国内外药典贮藏条件下温度的规定

国内外药典贮藏条件下温度的规定

一、中国药典2010年版：

阴凉处：不超过20℃

凉暗处：避光并不超过20℃

冷处：2～10℃

常温：10～30℃

未规定贮藏温度的一般系指常温。

二、美国药典USP34：

冷冻（Freezer）：-25～-10℃

冷处（Cold）：不超过8℃

冷藏（A “refrigerator”is a cold place）：2～8℃

受控制的冷处（Controlled cold temperature）：2～8℃，在贮存、运输及分配时允许在0～15℃。短时的可超过25℃，但应保证不超过24小时，除非有稳定性数据支持或生产商许可标识。

凉处（Cool）：8～15℃

室温（Room temperature）：工作区温度

可控室温（Controlled room temperature）：20～25℃，平均温度应不超过25℃。药房、医院、仓库允许在15～30℃。平均温度只要在范围内，短时的可超过40℃，但应保证不超过24小时。超过40℃应有生产商许可标识。

暖处（Warm）：30～40℃

过热（Excessive heat）：高于40℃

干燥处（Dry place）：在可控室温下，或在其他温度的等同气压下，平均相对湿度不超过40%。平均相对湿度可以直接测量，也可根据天气报告。测定可在一个季度、一年、或者药品的贮存期内，在不少于12次平行测定的基础上获得。平均相对湿度不超过40%，相对湿度偶尔过45%是允许的。

三、日本JP15：

标准温度（Standard temperature）：20℃

常温（Ordinary temperature）：15～25℃

室温（Room temperature）：1～30℃

凉处（A cold place）：1～15℃

微温（lukewarm）：30～40℃

四、欧洲药典EP7.0：

冷冻（In a deep-freeze）：-15℃以下

冷藏（In a refrigerator）：2～8℃

冷处或凉处（Cold or cool）：8～15℃

室温（Room temperature）：15～25℃

2015年版中国药典四部凡例

总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices,GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名)；(2)有机物的结构式； (3)分子式、分子量与CAS编号；(4)来源；(5)制法；(6)性状；(7)鉴别；(8)理化检查；(9)含量测定；(10)类别；(11)贮藏；(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名

世界上最早由国家颁布的药典正式版

《世界上最早由国家颁布的药典》 参考答案一： 世界上最早由国家颁布的药典是? 《唐本草》。 是我国隋唐时期的《新修本草》，又称《唐本草》。书成于公元659年(唐显庆四年)， 共54卷，载药850种。市第一部官修药典性本草，比公元1546年问世的欧洲纽伦堡药典《科德药方书》早887年。 最早的《药典》――公元659年，唐代朝廷颁行《新修本草》。这是最早由国家制定的药典，比世界著名的1546年《纽伦堡药典》早9个世纪。 参考答案二： 世界上最早由国家颁布的药典是哪一个朝代？什么人制订的？ 据历史记载；世界上最早由国家颁布的药典是公元657年唐政府组织苏敬等二十余人群 众编修本草，于公元659年完稿，名为《唐新修本草》(又名《唐本草》)。这是中国古代由 政府颁行的第一部药典，也是世界上最早的国家药典。它比欧洲纽伦堡政府公元1542年颁行 的《纽伦堡药典》早883年。该书共54卷，包括本草、药图、图经三部分，载药850种， 逐渐被传到欧洲和中国的邻国如日本、朝鲜、新加坡等，在国外得到广泛流传和应用。可惜如今没有图录记载。 参考答案三： 我国最早的一部药典是哪一部？ 《新修本草》是在公元659年由唐代苏敬等20余人编写的我国政府颁行的第一部药典。它比欧洲最早的《佛罗伦萨药典》(1498年出版)早839年，比1535年颁发的世界医学史 上有名的《纽伦堡药典》早876年，比俄国第一部国家药典(1778年颁行)早1119年，因 此有世界第一部药典之称。 原书是卷子本，计21卷。除序例外，以玉石、草木、兽禽、虫鱼、果菜、米谷等分类， 共收集药品859种，并注意药物实际形态。当时曾下诏全国，征询各地药物形色，画成图形，另外还加有说明的图经。《新修本草》的药图和图经的篇幅繁富，超过正文的资料。

