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河北科技大学-金属相图实验教案

河北科技大学-金属相图实验教案
河北科技大学-金属相图实验教案

第次课 4 学时

本次课题(或教材章节题目):实验8 金属相图

教学要求:

了解热分析法测绘金属相图的方法和原理技术;用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图;掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用,并能正确地进行数据记录、处理与绘图,得出合理的结论。

重点:用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图

难点:用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图

教学手段及教具:演示讲授,实际操作。

讲授内容及时间分配:

演示讲授实验原理、实验步骤及注意事项、数据处理0.5h

学生实验操作 3.5h

课后作业对实验数据进行处理,完成实验报告各项内容。

参考资料1.河北科技大学物理化学教研室编,物理化学实验,北京理工大学出版社,2005

2.复旦大学等,物理化学实验,高等教育出版社,1993

3.蔡定建,杨忠,郁德清,钟一平. 二元合金相图的绘制与应用实验装置的改进[J]. 南方冶金学院学报, 2001,(01) .

4.李将渊,叶芝祥,王多才,蔡铎昌,李丽娜. 绘制二元合金相图的计算机数据采集与处理系统[J]. 四川师范学院学报(自然科学版) , 2000,(01) .

5.于庆水, 潘春晖. 金属相图实验的改进[J]. 沧州师范专科学校学报, 2004,(01)

河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸

第 3 页 共 8 页

实验8

金属相图

一、 实验目的

1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术;

2. 用热分析法测绘Sn-Pb 二组分系统的金属相图;

3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。

二、 实验原理

相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。例如对于水-盐系统,常用测定不同温度下溶解度的方法。对于合金,可以采用热分析方法。本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb 二元金属相图。

二元金属相图A 、B 两纯金属组成的系统,被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合,称其为液相完全互溶, 把系统降温,当有固相析出时,因A 、B 物质不同会出现三种情况:

(a)液相完全互溶,固相也完全互溶;(b)液相完全互溶,固相完全不互溶; (c)液相完全互溶,固相部分互溶。

本实验测绘的Sn-Pb 二元金属相图属于液相完全互溶,固相部分互溶系统,其相图如图8.1所示。图的横坐标表示Sn 的质量分数,纵坐标为温度(℃),α相为Sn 溶于Pb 中所形成的固体溶液(固溶体),β相为Pb 溶于Sn 中所形成的固体溶液(固溶体)。图中ACB 线以上,系统只有一相(液相);DCF 线以下,α、β两相平衡共存;在ACD 区域中,α相与液相两相平衡共存;在BCF 区域,β相与液相两相平衡共存;ADP 以左及BFQ 以右的区域分别为α相和β相的单相区,C 点为ACD 与BCF 两个相区的交点,α、β和液相三相平衡共存;在DCF 线上,α、β和液相三相平衡共存,该线称为三相线。

该图用热分析法测绘。

图 8.1 Sn-Pb 相图 图 8.2 Sn-Pb 体系步冷曲线

测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。该方法根据系统被加热或冷却的过程中,释放或吸收潜热,使系统升温或降温速率发生突变、系统温度-时间曲线上出现转折点这一现象,判断某组分的系统(样品)出现相变时的温度。系统被冷却降温时温度-时间关系曲线称为步冷曲线,如图8.2所示。

测绘步冷曲线的方法:将组成一定的样品[以Sn37%,Pb63% (质量百分数)的样品为例],在加热炉中加热至完全熔化,升温至Ta(图8.2上Ⅲ线a点)后,移入保温炉中均匀冷却降温,若不发生相变,温度均匀下降(如图8.3Ⅲ线a~b段所示),若有相变发生(固相析出),由于固相(此样品这时析出的固相是α相)析出要放出热量,系统与环境传热速度基本不变,温度的下降速度便要降低,步冷曲线上就要有突变,出现拐点,换言之,拐点对应的温度便是出现相变的温度Tb。降温速度变缓之后,继续降温至Tc, 另一固相(β相)析出时,此时三相平衡共存,根据相律:

F=C-P+1=2-3+1=0 (压力恒定)

系统自由度数为零。此时,尽管系统仍向环境传热,但系统温度T不随时间τ改变,步冷曲线出现“平台”,随热量的不断传出,液相量逐渐减少,当液相完全消失后,系统变为两固相(α相和β相),平衡共存,根据相律:

F=C-P+1=2-2+1=1

自由度数为“1”,系统又开始降温, 步冷曲线Ⅲ上出现cd段。

纯Sn和纯Pb熔化后,保温冷却,当有相变发生时,析出的是纯Sn或纯Pb,此时系统自由度数为零, 步冷曲线Ⅰ、Ⅵ上出现“平台”,对应温度T A、T B分别为纯Sn和纯Pb的熔点。液相完全凝固后,自由度数为“1”, 系统继续降温。

三、仪器和药品

1.药品

样品中Sn含量(质量%):1# 100%;2# 80%;3# 61.9%;4# 40%;5# 20%;6# 0% 样品质量:100g;坩埚容量:50ml

2.仪器

平衡记录仪[型号为XWTD-100或XWTD-200;XWCJ-100(0~600℃,K型或E 型)];调压器;加热炉;保温炉;热电偶;坩埚钳;毛刷;铁架台;木夹。

对热电偶作以下介绍:

两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路,实验发现,如果两接点T、t 温度不同,回路中就会产生电流,电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件称为“热电偶”。

