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溴乙烷制备的实验报告

大学化学基础实验II实验报告课程名称:有机化学实验

实验名称:溴乙烷的制备

姓名:张玉

学号:1108110191

专业:化学工程与工艺

班级:化工113

实验日期:4/12

溴乙烷的制备 实验报告

一.实验目的

1、学习从醇制备溴代烷的实验原理和方法

2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。

二.实验原理

主反应:NaBr + H 2SO 4 —→ HBr + NaHSO 4 CH 3CH 2

CH 3CH 2Br + H 2O

副反应:

CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O + H 2O CH 3CH 2OH

C + CO + CO 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4(浓)

Br 2 + SO 2 + H 2O

CH 3CH 2OH

CH 3CH 3COOH

振荡

误差分析:

①溴乙烷易挥发,所以在收集、蒸馏和处理过程中没有用冰水

冷却,或者在用酒精灯加热之前,冷凝管中没有放入冷水,导致部分产品挥发。

②在粗产品精制时没有彻底分去水,或者未冷却下加硫酸,硫

酸产生热量使产物挥发损失。

③用分液漏斗分出馏出物有机层时,静置时间不够长,导致有

部分有机物与其他液体混合被除去。

④向分出的有机层液体加硫酸浓时,加入浓硫酸的量不够,没

有完全除去乙醚、乙醇等有机杂质。

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

化学实验报告样本

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report

化学实验报告样本 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数

溴乙烷的制备

溴乙烷的制备 [目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法,学习低沸点蒸馏技术,掌握分液漏斗的使用方法。 [重点] 溴乙烷的制备原理,制备溴乙烷的装置和操作,分液漏斗的使用。 [难点] 制备溴乙烷的装置和操作,分液漏斗的正确使用。 【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。 【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理,低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。 本次实验原理是什么? 本实验以95%乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料,通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。 NaBr+H2SO4HBr+NaHSO 4 C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O 主要副反应: 2C2H5H2SO4 C2H5OC2H5 + H2O C2H5H2SO4 2 =CH2 + H2O HBr + H2SO4SO2 + Br2 这是一个可逆反应,本实验方案采取了哪些措施以提高产率? 本实验采取两种措施提高了产率:第一,增加反应物乙醇的浓度;第二,将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。 【实验装置】参见P.11图1-7(1)。

图1 溴乙烷制备装置图图2 蒸馏溴乙烷装置图 【实验步骤】 投料:95%乙醇(7 mL ,约0.11 mol ,密度0.7193 g/mL );水(6 mL );浓硫酸(13 mL ); NaBr (10 g ,约0.10 mol );沸石。 实验操作流程图: C H OH, H O, H SO 40 min 35~40o C 馏分 按实验装置图1搭好装置,检查系统的气密性。加料[1],加入沸石,接受器内外都放置冰水冷却,尾气通入水槽。小火加热[2]至沸腾,使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜,直到反应液变清亮,无油滴滴出为止,约40 min [3]。静置,分液[4-5],2 mL 浓硫酸洗涤[6],再换用干燥的分液漏斗分液[7]。常压蒸馏,接收瓶浸在冰水浴中,收集35~40 C 的馏分,称重。

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置:

验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

溴乙烷的制备及习题

实验12-2 溴乙烷的制备 一.实验目的 1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。 2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。 3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。 二、反应原理 在实验中,饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料,使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。 主反应:NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 仪器:圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶 试剂:溴化钠(无水)、浓硫酸(d=1.84)、饱和亚硫酸氢钠、95%乙醇 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g 溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点)。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制

将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受37~40℃的馏分。产量约10g(产率约54%)。 纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,n D20=1.4239 注:如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 习题 1、溴乙烷沸点低(38.4℃),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失? 答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物 乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C 2H 5 Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受 器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净,否则 用浓H 2SO 4 洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢,否则蒸气 来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝,各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H 2SO 4 洗涤的目的何在? 答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。 3、采用水浴加热的原因是什么? 答:为了保证容器均匀受热和控制恒温,一般采用水浴加热。 4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸,边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得.反应的化学方程式为: NaBr+H 2SO 4 ═NaHSO 4 +HBr C 2 H 5 OH+HBr→C 2 H 5 Br+H 2 O 其中可能发生的副反应有:2HBr+H 2SO 4 (浓)═Br 2 +SO 2 ↑+2H 2 O 已知CH 3CH 2 Br的沸点是38.4℃,其密度比水大,常温下为不溶于水的油 状液体.请回答下列问题: (1)反应中加入适量的水,除了溶解NaBr外,其作用还有:防止浓硫酸浓度过大,发生脱水副反应; (2)为了保证容器均匀受热和控制恒温,加热方法最好采用水浴加热; (3)溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水,比水密度大

