2015年煤化工专业实验讲义
实验项目1：煤的黏结指数测定
一、 实验目的：
1. 了解测定烟煤粘结指数的意义
2. 熟悉NJ-5型微电脑粘结指数测定仪的使用
3. 掌握测定烟煤黏结指数的方法
4. SS-65型手动静压器使用
二、实验原理
将一定质量的试验煤样和专用无烟煤，在规定的条件下混合，快速加热成焦，所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验，用规定的公式计算粘结指数，以表示试验煤样的粘结能力。
三、实验步骤
1. 煤样
试验煤样按GB474制备成粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，其中0.1~0.2mm 的煤粒占全部煤样的20%~35%，煤样粉碎后并在试验前应混合均匀。
试验煤样应装在密封的容器中，制样后到试验时间不应超过一星期。如超过一星期，应在报告中注明制样和试验时间。
2. 试样步骤
a 先称取5g 专用无烟煤，再称取1g 试验煤样放入坩埚，质量应称准到0.001g 。
b 用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2min 。搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相接的圆弧部分。约经1min45s 后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2min 时，搅拌结束，亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。
c 搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低1~2mm ，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。
d 用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30s 。
e 加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击与摇动。
f 将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区。要求6min 内，炉温应恢复到850℃，以后炉温应保持在（850±10）℃，从放入坩埚开始计时，焦化15min 之后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温，若不立即进行转鼓试验，则将坩埚放入干燥器中，马弗炉温度测量点，应在两行坩埚中央。炉温应定期校正。
G 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内。称量焦渣总质量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用1mm 圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后，将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分，称量操作，每次转鼓试验5min 即250转。质量均称准到0.01g 。
3. 结果表述
粘结指数(G)按式（1）计算
m
m m G 21703010++= 式中：m 1—第一次转鼓试验后，筛上物的质量，g ；
m 2—第二次转鼓试验后，筛上物的质量，g ；
m —焦化处理后焦渣总质量，g ；
计算结果取到小数点后第一位。
4. 补充实验
当测得的G 小于18时，需重做试验。此时，试验煤样和专用无烟煤的比例改为3:3.即3g 试验煤样与3g 专用无烟煤。其余试验步骤均和第2章相同，结果按式（2）计算：
m
m m G 5703021+= 式中符号的意义均与式（1）相同。
5. 精密度及结果报出
粘结指数测定结果的精密度见表1
表1 粘结指数测定的重复性和再现性
以重复试验结果的算术平均值，作为最终结果，报出结果取整数。
6. NJ-5型微电脑粘结指数测定仪的使用
① 打开电源开关，仪表盘显示“上次记数0 设定次数0250”，按启动键机器从0开始完成250圈停止。
② 运转中，不需按动键盘，只需等机器完成工作后，再做调试。
注意：该仪器必须可靠接地（配单相接地插座或外壳接地）
7. SS-65型手动静压器使用
该仪器为实验室必备之仪器，可供煤炭、化工、建材、冶金、地质和科研单位化验分析样品的压制之用。
① 各种分析试样一般在分析前要经过120~200目的粉碎后才能进行焙烧加热。因试样受高温热气流的影响，试验样品大量挥发（特别是带鼓风或烟囱的焙烧设备更易发生挥发），使样品的重量失去准确性、代表性。用该仪器在分析焙烧加热前将样品进行静压，即可避免以上现象。
② 使用注意事项与维护修理
a.使用前应检查压杆是否灵活，如不灵活可在铜套内加些润滑油。
b. 使用时应将压块放到坩埚内，将坩埚放在压杆正下面进行压制。
c.应将该仪器放在干燥处，以免受潮生锈。
d.应经常保持清洁，以利压杆轻便灵活。
实验项目2：煤中全硫的测定
一、 实验目的：
1.了解测定煤中全硫含量的几种方法
2. 熟悉库伦定硫仪（KZDL-8C ）的使用
3. 掌握库伦滴定法测定煤中全硫含量
二、实验原理
1. 基本工作原理
煤样在1150℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO 2和少量SO 3而逸出，生成的SO 2和少量SO 3被空气流带到电解池内，与水化合生成H 2SO 3和少量的H 2SO 4，破坏了电解液的碘-碘化钾电对的电位平衡，仪器检测电极检测到电压变化，自动控制电路来电解碘化钾生成碘来氧化滴定电解产生的碘所耗用的电量，由单片机系统内部积分、记录数据，将数据传输给主控微机，由主机处理数据并显示结果。
2. 仪器工作原理
该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。
含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。
样品中各种形态的硫氧化分解如下：
样品中有机硫+O 2→S O 2+H 2O+CO 2+Cl 2+……
4FeS 2+11O 2→2Fe 2O 3+8SO 2
样品中的硫酸盐+O 2→SO 2+……
2S02+O 2→2S O 3
生成的SO 2及少量SO 3随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。
电极及电解液反应如下：
电解阳极：2I --2e→I 2
电解阴极：2H ++2e→H 2
I 2+H 2SO 3+H 2O →2I -+H 2SO 4+2H +
随着电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡：
指示阳极：2I --2e ═ I 2
指示阴极：I 2十2e ═ 2I -
仪器根据电生碘所消耗的电量（Q ），由法拉第定律（W ＝96500Q ·N
M ）计算出试样中全硫量及百分含量。
三、实验步骤
（一）煤样的制备
在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混合均匀，最好用手带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶。或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混合是确保结果精确和准确的关键。
（二）称量
要求天平准确度为万分之一，瓷舟洁净；称重前样品反复搅拌均匀；取样50mg(45～55mg)。称重准确到0.2mg ，称量过少，样品无代表性，测量误差大；称量过多，不易完全燃烧。
