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ASD-FS-HH光谱仪使用总结

ASD-FS-HH光谱仪使用总结
ASD-FS-HH光谱仪使用总结

ASD光谱仪使用总结

1 ASD FieldSpec HandHeld简介

提到便携式光谱分析仪,首先会想到ASD(Analytical Spectral Device)。

美国ASD公司设计制造的FieldSpec? 系列波谱仪在中国的遥感应用已经相对普及。应用范围已经扩展到包括精准农业、林业、海洋与内陆水体、冰雪、环境污染监控、气象、地质与矿产、地面定标、教学等等领域。所使用的仪器型号包括了FieldSpec HandHeld,FieldSpec VNIR,FieldSpec Dual VNIR,FieldSpec Pro FR,FieldSpec Pro JR和FieldSpec 3等等。

美国ASD公司最新推出的FieldSpecHandHeld高便携性,价格低廉的分光辐射光谱仪适用于从遥感测量,农作物监测,森林研究到工业照明测量,海洋学研究和矿物勘察的各方面应用。易操作如望远镜,并且可以左手或右手操作。此仪器可用做测量辐射,辐照度,CIE颜色,反射和透射。波长范围:350 - 1050 nm。对于某些应用,比如某些应用目的的植被和水体测量,1050nm已经足够用,使用FieldSpec HandHeld更加方便携带,而且测量精度也不会低。它的价格也不高,不足十万元。

FieldSpec HandHeld(300~1000nm)光谱仪在国内比较常见,其各种参数如表1。

表1

图1.1

图1.2

A-快速保存按钮B- 低电量指示器,C - RS-232串行PC接口插座;

D - AC电源插孔,

E - 电源开/关,F-电源指示器

2 手持便携式地物光谱仪RS3软件的安装步骤

2.1 安装语言环境的设置

因为,RS3软件必须在英文的语言环境下安装运行,所以第一步必须把笔记本电脑的语言环境设置为英文(美国),在控制面板/区域与语言里面设置,设置完以后电脑会提示重启。如图1所示

图2.1

2.2安装电缆线驱动

把RS232toUSB电缆线的USB插入电脑提示找到新硬件(这时候不需要连接光谱仪,只需要连接USB即可),安装驱动UT810。

安装完驱动以后右键单击我的电脑/属性/硬件/设备管理器查看RS232toUSB 的com端口,(图2以com3为例)。一般情况下RS232toUSB电缆线与笔记本的

USB口不要改动,如果改动的话需要重新安装驱动和查看RS232toUSB的com 端口。

图2.2

2.3 安装RS3软件

安装RS3软件(放在操作手册里面的闪存里面),先装DISK1,再装DISK2,在安装DISK2的时候注意有一个接口选项,默认是Parallel(并行)端口,把它改为serial(通用串行端口),选择刚才在设备管理器查看RS232toUSB的com端口(以com3为例)安装完以后电脑会提示重启。

图2.3

2.4安装ViewSpec Pro数据后期处理软件

安装完RS3软件以后,再安装ViewSpecPro数据后处理软件,在DISK2文件夹里面。安装完以后找到ViewSpecPro安装路径C:/Program Files/ViewSpecPro。

2.5 光谱仪启动关闭顺序

开机先打开光谱仪电源,预热15到30分钟,然后连接电脑USB,再打开笔记本电脑,运行软件。关机先关闭笔记本再关闭光谱仪。

注意:光谱仪在不使用时应取出电池。

3 RS3软件的使用

3.1 RS3软件的配置

?仪器预热15 – 30 分钟(仪器开始工作的第一个小时内要每隔5 – 10分

钟点击DC图标或者重复优化; ) 。

?预热之后连接计算机电缆。连接电脑里面那个usb插口。

?启动计算机进入操作系统。

?双击HH 图标启动ASD操作程序。启动High Contrast RS3,适合在野

外使用。

?打开“Spectrum Save”选项(Alt S 或者Control/Spectrum Save)

?

?图3.1

?

?图3.2

?输入下列信息(图3.2):

1.Path name(存储路径名称) –输入希望将数据存储到那个文件夹。

比较好的办法是用当前日期命名一个新文件夹比如C:\090999

2.Base name(基本文件名称)–存储数据文件的基本名称。文件

的扩展名自动按数字顺序完成。例如:第一个文件命名为

C:\090999\SPECTRUM.000, 下一个存储的文件就是

C:\090999\SPECTRUM.001.

