气相色谱基础知识

气相色谱基本知识

1、什么是气相色谱法

以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。

2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离

在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。

涉及的几个术语：

固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间；

3、气相色谱法特点

3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11

10

-～13

10

-ｇ的物质。

3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。

3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。

3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。

4、气相色谱系统

主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下

脱水管限流器

4.1、载气系统：

可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。

载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气，

净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。

4.2、进样系统：

包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。

进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度

气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化；

进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载；

进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。

4.3分离系统：

分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈

依赖于温度，故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱内。

4.3.1色谱柱的选择：

4.3.1.1色谱柱的种类

分为填充柱和毛细管/空心柱两类。填充柱材质多为不锈钢或玻璃，毛细管柱的材质多为石英。

4.3.1.2固定相的选择

固体固定相：是表面有一定活性的固体吸附剂，如活性炭、硅胶、氧化铝分子筛等，不同的分析对象选用不同的吸附剂。

液体固定相：由固定液和载体组成。固定液均匀的涂布在载体表面。

载体：要求比表面积大，化学稳定性和热稳定性好，颗粒均匀，有一定的机械强度。

固定液的选择：高沸点有机液体，在操作范围内蒸汽压低，热稳定性好，对样品各组分有适当的溶解能力，选择性高，挥发性小，不与样品发生化学反应等。一般根据“相似性原则”选择固定液，即组分的结构、性质或极性与固定液相似时，在固定液中的溶解度就大，保留时间长，有利于相互分离；反之，则溶解度小，保留时间短。常用固定液有甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、聚乙二醇（如PEG-20M等）。

4.3.2柱温的选择:

柱温可以采用恒温或程序升温

4.3.2.1在能保证R（）的前提下，尽量使用低柱温，但应保证适宜的tR（）及峰不拖尾，减小检测本底。

4.3.2.2根据样品沸点情况选择合适柱温，柱温应低于组分沸点50~100C，宽沸程样品应采用程序升温

程序升温好处：改善分离效果；缩短分析周期；改善峰形；提高检测灵敏度。

4.4、检测器

检测器是将流出色谱柱的载气流中被测组分的浓度（或量）变化转化为电信号变化的装置，是气相色谱仪的核心部件之一。检测器的输出信号经转化放大后成为色谱图。

气相色谱所用检测器有热导池检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等，

4.4.1 热导检测器(TCD)

TCD是一种应用较早的通用型检测器，对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广，但灵敏度较低。现仍在广泛应用。它由金属池体和装入池体内两个完全结称孔道内的热敏元件所组成，是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测。

所有气体都能够导热，但是氢气和氦气的热导系数最大，故是优选的载气。

4.4.2氢火焰电离检测器(FID)

FID是使用最广泛的检测器，它是利用有机物在H2-Air燃烧的高温火焰中电离成正负离子，并在外加电场的作用下作定向移动形成电子流，其电流的强度与单位时间内进入检测器离子室的待测组分含碳原子的数目有关，所以它适用于含碳有机物的测定。FID为典型的质量型检测器，具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达 10-12g·g-1等特点。对有机化合物具有很高的灵敏度，但对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。

FID检测器操作条件：

a.气体流速

FID检测器须使用三种不同气体：载气、氢气（燃气）和空气（助燃气），通常三种气体的流速比约为1∶1∶10。

b. FID检测器温度

温度对FID检测器的灵敏度和噪声的影响不显著，为了防止有机物冷凝，一般控制在比柱温箱高30℃～50℃。此时氢在检测器中燃烧生成水，以水蒸汽逸出检测器，若温度低，水冷凝在离子化室会造成漏电并使色谱基线不稳，故检测温度应高于150℃，一般控制250℃～350℃。

