食品中糖精钠的测定
食品检验复习题(20)
食品理化检验复习题 1.正确采样的意义是什么？ 答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论1、简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。 答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。 2、简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？ 答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏 3、测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？ 答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法 4、简述索氏抽提法的基本原理。 答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除了脂肪外，还含有色素及挥发
油、蜡、树脂等物质。抽提法所得脂肪为游离脂肪 5、常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？ 答：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 样品处理：准确称取均匀的固体样品0.2~2g，半固体样品2~5g或吸取液体样品2~10ml，小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。冷却，小心加入20ml蒸馏水备用。 7.定法测还原糖含量时进行样品溶液预测的目的是什么？ 答：样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10 ml 左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1 ml 左右的样液，只留下1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度 8l-Fisher法测定水分的基本原理是什么？K-F法测定水分的测定结果有时会稍高于干燥法，为什么？
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定-标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。 本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。 第一法液相色谱法 2原理 样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1氨水（NH3?H2O）。 3.1.2氢氧化钠（NaOH）。 3.1.3硫酸（H2SO4）。 3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6?3H2O）。 3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2?2H2O）。 3.1.6氯化钠（NaCl）。 3.1.7酒石酸（C4H6O6）。 3.1.8硅酮树脂。 3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4?12H2O）。 3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。 3.1.11中性氧化铝。 3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。 3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。 3.2 试剂配制 3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。 3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。 3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。 3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。 3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
实验一、食品水分活度的测定要点
实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法（康威微时扩散法） 1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与 Mg（NO 3） 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
饲料中氯离子的测定—百度文库篇
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸_山梨酸和糖精钠方法的探讨
[作者简介] 吴燕(1976-),女,大学本科,主管技师,主要从事食品理化检验研究。【化学测定方法】 高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨 吴 燕 (上海市疾病预防控制中心,上海 200336) [摘要] 目的:探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法:样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理,采用HP LC测定。结果:方法的检出限均为110mg/kg;相对标准偏差为0184%～1120%;平均回收率为9211%～9719%。结论:方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。 [关键词] 高效液相色谱;食品;苯甲酸;山梨酸;糖精钠 [中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)03-0465-03 S i m ult aneous determ i n a ti on of benzo i c ac i d,sorb i c ac i d and s acchar i n sod i u m s a lt i n foods W u Yan (ShanghaiMunici pal Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Shanghai200336,China) [Abstract] O bjecti ve:To discuss a method of detecti on for benzoic acid,s orbic acid and saccharin s odiu m salt in f oods by HP LC1M ethods:food sa mp les were dep r oteinized,adjusted pH,ultras onic extracted,filtered and analyzed by HP LC1Results: The detecti on li m its were110mg/kg1The relative standard deviati on range of sa mp les added standard substance was0184%～1120%1The average recovery rate was9211%～9719%1Conclusi on:The method is si m p le,rap id,reliable and accurate1So that, it is suitable for wide-range app licati on1 [Key words] H igh perf or mance liquid chr o mat ography;Food;Benzoic acid;Sorbic acid;Saccharin s odiu m salt 目前,我国批准使用的食品添加剂中,苯甲酸和山梨酸作为防腐剂,糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的,过量摄入会对人体造成一定损害,为此,我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制,并制定了相关的卫生标准[1]和检测方法[2,3]。 