实验四 金属试样的制备与金相显微镜的使用

实验四 金属试样的制备与金相显微镜的使用
一、实验目的
1. 了解制备金相试样所常用的设备、工具。
2. 初步掌握金相试样的制备方法。
3. 熟悉金相显微镜的使用方法。
二、实验原理
利用金相显微镜来研究金属及其合金组织的方法叫做金相显微分析法。金相显微分析是研究金属内部组织最重要的方法之一。用光学显微镜观察和研究金属内部组织的步骤，首先是制备所用试样的表面，然后选用合适的浸蚀剂浸蚀试样的表面，并用金相显微镜观察和研究试样表面组织。
试样表面比较粗糙时，由于对入射光产生漫反射，无法用显微镜观察其内部组织。因此要对试样表面进行加工，通常采用磨光和抛光的方法，从而得到光亮如镜的试样表面。这个表面在显微镜下只能看到白亮的一片而看不到其组织细节，因此必须采用合适的浸蚀剂对试样的表面进行浸蚀，使试样表面有选择性地溶解掉某些部分（如晶界），从而呈现微小的凹凸不平，如图4-1所示，这些凹凸不平在光学显微镜的景深范围内可以显示出试样内组织的形貌、组成物的大小和分布。

a) b)
图4-1 金相组织的显示
用来做金相显微分析的试样称为金相显微试样。金相显微试样制备的好与坏，直接影响到金相组织的观察效果。如果制备的不好，会造成许多假像，也就不可能真实地反映出金属与合金的内部组织，而会得出错误的检测结果。由此可见，金相显微试样制备技术是金相检验的最基本的实验技术之一，因此，应该了解和掌握金相试样的制备技术和对它的质量要求。并且通过不断地反复实践，才能掌握和提高金相试样的制备技术。
三、金相显微试样的制备方法
金相试样的制备方法包括取样、镶嵌、磨制、抛光、浸蚀等工序。
1. 取样
试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。也只有代表性的金相试样才能达到检验的目的。待确定好部位后，就可以把试样截下，试样的尺寸通常采用直径12－15mm，高12－15mm的园柱体或边长12－15mm的方形试样，如图4-2所示。样品的截取方法根据金属材料的软硬不同而定，软质材料可锯断，硬质材料可用薄片砂轮切断，脆性材料可以用锤击成块等方法。

图4-2 金相试样的尺寸
2. 镶嵌
对不规则的材料，如果试样尺寸太小，直接用手来磨制困难时，可以把试样镶嵌在低熔点合金或塑料中，如图4-3所示，以便于试样的磨制和抛光。
3、磨制
可分为粗磨光与细磨光两步。
粗磨光：用砂轮或锉刀将已截取的试样磨平，去除飞边、毛刺、尖

角等。如果不需要检查边缘组织，可以打磨出倒角，同时磨成合适的形状。在粗磨过程中注意避免过热与烧伤而引起的组织变化，所以在打磨过程中要伴随浇水冷却。

（a）、（b）机械镶嵌；（c）低熔点合金镶嵌；（d）塑料镶嵌
图4-3 金相试样的镶嵌方法
细磨光：目的是获得平整光滑的磨面。细磨光的操作方法如下：
⑴ 将砂纸放在玻璃板上，左手按住砂纸，右手紧握试样，并使磨面朝下，均匀用力向前推行磨制。在回程时，应提起试样不与砂纸接触，以保证磨面平整而不产生弧度。
⑵ 细磨的砂纸从粗到细有许多号，先从最粗的80＃砂纸开始磨制，砂纸开始磨制，再经过140＃、280＃、320＃、400＃、600＃、800＃、1000＃、1200＃终止。当前一号磨好后，必须将试样磨面、手及玻璃板擦净，再进行下一道砂纸的磨制。并且每当换一号砂纸时，磨光方向都要转90°，如图4-4所示。这样才能看出上次磨痕是否磨去。