4.5信号记录处理系统

包括信号记录和数据显示等。检测器得到的电信号经过转化放大后由数据处理机/积分仪/记录仪/色谱工作站接收处理后成为色谱图，可对样品进行定性定量分析。

5、组分定性与定量分析

5.1组分定性分析

色谱法主要利用保留值定性，但在很多情况下，仍需借助其它手段。包括以下方法：

利用保留时间定性；

利用加入纯物质增加峰高法定性；

利用相对保留值定性；

利用碳数/沸点规律定性；

利用保留指数定性；

利用双柱或多柱定性；

利用检测器定性；

与其它方法结合定性；

5.2组分定量分析。

色谱定量分析的依据是被测组分的质量与其色谱峰面积/峰高成正比

即 i i i A f m =＝f i h i

5.2.1归一化法

前提：试样中所有组分都产生信号并能检出色谱峰 依据：组分含量与峰面积成正比

%

100f A f A f A f A w m

m 2211i

i i ?+++=

优点： 简便，准确

定量结果与进样量、重复性无关（前提→柱子不超载） 色谱条件略有变化对结果几乎无影响 缺点：

所有组分必须在一定时间内都出峰 必须已知所有组分的校正因子

5.2.2内标法：

定量加入样品中不存在的对照物-内标物，以待测组分和内标物的响应信号对比定量

对内标物要求：

a ．内标物须为原样品中不含组分

b ．内标物与待测物保留时间应接近且R>1.5

c ．内标物为高纯度标准物质，或含量已知物质 内标法优点：

进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响 只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关 内标法缺点： 找合适内标物困难 5.2.3外标法（标准曲线法）

以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 外标法特点：

1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰

2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差。

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气相色谱仪原理及应用实验指导书

气相色谱仪原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1. 实验类型：设计型实验（研究性实验） 2.课时安排：6课时。并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3.实验目的和意义 通过学习气相色谱仪的构成和使用方法，及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 4. 实验原理 气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。 5.实验设备 气相色谱仪、色谱柱、容量瓶、分析实验室常用玻璃仪器、氮气、农药标准品。 6.实验内容 了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；了解气相色谱仪常用的几种检测器工作原理和使用范围；学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；学习样品制备的方法；了解影响分析测定的重要因素，学会优化分析条件；学习谱图和数据的处理方法；结合实验室项目，完成一个分析检测项目。 1)样品制备

色谱分析仪基础知识培训

在线色谱分析仪基础知识 色谱法,又称色层法或层析法，是一种物理化学分析法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。它的英文名称为：chromatography 这个词来源于希腊字chroma和graphein，直译成英文时为color和writing两个字;直译成中文为色谱法。但也有人意译为色层法或层析法。 1906年由俄国科学家茨维特研究植物色素分离，提出色谱法概念；他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管，然后加入油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。按光谱的命名式，这种法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。 茨维特经典色谱分析实验示意图 9.1基础知识 固定相——色谱法中，静止不动的一相（固体或液体）称为固定相（stationary phase）；流动相——运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相（mobile phase）。 按固定相的几形式色谱分析法分为： 柱色谱法(column chromatography)

柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个向移动而进行分离的色谱法。目前在线色谱仪采用的是柱色谱法。 纸色谱法（paper chromatography） 纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) 薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的法操作以达到分离目的。 简单的说，色谱分析仪就是基于色谱法原理用色谱柱先将混合物分离开来，然后再用检测器对各组分进行检测。与前面介绍的几种气体成分分析仪不同，色谱分析仪能对被测样品进行全面的分析，既能鉴定混合物中的各种组分，还能测量出各组分的含量。因此色谱分析仪在科学实验和工业生产中应用的越来越广泛。 色谱分离基本原理： 由以上法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出，色谱柱的出口安装一个检测器，当有组分从色谱柱流入检测器中，检测器将输出对应于该组分浓度人小的电信号，通过记录仪把各个组分对应的输出信号记录下来，就形成了色谱图，如下图所示。根据各组分在色谱图中出现的时问以及峰值大小可以确定混合物的组成以及各组分的浓度。

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

气相色谱基础学习

气相色谱基础学习

第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域 气相色谱仪的组成 1. 气体 载气：用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。 2. 进样系统 将样品蒸汽引入载气 3. 色谱柱 实现样品组分的分离 4. 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应 5. 数据系统 将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、 6. 气相色谱的原理 在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 7. 气相色谱的原理 色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。 8. 基本术语 保留时间（Retention time）：. 组分从进样到出现最大值所需要的时间； 峰面积（Peak Area）：从峰的最大值到峰底的距离；

