#质谱基础理论和仪器结构介绍-Q-Exactive

理论

基础理论

第一章基础

基本名词

Q-Exactive质谱仪的结构及介绍

Q-Exactive质谱仪的扫描模式

基本名词

质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。

基峰（base peak）：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。

原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质量的1/12。

同位素（Isotopes）：具有相同质子数，不同中子数的同一元素的不同核素。

总离子流谱图（TIC，Total Ion Chromatogram）：对一定质荷比范围内的离子流总和进行连续检测与记录的色谱图。

提取离子流谱图（EIC，Extracted Ion Chromatogram）：对某一质荷比的离子流进行连续检测与记录的色谱图。

分辨率：质谱图上两个相邻离子峰分离的程度（如下图）

Q-Exactive质谱仪的结构及介绍

基本结构

结构

基本组成部分包括：

（1） 离子源（Ion Source）

（2） 离子透镜系统（Ion Optics）：离子传输毛细管（Capillary），S-Lens，注入四极杆，弯曲四极杆，透镜（S-Lens出口透镜、Inter-flatapole透镜、TK透镜，

Splite Lens，传输八极杆

（3） 质量分析器：四极杆（Quadrupole），Orbitrap（静电场轨道离子阱）

（4） HCD碰撞池

（5） 检测器（Detector）：Orbitrap

以下分别介绍各部分的作用及特点

离子源

作用：（1）将中性的待测物电离为带电荷的离子；

（2）真空过渡；

（3）去除多余的溶剂；

（4）去除干扰。

与LC相连接的电离源主要为大气压电离源（API，Atmospheric Pressure Ionization），包括：电喷雾电离源、大气压化学电离源、大气压光学电离源

电喷雾电离源（ESI，Electrospray Ionization）

主要特点：

离子在液相状态形成

对热不稳定化合物首选

对中高极性化合物首选 可形成多电荷离子可形成多电荷离子，，分析蛋白质分析蛋白质、、多肽等大分子物质 最佳使用流速: 200 - 400ul/min 一般来说,流速流速越高越高越高，，需要需要越越高的毛细管温度和气体流速高的毛细管温度和气体流速。。

在离子源中，设计了两路气体帮助样品电离，分别为内层的鞘气（Sheath Gas ）和外层可加热的辅助气（Auxiliary Gas ），如下图：

鞘气和辅助气示意图

两路气体均为氮气，其作用分别为： 鞘气：帮助液滴挥发，产生离子；

辅助气：帮助液滴挥发，产生离子；离子导向作用，聚焦离子

此外还有一路反吹气（Sweep Gas ），平时可以不开，当液相流动相中添加有难挥发性盐时，可打开该气体（通常设为2-5），其作用是避免难挥发性盐进入毛细管，残留导致毛细管赌塞，如下图

反吹气示意图

HESI-II 源的操作条件参考值

大气压化学电离源（APCI ，Atmospheric Pressure Chemical Ionization ） 主要特点：

离子在气相状态形成 对易挥发对易挥发、、热稳定的化合物首选 对中低极性化合物首选 只可形成单电荷离子只可形成单电荷离子，，可分析小分子化合物 最佳使用流速: 500 μL/min 一般来说一般来说，，高流速需要更高的鞘气和辅助气流量高流速需要更高的鞘气和辅助气流量，，但不需要提高毛细管温度但不需要提高毛细管温度。。

APCI 源的操作条件参考值

大气压光学电离源（APPI ，Atmospheric Pressure Photo Ionization ）

主要特点：

离子在气相状态形成

适合化学结构中有发色团的化合物

流动相的注意事项

常用试剂：

（1）水相

（2）有机相（甲醇，乙腈）

常用添加剂及其量：

（1） 酸：甲酸或冰醋酸，加入量小于1%（V/V）；

（2） 碱：氨水，加入量小于1%（V/V）；胺类试剂（如甲酸胺、乙酸胺），加入量小于10mM；

（注：三氟醋酸，三乙胺都不推荐使用）

离子透镜系统各部分的作用

（1） 离子传输毛细管：传输离子，去除中性干扰

（2） S-Lens：在聚焦并传输离子过程中实现溶剂蒸汽脱除，降低质量歧视效应（3） 注入四极杆（Inter-flatapole）：聚焦并传输离子

（4） 弯曲四极杆（弯曲flatapole）：传输离子，去除中性干扰，减少仪器尺寸（6） 透镜：真空隔离；聚焦并传输离子

（7） Splite Lens：控制进入C-trap的离子数量，避免因离子数过多而造成空间电荷效应

（8） 传输八极杆：聚焦并传输离子

质量分析器

Q-Exactive质谱仪的质量分析器为四极杆和Orbitrap

四极杆在Q-Exactive中可以对离子进行预筛选，其基本工作原理为：在四根电极杆上施加电压形成电场，使待测离子成为谐振离子顺利地通过四极杆被检测（而其他非待测离子变得不稳定，成为非谐振离子，不能顺利地通过四极杆被检测），如下图：

