仪器分析复习笔记
一、色谱分析
色谱法的分离原理：
混合物中各组分在经过由固定相和流动相组成的体系时，由于各组分性质上的差异，在两相中具有不同的分配系数；当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相中进行反复多次的分配，使各组分最终得以分离。
一、气相色谱
a.概念
气相色谱：流动相是气体，固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。
基线: 反映检测器系统噪声随时间变化的线
基线漂移: 基线随时间定向的变化
基线噪声: 由各种因素引起的基线起伏
保留值: 试样中各组分在色谱柱中的滞留时间,由色谱分离过程中的热力学因素控制,作定性参数
死时间tM: 不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现极大值所需时间
保留时间tR: 试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间
调整保留时间tR’: tR’= tR- tM
程序升温：指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b.流程示意图
c.分离过程
溶解-脱溶解-再溶解-再脱溶
d.原理
气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，是以气体为流动相的柱色谱分离技术。它分离的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的分离。对于气—固色谱(也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要用于永久性气体或气态烃等的分离分析。本课程主要介绍气—液色谱。
e. 色谱流出曲线
这种以组分的浓度变化(或某种信号)作为纵坐标，以流出时间(或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为色谱流出曲线。 f. 色谱分析的依据
(1)色谱峰的位置(即保留时间或保留体积)决定于物质的性质，是色谱定性的依据； (2)色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度，是色谱定量的依据； (3)色谱峰的位置与其宽度，可以对色谱柱分离的情况进行评价。 (4)样品中所含组分数(峰个数) g. 理想的气液色谱法条件
(1)在色谱柱内任何点两相的比例恒定。 (2)载气流在色谱柱内任何部位均一样．
(3)在两相中无论哪一相里都不发生成分分子的纵向扩散作用。 (4)组分分子在两相间的分配平衡能瞬间完成。 h.分离度
为判断两种难分离组分在色谱柱中真实的分离效果，常用分离度R 作为色谱柱的总分离效率(能)指标，其定义为相
邻两组分的色谱峰保留值之差与两个组分峰宽总和之半的比值
i.检测器
(1)积分型检测器：显示某一组分含量随时间的累加，该检测器所给的响应信号与流出组分总量成比例。 (2)微分型检测器：
i. 浓度型微分检测器
被测组分和载气相混合,检测器的响应值和组分的浓度成比例，检测器的瞬间响应值(峰高)本质上与载气流速无关，而积分响应值(峰面积)则与流速成反比。
包括热导、电子捕获(非离解型)、气体密度、超声等检测器。
ii. 质量型微分检测器
载气把被测组分带入检测器，检测器的响应信号和单位时间内进入检测器的组分的量成比例，检测器的响应值(峰高)取决于单位时间组分进入检测器的质量；也就是说当进样量一定时，峰高与流速成正比，而峰面积则与流速无关。
包括氢焰离子化、火焰光度计以及氮磷检测器等。
j. 检测器的性能指标
(1)噪声：短时噪声是信号在有限的范围内较迅速的偏移。长时噪声是较长的时间内信号逐惭地偏移。 (2)灵敏度：可用相当于单位量的被测成分的峰面积表示灵敏度。
iii. 浓度型检测器
iv. 质量型检测器
(3)检测限(亦称检测度或敏感度):
噪声水平是噪声连续存在时的平均值，而检测限D 则是能区别于这个噪声水平N 的最小检测量，通常它相当于噪
声水平的2倍。
(4)选择性：
热导检测器是基于样品和载气有不同的导热率，因而它是通用型检测器。而电子捕获检测器则是对捕获电子能力强的物质有很高的敏感度；火焰光度检测器对硫和磷化物比对烃类的灵敏度高几千倍，所以二者均为选择性检测器。 (5)线性范围
