紫外光谱与红外光谱的区别

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

近红外光谱分析技术在煤质检测中的应用

近红外光谱分析技术在入炉煤煤质 在线检测中的应用 一．煤质分析的意义： 煤炭在我国占一次能源消费的68％，大部分用于发电或燃煤锅炉，在热电厂的成本核算中，燃料消耗占到成本的70％左右。 充分了解当前燃煤质量，可以有效的提高锅炉燃烧效率、提升企业经济效益，同时还可以减少炉受热面结焦、积灰等情况，极大的提高锅炉运行的安全性。 二．煤质分析现状： 国内企业目前多采用传统的煤质分析方法，主要测定灰分、水分、发热量等指标，分析精度高，但检测周期长，严重滞后于当前生产，只能进行抽检，不能实时指导生产。 国内还有少量企业使用γ射线来分析煤质，实时性较好，但由于采用辐射源，给工作人员和企业带来了很大的安全隐患，并且价格昂贵，增大了企业的成本负担。 国外相关企业普遍采用近红外光谱技术来分析煤质，实时性好、精确度高、无安全隐患、成本适中。 三．近红外光谱技术检测煤质： 1.近红外光谱的原理： 近红外波长范围为780～2526nm，当近红外光照射到对于含氢基团X—H(X=C、N、O)的物质上时，组成物质的化学键就会吸收一定波长的特征波，吸光度与成分的含量大小有关，而煤炭中燃烧成分主要是含氢基团，正适用于近红外技术。 2.建立近红外模型： 近红外技术是二次测量方法，通过取样，测量样品的近红外光谱、并用

传统分析方法得到该样品的灰分、发热量、水分等含量，通过算法建立光谱与成分和含量之间的联系（模型）。 3.在线实时测量： 近红外仪器安装在入炉煤传送皮带上方，采集皮带上当前煤炭的近红外光谱，通过近红外模型，使用化学计量学方法分析光谱，即可获得该煤炭的灰分、发热量、水分等含量信息。 4.技术特点： ●分析速度快，分析效率高：不到1分钟就可以采集一次光谱，并同时得到 多个组分的性质和含量数据。 ●安装方便：采用非接触的方式进行检测，可以根据生产线的工况采用俯 视、仰视、侧视等方式进行安装。比如安装在入炉煤传送皮带上方。 ●适应复杂环境：仪器具有防尘、防水、防暴等多种特点。 ●运行成本低：近红外仪器自动化程度非常高，日常运行中基本不需要维 护人员，没有消耗品，不产生运行费用。 ●样品不需要预处理，不需要使用化学试剂，不会产生化学、生物或电磁 污染。 ●安全性：近红外仪器使用的是近红外光，没有高温、高压、辐射、易燃 品等构件，保证人员、设备和生产环境的安全。

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

近红外光谱技术在药物分析中的应用

近红外光谱技术在药物分析中的应用 1·前言 近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 近红外（NIR）谱区是人类认识最早的非可见光谱区，波长范围在0.75—2.5 m之间，用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂，谱峰重叠，信号弱，在分析上难以应用，长期以来没有受到人们的重视。近十多年来，随着近红外仪器的改良，新的光谱理论和光度分析方法的建立，特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展，使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术，并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点，在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道越来越多，显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此，在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。 2·光谱介绍 近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，根据ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电

磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X－H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。 3·近红外光谱技术在制药业中的应用 3·1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定，其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否，而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小，近红外光谱在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性，使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息，然