3.Starting spectrumNum(开始存储的光谱文件号)–同一个文件

名称下面可以最多存储1000个光谱数据文件

4.Number of files to save 需要存储的文件数量,是一次观测保存多

少条曲线,一般设置成15条,不得少于10条(保证至少有一条

光谱曲线受太阳直射、白帽及波浪影响较小)–专用于空格键

采集命令

5.Interval Between Saves每次存储之间的时间间隔,为在保存光谱

曲线时的采样间隔,一般设置成1秒(一个波浪周期)

https://www.wendangku.net/doc/759540218.html,ment提示–添加必要的提示内容

?所有存储文件的信息填写完成后点击OK,关闭此窗口。

?下一步,使用Alt C\C或者Control\Adjust Configuration输入下列信息(图3.3):

1.Foreoptic镜头的类型(也可也用下拉窗口选择)

2.光谱(Spectrum)、暗电流(Dark Current)以及白板光谱(White

Reference)平均次数; 推荐使用10 – 25 次平均。

?然后点击OK关闭此窗口

图3.3

3.2 RS3软件操作

?反射光谱测量(相对测量)

将光谱仪(安装或者未安装镜头)对准白板,并使得白班已经被最佳照明并且在镜头视场内只有白板;

点击OPT图标优化光谱仪的积分时间。注意每间隔15-20分钟或者照明条件以及环境条件(比如云层覆盖、湿度变化、太阳移动等)改变时,重新优化对数据质量是有益处的。事实上,推荐在每次更换目标采集光谱数据之前都要重新优化。

点击DC或者按F3健采集暗电流。

点击WR图标或者按F4键,仪器会自动重新采集暗电流,几秒钟之后界面上显示一条反射率数值为1.00的平直线。

把光谱仪放到被测样品上方(注意:光谱仪的方位应当与采集白板参比光谱时相同),此时界面上显示的就是相对反射光谱。

按空格键存储当前的光谱曲线。按下空格键后能够听到提示音。

注意:保存数据时界面是否提示出现饱和。如果出现饱和则存储数据前必须重新优化。

辐亮度测量

注意:购买光谱仪时必须同时购买相应的光度标定才能进行此工作 依照上述的采集相对光谱数据的程序直到优化完毕。然后点击RAD图标或者按F9键。注意:选择经过标定的镜头系统后RAD图标(功能)才能够激活,否则此图表呈灰色。

几秒钟之后,界面显示辐照度图形。

辐照度测量

依照上述的采集相对光谱数据的程序直到优化完毕,(特别注意,此时的优化是将镜头对准测量目标)。然后点击RAD图标或者按F9键。注意:选择经过标定的RCR系统后RAD图标(功能)才能够激活,否则此图表呈灰色。

注意RCR的视场角为360度,因此必须考虑测量的范围。记住:任何

落入RCR视场内的阴影比如树冠、操作者自身等等都会影响采集到的辐亮度数值。

4 光谱仪野外操作注意事项

4.1 野外测量工作流程

1. 在光照条件可控制的暗室内,先打开光谱仪电源,再打开电脑电源。

2. 建一个记录光谱数据的文件夹。

注:文件夹不应放在RS3 软件目录下。

3. 把光谱仪主机连接的裸光纤探头固定在三角支架上。

4. 启动RS3 软件,室内一般用彩色界面的FR程序,将配置参数改为bare fiber。

5. 仪器预热15 min~30 min后进行以下操作。

6. 探头垂直对准标准白板优化,先点击图标OPT,当曲线稳定且最大高度的raw DN值约为界面高度的一半时,再点击图标WR,当得到的光谱反射曲线比较稳定,且基本上是一条位于反射率值为 1.0的直线时,完成优化,否则,重新进行优化,或当左边出现红色的saturature(饱和状态)时, 则重新优化,直至优化成功。