21
1212R R t t R Y Y （－）＝（＋）S 峰面积载气流量＝
成分量S 峰面积
＝成分的量
2N D S ＝
检测器的线性范围是指样品浓度和应答值呈线性关系范围内最大与最小浓度之比。
(6)响应时间
指进入检测器的一个组分输出达到其真值的63％所需的时间
(7) 基流(也称“本底电流”或“零电流’’)
没有任何样品加到载气中时，检测器所产生的信号。这里我们倾向于称为“零电流”，因为这样更适用于所有检测器。零电流一般越小越好，检测器零电流的大小，是衡量检测器是否正常的重要数据之一。
(8)稳定性
稳定性系指检测器的噪声和基线漂移，以及检测器对操作条件(气体流速、压力、温度)的波动，对敏感度和响应值的重现性。检测器的稳定性是检测器固有的性质，它仅与检测器的设计、结构和操作条件有关，而仪器的稳定性是仪器的综合性能。
k.常用检测器
(1)热导检测器(TCD)
原理是根据不同物质有不同的导热系数。如图中的A和B两个通气孔道都通
人纯载气时，由于气体把热丝上的热量带走一部分，热丝(4)及(5)的温度均下
降，但是因为(4)与(5)的阻值(即相当于图中的RS和S1)相等，载气气流速度
也相等，即带走的热量也相等，两根热丝(通过电流使其加热到一定的温度)的
温度下降也相等。因而在平衡时，RS和S1的电阻也相等。反映在惠斯登电
桥上无信号输出。但是当B通气孔道有样品通过时，样品的导热系数和载气
不同，因而从A、B二孔道带走的热量就不相等，热丝(4)与(5)温度就不同，
相应的电阻值就不一样。所以惠斯登电桥就不平衡了，于是就有信号输出。而
且当B孔道中样品浓度越大、两个孔道中热丝的电阻差别也越大，输出的信
号也越大。
(2)氢焰离子化检测器(FID)
在农药常量分析中广为应用。
化学离子化理论，即正离子的产生是由于有机物在火焰中产生裂解，生成被激
发的分子、自由基和自由原子，它们进行碰撞和能量交换，从而形成正离子。
也产生电子。
(3) 电子捕获检测器(ECD)
广泛用于残留量分析。
载气N2被放射源放出来的β射线电离，生成正离子和低能量电子，
在此过程中大量的自由电子在电场作用下奔向阳极，在大量电子
向阳极运动的过程中有一部分又与正离子复合，达到平衡时就形
成检测器的基流。当有电负性的组分进入检测池时，它就捕捉池
中的电子，于是基流就降低。形成色谱峰。
(4) 火焰光度检测器(FPD)
在农药的残留量分析中具有重要作用。
从色谱柱流出的含硫或含磷化合物的载气，先与空气混合，
从检测器下部进入火焰喷嘴，喷嘴周围的小孔供给过量的
氢气(富氧火焰)，点燃后可形成一稳定的火焰。在适当的温
度下硫化合物可生成激发态的分子，当它回到基态时，发
射出350一430 nm的特征光谱，在394nm的最大波长处，
借助滤光片测定其光强，从而测得化合物的含量。
l.色谱柱
m.固定液
涂于色谱柱(空心柱除外)填充物表层的液膜状物质即固定液。它在气相色谱分析中对各组分的分离起着决定性作用。n. 气-液填充色谱柱
是在柱管中装填着表面涂有一薄层高沸点有机物液膜的惰性固体作为固定相，高沸点有机化合物是固定液，而惰性固体是载体。
o.担体
承担固定液的固体材料。担体又称载体。把固定液涂渍在担体表面上，形成均匀薄膜，就构成气液色谱柱的填充物。担体表面的活性是造成色谱峰形成拖尾的主要原因
p.试漏
只要将柱管全部浸入水中，将出口堵死，人口通人氮气(N2)在高于使用的操作压力下，以管壁没有气泡冒出为合格。q.定性分析
一般根据色谱保留值进行定性分析
r.定量分析
依据：被测组分的重量或该组分在载气中的浓度与色谱图上的峰面积或峰高成正比。
常用的定量方法：
(1)归一化法
(2)内标法
若测定样品中某一组分或某几个组分的含量，可以把一定量的某一种纯物质，加入到样品内作为内标物，然后进行色谱定量计算。
计算方法为：通过测出内标物的峰面积和欲测定组分的峰面积后，计算该组分的含量。
(3)外标法。
用配制已知浓度的标准样进行色谱分析，以各组分的峰高或峰面积和与其相对应的浓度作标准曲线，然后在与
标准试样测定时同样的操作条件分析试样并与标准样进行比较。根据试验结果，从标准曲线中计算出试样的浓度。工厂的日常控制分折，较多采用这种方法。
二、 液相色谱
a.选择性
色谱离的指标，亦称分离因子。它是两柱的选择性是衡量二个化合物能否分个组分净保留时间的比(即相对保留值)或两个组分的平衡分配之比。
t 0为溶剂保留时间，t 1和t 2为峰1和峰2的保留时间， 式中k 1和k 2是农药1和2的分配系数。
