甜味剂--糖精钠的测定
甜味剂--糖精钠的测定
糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolcacidimide）。分子式为
C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。
测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。
一．紫外分光光度法
1. 原理
样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。
2. 试剂与仪器
(1) 2%碳酸氢钠溶液
(2) 4%氢氧化钠溶液
(3) 6mol/LHCL溶液
(4) 乙醚（不含过氧化物）
(5)10%硫酸铜
(6) 无水硫酸钠
(7) 0.02mol/L氢氧化钠
(8) 硅胶GF254
(9) 聚酰胺，200目
(10) 糖精钠标准溶液
(11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。
(12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰
胺薄层用
(13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L
氢氧化钠溶液调至PH值为8
(14) 紫外分光光度计
(15) 薄层板10*20cm；展开槽
(16) 微量注射器
3.测定方法
(1)样品提取
1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏
斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取
三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠
脱水后，挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保
存，备用。
2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml
均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10%
硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加
水至刻度，混匀。静置30min后过滤，取滤液50ml置
150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。
3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml
容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上
述方法进行提取。
4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用
透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消
除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。
称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析
膜内，充分混合，使样品成糊状，将玻璃纸口扎紧，
放入盛有200ml0.02mol/L氢氧化钠的烧杯中，盖上
表面皿，透析过夜。
量取125ml透析液（相当于12.5g样品），加约0.4ml6mol/L 盐酸，使成中性，加20ml 10%硫酸铜混匀，加4.4ml4%
氢氧化钠，混匀，静置30min，过滤。取120ml滤液
置250ml分液漏斗中，以下同 1)中后序操作。
(2)薄层板制备
薄层板可以是硅胶GF254或聚酰胺薄层板，使用时选用
一种。
①硅胶GF254薄层板：称取1.4g硅胶GF254，加
4.5ml0.5%CMC-Na溶液于小研钵中研匀，倒在玻璃板
上，涂成0.25-0.30mm厚的薄层板，稍干后，在 110℃
下活化1h，取出后置于干燥器内备用。
②聚酰胺薄层板：称取1.6g聚酰胺，加0.4g可溶性淀
粉，加约15ml水，研磨3-5分钟，使其均匀即涂成
0.25-0.30mm厚的10*20cm薄层板，室温下干燥，在
80℃烘箱中干燥1h，置干燥器内备用。
(3)点样
在薄层板下端2cm处中间，用微量注射器点样，将
200-400微升样液点成一横条状，条的右端1.5cm处，点10微升糖精钠标准溶液B，使成一个小圆点。(4)展开
将点好的薄层板放入盛有展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取
出薄层板，挥发干。硅胶GF254板可直接在波长254nm
紫外线灯下观察糖精钠的荧光条状斑。把斑点连同硅
胶GF254或聚酰胺刮入小烧杯中，同时刮一块与样品条
状大小相同的空白薄层板，置于另一烧杯中做对照，各加5.0ml 2%碳酸氢钠，于50℃水浴中加热助溶，
移入10ml离心管中，离心分离（3000r/min）20min，
取上清液备用。
(5)标准曲线绘制
吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml糖精钠标准
液A，分别置于100ml容量瓶中，各以2%碳酸氢钠溶
液定容，于270nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
(6)样品测定
将经薄层分离的样品离心液及试剂空白液于270nm处测定吸光度，从标准曲线上查出相应浓度。结果计算如下：糖精钠（g/Kg或g/l）=(（C1-C0）*V1*V3)/(W*V2)
式中：C1：测定用样液中糖精钠含量mg/ml。
C0：空白液中糖精钠含量mg/ml
V1：溶解样品残留物加入乙醇的体积ml。
V2：点样用样品乙醇溶液的体积ml。
V3：溶解刮下的糖精钠时所用2%碳酸氢钠溶液体积ml。
W：样品残留物相当的原样品重量g或ml。
4. 注意事项
(1)样品提取时加入CuSO4及NaOH用于沉淀蛋白质，防止用
乙醚萃取发生乳化，其用量可根据样品情况按比例增
减。
(2)样品处理液酸化的目的是使糖精钠转化成糖精，以便用
乙醚提取，因为糖精易溶于乙醚，而糖精钠难溶于乙
醚。
(3)富含脂肪的样品，为防止用乙醚萃取糖精时发生乳化，
