3.实验室质量控制
第三节、实验室质量控制
实验室资质认定评审准则》 ：实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校 准结果的有效性，可包括（但不限于）下列内容：
a ）
定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和
/或使用次级标准物质（参考物质）
开展内部质量控制；
b ） 参加实验室间的比对或能力验证；
c ） 使用相同或不同方法进行重复检测或校准；
d ） 对存留样品进行再检测或再校准；
e ） 分析一个样品不同特性结果的相关性。
检测 /校准结果的质量是实验室始终关注的重点， 实验室建立管理体系并使之有效运行， 其目的就是为了确保检测 / 校准的质量。但影响检测报告质量的因素又是很多的，在检测 / 校准过程中由于诸种因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的， 质量可能发生突然变 化或渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度，将会给检测 / 校准质量 带来风险。 对质量的这种变化如没有以有效技术的手段进行控制， 只能在这种变化发生很久 以后才会被发现，而这时可能已经给检测 / 校准带来较大影响或损失。因此，必须采取适时 监控的方法， 发现突变或渐变的质量下降。 其控制方法可以通过对数据的监视和分析， 连同 纠正措施， 包括使用核查标准， 控制图或其他等效内容， 受控的规定范围之内。
异（即受控状态下的变异） 和异常变异。 正常变异是不可避免的， 尽管多种因素控制得很好， 检测结果也有离散。 正常变异是找不出原因的， 也没有必要去找， 可以用不确定度来表示其 变化区间；异常变异是人、机、样、法、环、溯的一个或几个因素发生变化引起的，这正是 质量控制的对象。在检测过程中，不是不允许出现变异，而是要控制它，强调找出原因，针 对原因采取改进措施（纠正和预防措施）
为确保检测结果的有效性，实验室应有质量控制程序和和质量控制计划。以监控检测 / 校准工作的全过程。因此，实验室应经常利用内部手段，如对标准物质（样品）盲样检测、 留样检测、 人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性；要借助外部力量，如实验室间比 对和参加能力验证等验证。在标准更新、 人员交替、 设备变化和检测质量波动的情况下， 尤 其应加强
使测量过程能连续地保持在准确度
在实验室的管理中， 强调对各个过程处于受控状态， 但受控不等于没有变异， 即使在相
同条件下的每次测量也有差异， 所以变异是客观存在的。 变异有其统计规律，
般分正常变
技术校核工作。
一、名词和术语解释
①[ 测量结果的] 重复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之
间的一致性。
注：
1．这些条件称为重复性条件。
2．重复性条件包括：
相同的测量程序；
相同的观测者；
在相同的条件下使用相同的测量仪器；
相同地点；
在短时间内重复测量。
3．重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。
②[ 测量结果的] 复现性：在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果之间的一致性。
注：
1．在给出复现性时，应有效地说明改变条件的详细情况。
2．改变条件可包括：
测量原理；
测量方法；
观测者；
测量仪器；
参考测量标准；
地点；使用条件；时间。
3．复现性可用测量结果的分散性定量地表示。
4．测量结果在这里通常理解为已修正结果。
③实验标准［偏］差：对同一被测量作n 次测量，表征测量结果分散性的量s可按下式算
出：
n
2
（x i x）2
i1
s i 1n 1
式中：xi 第i 次测量的结果；
x 所考虑的n 次测量结果的算术平均值。
④自由度：统计学上的自由度是指当以样本的统计量来估计总体的参数时，样本中独立或能自由变化的资料的个数，称为该统计量的自由度。统计学上的自由度包括两方面的内容：首先，在估计总体的平均数时，由于样本中的n 个数都是相互独立的，从其中抽出任何一个数都不影响其他数据，所以其自由度为n。
在估计总体的方差时，使用的是离差平方和。只要n-1 个数的离差平方和确定了，方差也就确定了；因为在均值确定后，如果知道了其中n-1 个数的值，第n 个数的值也就确定了。这里，均值就相当于一个限制条件，由于加了这个限制条件，估计总体方差的自由度为n-
1 。
⑤T 分布
t 分布又称为学生t- 分布。其推导由威廉·戈塞于1908 年首先发表，当时他还在都柏林的健力士酿酒厂工作。因为不能以他本人的名义发表，所以论文使用了学生（Student）这一笔名。之后t 检验以及相关理论经由罗纳德·费雪的工作发扬光大，而正是他将此分布称为学生分布。
t 分布有如下特征：
1．以0 为中心，左右对称的单峰分布；
2．t 分布是一簇曲线，其形态变化与n（确切地说与自由度ν）大小有关。自由度ν越小，t 分布曲线越低平；自由度ν越大，t 分布曲线越接近标准正态分布（u 分布）曲线，如图4.1。当n 时，t 分布就变成了正态分布。对应于每一个自由度ν，就有一条t 分布曲线，每条曲线都有其曲线下统计量t 的分布规律，计算较复杂。
因此，统计学家上根据自由度ν的大小与t 分布曲线下面积的关系，建立t 分布表，以便于应用。表中的横标目为自由度ν，纵标目为概率P，表中数字表示自由度ν为某值时，P 为某值时，t 的界值。t 分布曲线下面积为95%或99% 的界值不是一个常量，而是随着自由度大小而变化的，分别用t0.05, 和t0.01, 表示。
图4.1 自由度为1、5、∞的t 分布
xX
T 分布的函数为：t ??（5.1 ）
s
x
s
X 为标准值时，S x s n??（5.2 ）
n1 n2
X 为另一测量值x2 时，S x x s 1 2??（5.3 ）x1 x2n1n2
当n2 时（5.3）就是（5.2）
二、实验室间比对
实验室间比对是按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差
异，是判断和监控实验室能力的有效手段之一。
（1）能力验证：（多各实验室）能力验证是指利用实验室间比对确定实验室的校准或检测能力或检查机构的检测能力，一般能力验证由主持评审的机构和权威的技术机构组织。
（2）测量审核：（参加实验室与参考实验室）
测量审核是指实验室对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值或得测量审核认可的机构提供）进行比较的活动。
（3）实验室自行组织的比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实施和评价，从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验室能力的有效手段之一。两个实验室条件（硬件、人员能力、设备能力等等）应当大致相当，如何条件差别很大，比对结果意义不大。
（4）实验室内部的技术校核：核查实验室人员技术水平，一般的方式如下：
①标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。
②样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。
③人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。
④样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。
三、实验室比对的实施
（1）比对活动的文件
