离子沉淀法提取茶多酚

实验名称：茶多酚的提取工艺试验

实验目的及要求：

1.了解茶多酚的性质和用途。

2.了解植物天然产物的常规提取及精制方法。

3.通过本实验的具体操作，掌握并熟悉茶多酚的提取与精制的方法及其操作原理和步骤。

4.掌握提取精制过程中茶多酚的分析检测方法。

实验原理：

茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，含量约占茶叶干重量的20％－30％。茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基，同时具有抑菌、杀菌，有效降低大肠对胆固醇的吸收，增强机体免疫能力等功能。目前，茶多酚被广泛的用作食品、饮料、药品和化妆品的天然添加成分。

（离子沉淀法）茶多酚易溶于热水，与一些金属离子形成络合物，并在一定pH值下溶解度很低。形成的金属离子络合物溶于酸溶液后，茶多酚再次转变成游离状态，再用对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥，即可得到茶多酚的纯品。

实验仪器介绍及基本操作：

电动搅拌器、离心机、pH试纸、真空干燥箱、抽虑瓶、旋转蒸发仪、真空泵、天平、紫外分光光度计、容量瓶、烧杯、量筒等。实验试剂及材料：

氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C（抗坏血酸）、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸、绿茶等

实验内容及步骤：

1．浸提

称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量15-25倍的60℃-80℃的热水，搅拌下恒温浸提20min-30min,过滤得到茶叶浸提液。即：以料液比:1/15、1/20、1/25，提取温度:60℃、70℃、80℃，提取时间:20min、25min、30min为3因子3水平进行正交实验，然后对实验结果进行极差分析，选出最优组合，做验证性实验，如若符合最佳结果，进行下面的实验

测浸提液体积，并取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。

2．盐析

加氯化钠于茶叶浸提液中，质量分数为2-6％，静置0.5-1.5h 后过滤（可用抽滤或者离心的方式）。

3．沉淀

在上述滤液中加入茶叶重量2%-5%的亚硫酸氢钠，然后加入茶叶重量15%-25%的硫酸铝饱和溶液，加热至上述最优组合温度，用10%-20%的碳酸氢钠溶液在快速搅拌下调节pH至5-6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段时间后过滤，最后用等体积最有温度热水洗涤沉淀三次。

4．酸溶

将沉淀在快速搅拌下放入到茶叶重量1-3倍的pH=2.5-4.5的盐酸水溶液溶解沉淀，控制酸转溶液的pH=2.5-4.5，酸转时间10min-50min,少量胶状沉淀经离心分离出去。即：

以酸浓度：pH=2.5，pH=3.5，pH=4.5，料酸比：1:1,1:2,1:3，酸转时间：10min,30min,50min为3因子3水平进行正交实验，在最优条件下测酸转溶液体积然后对实验结果进行极差分析，选出最优组合。

测酸转溶液体积并取样分析计算酸转溶液中茶多酚的含量和总量，计算茶多酚经过盐析、沉淀及酸溶后的回收率。

5．萃取

加入茶叶重量2％－5％的NaHSO3至酸转溶液中，然后用体积0.3-1.5倍的乙酸乙酯萃取1－5次，每次萃取时间2-10min，合并萃取液。

测萃余相体积，并取样分析计算萃余相中茶多酚的总量，计算茶多酚的萃取率。

6．洗涤

加入茶叶重量1-3％的维生素C至萃取液体积0.4倍的水中，用柠檬酸调节水溶液的pH=2.5-3.0，等分成2份对乙酸乙酯萃取液洗涤两次。

7．蒸发浓缩

将洗涤后的乙酸乙酯相在50～70℃下真空蒸发回收乙酸乙酯，待浓缩成膏状物时，加入膏状物2倍体积的无水乙醇洗涤挂在壁上的物料，继续浓缩成稠的膏状物。

计算其中茶多酚的含量。

提取过程中茶多酚的分析测定方法（定量）

准确吸取待测溶液1ml，将其稀释1～25倍（稀释成15倍），再从稀释液中准确吸取1ml，注入25ml的容量瓶中，加水4ml和酒石酸亚铁溶液5ml，充分混合，再加pH=7.5的磷酸盐缓冲溶液至刻度，用1cm比色杯，在波长540nm处，以试剂空白液作参比，测定吸光度。计算公式：茶多酚（g/ml）=1.957AX/500

