茶多酚的制备与提取
概述
茶多酚（Green Tea Polyphenols,简称GTP）是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15%-25%。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素（catechins）。茶多酚分子中带有多个活性羟基（-OH）可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98%以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚还有抑菌、茶菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒（HIV）逆转酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。茶多酚在医药、日化、轻化、化妆品、食品、油脂、保健等诸多方面具有广阔的应用前景。茶多酚的研究发展于80年代，进入90年代形成高潮。目前对茶多酚的提纯和应用研究受到国内外的关注，仍处于方兴未艾的阶段。
一、茶多酚的提取工艺
从茶叶中制备茶多酚的方法主要分本类：溶剂提取法，离子沉淀法和柱分离制备法。
溶剂提取法是用极性溶剂从茶叶中浸取，然后把浸取液进行液-液萃取分离，最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5%-10%，产品的纯度约为80%-98%，咖啡因4%-7%。所用有机溶剂如：丙酮、乙醚、甲醇、乙烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂，生产成本高，有些有毒物质的有机溶剂使产品和操作不尽安全，且易造成环境污染。
离子沉淀法是利用金属能够沉淀茶多酚，而使其与咖啡碱分离，如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食食品和医药工业所不能接受。
现已报道的柱分离制备法有凝胶柱，吸附柱和离子交换柱。近来更注重提高纯度的研究，为此以层析柱分离的研究较多，此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明，采用柱分离制备法茶多酚得率在4%-8%之间，纯度可达98.1%，如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱，其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂，亲脂凝胶等非常昂贵，且淋洗时要用多种，大量有机溶剂，显然对工业化生产茶多酚的不合适的。
目前，我国已建和在建的茶多酚工厂总计约有三、四十家，但真正具有市场竞争力（产品质量、规模、成本和效益）的只有三、四家。其主要原因在于现有工厂全部采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差，质量差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。
因此，针对以上存在的普遍问题和弊端，根据超临界流体萃取的原理和特点，提出采用超临界二氧化碳萃取技术，再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚，这样既可生产出高质量的茶多酚，又可解决传统工艺的一些弊端。将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩、萃取技术相结合，得到了制备高纯度茶多酚新工艺，其优点如下（l）有机溶制用量减少、安全性好、污染少；（2）得率高；（3）残留溶剂可被彻底除去；（4）综合成本低等，该工艺既提高了茶多酚的纯度、得率，使其含量＞90％，咖啡因含量<2％，溶剂残留为零，
又符合工业化生产对原料，使用的溶剂，制作路线，生产过程的安全性，产品的颜色、产率、纯度诸方面的要求，以利于在医药工业，食品中更有效地应用。
二、茶多酚的应用
我国专家已从茶多酚中提取纯度达99％的茶多酚，并得出茶多酚具有广泛药用功效的理论依据。经研究，我国已利用茶多酚开发出几个颇有前途的产品，如一种新型“抗肿瘤药抗药性逆转剂”已获国家专利。又如“心脑健胶囊”，由于对心血管伴高纤维蛋白原症及动脉粥样硬化，肿瘤放化疗所致的白细胞减少症有防治作用，已被列人国家中药保护品种。最近又完成了将茶多酚作为治疗肾脏病的研究，现在准备申报国家二类中药新药。还有安徽茶多酚厂生产的茶多酚纯度为96.5％，水份<2％，茶多酚胶囊规格为25mg／粒；浙江绍兴佳利保健制品有限公司也生产茶多酚抗氧剂；江西绿源生物有限公司投资8OO万元，年产茶多酚能力30吨。
由此可见，将茶多酚开发成天然保健食品的药物，其社会和经济效益是不言而喻的。国内外有关茶多酚（主要是儿茶素类）的利用途径有多种，介绍如下：
油脂抗氧化作用：茶多酚是天然油脂抗氧化剂，其抗氧化活性优于人工合成的抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）和二丁基羟基甲苯（BHT），也优于维生素E，可广泛用于食品工业，用以防止和延缓脂质的氧化，酸败。
色素保护作用：茶多酚可防止天然色素和β-胡萝卜素的降解褪色，据称其效果较维生素C高出2O倍。
除臭剂：由于茶多酚对去除甲硫醇臭味具有良好效果，日本已利用茶多酚制成商品除臭口香糖、香烟滤嘴，可去除和防止吸烟者口臭。有人对猪、鸡及人体排泄物进行试验，经两周喂食茶多酚后，其排泄的粪便臭味显著减轻，原因在于茶多酚对肠内产生恶臭的细菌具有抗菌和抑制效果。
抗氧化、延缓衰老：茶多酚可清除人体内产生过多的自由基，保护细胞膜的结构，减缓人体衰老。大量试验表明，茶多酚具有明显的抗氧化活性，其抗氧化活性比维生素E还强，若与维生素C和维生素E配合还具有增效作用。
防龋作用：过去茶叶的防龋作用被认为是茶汤中“氟”的功效。氟元素可取代牙齿中羟磷灰石的羟基成为氟磷灰石，使牙釉质对产酸物质的侵蚀具有抵抗力。现在临床上又证明茶多酚能强烈抑制致龋菌，明显减少菌斑和牙周指数，而对口腔中其他有益微生物则没有影响。
抗菌抗病毒：中国古医书已有用茶治疗炎症的记载，绿茶和花茶的抑菌效果比红茶强，这与它们含有的茶多酚数量不同有关。有人认为，茶多酚的抗菌作用在于多酚类物质能沉淀菌体蛋白，使菌体蛋白变性而失活。近代科研则认为，茶的功效主要来自所含儿茶素类对很多引起人体致病微生物，如肉毒杆菌有抑制的效果，而又不伤害肠内有益微生物如乳酸菌的繁衍，具有清理肠道内的功能。临床医学文献中有使用茶汤治疗赤痢及抑制病原菌繁殖的报告。利用茶多酚抗菌，抗病毒的原理，国外已将儿茶素，安装于空调机内，以除菌和除病毒。自1998年新型空调机上市以来，，深受好评。
降低血脂，抑制动脉粥样硬化：茶多酚类化合物对有机体的脂肪代谢产生重要的作用，具有明显的抑制血浆和肝脏中胆固醇含量上升的作用，具有促进脂类化合物从粪便中排出的效果，因此它不但能防治动脉粥样硬化，而且还有减肥的效果，上海医科大学一课题组应用茶多酚在江苏海门市对200位乡村居民随机分4组送药，服药10个月，进行双盲对照试
验，发现可使血清中总胆固醇和甘油三酯下降约19%，可升高高密度脂蛋白和低密度脂蛋白的比值，实验前后比值相差36.1%，说明茶多酚有预防高脂血症、减少冠心病和动脉粥样硬化的潜在作用。
多种药理作用：茶多酚特别是儿茶素衍生物具有抑制癌细胞增生、抗癌、抗突变的效果，此外，儿茶素衍生物还有减轻重金属对人体产生的毒害作用以及抗辐射作用。美国一公司根据儿茶素有防辐射的功能，开发出粉底霜化妆品，该产品标示的功能为预防紫外线辐射引起的皮肤癌以及预防皮肤的早期衰老。
