有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定
一、有机化合物熔点的测定：
（一）实验目的
1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。）
测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：
1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104
2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105
3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102
4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）
（1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表
面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管）
（2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、
测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中
测定熔点装置图：
（五）实验步骤及实验关键
1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的
表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品
挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十
次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。
（因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
误认为样品塌落，造成测定偏差。）
2．毛细管安装在与温度计用橡皮圈捆在一起，橡皮圈要在导热液面上，
样品位于水银球的中部，导热液在b形管的上叉管处，导热液不宜加多，以免受热后膨胀溢出引起危险，另外避免毛细管飘浮，影响准确性。再
通过开口像皮塞固定在b形管中心位置，温度计与样品毛细管位于b形
管上下叉管中间，此处对流循环好，温度均匀。请见测定熔点装置图：3．小心加热b形管侧管底部，升温测定、加热升温速度：对于已知样品开始时升温可快些5~6℃/min，将近熔点10℃时，升温1~2℃/min，接近熔
点时升温0.2~0.3℃/min，密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始
塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔），（此时应随
时停止加热）当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全
熔）。注意观察、做好记录。写出初熔t1~全熔t2及熔程。对于未知物需
粗测一次，再精测二次。精测时方法照上述所进行。
毛细管法测定熔点实验关键是：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
2、毛细管装入样品要均匀，紧密。
3、装置要准确，达到一定位置。
4、由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，应
密切观察加热和熔化情况，当接近熔点10℃时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；，注意观察温度变化。及时记下温度变化。
5、每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。对于未知物可以先粗测一次，再精测二次。两次测定结果误差不大于±10C
6、测定下一个样品时让导热液慢慢冷却到样品近似熔点30℃以下左右，并换新
的装有样品的毛细熔点管。
7.使用熔点测定管装置测定熔点时,应注意哪些事项？
(1)测定管口塞上的塞子应有缺口，使熔点测定管内与大气相通，避免测定管内的热浴液和空气由于受热时膨胀而冲开塞子或将测定管炸裂。
(2)插在塞子上的温度计的刻度应面向塞子缺口，便于观察温度
(3)温度计的水银球位于测定管的上下二侧管中间位置，因在此
处加热对流循环好，温度均匀。
(4)毛细管内的样品中心与温度计的水银球中心位于同一水平面，温度计所显示的温度与样品的温度最为接近。
(5)导热液应装至测定管上侧管上方约1cm处。以免受热后膨胀溢出引起危险。另外，液面过高易引起毛细管熔点飘移，偏离温度计，影响测定的准确性。
(6)在熔点测定管的下侧管的外缘底部处进行加热。可使热浴液在测定管内进行对流循环，加热对密度小的热浴液沿着较细的侧管向上移动。在管径较大的直管处进行热量交换，由于此处的热浴液较多，热浴液的温度较为均匀，就会减小实验误差，如果在其他部位加热，受热的热浴液会向两侧传递热量，直管处温度变化过于强烈，不利于样品测定。
（五）数据记录和处理
二、有机化合物沸点的测定：
（一）沸点测定原理
什么叫沸点——当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点变化在1－3℃，若含有杂质，则溶剂的蒸气压降低，沸点随之下降，，沸程也扩大，沸点变化范围（沸程）将超过3－5℃，所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一，是衡量物质纯度的一个标准。但是具有固定沸点的液态有机物不一定都是纯的有机物，因为某些有机物常与其它组分形成二元或三元的共沸混合物，它们也有一定的
沸点。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。沸点测定装置图：见
（二）实验步骤
微量法（沸点管法）沸点的测定：
方法一：取4～5滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，再把该温度计的水银球位于b 形管上下两叉管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速而连续逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，或者液体刚要进入毛细管、毛细管外液面与毛细管内液面等高时，即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。待温度下降15～20℃后，可重新加热再测二次（3次所得温度数值不得相差±10C）