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱与拉曼光谱的异同点

红外光谱与拉曼光谱的异同点 红外光谱又叫做红外吸收光谱，它是红外光子与分子振动、转动的量子化能级共振产生吸收而产生的特征吸收光谱曲线。要产生这一种效应，需要分子内部有一定的极性，也就是说存在分子内的电偶极矩。在光子与分子相互作用时，通过电偶极矩跃迁发生了相互作用。因此，那些没有极性的分子或者对称性的分子，因为不存在电偶极矩，基本上是没有红外吸收光谱效应的。 拉曼光谱一般也是发生在红外区，它不是吸收光谱，而是在入射光子与分子振动、转动量子化能级共振后以另外一个频率出射光子。入射和出射光子的能量差等于参与相互作用的分子振动、转动跃迁能级。与红外吸收光谱不同，拉曼光谱是一种阶数更高的光子——分子相互作用，要比红外吸收光谱的强度弱很多。但是由于它产生的机理是电四极矩或者磁偶极矩跃迁，并不需要分子本身带有极性，因此特别适合那些没有极性的对称分子的检测。 一、相同点在于： 对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表振动能级的能量。因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数和拉曼位移完全相同，红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区，两者都反映分子的结构信息。拉曼光谱和红外光谱一样，也是用来检测物质分子的振动和转动能级。 二、不同点在于： 两者产生的机理不同；红外光谱的入射光及检测光均为红外光，而拉曼光谱的入射光大多数是可见光，散射光也是可见光；红外光谱测定的是光的吸收，而拉曼测定的是光的散射；红外光谱对于水溶液、单晶和聚合物的检测比较困难，但拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以进行分析，比较方便；红外光谱不可以用水做溶剂，但是拉曼可以，水似拉曼光谱的一种优良溶剂；拉曼光谱的是利用可见光获得的，所以拉曼光谱可用普通的玻璃毛细管做样品池，拉曼散射光能全部透过玻璃，而红外光谱的样品池需要特殊材料做成的。 本质区别：红外是吸收光谱，拉曼是散射光谱；拉曼光谱光谱与红外光谱两种技术包含的信息通常是互补的。 主要区别：

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用..

拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器 3 拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。 4 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。 5 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。 （四）几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术 2、以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术 3、采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术 4、共振拉曼光谱分析技术 5、表面增强拉曼效应分析技术 (五) 拉曼频移，拉曼光谱与分子极化率的关系 1、拉曼频移：散射光频与激发光频之差，取决于分子振动能级的改变，所以它是特征的，

紫外-可见吸收光谱与红外光谱.

紫外-可见吸收光谱与红外光谱 基本概念 紫外-可见吸收光谱：让不同波长的光通过待测物，经待测物吸收后，测量其对不同波长光的吸收程度(吸光度A)，以吸光度A为纵坐标，辐射波长为横坐标作图，得到该物质的吸收光谱或吸收曲线，即为紫外—可见吸收光谱。 红外光谱：又称为分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收其中一些频率的辐射，分子振动或转动引起偶极矩的净变化，使振-转能级从基态跃迁到激发态，相应于这些区域的透射光强减弱，记录百分透过率T%对波数或波长的曲线，即为红外光谱。 两者都是红分了的吸收光谱图。 区别－－起源不同 1.紫外吸收光谱由电子能级跃迁引起紫外线波长短、频率高、光子能量大，能引起分子外层电子的能级跃迁。电子跃迁虽然伴随着振动及转动能级跃迁，但因后者能级差小，常被紫外曲线所淹没。除某些化合物蒸气（如苯等）的紫外吸收光谱会显现振动能级跃起迁外，一般不显现。因此，紫外吸收光谱属电子光谱。光谱简单。 2.中红外吸收光谱由振—转能级跃迁引起? 红外线的波长比紫外线长，光子能量比紫外线小得多，只能收起分子的振动能级并伴随转动能级的跃迁，因而中红外光谱是振动—转动光谱，光谱复杂。 适用范围 紫外吸收光谱法只适用于芳香族或具有共轭结构的不饱和脂肪族化合物及某些无物的定性分析，不适用于饱和有机化合物。红外吸收光谱法不受此限，在中红外区，能测得所有有机化合物的特征红外光谱，用于定性分析及结构研究，而且其特征性远远高于紫外吸收光谱，除此之外，红外光谱还可以用于某些无机物的研究。 紫外分光光度法测定对象的物态以溶液为主，以及少数物质的蒸气；而红外分光光度法的测定对象比紫外分光光度法广泛，可以测定气、液、固体样品，并以测定固体样品最为方便。 红外分光光度法主要用于定性鉴及测定有机化合物的分子结构，紫外分光光度法主要用于定量分析及测定某些化合物的类别等。 特性 红外光谱的特征性比紫外光谱强。因为紫外光谱主要是分子的∏电子或n电子跃迁所产生的吸收光谱。因此，多数紫外光谱比较简单，特征性差。 UV-Vis主要用于分子的定量分析，但紫外光谱(UV)为四大波谱之一，是

