硅铁分析方法.
硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法
1 范围
本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。
本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。
2 原理
用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。
3 试剂
3.1 氢氟酸，ρ1.15g/mL
3.2 甲醇
3.3 硝酸，1+1
3.4 硫酸－磷酸混合酸，1+1
3.5 盐酸，1+4
3.6 甘露醇溶液，10g/L
3.7 草酸溶液，100g/L
3.8 氢氧化钙悬浮液
称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。
3.9 姜黄素乙醇溶液
称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。
3.10 苯酚冰乙酸溶液
称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。
3.11硼标准溶液
3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL
称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含200.0μg硼。
3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL
分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg 硼。
4仪器
硼石英蒸馏器。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试样处理
5.3.1 分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），2mL 甘露醇溶液（10g/L ），缓慢滴加5mL 氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加8mL 硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟，取下冷却。
5.3.2 蒸馏
将试液移至蒸馏瓶A 中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL 。冷却。
加入20mL 甲醇。加6mL 氢氧化钙悬浮液及10mL 甲醇于蒸馏瓶B 中，加2mL 氢氧化钙悬浮液于U 型管中。连接好蒸馏器。
开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶A 开始有馏出物至蒸馏瓶B 时，开始计算时间。20min 后，停止加热。冷却蒸馏瓶B 。将蒸馏瓶B 及U 型管中溶液移入50mL 容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U 型管及蒸馏瓶B 内附着物，用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.3 显色
分取10.00 mL 试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。加0.5mL 草酸溶液（100g/L ），1.5mL 姜黄素乙醇溶液（0.5g/L ），1.5mL 苯酚冰乙酸溶液，混匀。继续在水浴上蒸干，取下冷却。用25mL 丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。
5.4 测量
将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm 处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。
5.5 工作曲线绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硼标准溶液（10.0μg/mL ）分别置于蒸馏瓶A 中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL 水，8mL 硫酸－磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm 处测量吸光度。以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 计算
按下式计算硼含量，以质量分数表示：
w P /％＝61110
???V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查出硼的质量，μg ；
V 1—分取试液的体积，mL ；
V —试液总的体积，mL ；
m —试料的质量，g ；
CSM 04 01 13 01－2001 硅铁－铝含量的测定－强碱分离-乙二胺四乙酸二钠滴定法
1 范围
本推荐方法用强碱分离，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法测定硅铁中铝的含量。
本方法适用于硅铁中铝质量分数大于0.3％的铝含量的测定。
2 原理
用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。在pH4～5的乙酸介质中，以Cu-EDTA-PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。
3试剂
3.1 氯化钠
3.2 氢氧化钠
3.3 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.4 高氯酸，ρ约1.67g/mL
3.5 盐酸，ρ约1.19g/mL
3.6 硝酸，1+1
3.7 盐酸，1＋1
3.8 乙酸，1+1
3.9 乙酸铵溶液，500g/L
3.10 乙酸－乙酸铵缓冲溶液，pH约
4.5
称取50g无水乙酸钠，加水溶解后，加60mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
3.11 吡啶基偶氮萘酚（PAN）乙醇溶液，1g/L
3.12 Cu-EDTA溶液
称取4.6533g EDTA，3.121g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，分别溶解于水中，混合，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.13 溴酚蓝乙醇溶液，1g/L
3.14 磺基水杨酸溶液，20g/L
3.15 铝标准溶液，0.100mg/mL
称取0.1000g纯铝(质量分数大于99.99%)。置于烧杯中，加20mL盐酸(1＋1)，加热溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含0.100mg铝。。
3.16 EDTA标准滴定溶液，c (EDTA)=0.005mol/L
3.16.1 配制
称取1.86g EDTA，加水溶解后，用水稀释至1000mL。
3.16.2 标定
分取20.00mL铝标准溶液（0.100mg/mL），置于250mL烧杯中，加水至体积约100mL，加3滴Cu-EDTA 溶液，4滴PAN溶液，10mL乙酸（1+1），加热至沸。用乙酸铵溶液（500g/L）调至玫瑰红色，加10mL 乙酸－乙酸铵缓冲溶液（pH约4.5），用EDTA标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。
随同铝标准溶液做空白试验。
3.16.3 计算
按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：
T ＝)
(2311V V V C -? 式中：T －单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL ；
C 1－铝标准溶液的浓度，mg/mL ；
V 1－分取铝标准溶液的体积，mL ；
V 2－空白试验消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 3－滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料处理
4.3.1 试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），边摇边滴加3～5mL 氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。加5mL 高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min ，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min 。以少量水溶盐，移入250mL 烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下稍冷，加10mL 盐酸（1+1），加热溶解盐类。
4.3.2 沉淀分离
加7g 氯化钠，搅拌均匀。加10g 氢氧化钠，待激烈作用停止后，边搅拌边加热水至体积约150mL ，煮沸3min 。流水冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后用双层快速滤纸（或中速滤纸）干过滤，滤液接入干塑料杯中。
注：含钒试样，在加氢氧化钠激烈作用停止后，加10mL 氯化钡溶液（100g/L ），使钒沉淀。
4.4 滴定