①组织者应负责活动按计划、规范、持续地开展。所有活动和程序都应文件化，使其满足《评审准则》的要求。
②组织者应考虑检测物品的包装和运输方法是否恰当，并能保证和保护检测物品的均匀性、稳定性及特性，以保证能力验证的可靠性。
③组织应制定作业指导书，它是提供给参加实验室在计划中必须遵循的所有方面的详细指令。它应详细阐述可能对所给检测物品或材料的检测产生的主要影响因素，如操作者、物品或材料的性质、设备状态、检测项目、检测程序和检测日程等，还有检测或校准结果的记录（数据、图表和软件）和报告的具体指导（例如单位、有效数字的位数、报告内容和格式及结果期限等）。
④数据的分析、处理及结果的评价。
（2）比对参考值的设置确定指定值按照不确定度大小排序，一般按以下按次序使用下列各值：
①已知值：由专门的检测物品配方（如用制造或稀释等）决定的结果。
②有证参考值：由定义法确定（用于定量检测）。
③参考值：与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行分析，测量或比对检测物品所确定的值。
④从参考实验室得到的公议值：参考实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的，并可与通常使用的方法相比较的有效方法，确定试验中的被测量。
⑤从参加实验室得到的公议值：采用参加实验室检测结果的统计量（加权平均值、几何平均值、中位值或其它稳健度量等定量值或一个预定的多数百分比公议值即定性值等）来作为公议值。当将参加实验室的检测结果用来确定为公议值（即指定值）时，必须考虑到应使极端结
果的影响减至最小。这可用稳健统计法在计算之前剔除离群值来实现。
（3）实验室能力统计方法
在实验室比对中，对定性结果，通常无须进行数据分析。而对定量结果常用的数据分析方法列举下列，供实验室参考：
①实验室偏移估计值
当相应专业标准规定了测量结果允差，则可按专业标准方法的规定进行测量审核满意度评定。按下式计算Z 值：
x x 0
Z
式中：x--测量结果；
x
0--被测物品的参考值；
Δ---标准中规定的允差。
判定方法：Z ≤ 1，则判定申请单位的测量结果为满意。此方法也适用于结果是相对量的情况。
②Z 比分数法：
xX
NIQR
式中：Z - 参加实验室的结果；
X - 指定值；
NIQR - 标准化四分位距0.7413 ×IQR 。
判定方法：| Z| ≤ 2 , 表明该实验室的能力满意。
2 < | Z| <
3 ,表明该实验室存在问题,应鼓励实验室分析检查其能力。
| Z| ≥ 3 , 表明该实验室处于离群状态, 该实验室的能力不满意, 应采取
有效的
纠正措施。
③ En值
法：xX
En
2
U lab2U ref 2
式中：
x——参加实验室的测量结果；
X——参考实验室的参考值（指定值）；
U lab——参加实验室所报告的测量结果的扩展不确定度；
U ref——参考实验室所报告的参考值（指定值）的扩展不确定度。
注：U lab 和U ref 两者的置信概率应相同（一般为95% ）。判定方法：当E n ≤1，比对结果满意，通过。
当E n > 1，比对结果不满意，不通过。
对出现E n > 1 的实验室，必须仔细查找原因，采取纠正措施。必要时，可重新进行测量，否则，不能参与最后的统计比对。也就是说，该实验室的该项校准能力验证不能通过，即不具备该项校准能力。对出现0.7 ≤E n ≤1的实验室，建议采取预防措施。
④ T 检验法：
n
t x X ???（标准值与一组数据比较）
s
式中：x——参加实验室的测量结果；
X——参考实验室的参考值（指定值）；
n -- 自由度
s -- 参加实验室测量结果的标准偏差
如果采用或两组数据的平均值，则用t x1 x2 n1 n2
s n1 n2
s（x1 x1）2（x2 x2）2 n1 n2 2
式中：x1和x2—分别为两组数据的平均值；
n -- 自由度
s -- 参加实验室测量结果的标准偏差
t 检验的目的就是比较一组数据与一标准值（或两组数据的平均值）之间是否存在显著性差异的检验。
判定方法：t -检验统计量小于等于置信概率0.95 的临界值时，则标准值（或另一组测量结果）与被检验的测量结果在置信概率为0.95 时统计一致，满意。
t -- 检验统计量大于置信概率0.95 的临界值时，因此二者平均值之间存在显著性差异，二个值之间存在系统误差，不满意。
⑤按临界值（CD 值）评定：
当实验室对检测和测量的不确定度缺乏正确的评定，而用于该测量的标准方法提供有可靠的重复性标准偏差σr 和复现性标准偏差σR 时，可采用本方法对测量审核结果进行判定。
1 2 2 n 1 CD 12(2.8 R)2(2.8 r )2(n n1)
xX R 2
r2
(n n1)
n
式中：R -- 复现性标准偏差
r 重复性标准偏差
x -- 参加实验室的测量结果；
X -- 参考实验室的参考值（指定值）；
n -- 测量次数
判定方法：实验室重复条件下n 次测量值x与参考实验室给出的被测物品参考值X之差小于临界值CD，则该申请单位的测量结果判定为满意。
（4）比对数据保密：
能力验证的目的主要是帮助参加者改善其能力，但在参加者中可能存在一种倾向，即对
其能力提供一个虚假的良好印象。例如，在实验室之间可能发生窜通，以至不提交真正独立的数据。假如实验室日常进行的是单次分析，但在能力验证中要求报告样品的重复测量值及其平均值，或就一个特定计划进行附加的重复试验，这时实验室也可以给出一个其能力的虚假印象（不是真实的测量数据），因此，为确保能力验证活动的真实性，应尽可能避免出现窜通和伪造行为的发生。参加实验室应有责任避免欺骗行为，以确保能力验证的真实性。
（5）比对报告
在比对计划完成后，组织者应写出总结报告，其内容根据具体计划的目的和类型而有所
不同。但共同特点是应清晰和全面，应包含所有实验室结果分布的数据，以及各参加者能力的说明。
报告通常应包含下列信息。
①组织机构名称、地址、负责人、邮编、电话、E-mail 等联系方式。②指定值及指定值的溯源性和不确定度。
③参加实验室的检测结果。
④比对结果的技术分析。
⑤比对结果的利用等
四、计算实例
1. Z 比分数法：此方法使用前提：测试结果数据符合正态分布
xX
NIQR
式中：Z - 参加实验室的结果；
X -- 中位值；
NIQR -- 标准化四分位距0.7413 ×IQR 。
Q3 -- 为高四分位数值，即高于结果四分之三处的最近值
Q1 -- 为低四分位数值，即低于结果四分之一处的最近值
实例：有 16 各实验室参加能力验证，将其测量数据按递增排列，得到如下数据：
Q 1=6.2 Q 1=6.2 IQR=Q 3－ Q
1=6.8－ 6.2=0.6
NIQR=0.7413 ×0.6=0.448
6.0 6.65
X 中 =6.65 8.5 6.65
Z 16
4.2
根据判定方法： | Z | ≤ 2 , 表明该实验室的能力满意。
2 < | Z | <
3 , 表明该实验室存在问题 , 应鼓励实验室分析检查其能力。
| Z | ≥3 , 表明该实验室处于离群状态 , 该实验室的能力不满意 , 应采取
有 效的纠正措施。
Z 1验证结果为满意 而Z 16验证结果为不满意
2. En 值法：
xX
En
2 2
U lab 2
U ref 2
式中： x —— 参加实验室的测量结果；
X —— 参考实验室的参考值（指定值） ；
U lab —— 参加实验室所报告的测量结果的扩展不确定度；
U ref —— 参考实验室所报告的参考值（指定值）的扩展不确定度。
注： U lab 和 U ref 两者的置信概率应相同（一般为 95% ）。
实例：下表为有参考实验室（编号为 0）时七个校准实验室间关于 1V 直流电压测量的 量值比对结果，测量结果扩展不确定度的置信概率均为 95%。 表 1V 直流电压比对结果
1 -0.1 1.5 -0.55
2 2.0 2.0 0.89
3 -1.5 1.5 -0.83
4 2.