红外光谱与拉曼光谱的区别

红外光谱与拉曼光谱的区别 1) 拉曼谱峰比较尖锐，识别混合物，特别是识别无机混合物要比红外光谱容易。 2) 在鉴定有机化合物方面，红外光谱具有较大的优势，主要原因是红外光谱的标准数据库比拉曼光谱的丰富。 3）在鉴定无机化合物方面，拉曼光谱仪获得400cm-1以下的谱图信息要比红外光谱仪容易得多。所以一般说来，无机化合物的拉曼光谱信息量比红外光谱的大。4）拉曼光谱与红外光谱可以互相补充、互相佐证。 红外光谱与拉曼光谱的比较 1、相同点 对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，红外吸收波数与拉曼位移均在红外光区，两者都反映分子的结构信息。 2、不同点 （1）红外光谱的入射光及检测光均是红外光，而拉曼光谱的入射光大多数是可见光，散射光也是可见光； （2）红外谱测定的是光的吸收，横坐标用波数或波长表示，而拉曼光谱测定的是光的散射，横坐标是拉曼位移； （3）两者的产生机理不同。红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，是极化率的改变，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。散射的同时电子云也恢复原态； （4）红外光谱用能斯特灯、碳化硅棒或白炽线圈作光源而拉曼光谱仪用激光作光源；（5）用拉曼光谱分析时，样品不需前处理。而用红外光谱分析样品时，样品要经过前处理，液体样品常用液膜法和液体样品常用液膜法，固体样品可用调糊法，高分子化合物常用薄膜法，体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10 cm的大容量气体池； （6）红外光谱主要反映分子的官能团，而拉曼光谱主要反映分子的骨架主要用于分析生物大分子；（7）拉曼光谱和红外光谱可以互相补充，对于具有对称中心的分子来说，具有一互斥规则：与对称中心有对称关系的振动，红外不可见，拉曼可见；与对称中心无对称关系的振动，红外可见，拉曼不可见。 拉曼光谱和红外光谱的区别 红外光谱和拉曼光谱都属于分子振动光谱，都是研究分子结构的有力手段。红外光谱测定的是样品的透射光谱。当红外光穿过样品时，样品分子中的基团吸收红外光产生振动，使偶极矩发生变化，得到红外吸收光谱。拉曼光谱测定的是样品的发射光谱。当单色激光照射在样品上时，分子的极化率发生变化，产生拉曼散射，检测器检测到的是拉曼散射光。 单色激光照射样品后，产生瑞利散射和拉曼散射。瑞利散射是激光的弹性散射，不负载样品的任何信息。拉曼散射又分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射，拉曼散射负载有样品的信息。

红外拉曼光谱复习题

红外、拉曼光谱习题 三．问答题 1. 分子的每一个振动自由度是否都能产生一个红外吸收？为什么？ 答：（1）产生条件:激发能与分子的振动能级差相匹配，同时有偶极矩的变化。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱，具有红外吸收活性，只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。 （2）产生红外吸收的条件： 1)红外辐射的能量应与振动能级差相匹配。即 v E E ?=光； 2)分子在振动过程中偶极矩的变化必须不等于零。 故只有那些可以产生瞬间偶极距变化的振动才能产生红外吸收。 2. 如何用红外光谱区别下列各对化合物？ a P-CH 3-Ph-COOH 和Ph-COOCH 3 b 苯酚和环己醇 答：a 、在红外谱图中P-CH 3-Ph-COOH 有如下特征峰：vOH 以3000cm-1为中心 有一宽而散的峰。而Ph-COOCH3没有。 b 、苯酚有苯环的特征峰：即苯环的骨架振动在1625~1450cm-1之间,有几个 吸收峰,而环己醇没有。 3. 下列振动中哪些不会产生红外吸收峰？ （1）CO 的对称伸缩 （2）CH 3CN 中C —C 键的对称伸缩 （3）乙烯中的下列四种振动 （A ） （B ） （C ） （D ）