方法二：取4～5滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管开口向下插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，小橡皮圈不能浸入导热液中，使装样品的中心位于温度计水银球的中部，一起浸入小烧杯内水浴中加热，并用搅拌器不断上下搅动，使水浴温度均匀。加热时由于气体膨胀，内
管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速而连续逸出，表明毛细管内压力超过了大气压。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，或者液体刚要进入毛细管、毛细管外液面与毛细管内液面等高时，即为毛细管内蒸气压与外界压力正好相等，此瞬间的温度即为该液体的沸点。待温度下降15～20℃后，可重新加热再测二次（3次所得温度数值不得相差±10C）
按上述方法进行C2H5OH沸点测定并作出记录写出实验报告。
（三）数据记录和处理
沸点测定记录：
（四）注意事项：
1、加热不能太快，待测液体不宜太少，以防样品全部汽化。
2、内管里的空气要尽量赶尽。
3、观察要仔细及时。
4、重新测定时应待导热液降温15~200C再测定下一次样品的沸点。各次测定误差不超过±10C
（五）正规写出实验报告—实验目的、原理、方法步骤、有关数据填写、分析与讨论，并请画出熔点沸点测定装置图，并对每一步装置加以说明。
习题：书上P144 1、2、3、4、5、
（第3题要写明熔点或沸点及熔程的影响）
熔点沸点的测定
熔点、沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定的熔点的原理； 2、掌握熔点测定的方法； 3、熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 4、学习沸点测定的操作方法及其应用。 二、实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 三、试剂的物理性质 四、实验装置 五、实验结果 1、熔点测定结果 2、沸点测定结果 六、思考题 1、貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速 度？ 答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 2、哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 3、微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸
熔点和沸点的测定
蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 （2007 年3 月9 日） 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 二、实验原理 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 1、沸点(boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾 液态与气态平衡 物质处于沸点时： 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点 沸程范围反映液态物质的纯度
常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） 沸程始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 馏分 前馏分 残留物 蒸馏的用途 液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 (>30 o C) 常压蒸馏
蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物适于沸点较高或较不稳定的液体化合物适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏 分馏 水蒸气蒸馏 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置
三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 .. 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 .. 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 .. 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3 4、沸程记录
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告 实验名称：熔点、沸点及其测定 学院： 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期： 一、实验目的 1、了解熔点测定的意义和应用；
2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解温度计的矫正方法。 二、实验原理 1、纯物质有固定的，短程熔点； 2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。 三、主要试剂及物理性质 四、仪器装置 图1. Thiele管熔点测定装置 提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。 五、实验步骤及现象 1、温度计的校正 ⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用