可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用
乙醚提取糖精。
(4)对含CO2的饮料，应除CO2，否则将影响样液的体积。
(5)聚酰胺薄层板，烘干温度不能高于80℃，否则聚酰胺变色。
(6)在薄层板上的点样量，应估计其中糖精含量在0.1-0.5mg。二．纳氏比色法
1.原理
糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色
的深浅与标准比较定量，反应式如下：
2K2[HgI4]+4KOH+NH4+→NH2Hg2OI+7KI+3H2O+K+
2.试剂
（1）硫酸溶液（V/V）。
（2）纳氏试剂：
（3）硫酸铵标准溶液
3.操作方法
（1）样品中糖精钠的提取：
1) 含有二氧化碳的液体样品
2) 含有酒精的液体样品
3) 乳及乳制品
4) 含蛋白质、脂肪、淀粉的样品
（2）样品消化及分析
（3）标准曲线的绘制：准确吸取标准硫酸铵溶液
0.0、.0.2、0.4、0.6、0.8、1.0毫升，分别置于25ml纳氏比色管中，各加15ml无氨蒸馏水，再加纳氏试剂5ml，加水至刻度摇匀。静置10分钟，以2cm比色杯置分光光度计430nm 处测定吸光度，根据结果绘制标准曲线：
4.注意事项
（1）测定溶液中凡能引起浑浊的物质，可用酒石酸钾钠掩蔽。
（2）样品经消化后，及时进行测定
（3）样品酸化处理，目的是将糖精钠转化为糖精，以便用乙醚提取
（4）对富含脂肪的样品，可先在碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化，再用乙醚提取糖精
常用甜味剂比较
常用甜味剂比较 1）安赛蜜（AK糖） 具有良好口感和稳定性，与甜蜜素 1: 5配合，有明显增效作用。调味料不得使用。 2）甜蜜素（环己基氨基磺酸钠） 对光热稳定，耐酸碱，不潮解，甜味纯正，加入量超过 0.4％时有苦味，常与糖精9: 1混合使用，使味感提高。 3）木糖（D-木糖） 在人体内不能消化，与木糖醇比较，无清凉口感，参与美拉德反应，适用于调味料。 4）甜菊糖（甜叶菊苷） 耐高温，不发酵，受热不焦化，碱性条件下分解，有吸湿性，有清凉甜味。浓度高时带有轻微的类似薄荷醇苦涩味，但与蔗糖配合使用（ 7:3）可减少或消失。与柠檬酸钠并用，可改进味感。 5）甘草甜素（甘草酸三钾盐） 甜味释放得较慢，后味微苦，稳定性高，不发酵，具有增香效果，但不习惯者会感不快。多用于调味料、凉果及保健食品，也可用于啤酒、面制品增泡。在调味料生产，常按甘草甜素：糖精＝3～4：1比例，再加适量蔗糖可使甜味效果好，并缓解盐的咸味、增香；用于糖果，多与蔗糖、糖精和柠檬酸合用，风味独特、甜味更佳；在咸腌制品中，可避免出现发酵、变色及硬化现象。 6）葡萄糖 是机体能量的重要来源，其热量与蔗糖相近，在低甜度食品中可与蔗糖配合使用。也属于填充性甜味剂。 7）糖精（糖精钠） 甜味强，耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于 0. 026％则味苦，婴幼儿食品、调味料不得使用。 8）阿斯巴甜 人体摄入后在体内转化成天门冬氨酸和苯丙氨酸，口感接近蔗糖，无不愉快后味，不耐热。苯丙酮尿症患者忌用。 9）乳糖 ?在保存挥发性香味和口味方面能力较强，对产品色素有良好的保护作用。 ?加热可产生焦化，用于烘培食品可使外观呈金棕色。 ?具有吸湿性，可保持面制品和甜食中的水份并使其柔软。 ?可帮助发泡稳定。
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 第一法液相色谱法 2原理 样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1氨水（NH3?H2O）。 3.1.2氢氧化钠（NaOH）。 3.1.3硫酸（H2SO4）。 3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6?3H2O）。 3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2?2H2O）。 3.1.6氯化钠（NaCl）。 3.1.7酒石酸（C4H6O6）。 3.1.8硅酮树脂。 3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4?12H2O）。 3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。 3.1.11中性氧化铝。 3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。 3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。 3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
实验二 高效液相色谱法检测饮料中甜味剂
实验二高效液相色谱法检测饮料中甜味剂 一、实验目的 学习高效液相色谱仪的基本操作，分析测定汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的色谱条件选择。 二、实验原理 试样中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C18柱分离后，根据保留时间定性，外标峰高或峰面积定量。 三、实验器材 1、试剂 1.1 甲醇：色谱纯。 1.2 乙腈：色谱纯。 1.3 0.02 mol/L硫酸铵溶液，称取硫酸铵 2.642 g，加水溶解至1000mL。 1.4 10%硫酸溶液。 1.5 中性氧化铝层析用，100目~200目。 1.6 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液：精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各 0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸钾、糖精钠各1mg/mL的溶液。 3.7 乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用溶液：吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的混合标准液系列。 3.8 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740~800）+甲醇（170~150）+乙腈（90~50）+10%硫酸（1mL）。 2、仪器 高效液相色谱仪（配有紫外检测器）；超声清洗仪（溶剂脱气用）；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜0.45μm；层析柱，可用10ml注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。 四、实验步骤 1、试样处理