（三）仪器操作
1. 打开主机电源，点击微机桌面图标，可以进入测硫仪界面，温度自动向设定温度升温。
2. 温度升到设定温度时，向电解池里加入配置好的电解液，打开气泵，检查气密性，调节气流量到1.0左右，调节搅拌速度到合适转速。
3. 在“用户信息设置”里输入相关信息，先做1~2个废样（平衡电解液），在瓷舟上称取50.0mg左右的煤样，上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入石英舟上，输入煤样重量，按“启动开始”按纽，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果，等测出硫值不为零时就可以做正式煤样。
4. 把待测试样在瓷舟内用天平称重（称至50mg 0.2mg），上面覆盖一层三氧化钨，将瓷舟放入到石英舟上，输入样号，煤样重量和水分值，按“启动开始”按纽，机器自动送样，实验过程由微机自动控制，实验结束后，打印机将打印出结果。
5. 试验最好连续进行，如中间间隔时间较长（超过15min），在正式试验前需加烧一个废样。
6. 实验完毕，应先关闭气泵、搅拌器，再关闭电源开关，退出微机测硫仪程序。
实验项目3：胶质层指数的测定
一、实验目的
1. 胶质层指数是测定烟煤结焦性的一种方法，是苏联萨保什尼可夫等人在1932年提出的。重要测定烟煤最大胶质层厚度（Y值）和体积曲线类型等三个指标。这些指标能鉴定炼焦用煤的质量，检查煤层的质量，生产原煤和商品煤的质量，判断单独煤的分类牌号。
2. 测定配合煤的Y值可作为炼焦配煤的主要指标之一。
3. 通过对煤杯中结成的焦块的观察和描述得到的焦块技术等辅助性资料。
二、实验原理
本法为模拟工业焦炉的条件下，对装在煤杯中的煤样进行单侧加热，在煤杯内的煤样中形成一系列等温层面，而这些层面的温度由上而下依次递增，温度相当于软化点的层面以下的煤都软化形成胶质体，在温度相当于固化点的层面以下则结成半焦。因此，煤样内形成了半焦层、波质层和未软化的煤样层三部分。
胶质层厚度主要取决于煤炭胶质期间的温度间隔，还要受波质体膨胀和试验条件的影响。在试验过程中，最初在煤杯下部生成的胶质层比较薄，以后逐渐变厚，然后又逐渐变薄，因此在煤杯中部出现胶质层厚度的最大值。在胶质层内由于热分解产生了煤气，而胶质体的透气性又不好，积聚的煤气使胶质体发生膨胀，这种膨胀压力足以使压在煤样上的压力盘被抬起。如这些煤气在胶质层和半焦层内都找不到出路(如半焦很少裂缝)，膨胀将持续很久，这时煤的体积曲线呈山形；如果胶质体的透气性虽然不好，胶质体有时膨胀，但积聚的煤气有时能从半焦的裂缝中很快逸出，则煤的体积曲线时起时伏形成之字形，如膨胀不大而煤气透散也较慢，则体积曲线呈波形或微波形；如煤胶质体透气性好，而煤的主要热分解又在形成半焦以后进行，则煤的体积曲线呈平滑下降等。这样，由于煤的熔融、分解性质不同，煤的体积曲线是多种多样的。体积曲线形状与煤种有—定的关系，但由于体积曲线只能分几类，其中还有混合型，缺乏数量概念因此它们只能当作辅助指标。
煤杯内的全部煤样都结成半焦后，由于体积收缩，煤的体积曲线下降到最低点。以试验结束(730℃)时煤样收缩所显现在体积曲线上的距离作为最终收缩度X值。X值取决于煤的挥发分、熔融、固化、收缩等性质和试验条件。
三、实验步骤
（一）煤样要求：
1. 胶质层测定用煤样应符合下列规定：
a . 煤样缩制方法，按GB474 进行。
b. 煤样应达到空气干燥状态。
c . 煤样通过1.5mm的圆孔筛。
2. 煤样灰分的处理：分别对待、
a. 为确定煤炭牌号的煤样，应按分类标准规定进行减灰；
b. 洗选精煤质量的检查，不另减灰；
c. 商品煤除为确定牌号外均不减灰。（灰分太高时如＞20 ％应减灰）
3. 煤样应封装在容器中，存于阴凉处，防止氧化从制样到测定不超过半个月。
（二）测定工作
1. 测定前先清除煤杯内壁，杯底，热电偶套管及压力盘上所附的焦屑、炭黑用金刚砂布（1.1/2）清除干净，打光各部件。清除煤杯底氧化层仔细地清洁沟槽凸起和凹槽，清理好各析气孔畅通．并清除热电偶管的煤粒、炭黑、石棉等杂物。
2. 在光滑细钢棍上制作一个单层纸管。直径为2.5-
3.0mm，高为48-53mm。
3. 用厚为0.5 -1.0mm的石棉纸作两直径为59mm的石棉园垫，园垫应打出电偶管的圆孔．与压力盘部件相对应。在上部园垫相应位置打一个供穿过纸管的小孔（3.2mm ) . 石棉纸可直接买到。
4 . 用方格纸作体积曲线用的记录纸安在记录转筒上，宽度与转筒的高度相同。长度略大于转筒圆周长。
5. 将煤杯放好杯底，并使杯底热电偶的凹槽中心与压力盘上热电偶孔中心对准：
6. 先将下部石棉垫放在杯底．并使垫上园孔对准杯底凹槽，再在杯内下部沿杯壁围上滤纸条（宽5mm，长190-200mm）将热电偶管放入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放好，用压板固定热电偶管和钢棍，保持垂直状态。将500 克煤样缩分出每份煤样为100 士0.5g，并将每份煤样分四次装入杯中，每装25 克之后，用金属针将煤样摊平（不要捣固）。煤样装完后，暂取下压板，放上上部石棉园垫，对准热电偶管放入压力盘，用压板固定电偶管然后将煤杯放入炉孔中。安装好压力盘，杠杆祛码，并调节杠杆为水平状态，用水平尺检验。（当测定中胶质体溢出压力盘时应重装样，注意严密性），小心抽出细钢棍（采用旋转方式）防止带出纸管。（如纸管拨出或煤粒进入了纸管，应重新装煤样）. 调好探针另点，连接好电源和程控仪表，安装好记录纸，并记录转筒的转速是否正常（lmm/min ) ，调整活轴轴心到记录笔尖的距离为600mm，加好墨水或中性笔。
7 . 在测定前求出煤样的装填高度：h = H -（a + b )式中：h 一煤样的装填高度，mm:H 一由杯底表面到杯口的煤杯全高，mma 一由压力盘表面到杯口的距离，mm ;b 一压力盘和两石棉垫的总厚度，mma 的数值用钢尺（分度0.5mm）沿煤杯周围四个点，求出平均值．H 的数值在装煤前实测（测定方法同a ）。b 的数值用卡尺测（使用相同石棉纸时，只测一次即可）。
8. 同一煤样平行测定时，装填高度允许差为lmm 报告结果时应将煤样的装填高度的平均值附注于X 值之后。
四、注意事项
1. 对新装的仪器，应开盖检查，注意集成块是否松动。
2. 结线要正确，包括：
（1）电源进线的相线中线不能接错。
（2）前后炉的加热线，电偶线不能相互交叉错接。
（3）热电偶补偿导线型号要对，接线时注意极性。
（4）仪器地线要接实验室地线，勿与电源中线相连。
3. 运行过程中不要随便触摸仪器面板，特别是有键部位。
实验项目4：煤、焦发热量的测定
二、实验目的
1. 了解测定气煤、焦碳发热量的意义；
2. 熟悉量热仪的使用；
3. 掌握气煤、焦发热量的测定方法。
三、实验原理
1.氧弹发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。
2.高位发热量
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。
3.低位发热量
煤的恒容低位发热量和恒压低位发热量可以通过分析试样的高位发热量诈。计算恒容低位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量。原则上计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。
三、实验步骤
1. 打开量热仪电源开关，然后点击注水使水温均匀。
2. 标定（热容量）。输入同一个编号，连续做3个苯甲酸，取两个接近的值，取平均值，保存。
3. 反标（发热量）。用苯甲酸做一个发热量，看弹桶热量是不是接近6330大卡左右，如果接近，机器正常可以下一步；如果差别较大，需从新做热容量，至到接近6330大卡。
4. 称样。用坩埚称取1g煤样,精确到0.0001g,粒度为0.2㎜.