在其它方面的应用：茶多酚可用于鱼油制品中，能有效防止多烯脂及酸的过氧化分解，其抗氧化能力比VE更强；茶多酚油溶性乳化液用于食品调合油中，能有效地延长哈败诱导期，并显示出比粉剂更强的抗氧化能力。专家认为这项研究开发成果具有重大的实用价值和社会以及经济效益。
由于茶多酚的医药和保健价值，茶多酚已成为医药、食品界开发的热点，目前除了茶多酚片剂、胶囊剂等外，作为抗氧化剂和食品添加剂在粮油食品、方便食品、水产品、肉制品、配制品、调味品、糖果、饮料等多类食品中均有广泛的应用。因此，有较大的市场需求。
目前市场价格，茶多酚含量95%每公斤大约在700-800元；80%每公斤为400元左右；60%每公斤在300元左右。我国已有部分产品销往日本、韩国及东南来等地区。国内的食品和饮料也添加茶多酚，其市场前景广阔。
茶多酚是一类富含于茶叶中，主要由表儿茶素，表没食子儿茶素及没食子酸脂类等组成的多羟基酚类化合物，在茶叶干品中的含量一般在20%左右。由于茶多酚具有抗氧化，抗衰老，抗癌，抗辐射，降血糖，血脂，血压及捕集体内游离基等多方面的性能，同时茶多酚又是以茶叶为原料分离得到，抗氧化活性远比维生素E、BHA等常用的食品抗氧化剂性能强。食品的很多添加剂如柠檬酸，苹果酸等，都同茶多酚的抗氧化活性存在协同效应，因而茶多酚作为食品抗氧剂在食品加工，生产，贮存中的应用前景非常广阔，近年来其应用领域又逐步从食品抗氧剂拓展到向医疗保健方面发展。
目前国内外对以茶多酚为主要成分的保健品需求量极大，美国年耗量高达500吨, 日本年耗量300~500吨，北美，欧洲等的消耗量也逐年上升，我国的茶叶资源非常丰富，每年有大量茶叶滞销，再加上茶叶加工过程中产生的大量下脚料无法利用，造成资源的巨大浪费。茶多酚的提取利润，可以为茶叶的深度加工开辟一条新路，可创造出巨大的经济和社会效益。
一、茶多酚的组成
茶多酚（TP）的主要成分为儿茶素，黄酮及黄酮醇，花色素，酚酸及缩酚酸四类化合物。
以儿茶素为主的黄烷醇类化合物占茶多酚总量的60%~80%。茶叶中的儿茶素有以下几种：（十）一表儿茶素（L-EC）；（一）一表儿茶素没食子酸脂（L-EGC）；（一）一表没食子儿茶素没食子酸脂（L-EGCG）；（一）一表没食子儿茶素（L-ECG）; （一）一表儿茶素双没食子酸脂[（一）-epicatechin-3，5-digallated]；（一）一表没食子儿茶素双没食子酸脂（eigollacatechin-3，5-di-gallate），其中含量最高的几种组分为
L-EGCG，L-EGC，L-EGC，和L-EC，分别占50%～60%，15%～20%，10% ～15%，5%～10%。
二、茶多酚的提取方法
茶多酚的提取方法主要有：溶剂萃取法，沉淀法，树脂法等三类。
1、溶剂萃取法是最传统的提取工艺，已先后开发出十多种提取工艺。茶叶萃取溶液中，除茶多酚外，还含有咖啡因，色素，有机酸，脂质，胶质，糖类，蛋白质及悬浮物，茶多酚含量仅为30%~40%，所以多数工艺还是用乙酸乙脂，氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步去杂，纯化精制。
溶剂萃取物的缺点：（1）有效成分含量和提取率较低。上述工艺获得的茶多酚含量通常只能达到50%~70%，即使采用由中国农科院茶叶研究所开发的专利方法——冷冻静置除杂，使茶多酚含量提高到85%还是难以满足对纯度要求极高的医药和日化等行业的要求；（2）使用多种有机溶剂，且用量大，有些甚至是有毒的溶剂（如氯仿），难以为食品和医药等行业所接受；（3）需多次加热，蒸馏，工艺多，操作步骤复杂，生产成本高。
我国湖北省化学研究所开发出一种新的溶剂萃取法提取茶多酚，茶多酚的含量〉95%，茶多酚萃取率在8%-11%，其中儿茶素含量〉70%，咖啡因〈1%，产品质量达到或超过医药保健用茶多酚的要求，已于2000年通过了湖北省科技厅组织的专家鉴定。其提取工艺是将粉碎后的茶叶末用萃取剂在一定温度下萃取两次，浓缩后的萃取液加入特定溶剂及脱色剂去杂，过滤，母液经浓缩后用溶剂洗脱咖啡因，经再次浓缩后用溶剂萃取茶多酚，蒸馏溶剂，干燥后得到茶多酚产品。萃取工艺流程如下：
茶叶末浸提---过滤浓缩---沉降除杂---过滤浓缩---脱碱萃取---脱溶---干燥---茶多酚
该工艺创新之处在于，1。浓缩后的萃取液用特定溶剂处理，能有效去杂并克服过滤困难及后续洗脱咖啡因及色素工序中的乳化问题，2。筛选出一种有效脱除咖啡因的特定溶液，用该溶液洗脱可使茶多酚中的咖啡因含量降至0。5%以下，同时不影响茶多酚的萃取率及含量。
2．沉淀法
20世纪90年代以来，人们开展了沉淀法提取茶多酚的研究。我国煤炭科学研究总院合肥研究所在这方面获得了国家专利。他们系统研究了可溶金属离子提取茶多酚的条件，确定了较佳工艺与参数。研究表明茶多酚在碱性条件下极不稳定，在酸性介质中比较稳定。采用在酸性和中性条件下提取，无氧化损失，提取率可达10.5%，有效成分>99.5%。该法具有如下优点：（1）选择性强，因而有效成分含量和提取率都较高，有效成分的含量>95%，有的高达99.5%；（2）使用有机溶剂较少，工艺比较简单, 成本低：（3）产品色泽好，水溶性好。
3、树脂法
树脂法提取茶多酚的研究1998年以后才有文献报道，其分离原理是用吸附树脂对多酚类有机物有选择性吸附的特性。
树脂法提取茶多酚有如下优点：（1）工艺简单能耗少；（2）提取过程无污染；（3）树脂再生容易，可反复利用，提取效率高。目前该方法已被人们所认同，可进一步完善为工一化提取的方法，在未来的几年里，树脂法必将成为茶多酚提取的主要方法。
三.茶多酚的药理作用
1、抗菌作用
茶多酚作为一种广谱，强效，低毒的抗菌药已经被世界上许多国家的学者所公认。在众多的抗菌试验中，人们发现它对普通变形杆菌，金葡球菌，表皮葡萄球菌，变形链球菌，肉毒杆菌，乳酸杆菌，霍乱弧菌，黄色弧菌，副溶血弧菌，蜡状芽孢杆菌，嗜水气单孢嗜水亚种，大肠杆菌，肠炎沙门氏菌，绿脓杆菌，福氏痢疾杆菌，宋氏痢疾杆菌，伤寒杆菌，副伤寒杆菌，黄色溶血性葡萄球菌，金黄色链球菌等许多致病菌，尤其是对肠道致病菌具有不同程度的抑制和杀伤作用。同时它还能有效地防止耐抗生素的葡萄球菌感染，对于溶血素ECG 和EGCE也具有抑制活性。除此以外，茶多酚对能引起人体皮肤病的病原真菌，如头部白癣，斑状水泡白癣，汗状泡白癣和顽癣等寄生性真菌也具有很强的抑制作用。
虽然茶多酚对肠道内的细菌有十分强大的杀伤和抑制作用。但对肠道内的有益菌都起着保护作用，如它能促进双岐杆菌的生长和繁殖，改善人体肠道内的微生物结构, 提高肠道的免疫功能，对增进人体健康有着积极的作用。
从目前的研究报道中看，对茶多酚抗菌活性成分的研究主要集中于儿茶素类（EC、ECG、EGCE）及黄酮类两种成分，尤其是对儿茶素成分的研究较多，涉及的方面较广，研究得也较深入透彻。
2、抗病毒作用
日本的研究人员发现：绿茶和红茶的提取物具有抑制甲、乙型流感病毒的作用。其作用机制是：流感病毒一般是分散聚集，比病毒更小的EGCG与免疫反应抗体一样黏附在突起的表面和病毒相粘连，而且EGCG还能粘附于动物的细胞壁上，完全抑制感染的编码。瑞士也有研究表明儿茶素对人体呼吸系统孢体病毒（RSV）有抑制作用，除此之外，茶多酚对于胃肠炎病毒，A型肝炎病毒，植物病毒也有较强的对抗抑制作用。
近年来，许多国家如：英、美、日、中对茶多酚类物质抑制人体免疫缺陷病毒— 1逆转录酶（HIV—IRT）鸟成髓细胞血症病毒逆转录酶（AMVRT），DNA，RNA聚合酶的作用进行了大量的研究。日本学者研究证实茶多酚确是一种新型HIV—IRT的强烈抑制剂。我国学者证明：儿茶素衍生物对HIV—IRT及DNA聚合酶具有抑制作用,并指出EGCG 的抑制作用比叠氮胸苷三磷酸（AZT）的作用还要强。经动力学研究发现：EGCG是HIV ——IRT 底物脱氧胸苷三磷酸（dTTP）的非竞争性抑制剂，是模板多聚（rA），寡聚（dT）12-18的混合型抑制剂。从构效关系上讲,ECG比EC活性提高86倍,而EGCG比ECG 活性又高出12倍。这为今后对爱滋病的治疗和研究工作开拓了一个新的领域。
3、抗癌，抗突变作用