1.1 汽水：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取试样 2.5mL于25mL 容量瓶中。加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液作HPLC分析用。 1.2 可乐型饮料：将试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧化碳的试样 2.5mL，通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液作HPLC分析用。 1.3 果茶、果汁类食品：吸取 2.5mL试样，加水约20mL混匀后，离心15min （4000r/min），上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱。收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。 2、色谱测定 2.1 HPLC参考条件 分析柱：Spherisorb C18、4.6mm×150mm。粒度5μm。 流动相：0.02mol/L硫酸铵（740mL~800mL）+甲醇（170mL~150mL）+乙腈（90mL~50mL）+10％H2SO4(1mL)。 波长：214nm。 流速：0.7mL/min。 2.2 标准曲线：分别进样含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL混合标准溶液各10μL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标，绘制标准曲线。 2.3 试样测定：吸取处理后的试样溶液10μL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量。 HPLC色谱图见图1：
高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸_山梨酸和糖精钠方法的探讨
[作者简介] 吴燕(1976-),女,大学本科,主管技师,主要从事食品理化检验研究。【化学测定方法】 高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨 吴 燕 (上海市疾病预防控制中心,上海 200336) [摘要] 目的:探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法:样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理,采用HP LC测定。结果:方法的检出限均为110mg/kg;相对标准偏差为0184%～1120%;平均回收率为9211%～9719%。结论:方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。 [关键词] 高效液相色谱;食品;苯甲酸;山梨酸;糖精钠 [中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)03-0465-03 S i m ult aneous determ i n a ti on of benzo i c ac i d,sorb i c ac i d and s acchar i n sod i u m s a lt i n foods W u Yan (ShanghaiMunici pal Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Shanghai200336,China) [Abstract] O bjecti ve:To discuss a method of detecti on for benzoic acid,s orbic acid and saccharin s odiu m salt in f oods by HP LC1M ethods:food sa mp les were dep r oteinized,adjusted pH,ultras onic extracted,filtered and analyzed by HP LC1Results: The detecti on li m its were110mg/kg1The relative standard deviati on range of sa mp les added standard substance was0184%～1120%1The average recovery rate was9211%～9719%1Conclusi on:The method is si m p le,rap id,reliable and accurate1So that, it is suitable for wide-range app licati on1 [Key words] H igh perf or mance liquid chr o mat ography;Food;Benzoic acid;Sorbic acid;Saccharin s odiu m salt 目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准[1]和检测方法[2,3]。 国家标准方法G B/T5009128-2003[2]及G B/T5009129-2003[3]规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法(HP LC)。前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定。这种方式存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。