Orbitrap（静电场轨道离子阱）：通过不同m/z离子在z方向运动频率的差别将不同m/z的离子分开（如下图），可实现高分辨功能。

C 形阱（C-Trap ）：C 形阱内充有高纯氮气，主要作用是降低从前端飞来的离子的动能，并将离子注入orbitrap 中。

HCD 碰撞池（High collision dissociation Cell ）：高能碰撞池，主要作用是使待测母离子与碰撞气（高纯氮气）分子发生碰撞，产生碎片离子。

Orbitrap 的基本工作原理

检测器

Orbitrap 作为检测器

单离子监测（SIM ，Selected Ion Monitoring ）：自定义窄扫描范围（窗口小于

50Da ），获取该范围内离子的一级质谱图 AIF （All Ion Fragmentation ）：对特定宽范围的的所有母离子（窗口大于50Da ）

进行HCD 碎裂，获得子离子全扫谱 二级质谱（MS/MS ）：对特定窄范围的母离子（窗口小于50Da ）进行HCD 碎

裂，获得子离子全扫谱

Q-Exactive 质谱仪的扫描模式

全扫描（Full MS ）：自定义较宽的扫描范围（窗口大于50Da ），获取该范围内

所有离子的一级质谱图

质谱的相关知识

MS - 质谱入门 了解质谱 本入门指南覆盖了现代质谱实践相关的大部分主题，并解答了质谱使用和性能方面的一些常见问题。文中还提供了便于深入学习相关文章的链接。第一部门内容讨论谁使用质谱仪的问题，接着讲述化合物在离子源怎样被电离，以便于质谱仪分析。然后通过对质量准确性和分辨率等重要主题的讨论，或我们怎样区分紧密相关化合物之间的差别，来讲述各种类型的质谱仪。本指南涉及化学、样品制备和数据处理，以及当今最流行的MS应用中一些专业用语的定义。 谁要使用质谱？ 在考虑使用质谱仪(MS)之前，应当考虑您分析工作的类型、您预期获得的结果等： - 您分析的是像蛋白质、肽等大分子，还是获取水溶性小分子的数据？ - 您在确定的水平寻找目标化合物，还是表征未知样品？ - 针对复杂基质，您当前的分离技术抗干扰能力强吗，或者您必须开发新的方法？ - 您要求单位质量精度(比如400 MW)，或5 ppm的质量精度(比如，400.0125 MW或质量为400时准确度为2 mDa)？ - 您必须每天处理几百个样品？上千个样品？上万个样品？Who Uses MS?

图1：表征被测物特征的能力随质谱性能的增加而增强。 化学、生物化学和物理学领域的各学科和分支学科的研究人员和专业技术人员通常会用到质谱分析。医药工业领域的工作人员在进行药物发现和药物开发时需要利用MS的特异性、动态范围及其灵敏度，区分复杂基质中紧密相关的代谢物，从而鉴定并量化代谢物。尤其是在药物的开发过程中，药物需要进行鉴定、纯化，确定早期的药代动力学，MS已经证实是不可或缺的工具。生物化学家扩展了MS的使用领域，将其应用到蛋白、肽和寡核苷酸的分析中。使用质谱仪，生物化学家们能够监测酶的反应，确定氨基酸序列，并通过包含有蛋白裂解片段衍生物样品数据库鉴别大分子蛋白。生物化学家通过氢－氘交换在生理条件下形成重要的蛋白-配体的复合物，监测蛋白质的折叠。临床化学家在药物检测和新生儿筛查中也应用MS，取代结果不确定的免疫分析。食品安全和环境研究人员也是这样。他们跟行业中相关的企业工作人员一样，也使用MS，比如：PAH和PCB分析，水质量分析，及食品农药残留分析。确定油组成是一项复杂且昂贵的工作，这刺激了早期质谱仪的发展，并不断推动该技术的继续创新。现今，MS的专业人员可以在各种质谱仪、一系列完善可靠的电离技术中进行选择。 什么是质谱？质谱是怎样工作的？

质谱基础知识介绍(英文原版)

An Introduction to Mass Spectrometry by Scott E. Van Bramer Widener University Department of Chemistry One University Place Chester, PA 19013 svanbram@https://www.wendangku.net/doc/4d3702851.html, https://www.wendangku.net/doc/4d3702851.html,/~svanbram revised: September 2, 1998 ? Copyright 1997

TABLE OF CONTENTS INTRODUCTION (4) SAMPLE INTRODUCTION (5) Direct Vapor Inlet (5) Gas Chromatography (5) Liquid Chromatography (6) Direct Insertion Probe (6) Direct Ionization of Sample (6) IONIZATION TECHNIQUES (6) Electron Ionization (7) Chemical Ionization (9) Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry (10) Atmospheric Pressure Ionization and Electrospray Ionization (11) Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization (13) Other Ionization Methods (13) Self-Test #1 (14) MASS ANALYZERS (14) Quadrupole (15) Magnetic Sector (17) Electric Sector/Double Focusing Mass Spectrometers (18) Time-of-Flight (19) Quadrupole Ion Trap (21) Ion Cyclotron Resonance (22) Self-Test #2 (23) DETECTORS (23) VACUUM SYSTEM (24) DATA SYSTEM (24) INTERPRETATION (24) Molecular Ion (25) Fragmentation (26) Isotope Abundance (31) Exact Mass (33) ACKNOWLEDGMENTS (34) END OF PAPER QUESTIONS (35)

