灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法
●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这
些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：
●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分
●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消
化
●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装
置有灰化炉（马福炉）
●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：
●A、水分及挥发性物质以气态放出
●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.
●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；
●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物
●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物
●3、灰分测定内容：
●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜
果0.2—1.2% 蔬菜
0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无
第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为
灰分。
●二、操作条件选择
●1、灰化温度：
●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的
物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷
类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如
表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：
●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白
色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，
加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。
●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物
质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。
●（3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用
纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。
●四、总灰分的测定方法：
●标准方法（GB5009.4—85)适用于各类食品中灰分含量测定
●具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮
沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧0.5小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。
●2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚
内。
●3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以
小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。再灼烧1小时达到恒重为止。4、计算：●X=m1-m2/m3-m2*100
●X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g ●m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的
质量g
●参考方法：乙酸镁法（测定面粉中水分）
第二节水溶性灰分和酸不溶性灰分的测定
●一、水溶性灰分的测定：
●①将测得的总灰分——加水约25ml——加热到快要沸腾——
过滤（无灰滤纸）——洗涤（25ml热水）
●②不溶物连同滤纸一起移回坩埚中进行干燥——炭化（小火）
——灼烧（575±25℃）——放冷（200℃）——冷却（干燥器中冷至室温）-----称重（至恒重）
●③计算：残留物即为不溶性灰分。水溶性灰分=总灰分-不溶性
灰分
●水不溶灰分（%）=不溶性灰分重量/样品重量*100
●水溶性灰分（%）=总灰分净重-水不溶灰分重量/样品重量*100●二、酸不溶性灰分测定（水不溶性灰分或总灰分）
●将总灰分——加25ml 10% （比重1.050）盐酸溶解——然后
放在小火上轻微（煮沸5分钟）——用无灰滤纸过滤，用热水洗涤（到无氯离子为止）----将残留物同滤纸放在坩埚中进行干燥——灼烧——放冷——称重
●计算：酸不溶性灰分（%）=残留物重量/样品重量*100
第三节特殊的灰化方法
●一、测定P的灰化法
●用总灰分来测P。但元素磷可能以含氧酸（Oxyacid)的形式挥
发散失，硫酸盐共存时散失更多。（对含P较高的生物材料）常用硝酸镁或氯化镁保存其中的P。
●二、测S的灰化法
●食品中S主要来源是pro或光Aa、蛋Aa。还有香料、
甘蓝、洋葱及硫胺素，均含有痕量硫。在定量前需先将S氧化，可加入Mg(NO3)2
●三、测定CL的灰化法：
● CL容易损失，必须在碱性条件下灰化，加入Na2CO3或
NaOH.
●四、湿法消化测重金属（分析测定食品中痕量重金属之前）
●特别是对某些极易挥发散失的物质，一般采用湿法消
化。如汞以蒸汽挥发。湿法消化：一般加入强氧化（浓硝酸、高氯酸、浓硫酸、过氧化氢等）把样品消化。
●在实际工作中，多半使用混合的氧化剂，如浓硫酸—浓硝
酸、浓硝酸—高氯酸、浓硫—过氧化氢等。
●
●（学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一