A:吸光度 X:稀释倍数。

1）酒石酸亚铁溶液

1g硫酸亚铁和5g酒石酸钾钠用水溶解并定容至至1L，放置过夜后使用。

2）pH=7.5的磷酸二氢钾缓冲液

A液：称取磷酸氢二纳23.877g,溶解并定容至至1L；

B液：称取经110度烘干2h的磷酸二氢钾9.078g，加水溶解并定容至至1L

A液85ml和B液15ml混匀即可。

计算项目：

1)浸提液中茶多酚的总量及茶多酚的浸提率计算

浸提液中茶多酚的总量（g）=浸提液中茶多酚的含量（g/ml）×浸提液体积（ml）

茶多酚的浸提率=[浸提液中茶多酚的总量（g）／原料茶叶末中茶多酚的总量（g）]×100%

2)经过盐析、沉淀及酸溶后茶多酚的总量和回收率计算

酸转溶液中茶多酚的总量（g）=酸转溶液中茶多酚的含量（g/ml）×酸转溶液的体积（ml）

酸转溶液中茶多酚的回收率=[酸转溶液中茶多酚的总量（g）/浸提液中茶多酚的总量（g）]×100%

3)萃余相中茶多酚的总量和茶多酚的萃取率计算

萃余相中茶多酚的总量（g）=萃余相中茶多酚的含量（g/ml）×萃余相溶液的体积（ml）

茶多酚的萃取率=100%×[酸转溶液中茶多酚的总量（g）-萃余相中茶多酚的总量（g）] /酸转溶液中茶多酚的总量（g）

4）茶多酚的最终得率计算

100%×[酸转溶液中茶多酚的总量（g）-萃余相中茶多酚的总量（g）]/原料茶叶的重量

实验要点及难点：

1. 通过本实验的具体操作，掌握并熟悉茶多酚的提取与精制的方法及其操作原理和步骤。

2. 掌握提取精制过程中茶多酚的分析检测方法。

实验注意事项：

1.茶多酚易氧化，分离过程中注意避免高温，过酸或过碱并尽量缩短提取时间。

2.沉淀完全后应尽快抽提滤出沉淀，酸溶过程一定要充分，控制好溶液pH。

思考题：

通过对本工艺的实验结果进行分析，讨论分析哪些因素影响茶多酚产品的产率？怎样影响的？应如何控制？

实验参考资料：

宋航.制药工程专业实验. 北京：化学工业出版社.2005：149-156

茶多酚的提取

茶多酚的提取、精制工艺及产品中茶多酚的定量分析 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。

茶多酚及提取工艺

茶多酚 学名:Camellia sinensis 简称:GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 英文名：tea Polyphenol，简称TP 定义:是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。 成分:可分为黄烷醇类、羟基-[4]-黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60%-80%；儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG、GCG、ECG等几种单体组成。茶多酚在茶叶中的含量一般在15％－－20％。在茶多酚中各组成份中以黄烷醇类为主，黄烷醇类又以儿茶素类物质为主。儿茶素类物质的含量约占茶多酚总量的70％左右。茶多酚的理化性质 物理性状： 1 外观：棕黄、淡黄或淡黄绿色粉末。 2 性状：易溶于水及乙醇，味苦涩。 稳定性：在PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 安全性评价：无毒 茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA 的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；儿茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味 【药理作用】 1．具有很强的消除有害自由基的作用。 2．抗衰老作用。 3．抗辐射作用。 4．对癌细胞的抑制作用。 5．抗菌、杀菌作用。 6．对艾滋病病毒的抑制作用。 【主要用途】 实际上茶叶的许多作用都是因为茶叶中的茶多酚在起作用。茶多酚可用于食品保鲜防腐，无毒副作用，食用安全。茶叶能够保存较长的时间而不变质，这是其他的树叶、菜叶、花草所达不到的。茶多酚参入其他有机物（主要是食品）中，能够延长贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成份。其主要用途如下:

茶多酚提取精制工艺及含量测定-溶剂萃取法

综合实训绿茶茶多酚的提取精制工艺及含量测定 [实验目的] 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法；掌握茶多酚提取和精制的原理和方法；讨论方法的影响因素和改进条件； [实验材料和仪器] 磁力搅拌器、离心机、pH计、真空干燥箱、抽滤瓶、真空浓缩蒸发装置、真空泵、天平、水浴锅、紫外-可见分光光度计、烘箱、分液漏斗、移液管氯化钠、碳酸氢钠、柠檬酸、硫酸铝、盐酸、亚硫酸氢钠、乙酸乙酯、维生素C、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、硫酸亚铁、酒石酸钾钠、硫酸 Ⅰ工艺过程及操作方法 [实验原理] 茶多酚(Tea polyphones，简称TP)是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物总称。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂。茶多酚由表儿茶素、表没食子儿茶素及它们的没食子酸酯类等组成，在干茶叶中的含量一般在20％一30％左右。研究表明，茶多酚具有许多生理活性和药理作用，如抗氧化、抗衰老、清除自由基、降血脂血糖、降血压、抗辐射、抗癌防癌等。食品中的很多添加剂如柠檬酸、苹果酸等，对其抗氧活性存在协同效应，因而茶多酚作为食品抗化等领域也具有广阔的应用前景； 可采取溶剂法、沉淀法、树脂吸附法、超临界流体萃取法等方法提取绿茶茶多酚。由于茶多酚容易溶于热水，因此首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来，然后对茶叶浸提液盐析除去部分杂质，利用某些金属离子与茶多酚形成络合物在一定pH下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来，经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚有很好选择性的有机溶剂再次萃取分离，最后对茶多酚进行真空浓缩和干燥得到成品。常用的金属离子有Al3+、Ca2+、Fe2+、Mg2+、Zn2+等，其中Al3+、Zn2+是较适宜的弱酸性沉淀剂。 [实验步骤] 1.浸提：称取一定量过20目的茶叶，加入其重量15-25倍70-90℃的热水，搅 拌下恒温浸提20-60min，过滤得到茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多 酚的含量，计算浸提液中茶多酚总量、茶多酚浸提率。 2.盐析：加氯化钠于浸提液中，使其质量分数为2-6%，静置盐析0.5-1.5h后 过滤。 3.沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2-5%的亚硫酸氢钠，然后加入茶叶重 量15-25%的硫酸铝饱和水溶液，加热至70-80℃，用10-20%的碳酸氢钠溶 液在快速搅拌下调节pH至5-6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段 时间后过滤，最后用等体积70℃的热水洗涤沉淀3次； 4.酸溶：将沉淀在快速搅拌下放入茶叶重量1-3倍的pH=2.5-4.5的盐酸水溶 液中溶解沉淀，控制酸转溶液pH=2.5-4.5，酸溶时间10-50min，少量胶状 沉淀经过离心分离除去。取样分析酸转溶液中茶多酚的含量和总量，计 算茶多酚经过盐析、沉淀和酸溶后的回收率； 5.萃取：加入茶叶重量2-5%的碳酸氢钠至酸转溶液中，然后用其体积0.3-1.5

茶多酚提取论文

茶多酚提取的研究进展 院系：xxx 班级：文生105-2 姓名：xxx 学号：201090621216 茶多酚提取的研究进展 摘要：本文阐述了茶多酚的提取的方法及其优缺点并介绍了新工艺。关键词：茶多酚；提取

前言 茶是人们日常生活中一种常见的保健饮品,在中国饮茶有着几千年的历史。明朝李时珍在《本草纲目》中记载说:“茶苦而寒, 最能降火,火为百病之因,火降则百病清也。”说明茶具有独特的药理作用, 该作用是由茶叶中特定的化学成分决定的。茶叶主要化学成分有: 多酚类、氨基酸和蛋白质、芳香类物质、生物碱、糖类化合物、色素及其他化学成分[1]。其显著特点是富含酚类化合物,茶叶的许多作用是其中茶多酚在起作用。目前,国内外有关茶多酚的应用研究已有很多方面, 主要包括抗癌、抗氧化和延缓衰老、抗菌和抗病毒、降血脂、油脂抗氧化作用、色素保护作用、除臭剂、防龋作用、抑制动脉粥样硬化等多种功能。其抗氧化活性高于一般非酚性或单酚羟基类抗氧化剂[2]。茶多酚已成为医药、食品界开发的热点,目前除了茶多酚片剂、胶囊剂等外,作为抗氧化剂和食品添加剂,在粮油食品、方便食品、水产品、肉制品、调味品、糖果、饮料等多类食品中均可应用, 有强劲的市场需求,其开发和应用前景十分广阔。茶多酚的强还原性可以防止天然色素如胡萝卜素、叶绿素红花黄、胭脂红和维生素B 等色素受光氧化作用而褪色，可作为保鲜剂保持色泽鲜艳稳定[6]。中国是世界上茶叶产量最高的国家,每年约产65万吨茶叶,其中约有13万吨的茶片和茶末,现已研制出茶多酚胶囊、片剂、含片等多种剂型 [7]。中国的茶叶资源十分丰富, 在茶叶生产过程中会产生的大量修剪叶,另外还有滞销的粗茶、老茶,如果能从中提取茶多酚,将会有充分的资源保

茶叶中茶多酚的提取与含量测定方案(精选.)