自动化仪表基础知识

第十二章自动化仪表基础知识 第一节测量误差知识 一、测量误差的基本概念 冶金生产过程大多具有规模大、流程长、连续化、自动化的特点，为了有效地进行工艺操作和生产控制，需要用各种类型的仪表去测量生产过程中各种变量的具体量值。虽然进行测量时所用的仪表和测量方法不同，但测量过程的机理是相同的，即都是将被测变量与其同种类单位的量值进行比较的过程。各种测量仪表就是实现这种比较的技术工具。对于在生产装置上使用的各种测量仪表，总是希望它们测量的结果准确无误。但是在实际测量过程中，往往由于测量仪表本身性能、安装使用环境、测量方法及操作人员疏忽等主客观因素的影响，使得测量结果与被测量的真实值之间存在一些偏差，这个偏差就称为测量误差。 二、测量仪表的误差。 误差的分类方法多种多样，如按误差出现的规律来分，可分为系统误差、偶然误差和疏失误差；按仪表使用的条件来分，有基本误差、辅加误差；按被测变量随时间变化的关系来分，有静态误差、动态误差；按与被测变量的关系来分，有定值误差、累计误差。测量仪表常凋的绝对误差、相对误差和引用误差是按照误差的数值表示来分类的。 1、绝对误差 绝对误差是指仪表的测量值与被测变量真实值之差。用公式表示为： △C=Cm-Cr 式（1-1） 试中Cm代表测量值，Cr代表真实值(简称真值)，△C代表绝对误差。事实上，被测变量的真实值并不能确切知道，往往用精确度比较高的标准仪器来测量同一被测变量，其测量结果当作被测变量的真实值。 绝对误差有单位和符号，但不能完整地反映仪表的准确度，只能反应某点的准确程度。我们将各点绝对误差中最大的称为仪表的绝对误差。绝对误差符号相反的值称为修正值。 2、相对误差 相对误差是指测量的绝对误差与被测变量之比。用公式表示为 式（1-2） 式中AC为测量的绝对误差，Cr为被测变量的真实值。 由上式可见，相对误差C0是一个比值，它能够客观地反映测量结果的准确度，通常以百分数表示。 如某化学反应釜中物料实际温度为300℃，仪表的示值为298．5℃。 求得测量的绝对误差 测量的相对误差 3、引用误差(相对折合误差或相对百分误差) 测量仪表的准确性不仅与绝对误差和相对误差有关，而且还与仪表的测量范围有关。工业仪表通常用引用误差来表示仪表的准确程度，即绝对值与测量范围上限或测量表量程的比值，以非分比表示：

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理论 基础理论 第一章基础 基本名词 Q-Exactive质谱仪的结构及介绍 Q-Exactive质谱仪的扫描模式 基本名词 质荷比（m/z）：以原子质量单位表示的离子质量与其电荷数的比值。 基峰（base peak）：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰。 原子质量单位（u）：用来衡量原子或分子质量的单位，它被定义为碳12原子质量的1/12。 同位素（Isotopes）：具有相同质子数，不同中子数的同一元素的不同核素。 总离子流谱图（TIC，Total Ion Chromatogram）：对一定质荷比范围内的离子流总和进行连续检测与记录的色谱图。 提取离子流谱图（EIC，Extracted Ion Chromatogram）：对某一质荷比的离子流进行连续检测与记录的色谱图。 分辨率：质谱图上两个相邻离子峰分离的程度（如下图） Q-Exactive质谱仪的结构及介绍

基本结构 结构 基本组成部分包括： （1） 离子源（Ion Source） （2） 离子透镜系统（Ion Optics）：离子传输毛细管（Capillary），S-Lens，注入四极杆，弯曲四极杆，透镜（S-Lens出口透镜、Inter-flatapole透镜、TK透镜， Splite Lens，传输八极杆 （3） 质量分析器：四极杆（Quadrupole），Orbitrap（静电场轨道离子阱） （4） HCD碰撞池 （5） 检测器（Detector）：Orbitrap 以下分别介绍各部分的作用及特点 离子源 作用：（1）将中性的待测物电离为带电荷的离子； （2）真空过渡； （3）去除多余的溶剂； （4）去除干扰。 与LC相连接的电离源主要为大气压电离源（API，Atmospheric Pressure Ionization），包括：电喷雾电离源、大气压化学电离源、大气压光学电离源 电喷雾电离源（ESI，Electrospray Ionization） 主要特点： 离子在液相状态形成 对热不稳定化合物首选