分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
●
干灰化法注意事项
在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。这些灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发 (c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能达到使灰分松散的目的。同样，硝酸可以在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物质。若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。另一方面，加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。这些灰化助剂还起着另一种有用的作用，即灰分的体积比不加助剂时要大得多，因而灰分中持测元素大为“稀释”，这样就可能减少与坩埚壁的接触，并且减少因和坩埚材料反应引起的损失。应用灰化助剂对灰分的组分同样产生有利的影响。有人推荐坩埚衬以滤纸，然后将试样炭化，残渣用氯化镁溶液浸渍，并在600度下灰化。若存在磷酸盐，在此条件下它与镁生成三元磷酸盐，后者形成能与坩埚反应的玻璃状熔融物的倾向远小于由酸性残渣产生的简单偏磷酸盐。也有人建议在脂肪试样中加入粉末状纤维素，这样，整个试样将平稳燃烧，而不致产生过高的度。 下面格根据新近的一些研究结果，总结在灰化过程中许多元素的特性． 砷(As) 在没有添加剂存在下灰化有机物质时，即使温度低至400℃砷也部分失去。已报道甚至在100℃下干燥血液试样，砷也会损失。加入灰化助剂可排除砷损失的可能性。最常用的灰化助剂是氧化镁或硝酸镁或二者同时使用。碳酸钾-氧化镁(3：1) 和碳酸钠也可用。硫酸不起作用。推荐的步骡差别甚大，有时只加入氧化镁，例如每克试样用l克氧化镁和2—3毫升氢氧化钙溶液，有时则加入六水合硝酸镁，硝酸镁须过量较多(每克试样用4克)。不过往往同时加入这两种化物，每种各0.1~0.3g,氧化镁以固体而硝酸镁以溶液形式加入。为了得到较为疏松的混合物，常常掺入纤维素粉。有机砷化合物应以硝酸和溴酸钾处理加热不超过
灰分测定
ICS KDN 饲料中粗灰分的测定 Determination of crude ash in Feeds （征求意见稿） （本稿完成日期：2009年6月9日） 康地恩生物原料运营中心 发布
前言 本标准参考方法及相关文献，提出了饲料中灰分的测定方法。 本标准由康地恩生物原料运营中心提出。 本标准由康地恩生物原料运营中心归口。 本标准起草单位：康地恩生物原料运营中心（青岛）与六和集团质量安全检测中心（黄岛）。本标准起草人：付晓。
饲料中粗灰分的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定饲料中粗灰分测定方法。 本标准适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 2 方法原理 试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。 3 仪器与设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛孔径0.45mm（40目）。 3.3 分析天平分度值0.0001g。 3.4 高温炉有高温计且可控制炉温在550±20℃。 3.5 坩埚瓷质，容积50mL。 3.6 干燥器用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 4 试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 5 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称其质量。再重复灼烧，冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g 。 在已恒质的坩埚中称取2～5g试料（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放
快速灰化法操作规程
快速灰化法操作规程 1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的空气 干燥煤样（1±0.1）ｇ，称取至0.0002ｇ，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米不超过0.15ｇ，将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板或石棉板上。 2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或 石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿的煤样灰化，待5~10min后煤样不在冒烟时，以每分钟不大于2㎝的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）》 3、关上炉门，在(815±10)℃温度下灼烧4min0。 4、从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中 冷却至室温(约20min)后，称量。 5、进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不 超过0.001g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于 15.00%时，不必进行检查性灼烧。 结果的计算： Aad=M1/M×100 式中：Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分比（%） M——称取后空气干燥煤样的质量，单位为克（g） M1——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）