b.容量因子
某一特定化合物在色谱柱上的容量因子是衡量该柱对此化合物的保留特性，化合物的净保留时间与非滞留时间之比，
c.柱效
柱效是衡量某一特定色谱柱对化合物的谱带展宽度和改善分离的能力 使用理论塔板的相当高度HETP （或H ）较方便，它也是柱效率的量度。 d.分离度
相邻两个峰的分离程度称为分离度R 。 两个峰尖之间距离越大，分离度越大；两峰越宽则分离度越低。 e.流程图
1.高压输液系统（贮液器、输液泵、 梯度淋洗装置 ）
2.进样系统 （进样器）
3.分离系统（色谱柱）
4.检测系统（检测器）
5.数据处理系统（记录仪和积分仪）
202101
()t t k t t k －选择性＝＝－10
't t K t －＝L HETP N ＝
21
121
()
2
t t R w w －＝
＋
f.常用的除气方法 1) 加热法 2) 抽真空法 3) 超声波处理
可在贮液容器中充满氮气或氦气防止某种溶剂被氧化 g.梯度洗脱
所谓梯度洗脱是在一个色谱分析周期里不断改变流动相的化学组分，使一些复杂混合物的分析能做到： 1) 提高分辨能力；2) 峰形得到改善；3) 缩短分析周期。 h.进样系统
进样器进样、阀进样、自动进样器。 i.保护柱
在分析柱前连接一根3-5cm 长的保护柱, 可防止来自流动相和样品中的不溶性微粒对色谱挂的堵塞，还可避免硅胶或键合相的流失，可维护柱效。 j.检测器
是用于连续检测柱流出物中不同组分及其含量的部件，主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化，并由数据处理系统绘出图谱来进行定性和定量分析。 k.常用的检测器 紫外检测器（UVD ）、示差折光检测器（RID ）、电导检测器（ECD ）、荧光检测器（FD ）和蒸发激光散射检测器（ELSD ） l.判定检测器性能的指标
（1）灵敏度：以组分响应曲线的斜率来表示，斜率愈大，表示灵敏度愈高。
（2）噪声：与样品无关的输出信号的变化，除了由于仪器的电子系统、电源电压或温度的波动外，洗脱液的气泡
和污染可能是出现噪声的主要原因。
（3）漂移：基线随时间增加而产生的定向缓慢变化，噪声和漂移都直接影响检测能力和分析工作的误差。 （4）最小检测限：色谱峰高度为最大噪声两倍时的检出量。
（5）线性范围：检测器输出信号与被测组分量呈线性关系的范围。 m. 液固吸附色谱
根据样本中各组分对固定相表面吸附作用的差异，适用于分离溶于有机溶剂、具有中等分子量、非离子型的化合物。 竞争吸附现象：
试样分子取代溶剂分子而吸附在吸附剂表面。如果溶剂分子吸附性强，则被吸附的试样分子(X)相应减少。 流动相：
ε0值表示该流动相在选定吸附剂上相对极性地大小； ε0＝(E0)a/Ae ε0值大，表示流动相地极性大，反之流动相地极性小。 混合溶剂系统： (1) 洗脱剂
将样品溶解和将各组分分离 (2) 调节剂
调节保留时间的长短，并改善样品中某些分离不理想的组分。 n.液液分配色谱
根据样品组分在互不相溶的两种液相中分配系数的不同，来实现分离分析的。 组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比即为分配系数K K 值大，物质在柱中停留时间长，移动速度慢，保留体积大，保留时间长； K 值小，移动速度快，保留时间短。
正相液液色谱: 极性固定相和非极性溶剂作流动相 反相液液色谱:
非极性固定相和极性流动相
采用强极性溶剂如水、甲醇、乙腈或无机盐的缓冲液作为流动相。（以水为基本溶剂 ，改变水—甲醇或水—乙腈的配比，可改变样品组分的K’值，因而获得较好的分离。）
采用的固定相表面是极性小的烃基，如十八烷基、辛烷基和苯基等。
()()'s m
m s c V
K K c V 组分在固定相中的浓度＝＝组分在流动相中的浓度
正相和反相液液色谱的区别：
正相 反相
固定相极性 极性大或中等 极性小或中等 溶剂极性 极性小或中等 极性中等或大 样本洗脱次序 非极性先出来 极性强先出来 增加溶剂极性的效果 降低洗脱时间 增加洗脱时间
o ．离子交换色谱
基于离子交换剂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的组分离子间进行可逆交换。 凡是能在流动相中离解的组分都可以用离子交换色谱法进行分离和分析。
阳离子交换剂: 其骨架带负电荷，能吸引或保留带正电荷的离子。带有磺酸基和羧基 阴离子交换剂:
