,成本较高,环境要求严,一般一台大型仪器都在10-30万美元,一般中小型企业经济能力承担过高,不适于购买。 目前,我国现有使用仪器(AAS),据不完全统计约2-4万台,每年产量已近1000多一台,国产仪器多是中档以下的,个别还在生产低档仪器,国外到我国销售一般是中档以上仪器,但为了据占中国市场,也推销中档以下产品,如PE公司AA100型,岛津公司6200型,澳大利亚GBC公司AA933型等。国产仪器在国内占有率为2/3(近80%)进口占有率约1/3(或30%以下),但产值远远超过中国厂商,中档以上仪器多在大专院校,科研机构,大企业。中档以下仪器多在中小型企业(如矿山、民营厂)到2008年止全国有AAS仪器公司(有知名度)约12家,国外在我国销售AAS仪器公司约8家(不包含2000年以前进入我国公司)

原子吸收光谱法的研究现状及展望.

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津300457 摘要:本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程,阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理,综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词:原子吸收;分析;现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出,从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正,从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉,从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来,随着科研水平的不断提升,对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求,仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法,成为普及度最高的仪器分析方法之一,它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%,石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L~μg/L级的金属,是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少,选择性好,多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品,即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如,它不能对多种元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。

分子吸收光谱解析

分子吸收光谱 首页资讯法规技术质量检验标准资料仪器图库商城人才英语课堂专题网刊网址论坛当前位置:首页>>检验技术>>食品理化检验>>仪器分析>>正文 分子吸收光谱 一. 分子吸收光谱的产生 (一)分子能级与电磁波谱 分子中包含有原子和电子,分子、原子、电子都是运动着的物质,都具有能量,且都是量子化的。在一定的条件下,分子处于一定的运动状态,物质分子内部运动状态有三种形式: ①电子运动:电子绕原子核作相对运动; ②原子运动:分子中原子或原子团在其平衡位置上作相对振动; ③分子转动:整个分子绕其重心作旋转运动。 所以:分子的能量总和为 E分子= Ee +Ev +Ej +⋯ (E0 +E平) (3) 分子中各种不同运动状态都具有一定的能级。三种能级:电子能级E(基态E1 与激发态E2) 振动能级V= 0,1,2,3 ⋯ 转动能级J = 0,1,2,3 ⋯ 当分子吸收一个具有一定能量的光量子时,就有较低的能级基态能级E1 跃迁到较高的能级及激发态能级E2 ,被吸收光子的能量必须与分子跃迁前后的能量差∆E 恰好相等,否则不能被吸收。 图1 双原子分子的三种能级跃迁示意图

对多数分子对应光子波长光谱∆E 约为1~20eV 1.25 ~ 0.06㎛ 紫外、可见区(电子) ∆E 约为0.5~1eV 25 ~ 1.25㎛ (中)红外区(振动) ∆E约为10-4~0.05eV 1.25cm~ 25㎛ (远)红外区(转动) 分子的能级跃迁是分子总能量的改变。当发生电子能级跃迁时,则同时伴随有振动能级和转动能级的改变,即“电子光谱”——均改变。 因此,分子的“电子光谱”是由许多线光谱聚集在一起的带光谱组成的谱带,称为“带状光谱”。 由于各种物质分子结构不同® 对不同能量的光子有选择性吸收® 吸收光子后产生的吸收光谱不同® 利用物质的光谱进行物质分析的依据。 二. 紫外-可见吸收光谱与有机分子结构的关系 (一)电子跃迁的类型 许多有机化合物能吸收紫外-可见光辐射。有机化合物的紫外-可见吸收光谱主要是由分子中价电子的跃迁而产生的。 分子中的价电子有: 成键电子:s 电子、p 电子(轨道上能量低) 未成键电子:n 电子(轨道上能量较低) 这三类电子都可能吸收一定的能量跃迁到能级较高的反键轨道上去,见图-3: 图2 分子中价电子跃迁示意图 1. s - s* 跃迁 s-s*的能量差大®所需能量高®吸收峰在远紫外(l<150nm) 饱和烃只有s 、s* 轨道,只能产生s - s*跃迁,例如: 甲烷吸收峰在125nm;乙烷吸收峰在135nm ( < 150nm ) ( 因空气中O2对< 150nm辐射有吸收,定量分析时要求实验室有真空条件,要求一般难达到) 2. p-p* 跃迁 p-p*能量差较小®所需能量较低®吸收峰紫外区(l200nm左右) 不饱和烃类分子中有p电子,也有p* 轨道,能产生p-p*跃迁:CH2=CH2 ,吸收峰165nm。(吸收系数e 大,吸收强度大,属于强吸收) 3. n- s*跃迁 n- s* 能量较低® 收峰紫外区(l 200nm左右) (与p-p*接近)

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