7. 将待测样品均匀、无缝隙和单层平铺在反射率近似为0 的黑色橡胶垫上(为便于花铺平整,剪去花柄)。

8. 点击ALT+S,选择需要存储数据的路径、文件名称。

9. 探头垂直对准被测地物的中部,距样品表面0.10 m,光源用光谱仪自带的50 W卤化灯,光源垂直高度0.40 m,入射角度45 °,光源距离样品中心0.50 m,确保探头仅能测定到花在垂直方向上的反射辐射。

10. 测定时,待光谱稳定后,点击电脑空格键,开始采集地物的反射光谱信息。采集完成后,探头移到下一个目标测定。

11. 测定结束后,先关闭电脑,再关闭光谱仪的电源,并进行必要的整理和清洁工作。

4.2 野外测量的方法以及规范

?目标选取:选取测量目标要具有代表性,应能真实反映被测目标的平均自然性。对

于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。

?能见度的要求:对一般无严重大气污染地区,测量时的水平能见度要求不小于10 km

?云量限定:太阳周围90°立体角,淡积云量,无卷云、浓积云等,光照稳定

?风力要求:测量时间内风力小于5级,对植物,测量时风力小于3级。

?测试方法:在上午11:30~14:30(北京时间)进行测量,也可以提前到10:00。每种

地物光谱测量前,对准标准参考板进行定标校准,得到接近100%的基线,然后对着目标地物测量;为使所测数据能与卫星传感器所获得的数据进行比较,测量仪器均垂直向下进行测量

?仪器的位置:仪器向下正对着被测物体,至少保持与水平面的法线夹角在±10°之

内,保持一定的距离,探头距离地面高度通常在1.3 m,以便获取平均光谱。视域范围可以根据相对高度和视场角计算。如果有多个探头可选,则在野外尽量选择宽视域探头。测量植物冠层光谱时,注意测量最具代表性的物种

?传感器探头的选择:当野外地物范围比较大,物种纯度比较高、观测距离比较近时,

选用较大视场角的探头;当地物分布面积较小时,或者物种在近距离内比较混杂,或需要测量远处地物时,则选用小视场角的探头

?避免阴影:探头定位时必须避免阴影,人应该面向阳光,这样可以得到一致的测量

结果。野外大范围测试光谱数据时,需要沿着阴影的反方向布置测点

?白板反射校正:天气较好时每隔10分钟就要用白板校正一次,防止传感器响应系统

的漂移和太阳入射角的变化影响,如果天气较差,校正应更频繁。校正时白板应放置水平

?防止光污染:不要穿带浅色、特色衣帽。因穿戴白色、亮红色、黄色、绿色、蓝色

的衣帽,会改变反射物体的反射光谱特征。要注意避免自身阴影落在目标物上。当使用翻斗卡车或其他平台从高处测量地物目标时,要注意避免金属反光,如果有,则需要用黑布包住反光部位

?采集辅助数据:必须在测试地点采集GPS数据,详细记录测点的位置、植被覆盖度、

类型以及异常条件、探头的高度,配以野外照相记录,便于后续的解译分析

5 ViewSpecPro后期数据处理

1.双击图标打开软件,(图1)点击File→open 打开文件,默认路径为ViewSpecPro文件夹。为了使打开和存储路径是储存数据的文件夹,需要对打开路径进行修改。

图5.1

图5.2

2.点击Setup,修改Input Directory路径,同时默认修改Output Directory路径为存储光谱数据的文件夹。(图2)

3.打开一个文件,点击View- Graph Data, 则出现一个窗口,窗口菜单中最主要的是Format

和Export两项,点击Format, 可以在将光谱在DN,reflectance(No Derivatite, 1st Derivatite, 2nd

Derivatite), Transmittance等之间直接转化。用的最多的是reflectance(No Derivatite, 1st Derivatite这两项。(图3)

点击Export, 可以输出图片或者文本的格式(图4),输出图片格式,首先选择好储存哪一种格式,一般为JPG格式,然后点File→Browse选择好存储的路径,点击Export。

输出TEXT文件,选择Text-→Browse, 选好存储路径,点击EXPORT即可。中间可以选择list 或者Table 形式输出。

图5.3

图5.4

4.ASCII码输出

选中要导出的数据,点击主菜单中Process ASCII Export,在对话框中选择数据的格式(DN,

Reflectance,Radiance/Irradiance),点击OK即可,保存文件可以为txt文件。

图5.5

图5.6

5.点击主菜单中的View header info, 则显示的是此数据的一些具体信息,比如仪器的序列号,采集数据的时间,当时的积分时间integration time , 以及操作软件和数据分析软件的版本等等信息。