分取100.0mL 试液于300mL 烧杯中，加10mL 盐酸酸化（铝质量分数大于1.5％时，分取50.00mL ，加5mL 盐酸酸化）。加2滴溴酚蓝乙醇溶液（1g/L ），滴加乙酸铵溶液（500g/L ）至溶液呈灰蓝色，加10mL 乙酸（1+1）、2mL 磺基水杨酸溶液（20g/L ），如出现红色（表明有残存的铁），加热至60～70℃，用EDTA 标准溶液滴定至红色刚好消失（不计读数）。加10mL 乙酸－乙酸铵缓冲溶液（pH 约4.5），煮沸，加3滴Cu-EDTA 溶液，4滴PAN 溶液，趁热用EDTA 标准滴定溶液滴定至反复煮沸不再变红为终点。
5 计算
按下式计算铝含量，以质量分数表示：
w Al /％ ＝ 10010
)(3645????-?V m V V V T 式中：T －单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL ；
V 4－空白试验消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 5－滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 6－分取试液的体积，mL ；
V －试液的总体积，mL ；
m －试料的质量，g 。
CSM 04 01 13 02－2001
硅铁—铝含量的测定—强碱分离-硫酸铜滴定法
1 范围
本标准方法用强碱分离，硫酸铜滴定法测定硅铁中铝含量。
本方法适用于硅铁中质量分数大于0.3％的铝含量的测定。
2 原理
用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。加氢氧化钠分离铁、钛等干扰元素。在pH5～6的乙酸介质中，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定氟置换与铝络合的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。根据消耗标准滴定溶液的量，计算铝的质量分数。
3 试剂
3.1 氯化钠
3.2 氢氧化钠
3.3 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.4 高氯酸，ρ约1.67g/mL
3.5 盐酸，ρ约1.19g/mL
3.6 硝酸，1+1
3.7 盐酸，1＋1
3.8 吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液，2g/L
3.9 酚酞乙醇溶液，2g/L
3.10 乙酸－乙酸钠缓冲溶液，pH 约5.5
称取200g 三水合乙酸钠，加水溶解后，加9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL ，混匀。
3.11氟化铵溶液，100g/L
3.10 EDTA 溶液，c (EDTA)=0.010mol/L
称取3.74gEDTA ，加水溶解后，用水稀释至1000mL ，混匀。
3.12 铝标准溶液，0.100mg/mL
称取0.1000g 纯铝（质量分数大于99.99%）。置于烧杯中，加20mL 盐酸(1＋1)，加热溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.100mg 铝。
3.13 硫酸铜标准滴定溶液，c (CuSO 4)=0.005mol/L
3.13.1 配制
称取1.25g 硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)，加水溶解后，用水稀释至1000mL ，混匀。
3.13.2 标定
分取20.00mL 铝标准溶液(0.100mg/mL)置于250mL 烧杯中，加13mLEDTA 溶液（0.010mol/L ），加2滴酚酞乙醇溶液(2g/L)。用盐酸(1+1)中和至无色并过量3滴。加15mL 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH 约5.5)，加热煮沸3min ，冷至约70℃，加6滴PAN 乙醇溶液(2g/L)，用硫酸铜标准滴定溶液[c (CuSO 4)=0.005mol/L]滴定至紫红色，不计读数。加10mL 氟化铵溶液(100g/L)，煮沸2min, 冷至约70℃，用硫酸铜标准滴定溶液[c (CuSO 4)=0.005mol/L]滴定至紫红色为终点，记下所消耗的体积。
3.13.3 计算
按下式计算硫酸铜标准滴定溶液的浓度：
T ＝3
21V V V C Al -? 式中：T —单位体积硫酸铜标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL ；
C 1—铝标准溶液的浓度，mg/mL ；
V 1—分取铝标准溶液的体积，mL ；
V 2—滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL ；
V 3—空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL 。
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料处理
4.3.1 试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），边摇边滴加3～5mL 氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。加5mL 高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min ，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min 。移入250mL 烧杯中，继续加热冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加10mL 盐酸（1+1），加热溶解盐类。
4.3.2 沉淀分离
加7g 氯化钠，搅拌均匀。加10g 氢氧化钠，待激烈作用停止，边搅边加热水至体积约150mL ，煮沸3min 。流水冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后用双层快速滤纸干过滤(或中速滤纸)，滤液接入干塑料杯中。
注：含钒试样，在加氢氧化钠激烈作用停止后，加10mL 氯化钡溶液(100g/L)，使钒沉淀。
4.4 滴定
分取100.0mL 试液于300mL 烧杯中，加10mL 盐酸酸化（铝质量分数大于1.5％，分取50.00mL ，加5mL 盐酸酸化）。加入适量EDTA 溶液[c (EDTA)= 0.010mol/L]，按1mg 铝加4.0mL EDTA 溶液计算，并过量5mL 。加15mL 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH 约5.5)，加热煮沸3min ，冷至约70℃，加6滴PAN 乙醇溶液(2g/L)，用硫酸铜标准滴定溶液[c (CuSO 4)=0.005mol/L]滴定至紫红色，不计读数。加10mL 氟化铵溶液(100g/L)，煮沸2min, 冷至约70℃，用硫酸铜标准滴定溶液[c (CuSO 4)=0.005mol/L]滴定至紫红色为终点，记下所消耗的体积。
5 计算
按下式计算铝含量，以质量分数表示：
w Al / % ＝3
64510)(???-?V m V V V T ×100 式中：T —单位体积硫酸铜标准滴定溶液相当于铝的质量，mg/mL ；
V 4—空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL ；
V 5—滴定消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL ；
V 6—分取试液的体积，mL ；
V —试液的总体积，mL ；
m —试料的质量，g 。
CSM 04 01 13 03－2001
硅铁—铝含量的测定—铬天青S光度法
1 范围
本推荐方法用铬天青S光度法测定硅铁中铝的含量。
本方法适用于硅铁中质量分数大于0.01％的铝含量的测定。
2 原理
用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。在六次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，在分光光度计上于波长545nm处测量吸光度，计算铝的质量分数。
3 试剂
3.1 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.2 高氯酸，ρ约1.67g/mL
3.3 硝酸，1+1
3.4 锌－乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液
取4.15g氧化锌溶于25mL盐酸(1＋1)中，用水稀释至200mL，另取18.50g二水合乙二胺四乙酸二钠于盛有200mL水的烧杯中，加20mL氨水(1＋1)溶解，将上两溶液混合均匀，用盐酸(1＋1)和氨水(1＋1)调节溶液pH5～6，用水稀释至1000mL，混匀。
3.5 甘露醇溶液，50g/L
3.6 六次甲基四胺，400g/L，贮于塑料瓶中。
3.7 氟化铵溶液，5g/L，贮于塑料瓶中。
3.8 铬天青S溶液，1g/L
用乙醇（1＋9）配制，溶液配制后，使用时间不超过一周。
3.9 铝标准溶液
3.9.1 铝贮备液，100.0μg/mL
称取0.1000g金属铝（质量分数大于99.9％）。于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(100g/L)，温热溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，加30mL盐酸(1＋1)，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铝。
3.9.2 铝标准溶液，2.0μg/mL
