对硝基酚

1基本信息

中文名称：对硝基酚[1]

对硝基苯酚

英文名称：p-Nitrophenol

中文别名：对硝基苯酚;4-硝基苯酚;;4-硝基-1-羟基苯;

英文别名：

p-Nitrophenol;Phenol,4-nitro-;4-Nitrophenol;4-Hydroxynitrobenzene

分子式：C6H5NO3

分子量：139.11

CAS号：100-02-7

EINECS 登录号：202-811-7

2物理性质

纯品为浅黄色结晶。无味。熔点114-116℃，沸点279℃，闪点169℃，相对密度1.479（20/4℃）。常温下微溶于水（1.6%，25℃），不易随蒸汽挥发。易溶于乙醇、氯仿及乙醚。溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3-4之间，几乎无色。溶于碱液时，颜色加深。能升华。

3制备方法

由对硝基氯苯经水解、酸化而得。将浓度为137-140g/L的氢氧化钠溶液2320-2370L 加入水解锅中，再加入600kg熔融的对硝基氯苯。加热至152℃，锅内压力为0.4MPa，然后停止加热，水解反应放热使温度和压力自然上升至165℃、约0.6MPa。保持3h后取样检查反应终点，反应结束后将水解物冷至120℃。将600L水和50L浓硫酸加到结晶锅中，压入上述水解物，并冷却到50℃左右，加入浓硫酸使刚果红试纸呈紫色，继续冷至30℃，抽滤，离心甩水，得含量90%以上的对硝基酚约500kg，收率92%。另一种制备法是将对硝基氯苯与氢氧化钾在氨中于75℃加热3h，反应后用盐酸酸化，即得对硝基酚。

4用途

用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体。用于制造非那西丁、扑热息痛、农药1605、显影剂米妥尔、

对硝基酚

硫化草绿GN、硫化还原黑CL、硫化还原黑CLB、硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R。也用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。

用作染料中间体、医药及农药的原料用作酸碱指示剂和分析试剂，也用于有机合成用作染料、医药及农药的中间体，也用作酸碱指示剂用作皮革防腐剂。对硝基苯酚是一种重要的有机合成原料，可作为有机磷杀虫剂对硫磷、甲基对硫磷的中间体，也可用于合成氟铃脲的中间体2，6-二氯-4-硝基酚和杀铃脲的中间体4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它还是医药工业和染料工业的重要中间体。用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体。用于制造非那西丁、扑热息痛、农药1605、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL、硫化还原黑CLB、硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R。也用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。酸碱指示剂，pH5.6(无色)-7.6(黄色)，有机合成。用于染料制造，药物制造及用作试剂。校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他。用于染料制造，药物制造及用作试剂。用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、离子色谱等。滴定分析用标准溶液。

5储存条件

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

配制：用托盘天平上称取0.25g对硝基酚溶于100ml蒸馏水中，转移入滴瓶中，贴标签备用。

6应急处置

一、泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，用沙土、干燥石灰或苏打灰混合，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。

⑴水体被污染的情况主要有：水体沿岸上游污染源的事故排放；陆地事故(如交通运输过程中的翻车事故)发生后经土壤流入水体，也有槽罐直接翻入路边水体的情况。可按以下方法处理：

①查明水体沿岸排放废水的污染源，阻止其继续向水体排污。

②如果是液体4-硝基(苯)酚的槽车发生交通事故，应设法堵住裂缝，或迅速筑一道土堤拦住液流；如果是在平地，应围绕泄漏地区筑隔离堤；如果泄漏发生在斜坡上，则可沿污染物流动路线，在斜坡的下方筑拦液堤。在某些情况下，在液体流动的下方迅速挖一个坑也可以达到阻载泄漏的污染物的同样效果。

③在拦液堤或拦液坑内收集到的液体须尽快移到安全密封的容器内操作时采取必要的安全保护措施。

④已进入水体中的液体或固体4-硝基(苯)酚处理较困难，通常采用适当措施将被污染水体与其它水体隔离之手段，如可在较小的河流上筑坝将其拦住，将被污染的水抽排到其它水体或污水处理厂。

⑵土壤污染的主要情况有各种高浓度废水(包括液体4-硝基(苯)酚)直接污染土壤，固体4-硝基(苯)酚由于事故倾洒在土壤中。

①固体4-硝基(苯)酚污染土壤的处理方法较为简单，使用简单工具将其收集至容器中，视情况决定是否要将表层土剥离作焚烧处理。

②液体4-硝基(苯)酚污染土壤时，应迅速设法制止其流动，包括筑堤、挖坑等措施，以防止污染面扩大或进一步污染水体。

③最为广泛应用的方法是使用机械清除被污染土壤并在安全区进行处置，如焚烧。

④如环境不允许大量挖掘和清除土壤时，可使用物理、化学和生物方法消除污染。如对地表乾封闭处理；地下水位高的地方采用注水法使水位上升，收集从地表溢出的水；让土壤保持休闲或通过翻耕以促进苯酚蒸发的自然降解法等等。

废弃物处置方法：用控制焚烧法。要保证充分燃烧，焚烧大量的废料时，焚烧炉排出的氮氧化物要通过洗涤器除去。从废水中回收硝基酚。

二、防护措施

呼吸系统防护：空气中浓度较高时，佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，应该佩带自给式呼吸器。

