炽灼残渣检查法标准操作规程

炽灼残渣检查法标准操作规程

目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：

1.简述

本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。2.仪器与用具

2.1高温炉

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜

3.试药与试液

硫酸分析纯

4.操作方法

4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩

埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～

800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项

5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

5.3如需将炽灼残留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。

6记录与计算

6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。

6.2计算

%100%⨯-=

供试品重量

空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣

7.结果与判定 计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%）；其数值大于限度时，判为不符合规定。

8附注

恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。

炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30

103-炽灼残渣检查法标准操作规程

目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。 适用范围：炽灼残渣检查法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。 程序： 1.简述 本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2.仪器与用具 2.1高温炉 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4通风柜 3.试药与试液 硫酸分析纯 4.操作方法 4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。 4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项 5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.3如需将炽灼残留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2计算 %100%?-= 供试品重量 空坩埚重 残渣及坩埚重炽灼残渣

炽灼残渣检测操作规程

1. 目 规范炽灼残渣检测方法, 使相关待测物炽灼残渣检测符合ChP要求。 2. 适用范围 适适用于待测物炽灼残渣检测。 3. 引用/参考文件 ChP 通则0841 炽灼残渣检验法 药品检验操作规范 《试验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 4. 职责 理化QC负责实施待测物炽灼残渣检验并填写相关统计, QA实施监督。 5. 程序 5.1仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平（万分之一）、干燥器和通风柜。 5.2 试剂试液 变色硅胶和硫酸（分析纯） 5.3 操作方法 5.3.1 空坩埚恒重 5.3.1.1 新坩埚按不一样重量分别编号（用蓝墨水与三氯化铁溶液混合物涂写）, 置电炉上烘烤至字迹牢靠地附于坩埚上, 洗涤擦干, 置高温炉中于700～800℃炽烧至恒重, 按编写次序放入干燥器内。5.3.1.2 取坩埚置于高温炉内, 将盖子斜盖在坩埚上, 经700～800℃炽灼约30～40min, 停止加热, 待高温炉冷却至300℃左右, 取出坩埚, 移置干燥器内并盖上盖子, 放冷至室温（通常约需60min）, 精密称定坩埚重量（正确至0.1mg）。同法反复操作, 直至恒重, 备用。 5.3.2 称取供试品

取供试品1.0～2.0g或要求重量, 置已炽灼至恒重坩埚内, 精密称定。 5.3.3 炭化 在通风厨内, 将盛有供试品坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸出）, 炽灼至供试品全部炭化呈黑色, 并不冒浓烟, 放冷至室温。 5.3.4 除另有要求外, 在通风厨内, 滴加硫酸0.5～1 ml, 使炭化物全部湿润, 继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽, 白烟完全消失, 将坩埚移置高温炉内, 盖子斜盖于坩埚上, 在700～800℃炽灼约60min, 使供试品完全灰化。 5.3.5 恒重 参考5.3.1 恒重方法使坩埚＋灰分恒重。 5.4 注意事项 5.4.1待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出, 以防坩埚骤冷炸裂。 5.4.2 坩埚在干燥器内放置60min后, 取出快速精密称定。 5.4.3 供试品取量应依据炽灼残渣程度来决定, 通常要求炽灼残渣程度为0.1～0.2%, 应使炽灼残渣量在1～2mg之间, 故供试品取量多为1.0～2.0g。 5.4.4 炽灼残渣检验同时做几份时, 坩埚宜预先编码标识, 盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出前后次序, 在干燥器内放冷时间, 以及称量次序, 均应前后一致; 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超出4个, 不然不易恒重。 5.4.5 如需将炽灼残渣留作重金属检验, 则炽灼温度必需控制在500～600℃。 5.5 统计与计算 5.5.1 统计 统计炽灼温度、时间、供试品称量, 坩埚、残渣及坩埚恒重数据, 计算和结果等, 相关数据统计与《炽灼残渣检测原始统计》, 该统计在原辅料、中间产品、成品对应检测原始统计中包含炽灼残渣项目检测时, 不需要填写; 该统计仅在待测物无相关检测原始统计或者原始统计中无炽灼残渣项目检测时进行炽灼残渣检测才需要填写。高温炉使用时应根据《试验室仪器设备管理规程》要求填写《试验室仪器设备使用统计》。 5.5.2 计算