2020年版《中国药典》通则调整—9101 药品质量标准分析方法验证指导原则

2020年版《中国药典》通则调整—9101 药品质量标准分析方法验证指导原则（蓝色字体表示新增内容，红色字体表示删减内容） 药品质量标准分析方法验证（analytical method validation）的目的是证明采用建立的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。在建立药品质量标准、变更药品生产工艺或制剂组分、修订原分析方法时，需对分析方法进行验证。 质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法，其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同，所以可参照本指导原则进行，但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑；相对于理化分析方法而言，生物学测定方法存在更多的影响因素，因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。 验证的分析项目有：鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等，中药中其他残留物、添加剂等）的测定。药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。鉴别试验、杂质测定（限度或定量分析）、含量测定和特性参数（如：药物溶出度、释放度等）。 验证的指标有：专属性、准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中，须用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点，并随分析对象而变化，因此需要视具体情况拟订验证的指标。表1 中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。

方法验证内容如下。 三一、专属性 专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。鉴别反应、杂质检査和含量测定方法，均应考察其专属性。如方法专属性不强，应采用多种不同原理的方法予以补充。 1.鉴别反应 应能区分可能共存的物质或结构相似的化合物。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈阴性反应。 2.含量测定和杂质测定 采用的色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明各成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。 在杂质对照品可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质检查，也可向试样中加入一定量的杂质，考察各成分包括杂质之间能否得到分离。 在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。也可用强光照射、高温、高湿、酸（碱）水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能存在的降解产物和降解途径对含量测定和杂质测定的影响。含量测定方法应比对两种方法的结果，杂质检査应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。 一二、准确度 准确度系指采用该所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的线性范围内测定试验。准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。

各国对中药的质量要求

②植物油脂和提取物部分： ③成方制剂和单味制剂：所有胶剂一般应检查总灰分、重金属、砷盐、微生物限度。 二、国外 ①、法国、德国、英国： 重金属及砷盐限量： 砷（As）食品总量≤1 mg/kg，草药≤5 mg/kg。 铅（Pb）食品总量≤1 mg/kg，草药≤5 mg/kg。 锡（Sn）食品总量≤200mg/kg， 铜（Cu）食品总量≤20mg/kg，茶≤150mg/kg。 锌（Zu）食品总量≤50mg/kg。 ②、加拿大： 重金属及砷盐限量： 1、草药材： 铅（Pb）≤10 mg/kg；铬（Cr）≤ 0.2 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg；砷（As）≤ 5 mg/kg。 汞（Hg）≤ 0.2 mg/kg。 2、草药产品： 铅（Pb）≤0.02 mg/day；铬（Cr）≤ 0.006 mg/day。 镉(Cd) ≤0.02 mg/day；砷（As）≤ 0.01 mg/day。 汞（Hg）≤ 0.02 mg/day。 ③、美国： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药 重金属总量10-20 mg/kg；铅（Pb）3-10 mg/kg。

汞（Hg）＜3 mg/kg；砷（As）＜3 mg/kg 重金属及砷盐限量： 适用范围：饮食补充剂 1、饮食补充剂原料： 铅（Pb）≤10 mg/kg；铬（Cr）≤ 0.2 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg；砷（As）≤ 5 mg/kg。 2、饮食补充剂产品： 铅（Pb）≤0.02 mg/day；铬（Cr）≤ 0.006 mg/day。 镉(Cd) ≤0.02 mg/day；砷（As）≤ 0.01 mg/day。 汞（Hg）≤ 0.02 mg/day。 ④、WHO（世界卫生组织）： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药 铅（Pb）≤10 mg/kg；镉（Cd）≤0.3 mg/kg。 重金属限量(毫克/公斤) 铅Pb≤5.0 mg/kg 镉Cd ≤0.2 mg/kg 汞Hg ≤0.1 mg/kg 据不完全统计，有30%中草药的重金属和农药残留量不符合标准，其中有：川芎、细辛、白花蛇舌草、白头翁、蒲公英、菟丝子、茵陈、泽泻、地骨皮、枇杷叶、桂枝、猪苓、山茱萸、夜交藤、徐长卿、红花等。重金属超标的中成药品种有牛黄解毒片、六神丸、天仙丸、追风透骨丸、天王补心丸、牛黄降压丸等。 ⑤、日本、韩国： 2009年日本、韩国相继公布了新的中药材重金属与农残许可标准与检测方法，并于2009年正式实行。这是继2005年日本、韩国对中药材二氧化硫的限量要求和检测方法以来对中药材的又一新规定。 新规定明确植物性中药材重金属标准是： （1）铅≤5mg/kg，砷≤3mg/kg，汞≤0.2mg/kg，镉≤0.3mg/kg。 （2）鹿茸的砷≤3mg/kg。 （3）以生药的萃取物和只用生药为主成分的制剂的总重金属为30mg/kg以下。但是含有矿物性生药时除外。 据报道，韩方对生药及其提取物和制剂实施的新标准，涉及品种占到中国对韩国中药出口的70%左右。韩国在2008年4月7日正式实施的中药材霉菌(aflatoxin)B1许可标准涉及中药材甘草、决明子、桃仁、半夏、柏子仁、槟榔、酸枣仁、远志、红花等九个品种。按照该标准，上述九种中药材霉菌B1必须低于10μg/kg(10ppm)。