眼睛防护：戴安全防护眼镜。

防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。

手防护：戴橡皮手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡，进行就业前和定期体检。

三、急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。

食入：患者清醒时立即给饮植物油15～30ml。催吐，尽快彻底洗胃。就医。

灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、二粉、砂土。

7风险术语

1.吸入、皮肤接触及吞食有害。

2.有累积效应的危险品。

参考资料

硝基苯

简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂（很多种，你这里是活性铜）的作用下，在200-320度时生成苯胺。 反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20 硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。 催化剂 C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q 生产工艺：1，硝基苯加氢还原：硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185～200℃，通人流化床。以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220～270℃。H：≥90％。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1．3～1．7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。不凝气(H：≥90％)少量排放，其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2，苯胺精制：粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120～140℃。塔内真空度一0．06至-0．07MPa。当脱水塔釜液水分≤0．1％后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10～120℃。塔顶温度100～llO~C。塔内真空度一0．09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。 固定床气相催化加氢工艺是在l～3 MPa和200—300 摄氏度等条件下，硝基苯和氢发生反应，苯胺的选择性>99％。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。 流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况，避免局部过热，减少副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命；不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。 硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，苯胺的收率为99％。优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。 目前，成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。

对硝基苯酚的分析检测现状[文献综述]

毕业论文文献综述 环境工程 对硝基苯酚的分析检测现状 1前言 硝基酚广泛地应用于农药、制药工业、杀虫剂、炸药、以及染料行业，具有致癌、致畸、致突变的潜在毒性，因此对其进行监测在生态环境研究中具有重要意义。硝基酚类的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法、荧光光谱法和毛细管电泳法等[1]。最早采用的测定方法是分光光度法，其检测限偏高[2]；色谱法测定对硝基苯酚[3]，操作繁琐，仪器昂贵，分析成本高。后来又发展了一种操作更方便的直接用于测定的电化学方法[4-5]。本文将对对硝基苯酚的分析检测现状做一定的探讨。 2相关分析检测现状和发展 2.1气相色谱法 在各种色谱分析法中，气相色谱是一项广泛、实用、快速的分析技术。在石油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、合成材料等行业都有广泛的应用。气相色谱分析法主要是气体和沸点低于400℃的各类混合物的快速分离分析。采用特殊技术，还可以分析高聚物的裂解产物，并进而对聚合物的结构进行鉴定。气相色谱与其他仪器联用技术的快速发展使其应用进一步扩展。仪器的微型化是气相色谱的重要发展方向之一。 在气相色谱法分析中，有关薄涂柱的研究已有报道[6]，用色谱法测定对硝基苯酚也有报道[7]。对硝基苯酚的沸点为279℃，近沸点就会分解。在硝基苯酚的合成中[8]，要测定对硝基苯酚，就要避免共存物质苯酚和邻硝基苯酚的干扰。柱温为150℃是，对硝基苯酚与其它成分分离开的出峰时间仅为3.19min，且峰形对称，容易定量，这样既避免了由于操作温度高时对硝基苯酚分解，又提高了定量准确性和分析速度，其最小检测量为0.84μg，回收率为96.00%,相对偏差为±5.01%[9]。

硝基苯液相催化加氢制苯胺技术进展

硝基苯液相催化加氢制苯胺技术进展 苯胺是一种用途十分广泛的有机化工中间体，广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、燃料、医药、橡胶助剂、农药及精细化工中间体的生产。尤其是作为MDI的生产原料，具有很大的市场潜力。近年来，随着MDI生产的不断发展，苯胺生产能力不断扩大，生产装置趋向大型化。目前苯胺生产工艺路线主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，分别占苯胺总生产能力的5%、10%和85%，其中硝基苯催化加氢法又分为固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢和液相催化加氢法。目前我国除山东烟台万华聚氨酯集团公司采用固定床工艺、山西天脊集团公司采用液相加氢工艺外，全部采用流化床气相催化加氢法。虽然气相加氢取得了流化床和固定床的混合床技术、催化剂体外再生等一些科技成果，使加氢装置有了很大的改进；但是当年产量达到10万t 以上时，就遇到了设备体积以及产品质量的巨大挑战。而国外应运而生的液相法加氢制苯胺技术则成功地解决了这一问题，使苯胺的生产技术有了质的飞跃。由于液相加氢具有反应温度低、副反应少、催化负荷高、设备生产能力大、总投资低等优点，近年来已引起人们的关注。本文介绍了硝基苯液相催化加氢技术研究进展，为我国硝基苯催化加氢制苯胺技术提供参考建议。 1 传统硝基苯液相加氢制苯胺工艺 为了解决硝基苯气相加氢制苯胺反应温度高等问题，英国ICI、日本三井东亚(Mitsui Toatsu)、美国杜邦(DuPont)公司等相继开发出硝基苯液相催化加氢工艺。 1.1 ICI公司硝基苯液相加氢制苯胺工艺 ICI公司在1939年成功开发硝基苯液相加氢制苯胺工艺，采用苯胺作为溶剂，以硅藻土为载体的活性镍为催化剂，载体的粒径为200目，在反应时要及时移走反应中产生的水，防止水浸湿催化剂。当硝基苯浓度较低时，如当苯胺的摩尔分数大于还原的摩尔分数时，该催化剂具有很好的活性。一般在100℃、3MPa压力下反应。采用浆态床反应器或流化床反应器，通过反应压力将反应物混合进行浓缩，从而去除反应热。 该技术的先进性在于氢气不必为高纯气，可以是摩尔比为3：1的H2与N2的混合气体，而且混合气体可以循环使用。从加氢反应器出来的气体冷却分离水汽后，再补充一部分氢气重新进入反应段反应，该工艺中必须具有大量的循环气，确保快速移走反应中产生的水蒸气，并且确保催化剂悬浮在反应段中。图1(略)为ICI 公司硝基苯液相加氢制苯胺工艺流程图。 在ICI工艺中，溶剂苯胺在液相中的质量分数维持在84%左右，而且反应温度在100℃，此时制备的苯胺中含有质量分数丸0.6%的硝基苯，并含有其他具有氢化核的杂质，需经过精馏装置对其精馏，才能得到高纯度苯胺。 1.2 日本三井东亚化学株式会社硝基苯液相加氢制苯胺工艺 为了克服ICI公司硝基苯反应体系中杂质较多的缺点，日本三井东亚化学株式会社提出改进型硝基苯液相加氢技术，通过降低硝基苯在反应物中的浓度来提高苯胺的纯度，采用贵金属催化剂，包括将沉积在吸油性至少为100的亲油性炭上的钯或钯-铂催化剂悬浮于苯胺溶剂中，向反应体系加入锌化合物和碱金属碳酸盐(碳酸钠)或碱金属碳酸氢盐(碳酸氢钠)作为助催化剂，以及在基本无水情况下在温度150-250℃、压力0.3-0.7 MPa下进行反应，并将硝基苯在反应物中的质量分数维持在0.01%或更低，同时以蒸汽形式连续蒸出产物苯胺和水。 在该技术中所用的催化剂是粒径为20-60μm、比表面积为50-100m2/g、负载Pd