对茶叶能防癌，抗癌，抗突变的研究在国内外许多国家都有报道。大量的研究证实，茶叶不仅可抑制多种化学致癌物诱致的突变。还能够抑制一些混合致癌物[烟草雾浓缩物，煤焦油，熏鱼提取物，X射线]的致突变作用。因此茶叶对于多种癌症：食道癌，胃癌，肝癌，肠癌，肺癌，皮肤癌，乳腺癌，克隆癌等等均有不同程度的预防和治疗作用。
4、抗氧化作用
人在正常的生命活动中，体内会内代谢而不断产生有害的自由基，自由基的性质活泼，具有极强的氧化能力，可以诱发体内不饱和脂肪酸的氧化，产生过氧化脂质。它的产生和积累，会削弱和破坏生物膜的正常功能，影响活性物质的正常代谢，促发肝炎，癌症，衰老及心血管等诸多方面的疾患。因此清除机体内有害自由基，对于保证人们的身体健康具有极其重要的意义。
从茶叶中提取出来的茶多酚是一类含有多酚羟基的化学物质，极易被氧化成为醌类而提供质子H+，故具有显著的抗氧化特点。研究表明：茶多酚的抗氧能力是VE的18 倍，是VC的3—10倍。茶多酚的这种强氧化能力，在体内消除自由基，阻断N—亚硝基化合物的合成，一直脂氧合酶的活性和脂质过氧化作用，使其在防癌，抗癌,抗突变, 抗衰老，防止心血管疾病，治疗肝炎等诸多方面体现出优越的防病，治疗功效。
5、用于心血管疾病
近年来，科学家的研究证明茶多酚类物质具有抗凝，促纤溶，抗血小板凝集，降血压，降血脂，防治动脉粥样硬化，保护心肌等功效。
我国的翁品光等人用实验犬在沉淀温体外循环手术的动物模型基础上，观察茶多酚对冠状窦静脉血中血清MDA浓度和SOD及CPR的活性变化，结果显示：茶多酚具有较好的清除和抑制氧自由基，减轻心肌损伤的作用。
用茶多酚喂饲实验性高脂血症模型大鼠，六周后大鼠血清中的胆固醇，甘油三酯含量明显地低于高脂对照组（P<0.01），高密度脂蛋白胆固醇都明显高于高脂对照组（P<0.05），且呈剂量效应关系。提示茶多酚能防治高脂血症。我国利用茶多酚治疗动脉粥样硬化也已经进入了临床阶段。
有人用茶多酚喂饲实验性高脂血症模型大鼠，六周后，体外血栓形成，红细胞变形能力，血浆纤维蛋白原含量等多项指标，也显示了茶多酚动物血液流变学的改善作用。
据报道茶多酚能够改善肾功能，治疗肾衰竭和慢性肾功能不全，抑制肾小球基底膜的增厚，治疗原发性及肾性高血压。
6、抗过敏及消炎作用
茶多酚具有抗过敏作用，实验表明60%抑制浓度的ECG、EGC、EGCG比目前常用的抗过敏药Tranilast的抑制效果分别强2倍、8倍和10倍。Yumine M等和Hara，Massahiko 研究结果发现：茶多酚对透明酸酶具有显著的抑制作用。其中茶黄素双没食子酸的抑制活性达99.1%。儿茶素主要抑制快速过敏反应，而对迟发性的过敏反应作用不大。
目前，人们对茶多酚的消炎，抗过敏等作用的研究还只限于动物实验水平。因此, 对于它的这种药理特性还需要进一步深入研究和探讨。
7、对免疫系统的调节作用
我国南京中山肿瘤研究所和中国科学院上海细胞研究所联合用荷瘤小鼠进行试验表明：20-80mg/kg绿茶提取物的剂量喂饲小鼠，可以使由于肉瘤180引起的细胞免疫功能低下现象获得明显的改善，甚至可以恢复到正常小鼠的水平。
有趣的是，匈牙利Feher J在对慢性肝炎，肝损伤的研究中还指出（+）—儿茶素保肝药（ianidAnol）在某些试验中表现出一定的免疫抑制作用。例如在治疗因自动免疫而引起的慢性活动性肝炎时，我们利用免疫抑制作用。而对于治疗病毒性肝炎,则要利用免疫增强作用。茶多酚在免疫功能上的调节作用还有待于更进一步的深入研究和探讨。
8、胃肠保护功能
儿茶素能够抑制胃黏膜上的H+—K+—ATP酶，从而从根本上抑制了胃酸的分泌，减轻了胃酸对胃黏膜的刺激和损伤。也能够抑制组氨酸脱羧酶，从而达到治疗溃疡的目的。此外
儿茶素对于胃肠痉挛，也具有一定的缓解作用。茶多酚还可用于治疗便秘, 控制肠道内的菌群，改善调节肠道内环境。
9、降血糖作用
印度的Chakravarthy，B，K等人用茶多酚治疗四氧嘧啶诱致大鼠高血糖，24小时后血糖很快降至正常水平。日本的Hara，Masahiko也通过动物试验发现，茶多酚是蔗糖酶的抑制剂，因此它可以抑制蔗糖向葡萄糖的转化，而使得血糖下降。
另外，还有少量的报道，表明茶多酚可用于抗龋齿，消除口臭，减肥，美容等。
茶多酚的抗癌，抗衰老，降血脂，防止动脉硬化，保肝护肝等作用，可能与其抗氧化，消除机体内有害自由基的作用有关。目前茶多酚已被批准作为一种食品抗氧化剂应用。在匈牙利儿茶素作为保肝药物已经上市。在国内茶多酚也已作为心血管治疗药物投入生产。但是，还需要对茶多酚在其它方面的药理作用进行更深入的研究，使其能尽早地在临床治疗中发挥作用。
由于茶多酚的应用广泛,目前已成为开发热点.生产茶多酚的主要原料是粗老茶叶, 茶叶末和修剪后的茶树枝.年产5吨茶多酚需原料170吨（干）.我国南方茶叶资源丰富, 每个区,乡基本上都建有茶场,粗老茶叶, 茶叶末和修剪后的茶树枝可以充分保证原料供应.5吨/年茶多酚生产厂,副产1吨咖啡因,总投资为87万元,年生产总成本为155元。我国茶多酚市场销售量可达到1000吨/年以上.茶多酚目前国内售价约500元/公斤。预计茶多酚将有强劲的市场需求,开发和应用前景较为广阔。
茶多酚的提取
茶多酚的提取、精制工艺及产品中茶多酚的定量分析 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。
茶多酚及提取工艺
茶多酚 学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 英文名：tea Polyphenol，简称TP 定义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。 成分:可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在15％－－20％。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70％左右。茶多酚的理化性质 物理性状： 1 外观：棕黄、淡黄或淡黄绿色粉末。 2 性状：易溶于水及乙醇，味苦涩。 稳定性：在PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 安全性评价：无毒 茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA 的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；儿茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味 【药理作用】 1．具有很强的消除有害自由基的作用。 2．抗衰老作用。 3．抗辐射作用。 4．对癌细胞的抑制作用。 5．抗菌、杀菌作用。 6．对艾滋病病毒的抑制作用。 【主要用途】 实际上茶叶的许多作用都是因为茶叶中的茶多酚在起作用。茶多酚可用于食品保鲜防腐，无毒副作用，食用安全。茶叶能够保存较长的时间而不变质，这是其他的树叶、菜叶、花草所达不到的。茶多酚参入其他有机物（主要是食品）中，能够延长贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成份。其主要用途如下:
茶多酚提取精制工艺及含量测定-溶剂萃取法
