环己酮氨肟化生产20万吨年环己酮肟车间工艺设计

中北大学

毕业设计开题报告

学生姓名：马旭媛学号：1104034310 学院：化工与环境学院

专业：化学工程与工艺

设计题目：环己酮氨肟化生产20万吨/年环己酮肟

车间工艺设计

指导教师: 李裕

2015年 4月 3日

毕业设计开题报告

毕业设计开题报告

环己酮肟实验报告doc

环己酮肟实验报告 篇一：制备环己酮肟的实验 50.设计合成实验的原理和步骤。 一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料 【实验原理】 2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2 本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。 本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。 本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。 2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。

3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。 5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。 二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料 【实验原理】 C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O +C6H5=NOH(环己酮肟) 本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。 NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环 己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并

环己酮肟的制备

环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ） 一、实验目的： 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂： 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤： 在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。 将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。

乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？ 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才

环己酮装置生产原理

生产原理简述 1苯加氢 1.1反应原理 苯分子在一定的温度、压力和催化剂存在的条件下，与氢分子发生加成反应，生成环己烷，并放出大量的反应热。 Ni-Al2O3 C6H6+3H2————→ C6H12+△H，△H=-216.5KJ/mol 135～180℃ Ni-Al2O3 C7H8+3H2 ————→ C7H14+△H，△H=-204KJ/mol 180℃ 该反应为体积缩小放热的平衡反应，高压低温有利于反应向右进行。 以Al2O3为载体的镍催化剂，具有六方晶体结构，镍原子之间的距离为 2.48A。，具有满足使氢活化的最佳晶格参数，因而可与苯环结构相适应，使苯加氢具有满意的效率和良好的选择性。 在苯加氢过程中，首先是氢分子在催化剂表面受到两个距离适中的活性中心吸附而变形，造成氢原子之间键的断裂，从而发生氢的离解。 ↓Ni H2 =====2H++2e

苯分子在镍表面上，由于结构上的适应，苯环上的碳原子被催化剂表面的活化中心吸引，在活化中心拉力的作用下，使苯环上的三个键减弱而活化，并接受表面氢所放出的电子而使苯环离子化，带上负电。这样，在催化剂的表面上，被吸引的和活化了的苯分子随着活化中心移动，带有两种相反电荷的离子彼此吸引而中和各自的电性，同时活化了的π键，被活性氢原子所饱和，从而完成了苯环上的加氢反应。 苯与氢在催化剂表面进行加氢反应的过程，一般有以下几个步骤： ①苯和氢的气体主流扩散到催化剂颗粒的外表面。 ②苯氢组分从颗粒外表面通过微孔扩散到催化剂颗粒的内表面。 ③苯、氢组分在内表面上被吸附。 ④被吸附的苯、氢组分在内表面上进行加氢反应，生成环己烷。 ⑤环己烷组分在内表面脱附。 ⑥环己烷组分从催化剂颗粒内表面通过微孔扩散到催化剂颗粒外表面。 ⑦反应生成物环己烷从催化剂颗粒外表面扩散到气体主流中。 在以上过程中，关键是被吸引的和活化了的苯分子在催化剂颗粒内表面活化中心的吸附、移动和反应，这一反应过程与一般的气固相催化反应过程是一致的。 1.2影响因素 1.2.1反应器结构的影响 苯加氢反应是在固定床列管反应器中进行的放热反应，以管间热

环己酮概况(20200918133221)

环己酮概况 1.1环己酮的基本概况 英文名称：Cyclohexa none ；ketohexamethyle ne 分子式：C6H0O （CHO5CO 分子量：98.14 CAS 编号：108-94-1 图1.1 环己酮分子结构图 环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。 1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰（庚二酸钙）干馏首先合成了环己酮。1943年德国I . G. Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960 年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。 早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。 环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因： 一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场； 二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问 题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。 前几年，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品 环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。