热电偶材料一定,回路中材料一定,回路中热电势E h仅与两接点处温度T、t 有关。当T > t, T 端为热端,t 端为冷端。当t = 0 时,回路中的热电势E h仅与热端温度T 有关。把热电偶与测量仪表(电位差计)连接,便可以通过测量热电势间接测出热端温

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度T 。

常用热电偶

(1) 铂铑10—铂热电偶,分度号:S ,由铂铑丝和纯铂丝制成(10%铂铑合金、90%铂),可在1300℃以内长期使用,短期可达1600℃。这种热电偶的热电势稳定,性能和重现性都很好,可用于精密测温和作为标准热电偶。缺点是价格较贵,低温区热电势较小及不适用于高温还原气氛中使用。

(2) 铂铑30—金属铑热电偶,分度号:B。

(3) 镍铬—镍硅(镍铬—镍铝)热电偶,分度号:K。由镍铬丝(镍89%、铬10%、铁1%的合金)和镍铝丝(镍94%、铝2%、锰2.5%、硅1%、铁0.5合金)制成。可在氧化性和中性介质中900℃内长期使用,短期可测1200℃。这种热电偶具有良好的冲现性、热电势大,性能好,价格低等优点,尽管与铂铑—铂热电偶比较精度稍低,但能满一般要求,因而是一种常用的热电偶。用镍硅材料代替镍铝材料,可使热电偶在抗氧化和热电势的稳定性方面有所提高,由于镍硅与镍铝两种材料性质完全相同,故可以互相代替。

四、实验步骤

1. 检查实验装置

热电偶、调压器接线、调压器回零、电线信号线不能靠炉壁。

2. 调试平衡记录仪

●确定使用的记录笔(是“1”笔还是“2”笔,单笔记录仪无须确定);

●打开电源开关,将记录笔调至“0”mV处(XWCJ-100型不用调零);

●走纸速度,XWTD-100或XWTD-200型:4毫米/分; XWCJ-100型:300mm/h

●测压范围:20mV;(XWCJ-100型记录仪不做此项);

●记录笔出水是否正常;

●记录纸走纸是否正常。

3. 步冷曲线的测绘

将Sn含量100%样品去盖,放入加热炉,炉上盖石棉板,调压器电压调至限定位置(150V)以下某位置(一般为100mV),加热样品,注意观察,待样品全部熔化后继续升温30~50℃之后(约2~3分钟),将熔化后的样品移至保温炉。

安装热电偶,将热电偶插入样品底后,稍微拔起,用木夹和铁架台将热电偶架稳。尽量将热电偶插在样品的正中间位置。打开记录仪电源开关,放下记录笔,注意观察记录情况,当步冷曲线出现拐点时,从大气压计上读取室温t n,记于记录表或拐点位置。

记录仪上绘出一条完整步冷曲线后,先关记录仪电源,然后将凝固后的样品连同热电偶一同移回加热炉,调整电压样品熔化后,抽出热电偶,用毛刷刷去热电偶头部粘的金属。将刷下的金属放回原样品中。

按照以上步骤依次测:80%,61.9%,40%,20%,0%(纯Pb)样。

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请辅导教师审阅后,剪下记录纸,将实验装置复原,擦净实验台。

五、数据处理

首先,用已知熔点或沸点的标准物质的熔点或沸点对热电偶、记录仪进行校正。常用物质的熔点或沸点如下:

物质苯甲酸铋镉水锡铅熔沸点t/℃122271.3820.9100(沸点)231.9327.5

以E(t,t0)表示冷端为0℃的测量热电势;E(t,t n)表示冷端为室温的测量热电势;E(t n ,t0)表示冷端为0℃的室温热电势;因为必须用冷端为0℃的热电势与温度换算,故测量E(t,t n)和t n后,根据t n查出E(t n ,t0),用下式计算:

E(t,t0) =E(t,t n) +E(t n ,t0)

将测量及计算结果记录于下表:

样品组成w(Sn)%冷端温度

t n/℃

室温热电势

E(t n ,t0)/mV

冷端为室温热电势

E(t,

t n)/mV

冷端0℃热电势

E(t,t0)/mV

相变温度

t/℃

10017.80.728.709.42232

18.80.767.268.02197

80

18.80.76 6.567.30179

61.919.20.76 6.507.26178

19.50.808.469.26228

40

19.60.80 6.427.22177

20.10.8010.2511.05272

20

20.20.80 6.307.10174

020.80.8412.5313.37328根据样品组成和步冷曲线上的拐点和“平台”,在T—w%图上标出实验点,把相同实验点连成线,得相图。其中D点组成Sn含量为19.5%;F点组成Sn含量为95%。

六、注意事项

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1. 加热炉电压不能超过规定值(熔化第一个样品时,在150mV,以后各样在100mV 左右即可,上有标记);

2. 将样品移至保温炉后,安装热电偶时应注意,热电偶插到样品底部后稍稍提起,并保持在样品中央;

3. 注意冷端不能短路;

4. 热电偶安装好以后再打开记录仪电源,一个样品步冷曲线完整测量后,先关记录仪电源再处理样品,以保护记录仪;

5. 样品加热温度不能太高,温度过高,样品氧化严重;

6. 从热电偶上刷下的金属要放回原样品中;

7. 测过的样品,要盖上原来的盖,注意不要盖错;

8. 在记录仪上,时间坐标是由右向左绘制的,与通常习惯绘制的恰好相反,因此图形也相反;

9. 节约使用记录纸,每测完一个样品后先关记录仪,不用走纸接着做下一个样品。

10. 一个样品测完后,将样品连同凝在其中的热电偶同时移至加热炉,熔化后再抽出热电偶,千万不能在未熔化时强行拔出,避免损坏热电偶。

七、思考题

1. 金属熔融体冷却时为什么会出现转折点?低共熔金属及合金转折点有几个,曲线形状为什么不同?