峰高（Peak Heigh）：峰与峰底之间包围的面积； 9. 基本术语 分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2) 固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。 10. 常用概念 噪声：由于各种原. 因引起的基线波动，称为基线噪声。无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期和长期噪声二类。 漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。 响应值：组分通过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。 相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。 灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。 . 检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量 称为检测限。 线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。 线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆 盖的区间。 11. 气相色谱应用的领域 GC是一种极为广泛. 和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等 第二章气相色谱仪的主要组成部分 1 气路部分 2 进样口 3 色谱柱 4 检测器 1. 气路 气体：载气（用于. 传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验

气相色谱理论基础

气相色谱理论基础 原理分类 【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特。 【知识点1】茨维特的经典实验 1906年，俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验；在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素；绿色层下面接着叶黄质；随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜

素。 如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层。接着他用纯溶剂淋洗。使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。再用醇为溶剂将它们分别溶下，即得到了各成分的纯溶液。 【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。 【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成：利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异，当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同，分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。 【知识点2】分类和基本原理一 气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。 气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别： （1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法。

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

气相色谱基础知识

气相色谱基本知识 1、什么是气相色谱法 以气体为流动相（称载气）的色谱分析法称气相色谱法（GC ）。 2.、气相色谱是基于时间的差别进行分离 在加温的状态下使样品瞬间气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与流动相（载气）间相对吸附能力/保留性能不同而在两相间进行分配，在色谱柱中以不同速度移动，经一段时间后得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号变化并记录成色谱图，每一个峰代表最初混合物中不同的组分。峰出现的时间称为保留时间（t R ），可以用来对每个组分进行定性，根据峰的大小（峰面积）对每个组分进行定量。 涉及的几个术语： 固定相（stationary phase ）： 在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相； 流动相（mobile phase ）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相； 色谱图：若干物质的流出曲线，即在不同时间的浓度或响应大小； 保留时间 （retention time ，t R ）：样品注入到色谱峰最大值出现的时间； 3、气相色谱法特点 3.⒈选择性高：能分离同位素、同分异构体等物理、化学性质十分相近的物质。 3.⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混合物的分离分析。 3.⒊灵敏度高：气相色谱可检测11 10 -～13 10 -ｇ的物质。 3.⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分析周期。 3.⒌应用范围广：450℃以下有不低于27～330Pa 的蒸气压，热稳定性好的物质。

3.⒍缺点：不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物；需要有已知标准物作对照。 4、气相色谱系统 主要包括五大系统：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。基本流程如下 脱水管限流器 4.1、载气系统： 可控而纯净的载气源。载气从起源钢瓶/气体发生器出来后依次经过减压阀、净化器、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。 载气必须是纯洁的（99.999%），要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气等惰性气体。一般用热导检测器时，使用氢气、氦气，其它检测器使用氮气， 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 4.2、进样系统： 包括气化室和进样装置，保证样品瞬间完全气化而引入载气流。常以微量注射器(穿过隔膜垫)将液体样品注入气化室。 进样条件的选择:影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度 气化室温度：一般稍高于样品沸点，保证样品瞬间完全气化； 进样量：不可过大，否则造成拖尾峰，进样量不超过数微升；柱径越细，进样量应越少；采用毛细管柱时，应分流进样以免过载； 进样速度（时间）：1秒内完成，时间过长可引起色谱峰变宽或变形。 4.3分离系统： 分离系统是色谱分析的心脏部分，是在色谱柱内完成试样的分离，因为大多数分离都强烈

气相色谱仪用途和应用领域

气相色谱仪用途和应用领域 一、气相色谱仪用途和应用领域主要有以下方面： 、石油和石油化工分析： 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 、环境分析： 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 、食品分析： 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 、药物和临床分析： 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 、农药残留物分析： 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 、精细化工分析： 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。 、聚合物分析： 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 、合成工业： 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例： （一）天然气常量分析： 选用热导检测器，适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 （二）人工煤气分析： 选用热导检测器、双阀多柱系统，自动或手动进样，适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 （三）液化石油气分析①： 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析（不包括双烯烃和炔烃）。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②： 选用热导检测器，填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹 系统，适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析（不包括炔烃）。分析结果符合GB10410.3-89。 （四）炼厂气分析： 选用热导和氢焰离子化检测器，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，