设计性实验 茶叶中茶多酚的提取与含量测定 实验方案 新疆农业大学食品科学与药学学院 班级：葡工162班 姓名：王勇峰 学号：220162712 指导老师：阿不都热依木

茶叶中茶多酚的提取与含量测定 一.实验目的及要求 1.用无害溶剂从茶叶中提取茶多酚。 2.分离、纯化茶多酚粗品，掌握溶剂提取法提取茶多酚的原理及方法。 3.定量分析茶多酚产品含量。 二.实验原理 有机溶剂萃取法：有机溶剂萃取法是传统的提取工艺。是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度不同进行提取分离。在粗茶叶萃取溶液中，除含有茶多酚以外，还含有咖啡碱、酯质、色素、植物多糖、有机酸、以及悬浮物，且茶多酚含量仅为25%～40% ，所以大多数工艺用乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂反复萃取的方法进一步除杂、纯化、精制。 茶水用氯仿萃取可得到水层和有机层，咖啡碱存在于有机层，而茶多酚则存在于水层中，根据萃取及过滤原理，将有机层和水层分别进行浓缩、萃取，即可得到相应粗产物。 三.实验仪器及药品 仪器：天平；分析天平；铁架台；抽滤装置；超级恒温水浴槽；长颈漏斗一个；滤纸若干张；分液漏斗一个；100毫升的烧杯（三个）；玻璃棒一个；药品： 1.乙醇水溶液（50％）； 2.干茶叶原料； 3.氯仿（分析纯）； 4.Na2SO4溶液馏水

四.实验步骤 1、温度设定:打开超级恒温水浴电源开关，使温度达到90℃ 2、称量：称取30克干茶叶，放在100毫升小烧杯中。 3、溶解：用量筒量取40毫升50％乙醇水溶液，倒入小烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使干茶叶完全浸润在乙醇溶液中。 4、加热：将干茶叶和乙醇水溶液的混合液置于超级恒温水浴槽中，加热20分钟。 5、过滤：将加热完毕的混合液取出，冷却到室温； 用长颈漏斗对混合液进行过滤，滤除茶叶残渣。再对残渣进行乙醇萃取. 6、分离萃取： 1)对分液漏斗进行试漏，调整好铁架台高度； 2)用量筒量取20毫升氯仿①，置于100毫升小烧杯中；将茶叶滤液倒入分液漏斗中，再将氯仿倒入其中，再倒入少量Na2So4溶液②，轻轻摇匀，使之混合充分，静置，分层，上层应为茶多酚水溶液，呈茶色，下层为氯仿乙醇混合液，为无色。 3)将下层溶液小心放至小烧杯中，上层溶液从分液漏斗上口倒至100毫升小烧杯中； 7、抽滤浓缩： （1）安装好减压抽滤装置； （2）将布氏漏斗里的滤纸用少量茶多酚水溶液润湿，开启抽气阀，一边缓慢倒入液体，一边抽滤。

茶多酚的提取实验设计[1]

1茶多酚的提取实验设计（单因素设计） 一、实验原理 1.超声波提取技术 超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的电磁波，它是一种机械波，需要能量载体—介质—来进行传播。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分子稀疏、离散，介质密度减小。也就是说，超声波并不能使样品内的分子产生极化，而是在溶剂和样品之间产生声波空化作用，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，提高目标物从固相转移到液相的传质速率。在工业应用方面，利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及无损检测等，是一种非常成熟且有广泛应用的技术。 2.超声波萃取的原理 超声波萃取中药材的优越性，是基于超声波的特殊物理性质。主要是主要通过压电换能器产生的快速机械振动波来减少目标萃取物与样品基体之间的作用力从而实现固--液萃取分离。（1）加速介质质点运动。（2）空化作用。超声波在液体介质中传播产生特殊的“空化效应”，“空化效应”不断产生无数内部压力达到上千个大气压的微气穴并不断“爆破”产生微观上的强大冲击波作用在中药材上，使其中药材成分物质被“轰击”逸出，并使得药材基体被不断剥蚀，其中不属于植物结构的药效成分不断被分离出来。加速植物有效成份的浸出提取。（3）超声波的振动匀化（Sonication）使样品介质内各点受到的作用一致，使整个样品萃取更均匀。 3..超声波萃取的特点 适用于中药材有效成份的萃取，是中药制药彻底改变传统的水煮醇沉萃取方法的新方法、新工艺。与水煮、醇沉工艺相比，超声波萃取具有如下突出特点： （1）无需高温。在40℃－50℃水温F超声波强化萃取，无水煮高温，不破坏中药材中某些具有热不稳定，易水解或氧化特性的药效成份。（2）常压萃取，安全性好，操作简单易行，维护保养方便。（3）萃取效率高。超声波强化萃取20～40分钟即可获最佳提取率（4）具有广谱性。适用性广，绝大多数的中药材各类成份均可超声萃取。（5）超声波萃取对溶剂和目标萃取物的性质（如极性）关系不大。（6）减少能耗。由于超声萃取无需加热或加热温度低，萃取时间短，因此大大降低能耗。（7）药材原料处理量大，成倍或数倍提高，且杂质少，有效成分易于分离、净化。（8）萃取工艺成本低，综合经济效益显著。 微波萃取机理