美国药典简介

美国药典简介 1. 标题和修订（Title and Revision）. 9 2. 药典地位和法律认可（Official status and legal recognition）9 2.10 药典正文(Official Text) 9 2.20 药典物品（Official Articles）. 9 2.30 法律认可（Legal Recognition）. 10 3. 与标准的符合性（Conformance to standard）. 10 3.10 标准的适用性(Applicability of standard) 10 3.10.10 制剂、原料药、辅料的标准的适用性（Applicability of Standards to Drug Products, Dru g Substances, and Excipients）. 10 3.10.20 医疗器械、营养补充剂、以及其组成成分的标准的适用性（Applicability of Standards to Medical Devices, Dietary Supplements, and Their Components and Ingredients）11 3.20 一致性的标示（Indicating Conformance）. 11 4. 药典各论和通则（Monographs and general chapters）12 4.10 各论(Monographs) 12 4.10.10 检测程序的适用性(Applicability of Test Procedures) 12 4.10.20 接受标准(Acceptance Criteria) 12 4.20 附录（General Chapter）. 12 5. 各论组成（Monograph Components）. 13 5.10 分子式（Molecular formula）. 13 5.20 附加物质、赋形剂、组分(Added Substances, Excipients, and Ingredients) 13 5.20.10官方原料药中附加的物质、赋形剂、组分（Added Substances, Excipients, and Ingredien ts in Official Substances）. 13 5.20.20官方制剂中的附加物质、赋形剂、组分（Added Substances, Excipients, and Ingredients in Official Products）. 13 5.30 性状和溶解性（Description and Solubility）. 14

美国药典中的药品存储条件

美国药典中的药品存储条件-Temperature and storage definitions 在日常工作中，经常有很多同学被药品存储条件的字面意思搞迷糊掉。比如cold是多冷？controlled 是控到多少？room temperature是多少度？诸如此类，甚是困扰。 其实这些条件均来自美国药典USP，请见下面有关定义和中文解释。 1.freezer：一个温度控制在-25到-10℃的地方。 2.Referigerator:一个温度控制在2-8℃的地方 3.cold：任何温度不超过8℃的地方 4.cool: 任何温度在8到15℃的地方 5.room temperature：温度普遍和工作环境相当，也叫环境温度(Ambient temperature) 6. contolled room temperature: 温度维持在20到25℃之间。但这条美国药典有进一步的解释，Mean kinetic temperature not exceed 25°.Excurions between 15 and 30° that are experienced in pharmacies, hospitals, and warehouses, and during shipping are allowed.Provided the mean kinetic temperature does not exceed 25°，transient spikes up to 40° are permitted as long as they do not exceed 24h. Spike above 40° may be permitted only if the manufactures so

