高速逆流色谱法的概况及应用

高速逆流色谱法的概况及应用

高速逆流色谱( High-Speed Countercurrent Chromatography，HSCCC) 是Yoichiro Ito 博士于二十世纪八十年代首先研发、应用并发展起来的一种新型液-液分配色谱技术；HSCCC运用同步多层螺旋管进行行星式离心运动，使得在互不相溶的两相溶剂系统中可以实现样品在短时间内的高效分离，从而制备样品[1,2]。高速逆流色谱技术不需要固体支撑物，主要根据样品在两相中所具有的不同分配系数进而对样品进行分离，相对于其他色谱技术如高效液相色谱、柱色谱等来说，具有高回收率、无吸附损耗、无峰拖尾等优点。

1、HSCCC法概况

1.1 HSCCC法的基本原理

HSCCC属于液 -液分配色谱，所以其基本分离原理与其他同类色谱技术相同，即利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而 HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内 ,建立起一种单向性流体动力平衡体系。螺旋管的运动形式，是在自身自转的基础上，同时绕一公转轴旋转，成行星运动[3]。这样 ,加在分配体系上的离心力场不断发生变化，使两相溶剂充分的混合和分配，从而达到洗脱分离目的。HSCCC技术已经广泛应用于天然产物的分离。

1.2 溶剂系统的选择

利用 HSCCC分离物质的关键是溶剂系统的选择。经查阅多篇文献，总结要点如下。对用于 HSCCC分离的溶剂体系，应该满足这几方面的要求：1)不造成样品的分解与变性；2)足够高的样品溶解度；3)样品在系统中有合适的分配系数值；4)固定相能实现足够高的保留[4]。

而对于溶剂体系选择的原则，Ito博士本人总结的几个要点是这样描的：1)待分析组分应易溶于溶剂系统 ,并不与之发生反应；2)溶剂体系的各组分应分成体积比例适合的两相，以免浪费溶剂；3)组分在溶剂系统中的分配系数 K应为适当的定值 (0.5≤K≤1)；4)固定相的保留值要满足一定要求 (保留值越大峰形越好 )。

溶剂系统的一般选择方法：HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配进行分离的，所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数。因而准确测定

待分离组分在两相中的分配系数，即可选择出合适的溶剂系统[5]。

常见的溶剂体系有以下几种：1)弱极性溶剂体系；2)中等极性溶剂体系；

3)强极性溶剂体系。这三种溶剂体系分别可以用于分离相应性质的天然产物。而测定组分的分配系数，常采用高效液相色谱法、薄层色谱法等方法，都能够较为准确地测定特定组分的分配系数值。HPLC法即将适量的样品分别溶于已平衡的两相溶剂，待分配平衡后，进行 HPLC测定，通过得到的色谱峰面积可精确计算出样品在两相间的分配系数[6]。程杰[7]等从红车轴草提取物中分离芒柄花素和鹰嘴豆芽素A时,采用 HPLC测定 K值的方法最终确定了溶剂体系为正己烷 -乙酸乙酯 -甲醇 -水 (2∶1.5∶1.5∶2)。

薄层色谱法则是利用样品在等体积上下相中分配平衡后用薄层色谱展开,通过薄层色谱得到的斑点判断组分的分配情况[8]。

1.3 HSCCC法的优点及发展情况

HSCCC所有的优点都源于其不用固体固定相，有广泛的溶剂体系可供选择，它独特的优点概括起来为：1)HSCCC不用固体支撑体，避免了由于样品与固定相发生作用而导致的不可逆吸附、污染、变性等缺点；2)分离过程不是吸附与淋洗的过程，而是对流穿透的过程，所以能节省昂贵的填料费用，节约溶剂的消耗；

3)由于可选的溶剂系统非常多，故其可以分离各种不同极性范围的物质，适用范围广。而其缺点在于溶剂系统选择没有一个完整的、有指导意义的理论体系。

近年来，由于此项技术具有很多独特的优点，国内外对 HSCCC的研究越来越多，应用也越来越广。就天然产物分离而言，曹学丽[9]在其著作中列举了如下几个方面:天然药用植物活性成分分离及标准品制备、快速分离和重要指纹图谱分析、天然新药的研发和筛选。可见，HSCCC技术在天然产物分离中有着广泛的应用。

2、HSCCC法的应用。

2.1 在天然药物活性成分研究中的应用

2.1.1 生物碱类生物碱广泛分布于植物界，对疾病治疗和药物开发等具有重要意义。近年来，用 HSCCC 已成功分离了多种生物碱。

Li 等[10]用 HSCCC 分离辣椒粗提物中的辣椒碱，以四氯甲烷-甲醇-水（4 ：3 ：2）为溶剂系统，下相为流动相。得到二氢辣椒碱、辣椒碱的纯度分别为 97.4%