炽灼残渣操作规程

炽灼残渣操作规程 炽灼残渣操作规程 一、引言 炽灼残渣操作是指将高温物体的残渣进行处理和清除的过程。由于高温残渣具有较高的燃烧性和热量，因此操作人员需要按照规程进行操作，以确保人身安全和设备完好无损。本规程旨在规范炽灼残渣操作流程，确保操作人员的安全和操作的顺利进行。 二、操作前准备 1. 安全防护 在进行炽灼残渣操作前，操作人员必须穿戴好防火防爆的防护服、防火手套、安全帽等个人防护用品，确保自身安全。 2. 操作设备检查 操作人员应检查炽灼残渣处理设备的完好性和性能是否正常。如发现异常，应及时报告维修人员进行维修。 3. 安全区域设置 在进行炽灼残渣操作时，应设置好安全区域，并在安全区域内放置灭火器等灭火设备，以备不时之需。 三、操作流程 1. 确定工作任务

操作人员应根据工作指令，确定所需处理的炽灼残渣种类和数量，并进行标记以示区分。 2. 准备操作工具 根据所需的操作任务，操作人员应准备好相应的操作工具，如铁锹、铁钳、水桶等，并确保这些工具符合要求。 3. 确立操作范围 根据炽灼残渣的种类和处理方式，操作人员应确定操作范围，并对操作区域进行围栏隔离，防止他人误入操作区域。 4. 清理周边环境 在操作前应清理周边环境，将可能影响操作的杂物和易燃物移除，保持工作环境整洁。 5. 确定处理方式 根据炽灼残渣的燃烧性，操作人员应确定适当的处理方式，如冷却处理、水淹处理、化学处理等，并按照相应的操作步骤进行处理。 6. 清理和收集残渣 在进行炽灼残渣处理时，操作人员应先自上而下进行清理，然后用相应的工具进行收集，将残渣放入密封容器中，以防止进一步燃烧和扩散。 7. 完成处理后清理 处理完成后，操作人员应对处理区域进行清理，并确保处理区域内无任何残渣和杂物。 8. 编写操作记录

最新炽灼残渣检查法操作规程资料

1简述 本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。 2仪器与用具 2.1高温炉。 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳。 2.4通风柜。 2.5分析天平感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸优级纯 4操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分

钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。 5注意事项 5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。 5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。 6.2计算 %100%?-=供试品重量 空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣 7结果与判定 计算结果，按《有效数字修约管理规程》修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定(当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”)；其数值大于限度值时，判为不符合规定。 8附注

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作 规程 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1

炽灼残渣检查标准操作规程。 1.简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2.仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3.试药与试液：硫酸（分析纯） 4.操作方法：(1)空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700-800℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 (2)称取供试品：取供试品或各该药品项下规定的重量，置于已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 (3)炭化：将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而溢出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 (4)灰化：除另有规定外，滴加硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移至高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 (5)恒重：按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项： (1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定，一般规定炽灼残渣度为，应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间，故供试品取量多为，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 (2)炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致；每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 (3)如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.记录与计算： (1)记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。 (2)计算： %100%?-= 供试品重量空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣 7.结果与判定计算结果，按有效数字数值修约规程修订，应使之与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。 8.附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程 1 简述 本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）中的“炽灼残渣”系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平感量0.1mg。 3 试药与试液 硫酸分析纯。 4 操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不在冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉…”起，依法操作，直至恒重。 5 注意事项 5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为 1.0g，