5. 放样。将坩锅放入氧弹架，穿好点火丝，点火丝应接触煤样，但不能接触坩锅，以免发生短路。可选用棉线点火方式。
6. 在氧弹弹桶内加入10mL蒸馏水，将弹头架放入量热仪氧弹弹桶，轻轻拧紧弹杯盖，移动氧弹时氧弹不能倾斜。
7. 充氧。将氧弹充入3MPa压力的氧气，并保持30秒。
8. 将充入氧气的氧弹放入量热仪的内桶中，点击程序界面上的“开始”按键。
9. 盖上点火盖，输入数据。如试样的质量、全硫含量如果没有硫值，可以输入0.8代替）、氢（如果没有氢值可以输入3.5代替）、全水分、分析水分的值。
10. 6分钟查看点火是否成功。
11.约20分钟，整个试验过程结束，自动输出结果。
12. 实验结束后，立即将氧弹从内桶中取出，用泄压阀将氧弹泄压，打开氧弹盖，检查氧弹内（如点火丝是否烧尽，灰分是否燃烧，煤样有没有爆燃现象。
13. 用水清洗量热仪氧弹弹杯和弹头。
14. 数据记录。
四、注意事项
1. 进行发热量测定的试验室。应单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。
2. 室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1，室温以不超过15～30范围为宜。
3. 室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。
4. 试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。
实验项目5：煤中碳和氢含量的测定
四、实验目的
1. 了解测定煤中碳和氢含量的意义；
2. 熟悉碳氢测定仪的使用；
3. 掌握煤中碳和氢含量测度测定方法。
五、实验原理
1. 仪器简介
煤中碳、氢元素是评价煤质的重要参数。目前国内外煤炭多以发热量计价，碳和氢的含量直接影响煤发热量的大小。为了保证煤炭的质量，合理利用资源，提高经济效益，准确测定煤中碳氢含量已受到煤炭部门的密切关注。
KZCH-6型一体测氢仪是快速智能测氢仪，主要适用于测定煤炭及其它固体物料中有机物和无机物中碳氢的含量，是煤炭、电力、冶金等部门的实验必备仪器，同时在化工、商检等单位也有着广泛的用途。
本仪器的全部测试过程采用微机控制，并由微机对测试数据进行多种校正和处理，数字显示测定物中含氢的毫克数，并可更换显示测定的最终结果—单位重量燃烧样的氢的百分含量，并打印出总氢值。每一试样测定时间约10~13min ，测定结果的准确度和精密度优于国标GB476-91.
该仪器与目前使用的三节炉燃烧法相比具有测定迅速，结果准确，操作简便，自动化程度高，触摸键盘输入各种数据，打印出最终结果，体积小，重量轻等特点，是目前实验室更为理想的测氢仪器。
同时该仪器也可以用称量吸收法测碳，其准确度和精确度符合GB476-91的要求
2. 工作原理
（1）分析原理
煤样于800℃在高锰酸银热解产物作用下，在氧气流中燃烧，生成的水与Pt-P 2O 5电解池中的五氧化二磷反应生成偏磷酸，其反应方程式如下：
H 2O+ P 2O 5 —→ 2HPO 3
电解偏磷酸，在Pt-P 205电解池内产生如下反应：
阳极：2PO 3- - 2e —→ P 2O 5 + 21O 2
阴极：2H + + 2e —→ H 2
随着电解反应的进行，偏磷酸越来越少，生成的氧气和氢气随氧气流排出，而五氧化二磷得以再生，电解电流也随之下降。当电解电流降至终点电流时，电解结束。根据电解所消耗的电量应用法拉第定律：W ＝96487Q ·N
M 即可计算出煤中氢的含量。 煤样燃烧生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收，吸收剂一般选用碱石棉，主要成份为氢氧化钠。其吸收反应方程式如下：
2NaOH + CO 2 —→ Na 2CO 3 + H 20
根据吸收剂的增量，计算煤中碳的含量。
试样中硫和氯对测定产生的干扰可用高锰酸银热解产物除去，氮对碳的干扰由活性粒状二氧化锰除去。
（2）仪器的工作原理
仪器主要由化学分析系统和控制系统两大部分构成。
分析系统样品测试流程图(见图1)
图1 样品测试流程图
氧气以约80mL／min的流量经净化炉及净化系统后得到纯净(不含CO2和H2O)的氧气流送入燃烧炉作载气，样品在燃烧炉内燃烧后生成的CO2、H2O及硫、氯、氮的化合物，经转化炉除去硫、氯化合物，再进入电解池，H2O被电解池内P2O5膜吸收生成HPO3，氮化合物和CO2分别被吸收系统中的吸收剂吸收。
控制系统主要由温度控制电路，电解控制电路和数据处理电路构成。
温度控制电路由温度调节、运算放大器、电压比较器、固态继电器、三段炉(净化炉、燃烧炉、转化炉)、热电偶及温度显示器等构成(见图2)
电解控制电路，数据处理电路，由电平指示、时基、模数转换、终点控制、积分器和显示器等电路构成(见图3)
图2 温度控制电路框图
燃烧、净化、转化三段炉温度由各自对应的热电偶检测，输出相应的电信号经放大器放大后，通过表头显示，且三段炉互不干扰，互为独立，采用脉冲加热法，基本排除超温的可能。开关电路由无触点开关——固态继电器控制。
样品燃烧生成的H2O，被电解池吸收生成HPO3，电解HPO3，当电解电流大于终点控制电流时，继电器吸合开始电解，电解电流经模数转换电路产生数字脉冲信号，对该脉冲信号进行积分，由显示器显示氢的含量。电解需要不同的工作电压，由电压调节电路控制，当电解电流降至终点电流时，终点控制电路控制电解结束，时基电路产生时钟脉冲信号给极性转换电路，而极性转换电路定时改变电解回路中电解池电极的电压极性，从而实现库仑法对氢的测定。
3、实验步骤
分析样品时应注意首先避免各方面的人为污染，如手汗、器皿等，特别是南方雨季较多，空气潮湿，备用的器皿，煤样等要及时放置在干燥容器内，减少不必要的分析误差。
A. 打开氧气瓶气路，调节氧气吸收器，使氧气流量计指示为80mL/min。
B. 检查气路，确认无堵、漏现象。
C. 开启电源时，看面板上各种显示及指示灯是否正常。
D. 需要测碳时，首先做恒重实验。
E. 在做正式样之前，先做一至两个废样，以平衡电解池状态（不接吸收U管）
恒重实验方法如下：
把两根U形吸管串接在一起后，接在装有二氧化锰的U形管后面，开磨口开关通气，按下控制箱面板上测碳键，显示器开始显示计时，待10min后报警。取下吸碳管，换上另一套（二根）吸碳管、再按测碳键，待显示器计时7min时，称量卸下的第一套吸碳管。十分钟报警后再卸下第二套，换上第一套，连续两次以上吸碳管重量应基本一致，同一支吸碳管连续两次称重差不超过0.0005g时为恒重。
F. 废样做完后，做氢空白试验，方法是：在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化钨，并按动空白键，九分钟后瓷舟自行拉出，按打印键打出第一个空白值，再做第二个。取
其平均值，作为空白值，若出现过高值，可多做几个，舍掉过高值，取平均值，误差小于0.0010g 。
G . 做正式样：打开送样口，将称好的试样瓷舟放入送样管内的石英舟内，拧紧送样口盖，按下返回键。然后按动日期键，输入日期，按动水分（Mad ）键，输入分析煤样的水分值，按下空白键，将空白值输入，再按空白键，储存输入数据。测碳时把恒重好的吸碳管分两根接好，最好按下测碳键即可。若连续分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤样的水分值不变，只需按入一次，需变动，再次按入。每次送样前必须按入三位重量值，试样分析完毕后自动拉出，并有报警显示，打印机打出最终结果。取下吸碳管，装上另一套恒重过的吸碳管，松动送样锥管盖，取出瓷舟，放入另一试样，可继续分析。
H. 实验完毕后，关闭电源、气源，将气泡计反过来接到二氧化锰U 形管中。
四、结果计算
(1)氢值的计算
①总氢值H 为：
H ＝m
m m 32-×100 ②分析基氢值Had 为： Had ＝
m m m 32-×100 – 0.1119Mad 或Had ＝H – 0.1119Mad ③干基氢值Hd 为：
Hd ＝Mad
Mad H --1001119.0×100 上列各式中：
m 2——仪器氢的显示数；mg
m ——试样重量；mg
m 3——测定氢的空白值；mg
Mad ——分析煤样的水份值；％
0.1119——将水折算成氢的系数
(2)碳值的计算
①分析基碳值Cad 为：
Cad ＝m
m 12729.0×100 ②干基碳值Cd 为：
Cd ＝)
100(2729.01Mad m m -×100 上列各式中：
m1—一U 形管吸收二氧化碳增重的量；mg
0.2729——将二氧化碳折算成碳的系数。
一般新装的碱石棉U 形管，刚开始做样时，第二吸收管不增重，做数次样品分析后，若第二吸收管增重量达50mg 以上时，表明第—个吸收管已经失效，须更换。
五、注意事项
1. 将盛有试样的瓷舟放在石英舟上后一定要将锥管盖拧紧，以防漏气，影响测试结果。