世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究

世界各国药典对药物残留溶剂测定法的比较研究 发表时间：2012-01-10T11:20:29.600Z 来源：《医药前沿》2011年第22期供稿作者：李明[导读] 为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 李明（江西省赣州卫生学校药学医技系江西赣州 341000）【中图分类号】R921.3/.7【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2011）22-0213-02 【摘要】目的比较世界各国药典对药物残留溶剂测定方法，为残留溶剂提供不同药典的测定思路。方法对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性要求，对照品及供试品的配制要求作了详细介绍。结论因为某一具体品种各生产企业引入的溶剂亦有不同而难于统一规定，国外药典通过混合对照品法对残留溶剂的测定控制较为严格，中国药典2010也逐步认识到残留溶剂测定的重要性。 【关键词】世界各国药典残留溶剂测定法药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要，美国环境保护机构、世界卫生组织等一些国际组织的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的用药安全，控制产品质量，需要进行有机溶剂残留量的研究和控制。目前虽有陈立亚[1]和陈苏伟[2]等人发表了相关文章，但均未对各国药典中的残留溶剂测定法做系统的比较分析，本文通过对ChP2010、USP34、BP2011、EP7.0、JP15收载的残留溶剂种类、限度、色谱检测方法和系统适用性，对照品及供试品的配制要求作详细介绍。为药物残留溶剂提供了不同药典测定的思路。 1 各国药典收载的残留溶剂种类及限度目前ChP2010、USP34、BP2005、EP5.0、JP15 等残留溶剂的种类和限度的规定均参考人用药物注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceutical Use, ICH）颁布的指导原则。ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议。该指导原则于1997年 7 月 17 日被ICH指导委员会采用，正式实施。 ICH 根据危害程度对残留溶剂进行了系统分类，“允许的日接触量”（permitted daily exposure ,PDE）的定义是指某一有机溶剂被允许摄入而不产生毒性的日平均最大剂量，单位为mg/天。依据毒性的不同，将69种残留溶剂分成了四类。（见表1）表 1 69种残留溶剂的分类 类别毒性 PDE（mg/天）第一类溶剂人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物 0.1以下(1,1,1)三氯乙烷除外（15.0）第二类溶剂有非遗传致癌毒性或其他不可逆毒性、或其他严重的可逆毒性 0.5-50 第三类溶剂对人体低毒 50 以上 第四类溶剂尚无足够毒理学资料 PDE也一直是一个动态的修订过程，鉴于新的毒理学数据的获得，ICH 分别于2002年12月12日和10月28日修订了四氢呋喃（THF）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）的PDE，将四氢呋喃（THF）由三类溶剂改为二类有机溶剂。ICH根据不同残留溶剂的的PDE值，制定了不同残留溶剂的限度。其中USP30版本之前对“残留溶剂”一直称为“有机挥发性杂质”（organic volatile impurities<467>,2008年7月1日美国药典统一改为了 “残留溶剂” （residual solvents <467>）。其中BP2011将环氧乙烷和二氧六环不再作为残留溶剂项下，而是另外作为一测定项单独列出。即各国药典收载的残留溶剂种类和限度是一致的，目前均遵守ICH 指导原则。 2 世界各国药典对残留溶剂色谱检测方法的比较世界各国药典均首选气相色谱法测定有机残留溶剂，但是具体在测定方法、色谱条件、供试品和对照品的制备、系统适用性方面有差别，下面分别予以比较。 2.1 ChP2010 的相关规定（表2）[3] 表2 ChP2010中残留溶剂的测定方法

药典方法的验证

usp_1225 药典方法的验证2011.02.26 验证: Validation 针对新方法(没有法定方法, 需要用户自己建立的) 按照ICH Q2 或USP<1225>的方式均可; 主要是需要满足使用目的. <1225>VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES 药典规程的验证 Test procedures for assessment of the quality levels of pharmaceutical articles are subject to various requirements. According to Section 501 of the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act, assays and specifications in monographs of the United States Pharmacopeia and the National Formulary constitute legal standards. The Current Good Manufacturing Practice regulations [21 CFR 211.194(a)] require that test methods, which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with established specifications, must meet proper standards of accuracy and reliability. Also, according to these regulations [21 CFR 211.194(a)(2)], users of analytical methods described in USP-NF are not required to validate the accuracy and reliability of these methods, but merely verify their suitability under actual conditions of use. Recognizing the legal status of USP and NF standards, it is essential, therefore, that proposal for adoption of new or revised compendial analytical procedures be supported by sufficient laboratory data to document their validity. 评估药品质量水平的实验方法受到多种要求的影响。要依据美国食品、药品、化妆品法案501款以及美国药典和国家处方集的各论中的含量测定和质量标准来构建法定标准。现行药品生产质量管理规范【21 CFR 211.194(a)】要求，用于评价药物与既有质量标准之间的符合性的分析规程必须在准确度和可靠性方面达到适当的标准。并且根据【21 CFR 211.194(a)(2)】的这些规定，不要求USP-NF（《美国药典/国家处方集》）中描述的分析方法/规程的使用者去验证这些规程的准确度和可靠性，而仅需确认其在正确实际使用条件下的适用性。认识到USP和NF标准的法定地位，因此，提议采纳新的或更改过的药典分析规程时，必须有充分的实验室数据作为支持，以记录其有效性。 The text of this information chapter harmonizes, to the extent possible, with the Tripartite International Conference on Harmonization (ICH) documents Validation of Analytical Procedures and the Methodology extension text, which are concerned with analytical procedures included as part of registration applications submitted within the EC, Japan, and the USA. 本信息章节的内容尽可能地与三方国际协调会议（ICH）文件分析规程的验证和方法学的延伸内容保持一致，那是与包含欧盟、日本和美国注册申请内的分析方法相关的。