对硝基苯酚的制备

实验令邻、对硝基苯酚的制备P.178 【实验目的】 1掌握水蒸气蒸馏的原理及操作; 2学习苯酚的硝化反应。 【实验原理】一主反应 沸点214 C 279C 熔点45 C 114C 1副反应 （1）氧化；（2）二硝化。（措施：低温5-10C ） 2产物的物 质的量之比 苯酚:（邻+对）=1:1 3混合物分离 熔、沸点都相差很大（分子内氢键与分子间氢键） 二水蒸气蒸馏（第54页） 1必须满足的三个条件和适用的四种情况？ 2基本原理： 1 ）纯水体系 P 水增大》P总=1atm时，沸腾，100C 升温 2）水+A混合体系 NO2

P 总=P A + P水 P总P水、PA土匀增大升 P总=1atm时，沸腾，沸点＜100 C 温

二水蒸气蒸馏装置 1蒸汽发生器：产生蒸汽，加沸石，安全管的作用及位置。 2导气管：保持通畅、下斜，水夹的作用。 3蒸馏过程：先蒸出苯，后蒸出邻硝基苯酚。 【注意事项】 1逐滴滴入浓硝酸，才能维持温度5-10C 。 2对位产物重结晶后的滤液，不要倒掉。 3水蒸气蒸馏时，可以在三颈烧瓶的底部另加热少许。 4必要时，可以不用石棉网，直接给蒸汽发生器加热。 5反应残液处理：加10毫升1% NaOH 溶液。 【实验结果】 馏出液：含水、A 。 【实验装置与步骤】 一反应装置 铁圈 铁架台 l ；inL 沐硝酸 温度计 L - gIU L <7 5 5m 外 “ * 5 t 4 0 1 础 三实验步骤

1产品的颜色、形状: 2产率 M 邻 邻：产率= X100% M 理论 M 对 对：产率= X100% M 理论 M 邻+ M对 总产率二X100% M 理论 3实验得失分析: 【问题与讨论】第179页：1、2题 3简单的流程图，说明邻、对硝基苯酚二者从混合物到纯品的过程。

硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析

硝基苯催化加氢制苯胺的安全技术分析 苯胺是重要的有机化工中间体，广泛地应用于橡胶助剂、染料、感光化学品、医药、农药、炸药及聚氨酯等行业。由于市场需求较大，近几年改建、扩建及新建一批苯胺生产装置。但在苯胺及配套装置生产过程中使用大量易燃易爆、有毒有害的危险化学品，加之生产工艺条件苛刻，装置及控制技术要求严格，使其生产过程事故具有突发性、灾害性的特点。因此，有必要对苯胺的安全生产问题进行认真剖析并提出具体的对策。 1 苯胺生产工艺流程简介 以目前国内先进的35000t／a硝基苯催化加氢制苯胺生产装置为例。苯胺生产中的原料氢与系统中的循环氢混合经氢压机增压至0.2MPa后，与来自流化床顶的高温混合气在热交换器中进行热交换，被预热到约180oC进入硝基苯汽化器，硝基苯经预热后在汽化器中汽化，与过量的氢气合并过热至180oC～200oC，进入流化床反应器，与催化剂接触。硝基苯被还原，生成苯胺和水并放出大量热，利用流化床反应器中的余热锅炉中的软水汽化产生蒸气带走反应热来控制反应温度在250oC～270℃。反应后的混合气与催化剂分离，进热交换器与混合氢进行热交换，用水冷却，粗苯胺及水被冷凝，与过量的氢分离，过量氢循环使用，粗苯胺与饱和苯胺水进入连续分离器，粗苯胺进入脱水塔脱水，然后进精馏塔精馏得到成品苯胺。苯胺水进共沸塔回收苯胺，废水中含苯胺≤500 mg／L，去污水车间进行二级生化处理。 2 苯胺生产中的主要危险介质分析 苯胺生产中的危险介质主要是硝基苯、氢气和苯胺。 2．1 硝基苯 硝基苯的分子式为C6H5NO2，相对分子质量为123.11，淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，能溶于苯、乙醇及乙醚，难溶于水。有毒，多量吸人蒸气或经皮肤吸收都会引起中毒，在车间空气中的最高容许浓度为5mg／m3。 常用的理化数据：相对密度1.205(25℃)，熔点5.7℃，沸点210.9℃，闪点87.8℃(闭杯)，爆炸下限1.8％(93.3℃)，自燃点482℃，蒸气密度4.25 g／L。 危险特性：有毒，遇火种、高热能引起燃烧爆炸，与硝酸反应强烈。 储运注意事项：储存于通风阴凉的仓间内，远离火种、热源，避免日光曝晒并且与氧化剂、硝酸分开存放；搬运时轻装轻卸，防止破漏，引起中毒；误触皮肤立即用肥皂水洗涤。 2.2 氢气 氢气为无色无臭气体，极微溶于水、乙醇、乙醚，无毒、无腐蚀性，极易燃烧，燃烧时发出青色火焰，并发生爆鸣，燃烧温度可达2 000℃，氢氧混合燃烧火焰温度为2 100℃～2 500℃，与氟、氯等能起猛烈的化学反应。 理化常数：密度0.089 9g/L，熔点-259.18℃，沸点-252.8℃，自燃点400℃，爆炸极限4.1％～74.2％，最易引爆体积分数24％，产生大量爆炸压力的体积分数32.3％，最大爆炸压力0.73 MPa，最小引燃能量0.019 mJ，临界温度-239℃，临界压力1.307MPa。 危险特性：与空气混合能成为爆炸性混合物，遇火星、高热能引起燃烧爆炸。在室内使用或储存氢气，当有漏气时，氢气上升滞留屋顶，不易自然排出，遇到火星时会引起爆炸。 储运注意事项：氢气应用耐高压的钢瓶盛装；储存于阴凉通风的仓间内，仓温不宜超过30℃，远离火种、热源，切忌阳光直射；应与氧气、压缩空气、氧化剂、氟、氯等分仓间存放，严禁混储、混运。 2．3 苯胺