和99.0%。吴三桥等[11]用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（22 ：25 ：23 ：17）为溶剂体系，从延胡索总碱中一步纯化得到原阿片碱和延胡索乙素，纯度分别为99.3% 和 98.8%，可作为延胡索乙素、原阿片碱化学对照品的制备分离方法。梁镇然等[12]用 HSCCC 与硅胶柱层析联用分离岩黄连中的 2 种原小檗碱型季胺生物碱，选定正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水（0.4：1.5：4 ：0.4 ：5 ：0.11）为两相溶剂系统，下相为固定相，上相为流动相，通过 1 次高速逆流色谱，即可得到纯度为97.0% 的去氢碎叶紫堇碱。HSCCC 还成功分离了长春花中的长春新碱[13]、红豆杉中的三尖杉宁碱[14]、附子中的苯甲酰新乌头碱[15]、白鲜皮中的白鲜皮碱[16]、钩吻中的钩吻碱[17]、蓖麻籽中的蓖麻碱[18]等。

2.1.2 黄酮及其苷类黄酮类化合物多存在于高等植物和蕨类植物中，常以游离或苷的形式存在，生理活性多种多样。传统的制备方法是柱层析或薄层层析，操作繁琐，收率较低。改用HSCCC法后，目标组分的分离效率增加，纯度也得到相应提高。

袁媛等[19]利用HSCCC分离纯化木蝴蝶中的黄酮类活性成分，以氯仿-甲醇- 水（9.5：10：5）为溶剂系统，从木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中得到 5 种化合物，分别为白杨素、黄芩素、黄芩素-7-O-葡萄糖苷、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷和一种新的白杨素双葡萄糖苷，各成分的纯度均＞97%。孙印石等[20]用HSCCC分离制备陈皮中的黄酮类化合物，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（2 ：4 ：3 ：3）为两相溶剂系统，从陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷、桔皮素和5-羟基-6，7，8，3，4-五甲氧基黄酮，纯度均＞97.0%。

2.1.3 木脂素和香豆素类香豆素类成分广泛分布于高等植物的根、茎、叶、花、果实、种子等各部位。木脂素是 2 个苯丙烷骨架结构通过其中的β，β或 8，8'-碳相连的一类天然产物，其结构多样。这两类化合物的分离纯化难度较大，但HSCCC法的使用解决了这一难点。

Cazal等[20]以环己烷-乙醇-乙腈-水（10 ：8 ：1 ：1）为溶剂系统，上相为流动相，下相为固定相，利用HSCCC从橙树根中分离出花椒内酯，纯度＞99%。Shi等[21]采用的溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水（2 ：5 ：7），下相为流动相，用HSCCC从蒲公英中分离纯化木脂素，从蒲公英提取物中一步获得蒙古蒲公英素A 和 rufescidride，纯度分别为98.7% 和98.5%。此外，HSCCC还可以

用于分离纯化续随子中的七叶内酯[22]、连翘中连翘苷[23]、五味子中的五味子酚[24]、望春花中的木兰脂素[25]等。

2.2建立指纹图谱[26] :

鉴于HSCCC 有很好的分辨率和重现性，一般分离物有2 ～ 3以上的组分峰,不仅可定性定量分析，还可以制定出某一天然产物的特征峰和指纹图谱，进而制定标准图谱用于天然药物的质量控制，并且通过调节溶剂系统可以对非极性、极性等任何极性范围的物质进行分离鉴定，应用较为广泛；另一方面，HSCCC具有分离时间短、快速、方法简单的特点，且仪器本身廉价易于推广，具有良好前景。

顾铭等[27]选用正己烷、乙醇、水体系，采用分步洗脱，分离纯化 3 个不同产地丹参提取物，各分离得到 12 个洗脱组分，经高效液相色谱仪和紫外光谱仪检测证明3张HSCCC洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分。HSCCC 洗脱图谱不包含非共有峰，并且对应洗脱峰保留时间的相对标准偏差<3 %，符合国家标准关于制订指纹图谱方法学考察资料的技术参数。因此，HSCCC 作为制订指纹图谱的方法之一具有可行性。

3、展望

HSCCC 其分离度和重现性与 HPLC 相似，但仪器价格低廉、性能可靠、分析成本低、易于操作，是一种适用于中药和天然产物研究的现代化仪器。对于天然药物的提取分离非常适用。在质控方面，可用于中药和天然产物的定性定量分析，若能进一步研究，整理出中药材一系列的特征和色谱指纹图谱，用于中药材、中药饮片的质量控制，将能提供一种快速、简便、价廉的新方法和新标准。现在 HSCCC 在国外已经广泛应用，但在国内还非常有限，深度和广度均不够，仅在天然药物的提取分离中略有应用，在中药的质量分析和控制中应用还很少，鉴于HSCCC本身所具有的优点，相信在以后应用会越来越广泛。

