药物分析大题
请简述铈量法测定吩噻嗪类药物的基本原理。：基于吩噻嗪类药物的还原性，在酸性溶液中可以用硫酸铈滴定液直接滴定，利用药物自身的颜色改变或邻二氮菲指示剂指示终点
简述羟肟酸铁法鉴别β-内酰胺类药物的基本原理包括反应式）。：青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用，β-内酰胺环破裂生成异羟胺酸。在稀酸中与高铁离子呈色。
简述坂口反应的基本原理。：链霉素水溶液加氢氧化钠溶液，水解生成链霉胍，链霉胍和8-羟基喹啉分别同次溴酸钠反应，其各自产物再相互作用生成橙色化合物
简述硫色素反应的基本原理。：维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异丁醇提取后，在紫外光照射下呈蓝色荧光，通过与对照品荧光强度比较，即可测得供试品含量
简述Kober反应的过程。：1与硫酸-乙醇共热产生黄色，在465NM处有最大吸收2加水或稀硫酸，稀释，重新加热呈桃红色，在515NM处有最大吸收
请简述亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾和过量盐酸的作用。：加入适量溴化钾：在不同无机酸体系中，重氮化反应速度不同，即氢溴酸＞盐酸＞硝酸，硫酸。由于氢溴酸昂贵，多用盐酸，但为了加快反应速度，往往加入适量的溴化钾，使体系中的溴化钾和盐酸祈祷氢溴酸的加速作用。过量盐酸：加过量的盐酸有利于：1重氮化反应速度加快2重氮盐在酸性溶液中稳定3防止生成偶氮胺基化合物而影响测定结果
简述亚硝酸钠滴定法的适用范围、基本原理。滴定中为什么要加入KBrO3、HCl？滴定温度和速度应如何控制？：适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基，在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应。基本原理：芳伯氨基或水解后生产芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮反应生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。加入K BrO3、HCl有加快反应速度。滴定温度：可在室温（10到30℃）下进行，其中15℃一下结果较准确。滴定速度：先快后慢
简述四氮唑比色法的原理。：皮质激素（-CO-CH2OH)具有还原性，在强碱溶液中能将四氮唑盐定量地还原成甲，而自身失去2E 被氧化成20-酮-21醛。生成的颜色随所用的试剂和条件的不同而不同
简述铈量法测定维生素E的原理。：利用生育酚的易氧化性。VitE加无水乙醇溶解，加H2SO4加热生成生育酚加CE(SO4)2生成对一生育酚
简述还原反应鉴别异烟肼的原理。：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的AG成单质银，肼基氧化成氮气
简述酸性染料比色法的基本原理和影响因素。：原理：在适当PH的水溶液中，碱性药物与氢离子结合成阳离子，而一些酸性染料加溴甲酚绿，溴甲酚紫，溴酚蓝等，可解离成阴离子，两种离子定量地结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，该离子对可以定量地被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长处的吸光度，即可以进行碱性药物的含量测定。原因：只有选择合适的PH。使有机碱性药物均成阳离子，而同一PH条件下酸性染料电离足够的阴离子，碱性药物相才能定量生成离子对，并完全溶于有机溶剂，而过量的染料完全保留在水相中，才能保证定量的测定
简述砷盐检查中使用碘化钾、氯化亚锡以及醋酸铅棉花的作用。：加入碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，加快反应速度，抑制锑化氢的生成，醋酸铅棉花吸收硫化氢，防止硫化氢与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果
简述制剂分析的特点。：1含有附加剂，赋形剂，稳定剂，稀释剂，抗氧剂，防腐剂，着色剂，调味剂等，对主成分的测定有干扰2含量测定结果与原料表示方法不用原料，复方多组分3分析项目及分析方法的要求与原料是不同4取样要有代表性5各剂型有特定的质量要求6分离，分析相结合
简述在制剂含量测定中需要考虑与注意的问题。：1取样问题2辅料对含量测定的干扰与排除3复方制剂中各成分干扰其含量测定及其措施4要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量
简述注射剂中抗氧剂对哪些分析方法有干扰？如何排除干扰？：对氧化还原滴定法干扰1加遮掩剂2加酸分解3加弱氧化剂氧化简述片剂和注射剂中常见的干扰及排除。：干扰：淀粉，糊精，蔗糖水解产生的葡萄糖具有还原性，乳糖是还原糖，均可能干扰氧化还原测定法、排除：使用氧化还原滴定法测定含有糖类稀释剂的片剂含量时，不应使用高锰酸钾法。溴酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析方法，同时，应采用阴性对照品进行阴性对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，须改用其他方法测定
简述容量分析方法、UV法和色谱法对分析方法验证的要求。：容量分析法：用原料药精制为含量大于99.5%或对照品考察方法的精密度，相对标准差一般应不大于0.2%，进行回收率试验，回收率一般在99.7%到100.3%。UV法：用适当浓度的精制品进行测定，其RSD一般不大于1%。制剂的测定，回收率一般应在98%到102%。线性：吸光度A一般在0.2到0.7，浓度点N=5，用浓度C对A作线性回归处理，得一直线方程，r应大于0.999方程的截距应近于0.色谱法：要求RSD＜2%，回收率98%到102%之间，线性范围，用精制品配制一系列标准溶液，浓度点N应为5到7，用浓度C对峰高H 或被测物的响应值之比，进行回归处理，建立回归方程，R应大于0.999，方程的截距