茶多酚的提取

茶叶中茶多酚的提取 摘要：茶叶中茶多酚含抗氧化活性成分，使得茶多酚作为一种添加剂在各个领域得到广泛应用。而茶多酚是目前尚不能人工合成的纯天然、多功能、高效能的抗氧化剂和自由基净化剂,传统的方法如溶剂提取法、离子沉淀提取法、柱分离制备法均存在弊端，而超临界流体萃取茶多酚法的应用能消除弊端，达到应用要求。 关键词：茶多酚，超临界流体，提取 前言： 茶是世界上最盛行的饮料之一，在中国已有四五千年的历史。现存最早的药物经典《神农本草经》记载:“神农尝百草，日遇七十二毒，得茶乃解”，久服茶能“安神益气，轻身耐老”[1]，这主要是由于茶叶中含对人体有益的成分。随着科技水平的提高，对茶的研究越来越深入，60年代初，日本科学家发现茶叶提取物中含有一种抗氧化活性成分，各国科学家相继深入研究，证明它是一类多酚化合物，即茶多酚(TP)。[2] 由于茶多酚广阔的应用价值及潜在的市场前景，优化提取越来越受到人们的重视。目前现有工厂采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差，质量差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。 因此，针对以上存在的普遍问题和弊端，根据超临界流体萃取的原理和特点，提出采用超临界二氧化碳萃取技术，再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚，这样既可生产出高质量的茶多酚，又可解决传统工艺的一些弊端。 1.茶多酚总述 茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，因此常称为多酚类。其主要成分是黄烷醇类、羟基-4-黄烷醇类、花色甘类、黄酮醇类和黄酮类。这些化合物都具有2-苯基苯并吡喃的基本结构，故统称为类黄酮物质。茶叶中绿原酸、鸡鈉酸、咖啡酸等酚酸类化合物也是茶多酚的组分之一。在茶多酚各组分之一黄烷醇类为主，黄烷醇类优异儿茶素类物质为主。儿茶素类含量约占茶多酚总量的70%左右，包括 4 种形式的儿茶素:没食子儿茶素没食子酸酯( EGCG) 、没食子儿茶素( EGC) 、儿茶素没食子酸酯( ECG) 、儿茶素( EC) ,结构式如下图所示。 它们在B 环和 C 环上的酸性羟基具有很强的供氢能力,能中断自动氧化成氢过氧化物的连锁反应,从而阻断氧化过程。 茶多酚纯品为白色无定形粉末,易溶于热水、乙醇、乙酸乙酯,微溶于油脂。难溶于苯、氯仿、石油醚。略有吸湿性。耐热性及耐酸性好,在pH = 2～7 范围内均十分稳定。在碱性介质中不稳定,易氧化褐变。 目前，对茶多酚的研究较多，在各领域都有应用： 1.1在食品加工中的应用 茶多酚是一种新型的天然抗氧化剂，其抗氧化作用在于儿茶素分子结构中酚性羟基特有供氢体的活性，能与脂肪酸在自动氧化过程中产生的游离基结合，中断脂肪酸氧化的连锁反应，抑制氢过氧化物的形成，达到抗氧保鲜的目的。而且茶多酚的抗氧化性能比BHA、BHT 高2～3倍，且安全无毒。一些国家正试图用茶多酚替代BHA、BHT、TBHQ等合成抗氧化剂。1991年7月我国食品添加剂标准化技术委员会批准将茶多酚正式列为食品添加剂。茶多酚可广泛应用于动植物油脂、油基食品、焙烤食品、糕点、乳制品、肉制品、水产品等作为抗氧保鲜剂。

绿茶茶多酚的提取精制工艺优化

绿茶茶多酚的提取精制工艺优化 一、实验目的 了解茶多酚性质、用途及植物天然产物常规提取和精制方法“掌握茶多酚提取和精制的原理和方法：讨论方法的影响因素和改进条件。 1、茶多酚是茶叶中儿茶素类、丙酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称。白色晶体，易溶 于水及有机溶液，味苦涩。在pH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三价铁离子下易分解。 学名：Camellia sinensis茶叶简称： GTP 别名:茶鞣质、茶单宁 CAS号: 84650-60-2 分子式: C17H19N3O 分子量: 281.36 EINECS号: 200-053-1 2、原理 茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，含量约占茶叶干重的百分之二十至三十，茶多酚可以消除超氧阴离子和过氧化氢自由基，同时具有抑菌，杀菌，有效降低大肠对胆固醇的吸收，增强机体免疫能力等功能。目前，茶多酚被广泛的用作食品，饮料、药品和化妆品的天然添加成分。 （离子沉淀法）茶多酚易溶于热水，与一些金属离子形成络合物，并在一定PH值下溶解度很低，形成的金属离子络合物溶于酸溶液后，茶多酚再次转变成游离状态，再对茶多酚有更好选择性的溶剂进行萃取、浓缩和干燥，即可得茶多酚的纯品。 二、实验内容 1、茶多酚地提取精制 茶叶预处理：将干燥的茶叶去杂研碎备用 超声波辅助浸提：准确称取2.0000g茶叶末在30ml容量瓶中，按料液比1:15加入65% 的乙醇，放入超声波清洗机中设定浸提温度50℃，浸泡30min，浸提2次;将浸提液过滤并入100ml容量瓶中，蒸馏水定容。 2、茶多酚提取率测定：取0.4ml提取液加入25ml容量瓶中，加入4ml蒸馏水和5ml酒石酸 亚铁溶液，再用磷酸缓冲液定容，静置10min。在540nm处测吸光度A,按公式计算茶多酚的含量。 3、茶多酚的沉淀：按沉淀剂：茶叶=2:30加入沉淀剂，用1mol/L的NaHCO3调节ph=6.0， 在50℃下进行沉淀，沉淀后迅速离心分离。 沉淀转熔：在得到的沉淀中加入25%HCl溶液转溶，适当震荡至沉淀消失。