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气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

高速逆流色谱的应用与发展

高速逆流色谱的应用与发展 （内部交流） 欧阳藩 顾铭 中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室 国家生化工程技术研究中心 2007年6月1日 从重液滴通过另一液体滴落，溶质在两相中间实现分配的原理出发，进行设备与过程的研发转变，20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography，HSCCC）技术，目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、分析和用于质控的指纹图谱的制定工作。从本次会议的论文亦可见，主要利用有机/水两相系统分离和纯化天然药物制备高纯度的药用成分标准品或参照物和探索建立中药材和中药方剂指纹图谱快速简便的质控新方法。从化学工程原理主要而言还是利用目标产物在两不相互溶的液相中的分配实现分离和纯化。 本文将从化学工程原理和技术角度讨论高速逆流色谱的应用与发展，供参考： 一、设备和装置的结构与规模的多样化、系列化、自动化 最早利用溶质在互不混溶的液/液两相分配原理设计了逆流分配装置，将许多试管式的部件安装在一个能转动的台架上，以半自动方式使试管部件及其中两相溶液同时振摇，静置分层，转移传递。 基于对流体与传递原理的分析研究发展逆流色谱设备，设备在不断地创新，主要有两大类。 一是基于流体静力学平衡的体系，有液滴逆流色谱（DCCC）、回转腔式逆流色谱仪（RLCCC）、旋转腔式逆流色谱（GLCCC）和固定螺旋管式逆流色谱仪（HCCC）等。 二是基于流体动力学平衡的体系，与上述差别是螺管绕自身轴线运动，分为非行星式、非同步式和同步式三大类，已开发出了多种形式的离心式逆流色谱设

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验

薄层色谱法在药物分析中的应用

1 薄层色谱法概述 (2) 1.1 定义 (2) 1.2 原理 (2) 1.3 特点 (2) 1.4 定量检测方法 (3) 2 TLC在药物分析方面的应用 (3) 2.1 中药材的鉴别 (3) 2.2 植物药成分的鉴别 (4) 2.3 化学药品及复方制剂 (5) 2.4 药品杂质检验 (6) 2.5 中药指纹图谱分析 (6) 2.6 在定量分析中得应用[13] (7) 2.6.1 薄层色谱定量方法 (7) 2.6.2 薄层色谱在定量分析中得应用 (8) 3 薄层色谱新技术及其应用 (8) 3.1 高效薄层色谱（HPTLC） (8) 3.2假相薄层色谱 (9) 3.3 反相薄层色谱( RPTLC) (10) 3.4 薄层扫描法[17] (11) 4 总结 (12)

薄层色谱在药物分析中的应用 薄层色谱( Thin Layer Chromatography，TLC) 在药物，尤其在植物药成分的定性和定量分析方面早已有了非常广泛的应用。随着科学技术的发展以及新材料的应用，使其得到了很大发展，出现了许多新技术，如高效薄层色谱、假相薄层色谱、反相薄层色谱、微乳薄层色谱在中药药物分析中已有一定的应用。TLC 在规范化、仪器化方面均取得了长足的进步，在大批量样品及某些特殊样品的快速分析中，显示了分析容量大、可采用特征专属的显色剂以及极低的溶剂消耗等优势。近年来TLC 广泛应用于有机化合物的分析鉴定、植物药有效部位的分离精制、有机合成、结构分析、生物测定等，尤其在研究开发植物药有效部位和中成药质量控制中，是用于定性、定量分析的最简便的科学方法。但TLC亦有其缺陷，其色谱结果易受铺板质量、点样技术、展开剂配制、层析环境中展开剂的饱和度、环境温湿度等因素的影响，有时难于重复；显色又受均匀性、灵敏度、稳定性等影响，这均使测定结果偏差较大[1]。最近几年围绕着测定过程的标准化和自动化，薄层色谱技术有了全新的发展，扩大了TLC技术在中药药物定性定量分析中的应用。 1 薄层色谱法概述 1.1 定义 薄层色谱法（TLC）系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层。待点样，展开后, 根据比移值(Rf) 与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf ) 作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.2 原理 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相(溶剂) 流过固定相(吸附剂) 的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附, 从而达到各成分的互相分离的目的。 1.3 特点 薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