5 1.0 1.77 5 0.5 1.5 0.28 6
-2.5
3.0
-0.79
根据判定方法：当 E n ≤1，比对结果满意，通过。
当 E n > 1，比对结果不满意，不通过。
对出现 E n > 1 的实验室，必须仔细查找原因，采取纠正措施。必要时，可重新 进
行测量， 否则，不能参与最后的统计比对。 也就是说， 该实验室的该项校准能力验证不能 通过，即不具备该项校准能力。对出现
0.7 ≤E n ≤1的实验室，建议采取预防措施。
从表可见，在所有参加能力验证的校准实验室中，除 4号实验室的 E n =1.77 >1以外， 其余实验室的 E n 皆小于 1，具备了相应的校准能力。实际上， 4 号实验室报告的不确定度 为
1.0 μV ，远小于 6 号和 2 号实验室，但能力验证却没有通过。可见，参加实验室所报告的
不确定度并不能完全反映其所具备的校准能力。
3. T 检验法：
22 (x 1 x 1) (x 2 x 2 )
n 1 n 2
2
式中： x 1和 x 2—分别为两组数据的平均值；
n - 自由度
s - 参加实验室测量结果的标准偏差
式
中：
x —— 参加实验室的测量结果；
X —— 参考实验室的参考值（指定
值） ； n 自由度
s - 参加实验室测量结果的标准偏差
s
如果采用或两组数据的平均值，则用
x 1 x 2 n 1 n 2
s n 1 n 2
比较一组数据与一标准值）
t 检验的目的就是比较一组数据与一标准值（或两组数据的平均值）之间是否存在显著 性
差异的检验。
实例 1 某测量值与标准值比较：
某样品的参考值为 10.60%。现为检验实验室的测量水平，对该样品作了十次测定，得
x =10.52% ，S=0.050%，问：是存在否显著性差异？
计算： t
10.52 10.60
10 5.1
0.0050
查 T 分布表：当自由度 ν=n-1=9 时 t （ 9，0.05）=2.26 由于 t=5.1> t =2.26 所以测量数据存在显著性差异，拒绝。 实例 2 对同一样品用两种方法分析数据比较：
得到百分含量的数据如下：
4.64 4.75 4 3 2.4
0.061 4 3
查表：当自由度
ν=n
1+n 2-2=5 时 t （5，0.05）=2.57
二法所得平均值之间无显著性差异，可接受。
计算： S
A 法
B 法 X1 4.68 4.81 X2 4.64 4.70 X3 4.69 4.74
X4
4.55
x A 4.64
x B 4.75
(x iA x A )2
(x iB x B )2
=0.061
n 1 n 2 2
t=
内部管理制度及质量控制措施
试验室工作制度和管理制度 （一）试验室检测质量保证制度1、检测人员 （1）检测人员必须具备检测人员的各项要求，凭检测合格证在指定岗位上进行检测工作。 （2）检测人员要按照料标准、操作规程进行检测工作，工作要精益求精，对检测数据负责。 （3）在测试过程中，发生故障或因外界干扰测试中途停止时，测试人员将详细情况记录专用本上，并口头告知技术负责人，采取必要措施或重做。 2、检定设备 （1）检定设备可按照设备仪器管理制度有关规定执行。（2）检定设备要有设备使用卡片，对设备运转及技术参数做详细记载，并规定详细的操作规程。 （3）检定设备有故障或过期未校定校准，不得投入检测工作。（4）对进口设备经培训确实掌握技术，方可操作使用。（5）保持设备运行完好率，试验室环境符合检测工作的要求。3、读取数据与记录数据 (1)读取数据与记录数据必须按有关标准规定的检验方法与步骤进行。（2）记录数据应如实准确地填写在检测记录中。 （3 ）对检测所得数据进行可靠性分析，确认检测结果有问题，专业资料
应立即报告有关人员，并及时分析其原因，必要时重检。 4、试验室管理 （1）试验室内设备、安全、卫生等应由各试验室内专人管理。（2）凡有机器运转和通电设备，人员不得离开（对有自控保险装置除外）。（3）凡对试验室养护箱（室）等有温度、湿度规定要求的均要严格控制，并有专人负责每天记录。 （4）检测报告是判定原材料、关成品、成品质量的主要技术依据，要严格履行审核手续。 （5）各检测项目的原始记录，必须本人签字并及时出具检测报告。（6）检测报告应进行认真审核，无误后签字存档。 （二）力学室工作制度 （1）每日上班应对本室的仪器设备、工具箱、水、电等检查一遍，如有异常，应立即采取措施。 （2）试验人员应对所使用的仪器设备性能完全了解，包括配套的仪器及配件如何正确使用，试验机、万能机应尽可能在基量程的20～80%范围内操作。 （3）试验人员在试验前应熟悉每项试验的操作程序，避免在试验过程中查阅操作规程。 （4 ）在操作过程中应集中注意力，如发现仪器异常，应立即关专业资料 机，切断电源，并查明原因。
实验室质量管理
一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人，质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录，科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成，监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”，并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制：对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制，以保证检验结果的准确性。 (一)技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (二)各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (三)检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理; (四)质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。 (五)检验人员严格按照有关规定对样本进行验收和不合格样本处理;样本接收人员收到样本后，要及时分发样本至相应专业组，相应专业组及时对样本进行处理，并采取合适的方式进行保存;检测人员对所有的样本进行规范化的编号，防止检测过程中或检测后出现错号;在血液样本分离过程中要正确选择离心速度和时间，尽可能避免样本溶血。样本采集后要在规定的时间内完成检测。 (六)对所用检测方法、校准品、试剂、质控品及仪器等进行选择和评价。 (七)检验人员的资格和经历必须能够满足相应岗位的要求。
(八)检测人员根据检验项目及对质控的要求，选用合适的质控物，与常规样本在相同条件下进行测定，分析质控结果。若失控，则不能发出该分析批次的病人结果。纠正失控状态，重新分析当批次的病人样本。 (九)室内质控结果失控后由具体操作人员分析原因，总结经验，编写室内质控小结、质控报告，以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档，并在《归档记录控制清单》上记录。 九、室间质量评价：参加省级检验中心组织的临床检验室间质量评价，按照常规临床检验方法与临床样本同时进行。对检验科参加室间质量的全过程，包括室间质评计划的制定、质评项目的确定;质控样本的接收、分发、检测、结果报送、结果回报后质评结果的分析以及不合格项的处理等进行控制，以保证检验结果的可比性和准确性。 (一)检验科主任批准质评计划和质评项目。 (二)技术负责人负责质评计划的制定和质评项目的确定。 (三)各专业组组长负责组织本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送和质评报告总结。 (四)质量监督员监督本专业组质评过程。 (五)各专业组组长根据本组工作情况，选择参加室间质评的项目;技术负责人根据各组计划，确定本科参加质评的项目，制定质评计划，并报检验科主任批准。 (六)各专业组组长协助检测人员按常规样本完成室间质评项目的检测，填写报告并签名。然后，交技术负责人审核，经科主任签字后送报结果。原始结果由各专业组负责保存。 (七)室间质评结果回报后由组长分析原因，总结经验，编写室间质评小结、质控报告，以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档，并在《归档记录控制清单》上记录。 (八)质量监督员监督本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送、质评报告总结、整改等过程。 十、实验室间及实验室内部比对评价：对省级临床检验中心未组织室间质评的项目，应该积极开展实验室室间的比对。建立和实施实验室间及实验室内部比对计划和程序，以确保实验室间及实验室内部应用不同的程序或设备，或在不同地点，或以上各项均不相同时同一项目的检验结果具有可比性。