1.2环己酮基本理化性质 环己酮（Cyclohexa none）为无色透明液体,带有泥土气息。熔点-47 °C,沸点155.6 C,闪点54C ,相对密度0.947,易溶于乙醇和乙醚。 1.3环己酮的安全及防护 健康危害： 1、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2、健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。液体对皮肤有刺激性；眼接触有 可能造成角膜损害。慢性影响：长期反复接触可致皮炎。 泄漏应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用

环己酮肟实验报告

环己酮肟实验报告 篇一：环己酮的制备实验报告 20XX年11月19日 姓名///////////系年级20XX级应用化学系组别30同组者？？？科目有机化学题目环己酮的制备仪器编号 一、实验目的 1、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法。 2、通过醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮的联系和区别。 二、实验原理 实验室制备脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应方程式为： Ho o 3 +na2cr2o7+4H2So4 + cr2(So4)3

+na2So4+ 7H2o 1 制备蒸馏装置 分液装置 精馏蒸馏装置 六、实验步骤 1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部 溶解。然后在搅拌下慢慢加入 4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2、250mL圆底烧瓶中加入5.3mL环己醇，然后一次加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶； 3、反应完毕后在反应瓶中加入30.0mL水和几粒沸石，改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。水相用7.5mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并，用1~2g无水碳酸钾干燥；在水浴上蒸除乙醚，换空气冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

环己酮生产企业

石家庄焦化集团10万吨环己酮项目，总投资5亿元。 该项目引进日本旭化成株式会社代表国际领先水平的环己烯法工艺路线建设10万吨环己酮生产装置。该工艺与传统的环己烷法生产工艺相比，原料苯几乎100％转化成可利用的产品，苯耗较传统工艺低200kg/t环己醇以上，用氢量只相当于传统工艺的2／3，无对环境有害的物质产生，具有“本质上节能、无公害和安全”等特点；不产生有机酸，无需碱液中和，减少了装置投资和运行费用，可变成本较传统KA油法降低20～25％；加氢和水合反应均在水相中进行，反应温和，较传统的氧化工艺更安全，避免了腐蚀性副产品堵塞，具有更高的操作性，降低了水、电、气等能源消耗。该工艺循环利用原料，节约能源，无污染，是清洁、环境友好、经济的生产路线。 项目建成后，年产环己酮10万吨，环己烷2.5万吨，实现销售收入15亿元，利税3亿元，利润2亿元。 项目于09年4月30日投产。项目投产后，每年可生产9.6万吨环己酮、2.5万吨环己烷、1600吨燃料油、300吨溶剂油和其它副产品。年可实现销售收入12.5亿元，利税2.87亿元。

我国的环己酮生产主要集中在9大生产厂家，其中3～7万吨/年规模以上的有南京帝斯曼公司、巴陵分公司、巴陵石油化工有限责任公司、辽阳石化公司、中国神马集团尼龙66盐公司、巨化集团锦纶厂等6家企业。这6家企业的生产能力达到了26.5万吨，占全国总产能的90%以上。其中辽阳化纤和神马集团均用于生产己二酸，而巴陵分公司、南京帝斯曼公司为引进装置，其己内酰胺产能经扩改分别达8万吨／年和6.5万吨／年，配套的环己酮产能分别为7万吨／年和5.5万吨／年；其余为国产化装置，其中巴陵石油化工有限责任公司和巨化锦纶厂的环己酮装置在消化吸收国内外先进技术的基础上，也达到了国外的先进技术水平。其余3家分别是太原化工厂、锦西化工总厂和山东天原化学工业公司，生产规模在1万吨／年以下。国内环己酮主要生产厂家如表1所示。表2列出了部分厂家近几年的生产情况。表1 国内环己酮主要生产厂家一览表（单位：万吨） 企业名称环己酮生产能力备注 巴陵分公司7 自用 南京帝斯曼公司 5.5 自用 巴陵石油化工有限责任公司 4.5 商品量 辽阳石化公司 4.5 自用 中国神马集团尼龙66盐公司 3 自用 巨化集团锦纶厂 3 部分商品量 太原化工厂0.7 部分商品量 锦西化工总厂0.6 商品量