而HP LC法具有分离效率高、快速、准确度高、灵敏度高、样品前处理简单等特点,并且可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但目前,国标HP LC法仅规定了测定汽水、果汁、配制酒类等样品的前处理方法,而对G B2760[1]规定的其他类食品未作规定。为满足分析工作需要,我们参考文献报道[4～6],在大量实验的基础上,对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索,经过去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤膜等处理,结果准确、干扰少、峰形好,还可以减少色谱柱的污染,减低柱压,延长使用寿命。将检测范围在G B法基础上得到扩展,增加了果冻、冷饮、酱醋、酱制品、糕点、蜜饯、肉制品、口服液等样品的测定。方法准确可靠,简便快速,便于推广。1 材料与方法 111 仪器 Aglient1100型高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,超声波清洗器,酸度计。 112 试剂 甲醇(色谱纯);乙酸铵溶液(0102mol/L):称取1154g乙酸铵,用超纯水溶解至1000m l,经0145μm滤膜过滤(临用新配、脱气);亚铁氰化钾溶液(106g/L);乙酸锌溶液(220g/L);稀氨水(1+1);苯甲酸标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G B W(E)100006;山梨酸标准品(9910%±1%):国家标准物质研究中心研制G BW(E) 100007;糖精钠标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G BW(E)100008。 113 样品前处理 11311 乳及乳制品、月饼、肉制品、冷饮等高蛋白高油脂样品 称取5100g(精确至0101g)均匀样品于50m l具塞比色管中,加30m l水,再加人亚铁氰化钾和乙酸锌溶液各2m l,震荡混匀后用稀氨水调pH710～810,加水定容至刻度,超声提取20m in,用滤纸初滤,滤液过0145μm微孔滤膜后待测。对于脂肪含量高的样品,先加80℃左右的热水浸泡30m in,并不时振摇。冷至室温后再按上述步骤进行预处理。 11312 果汁类、酱油、醋、口服液、酱腌菜类等 一般情况下,样品加水稀释后,用稀氨水调pH710～810,再定容至刻度,超声提取20m in,离心,上清液过0145μm微孔滤膜后待测。但有些样品的干扰物质较多,杂质峰和被测物质峰达不到基线
糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料
糖精钠的生产及其在食品中应用
目录 摘要：............................................................. I 关键词............................................................. I 前言 (1) 1 糖精钠的概述 (1) 2.2苯酐法 (2) 2.3邻甲基苯胺法 (3) 2.4苯酐二硫化物法 (3) 3产品收率 (3) 3.1产品质量 (3) 3.2污染与治理 (3) 4 在食品中的应用 (4) 5结束语 (4) 参考文献 (5)
糖精钠的生产及其在食品中的应用 摘要：糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述. 关键词：糖精钠甲苯法苯酐法生产应用 Application of saccharin sodium in food production and in Abstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed. Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method
糖精钠的测定
实验七、甜味剂--糖精钠的测定－薄层色谱法 GB/T 5009.28-2003 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚 胺（O-sulfobenzolc acidimide ）,分子式为C 7H 5SO 3N,白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、 配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g ／kg ；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入，瓜子的最大使用量为1.2g ／kg ；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g ／kg 。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。 一、紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm 处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2 %碳酸氢钠溶液 (2) 4 %氢氧化钠溶液 (3) 6 mol/L HCl 溶液 (4) 乙醚（不含过氧化物） (5) 10 %硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02 mol/L 氢氧化钠 (8) 硅胶GF 254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851 g 经120 ℃干燥4 h 后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 mL 容量瓶中，加乙醇（95 %）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg 糖精钠（C 6H 4CONNaSO 2 .2H 2O ）。 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸 （12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇 （7:1:2），聚酰胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH 值为8 (14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计 (15) 薄层板10×20cm ；展开槽