气相色谱柱的基本知识

气相色谱柱的基本知识 本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。仅供参考。 1、固定相极性：极性或非极性。相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相 80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。 Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 5 2、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离 对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms （2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物 对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的） 对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP （4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔 对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-1701 3、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度 图1 色谱柱规格描述 （1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数 ①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留 ②柱效：膜越薄柱效越高 ③活性：膜越厚对酸碱的活性越低 ④载样量：膜越厚载样量越大 ⑤流失：膜越薄流失越低 （2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。 与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长

简述气相色谱仪的原理组成及应用

简述气象色谱仪的原理组成及应用 气相色谱分析于1952 年出现，经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。首先我们对气象色谱仪进行探讨： 1 气象色谱流程与分离原理 气象色谱仪分离的原理：分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相，混合物与固定相发生作用，并在两相间分配。由于各组分在性质和结构上的差异，发生作用的大小、强弱也有差异，因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，从而达到各组分分离的目的。 气象色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。可用流程方框图表示，如下图： 2 气象色谱仪的基本组成和核心部分 2.1气路控制系统 主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体，气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，从而将直接影响定性定量的准确性。气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。 2.3 色谱柱和柱箱 色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。是色谱分析的关键部分，主要有填充柱和毛细柱两大类。色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整体性能。 2.4 检测器 检测器是气象色谱仪的心脏部分，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，便于记录测量的处理。检测器的性能直接影响整机仪器的性能，主要影响稳定性和灵敏度，检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器：A热导检测器的原理：气体具有热导作用，不同物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的，它对有机、无机样品均匀响应，而不破坏样品，可用于常量分析。热导检测器是用热导用热电阻式传感器组成的一种检测装置，是基于气体热传导原理。热导检测器热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件，装在不锈钢池体的气室中，在电路上连接成典型的惠斯

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
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第一部分 色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
8

气相色谱基础知识介绍

1. 极性和非极性是怎么区别的啊？能不能列举一些实例，并且极性和非极性分别用什么检 测器比较好。 2.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！ 3.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？ 4.我很想知道样品进入检测器后会发生一个什么过程来检测？也就是说样品、空气、氢 气、载气各自发生了什么变化！ 5.我们检测一般用到的载气多为氮气，而一些国外标准中多用氦气，请问两者在检测限 度时差别是否很大？是否影响定量限与检测限的设定？对定量分析是否有影响？ 6.有些检测还会用到氢气做载气，我想问一下，载气的选择根据是什么呀？与检测的组 分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用？ 7.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗？ 8.PID-光电离检测器的原理是什么？对醛或酮的硝基苯腙的衍生物的灵敏度高吗？ 9.为什么顶空进样总是有残留，怎么解决？怎么处理突然出现的分流不稳造成的误差？ 10.质量型检测器的峰面积随流速基本不变，我看外标法的定量中都是根据峰面积来计 算的啊。请问该怎么理解？ 11.能不能把相关的术语也列出来，最好中英文的都有！ 12.FID检测的三乙胺、二氯甲烷残留保留时间是不是不稳定？重现性差的主要原因是什 么 13.我们公司在用DID检测器国内没有查到相关资料您能帮我介绍下原理性能吗 14.如何维护FPD检测器？？ 15.根据样品,如何选择相应的检测器?选择的依据是什么? 16.用ECD检测农药残留，如果全部用丙酮提取，对ECD检测器的损害程度大吗？ 17.ECD和NPD最快的平衡方式是什么？ 18.方法检出限该如何做？最好能有个例子，让人一目了然的，定义太多太抽象，难理 解 19.用GC-MSD对植物组织做分析，预处理该怎么做？用什么溶剂好？由于是对未知物 的分析，在定容时怎么确定浓度？ 20.质量型检测器和浓度型检测器是怎么区分的？能不能具体分析一下？主要是进样量、 算法等 21.NPD也是破坏型的？能不能请教下咋样破坏的？ 22.在炼油装置中经常会对生产过程中的气体进行检测，比如：氢气，液化气，干气等 气体组成，能否针对气相色谱在此领域的适用性，检测方法的异同进行讲解，谢谢 23.我需要检测保鲜剂对密闭容器中氧气的吸收效率，请问气相色谱配那个检测器会比 较好呢？理由说明。 24.气相色谱图中峰拖尾，所有峰都拖尾，原因是什么？衬管脏？柱头污染？超载？…… 我们的仪器是Agilent6890N，FID检测器，柱子为常规的毛细管柱，分析药材挥发油中某个成分的含量，请详细分析都有哪些原因造成峰拖尾，排查原因的方法，等 25.如果甲烷的峰高小于6uV，即小于3倍的基线波动范围，还能这样算吗？“能检测到 的、浓度很低的标准样品”，“能检测到”是什么意思？只要大于基线波动就可以吗？ 26.气相色谱法测定物质含量的时候怎么来保证检测质量，也就是除了用标准样品来表 征自己的检测结果是否准确外，有没有别的方法可以确保一下检测结果。 27.工作中自己装填的色谱填充柱工作一段时间后，组分响应值变化较大是什么原因？还有 有没有比较简单、客观评价柱子好坏的方法。