苯为原料生产8万吨年环己酮车间工艺设计说明书

1引言 1.1 环己酮的性质及用途 环己酮是一种重要的有机化工原料，是生产己内酰胺和己二酸及其盐的主要中间体，具有低毒、微溶于水、易溶于甲醇、乙醇、丙酮、醚、苯等大多数有机溶剂的特点，环己酮在工业上广泛应用于高档溶剂、染料助剂、医药助剂、抛光剂、胶黏剂及皮革涂料稀释剂等领域[1]，近几年环己酮的产量和需求量稳定增长，其生产与发展发挥了巨大的社会效益，取得了良好的经济效益。随着近几十年来我国环己酮作为中间体的生产推移，我国市场对环己酮质量提出了更高的要求，其生产工艺需要更快的发展和转变，才能满足社会需求。 1.2 环己酮国内外市场分析 1.2.1国外产业状况 2013 年世界环己酮总产能约738.7 万吨，主要集中在己内酰胺生产较发达的国家和地区中国、美国、比利时、韩国、德国、泰国、前独联体及东欧等。其中中国是最大的环己酮生产国，占世界总产能的27.07%，其次是美国，占世界总产能的15.42%。2013 年全球环己酮产能部分情况见图1。 2013 年世界环己酮产能分布比例 27% 15%7% 6% 4%4% 37% 中国美国日本比利时德国韩国其他 图1-1 2013 年世界环己酮产能分布比例 2013 年世界环己酮产量达到517.9 万吨。预计未来几年世界环己酮产量增长速度将在3.2%以上，2014 年产量达到534.5 万吨以上，2017 年将达587.5 万吨以上，环

己酮的世界需求量也会同步增加[2]，总体上供需平衡。近年来全球环己酮产量见表1.1。 表1.1 近年来全球环己酮产量变化情况及预测 年份全球产量/万吨增长率/％ 2006 441.3 1.97 2007 450.0 1.97 2008 435.0 -3.33 2009 461.0 5.98 2010 474.0 2.82 2011 480.8 1.43 2012 501.9 4.39 2013 517.9 3.19 2017（预测）587.5 3.2 世界上主要生产环己酮的企业几乎都有配套的己内酰胺装置，主要用于生产己内酰胺，合成尼龙。 1.2.2 国外市场需求预测 环己酮主要用于己内酰胺、高档溶剂、助剂、抛光剂、胶黏剂及皮革涂料稀 释剂等域。2013年，环己酮在己内酰胺领域的消费比例最高，其下依次是涂料/ 油漆/油墨溶剂染料助剂、医药助剂、抛光剂、胶黏剂等。2013 年世界环己酮产 量517.9 万吨，需量495.1万吨，2014 年达到510.76 万吨，随着下游产品需求 量的增长，预计未来几年国外环己酮的产能也将呈增长趋势，2015-2017年将分 别达到526.88万吨543.51万吨、543.51 万吨和587.5 万吨。未来几年全球环己 酮在各应用领域的需求预测见1.2。 表1.2 未来几年全球环己酮消费结构及需求预测（万吨，%）应用领域市场份额年增长率2013年2014年2015年2016年2017年 己内酰胺91.2 3.1 451.33 465.32 479.75 494.62 509.95 涂料/油漆/油墨 3.2 3.5 15.9 16.45 17.03 17.63 18.24 染料助剂 2.2 3.5 10.93 11.31 11.71 12.12 12.54 医药助剂 1.5 3.5 7.45 7.71 7.98 8.26 8.55