质量部控制实验室风险评估
质量控制实验室风险评估 1.概述 成都恒瑞制药有限公司位于成都市高新区西部园区百草路18号。作为药品生产企业，产品质量控制至关重要, 实验室涉及到成品、原料、辅料、化工原料、包装材料、工艺用水、中间产品等的质量检验等。质量部实验室分为三个组，分别为仪器组、化测组、生测组。为进一步提高对实验室的管理水平，发现并尽可能消除一些潜在的风险对产品质量造成的威胁，质量部组织相关技术人员开展了对实验室的风险分析。 2. 评估目的 消除实验室存在的风险。 3. 评估范围 目前公司口服固体制剂分为片剂和硬胶囊剂，正常生产的片剂有17个，硬胶囊剂有4个。 所以此次主要评估片剂的工艺。 4．评估标准 应用失败模式效果分析，从下述几个方面进行评估，并确定相应的标准，根据评估
说明： ●严重性 ◆可忽略（1级） 无影响或对生产线造成很小破坏，对产品有微小影响，可能会引起该批或该批一部分损失或小的返工，很少有顾客发现缺陷。 ◆微小（2级） 对生产线造成较小破坏，对产品造成较小影响，可能引起目前批的损失，很多顾客可能会发现缺陷。 ◆中等（3级） 造成生产线的较小破坏，对产品造成中等影响，可能会造成目前批损失，还会影响本班次后续批次，顾客感觉不方便。 ◆严重（4级） 造成生产线极大破坏，对产品有高的影响，可能会持续一段时间或造成产品全部报废，且严重影响产品供应，可能会导致顾客不满意，但无人员死亡。 ◆毁灭性（5级） 影响操作人员和机器安全或违反有关法律法规的极其严重的失败模式，对产品有严重影响，可能会持续几周、几个月，会严重影响到整个连续生产的所有后 续批次，需要较高的成本才能消除影响。 ●可能性 ◆频繁（5级） 事故频频发生，几乎每次都有可能，控制措施不到位 ◆很可能（4级） 1年发生1次或多次，不会感到意外 ◆可能（3级）： 1～5年发生1次，事件可能发生，控制措施可能被破坏 ◆偶尔（2级） 5～10年发生1次，事件发生概率非常低，但可预见 ◆罕见（1级）
实验室质量管理制度
实验室质量管理制度 一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人，质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录，科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成，监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”，并作好记录。四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制:对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制，以保证 检验结果的准确性。 (一)技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (二)各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序; (三)检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理; (四)质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。 (五)检验人员严格按照有关规定对样本进行验收和不合格样本处理;样本接收人员收到样本后，要及时分发样本至相应专业组，相应专业组及时对样本进行处理，并采取合适的方式进行保存;检测人员对所有的样本进行规范化的编号，防止检测过程中或检测后出现错号;在血液样本分离过程中要正确选择离心速度和时间，尽可能避免样本溶血。样本采集后要在规定的时间内完成检测。 (六)对所用检测方法、校准品、试剂、质控品及仪器等进行选择和评价。 (七)检验人员的资格和经历必须能够满足相应岗位的要求。
(八)检测人员根据检验项目及对质控的要求，选用合适的质控物，与常规样本在相同条件下进行测定，分析质控结果。若失控，则不能发出该分析批次的病人结果。纠正失控状态，重新分析当批次的病人样本。 (九)室内质控结果失控后由具体操作人员分析原因，总结经验，编写室内质控小结、质控报告，以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档，并在《归档记录控制清单》上记录。 九、室间质量评价:参加省级检验中心组织的临床检验室间质量评价，按照常规临床检验方法与临床样本同时进行。对检验科参加室间质量的全过程，包括室间质评计划的制定、质评项目的确定;质控样本的接收、分发、检测、结果报送、结果回报后质评结果的分析以及不合格项的处理等进行控制，以保证检验结果的可比性和准确性。 (一)检验科主任批准质评计划和质评项目。 (二)技术负责人负责质评计划的制定和质评项目的确定。 (三)各专业组组长负责组织本专业组质评样本的接收、分发、检测、结果报送和质评报告总结。 (四)质量监督员监督本专业组质评过程。 (五)各专业组组长根据本组工作情况，选择参加室间质评的项目;技术负责人根据各组计划，确定本科参加质评的项目，制定质评计划，并报检验科主任批准。 (六)各专业组组长协助检测人员按常规样本完成室间质评项目的检测，填写报告并签名。然后，交技术负责人审核，经科主任签字后送报结果。原始结果由各专业组负责保存。 (七)室间质评结果回报后由组长分析原因，总结经验，编写室间质评小结、质控报告，以及制定不合格项目处理措施一并交技术负责人签字确认后交文档管理员存档，并在《归档记录控制清单》上记录。
农药残留分析实验室质量控制措施(一)
农药残留分析实验室质量控制措施(一) 摘要农药残留分析实验室的分析质量控制是农产品监测工作的重要一环,其目的是为了保证监测数据的准确性。从多年农产品实验室质量控制工作的经验出发,对人员、试剂、设备、样品制备、标准溶液配制、加标回收率及数据分析等方面作了分析论述。 关键词农药残留分析;实验室;质量控制;措施 实验室的分析质量控制是监测工作的重要环节,是为了确保每个监测数据的准确与可信而采取的根本措施1]。 1人员管理 由于实验室分析人员的操作技术、判定能力等因素都会影响监测工作的质量,因此实验室必须对实验室人员实行培训、管理的有效控制。全面落实质量管理,关键在于对岗位员工进行全方面的职业技术和质量意识的培训,使其人员在具备本职工作能力的同时还要真正意识到质量的重要性,从而主动参与到质量控制活动中来2]。 2试剂管理 检测溶剂、试剂和吸附剂的纯度及适用性,不仅直接影响测定结果,而且对气相色谱仪中的色谱柱、检测器也有一定的影响,在试剂选择上不仅要选择合格供应商,同时还要建立检测试剂的质量标准和确认程序,对试剂厂家、方法、批号、有效期、储存温度在领取、使用中要进行核对,防止由于试剂的不合格导致检验结果错误。因此,在试验前必须测试每批次空白试剂、吸附剂和试剂的可用性。对溶剂而言一般每批溶剂