各国药典介绍

各国药典介绍 欧洲药典（EP）：https://www.wendangku.net/doc/4315933627.html,/ 欧洲药典委员会1964年成立。1977年出版第一版《欧洲药典》。从1980年到1996年期间，每年将增修订的项目与新增品种出一本活页本，汇集为第二版《欧洲药典》各分册，未经修订的仍按照第一版执行。 1997年出版第三版《欧洲药典》合订本，并在随后的每一年出版一部增补本，由于欧洲一体化及国际间药品标准协调工作不断发展，增修订的内容显著增多。 时隔五年，第四版《欧洲药典》于2002年1月生效。最新版为第五版，即EP5.0，主册EP5.0于2004年夏天出版；增补版EP5.1和EP5.2于2005年出版。现已经出版到EP6.1。 美国药典（USP）：https://www.wendangku.net/doc/4315933627.html,/ U.S. Pharmacopeia / National Formulary《美国药典/国家处方集》（简称USP/NF）。由美国政府所属的美国药典委员会（The United States Pharmacopeial Convention）编辑出版。USP于1820年出第一版，1950年以后每5年出一次修订版，到2005年已出至第28版。NF1883年第一 版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面为USP，后面为NF。 美国药典是美国政府对药品质量标准和检定方法作出的技术规定，也是药品生产、使用、管理、检验的法律依据。NF收载了美国药典（USP）尚未收入的新药和新制剂。 美国药典正文药品名录分别按法定药名字母顺序排列，各药品条目大都列有药名、结构式、分子式、CAS登记号、成分和含量说明、包装和贮藏规格、鉴定方法、 干燥失重、炽灼残渣、检测方法等常规项目，正文之后还有对各种药品进行测试的方法和要求的通用章节及对各种药物的一般要求的通则。可根据书后所附的USP 和NF的联合索引查阅本书。 美国药典最新版为USP31-NF26。 英国药典（BP）：https://www.wendangku.net/doc/4315933627.html,/ 《英国药典》是英国药品委员会（British Pharmacopoeia Commission）的正式出版物，是英国制药标准的重要来源。英国药典不仅为读者提供了药用和成药配方标准以及公式配药标准，而且也向读者展示了许多 明确分类并可参照的欧洲药典专著。英国药典出版周期不定，最新的版本为2004年的第21版。 该药典由三卷本组成。其中两卷为英国药典、一卷为英国兽药典（兽医药品部分）。各条目均以药品名称字母顺序排列，内容包括药品性质、制法、血产品、免疫产品、电磁药品制法及外科材料等部分。英国药典书后附有全部内容

usp美国药典结构梳理

USP35-NF-30结构整理 vivi2010-10-02 USP总目录： 1 New Official Text修订文件 加快修订过程包括勘误表，临时修订声明（IRAS），修订公告。勘误表，临时修订声明，修订公告在USP网站上New Official Text部分刊出，勘误表，临时修订公告也会在PF上刊出2front matter前言 药典与处方集增补删减情况，审核人员，辅料收录情况 3凡例

药典， 1标题和修订 2 药典地位和法律认可 3标准复合性 4专论和通则 5 专论组成 6 检验规范和检验方法 7 测试结果 8 术语和定义 9 处方和配药 10 包装存储与标签 4通则 4.1章节列表 4.2一般检查和含量测定（章节编号小于1000）

检查和含量分析的一般要求 检查和含量分析的仪器， 微生物检查，生物检查和含量测定， 化学检查和含量测定， 物理检查和测定 4.3一般信息（章节号大于1000） 5食物补充剂通则 6试剂（试剂，指示剂，溶液等） 7参考表 性状描述和溶解性查询表（按字母顺序） 8食品补充剂各论（字母顺序） 9NF各论（辅料标准） 10 USP各论 11术语 附件：通则的章节中文目录（使用起来比较方便，直接找对应章节号即可）一、通用试验和检定 （1）试验和检定的总要求 1 注射剂 11 参比标准物 （2）试验和检定的装置 16 自动分析方法 21 测温仪 31 容量装置，如容量瓶、移液管、滴定管，各种规格的误差限度