答:系统在冷却的过程中,固相析出要放出凝固热,系统与环境传热速度基本不变,温度的下降速度要降低,因此步冷曲线上就要有突变,出现转折点。

低共熔金属有一转折点、一平台。合金有两个转折点。

2. 热电偶的测温原理是什么?热电偶与记录仪如何接线?怎样调整使用记录仪,试

用相律分析低共熔点、熔点曲线、各区域内的相和自由度数;

答:热电偶的测温原理:两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路,如果两接点T、t 温度不同,回路中就会产生电流,电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。热电偶就是将上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件,并根据热电效应来测温的。

3. 解释步冷曲线上的过冷现象?

答:当液体的温度降到熔点,应当有晶体析出,但由于新生成的晶粒极微小熔点较低,此时对微小晶体尚未达到饱和状态,所以不会有微小晶体的析出,温度必须继续下

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降到正常熔点以下,液体才能达到微小晶体的饱和状态而开始凝固,这种按照相平衡的条件,应当凝固而未凝固成液体的现象,称为过冷现象。

4. 如何确定未知样品的组成?

答:做该样品的步冷曲线,和相图数据相对照。

二元液系相图(实验数据分析)

实验名称:二元液系相图 学院:XXXXXXXXXX 班级:XXXXXXXXX 姓名(学号):XXX(XXXXXXXX) 指导教师:XXX 实验时间:XXXXXXXXXXXXXX

二元液系相图 一、实验目的 1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X图)。 2.掌握阿贝(Abbe)折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全 互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。 完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种: 一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(x B,y B)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。若总组成为Z B的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡,其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。

本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂 沸点测定仪;取样管;阿贝折光仪。 环己烷(分析纯);无水乙醇(分析纯);环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。 四、实验步骤 1.纯液体折光率的测定 分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2.标准曲线的绘制 测定环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液的折光率,绘制标准曲线。 3.测定沸点-组成数据 1)安装沸点测定仪。 2)溶液配制。 粗略配制环己烷质量百分数分别为0.05、0.1、0.2、0.45、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。 3)测定沸点及平衡的气-液相组成。 在干燥的沸点仪内,加入实验室配制好的乙醇-环己烷溶液。使沸点仪内液面达到温度计水银球约一半的位置。开冷却水,接通电源,使加热电压为10~15V,缓慢加热至沸腾,使气相冷凝液充分回流。此时应注意观察温度。当在2~3 min 内温度不变时,认为气液相达到平衡,记下温度数值。 停止加热。迅速用干燥的毛细滴管先取气相冷凝液样品,测其折射率。用丙酮洗净折射仪棱镜后,再用另一支干燥的毛细滴管取液相样品约1ml,测定其折射率。 洗净棱镜做好下次测定的准备工作。 根据这些数据,由标准曲线确定气-液两相的组成。 五、数据处理与记录 1.实验数据记录与处理 室温:20.10℃大气压:88.80KPa

10-2 二元液系相图

二元液系相图 一、 实验目的 1、 测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X 图) 2、 掌握阿贝折光仪的使用方法 二、 实验原理 1、 一个完全互溶的二元系统的沸点-组成图,表明在气液二相平衡时,沸点和两相组成间的关系. 2、 在常温下,两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称之为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下的沸点—组成图可分为三类: 3、 (1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体 系,如图1(a)所示。 4、 (2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。 5、 (3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c)所示。 t A t A t A t B t B t B t / o C t / o t / o x B x B x B A B A A B B (a) (b) (c) x ' x ' 本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X 图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏看,沸腾平衡后记下温度,一次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环已烷-乙醇二元液系相图。 三、 实验仪器与试剂

1、沸点测定仪1个;取样管12支;阿贝折光计1台;环己烷(分析 纯);无水乙醇(分析纯);直流稳压电源1台 四、实验步骤 1、纯液体折光率的测定。分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2、工作曲线的绘制。这有实验书所给定的数据进行绘制。 3、测定沸点-组成数据 (1)安装沸点测定仪。将干燥的沸点测定仪按图2-1安装 图2-1 好,检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心,温度计的水银球不能接触电阻丝,而且每次更换溶液后,要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。 (2)用老师粗略的配制好的20%,40% ,60% ,80%组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。 (3)测定沸点及平衡的气液相组成。取下塞子,加入所要测定的溶液(40ml),其液面以在水银球中部为宜。接好加热线路,打开冷凝水, 再接通电源。调节直流稳压电源电压调节旋钮,使加热电压为10-15v, 缓慢加热。当液体沸腾后,再调节电压控制,使液体沸腾时能在冷 凝管中凝聚。蒸汽在冷凝管中回流高度不宜太高,以2cm左右为好。 如此沸腾一段时间,待温度稳定后在维持3-5分钟,以使体系达到平