分析水测定才做规程 1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空 气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱 中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1~1.5h。 注：预想鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5就开始鼓风。 3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室 温(约20min) 后称量。 4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量 的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 结果的计算： Mad=M1/M×100 式中：Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分比（%）M——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g） M1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
灰分测定法确认方案
亳州市远光中药饮片厂 灰分测定法确认方案 文件编号：QY·TS·05·006-01 批准日期：年月日实施日期年月日
亳州市远光中药饮片厂 灰分测定法确认方案 1、确认的目的； 2、确认的范围； 3、实施人员及人员职责； 4、确认方案的培训； 5、实施过程中出现变更和偏差处理； 6、样品信息； 7、试验所用仪器及试剂； 8、确认项目及方法； 9、结论评估及判定； 10、再确认； 11、风险评估。
1、确认的目的： 建立灰分测定法确认方案，在试验中严格按照标准操作，保证试验结果的真实可信，以确认杂质测定法按《中国药典》2015版的测定方法符合我厂的检验需要。 2、确认范围： 《中国药典》2015版中的用于检查的灰分测定法。 3、确认小组成员及职责 4、确认方案的培训：
确认方案的批准后，必须对所有确认实施人员进行该方案及相关操作规程的培训，培训合格后方可进行确认方案的实施。 5、实施过程中出现变更和偏差处理: 在实施过程中，出现变更和偏差时，要及时上报确认小组，由确认小组进行风险评估，然后报验证委员会的评估结论审批。 6、样品信息： 本次试验用山药作为供试品，用两个人分别做两组试验来确认灰分测定法是否符合我厂需要。 7、试验所用仪器及试剂： 7.1试验所用仪器必须经过校验，并且在校验有效期内。试验用仪器使用前必须挂有“已清洁”、“完好”标志。保证试验的正常运行。 7.2试验所用试剂必须在有效期内以保证试验的正常运行，降低风险。 8、确认项目及方法： 8、1确认项目为山药的灰分测定。 8、2确认的方法为按照《中国药典》2015版中关于山药的灰分测定方法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。 8、3取山药用两个人分别做二组试验来进行确认该灰分测定法是否符合我厂需要。 9、结论评估及判定： 确认小组对检验结果进行评估分析，然后判定是否采用该种检验方法。 10、再确认： 如遇《中国药典》的检验方法改变时，该检验方法需进行重新确认。 11、风险评估：该验证方案的主要风险点在于仪器使用、人为判定等的人为操作方面，可能导致数据不准确，经过不同的人来做实验确认是降低操作原因导致的试验准确性风险，并通过QA全程监控，降低风险使之在可接受的范围之内。
灰分测定方法
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
煤的快速灰化法操作规程
编号：CZ-GC-00400 ( 操作规程) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 煤的快速灰化法操作规程 Operation regulation of rapid ashing method for coal
煤的快速灰化法操作规程 操作备注：安全操作规程是要求员工在日常工作中必须遵照执行的一种保证安全的规定程序。忽视操作规程 在生产工作中的重要作用，就有可能导致出现各类安全事故，给公司和员工带来经济损失和人身伤害，严重 的会危及生命安全，造成终身无法弥补遗憾。 一、在称出重量的灰皿中（称准到0.0001g）称取粒度为0.2mm 以下的分析煤样0.5±0.05g（称准到0.0001g），轻轻摇动灰皿，使试样在灰皿中分布均匀，将盛有试样的灰皿置于敞开炉内温度已维持在815±10℃的炉口处（灰皿在炉口存放的位置应以试样不发生燃爆、飞溅现象为宜，若发生燃爆，此试样作废，再试验时其停留位置应适当外移），停放约3分钟，再以6分钟左右的时间逐步向炉内推进50mm左右，并多次转动灰皿，当煤样表面已明显氧化变色后，推至815±5℃高温区内灼烧（在每次推进时，若煤样发生明显较大火焰时，试样应作废），灼烧至不见火星后，精煤（灰分在在15％以下）继续灼烧2分钟，其它煤样（灰分在15％以上）则继续灼烧5--7分钟，取出灰皿，放在石棉板上冷却片刻，再移至冷却器上冷却至室温称量。 二、生产过程中的内部检查均做单样试验，不进行检查性灼烧，
食品中总灰分的测定
食品中总灰分的测定 一、原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，样品质量发生改变,根据样品质量的失重,可计算总灰分的含量. 二、仪器： 1.高温炉; 2.分析天平; 3.瓷坩埚; 4.坩埚钳; 5.干燥器； 6.电炉。 三、操作方法： 1、加入2-3克固体粉未样品或5-10克液体样品后，精密称量． 2、瓷坩埚的准备 （灰化容器）目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。坩埚→（1：4）盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重（空坩埚）取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在600℃下灼烧0.5小时，冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 3，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。 4、样品的处理 对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。 1）含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