综合实训绿茶茶多酚的提取精制工艺及含量测定 [实验目的] 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法；掌握茶多酚提取和精制的原理和方法；讨论方法的影响因素和改进条件； [实验材料和仪器] 磁力搅拌器、离心机、pH计、真空干燥箱、抽滤瓶、真空浓缩蒸发装置、真空泵、天平、水浴锅、紫外-可见分光光度计、烘箱、分液漏斗、移液管氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸 Ⅰ工艺过程及操作方法 [实验原理] 茶多酚(Tea polyphones，简称TP)是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物总称。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂。茶多酚由表儿茶素、表没食子儿茶素及它们的没食子酸酯类等组成，在干茶叶中的含量一般在20％一30％左右。研究表明，茶多酚具有许多生理活性和药理作用，如抗氧化、抗衰老、清除自由基、降血脂血糖、降血压、抗辐射、抗癌防癌等。食品中的很多添加剂如柠檬酸、苹果酸等，对其抗氧活性存在协同效应，因而茶多酚作为食品抗化等领域也具有广阔的应用前景； 可采取溶剂法、沉淀法、树脂吸附法、超临界流体萃取法等方法提取绿茶茶多酚。由于茶多酚容易溶于热水，因此首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来，然后对茶叶浸提液盐析除去部分杂质，利用某些金属离子与茶多酚形成络合物在一定pH下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来，经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚有很好选择性的有机溶剂再次萃取分离，最后对茶多酚进行真空浓缩和干燥得到成品。常用的金属离子有Al3+、Ca2+、Fe2+、Mg2+、Zn2+等，其中Al3+、Zn2+是较适宜的弱酸性沉淀剂。 [实验步骤] 1.浸提：称取一定量过20目的茶叶，加入其重量15-25倍70-90℃的热水，搅 拌下恒温浸提20-60min，过滤得到茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多 酚的含量，计算浸提液中茶多酚总量、茶多酚浸提率。 2.盐析：加氯化钠于浸提液中，使其质量分数为2-6%，静置盐析0.5-1.5h后 过滤。 3.沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2-5%的亚硫酸氢钠，然后加入茶叶重 量15-25%的硫酸铝饱和水溶液，加热至70-80℃，用10-20%的碳酸氢钠溶 液在快速搅拌下调节pH至5-6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段 时间后过滤，最后用等体积70℃的热水洗涤沉淀3次； 4.酸溶：将沉淀在快速搅拌下放入茶叶重量1-3倍的pH=2.5-4.5的盐酸水溶 液中溶解沉淀，控制酸转溶液pH=2.5-4.5，酸溶时间10-50min，少量胶状 沉淀经过离心分离除去。取样分析酸转溶液中茶多酚的含量和总量，计 算茶多酚经过盐析、沉淀和酸溶后的回收率； 5.萃取：加入茶叶重量2-5%的碳酸氢钠至酸转溶液中，然后用其体积0.3-1.5
茶叶生产工艺流程图
茶叶生产工艺流程图 种子 种子繁殖方法简单，成本低，后代适应性强。但是，茶树是异花授粉植物，种子后代具有复杂的遗传性，容易产生变异，不易保持 良种的优良性状。 茶籽采收 茶籽的采收茶果采收应按成熟标志及时采收。茶果成熟的标志是：果壳呈绿色，微现裂缝;种壳硬脆，呈棕褐色;剥开种南宁，籽业饱满。呈乳白色。一般茶区以霜降前后采收茶果较为适宜。采收茶果，要及时、分批进行，做到行熟先收，尽熟迟收，以保证茶籽质量。 虫蛀的茶果，不要采收。不同品种的茶果，要分别采收。采回的茶果，应摊放在干燥和荫凉通风的地方，避免日光曝晒和雨淋。摊放 厚度不宜超过10厘米，每天翻动一、两次。三、五天后，茶果开始 裂开，可轻轻揉压，使果壳与种子脱离，然后用筛子蜊筛出茶籽。 脱壳的茶籽，再适当摊晾，使茶籽含水量降至30%左右。脱壳摊晾 的茶籽，去掉夹杂物及虫蛀、劣变者，然后过筛(筛孔直径12毫米) 分级，就可以播种。 播种 播种时期最好冬播。冬播比春播发芽率高，出土早，可节省茶籽贮藏的费用和人工。 浸种催芽，先将茶籽用25-30℃温水浸4-5天(每天换水两次， 浮在水面的茶籽捞出淘汰)，然后摊于高在室内的砂畦上(铺砂厚5- 6厘米)，厚7-10厘米，上面盖一层5-6厘米厚的细砂，砂上再盖 以稻草。室温保持在25℃左右，每天洒水一次。催芽室空气要适当 流通。当50%的茶籽露出胚根时，即可播种。
播种方法，可采取穴播和单粒条播，单粒条播行距20厘米，料 距3-4厘米。穴播行距20厘米，穴距15厘米，每穴播茶籽4-5粒。播种后随即覆土，覆土厚度2-3厘米。冬播覆土稍厚，春播覆土宜浅。 扦插 发根的生理基础茶树营养器官，具有生理上的自然再生作用。即一部分器官丧失或残缺，在适当条件下，可以生长妯丧失或残缺的 部分，而使其本身恢复原来完整的状态。茶树扦插，是利用茶树营 养器官自然再生作用和极性现象，剪取茶树半木质化枝条上的茎叶段，将下端插入苗床，经过培育，则能生根抽枝，形成独立的新茶苗。 插穗插入苗床，插穗上下切口处附近的细胞，很快产生薄膜，封闭上下切口。在薄膜之下形成愈伤木栓，覆被切口。愈伤木栓具有 防止水分散失和微生物侵入等保护作用。这时下端切口在知宜的温度、湿度下，经过一定时间，则由形成层和韧皮薄壁组织细胞分裂 而产生愈伤组织。同时，从中心柱内鞘，或从髓射线和形成层交叉 点发出新根。这就是扦插发根的过程。 插穗中碳水化合物，包括淀粉和糖的含量，与根的形成有密切关系。通常认为，碳水化合物与阑尾炎素化合物的比率(C/N)，是生根 据的重要因素。碳氮比率大，则有利于发根长苗。实验证明，枝叶 变成红棕色，达到半木质化、叶片成熟定型时，碳氮经大，扦插成 活率高，发根好，苗木健壮。 扦插发根的生理进程，与插穗所处的湿度、温度、空气、光照和土壤理化状况有密切关系，它们之间互相影响，互有联系。在扦插 育过程中，应妥善协调各生态因子间的关系，充分发挥插穗发根的 生理特性。
绿茶茶多酚的提取精制工艺优化
绿茶茶多酚的提取精制工艺优化 一、实验目的 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法“掌握茶多酚提取和精制的原理和方法：讨论方法的影响因素和改进条件。 1、茶多酚是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。白色晶体，易溶 于水及有机溶液，味苦涩。在pH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 学名：Camellia sinensis茶叶简称： GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 CAS号: 84650-60-2 分子式: C17H19N3O 分子量: 281.36 EINECS号: 200-053-1 2、原理 茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，含量约占茶叶干重的百分之二十至三十，茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基，同时具有抑菌，杀菌，有效降低大肠对胆固醇的吸收，增强机体免疫能力等功能。目前，茶多酚被广泛的用作食品，饮料、药品和化妆品的天然添加成分。 （离子沉淀法）茶多酚易溶于热水，与一些金属离子形成络合物，并在一定PH值下溶解度很低，形成的金属离子络合物溶于酸溶液后，茶多酚再次转变成游离状态，再对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥，即可得茶多酚的纯品。 二、实验内容 1、茶多酚地提取精制 茶叶预处理：将干燥的茶叶去杂研碎备用 超声波辅助浸提：准确称取2.0000g茶叶末在30ml容量瓶中，按料液比1:15加入65% 的乙醇，放入超声波清洗机中设定浸提温度50℃，浸泡30min，浸提2次;将浸提液过滤并入100ml容量瓶中，蒸馏水定容。 2、茶多酚提取率测定：取0.4ml提取液加入25ml容量瓶中，加入4ml蒸馏水和5ml酒石酸 亚铁溶液，再用磷酸缓冲液定容，静置10min。在540nm处测吸光度A,按公式计算茶多酚的含量。 3、茶多酚的沉淀：按沉淀剂：茶叶=2:30加入沉淀剂，用1mol/L的NaHCO3调节ph=6.0， 在50℃下进行沉淀，沉淀后迅速离心分离。 沉淀转熔：在得到的沉淀中加入25%HCl溶液转溶，适当震荡至沉淀消失。