2. 装吸碳管时，先将两根串接好，盛有碱石棉的部分在前，无水氯化钙在后并与气泡计串接好，从前到后依次打开磨口开关，最后串接到盛有二氧化锰U 形管上，观看气泡计有无气泡及大小，检查磨口开关是否完全打开。
3. 卸吸碳管时，由后到前依次卸下，并立即关闭磨口开关，放置冷却十分钟后称重，若发现第二级吸碳管称重达50mg时，表明第一级吸碳管内药品失效，需更换。
4. 检查系统的气密性，用手指堵住吸碳管后的出口，看流量计浮球是否至底部，若降不到底部，则表明系统漏气，应认真检查。
5. 如需将试样提前拉出时，只须按下返回键即可，若打印结果需要多份时，可在第一次打印完之后，再按一下打印键，便可多得到一份打印结果。
6. 分析间隔时间超过4小时以上时，应先做废样，再作空白，然后再作正式样。
7. 打印结果格式：年月日水分空白重量显示H值总氢值分析基氢值干基氢值序号
8. 清零键啊你啊后，电解池电压为0伏特，仪器处在等待状态，显示器第四位显示0。按返回键后，电解池电压24伏特，等待作样，显示器第一位显示0。按涂膜键后，电解池电压为10V。三分钟自动换极性济宁电解池电解。显示器后三位显示电解时间。
9. 实验完毕后，仍需将送样锥管拧紧，同时将装有二氧化锰的U形管的磨口开关关闭，以防止潮湿空气进入。
10. 空白值输入方法：先按4位空白值，1位整数3位小数，再按“空白键”。
11. 恒重定时，按“碳”键，此时，显示器后2位显示时间10分钟报警返回，再按“碳”键重新开始定时。
化工仪表及自动化实验讲义
化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9
目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二）
实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。
实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。
化工原理实验报告
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面 积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位 差可知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图
《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时
实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质：设计性实验 所属课程名称：环境化学及实验 实验计划学时： 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 实验目的： 1.了解不同水域水碱度的意义
制药工程专业微生物实验讲义
实验1: 显微镜的使用及细菌形态的观察（2学时） 目的要求 (1) 熟悉普通光学显微镜的构造及各部分的功能。 (2) 学习并掌握油镜的原理和使用方法。 1.基本原理 显微镜由机械装置和光学系统两大部分组成。 油镜物镜的基本原理 微生物学研究用的显微镜的物镜通常有低倍物镜（16mm，10×）、高倍物镜（4mm，40—45×）和油镜（1．8 mm，95—100×）三种。油镜通常标有黑圈或红圈，也有的以“OI字样表示，它是三者中放大倍数最大的。根据使用不同放大倍数的目镜，可使被检物体放大1000—2 000多倍。油镜的焦距和工作距离（标本在焦点上看得最清晰时，物镜与样品之间的距离）最短，光圈则开得最大，因此，在使用油镜观察时，镜头离标本十分近，需特别小心。 使用时，油镜与其他物镜的不同是载玻片与物镜之间不是隔一层空气，而是隔一层油质，称为油浸系。这种油常选用香柏油，因香柏油的折射率n=1．52，与玻璃相同。当光线通过载玻片后，可直接通过香柏油进入物镜而不发生折射。如果玻片与物镜之间的介质为空气，则称为干燥系，当光线通过玻片后，受到折射发生散射现象，进入物镜的光线显然减少，这样就减低了视野的照明度。
利用油镜不但能增加照明度，更主要的是能增加数值孔径，因为显微镜的放大效能是由其数值孔径决定的。所谓数值孔径，即光线投射到物镜上的最大角度（称为镜口角）的一半正弦，乘上玻片与物镜间介质的折射率所得的乘积，可用下列公式表示： NA＝n·sinα 式中 NA=数值孔径； n=介质折射率； α=最大入射角的半数，即镜口角的半数。 因此，光线投射到物镜的角度愈大，显微镜的效能就愈大（图Ⅲ-5），该角度的大小决定于物镜的直径和焦距。同时，α的理论限度为90°，sin90°=1，故以空气为介质时（n=1），数值孔径不能超过1，如以香柏油为介质时，则n增大，其数值孔径也随之增大。如光线入射角为120°，其半数的正弦为sin60°=0．87，则： 以空气为介质时： NA=1×0．87=0．87 以水为介质时： NA=1．33×0．87=1．15 以香柏油为介质时： NA=1．52×0．87=1．32 显微镜的分辨力是指显微镜能够辨别两点之间最小距离的能力。它与物镜的数值孔径成正比，与光波长度成反比。因此，物镜的数值孔径愈大，光波波长越短，则显微镜的分辨力愈大，被检物体的细微结构也愈能明晰地区别出来。因此，一个高的分辨力意味着一个小的可分辨距离，这两个因素是成反比关系的，通常有人把分辨力说成是多少微米或纳米，这实际上是把分辨力和最小分辨距离混淆起来了。显微镜的分辨力是用可分辨的最小距离来表示的。 式中λ=光波波长。 我们肉眼所能感受的光波平均长度为0．55μm，假如数值孔径为0．65的高倍物镜，它能辨别两点之间的距离为0．42μm。而在0．42μm以下的两点之间的距离就分辨不出，即使用倍数更大的目镜，使显微镜的总放大率增加，也仍然分辨不出。只有改用数值孔径更大的物镜，增加其分辨力才行。例如用数值孔径为1．25的油镜时，能辨别两点之间的 因此，我们可以看出，假如采用放大率为40倍的高倍物镜（NA=0．65），和放大率为24倍的目镜，虽然总放大率为960倍，但其分辨的最小距离只有0．42μm。假如采用放大率为90倍的油镜（NA=1．25），和放大率为9倍的目镜，虽然总的放大率为810倍，但却能分辨出0．22μm间的距离。 2.材料及器材 显微镜、擦镜纸、二甲苯、香柏油、各种细菌微生物制片标本、吸水纸、纱布、瓷盘、酒精灯、接种工具、打火机、试剂瓶、牙签等。
化工原理实验讲义全
化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3
实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下，静压能、动能、位能之间相互转化关系，加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时，流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体， 因为存在摩擦，流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞，而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面，根据能量守恒有： 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置（d A =14mm ，d B =28mm ，d C =d D =14mm ，Z A -Z D =110mm ） 实验装置与流程示意图如图1-1所示，实验测试导管的结构见图1-2所示： 图1-1 能量转换流程示意图
图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水，关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀，打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开，逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后，关闭离心泵，实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量（l/h） 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8
制药工程专业实验