2-硝基苯酚-4-磺酰胺的合成

第!"卷第#期石油化工高等学校学报$%&’!"(%’# )**!年+月,-./(01-2345/-67489601.(9$4/:9594::;< ! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! ’)**! 文章编号：!**=>#+=?（)**!）*#>**!*>*" )>硝基苯酚>">磺酰胺的合成 李燕芸，尹振晏，胡应喜，刘霞，陈赤阳，刘彬 （北京石油化工学院化工系，北京!*)=**） 摘要：以邻氯硝基苯为原料，经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了)>硝基苯酚>">磺酰胺。研究了各步反应的影响因素，在传统工艺的基础上优化了反应条件，最优反应条件是：!（邻氯硝基苯）@!（氯磺酸）A!@"，分次投料，并加入一定量的无水硫酸钠，反应温度为!"*B，反应时间为=C D E；将所得产品按!（)>硝基氯苯>">磺酰氯）@!（氨水）A!@!’F加入氨水中，反应温度为#G C"*B，低温反应)E；最后于#*H氢氧化钠溶液中水解，反应温度!**C!*F B，反应时间为#C"E，并加入相转移催化剂，最后进行酸化，抽滤后得目标产品。总收率由F*H提高为D*H，并对三步所得产品进行了红外光谱分析。 关键词：染料；中间体；氯磺化；氨解；水解酸化；邻氯硝基苯 中图分类号：5I=!)’=文献标识码：0 染料中间体是合成各种染料的重要物质。由它能制成各种各样、五光十色的染料，给人以美感。)>硝基苯酚>">磺酰胺的合成是一种重要的中间体，可以制成许多种中性和酸性染料，应用范围很广。但)>硝基苯酚>">磺酰胺的现行生产工艺落后，流程长，原料消耗大，操作繁杂，三废较多，收率低，仅为"+H C F*H［!］，三废中污染最重的是废气和废液。传统工艺不仅浪费了大量资源，而且严重污染环境，应针对废液的复杂组成、强酸性、腐蚀性的特点，研究它的回收利用。本实验对传统工艺进行了改进，并优化了反应条件，在最优条件下产品总收率提高到D*H。 !实验部分 !’!试剂与仪器 氯磺酸（分析纯，北京福星化工厂）；邻氯硝基苯（化学纯，军事医学科学院药材供应站）；新 收稿日期：)***>!!>)) 作者简介：李燕芸（!+=">），女，北京，副教授。洁尔灭（北京双桥制药二厂）；氢氧化钠、氨水均为化学纯。 29/—DF*型红外光谱分析仪（美国(JK%L &;M公司）；调温型电热套（河北省黄骅市新兴电器厂）；N)F—)2型电动搅拌机（杭州仪表电器厂）；真空泵（沈阳市三环真空技术研究所）。!’)实验原理 本实验以邻氯硝基苯为原料，经氯磺化、氨化、水解酸化三步反应得到目标化合物。!’)’!氯磺化反应氯磺酸可以看作是:-# >76&的络合物，是氯磺化的首选试剂［)］，采用!（邻氯硝基苯）@!（氯磺酸）A!@（"C F）或更多的氯磺酸，可制得">氯>#>硝基苯磺酰氯。!’)’)氨化反应在氨水中将芳磺酰氯氨化制备)>硝基氯苯>">磺酰胺。 !’)’#水解反应将氨化后产物再在液碱中水解，经酸化得)>硝基苯酚>">磺酰胺。!’#最优条件实验 本实验是以邻氯硝基苯为原料，经氯磺化，氨化，水解酸化三步反应来合成)>硝基苯酚>">磺酰胺。在实验中通过平行实验，对每一步的反应条件进行了优化。 万方数据

对硝基苯酚钠

对硝基苯酚钠化学品安全技 术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对硝基苯酚钠 化学品英文名称：p-nitrophenol sodium salt 中文名称2：4-硝基酚钠 英文名称2：sodium 4-nitrophenoxide 技术说明书编码：2189CAS No.： 824-78-2 分子式： C 6H 4NO 3·Na 分子量：161.09第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：对人体有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时,遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防腐防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于密闭容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯酚钠 824-78-2