应近于0。专属性：要考查辅料，有关物质或解离物质对主药的色谱峰是否有干扰，如有干扰设法排除
中国药典规定，用液相色谱法进行含量测定时，需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验。简述色谱系统适用性试验的内容。：1色谱柱的理论板书N：不低于最小值2色谱峰的分离度R：大于1.5 3色谱系统的重复性：不大于2.0% 4色谱峰的拖尾因子T：峰高定量时T应在0.95到1.05之间
简述药物制剂中溶剂油的干扰及其排除。：干扰：影响以水为溶剂的分析方法和其他分析方法，排除：有机溶剂稀释法。萃取法。柱色谱法
简述药品质量标准分析方法验证的内容，以及各自的表示方法。：1准确度-回收率-残性2精密度-标准偏差-范围3专属性-耐用性4检测限5定量限
鉴别试验应在规定的条件下完成，鉴别试验的条件有哪几项？：1溶液的浓度2溶液的温度3溶液的酸碱度4试验时间
药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验的在药物分析中作用的区别。：一般鉴别试验：根据某一药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学特征的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。一般鉴别试验以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物，而转身鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，打到最终确证真伪的目的
紫外法鉴别药物的特点以及常用的方法。：特点：有一定的灵敏度和专属性，应用范围广，使用频率高，普及率高操作比较简便。常用的方法：1测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3规定吸收波长和吸收系数法4规定吸收波长和吸收度比值法5经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性
采用紫外光谱法鉴别药物的方法有哪几种？：1测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3规定吸收波长的吸收系数法4规定吸收波长和吸收度比值法5经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性
甾体类激素药物有哪些鉴别方法？：1化学鉴别法：1与强酸的显色反应2官能团的反应：1C17-α-醇酮基的呈色反应2酮基的呈色反应3C17-甲酮基的呈色反应4酚羟基的呈色反应5烃基的沉淀反应。2紫外-可见分光光度法3红外分光光度法4色谱法如何用化学反应来区别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、硫喷妥钠?：巴比妥：与硫酸铜-吡啶产生呈色反应，巴比妥累药物呈紫黑色，硫代巴比妥呈现绿色。苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物，巴比妥和其他无苦环取代的巴比妥类药物无此反应。司可巴比妥：可与溴试液发生加成反应，使溴试液褪色。硫喷妥钠：加氢氧化钠溶液与醋酸铅试液生成白色沉淀，加热后，沉淀变黑色
药物中杂质的含义与化学试剂中杂质含义的区别如何？：化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的影响的物质，未曾考虑那些可能对生物引起不良反应的物质。药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用，或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体有害的物质，主要在生产和储藏过程中引入
用简便的化学方法区别盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因。：分别取供试品加稀盐酸使溶解加0.1mol/l亚硝酸钠溶液数滴，低价碱性β-萘酚试液数滴，产生猩红色沉淀者为盐酸普鲁卡因，另取其他两份供试品，分别加入纯化水溶解后，加硫酸铜试液与碳酸钠试液，显蓝紫色者为盐酸利多卡因，另颜色变化者为盐酸丁卡因
药品标准制定的原则：科学性，先进性，规范性，权威性
原料药稳定性试验的内容：一：影响因素试验：1高温试验2高湿度试验3强光照射试验4破坏试验二：加速试验三：长期试验
药物杂质的来源：生产过程中引入，贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物物理特性发生变化而产生
药物杂质的分类：按来源：一般杂质和特殊杂质按来源的不同：工艺杂质，降解产物，从反应物及试剂中混入的其他外来杂质按毒性：毒性杂质，信号杂质按化学类别和特性：无机杂质，有机杂质及残留溶剂薄层色谱法：具有设备简单，操作便捷，分离速度快，灵敏度和分辨率高等优点。常用的方法有：杂质对照品法，供试品溶液自身稀释对照法，杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法，以及对照药物法，质量标准中应规定杂质的个数和限度
重金属检查法：硫代乙酰胺法，炽热后的硫代乙酰胺法，硫化钠法
坤盐检查法：古蔡氏法，二乙基二硫代氨基甲酸银法，其他方法（白田道夫法，次磷酸法）
仪器校正和检定：波长，吸光度的准确度，对溶剂的要求，测定法
直接滴定法：将药物溶于中性乙醇，甲醇或丙醇中，以酚酞，酚红或酚磺酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液直接滴定。
溴量法：凡在5位取代基中含有不饱和双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量的发生加成反应，故可采用溴量法进行含量测
定。
钯离子比色法：吩噻嗪类药物在pH2+-0.1的缓冲溶液中，与钯离子（Pb2+）形成红色配合物，在500nm波长附近具有最大吸收，可采用比色法测定其含量.