食品甜味剂论文
食品甜味剂的研究现状 朱嫚嫚 淮海工学院，连云港，海洋学院，食品工程与科学，090911140 摘要：综述了甜味剂对世界的食品有着重要的影响,从1900年产量的8百万吨到1970年的7千万吨[10]，近几年来食品甜味剂的应用和研究现状，并阐述了食品甜味剂的发展趋势。 关键词：甜味剂应用发展前景 Present condition of Food Sweeteners on Catering Industry Zhumanman,Institute of huaihaigongxueyuan Lianyungang Abstract：Sweetness is one the most important taste sensation for humans and for many animal species as well .There is scarcely any area of food habits today tha does not in some way invole the sweet taste.The importance of sweetness is reflected in the world production of sugar,which rose from 8 million tons in 1900 to 70 million tons in 1970[10] .This article presented the basic situation of food Sweeteners of catering industry facing in world and introduced the tender of food Sweeteners in recent years Keywords：Sweeteners ; Aplication; catering industry ; prospect 甜味剂是近期发展较快、销售 很活跃的一类添加剂, 世界总销售 额约 15 亿美元。近年来在国外吃得更讲营养、吃得更健康逐步成为消费 者关心的重点, 因此, 用低脂肪与 低热量的食品添加剂也随之热起来。因为合成甜味剂属于无热量或低热量, 不像天然食糖那样, 可能导致发胖、高血糖和龋齿等疾病, 而且相对比较, 合成甜味剂用量少, 使用成本低, 因此发展很快。食品甜味剂到目前为止，其发展和使用到底是什么状况 呢？我们在使用甜味剂时应该注意哪 些问题？本文就这两个问题展开叙 述。 1.食品甜味剂 甜味剂是以赋予食品甜味剂为主 要目的的食品添加剂。 甜味剂甜味的强、弱称为甜度， 但甜度不能定量地、绝对地用物理和 化学方法来测定。测定甜度还只能凭 人们的味觉来判断，所以直到现在仍 没有一定的标准来表示甜度的绝对 值，蔗糖是传统的食品增甜剂，其产量和消费在各国仍很大，据有关组织统计，1998~ 1999年度世界糖产量1 2849亿吨, 1999~ 2000年度产量1 357亿吨,而需求量为1 24亿吨, 预计过剩870万吨。美国是蔗糖消费大国,据美国农业部调查,蔗糖的 人均年消费量为28 kg,但从20世纪80年代以后,由于开发其他甜味剂,蔗糖的消费量有逐年减少的趋势( 1982年的人均消费量达到过34 2 kg)。我国1998~ 1999年度甜菜糖产量150万吨,蔗糖产量705万吨, 合计食糖产量855万吨,国内需求 量700万吨,我国人均年消费水平还比较低,约 6 kg。 2.食品甜味剂 的必然性 随着生活水平的提高，人们对食品的要求也越来越高，人们越来越多地要求食品保质保鲜，为了迎合人们对食品的要求，食品甜味剂的使用也越来越成为一种必然。未发现对人体有什么危害，长期实践说明正常使用量是安全的。
甜味剂检测标准
甜味剂检测标准 （13-05-17）根据《食品添加剂手册》描述：甜味剂(Sweeteners)是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。目前世界上使用的甜味剂很多,有几种不同的分类方法：按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。糖醇类甜味剂多由人工合成，其甜度与蔗糖差不多。因其热值较低，或因其与葡萄糖有不同的代谢过程，尚可有某些特殊的用途。非糖类甜味剂甜度很高，用量少，热值很小，多不参与代谢过程。常称为非营养性或低热值甜味剂，称高甜度甜味剂，是甜味剂的重要品种。（001发布） 主要有以下几种： 1、功能性单糖：高果糖浆、结晶果糖、L-糖等； 2、功能性低聚糖：异麦芽酮糖、乳酮糖、棉子糖、大豆低聚糖、低聚果糖、低聚乳果糖、低聚乳糖、低聚异麦芽糖等； 3、多元糖醇：赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、异麦芽糖醇、氢化淀粉水解物等； 4、糖苷：甜菊苷、甜菊双糖苷、二氢查耳酮、甘草甜素等； 5、二肽类：甜味素（阿斯巴甜）、阿力甜等； 6、蛋白质：索马甜、莫奈林、奇异果素等； 7、蔗糖衍生物：三氯蔗糖（又叫蔗糖精）等； 8、人工合成甜味剂：糖精、甜蜜素、安塞蜜、纽甜 美国临床营养学杂志2009年1月刊登的一篇相关论文表示，目前没有任何证据能证明吃加了高效甜味剂的食品对控制体重有好处。很多研究证明，这些甜味剂本身虽然能量很低，但是它们却会增强人的食欲，因而在食物不限量的前提下，喝添加甜味剂的饮料反而有诱发人饮食过量的危险。因此，从长期角度来说，它们会增大肥胖的危险。 的确，有研究发现，在不控制饲料数量的情况下，用含有三氯蔗糖的饲料饲喂小鼠12周后，小鼠的体重比饲喂正常饲料的要明显地重。也就是说，让小鼠放开来吃的话，那么三氯蔗糖令他们感觉饲料更好吃，因此胃口变得更大，身体长得更胖。研究者建议消费者，不要把减肥的希望寄托在什么甜味剂上。 有研究者推测，实际上甜味剂是在愚弄我们的大脑和消化系统。它的甜味让人体感觉到吃了含有糖的食物，刺激胰岛素的产生，从而阻碍了脂肪的分解，促进脂肪的合成。然而
常用甜味剂比较
常用甜味剂比较