仪表基础知识篇

仪表基础知识篇 性能指标 *1、什么是仪表的反应时间？ 当用仪表对被测参数进行测量时，仪表指示值总要经过一段时间才能显示出来，这段时间称为仪表的反应时间。 *2、按误差值的表示方法，误差可分为什么？ 可分为绝对误差、相对误差、引用误差。 *3、选定的单位相同时，测量值小数点后位数越多，测量越精确吗？ 是。 *4、什么叫回差？ 回差也叫变差，是在正、反行程上，同一输入的两相应输出值之间的最大差值。（若无其他规定，则指全范围行程） *5、什么叫仪表的死区？ 死区是输入量的变化不至于引起输出量有任何可察觉的变化的有限区间，死区用输入量程的百分数表示。 标准仪器 1、如何使用兆欧表进行线路绝缘检查？ 答：1）首先检验兆欧表：兆欧表有两个引线接线柱“L”和“E”。“L”表示线路，“E”表示接地。先将“L”和“E”短路，轻轻摇转兆欧表的手柄，此时表针应指到零位。注意不得用力过猛，以免损坏表头。然后将“L”与“E”接线柱开路，摇动手柄至额定转速，即达到每分钟120转，这时，表针应指到∞的位置。2）线间检查：测试前应将被测线路或设备的电源切断，并进行放电。将被测线路或电气设备用两条引线分别接至兆欧表的“L”和“E”接线柱。对地检查：将被测线路及地端用两条引线分别接至兆欧表的“L”和“E”接线柱。 3）测试时以均匀、额定的转速转动兆欧表的手柄，则兆欧表的指针会指示一定的刻度，待一分钟时，读取表针所指的电阻值＞0.5MΩ 压力压差测量 基本知识 1、法兰变送器安装时，为什么一定要选择周围环境温度比较恒定的地方？（答：法兰变送器和普通变送器不同，它的毛细管、法兰膜盒是一个密闭系统，相当于一个大温包。当周围环境发生变化时，系统内的填充液会发生膨胀收缩，从而引起系统的压力变化，它作用到变送器的敏感元件，使仪表产生附加误差。而在一般变送器中，引压导管不是密闭系统，它由温度变化而引起压力变化，可以由介质扩散到工艺流程，因而不影响仪表输出。法兰变送器安装时，一定不要使变送器和法兰膜盒系统暴露在阳光底下，以免太阳直晒，使环境温度发生剧烈变化。另外，差压变送器的两根毛细管应处于同一环境温度下，这样，一定范围内的温度变化可以互相抵消。 *2、高温高真空的法兰变送器为什么特别昂贵？（） 答：法兰变送器的法兰膜盒直接和介质接触，因此法兰变送器很容易遇到高真空的操作条件。当法兰变送器在真空状态下工作时，隔离膜片受到一个向外的吸力，于是膜片外鼓，使变送器密闭系统的体积增大，填充液内的压力降低，处于真空状态。这时外部的气体有可能从焊缝处、连接处渗透到膜盒内部，使填充液中含

仪表基础知识

仪表基础 1、压强的国际标准单位是帕斯卡，用符号Pa表示。 2、我们通常说的压力大多是指表压，真空表所测的压力也是表压，而不是（绝对压力）。 3、大气压、绝对压力与表压三者之间的关系为（绝对压力=大气压+表压） 4、当被测容器内压力大于外界大气压，所用测压仪表称为（压力表），当被测容器内压力小于外界大气压，所用测压仪表称为（真空表）。 5、在生产中，要求自动调节系统的过渡过程必须是一个（衰减）振荡过程 6、工艺流程图上仪表位号PIC-200中的I功能是（指示） 7、压力表表盘中间显示的 2.5 表示（该表的精度等级为2.5级） 8、用压力式液位计测量液位时，仪表安装高度与液位零位高度不一致时，需进行（零点值的迁移） 9、在对压力表进行日常维护时，若生产装置停车，应将压力表与取压口之间的切断阀（全部关闭） 10、电磁流量计只适用于（具有导电性）介质的流量测量。 11、压力表安装首先要选取合适的取压点。在水平管道取压时，如果是气体介质，取压点应选在管道的（上半部），如果是液体介质，取压点应选在管道的（下半部）。 12、差压式流量计是基于流体流动的（节流）原理，利用流体流经节