对硝基苯酸的制备

对硝基苯甲酸的制备 一、实验目的 1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理 CH3 2 Na2Cr2O7H 2 SO4 + + 4 2 ++ + Na2SO4Cr2(SO4)3H2O 5 该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。 三、实验药品用量及物理常数

四、实验装置图 反应装置抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽 滤 瓶 五、实验流程图 重铬酸钠 15ml 六、实验注意事项 1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。 2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。 3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，否则会引起剧烈反应。 4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧瓶。 5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的对硝基甲苯熔化，进入溶液。 6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。 7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。 七、教学方法 1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的氧化方法有哪些？氧化的规 律有哪些？试写出下列化合物氧化的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基甲苯（5）苯 2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措施除了电动搅拌外，还有哪 些措施？ 3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球形冷凝管的区别。 4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反过来将酸倒入滤液中。

硝基苯的催化氢化法制苯胺

硝基苯的催化氢化法制苯胺 组员：刘超谌庄琳 一、苯胺的性质 1.物理性质： 苯胺 Aniline；其他名称，胺基苯，阿尼林油。是最简单的一级芳香胺。无色或微黄色油状液体，有令人不愉快的气味。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02 （20/4℃），相对分子量93.128，加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。 2.化学性质： 有碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐。能起卤化、乙酰化、重氮化等作用。遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应，会引起燃烧。其氨基上的氢原子可被烃基或酰基取代，生成二级或三级苯胺及酰基苯胺。当苯胺进行取代反应时，主要生成邻、对位取代产物。苯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，由此盐可制成一系列苯的衍生物和偶氮化合物。 二、苯胺的用途： （1）苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业中可用于制造酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG和活性艳红X-SB等。 （2）在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红g、大红粉、酚菁红、油溶黑等。在印染工业中用于染料苯胺黑；在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV、除草醚、毒草胺等。 （3）苯胺是橡胶助剂的重要原料，用于制造防老剂甲、防老剂丁、防老剂RD及防老剂4010、促进剂M、808、D及CA等 （4）也可作为医药磺胺药的原料，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体；并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂以及用作溶济；其它还可以用作制造对苯二酚、2-苯基吲哚等。 （5）苯胺是生产农药的重要原料，由苯胺可衍生N-烷基苯胺、烷基苯胺、

对硝基苯酚的总结

对硝基苯酚（PNP） 英文别名：p-Nitrophenol;Phenol,4-nitro-;4-Nitrophenol;4-Hydroxynitrobenzene 分子式：C6H5NO3 分子量：139.11 结构式： 物理化学性质：纯品为浅黄色结晶。无味。熔点114-116℃，沸点279℃，闪点169℃，相对密度1.479（20/4℃）。常温下微溶于水（1.6%，25℃），不易随蒸汽挥发。易溶于乙醇、氯仿及乙醚。溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3-4之间，几乎无色。溶于碱液时，颜色加深。能升华。 最简易的制备法：将对硝基氯苯与氢氧化钾在氨中于75℃加热3h，反应后用盐酸酸化，即得对硝基酚。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房；远离火种、热源；包装密封；应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 健康危害：对硝基苯酚对皮肤有强烈刺激作用；能经皮肤和呼吸道吸收；动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。 急性毒性：LD50：250 mg/kg(大鼠经口)。 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。 液相色谱的检测方法（HPLC：High performance liquid chromatographic）：色谱柱：柱长25 cm，内径4.6 mm，不锈钢柱 柱填料：反相C18柱（C18键合固定相，5～6μm） 柱温：55℃ 流动相：甲醇：水=50：50 流速：1.O mL/min 检测器波长：318 nm 例如：有关我课题的底物（IDAN）和产物（IDA）标样样品的液相色谱图如下：

硝基苯催化加氢制苯胺化工生产安全

硝基苯催化加氢制苯胺化工生产安全 一安全生产的重要性和必要性 安全生产是指在生产经营活动中，为了避免造成人员伤害和财产损失的事故而采取相应的事故预防和控制措施，使生产过程在符合规定的条件下进行，以保证从业人员的人身安全与健康，设备和设施免受损坏，环境免遭破坏，保证生产经营活动得以顺利进行的相关活动。 安全生产是安全与生产的统一，安全促进生产，生产必须安全。安全生产关系人民群众的生命财产安全，关系改革发展和社会稳定大局。搞好安全生产工作，切实保障人民群众的生命财产安全，体现了最广大人民群众的根本利益，反映了先进生产力的发展要求和先进文化的前进方向。做好安全生产工作是全面建设小康社会、统筹经济社会全面发展的重要内容，是实施可持续发展战略的组成部分。 二硝基苯催化加氢制苯胺工艺 硝基苯催化加氢制苯胺生产方法主要是相应硝基化合物的还原,包括铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢法等。其中,催化加氢制备芳胺具有污染少和产品质量高等特点,是环境友好的生产工艺。硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方

法。它又包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。 （1）硝基苯催化加氢为放热反应 C6H5NO2+3H2=======C6H5NH2+2H2O+544kj /mol 固定床气相催化加氢固定床气相催化加氢工艺是在200～300℃、1～3MPa条件下,经预热的氢和硝基苯发生加氢反应生成粗苯胺,粗苯胺经脱水、精馏后得成品,苯胺的选择性大于99%。固定床气相催化加氢工艺具有技术成熟,优点:反应温度较低,设备及操作简单,维修费用低,建设投资少,不需分离催化剂,产品质量好等;缺点:是反应压力较高,易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活,必须定期更换催化剂。目前,国外大多数苯胺生产厂家采用固定床气相加氢工艺,我国山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采用该法进行生产。 （2）流化床气相催化加氢 流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化后,与理论量约三倍的氢气混合,进入装有铜—硅胶催化剂的流化床反应器中,在260～280℃条件下进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸气,再经冷凝、分离、脱水、精馏得到苯胺产品。优点:较好地改善了传热状况,控制了反应温度,避免了局部过热,减少了副反应的生成,延长了催化剂的使用寿命;缺点:操作较复杂,催化剂磨损大,装置建设费用大,操作和维修费用较高。我国除山东烟台万华聚氨