气相色谱基本知识

气相色谱基本知识 气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： 1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。 6、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单。 气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释： 1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。 2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。 3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。 4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1／2表示。 5、峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用A表示。 6、死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 7、死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd 表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。 8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。 9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。 气相色谱仪 气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录系统等部分组成。样品分析流程：N2或H2等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气瓶供给，经减压阀（表头a指示瓶压，表头b指示输出压力）减压后进入净化干燥器，以除去载气中杂质和水分，再由针形阀控制载气流量（由流量计指示）和压力（由压力表指示），然后通过汽化室进入色谱柱。待载气流量，汽化室、色谱柱、检测器的温度以及基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。因色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力也不同，从

关于气相色谱仪使用的注意事项

关于气相色谱仪使用的注意事项 1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。 2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。 (2)【AOC-20i+s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】: 温度，尾吹流量 (3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 内径：0.25mmID (4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下： a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的； b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件； c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。] d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；

e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”.. f.点“开始”； 注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。 检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】 g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。 h.点系统关闭 (5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）： a 取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管； b 把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子； c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置； d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了） f把螺母和压环连接到检测器上。 （5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。

气相色谱仪的工作原理和应用终审稿)

气相色谱仪的工作原理 和应用 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

气相色谱仪基本工作原理： 气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次（103-106）的分配（吸附－脱附－放出），由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰；最终依据试样中各组分保留时间（出峰位置）进行定性分析或依据响应值（峰高或峰面积）对试样中各组分进行定量分析。 气相色谱仪主要性能特点： 1．高效能：可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组份混合物．例如，用毛细管可以分析轻油中150个组份． 2．高选择性：通过选用高选择性的固定液可对性质极为相似的组份进行有效分离．，如同位素，烃类的异构体等． 3．高灵敏度：配置高灵敏度的检测器可检测出10-11—10-13g/ml的物质，可用于痕量分析． 4．分析速度快：一次分析周期几分钟或十几分钟，某些快速分析几秒钟可以分析若干组分． 5．应用范围广：可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体。

? 气相色谱仪主要组成部分： 1.气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等； 2.进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）等； 3.分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置（色谱柱箱）等； 4.检测系统：包括检测器，控温装置等； 5.操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘。 6.记录系统：包括放大器、数据处理系统（色谱工作站）等。 ? 气相色谱仪主要技术参数： 1.压力控制范围及精度； 2.流量控制范围及精度； 3.温度控制范围及精度； 4.升降温速率； 5.检测器灵敏度或检测限； 6.噪音； 7.漂移； 8.线性范围； 10.重复性； 11.色谱柱分离度。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤

液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。