金属相图

实验 金属相图 [实验目的] 1.学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。 2.掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。 [基本原理] 热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间读体系温度一次,将所得温度值对时间作图,所得曲线即为步冷曲线(如下图1)。每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度,然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度,最后将转折点和恒温点分别连接起来,即为相图(如下图2)。 图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图 [仪器结构] 图1 加热装置 图2 测量装置 仪器参数设置法: 最高温度:C 350℃ 加热功率:P1 400W 保温功率:P2 40W 报警时间:E1 30s 报警声音:n 0 按设置键:显示温度时就是退出了设置状态,可以进行实验。

[实验步骤] 1.配制样品。配制含锡量分别为20%,40%,61.9%,80%的铅-锡混合物各100g,装入4个样品管中,然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油,增加热传导系数),并在样品上方盖一层石墨粉; 2.将需加热的样品管放入一炉子中,将加热选择旋钮指向该加热炉(加热炉和选择旋钮上均有数字标号),并将测温传感器置于需加热的样品管中; 3.设定具体需加热的温度,加热功率和保温功率,本实验中这些参数依次设定为350o C,400W, 40W,参数设定完成后, 按下“加热”键,即进入加热状态; 4.当测量装置上的温度示值接近于330 O C时,可停止加热。待样品熔化后,用玻璃套管小心搅拌样品; 5.待温度降到需要记录的温度值时(比如305 C),可点击测量软件中的“开始实验”按钮,降温过程中,若降温速度太慢,可打开风扇;若降温速度太快,则可按“保温”键,适当增加加热量。当温度降到平台以下,停止记录。 按照上述步骤,测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。 [数据处理] 1.依实验数据绘制T-t步冷曲线,6根曲线绘制在同一张图上; 2.依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图; 3.你所测得的Pb, Sn的熔点与教材(东北师大第90面)上的值的相对误差分别为: %, %. [问答题] 金属相图的用途有哪些? ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:

实验六 二组分金属相图的绘制

实验六二组分金属相图的绘制 一、实验目的 1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。 二、预习要求 1.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。 2.掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。 二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1根据步冷曲线绘制相图 图2有过冷现象时的步冷曲线 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。 四、仪器药品 1.仪器 立式加热炉1台;冷却保温炉1台;长图自动平衡记录仪1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;样品坩埚6个;玻璃套管6只;烧杯(250mL)2个;玻璃棒1只。

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图 一实验目的 1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念; 2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法; 3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 二实验原理 在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。 通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。 本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、

液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。 三仪器和试剂 沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯); 实验装置如下:

四实验步骤 1.工作曲线的绘制 配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。 调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。 根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。

物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制

一、实验目的 1.掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。 2、了解固液平衡相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。 二、主要实验器材和药品 1、仪器:KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳 2、试剂:纯锡(AR)、纯铋(AR)、石墨粉、液体石蜡 三、实验原理 压力对凝聚系统影响很小,因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响,故根据相律,二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。 、 较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶,而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb- Sn 或Bi- Sn系统。 研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的浓度,然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。此法适用于常温F易测定组成的系统,如水盐系统。 热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔定时间记录一次温度,物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。当体系内没有相变时,步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时,步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。因此,由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。测定不同组分的步冷曲线,找出对应的相变温度,即可绘制相图。 图3- 15(b)是具有简单低共熔点的A- B二元系相图,左右图中对应成分点、的步冷曲线。下面对步冷曲线作简单分析。 在固定压力不变的条件下,相律为: f=c-φ+1 (3-6-1) 式中:c为独立组分数;为相数。 》 对于纯组分熔融体系,c=1,q=1。在冷却过程中若无相变化发生,其温度随时间变化关系曲线为平滑曲线。到凝固点时,固液两相平衡,=2,自由度为0,温度不变,出现水平线段。等体系全部凝固后,其冷却情况同纯熔融体系一样,呈一平滑曲线。图3- 15(a)中曲线ave属于这种情况。

实验6 二元液系相图

第次课 4 学时

实验6 二元液系相图 一、实验目的 1. 用回流冷凝法测定常压下环己烷—异丙醇的气液平衡数据,绘制二元液系T~x 图,确定系统恒沸组成及恒沸温度。 2. 学会阿贝折光仪的使用。 二、实验原理 在常温下,两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的系统为完全互溶系统。在恒定的压力下,表示溶液沸点与组成的图称之为沸点-组成图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点-组成图可以分成三类:⑴溶液沸点介于两纯组分沸点之间(图6-1)⑵溶液存在最低沸点(图6-2)⑶溶液存在最高沸点(图6-3)。 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 t/ ℃ p=常数 g g g t1 l l l A x G x L x B → B A x B → B A x B → B 图(6-1) 图(6-2) 图(6-3) 图(6-2)、图(6-3)有时被称为具有恒沸点的双液系。和图(6-1)根本的区别在于,系统处于恒沸点时气、液两相的组成相同。因而不能象第一类那样通过反复蒸馏而使两种组分完全分离。如果进行简单的反复蒸馏只能得到某一纯组分和组成为恒沸点相应组成的混合物。如果要获得两纯组分需要采用其它的方法。系统的最高或最低恒沸点即为恒沸温度,恒沸温度对应的组成为恒沸组成。异丙醇-环 己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的系统。 为了绘制沸点-组成图,可采用不同的方法。化学方 法和物理的方法,相对而言物理的方法具有简捷、准确的 特点。本实验是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不 同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组 成沸点数据可直接由温度计获得,气、液相组成可通过测 定其折光率,然后由组成-折光率曲线中最后确定。 三、仪器和试剂 蒸馏瓶 1套; 调压器 1台;温度计( 50~100℃,1/10) 1支;阿贝折光仪 1台; 图6.2 沸点仪 精密温度计;2.磨口塞;3.电加热丝; 4.冷凝管; 5.气相凝聚液。