游离磷酸盐的检查：一些肾上腺皮激素的磷酸钠盐均是由相应的皮质激素的C21位羟基与磷酸酯化后形成的磷酸钠盐。
麦芽酚反应：此为链霉菌的特征反应。链霉菌在碱性溶液中，链霉菌经分子重排使环扩大形成六元环，然后消除N-甲基葡萄糖胺，再消除链霉菌觚生成麦芽酚，麦芽酚与高铁分子在胃酸性溶液中形成紫红色配合物。
请叙述碘量法测定维生素C的基本原理及其含量测定过程中的注意事项。
维生素C在醋酸酸性条件下可被碘氧化。酸性条件新煮沸锅的冷水等目的是为了减少水中溶解的氧气，降低维生素C被空气中的氧氧化的速度，加入丙酮可消除制剂中辅料的干扰。
请说明氯化物检查的原理以及在检查过程中加入硝酸的作用是什么
药品中微量氯化物在硝酸酸化条件下与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀与定量标准氯化钠溶液在相同的条件下产生的氯化银定量比较来计算样品中的氯化物是否超标，加硝酸可避免弱银盐沉淀的干扰。
依据酸性染料比色法测定碱性药物的基本原理，说明为何必须选择一个最佳的pH 值。
有机碱可以与氢离子结合成阳离子，酸性染料可以解离成阴离子，两种离子定量的结合成有色的离子对，该离子对可以定量的被有机溶剂萃取，测定有机相中有色离子对特征波长的吸光度即可进行碱性药物的含量测定。只有选择合适的PH使有机碱药物均成阳离子，而同一PH条件酸性染料的种类电离足够的阴离子才能充分生成离子对并完全溶解在有机相中，才能定量测定
请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
1，因为片剂中除去少量酒石酸稳定剂，制剂工艺中可能有水解产物，故不能直接滴定，应该先中和共存酸，在碱性条件下水解后测定。2，中和：用酚酞做指示剂，用NaOH 滴定至粉红色，此时中和和存在的共存酸，阿司匹林成了钠盐。水解和测定：在中和后的供试品中加入定量过量的NaOH滴定，水浴锅加热至酯结构水解放冷再用硫酸盐滴定剩下的碱。
肾上腺素中的特殊杂质是什么？《药典》采用什么方法对其进行检查？
1，特殊杂质为酮体。2，药典采用紫外分光光度法对其检查，肾上腺酮在310nm处有大吸收。肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。
巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水－乙醇混合溶剂中进行滴定？
巴比妥类药物在水中溶解度小，所以滴定时多在醇溶液或含水的醇溶液中进行，这样可避免反应中产生的弱酸盐易于水解而影响滴定终点。
阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
游离水杨酸，利用水杨酸具有游离酚羟基，可在弱酸性溶液中与高价铁盐生成紫堇色配位化合物，所以用稀硫酸铁铵溶液显色检验游离水杨酸。
制订药品质量标准的原则是什么？
安全有效，先进性，针对性，规范性。坚持质量第一，，充分体现“安全有效，技术先进，经济合理、不断完善”的原则。
为什么苯甲酸钠含量测定须采用双相滴定法?
苯甲酸钠为碱金属盐吗，易溶于水，可采用盐酸标准溶液滴定，但在水溶液中滴定时，由于碱性较弱，突跃不明显，故加入与水不相溶的混合溶剂。乙醚提取反应生成苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶子析出影响终点的观察。
戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应的基本原理。这两个反应适用于哪些化合物？。戊烯二醛反应：当溴化氢作用于吡啶环，吡啶环不发生水解生成戊二醛再与芳伯胺缩合生成黄色的戊烯二醛衍生物。
2,4-二硝基氯苯反应：在无水条溶解，件下，讲吡啶及其衍生物与二硝基氯苯共热，熔融冷却后，加醇制氢氧化钾溶液讲残渣溶解，溶液呈紫红色。二者均为开环反应，适用于吡啶类药物。
中国药典测定阿司匹林片剂的含量采用什么方法？为什么？
两步滴定法，因阿司匹林片剂中除存在水解产物水杨酸和醋酸外。在制剂工艺中添加了抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸和枸櫞酸，因而无法用直接滴定法测定含量。且使用水解后剩余量滴定法时，稳定剂对测定亦存在干扰，为消除片剂中酸性降解产物及稳定剂对阿司匹林测定的影响，故用两步滴定法。
盐酸异丙嗪注射液用紫外分光光度法测定含量时为什么不在最大吸收波长249nm处测定，而在299nm波长处测定?