2）富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。） 3）湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。 4）富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡）。 取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品不大于 525℃；谷物、乳制品（除奶油外）、鱼、海产品、酒类不大于525℃，根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失（NaCL、KCL）也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失，CaCO3则变成CaO，磷酸盐熔融，然后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。根据所测的样品来选择灰化温度。 四、计算： X=(m1-m2)X100/(m3-m2) x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
33.煤中灰分(缓慢灰化法)测定作业规程
煤中灰分（缓慢灰化法）测定作业规程 一、适用范围：煤中灰分测定作业。 二、质量标准：化验过程规范，保证化验的准确性，按照《煤的工业分析方法》GB/T212-2008作业。 三、作业准备： 1.作业人员：持有上岗证； 2.材料：商品煤样或生产煤样； 3.工器具：准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、耐热瓷板或石棉板、清扫工器具。 4.危险源辨识： 4.1不能有效贯彻安全规程而发生事故； 4.2没有经过有关业务技能培训误操作，使人员受到伤害； 4.3执行各项任务时，未按要求穿戴防护用品，可能导致人员伤害； 4.4破损的样品瓶、玻璃器皿、灰皿、瓷坩埚等划伤、割伤手； 4.5设备未接地，造成人员触电； 4.6线路老化、破皮、发热，开机后引起漏电，造成人员触电； 4.7未停电检查线路，引起触电； 4.8线路松动，有打火现象，烧毁设备，引发火灾； 4.9湿手开关，漏电造成人员触电； 4.10用水直接冲洗制样设备造成设备锈蚀、线路短路，引发触电； 4.11取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤； 4.12触碰设备外壳，造成高温烫伤； 4.13测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体； 4.14设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。 四、作业方法、工序： 1、班前准备，1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。 2、准备实验器材，准备马弗炉、干燥器、称量勺、灰皿、灰皿架、取样铲、分析天平、石棉板、清扫工器具；马弗炉、天平符处于计量检定合格有效期内，
工器具符合国标规定要求，完好、齐全、适用。 3、接收煤样，1）样品信息正确，样品完整无遗漏；2）煤样瓶包装完好、封口标签完好、样品标签完好、样量和粒度符合要求。 4、称取准备煤样，1）将煤样混合均匀；2）多点取样法称取煤样（1±0.1）克，称准至0.0002克；3)记录或提交数据；4）平摊煤样；每平方厘米的质量不超过0.15克。 5、灼烧煤样，1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。 6、冷却、称量，1）取出灰皿，放在石棉板上进行空气冷却5分钟左右；2）将灰皿放入干燥器内冷却至室温（约20分钟）；3）称量灼烧后样品质量；4)记录或提交数据。 7、检查性灼烧，将样品放入马弗炉进行检查性灼烧。马弗炉温度为（815±10）摄氏度，每次灼烧20分钟；直到连续两次灼烧后煤样的质量变化不超过0.0010克为止。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 8、数据处理，将数据输入电脑，系统自动计算煤样空气干燥基灰分。 9、数据审核，1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。 10、清理现场1）样品返还，将煤样瓶放置在已检区；2）清扫灰皿，将灰皿清洁、干燥；3）清洁现场卫生；4）马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。 11、填写或打印记录，记录真实、准确、无遗漏。 五、安全技术措施： 1.遵守常识性安全技术要求； 2.认真学习和贯彻标准作业流程和作业规程； 3.熟悉制样现场，经过专业培训，掌握相关技能； 4.执行各项任务时，按要求穿戴防护用品； 5.保证工器具完好适用； 6.机电设备可靠接地，并定期检查，保证完好； 7.对电缆线路定期检查，线路无老化、无虚接、无松动，保证完好； 8.线路检查时必须先停电；
灰化总结
灰化助剂起着如下若干作用： (a)加速氧化作用； (b)防止一些组分挥发(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。 最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲 醇或乙醇溶液]。 1若要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于与石英坩埚反应。 2加入硫酸在某种程度上可避免由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的 硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发性有机金属络合物也被破坏。 3加入碱能防止氯化物、砷、磷和硼等阴离子的损失。常用的碱是碱土金属的氧化物或氢氧化物、碱金属碳酸盐、乙酸镁 、碱土金属硝酸盐，它们加热时分解为氧化物。 干灰化法是利用高温除去样品中的有机质,剩余的灰分用酸溶解,作为样品待测溶液.该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定.大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用.该法主要优点是：能处理较大样品量、操作简单、安全。灰化温度一般在500-600℃，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染。样品量，干样一般不超过10克，鲜样不超过50克。样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。 干法灰化是在高温破坏分解有机物, 将残留矿物质成分溶解在稀酸中, 使被测元素呈可溶态。由于在高温状态, 极易产生元素损失, 且会形成酸不溶性混合物, 产生滞留损失。