实验3 金属相图实验报告dyl

物理化学实验备课材料 实验3 热电偶温度计的校正及金属相图 一、基本介绍 一个多相体系的状态可用热力学函数来表达,也可用几何图形来描述。表示相平衡体系状态与影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图,简称相固,也叫状态图。由于常见的影响相平衡的强度因素是温度、压力和浓度,所以也可以说,相图是描述多相体系的状态与温度、压力和组成关系的几何图形。 相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等,都需要相干衡的知识。又如对物质进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等,都要考虑到有关相干衡问题。化工生产中产品的分离和提纯是非常重要的,其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升华等都属相交过程。 总之.由于相变过程和相干衡问题到处存在,研究和革捏相变过程的规体,用以解释有关的自然现象和指导生产甚为重要。 二、实验目的 1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线,绘制相图; 2、掌握热电势法测定金属相图的方法; 3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。。 三、实验原理 绘制固液二相平衡曲线的方法,常用的有溶解度法和热分析法。溶解度法是指在确定的温度下,直接测定固液二相平衡时溶液的浓度,然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。此法适用于常温下易澜定组成的体系,如水盐体系等。热分析法是指在常温下不便直接澜定固液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系).通常利用相变时的热效应来测定组成已确定之体系的温度,然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度,绘制相图。此法简单易行,应用顾广。 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此.体系的冷却速度必须足够慢.才能得到较好的结果。体系温度的测量,可用水银温度计,也可选用合适的热电偶。由于水银温度计的测量范围有限,而且其易破损,所以目前大都采用热电偶来进行测温。用热电偶测温其优点是灵敏度高、重现性好、量度宽。而且由于它是将非电信号转换为电信号,故将它与电子电热差计配合使用,可自动记录温度—时间曲线。原则上也可用升温过程中的实验数据作温度-时间关系曲线,但由于升温过程中温度很难控制,不易做到均匀加热,由此产生的误差大于冷却过程,所以通常都绘制冷却曲线。 本实验用热电偶作为感温元件,自动平衡电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势,作出电位—时间曲线(步冷曲线),再由热电偶的工作曲线找出相变温度,从而作出Bi-Sn体系的相图.

铁碳合金平衡组织观察实验报告

铁碳合金平衡组织观察实验报告 一、实验目的 (1)观察和识别铁碳和金(碳素钢和白口铸铁)在平衡状态下的显微组织特征; (2)了解铁碳合金成分(含碳量)对铁碳合金显微组织的影响,从而加深理解成分、组织、性能之间的关系; (3)熟悉金相显微镜的使用。 二、实验原理 状态图是研究铁碳合金组织与成分关系的重要工具,了解和掌握状态图,对于制定钢铁材料的各种加工工艺有着很重要的指导意义。 所谓平衡状态的显微组织是指合金在极缓慢的条件下冷却到室温所得到的组织。铁碳合金的平衡组织主要是指碳钢和白口铸铁的缓慢冷却到室温得到的组织,它们是(特别是碳钢)工业上应用最广泛的金属材料,它们的性能与其显微组织有密切的关系。 三、使用的仪器设备 金相显微镜 四、实验方法、步骤 (1)实验前,阅读实验指导书,为实验做好理论方面的准备; (2)在老师的指导下调节好金相显微镜; (3)在金相显微镜下分别观察工业纯铁、20钢、45钢、65钢、T8钢、T12钢、亚共晶白口铁、共晶白口铁、过共晶白口铁等9种铁碳合金的平衡组织,识别钢和铁的组织形态的特征;根据相图分析各合金的形成过程;建立成 分,组织之间相互关系的概念; (4)画出所观察金相样品的显微组织示意图。 五、实验结果分析 (1)根据所观察并画出的金相样品的显微组织示意图,在图中标出组织,在图下标出:含碳量、组织、放大倍数、侵蚀剂。

样品名称:1.2%碳钢 状态:退火 显微组织:珠光体和网状渗碳体放大倍数:500倍 侵蚀剂:3%硝酸酒精溶液

样品名称:共晶白口铁 状态:铸造 含碳量:4.3% 显微组织:莱氏体 放大倍数:400倍;侵蚀剂:3%酒精溶液 样品名称:工业纯铁 含碳量:C%小于0.02% 状态:退火 显微组织:铁素体 放大倍数:500倍;侵蚀剂:3%硝酸酒精溶液 (2)根据观察的组织,说明含碳量对铁碳合金的组织和性能影响的大致规律 含碳量越高,强度,硬度越高,而塑韧性变差,反之,强度,硬度越低,塑韧性越好。 随着含碳量的增加,铁碳合金依次有工业纯铁、亚共析钢、共析钢、过共析钢、亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁的平衡组织形态。并且,碳含量的微小变化也会对某组织产生影响,随着含碳量的增加,工业纯铁中的三次渗碳体的量增加;亚共析钢中的铁素体量减少;过共析钢析钢中的二次渗碳体量增加;亚共晶白口铸铁的珠光体和二次渗碳体量