图5.7

6.点击主菜单的Process, 可以进行数据的统计,变换等分析。常用到的是statistics, 最多可以同时对14个数据进行分析,作取平均数,取种植以及标准差的计算。所生成的文件会议不同的文件后缀名命名。例如取平均数后的后缀为.mn

图5.8

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

光谱仪使用步骤

一 机器启动 光谱仪启动时注意事项: (1)光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ,以防频繁启动烧毁内部元器件 (2)光谱仪背面有5个开关,开机时按照编号1~5依次按下,两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时,按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 (3)打开氩气阀,使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 (4)维持瓶内气压在2~3MPa 以上,若气压低于该值,则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名:arlservice 密码:369852147 2、进入OXSAS 系统 账号:(1)!SERVICE! 密码:ENGINEER (2)!MANAGER ! 密码:无 (3)!USER ! 密码:无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面: Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限:由高到低

VACUUM:真空度 SPTEMP:真空室温度 MAINS:电源电压 NEG-LKV:-1000V电源 POS.5V:+5V电源 POS.12V:+12V电源 NEG.12V:-12V电源 POS.24V:+24V电源 NEG.100V:-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 (1)软件内部备份:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“备份数据”按钮,输入相应的文件名(例如:20101019OXSAS_DB.BAK)以防止将先前数据覆盖,然后点击备份即可。 (2)软件外部备份:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”,然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可(系统自动选择路径并生成相应文件名)。 2、数据恢复 (1)软件内部恢复:操作页面中选择“脱机模式”,待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮,选择之前备份的数据库,恢复即可。 (2)软件外部恢复:退出OXSAS操作系统,进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”,然后点击“恢复数据库”按钮,选择相应数据库,点击“RESTORE”即可。

红外光谱仪的应用

红外光谱仪的应用 (陕西科技大学材料科学与工程学院西安任莹莹710021) 摘要:傅里叶转换红外光谱(FTIR)是一种用来获得吸收,射出光电导性或固体,液体或气体的拉曼散射的仪器。本文将从红外光谱仪的使用原理,样品制备,结果分析等几个方面对红外光谱仪进行介绍。 关键字:FTIR,原理,样品制备,结果分析 The Application of Infrared Spectrometer (School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an Ren yingying 710021) Abstract:Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is a kind of instrument, which is used to get absorbed, penetrate photoconductivity or solid, liquid or gas Raman scattering. This article from the principle of the use of infrared spectrometer, sample preparation, the analysis of several aspects, such as the infrared spectrometer is introduced. Key words: FTIR, principle, sample preparation, analysis of the results 一、原理 红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5—5μm;4000—400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。如图1,辛烷的红外光谱图,纵坐标为透过率,横坐标为波长λ(μm )或波数(cm-1)。

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

傅立叶变换红外光谱仪操作指导

Nicolet is50型FT-IR操作规程 一、仪器简介 1、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm-1。 2、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 二、基本操作 (一)试样制备方法 1、固体样品 (1)压片法:取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 (2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF2晶片上测试。 (3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。 2、液体样品 (1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。 (2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。 应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。 (二)测量操作 1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。 3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。 4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。 5、样品A TR测定 (1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。 (2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。 (3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

红外使用说明及注意事项

傅里叶变换红外光谱仪使用说明 第一步:接通电脑、红外光谱仪电源,打开电脑,预热15分钟。 第二步:点击电脑桌面上OMNIC图标,进入红外界面。 第三步:点击采集按钮,在下拉菜单选择采集设置,进行扫描次数等相关参数的设定,设定完成后点击确定(这一步也可以不进行,按系统默认值进行谱图采集)。第四步:将压好的溴化钾晶片放入样品仓,关好仓门。点击采集按钮,在下拉菜单选择采集背景,进行背景采集。也可以直接选择采集样品,出现采集背景对话框,点击确定,窗口中会出现背景干涉图(每次采集样品都需要进行相关背景的采集或者对已知背景进行扣除)。 第五步:背景采集完成后,将溴化钾晶片取出,将样品放入样品仓,关好仓门。如果第四步点击的是采集背景,这一步选择采集样品,出现样品干涉图;如果第四步点击的是采集样品,这一步放入样品后,电脑上会自动出现样品干涉图。 第六步:使用快捷图标进行背景扣除或其它操作。一张样品谱图采集完毕。如果需要同时出现好几个谱图以便比较,可以更换样品仓里的样品,重复第五步即可。第七步:对谱图进行保存。系统有默认保存路径,也可自己选择保存路径。 第八步:输出谱图及相关信息。点击文件,在下拉菜单选择打印即可输出谱图。