制药工程专业实验 制药工程专业实验为制药工程专业地核心课程之一,它改革了原来各专业课单独开设实验课地方式,将基本操作实验技术、化学合成药物制备、生物药物制备、工业制剂等实验内容有机地结合形成综合性地制药工程专业实验.通过本课程地教学,使学生加深巩固对工业制剂、药物及中间体合成制备及质量控制地专业知识,理论联系实际,同时在有机化学实验地基础上,提高药物及中间体合成制备地实验技能.培养分析和解决实际问题地能力,为毕业论文及将来地工作打下一定地实验基础,成为掌握一定实验技能地专业技术人才. 本课程面对制药工程专业四年级学生,总学时为64学时,4学分. 实验一快速柱色谱 从混合物中分离出单一地化合物,至今仍然是化学工作者地基本任务之一.在开始对某种物质从化学地角度进行考察之前,通常首先需要获得足够量地纯物质.有许多分析方法在进行实际分析之前,同样首先要求把各个组分从试样中分离出来.自然界中地许多物质,主要以混合物地形式存在；例如,我国地中草药,每味药内大多含有多种成分；合成产品和许多化学反应地产物通常也不尽是单一地物质,反应过程中除主要反应外还常伴随着副反应,甚至有地原料可能就是一种混合物,得到地产物非常复杂；而科学研究和工业生产大多要求从天然或合成产物中分离出纯物质；因此,化学工作者最经常进行地工作之一,就是把复杂地混合物分离成各个单一地纯物质. 有关分离地历史已很悠久,分离方法也较多,如沉降、澄清、沉淀、过滤、萃取、升华、重结晶、蒸发、蒸馏、精馏和色谱等.但对于结构与性质十分相似地各组分地分离,大多数分离方法是无能为力地,而色谱法则是非常有效地分离方法.色谱法又分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱、气相色谱、液相色谱、薄层色谱和柱色谱等.这里对常用地快速硅胶柱色谱地实验方法与技巧进行讲解. 一、实验目地要求 1、熟悉色谱地基本原理. 2、掌握快速柱色谱地基本操作与技巧. 二、实验原理 色谱（又称层析）是一种物理地分离方法.它地分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动地,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定相地流体,称为流动相.当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生作用.由于各组分在性质和结构上有差异,与固定相发生作用地大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中地滞留时间有长有短,从而按先后不同地次序从固定相中流出.这种借助在两相间分配差异而使混合物中各组分分离地技术,称为色谱法. （一）薄层色谱
环境工程微生物学 讲义
环境工程微生物学讲义 本课程是环境学院各专业学生的专业基础课；与另一门课《环境微生物学实验》相结合，构成一个完 整的体系；本课程强调每个学生要动手，通过实验，加深对讲课内容的理解和记忆；本课程内容分两大部分：一是微生物学的基础知识；二是微生物学在环境领域中的应用。 绪论 主要内容： 环境微生物学的研究对象和任务研究对象研究任务微生物学概述微生物的定义微生物的特点原核微生物与真核微生物微生物的命名与分类第一节环境工程微生物学的研究对象和任务一、环境微生物学的研究对象定义：环境微生物学是研究与环境领域（包括环境工程、给水排水工程）有关的微生物及其生命活动 规律。?其内容包括：微生物个体形态、群体形态；细胞结构功能、生理特性、生长繁殖、遗传变异 等；微生物与环境的关系（尤其是微生物与污染环境之间的关系）；微生物对物质的转化分解作用（特 别是应用微生物来处理各种污染物质，如废水、废气和固体废弃物）。二、环境工程微生物学的研究任务 总的归纳起来有两大方面的任务： （1）防止或消除有害微生物 （2）充分利用有益的微生物资源 三、微生物在环境污染治理（水处理）中的应用
１）在环境监测方面（水污染的监测） 利用在环境中生存的生物的种类、数量、活性等特征，来判断环境状况的好坏。这些生物称为指示生 物。 生物监测的优缺点： 生物监测的主要优越性： (a)长期性——汇集了生物在整个生活时期中环境因素改变的情况，可以反映 当地的环境变化； (b)综合性——能反映环境诸因子、多成分对生物有机体综合作用的结果； (c)直观性——直接把污染物与其毒性联系起来； (d)灵敏性——有时甚至具有比精密仪器更高的灵敏性，有助于提早发现环境 污染。生物监测的主要缺点： (a)定量化程度不够； (b)需要一定的专业知识和经验。 ２）在环境治理方面 包括水、大气、固体废弃物处理方面其中特别在水处理方面，有着大量成功应用的例子。 第二节微生物概述一、微生物的定义 微生物是指所有形体微小，用肉眼无法看到，须借助于显微镜才能看见的，单细胞或个体结构简单的 多细胞，或无细胞结构的低等生物的统称。 Too small to be seen with naked eyes 二、微生物的特点
化工原理实验思考题答案
实验1单项流动阻力测定 （1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线圈。 （2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？ 答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。 （3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时柏努利方程就变成流体静力学基本方程： Z l P l ? :?g =Z2 P2；g,当P l = P2 时，Z I = Z2 （4 ）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？ 答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。 （5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？ 答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。 （6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？ 答：测流量用转子流量计、测压强用U形管压差计，差压变送器。转子流量计，随流量的大小，转子可以上、下浮动。U形管压差计结构简单，使用方便、经济。差压变送器，将压差转换 成直流电流，直流电流由毫安表读得，再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差，可测 大流量下的压强差。 （7 ）读转子流量计时应注意什么？为什么？ 答：读时，眼睛平视转子最大端面处的流量刻度。如果仰视或俯视，则刻度不准，流量就全有误^^。 （8）两个转子能同时开启吗？为什么？ 答：不能同时开启。因为大流量会把U形管压差计中的指示液冲走。 （9 ）开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转，为什么工厂操作会形成这种习惯？答：顺时针旋转方便顺手，工厂遇到紧急情况时，要在最短的时间，迅速关闭阀门，久而久之就形成习惯。当然阀门制造商也满足客户的要求，阀门制做成顺关逆开。 （10）使用直流数字电压表时应注意些什么？ 答：使用前先通电预热15分钟，另外，调好零点（旧设备），新设备，不需要调零点。如果有波动，取平均值。 （11）假设将本实验中的工作介质水换为理想流体，各测压点的压强有何变化？为什么？答：压强相等，理想流体u=0,磨擦阻力F=0,没有能量消耗，当然不存在压强差。 Z j +P/? +uj/2g =Z2 +u；/2g , T d1=d2 二U1=U2 又T Z1=Z2 （水平管）P1 = P2 （12）离心泵送液能力，为什么可以通过出口阀调节改变？往复泵的送液能力是否也可采用同样的调节方法？为什么？ 答：离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线，从而使工作点改变。往复泵是正往移泵 流量与扬程无关。若把出口堵死，泵内压强会急剧升高，造成泵体，管路和电机的损 坏。 （13）本实验用水为工作介质做出的入一Re曲线，对其它流体能否使用？为什么？
制药工程专业实验报告
制药工程 专业课程实践报告 年级：2010 级 学号：20106774 姓名：吴垒 专业：制药工程 指导老师：张起辉 季金苟 徐溢 2013年7月4日