炽灼残渣检查法标准操作规程

目的：建立炽灼残渣检查标准操作规程,确保检测结果准确。 范围：药品所要求的炽灼残渣。 1．内容：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2．仪器与用具 电阻炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 3．试药与试液：硫酸(分析纯) 4．操作方法 4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助电炉进行。 4.2 称取供试品：取供试品1.0-2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜中进行。 4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0mL，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5 恒重：按操作方法（4.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。 5．注意事项 5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1-0.2% ，应使炽灼残渣的量在1-2mg之间，故供试品取样量多为1.0-2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2 炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后顺序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500—600℃。 6．记录与计算 6.1记录：记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果等。 6.2 计算： 残渣及坩埚重-空恒重坩埚重 炽灼残渣 % =---------------------------×100% 供试品重量

炽灼残渣检查标准操作规程

范围：原辅料、成品 职责：检验室对本规程的实施负责 正文 1.原理 ——“炽灼残渣”，系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5—1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2.仪器与用具 2.1高温炉、坩埚、坩埚钳、电炉。 3.试药与试液 ——分析纯硫酸 4.操作方法 4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30 — 60分钟，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复至恒重，备用。 4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的空坩埚内，精密称定。 4.3炭化将成盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），灼烧至供试品全部炭化呈黑色，并不冒烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重按操作方法4.1自“取出坩埚”起，依法操作，直至恒重。 5.记录与计算 5.1记录记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据，计算和结果等。 5.2 计算 残渣及坩埚重-空坩埚重 炽灼残渣%= ×100% 供试品重量 6.结果与判定 结果数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 7.注意事项 第1页共2页

炽灼残渣检查法标准操作规程

1．目的 建立炽灼残渣检查法标准操作规程。 2．范围 炽灼残渣检查法。 3．责任 质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。 4．程序 4.1．简述 本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 4.2．仪器与用具 4.2.1．高温炉。 4.2.2．坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 4.2.3．坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 4.2.4．通风柜。 4.2.5．分析天平感量0.1mg。 4.3．试药与试液 硫酸分析纯。 4.4．操作方法 4.4.1．空坩埚恒重取洁净坩埚置于高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚上盖，放冷至室温（一般约需60min），精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.4.2．称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.4.3．炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。 4.4.4．灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续

在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～00℃炽灼约60min ，使供试品完全灰化。 4.5．注意事项 4.5.1．炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。拱试品放入高温炉前，务必完成炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 4.5.2．供试品的取用量，除另有规定外，一般 1.0～2.0g(炽灼残渣限度为0.1%～0.2%)。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。 4.5.3．坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 4.5.4．坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 4.5.5．炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。 4.5.6．如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 4.5.7．开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。 4.6．记录与计算 4.6.1．记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等。 4.6.2．计算 %100%?-=供试品重量空坩埚重量残渣及坩埚重量炽灼残渣 4.7．结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%或“为0.1%”）；其数值大于限度时，则判为不符合规定。

炽灼残渣检查标准操作规程

炽灼残渣检查标准操作规程 目的： 建立炽灼残渣检查标准操作规程。 2. 依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围： 适用于药品中炽灼残渣的检查。 4. 职责： QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1. 简述： 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫 酸并炽灼（700—800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 5.2. 仪器与用具： 高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 5.3. 试药与试液：硫酸（分析纯） 5.4. 操作方法： 5.4.1.空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃ 炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一 般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，

放冷，称重，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.4.2.称取供试品：取供试品1.0—2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至 恒重的坩埚内，精密称定。 5.4.3.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然 膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温，“炭化”操作应在通风柜内进行。 5.4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电 炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 5.4.5.恒重：按操作方法5.4.1.自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.5. 注意事项： 5.5.1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1— 0.2%，应使炽灼残渣的量在1—2mg之间，故供试品取量多为1.0—2.0g，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.5.2.炽灼残渣检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。 5.5.3.如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500—600℃。 5.6. 记录与计算： 5.6.1.记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算和结果等。