盐酸异丙嗪注射液处方加有Vc作抗氧剂，采用紫外分光光度法测定时间Vc因盐酸异丙嗪最大吸收波长249nm处有吸收，干扰注射液的测定，所以选用299nm波长测定含量，因为Vc在此波长处不产生干扰
请写出GLP、GMP、GSP、GCP的中文全称。
药物非临床研究质量管理规范、药品生产质量管理规范、药品经营质量管理规范、药物临床试验管理规范
2010版中国药典采用什么方法测定维生素A含量？其原理是什么？
1，杂质的无关吸收在310~340nm的波长范围几乎呈一条直线，且随波长的增大吸
光度下降
2，物质对光吸收呈加和性的原理
阿司匹林中的游离水杨酸是如何引入的？2010版中国药典采用何法检查？
阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化反应不完全，或在精制过程及贮藏期间的水解而产生水杨酸。用稀硫酸铁铵显色反应检查。
试述片剂分析中糖类辅料的干扰及排除。
糖类辅料水解产生的葡萄糖，乳糖是还原性糖，干扰氧化还原测定法。不应使用高锰酸钾法等以强氧化性物质为滴定剂的容量分析法，同时，采用阴性对照品，若阴性对照品消耗滴定剂，则改用其他方法测定。
根据巴比妥类药物的结构通式，试分析该类药物的理化性质和分析方法。
1.弱酸性，1，3-二酰亚胺基团，其分子内
能发生酮式-烯醇式互变异构。
2.水解反应，酰亚胺基团，与碱液共沸水
解、
3.与金属离子反应生成难溶性二银盐白
色沉淀。
分析方法。
4.香草醛反应。可与香草醛在浓硫酸下发生缩合反应生存棕红色产物。
鉴别试验选择的原则
1，要有一定的专属性，灵敏度的简便性2，尽可能采用药典已有收藏方法
3，一般选用2-4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，相互取长补短。
原料稳定性试验的分类和目的
1影响因素实验：探讨药物的固有稳定性、了解影响其稳定性的因素及可能性的降解途径与降解产物为制剂生产工艺、包装、蕴藏条件和建立降解产物分析方法提供科学依据2加速实验：通过加速药物的化学或物理变化，探讨药物的稳定性，为制剂设计、包装、运输、蕴藏提供必要的资料3长期实验：为制定药物的有效期提供依据
紫外光谱鉴定常用的方法
1，测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长
2，规定一定浓度的的供试液在最大吸收波长处的吸收度
3，规定吸收波长和吸收系数法
4，规定吸收波长和吸收度比值法
5，经化学处理后，测定其反应物的吸收光谱特性
药物杂质的来源
1生成过程中引入的杂质：a 原料，中间体，副产物，b试剂，溶解，催化剂，c器皿，装置，管道等。d制剂过程中产生的杂质。e同分异构及同质异晶现象
2 贮藏过程中引入的杂质：保管不当，贮藏时间过长，温度湿度，光空气影响，微生物作用薄层色谱法常用的方法: 杂质对照法和供试品溶液自身稀释对照法，的制备和优缺点杂质对照法方法：根据杂质限量，取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别点样于同一薄板上，展开，斑点定位。优点：适用于已知杂质并能制备杂质对照品溶液。供试品溶液自身稀释对照法：先制备一定浓度的供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上。展开、斑点定位。优点：杂质的结构不确定、缺点：仅限于杂质斑点的颜色与主成分斑点颜色相同或相近的情况下使用
根据阿司匹林的合成路线和结构性质解释阿司匹林的有关物质检查
1，水杨酸：原料残存，水解产生，Chp曾基于水杨酸可在弱酸中与高价铁盐生产
紫堇色配位化合物阿司匹林中无游离酚
羟
基
不
该
发
生
反
应
的
原理。用稀硫酸铁铵显色检查游离水杨
酸。在供试品制备中也可发生水解所以
Chp2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备
供试液以防水解，同时采用HPLC检查2，脱羧产生的苯酚其他合成副产物如醋酸苯酚苯酯，水杨酸苯酯等利用水杨酸的
羧基可溶于Na2CO3其他杂志无羧基不
溶于Na2CO3，检查溶液的澄清度。
非水溶性滴定法原理，溶剂选择酸根影响，终点指示方法
非水介质中酸碱滴定，主要以质子理论的酸碱概念为基础，凡能放出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱，它们的关系可用下式表示：HZ →← A- + H+
在非水溶液中，游离的质子(H+)不能单独存在，而是与溶剂分子结合成溶剂合质子，酸碱中和反应的实质是质子的转移，而质子转移是通过溶剂合质子实现的。溶剂对酸碱的强度影响很大，非水溶液中的酸碱滴定利用这个原理，使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。
(完整版)药物分析试卷-参考答案
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
药物分析试题
药物分析试题 （一）、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1分，共15分) 1.GMP是指（） A、药物临床试验质量管理规范 B、药品生产质量管理规范 C、药品经营质量管理规范 D、中药材生产质量管理规范 E、药物非临床研究质量管理规范 2.药典所指的“溶解”系指溶质1g(ml)能在溶剂（）中溶解 A.不到1ml B.30～不到100ml C.10～不到30ml D.100～不到1000ml E.1～不到10ml 3.英国药典的缩写符号为 ( ) A. WHO B. BP C. INN D. NF E. USP 4.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.05mol/L），相当于维生素C的量为（） A.17.61mg B.8.806mg C.176.1mg D.88.06mg E.1.761mg 5.检查某药中重金属限量：取样1.5g，加水23 mL溶解后，加缓冲液2 mL，依法测定，含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（10 μg Pb/mL）多少mL？（） A.2.0mL B.0.15ml C.1.5mL D.1.0mL E.3.0mL 6.钯离子比色法是以下药物中哪个药物的鉴别分析法（） A.异烟肼 B.盐酸氯丙嗪 C.尼可刹米 D.乙酰水杨酸 E.利眠宁 7.四氮唑比色法可用来测定（） A.炔雌醇 B.氢化可的松 C.甲睾酮 D.黄体酮 E.雌二醇 8.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，不正确的是（） A.对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 B.水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D.在强酸性介质中，可加速反应的进行 E.反应终点多用永停法显示 9.肾上腺素中酮体的检查，最常用的方法为（） A、TLC法 B、GC法 C、HPLC法 D、UV法 E、IR法 10. 用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 E 增加碱性 11. 链霉素的特征鉴别反应为（） A．茚三酮反应 B .Molisch试验 C. 坂口(Sakaguchi)反应 D.麦芽酚反应 E.硫酸盐反应 12.以下哪一项不是生物制品常用的鉴别方法（） A.免疫双扩散法 B.HPLC法 C.