己内酰胺生产工艺比较

己内酰胺生产工艺比较 1 己内酰胺发展历程 1899年，德国学者S.Gabriel和T.A.Mass首次加热ε-氨基己酸获得了己内酰胺。未工业应用。 1900年，O.Wallach利用贝克曼（Beckmann）重排转位反应，在硫酸中加热环己酮肟获得己内酰胺。 1937年，德国I.G.Farben公司P.Schlack开创了己内酰胺生产和应用的新纪元，以氨基己酸盐为催化剂，使己内酰胺开环聚合，聚合体纺得纤维的商品名为Perlon. 二次大战期间，德国建设了一些工业装置，生产聚酰胺6纤维，主要用在军事工业上。（采用苯酚为原料加氢制的环己醇，再脱氢得环己酮，再和羟胺硫酸盐反应生成环己酮肟，转位生成己内酰胺） 二次大战后，I.G.Farben公司公开技术，各国的公司纷纷建设己内酰胺装置，到1960年，世界己内酰胺产量达到180kt。 50年代后期，陆续开发了多种己内酰胺生产工艺。随着石油苯的快速发展以苯为原料，加氢制得环己烷，氧化得环己醇、环己酮的工艺成为生产己内酰胺的主要方法。 2 己内酰胺生产工艺 己内酰胺生产方法可以归纳为以下4类： （1）苯加氢制环己烷，环己烷氧化制环己酮，再与羟胺肟化生成环己酮肟，经Beckmann重排得己内酰胺。 （2）苯酚加氢制环己酮，经肟化、重排得己内酰胺。 （3）甲苯氧化制苯甲酸，加氢的环己烷羧酸，与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。

（4）环己烷与亚硝酰氯发生光亚硝化反应生成环己酮肟，经Beckmann重排得己内酰胺。其具体生产工艺如下表所示：

以上一系列工艺以降低原料消耗和能量消耗，降低或免除副产硫铵为目的。环己酮羟胺法是目前主要的生产工艺，占总生产规模的90%以上。其中，NO还原工艺、HPO法工艺是目前世界上己内酰胺成熟生产技术的代表，HPO法输出技术比重较大（约为88.6%），在全世界建有18套装置。 新兴的生产工艺有环己酮氨肟化法、丁二烯工艺、己二腈工艺等，其中丁二烯工艺、己二腈工艺等技术不成熟，仅建有一些实验装置，未工业化应用。而环己酮氨肟化法是新工艺中比较先进的成熟的生产技术代表，在日本住友和巴陵建有装置。

环己酮肟的制备实验报告

环己酮肟的制备实验报告 篇一：环己酮肟的制备 实验二十六环己酮肟的制备 一实验目的 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二实验原理： +nh2ohhcl+hcl 三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮 2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤： 在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可 以微微加热）。然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。 五注意事项 1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减 压过滤。 篇二：环己酮肟的制备 环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime） 一、实验目的： 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理：o +nh2ohhcln+hcl

三、主要试剂： 盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.

环己酮概况

环己酮概况 1.1 环己酮的基本概况 英文名称：Cyclohexanone；ketohexamethylene 分子式：C 6H 10 O；(CH 2 ) 5 CO； 分子量：98.14 CAS 编号：108-94-1 图1.1 环己酮分子结构图 环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。 1893年 A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I．G．Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。 早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。 环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因： 一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场； 二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。 前几年，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。

1.2 环己酮基本理化性质 环己酮( Cyclohexanone) 为无色透明液体, 带有泥土气息。熔点-47℃, 沸点155.6℃, 闪点54℃, 相对密度0.947, 易溶于乙醇和乙醚。 表1.1 环己酮基本理化性质表 1.3 环己酮的安全及防护 健康危害： 1、侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 2、健康危害：本品具有麻醉和刺激作用。液体对皮肤有刺激性；眼接触有可能造成角膜损害。慢性影响：长期反复接触可致皮炎。 泄漏应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂士或其它不燃性材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院 《工科化学实验技术》 学习领域教案 NO : 10 09石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验， 为什么要严格控制反应温在 60?65 C 关键点：温度的控制。 11 复习提问 之间，温度过高或过低有什么不好? 学习情境 环己酮的制备 课程内容 1. 通过氧化反应制备环己酮 2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。 学习目标 1?学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的 联系和 区别； 2?了解盐析效应在分离有机化合物中的应用; 主要内容（*重点、难点） 教学设计与组织 重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。 【教学设计】 难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减 压过滤操作技。 第一部分: 要内容 第二部分: 组织教学和复习上次课主 （时间：5分钟） 讲解新 内容。一、实验原 仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精 灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷 凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 药品：重铬酸钠（Na2Cr2O7?2H2O ）;环己醇; 硫酸；无水硫酸镁；饱和食盐水；草酸 主要内容: 、实验原理 二、实验步骤 教学地点 逸夫教学楼化学实验室 教学及参考资料 【步骤一】 仪器安装、检验 （一）铬酸的配制 （二）溶液的反应 （时间：200分钟） 【步骤二】结果处理计算回收率 （时间：10分钟） 教学仪器设备 投影仪，教学计算机 实验仪器 练习与习题 课时