对硝基苯酚的制备

对硝基苯酚的制备 1.工艺条件 2.操作过程 根据原料配比在酸化釜中预置工艺条件要求的水量（可以是热水），启动搅拌，将从水解液中结晶、离心得到的结晶酚钠加入酸化釜中，搅拌分散（没有全部溶解）后呈浆液状，加热升温至50~60℃后停止加热，打开稀硫酸高位槽的加料阀，开始滴加50%的稀硫酸酸化，加料速度可先快后慢，当釜液中料液变稀或PH值3~4时，应控制加酸速度，缓慢滴加，并不断测试反应液水相的PH值，用电位计或PH计确认PH值为2~3，停止加酸，并将加酸阀关闭，继续搅拌5~10分钟，保温静止分离，分去下面的水相，将上层油相放到沉降分离器中继续保温沉降，溢流出的油相即为对硝基苯酚，可直接用于加氢工序配料进行加氢还原。分离出的水相应冷却回收废水中的PNP，冷却温度为32℃，得到的对硝基苯酚也可以返到加氢工序或者加到沉降分离器混合。 废水用大孔树脂吸附后可以达标排放。 3.注意事项 （1）釜内必须预置水并启动搅拌后再往釜中加料酚钠。否则酚钠加入釜内后易结块成团，启动搅拌困难，而且搅拌活套也会损坏。 （2）加完酚钠后，釜内料液呈浆状。升温至50℃以后停止蒸汽，开始打开硫酸加料阀滴加硫酸。硫酸加料速度对产品质量没有影响，只要控制硫酸加料阀不要让反应物料冲冒料就是了。 （3）酸化到后期是要随时观察釜内反应液，只要物料颜色变浅、泛白，说明酸

化快到终点了，就要缓慢滴加硫酸，并测试酸化液的PH值（尽量测试水相）。可以先用PH试纸测试，当PH试纸呈红色即试纸显示PH=1~2时，再用PH计或电位计验证，只要PH=1.5~3就可判定为酸化反应终点。 （4）酚钠酸化反应也是一个典型的放热反应。投入的酚钠物料为60℃后开始加硫酸，反应放热比较大，到酸化操作结束，整个物料的温度可以上升10℃。 ） 回收PNP后达标排放 或者酸化到终点后直接冷却降温，结晶，冷却至25-30读抽虑、洗涤，再离心机甩水，装袋贮存备用。

废水中对硝基苯酚的性能和动力学

废水中对硝基苯酚的性能和动力学 随着现代化工行业的发展，含有对硝基苯酚的有机废水大量排放; 由于对硝基苯酚具有良好的生化稳定性，不易降解，从而造成了严重的水体环境污染. 目前，从废水中去除对硝基苯酚的方法主要有微生物降解法、萃取法、吸附法以及光催化氧化法[1, 2, 3, 4, 5]. 其中，吸附法由于不引入新的污染物，能耗较低，且能够从废水中分离污染物加以重新利用，备受广泛关注. 天然沸石独特的四面体结构、巨大的比表面积、稳定的化学性质，使得其具有较好的吸附性能，此外，沸石中的阳离子使其具有静电吸引力，对极性和易极化分子的吸附作用较强[6]. 针对废水中的对硝基苯酚，由于—C6H5基团是可极化基团，使得沸石能够被应用于废水中对硝基苯酚的去除[7, 8, 9, 10]. 然而，天然沸石表面硅氧结构所具有的亲水性，使得其吸附有机物的极限性能不理想，因此，为了提高沸石去除废水中有机污染物的能力，常在使用前对其进行改性处理[11, 12]，例如：天然沸石经质量浓度为5 g ·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液浸泡后，能够提高对酚类废水的去除效果[13, 14]. 本研究采用HDTMA对天然沸石进行改性，探讨改性条件对沸石吸附能力的影响，考察改性沸石吸附废水中对硝基苯酚的性能，在此基础上，研究吸附过程中的动力学和吸附等温线特征. 1 材料与方法 1.1 实验材料 实验所用天然沸石购自上海国药集团化学试剂有限公司，20-40目，经实验测得其阳离子交换量为0.36 mol ·kg-1，天然沸石样品经蒸馏水漂洗后，在105℃下烘干备用; 十六烷基三甲基溴化铵购自成都市科龙化工试剂厂(相对分子质量：364.45 g ·mol-1)，分析纯. 1.2 实验方法 1.2.1 HDTMA改性沸石的制备 基于现有研究[13, 14]，配制质量浓度为0.8%、 1.0%、 1.2%、 1.4%、 1.6%的不同pH值的HDTMA溶液，将天然沸石分别与配制好的HDTMA溶液以1 ∶10(质量体积比，质量单位g，体积单位mL)混合，于25℃，120 r ·min-1振荡6 h后，3 000 r ·min-1离心20 min 收集沉淀物，采用蒸馏水冲洗，相同条件下离心和冲洗4-5次，直到冲洗后的上清液中检测不到HDTMA，最后收集沉淀物于100℃下干燥12 h，获得改性沸石. 1.2.2 吸附实验 准确称取一定量的改性沸石添加至1.0 L浓度为20 mg ·L-1的对硝基苯酚溶液中，常温条件下120 r ·min-1搅拌2 h后，静沉30 min，取上清液经0.45 μm滤膜过滤后，测定其中的对硝基苯酚浓度. 废水pH采用0.1 mol ·L-1的HCl或NaOH溶液调节. 按下列公式计算对硝基苯酚吸附量qe和去除率η：