流装置时所产生的（压力差）来实现流量测量的。 13、在选择压力表量程时应注意在被测压力较稳定的情况下，最大压力值应不超过仪表量程的（3/4 ），在被测压力波动较大的情况下，最大压力值不得超过满量程的2/3。 14、在化工生产中，为了更好地进行生产操作和自动调节，需要对工艺生产中的（温度）、（压力）、（流量）、（液位）、（成分）五大参数进行自动检测。用来检测这些参数的仪表，就称为化工测量仪表。 15、自动化装置可分为（自动检测）、（自动调节）、（自动显示及报警）、（自动操纵）等部分。 16、热电偶温度计是把温度的变化通过感温元件热电偶转换为（热电势）的变化来测量温度，而热电阻温度计是把温度的变化通过感温元件热电阻体转换为（电阻值）的变化来测量温度的，目前我厂常用的热电阻是（铂热电阻）。 17、现场压力表有哪些缺陷时应停止使用？ 答:现场压力表在使用过程中如发现压力指示失灵、刻度不清楚、表盘玻璃破碎、泄压后指针不回零、指针松动等情况，均应立即停止使用并联系仪表检修。 18、当某设备上的现场液位计与DCS显示的液位计的读数不一致时，作为操作工应如何处理？ 答:首先检查现场液位计是否正常：关闭现场液位计的下、上两个截止阀，打开排放阀，检查是否堵塞等，若堵塞，则进行处理，处理好

(完整版)电工仪表与测量基本知识

电工仪表与测量基本知识 电工仪表和电工测量是从事电工专业的技术人员必须掌握的一门知识。本章介绍电工测量和电工仪表的基本知识。 第一节电工测量基本知识 一、电工测量的意义 电工测量就是借助于测量设备，把未知的电量或磁量与作为测量单位的同类标准电量或标准磁量进行比较，从而确定这个未知电量或磁量(包括数值和单位)的过程。 一个完整的测量过程，通常包含如下几个方面： 1、测量对象 电工测量的对象主要是反映电和磁特征的物理量，如电流(I)、电压(V)、电功率(P)、电能(W)以及磁感应强度(B)等；反映电路特征的物理量，如电阻(R)、电容(C)、电感(L)等；反映电和磁变化规律的非电量，如频率(f)、相位(φ)、功率因数(cosφ)等。 2、测量方式和测量方法 根据测量的目的和被测量的性质，可选择不同的测量方式和不同的测量方法（详见本节二）。 3、测量设备 对被测量与标准量进行比较的测量设备，包括测量仪器和作为测量单位参与测量的度量器。进行电量或磁量测量所需的仪器仪表，统称电工仪表。电工仪表是根据被测电量或磁量的性质，按照一定原理构成的。电工测量中使用的标准电量或磁量是电量或磁量测量单位的复制体，称为电学度量器。电学度量器是电气测量设备的重要组成部分，它不仅作为标准量参与测量过程，而且是维持电磁学单位统一，保证量值准确传递的器具。电工测量中常用的电学度量器有标准电池。标准电阻、标准电容和标准电感等。 除以上三个主要方面外，测量过程中还必须建立测量设备所必须的工作条件；慎重地进行操作，认真记录测量数据；并考虑测量条件的实际情况进行数据处理，以确定测量结果和测量误差。 二、测量方式和测量方法的分类 1、测量方式的分类 测量方式主要有如下两种： (1)直接测量在测量过程中，能够直接将被测量与同类标准量进行比较，或能够直接用事先刻度好的测量仪器对被测量进行测量，从而直接获得被测量的数值的测量方式称为直接测量。例如，用电压表测量电压、用电度表测量电能以及用直流电桥测量电阻等都是直接测量。直接测量方式广泛应用于工程测量中。 (2)间接测量当被测量由于某种原因不能直接测量时，可以通过直接测量与被测量有一定函数关系的物理量，然后按函数关系计算出被测量的数值，这种间接获得测量结果的方式称为间接测量。例如，用伏安法测量电阻，是利用电压表和电流表分别测量出电阻两端的电压和通过该电阻的电流，然后根据欧姆定律R=U/I计算出被测电阻R的大小。间接测量方式广泛应用于科研、实验室及工程测量中。 2、测量方法的分类 在测量过程中，作为测量单位的度量器可以直接参与也可以间接参与。根据度量器参与测量过程的方式，可以把测量方法分为直读法和比较法。

仪表基础知识

测量仪表 第一章基本知识 1. 测量、测量结果应包括那些测量：人们借助于专门设备通过实验的方法，把被测量与所采用的测量单位相比较得到其比值的过程。 测量结果：包含有一定数值和相应的单位名称。 2. 测量误差、真值、实际值测量误差：由于仪表本身的不准确性，使用者素质的高低，测量方法的优劣，环境条件的好坏等因素的影响和制约，使测量值与被测量的真实值之间总是存在着差异，这个差异就是测量误差。 真值：被测量本身所具有的真实大小。实际值：标准表的测量值。 5. 仪表误差有几种表示方法、含义各是什么、根据其性质，可分为哪三类 误差，其内容是什么。 表示方法及含义： 绝对误差：仪表测量示值与被测量的实际值之差3 x=Ax - Ao; 相对误差：仪表的绝对误差与被测量的实际值之比的百分数r x=S x/ Ao X % 引用误差：仪表的绝对误差与仪表量程之比的百分数r= 3 x/Am X % 误差分类及内容：系统误差：仪表本身有缺陷，使用不正确，客观环境条件改变等原因产生的误差。有规律、数值固定或有一定规律的变化。 疏忽误差：由工作中的疏忽大意造成。其误差数值难以估计，远超过实际值； 偶然误差：由测量中偶然因数引起的。它决定着测量的精度，误差越小精度越高。 11.测量仪表质量指标有那些，如何利用这些指标判断仪表是否合格精度：仪表最大绝对误差3 max与量程An之比的百分数为仪表的基本误差，r n= 3 max/An X %而基本误差的允许值称为允许误差，允许误差去掉百分号的绝对值称为仪表的精度。凡基本误差超出允许误 差的仪表为不合格。 示值变差：指对某一刻度点分别由上升和下降两个方向输入对应该点的同一输入量时，上升和下降示值之差的绝对值与仪表量程之 比的百分数。 2 =A h-A下/Am x %凡示值变差超出允许误差的仪表为不合格。 灵敏度：仪表输出变化量△ L与引起该变化量的输入变化量厶X之比称为仪表的灵敏度S。S=A L/ △ X 灵敏度表示仪表对被测量变化