实验?北京：科学出版社，2003.3 2. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州：华南 理工大学出版社，2002.8 3. 陈同云主编.工科化学实验.北京：化学工业 出版社，2003.7 4. 王尊本主编.综合化学实验.北京：科学出版 社，2003.8 5. 周志高，初玉霞主编.有机化学实验.化学工业 出版社，2005.4 环己酮的制备 、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽 、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮， 最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重要的铬酸 盐和40- 50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较 稳定，不易进一步氧化。 1.王秋长，赵鸿喜，张守民，李一峻编?基础化学 、思考题 1.环己醇用铬酸氧化得到环 己 酮，用高锰酸钾氧化则得己二 酸，为什么？ 2?盐析的作用是什么？ 3.能否用铬酸氧化法把 2- 丁 醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？ 说明原因，并写出有关反应式。 二、完成实验报告

环己酮生产技术

环己酮装置生产技术二〇一一年一月

苯加氢技术 1 综述 以纯苯和氢氮气为原料，在填充有镍催化剂的反应器中进行加氢反应，生成环己烷，供氧化工序作为原料使用。 2 反应原理 2.1主反应 C 6H 6+3H 2 C 6H 12+207.2KJ/mol （温度162—173℃ 附有 Ni-AL 2O 3） 2.2副反应 ①当反应温度高于200℃时，会生成甲基环戊烷： C 6H 6+3H 2 - CH 3 C 6H 6+9H 2 6CH 4↑ ③温度过高（＞600℃）且氢气分压较低时，甲烷进一步深度裂解生成碳： CH 4 C+2H 2↑ ④生成的碳与原料气中的氧结合，生成一氧化碳和二氧化： 2C+O 2 2CO C+O 2 CO 2 氧化技术 1 综述 以环已烷与空气为原料，通过环已烷液相空气氧化，以获得以环已基过氧化氢为主的氧化液，再经水溶性钴盐的定向催化分解作用，将过氧化物分解以获得环已酮、环已醇混合物。 2 反应原理 环已烷氧化是一个极为复杂的烃类氧化反应过程。一般认为其属于链锁反应中的退化支链反应，其反应过程通常可简单表述如下： 2.1氧化与分解过程

2.1.1 1液态不已烷与空气中的氧在165℃、1.1MPa (G)和无催化剂条件下反应,生成环已基过氧化氢: 2.1.2环已基过氧化氢(简称:过氧化物)催化分解生成环已酮和环已醇: 过氧化物在酸性,碱性或较高温度等条件下,分解速度加快;在钴盐催化剂存在下,不但使分解反应速度加快,还朝着生成环已酮与环已醇的方向进行,从而可提高分解的收率. 2.13环已烷也可直接氧化生成环已醇和环已酮 2.1.4环已酮可通过环已醇进一步氧化生成,其过程复杂,且生成量较少,其反应历程可简化写作： 2.1.5环已酮与环已醇比环已烷更容易氧化，在氧化过程中发生一系列副反应，生成以已二酸为代表的各种羧酸： 2.1.6生成的羧酸与环已醇反应，可生成各种羧酸环已醇酯： 2.2皂化过程 2.2.1在分解器中，羧酸与氢氧化钠发生中和反应，生成羧酸钠盐和水： 2.2.2酯发生水解，生成羧酸盐和环已醇：

制备环己酮肟的实验

50.设计合成实验的原理和步骤。 一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】 2 NH 2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na 2 CO 3 →NH 2 OH+2NaCl+ H 2 O +CO 2 本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。 本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。 本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。观察并记录实验现象。 2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。 3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。 5、计算理论值和收率。对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。 二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料 【实验原理】 C 6H 5 O（环己酮）+NH 3 .H 2 O+H 2 O 2 →2H 2 O +C 6 H 5 =NOH(环己酮肟) 本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。 NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。 【实验步骤】 1、先搭好回流装置，取一定量的环己酮、氨水、双氧水加入单口烧瓶中，混合均匀后在一定温度下反应，观察并记录实验现象。 2、不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。 3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。有更多白色固体析出。 4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。