一：三黄片的制备与检测 一、实验目的和要求 1、根据本次实验，回顾天然药物的实验内容； 2、大概了解《中国药典》的主要内容； 3、熟悉并掌握三黄片的制备与检测方法。 二、实验原理和方案 1、药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药典委员会组织编纂、出版，并由政府颁布、执行，具有法律约束力。 第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行，以后陆续发行1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版共9个版次。《中国药典》的特色之一是药品中包括中国传统药，为了更好的继承和发扬中国特色药，从1963年版开始把药典分为两部，一部收载中药，二部收载化学药、生物制品药。它的的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分，其中正文部分为所收载药品或制剂的质量标准，本次实验中的三黄片的标准既是由此而来。 2、三黄片 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g 【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节PH值至1～2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5～7，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉碎成粗粉，加水回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩至稠膏状，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片,包糖衣或薄膜衣；或压制500片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色；味苦、微涩。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 (2)取本品5片,除去糖衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过,滤液作为供试品溶液。另备小檗碱和大黄的标准品溶液，照薄层色谱法(附录ⅥＢ)试验，取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（12:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 取小檗碱标准品12.5mg，加水，配置成25ml,分别取上述溶液0.25ml、1ml、1.25ml、2ml、2.5ml至25ml容量瓶定容，依次测在345nm处的吸光度，编号依次是①②③④⑤，绘制出曲线，并得到吸光度与浓度的函数式。之后，取1或2片配成25ml在345nm下检测紫外吸收。
制药工程的专业课课程介绍
制药工程专业课课程介绍 制药工程( Pharmaceutical Engineering )专业是一个以培养从事药品制造工程技术人才为目标的化学( chemistry )、药学( pharmacy )和工程学( engineering )交叉的工科专业。本专业培养具备制药工程方面的专业知识基础，掌握化学、生物学、药学、制药工程与技术等学科的基本理论，具有从事药品、药用辅料、医药中间体及其相关产品的技术开发、工程设计和产品生产质量管理等方面能力的高素质复合型制药工程应用型人才。 一，制药工程课程的培养 培养要求： 1、具有良好的职业道德、强烈的爱国敬业精神、高度的社会责任意识和深厚的人文科学素养； 2、具有从事制药工程工作所需的自然科学知识以及一定的经济管理知识； 3、具有良好的质量管理、环境保护、职业安全和社会服务意识； 4、掌握药品制造的基本理论与技术、工程设计的基本原理与方法和生产质量管理( GMP )与控制等方面的基本知识，掌握药品生产工艺流程制订与车间设计的方法和原理，了解制药工程学科的发展前沿和药品生产新工艺、新技术与行设备的发展动态； 5、能综合运用所学的制药工程科学理论、分析提出和解决制药工程问题的方案，具有解决制药工程实际问题的能力； 6、具有对药品新资源、新产品和新工艺进行研究开发和设计的初步能力，具有良好的开拓精神和创新意识以及获取专业新知识的能力； 7、了解制药工程专业领域众多的技术标准，熟悉国家关于药品生产、药品安全、环境保护、社会责任等方面的政策和法规； 8、具有较好的组织管理、交流沟通、环境适应和团队合作的能力； 9、具有应对药品生产、使用中和公共卫生中突发事件的初步能力；
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化工原理实验指导书
化工原理实验指导书 目录
实验一流体流淌阻力的测定 (1) 实验二离心泵特性曲线的测定 (5) 实验三传热系数测定实验 (7) 实验四筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 (9) 实验五填料塔吸取实验 (12) 演示实验柏努利方程实验 (14) 雷诺实验 (16) 实验一流体流淌阻力的测定 一、实验目的
1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法； 2、确定摩擦系数λ与雷诺数Re 的关系。 二、差不多原理 由于流体具有粘性，在管内流淌时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流淌时，质点间不断相互碰撞，引起质点间动量交换，从而产生了湍动阻力，消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流淌的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式，可得： ΔP f =ΔP L —两侧压点间直管长度(m) d —直管内径(m) λ—摩擦阻力系数 u —流体流速（m/s ） ΔP f —直管阻力引起的压降（N/m 2 ） μ—流体粘度（Pa.s ） ρ—流体密度（kg/m 3 ） 本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验，改变水流量，测得一系列流量下的ΔP f 值，将已知尺寸和所测数据代入各式，分不求出λ和Re ，在双对数坐标纸上绘出λ～Re 曲线 。 三、实验装置简要讲明 水泵将储水糟中的水抽出，送入实验系统，第一经玻璃转子流量计测量流量，然后送入被测直管段测量流体流淌的阻力，经回流管流回储水槽，水循环使用。 被测直管段流体流淌阻力△P 可依照其数值大小分不采纳变压器或空气—水倒置U 型管来测量。 四、实验步骤: 1、向储水槽内注蒸馏水,直到水满为止。 2、大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10-15分钟,观擦数字外表的初始值并记录后方可启动泵做实验。 3、检查导压系统内有无气泡存在.当流量为0时打开B1、B2两阀门，若空气－水倒置U 型管内两液柱的高度差不为0，则讲明系统内有气泡存在,需要排净气泡方可测取数据。 排气方法：将流量调至较大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。 4、测取数据的顺序可从大流量至小流量，反之也可，一样测15～20组数，建议当流量读数小于300L/h 时，用空气—水倒置U 型管测压差ΔP 。 5、待数据测量完毕，关闭流量调剂阀，切断电源。 五、使用实验设备应注意的事项： 2 2u d L P h f f ?=?= λ ρ 2 2u P L d f ??= ρλμ ρ du = Re
制药工程专业实验讲义
制药工程专业实验讲义 河北科技大学制药工程实验室 二00九年十月
目录 制药工程专业实验注意事项 (1) 实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备 (2) 实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应 ——苄醇酯化反应 (3) 实验三苯妥英钠的合成 (4) 实验四扑炎痛的合成 (5) 实验五维生素C注射液的处方考察与制备 实验六阿司匹林的合成…………………………………………………………
实验注意事项 一、实验时的一般注意似项 1.实验前要认真预习，查阅实验中使用的药品、试剂的理化性质，做到心中有数。 2.实验进行时应检查仪器有无漏气、破碎,反应进行是否正常,非经教师许可,不得擅自离开。 3.实验中所有的药品，不得随意散失、遗弃，特别对易燃药品要按规定处理。 4.实验结束后要仔细洗手，严谨在实验室内吸烟或吃饮食物。 二、火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防 1.盛有易燃的有机溶液的容器不得靠近火源，. 勿将易燃溶剂倒入废物缸，倾倒易燃溶剂应远离火源最好在通风橱中进行。 2.一旦发生着火事故应首先关闭电源，然后迅速把容易着火的东西移开，向火源撒沙子，施用灭火器及石棉布覆盖火源。有机溶剂燃烧时，多数情况下严禁用灭火器。不得用火焰直接加热烧瓶。 3.接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官和伤口。 4.使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿物接触电插头。实验完后应切断电源再将电源插头拔下。 三、制药专业实验常用仪器设备的使用 1.