分取20.00mL铝贮备液(100.0μg/mL)，置于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸(1＋1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.0μg铝。
4操作步骤
4.1 称样
称取约0.10g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。
4.2 空白试验
称取0.0500g高纯三氧化二铁，随同试料作空白试验。
4.3 试料处理
4.3.1 试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL硝酸（1+1），边摇边滴加3～5mL氢氟酸，剧烈作用停止后，加热至试样完全溶解。加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟5min，取下稍冷，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸烟2min。移入250mL烧杯中，继续加热冒高氯酸烟2min，取下。稍冷，加30mL水，加热溶解盐类。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.2 显色
按试样中铝量不同分取10.00mL 或5.00mL 试液两份于两个50mL 容量瓶中，分别作显色液和参比液。 显色液：于一份试液中加5mL 甘露醇溶液(50g/L)，5mLZn-EDTA 溶液，混匀。放置2～3min 。加2.0mL 铬天青S 溶液(1g/L)，混匀，加10.0mL 或5.0mL 六次甲基四胺溶液(400g/L)(加入体积与分取试液体积相同)，混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20min 。
参比液：于另一份试液中加1mL 氟化铵溶液(5g/L)，混匀，同显色液操作，稀释至刻度，混匀。
4.4 测量
将显色溶液置于适当的吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长545nm 处测量吸光度。从工作曲线上查出相应铝的质量。
4.5 工作曲线绘制
分取10.00mL 或5.00mL 空白试液（与分取试液相同体积）于6个50mL 容量瓶中，分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL 铝标准溶液（2.0μg/mL ）， 5mL 甘露醇溶液(50g/L)，5mLZn-EDTA 溶液，混匀。放置2～3min 。加2.0mL 铬天青S 溶液(1g/L)，混匀，加10.0mL 或5.0mL 六次甲基四胺溶液(400g/L)(加入体积与分取试液体积相同)，混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置20min 。以不加铝标准溶液的显色液为参比，用适当吸收皿，在分光光度计上于波长545nm 处测量吸光度。以铝的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 计算
按下式计算铝含量，以质量分数表示：
w Al /% ＝6
1110???V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查得铝的质量，μg ；
V 1—分取试液的体积，mL ；
V —试液总体积，mL ；
m —试料的质量，g 。
CSM 04 01 14 01－2001 硅铁—硅含量的测定—高氯酸脱水重量法
1范围
本推荐方法用高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅的含量。
本方法适用于硅铁中硅质量分数大于0.5％的硅含量的测定。
2原理
用过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融试料，盐酸酸化，高氯酸二次冒烟，使胶体的硅酸脱水，形成不溶性的硅酸。沉淀于1000～1100℃灼烧至恒量。加硫酸、氢氟酸处理，使硅呈四氟化硅逸出，再灼烧至恒量。由加氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。
3试剂
3.1 混合熔剂，过氧化钠+碳酸钠=2+1
3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL
3.3 高氯酸，ρ约1.67g/mL
3.4 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.5 盐酸，1＋1、5＋95
3.6 硫酸，1＋1
3.7 硝酸银，10g/L
4操作步骤
4.1 称样
称取约0.30g(硅质量分数大于50%时，称取约0.20g)粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。4.2 空白试验
随同试料做空白试验
4.3 试料处理
将试料置于盛有6g混合熔剂的铁（或镍）坩埚中，混匀，再盖2g混合熔剂。先低温烘焙至焦黄色，再于850?C的高温炉中或喷灯上熔融至透明。取出稍冷，用水吹洗净坩埚外壁。将坩埚放入300mL烧杯中，加约100mL近沸水，盖上表面皿。待剧烈作用停止后，用热水及盐酸洗净坩埚并取出。边搅边缓慢向浸出液加盐酸酸化至溶液澄清，于电热板或低温电炉上加热并蒸发至体积约50mL，加50mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟10min，盖严表面皿，继续加热至浅黄色糊状（约需20～30min）。取下稍冷，缓慢加20mL盐酸（1＋1），加热水至体积约100mL，搅拌使盐类溶解。趁热用中速滤纸过滤于300mL干净烧杯中。用带橡皮头的玻璃棒仔细擦洗玻璃棒及烧杯，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀5～6次。再用热水洗沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(10g/L)检查，或用pH试纸检查(pH为5～6)]。
将滤液移入原烧杯中，补加20mL高氯酸，按上述操作再冒烟脱水一次，过滤、洗净，回收滤液中硅。
4.4 测量
将两次沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，低温灰化滤纸后，将坩埚置于1000～1050?C马弗炉中灼烧30～40min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（m1）。
往铂坩埚中加入4滴硫酸（1+1），加入5～8mL氢氟酸（浸没沉淀），低温加热蒸发至硫酸烟冒尽。再置于1000～1050?C马弗炉中灼烧10～15min，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧至恒量（m2）。
5计算
按下式计算硅含量，以质量分数表示：
w Si / %＝1004674.0)]()[(4321??---m
m m m m 式中：m 1—氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚的质量，g ；
m 2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚的质量，g ；
m 3—氢氟酸处理前空白和铂坩埚的质量，g ；
m 4—氢氟酸处理后空白残渣和铂坩埚的质量，g ；
m —试料的质量，g ；
0.4674——二氧化硅换算成硅的系数。
CSM 04 01 14 02－2001 硅铁—硅含量的测定—氟硅酸钾沉淀-氢氧化钠滴定法
1 范围
本推荐方法用氟硅酸钾沉淀，氢氧化钠滴定法测定硅铁中硅的含量。
本方法适用于硅铁中硅质量分数大于0.5%的硅含量的测定。
2原理
用硝酸、氢氟酸分解试料，加硝酸钾使硅生成氟硅酸钾沉淀。加中性沸水使氟硅酸钾水解，析出氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算硅的质量分数。
3试剂
3.1 硝酸，ρ约1.42g/mL
3.2 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.3 硝酸钾硝酸溶液，200g/L
称取20g硝酸钾溶于硝酸中，并用硝酸稀释至100mL，混匀。
3.4 硝酸钾乙醇溶液，50g/L
称取5g硝酸钾溶于水中，加50mL乙醇，并用水稀释至100mL，混匀。
3.5 硝酸钾溶液，50g/L、200g/L
3.6 尿素溶液，50g/L
3.7 氟化钾溶液，150g/L
3.8 中性水
将水煮沸赶尽二氧化碳，加一滴酚酞溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色。
3.9 酚酞溶液，10g/L
称取1g酚酞溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL混匀。
3.10 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)＝0.25mol/L
3.10.1 配制
称取10g氢氧化钠，溶于1000mL经煮沸并冷却的蒸馏水中，加2mL氢氧化钡溶液（100g/L），静置使氢氧化钡完全沉淀。放置一周后，用虹吸管将澄清液吸入另一瓶中，标定后使用。
3.10.2 标定
称取1.2252g经干燥的苯二甲酸氢钾，置于300mL烧杯中，加入200mL煮沸并已冷却的蒸馏水，搅拌使其溶解，加5滴酚酞溶液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点，随操作做空白试验。
3.10.3 计算
按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：
T＝
1
4
086 .
28
22
.
204
1
V
m?