温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测 量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法 ⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入 样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛 细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。 ⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时 的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。 六、实验结果
元素周期表熔沸点的递变规律
个人收集整理-ZQ 首先，判断元素单质地熔沸点要先判断其单质地晶体类型，晶体类型不同，决定其熔沸点地作用也不同.金属地熔沸点由金属键键能大小决定；分子晶体由分子间作用力地大小决定；离子晶体由离子键键能地大小决定；原子晶体由共价键键能地大小决定.所以第一主族地碱金属熔沸点是由金属键键能决定，在所带电荷相同地情况下，原子半径越小，金属键键能越大，所以碱金属地熔沸点递变规律是：从上到下熔沸点依次降低.第七主族地卤素，其单质是分子晶体，故熔沸点由分子间作用力决定，在分子构成相似地情况下，相对分子质量越大，分子间作用力也越大，所以卤素地熔沸点递变规律是：从上到下熔沸点依次升高.用这样地方法去判断同主族元素地熔沸点递变规律就行了，因为理解才是最重要地.同周期地话，不太好说了.通常会比较同一类型地元素单质熔沸点，比如说比较、、地熔沸点，则由金属键键能决定，所带电荷最多，原子半径最小，所以金属键最强，故熔沸点是：<<.非金属元素一般不会比较它们单质之间地熔沸点，一般比较他们地氢化物地熔沸点.比较时要注意、、、他们地分子间除分子间作用力外，还有氢键，所以同主族氢化物熔沸点他们是最高地，其余地按分子间作用力大小排列.如氧族元素氢化物地熔沸点是：>>>；卤素：>>>.同周期比较地话，是从左至右熔沸点依次升高，因为气态氢化物地热稳定性是这样递变地.另外有时还要注意物质地类型，比如让你比较金刚石、钙、氯化氢地熔沸点，只要知道金刚石是原子晶体，熔沸点最高，其次是金属钙，最后是分子晶体氯化氢.还有原子晶体地：比较金刚石、晶体硅、碳化硅地熔沸点，那就要看共价键了，原子半径越小，共价键键能越大，故熔沸点：金刚石>碳化硅>晶体硅. 1 / 1
熔点及沸点的测定
有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定及沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-5班 姓名：学号10402010 指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月15日
一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度； 三、主要试剂及物理性质 苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液； 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一 般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 四、仪器装置
沸点测定装置图 五、实验步骤及现象 1.装样 2.加热 3.记录 加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录：始熔：113℃全熔：113.5℃ 如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知 六、关键点：1.样品结实2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 七、实验结果
表2沸点测定数据记录表 最后一个气泡冒出而缩回为沸点 八、实验讨论 注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂 ②第二次测定时，温度略下降（30℃） ③不要烫手 ④b形管不要洗 ⑤200℃温度计 ⑥熔点毛细管不可以重复使用 实验时碰到的问题： ①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大 ②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等 油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验 结果比较正确
有机化学实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
熔点及沸点测定
熔点、沸点测定 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图：沸点装置图： 2、沸点的测定 2、沸点测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 五、实验步骤 1、熔点的测定 毛细管法： ①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。（思考题1） ②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。（思考题2思考题3） ③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。（思考题4） 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端（思考题5），使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定 一、实验目的： 1. 了解熔点和沸点的测定意义 2. 掌握毛细观测熔沸点的方法 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、实验简单操作步骤 1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点
熔点沸点的测定