金属相图实验步骤(学生)

实验八金属相图 一、实验目的 1、学会用热分析法测绘铅-锡二组分金属相图; 2、掌握热分析法的测量技术; 3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。 二、基本原理 相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形,它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成,对蒸汽压较小的二组分凝聚体系,常以温度-组成图来描述。 热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部融化,然后让其在一定环境中自行冷却,并每隔一定时间记录一次温度,以温度(T)为纵坐标,时间(t)为横坐标,画出步冷曲线。当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图8-1中ab线段)。若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折(如图8-1中bc 线段)。当熔液继续冷却到某一点时,由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现平台(如图中cd线段)。当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de线段)。 由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说,可以根据它的步冷曲线,判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线,从中找出各转折点,即能画出二组分体系最简单的相图(温度-组成图)。不同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。 图8-2 图8-1 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此,体系的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。

二元合金相图的测定实验

实验报告 实验名称:金属的塑性变形 组别第6组 学号、姓名:2012034036 谈鑫学号、姓名:2012034035 何韦唯学号、姓名:2012034034 周卫东学号、姓名:2012034037 安望学号、姓名:2012034038 罗伟学号、姓名:2012034039 陈科宇 2014年 5月 28日

一、实验目的 1.用热分析法测熔融体步冷曲线,再绘制Pb-Sn二元金属相图。 2.了解热分析法的实验技术热电偶测量温度的方法。 二、实验仪器 SWKY型数字控温仪一台;KWL-08型可控升降温电炉一台; 三、实验原理 相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等),都要用到相图。 图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T,横轴是组分B的百分含量B%。在acb线的上方,体系只有一个相(液相)存在;在ecf线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在; 在ace所包为的面积中,一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存; 在bcf所包围的面积中,也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存;图中c点是ace与bef两个相区的交点,有三相(晶体A、晶体B、饱和熔化物)共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G、H。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,

二元液系相图(实验数据分析).doc

如对你有帮助,请购买下载打赏,谢谢! 实验名称:二元液系相图 学院:XXXXXXXXXX 班级:XXXXXXXXX 姓名(学号):XXX(XXXXXXXX) 指导教师:XXX 实验时间:XXXXXXXXXXXXXX 二元液系相图 一、实验目的 1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X图)。 2.掌握阿贝(Abbe)折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全 互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。 完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种: 一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(x B,y B)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。若总组成为Z B的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡,其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。 本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂

双液系气—相图绘制实验报告

双液系气—液平衡相图绘制 实验目的: ①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点 混合物的组成及恒沸点的温度。 ②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 ③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。 实验原理: 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为 1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。 仪器与试剂: 沸点仪一套调压变压器一台 阿贝折射计一台超级恒温槽 1/10温度计(50~100℃)一支 1/10温度计(0~50℃)一支

金相实验报告

实验五 铁碳合金平衡组织的显微观察 一.实验目的 1. 观察铁碳合金在平衡状态下的显微组织特征。 2. 掌握铁碳合金成分,组织性能之间的变化规律。 二、 实验器材 1、金相显微镜 2、金相标准试样 四.实验原理 铁碳合金室温下基本相和组织组成物的基本特征 1.铁素体(F ) 是碳溶入α-Fe 中的间隙固溶体,晶体结构为体心立方晶格,具有良好的塑韧性,但强度硬度低,经4%硝酸酒精浸蚀呈白色多边形晶粒,在不同成分的碳钢中其形态为块状和断续网状。 2.渗碳体(Fe 3C ) 是铁与碳形成的化合物,含碳量为6.69%。 晶格为复杂的八面体结构,硬度高,脆性大,用4%的硝酸酒精浸蚀后呈白色,用碱性苦味酸钠热蚀后呈黑色,用此法可以区分铁碳合金中的渗碳体和铁素体。由铁碳相图知,随着碳的质量分数的不同,渗碳体有不同的形态,一次渗碳体是由液态直接析出的渗碳体,呈白色长条状;二次渗碳体是从奥氏体中析出的渗碳体,呈网状分布,三次渗碳体是从铁素体中析出的渗碳体,沿晶界呈小片状,共晶渗碳体在莱氏体中为连续基体,共析渗碳体是同铁素体交替形成呈交替片状。 3.珠光体(P ) 是铁素体与渗碳体的机械混合物,在平衡状态下,铁素体和渗碳体是片层相间的层状组织。在高倍下观察时铁素体和渗碳体都呈白色,渗碳体周围有圈黑线包围着,在低倍下当物镜的鉴别能力小于渗碳体厚度的时候,渗碳体就成为一条黑线。见图3-1。 五。实验内容及步骤 a (15000×) b (400×) 图2-1 不同放大倍数下珠光体的显微组织