式中：T —单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硅的质量，g/mL；
m1—称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
28.086——硅的摩尔质量，g/moL；
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/moL。
4操作步骤
4.1 称样
称取约0.10g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验
4.3 试料处理
4.3.1 试料分解
将试料置于塑料烧杯中，加15mL 硝酸钾硝酸溶液（200g/L ），边摇边缓慢滴加5mL 氢氟酸至试料完全溶解。
4.3.2 沉淀
往试液中加少许纸浆，加15mL 氟化钾溶液（150g/L ），10mL 硝酸钾溶液（200g/L ），搅匀，于冷水中冷却至25℃以下。用中速滤纸加入少许纸浆和塑料漏斗过滤，用硝酸钾溶液（50g/L ）将烧杯洗净，并洗涤沉淀3～5次。
4.4 滴定
将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，沿杯壁加入15mL 硝酸钾乙醇溶液（50g/L ）， 5滴酚酞溶液（10g/L ），在充分搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液（0.25mol/L ）滴定，至出现稳定红色（不计读数）。然后加入约200mL 中性沸水，并搅拌至沉淀溶解，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，接近终点时，补加4滴酚酞溶液（10g/L ），继续滴定至红色为终点。
5 计算
按下式计算硅的含量，以质量分数表示：
w Si / %＝m
V T ×100 式中：T —单位体积氢氧化钠标准滴定溶液相当于硅的质量，g/mL ；
V —滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；
m —试料的质量，g 。
硅铁—硅含量的测定—直接飞硅法
1 范围
本推荐方法用氢氟酸直接飞硅法测定硅铁中硅的含量。
本方法适用于含铝小于1%的硅铁中质量分数大于90%的硅含量的测定。
2 原理
试料在硝酸介质中，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去。根据挥硅前后的质量差，扣除铁氧化成三氧化二铁的增量，计算硅的质量分数。
3 试剂
3.1 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.2 硝酸，1+1
4 操作步骤
4.1 称样
称取约0.20g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 试料处理
将试料置于已恒量的铂坩埚或铂皿中，加5mL 硝酸（1+1），滴加8mL 氢氟酸，低温蒸干。
4.3 称量
将铂坩埚或铂皿置于高温炉中于1000～1050℃灼烧30min ，取出。稍冷，放入干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。
5 计算
按下式计算硅含量，以质量分数表示：
w Si /%＝m
m m m 6994.0)(12?--×100 式中：m 1—空铂坩埚或铂皿的质量，g ；
m 2—氢氟酸处理后残渣和铂坩埚或铂皿的质量，g ；
m —试料的质量，g ；
0.6994—三氧化铁换算成铁的系数。
硅铁—磷含量的测定—铋磷钼蓝光度法
1 范围
本推荐方法用铋磷钼蓝光度法测定硅铁中磷的含量。
本方法适用于硅铁中质量分数为0.005％～0.5％的磷含量的测定。
2 原理
用硝酸、氢氟酸分解试料，冒高氯酸烟赶氟。在硫酸介质中，磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝。在分光光度计上，于波长700nm处测量吸光度。计算出磷的质量分数。
3 试剂
3.1 氢氟酸，ρ约1.15g/mL
3.2 高氯酸，ρ约1.67g/mL
3.3 硝酸，1＋1
3.4 硫酸，1＋1
3.5 硫代硫酸钠溶液，5g/L
称取0.5g硫代硫酸钠，1g亚硫酸钠，用水溶解，稀释至100mL。
3.6 铋溶液，5g/L
称取5g金属铋或12g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]于烧杯中，加25mL硝酸溶解，加100mL水，煮沸驱尽氮氧化物，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.7 钼酸铵溶液，30g/L。
配制后如显浑浊，应过滤后使用。
3.8 抗坏血酸溶液，20g/L，当日配制。
3.9 磷标准溶液
3.9.1 磷贮备液，100.0μg/mL
称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的基准试剂磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于适量水中，加5mL 硫酸（1＋1），冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg磷。
3.9.2 磷标准溶液A，10.0μg/mL
分取50.00mL磷标准溶液（100.0μg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10.0μg磷。
3.9.3 磷标准溶液B，5.0μg/mL
分取25.00mL磷标准溶液（100.0μg/mL）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含5.0μg磷。
4操作步骤
4.1 称样
称取约0.10g(磷质量分数小于0.1％时，称取约0.50g)粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料处理
4.3.1 试料分解
将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL硝酸（1+1），缓慢滴加5mL氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，并继续蒸发至湿盐状。取下稍冷，加10mL硫酸（1＋1）、20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.3.2 显色