其骨架带正电荷，能吸引或保留带负电荷的离子。带有季胺基或胺基的
交换容量: 以结构内部起交换作用的离子基团的浓度来表示的，即每克干交换剂可交换离子的毫（微）克当量数。 pH 低时，阳离子交换剂的离子化受到抑制，交换容量减少。阴离子交换剂在pH 高时也受到抑制。
p.化学键合相色谱法
化学键合相色谱是采用化学键合固定相的色谱。 固定相:
酯化键合(Si —O —C 型)
硅烷化键合(Si —O —Si 一C 型)
q. 内标物
在应用气相色谱进行农药分析时，有些因素如样本量、气体流速、柱温和检测器温度以及所用溶剂的挥发性等，都能影响检测器的响应，使用内标物可以抵消这些影响，提高精密度和准确度。
内标物的选择条件：
①必须是在分析的样本中没有的成分； ②其保留时间应与样本接近；
③农药成分与内标物之峰高(或峰面积)比应该基本一致； ④内标物对样本组分不起化学或其它作用； ⑤内标物应该与样本中所有的杂质峰分开。
此外，在高效液相色谱中，选择内标物时，要注意化合物对紫外吸收光谱的响应。 内标物种类：
气相色谱法——邻苯二甲酸酯和链烷
高效液相色谱——邻苯二甲酸酯C6H4(COOR)2、取代苯基酮C6H5—CO —R 和苯酚类化合物 ● 内标法：
R ＝标准品的峰高或峰面积/内标的峰高或峰面积
为了确定一内标物的保留时间，最好是取10一20倍于正常测定浓度的待分析农药，或增加仪器的灵敏度10一20倍
进样次序为：
① 标样溶液；②样本溶液；③样本溶液；④标样溶液。 ● 计算：
R1——标样与内标物峰高(或峰面积)比的平均值； R2——样本与内标物峰高(或峰面积)比的平均值； m1——标准品的称样量，g ； m2——样本的称样量，g ；
()
2
112R m R m ρ
???有效成分含量％＝
ρ——农药标准品的百分含量
3.薄层色谱法
a.概念
利用色谱原理在薄层板上对混合物中各组分进行分离、纯化和分析的方法。用于定性和半定量分析. b.原理
按分离机制可以分为吸附、分配、离子交换及凝胶色谱法等
(1) 吸附薄层色谱法
由于样本各组分的理化性质不同，它们在吸附剂上的吸附作用也不同，在展开剂中的洗脱作用也不同，各组分随展开剂由原点向预定的前沿移动时，在两相间反复进行吸附和解吸附，吸附强的组分难于被展开剂溶解下来，移动速度小，吸附弱的成分较易被展开剂解吸附，移动速度较大，移动速度的差别，使各成分分离。各组分经展开后在薄层板上迁移距离的数值，可用比移值Rf （定性分析依据）表示。
影响分离效率的主要因素: 展开剂的选择和移动速度 吸附剂的颗粒大小 合适的展开距离 样点的浓度与大小
吸附剂的种类:
淀粉、菊根扮、滑石、碳酸钙、碳酸镁、硅胶、氧化铝、活性碳、纤维素和聚酰胺等， 常用的吸附剂主要是硅胶和氧化铝。 含水量高，吸附力减弱，活性降低 吸附剂的细度在30一50μm 较好
展开剂的种类：
石油醚、己烷＜环己烷＜苯＜甲苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜甲酰胺＜水＜乙酸
检出方法：
萤光硅胶板在紫外灯下显色 碘显色 氯化钯显色
硝酸银—氢氧化铵显色
定量分析法：
直接测定法——目测法、测面积法、薄层扫描仪法 溶出定量法——滴定法、极谱法、可见紫外分光光度法
f 农药谱带中心至原点的距离(cm)
比移值(R 值)＝
展开剂前沿至原点的距离(cm)
二、光谱分析
1.红外光谱
a.概念
属于分子吸收光谱，红外光谱是由分子振动能级的跃迁，并伴随着分子中转动能级的跃迁而产生的，所以红外光谱又称为分子振动—转动光谱。主要是定性分析
当连续的红外辐射通过物质．其中某些频率被物质吸收。将通过物质后的红外辐射按波长或波数分开。逐一地测量其透过率，并记录下来，就获得红外光谱图。
b.主要研究内容
中红外区主要用于研究分子振动能级的跃迁
c.被测物性质
化学结构的对称性差的，红外吸收较强，对称性好的则红外吸收较弱
不同的官能团吸收不同频率的红外光。不同官能团的极性或所能引起的偶极矩变化不同，红外吸收峰的强弱就不同d.定量分析依据
比耳—朗勃特(Beer—Lambert)定律。
A＝abc
2.可见紫外分光光度法(波长范围——400nm-800nm)
a. 分光光度法概念
根据物质对光具有选择性的吸收特征而建立起来的一种分析方法，通常又称吸收光谱法。吸收光谱是可见光谱、紫外光谱和红外光谱的统称。