茶叶中茶多酚的提取与含量测定方案(精选.)
设计性实验 茶叶中茶多酚的提取与含量测定 实验方案 新疆农业大学食品科学与药学学院 班级：葡工162班 姓名：王勇峰 学号：220162712 指导老师：阿不都热依木
茶叶中茶多酚的提取与含量测定 一.实验目的及要求 1.用无害溶剂从茶叶中提取茶多酚。 2.分离、纯化茶多酚粗品，掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法。 3.定量分析茶多酚产品含量。 二.实验原理 有机溶剂萃取法：有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中，除含有茶多酚以外，还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物，且茶多酚含量仅为25%～40% ，所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。 茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层，咖啡碱存在于有机层，而茶多酚则存在于水层中，根据萃取及过滤原理，将有机层和水层分别进行浓缩、萃取，即可得到相应粗产物。 三.实验仪器及药品 仪器：天平；分析天平；铁架台；抽滤装置；超级恒温水浴槽；长颈漏斗一个；滤纸若干张；分液漏斗一个；100毫升的烧杯（三个）；玻璃棒一个；药品： 1.乙醇水溶液（50％）； 2.干茶叶原料； 3.氯仿（分析纯）； 4.Na2SO4溶液馏水
四.实验步骤 1、温度设定:打开超级恒温水浴电源开关，使温度达到90℃ 2、称量：称取30克干茶叶，放在100毫升小烧杯中。 3、溶解：用量筒量取40毫升50％乙醇水溶液，倒入小烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。 4、加热：将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中，加热20分钟。 5、过滤：将加热完毕的混合液取出，冷却到室温； 用长颈漏斗对混合液进行过滤，滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙醇萃取. 6、分离萃取： 1)对分液漏斗进行试漏，调整好铁架台高度； 2)用量筒量取20毫升氯仿①，置于100毫升小烧杯中；将茶叶滤液倒入分液漏斗中，再将氯仿倒入其中，再倒入少量Na2So4溶液②，轻轻摇匀，使之混合充分，静置，分层，上层应为茶多酚水溶液，呈茶色，下层为氯仿乙醇混合液，为无色。 3)将下层溶液小心放至小烧杯中，上层溶液从分液漏斗上口倒至100毫升小烧杯中； 7、抽滤浓缩： （1）安装好减压抽滤装置； （2）将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿，开启抽气阀，一边缓慢倒入液体，一边抽滤。
茶多酚的提取实验设计[1]
1茶多酚的提取实验设计（单因素设计） 一、实验原理 1.超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面，利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 2.超声波萃取的原理 超声波萃取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。（1）加速介质质点运动。（2）空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中药材成分物质被“轰击”逸出，并使得药材基体被不断剥蚀，其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。（3）超声波的振动匀化（Sonication）使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品萃取更均匀。 3..超声波萃取的特点 适用于中药材有效成份的萃取，是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比，超声波萃取具有如下突出特点： （1）无需高温。在40℃－50℃水温F超声波强化萃取，无水煮高温，不破坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的药效成份。（2）常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。（3）萃取效率高。超声波强化萃取20～40分钟即可获最佳提取率（4）具有广谱性。适用性广，绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。（5）超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质（如极性）关系不大。（6）减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低，萃取时间短，因此大大降低能耗。（7）药材原料处理量大，成倍或数倍提高，且杂质少，有效成分易于分离、净化。（8）萃取工艺成本低，综合经济效益显著。 微波萃取机理
多酚提取方法
1.1溶剂提取法 多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41％,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858％。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能 够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52％,这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86％高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70％乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g／kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6％,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31％。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使
茶多酚提取与含量测定方法的比较