化学实验报告标准范本

报告编号:LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和

不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

溴乙烷的制取

一、溴乙烷的制取 溴乙烷的制取之一 [原理] 利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。如,醇与氢卤酸反应,可以制取对应的一卤代烃。 ROH+HX RX+H 2O 为使平衡向右移动,往往采用增加醇或氢卤酸浓度,也可以设法移去某种生成物。如,由乙醇制取溴乙烷,可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。 主反应:NaBr+H 2SO 4→NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr C 2H 5Br+H 2 O 副反应: 为及时蒸出低沸点的溴乙烷,可能采用蒸馏装置。本反应把用硫酸不宜过浓,否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴,所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。可用过量乙醇使平衡向右移动。 [用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl 2 、5%的NaOH 溶液。 [操作]实验装置如图1。在500mL 烧瓶内盛有30g 乙醇、25mL 水,再加入70mL 浓硫酸。加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。然后往烧瓶中缓缓加入42g 溴化钠细粉,加时需注意搅拌,以防结块。用塞塞好瓶,再加热,会蒸出溴乙烷。为了防止挥发的溴乙烷损失,需要在接受器里加冰块和冷水,以保持低温,还需注意,接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底,再到无油状物蒸出时,实验才算完毕,即可移开接受器,停止加热,以防倒吸。 在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时,先用少量的5%NaOH 溶

液洗涤,再用水清洗2~3次,把分出溴乙烷放到密闭瓶中,加入无水氯化钙放置过夜,即可滤去氯化钙。将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热,收集36~39℃(309~312K)的馏分(溴乙烷沸点38.4℃),即为较纯的干燥溴乙烷。其中可能杂有少量乙醚(沸点34.5℃),这种物质不易分馏出去。根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质,可以除去乙醚。若加入约1/10体积的冷浓硫酸,振荡洗涤,再用冰水洗涤,以及用无水氯化钙对其进行干燥,然后再作蒸馏,可得更纯产品。 用图2②的简易装置可制粗品,需要的药量大致为2g NaBr,2mL乙醇、2mL3:1的硫酸,再用酒精灯加热即可。实验完毕应先撤导管,后撤灯,以防倒吸。 [备注] 制取溴乙烷,其装置必须严密,不得有漏气现象,防产品挥发受到损失。 在制取溴乙烷时,开始加热的火焰不能太强,应徐徐升温,能使反应平稳进行。 溴乙烷的制取之二 [原理]乙醇跟氢溴酸发生取代反应,生成溴乙烷和水。在实验室里,通常用溴化钠固体和硫酸代替氢溴酸,跟乙醇共热反应。 [用品]铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、冷凝器、试管、溴化钠、浓硫酸、乙醇。 [操作] 1.装置如图所示。在烧瓶里放10g溴化钠粉末,然后加入15mL乙醇和15mL约90%硫酸的混合液,再加入少量碎瓷片,塞紧瓶塞。

溴乙烷的制备

实验十溴乙烷的制备 一.实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、反应原理 主反应:NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶; 乙醇(95%)10mL(0.17mol)、溴化钠(无水)15g(0.15mol)、浓硫酸(d=1.84)19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g 溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点)。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。

2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受37~40℃的馏分。产量约10g(产率约54%)。 纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,n D20=1.4239 注:如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 五、问题讨论 1、溴乙烷沸点低(38.4℃),实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失? 答:①反应中加入少量的水,防止反应进行时发生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小(1:100)常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净,否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量,导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢,否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝,各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在? 答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。

实验报告范本格式示例

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名:___________________ 单位:___________________ 时间:___________________ 实验报告格式示例

编号:FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 (以草酸中H2C2O4含量的测定为例) 实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的: 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+: H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢

钾标定: -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定

实验室制取溴乙烷的练习题

实验讨论 在100mL 圆底烧瓶中加入研细的2-3g 溴化钠,然后加入20mL 浓硫酸(1:1)、10 mL95%乙醇,加入 乙醇时注意将沾在瓶口的溴化钠冲掉。再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。将烧瓶用弯管与直形冷 凝管相连,冷凝管下端连接接液管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 小心加热,使反应液微微沸腾,在反应的前段时间尽可能不蒸出或少蒸出馏分,30min 后加加大火力,进 行蒸馏,直到无溴乙烷流出为止。(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强 度,不要造成暴沸,然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体。此时 已接近反应终点)。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入4mL 浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行 冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸 石,进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受37~40℃的馏分。 制取溴乙烷实验练习题 1.与氢卤酸反应(取代反应) CH 3CH 2 OH + H Br Δ → CH 3CH 2Br + H 2O CH 3CH 2OH + H Cl Δ → CH 3CH 2Cl + H 2O 实验室常用NaBr 、浓H 2SO 4与CH 3CH 2OH 共热来制取溴乙烷,其反应的化学方程式如下:NaBr + H 2SO 4 NaHSO 4 + HBr ,C 2H 5OH +HBr ――→ C 2H 5Br+H 2O 。试回答: (1)第二步反应实际上是一个可逆反应,在实验中可采取 和 的措施,以提 高溴乙烷的产率。 (2)浓H 2SO 4在实验中的作用是 ,其用量(物质的量)应 于NaBr 的用量(填 “大”“小”或“等”)。 (3)实验中可能发生的有机副反应(用化学方程式表示)是 和 。 解析:(1)乙醇的溴代反应是可逆的,要提高溴乙烷的产率,应设法使平衡向生成物的方向移动。 (2)浓H 2SO 4在第一个反应里是反应物;在第二个反应里它可作吸水剂。因此它的用量应大于NaBr 的 用量(物质的量),以利于减少反应体系中的水,使平衡向生成物方向移动。 (3)浓H 2SO 4具有脱水性,乙醇在浓H 2SO 4的作用下可以有两种脱水方式,分别生成乙醚和乙烯。 答案:(1)增加任一种反应物 移去生成物 (2)反应物和吸水剂 大 (3)2C 2H 5OH ????→?42SO 浓H C 2H 5—O —C 2H 5+H 2O CH 3CH 2OH ????→?42SO 浓H CH 2==CH 2↑+H 2O (说明)在加热条件下,乙醇跟氢卤酸反应时,乙醇分子里的C -O 键断裂,羟基 -OH 被卤素原子 取代,生成卤代烷和水。 2.实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr 、适量水、95%的乙醇和浓硫酸,边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得。反应的化学方程式为:NaBr+H 2SO 4 NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr ? ?→?C 2H 5Br+H 2O 其中可能发生的副反应有:2HBr+H 2SO 4(浓) Br 2+SO 2+2H 2O 已知CH 3CH 2Br 的沸点是℃,其密度比水大,常温下为不溶于水的油状液体。 请回答下列问题: (1)反应中加入适量的水,除了溶解NaBr 外,其作用还有: (2)为了保证容器均匀受热和控制恒温,加热方法最好采用 (3)采用边反应边蒸馏的操作设计,其主要目的是 (4)溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的的依据是 (5)下列装置在实验中既能吸收HBr 气体,又能防止液体倒吸的是 (填写序号) 140℃ 170℃

全国高考有机制备实验

华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】 例题1.(2015江苏21)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附 表)。其实验步骤为: 步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升 温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。 步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。 步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。 (1)实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___,锥形瓶中的溶液应为___ _____。 (2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_____ ____。 (3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止__ ___。 附表相关物质的沸点( 例题2.(2006上海26B 已知: (1)制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀 后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是__________,导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。 (2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_________层(填上或下),分液后用_________(填入编号)洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液

实验报告格式示例

实验报告格式示例 实验报告格式示例 实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式(以草酸中 H2C2O4含量的测定为例)实验题目: 草酸中H2C2O4含量的测定实验目的: 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理: H2C2O4为有机弱酸,其Ka1= 5.9×10- 2,Ka2= 6.4×10-5。常量组分分析时Ka1>10-8,Ka2>10-8,Ka1Ka2<10 5,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+: H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O计量点pH值 8.4左右,可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -COOK-COOH+NaOH===-COOK-COONa+H2O此反应计量点pH值 9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL 烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞

指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理: 一、NaOH标准溶液的标定实验编号123备注mKHC8H4O4 g始读数终读数结果 VNaOH mL始读数终读数结果NaOH mol·L-1 NaOH mol·L-1 结果的相对平均偏差 二、H2C2O4含量测定实验编号123备注NaOH mol·L-1 m样 g V 样 mL20.0020.0020.00VNaOH mL始读数终读数结果ωH2C2O4 H2C2O4 结果的相对平均偏差实验结果与讨论: (1) (2) (3)……结论: 例二合成实验报告格式实验题目: 溴乙烷的合成实验目的: 1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注: 在此画上合成的装置图)实验步骤及现象记录:

实验报告范文模板3篇

实验报告范文模板3篇 Experimental report template 编订:JinTai College

实验报告范文模板3篇 小泰温馨提示:实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来,经过整理,写成的书面汇报。本文档根据实验报告内容要求展开说明,具有实践指导意义,便于学习和使用,本文下载后内容可随意修改调整及打印。 本文简要目录如下:【下载该文档后使用Word打开,按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】 1、篇章1:实验报告范文模板 2、篇章2:实验报告范文模板 3、篇章3:实验报告范文模板 篇章1:实验报告范文模板 例一定量分析实验报告格式 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105, 可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾 标定: 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于 250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不 褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定

溴乙烷的制备

溴乙烷的制备 实验目的 1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。 2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理 主反应:NaBr + H2SO4 —→HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O 副反应: 实验试剂 乙醇(95%)() 溴化钠(无水)() 浓硫酸(d=)11mL () 饱和亚硫酸氢钠

实验步骤 1、在50mL圆底烧瓶中,放入4mL水,冷却和不断震摇下,慢慢地加入11mL浓硫酸。冷却室温后,再加入%乙醇,冷却并搅拌下加入研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75 弯管与直行冷凝管相连,冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低,极易挥发,为了避免损失,在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠,放在水浴中冷却,并使接引管的末端刚侵没在接收器的水溶液中。 2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶,瓶中液体开始发泡,油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰,直至无油滴蒸出为止。 3、将馏出物倒入分液漏斗中,静置分出有机层后,倒入干燥的小锥形瓶,把锥形瓶侵于冰水中冷却,逐滴向瓶中加热浓硫酸,同时震荡,除去乙醚、乙醇及水等杂质,直到溴乙烷变得澄清透明,且有明显的液层分出为止,用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从乙烷层上面倒入30mL蒸馏瓶中。 4、安装蒸馏装置,加入几粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷,收集36至40℃的馏分,且收集产品时要用冰水冷却。 5、实验完成后需要测量所得产品的质量和体积,在电子天平上量取质量和用量筒量取体积后,给老师检查,最后把所得的产品倒入指定的回收装置内。 6、收拾干净实验桌,离开实验室。 实验数据记录及处理 称取NaBr 克

实验室制备溴乙烷的改良方法

实验室制备溴乙烷的改良方法 摘要:针对实验室制备溴乙烷产率低的问题,进行实验改良方案,并与现行实验方案,以及其他改良过的方案进行对比,得出一系列最佳方案。 关键词:溴乙烷制备改良方法 1 引言 溴乙烷的制备实验是大学有机化学实验中的一项基础项目,实验室制备溴乙烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。原理如下: 在实验中,溴乙烷的产率不高,主要原因为:(1)生成溴乙烷的反应为一可逆反应,在一定时间内乙醇与氢溴酸反应不彻底;(2)反应产物溴乙烷的沸点低,易挥发;(3)反应温度难以控制,温度太低反应不易发生或过慢,温度太高则乙醇在浓硫酸的条件下易发生副反应,而且乙醇也会挥发,所以反应温度应控制在60-78℃。(4)与乙醇反应的溴化氢为气体,挥发有毒,并且容易与硫酸作用氧化成溴等有毒气体,污染产品和环境。 针对该实验的产率低的问题,本文将进行实验改良方案,并与现行实验方案,以及其他改良过的方案进行对比,得出最佳方案。 2 现行实验方案的叙述 现各高校教学实验所用的制备溴乙烷的实验方案基本都与由高

等教育出版社的《有机化学实验》所讲述内容一致,下面就以此书中的方案为例,进行对照。 2.1 实验的仪器(见图1) 2.2 实验内容 在100ml圆底烧瓶中,放入乙醇及水;在不断旋摇和冷水冷却下,慢慢加入浓硫酸;冷至室温后,加入研细的溴化钠及几粒沸石,装上蒸馏头、冷凝管和温度计作蒸馏装置;接受器内放入少量冷水并浸入冷水浴中,接引管未端则浸没在接受器的冷水中;在石棉网上用小火加热烧瓶,控制温度,直至无油状物馏出为止。再将此粗产品进行精制,除水、去杂、蒸馏得到纯净物。 2.3 加料量 该实验方案是将浓硫酸一次性加入,使反应釜内硫酸浓度过高,产生溴化氢氧化成溴,颜色偏黄(待后处理),而且产率只有56-62%。 3 其他改良方案 王建平教授在原实验方案上做了两大改进。一则是在加料次序不变的情况下,将所有原料量减半,进行半微量实验;二则在反应器方面做了改良(如图2):50ml三口圆底烧瓶作为主反应器,一口接恒压漏斗,一口接温度计,一口接带温度计的蒸馏头,蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶(冰镇)。 此改良方法试剂减半,节能环保;在反应过程中硫酸以滴加的方式加入,大大降低反应中硫酸的浓度,减低溴生成几率,38℃的馏