取100~200mL浓缩,定容1mL,进样1μL无干扰峰即可。而且在分析测定时,为避免交叉污染,要做全程序空白试验,确保测定结果的准确性、重现性。按比例配制的混合溶剂,由于各溶剂的沸点不同,放置时的挥发程度不同,比例易改变,因此混合溶剂宜现用现配。 3检验设备的管理 自动化设备的使用使试验结果对设备状况的依赖程度越来越高,因此设备状况在试验中至关重要。首先对实验室的设备进行科学有效的管理,要制订设备使用和维护的标准操作规程,做好培训和使用权限的管理,对色谱、气质联用等大型关键设备要专人管理,日、周、月维护要严格,及时让厂家校准、确认;软件系统的参数设置、试验的判定规则及检测结果的有效性必须经质量主管确认,数据由专人定期备份。 4样品制备管理 为了保证试验结果的准确性、可靠性,必须坚持包括样品采集在内的全过程质控,样本的质控分为样本交接、检测与保存3]。取样必须具有代表性,而且在每次切碎、打浆前都必须洗净所用的工具,避免样品之间的污染。样品前处理的基本要求就是尽量减少待测农药的损失、提高回收率、排除杂质的干扰、保持各操作的一致性。样本检验状态分合格、未检测、可疑样本,检测时要明确标识,不能混淆。样品的保存要按日期、目的分别保存,使其具有可追溯性。
实验室质量常见的种控制方法
实验室质量常见的5种控制方法 一、空白样质量控制 空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。 空白实验质量控制应符合以下要求： 1.除分析方法另有规定之外，每一批样品小于10个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。 2.空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应 不大于 50%。 3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。 4.若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。 二、平行样质量控制 平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样，通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。 平行样质量控制应符合以下要求： 1.每一批样品小于10个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个；每一批样品不小于10 个，每10～20个样品制备1个平行样。 2.平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。 3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。 三、加标回收质量控制 加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通 过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。 加标回收试验质量控制应符合以下要求： 1.每一批样品小于10个时，检验人员制备加标样品不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个加标样。 2.加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。
实验室质量控制计划
实验室质量控制计划 为了规范本实验室的检测作业技术活动，严格控制好质量体系运行的各种因素，确保检测结果的准确性和有效性，不断提高检测质量，特制定检测质量控制计划。 一、内部质量控制计划 1、实验室全体人员认真系统学习《质量手册》和《程序文件》等体系文件，做好新增工作的岗前培训，严格按照质量手册和程序规定要求完成检测任务；集中举办国家新颁布有关实验室检验标准的宣贯和地方实验室检测规范等业务培训学习；聘请有关仪器厂家技术人员讲解仪器使用方法，并进行现场操作演示，进一步提高检测人员技术操作水平。 2、按照检验、检测仪器设备维护规定和计划定期对仪器设备进行维护并做好记录，对实验室环境进行监控并记录。 3、质量监督员实验室的日常检测工作进行监督检查，监督仪器设备、试剂药品、检测过程、报告记录等是否符合要求，对不符合工作进行控制并及时予以纠正。 4、年内安排一至两次内审和一次管理评审。内部审核计划应包括管理体系的全部要素，并重点审核监督评审和对检验结果的质量保证有影响的重点区域。实验室负责人根据预定的日程表和程序，年底对实验室的管理体系和技术活动进行管理评审，对管理体系进行必要的改进完善，以确保其持续适用和有效。 5、仪器管理员按计划于今年9月份对仪器设备进行送检，
并定期自校和做好期间核查。 6、各类原始记录和检测报告的填报严格执行授权签字人审核制度。 7、按照规定程序做好采样现场和实验室内部的质量控制工作，努力提高检测水平。 二、外部质量控制计划 积极参加陕西省质量技术监督局等上级单位举办的能力验证、比对试验和考核活动。 三、结果质量控制 1、定期采用下列方式监控检测结果的有效性： （1）进行盲样考核：当使用有证标准物质进行盲样考核时，检测结果在证书标示值及其不确定度范围内为合格。 （2）参加一至两次实验室间的比对或能力验证:当实验室之间或能力比对时，2个同等条件实验室各自测定的平均值间的绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，否则为不合格。（中心目前只有一间实验室，要在外找一家同等资质的实验室进行协助比对） （3）进行留样检测或再校准:当进行留样再测时，前后2次测定结果绝对差值不得大于方法规定的2次重复测定结果间的值，实验室在12月对全年内质量控制情况作出评审，评审结论及资料由办公室归档。 （4）做好同一样品的人员比对：当进行人员比对时，2人各
实验室内部质量控制措施培训试题
实验室内部质量控制措施培训试题实验室内部质量控制措施培训试题姓名: 得分: ,判断题,1、实验室质量控制措施仅仅是对检测过程的控制。, , ,多选题,2、重复性是指相同的测量条件～对同一样品进行同一项目的连续多次的测量～其中可重复的条件包括:( ) A.相同的测量程序, B.相同的观测者, C.在相同的条件下使用相同的测量仪器, D.相同的地点, E.在短时期内重复测量。 (判断题)3、实验室内部人员比对试验～就是不同的检测人员对相同样品的检测。, , ,判断题,4、实验室内部人员比对试验～对于新开展检测项目和新上岗人员很必要～对于日常开展的常规项目～并且多年经验的检测人员～则不必做比对试验了。, , ,判断题,5、实验室只要是认证项目～任何样品均可留样再测。, , ,判断题,6、设备比对就是实验室若干检测人员～使用同一方法～相同条件下～对同一样品～使用不同仪器设备～进行同一项目检测。, , ,判断题,7、通过方法比对～可以判断在实验室内部～标准是否受控、有效～并被正确理解和严格熟练地执行。, , ,多选题,8、下列哪些是有证标准物质所具有的属性, , A.均匀性、稳定性 B.有效期 C.溯源性
D.赋值与测量不确定度 E.重复性、复现性 ,多选题,9、加标回收试验加标原则有哪些,, , A.一致原则 B.可比原则 C.相近原则 D.不变原则 E.适用原则 (多选题)10、某实验室准备开展留样再测试验～对样品和检测项目进行了选取～下列选项中适于开展留样再测的有, , A. 生活饮用水～硫酸盐～126mg/L～水样4?冷藏保存1周。 B. 生活饮用水～pH值～7.65～水样4?冷藏保存1周。 C. 烤肠～亚硝酸盐含量～45mg/kg～样品4?冷藏保存2周。 D. 冰激凌奶冰～总固体～26.8,～样品4?冷藏保存1周。
实验室检测的质量控制