国家标准方法G B/T5009128-2003[2]及G B/T5009129-2003[3]规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法(HP LC)。前3种方法多采用取样后先酸化,然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定。这种方式存在着费时费力,有机溶剂消耗量大,工作强度高等缺点。而HP LC法具有分离效率高、快速、准确度高、灵敏度高、样品前处理简单等特点,并且可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠。但目前,国标HP LC法仅规定了测定汽水、果汁、配制酒类等样品的前处理方法,而对G B2760[1]规定的其他类食品未作规定。为满足分析工作需要,我们参考文献报道[4～6],在大量实验的基础上,对部分不同种类的食品前处理方法进行摸索,经过去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤膜等处理,结果准确、干扰少、峰形好,还可以减少色谱柱的污染,减低柱压,延长使用寿命。将检测范围在G B法基础上得到扩展,增加了果冻、冷饮、酱醋、酱制品、糕点、蜜饯、肉制品、口服液等样品的测定。方法准确可靠,简便快速,便于推广。1 材料与方法 111 仪器 Aglient1100型高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,超声波清洗器,酸度计。 112 试剂 甲醇(色谱纯);乙酸铵溶液(0102mol/L):称取1154g乙酸铵,用超纯水溶解至1000m l,经0145μm滤膜过滤(临用新配、脱气);亚铁氰化钾溶液(106g/L);乙酸锌溶液(220g/L);稀氨水(1+1);苯甲酸标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G B W(E)100006;山梨酸标准品(9910%±1%):国家标准物质研究中心研制G BW(E) 100007;糖精钠标准溶液(1100mg/m l):国家标准物质研究中心研制G BW(E)100008。 113 样品前处理 11311 乳及乳制品、月饼、肉制品、冷饮等高蛋白高油脂样品 称取5100g(精确至0101g)均匀样品于50m l具塞比色管中,加30m l水,再加人亚铁氰化钾和乙酸锌溶液各2m l,震荡混匀后用稀氨水调pH710～810,加水定容至刻度,超声提取20m in,用滤纸初滤,滤液过0145μm微孔滤膜后待测。对于脂肪含量高的样品,先加80℃左右的热水浸泡30m in,并不时振摇。冷至室温后再按上述步骤进行预处理。 11312 果汁类、酱油、醋、口服液、酱腌菜类等 一般情况下,样品加水稀释后,用稀氨水调pH710～810,再定容至刻度,超声提取20m in,离心,上清液过0145μm微孔滤膜后待测。但有些样品的干扰物质较多,杂质峰和被测物质峰达不到基线
糖精钠的生产及其在食品中应用教案资料
糖精钠的生产及其在食品中应用
目录 摘要：............................................................. I 关键词............................................................. I 前言 (1) 1 糖精钠的概述 (1) 2.2苯酐法 (2) 2.3邻甲基苯胺法 (3) 2.4苯酐二硫化物法 (3) 3产品收率 (3) 3.1产品质量 (3) 3.2污染与治理 (3) 4 在食品中的应用 (4) 5结束语 (4) 参考文献 (5)
糖精钠的生产及其在食品中的应用 摘要：糖精钠是最早应用的人工合成非营养型甜味剂，因其具有甜度高、应用成本低等优点而广泛用于各类食品中作为甜味剂。本文对糖精钠四种生产工艺进行了论述并简要介绍了它的应用,着重阐述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述. 关键词：糖精钠甲苯法苯酐法生产应用 Application of saccharin sodium in food production and in Abstract:saccharin sodium is a synthetic non nutritive sweeteners earliest application, because of its advantages of low cost, high sweetness and widely used as a sweetener in food. In this paper, four kinds of sodium saccharin production process are discussed and briefly introduced its application, emphatically elaborated the toluene method and process of two kinds of phthalic anhydride method, two kinds of process from the product yield, product quality, pollution and other aspects of governance are reviewed. Keywords: production and application of sodium saccharin toluene method of phthalic anhydride method
糖精钠的测定
实验七、甜味剂--糖精钠的测定－薄层色谱法 GB/T 5009.28-2003 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚 胺（O-sulfobenzolc acidimide ）,分子式为C 7H 5SO 3N,白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。我国《食品添加剂使用卫生标准》规定，糖精钠用于饮料、酱菜类、复合调味料、蜜饯、雪糕、 配制酒、冰棒、糕点、饼干、面包等食品，最大使用量(以糖精计)为0.15g ／kg ；高糖果汁(果味)饮料按稀释倍数的80 %加入，瓜子的最大使用量为1.2g ／kg ；话梅、陈皮等的最大使用量为5.0g ／kg 。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等。 一、紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm 处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2 %碳酸氢钠溶液 (2) 4 %氢氧化钠溶液 (3) 6 mol/L HCl 溶液 (4) 乙醚（不含过氧化物） (5) 10 %硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02 mol/L 氢氧化钠 (8) 硅胶GF 254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851 g 经120 ℃干燥4 h 后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100 mL 容量瓶中，加乙醇（95 %）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg 糖精钠（C 6H 4CONNaSO 2 .2H 2O ）。 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸 （12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇 （7:1:2），聚酰胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH 值为8 (14) 紫外光灯(波长253.7nm),紫外分光光度计 (15) 薄层板10×20cm ；展开槽
氯化物测定作业指导书
氯化物（银量法）测定作业指导书 1.0目的 规定氯化物的测定方法。 2.0范围 不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 3.0实验原理 样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。 4.0内容及要求 4.1 仪器和设备 4.1.1 食品组织捣碎机 4.1.2 恒温水浴锅 4.1.3 天平：感量0.1mg和1mg 4.1.4 超声波清洗机 4.1.5 粉碎机 4.1.6 马弗炉 4.2 试剂 除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。 4.2.1 铬酸钾 4.2.2 氢氧化钠 4.2.3 酚酞 4.2.4 硝酸 4.2.5 乙醇：纯度≥95% 4.2.6 基准氯化钠：纯度≥99.8% 4.2.7 硝酸银 4.3 试剂配制