多酚提取方法

1.1溶剂提取法 多酚就是多羟基化合物,它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等,所以,溶剂提取法主要有水溶剂提取与有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道,该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用,但此法提取率低。有机溶剂提取就是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取,常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道,当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时,最佳工艺:水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6.41％,而乙醇作溶剂时最佳工艺:乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0.5 h、料液比1:37.5,提取率达到7.858％。但有机溶剂成本高、回收困难,有毒易燃,不利于安全生产。 1.2微波辅助提取 微波辅助提取技术就是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中,微波辐射能 够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能,产生大量热量,使细胞内温度迅速上升,液态水汽化,从而使产生的压力在细胞膜与细胞壁上形成微小孔洞,使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质,因此可以有效的提高产率,降低反应时间,减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍,因此,微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受与使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物,确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件:40％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:m1)l:35,微波功率为242 W,提取时间60 s,提取三次,以该优化条件提取时,多酚粗提物得率26.52％,这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂,料液比(g:mL)1:20,温度50℃,提取时间1 h,以该优化条件提取所得石榴多酚得率22.86％高,与醇提法相比,微波辅助提取能强化浸取过程,体系受热均匀,提取物中多酚含量高,提取时间较短等优点。 1.3超声波辅助提取 超声波辅助提取法就是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等,可加速有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短提取时间,并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点.该法的缺点就是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究,确定最佳工艺条件为:70％乙醇,提取时间50 min,提取功率200 W,料液比1:15,提取温度35℃,提取2次,苹果多酚得率为4.29g／kg。同时,超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1.4生物酶解提取 生物酶解提取技术就是根据酶反应具有高度专一性的特点,选择相应的酶,水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素与果胶,从而破坏细胞壁结构,使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中,达到提取目的。酶法提取最大的优势就是反应条件温与。由于酶法提取就是在非有机溶剂下进行,所得产物纯度、稳定性、活性都较高,无污染,解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外,酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料,采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件:酶用量为0.20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4.6,在此工艺下茶多酚提取率为13.6％,其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出 2.31％。1.5离子沉淀法离子沉淀法就是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀,使其在浸提液中与其它物质分离而出,从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等,其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点就是不使

离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究

28 离子沉淀法提取揭阳地区绿茶茶多酚的基础研究 邓荣玉1，李春明1，余华斐2，林玛丽1，谢少琴1 (1．广东省揭阳市卫生学校；2. 广东省揭阳市人民医院，广东揭阳 522000) 摘要: 茶多酚具有重要的医药及保健价值。本课题采用Zn2+ 沉淀法提取茶多酚，与当前国内外采用 的其它在茶叶中提取茶多酚的方法比较，对比探索出最佳的提取工艺参数。在本实验条件下，揭西大 北山低档茶叶中茶多酚的提取率达16.5%，茶叶加工过程的下脚料中茶多酚的提取率达8%以上。结论： 本课题采用的方法科学性强，工艺简化，投入少，产出高，实用性强，适用范围广，具有很高的社会、 经济效益和推广应用价值。 关键词: 茶多酚；浸提；锌离子沉淀法；开发前景 中图分类号：TS209 茶多酚(Tea Polyphenols，简称TP)是从天然植物茶叶中分离提纯的多酚类化合物的总称，是茶叶药理效应的主要生物活性成分，含量约占茶叶干重的13％～30％ [1]。茶多酚具有很强的抗氧化活性和清除自由基能力，其抗氧化能力比维生素E的抗氧化效价高10～20倍，而且无毒，是一种理想的食品天然抗氧化剂。茶多酚还具有抗癌、抗衰老、抗突变、抗辐射、降血糖、血脂和胆固醇、抗龋护齿、防治心血管疾病、抑菌、沉淀金属等多种药理和保健功能。因此在食品、油脂、医药保健、日用品、精细化工等领域的应用十分广泛[2-4]，目前已成为多个领域开发的热点。 近年来，随着茶叶市场竞争加剧，茶叶销售难的问题日益突出，再加上茶叶加工过程产生的大量下脚料无法利用，造成资源的巨大浪费。广东省揭阳地区茶叶资源丰富，如能用现代工艺技术，利用茶叶尤其是低档茶叶或茶叶加工的下脚料来生产高附加值的茶多酚，发展茶叶化工产业，将具有很高的社会、经济效益开发价值。本课题组反复研究了各种离子沉淀法制备茶多酚的文献报道，采用最价廉易得且无毒的水代替有机溶剂来浸提茶叶，并选择安全性高的锌盐（Zn2+）作为沉淀剂，即沸水浸提-Zn2+ 沉淀法，对揭西县大北山的绿茶进行提取精制。 1 实验材料和仪器 1.1 主要实验材料和试剂 广东省揭阳市揭西大北山不同季节低档绿茶叶及其加工下脚料；水；磷酸氢二钠；磷酸二氢钾；硫酸亚铁；酒石酸钾钠；硫酸锌；乙酸乙酯；浓盐酸；氢氧化钠。 1.2 主要仪器和设备 722紫外分光光度计；恒温水浴槽；分析天平；真空抽滤装置；pH计；800-型电动离心机；RE-52C 旋转蒸发仪；FD-1型真空冷冻干燥机。 2 实验方法 2.1 茶多酚的提取工艺流程 茶叶前处理→茶末→沸水浸提→过滤→滤液→加金属离子→调节pH值→高速离心分离→沉淀加盐酸溶解→转溶液→加乙酸乙酯萃取→旋转蒸发→浓缩液用蒸馏水溶解→真空冷冻干燥→茶多酚产品。 2.2 测定方法 测定茶多酚含量的方法根据GB?T8313—87标准，采用酒石酸亚铁比色法[7]测定其吸光度。 2.3 实验基本原理 根据茶多酚能与无机盐中的金属离子（如Ca2+、Mg2+、Zn2+、AL3+、Fe3+、Pb2+、Ba2+等）配位生成难溶化合物的性质，采用沉淀法使之从浸提液中分离出来，再用酸转溶使茶多酚游离出来对其进行分离。据文献报道，Zn2+ 符合医药和食品应用安全性要求。现将实验过程介绍如下： 2.3.1 茶叶的前处理工艺 2009年第12期 2009年12月 化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment

茶多酚提取与含量测定方法的比较

2009年第2期 TIANJIN SCIENCE&TECHNOLOGY 创新技术 0引言 茶多酚又叫茶单宁，茶鞣质，是茶叶中多羟基酚类及其衍生物的总称，主要包括儿茶素类、黄酮类、花青素和酚酸4类物质，其中儿茶素类的含量占80%左右。儿茶素中的主要成分有4种：表儿茶素（EC）、表没食子儿茶素（EGC）、表儿茶素没食子酸酯（ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）。茶多酚是茶叶中的主要生物活性物质[1]，具有优异清除自由基、抗衰老、抗氧化、抑制肿瘤细胞等药理功能，在日用化工、食品加工、医药等领域具有重要的应用。我国的茶叶制品应用历史悠久，但高附加值的茶多酚生产工艺还有很大的改进空间。本文对茶多酚的提取、含量检测，以及应用方向加以总结，其中一些新技术具有相当的发展潜力和推广价值。 1茶多酚的提取 1.1溶剂萃取法 溶剂萃取法[2]是目前工业化生产的主要方法，该方法将茶叶用极性溶剂浸渍，浸取液进行液液萃取分离，浓缩得到产品，收率为5%～10%，产品纯度为80%～98%。萃取剂主要为乙酸乙酯。萃取剂最终残留量是茶多酚产品的主要技术指标。通常采用紫外－可见分光光度法测定乙酸乙酯的含量，为了达到较高的检出限和准确度，冯信平等人[3]采用气相色谱法进行检测乙酸乙酯含量，该方法成本较高，使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。 1.2离子沉淀萃取法 该方法主要是利用金属离子沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。茶叶经热水浸透后，加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属离子的结晶性沉淀物，由于沉淀剂的选择性较高，产品的纯度较好，可达85%以上[4]。 韦星船等人[5]研究了利用微波和离子沉淀联合提取茶多酚的方法。采用复合方法将微波提取和离子沉淀法结合起来，用联合离子的方法沉淀茶多酚萃取液。该方法使用微波加热时间短，可以改善加热的质量，防止了有效成分的损失。联合离子沉淀法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快，防止了茶多酚在沉淀阶段的氧化，增加收率。利用微波和离子沉淀法，茶多酚的沉淀率达到98.5%。提取率达到了16.8%。 离子沉淀萃取的最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚，使其与咖啡碱分离。该方法使用了重金属作沉淀剂，其产品是食品和医药行业所不能接受的。 1.3CO2超临界萃取法 引入CO2超临界萃取技术，将茶叶浸透，茶水粗滤，经过超滤脱果胶，纳滤或反渗透脱水浓缩，再经真空浓缩制得粉状茶提取物。CO2超临界流体脱除粉状茶提取物中的咖啡碱和萃取茶多酚，经脱溶喷雾干燥制得高纯度茶多酚，纯度大于98%，提取率大于10%，咖啡碱小于0.1%[6]。 选用CO2作超临界流体，价廉易得，操作费用低，无污染，无残留，而且操作温度低，提取物质不受破坏。由于CO2的溶解性能可通过调节压力和温度来控制，该工艺提高了产品的得率和纯度，又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程安全性等方面的要求，尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。 2茶多酚含量测定技术 2.1高锰酸钾滴定法 茶多酚是还原性物质，可采用高锰酸钾滴定法测定含量。使用高锰酸钾滴定法测定茶多酚含量，误差虽然偏大一点（高锰酸钾允许滴定误差为0.2mL，平均误差达0.644%），但因方法简便易行，所以被广泛使用。 李思睿等人[7]对该方法所使用的各种药剂性状及其稳定性做了研究，以便在检测中更合理地使用各种药剂，减少误差的产生。对高锰酸钾滴定法测定茶多酚中使用的各项用剂的研究结果是，标定过的高锰酸钾溶液性状稳定，使用时无需重新标定；所使用的靛红指示剂性状也较稳定，使用时空白消耗的高锰酸钾（0.04mol）为1.8～3.5mL时均有效；水可用自来水代替蒸馏水；茶汤应现浸提现使用。 申奕(天津渤海职业技术学院天津300402） 茶多酚提取与含量测定方法的比较 【摘要】通过对茶多酚的分析和解释，着重介绍了茶多酚的提取技术、茶多酚的含量测定方法，并对不同的提 取工艺与检测手段加以对比，指出茶多酚是一种对健康有益的物质，用途广泛，随着技术的更新，对茶多酚的提 取将更加简便、廉价。 【关键词】茶多酚提取含量测定 收稿日期：2009-01-20 4

实验 离子沉淀法制备绿茶茶多酚

实验离子沉淀法制备绿茶茶多酚 第一部分绿茶活性成分茶多酚的浸提 一、实验目的 1．了解影响植物有效成分浸提的因素及常见的浸提方法。 2．掌握茶叶中水分的测定方法。 3．掌握绿茶中活性成分茶多酚的含量测定方法。 二、基本知识及原理 影响植物有效成分浸提率的因素很多，浸提方法也是多种多样，但其基本原理都是相同的。 1．溶剂浸提原理及影响因素 植物有效成分溶剂浸提的原理是：根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从植物组织中溶出。当溶剂加到植物原料中时，溶剂扩散、渗透通过细胞壁进入细胞内，可溶性物质溶解，造成细胞内外的浓度差，以此为推动力使细胞内可溶性物质向溶液主体扩散，至细胞内外有效成分浓度达到动态平衡，滤出溶液。 影响浸提的因素，即为影响浸提速率的因素，主要有以下几点： （1）．液固两相的接触面积 接触面积越大，浸取速率就越快，一般提取速率与固体颗粒的直径的平方成正比。故物料越薄越小，浸提速率越快。但也不能太薄太细碎，否则会妨碍溶剂在提取容器内的流通，并使一些杂质成分溶解在溶液中，而且会增加过滤的难度，反而使生产不经济。 （2）．主体溶液与相界面之间有效成分的浓度差 有效成分浓度差是推动浸提进行的主要因素，根据Fick第一扩散定律，浓度差越大，提取的传质推动力就越大，浸提速率就越快。 （3）．材料颗粒与溶剂固液两相的相对运动 加强两相间的相对运动，可以减少固相边界上液膜的厚度，降低边界层阻力，并使液膜不断更新，从而提高浓度差，增大提取推动力，提高传质速率。加强两相间相对运动的最有效方法是在浸提设备中附设搅拌装置。 （4）．提取温度 对大多数物质而言，升高温度可以加大物质的溶解度，而且根据Stokes—Einstein公式：