前一号 后一号
图4-4 磨良方向
⑶ 细磨光结束后，必须用水将试样、手清冼干净，以免砂粒带到抛光盘上影响抛光质量。
4. 抛光
细磨的试样还需进行抛光。抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮如镜的磨面。抛光方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，本实验用的是机械抛光，机械抛光的设备是抛光机，转速一般为100～150r/min。抛光时在抛光盘盘面上铺有丝绒等织物，并不断滴注抛光液。抛兴液是由A2O3、Cr2O3或MgO等级细粒度的磨料加水而形成的悬浮液，依靠抛光液中极细的抛光粉末与试样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。抛光时应使试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断做径向往复运动。
5. 浸蚀
抛光后的金相试样在显微镜下，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物外无法辨别出各种组成物及其形态特征。因而经抛光过后的试样还须进行浸蚀后才能在显微镜下清楚地显示出显微组织的真实情况。最常用的金相组织显示方法是化学浸蚀法。当试样浸入到浸蚀剂中，就构成了许多对"微电池"。因为金属与合金的内部化学成份不同，组织结构不同，则它们的电极电位也不相同。电极电位低的相就成为阳极先被腐蚀掉，电极电位高的相，就成为阴极不被腐蚀或者腐蚀得很轻，浸蚀主要是依靠浸蚀剂对金属的溶解或电化学腐蚀的过程，使金属试样表面的晶粒与晶界各组成相之间呈现轻微的凹凸不平现象，在金相显微镜下，由于光的反射作用就可以清楚地观察到试样表面的显微组织及形貌。
浸蚀方法

是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉球沾上浸蚀剂擦拭试样表面，浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足可重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用清水冲冼，然后用酒精冲冼，最后用吹风机吹干后，试样即可置于金相显微镜上进行观察。
金属材料常用的浸蚀剂见表4-1。


表4-1 金属材料常用的浸蚀剂
浸蚀剂
名称 成 分 浸蚀条件 使用范围 A.钢铁材料常用的浸蚀剂 硝酸酒
精溶液 硝酸1～5ml
酒精100ml 硝酸含量增加时，浸蚀速度增加。浸蚀时间从数秒至60s 适用于显示碳钢及合金结构钢经不同热处理的组织。显示铁素体晶界特别清晰 苦味酸
酒精溶液 苦味酸4g
酒精100ml 有时可用较淡溶液浸蚀数秒至数分种 能显示碳钢、低合金钢的各种热处理组织，特别是显示细珠光体和碳化物。显示铁素体晶界效果则不如硝酸酒精溶液 混合酸
酒精溶液 盐酸10ml
　硝酸3ml
　酒精100ml 浸蚀2～10min 显示高速钢淬火及回火后钢的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织 王水溶液 盐酸（相对密度1.19）3份
硝酸（相对密度1.42）1份 试样浸入试剂内数次，每次2～3s，并抛光、用水和酒精冲洗 显示各类高合金钢组织，用于Cr - Ni不锈钢的组织显示、晶界、碳化物析出物特别清晰 B.有色金属材料常用的浸蚀剂 氯化铁、
盐酸溶液 FeCl3 HCl H2O
　(g) (ml) (ml)
(a) 1 20 100
(b) 5 10 100
(c)25 25 100 先擦拭，再浸入试剂中
1～2min 显示黄铜、青铜的晶界，使二相黄铜中的β相发暗，铸造青铜枝晶组织图象清晰 氢氟酸
水溶液 HF（浓）0.5ml
　H2O99.5ml 用棉花沾上试剂擦拭
10～20s 或显示铝合金的一般显微组织 浓混合
酸溶液 HF（浓）10ml
HCl（浓）15ml
HNO3（浓）25 ml
H2O50 ml 此液作粗视浸蚀用；若用作显微组织，则可用水按9:1冲淡后作为浸蚀剂用 是显示轴承合金粗视组织和显微组织的最佳浸蚀剂 四、实验内容
1. 每人制备一块金相试样。
2. 在试样浸蚀之前，先在显微镜下观察抛光后的磨面情况，然后进行浸蚀。


金属试样的制备与金相显微镜的使用
实验报告
班级 姓名 学号
一、实验目的


二、实验设备：


三、简述金相试样的制备过程




四、思考题
1. 为什么试样经过磨制、抛光、浸蚀后，才能在显微镜下看到其金相组织呢？




2. 讨论如何制备高质量的金相试样。





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