红外压片制样步骤 第一步:取1-2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。 第二步:按顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。 第三步:把整个压模放到压片机的工作台垫板上,旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 6MPa 时,停止加压,维持3-5min。 第四步:反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间。

尼高力红外光谱仪应用软件Omnic6.0使用指南解读

尼高力红外光谱仪应用软件"Omnic6.0"使用指南 Omnic软件使用指南 1. Omnic与系统 Omnic是Nicolet公司的在PC机使用最广泛的窗口软件平台上运行的红外软件,从开始在Windows3.1上运行的版本的 1.0到目前的 6.1a,现行的的操作系统Windows98/Me/NT/2000/XP都支持。EZ-Omnic是简化的软件,一方面价格比较低,同时更加简明,容易掌握,虽然功能比较简单,仍可以满足先当部分用户的需求。 使用的仪器通讯接口有:LTP(并行口)或PCI卡,部分早一些的仪器使用ISA卡。 2.文件结构 Omnic 6.0以上版本的缺省的文件分别存在于三个目录中:C:\My Documents\Omnic,在其子目录中分门别类地存放数据与参数等文件,如Spectra存光谱,Param中存设置参数,Quant存定量方法;C:\Program Files\Omnic,存有驱动与程序文件等,系统的卸载命令在它的子目录Uninstall中;C:\MyDocument\Omnic\Lib,存放谱库,包括购买和自建的谱库。 软件安装的应用程序除了Omnic外还有Bench Diagnostics,这是一个在系统发生故障时进行判断的重要命令,能够检查从接口卡到仪器的各个重要部件。它们与PDF文件一起置于Thermo Nicolet程序组中, 3.启动Omnic软件 使用下列方法之一启动Omnic 红外软件系统: 1.在Windows98等的桌面上双击(或者) 2.从Srart→Program→Thermo Nicolet→Omnic(或者从Srart→Program→Omnic5.0→) 3.其他,如Win98中的快捷方式启动。 4. Omnic显示面板: 1. Omnic是一种与窗口软件充分兼容的软件,可以显示一个或多个显示窗口,当显示多个窗口时可以选择平铺(Tile)或层叠(Cascade)方式,但其中只有一个是活动窗口(被选中的)。光谱图可以在窗口间拖动、复制与粘贴,而且可以把复制的光谱图直接粘贴到其他应用程序的文本文件中,为发表文章或书写报告带来方便。 2.在每个显示窗口中,可以显示一个到多个光谱图,最后加入的光谱是自动被选中的,缺省颜色是红色。有些对光谱进行进一步处理时需要或可以同时处理多个光谱。需要有多个被选中的光谱时,通过按住Ctrl或Shift键操作鼠标来增减被选中光谱。 3.标题框在光谱窗口的上面,标题内容为人工输入,或根据使用的需要,通过“选项”中所设定的方式中适当选择自动生成。 4.按“信息按钮”或双击“标题框”中的标题,打开“选中”光谱的采集和数据处理记录的窗口,在其中的注释(Comment)等若干框中,可以输入文字信息,这些信息可以随同谱图一起打印,其它的记录为非编辑内容。 5.当显示多个光谱图时,按“标题框”右边的箭头,显示出所有谱图的标题表。用鼠标击标题表(选中)后,用键盘上的箭头键可以改变被选中的光谱,同时可以编辑被选中的光