41 砝码和天平 （3）微生物学试验 51 抗菌效力试验 55 生物指示剂：耐受性能试验 61 微生物限度试验 61 非灭菌制品的微生物检查：计数试验 62 非灭菌制品的特定菌检查，如大肠杆菌、金葡菌、沙门氏菌等 71 无菌试验 （4）生物学试验和检定 81 抗生素微生物检定 85 细菌内毒素试验 87 体外生物反应性试验：检查合成橡胶、塑料、高聚物对哺乳类细胞培养的影响 88 体内生物反应性试验：检查上述物质对小鼠、兔iv、ip或肌内植入的影响 91 泛酸钙检定 111 生物检定法的设计和分析 115 右泛醇检定 121 胰岛素检定 141 蛋白质——生物适应试验，用缺蛋白饲料大鼠，观察水解蛋白注射液和氨基酸混合物的作用 151 热原检查法 161 输血、输液器及类似医疗装置的内毒素、热原、无菌检查 171 维生素B12 活性检定 （5）化学试验和检定 A 鉴别试验 181 有机含氮碱的鉴别 191 一般鉴别试验 193 四环素类鉴别 197 分光光度法鉴别试验 201 薄层色谱鉴别试验 B 限量试验

药品储存注意事项

药品储存注意事项 化学药品注册标准中贮藏条件的规范书写参照制剂通则,根据药品性状下的描述,结合稳定性试验结果,确定合适的包装和贮藏条件,以避免或减缓药品在正常贮存期内变质.贮藏项下的规定,系指对药品贮存与保管的基本要求.但审评中发现,部分质量标准对贮藏条件的书写不规范,有时易引起混淆.本文拟就这一问题进行深入讨论. 中国药典凡例中对常用的8个贮存条件作了解释： 避光（不透光的容器包装）； 密闭（防止尘土和异物进入）； 密封（防止风化、吸潮、挥发或异物进入）、熔封或严封（防止空气和水分侵入并防止污染）；阴凉处（不超过20℃）； 凉暗处（避光并不超过20℃）； 冷处（2～10℃）； 常温（10～30℃）. 根据药典的上述规定,书写贮藏条件的原则一般如下： 一般原料药可写“密闭保存”； 液体药品,易吸潮、风化或有挥发性的药物,以及遇湿能引起变质的药品采用“密封保存”；直接制备成注射用无菌粉末地原料药,以及需要减压或充氮保存的药品,用“熔封或严封保存”；对光不稳定药品需在前面加“遮光”等字样,不要使用药典中无明确规定的“避光”字样.为充分保证药品稳定性,药典中较多品种规定了遮光要求；遇到空气易氧化变质的药品需在前面加“充氮”等字样；部分气体药品需在前面加“置耐压钢瓶内”等字样；部分液体药品需注明指定贮存容器,如稀盐酸和醋酸贮藏均规定为“置玻璃瓶内,密封保存”. 有些药品需增加对贮存环境的要求,则在“密闭”、“密封”、“熔封或严封”与“保存”之间添加要求,如“在干燥处”、“在阴凉处”、“在阴凉干燥处”、“在凉暗处”、“在冷处”等. 冷处场地要求条件较高,选用应比较慎重,药典收载的品种也较少,如卡莫司汀及注射液分别采用“遮光,严封,在冷处保存”和“遮光,密闭,在冷处保存”.生物制品及部分化学药品的贮藏温度习惯规定为2～8 ℃（参照USP附录中Preservation,Packaging,Storage,and Labeling规定Cold―Any temperature not exceeding 8℃.A refrigerator is a cold place in which the temperature is maintained thermostatically between 2℃and 8℃.）,虽在冷处（2～10℃）范围内,但不采用冷处表述,需严格注明贮藏温度,如酒石酸长春瑞滨注射液的贮藏为“遮光,密闭,

第一章 药品质量研究的内容和药典概况

第一章药品质量研究的内容和药典概况 一、最佳选择题 1. ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是 A. E B. M C. P D. Q E. S 2. 药品标准中鉴别试验的意义在于 A.检查已知药物的纯度 B.验证已知药物与名称的一致性 C.确定已知药物的含量 D.考察已知药物的稳定性 E.确证未知药物的结构 3. 盐酸溶液(9→1000)系指 A.盐酸1.0ml加水使成1000m1的溶液 B.盐酸1.0ml加甲醇使成1000m1的溶液 C.盐酸1. 0g加水使成1000m1的溶液 D.盐酸1.0g加水1000m1制成的溶液 E.盐酸1.0ml加水1000m1制成的溶液 4. 中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指取重量可为 A.1.5～2.5g B.1.6～2.4g C.1.45～2.45g D.1.95～2.05g E.1.96～2.04g 5. 中国药典规定:恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 0.01lmg B. 0.03mg C. 0.lmg D. 0.3mg E. 0.5mg 6. 原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A.＞20cm B.≤20cm C. ≤10cm D. ≤5cm E. ≤10mm 7. 下列内容中，收载于中国药典附录的是 A.术语与符号 B.计量单位 D.准确度与精密度要求E通用检测方法 8. 下列关于欧洲药典(EP)的说法中,不正确的是 A. EP在欧盟范围内具有法律效力 B. EP不收载制剂标准 C. EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义(Definition )、生产(Production)和检查 (Test ) D.EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E. EP由WHO起草和出版 二、配伍选择题 [9-10] A. SFDA B. ChP C. GCP D. GLP E. GMP 下列管理规范的英文缩写是 9. 药品非临床研究质量管理规范 10.药品生产质量管理规范 [11--13] A.溶质1g（ml）在溶剂不到 ml中溶解 B.溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解 C溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30m1中溶解 D.溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解 E.溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000m1中溶解