2009年第2期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 0引言 茶多酚又叫茶单宁，茶鞣质，是茶叶中多羟基酚类及其衍生物的总称，主要包括儿茶素类、黄酮类、花青素和酚酸4类物质，其中儿茶素类的含量占80%左右。儿茶素中的主要成分有4种：表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）。茶多酚是茶叶中的主要生物活性物质[1]，具有优异清除自由基、抗衰老、抗氧化、抑制肿瘤细胞等药理功能，在日用化工、食品加工、医药等领域具有重要的应用。我国的茶叶制品应用历史悠久，但高附加值的茶多酚生产工艺还有很大的改进空间。本文对茶多酚的提取、含量检测，以及应用方向加以总结，其中一些新技术具有相当的发展潜力和推广价值。 1茶多酚的提取 1.1溶剂萃取法 溶剂萃取法[2]是目前工业化生产的主要方法，该方法将茶叶用极性溶剂浸渍，浸取液进行液液萃取分离，浓缩得到产品，收率为5%～10%，产品纯度为80%～98%。萃取剂主要为乙酸乙酯。萃取剂最终残留量是茶多酚产品的主要技术指标。通常采用紫外－可见分光光度法测定乙酸乙酯的含量，为了达到较高的检出限和准确度，冯信平等人[3]采用气相色谱法进行检测乙酸乙酯含量，该方法成本较高，使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。 1.2离子沉淀萃取法 该方法主要是利用金属离子沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。茶叶经热水浸透后，加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物，由于沉淀剂的选择性较高，产品的纯度较好，可达85%以上[4]。 韦星船等人[5]研究了利用微波和离子沉淀联合提取茶多酚的方法。采用复合方法将微波提取和离子沉淀法结合起来，用联合离子的方法沉淀茶多酚萃取液。该方法使用微波加热时间短，可以改善加热的质量，防止了有效成分的损失。联合离子沉淀法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快，防止了茶多酚在沉淀阶段的氧化，增加收率。利用微波和离子沉淀法，茶多酚的沉淀率达到98.5%。提取率达到了16.8%。 离子沉淀萃取的最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离。该方法使用了重金属作沉淀剂，其产品是食品和医药行业所不能接受的。 1.3CO2超临界萃取法 引入CO2超临界萃取技术，将茶叶浸透，茶水粗滤，经过超滤脱果胶，纳滤或反渗透脱水浓缩，再经真空浓缩制得粉状茶提取物。CO2超临界流体脱除粉状茶提取物中的咖啡碱和萃取茶多酚，经脱溶喷雾干燥制得高纯度茶多酚，纯度大于98%，提取率大于10%，咖啡碱小于0.1%[6]。 选用CO2作超临界流体，价廉易得，操作费用低，无污染，无残留，而且操作温度低，提取物质不受破坏。由于CO2的溶解性能可通过调节压力和温度来控制，该工艺提高了产品的得率和纯度，又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性等方面的要求，尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。 2茶多酚含量测定技术 2.1高锰酸钾滴定法 茶多酚是还原性物质，可采用高锰酸钾滴定法测定含量。使用高锰酸钾滴定法测定茶多酚含量，误差虽然偏大一点（高锰酸钾允许滴定误差为0.2mL，平均误差达0.644%），但因方法简便易行，所以被广泛使用。 李思睿等人[7]对该方法所使用的各种药剂性状及其稳定性做了研究，以便在检测中更合理地使用各种药剂，减少误差的产生。对高锰酸钾滴定法测定茶多酚中使用的各项用剂的研究结果是，标定过的高锰酸钾溶液性状稳定，使用时无需重新标定；所使用的靛红指示剂性状也较稳定，使用时空白消耗的高锰酸钾（0.04mol）为1.8～3.5mL时均有效；水可用自来水代替蒸馏水；茶汤应现浸提现使用。 申奕(天津渤海职业技术学院天津300402） 茶多酚提取与含量测定方法的比较 【摘要】通过对茶多酚的分析和解释，着重介绍了茶多酚的提取技术、茶多酚的含量测定方法，并对不同的提 取工艺与检测手段加以对比，指出茶多酚是一种对健康有益的物质，用途广泛，随着技术的更新，对茶多酚的提 取将更加简便、廉价。 【关键词】茶多酚提取含量测定 收稿日期：2009-01-20 4
各式茶饮料生产工艺流程
我国各式茶饮料开始生产工艺流程，茶饮料在国际上被称为“新时代饮料”。从长远的观点看，是可以与碳酸饮料相抗衡的产品，其特点是天然、保健且能解渴，符合现代人崇尚天然、追求健康保健的消费心理需求。 从一些主要地区看，世界茶饮料的增长速度很快。美国的软饮料是以碳酸饮料为主的。但20世纪90年代以来，茶饮料一直处于增长之势（如下表所示）： 茶饮料消费在西欧尽管每个国家发展不一致，但总体也是处于上升趋势。如瑞士目前已达到每人一年32升。欧洲茶饮料消费情况如下表： 日本开发茶饮料较早，1983年开始大量生产乌龙茶，1985年开始生产红茶，以后品种不断丰富，其大部分产品是不加糖的纯茶饮料。生产情况具体见下表： 日本每人年均消费茶饮料约22升。我国与之比较有很大的差距。尽管我国工业化生产茶饮料已有三四年的历史，也具备了一定的产量，但仍处于起步阶段。随着人们饮用瓶装水习惯的逐渐形成，茶饮料将拥有更大的发展空间。 国内外液态茶饮料的生产流程依不同的产品（如纯茶饮料、果味奶茶、茶汽水等）和不同的包装方式而不同。但是用茶叶为原料的茶浸出液的制备工艺基本上是一致的。 萃取工艺流程：从茶叶中萃取茶汤的浓度因为原料、工艺设备、生产的产品不同而各有差异，水与茶叶的比例一般为1～15∶100。如果浓度大易产生白色沉淀。为降低成本及避免成品在销售时产生混浊，一般是以1%的茶叶进行萃取，萃取温度为70～95℃，萃取时间为5～30分钟，萃取后用250目尼龙布过滤除渣。萃取形式有3种代表形式———夹层锅式、篮笼式、咖啡抽取器式。夹层锅萃取时将热水放入带搅拌器的锅内加热至规定温度投入茶叶，搅拌到一定时间后翻转夹层锅倒出茶萃取液进行过滤。该形式的特点是温度时间易控制，搅拌出料方便，萃取充分。篮笼式萃取是将放有茶叶的篮笼在热水槽内靠设备吊起放下起到搅拌作用进行萃取，不足之处是萃取不完全，茶叶渣取出不便，茶叶易产生涩味。咖啡抽取器式萃取就是喷淋式，是将茶叶放在网上，用规定温度的热水从顶部喷淋萃取，待茶叶充分浸渍后从底部获得茶汤，其优点是易排渣，但不能搅拌，萃取终点不易判别。 日本和我国台湾等地多以茶叶为原料，直接萃取茶中可溶性部分。而欧美国家多采用速溶茶为原料，以净水稀释为茶饮料。在我国生产速溶茶的厂家是福建漳州大闽食品有限公司，该公司采用膜浓缩技术和真空干燥技术，降低了香气和滋味的损失，解决了沉淀混浊问题。用这种方式生产的茶饮料投资少，见效快，易上马，技术指标好控制，产品质量有保证。 影响茶饮料品质的因素主要有： 1.水质。水是茶饮料的主要组成部分，其品质对茶饮料影响甚大。一般说，水中的钙、镁、铁、氯等离子影响茶汤的色泽和滋味，会使茶饮料发生混浊，形成茶乳。当水中的铁离子含量大于5pp m（百万分之5）时，茶汤将显黑色并带有苦涩的味道；氯离子含量高时会使茶汤带腐臭味。茶叶中的植物鞣质与多种金属离子可以反应，并可生成多种颜色。所以自来水是决不能直接用来生产茶饮料的。生产品质较佳的茶饮料必须用去除离子的纯净水———pH值在6. 7～7.2，铁离子小于2ppm，永久硬度的化学物质含量要小于3ppm。 2.原料。茶叶可分为绿花、红茶、乌龙茶、黑茶、白茶、黄茶六大类，各类茶风味各异。成品茶由于
(推荐)多酚提取方法