实验室检测的质量控制 质量控制分为： ?数据处理 ?实验室内质量控制 ?实验室外质量控制 质量控制的作用： ?了解分析工作中所发生的变化和这些变化的发展趋势； ?及时发现异常，查出产生误差的原因； ?用统计分析的方法判断分析结果的准确性； 误差分为： ?系统误差 ?偶然（随机）误差 ?过失误差 系统误差特点： ?系统误差的产生有一定的原因，至少在原则上是可知的，它们的值在相同的测定过程中是稳定的，或 者是遵循一定的规律而变化 系统误差产生的原因： ?方法误差----由于分析方法的不够完善而引起的误差； ?仪器误差----由于仪器读数不够准确所引起的误差； ?试剂误差----由于试剂不纯引起的误差； ?操作误差----由于个人操作不够准确引起的误差。 避免或消除系统误差的方法： ?选择比较完善的分析方法，用标准方法或不同类型的方法进行对照试验； ?利用标准加入法消除干扰； ?所用仪器经过校正； ?采用空白实验减少误差； ?制定和严格按照操作规程进行实验。 偶然（随机）误差的特点： ?大小相等的正负误差出现的机率相等； ?偶然误差出现的机率与大小有关；小误差出现的机会多，大误差出现的机率少。 避免或消除偶然（随机）误差的方法： ?增加分析测定的次数。 过失误差： ?空气的沾污 ?容器的沾污和吸附 ?试剂和蒸馏水的不纯的影响 ?试样存储中的损失
避免和消除过失误差的方法： ?在洁净的环境中进行检验和分析； ?容器的预处理按照要求进行； ?加入适当的试剂克服吸附； ?选用高级别的试剂和纯净的蒸馏水； ?按照要求保存样品。 一、职业卫生检测数据处理： ?数理统计方法； ?检验方法的精密度和准确度； ?检验方法的灵敏度、检出限和测定下限。 （一）检测有关的数理统计方法： ?平均数 ?标准差和相对标准差 ?有效数字 ?数据的取舍 1.平均数 ?算术均数----直接计算法和加权法 ?几何均数 1.1算术均数 (1)直接计算法：当观察值的个数不多时，例如，空气检测及实验室内部质量控制的资料，可以直接将各 观察值相加，除以观察值的个数，算出均数。 c1＋c2＋c3＋……＋c n∑c C ＝――――――――――＝――― n n 式中：C为均数， c为观察值， n为观察值的个数， ∑c为各观察值的总和。 (2)加权法 工作场所空气中毒物的浓度常随职业活动的不同时间而不同。在评价劳动者在一个工作班中接触的浓度时，常用时间加权平均浓度(TWA)，在这里时间起了“权数”的作用，它权衡了各浓度值由于接触时间不同对均数的影响。 ?例：在某采样点，测定记录为8～9点，测得苯浓度为10 mg/m3，9～12点为50 mg/m3，12～14点为 30 mg/m3，14～16点为20 mg/m3。 10×1＋50×3 ＋30×2 ＋20×2 260 C ＝—————————————————＝——＝32.5 1 + 3 + 2 + 2 8
实验室质量控制措施
实验室质量控制措施 实验室是专门从事检验测试工作的实体，其工作的最终成果是检测报告。为了确保检测数据的准确可靠，以保证检测报告的质量，所以必须有一个质量控制过程，必须明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素。从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。 可以选用的质量控制方法通常有以下几种： a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制； b）参加实验室间比对实验或能力验证计划； C）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测； d）对存留物品进行再检测； e）分析一个物品不同特性结果的相关性； f）其他有效的技术核查方法。 质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。 为了做好检测报告的质量控制我们该从几方面进行保证： 1.实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实验室标准执行。 2.实验室内部技术质量控制：也就是检验人员的检验技术控制，具体方法有： （1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。 （2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同 参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 （3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两 次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。 （4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。 3.第二步在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。 首先要做好实验室标准物质以及试剂的管理 （1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。
实验室质量控制方案
实验室质量控制方案 1.定义 1.1质量保证是试验检测过程的全面质量管理，包含了保证试验数据准确可靠的全部活动和措施； 1.2质量控制指以满足试验检测质量需求所采取的操作技术和活动。 2.实验室质量控制技术 按照内控（含分析人员自控、他控）、外控进行控制，从检测人员、仪器设备、现场采样、实验室分析、数据记录、报告等方面严把质控关。 2.1检测人员 检测人员应经培训，并按照《见证取样工程检测》要求持证上岗。 2.2监测仪器设备 2.2.1仪器设备的检定和校准 每年由仪器设备管理员制订年度仪器设备送检校准计划，对属于国家强制检定的仪器设备，应依法送检，并在合格期内使用；非强制检定仪器设备按照相关规程进行自校或核查。每年对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器设备不得使用。 2.2.2仪器设备的运行和维护 每年由仪器设备管理员制订仪器与设备年度核查计划，并按计划执行，保证仪器设备运行正常。 3.质量监督检查
质控室制订质保监督检查计划，定期开展质量监督检查：一是利用有证标准物质开展内部质量控制活动；二是使用相同方法或不同方法重复检测或校准测量；三是对存留样品进行再检测或再校准测量。通过以上方式积极开展人员比对、方法比对、仪器比对等控制手段进行质量监督检查。 4.有机分析质控要求 4.1分析仪器性能校准 对分析仪器按规定的方法进行校准,仪器校准应在分析当天或按仪器要求执行。 4.2标准曲线核查 样品分析当天或仪器每运行12小时，应用标准溶液对标准曲线进行核查。通常情况下，若标准溶液的分析结果与标准值相对误差不超过20%，原标准曲线可继续使用；若分析方法中对标准曲线核查有明确要求，则按方法要求执行。发现标准曲线失控，应立即重新绘制曲线。 5.实验室外部质量控制 积极参加国家、河北省组织的实验室间参加能力验证、设施比对等活动，每年应至少参加一次。
检测实验室质量控制关键点
检测实验室质量控制关键点