答：（1）0 ≠ ?μ，有红外吸收峰 （2）0 ≠ ?μ，有红外吸收峰 （3）只有D无偶极矩变化，无红外吸收峰 4、下列化合物在红外光谱中哪一段有吸收？各由什么类型振动引起？ HO— CH = O CH3—CO2CH2C≡CH （A）（B） 答：（A）HO C-H ：v OH3700~3200cm-1 δOH1300~1165cm-1 v CH(O)2820~2720cm-1双峰 v C=O1740~1720cm-1 苯骨架振动：1650~1450 cm-1 苯对位取代：860~800 cm-1 v=CH3100~3000cm-1 （B）CH3—COCH2C≡CH ： v C=O1750~1735cm-1 v C—O—C1300~1000cm-1 v C≡C2300~2100cm-1 v≡CH3300~3200cm-1 v as C—H2962±10cm-1、2926±5cm-1 v s C—H2872±10cm-1、2853±10cm-1 δas C—H1450±20cm-1、1465±20cm-1 δs C—H1380~1370cm-1 5、红外光谱（图10-28）表示分子式为C8H9O2N的一种化合物，其结构与下列结构式哪一个符合？ O

红外光谱检测原理

红外光谱测试作为一种比较成熟的测试手段，对于材料的定性检测具有重要的作用，应用在许多领域。但是很多人对于红外光谱的检测原理并不是很清楚，下面，我们将进行一些基本原理的介绍。 在了解红外光谱的检测原理之前我们先来看一下什么是光谱分析。 光谱分析是一种根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成，结构或者相对含量的方法。按照分析原理，光谱技术主要分为吸收光谱，发射光谱和散射光谱三种；按照被测位置的形态来分类，光谱技术主要有原子光谱和分子光谱两种。红外光谱属于分子光谱，有红外发射和红外吸收光谱两种，常用的一般为红外吸收光谱。 接下来是红外吸收光谱的基本原理。 分子运动有平动，转动，振动和电子运动四种，其中后三种为量子运动。分子从较低的能级E1，吸收一个能量为hv的光子，可以跃迁到较高的能级E2,整个运动过程满足能量守恒定律E2-E1=hv。能级之间相差越小，分子所吸收的光的频率越低，波长越长。 红外吸收光谱是由分子振动和转动跃迁所引起的, 组成化学键

或官能团的原子处于不断振动(或转动)的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。 分子的转动能级差比较小，所吸收的光频率低，波长很长，所以分子的纯转动能谱出现在远红外区（25~300 μm）。振动能级差比转动能级差要大很多，分子振动能级跃迁所吸收的光频率要高一些，分子的纯振动能谱一般出现在中红外区（2.5~25 μm）。（注：分子的电子能级跃迁所吸收的光在可见以及紫外区，属于紫外可见吸收光谱的范畴） 值得注意的是，只有当振动时，分子的偶极矩发生变化时，该振动才具有红外活性（注：如果振动时，分子的极化率发生变化，则该振动具有拉曼活性）。

红外光谱、拉曼和紫外作业

1.比较C=C和C=O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=O。 2.何谓基团频率?它有什么重要性及用途? 答： 不同分子中同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率。 它们不随分子构型的变化而出现较大的改变，可用作鉴别化学基团。基团频率区在4000~1300厘米-1，其中4000~2500厘米-1为单键伸缩振动区，2500~1900厘米-1为叁键和累积双键区，1900~1300厘米-1为双键伸缩振动区和单键弯曲振动区。 3.某化合物C8H9NO2，试根据如下谱图推断其结构，并说明依据。 答：U=8-（1-9）/2 + 1 =5，推断有苯环和C=C或C=O δ=3.8，单峰，归属CH3，推测为O-CH3

δ=7.1,7.8，均是双峰，归属Ar-H，是苯环对位取代特征峰 δ=7.2，双峰，推测可能为-NH2 3392cm-1,3172cm-1，N-H伸缩振动，双峰说明可能是-NH2 1651cm-1，N-H变形振动 1618cm-1,1574cm-1，1516cm-1，1423cm-1，芳环C=C伸缩振动 1397cm-1，甲基变形振动 1254cm-1，C-O-C伸缩振动吸收峰 853cm-1，苯环相邻两个H原子=C-H的面外变形振动，苯环对位取代的特征 故推测结构为 4.紫外吸收光谱有哪些基本特征? 答： （1）紫外吸收光谱所对应的电磁波长较短，能量大，它反映了分子中价电子能级跃迁情况。主要应用于共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及芳香族化合物的分析。（2）由于电子能级改变的同时，往往伴随有振动能级的跃迁，所以电子光谱图比较简单，但峰形较宽。一般来说，利用紫外吸收光谱进行定性分析信号较少。 （3）紫外吸收光谱常用于共轭体系的定量分析，灵敏度高，检出限低。 5.光度分析误差的主要来源有哪些?如何降低光度分析的误差? 1对朗伯-比尔定律的偏离： （1）非单色光引起的偏离。◎使用比较好的单色器，从而获得纯度较高的“单色光”，使标准曲线有较宽的线性范围。◎人射光波长选择在被测物质的最大吸收处，保证测定有较高的灵敏度，此处的吸收曲线较为平坦，在此最大吸收波长附近各波长的光的?值大体相等，由于非单色光引起的偏离要比在其他波长处小得多。◎测定时应选择适当的浓度范围，使吸光度读数在标准曲线的线性范围内。 （2）介质不均匀引起的偏离。故在光度法中应避免溶液产生胶体