炽灼残渣操作规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。 三、职责： 1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1. 检验内容、方法及要点： 1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯) 1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法： 1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～ 2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。 1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。 1.3.6 记录与计算： 1.3.6.1 记录。记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 1.3.6.2 计算： 残渣及坩埚重-空坩埚重 炽灼残渣= ×100％ 供试品重量 1.4 注意事项 1.4.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2％，

2020版《中国药典》炽灼残渣检验操作规程

一、目的： 制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围： 本标准适用于样品炽灼残渣的测定。 三、职责： 1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1、试药和试液：硫酸(AR 级) 2、仪器设备：电炉、马弗炉、坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 3、操作方法： 3.1空坩埚恒重：除另有规定外，取坩埚置于马弗炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约2h ，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40min)，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约0.5h ，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 3.2称样：取供试品1.0～2.0g 或各各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。 3.3炭化：将装有供试品的坩埚在电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧并防止受热骤然膨胀而溢出）至完全炭化，放冷。 3.4灰化、恒重：除另有规定外，加硫酸0.5～1.0ml 使炭化物完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃ 炽灼至恒重，即得。 4、记录与计算： 4.1记录：记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。 4.2计算： %100W W -W %12?=炽灼残渣 式中：W 为供试品质量，g ； W 1为恒重坩埚质量，g ； W 2为恒重坩埚和供试品质量，g 。 5、结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定 6、注意事项： 6.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g 。炽灼残渣限度较高或较低

炽灼残渣测定操作规程

标准操作规程 目的： 为规范炽灼残渣检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020版四部和《药品生产质量管理规范》（2010年修订），特制定本规程。 适用范围： 主要适用于检查药品及药包材等经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐的量。 依据： 《中国药典》2020年版四部105页0841“炽灼残渣检查法” 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 责任： 检验员对本规程的实施负责 内容： 1.本操作规程为炽灼残渣检查的通用规范，具体操作可参照各品种项下规定。 2.检查： 2.1 空坩埚恒重： 取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上或将坩埚盖取下置坩埚旁，经加热至700～800℃炽灼约60分钟，停止加热，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，每次至少30分钟，直至恒重，备用。 2.2 称取供试品： 取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 2.3 炭化： 将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 2.4 灰化： 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上或将坩埚盖取下置坩埚旁，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

炽灼残渣检查法操作规程

目的：制订炽灼残渣检查法操作规程，明确其检查法的操作。 依据：《中华人民共和国药典》2010年版； 《中国药品检验标准操作规范》2010年版。 范围：炽灼残渣检查法的操作。 责任：质检室主任、化验员。 内容： 1简述 本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2仪器与用具 2.1高温炉。 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4通风柜。 2.5分析天平感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸分析纯 4操作方法

4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。 4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。 4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。 4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。 4.5恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。 5注意事项 5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时，高温炉应加装排气管道。 5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。 5.3坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。 5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5炽灼残渣如需留作重金属检查，炽灼温度必须控制在500～600℃。

炽灼残渣检查操作规程

炽灼残渣检查操作规程 一、范围：本标准规定了炽灼残渣的检查方法和操作要求； 适用于本公司检品炽灼残渣检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录Ⅷ N ）。 三、试剂 1、变色硅胶 2、硫酸 四、仪器和用具 1、高温炉 2、瓷坩埚 3、分析天平（万分之一） 五、原理 供试品经炭化后加入硫酸，炽灼使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算供试品中炽灼残渣的量。 六、操作步骤 取供试品1.0~2.0g 或各药品项下规定的重，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~8000C 炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700~8000C 炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~6000C 。 七、结果计算 炽灼残渣（%）= %1000 12⨯-m m m 式中： m 0：供试品质量，g ； m 1：炽灼前空坩埚质量，g ； m 2：炽灼后坩埚和残渣质量，g 。