观察以下铁碳合金组织 在铁碳状态图上,根据碳的质量分数的不同,铁碳合金分为工业纯铁,碳钢及白口铸铁。 1.工业纯铁 碳的质量分数小于 0.0218%的铁碳合金称为工业纯铁。室温下的组织为单相的铁素体晶粒。用4%的硝酸酒精浸蚀后,铁素体呈白色。当碳的质量分数偏高时,在少数铁素体晶界上析出微量的三次渗碳体小薄片,见图 3-2。 2.碳钢 碳的质量分数在0.0218~2.11%范围内的铁碳合金称为碳钢,根据钢中含碳量的不同,其组织也不同,钢又分为亚共析钢,共析钢,过共析钢三种。 1)亚共析钢 碳的质量分数在0.0218~0.77%范围内,室温下的组织为铁素体和珠光体,随着碳的质量分数的增加,先共析铁素体逐渐减少,珠光体数量增加。见图 3-3 。白色有晶界的为铁素体,黑色层片状的组织为珠光体。 在显微镜下,可根据珠光体所占面积的百分数估计出亚共析钢的碳的质量分数: Wc ≈Wp%×0.77% Wc –碳的质量分数 Wp –珠光体所占面积的百分数 2) 过共析钢 碳的质量分数在0.77~2.11%范围的碳钢为过共析钢。室温下的组织 为层片状珠光体和二次渗碳体,见图 3-4。 用4%硝酸酒精浸蚀,二次渗碳体呈白色网状分布在珠光体周围。用碱性苦味酸钠溶液热蚀后,渗碳体呈黑色。 图 3-2 工业纯铁显微组织 a 用4%硝酸酒精浸蚀 b 用碱性苦味酸钠热蚀 图 3-4 T12钢显微组织 20钢 45钢 70钢 图 3-3 亚共析钢的显微组织

二元合金实验报告

实验五二元合金相图 一、目的要求 1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。 2.了解热分析法的测量技术。 二、基本原理 相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形,图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等),故称为相图。二元或多元体系的相图常以组成为自变量,其物理性质则大多取温度。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况,因此,研究多相体系的性质,以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程,石油工业分离产品的过程等),都要用到相图。 图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。图中A、B表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T,横轴是组分B的百分含量B%。在acb线的上方,体系只有一个相(液相)存在;在ecf线以下,体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在;在ace所包为的面积中,一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存;在bcf所包围的面积中,也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存;图中c点是ace与bef 两个相区的交点,有三相(晶体A、晶体B、饱和熔化物)共存。测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。常用的实验方法是热分析法。 热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。将体系加热熔融成一均匀液相,然后让体系缓慢冷却,并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次,以所得历次温度值对时间作图,得一曲线,通常称为步冷曲线或冷却曲线,图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。冷却过

程中,若体系发生相变,就伴随着一定热效应,团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点,所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线,则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。因此,取一系列组成不同的体系,作出它们的步冷曲线,找出各转折点,即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图,还必须有其他方法配合,才能画出)。 图4.1 A-B 体系相图 图4.2 步冷曲线 从相图定义可知,用热分析法测绘相图的要点如下: ⑴ 被测体系必须时时处于或非常接近于相平衡状态。因此,体系冷却时,冷却速度必须足够慢,以保证上述条件近于实现。若体系中的几个相都是固相,这条件通常很难实现(因固相与固相间转化时的相变热较小),此时测绘相图,常用其它方法(如差热分析法)。 ⑵ 测定时被测体系的组成值必须与原来配制样品时的组成值一致。如果测定过程中样品各处不均匀,或样品发生氧化变质,这一要求就不能实现。 ⑶ 测得的温度值必须能真正反映体系在所测时间时的温度值。因此,测温仪器的热容必须足够小,它与被测体系的热传导必须足够良好,测温探头必须深入到被测体系的足够深度处。 本实验测定铅、锡二元金属体系的相图,用SWKY 数字控温仪,通过 KWL-08可控升降温电炉来控制体系的加热和冷却速度。 温度A B

二元液系相图实验报告

二元液系相图 一、实验目的 二、1、用沸点仪测定在常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图。 三、2、了解沸点的测定方法。 四、3、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 五、二、实验原理 六、1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关。 七、 八、2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率,来获得气液组成。 三、实验装置

四、仪器及试剂 仪器:EF-03沸点测量仪、阿贝折射仪、沸点仪、取样管 试剂:无水乙醇、环己烷 五、实验步骤 1、安装好干燥的沸点仪。 2、加入纯乙醇30ml左右,盖好瓶塞,使电热丝浸入液体中,温度传感器与液面接触。

3、开冷凝水,将稳流电源调至(1.8-2.0A),接通电热丝,加热至沸腾,待数字温度计上读数恒定后,读下该温度值。 4、关闭电源,停止加热,将干燥的取样管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中,取气相冷凝液样,迅速用阿贝折射仪测其折光率。 5、用干燥的小滴管取液相液样,用阿贝折射仪测其折光率。 6、分别在沸点仪中加入混合液,1、2、3、4、5、6重复上述操作。 7、根据环己烷-乙醇标准溶液的折射率,将上述数据转换成环己烷的摩尔分数,绘制相图。 8、实验完毕后,关闭冷凝水,关闭电源,整理实验台。 六、阿贝折光仪的使用 1、用擦镜纸将镜面擦干,取样管垂直向下将样品滴加在镜面上,注意不要有气泡,然后将上棱镜合上,关上旋钮。 2、打开遮光板,合上反射镜。 3、轻轻旋转目镜,使视野最清晰。 4、旋转刻度调节手轮(下手轮),使目镜中出现明暗面(中间有色散面),图a。