熔点、沸点的测定 实验目的 了解测定的熔点的原理； 掌握熔点测定的方法； 熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置； 学习沸点测定的操作方法及其应用。 实验原理 熔点是固体物质的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度。纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固液两相互之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5~1℃。当混有杂质时，熔点就有显著地变化，熔点降低，熔程增长。 沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。 试剂的物理性质 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对密度 熔点 沸点 萘 128.18 白的晶体 1.58212 1.162 80.2 217.9
四氯化碳 153.84 无色透明 1.4607 1.595 -22.8 76.8 实验装置 实验结果 熔点测定结果 沸点测定结果 名称/沸点 第一次 第二次 四氯化碳 74.5 75 未知样 80 80.4 思考题 貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。 装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。 哪些因素会影响熔点测定的结果？ 答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。 微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同？（仪器装置、实际用量等） 答：仪器装置：温度计的位置不同 微量法：样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，一起放入b形管上下两插管口之间。 常量法：蒸馏瓶上面有一温度计水银球的上缘要与蒸馏头支管的下缘齐平，偏高偏低沸点都不准确。 试剂用量：微量法：样品不宜过少，8滴左右。 常量法：蒸馏液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3~2/3.
各元素熔点表
号元素名称符号熔点（°C和K） 2 氦He 常压下不凝固，极端情况下其凝固点为0.0213K 1 氢H ?258.975 °C (14.2 K) 10 氖Ne ?248.447 °C (24.7 K) 8 氧O ?222.65 °C (50.5 K) 9 氟 F ?219.52 °C (53.6 K) 7 氮N ?209.86 °C (63.3 K) 18 氩Ar ?189.19 °C (84.0 K) 36 氪Kr ?157.22 °C (116 K) 54 氙Xe ?111.7 °C (161 K) 17 氯Cl ?100.84 °C (172 K) 86 氡Rn ?71 °C (202.1 K) 80 汞Hg ?38.72 °C (234 K) 35 溴Br ?7.1 °C (266 K) 87 钫Fr 27 °C (300 K) 55 铯Cs 28.55 °C (301.70 K) 31 镓Ga 29.76 °C (302.91 K) 37 铷Rb 39.64 °C (312.79 K)
号元素名称符号熔点（°C和K）15 白磷P 44.1 °C (317.3 K) 19 钾K 63.35 °C (336.50 K) 11 钠Na 98 °C (371 K) 53 碘I 113.5 °C (386.7 K) 16 硫S 115.36 °C (388.51 K) 49 铟In 156.76 °C (429.91 K) 3 锂Li 180.7 °C (453.9 K) 34 硒Se 221 °C (494 K) 50 锡Sn 232.06 °C (505.21 K) 84 钋Po 254 °C (527 K) 83 铋Bi 271.52 °C (544.67 K) 85 砹At 302 °C (575 K) 81 铊Tl 304 °C (577 K) 48 镉Cd 321.18 °C (594.33 K) 82 铅Pb 327.6 °C (600.8 K) 30 锌Zn 419.73 °C (692.88 K) 52 碲Te 449.65 °C (722.80 K)
熔点.沸点的测定实验报告(4)沈杰
有机化学实验报告 实验名称：熔点的测定、沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年09月24日
一、实验目的 1、了解熔点和沸点的意义和应用 2、了解玻璃温度计的种类和校正方法 3、掌握熔点沸点测定的操作方法 二、实验原理 1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度； 2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度。 三、主要试剂及物理性质 尿素、苯甲酸、未知溶液；尿素参考熔点：132.7℃苯甲酸参考熔点：122.4℃丙酮、乙醇、未知溶液；丙酮参考沸点：56.1℃乙醇参考沸点：78.2℃ 浴液：石蜡。 四、仪器装置 沸点测定装置图
五、实验步骤及现象 1.装样：把毛细管开口一端垂直插入样品中，使一些样品进入毛细管内，然后，把毛细管垂直桌面上下轻轻振动，使样品进入管底，再用力在桌面上下振动，尽量使样品装得紧密。 2.加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分。 3.记录：记录 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃ 如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体 1个样品重复测2次，样品两个已知，一个未知 实验流程图 1、熔点测定 2、沸点测定 六、关键点：1.样品结实 2.加热快慢 沸点步骤：1.装样0.50cm 左右 2.加热先快后慢 3.当有连续气泡时停止加热，冷却 4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干 几个概念：1.始熔：样品开始融化 2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃ 3.全熔固体样品消失成为透明液体时 制备内管 装样倒扣内管 固定外管 固定温度计 加热到连串气泡从内管逸出 观察记录最后一个气泡刚要缩进内管时的温度 制备毛细管 装样 固定毛细管 固定温度计缓慢加热 观察记录初熔和全熔的温度