分取10.00mL 试料溶液两份（磷质量分数小于0.01％时，分取20.00mL ，不再补加硫酸），分别置于50mL 容量瓶中，补加1mL 硫酸（1＋1）。
显色液：于一份试液中，加1mL 硫代硫酸钠溶液（5g/L ）、2mL 铋溶液（5g/L ）、5mL 钼酸铵溶液（30g/L ），每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗瓶口及瓶壁，使体积约为30mL ，混匀。加5mL 抗坏血酸溶液（20g/L ），用水稀释至刻度，混匀。
参比溶液：于另一份试液中，除不加钼酸铵溶液（30g/L ）外，其余同显色液操作，稀释至刻度，混匀。放置5～10min （室温15℃左右放置10min ）。
4.3 测量
将显色溶液移入2cm 吸收皿中，以参比溶液为参比，在分光光度计上于波长700nm 处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应磷的质量。
4.4 工作曲线绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL 磷标准溶液[试样磷质量分数小于0.05％时，取磷标准溶液B (5.0μg/mL)，试样磷质量分数大于0.05％时，取磷标准溶液A(10.0μg/mL)]，分别置于50mL 容量瓶中，加2mL 硫酸（1＋1）、2mL 铋溶液（5g/L ）、5mL 钼酸铵溶液（30g/L ），用水吹洗瓶口及瓶壁，并稀释至约30mL ，混匀。加5mL 抗血酸溶液（20g/L ），用水稀释至刻度，混匀。用2cm 吸收皿，以未加磷标准溶液的溶液为参比，在波长700nm 处测量吸光度。以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 计算
按下式计算磷含量，以质量分数表示：
w P /％＝61110
???V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查出磷的质量，μg ；
V 1—分取试液的体积，mL ；
V —试液总体积，mL ；
m —试料的质量，g ；
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量
氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量 采用重量法测定硅储量，结果比较准确，但费时，对于大批量的样品测定，无论是使用器皿还是测定速度，都难以满足要求。2001年，国家检疫检验总局批准颁发的行业标准 SN/T1014?1－2001《氟硅酸钾容量法测定硅量》，简便、快捷、准确，而且同时能进行大批量样品测定，达到了重量法难以达到的目的。 在这一方法中，应注意溶样、过滤、洗涤、中和游离酸四个步骤的具体操作。 溶样时，氢氟酸应逐滴加入，边摇边加，使产生的反应热迅速扩散，同时严禁将氢氟酸滴在试样集中的地方，否则将产生浓的黄烟，局部温升超过600摄氏度，使硅形成SiF4挥发损失。 过滤和洗涤环节，要求洗涤次数和洗液用量尽量一致，洗液中虽因KC1的同离子效应防止水解，但因洗液量不一致，仍不可避免地出现因K2SiF6沉淀水解量不等而造成测定误差。 中和游离酸。应保持速度一致，中和终点颜色深度一致，防止过滴和游离酸因滤纸包容导致的中和不彻底。沸水水解时，应保持中性沸水用量一致，最终达到滴定颜色深度一致。 上述四个步骤，都将对测定结果带来影响，但操作熟练的化验人员测出的测定值重现性较好。因此，作为化验人员，应认真掌握每个步骤的操作要点，提高测定的准确性。 分析化学追求的目标就是快速、准确、操作方便，在条件许可的情况下提高优质分析仪器的使用普及率，尽量减少人为影响因素，检测水平一定会提高。 硅铁是一种多孔的不均匀体，同一锭模中的不同部位硅含量都有差别。锭模熔坑部合金锭会局部超厚，会出现黄带、疏松、粉化、夹渣等现象，都会使合金中局部硅含量偏低。用组合锭模从同一水口箱浇注的合金锭，其后半部合金比前半部合金的硅含量的测定与取样方式、取样部位关系密切。 部分合金产品会出现局部超厚现象。厚度达150mm以上时，其合金中层粉化层硅含量有的低于60％，而上表层厚度达20mm时，其合金硅含量有的将大于80％，两者相差甚远。因此，“GB2272－87标准”中严格规定，FeSi75系列硅铁锭厚度不得大于100mm，FeSi65锭厚度不得大于80mm，硅的偏析不得大于1％。
中国硅铁产业场现状及展望
中国硅铁产业市场现状及展望内蒙古君正能源化工有限责任公司 郑勇华 2008.9福建厦门
引言： 我是内蒙古君正能源化工有限责任公司的代表郑勇华，我公司是集原煤开采、发电、氯碱化工、特色冶金、建材于一体，按照循环经济产业链的思路所构建的一家企业集团。我们也是硅铁生产厂家之一，现有十台12500KV A矿热炉，年产硅铁10万吨。今天很荣幸能够有机会与各位共同探讨硅铁行业的发展及市场情况。
一、硅铁行业发展情况回顾 伴随着中国经济的高速发展和世界经济的快速增长，中国钢铁工业取得了举世瞩目的成就，到2007年，我国的钢产量已经达到了4.89亿吨，接近全世界钢产量的五分之二。另外，近年来以硅铁作为主要原料的金属镁行业作为一个新兴行业也得到快速发展。以此为背景，硅铁行业在中国得到了迅猛发展，到2007年，我国的硅铁年产能已达到850万吨，占当期世界硅铁产量的65％以上，成为世界硅铁第一生产国和供应国。但是在这一过程中，也走过了一段弯路。 从上世纪50年代开始，在计划经济时期，我国在全国范围内陆续建设了十多家硅铁骨干企业，并引进了大型电炉，这为中国硅铁工业的发展奠定了基础，但随着市场经济体制的确立，从上世纪80年代开始，直到90年代和本世纪初，硅铁行业进入了无序扩张期，其特征是以乡镇经济、集体经济和民营经济参与为主，建设了大量的装备差、工艺落后的小硅铁，不仅劳动强度大，而且能耗高，污染严重。 随着硅铁产能急剧增加，导致供需矛盾凸现，除了在03年04年出现了一轮价格高涨的行情外，市场价格持续低靡，生产厂家行走在亏损或微利边缘。 从国内硅铁产能的分布情况来看，产量排在首位的是内蒙，其次是宁夏、甘肃、青海、山西、陕西。
管理系统试运行方案
申报管理系统 试 运 行 方 案 二○二○年二月
目录 1、试运行目的 (3) 2、试运行管理机构 (5) 3、试运行的准备 (5) 4、试运行时间 (7) 5、试运行制度 (7)