高速逆流色谱法的概况及应用

高速逆流色谱法的概况及应用 高速逆流色谱( High-Speed Countercurrent Chromatography，HSCCC) 是Yoichiro Ito 博士于二十世纪八十年代首先研发、应用并发展起来的一种新型液-液分配色谱技术；HSCCC运用同步多层螺旋管进行行星式离心运动，使得在互不相溶的两相溶剂系统中可以实现样品在短时间内的高效分离，从而制备样品[1,2]。高速逆流色谱技术不需要固体支撑物，主要根据样品在两相中所具有的不同分配系数进而对样品进行分离，相对于其他色谱技术如高效液相色谱、柱色谱等来说，具有高回收率、无吸附损耗、无峰拖尾等优点。 1、HSCCC法概况 1.1 HSCCC法的基本原理 HSCCC属于液 -液分配色谱，所以其基本分离原理与其他同类色谱技术相同，即利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而 HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内 ,建立起一种单向性流体动力平衡体系。螺旋管的运动形式，是在自身自转的基础上，同时绕一公转轴旋转，成行星运动[3]。这样 ,加在分配体系上的离心力场不断发生变化，使两相溶剂充分的混合和分配，从而达到洗脱分离目的。HSCCC技术已经广泛应用于天然产物的分离。 1.2 溶剂系统的选择 利用 HSCCC分离物质的关键是溶剂系统的选择。经查阅多篇文献，总结要点如下。对用于 HSCCC分离的溶剂体系，应该满足这几方面的要求：1)不造成样品的分解与变性；2)足够高的样品溶解度；3)样品在系统中有合适的分配系数值；4)固定相能实现足够高的保留[4]。 而对于溶剂体系选择的原则，Ito博士本人总结的几个要点是这样描的：1)待分析组分应易溶于溶剂系统 ,并不与之发生反应；2)溶剂体系的各组分应分成体积比例适合的两相，以免浪费溶剂；3)组分在溶剂系统中的分配系数 K应为适当的定值 (0.5≤K≤1)；4)固定相的保留值要满足一定要求 (保留值越大峰形越好 )。 溶剂系统的一般选择方法：HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配进行分离的，所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数。因而准确测定

高速逆流色谱

高速逆流色谱及其应用 王莉 (贵州大学化学与化工学院，贵阳，550003) 摘要：高速逆流色谱是近年发展起来的，不使用固定相载体的新型液液逆流色谱。本文介绍了高速逆流色谱的工作原理，HSCCC在的分离方面具有很大的优势，具有非常广阔的应用前景。本文主要综述了HSCCC在天然产物、生物医药和其他方面的应用情况。 关键词：高速逆流色谱；天然产物；分离；应用 Application of High Speed Countercurrent Chromatography WANG Li （School of Chemical Engineering，Guizhou University，Guiyang 550003，China） Abstract:The high-speed countercurrent chromatography (HSCCC) is developing in recent year which without fixed carrier. The work principle，characteristics of HSCCC were introduced in this paper，which summarized the application and purification of HSCCC on the natural product，biomedicine and so on，especially the application on the fields of purification and isolation natural product． Key words: HSCCC; natural product; isolation; application 引言 高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography，HSCCC）是20世纪80年代发展起来的一种连续高效的液-液分配色谱分离技术，它不用任何固态的支撑物或载体。它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，是一种理想的制备分离手段。 它相对于传统的固-液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。目前HSCCC技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域，特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技术；适合于中小分子类物质的分离纯化。 1 高速逆流色谱原理 高速逆流色谱是建立在一种特殊的流体动力学平衡的基础上，利用螺旋管的高速行星式运动产生的不对称离心力，使互不相溶的两相不断混合，同时保留其中的一相(固定相)，利用恒流泵连续输入另一相(流动相)，此时在螺旋柱中任何一部分，两相溶剂反复进行着混合和静置的分配过程。流动相不断穿过固定相，随流动相进入螺旋柱的溶质在两相之间反复分配，按分配系数的大小次序被依次洗脱。高速逆流色谱仪器的装置如图1所示，它的公转轴水平设置，螺旋管柱距公转轴R处安装，两轴线平行。通过齿轮传动，使螺旋管柱实现在绕仪器中心轴线公转的同时，绕自转轴作相同方向相同角速度的自转。