对硝基酚

1基本信息 中文名称：对硝基酚[1] 对硝基苯酚 英文名称：p-Nitrophenol 中文别名：对硝基苯酚;4-硝基苯酚;;4-硝基-1-羟基苯; 英文别名： p-Nitrophenol;Phenol,4-nitro-;4-Nitrophenol;4-Hydroxynitrobenzene 分子式：C6H5NO3 分子量：139.11 CAS号：100-02-7 EINECS 登录号：202-811-7 2物理性质 纯品为浅黄色结晶。无味。熔点114-116℃，沸点279℃，闪点169℃，相对密度1.479（20/4℃）。常温下微溶于水（1.6%，25℃），不易随蒸汽挥发。易溶于乙醇、氯仿及乙醚。溶于酸液时，淡黄色逐渐退去，PH3-4之间，几乎无色。溶于碱液时，颜色加深。能升华。

3制备方法 由对硝基氯苯经水解、酸化而得。将浓度为137-140g/L的氢氧化钠溶液2320-2370L 加入水解锅中，再加入600kg熔融的对硝基氯苯。加热至152℃，锅内压力为0.4MPa，然后停止加热，水解反应放热使温度和压力自然上升至165℃、约0.6MPa。保持3h后取样检查反应终点，反应结束后将水解物冷至120℃。将600L水和50L浓硫酸加到结晶锅中，压入上述水解物，并冷却到50℃左右，加入浓硫酸使刚果红试纸呈紫色，继续冷至30℃，抽滤，离心甩水，得含量90%以上的对硝基酚约500kg，收率92%。另一种制备法是将对硝基氯苯与氢氧化钾在氨中于75℃加热3h，反应后用盐酸酸化，即得对硝基酚。 4用途 用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体。用于制造非那西丁、扑热息痛、农药1605、显影剂米妥尔、 对硝基酚 硫化草绿GN、硫化还原黑CL、硫化还原黑CLB、硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R。也用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。 用作染料中间体、医药及农药的原料用作酸碱指示剂和分析试剂，也用于有机合成用作染料、医药及农药的中间体，也用作酸碱指示剂用作皮革防腐剂。对硝基苯酚是一种重要的有机合成原料，可作为有机磷杀虫剂对硫磷、甲基对硫磷的中间体，也可用于合成氟铃脲的中间体2，6-二氯-4-硝基酚和杀铃脲的中间体4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它还是医药工业和染料工业的重要中间体。用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体。用于制造非那西丁、扑热息痛、农药1605、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL、硫化还原黑CLB、硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R。也用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。酸碱指示剂，pH5.6(无色)-7.6(黄色)，有机合成。用于染料制造，药物制造及用作试剂。校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他。用于染料制造，药物制造及用作试剂。用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、离子色谱等。滴定分析用标准溶液。 5储存条件

对硝基苯酚

对硝基苯酚化学品安全技术 说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：对硝基苯酚 化学品英文名称：p-nitrophenol 技术说明书编码：745CAS No.： 100-02-7 分子式： C 6H 5NO 3分子量：139.11第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 第三部分：危险性概述健康危害：本品对皮肤有强烈刺激作用。能经皮肤和呼吸道吸收。动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。燃爆危险：本品易燃，有毒，具强刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：立即给饮植物油15～30mL。催吐。就医第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。灭火方法：采用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。第六部分：泄漏应急处理应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。然后收集回收或运至废物处理场所第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.: 对硝基苯酚 100-02-7

操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物。第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准T L VT N：未制定标准T L VW N：未制定标准工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿胶布防毒衣。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。 第九部分：理化特性主要成分：纯品外观与性状：无色至淡黄色结晶粉末，有似苦杏仁的气味。熔点(℃)：113～114沸点(℃)：279相对密度(水=1)： 1.49相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)：0.92(16℃))燃烧热(kJ /mol )：2879.2临界温度(℃)：无资料临界压力(MPa)：无资料辛醇/水分配系数的对数值： 1.91闪点(℃)：无意义引燃温度(℃)：283爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：溶于热水、醇、醚。

硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展

综 述 文章编号:1002-1124(2004)02-0024-02 硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展 郭延红1,郭力民1,孙小燕2 (11延安大学化工研究所,陕西省化学反应工程省级重点实验室,陕西延安716000;21延长油矿管理局,陕西延安716000) 摘　要:介绍了硝基苯加氢反应的铜系、钯系及其他催化体系及近年来的研究进展。 关键词:硝基苯;加氢;催化体系;苯胺中图分类号:T Q03114 文献标识码:A Development on catalyst systems for hydrogenation of nitrobenzene to aniline G UO Y an -hong 1,G UO Li -min 1,S UN X iao -yan 2 (1.Institute of Chemical Engineering Provincial K ey Laboratory Y an ’an University ,Y an ’an 716000,China ; 2.M anagement Bureau of Y anchang Oil Deposit ,Y an ’an 716000,China ) Abstract :Catalyst system such as Cu ,Pd and other catalysts for hydrogenation of nitrobenzene toaniline are intro 2 duced.The recent development on this system is summarized as well. K ey w ords :nitrobenzene ;hydrogenation ;catalyst system ;aniline 收稿日期:2003-12-11 作者简介:郭延红(1965-),女,硕士研究生,副教授,主要从事催化 剂研究。 苯胺是合成许多精细化学品的重要中间体,用 途广泛,由其制得的化工产品和中间体有300多种。近年来作为异氰酸酯的原料,伴随着聚氨酯生产能力的提高,需求量日益增长,开发利用前景广阔。 工业上生产苯胺的方法有硝基苯铁粉还原法、硝基苯催化加氢法及苯酚胺化法。目前,世界上苯胺的生产以硝基苯催化加氢法为主,其生产能力约占苯胺总生产能力的85%,苯胺氨化法约占10%,硝基苯铁粉还原法约占5%[1]。本文拟从近年来有关硝基苯催化加氢法催化剂的研究进展做一些综述。 从报道的文献看,国内外研究人员所报道的硝基苯催化加氢生产苯胺的催化体系主要有铜负载在二氧化硅载体上的Cu/SiO 2体系,将Pt 、Pd 、Rh 等金属负载在氧化铝、活性炭等载体上的贵金属催化剂及其他催化体系。 1　Cu/SiO 2催化体系 Cu/SiO 2催化剂具有原料便宜易得、制备方法简 单可行、造价低、选择性好的优点。缺点是抗毒性差、微量有机硫化物及易使催化剂中毒。从文献报道的情况看,采用Cu/SiO 2催化剂属于气相催化加氢。用于硝基苯加氢制苯胺反应的Cu/SiO 2系列催 化剂主要包括Cu -Cr/SiO 2催化剂、Cu -Cr -M o/SiO 2催化剂。 Cu -Cr/SiO 2催化剂中,铬作为助催化剂,使催 化剂性能有所提高,但催化剂的稳定性仍较差[2～3]。南昌大学现代应用化学研究所研究的硝苯加氢Cu -Cr -M o/SiO 2催化剂,性能较工业上使用的改性铜催化剂有很大提高,其方法大致如下[4]:将一定量的铬酸铵(AR )和钼酸铵(AR )配成溶液,投入干燥后的硅胶,浸渍、干燥、冷却后放入定量饱和铜氨溶液,控制所得催化剂含铜量在12%～18%,过滤、干燥、焙烧即得催化剂母体。研究表明Cu -Cr -M o/SiO 2加氢催化剂较改性单铜催化剂性能有很大提高,改性使得催化剂负荷量有较大提高,在工业上可提高设备的生产能力,并可降低生产成本,而且,通过进一步催化机理研究表明,Cu -Cr -M o/SiO 2催化剂的活性与CuO 有关。通过对该催化剂的TPR 研究表 明,催化剂对于H 2的吸附具有两个活性位(Ⅰ )、(Ⅱ),两活性位具有各自的能量特征。(Ⅰ)具有较强的H 2吸附能力。在改性后的催化剂上存在有两种形态钼,即M oO 3和M oO 2。伏路仪等[5]认为在SiO 2载体上钼的存在形态与M oO 3含量有关,体相M oO 3易与含硫毒物形成较稳定的M oS 2微晶[6],因 而延长了催化剂的寿命,催化剂的活性评价结果说明了低钼含量的催化剂的性能较佳。XRD 实验表明,加入助剂后在催化剂还原时提高了微晶的分散度,即助剂在催化剂上的存在阻止了新生铜微晶的 Sum 101N o 12 化学工程师 Chemical Engineer 2004年2月

对硝基苯酚的相关Gauss计算

中南大学化学化工学院 《结构化学》Gauss计算综述报告 标题；对硝基苯酚的相关计算一、对硝基苯酚分子的构建 1.打开Gaussview ，下图就是Gaussview打开后的窗口

即可选中） 3. 在当前工作窗口（打开Gview时程序自动打开一个工作窗口，如下图）也可通过File-new 路径新建一个工作窗口，在这个窗口中点鼠标左键窗口中就会出 现苯分子，见下图：

将鼠标放在分子上，按左键左右或前后移动，可以调节分子的角度，按右键，前后移动，可以将分子放大或缩小Shift+Alt+鼠标左键组合可以在窗口内平移分子。当工作窗口内有多个分子时[在构建大的分子时，这种情况很容易出现]这时可用以下命令可以用Shift+Alt+鼠标左键组合移动想要移动的分子，以调节各个分子间的距离；可以用Ctrl+Alt+鼠标左键组合调节其中一个分子的角度，以调节各个分子间的角度。Ctrl+Alt+鼠标左键这个组合常和[将鼠标左键放在分子上，左右或前后移动，可以调节分子的角度]这个功能连用。 4. 双击Gview界面上的图标。出现以下窗口，点击图中的元素符号“O”，就 选中氧原子，再选择氧形成单键的形式 点击苯环上的任意一个氢原子“H”，便可得到如下图所示的苯酚分子。

6. 双击Gview界面上的图标。出现以下窗口，选择图中的硝基结构 再点击苯酚分子羟基对位的H原子，便用硝基取代了H原子，形成了对硝基苯酚分子

同样地，也可以通过类似的操作查看分子的不同角度：至此，苯乙烷分子的构建都已经完成。 二、查看分子坐标及点群 1、单击图标，可以查看分子坐标与及键长键角： 图中：Z表示时内坐标，C表示直角坐标。可以在里面对坐标做适当的调整2、从Edit-Point group路径可以查看所构建分子的点群。点击Point group 后，出现如下窗口：为C1点群，其下拉菜单中的为可能的点群（改变Tolerance,也可帮助我们判断所构建体系可能有的点群） 三、能量计算 1、点Gview界面上Calculation 会出来一个如下的递交计算的对话框。