环己酮的生产现状及预测

环己酮的生产现状及预测 3.1 世界环己酮生产现状及预测 3.1.1 世界环己酮的发展及现状分析 环己酮为生产PA6、PA66的原料，也是生产己二酸的原料之一。世界上主要是以苯为原料来合成的。 1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酞胺纤维的大规模发展。 1967年,荷兰国家矿业公司(DSM)研究的苯酚加氢一步制取环己酮方法实现了工业化,但是,由于苯酚产量小,且价格偏高,用苯酚作为原料生产环己酮受到了限制。 1995年欧美经济复苏，自用品增加，国际市场民用丝、工业丝生产恢复，对己内酰胺的需求量增加，从而促使环己酮、己内酰胺价格上升。 1997年亚洲金融危机的影响,化工市场整体效益下滑,特别是消耗苯的产品如苯酚、苯胺、环己酮、硝基苯、氯苯等市场平淡;苯乙烯虽然国内市场缺口很大,但由于进口过多,市场也处于颓势。 1998-2000年美国进口的环己酮主要来自于荷兰和斯洛伐克,美国的环己酮主要出口到远东、加拿大和拉丁美洲。 2003年,乌兹别克斯坦也购买了48吨含量为99.9%的巴陵牌环己酮优级品,使该产品首次打入中亚市场。 在国外，纯净环己酮基本上是作为生产己内酰胺的中间产物而存在的，在国外，环己酮装置均与己内酰胺相配套，因此很少单独统计环己酮的产能、产量、消费量等，用环己酮路线生产1吨己内酰胺约消耗环己酮0.897吨左右，所以我们通过己内酰胺的统计数据间接了解国外环己酮的生产状况，通过下表我们可以了解环己酮的国外生产情况。此外，由于环己酮是己二酸的中间产物，有时己二酸生产厂家也生产环己酮，如日本旭化成，其环己酮生产能力为15万吨/年，

环己酮生产企业

石家庄焦化集团10 万吨环己酮项目，总投资5亿元 该项目引进日本旭化成株式会社代表国际领先水平的环己烯法工艺路线建设10 万吨环己酮生产装置。该工艺与传统的环己烷法生产工艺相比，原料苯几乎100％转化成可利用的产品，苯耗较传统工艺低200kg/t 环己醇以上，用氢量只相当于传统工艺的2／3，无对环境有害的物质产生，具有“本质上节能、无公害和安全”等特点；不产生有机酸，无需碱液中和，减少了装置投资和运行费用，可变成本较传统KA油法降低20?25%;加氢和水合反应均在水相中进行，反应温和，较传统的氧化工艺更安全，避免了腐蚀性副产品堵塞，具有更高的操作性，降低了水、电、气等能源消耗。该工艺循环利用原料，节约能源，无污染，是清洁、环境友好、经济的生产路线。 项目建成后，年产环己酮10 万吨，环己烷2.5 万吨，实现销售收入15 亿元，利税3 亿元，利润2 亿元。 项目于09年4月30 日投产。项目投产后，每年可生产9.6万吨环己酮、2.5 万吨环己烷、1600 吨燃料油、300 吨溶剂油和其它副产品。 年可实现销售收入12.5 亿元，利税2.87 亿元。