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

红外光谱使用说明

一.红外光谱基本原理红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。 傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射样品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。 红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区(13330—4000 cm-1)、中红外区(4000-650 cm-1)和远红外区(650-10 cm-1)。VECTOR22 VECTOR22 FTIR光谱仪提供中红外区的分测试。 二.试样的制备 1. 对试样的要求 (1)试样应是单一组分的纯物质 (2)试样中不应含有游离水 (3)试样的浓度或测试厚度应合适 2.制样方法 (1) 气态试样 使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。 (2) 液体试样 常用的方法有液膜法和液体池法。 液膜法: 沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片,用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。 注意 盐片易吸水,取盐片时需戴上指套。 盐片装入液体样品测试架后,螺丝不宜拧得过紧,以免压碎盐片。 液体池法: 沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品,可以注入封闭液体池中进行测试,液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品,如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱,可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净,不使其被污染。 (3) 固体试样 常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。 压片法: 一般红外测定用的锭片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。取样品(约1mg)与干燥的KBr

TENSOR27红外光谱仪标准操作规程

TENSOR27红外光谱仪标准操作规程 SOP FOR FT-IR SPECTROMETER TENSOR27 文件编码/Document code: AT03-126-00 替代原版本/Supersedes: NEW 生效日期/Effective Date: a 起草人/Written by: 日期/Date: 技术部批准/Tech Approval: 日期/Date: 质控部批准/Quality Approval: 日期/Date: 目的/PURPOSE: 规范TENSOR27 红外光谱仪的操作和维护规程,保证检测工作顺利进行。 To define procedures for operation and maintenance of FT-IR spectrometer Tensor 27, and to ensure the test work run well. 范围和职责/SCOPE AND RESPONSIBILITY: 本规程适用于TENSOR27 红外光谱仪的使用操作与日常维护。 This procedure is applicable to daily operation and maintenance of FT-IR spectrometer Tensor 27.所有使用TENSOR27 红外光谱仪的人员必须经本SOP培训,按照标准操作程序进行操作。质量保证部负责监督本SOP的执行。 Personnel using FT-IR spectrometer Tensor 27 should be well trained and strictly follow the SOP. It is the responsibility of Quality Assurance to supervise the execution of the SOP. 操作/ OPERATION: 打开仪器背后的电源,等待“Status”灯变绿。仪器加电后至少要等待10 分钟,等电子部

Bruker红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项(精)

Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干

红外光谱仪标准操作规程

目的:建立尼高力IS5型红外光谱仪标准操作规程,规范检验人员的操作。: 范围:适用于本公司尼高力IS5型红外光谱仪的操作。 职责:质量管理部、QC. 内容: 1系统组成:本系统由主机,OMNIC光谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 应在120℃干燥4h,样品在105℃干燥4h,完成后放入干燥2操作前准备,KB r 器内备用。 2.1根据检验样品特性进行处理 压片法:取样品约1mg,置于玛瑙研钵中,一个方向均匀研磨,样品粒径小KB r 一个方向均匀研磨,粒径应小于2.5um。装入压片于2.5um,然后加入约100mg KB r 磨具约60mg,放入便携式压片机,进行压片,样片应平整透明。 涂膜法:将样品溶于不含水的溶剂中,如氯仿、甲醇、无水乙醇,滴加在盐片上,挥干溶剂后,进行检测。 薄膜法:将液体样品均匀涂于盐片上,然后盖上令一个盐片,稍加用力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜,进行检测。 糊状法:将样品约1mg,置于玛瑙研钵中,一个方向均匀研磨,样品粒度小于2.5um,滴加石蜡糊或荧光湖,充分研磨,涂抹于盐片上,进行检测。 2.3 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接正常。 2.4准备相应的文件,如仪器操作规程、仪器使用记录、检验原始记录等。 2.5准备其它辅助用品。 3 开机:开启仪器开关,会听到“滋滋”声,蓝色指示灯闪烁,仪器需预热30min。打开电脑显示器、主机电源开关。点击电脑桌面“OMNIC”图标,软件右上角显示绿色对号,证明已联机。