物质的分子在室温下，一般处于基态能级，当它受到电磁辐射的作用时，吸收一定能量的光子，使分子受到激发，就从原来能量较低的基态能级跃迁到能量较高的能级(激发态)，而产生吸收光谱。
b.分光光度计结构
由光源、分光系统（单色器）、吸收池、检测器和记录仪所组成。
c.吸收曲线
又称为光谱曲线或光吸收曲线，是指用固定浓度及吸收池的厚度，在不同波长下用分光光度计测得相应的吸光度（A），然后以波长为横坐标，吸光度值为纵坐标作图，所得的吸光度－波长曲线。
d.常用术语
1)生色基(又称发色基团)
有机分子中能够吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的不饱和基团
2) 助色基(又称助色团)
某些含有未成键电子对的原子或基团
3) 红移
指因结构变化(如顺反异构)、共轭体\系加大、助色基效应、溶液pH变化等引起吸收峰向长波移动的效应。
4) 增色效应
由于结构变化或其它原因使吸收强度增加的现象。
5) 减色效应
使吸收强度减弱的现象。
e.定量方法
标准对照法、吸光系数法、标准曲线法、最小二乘法、示差分光光度法。
农药分析中的标准样品制备、取样方法和数据处理
总平均值：
总标准偏差：
变异系数：
变异系数大于0.8％，须考虑除分析方法外的其它因素，如称量上或其它系统误差，必须用统计上的F —检验。
误差:
指测量值与其实值接近的程度。误差越小，表示分析结果的准确度越高。测量值小于真实值，即结果偏低时，称为负误差，测量值大于真实值，即结果偏高时，称为正误差。 偏差：
即将某次测定值与其算术平均值比较，其差值称为偏差。偏差越小，表示测定的精密度越高。
标准偏差：（X —单次测量值； —多次测量值的算术平均值。）
相对标准偏差：
又叫变异系数，是标准偏差在平均值中所占的百分率。它能更合理地反映出测定结果的精密度。
平均值的精密度：
(1)平均值的平均偏差 —测量的平均偏差， n —测量的次数。
(2)平均值的标准偏差
等于标准偏差除以测量次数的平方根。
(3)真实值的范围
置信界限：
偶然误差是按正态分布曲线分布的，当分析的次数有限时，则按t 分布曲线分布。化学分析中常采用95％置信度。 μ—置信界限； —测量的平均值； S —标准偏差； t —分布系数； n —测量次数。
1
1980.07
n
i x x n ∑＝＝
10.9978
S 100 1.121S
CV x
?＝％＝
％
S
X X
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d X
S ＝X X d ±真实值＝X
X S ±真实值＝tS
X n
μ±
＝X
常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明
常见仪器分析方法得缩写、谱图与功能说明
A AAS 原子吸收光谱法 AＥS 原子发射光谱法 AFS 原子荧光光谱法 ＡＳV 阳极溶出伏安法?ＡＴR 衰减全反射法?AＵＥＳ俄歇电子能谱法 C CEP 毛细管电泳法?CGC毛细管气相色谱法?CIMS 化学电离质谱法 CＩP 毛细管等速电泳法 CLＣ毛细管液相色谱法 CSＦC 毛细管超临界流体色谱法?CSＦE 毛细管超临界流体萃取法?CSV 阴极溶出伏安法?CZEP 毛细管区带电泳法
D DDＴA导数差热分析法?ＤIＡ注入量焓测定法 ＤPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法 DPＣSＶ差示脉冲阴极溶出伏安法 DPP 差示脉冲极谱法?DPSV 差示脉冲溶出伏安法?DPVA差示脉冲伏安法?DSC 差示扫描量热法 ＤＴＡ差热分析法 ＤTG差热重量分析法 E?ＥAＡＳ电热或石墨炉原子吸收光谱法 EＴA 酶免疫测定法?EIＭS 电子碰撞质谱法 ELISＡ酶标记免疫吸附测定法 EMAP 电子显微放射自显影法?ＥMIＴ酶发大免疫测定法?ＥPＭA 电子探针Ｘ射线微量分析法 ESCA 化学分析用电子能谱学法 EＳP 萃取分光光度法 F?FAＡS 火焰原子吸收光谱法 FＡＢMS 快速原子轰击质谱法 ＦＡES 火焰原子发射光谱法 ＦDMS 场解析质谱法 FＩA流动注射分析法 FIMS场电离质谱法?FNAA 快中心活化分析法?FT-IＲ傅里叶变换红外光谱法 ＦＴ-NＭR傅里叶变换核磁共振谱法?FT—MＳ傅里叶变换质谱法?GC 气相色谱法?ＧＣ—IR 气相色谱—红外光谱法?GＣ—MS气相色谱－质谱法?ＧD-AＡS 辉光放电原子吸收光谱法?ＧD-AES 辉光放电原子发射光谱法