(完整word版)高中化学各物质熔沸点判断
高中化学熔沸点的比较 根据物质在相同条件下的状态不同 1.一般熔、沸点：固＞液＞气，如：碘单质>汞>CO2 2. 由周期表看主族单质的熔、沸点 同一主族单质的熔点基本上是越向下金属熔点渐低；而非金属单质熔点、沸点渐高。 但碳族元素特殊，即C，Si，Ge，Sn越向下，熔点越低，与金属族相似； 还有ⅢA族的镓熔点比铟、铊低；ⅣA族的锡熔点比铅低。 3. 从晶体类型看熔、沸点规律 晶体纯物质有固定熔点；不纯物质凝固点与成分有关（凝固点不固定）。非晶体物质，如玻璃、水泥、石蜡、塑料等，受热变软，渐变流动性（软化过程）直至液体，没有熔点。 ①原子晶体的熔、沸点高于离子晶体，又高于分子晶体。 在原子晶体中成键元素之间共价键越短的键能越大，则熔点越高。判断时可由原子半径推导出键长、键能再比较。如键长：金刚石（C—C）＞碳化硅（Si—C）＞晶体硅（Si—Si）。熔点：金刚石>碳化硅>晶体硅 ②在离子晶体中，化学式与结构相似时，阴阳离子半径之和越小，离子键越强，熔沸点越高。反之越低。 如KF＞KCl＞KBr＞KI，ca*＞KCl。 ③分子晶体的熔沸点由分子间作用力而定，分子晶体分子间作用力越大物质的熔沸点越高，反之越低。（具有氢键的分子晶体，熔沸点反常地高，如：H2O＞H2Te＞H2Se＞H2S）。 对于分子晶体而言又与极性大小有关，其判断思路大体是： ⅰ组成和结构相似的分子晶体，相对分子质量越大，分子间作用力越强，物质的熔沸点越高。如：CH4＜SiH4＜GeH4＜SnH4。 ⅱ组成和结构不相似的物质（相对分子质量相近），分子极性越大，其熔沸点就越高。如： CO＞N2，CH3OH＞CH3—CH3。 ⅲ在高级脂肪酸形成的油脂中，不饱和程度越大，熔沸点越低。如： C17H35COOH（硬脂酸）＞C17H33COOH（油酸）； ⅳ烃、卤代烃、醇、醛、羧酸等有机物一般随着分子里碳原子数增加，熔沸点升高，如C2H6＞CH4，C2H5Cl＞CH3Cl，CH3COOH＞HCOOH。
高中化学常考规律性知识点 熔点沸点的规律
熔点沸点的规律 晶体纯物质有固定熔点；不纯物质凝固点与成分有关（凝固点不固定） 非晶体物质，如玻璃水泥石蜡塑料等，受热变软，渐变流动性（软化过程）直至液体，没有熔点 沸点指液体饱和蒸气压与外界压强相同时的温度，外压力为标准压(1.01 105Pa)时，称正常沸点外界压强越低，沸点也越低，因此减压可降低沸点沸点时呈气液平衡状态 （1）由周期表看主族单质的熔沸点 同一主族单质的熔点基本上是越向下金属熔点渐低；而非金属单质熔点沸点渐高但碳族元素特殊，即C，Si，GeSn越向下，熔点越低，与金属族相似还有A族的镓熔点比铟铊低，A族的锡熔点比铅低 （2）同周期中的几个区域的熔点规律 高熔点单质 C，Si，B三角形小区域，因其为原子晶体，熔点高金刚石和石墨的熔点最高大于3550，金属元素的高熔点区在过渡元素的中部和中下部，其最高熔点为钨（3410） 低熔点单质 非金属低熔点单质集中于周期表的右和右上方，另有IA的氢气其中稀有气体熔沸点均为同周期的最低者，而氦是熔点（－272.2，26 105Pa）沸点（268.9）最低 金属的低熔点区有两处：IAB族Zn，Cd，Hg及A族中Al，Ge，Th；A族的Sn，Pb；A族的Sb，Bi，呈三角形分布最低熔点是Hg(－38.87)，近常温呈液态的镓（29.78）铯 （28.4），体温即能使其熔化 （3）从晶体类型看熔沸点规律 原子晶体的熔沸点高于离子晶体，又高于分子晶体金属单质和合金属于金属晶体，其中熔沸点高的比例数很大（但也有低的） 在原子晶体中成键元素之间共价键越短的键能越大，则熔点越高判断时可由原子半径推导出键长键能再比较如熔点： 金刚石>碳化硅>晶体硅 分子晶体由分子间作用力而定，其判断思路是： 结构性质相似的物质，相对分子质量大，范德华力大，则熔沸点也相应高如烃的同系物卤素单质稀有气体等 相对分子质量相同，化学式也相同的物质（同分异构体），一般烃中支链越多，熔沸点越低烃的衍生物中醇的沸点高于醚；羧酸沸点高于酯；油脂中不饱和程度越大，则熔点越低如：油酸甘油酯常温时为液体，而硬脂酸甘油酯呈固态 上述情况的特殊性最主要的是相对分子质量小而沸点高的三种气态氢化物：NH3，H2O，HF 比同族绝大多数气态氢化物的沸点高得多（主要因为有氢键） （4）某些物质熔沸点高低的规律性 同周期主族（短周期）金属熔点如 Li 碱土金属氧化物的熔点均在2000以上，比其他族氧化物显著高，所以氧化镁氧化铝是常用的耐火材料 卤化钠（离子型卤化物）熔点随卤素的非金属性渐弱而降低如：NaF>NaCl>NaBr>NaI
蒸馏及沸点的测定
2.2 蒸馏及沸点的测定 实验目的： 了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 原理: 液体在一定的温度下, 具有一定的蒸气压, 一般说来, 液体的蒸气压随着温度的升高而增大。图1所示典型的蒸气压──温度曲线。 图1蒸气压─温度曲线 如果装有液体的容器与大气相通, 液体的沸点将是液体的蒸气压与大气压相等时的温度。纯液体的蒸气压随温度的升高而稳定地上升直至到达沸点为止, 这时有大量气泡从液体中逸出, 即液体沸腾。 方法: 利用液体的这一性质, 将液体加热至沸使其变成蒸气, 再使蒸气通过冷却装置冷凝并将冷凝液体收集到另一容器中。 为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态, 常加入素烧瓷片或沸石, 或一端封口的毛细管, 因为它们都能防止加热时的暴沸现象, 故把它们叫做止暴剂或叫助沸剂。在加热蒸馏前就应加入止暴剂。不能匆忙加入止暴剂。因为在液体沸腾时投入止暴剂, 将会引起猛烈的暴沸, 液体会冲出瓶口, 若是易燃的液体, 将会引起火灾, 所以应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。如蒸馏中途停止, 后来需要继续蒸馏, 也必须在加热前添加新的止暴剂才安全。 用途: 由于低沸点物易挥发, 高沸点物难挥发, 固体物更难挥发, 甚至可粗略地认为大多数固体物不挥发。因此, 通过蒸馏可把沸点相差较大的两种或两种以上的液体混合物逐一分开, 达到纯化的目的, 也可将易挥发物和难挥发物分开, 达到纯化的目的。 蒸馏时, 首先应将液体加热至沸, 所以只要在液体沸腾后, 测出气液平衡时的温度, 这个温度就是液体的沸程( 沸点的温度范围 ), 纯液体, 在一定的压力下有一定的沸点和沸程1～2℃, 但是只要有杂质存在, 不仅沸点会变化, 而且沸程也会加大, 因此, 测出化合物的沸程便可知其纯度( 恒沸混合物除外)。故蒸馏也可用于纯度的检验。 步骤: 2.2.1 蒸馏