过程控制系统与仪表知识点归纳

检测的基本方法：(1)接触式与非接触式;(2)直接、间接与组合测量；(3)偏差式、零位式与微差式测量。 检测仪表的组成：传感器，变送器，显示仪表，传输通道 绝对误差Δ：被测量的测量值(xi)与真值(x0)之差。即Δ=xi- x0 系统误差、随机误差和粗大误差 温标三要素：温度计、固定点和内插方程 温标不是温度标准，而是温度标尺的简称 测温方法及分类：(1)接触式：测温元件与被测对象接触，依靠传热和对流进行热交换。(2)非接触式：测温元件不与被测对象接触，而是通过热辐射进行热交换，或测温元件接收被测对象的部分热辐射能，由热辐射能大小推出被测对象的温度。 热电偶测温原理两种不同的导体或半导体材料A和B组成闭合回路，如果两个结合点处的温度不相等，则回路中就会有电流产生，这种现象叫做热电效应。 热电势由两部分组成：温差电势和接触电势。 热电动势(1)只有用两种不同性质的材料才能组成热电偶，且两端温度必须不同；(2)热电势的大小，只与组成热电偶的材料和材料两端连接点处的温度有关，与热电偶丝的大小尺寸及沿程温度分布无关。 热电偶的基本定律(一)均质材料定律(二)中间导体定律(三)中间温度定律(四)参考电极定律 热电偶结构：热电极、绝缘套管、保护管和接线盒S、R、B三种热电偶均由铂和铂铑合金制成，称贵金属热电偶。K、N、T、E、J五种热电偶，是由镍、铬、硅、铜、铝、锰、镁、钴等金属的合金制成，称为廉价金属热电偶 热电偶的冷端补偿：冰点法，计算法，冷端补偿器法，补偿导线法可将热电偶的参比端移到离被测介质较远且温度比较稳定场合 补偿原理：不平衡电动势Uba补偿(抵消)热电偶因冷端温度波动引起的误差。 压力检测方法：(1) 弹性力平衡法(2) 重力平衡方法(3) 机械力平衡方法(4)物性测量方法 弹性元件：弹簧管，弹性膜片，波纹管 霍尔压力传感器：属于位移式压力(差压)传感器。它是利用霍尔效应，把压力作用所产生的弹性元件的位移转变成电势信号，实现压力信号的远传。 压电式传感器：是一种典型的发电型传感器。它以某些电介质的压电效应为基础，将被测量转换成电荷和电压，完成由非电量到电量的转换过程。 压电效应：压电材料在沿一定方向受到压力或拉力作用时，其内部产生极化现象，并在其表面上产生电荷；而且在去掉外力后，它们又重新恢复到原来的不带电状态，这种现象称之为压电效应。 热电偶式真空计：利用发热丝周围气体的导热率与气体的稀薄程度(真空度)间的关系。 流量计类型：速度式流量计，容积式流量计节流装置测量原理：当流体连续流过节流孔时，在节流件前后由于压头转换而产生压差。对于不可压缩流体例如水，节流前后流体的密度保持不变。Q=αA d√(2△p/ρ) 标准节流装置：标准孔板、标准喷嘴与标准文丘里管 阿牛巴是一种均速流量探头，配以差压变送器和流量积算器而组成阿牛巴流量计，也属于差压式流量测量仪表，用来测量一般气体、液体和蒸汽的流量 电磁流量计原理：被测流体垂直于磁力线方向流动而切割磁力线时，在与流体流向和磁力线垂直方向上产生感应电势Ex(伏)，Ex与体积流量Q的关系为: Ex=4B/(πD)Q×10-8=KQ 利用传感器测量管上对称配置的电极引出感应电势，经放大和转换处理后，仪表指示出流量值。 自动控制：就是在没有人直接参与的情况下，利用外加的设备或装置(控制装置)，使机器、设备或生产过程(控制对象)的某个工作状态或参数(被控量)按照预定的规律自动地运行 过程控制系统：以表征生产过程的参量为被控制量使之接近给定值或保持在给定范围内的自动控制系统。 过程控制系统组成：对象，检测元件及变送器，控制器，执行器 过程控制系统的分类：定值控制系统、程序控制系统与随动控制系统 控制系统的品质指标:衰减比n，最大偏差或超调量，余差C，稳定时间，震荡周期或频率 自衡的非振荡过程：在阶跃作用下，被控变量无须外加任何控制作用、不经振荡过程能逐渐趋于新的状态的性质，称自衡的非震荡过程。 无自衡非振荡过程：如果不依靠外加控制作用，不能建立起新的物料平衡状态，这种特性称为无自衡。 有自衡的振荡过程：在阶跃作用下，被控变量出现衰减振荡过程，最后趋于新的稳态值，称为有自衡的振荡过程。具有反向特性的过程：有少数过程会在阶跃作用下，被控变量先降后升，或先升后降，即起始时的变化方向与最