高速逆流色谱仪的优势

高速逆流色谱仪的优势 高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography，简称HSCCC）是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院（National Institute of Health, U.S.A.）Ito博土最先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国内开展研发和推广工作。其原理是基于样品在旋转螺旋管内的互不混溶的两相溶剂间分配不同而获得分离，因而无须任何固体载体或支撑体，能达到在短时间内实现高效分离和制备，并且可以达到几千个理论塔板数。与其他柱色谱相比较，它克服了固定相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰形施尾等缺点[3]。目前此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域[5]。我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家，俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国FDA及世界卫生组织（WHO）都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定，90年代以来，高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。 1. 高速逆流色谱仪原理及特点 HSCCC利用了一种特殊的流体动力学（单向流体动力学平衡）现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相（流动相），由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这样两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、混合、分配和传递。由于样品中各组分在两相中的分配比不同，因而能使样品中各组分得到分离。 2. HSCCC的优点 HSCCC主要具有以下几个方面的优点。 2.1 应用范围广，适应性好。由于溶剂系统的组成与配比可以是无限多的，因而从理论上讲HSCCC适用于任何极性范围的样品的分离，所以在分离天然化合物方面具有其独到之处。并因不需固体载体，而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象，特别适用于分离极性物质和其它具有生物活性的物质。 2.2 操作简便，容易掌握。分离过程中对样品的前处理要求低，仅需一般的粗提物即可进行HSCCC的制备分离或分析。 2.3 回收率高。由于没有固体载体，不存在吸附、降解和污染，理论上样品的回收率可达100％。在实验中只要调整好分离条件，一般都有很高的回收率。 2.4 重现性好。如果样品不具有较强的表面活性作用，酸碱性也不强，那么多次进样，其分离过程稳定性都保持很好、峰的保留相对标准偏差也小于2%，重现性相当好。 2.5 分离效率高，分离量较大。由于其与一般色谱的分离方式不同，能实现梯度操作和反相操作、亦能进行重复进样，使其特别适用于制备性分离，产品纯度高。研究结果表明:一台普通的高速逆流色谱仪一次进样可达几十毫升，一次可分离近10g的样品。因此，在80年代后期被广泛地应用于植物化学成分的分离制备研究 文章链接：中国化工仪器网https://www.wendangku.net/doc/7016376122.html,/Tech_news/Detail/49747.html

薄层色谱的最新应用与进展

2014-2015第一学期 课程考查论文 课程名称：现代分离方法与技术 论文标题：薄层色谱的最新应用及进展 摘要: 介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。 关键词:薄层色谱分析；质谱计；胶束薄层色谱；红外光谱；拉曼光谱；电化学检测；硅胶板； 专业班级： 学号： 姓名： 考查时间:2015年1月2日

（以下论文正文：标题4号黑体，正文小4号宋体，英文和数字Times New Roman） 薄层色谱的最新应用及进展 薄层色谱(thin layer chrom atography, TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品, 分析成本低, 对样品预处理要求低, 对固定相、展开剂的选择自由度大 ,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面, 在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的 TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术已广泛用于各个领域，下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术层色谱应用的新进展进行介绍。 1.常规的薄层色谱方法 TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等 , 平均颗粒度 20μ m, 点样量 1 ～ 5μ L,展开时间 30～ 200m in, 检测限 1 ～5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单, 所需资金投入少 ;不足之处是分离所需时间长 ,有明显的扩散效应。周漩等[ 1]在硅胶 G薄层板上用氯仿 - 乙酸乙酯 -甲醇- 水(体积比 15: 40:22: 10)作展开剂, 测定了人参皂甙的 R f值 ,并计算描述了在正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。谢丽华等以乙酸乙酯 -无水乙醇- 水 (体积比 4: 1: 0. 6)为展开剂 ,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷 (harpagoside)和哈巴苷 (harpagide)为对照品 ,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别法 ,方法操作简便、准确、可靠。 1.1高效薄层色谱 高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相 , 对吸附剂进行疏水和亲水改性 ,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。 C2 、C8和 C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均 100 ～ 250μ m、点样量 0. 1 ～ 0. 2μ L, 展距 3 ～ 6cm,展开时间 3 ～20m in,最小检测量 0. 1 ～ 0. 5μ g,较常规 TLC可改善分离度 ,提高灵敏度和 34重现性 ,适用于定量测定。 1.2棒状薄层色谱 棒状薄层色谱(TLC- F ID)是用石英棒作支持物涂上硅胶, 点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器