酶联免疫法 D.免疫斑点法 E.免疫电泳法 13.制剂分析含量测定结果按（）表示。 A.百分含量 B.效价 C. 相当于标示量的百分含量 D.浓度 E.质量 14.硫色素反应可用来对（）进行鉴别 A.维生素A B.维生素B C.维生素C D.维生素D E.维生素E 15.能够发生Vitali反应的药物是（） A.盐酸吗啡 B.硫酸奎宁 C.磷酸可待因 D.盐酸麻黄碱 E.硫酸阿托品 （二）、X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上的正确答案，少选或多选均不得分（每题2分，共10分） 16.中国药典的基本内容为 ( ) A.鉴别 B.凡例 C.正文 D.索引 E.附录 17.高效液相色谱法中，系统适应性试验包括（）A.方法的准确度 B.色谱柱的理论塔板数 C.方法的检测限 D.色谱峰的分离度 E.色谱系统的重复性 18.甾体激素类药物中具有紫外吸收性质的结构部分为（） A.羟基 B.甲酮基 C.△4—3—酮基 D.酮基 E.苯环 19.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（） A.水杨酸 B.肾上腺素 C.对氨基苯甲酸 D.对氨基酚 E.阿司匹林 20. 巴比妥类药物具有的特性为：（） A 弱碱性 B 弱酸性 C易与重金属离子的反应 D易水解 E具有紫外吸收特征 (三)、B型题（匹配题）备选答案在前面，试题在后，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复使用，也可不选用。（每小题1分，共15分） 问题21-25：杂质检查方法中所用试剂 A.25%氯化钡 B.硫氰酸氨 C.硫代乙酰胺 D.酸性氯化亚锡 E.硝酸银 21. 铁盐检查 ( B ) 22. 砷盐检查 ( D ) 23. 氯化物检查 ( E ) 24. 硫酸盐检查（ A ） 25. 重金属检查 ( C ) 问题26-30： 问题26-30 A.容量分析法 B.HPLC C. G.S D.酸性染料比色法 E.双波长分光光度法 26.化学药物原料的含量测定首选（ A ） 27.复方磺胺甲恶唑片（ B ） 28.氢溴酸东莨菪碱片（ D ） 29.药物中有机溶剂残留量（ C ） 30.血浆中茶碱测定（ B ） 问题31-35：可鉴别的药物 A 普鲁卡因 B 维生素 C C 水杨酸 D 黄体酮 E 硫酸阿托品 31. 亚硝基铁氰化钠呈色（ D ） 32. 三氯化铁呈色（ C ） 33. 2，6-二氯酚靛酚褪色（ B ） 34. 发烟硝酸-醇制KOH呈色（ E ） 35. 重氮化偶合反应（ A ） 二.填空题（每空0.5分，共10分） 36.丙二酰脲类的鉴别反应有银盐反应、铜盐反应，适用于巴比妥类药物的鉴别。 37.用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是冰醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根在非水介质中呈一级电离。 38.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的正负百分之十。 39.精密度系指用规定测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般以 SD 或 RSD 表示。 40. 甾体激素类药物在鉴别时甲酮基主要和亚硝酸钠发生呈色反应；C17-α-醇酮基主要和斐林试剂、 多伦试液、四氮唑试液及发生呈色反应；C3-酮基主要和某些羰基试剂发生呈色反应。 药物稳定性试验包括影响因素实验、加速实验和长期实验。 三.名词解释（每题2分，共10分）
药物分析计算题总结资料
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/ml 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 % 1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
药物分析计算题公式大全
一、 原料药百分含量的计算 (一)滴定 1. 直接滴定法 %100%3010?=-???-m F T V V ）（含量 2. 剩余滴定法 %100%3 010?=-???-m F T V V ）（含量 （二）紫外 1. 对照品对照法 %100%?= ??? m V D A A C R X R 含量 2. 吸收系数法 %100%1001% 11?=???m V D E A cm 含量 （三）色谱 1. 外标法 %100%?=??? m V D A A C R X R 含量 2. 内标加校正因子法 R R S S C A C A f //= ）校正因子（ %100%?=??m V D C X 含量 S S X X C A A C f /? = %100%?=?????m S S X A V D C A f 含量 二、 制剂标示量百分含量的计算 (一) 滴定分析法 1.片剂 （1）直接滴定法 %10010%3??????=-B m W F T V 标示量 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 （2）剩余滴定法 %10010)(%30??????-=-B m W F T V V 标示量 2. 注射液 （1）直接滴定法
%10010%3??????=-B m F T V 每支容量标示量 （2）剩余滴定法 %10010%30??????-=-B m F T V V 每支容量）（标示量 (二) 紫外-可见分光光度法 1.片剂 （1）对照品比较法 %100%??=????B m W V D A A C R X R 标示量 (二)紫外-可见分光光度法 %100%1001% 11??=????B m W V D E A cm 标示量 2.注射剂 （1）对照品比较法 %100%??=???? s V B V D A A C R X R 每支容量标示量 （2）吸收系数法 %100%1001% 11??=????s V B V D E A cm 每支容量标示量 （三）色谱法 1、片剂 %100%??= ????B m W V D A A C R X R 标示量 2、注射液 %100%??= ???B s V V D C X 每支容量标示量
药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析练习题