易炭化物检查操作规程 一、范围：本标准规定了易炭化物的检查方法和操作要求； 适用于本公司检品易炭化物检查。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年二部附录Ⅷ O） 三、试剂 1、H 2SO 4 （AR级） 四、仪器与用具 1、纳氏比色管 五、原理 药物中所含的与硫酸易发生炭化作用或易氧化而呈色的有机杂质，如硫酸后所显的颜色不得深于规定色号的标准比色液。 六、操作步骤 1、取内径一致的比色管两支：甲管中加各种品种项下规定的对照液5ml；乙管中加硫酸 [含H 2SO 4 94.5%~95.5%(g/g)5ml后，分次缓缓加入规定量的供试品，振摇使溶解。除另有规 定外，静置15分钟后，将甲乙两管同置白色背景前，平视观察，乙管中所显颜色不较甲管更深。 七、注意 1、供试品如为固体，应先研成细粉。如需如热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移置比色管中。 2、已吸收水的硫酸不宜再用。 3、加供试品振摇溶解时，注意勿使硫酸溅出。

炽灼残渣检查法标准操作规程

炽灼残渣检查法标准操作规程 目的：建立炽灼残渣检查法标准规程 范围：适用于炽灼残渣法操作 职责：QC检验员对本实施负责 执行标准：《中国药典》2020年版四部115页通则0841 规程： 1 仪器与用具 1.1高温炉 1.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 1.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 1.4 通风柜 2 试药与试液 硫酸（分析纯） 3 操作方法 3.1 空坩埚恒重 取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～8000C炽灼30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻(或使高温炉停止，待冷却至300℃左右，取出坩埚)，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。 3.2称取供试品 取供试品1.0～2.0g或该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子结构中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定。 3.3 炭化 将盛在供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤热膨胀而逸出)，至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜进行。 3.4灰化 除另规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全炭化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即

得。 3.5 恒重 按操作方法3.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4 注意事项 4.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1～2g 。炽灼残渣限度较高或较低的检品，酌情减少或增加供试品的取量。 4.2 炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则恒重。 4.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度须控制在500～600℃。 4.4 对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时,应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 5 记录与计算 5.1 记录 记录炽灼的温度、时间，供试品的称量，坩埚及残渣的恒重数据 。 5.2计算 炽灼残渣%＝ 供试品重量 空坩埚重残渣及坩埚重 ×100% 6 结果与判定 计算结果，按有效数字值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%” ）；其数值大于限度时，判为不符合规定。 7 附注 恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。 炽灼残渣中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

炽灼残渣检查法标准操作规程

标准操作规程 目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。 范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。 责任者：质量控制部主任、化验员。 规程： 1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。 1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。 3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。 4. 操作方法 4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。 4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。 4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

标准操作规程 4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。 5. 注意事项 5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2. 炽灼残渣检查同时做几份时，钳锅应预先编码标记，盖子与钳锅应编码一致。钳锅从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置钳锅最好不超过４个，否则不易恒重。 5.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在500—600℃。 6. 记录与计算 6.1. 记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，钳锅及残渣的恒重数据，计算和结果等。 6.2. 计算 %100%⨯-=供试品重量空坩锅重残渣及坩锅重炽灼残渣 7. 结果与判定：计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。 8. 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg •以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

炽灼残渣管理操作规程

炽灼残渣管理操作规程 目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。 适用范围：炽灼残渣检查法。 责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。 程序： 1. 简述 本法（中国药典2000 年版二部附录Ⅷ N）中所称“炽灼残渣” , 系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5 ～ 1.0ml 并炽灼（700 ～800℃ ）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2. 仪器与用具 2.1 高温炉 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜 3. 试药与试液 硫酸分析纯 4. 操作方法 4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子， 放冷至室温（一般约需60 分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2 称取供试品取供试品 1.0 ～1.2g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩 埚内，精密称定。 4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5 ～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～