4实验设置:点击上面工具栏“实验设置”图标,扫描次数为16次,选择“采集样品前采集背景”按钮,点击“确定”。 5 采集样品 5.1 点击软件上面工具栏的“采集样品”,在弹出的小窗口输入样品名称、批号,点击“确定”,先进行背景扫描。 5.2将样品取出固定于样品架,放入仪器,点击“确定”,开始扫描。 5.3 在左上角弹出窗口中点击“确定”,将谱图添加于当前窗口。 6红外谱图处理分析 6.1校正,点击“自动基线校正”,此时谱图会平整美观,点击校正前的谱图,谱图线变红色,然后点击“Ctrl+Delete”将原谱图删除,保留校正后谱图。 6.2转换,点击“数据处理”下拉菜单中的“透过率”,将谱图由吸光度转换为透过率。 6.3显示:下拉菜单“显示”选择“显示范围”,在x轴输入4000-400cm-1,在y 轴输入0-100%。 6.4标峰,点击“谱图分析”下拉菜单中的“标峰”,通过调节显示主要特征峰,然后点击“替代”,此“替代”必须执行,否则其他操作不能进行。 6.5使用谱图下方标注工具“T”,对“标峰”中未统一标出的峰进行单独标注或删除,谱图处理完成后,保存。 7谱图检索 7.1下拉菜单“谱图分析”选择“检索设置”,将“可选谱库和谱库组”全部加入“已选谱库和谱库组”,点击“确定”。 7.2点击下拉菜单“谱图分析”选择“谱图检索”,此时会看到样品谱图与谱图库进行对比。完成后可看到与标准谱图库中谱图的相似度与谱图名称。 8报告 8.1添加谱图库标准谱图,将谱图检索中标准谱图复制并粘贴于样品谱图窗口中,点击工具栏中“分层谱图显示”,窗口中分层显示标准谱图与样品谱图。 8.2点击下拉菜单“报告”选择“报告模板”,在弹出的小窗口中选择模板,并点击“编辑”,同时出现新的编辑窗口。 8.3在新窗口中输入样品名称、批号、实验仪器、型号、检测日期,注明标准谱

Nicoletis红外光谱仪检定标准操作规程

1目的 建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1检定项目和技术要求 5.2检定环境 5.2.1环境温度:16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz。 5.3标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4检定内容 5.4.1波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 ?v=?v i-v(1) δv=v max-v min(2) 式中:?v——波数示值误差,cm-1; δv——波数重复性,cm-1; ?vi——第i峰值波数测量平均值,cm-1; v——第i峰波数标准值,cm-1; v max——第i峰波数测量最大值,cm-1; v min——第i峰波数测量最小值,cm-1。 5.4.2透射比重复性 在T绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min(3) 式中:R T——透射比重复性,%; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。见图2和图3。 5.4.3.3半高宽

(完整word版)ARL3460光谱仪操作说明书

ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一.使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度,门窗一般不开,环境保持稳定且恒 温,保持室内处于无尘环境; 2.室内湿度控制在20%-80%以内,湿度太大时会影响试验结果; 3.总电源开关有断电保护功能,应对自动跳闸,有保护仪器的功能; 4.开机之前,先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开,先依次关机,然后打开总电源开关,再开机; 5.打开稳压器黑色开关后,首先检查输出电压是否为220±5V,其次 检查指针是否稳定; 6.开机必须严格按规定顺序开机,每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关,关机按照开机的反顺序依次关机; 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制,与仪器5个开关无关; 8.仪器完全冷却,需要一个稳定的过程,所以须在使用前8h开机, 经常使用仪器,则仪器和空调24h开机; 9.更换氩气瓶时,先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净,再打开点氩 气将酒精挥发掉后,更换氩气; 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa,接近2Mpa时则须更换氩气,不使用 仪器时,将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停,节约氩气; 11.更换氩气时,不能让空气进到净化机内; 12.打开氩气总开关,将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa; 13.制备后的样品,不能沾到水或油,以免影响测试结果,且严重时 会引起火灾; 14.开机后,点击F7查看仪器状态,有没有报警信息;