一份关于质谱设备和软件使用基础知识及相对难点的笔记~~~

一份关于质谱设备和软件使用基础知识及相对难点的笔记 ~~~ 1、质谱开机打开质谱前面左下角的电源开关，这时可以听到质谱里面溶剂切换阀切换的声音，同时机械泵开始工作，仪器开始自检。等待大约两分钟，听到第二声溶剂阀切换的声音（表明质谱自检完成）后，表示仪器自检完成，可以联机。 质谱一接通电源，前级真空规就开始工作，监视前级真空值，但只有当Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速都大于95%之后，四级杆的高真空规才会开始工作，正常读取真空值。2、仪器模块的不同的颜色代表了仪器的不同状态绿色：Ready，表示仪器准备就绪，可以随时进行样品分析 蓝色：表示仪器正在运行样品 粉色：表示仪器处于等待运行的状态 黄色：Not Ready，表示仪器的状态还没有准备好或者仪器条件还没有达到设定值 灰色：表示仪器处于Standby 或Shut Down状态 红色：表示仪器出错。3、Logbook记录本当仪器出现故障的时候，第一时间应点击仪器事件记录本的快捷按钮查看具体的错误信息。4、二元泵Purge&Prime 一般来说，Purge用于日常的流动相排气泡，在更换流动相

或者每天刚开机时使用，Prime用于比较剧烈的冲洗，如果系统中有明显的气泡，在做Purge无法除去时建议使用，流动相干涸的时候直接使用Prime灌注。如果排气不彻底，泵头内残留有微小的气泡，则会导致压力不稳定，如果Prime 和Purge都不能使压力稳定下来，使用甲醇或异丙醇冲洗系统，水有时因为表面张力大，比较难以操作。 Seal wash 其功能是在使用缓冲盐溶液的时候，冲洗柱塞杆外部，延长柱塞杆的寿命。一般设置成间隙性工作，比如每5min冲洗0.2分钟，Single wash一般用于排空柱塞清洗管路中的气泡，或者更换柱塞清洗溶剂的时候。 柱塞清洗使用10%的异丙醇水溶液，只要安装了柱塞清洗装置，就应该使用，否则可能损伤柱塞杆，降低其使用寿命。 5、柱温箱柱温箱的设定温度低于室温时不建议开启漏液检 测功能6、自动进样器取样位置可以调整进样针的插入位置，默认为零，使用标准样品瓶时针尖距离瓶底得距离约为5mm，当样品量比较多并且担心有沉淀的时候，可以选择把针的位置抬高（最多比默认位置抬高5mm）。 当样品量很少时，也可以考虑把进样针的位置降低（最多比默认位置降低10mm），如果设置降低针的位置，应注意每 个自动进样器可以降低的数值不一样，防止进样针降得过低扎坏样品瓶，损坏进样针和自动进样器。

仪表基础知识

仪表基础知识

测量仪表 第一章基本知识 1.测量、测量结果应包括那些 测量：人们借助于专门设备通过实验的方法，把被测量与所采用的测量单位相比较得到其比值的过程。 测量结果：包含有一定数值和相应的单位名称。 2.测量误差、真值、实际值 测量误差：由于仪表本身的不准确性，使用者素质的高低，测量方法的优劣，环境条件的好坏等因素的影响和制约，使测 量值与被测量的真实值之间总是存在着差异，这个差异就 是测量误差。 真值：被测量本身所具有的真实大小。 实际值：标准表的测量值。 5.仪表误差有几种表示方法、含义各是什么、根据其性质，可分为 哪三类误差，其内容是什么。 表示方法及含义： 绝对误差：仪表测量示值与被测量的实际值之差δx=Ax –Ao； 相对误差：仪表的绝对误差与被测量的实际值之比的百分数 r x=δx/Ao×%； 引用误差：仪表的绝对误差与仪表量程之比的百分数r=δx/Am ×%； 误差分类及内容： 系统误差：仪表本身有缺陷，使用不正确，客观环境条件改变等原因产生的误差。有规律、数值固定或有一定规律的变 化。 疏忽误差：由工作中的疏忽大意造成。其误差数值难以估计，远超过实际值； 偶然误差：由测量中偶然因数引起的。它决定着测量的精度，误差越小精度越高。 11.测量仪表质量指标有那些，如何利用这些指标判断仪表是否合格精度：仪表最大绝对误差δmax与量程Am之比的百分数为仪表的基本误差，