有机物熔点和沸点的测定
有机化学实验报告 实验名称：有机物熔点和沸点的测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：蒋琦学号10402010434 指导教师：胡敏杰 日期：2011年10月15日
一、实验目的 1、了解熔点测定和沸点测定的意义。 2、掌握毛细管法测熔沸点的方法。 二、实验原理 纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测熔沸点可以验证物质的纯度。 熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。 沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。 三、主要试剂 酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。 四、试剂用量规格 待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。 五、仪器装置 六、实验步骤及现象
1、温度计的校正 用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入 将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定 将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定 （1）样品装入 用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。 （2）沸点测定 测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。平行测定一次 七、实验结果 熔点测定 萘/℃肉桂酸/℃未知样品/℃粗测80.0 132 112 77.9 132 111 精测I 80.8 133 112
沸点测定(精)
熔点、沸点测定 一、教学要求 1.理解熔点、沸点测定的原理和意义。 2.掌握测定熔点、沸点的操作技术 二、预习内容 1.熔点测定的原理及方法。 2.沸点测定的原理及方法。 3.b形管、熔点管、酒精灯的使用。 4.熔点管装填固体。 三、基本操作 1.酒精灯的使用。 2.b形管的使用。 3.熔点管的使用。 4.温度计读数。 5.熔点管中装填固体样品。 四、实验原理 1、熔点的测定 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。 熔点装置图： 2、沸点的测定 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡
熔点及沸点的测定实验报告
有机化学实验报告 实验名称：熔点和沸点及其测定 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名学号 指导教师： 日期：2011年10月20日 熔点及其测定 实验目的 1、了解熔点和沸点测定的意义； 2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；
?实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的 压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范 围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。如果该物质含有杂质，则其熔点 往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和 定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压 力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况： 固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它 即为该物质的熔点。 所对应的温度T M ?主要试剂及物理性质 萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。 甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260 苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。 ?试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。 ?仪器装置 1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿； 2装置
?实验步骤及现象 1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口 一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自 由落下使粉末落入管底。 2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调 整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。 （2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和 固体完全消失时（全熔）的温度。 ?实验结果 1.数据处理
元素周期表熔沸点的递变规律