我国的环己酮生产主要集中在9大生产厂家，其中3?7万吨/年规模以上的有南京帝斯曼公司、巴陵分公司、巴陵石油化工有限责任公司、辽阳石化公司、中国神马集团尼龙66盐公司、巨化集团锦纶厂等6 家企业。这6 家企业的生产能力达到了26.5万吨，占全国总产能的90%以上。其中辽阳化纤和神马集团均用于生产己二酸，而巴陵分公司、南京帝斯曼公司为引进装置，其己内酰胺产能经扩改分别达8 万吨／年和6.5万吨／年，配套的环己酮产能分别为7 万吨／年和5.5 万吨／年；其余为国产化装置，其中巴陵石油化工有限责任公司和巨化锦纶厂的环己酮装置在消化吸收国内外先进技术的基础上，也达到了国外的先进技术水平。其余3 家分别是太原化工厂、锦西化工总厂和山东天原化学工业公司，生产规模在1 万吨／年以下。国内环己酮主要生产厂家如表1所示。表2 列出了部分厂家近几年的生产情况。 表1 国内环己酮主要生产厂家一览表（单位：万吨） 企业名称环己酮生产能力备注 巴陵分公司7 自用 南京帝斯曼公司 5.5 自用 商品量 巴陵石油化工有限责任公司 4.5 自用 辽阳石化公司 4.5 中国神马集团尼龙66 盐公司 3 自用 巨化集团锦纶厂 3 部分商品量 太原化工厂0.7 部分商品量 锦西化工总厂0.6 商品量

环己酮肟的制备实验报告

环己酮肟是化学药品。白色棱柱状晶体。溶于水；乙醇；醚；甲醇。用于有机合成。 危险品标志Xn 危险类别码22 安全说明36/37/39 WGK Germany 1 RTECS号GW1925000 海关编码29280090 毒害物质数据100-64-1(Hazardous Substances Data) 下游产品 硫酸铵-->1,6-己内酰胺-->DL-氨基己内酰胺 上游原料 1,6-己内酰胺 环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放，切忌混储。密封保存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 CAS号：100-64-1 MDL号：MFCD00001660 EINECS号：202-874-0 RTECS号：GW1925000

BRN号：1616769 性状：白色棱柱状晶体。 密度（g/mL,20℃）：未确定 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定 熔点（oC）：88-92 沸点（oC,常压）：206-210 沸点（oC, KPa）：未确定 折射率：未确定 闪点（oC）：90 比旋光度（o）：未确定 自燃点或引燃温度（oC）: 未确定 蒸气压（mmHg, oC）：未确定 饱和蒸气压（kPa, oC）： 燃烧热（KJ/mol）：未确定 临界温度（oC）：未确定 临界压力（KPa）：未确定 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定爆炸上限（%,V/V）：未确定 爆炸下限（%,V/V）：未确定 溶解性：溶于水；乙醇；醚；甲醇。 急性毒性：大鼠经口LD：>500mg/kg；小鼠腹膜腔LD50：250mg/kg；