高速逆流色谱技术应用现状

高速逆流色谱技术应用现状 Application actuality of high-speed countercurrent chromatography (HSCCC) 刘迪1陈雪峰1宋晓宇2 LIU Di1CHEN Xue-feng1SONG Xiao-yu2 (1.陕西科技大学生命科学与工程学院,陕西咸阳712081；2.陕西海升果业发展 股份有限公司,陕西咸阳713300) (1.Department of Life Science and Engineering,Shaanxi University of Science and Technology,Shaanxi,Xianyang712081,China；2.Shaanxi Haisheng Fresh Juice Co.Ltd,Shaanxi,Xianyang713300，China) 摘要：综述了高速逆流色谱技术(HSCCC)原理及特点，溶剂体系的选择，影响分离效果的因素，与之相联的检测技术及其应用现状。 关键词：高速逆流色谱(HSCCC)；溶剂体系；分离；检测；应用 Abstract:This paper reviews the principle,characteristic,choice of two-phase solvent systems,factors of effecting separetion impact,checking and measuring technology coupled with HSCCC forhigh-speed countercurrent chromatography(HSCCC)。The application of HSCCC is also introduced.At last，this article discusses the expectation of HSCCC. Keywords:High-speed countercurrent chromatography(HSCCC)；Two-phase solvent systems；Separation；Checking and measuring；Application 在互不相溶的溶剂中溶质可以有不同的分配系数，根据此原理，产生了逆流色谱技术。逆流色谱从产生至今，经过不断的发展与完善，逆流色谱技术和设备都已趋近于成熟。至今，已出现了高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)，它是逆流色谱技术经历了近60年发展的结果。高速逆流色谱技术(HSCCC)最早的研制应用者是美国国立卫生院Ito博士[1]，最初它是用来进行制备分离的。近几年，人们对健康的认识越来越深刻，更多的人追求天然绿色的健康理念，故HSCCC作为一种对提取物污染小的制备技术，它的应用越来越受到了人们的关注。目前，HSCCC已从制备型发展到了分析型，甚至是微量分析型，应用范围也十分广泛[2]。高速逆流色谱技术在我国的应用较早，技术水平在国际领域也处于领先地位。目前，我国是世界上为数不多的高速逆流色谱仪生产国之一。我国的深圳同田生化技术有限公司是全球第一家多分离柱高速逆流色谱仪专业生产企业。公司拥有自主知识产权的高速逆流色谱专利技术，现已研制并生产出TBE系列分析型，半制备型TBE-300、300A，制备型TBE-1000高速逆流色谱仪设备。 本文就高速逆流色谱技术的原理及特点、溶剂体系的选择、影响提取效果的因素、与之相联的检测技术以及其应用现状，做简单的综述。 1原理及特点 ————————— 基金项目：广东佛山市科技局攻关项目（03080011），陕西科技大学B类科研创新团队资助。 作者简介：刘迪(1980-)，女，陕西科技大学生命科学与工程学院在读研究生。 E-mail:didi19801210@https://www.wendangku.net/doc/7016376122.html, 收稿日期：2005-12-21

高速逆流色谱仪

高速逆流色谱仪 高速逆流色谱仪（HSCCC) 高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术，与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体，因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失活、变性和不可逆吸附等不良影响。同时它也具有适用范围广、快速、进样量大、费用低、回收率高等优点。因此，己在生物、医药、食品、材料、化妆品和环保等领域获得了广泛的应用，尤其是在天然产物活性成分的分离纯化领域倍受重视。 一、高速逆流色谱法的发展简史 二十世纪六十年代，首先在日本，随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象：即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据，并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置，早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC（coil planet centrifuge），用于分离染料，蛋白质和细胞粒子。数年后Ito把流通机制引入到螺旋管柱体系中，使逆流色谱和现代色谱一样可以实现连续的的洗脱、分离、检测和收集，并建立了两个基本的流通体制。其中有在比较简单的流体静力学平衡体制HDES基础上开发的作为分析分离的CCC、用作制备分离的DCCC以及移位腔室CCC等。另一方面，以流体动力学平衡体制HDES为基础，研制出在重力场作用下的大制备量分离仪器和在离心力场作用下的分析型和半制备型分离仪器。 二、高速逆流色谱原理记忆器的基本配置 1．高速逆流色谱技术的原理 高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法，它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时，螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时，另一相在螺旋管里的保留值大约50%，但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小，使分离效率降低。但使螺旋管的转速加快时，两相的分布发生变化。当转速达到临界范围时，两相就会沿螺旋管长度完全分开，其中一相全部占据首端的一段，我们称这一相为首端相，另一段全部占据尾端的一段，称为尾端相。高速逆流色谱正是利用了两相的这种单向性分布特征，在高的螺旋管转动速下，如果从尾端送入首端相，它将穿过尾端相而移向首端，同样，如果从首端相送入尾相，它将穿过首端相而移向螺旋管的尾端。分离时，在螺旋管内首先注入其中的一相(固定相)，然后从合适的一端泵入移动相，让它载着样品在螺旋管中无

气相色谱法及其应用(精)

气相色谱法及其应用 指导教师：趙建军 主要内容 气相色谱法的基本理论气相色谱仪的构造及各部分功能 气相色谱分析方法及其应用

色谱法引论 X “色谱法" 名 称的由来 石油瞇（流动相） 色谱法 是利用混合物不同组分在固定相和流 动相中分配系数（或吸附系数.渗透 性等）的差异，使不同组分在作相对 运动的两相中进行反复分配，实现分 离的分析方法。 碳酸钙■ 個定相） 色 带 11^

X色谱法的分类 气相色谱(GC) 豊響动巴叫液相 色谱(LC) 物态可分为1“亠曲 + ,丄如7 超临界流体^色诸■ (SFC) 吸附色谱( 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱

第一部分：气相色谱基本理论 一、简介： 气相色谱法(GC)是英国生物化学家Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快.灵敏度高.应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱(GC-MS )联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC-FTIR)联用、气相色谱与原子发射光谱(GC -AES)联用等. 气相色谱法可分为气固色谱(GSC)和气液色谱(GLC) -GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； ■ GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