常用甜味剂比较 一、常用甜味剂 1）安赛蜜（AK糖） 具有良好口感和稳定性，与甜蜜素1: 5配合，有明显增效作用。调味料不得使用。 2）甜蜜素（环己基氨基磺酸钠） 对光热稳定，耐酸碱，不潮解，甜味纯正，加入量超过0.4％时有苦味，常与糖精9: 1混合使用，使味感提高。 3）木糖（D-木糖） 在人体内不能消化，与木糖醇比较，无清凉口感，参与美拉德反应，适用于调味料。 4）甜菊糖（甜叶菊苷） 耐高温，不发酵，受热不焦化，碱性条件下分解，有吸湿性，有清凉甜味。浓度高时带有轻微的类似薄荷醇苦涩味，但与蔗糖配合使用（7:3）可减少或消失。与柠檬酸钠并用，可改进味感。 5）甘草甜素（甘草酸三钾盐） 甜味释放得较慢，后味微苦，稳定性高，不发酵，具有增香效果，但不习惯者会感不快。多用于调味料、凉果及保健食品，也可用于啤酒、面制品增泡。在调味料生产，常按甘草甜素：糖精＝3～4：1比例，再加适量蔗糖可使甜味效果好，并缓解盐的咸味、增香；用于
糖果，多与蔗糖、糖精和柠檬酸合用，风味独特、甜味更佳；在咸腌制品中，可避免出现发酵、变色及硬化现象。 6）葡萄糖 是机体能量的重要来源，其热量与蔗糖相近，在低甜度食品中可与蔗糖配合使用。也属于填充性甜味剂。 7）糖精（糖精钠） 甜味强，耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0. 026％则味苦，婴幼儿食品、调味料不得使用。 8）阿斯巴甜 人体摄入后在体内转化成天门冬氨酸和苯丙氨酸，口感接近蔗糖，无不愉快后味，不耐热。苯丙酮尿症患者忌用。 9）乳糖 ? 在保存挥发性香味和口味方面能力较强，对产品色素有良好的保护作用。 ? 加热可产生焦化，用于烘培食品可使外观呈金棕色。 ?具有吸湿性，可保持面制品和甜食中的水份并使其柔软。 ? 可帮助发泡稳定。 10）三氯蔗糖 用蔗糖作原料生产，口感最接近蔗糖，耐热，在酸性至中性环境下十分稳定。 11）果葡糖浆
甜味剂--糖精钠的测定
甜味剂--糖精钠的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolcacidimide）。分子式为 C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。 一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液
(4) 乙醚（不含过氧化物） (5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰 胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH值为8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板10*20cm；展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法
(1)样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏 斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取 三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠 脱水后，挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保 存，备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml 均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10% 硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加 水至刻度，混匀。静置30min后过滤，取滤液50ml置 150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。 3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml 容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上 述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用 透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消 除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析
糖精钠的检测
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％
钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下： 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上气相色谱仪检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。
食品中苯甲酸的测定
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。
甜味剂
甜味剂 甜味剂(Sweeteners)是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。世界上使用的甜味剂很多，有几种不同的分类方法：按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。糖醇类甜味剂多由人工合成，其甜度与蔗糖差不多。因其热值较低，或因其与葡萄糖有不同的代谢过程，尚可有某些特殊的用途。非糖类甜味剂甜度很高，用量少，热值很小，多不参与代谢过程。常称为非营养性或低热值甜味剂，称高甜度甜味剂，是甜味剂的重要品种。 基本介绍 根据《食品添加剂手册》描述：甜味剂(Sweeteners)是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。目前甜味剂种类较多，可分为：按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂；按其营养价值分为营养性甜味剂和非营养性甜味剂；按其化学结构和性质分为糖类和非糖类甜味剂。 葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉糖和乳糖等糖类物质，虽然也是天然甜味剂，但因长期被人食用，且是重要的营养素，通常视为食品原料，在我国不作为食品添加剂。 