仪器分析模拟考试试题3.doc
《仪器分析》模拟考试试题（3） 一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带 范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。
仪器分析作业参考答案
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
《仪器分析》期末考试试卷答案
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
仪器分析总习题及参考答案
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法有何特点大致分哪几类具体应用最广的是哪两 类 2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成它们的作用是什么 光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。作用略。 3、请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可 见光，紫外光，X射线，微波。 能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。 波长递增顺序：X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。 4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱 分子光谱特征谱线 电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性． 电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围． 发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱． 吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱． 荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为荧光光谱． 原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱． 分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱． 特征谱线――由于不同元素的原子结构不同（核外电子能级不同），其共振线也因此各有其特征。元素的共振线，亦称为特征谱线。
5、解释名词：灵敏线共振线第一共振线 共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线． 主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常是最灵敏线、最后线 灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。 AAS 解释下列名词：多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽，它是发射原子热运动的结果，主要是发射体朝向或背向观察器运动时，观测器所接收到的频率变高或变低，于是出现谱线变宽。 谱线轮廓――是谱线强度随波长（或频率）分布的曲线。 光谱通带――仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 释放剂――当欲测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质，使与干扰元素化合，生成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来，这种加入的物质称为释放剂。 峰值吸收――采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。 6、试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源
仪器分析考试题及答案(整理).