气相色谱分离原理 当载气携带样品进入色谱柱时，基于不同纽分在两相间的溶解或吸附能力不同（分配系数不同）,当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此得以分离开来? ?sample Irit b detector signal

高速逆流色谱仪原理特点及应用

高速逆流色谱仪原理特点及应用 高速逆流色谱法于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术，与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体，因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失活、变性和不可逆吸附等不良影响。 同时它也具有适用范围广、快速、进样量大、费用低、回收率高等优点。因此，己在生物、医药、食品、材料、化妆品和环保等领域获得了广泛的应用，尤其是在天然产物活性成分的分离纯化领域倍受重视。 高速逆流色谱仪原理及特点 HSCCC利用了一种特殊的流体动力学（单向流体动力学平衡）现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相（流动相），由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这样两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、混合、分配和传递。由于样品中各组分在两相中的分配比不同，因而能使样品中各组分得到分离。 重现性好。如果样品不具有较强的表面活性作用，酸碱性也不强，那么多次进样，其分离过程稳定性都保持很好、峰的保留相对标准偏差也小于2%，重现性相当好。 应用领域： （1）天然产物已知有效成分的分离纯化

（2）化学合成物质的分离纯化 （3）中药一类、五类新药的开发 （4）中药指纹图谱和质量控制研究 （5）抗生素的分离纯化 （6）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发） （7）海洋生物活性成分的分离纯化 （8）放射性同位素分离 （9）多肽和蛋白质等生物大分子分离以及手性分离等 应用范围广，适应性好。由于溶剂系统的组成与配比可以是无限多的，因而从理论上讲HSCCC适用于任何极性范围的样品的分离，所以在分离天然化合物方面具有其独到之处。并因不需固体载体，而消除了气液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象，特别适用于分离极性物质和其它具有生物活性的物质。 标签: 色谱仪

高速逆流色谱分离技术

四川大学 硕士研究生课程考试试卷 姓名唐昌云学号 07 学院华西药学院专业生药学 任课教师王曙教授 课程名称高等生药学 课程成绩 考试时间 2012.12.31. 四川大学

高速逆流色谱分离技术的运用 1 发展历史 高速逆流色谱(HSCCC)是在1982年，美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术，HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰形拖尾等缺点。由于不需要固定相，HSCCC技术具有进样量大、无不可逆吸附等优于其他色谱技术的优点，此项技术已经被广泛地应用于医药、环境、化工等领域。 2 原理 2.1 色谱分离原理 高速逆流色谱分离原理结合了液液萃取和分配色谱的优点，是一种不需任何固态载体或支撑的液-液分配色谱技术，其基本分离原理与其他同类色谱技术相同，主要是利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内，螺旋管的运动形式，是在自身自转的基础上，同时绕一公转轴旋转，形成行星运动。由此加在分配体系上的离心力场不断发生变化，使两相溶剂充分的混合和分配，从而达到洗脱分离目的。因为样品中各组分在两相中分配系数不同，导致组分在螺旋柱中的移动速度不同，因而能使样品组分按分配系数的大小次序被依次洗脱下来的一种色谱分离技术。在流动相中分配比例大的先被洗脱, 在固定相中分配比例大的后被洗脱。 2.2 固定相的保留 在高速逆流色谱仪设计方面，其有两个轴，其中一个为公转轴，一个为自转轴，两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向，圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转，同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场，使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定的流体动力学平衡，两相分离成两层，重相占据螺旋管的每一段的外部，轻相占据每一段的内部，并且两相沿螺旋管形成一个清晰的线性

气相色谱法在食品分析中的应用(精)

气相色谱法在食品分析中的应用 所在学院 专业班级学生姓名学号 指导教师 完成日期年月 1 文献综述 气相色谱法在食品分析中的应用 摘要：综述气相色谱法在食品分析中的应用，通过参考近20篇相关文献，本文阐述了气相色谱技术的原理和气相色谱技术在食品安全检测及监控中的实际应用, 对近年来气相色谱技术在食品检测方面的应用进行综述，主要包括农药残留分析，食品添加剂分析，兽药残留分析以及食品包装材料中挥发物分析，并对未来的应用进行了展望。 关键词: 气相色谱法；基本原理；食品安全检测；有害物质；添加剂 气相色谱法是一种很重要的，以气体为流动相，以液体或固体为固定相的，采用冲洗法的柱色谱分离技术。通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离由于气相色谱技术具有技术成熟、易掌握、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等特点和优势，可对卤素、硫、磷化物等进行分析，已被广泛应用于食品和酿酒发酵工业的安全检测中。为此，本文就主要谈谈气相色谱技术在食品安全检测中的应用，以供参考［1］。 1 气相色谱技术的基本原理 基本原理：混合物中各组份在一种流动相( 气体或液体的带动下，流经另一固定相( 固体或液体时，固定相对各组份的作用力不同( 溶解、解吸或吸附能力的不同，造成各组份在固定相中滞留时间产生差异，从而使混合物中各组份得以分