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检测实验室质量控制关键点 1.检测实验室质量控制的重要性 检测质量是实验室生存的保证;是占领市场的重要手段；是为客户提供服务承诺的前提；是衡量实验室管理能力的标尺。检测质量控制是是实验室的生命线。 认识误区:有人员、有设备、有方法、有场地、有资质，检测质量就有保证；检测任务重、缺少专职的质量管理人员,质量控制就做不好;客户不专业、领导不精通，只要不出问题、没有投诉就行。? 当检测实验室确认法人地位和资源保障后，应明确检测直接量控制的关键点:人(人员)、机(设备)、料(样品和消耗材料)、法(检测方法)、环（设施和环境条件)，以上五个方面的控制效果通过测试的实施获得满意结果来得到验证。 ２人员质量控制方法??在ISＯ／IEＣ 17025标准《检测和校准实验室认可准 则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。 ①人员的技术能力确认 重点关注——教育背景、专业技能、工作经历、现任岗位授权; ?确认证据——技术档案、资格确认、上岗考核和授权、培训记录。??特殊岗位的授权——感官评定、特种锅炉容器、特殊设备、生物安全操作、内部校准人员等。? 食品感官评定人员——评茶、评酒、评烟。??专业机构培训、考核、授权——实验室授权。? 视频微生物致病菌检验人员——生物安全培训 ?与从事色、味辨别能力检测的人员——定期色盲、嗅觉检查 ②人员的培训计划和实施 重点关注——培训计划的可行性、实施记录、培训效果的评价。 ?确认证据——全面的培训计划(包括各个岗位、各类人员、再教育)、培训记录和有效性评价。 评价方式——培训鉴定、小结、现场考核、提问、讲座等。??人员培训是质量控制中有效的预防措施之一。? 制定培训计划需要注意:计划合理性、前瞻性、统一性;明确需要培训的岗位、项目、时段、实施机构、结果评价依据;所有人员应有文件证明其对工作及实验室全部设施中潜在的风险受过培训。??③人员的监督 ?重点关注——监督人员资质和授权、监督计划(选择重点区域和人员)、被监督
实验室内部质量控制的方法和要求新修改
实验室内部质量控制的方法和要求 邓莲芬 （一）质量控制基础实验 1、空白试验与检测限的确定 在痕量分析中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何，在相当大的程度上，较全面地反应了一个分析测试实验室及其人员的水平。如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等，都会影响空白试验值。 （1）空白值测定方法 在常规分析中，每次测定两份全程序试验平行样（其相对偏差一般不大于50%），取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。共测五天可计算检测（出）限，绘制控制图需20次（或20对）以上。用于标准系列的空白试验，应按照标准系列分析程序相同操作，以获得标准系列的空白试验。 （2）合格要求 根据空白试验值的测定结果，按常规方法计算检测（出）限，该值如高于标准分析方法的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。 （3）检测（出）限的确定 检测（出）限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度（置信度95%）内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。检测（出）限亦称检测（出）下限。
○1根据全程序空白值测试结果来估算检测（出）限 a、当空白测定次数n≥20时 批内空白测定值的标准差为σWb，则检测（出）限的计算公式为：DL＝4.6σWb。 b、当空白测定次数n＜20时 在实际工作有限测定次数中，设每天测定n个空白测试值，共测了m天，先按下列公式计算出空白测试值的批内标准差： S Wb ＝ ) (1 2 2 - - ∑∑ n m n b x i 则检测（出）限公式为： DL＝22·t0.05 （f）S Wb 式中：x为各空白测试值；b为每天n个空白测试值之和；t0.05（f）为t值表中单侧概率为0.05，自由度为f的t值。 批内自由度：f＝m（n－1） ○2不同分析方法的具体规定 在《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》GB/T 5750.3-2006中的规定如下： a、某些分光光度法是以吸光度（扣除空白）为0.010相对应的浓度值为检出限。 b、色普法：检测器恰能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质 最小量为检出限，一般为基线噪声的两倍。 c、离子选择电极法：当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于 浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限。 2、检测上限 检测上限即测定信号值随被测物质浓度的增高而成一定比例改变的上限。例如在测定试 样前所绘制的校准曲线，当其斜率开始发生改变，亦即曲线延伸至开始转弯处，即为检测上
实验室质量控制管理制度
实验室质量控制管理制度 一、目的为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。 二、适用范围适用于本检测室内部质量控制和实验室间质量控制。 三、管理范围它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分。 1实验室内部质量控制 实验室内部质量控制包括对人员的要求控制、实验室设备要求、料、法、环） 1.1人员的质量控制： 1.1.1具有相应专业知识，受过其所承担工作相适应的教育、培训、考核并具有相应 资格管理和检测的人员，确保其检测工作质量。人事管理要求验证、检查、评价，以保证 满足本实验室对人员的要求。对以上相关资料予以存档。 1.1.2技术负责人根据岗位需要进行各项培训（岗前、方法标准、设备操作、安全作 业、法律法规、安全和防护等）。培训合格，签订设备操作授权书，准许上岗从事相关检 测工作。 1.1.3对检测过程，检测工作重点环节进行重点监督，执行《监督工作控制程序》。 1.1.4授权签字人由实验室评审小组评审通过给予授权。 1.2设备的质量控制 规范设备管理，确保设备处于受控状态，保证满足检测工作要求。 1.2.1建立完整的设备档案，满足实验室核查要求。 1.2.2设备的维护和使用。建立设备维护维修计划、记录。严格执行《设备管理程序》 1.2.3设备管理人及设备使用人相互配合做好设备期间核查工作，严格按照《期间核 查程序》进行核查。 1.2.4做好设备的校准工作，依据《量值溯源程序》进行校准核查工作，满足实验室 的规范要求。标明“三色”标识。表明设备所处的校准状态。 1.2.5完整做好设备的使用记录、周期检定记录及计划、设备的保护工作。 1.3试验溯源性控制 1.3.1有测量功能的设备及辅助设备和标准物资，在投入实验室之前必须进行前期校 准和检定，确保检测结果的准确性和有效性，满足《量值溯源程序》，实现检测数据可以溯源到国际单位制的溯源性要求。
实验室质量控制
实验室质量控制 实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。实验室间质量控制包括分发标准样对诸实验室的分析结果进行评价、对分析方法进行协作实验验证、加密码样进行考察等。它是发现和消除实验室间存在的系统误差的重要措施。它一般由通晓分析方法和质量控制程序的专家小组承担。 实验室质量控制的方式有几种？实验室分析质量控制的目的是什么？ 可以选用的质量控制方法通常有以下几种： a）使用有证标准物质或次级标准物质开展内部质量控制； b）参加实验室间比对实验或能力验证计划； c）使用人员比对、方法比对、仪器比对等进行复现性检测； d）对存留物品进行再检测； e）分析一个物品不同特性结果的相关性； f）其他有效的技术核查方法。 质量控制的目的：监控检测、校准的有效性，保证检测结果可靠。 实验室质量管理制度大全 一、科室必须成立质量控制小组并设质量监督员一人，质量监督员必须做好有关质量管理日常工作记录，科主任全面负责质量控制管理工作。 二、质量控制小组由科主任、质量监督员、质量管理员组成，监督实验室整个质量管理体系的有效进行。 三、由科主任或质量监督员组织质控小组每月召开一次“质量控制监督会”，并作好记录。 四、质量监督员负责执行检验过程的各项指标的质量控制程序和对本科室室内质量控制、室间质量评价进行分析和处理。 五、各专业实验室质量管理员负责本室室内质控是否按照实验室内部质量控制程序文件和作业指导书有关要求进行工作。 六、室内质量控制：对检验科开展的检验项目检验程序进行质量控制，以保证检验结果的准确性。 （一）技术负责人负责批准室内质控规则和检验过程的质量控制程序； （二）各组组长负责制定本组室内质控规则和检验过程的质量控制程序；（三）检测人员负责执行检验过程的质量控制程序和对本岗位室内质控进行分析和处理； （四）质量监督员监督本组内是否按照程序文件和作业指导书有关要求进行。