r m=δmax/Am×%而基本误差的允许值称为允许误差，允许误差去掉百分号的绝对值称为仪表的精度。凡基本误差超出 允许误差的仪表为不合格。 示值变差：指对某一刻度点分别由上升和下降两个方向输入对应该点的同一输入量时，上升和下降示值之差的绝对值与仪 表量程之比的百分数。 2=A 上-A下/Am×%。凡示值变差超出允许误差的仪表为不合 格。 灵敏度：仪表输出变化量△L与引起该变化量的输入变化量△X之比称为仪表的灵敏度S。S=△L/△X 灵敏度表示仪表对被测量变化的反应能力，要求灵敏度与仪 表允许误差相适应 13.为减少和防止测量系统附加误差，操作使用仪表人员应注意什么 正确操作和使用不得盲动，加强责任心杜绝读数和抄表失 误。 .清楚仪表安装地点和环境，了解被测介质情况对测量结果的影响，正确分析和判断仪表示值。注意观察仪表故障时的现象，事故状态下仪表的指示情况，以便做出正确的判断。 14.仪表校验的一般要求是什么 1.正确选用标准仪表的精度等级和量程，原则上标准仪表 的允许误差不应超过被校仪表允许误差的三分之一，量程与 之相适应或不超过被校表的25%。仪表线路连接和管路连接 应正确可靠。仪表外观应完整无缺，附件应齐全。仪表校验 点应在量程内均匀选取，不得少于5点，并做上升和下降两 个方向的校验。必须做好校验记录，填写校验报告并作出是 否合格的结论。 15.测量仪表由那些基本部分组成，各有什么作用 感受件；与被测对象直接联系的部件，（传感器、变送 器、检测元件） 作用：感受被测参数的变化，并将被测参数的变化转换成相应的信号输出。 要求：输出信号只随被测参数的变化而变化，与被测参数为一一对应的单值函数关系，最好是线性关系。 19.中间件：

质谱基础知识问答题

一、试论述大气电离质谱概念及几种电离方式。 大气压电离质谱（API-MS）：是指在或接近大气压的条件发生的任何离子化，与在高真空下相对而言。API包括电喷雾（API-ES或ESI）、大气压化学电离（APCI）和大气压光致电离（APPI）。电喷雾（API-ES或ESI）是指在电场作用下以外气辅助的形式电离分析物和流动相的大气压离子化技术。大气压化学电离（APCI）是指使用电晕放电针在气相中电离分析物和流动相的大气压离子化技术。大气压光致电离（APPI）是指使用紫外光在气相中电离分析物和流动相的大气压离子化技术。 二、详细论述电喷雾离子化过程 当样品溶液通过接地的针进入喷雾室时，首先是表面带电，然后在绕着针的管子进入喷雾室内的高流速喷雾气产生的强剪切力和喷雾室中的强电场（2KV—6KV）的联合作用下，使推出溶液分裂成带电的液滴。当液滴分散时，一种极性的离子易于被静电场吸引到液滴表面。因此样品同时带电和分散成带电液滴的细雾，故命名为电喷雾。这个时候得到的液滴大约为直径2 m其约含100,000电荷。在这里喷雾气所起的作用是使喷出的液滴很细小，否则较大的液滴不能很快去溶剂来达到离子蒸发所需的场强。 加热的氮气蒸发了液滴中的溶剂，增加了电荷/体积。当这个何质比超过Rayleigh极限(带电液滴能够存在的最大电荷/体积比)时，液滴的库仑排斥力等于其表面张力时，液滴破裂即库仑破裂，产生带电且更易蒸发的子液滴。 当液滴表面离子产生的场的作用力超过超过表面张力（即场强超过分析物在溶液中的溶解能）时，裸露的分析物离子直接从液滴表面射出进入气相。 三、液相色谱—质谱联用仪的优点 1.广适性检测器，MS几乎可检测所有的化合物(用不同的离子离子源,也即用不 同的电离方式)，比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题（相对于气相和LC——ELSD）和无紫外吸收的化合物的检测(VWD、DAD)。 2.分离能力强，即使在色谱上没有完全分离开，但通过MS的特征离子质量色 谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定量，可以给出每一个组分的分子量和结构信息。 3.提供的信息丰富，我们都知道质谱是质量检测器（注意区别于ELSD，在实际 的认识上有误区），尤其是离子阱质谱能通过多级质谱提供进一步的碎片信息：分子离子在高真空下与氦气发生多次碰撞而增加内能，导致分子中某些键断裂形成碎片离子，这种断裂过程叫碰撞诱导解离。形成的碎片还可以进