01气液平衡实验报告

一、实验目的 1、了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。 2、了解缔合系统汽—液平衡数据的关联方法,从实验测得的T-p-x-y 数据计算各组分的活度系数。 3、通过实验了解平衡釜的构造,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。 4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。 二、实验原理 以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同,如图1所示。当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时间变化,这时从A和B两容器中取样分析,即可得到一组平衡数据。 图1、平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时,除了两相的温度和压力分别相等外,每一组分化学位也相等,即逸度相等,其热力学基本关系为: L i f =V i f (1) 0i i i i i py f x ?γ= 常压下,气相可视为理想气体,再忽略压力对流体逸度的影响,0i i p f = 从而得出低压下气液平衡关系式为: i py =0i i i r p x (2) 式中,p ——体系压力(总压); 0i p ——纯组分i 在平衡温度下的饱和蒸汽压,可用Antoine 公式计算; i x 、i y ——分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率; i γ——组分i 的活度系数 由实验测得等压下气液平衡数据,则可用

i y = i i i py x p (3) 计算出不同组成下的活度系数。 本实验中活度系数和组成关系采用Wilson 方程关联。Wilson 方程为: ln γ1=-ln(x 1+Λ12x 2)+x 2( 212112x x Λ+Λ -121221 x x Λ+Λ) (4) ln γ2=-ln(x 2+Λ21x 1)+x 1( 121221x x Λ+Λ -2 12112 x x Λ+Λ) (5) Wilson 方程二元配偶函数Λ12和Λ21采用非线性最小二乘法,由二元气液平衡数据回归得到。 目标函数选为气相组成误差的平方和,即 F =2221211((j m j j y y y y ))计实计实-+-∑= (6) 三、实验装置和试剂 1、实验的装置:平衡釜一台、阿贝折射仪一台、超级恒温槽一台、50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支、1ml 注射器4支、5ml 注射器1支。 2 、实验的试剂:无水甲醇、异丙醇。 四、实验步骤 1、开启超级恒温槽,调温至测定折射率所需温度25℃或30℃。 2、测温套管中倒入甘油,将标准温度计插入套管中,并将其露出部分中间

试验五金属相图

实验五 金属相图 一 实验目的 1. 了解热分析的测量技术 2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法 二 实验原理 物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度-组成的平面图表示。 热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。以温度(T )为纵坐标,时间(t )为横坐标,画出步冷曲线T -t 图。图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。 当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变, 则体系的温度随时间的变化将是均匀的, 冷却也较快(如图中ab 线段)。若在冷却 过程中发生了相变,由于在相变过程中伴 随着热效应,所以体系温度随时间的变化 速度将发生改变,体系的冷却速度减慢, 步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b 点 所示)。当熔液继续冷却到某一点时(例如 图中c 点),由于此时熔液的组成已达到最 低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物 析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体 系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线 段即平台(如图中cd 段)。当熔液完全凝固 后,温度才迅速下降(见图中de 线段)。 (a) 步冷曲线 图 5-1 步冷曲线 (b) A -B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图

金相实验报告 实验报告范本

实验一 金属材料显微分析的基本方法 一、实验目的: 了解金相显微镜的构造、原理及使用规则; 掌握金相显微试样制备的基本操作方法。 通过观察,熟悉铁碳合金在平衡状态下的显微组织; 了解并掌握铁碳合金中的相及组织组成物的本质、形态及分布特征; 分析并掌握平衡状态下铁碳合金的组织和性能之间的关系。 二、实验概述: 金相分析是研究工程材料内部组织结构的主要方法金相显微分析法:利用金相显微镜在专门制备的试样上观察 材料的组织和缺陷的方法。 1.金相显微镜的构造、原理及使用; 2.金相显微试样的制备方法。 为了能够在金相显微镜下真实地、清楚地观察到 金属内部的显微组织,需要精心地制备金相显微试样。 金相试样的制备过程主要步骤有: 本实验金相试样制备过程的步骤如下: 3.观察碳钢和白口铸铁的平衡组织 分析各种相组分和组织组成物的特征 碳钢:亚共析钢、共析钢、过共析钢 白口铸铁:亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁、过共晶白口铸铁 相或组织:铁素体、渗碳体、珠光体、莱氏体 区分:铁素体与渗碳体、各种渗碳体

磨制方法 ●砂纸平铺在玻璃板上,一手按住砂纸,另一手握住试样,使 试样磨面朝下并与砂纸接触,在轻微压力作用下向前推行磨制。 方式重复进行。

显微组织。 右图为单相组织和 双 相组织的显微组织图 实验概述: 三、实验设备及材料 ?金相分析实验使用的主要仪器设备有: 光学金相显微镜、抛光机、电吹风机等。 ?实验材料有: 低碳钢试样,工业纯铁、20钢、T8钢、亚共晶白口铸铁等显微组织样品,金相砂纸,抛光粉,硝酸酒精溶液(含4%HNO3),酒精,脱脂棉等。 实验一金属的显微分析法 实验内容及步骤 ?实验前必须仔细阅读实验讲义的有关内容; ?听取实验指导教师讲解金相显微镜的构造、使用方法等内容,熟悉金相显微镜的构造及其操作规程; ?由实验指导教师讲解金相试样制备的基本操作过程,学生每人一块试样,进行试样制备全过程的操作,直至制成合格的金相试样; ?在金相显微镜下观察所制备试样的显微组织特征,并用摄像机拍照存盘。

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