(新)检验科质量控制制度及实验室生物安全管理制度
检验科质量控制制度 1．在科主任及质控小组负责人的领导下，各级工作人员必须严格控制试验中的每一环节，减少误差；各实验室每天应认真作好室内质控，并有完整的原始记录。 2．质控制标定：每一个批号的质控物要求第一天连续测定20次，计算出均值，标准差。 3．每天仪器开机后，先随机做一份质控物，观察仪器各项参数是否在2SD以内，符合要求，可以继续做病人标本，不符合要求，则查找原因。 4．定期对仪器及定量容器进行校正；按规定适时更换标准曲线（如：换新试剂，应重新制作标准曲线）。 5．如果超过正负2SD，有失控，就必须查找原因，并打失控报告，纠正后由组长签字，并交主任审查。 6．室内质控图的制作：将每天的测定结果输入计算机，制作室内质控图。 7．免疫室检测各型肝炎，应有阴、阳性对照及临界血清质控，并用即刻法绘制质控图，其他血清学试验均应做阴、阳性对照。 细菌室新配制的培养基有无菌试验及已知菌株试验，每周做标准菌株药敏质控。 实验室必须认真按规定作好市临检中心室间质评，并有完整的原始记录，如实回报各项结果。
室间质评结果回报后，对不合格项目进行原因分析，提出改进措施及效果评价，形成质评分析报告提交质控组。 实验室生物安全管理制度 一．个人防护 1.进入实验室前要摘除首饰，修剪指甲，以免刺破手套。 长发应束在脑后，禁止在实验室内穿露脚趾的鞋。 2.在实验室里工作时，要始终穿着实验服，实验室外禁 止穿防护服。当有必要保护眼睛和面部以防实验对象喷溅、或紫外线辐射时，必须要配戴护目镜，面罩（带护目镜的面罩）或其它防护用品。 3.实验室工作区不允许吃、喝、化妆和操作隐形眼镜，禁 止在实验室工作区内的任何地方贮存人用食品及饮料。 4.实验室防护服不应和日常服饰放在同一柜子。个人物 品、服装和化妆品不应放在有规定禁放的和可能发生污染的区域。 5.实验室工作人员在实际或可能接触了血液、体液或其他 污染材料后，即使戴有手套也应立即洗手。 6.洗手池不得用于其他目的。在限制使用洗手池的地点， 使用手部清洁产品是可接受的替代方式。 7.当实验过程可能涉及到直接或意外接触到血液、有传染 性的材料时，必须要戴上合适的手套，脱手套后必须洗手。 8.实验人员在操作完有感染性的村料后，离开实验室工作 区之前必须进行“六步法”洗手。 9.每日工作完毕，所有操作台面、离心机、加样枪、试管 架必须擦拭、消毒。 二. 操作准则
检测公司实验室技术质量部管理制度
目录 1. 实验室管理制度 (160) 2. 化验室管理制度 (162) 3. 计量管理制度 (166) 4. 资料室管理制度 (167) 5. 取样班管理制度 (169) 6. 堆浸工段管理制度 (171) 7. 实验室考核制度 (172) 8. 化验室考核制度 (173) 9. 计量班考核制度 (175) 10. 取样班考核制度 (176)
技术质量部组织机构图 图一技术质量部组织机构图
1. 实验室管理制度 1.1 实验室工作 1.1.1 试验室保持肃静，集中思想，认真操作，仔细观察现象，如实记录结果，积极思考问题。 1.1.2 试验时应保持试验室和桌面清洁整体。废纸，火柴梗和废液等应倒在废物缸内，严禁到入水槽内，以防水槽和下水道堵塞或腐蚀。 1.1.3 爱护公司财产，小心使用仪器和实验设备，注意节约水、点和煤气。 1.1.4 使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，如发现仪器有故障，应立即停止使用，及时报告并联系维修人员。 1.1.5 使用药品应注意以下几点： a. 药品应按规定量取用，应注意节约，尽量少用； b. 取用固体药品时，注意勿使其撒落在实验台上； c. 药品自瓶中取出后，不应倒回原瓶，以免带入杂质而引起瓶中药品变质； d. 试剂瓶用过后，应立即盖好塞子，并放回原处，以免和其他瓶上的塞子搞错，混入杂质； e. 各种试剂和药品，严禁拿到自己的实验桌上； f. 实验后要回收的药品，应倒入回收瓶中。 1.1.6 实验后，应将仪器洗刷干净，放回规定的位置，整理好桌面。 1.1.7 值日生打扫整个实验室，最后负责检查水龙头是否关好，拉开电闸，关好门窗后才能离开实验室。 1.2 实验室工作中的安全操作 1.2.1 一切有毒的或有恶臭的物质的实验，都应该在通风橱中进行； 1.2.2 一切易挥发的和易燃的物质实验，都应该在离火较远的地方进行，且应该尽可能的在通风橱中进行； 1.2.3 加热试管时，不要将试管口指向自己和他人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体将人烫伤； 1.2.4 在闻瓶中气体时，鼻子不能直接对着瓶口或管口，而应用手把少量的气体轻轻扇向自己的鼻孔；
3.实验室质量控制
第三节、实验室质量控制 实验室资质认定评审准则》 ：实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测和校 准结果的有效性，可包括（但不限于）下列内容： a ） 定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和 /或使用次级标准物质（参考物质） 开展内部质量控制； b ） 参加实验室间的比对或能力验证； c ） 使用相同或不同方法进行重复检测或校准； d ） 对存留样品进行再检测或再校准； e ） 分析一个样品不同特性结果的相关性。 检测 /校准结果的质量是实验室始终关注的重点， 实验室建立管理体系并使之有效运行， 其目的就是为了确保检测 / 校准的质量。但影响检测报告质量的因素又是很多的，在检测 / 校准过程中由于诸种因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的， 质量可能发生突然变 化或渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度，将会给检测 / 校准质量 带来风险。 对质量的这种变化如没有以有效技术的手段进行控制， 只能在这种变化发生很久 以后才会被发现，而这时可能已经给检测 / 校准带来较大影响或损失。因此，必须采取适时 监控的方法， 发现突变或渐变的质量下降。 其控制方法可以通过对数据的监视和分析， 连同 纠正措施， 包括使用核查标准， 控制图或其他等效内容， 受控的规定范围之内。 异（即受控状态下的变异） 和异常变异。 正常变异是不可避免的， 尽管多种因素控制得很好， 检测结果也有离散。 正常变异是找不出原因的， 也没有必要去找， 可以用不确定度来表示其 变化区间；异常变异是人、机、样、法、环、溯的一个或几个因素发生变化引起的，这正是 质量控制的对象。在检测过程中，不是不允许出现变异，而是要控制它，强调找出原因，针 对原因采取改进措施（纠正和预防措施） 为确保检测结果的有效性，实验室应有质量控制程序和和质量控制计划。以监控检测 / 校准工作的全过程。因此，实验室应经常利用内部手段，如对标准物质（样品）盲样检测、 留样检测、 人员比对、方法比对等验证检测工作的可靠性；要借助外部力量，如实验室间比 对和参加能力验证等验证。在标准更新、 人员交替、 设备变化和检测质量波动的情况下， 尤 其应加强 使测量过程能连续地保持在准确度 在实验室的管理中， 强调对各个过程处于受控状态， 但受控不等于没有变异， 即使在相 同条件下的每次测量也有差异， 所以变异是客观存在的。 变异有其统计规律， 般分正常变