15.样品需现用现制,以防影响测试结果; 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动,必须做完标准化,再进行定 量分析; 17.当标准试样用到一半时,应及时向我公司反映并请求订购。二.样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口,不能漏出氩气;最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求,不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求: 直径D:?20mm≤D≤?60mm;高度H:30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块,在锯床上锯成正方体,然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等,去除油和杂质, 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状,最后车端面,手不能触碰车好的样品端面,将车好的样品保存到干燥器皿中,以 备试验时使用。 三.光谱仪的组成,用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台,稳压器一台,光谱仪一台,电脑一台,主机一 台,打印机一台。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅立叶变换红外光谱仪 操作规程 一、主要技术指标 1、仪器型号:Nicolet 6700 2、扫描范围:4000 cm-1~ 400cm-1 3、最小精度:1cm-1 4、检测器:DTGS 5、分束器:多层镀膜溴化钾 6、光源:EverGlo光源 二、环境条件 1、电源要求: 仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10% 2、温湿度要求: 室内温度18℃~25℃相对湿度≤60% 为保证仪器达到较高的控温精度,应保证稳定室温; 实验室保持抽湿状态,以维持空气干燥,且不宜开空调。 样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损。 三、试验步骤 1、标样质量浓度曲线的绘制 (1)配制系列浓度的标液:分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、 0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中,加入少量环己烷摇匀, 再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、 5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。 (2)按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液,分别得到其红外谱图。 (3)打开OMNIC分析软件,将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件,绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线,保存。 2、试验操作: (1)开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。 (2)开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic 菜单,设置实验参数并检查仪器稳定性。

(3)扫描背景谱图:用环己烷反复清洗样品池(一般为3次),扫描环己烷红外谱图并保存。 (4)稀释待测试样,用稀释过的待测试样润洗样品池(2到3次)。然后向样品池中加满试样,以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。 (5)每个样品重复进行上述(3)(4)两步骤进行平行测定。 3、试验数据分析: (1)打开OMNIC分析软件,调取试验所得的试样谱图,与标样数据对比分析,得到试样中待测物的质量浓度。 (2)试验结束后,并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源,清洗样品池,使仪器周围保持干净整洁。 四、注意事项及维护保养 1、实验室必须有良好的接地。 2、在仪器使用过程中,请经常检查仪器内部的湿度指示,Nicolet系 列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅,请 及时将干燥剂在烘箱里烘干。 3、每次做完样品后,在样品仓内放一杯干燥硅胶,以保持样品仓的干 燥并同时保护两边的KBr窗片。 4、仪器长时间不使用时,间隔几天开启仪器一段时间,使仪器处于通 电状态,可防止仪器受潮。 5、每次做完试验,用布罩将仪器盖好。

红外光谱仪液体制片或测定方法

少年易学老难成,一寸光阴不可轻 - 百度文库 1 (1) 样品制备技术简介 (a) 固体样品制样 固体样品制样由压模进行,压模的构造如图所示: 压模由压杆和压舌组成。夺舌的直径为13mm ,两个压舌的表面光洁度很高,以保证压出的薄片表面光滑。因此,使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度,以免损伤压舌表面的光洁度。 组装压模时,将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上,并装上压片套圈,加入研磨后的样品,再将另一压舌光洁面朝下压在样品下,轻轻转动以保证样品面平整,最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆,通过液压器加压力至10t ,保持3min 。 (b) 液体样品制样 液体池构造如下图所示: 液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分组成。一般后框架和前框架由金属材料制成;前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片;间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成,起着固定液体样品的作用,厚度为 0.01~2mm 。 液体池的装样操作 将吸收池倾斜 30°,用注射器(不带针头)吸取待测的样品,由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止,用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔,用高质量的纸巾擦去溢出的液体后,便可进行测试。 在液体池装样操作过程中,应注意以下几点:① 灌样时要防止气泡;② 样品要充分溶解,不应有不溶物进入液体池内;③ 装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。 液体池的清洗操作 测试完毕,取出塞子,用注射器吸出样品,由下孔注入溶剂,冲洗 2-3次。冲洗后, 用吸耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂,然后放在红外灯下烘烤至干,最后将液体池存放在干燥器中。注意!液体池在清洗过程中或清洗完毕时,不要因溶剂挥发而致使窗片受潮。 (c) 载样材料的选择 目前以中红外区(4000~400cm-1)应用最为广泛,一般的光学材料为氯化钠(4000~600 cm-1)、溴化钾(4000~400 cm-1);这些晶体很容易吸水使表面发乌,影响红外光的透过。因此,所用的容片应放在干燥器内,要在湿度小的环境下操作。

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