. 《药物分析》1-2章课堂练习 一．选择题 1. 下列关于药物纯度的叙述正确的是（ C ） A.优级纯试剂可替代药物使用 B.药物的纯度标准主要依据药物的性质而定 C.药物纯度是指药物中所含杂质及其最高限量的规定 D.物理常数不能反映药物纯度 2. 关于药典的叙述最准确的是（ D ） A.国家临床常用药品集 B.药工人员必备书 C.药学教学的主要参考书 D.国家关于药品质量标准法典 3. 《中国药典》（2010年版）分为（ C ） A.1部 B.2部 C.3部 D.4部 4. 要知道缓冲液的配制方法应在药典中查找（ B ） A.凡例 B.正文 C.索引 D.附录 5. 某药厂新进3袋淀粉，取样应（ A ） A.每件取样 B.在一袋里取样 C.按x +1随机取样 D 按2 x +1随机取样 6. 药物鉴别主要目的（ B ） A.判断药物优劣 B.判断药物真伪 C.确定有效成分含量 D.判断未知物组成和结构 7. 下列叙述与药物鉴别特点不符的是（ ） A.为已知药物的确证试验 B.是个别分析而不是系统试验 C.是鉴定未知药物的组成和结构 D.制剂鉴别主要附加成分合各有效成分之间的相互干扰 8. .对专属鉴别试验的叙述不正确的是（ ） A.是证实某一种药物的试验 B.是证实某一类药物的试验 C.是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构的差异来鉴别药物 D.是根据某一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪 9. 下列不属于物理常数的是（ B ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 10.下列各项中不属于一般性杂质的是（ ） A.氯化物 B.砷盐 C.硫酸盐 D.旋光活性物 11. 当溶液的厚度不变时，吸收系数的大小取决于（ ） A.光的波长 B.溶液的浓度 C.光线的强弱 D.溶液的颜色 二、填空1.美国药典的缩写为（ ） 2.标定和复标的份数不少于 （ ）份 3.具有旋光性的药物，结构中应含有（ ） 4.测定PH 时，通常选择两种标准缓冲液的PH 约相差（ ）个PH 单位。 5.溶解度测定法中，溶剂温度为（ ），每隔（ ）分钟， 强力振摇（ ）秒，观察（ ）分钟内的溶解情况。 15. 平行试验结果的误差允许范围规定，采用高效液相法时相对偏差不得超过（ ）
2017淮工药物分析简答题,计算题
一、绪论 1什么是药品质量标准？我国药品质量标准分那两种类型？药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？ 药品质量标准：根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。 类型：国家药品标准、企业药品标准 步骤：新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管 2、中国药典出版了几版？内容分哪几部分？正文包括那些项目？ 10版；内容：凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准 3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？ USP 、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int 4、药物分析的主要目的是什么？ 保障药品质量的合格，为人类健康服务。 5、试述药品检验程序及各项检验的意义？ 程序：取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告 意义： 6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？ 项目：密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。 意义：反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。 7、中国药典附录包括哪些内容？ 制剂通则、通用检测方法、指导原则。 8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？ 紫外分光光度法：专属性较低，准确性较低 HPLC法：专属性高、良好的准确性。 比色法和荧光分光光度法：显色较灵敏、专属性和稳定性较好。主要用于药物制剂。 容量分析法：主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。 9、制订药品质量标准的原则是什么？
必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。 10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？ 11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？ 方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广； 化学法与仪器法相结合； 尽可能采用药典中收载的方法 12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？ 主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度 13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？ 药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。 14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？ 《药品非临床研究质量管理规定》（GLP)；《药品生产质量管理规范》（GMP)《药品经营质量管理规范》（GSP)；《药品临床试验质量管理规范》（GCP) 15、什么叫标准品？什么叫对照品？ 标准品：用于生物检定或效价测定的标准物质； 对照品：指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。 16、0.1mol/L 氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？ （1)0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂! (2)氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足! (3)氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字 17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？ (g/ml) 18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？
药物分析计算题
药物分析计算题 滴定度的计算 公式： 滴定度，每1 ml 滴定液相当于被测组分的mg 数，mg/ml ——T 1 mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常体现为反应摩尔比，即1∶n ——n 例题：用碘量法测定维生素C 的含量：已知维生素C 的分子量为176.13，每1ml 碘液 （0.1mol/L ）相当于维生素C 的量为多少？ mg 61.17L 1mol g 176.13L mol 0.1=?==CM T 杂质限量计算 例题：对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品 2.0g ，加水100ml ，加热溶解后，冷却，滤过， 取滤液25ml ，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10μg 的Cl-）制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少（%）？ 例题：葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g ，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml ，依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml （每1ml 相当于10μgPb/ml 的Pb ）？