1．1溶剂提取法 多酚是多羟基化合物，它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等，所以，溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道，该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用，但此法提取率低。有机溶剂提取是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取，常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道，当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时，最佳工艺：水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6．41％，而乙醇作溶剂时最佳工艺：乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0．5 h、料液比1：37．5，提取率达到7．858％。但有机溶剂成本高、回收困难，有毒易燃，不利于安全生产。 1．2微波辅助提取 微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中，微波辐射能够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能，产生大量热量，使细胞内温度迅速上升，液态水汽化，从而使产生的压力在细胞膜和细胞壁上形成微小孔洞，使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质，因此可以有效的提高产率，降低反应时间，减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍，因此，微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受和使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物，确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件：40％(体积分数)乙醇作溶剂，料液比(g：m1)l：35，微波功率为242 W，提取时间60 s，提取三次，以该优化条件提取时，多酚粗提物得率26．52％，这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂，料液比(g：mL)1：20，温度50℃，提取时间1 h，以该优化条件提取所得石榴多酚得率22．86％高，与醇提法相比，微波辅助提取能强化浸取过程，体系受热均匀，提取物中多酚含量高，提取时间较短等优点。 1．3超声波辅助提取 超声波辅助提取法是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，可加速有效成分进入溶剂，从而提高提取率，缩短提取时间，并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点．该法的缺点是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究，确定最佳工艺条件为：70％乙醇，提取时间50 min，提取功率200 W，料液比1：15，提取温度35℃，提取2次，苹果多酚得率为4．29g／kg。同时，超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1．4生物酶解提取 生物酶解提取技术是根据酶反应具有高度专一性的特点，选择相应的酶，水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素和果胶，从而破坏细胞壁结构，使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中，达到提取目的。酶法提取最大的优势是反应条件温和。由于酶法提取是在非有机溶剂下进行，所得产物纯度、稳定性、活性都较高，无污染，解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外，酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料，采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件：酶用量为0．20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4．6，在此工艺下茶多酚提取率为13．6％，其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出2．31％。1．5离子沉淀法离子沉淀法是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀，使其在浸提液中与其它物质分离而出，从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等，其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点是不使用大量有机溶剂，工艺较简单，生产安全性好，在一定程度上可降低能耗，部分
茶多酚的制备与提取
概述 茶多酚（Green Tea Polyphenols,简称GTP）是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15%-25%。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素（catechins）。茶多酚分子中带有多个活性羟基（-OH）可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98%以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚还有抑菌、茶菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒（HIV）逆转酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。茶多酚在医药、日化、轻化、化妆品、食品、油脂、保健等诸多方面具有广阔的应用前景。茶多酚的研究发展于80年代，进入90年代形成高潮。目前对茶多酚的提纯和应用研究受到国内外的关注，仍处于方兴未艾的阶段。 一、茶多酚的提取工艺 从茶叶中制备茶多酚的方法主要分本类：溶剂提取法，离子沉淀法和柱分离制备法。 溶剂提取法是用极性溶剂从茶叶中浸取，然后把浸取液进行液-液萃取分离，最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5%-10%，产品的纯度约为80%-98%，咖啡因4%-7%。所用有机溶剂如：丙酮、乙醚、甲醇、乙烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂，生产成本高，有些有毒物质的有机溶剂使产品和操作不尽安全，且易造成环境污染。 离子沉淀法是利用金属能够沉淀茶多酚，而使其与咖啡碱分离，如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食食品和医药工业所不能接受。 现已报道的柱分离制备法有凝胶柱，吸附柱和离子交换柱。近来更注重提高纯度的研究，为此以层析柱分离的研究较多，此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明，采用柱分离制备法茶多酚得率在4%-8%之间，纯度可达98.1%，如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱，其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂，亲脂凝胶等非常昂贵，且淋洗时要用多种，大量有机溶剂，显然对工业化生产茶多酚的不合适的。 目前，我国已建和在建的茶多酚工厂总计约有三、四十家，但真正具有市场竞争力（产品质量、规模、成本和效益）的只有三、四家。其主要原因在于现有工厂全部采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差，质量差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。 因此，针对以上存在的普遍问题和弊端，根据超临界流体萃取的原理和特点，提出采用超临界二氧化碳萃取技术，再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚，这样既可生产出高质量的茶多酚，又可解决传统工艺的一些弊端。将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩、萃取技术相结合，得到了制备高纯度茶多酚新工艺，其优点如下（l）有机溶制用量减少、安全性好、污染少；（2）得率高；（3）残留溶剂可被彻底除去；（4）综合成本低等，该工艺既提高了茶多酚的纯度、得率，使其含量＞90％，咖啡因含量<2％，溶剂残留为零，