营养甜味剂是指某甜味剂与蔗糖甜度相同时，其热值在蔗糖热值的2%以上。非营养型甜味剂是指热值低于蔗糖热值的2%。 甜度的基础物质是蔗糖，以蔗糖的甜度为1时，可得到其他甜味剂的相对甜度。例如，木糖醇，甜度：1~1.4；果糖，甜度：1.14~1.75；阿斯巴甜，甜度：200；糖精，甜度：200~700。 高强度甜味剂（high intense sweetness）主要是指那些甜度较高，用量较少，不给予食品以体积、黏度和质地，它们常常要与营养型甜味剂或增容剂混合使用。 天然非营养型甜味剂日益受到重视，是甜味剂的发展趋势，WHO指出，糖尿病患者已达到5千万以上，美国人中有四分之一以上要求低热量食物。在蔗糖替代品中，美国主要使用阿斯巴甜，达90%以上，日本以甜菊糖为主，欧洲人对AK糖（安赛蜜）比较感兴趣。这三种非营养型甜味剂在我国均可使用。 种类介绍 通常所说的甜味剂是指糖醇类甜味剂、非糖天然甜味剂和人工合成甜味剂3类。 糖醇类甜味剂多由人工合成，糖醇类的甜度比蔗糖低，但有的和蔗糖相当。主要品种有：山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、木糖醇等。目前应用较多的是木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇。因为糖醇类甜味剂热值较低，而且和葡萄糖有不同的代谢过程，因而有某些特殊的用途。例如糖醇可通过非胰岛素机制进入果糖代谢途径，实验证明它不会引起血糖升高，所以是糖尿病人的理想甜味剂。 非糖类甜味剂包括天然甜味剂和人工合成甜味剂，一般甜度很高，用量极少，热值很小，有些又不参与代谢过程，常称为高甜度甜味剂，非营养性或低热值甜味剂，是甜味剂的重要品种。 非糖天然甜味剂的主要产品有：甜菊糖、甘草、甘草酸二钠、甘草酸三钠（钾）、竹芋甜素等。目前应用较多的是甘草酸苷和甜菊苷。前者如甘草酸二钠,甜度为蔗糖的200倍；后者纯甜度约为蔗糖的300倍，因其不被人体吸收，无热量,是适于糖尿病、肥胖症患者的甜味剂。由于糖精的安全性尚有争论，人们对代替糖精的甜味剂，特别是对天然甜味剂的开发发生兴趣。例如中国的罗汉果和非洲竹芋甜素等，均有待进一步开发利用理想的甜味剂应具备以下特点：①很高的安全
高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠pdf
江苏天瑞仪器股份有限公司高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸 分析方法：食品添加剂的检测 申请部门：研发二部 编制人：杨晓燕 申请人：杨晓燕、刘玉莲、张伟 结题日期：2010.09.15
高效液相色谱法检测食品中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸 杨晓燕，刘玉莲，张伟 （江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏215300） 摘要：本方法利用高效液相色谱法快速分离检测食品中三种食品添加剂，采用C18，5μm，4.6×150mm 色谱柱；0.02mol/L乙酸铵(pH6.0)-甲醇为流动相；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长230nm。三种添加剂在0.01～3.42ng内线性相关系数r＞0.999，回收率为88.59%～108.13%，相对标准偏差RSD为0.978％～1.254％，检测限为0.37～0.92mg/kg。 关键词：高效液相色谱法；食品；食品添加剂 HPLC-UV method for detection of benzoic acid, saccharin sodium and sorbicacid Yang xiaoyan,Liu yulian,Zhang wei （Skyray Instrument Co., Ltd. Jiangsu Province, Jiangsu 215300） Abstract：A method for simultaneous determination of three food additives in food by high performance liquid chromatography was used. Liquid chromatographic separation was performed on an C18, 5μm, 4.6×150mm column. The mobile phase is 0.02mol/L ammoninum acetate (pH6.0)-methanol with column temperature 30℃；flow rate 1.0ml/min, and detection wavelengths 230nm. The linear range for three food additives is 0.01～3.42ng; r>0.999, while recoveries of ten food additives are 88.59%～108.13%, RSD 0.978％～1.254％, and detectionlimits 0.37～0.92mg/kg. Key words：HPLC；food；food additives 食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、产品质量。安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品的基本成分，尽量在用于食品之前已在试验室中进行多次安全性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂，近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。 食品添加剂的检测，目的在于监督、保证和促进正确合理地使用食品添加剂，确保人民的身体健康。苯甲酸、山梨酸、糖精钠均是常用的食品添加剂，其中防腐剂（苯甲酸、山梨酸）和糖精钠是饮料必测项目。目前关于食品中防腐剂与甜味剂的检测方法有很多[1-4]，主要涉及的检测方法有薄层色谱法、比色法、离子选择电极测定法、气相色谱法、液相色谱法。本文主要是参考其它文献对国家标准[1-2]将色谱条件进一步优化，使其检测效果更佳、可操作性更强。