己内酰胺原料环己酮生产工艺的技术对比97

己内酰胺原料环己酮生产工艺的技术对比 摘要：近年来我国经济建设进程的有效推进，促使有机化工行业的快速发展，而已内酰胺作为有机化工的主要生产原料，对其的需求量也越来越多，为了保证己内酰胺能够源源不断地供应，就要提升己内酰胺原料环己酮的生产量。当前我国超过65%的环己酮用作生产己内酰胺的主要原料，可见其未来的应用前景十分的广阔。本文主要对内酰胺原料环己酮的生产方式进行分析，并对其生产技术工艺路线进行比较，旨在能够为相关领域的研究提供有力依据。 关键词：己内酰胺原料；环己酮；环己酮生产工艺 1 己内酰胺原料环己酮的生产技术分析 1.1 苯酚法生产环己酮 在环己酮的生产过程中，最想应用的制备方式就是苯酚法，其主要的操作流程就是：先将镍作为催化剂加入苯酚中，然后在加入适量的氢气经过反应生成环己醇，再将锌作为催化加入其中完成脱氢反应后生成环己酮。此种环己酮生产工艺的操作简单快捷，而且获得的原料质量与纯度相对较好。美中不足就是购买苯酚的成本投入较大，且资源也不够丰厚，所有无法得到有效的普及。 1.2 環己烷法生产环己酮 通过环己烷进行环己酮的制备应用较为广泛，主要将镍或铂作为催化剂置于固定床中，在适当的压力下促使苯与氢气进入镍铂催化剂床层，并发生加氢反应后生成环己烷。然后在缺氧条件下，促使环己烷发生氧化反应，继而生成环己酮和环己醇。然而在吃生产过程中，环己烷发生氧化反应会生成少量副产物，可将其焚烧清除。最后再对环己酮、环己醇进行有效的分离，并将环己醇在锌、钙等催化作用下进行脱氢反应而得到环己酮。 1.3 环己烯法生产环己酮 当前在环己酮生产中常用的一种新型的制备防范就是环己烯法。其主要操作流程为：首先在苯中放入钌系催化剂加氢后生成环己烯及少量环己烷；然后将其进行有效的分离，将纯净的环己烯加入硅系催化剂，促使其发生水合反应后生成环己醇；最后通过铜硅催化剂促使环己醇发生脱氢反应后生成环己酮与氢气。 2 环己酮生产技术工艺路线比较分析 现阶段更多的通过石油苯作为生产原材料来制备环己酮，而以苯为原料生产环己酮工艺有两种：环己烷法、环己烯法，而前者因制备投入费用昂贵，后者是一种新型生产工艺。本次研究以10万吨级规模苯原料，对两种环己酮生产工艺的原料消耗、能量消耗、废物排放等进行比较分析。 2.1 环己烷法与环己烯法生产环己酮的原料消耗比较 环己烷法与环己烯法的环己酮均生产工艺均以苯、氢气作为制备原料。而环己烷法技术仅有不到80%的苯原料能够转化成环己酮，而其余20%通过环己烷氧化反应生成部分副产物，由于这些副产物不能进行有效的回收，只能将其进行焚烧处理。环己烯法技术能够将99.5%的苯原料转化为环己酮与环己烷，并可以获得80%以上的环己酮，而且对于氢、碱的消耗也相对较少。 2.2 环己烷法与环己烯法生产环己酮的能源消耗比较 由于环己烷法所应用的是气相加氢工艺流程，所以对能源消耗的较为严重，而且在环己烷氧化过程中生成一部分副产物，其作为不可回收物质需要通过焚烧清除，但是此过程需要消耗大量天燃气。环己烯法主要是在液相中加氢，并使其

环己酮的制备

实验三环己酮的制备 一、实验目的 1、掌握蒸馏、盐析等实验操作。 2、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理方法。 二、实验原理 仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用方法之一，反应为放热反应，必须严格控制反应温度，以免反应过于激烈。 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器名称、规格 圆底烧瓶50ml 25ml 直形冷凝管 分液漏斗125ml 蒸馏头接液管 磨口锥形瓶50ml 温度计电热套 五、主要试剂、用量 环己醇10.4ml （约10g）浓硫酸1ml NaCl固体1～2g 无水CaCl 1～2g 5%Na2CO3 4ml 六、实验装置图

图1 蒸馏装置 七、实验步骤、现象记录 八、产率计算： m理论=nM=8.2g 产率w=m实际÷m理论×100%=33.5% 九、思考题 1、醇类的酸催化脱水的反应机理是什么/ 答案：羟基与H+形成脱水生成碳正离子C+，脱氢生成双键。 2.在后期反应中出现的阵阵白雾是什么？ 答案：白雾是后期H2SO4的分解产物SO2与水形成的酸雾C + 2H2SO4CO2 + 2SO2+ + 2H2O 3.粗产物环己烯中加入食盐使水层饱和的目的何在？ 答案：是利用盐析效应促使有机层与无机层的分层。

4.写出无水氯化钙吸水后的化学反应方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤/ 答案：Ca2Cl +6H2O==CaCl2·6H2O 反应可逆加热可以使水回到有机相 蒸馏要得到较纯的产物，不能引入杂质，所以要过滤。 附加问题： 1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？ 答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。 2、本实验提高产率的措施是什么？ 答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过85℃。 3、实验中，为什么要控制柱顶温度不超过85℃？ 答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过85℃。 4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？ 答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量SO2气化放出。在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。 5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？ 答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。 一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。 在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 6、使用分液漏斗有哪些注意事项？ 答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项： （1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。 （2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。 （3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。