4.3.1铬酸钾溶液(5%):称取5g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取0.1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。 4.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。 4.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g酚酞,溶于60mL乙醇中,用水稀释至100mL。 4.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL水混匀。 4.3.7 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)： 4.3.7.1配制：称取17g硝酸银,溶于少量硝酸溶液(1+3)中,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。 4.3.7.2标定：称取经500 ℃-600 ℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g-0.10g(精确至0.1mg),于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解,加入1mL5%铬酸钾溶液,边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液 的体积(V 10 )。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式(8)计算： c 4 =m /0.0585×V 10 (8) 式中: c4 ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 0.0585———与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量,单位为克(g); V 10 ———滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———氯化钠的质量,单位为克(g)。 4.4 操作步骤 4.4.1 试样制备 4.4.1.1 粉末状、糊状或液体样品：取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。 4.4.1.2 块状或颗粒状等固体样品：取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准 食品中氯化钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。 本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。 本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。 第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法) 2 原理 水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 3 试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。 3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。 3.1.3冰乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5乙醇（95%） 3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。 3.1.7 硝酸银（AgNO3）。 3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制 3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。 3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。 3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。 3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。 3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。 3.3标准品 3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。 3.4 标准溶液配制及标定 3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。 3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。 3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定 取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算 按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和
滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
氯化物测定实验报告
碳酸锂、单水氢氧化锂中 氯化物量测定氯化银浊度法 实验报告 新疆有色金属研究所关玉珍康泽彦张向红 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，在分光光度计波长420nm处，利用形成的浑浊度，求得氯化物的含量。 2 试剂 硝酸（1+1），优级纯。 硝酸（360 + 640），优级纯。 硝酸银溶液（L）：称取硝酸银（优级纯）于烧杯中，加水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，加入3滴硝酸（ρmL）使溶液透明，以水稀释至刻度，摇匀。避光贮存。 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠于250mL塑料烧杯中，用100mL去二氧化碳水溶解，保存于塑料瓶中。 对硝基酚指示剂（1g/L）：乙醇溶液。 氯化物标准贮存溶液：称取 1.6484g预先在500℃灼烧至恒重的氯化钠（优级纯），置于100mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于1mg氯化物。 2.6.1氯化物标准溶液A：移取氯化物标准贮存溶液（），置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于100μg氯化物。 2.6.2 氯化物标准溶液B:移取氯化物标准溶液（）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于10μg氯化物。 3 仪器 分光光度计，3cm比色皿。 4 分析步骤 试料 按表1称取试样，精确至 空白试验