申报管理系统已全面完成，并于2020年2月已经开发部署完成，另一方面，调试工作方面已经基本完成调试，其按照建设程序，系统已经具备进入试运行的条件，按项目进度管理阶段来看，系统可以进入试运行阶段，以检验系统长期运行的稳定性、可靠性和实际应用的效果。并在试运行中，建立健全运行操作和系统维护规范，为系统投入实际运行和完善提供实际运行数据和依据。 试运行包括资金申报门户网站及后台管理系统，数据记录试运行。 一、试运行目的 试运行目的通过既定时间段的试运行，全面考察项目建设成果。并通过试运行发现项目存在的问题，从而进一步完善项目建设内容，确保项目顺利通过竣工验收并平稳地移交给运行管理单位。 通过实际运行中系统功能与性能的全面考核，来检验系统在长期运行中的整体稳定性和可靠性。 （一）系统功能、性能与稳定性考核 1.系统功能及性能的实际应用考核； 2.系统应用软件、软件支撑平台的长期稳定性和可靠性； 3.系统主要硬件设备、辅助设备的长期稳定性和可靠性；
4.数据通信系统的长期稳定性和可靠性； 5.检测数据的长期准确性和完整性； 6.系统长期安全性能； 7.网络连接的可靠性。 （二）系统稳定性和可靠性 1. 不同操作地条件下，系统工作的稳定性、可靠性和功能、指标的正确性； 2. 在各种工况条件下，特别是在局部故障或个别设备故障时，系统整体 3. 功能的正确性； 4. 各种环境、工况条件下，对设备的安全保护性能和系统的工作性能； 5. 各种环境、工况条件下，远程控制功能在实际操作中的安全性能。 （三）检验系统实际应用效果和应用功能的完善 1. 系统运行检测数据在管理中的应用； 2. 数据档案的应用； 3. 系统实时管理能力的应用； 4. 系统远程控制能力的应用； 5. 各类报表的应用；
冶炼硅铁工艺设计
攀枝花学院 学生课程设计（论文） 题目：冶炼硅铁工艺设计 学生姓名：邱江学号：200811103052 所在院(系)：材料工程学院 专业：冶金专业 班级：08冶金有色班 指导教师：苟淑云职称：教授 2011年6月6日 攀枝花学院教务处制
攀枝花学院本科学生课程设计任务书 注：任务书由指导教师填写。
1前言 1.1 硅铁简介 铁合金是指一种或几种以上的金属或非金属元素于铁组合成的合金，硅铁即是硅与铁的合金。硅铁是炼钢和铸造的重要原料，它能改善钢和铸件的物理化学性能和机械性能，提高钢和铸件的质量。【1】 1.2 硅铁的冶炼简介 硅铁是以焦炭、钢屑、石英（或硅石）为原料，用电炉冶炼制成的。传统炼制硅铁时，是将硅从含有2的硅石中还原出来。冶炼硅铁大多使用冶金焦作还原剂，钢屑是硅铁的调节剂。 2 原料 2.1 原料及其要求 2.1.1 含硅原料及其要求 含原料一般采用SiO 2 含量很高的石英和石英岩（通称为硅石）。表1为各种硅石的质量和物理性能。用于冶炼硅铁的硅石必须符合下列各项要求： (1) SiO 2 含量大于97% (2) 有害杂质含量低。硅石中主要杂质Al 2O 3 ，MgO,CaO,P 2 O 5 和Fe 2 O 3 。除 Fe 2O 3 外，其他氧化物均是有害物质，其中P 2 O 5 必须小于1%，CaO和MgO之和 也应小于1. (3)有良好的抗爆性。 (4)有一定的粒度。硅石的粒度根据电炉的容量、工作电压、硅石个所用还原剂的性质以及操作水平确定，一般大型电炉的硅石入炉粒度为40～120mm，小型电炉为25～80mm。
表1 各种硅石质量的物理性能 2.1.2 炭质还原剂及其要求 铁合金生产中，用的最多、最广且价格最最便宜的还原剂是炭质还原剂。硅铁生产所用的炭质还原剂主要为冶金焦，其主要理化性能指标要求如下表1. 此外，对冶金焦的灰分组成也有一定要求，具体为FeO约45%，CaO约 27%，SiO 2约25%，MgO约1.0%，Al 2 O 3 <0.4%,P 2 O 5 <0.04%。 为了增大炉料的比电阻，增加化学活性，也有搭配使用气煤焦[2]。 2.1.3 含铁原料及其要求 电炉冶炼硅铁时，一般采用钢屑作含铁原料，钢屑在SiO 2 还原过程中有 促进作用。冶炼时，希望钢屑能较快融化，以便吸收硅或有效地破坏SiC。 为此，要求钢屑长度不能超过100mm，为保证硅铁的化学成分和内在质量， 不允许使用合金钢钢屑、有色金属屑和生铁屑，而只能使用碳素钢钢屑。钢 屑不应夹带杂质，生铁严重和沾有油污的钢屑不能入炉，铁屑的寒铁量应大 于95%。 表2 冶炼硅铁用冶金焦的理化性能指标 固定碳灰分挥发分水分硫电阻率(11000C) 气孔率粒% % % % % % % % >82 <14 <3 <6 <0.6 1200 30～54 3～20 3 冶炼设备 3.1 变压器与断网 炉用变压器将从电网获取的高压电、小电流转换成符合冶炼的低电压、 大电流, 经短网、铜瓦送到电极后, 转化为炉内所需热能。短网的阻抗对节 电和有效利用电能影响很大。短网的合理布置及结构,对提高功率因数和电效率,降低电能损失有重要意义。短网应尽量降低各导电部位的长度和通电后的
1.项目试运行方案计划
2016年新建校信息化系统建设第二包-金隅汇星苑幼儿园和朝新嘉园四区幼儿园（第一包建设）项目 试运行方案计划 北京希嘉万维科技有限公司
目录 1概述 (3) 2目的内容 (3) 3各系统的运行情况 (4) 4各系统系统试运行报告 (4) 5定期巡检 (4) 6应急预案 (5)
1概述 项目试运行检验需要我方和用户配合完成，对系统按各项技术、指标、系统功能、使用范围等进行检验。 在试运行检验中，在不增加新的业务功能前提下，我方承诺无偿根据业主需求的变更，进行系统的变更调整。 2目的内容 试运行的目的是让用户熟悉系统的各项功能操作，同时对系统的可靠性与稳定性进行验证。 在系统试运行阶段，我们负责系统的技术支持工作，对可能出现的问题及时响应，搜集用户完成试运行产生的各种运行报表和状况评价表，作为验收材料。 试运行的主要任务包括： （1）检验安全体系在实际应用环境中的运行状况，根据试运行期间发现的问题调整安全系统的配置参数，使安全体系达到设计要求的状态。 （2）在实际运行中发现系统设计中可能存在的问题，及时予以调整。 （3）检验安全体系的有效性、稳定性。 （4）安全体系与原有网络设施和应用之间的“磨合”。 （5）安全防护技术与管理制度之间的“磨合”。
3各系统的运行情况 在试运行期间，需要系统维护人员依据配置维护中所列出的注意事项进行管理。我们列出了系统试运行期间中可能遇到的一些问题，并给出了相应的解决方法。 管理人员在对系统进行日常维护的过程中，请及对我们反馈系统运行时的状态，以便我们更好地掌握系统在试运行期间的可靠性、稳定性以及出现的问题。 4各系统系统试运行报告 在项目试运行期间，当系统出现异常状况或发生部署变更、策略调整时，需要维护人员进行记录，以便我们对试运行期间设备的使用状况、运行状态、策略配置有一个全面的了解，确保试运行过程的顺利完成。 5定期巡检 在用户没有提出技术支持服务时，我们会与用户沟通确定在每周的特定时间到各用户现场对系统进行定期巡检，以确保系统在试运行期间的可靠性、稳定性运行。
铝锌硅铁的分析方法