含量计算-容量分析法 原料药 例题：硝西泮的含量计算：称取本品0.2135g ，加冰醋酸15ml 与醋酐5ml 溶解后，加结晶 紫1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L ，F=0.9836）滴定液至溶液显黄绿色，消耗滴定液7.80ml ，空白消耗滴定液0.15ml 。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于28.13mg 的硝西泮。求硝西泮的百分含量。 100 )(%0???-=W F T V V 含量 ? %=（7.80-0.15）ml ×28.13mg/ml ×0.9836×100% / 0.2135g =99.14% 片剂 ? 公式 例题：奋那露片的含量测定：取本品（0.2g/片）10片，精密称定其重量为2.0159g ，研细， 精密称取片粉0.0510g ，照氧瓶燃烧法依法进行实验。消耗硝酸汞滴定液（0.005mol/L,F=1.042)17.60ml 。已知，1ml 硝酸汞滴定液（0.005mol/L)相当于2.737mg 奋那露。试求奋那露片的标示百分含量。 注射液 ? 公式：
药物分析计算题
药物分析计算题 1. 检查维生素C 中重金属时，若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？ 解： ()3 0.00001 1.010=1.0ml 0.01 LS V c ??==％ 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解： ()6 2110 2.01CV S g L ppm ??===－ 3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml （10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？ 解： 610103100100=0.00152 cV L S -??=?=?％％％ 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L ），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解：30.101518.0221.500.1= 100=100=102.50.383810 TVF W ?????含量％％％％ 5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L ）10.27ml 。每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg 的C 7H 11NO 2。计算乙琥胺的百分含量。
药物分析题库(推荐文档)
《药物分析》题库 沈滨 一、单选题 1.关于药典的叙述，最确切的是（ C ） A.是收载所有药品的法典 B.一部药物词典 C.我国制定的药品质量标准的法典 D.由国际统编的重要技术参考书 2.药典2005版规定，称取“0.1g”系指（ C） A.称取量可为0.08-0.12g B.称取量可为0.07-0.13g C.称取量可为0.06-0.14g D.称取量可为0.05-0.15g 3.药物的鉴别的证明（ C ） A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 4.用移液管量取的10mL溶液，应记成（ B ） A.10mL B.10.00mL C.10.0mL D.10.000Ml 5.药品检验工作的基本程序是什么? （ D） A. 性状观测、鉴别、含量测定、记录和报告 B. 鉴别、检查、含量测定、记录和报告 C. 取样、鉴别、检查、含量测定 D. 审查、取样、检验(性状观测、鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。 6.药物的鉴别的证明（ C ）
A.药物的稳定性 B.未知药物的真伪 C.已知药物的真伪 D.已知药物的疗效 7.我国现行的国家药品标准是（ D ） A.《中国药典》 B.《局颁药品标准》 C.《临床研究用药品质量标准》 D.A和B 8.下列不属于物理常数的是（ C ） A.相对密度 B.比旋度 C.旋光度 D.折光率 9.用韦氏比重秤测定相对密度，当500mg的游码放在第5格上时，读数为（ B ） A.0.5 B.0.05 C.0.005 D.0.0005 10.《中国药典》2005版规定的液体的相对密度是指（ B ） A.15°时，某物质的密度与水的密度之比 B.20°时，某物质的密度与水的密度之比 C.22°时，某物质的密度与水的密度之比 D.25°时，某物质的密度与水的密度之比 11. 《中国药典》2005版表示物质的旋光性常采用的物理常数（ A ） A.比旋度 B.旋光度 C.液层厚度 D.波长
药物分析计算题
药物分析计算题 Datou 1.容量分析 (1)直接滴定法 维生素C的含量测定：精密称取本品0.2054g，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml 使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪，消耗碘滴定液（0.04999mol/L）23.48ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算本品的百分含量。 (2) 剩余滴定法 尼可刹米的含量测定：精密称取本品0.1517g，加冰醋酸10ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定, 至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液( 0.1036mol/L) 8.23ml；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.82mg的C10H14N2O。计算本品的百分含量。 2.紫外-可见光光度法 (1)对照法 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.3mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在257nm的波长处测得吸光度为0.589，C8H9NO2的吸收系数为715。计算本品的百分含量。 (2)吸收系数法 炔雌醚的含量测定：精密称取本品49.5mg，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照
紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在280nm 的波长处测得吸光度为0.502；另精密称取炔雌醚对照品19.8mg，置200ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，在280nm 的波长处测得吸光度为0.498。计算本品的百分含量。
药物分析期末考试(附答案)