糖精钠
摘要：主要是关于糖精钠的发展历程、生产工艺、检测方法和用途以及他的发展前景。糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。 关键词：糖精钠酸析、碱化分光光度法纳氏比色法 历史：糖精钠是最古老的甜味剂。糖精于1878年被美国科学家发现，并建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精的工厂，糖精就此开始闯入了人们的生活之中。很快就被食品工业界和消费者接受。糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在各种食品生产过程中都很稳定。缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。 产制：糖精钠生产方法，包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品，其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下：(1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀；(2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05～1.06kg/m3，测量氨化液体积，按比例氨化液为1500～1700份，加入甲苯375～425份持续搅拌，温度为18～20℃；(3)在搅拌中加入375～425份浓度为15％～30％的硫酸，时间为10～15分钟，温度为15～30℃，测定pH值为1～4之间，在充分搅拌下析出不溶性胶粒，以酸水澄清为酸析终点；(4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出，保持温度15～25℃，搅拌10～20分钟，在持续搅拌中排净酸水；(5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08％为止；(6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水；(7)将611～1100份浓度为10～30％的食用碳酸钠溶液，加入抽完酸水后的不溶性胶粒中，封闭反应釜间隔进行搅拌，减压后持续开动搅拌；(8)同时反应釜升温至45～55℃，均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解，测定调整溶液pH值达到2.8～3.8；(9)搅拌5～10分钟，溶液为均匀透明溶液，停止搅拌静置分层，得到20～25％邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液；(10)按常规进行脱色反应，再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。 检验：一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液
离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂
离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂 胡巧茹1，李静2 1、威海出入境检验检疫局，山东，264200 2、戴安中国有限公司戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，lijing@https://www.wendangku.net/doc/5213101619.html, 摘要：本文使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离，两阶等浓度淋洗液洗脱，电导方法检测，研究了食品中三种甜味剂（山梨酸钾、苯甲酸钠和甜蜜素）和两种防腐剂（安赛蜜和糖精钠）的同时分析方法。不同种类的食品经过直接稀释或水提后，样品溶液通过前处理柱去除有机物质。该方法分析速度快，灵敏度高，结果准确可靠，适用于多种食品中上述甜味剂和防腐剂的测定。 关键词：甜味剂；防腐剂；离子色谱；食品质量分析 一.前言 食品中人工合成添加剂的使用情况，关系到食品的安全，是食品卫生监测的重要内容[1,2]。为了使食品质量监督工作能够及时有效的开展，迫切需要准确灵敏的方法同时测定多 种添加剂[3]。本文研究的三种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同。可以使用液相色谱法进行同时测定，但甜蜜素的灵敏度低[4]。中国色谱网https://www.wendangku.net/doc/5213101619.html, 由于这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，可通过阴离子交换分离，电导检测器检测[5]，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。目前采用的离子色谱同时分析方法多采用梯度淋洗，以获得较好的分离度[6]。本文采用一种新型阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体峰获得了更好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：甜蜜素（99.5%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；安赛蜜（99.5%，Dr. Ehrenstorfer 公司，德国）；糖精钠（99.0%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；山梨酸钾（99.0%，Acros公司，美国）；苯甲酸钠（分析纯，国药集团）；氢氧化钠（50%，Acros公司，美国）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；前处理净化柱；0.22μm 尼龙滤膜；市售食品。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS17-C阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG17-C保护柱，50*4mm