各国药典储存条件汇总

各国药典储存条件汇总

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药典储存条件的比较 2012-1１－２７ 美国药典34 欧洲药典7.0 中国药典2010二部 冷冻储存－２5℃~-１0℃深冷低于－15℃ 冷处不超过8℃冷处２℃~１0℃ 控制的冷处2℃～８℃,允许在0℃~1５℃之 间 冰箱中储存2℃～8℃ 阴凉储存8℃~1５℃阴凉储存8℃~1５℃阴凉处不超过2０℃ 凉暗处避光并不超过２0℃室温工作区的一般温度 控制下的室温 储存20℃~25℃,允许在1５℃~30℃ 之间 室温储存15℃～25℃常温１0℃~30℃ 温暖３0~４０℃ 过热４０℃以上 干燥储存控制室温下湿度不超过４0% 见:药品GMP指南《质量控制实验室与物料系统》Ｐ387－388

药典加速、长期试验条件的比较 中国药典二部附录 试验名称试验条件备注1 备注2 加速试验（一般情况）温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%所用设备应能控制温度±2℃,相对湿度 ±5%，并能对真实温度和湿度进行检测溶液剂、混悬剂、乳剂、注射液等含有水性介质的制剂可不要求相对湿度 加速试验（中间条件) 温度３0℃±2℃、相对湿度 65%±5%在温度40℃±２℃、相对湿度75％± 5%加速6个月内不符合标准则采用该条 件 加速试验（温度敏感) 温度２５℃±2℃、相对湿度６0％± 10% 预计只能在冰箱中保存（4－8℃ 加速试验30℃±２℃、相对湿度 65%±５％乳剂、混悬剂、软膏剂、乳膏剂、糊剂、 凝胶剂、眼膏剂、栓剂、气雾剂、泡腾 剂及泡腾颗粒宜直接采用 加速试验40℃±2℃、相对湿度２5％±5％包装在半透明容器中药物制剂，例如低 密度聚乙烯制备的输液袋、塑料安瓿、 眼用制剂容器等 长期试验（一般情况）温度在25℃±2℃、相对湿度 60%±１ ０%或温度在3０℃±2℃、相对湿度 6 ５%±5％ 南方、北方气候差异 长期试验（温度敏感）6℃±2℃ 长期试验温度在25℃±2℃、相对湿度 40%±5% 或温度在30℃±2℃、相对湿度３ ５％±5% 包装在半透明容器中药物制剂选择由研究者决定