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题 4道 1?检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液 为0.0001%，应取供试品的量为多少? 供试品应取2.0g 2. 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液 （ 典）,含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 3. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g ,置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻 度，量取5mL 置另一 25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E ；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J 53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% 4. Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品 溶液； 精密量取 2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B ）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C 干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取 25ml 于锥形瓶, 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 2ml （每1ml 相当于1⑷的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量 pH3.5 ） 2.6ml ，依法检查重金属（中国 药 答：L 杂质最大允许量 供试品量 100% 100 100% 0.02%
药物分析习题及答案
药物分析习题集 本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。红字是答案。 （如有错误，请指正） 第一章药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。二、选择题 1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。 (A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP 2．药物分析课程的内容主要是以( D ) (A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析 (C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类) (E)十类典型药物为例进行分析 3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。 (A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 ) 7． GMP是指( B) (A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范 (D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理 8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A ) (A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
药物分析计算题总结
（一）杂质限量计算题4道 1、检查某药物中得砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 得As)制备标准砷斑,砷盐得限量为0、0001％,应取供试品得量为多少？ 答:g 0.2% 0001.0%100102g/m l 1%1006=???=?=-ml L CV S μ 供试品应取2、0g 2、取葡萄糖4、0g,加水30ml 溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH 3、5)2、6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml) 答:ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006-6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2、0ml 、 3.肾上腺素中肾上腺酮得检查:称取肾上腺素0、250g,置于25mL 量瓶中,加0、05mol/L 盐酸液至刻度,量取5mL 置另一25mL 量瓶中,用0、05mol/L 盐酸液稀释至刻度,用此液照分光光度法,在310nm 处测定吸收度,不得大于0、05,问肾上腺素得限量就是多少？(以百分表示,肾上腺素 %1cm 1E =453) 答:%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=????==S CV L 肾上腺酮得限量为0、055% 4、 Ch 、P 、(2010)泼尼松龙中有关物质得检查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(9∶1)溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 得溶液,作为供试品溶液;精密量取2 ml,置100 ml 量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9∶1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77∶12∶6∶0、4)为展开剂,展开,晾干,在105 ℃干燥10分钟,放冷,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于3个,其颜色与对照溶液得主斑点比较,不得更深。 答:%02.0%1005 3510023%100=????=?=供试品量杂质最大允许量L （二）含量测定15道计算题 一、原料药得含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0、3001g,加水30mL 溶解后,精密量取25ml 于锥形瓶,在20~25℃消耗13、91ml 碘滴定液(0、0534mol/L)迅速滴定至溶液显微黄色,并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液(0、05mol/L)相当于16、32mg 得C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸得含量。 %0.972530 10003001.005.00534.091.1332.16%=????=??=W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0、1501g,加冰醋酸20mL,加热溶解后,放冷至室温,加喹哪啶红指示液2滴,用高氯酸滴定液(0、1014mol/L)滴定至溶液几乎无色,消耗16、13ml 并将滴定得结果用空白试验校正,消耗滴定液1、11ml 。每1mL 高氯酸滴定液(0、1mol/L)相当于24、87mg 得C12H13ClN4 。