实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备 目的与要求 1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。 2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。 3.掌握实验室中腐蚀性气体（如HCl↑，SO2↑）的吸收方法。 对氯苯甲酰苯甲酸是利尿药氯噻酮的中间体 一、反应原理 在无水三氯化铝催化剂存在下，氯苯与苯二甲酸酐作用，氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代，生成对氯苯甲酰苯甲酸，这个反应是付—克反应（Friedel-Craftsreaction）的一种类型，属C—酰化反应。 C O O O+Cl AlCl3 C C O O OH Cl 二、主要药品用量及规格 药品名称规格用量 苯二甲酸酐﹡熔点130.5—131.5℃9.86克（0.067mol）氯苯无水，沸点131—135℃60克（0.53mol/L）三氯化铝无水，块状21.5克（0.16mol）盐酸工业，30% 盐酸工业，10% 氢氧化钠工业，5% 三、操作 1.于干燥的100mL或250mL三口瓶或四口瓶，中间口装上搅拌器，一口装温 度计，一口装球型冷凝器，冷凝器上口接C a C2干燥管，并与氯化氢吸收装置连接（见图所示）。氯化氢吸收装置可用500mL装有少量氢氧化钠水溶液的烧杯，连接尾气的玻璃漏斗在烧杯中略微倾斜，一半在水中一半露在水面，
环境工程学实验讲义-2012
高等学校教材 环境工程学 实验 南开大学环境科学与工程学院 环境工程学实验室
目录 实验室实验 实验一沉淀实验 (2) 实验二混凝实验 (6) 实验三静态活性炭吸附实验 (8) 实验四动态活性炭吸附实验.......................................................... ..11 实验五气浮实验.............................................. (12) 实验六逆流气浮实验................................................. . (14) 实验七曝气设备充氧能力的测定实验 (16) 实验八污泥脱水实验 (20)
实验一沉淀实验 一、目的 通过沉淀实验，熟悉沉淀类型及各自特点，掌握沉淀曲线测试与绘制方法。 二、原理 浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉，其沉速在层流区符合Stokes(斯笃克斯)公式。悬浮物浓度不太高，一般在600~700mg/L以下的絮状颗粒的沉淀属于絮凝沉淀，沉淀过程中由于颗粒相互碰撞，凝聚变大，沉速不断加大，因此颗粒沉速实际上是一变速。浓度大于某值的高浓度水，颗粒的下沉均表现为浑浊液面的整体下沉。这与自由沉淀、絮凝沉淀完全不同，后两者研究的都是一个颗粒沉淀时的运动变化特点，（考虑的是悬浮物个体），而对成层沉淀的研究却是针对悬浮物整体，即整个浑液面的沉淀变化过程。成层沉淀时颗粒间相互位置保持不变，颗粒下沉速度即为浑液面等速下沉速度。该速度与原水浓度、悬浮物性质等有关而与沉淀深度无关。但沉淀有效水深影响变浓区沉速和压缩区压实程度。为了研究浓缩，提供从浓缩角度设计澄清浓缩池所必需的参数，应考虑沉降柱的有效水深。此外，高浓度水沉淀过程中，器壁效应更为突出，为了能真实地反映客观实际状态，沉淀柱直径一般要≥200mm，而且柱内还应装有慢速搅拌装置，以消除器壁效应和模拟沉淀池内刮泥机的作用。 三试验设备材料 1. 沉淀用有机玻璃柱，内径d=150mm，高H=1600mm，内设搅拌装置转速1rpm，上设溢流管、取样口、进水管及放空管； 2. 配水系统一套（每套系统为两套沉淀装置供水），包括小车、污泥泵、水箱等； 3. 计量水深用标尺、计时用秒表； 4. 悬浮物定量分析用电子天平、定量滤纸、称量瓶、烘箱、抽滤装置、干燥器等装置； 5. 取样用100ml比色管、100ml量筒、瓷盘等。 四试验方法和步骤 1. 检查沉淀装置连接情况、保证各个阀门完全闭合；各种用具是否齐全。
制药工程课程设计
附件三 《制药工程课程设计》 Course Design of Pharmaceutical Technology & Equipment 课程编号： 学时：4周学分：4 课程性质：必修 选课对象：制药工程专业 内容概要：《药物制剂工程技术与设备课程设计》是一个重要教学实践环节。本课程设计是培养学生综合运用所学的知识，特别是本课程的有关知识解决制药工程车间设计 实际问题的能力，使学生深刻领会洁净厂房GMP车间设计的基本程序、原则和方 法。内容包括制药工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计的基 本方法和步骤。从技术上的可行性与经济上的合理性两个方面树立正确的设计思 想。 建议选用教材：《药物制剂工程技术与设备》，张洪斌主编，化学工业出版社，2003.8 主要参考书：1、《化工原理》上、下册，谭天恩，麦本熙，丁惠华编著（1990年）； 2、《化工工艺设计手册》，上、下册，国家医药管理局上海医药设计院编； 3、《药剂学》； 4、《GMP规范》； 5、《洁净厂房设计规范》2001版； 6、制药车间课程设计讲义，合工大制药工程系自编 7、杂志：《医药工程设计》
《制药工程课程设计》教学大纲 学时：4周学分：4 教学大纲说明 一、课程的目的与任务 课程设计是课程教学过程中综合性和实践性较强的教学环节，是理论联系实际的桥梁，是使学生体察工程实际问题复杂性的初次尝试。通过课程设计，使学生掌握工程设计的基本程序、原则和方法，熟悉查阅技术资料、国家技术规范、正确选用公式和数据，运用简洁的文字、图形和工程语言正确表述设计思想与结果。从而培养学生分析和解决工程实际问题的能力和实事求是、认真严谨的工作作风，使学生逐步树立正确的设计理念。同时通过本课程设计，提高学生运用计算机设计绘图(AutoCAD)的能力。 二、课程的基本要求 1、确定主要制剂的生产工艺流程及净化区域划分； 2、物料衡算、设备选型； 3、按GMP规范要求设计车间工艺平面图及主要制药设备的安装图，要求计算机AutoCAD 绘图； 4、编写设计说明书。 5、课程设计的考核、评分方法： 6、设计考核的内容包括：设计说明书、图纸的质量（指说明书内容是否完整、正确， 文字表达是否简洁、清楚，车间布置是否合理，主要设备总装图结构是否合理，图纸表达是否规范、正确，图面是否整洁、清楚等）；课程设计结束后，由任课教师以及相关教师主持课程设计答辩会，全班同学按设计组分别进行汇报和答辩； 三、与其它课程的联系与分工 《化工原理》的化工单元操作及管路计算； 《药剂学》的主要制剂生产工艺流程； 《GMP规范》的有关车间设计的内容； 《化工制图》及AutoCAD内容； 《制剂工程技术与设备》的主要内容。 四、教学形式和学时分配 1、课程设计：从以下给定的设计题目中任选一题； 2、设计时间为2周；