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备 一.实验目的 1.学习格氏试剂的制备和应用。 2.初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3.继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。 二.实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇,常温下为无色液体,有类似樟脑气味。微溶于水, 与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃,易发生消除反应。实验室中常用Grignard试 剂合成。用作溶剂和有机原料,生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。 卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁,生成的烷基卤化镁与酮发 生加成—水解反应,得到叔醇。 反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解,遇氧会继续发生插入反 应。所以,本实验中用无水乙醚作溶剂,由于无水乙醚的挥发性大,可以借乙醚蒸汽赶走容 器中的空气,因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应,因此应控制溴乙烷的滴加速度,不宜太快,保持反 应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应,所以要在冷却条件 下进行。 三.实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,恒压滴液漏斗,分液漏斗,干燥管,50mL 圆底烧瓶,蒸馏头,温度计(200℃),温度计套管,支管接引管,锥形瓶,量筒,烧杯, 旋转蒸发仪,电动搅拌器。 2.试剂 溴乙烷 10 mL (0.13mol),金属镁 1.8g (0.074mol),无水丙酮 5 mL (0.068mol),无水 乙醚 23 mL,乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10%碳酸钠溶液。 3.物理常数 药品名称分子量用量(ml)熔点(℃)沸点(℃)溶解度 溴乙烷108.97 10 -119.3 38.4 微溶于水,与其他有机溶剂混溶无水乙醚74.12 23 -116.2 34.6 微溶于水,溶于多数有机溶剂 无水丙酮58.08 5 -94 56 与水混溶,可混溶于多数有机溶剂四.实验仪器及操作说明

实验二__溴乙烷的制备

实验二溴乙烷的制备 一、实验目的 (1) 学习从醇制备溴代烷的原理和方法; (2) 学习蒸馏装置和分液漏斗的使用方法。 二、实验原理 主反应: NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 C 2H52H5Br + H2O 副反应: H2SO4 2C2H5OH C2H5OC2H5 + H2O H2SO4 C2H5OH C2H4 + H2O 2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O 三、仪器与试剂 1、仪器: 圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管 2、试剂: 乙醇(95%)5mL(7.45g,82.5mmol) 溴化钠(无水)4.5g(43.6mmol) 浓硫酸(d=1.84)7ml(125mmol) 饱和亚硫酸氢钠水溶液 四、实验步骤 在25mL圆底烧瓶中加入4.5g研细的溴化钠[1],然后放入3mL水,振荡使之溶解,再加入5mL95%乙醇,在冷却和不断摇荡下,慢慢地加入7mL浓硫酸,同时用冰水浴冷却烧瓶。将烧瓶用75 弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。溴乙烷的沸点低,易挥发。为了避免挥发损失,在接收器中加冷水及1mL饱和亚硫酸氢钠水溶液[2],放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接收器的水溶液中[3]。

慢慢加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。控制反应温度,使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢升高温度,到无油滴蒸出为止[4]。馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。 将接收器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中[5]。将锥形瓶置于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,只待溴乙烷变得澄清透明没而且瓶底有分液层分出(约需2mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入10mL蒸馏瓶中。 装配蒸馏装置,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37~40?C的馏分。收集产物的接收器要用冰水浴冷却。 产量:约3.5g。 纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4?C, 20 4 d 1.46 注释 [1] 溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行。亦可用含结晶水的溴化钠(NaBr·2H2O),其用量按物质的量进行换算,并相应地加少加入水的量。 [2] 加热不均匀或过烈时,会有少量的溴分解出来使蒸出的油层带棕黄色。加亚硫酸氢钠可除去此棕黄色。 [3] 在反应过程中应密切注意防止接收器中的液体发生倒吸而进入冷凝管。一旦发生此现象,应暂时把接收器放低,使接引管的下端露出液面,然后稍稍

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