离。各组份分离后，随流动相逐一按次序进入一种叫做检测器的系统进行非电量转换，转换成与组份浓度成比例的电讯号→记录、绘图、计算［2］。 2 气相色谱技术在食品安全检测中的应用 目前, 气相色谱技术在食品安全检测方面的应用主要包括:蔬菜、水果及烟草中的农药残留分析; 畜禽、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析; 饮用水中的农药残留及挥发性有机物污染分析; 熏肉中的多环芳烃分析; 食品中添加剂种类与含量分析; 油炸食品中的丙烯酰胺分析; 白酒中的甲醇和杂醇油含量分析; 啤酒、葡萄酒和饮料的风味组分及质量控制分析; 食品包装袋中有害物质及含量的检测分析; 食用植物油中的脂肪酸组成分析等［3］。 2.1 农药和其他药物残留与污染检测分析 近年来，在蔬菜和水果中有机氯、有机磷农药残留和肉类、鱼类产品中的兽 药残留已被社会广泛关注。目前，可采用GC/ECD 气相色谱检测有机氯农药残留，如可利用GC/ECD 分析技术准确检测高丽人参中的有机氯农药残留；可采用 GC/NPD 气相色谱检测有机磷和有机氮农药残留；可采用GC/FPD 气相色谱检测有机磷和有机硫农药残留等。另外，胡彩虹等研究证明，采用GC/FID 气相色谱可检测出猪肉、鱼和虾中三甲胺的含量［4］。 2. 2 多环芳烃、添加剂及丙烯酰胺含量检测分析 多环芳烃( PAHs是一类重要的环境和食品污染物, 目前已知的2～7环PAHs 就有数百种, 其中很多种具有致突变性和致癌性。加工食品中以烟熏和烧烤食品中的PAHs 污染最为严重, 而我国烟熏食品风味独特, 为广大消费者所青睐, 分析检测烟熏类食品中PAHs 含量、了解我国烟熏类食品中PAHs 的污染程度并制定相应的卫生标准有着重要的食品安全意义。采用GC /MS技术可迅速检测与分析常见的20多种PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技术已检出9种PAHs 污染［5］。

乐研化学HPTLC高效薄层层析硅胶板问题集锦

乐研化学HPTLC高效薄层层析硅胶板问题集锦 乐研化学薄层层析硅胶板适用于医药，化工，生化，环保等系统的科研和检测；对于某些微量以及成分复杂的化合物有很好的分离效果，适用于定性和半定量分析。 本期主要给大家介绍的是“高效薄层层析硅胶板的一些常见问题集锦”。 1、点样是成功分离的关键，怎样提高点样效率？ 答：（1）点样圆点小而圆，直径尽量不要超过2mm； （2）在便于显色的前提下，点样量尽量少，同时就要注意点样液体的浓度，防止过载拖尾； （3）点样勿上薄层表面； （4）点样圆点尽量远离薄层边缘，至少相隔3mm，减少边缘效应； （5）所有点样点尽量保持在一条与底边平行的直线上，务必点交叉点； （6）点样完成后，溶剂用吹风机尽量吹干。 2、两个点离的太近怎么办？ 答：（1）在展开剂中多次展多次；（2）增加展开剂的极性；（3）选择不同体系的展开剂展开。 3、TLC显示一个点，是代表只有一个化合物吗？

答：TLC点板显示一个点，有可能是只有一个化合物，但也有特殊情况，一个点里面包含大于1个的化合物，这种情况我们可以选择不同混合体系的展开剂看是否能分开，同时结合LCMS和核磁判断。 4、板展开后，溶剂前沿的点是一个点吗？原点上的点是一个点吗？ 答：前沿和原点的都不能确定是几个点，要靠变换展开剂的极性，让这些点爬到Rf=0.3-0.5左右来确定到底是几个点。 5、TLC爬板为什么有时会爬歪? 答：（1）可能是板子没有放平；（2）可能是板子一边贴到展缸壁，造成了虹吸现象，一边爬的快，一边慢，扩散后就变歪了。 6、如果化合物有酸碱基团我们需要如何处理？ 答：若样品酸性比较大，一般在展开剂中加酸（0.1%-0.5%甲酸，乙酸）；若样品碱性比较大，一般在展开剂中加碱（0.1%-0.5%氨水，三乙胺）。 7、TLC为什么会拖尾？拖尾现象如何处理？ 答：（1）样品溶度过大，TLC板过载，这种情况通过降低样品溶度或者上样量验证； （2）样品未完全溶解，TLC板上有未溶的固体样品，点板一定要是溶液形式；（3）TLC板吸潮，放烘箱110oC活化30分钟即可；