药典分析方法确认与验证

Accuracy准确度Precision精密度Specificity专属性Detection Limit检测限度Quantitation Limit定量限度Linearity线性Range范围Robustness耐用性 1准确度 定义---- 分析规程的准确度是由该规程得到的测试结果与真实值的接近程度。分析规程的准确度应通过它的适用范围来建立。 测定---- 当对一种药物进行分析时，准确度可以通过该分析规程来分析一个已知纯度的物质（例如，某个标准物质）来进行测定，或者通过比较运用这个分析方法所得的结果与另一个已经鉴定的、其准确度已被说明或被解释过的方法所得的结果来进行测定。 对于杂质的定量分析，应使用以已知数量杂质增敏的样品来评估准确度。当不能获得特定杂质或降解产物的样品时，应将结果与另一独立方法获得的结果进行比较。 通过测定被加入到样品中的已知数量的被分析物来计算准确度，得到回收百分比，或得到平均值与可接受的真实值之间的差异，同置信区间一起。 准确度的评估可以通过多种不同的方式完成，包括评价在含量测定的整个范围内被分析物的回收率，或评价估计浓度与实际浓度之间关系的线性。 2精密度 定义---- 分析规程的精密度是当该分析规程单独分析均质样品的多个样本时，若干检验结果的一致程度。分析规程的精密度通常以一系列测量数值的标准差或相对标准差（变异系数）来表示。精密度可以是分析规程在普通操作条件下可重现性或可重复性程度的度量单位。在这样的背景下，重现性指的是该分析规程在不同实验室的应用，例如在一个协作实验室里进行研究。中间精密度（也称为“耐用性”）体现了在实验室内的差异，如在相同的实验室，但在不同的日期，或使用不同的分析员或设备。可重复性指的是在同一个实验室内，一段较短的时间内，相同的分析员使用相同的设备、同一个分析方法的应用情况。 测定----一个分析方法的精密度是通过对足够的同一样品的分析来计算有统计学意义的标准偏差或相对标准偏差来测定的。在这个背景下的分析是从样品准备到最终实验结果的完整分析程序的对样品的独立分析。 ICH文件建议可重复性的评估应该使用最少九次检测，覆盖该分析规程所规定的范围（例如，三个浓度和每个浓度三次重复进样，或在100%测试浓度上进行最少六次测定）。 3专属性 定义----当待分析物含有预期会有的其他组分（例如，杂质、降解产物、矩阵组分）时，准确可靠地评估待分析物的能力。某个分析规程缺乏专属性可以通过其他辅助性分析规程进行补偿。纯度检测：确保执行的所有分析规程能够令对于待分析物各杂质含量的准确陈述得以做出。含量检测：提供准确的结果，令对样品中待分析物的含量或效力的准确陈述得以做出。 测定---- 对于定性分析（鉴别检验），应当论证其在可能存在的、结构密切相关的物质中进行选择的能力。从含有待分析物的样品中得到阳性结果（可能通过与已知标准物

2018版中国的药典稳定性指导原则

2015版药典化学药物（原料药和制剂）稳定性研究技术指导原则 （修订一） 一、概述 原料药或制剂的稳定性是指其保持物理、化学、生物学和微生物学特性的能力。稳定性研究是基于对原料药或制剂及其生产工艺的系统研究和理解，通过设计试验获得原料药或制剂的质量特性在各种环境因素（如温度、湿度、光线照射等）的影响下随时间变化的规律，并据此为药品的处方、工艺、包装、贮藏条件和有效期/复检期的确定提供支持性信息。 稳定性研究始于药品研发的初期，并贯穿于药品研发的整个过程。本指导原则为原料药和制剂稳定性研究的一般性原则，其主要适用于新原料药、新制剂及仿制原料药、仿制制剂的上市申请（NDA/ANDA，New Drug Application/Abbreviated New Drug Application）。其他如创新药（NCE，New Chemical Entity）的临床申请（IND，Investigational New Drug Application）、上市后变更申请（Variation Application）等的稳定性研究，应遵循药物研发的规律，参照创新药不同临床阶段质量控制研究、上市后变更研究技术指导原则的具体要求进行。 本指导原则是基于目前认知的考虑，其他方法如经证明合理也可采用。 二、稳定性研究的基本思路 （一）稳定性研究的内容及试验设计 稳定性研究是原料药或制剂质量控制研究的重要组成部分，其是通过设计一系列的试验来揭示原料药和制剂的稳定性特征。稳定性试验通常包括影响因素试验、加速试验和长期试验等。影响因素试验主要是考察原料药和制剂对光、湿、热、酸、碱、氧化等的稳定性，了解其对光、湿、热、酸、碱、氧化等的敏感性，主要的降解途径及降解产物，并据此为进一步验证所用分析方法的专属性、确定加速试验的放置条件及选择合适的包装材料提供参考。加速试验是考察原料药或制剂在高于长期贮藏温度和湿度条件下的稳定性，为处方工艺设计、偏离实际贮藏条件其是否依旧能保持质量稳定提供依据，并根据试验结果确定是否需要进行中间条件下的稳定性试验及确定长期试验的放置条件。长期试验则是考察原料药或制剂在拟定贮藏条件下的稳定性，为确认包装、贮藏条件及有效期/复检期提供数据支持。 对临用现配的制剂，或是多剂量包装开启后有一定的使用期限的制剂，还应根据其具体的临床使用情况，进行配伍稳定性试验或开启后使用的稳定性试验。 稳定性试验设计应围绕相应的试验目的进行。例如，影响因素试验的光照试验是要考察原料药或制剂对光的敏感性，通常应采用去除包装的样品进行试验；如试验结果显示其过度降解，首先要排除是否因光源照射时引起的周围环境温度升高造成的降解，故可增加避光的平行样品作对照，以消除光线照射之外其他因素对试验结果的影响。另外，还应采用有内包装（必要时，甚至是内包装加外包装）的样品进行试验，考察包装对光照的保护作用。 （二）稳定性试验样品的要求及考察项目设置的考虑