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
仪器分析习题(附答案)
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
仪器分析期末考试试卷
中南大学 《仪器分析》期末考试试卷 （A 卷） 单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、 高效液相色谱法最适宜的分析对象是（ ）。 A 、 低沸点小分子有机化合物 B 、 所有的有机化合物 C 、 高沸点、难溶解的无机化合物 D 、 高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、 组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的 浓 度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（ ）。 1、 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（ ）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、 可见光的能量应为（ ） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、 已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（ ） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、 原子化器的主要作用是：（ ） A 、 将试样中待测元素转化为基态原子 B 、 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、 将试样中待测元素转化为中性分子 D 、 将试样中待测元素转化为离子 5、 气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ ）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器 、填空题（每空1分，共24 分） 1、 随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、 空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电 流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、 为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指
仪器分析考试复习题
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
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二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动 原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁 转动能级的跃迁 仪器分析考试试卷 考试解答请点击此处 一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射， 因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱， 所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由 定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因 分子外层电子、振动、 原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁 分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3
仪器分析习题答案
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为0.08 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样1.00 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
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二、选择题(每题1分，共20分) 1. 在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1) 原子光谱 (2)分子光谱 2. 频率可用下列哪种方式表示(c -一光速， (1) o /c (2) c ?o 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分了的振动(3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 X -- 波长，o ---- 波数( )(3) 1/X --- 4) c/a 分子的转动原子核内层 电子的跃迁 测定值的大 小决定于( 4. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数& (1)配合物的浓度 (2)配合物的性质(3)比色皿的厚度 (4)入射光强度 5. 在含撮基的分子中，与菽基相联接的原子的极性增加会使分了中该键的红外吸收带( ) 仪器分析考试试卷 一、填空题(每空1分，共30分) 1. 在分光光度法中，以 为纵坐标，以 为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2. 伸缩振动包括 和；变形振动包括 和 o 3. 原子吸收分光光度计带有觅灯校正装置时，由于空心阴极灯发射 辐射， 因此 吸收和 吸收均不能忽略；而觅灯则是发射 光谱， 所以 吸收可以忽略。 4. 影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000-3000K,外界气体压力约为 101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 和 变宽 的影响。 5. 电位法测量常以 作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6. 恒电流库仑分析，滴定剂由，与被测物质发生反应，终点由 _________________ 来确定。 7. 柱温提高虽有利于提高柱效能，但严重地使柱的 变差，致使柱的 下降。 8. 气相色谱分析中，为了减小纵向分了扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加 和控制较低的 等措施。 9. 在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10. 在原了吸收光谱中，谱线变宽的基木因素是： ⑴ ______________________________________ ⑵ ______________________________________ ⑶ ______________________________________ ⑷ ______________________________________ ⑸ ______________________________________ (1)向高波数方向移动 (2)向低波数方向移动 (3)不移动 (4)稍有振动 6. 红外吸收光谱的产生的原因 (1) 分了外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电了的能级跃迁 7. C12分了在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3
仪器分析作业和答案与解析
作业 第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1，欲测定Si 2516.1? 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰，应采取什么措施？ 2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。 3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？ 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景？
第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1）顺序扫描式光电直读 （2）原子吸收光谱法 （3）摄谱法原子发射光谱法 （4）多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源？ （1）矿石中定性、半定量 （2）合金中的铜（质量分数：～x％） （3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％） （4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％） 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？ （1）矿石的定性、定量分析 （2）高纯Y 2O 3 中的稀土元素 （3）卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL） （3）水中砷的测定（0.x ug/mL） （4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析化学期末考试试题及答案
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
常用仪器分析方法概论.
第十三* 常用仪分析方法轨淹 第一节仪器分析简介 仪器分析法是通过测定物质的光、电、 磁等物理化学性质来确定其化学组 含量和化学结构的分析方法。 热、 - \ 6 *豪
方法试样质!n/mg试液体积/mL 常量分析>100>10 半微量分析10~1001~10 微量分析0?1~100.1-1 超微量分析<0.1<0.01 ?灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 ?选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 ?操作简便，分析速度快，容易实现自动化。 ?相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
?需要价格比较昂贵的专用仪器。
仪器分析与化学分析关系 仪器分析是在化学分析基础上的发展 -不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论； -不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。 -仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度； -有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。 仪器分析与化学分析关系 ?应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。 4和滞 Vi