(推荐)多酚提取方法

1．1溶剂提取法 多酚是多羟基化合物，它的结构特点决定多酚易溶或可溶于水、醇类、醚类、酮类、酯类等，所以，溶剂提取法主要有水溶剂提取和有机溶剂提取两种。水溶剂提取植物多酚类物质早90年代就有报道，该法由于工艺简便、成本低、纯度高而被广泛使用，但此法提取率低。有机溶剂提取是利用多酚在不同溶剂中的溶解度不同进行回流提取，常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等，此法可提高提取率、缩短反应时间。姚永志[2]等人在比较水溶剂及乙醇溶剂提取花生红衣多酚物质的研究中报道，当以水作溶剂提取花生红衣多酚物质时，最佳工艺：水浴温度40℃、液料比75、提取时间lh、提取率为6．41％，而乙醇作溶剂时最佳工艺：乙醇浓度55％、水浴温度60℃、提取时间0．5 h、料液比1：37．5，提取率达到7．858％。但有机溶剂成本高、回收困难，有毒易燃，不利于安全生产。 1．2微波辅助提取 微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取率的一种技术。在微波提取过程中，微波辐射能够导致植物细胞内的极性物质吸收微波能，产生大量热量，使细胞内温度迅速上升，液态水汽化，从而使产生的压力在细胞膜和细胞壁上形成微小孔洞，使胞外溶剂可以进入细胞内溶解并释放出胞内物质，因此可以有效的提高产率，降低反应时间，减少溶剂的使用量。由于目前微波的设备比较普遍，因此，微波提取植物多酚的方法为更多的人所接受和使用。宋薇薇等[3]人用微波辅助法提取石榴皮多酚类化合物，确定了石榴皮多酚提取的最优工艺条件：40％(体积分数)乙醇作溶剂，料液比(g：m1)l：35，微波功率为242 W，提取时间60 s，提取三次，以该优化条件提取时，多酚粗提物得率26．52％，这个结果较贾冬英[43以20％(体积分数)乙醇作溶剂，料液比(g：mL)1：20，温度50℃，提取时间1 h，以该优化条件提取所得石榴多酚得率22．86％高，与醇提法相比，微波辅助提取能强化浸取过程，体系受热均匀，提取物中多酚含量高，提取时间较短等优点。 1．3超声波辅助提取 超声波辅助提取法是利用超声波产生的强烈振动、高加速度、强烈的空化效应、搅拌作用等，可加速有效成分进入溶剂，从而提高提取率，缩短提取时间，并可避免高温对提出成分的影响。超声波提取的操作具有简便快捷、提取温度低、时间短、提取率高、提取物结构不易被破坏的特点．该法的缺点是获得产品纯度不高。陶令霞c5]等人对苹果渣中多酚的超声辅助提取工艺条件进行了优化研究，确定最佳工艺条件为：70％乙醇，提取时间50 min，提取功率200 W，料液比1：15，提取温度35℃，提取2次，苹果多酚得率为4．29g／kg。同时，超声波辅助提取方法在荷叶多酚大麦多酚、以及诃子多酚中也有相应的报道。 1．4生物酶解提取 生物酶解提取技术是根据酶反应具有高度专一性的特点，选择相应的酶，水解或降解细胞壁组成成分纤维素、半纤维素和果胶，从而破坏细胞壁结构，使细胞内的成分溶解、混悬或交溶于溶剂中，达到提取目的。酶法提取最大的优势是反应条件温和。由于酶法提取是在非有机溶剂下进行，所得产物纯度、稳定性、活性都较高，无污染，解决了有机溶剂提取法有机溶剂回收困难、用量大等缺点。此外，酶法提取在缩短提取时闻、降低能耗、降低提取成本等方面也具有一定优势[6]。刘军海等人[7]以低档绿茶为原料，采用复合酶法在较低温度下提取茶多酚。以单因素试验考察了酶用量、提取温度、提取时间及pH对茶多酚提取率的影响。通过正交试验优化并确定最佳提取工艺条件：酶用量为0．20％、提取温度为60℃、提取时间80 min、pH为4．6，在此工艺下茶多酚提取率为13．6％，其中儿茶素占茶叶干重的含量比沸水提取法高出2．31％。1．5离子沉淀法离子沉淀法是利用多酚能与金属离子络合生成沉淀，使其在浸提液中与其它物质分离而出，从而得到纯度较高多酚。目前常用金属离子有A13+、Zn2+、Fe2+、M92+、Ba2+、Ca2+等，其中A13+、Zn2+较为理想。离子沉淀法优点是不使用大量有机溶剂，工艺较简单，生产安全性好，在一定程度上可降低能耗，部分

茶多酚的制备与提取

概述 茶多酚（Green Tea Polyphenols,简称GTP）是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，约占茶叶干重的15%-25%。茶多酚中最重要的成分是黄烷醇类的多种儿茶素（catechins）。茶多酚分子中带有多个活性羟基（-OH）可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD之功效，茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的消除率达98%以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和C；茶多酚对细胞膜与细胞壁有保护作用，对脂质过氧化自由基的消除作用十分明显。茶多酚还有抑菌、茶菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒（HIV）逆转酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，抗肿瘤、抗辐射，具有抗氧化延缓衰老机理。毒理学研究证实，茶多酚安全、无毒。茶多酚在医药、日化、轻化、化妆品、食品、油脂、保健等诸多方面具有广阔的应用前景。茶多酚的研究发展于80年代，进入90年代形成高潮。目前对茶多酚的提纯和应用研究受到国内外的关注，仍处于方兴未艾的阶段。 一、茶多酚的提取工艺 从茶叶中制备茶多酚的方法主要分本类：溶剂提取法，离子沉淀法和柱分离制备法。 溶剂提取法是用极性溶剂从茶叶中浸取，然后把浸取液进行液-液萃取分离，最后浓缩并得到产品。目前工业化生产茶多酚主要采用此法。产品收率为5%-10%，产品的纯度约为80%-98%，咖啡因4%-7%。所用有机溶剂如：丙酮、乙醚、甲醇、乙烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂，生产成本高，有些有毒物质的有机溶剂使产品和操作不尽安全，且易造成环境污染。 离子沉淀法是利用金属能够沉淀茶多酚，而使其与咖啡碱分离，如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂，其产品为食食品和医药工业所不能接受。 现已报道的柱分离制备法有凝胶柱，吸附柱和离子交换柱。近来更注重提高纯度的研究，为此以层析柱分离的研究较多，此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明，采用柱分离制备法茶多酚得率在4%-8%之间，纯度可达98.1%，如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱，其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂，亲脂凝胶等非常昂贵，且淋洗时要用多种，大量有机溶剂，显然对工业化生产茶多酚的不合适的。 目前，我国已建和在建的茶多酚工厂总计约有三、四十家，但真正具有市场竞争力（产品质量、规模、成本和效益）的只有三、四家。其主要原因在于现有工厂全部采用的是传统的溶剂提取法及沉淀分离，没有高新技术手段，产品的颜色、纯度、溶剂残留和咖啡因含量方面不能满足日益提高的国内外客商的要求，尤其是由于工艺中使用大量易燃易爆的有机溶剂，有的甚至使用有毒害的氯仿等溶剂，造成安全性差，质量差和综合成本高，在食品添加剂行业价格无法与一些合成的抗氧剂竞争，在医药行业纯度满足不了应有的要求。而这些问题是不能用现有的传统工艺解决的。 因此，针对以上存在的普遍问题和弊端，根据超临界流体萃取的原理和特点，提出采用超临界二氧化碳萃取技术，再结合传统工艺来生产高纯度的茶多酚，这样既可生产出高质量的茶多酚，又可解决传统工艺的一些弊端。将超临界CO2萃取技术与传统提取、浓缩、萃取技术相结合，得到了制备高纯度茶多酚新工艺，其优点如下（l）有机溶制用量减少、安全性好、污染少；（2）得率高；（3）残留溶剂可被彻底除去；（4）综合成本低等，该工艺既提高了茶多酚的纯度、得率，使其含量＞90％，咖啡因含量<2％，溶剂残留为零，