2014化工原理实验复习提纲(下册)：
第一部分 实验基础知识 1、 如何读取实验数据 2、 如何写实验报告 3、 数据处理 一、实验数据的误差分析 1. 真值 2、平均值及其种类 3、误差的分类 4、精密度和精确度 5、实验数据的记数法和有效数字 错误认识：小数点后面的数字越多就越正确，或者运算结果保留位数越多越准确。 二、实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 第二部分 实验内容 a log log log log ln ln ln ln ln 1212=--+=?=+=?=截矩直线的斜率＝真值，双对数坐标半对数坐标x x y y x b a y ax y bx a y ae y b bx Θ
每个实验的原理、操作方法、仪表的使用、实验记录、数据处理、思考题 一、精馏实验： 物系、实验原理、流程图、数据处理（用公式表示）、思考题 1)测定指定条件下的全塔效率或等板高度 2)操作中可调节可控制的量 3)物料浓度的测定方法 4)操作步骤，先全回流，再确定一定回流比操作，为什么 5)实验中出现异常现象（液泛，无回流），如何判断？如何处理？ 6)进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个 量？查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？ 7)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际 意义？ 8)其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 9)进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 10)为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 11)将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 12)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达 稳定？本实验装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？ 13)各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同，应如 何校正？
制药工程专业综合实验教学大纲
《制药工程专业综合实验》教学大纲 课程编号 课程名称：制药工程专业综合实验/ Advanced Experiments for Pharmaceutical Engineering 周数/学分：4周/4 适应专业：制药工程 承担实验室：化工学院制药工程实验室 一、实验教学的目的和任务 1、实验教学的目的 专业实验课是对学生所学专业课知识的综合运用与实践，通过专业实验，让学生学习一些必需的药物制备技术、过程质量监控技术及其检测方法、药物制备过程中设备的布置、连接、作用和控制等工程化训练，学习数据采集、记录及分析处理等，学习如何将实验方案转变成为实际可操作的实践过程。其主要目的如下： 1)、学习制药工程专业实验中药物制备及质量监控所用的仪器设备等，流程设备的安装及连接，质量监控指标及测试方法；并能根据药物本身的特殊性和制备工艺，自己确定采用的仪器设备等； 2)、学习化学制药领域药物合成制备工艺，不同反应器及反应类型对于实验的影响，了解不同实验条件（如温度，压力，浓度等）对于反应过程以及药物质量的影响，并掌握最佳工艺条件的测定原理和方法； 3)、学习中药制药领域中药及天然药物活性成分的提取制备方法和设备，学习不同提取条件对于中药及天然药物提取物质量的影响并能够优化提取条件； 4)、学习不同的制药分离纯化技术及设备，根据药物的种类、特性，选择不同的分离纯化工艺及设备，熟悉工艺条件对于产品纯度的影响，学习如何确定最佳工艺条件； 5)、学习不同的药物制剂的制备技术及设备，熟悉制剂处方、工艺条件对于药品质量的影响，熟悉工程化生产中的质量监控技术以及质量指标的监测方法和仪器使用； 6)、掌握使用色谱仪进行药物分析的定性、定量方法，熟悉色谱在药物鉴别、有关物质检测、含量测定等质量监控等方面中的应用； 7)、学会制药工程实验数据的测定和记录，利用所学知识对于实验中取得的实验数据和
《环境工程》专业实验讲义
《环境工程实验》指导书盐湖系环境工程教研室
目录 实验一实验理论认识课 实验二水样的采集及水质基本指标的测定 实验三水样悬浮固体与浊度的测定 实验四废水化学需氧量的测定（重铬酸钾法）实验五水中总有机碳（TOC）的测定 实验六离子色谱法测定水样中常见阴离子含量实验七含重金属酸性废水处理实验 实验八颗粒自由沉淀实验 实验九混凝实验 实验十噪声监测实验 实验十一烟气分析实验 实验十二离子交换软化实验 实验十三废水生化需氧量的测定 实验十四总悬浮颗粒物的测定 实验十五有害气体吸附实验 实验十六环境空气中二氧化硫浓度的测定 实验十七碱液吸收气体中的二氧化硫 实验十八活性炭吸附实验 实验十九过滤与反冲洗实验 实验一实验理论认识
一、实验目的和实验要求 、实验目的实验能力是现代环境工程与环境科学科技人员最佳智能结构的重要组成部分，通过环境工程专业实验课程学习，使学生掌握环境工程基本的实验技术，让学生动手参与实验准备、运行启动、调试和运行控制，到检测分析、处理实验中出现的问题，并对实验参数进行归纳、计算和得出结论等全过程。 2、实验要求 （1）实验预习 （2）实验操作 （3）实验报告 二、实验安排 1、实践认识课 循环实验： 2、水样的采集及水质基本指标测定 3、废水化学需氧量的测定 4、水中总有机碳（TOC）的测定 5、离子色谱法测定水样中常见阴离子 6、含重金属酸性废水处理实验 7、颗粒自由沉淀实验 8、离子交换软化实验 9、废水生化需氧量的测定 10、总悬浮颗粒物的测定 11、噪声监测实验
12、有害气体吸附实验 13、环境空气中二氧化硫浓度的测定 14、碱液吸收气体中的二氧化碳 三、有关循环实验所用仪器的介绍和认识 1、原子吸收分光光度计 2、总有机碳TOC 分析仪 3、离子色谱仪 4、便携式紫外线强度检测仪 5、便携式臭氧检测仪 6、多功能水质分析仪 7、水份测定仪 8、含重金属酸性废水处理实验成套设备 9、颗粒自由沉淀实验成套设备 10、无级调速六联搅拌机 11、便携式溶解氧测量仪 四、数据处理 实验二水样的采集及水质基本指标测定 一、废水样品的采集 为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时、空变化。在采样的同时还应测量废水的流量，以获得排污量数据。 1 ．采样部位 (1)从排放口采样