首先，判断元素单质的熔沸点要先判断其单质的晶体类型，晶体类型不同，决定其熔沸点的作用也不同。金属的熔沸点由金属键键能大小决定；分子晶体由分子间作用力的大小决定；离子晶体由离子键键能的大小决定；原子晶体由共价键键能的大小决定。 所以 第一主族的碱金属熔沸点是由金属键键能决定，在所带电荷相同的情况下，原子半径越小，金属键键能越大，所以碱金属的熔沸点递变规律是：从上到下熔沸点依次降低。 第七主族的卤素，其单质是分子晶体，故熔沸点由分子间作用力决定，在分子构成相似的情况下，相对分子质量越大，分子间作用力也越大，所以卤素的熔沸点递变规律是：从上到下熔沸点依次升高。 用这样的方法去判断同主族元素的熔沸点递变规律就行了，因为理解才是最重要的。 同周期的话，不太好说了。 通常会比较同一类型的元素单质熔沸点，比如说比较Na、Mg、Al的熔沸点，则由金属键键能决定，Al所带电荷最多，原子半径最小，所以金属键最强，故熔沸点是：Na 熔沸点他们是最高的，其余的按分子间作用力大小排列。如氧族元素氢化物的熔沸点是：H2O>H2Te>H2Se>H2S；卤素：HF>HI>HBr>HCl。 同周期比较的话，是从左至右熔沸点依次升高，因为气态氢化物的热稳定性是这样递变的。 另外有时还要注意物质的类型，比如让你比较金刚石、钙、氯化氢的熔沸点，只要知道金刚石是原子晶体，熔沸点最高，其次是金属钙，最后是分子晶体氯化氢。 还有原子晶体的：比较金刚石、晶体硅、碳化硅的熔沸点，那就要看共价键了，原子半径越小，共价键键能越大，故熔沸点：金刚石>碳化硅>晶体硅。 2 实验名称:熔点、沸点测定 [实验预习] 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 [实验中注意的问题] 1、拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注意使端头封闭，以防影响测 定。 2、样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3、熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 4、控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5、微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气 化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。 [实验中应思考的问题] 测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结果？ (a) 熔点管壁太厚。 (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (c) 熔点管不洁净。 (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 (e) 样品研得不细或装得不紧密。 (f) 加热太快 [实验报告要求] 1、实验目的: 2、实验原理：（简述） 3、药品：（填写药品的物理化学数据） 4、实验装置图（画图）： 5、实验步骤： 6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）： 7、简答题： 实验名称：液体有机化合物的干燥及常压蒸馏 [实验预习] 1、熟悉蒸馏和有机化合物干燥的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 [实验中注意的问题] 1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。 2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。 3、冷凝水从冷凝管支口的下端进，上端出。 4、切勿蒸干，以防意外事故发生。 [实验中应思考的问题] 1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸 点是否即为你们那里的沸点温度？ 2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石 加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／S为宜？ 4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ [实验报告要求] 1、实验目的: 2、实验原理：（简述） 3、药品：（填写药品的物理化学数据） 4、实验装置图（画图）： 5、实验步骤： 6、数据记录与数据处理（计算产量及产率）： 7、简答题： 熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明 主要方法有如下几种 （1）由周期表看主族单质的熔、沸点 同一主族单质的熔点基本上是越向下金属熔点渐低；而非金属单质熔点、沸点渐高。但碳族元素特殊，即C，Si，Ge，Sn越向下，熔点越低，与金属族相似。还有ⅢA族的镓熔点比铟、铊低，ⅣA族的锡熔点比铅低。 （2）同周期中的几个区域的熔点规律 ①高熔点单质 C，Si，B三角形小区域，因其为原子晶体，熔点高。金刚石和石墨的熔点最高大于3550℃，金属元素的高熔点区在过渡元素的中部和中下部，其最高熔点为钨（3410℃）。 ②低熔点单质 非金属低熔点单质集中于周期表的右和右上方，另有IA的氢气。其中稀有气体熔、沸点均为同周期的最低者，而氦是熔点（－272.2℃，26×105Pa）、沸点（268.9℃）最低。 金属的低熔点区有两处：IA、ⅡB族Zn，Cd，Hg及ⅢA族中Al，Ge，Th；ⅣA族的Sn，Pb；ⅤA族的Sb，Bi，呈三角形分布。最低熔点是Hg(－38.87℃)，近常温呈液态的镓（29.78℃）铯（28.4℃），体温即能使其熔化。 （3）从晶体类型看熔、沸点规律 原子晶体的熔、沸点高于离子晶体，又高于分子晶体。金属单质和合金属于金属晶体，其中熔、沸点高的比例数很大（但也有低的）。 在原子晶体中成键元素之间共价键越短的键能越大，则熔点越高。判断时可由原子半径推导出键长、键能再比较。如熔点： 金刚石>碳化硅>晶体硅 分子晶体由分子间作用力而定，其判断思路是： ①结构性质相似的物质，相对分子质量大，范德华力（分子间作用力指存在于分子与分子之间或惰性气体原子间的作用力，又称范德华力）大，则熔、沸点也相应高。如烃的同系物、卤素单质、稀有气体等。 ②相对分子质量相同，化学式也相同的物质（同分异构体），一般烃中支链越多，熔沸点越低。烃的衍生物中醇的沸点高于醚；羧酸沸点高于酯；油脂中不饱和程度越大，则熔点越低。如：油酸甘油酯常温时为液体，而硬脂酸甘油酯呈固态。 上述情况的特殊性最主要的是相对分子质量小而沸点高的三种气态氢化物：NH3，H2O，HF比同族绝大多数气态氢化物的沸点高得多（主要因为有氢键）。 （4）某些物质熔沸点高、低的规律性 ①同周期主族（短周期）金属熔点。如 Li实验名称：熔点、沸点测定
熔点测定
高考化学溶沸点比较.pdf