铝锌硅铁的分析方法 一、主要仪器及试剂 1.分光光度计 2.聚四氟乙烯烧杯: 200 mL 3.氢氧化钠 4.过氧化氢 5.酚酞: 0.1 % (乙醇液) 6.盐酸 7.EDTA 溶液: 10 % 8.次甲基兰: 0.5 % 9.二甲酚橙: 0.5 % 10.氟化钠 11.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(A) : 称取204 g无水醋酸钠溶于水中, 加入10 mL 冰 醋酸, 用水稀至1 L 12.铝标准液: 称取5.000 0 g 金属铝(99.999 %) 加入10 mL 40 %氢氧化钠溶 液约50mL , 盖皿, 加热溶解完全, 冷后以水移入1 L 容量瓶中, 稀释至刻度, 盖塞, 混匀。此溶液每毫升含铝5.0 mg ; 13.醋酸锌标准溶液的配制及标定: 称取醋酸锌165 g 溶于水中, 加入1 mL 冰 醋酸, 用水稀至10.0 L 。醋酸锌对铝滴定度的标定: 准确吸取10.0mL上述铝标准液(1 mL = 5.0 mg Al) 于250 mL 烧杯中, 加入8 mL 10 %EDTA 溶液, 用水冲洗杯壁,盖皿, 在电炉上加热煮沸1 min 再取, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC) 2标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V) 。Zn (AC) 2 对铝滴定度的计算: T Al =0.05/V 式中: T Al : 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ; V : 第二次滴定消耗Zn (AC) 2 标液的毫升数, mL ; 0.05 : 所取铝标液中铝的量, g(5mg/mL*10mL=50mg) 14.氯化铵 15.无水亚硫酸钠 16.抗坏血酸 17.硫脲 18.氨水 19.醋酸—醋酸钠缓冲溶液(B) : 称取125 g无水醋酸钠溶于热水中, 冷至室温 加入15 mL 冰醋酸, 以水稀至1 L , 混匀
试运行方案
试运行方案
试运行方案
目录 一、试运行目的 (1) 1．子系统功能、性能与稳定性考核 (1) 2．子系统在各种环境和工况条件下的工作 稳定性和可靠性 (2) 3．检验子系统实际应用效果和应用功能的 完善 (2) 4．健全系统运行管理体制，完善运行操作、系统维护规范 (2) 二、试运行的准备 (3) 1．完成系统操作、维护人员的培训 (3) 2．建立子系统运行所需的各项规章制度 (3) 3．组织规范好试运行 (3) 三、试运行时间 (3) 四、试运行制度 (4) 1．职责划分 (4) 2．试运行人员 (4)
3．规章制度 (5) 4．内容记录 (5) 5．问题处理方式 (6) 五、试运行具体内容与要求 (6) 1．子系统功能与性能的考核 (6) 2．子系统长期稳定性 (8) 3．子系统在恶劣环境的工作性能 (10) 4．系统在特殊工况下的工作性能 (10) 六、试运行记录具体内容 (12) 1．试运行日常记录 (12) 2．试运行期间计算机操作手动记录 (13) 3．巡检记录 (13) 4．中心（分中心）监控软件的试运行记录 (13) 6．闸站手动操作运行记录 (14) 7．恶劣环境操作记录 (14) 8．特殊工况操作记录 (14) 9．主要硬件设备运行记录 (14) 10．问题记录汇总 (14) 附件： (16)
子系统一期工程（以下简称子系统）已全面完成，并于2005年6月29日通过局初步验收。按照建设程序，子系统将进入全面试运行阶段，以检验子系统长期运行的稳定性、可靠性和实际应用的效果。并在试运行中，建立健全运行操作和系统维护规范，为系统投入实际运行和完善提供实际运行数据和依据。 试运行分为：子系统监控中心、分中心、汇聚站的软件；数据记录试运行；各个闸站的软件功能；所有的硬件设备的试运行；以及光纤、土建的试运行。 一、试运行目的 试运行目的通过既定时间段的试运行，全面考察项目建设成果。并通过试运行发现项目存在的问题，从而进一步完善项目建设内容，确保项目顺利通过竣工验收并平稳地移交给运行管理单位。 通过实际运行中子系统功能与性能的全面考核，来检验子系统在长期运行中的整体稳定性和可靠性。 1．子系统功能、性能与稳定性考核 （1）子系统功能及性能的实际应用考核； （2）系统应用软件、软件支撑平台的长期稳定性和可靠性； （3）系统主要硬件设备、辅助设备、供配电设备的长期稳定性和可靠性； （4）通信系统的长期稳定性和可靠性； （5）监测数据的长期准确性和完整性； （6）系统长期安全性能； （7）土建的可靠性。
现国内外铁合金行业概况
铁合金的分类及用途 铁合金指的是铁与一种或几种元素组成的中间合金，主要是在炼钢时作为脱氧剂、元素添加剂等使用，以使钢具备某种性能。 作为脱氧剂的铁合金一般用于在炼钢过程中脱除钢水中的氧；作为合金添加剂的铁合金一般用于将某种合金元素添加到钢内以改善钢的性能。除此之外还有作为孕育剂的铁合金，在铸铁浇铸前加入铁水中，用于改善铸件的结晶组织。 铁合金的分类方法很多，可以按合金中主元素分，也可以按含碳量划分，或者按生产方法分类等。硅铁合金和硅锰合金即属于按合金中主元素分类的合金品种，且这两个品种属于铁合金中的主要品种。此外还有锰铁、铬铁、钨铁、镍铁、钒铁、钼铁等系列铁合金。按照生产和消费规模，铁合金也可以划分为大宗和特种两类，其中大宗铁合金产量和消费量占铁合金的90%以上，包括锰铁、硅锰、硅铁、铬铁四大类，主要用于普通钢；特种铁合金主要用于特种钢领域，包括镍铁、钼铁、钨铁等。 生产情况 根据国家统计局的数据，我国铁合金的产量逐年递增，且总体维持了比较高的增速。2001年我国铁合金产量仅为450.83万吨，但是到2005年产量便突破了1000万吨达到1067.02万吨，2009年又突破了2000万吨，2012年产量突破3000万吨。到2013年，我国铁合金的产量达到了3775.87万吨，与2001年相比增长了近740%，平均复合年增长率超过18%。在2001年到2013年之间，年度产量实际增速最低的为2008年，当时受金融危机影响，产量增长率仅3.9%，其他多数年度产量都维持了两位数的增速。从2011年到现在虽然铁合金产量增速呈现逐步下滑态势，但是依然保持了两位数的增速，其中2013年相对于2012年产量增长为14.67%。2014年1—4月我国铁合金产量为1223.86万吨，同比增速为9.19%。中国铁合金产量的持续快速增长，使得中国已经成为世界第一铁合金生产大国和消费大国。我国的铁合金产量约占世界产量的40%。
(完整版)监控系统试运行方案
高陵县公安局社会治安监控系统 二期工程 试 运 行 方 案 西安翔迅科技有限责任公司