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下

的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

近红外光谱

近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展 摘要 本论文介绍了近红外光谱无损检测机理，近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况，并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。 关键词 无损检测；近红外光谱；内部品质；果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况 果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段，可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ，测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测，是利用果蔬的物理性质，如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等，在获取样品信息的同时保证了样品的完整性，检测速度较传统的化学方法迅速，且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前，果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标，这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况 近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy，NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一，以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受，并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处

Bruker红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项(精)

Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干

近红外光谱(NIR)分析技术的应用

近红外光谱(NIR)分析技术的应用 近红外光谱分析是近20年来发展最为迅速的高新技术之一，该技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低，不破坏样品，不消耗化学试剂，不污染环境等优点，因此该技术受到越来越多人的青睐。 一、近红外光谱的工作原理 有机物以及部分无机物分子中各种含氢基团在受到近红外线照射时，被激发产生共振，同时吸收一部分光的能量，测量其对光的吸收情况，可以得到极为复杂的红外图谱，这种图谱表示被测物质的特征。不同物质在近红外区域有丰富的吸收光谱，每种成分都有特定的吸收特征。因此，NIR能反映物质的组成和结构信息，从而可以作为获取信息的一种有效载体。 二、近红外光谱仪的应用 NIR分析技术的测量过程分为校正和预测两部分（如图一所示），(1)校正：①选择校正样品集，②对校正样品集分别测得其光谱数据和理化基础数据，③将光谱数据和基础数据，用适当的化学计量方法建立校正模型；(2)预测：采集未知样品的光谱数据，与校正模型相对应，计算出样品的组分。由此可知，建立一个准确的校正模型是近红外光谱分析技术应用中的重中之重。 图一 2.1定标建模

2.1.1 为什么要建立近红外校正模型 2.1.1.1 建立近红外校正模型的最终目标是获得一个长期稳定的和可预测的模型。 2.1.1.2 近红外光谱分析是间接的（第二手）分析方法，所以①需要定标样品集；②利用定标样品集的参比分析数据与近红外光谱建立校正模型；③近红外分析准确度与参比方法数据准确度高度相关；④近红外分析精度一般优于参比方法分析精度。 2.1.2 模型的建立与验证步骤 2.1.2.1 扫描样品近红外光谱 准确扫描校正样品集中各个样品规范的近红外光谱：为了克服近红外光谱测定的不稳定性的困难，必须严格控制包括制样、装样、测试条件、仪器参数等测量参数在内的测量条件。利用该校正校品集建立的数学模型，也只能适用于按这个的测量条件所测量光谱的样品。 2.1.2.2 测定样品成分（定量） 按照标准方法（如饲料中的粗蛋白GB/T6432、水分GB/T6435、粗脂肪GB/T6433）准确测定样品集中每个样品的各种待测成分或性质(称为参考数据)。这些值测定的精确度是近红外光谱运用数学模型进行定量分析精确度的理论极限。 2.1.2.3 建立数据对应关系 通过2.1.2.1所得光谱与2.1.2.2所得不同性质参数的参考数据相关联，使光谱图和其参考数据之间形成一一对应映射的关系，从而建立一个带参考数据的光谱文件。 2.1.2.4 剔除异常值 2.1.2.3建立的光谱文件中，样品参考值与光谱有可能由于各种随机的原因而有较严重的失真，这些样品的测定值称为异常值。为保证所建数学模型的可靠性，在建立模型时应当剔除这些异常值。 2.1.2.5 建立模型 选择算法、确定模型的参数、建立、检验与评价数字模型：常用的算法有逐步回归分析、偏最小二乘法、主成分回归分析等。这些算法的基本思想