随同试料做空白试验。 测定 4.3.1将试料（）置于200mL 烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂（），滴加硝酸（）至完全分解，黄色退去，加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入50mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液置于25mL 比色管中。 表1 4.3.2 用氢氧化钠溶液（）调至溶液呈黄色，再用硝酸（）滴至无色并过量，加入硝酸银溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 。 4.3.3将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度。 4.3.4减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氯化物的含量。 工作曲线的绘制 4.4.1移取0mL 、、、、、氯化物标准溶液B （2.6.2），分别置于一组25mL 比色管中，用水稀释至10mL ，加1滴对硝基酚指示剂（），用氢氧化钠溶液调至黄色，以下按（）进行。 4.4.2 将部分溶液移入3cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm 处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，以氯化物的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 氯化物的含量以氯化物的质量分数w Cl 计，数值以％表示，按式（1）计算： 10010)(1 6 01????-=-V m V m m w Cl (1) 式中： m 1——测量试液中测得的氯化物的量，单位为微克（μg ）；
甜味剂--糖精钠的测定
甜味剂--糖精钠的测定 糖精及其钠盐是使用较广的甜味剂之一，它的化学名是邻磺酰苯亚胺（O-sulfobenzolcacidimide）。分子式为 C7H5SO3N。白色结晶或粉状，无臭或微有酸性芳香气，在水中溶解度极小，味极甜。糖精钠进入人体后不分解，不供给热能，无营养价值，随尿排除体外。 测定糖精的方法较多，有薄层色谱法、纳氏比色法、硫代二苯胺比色法及紫外分光光度法等，下面简要介绍两种测定方法。 一．紫外分光光度法 1. 原理 样品经处理后，在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于波长270nm处测定吸光度，与标准液比较定量。 2. 试剂与仪器 (1) 2%碳酸氢钠溶液 (2) 4%氢氧化钠溶液 (3) 6mol/LHCL溶液
(4) 乙醚（不含过氧化物） (5)10%硫酸铜 (6) 无水硫酸钠 (7) 0.02mol/L氢氧化钠 (8) 硅胶GF254 (9) 聚酰胺，200目 (10) 糖精钠标准溶液 (11) 展开剂：苯-乙酸乙酯-乙酸（12:7:3），硅胶薄层用。 (12) 展开剂：正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7:1:2），聚酰 胺薄层用 (13) 显色剂：0.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液调至PH值为8 (14) 紫外分光光度计 (15) 薄层板10*20cm；展开槽 (16) 微量注射器 3.测定方法
(1)样品提取 1)饮料、冰棍、汽水类：取10ml均样置100ml分液漏 斗中，加2ml6mol/L盐酸，用30、20、20ml乙醚提取 三次。合并乙醚提取液，用5ml盐酸酸化的水洗涤一次，以洗去水溶性杂质，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠 脱水后，挥发干乙醚。加20ml乙醇溶解残渣，密封保 存，备用。 2)酱油、果汁、果酱、乳等：称取20.0g或吸取20.0ml 均样置100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml10% 硫酸铜溶液，混匀,再滴加4.4ml4%氢氧化钠溶液，加 水至刻度，混匀。静置30min后过滤，取滤液50ml置 150ml分液漏斗中，以下同1)中后序操作。 3)固体果汁粉等：先称取20.0g磨碎的均样，置200ml 容量瓶中，加100ml水，加温使其溶解，冷却后再按上 述方法进行提取。 4)糕点、饼干等蛋白质、脂肪含量高的样品：均应采用 透析法处理，使分子量较小的糖精钠渗入溶液中，以消 除蛋白质、淀粉、脂肪等的干扰。 称取捣碎、混匀的样品25.0g置透析玻璃纸内，置于大小合适的烧杯中。加50ml0.02mol/L氢氧化钠溶液于透析
《食品分析》题库(I)
《食品分析》题库(I) 一、填空题 1.索氏提取法测得的脂肪含量主要成分是游离脂肪，故其最后定量的脂肪是⑴。 2.在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比称为该样品溶液的⑵。 3.直接干燥法测定食品中的水分的一般温度围是⑶。 4.灼烧法测定果蔬、动物组织等含水分较多的试样中的粗灰分时，先要制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，炭化前先要⑷。 5.准确量取溶液2.00mL时，应使用⑸(以下四个选项中选择：A量筒，B 量杯，C移液管，D滴定管)。 6.提取固体样品中可溶性糖以水作提取剂时，水的温度一般控制在⑹℃。 7.样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm波长处有最大吸收峰，与标准比较定量测定⑺含量。 8.总酸度的测定，样液颜色过深或浑浊，则宜在滴定前用与样液同体积的不含CO2⑻或采用⑼。 9.蛋白质的凯氏法定量测定时，加碱蒸馏出的氨用⑽吸收后再以盐酸或硫酸标准溶液滴定。 10.食品分析根据分析的原理和所用仪器的不同可分为⑾、和⑿。 11.食用油脂中脂肪约占⒀。
12.电化学法测定pH值用玻璃电极作⒁，用饱和甘汞电极作⒂。 13.脂类总量的测定方法有⒃、巴布科克氏法和盖勃氏法、碱性乙醚提取法、氯仿-甲醇法、罗紫哥特里法等。 14.乳品脂肪的测定方法有⒄、巴布科克氏法和盖勃氏法。 15.灰分的测定容包括总灰分、⒅、⒆、⒇。 二、判断题 1.检验用水在未注明的情况下可以用自来水。 2.分析检验操作过程中加入的水可以用去离子水。 3.标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质。 4.高纯试剂主要用于常量分析中试样的分解及试液的制备。 5.采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。 6.干法灰化时为缩短操作时间，应尽快升温，大火进行加热，直到样品灰化至无黑色炭粒。 7.消化操作应在通风橱中或通风条件较好的地方进行。 8.消化的同时，应作空白试验，以消除样品中杂质的干扰。 9.准确称取是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.1mg。 10.仪器误差、试剂误差、方法误差和操作者的失误均属于系统误差。 11.偏差越小，平行测定的测得值越接近，准确度越好。 12.灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。
糖精钠的检测
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB/T5009.29-2003，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2003，即可开展实验。 苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。 2 样品前处理的注意事项 GB/T5009.28-2003和GB/T5009.29-2003 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。 食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。 GB/T5009.29-2003使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。如用10％
钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。 具体操作步骤如下： 取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液， 9.50mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。 用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。 3 检测仪器的选择 虽然液相色谱仪操作起来比气相色谱仪要复杂，但笔者建议如条件许可仍尽量用液相色谱法检测。原因如下： 3.1 液相色谱法所用的样品处理方法远比气相色谱法简单，且不需使用有机试剂。尤其对于高油脂样品（如月饼）若采用碱化－排油－酸化－提取－挥干－溶解等步骤，再上气相色谱仪检测，工作量大，试剂毒性也大，且结果由于处理步骤太多而难以保证准确。 3.2 用液相色谱法还可同时完成糖精钠项目的检测，而气相色谱法只能做苯甲酸、山梨酸的检测。 3.3 液相色谱仪所用的紫外检测器比气相色谱仪的氢火焰检测器灵敏，可进行更低含量的检测。如用二极管阵列检测器，还可辅助定性，这更是气相色谱氢火焰检测器不可比拟的。