如何减少损失, 从而提高方法的准确度是干法灰化所要解决的重要问题。样品在用高温电炉灰化以前, 必须先在电热板上低温炭化至无烟( 预灰化) , 然后移入冷的高温电炉中, 缓缓升温至预定温度( 500～550 ℃) , 否则样品因燃烧而过热导致金属元素挥发。如同时灰化许多试样, 应常变换坩埚在高温电炉中位置, 使样品均匀受热, 防止样品局部过热。应保证瓷皿的釉层完好, 如使用有蚀痕或部分脱釉的瓷皿灰化试样时, 器壁更易吸附金属元素, 形成难溶的硅酸盐而导致损失。灰化前, 可加入灰化助剂,常用的有HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等,HNO3 可促进有机物氧化分解, 降低灰化温度, 后几种 使易挥发元素转变为挥发性较小的硫酸盐和磷酸盐,从而减少挥发损失。如个别试样灰化不彻底, 有 炭粒, 取出放冷, 再加硝酸, 小火蒸干, 再移入高温电炉中继续完成灰化。 试样前处理 试样前处理是为满足测试需要或为消除干扰而在分析前对试样进行的处理。前处理方法很多，视试样的不同情况而选定，它们主要有过滤、灰化、消解、蒸馏、精流、沉淀、富集、吸附、萃取、层析等。在环境分析测试中，由于样品组分十分复杂，且含量甚微，采样后直接用于分析的项目不多，通常都需要对试样进行前处理，或者浓缩试样到所需测试量，或者消除干扰影响，而后方可用于分析。 光谱技术 copy Bookmark https://www.wendangku.net/doc/4d7989528.html, ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES））测定铁矿石样品前处理： ①称取0.1000g已干燥并磨细的试样于干净、已铺有0.8 g混合熔剂（按无水碳酸钠：硼酸=2：1的比例，分别粉碎后拌匀，存放于干燥器内）的铂金坩埚内，用玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放人250 ml高型烧杯(内装80 ml热水)内，边摇动边加人20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热至熔块全部溶解后，取下冷却，用水洗出铂金坩埚，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。溶液引入ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。 注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析，原已具备较完善的溶样方法，用原化学溶样方法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引入ICP光谱仪测定，结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使用一周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度无法保证。溶液稀释5倍(即浓度为0. 2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素，其分
灰分的测定
习题三 一．填空题： 1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品样品灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。 2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有瓷坩埚铂坩埚，石英坩埚。 3．测定灰分含量的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备；样品预处理（如粉碎或浓缩）；炭化；灰化。 4．水溶性灰分是指可容性的钾钙钠等的含量、水不溶性灰分是指泥沙、铁、铝；酸不溶性灰分是指污染泥沙，食品组织中存在的微量硅的含量。 二、选择题： 1．对食品灰分叙述正确的是（ 4 ） （1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 （2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 （3）灰分是指食品中含有的无机成分。 （4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2．耐碱性好的灰化容器是（ 4 ） （1）瓷坩埚（2）蒸发皿（3）石英坩埚（4）铂坩埚 3．正确判断灰化完全的方法是（ 3 ） （1）一定要灰化至白色或浅灰色。 （2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 （3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 （4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。 4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ 1 ） （1）防止炭化时发生燃烧（2）防止炭化不完全 （3）防止脂肪包裹碳粒（4）防止脂肪挥发 5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ 1 ）。 （1）使炭化过程更易进行、更完全。（2）使炭化过程中易于搅拌。 （3）使炭化时燃烧完全。（4）使炭化时容易观察。
6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ 4 ）。 （1）稀释 （2）加助化剂 （3）干燥 （4）浓缩 7．干燥器内常放入的干燥是（ 1 ）。 （1）硅胶 （2）助化剂 （3）碱石灰 （4）无水Na 2SO 4 8．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ 1 ）。 （1）辛醇 （2）双氧化 （3）硝酸镁 （4）硫酸 三．实验操作题： 1．怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。 答：原理：食品中的灰分是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质，主要为氧化物或盐类，若灰分与含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。 2．