茶多酚类物质的提取技术

茶多酚类物质的提取技术 1.沉淀萃取法 (1)沉淀萃取法的原理：先用水溶液将多酚类等物质浸提出来，利用多酚类物质能与Bi+、Ca+、Ag+、Hg+、Sb3+等金属离子产生络合沉淀的现象，先行将多酚类从含多酚类的水浸提液中离心分离出来。然后用酸转溶，最后用乙酸乙酯抽提出来。 上述金属盐中多用钙盐，因为其它的盐在成品中残留对人体有害。而钙盐既可用氯化钙也可用碳酸钙，但用氯化钙时要用氢氧化钠调节pH≥8时方可产生沉淀。用碳酸钙或石灰则无需调节pH能直接产生沉淀。 (2)沉淀萃取法工艺流程： 茶叶预处理→浸提→压滤→转溶→萃取→有机相浓缩、干燥→多酚类产品 ①茶叶预处理：片末茶可不经粉碎，整形茶须用粉碎机粉碎，以便提高浸出率。 ②浸提：将茶原料用质量比为1：9～10的沸水冲泡0.5h后过滤。 ③沉淀：在浸提液中加入Ca+盐，如是碳酸钙可不必调至碱性，如用氯化钙应用氢氧化钠调至碱性，使多酚类沉淀下来。然后离心即得含有多酚类的沉淀物。 ④转溶：将沉淀物用适量的稀盐酸或磷酸溶解，90%以上的多酚类都被溶出。 ⑤用等体积的乙酸乙酯萃取，重复萃取2次，即可将多酚类从酸化液中转移到乙酸乙酯中。 ⑥浓缩、干燥：将内含有多酚类的乙酸乙酯减压浓缩，然后真空干燥即可得粗晶态多酚类物质。 2.萃取法 (1)萃取法的原理：利用多酚类及其杂质在不同的溶剂中溶解度的不同，分别用溶剂去杂或抽提而得到多酚类粗制品。由于对多酚类粗制品纯度要求不同，去杂的程度亦不同，同时所用抽提多酚类的试剂较多，因此萃取法具体操作时其工艺流程较多，这里仅介绍2种。 (2)萃取法的工艺流程 ①茶叶磨碎样加入5倍量30%～95%乙醇，在35～40℃环境温度下浸提20min，浸提过程中搅拌数次。然后过滤，滤渣再用2～3倍含水乙

茶多酚的提取计算

茶多酚的提取计算 【实验目的】 1、了解茶多酚的性质及用途； 2、了解植物天然产物常规提取和精制的方法； 3、掌握茶多酚提取与精制的原理和方法； 4、掌握茶多酚的分析检测方法。 【实验材料和仪器】 1、仪器 电动搅拌器离心机酸度计真空干燥箱抽滤瓶真空蒸发浓缩装置水环式真空泵电子天平水浴锅紫外分光光度计电热恒温干燥箱 分液漏斗微量吸管器 2、试剂 氯化钠碳酸氢钠柠檬酸硫酸铝盐酸亚硫酸氢钠乙酸乙酯 维生素C 磷酸氢二钠磷酸二氢钾硫酸亚铁酒石酸钾钠硫酸 没食子酸丙酯 Ⅰ、工艺过程及操作方法 【实验原理】 茶多酚是茶叶中30 多种多酚类物质的总称，是一类富含于茶叶中、主要由 表儿茶素、表没食子儿茶素及没食子酸酯类等组成的多羟基化合物，含量约占茶叶干物质总量的20％～30％。茶多酚分子中带有多个活性羟基(-OH)，可终止人体中自由基链式反应，清除超氧离子，类似SOD 之功效。茶多酚对超氧阴离子与过氧化氢自由基的清除率达98％以上，呈显著的量效关系，其效果优于维生素E和维生素C。茶多酚还有抑菌、杀菌作用，能有效降低大肠对胆固醇的吸收，防治动脉粥样硬化，是艾滋病毒(人类免疫缺陷病毒，HIV)逆转录酶的强抑制物，有增强机体免疫能力，并具抗肿瘤、抗辐射、抗氧化、防衰老机理。茶多酚安全、无毒，是食品、饮料、药品及化妆品的天然添加成分。目前茶多酚已在医药、饮料、食品、保健等行业中广泛应用。 由于茶多酚易溶于热水，因此本实验首先用热水在一定温度下将茶多酚从茶叶中提取出来；然后对茶叶浸提液盐析处理除去部分杂质；再利用某些金属离子与茶多酚形成的络合物在一定pH值下溶解度最低的特性，将茶多酚从浸提液中沉淀出来并高效地与咖啡碱等杂质分离；经过稀酸转溶将茶多酚游离出来后，用对茶多酚具有很好选择性的有机溶剂再次对其进行萃取分离；最后将茶多酚萃取液通过真空浓缩、真空干燥得到茶多酚精品。 【实验步骤】 1、浸提：称取一定重量过20目的茶叶末，加入其重量20倍的70℃～95℃的热水，搅拌下恒温浸提60min，过滤得茶叶浸提液。取样分析浸提液中茶多酚的含量，计算浸提液中茶多酚的总量、茶多酚的浸提率。 2、盐析：加氯化钠于茶叶浸提液中，使其质量分数为6％，静置盐析1.5h后过滤。 3、沉淀：在上述滤液中加入茶叶重量2％～5％的NaHSO3，然后加入茶叶重量20％的硫酸铝饱和水溶液，加热至70℃～80℃，用15%NaHCO3溶液在快速搅拌下调节pH至5～6，此时有大量沉淀析出，沉淀自然沉降一段时间后过滤，