【开题报告】绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺
开题报告 应用化学 绿茶中茶多酚的提取及纯化工艺 一、选题的背景和意义 21世纪，人们越来越追求安全、优质、营养、健康的食品，而抗氧化剂在食品工业，尤其是油脂工业中所起的作用也日益突出。现在，油脂工业中广泛使用的丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基甲苯（BHT）等都是化学合成的抗氧化剂。大量研究结果表明，这些物质使用超过一定剂量时，有制畸和制癌的可能性危险。目前，越来越多的国家开始限制或禁止使用某些合成的抗氧化剂。现有的抗氧化剂已不能满足我国日益增长的食品工业发展的需要，寻找和开发绿色无毒的新型抗氧化剂迫在眉睫。 一直以来，绿茶及其活性成分的研究备受人们的关注，其中无毒害残留的茶多酚产品的研发已经成为茶叶加工领域的一个大热点。茶多酚（Tea polyphenols,简称TP）是形成茶叶品质的重要组成成分之一，它是存在于茶叶中的多羟基性化合物组成的混合物，其中以儿茶素为主，俗称茶单宁、茶鞣质。茶多酚是茶叶中所含的多酚类物质，其含量占干物质质量的18%～35%，无毒，且具有较好的抗氧化性能，其抗氧化能力比维生素E的抗氧化效果高10～20倍，因此是一种理想的天然食品抗氧化剂。茶多酚许多其他的功能也被陆续发现，据大量实验研究表明，茶多酚除了是一种天然无毒的抗氧化剂外，它还是一种理想的天然药物，具有清除自由基和抗氧化等生物活性，在抗病毒、抑菌、抑制肿瘤、防治心血管疾病、防癌抗癌等生物及医疗方面都具有良好的功效。此外，茶多糖因其降血糖、提高免疫力等特有的生理活性，也得到了人们越来越多的重视。茶多酚的这种药理功能及保健功效已经引起了人们广泛的兴趣，它已成为健康食品、含油脂食品的抗氧化保鲜剂以及天然化妆品的原材料，在各个领域中的应用非常广泛。如医药、食品与油脂工业、日用化工等。 但在目前，茶多酚的提取工艺还不够成熟和稳定，产品产率和纯度都不够高，完善茶多酚的提取工艺，提高产品的产率和纯度，具有十分重要的实际意义。因此，需要优化现有的生产方法，研究开发新的生产工艺，提高茶多酚产品的质量，以增加我国茶多酚产品在国内外市场竞争力。
速溶茶加工工艺
速溶茶加工工艺 速溶茶的加工流程一般是：取材及处理、抽提、净化、浓缩、干燥、包装等。 （一）取材及处理 以成品茶、半成品茶、茶叶副产品或鲜叶为原料，原料选定好后，要将茶叶进行适当的轧碎，以增大茶叶同溶剂接触表面积，提高可溶物的浸出率。一般轧碎程度掌握在50目左右。 （二）提取 提取是采用水为溶剂萃取茶叶中的可溶物质，其方法有沸水冲泡提取、渗漉提取、连续提取等，前两种方法提取的浓度只有1-5%，后一种可达15-20%。一般来说，浸提用水不可太多，否则会导致提取液浓度的降低，给浓缩工序带来负担，能耗亦大，提取时的茶水比在1∶6～12较好，提取时间以10～15min为宜。（三）净化、浓缩 所谓净化就是除杂、除沉过程。在抽提液中常有少量茶叶碎片悬浮物，抽提液经冷却后又常有少量冷不溶性物质，这些物质必须除去。目前，净化方法主要有2种：一种是采用物理方法，如离心、过滤等；另一种是化学方法，这主要是针对冷不溶性物质的沉淀部分经适当的化学处理，促使这部分物质转溶。 净化后的抽提液都比较稀，因此必须要浓缩，将固形物提高到20％～40％。这样既提高了干燥效率，也有利于获得低密度的颗粒速溶茶。
浓缩方法有高效真空浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩、加热浓缩等。 （四）干燥 干燥工序不仅对制品的内质有影响，而且对制品的外形及速溶性等也有重要影响。目前常用的干燥方法有喷雾干燥和冷冻干燥。喷雾干燥由于效率高、制品的溶解性好，体积质量小，成本又低，所以是常用的方法。冷冻干燥虽然有助于茶的色、香、味特征能被保存下来，但成本高，目前工业化生产时用的较少。真空干燥法虽然投资少，成本低，但其制品的品质差，而且速溶性也不好，一般已不再使用。 不管采用哪种干燥方法，除要求尽可能不破坏茶叶的固有品质外，都应该使100mL的速溶茶的质量控制在15g左右，粒径控制在0.2～0.5μm，以满足商业上的一般要求。 （五）包装 速溶茶既对异味敏感又容易吸潮，即使是轻度吸潮也会结块变质，损失香气，汤色变深，严重吸潮时会变成似沥青状，无法饮用。为此，包装速溶茶时，必须有空调设备，控制包装车间温度小于20℃，相对湿度低于60％。 包装方式宜用轻便包装材料，常用的为轻量瓶、铝箔塑料袋等。
茶多酚的提取计算
茶多酚的提取计算 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。 3、沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2％～5％的NaHSO3，然后加入茶叶重量20％的硫酸铝饱和水溶液，加热至70℃～80℃，用15%NaHCO3溶液在快速搅拌下调节pH至5～6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段时间后过滤，
茶多酚类物质的提取技术
茶多酚类物质的提取技术 1.沉淀萃取法 (1)沉淀萃取法的原理：先用水溶液将多酚类等物质浸提出来，利用多酚类物质能与Bi+、Ca+、Ag+、Hg+、Sb3+等金属离子产生络合沉淀的现象，先行将多酚类从含多酚类的水浸提液中离心分离出来。然后用酸转溶，最后用乙酸乙酯抽提出来。 上述金属盐中多用钙盐，因为其它的盐在成品中残留对人体有害。而钙盐既可用氯化钙也可用碳酸钙，但用氯化钙时要用氢氧化钠调节pH≥8时方可产生沉淀。用碳酸钙或石灰则无需调节pH能直接产生沉淀。 (2)沉淀萃取法工艺流程： 茶叶预处理→浸提→压滤→转溶→萃取→有机相浓缩、干燥→多酚类产品 ①茶叶预处理：片末茶可不经粉碎，整形茶须用粉碎机粉碎，以便提高浸出率。 ②浸提：将茶原料用质量比为1：9～10的沸水冲泡0.5h后过滤。 ③沉淀：在浸提液中加入Ca+盐，如是碳酸钙可不必调至碱性，如用氯化钙应用氢氧化钠调至碱性，使多酚类沉淀下来。然后离心即得含有多酚类的沉淀物。 ④转溶：将沉淀物用适量的稀盐酸或磷酸溶解，90%以上的多酚类都被溶出。 ⑤用等体积的乙酸乙酯萃取，重复萃取2次，即可将多酚类从酸化液中转移到乙酸乙酯中。 ⑥浓缩、干燥：将内含有多酚类的乙酸乙酯减压浓缩，然后真空干燥即可得粗晶态多酚类物质。 2.萃取法 (1)萃取法的原理：利用多酚类及其杂质在不同的溶剂中溶解度的不同，分别用溶剂去杂或抽提而得到多酚类粗制品。由于对多酚类粗制品纯度要求不同，去杂的程度亦不同，同时所用抽提多酚类的试剂较多，因此萃取法具体操作时其工艺流程较多，这里仅介绍2种。 (2)萃取法的工艺流程 ①茶叶磨碎样加入5倍量30%～95%乙醇，在35～40℃环境温度下浸提20min，浸提过程中搅拌数次。然后过滤，滤渣再用2～3倍含水乙