在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。 答：1防止样品溢出坩埚，炭化时应注意控制温度，也可加入少量的消泡剂； 2坩埚铗应预热，防止温度骤变而使坩埚破裂； 3灼烧后要冷却200℃以下才能放进干燥器中； 4取坩埚的时候应小心，防止灰分的损失； 四、综合题 现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品 3.9760g ，置于干燥恒重为45.3585g 的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于600℃的高温炉中灰化5小时后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g ；再置于600℃高温炉中灰化1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g 。问被测定的奶粉灰分含量为多少？ %100%?=样品重 灰重灰分 %60.0%1009760 .33585.453825.45%=?-=灰分
总灰分测定的原理方法条件,加速方法
总灰分的测定（1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 2）仪器 ①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。 （3）试剂 ①1:4盐酸溶液; ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢; ⑤辛醇或纯植物油. （4）测定条件的选择①灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿. 但过大会使称量误差增大 ②取样量 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ③灰化温度 灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的
灰分的测定
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
刚食品中总灰分含量的测定.
食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1、学习食品中总灰分测定的意义和原理。 2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。 3、学会用减重法称取试样。 二、原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；带盖坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）；分析天平；干燥器。 四、测定步骤 1、瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 2、样品的预处理 （1）样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。（2）样品的处理 ①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中，先在沸水浴上蒸干，再进行炭化。 ②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品，再准确称取适量样品于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥后，再进行炭化。 ③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀，再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。 ④富含脂肪的样品把样品制备均匀，准确称取一定量试样，提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。 3、样品的炭化 试样经上述预处理后，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4、样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。
实验三 食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~550℃）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 使用坩埚的注意事项： 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
煤的快速灰化法操作规程模板
工作行为规范系列 煤的快速灰化法操作规程（标准、完整、实用、可修改）
FS-QG-50640 编 号： 煤的快速灰化法操作规程 Quick coal ashi ng operati on rules 说明：为规范化、制度化和统一化作业行为，使人员管理工作有章可循，提高工作效率和责任感、归属感，特此编写。 一、在称出重量的灰皿中（称准到0.0001g）称取粒度为 0.2mm以下的分析煤样0.5 ± 0.05g（称准到0.0001g），轻轻摇动灰皿，使试样在灰皿中分布均匀，将盛有试样的灰皿置于敞开炉内温度已维持在815± 10C的炉口处（灰皿在炉口 存放的位置应以试样不发生燃爆、飞溅现象为宜，若发生燃爆，此试样作废，再试验时其停留位置应适当外移），停放约 3分钟，再以6分钟左右的时间逐步向炉内推进50mm左右， 并多次转动灰皿，当煤样表面已明显氧化变色后，推至815 ± 5 C高温区内灼烧（在每次推进时，若煤样发生明显较大火焰时，试样应作废），灼烧至不见火星后，精煤（灰分在在15% 以下）继续灼烧2分钟，其它煤样（灰分在15%以上）则继续灼烧5--7分钟，取出灰皿，放在石棉板上冷却片刻，再移至冷
却器上冷却至室温称量。 二、生产过程中的内部检查均做单样试验，不进行检查性灼烧，以一次灼烧后残留物重量作为计算依据。 三、测定结果按下式计算： aad=g1/g2 x 100% 式中:aad ------- 空气干燥试样的灰分，% g1 ---- 灼烧后残留物的重量，g g2 ---- 分析试样的重量，g 四、平行测定及双分平均值与国际仲裁法平均值之间的允许误差如下： 灰分区间〈15%15-30% 30% 允许误差%± 0.2 ± 0.3 ± 0.5 第五节测定煤泥水固体含量操作规程 一、按采样规程采取煤泥水样。 二、搅拌均匀后，用烧杯将大约1000ml的水样加入到 1000ml量筒中。