目录 一、试运行目的 (1) 1．系统功能、性能与稳定性考核 (1) 2．监控系统在各种环境和工况条件下的工作稳定性和可靠性 (2) 3．检验系统实际应用效果和应用功能的完善 (2) 4．健全系统运行管理体制，完善运行操作、系统维护规范 (2) 二、试运行的准备 (3) 1．完成系统操作、维护人员的培训 (3) 2．建立系统运行所需的各项规章制度 (3) 3．组织规范好试运行 (3) 三、试运行时间 (3) 四、试运行制度 (4) 1．职责划分 (4) 2．人员分工： (4) 3．规章制度 (5) 4．内容记录 (5) 5．问题处理方式 (5) 五、试运行具体内容与要求 (5) 1．系统功能与性能的考核 (6) 2．系统长期稳定性 (7) 3．系统在恶劣环境的工作性能 (8) 六、试运行记录具体内容 (9) 1．试运行日常记录 (9) 2．试运行期间计算机操作手动记录 (9) 3．巡检记录 (9) 4．恶劣环境操作记录 (9) 5．特殊工况操作记录 (9) 6．主要硬件设备运行记录 (10) 7．问题记录汇总 (10)
高陵县公安局社会治安监控系统二期工程（以下简称系统）已全面完成，并于2012年11月10日通过局初步验收。按照建设程序，系统将进入全面试运行阶段，以检验系统长期运行的稳定性、可靠性和实际应用的效果。并在试运行中，建立健全运行操作和系统维护规范，为系统投入实际运行和完善提供实际运行数据和依据。 试运行分为：城关镇派出所系统监控中心、崇皇派出所系统监控中心、湾子派出所系统监控中心、耿镇派出所系统监控中心、药惠派出所系统监控中心、马家湾派出所系统监控中心、渭桥派出所系统监控中心、县局指挥中心共8个监控中心的数据记录试运行及各个软件操作功能使用的试运行；所有的硬件设备的试运行。 一、试运行目的 试运行目的通过既定时间段的试运行，全面考察项目建设成果。并通过试运行发现项目存在的问题，从而进一步完善项目建设内容，确保项目顺利通过竣工验收并平稳地移交给运行管理单位。 通过实际运行中系统功能与性能的全面考核，来检验系统在长期运行中的整体稳定性和可靠性。 1．系统功能、性能与稳定性考核 （1）系统功能及性能的实际应用考核； （2）系统应用软件、软件支撑平台的长期稳定性和可靠性； （3）系统主要硬件设备、辅助设备、供配电设备的长期稳定性和可靠性； （4）显示系统的长期稳定性和可靠性； （5）监控数据存储的长期准确性和完整性； （6）监控系统长期安全性能；
硅铁分析
X 2射线K 值法测定硅铁中硅的含量 姚艳红3 阚玉和 王思宏 尹起范 (延边大学分析测试中心,延吉133002) 2001206230收稿;2001211202接受1 引 言硅铁是我国大宗出口产品之一,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法,X 2射线荧光光度法、X 2射线间接法。采用X 2射线K 值法直接测定硅铁中硅的含量,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样,碳酸钙为参比物质,测得的K 值为21027,并用此K 值测定了硅铁中硅的含量,结果满意。 2 实验部分 211 仪器和实验条件 日本理学电机株式会社D ΠM AX 23C 型X 2射线衍射仪,2kW 铜靶X 射线管,石墨单色器,清华大学改造的X 2射线衍射系统,联想奔月2000P ⅢΠ450型计算机。X 射线管电压:40kV ,管电流:20mA ;狭缝RS =0.3mm ;DS = 1°,SS =1°,步进扫描,扫描速度:015°Πmin ,取样间隔:0101°,扫描范围:(2θ角)28.2°～29.8°。在测定K 值或相定量测定 前,仪器必须在20kV ,5mA 条件下稳定1h ,电压和电流平稳上升,工作温度和湿度应保持恒定。 212 试样配制 按1∶1比例称取硅标样和参比物质碳酸钙各0.2000±0.0001g ,放入玛瑙研钵中,加入5m L 的无水乙醇,研磨10min 左右,使之充分混匀,然后一边研磨一边用吹风机将试样吹干,置于干燥器内30min ,使之干燥。按G B5225285的制样方法用铝样板制作衍射样,制好的衍射样应立即进行测量。 3 结果与讨论 311 K 值的原理 K 值法的基本公式为I j ΠI s =K j s X j ΠX s ;当X j =X s =0.5时,K j s =I j ΠI s ,式中:I j 为待测相j 的特征衍射峰强度;I s 为参比物质的特征衍射峰强度;X j 为待测相j 在被测物质中的百分含量;X s 为参比物质s 对被测物质j 的百分含量;K j s 为待测物质j 对参比物质s 的参比强度,又称K 值。定量分析时,先按1∶1重量比配制标样和参比物质的 组合样,然后根据公式测出K 值(K 值为常数)。在待测样品中添加已知量的参比物质,即可测出样品的百分含量。312 K 值的测定 按上述实验条件,重复5次测定硅标准样和参比物质组合样品,测得衍射峰强度的相对偏差≤0.5,若发现数据超差,应在查明原因后重测。将测得的硅标样的强度平均值和参比物质碳酸钙的强度平均值 I s 、 I j 代入公式中,即测得K 值。本方法配制了5组测定K 值的组合样品,按上述实验条件每组测10次,求得的K 值为21027。313 标样和参比物质 高纯硅标样:日本株式会社高纯度化学研究所生产的金属硅标样;参比物质的选择:对本实验室现有的廉价的参比物与硅的衍射峰相比较,分别选择碳酸钙(104)晶面和硅(111)晶面的衍射峰作为碳酸钙和硅的特征峰,碳酸钙的衍射图与粉末衍射(JCPDS )卡片中52586标准衍射峰完全一致。因此,选择了碳酸钙作参比物质。 314 样品的测量 将待测样品硅铁粉碎后,按1∶1的重量比,分别称取硅铁和碳酸钙,按212的方法制取样品,按211的实验条件测得硅铁(111)晶面和碳酸钙(104)晶面的衍射强度,按公式即可求得硅铁样品中金属硅的百分含量。但硅铁中还含有二硅铁,对于二硅铁中硅的百分含量,我们经过多年的实践和摸索,得出一经验公式和经验系数,其经验公式为二硅铁的百分含量W FeSi 2=100-1.2×W Si (W Si 为金属硅的重量百分含量,112为经验系数);硅铁中总硅的百分含量=W Si +0.501×W FeSi 2(0.501为经验系数)。 315 方法准确度实验 为验证方法的准确度,我们根据文献推荐的最佳方法,选用硅铁标样1#、2#,用K 值法和硅氟酸 钾容量法重复测定5次,结果如下:1#、2#硅铁标样中硅的含量平均值分别为70197、70168、75126、74176;硅铁标样中的真 实值分别为70175、74170。 总之,在多年的实践中,用此K 值法测定了近百个样品,既简单快速,又经济实用。本方法实验结果的最大绝对误差为±0.56%,最大相对误差为±0.75%。符合G B5225285国家标准中规定的相对误差绝对值小于5%的要求。第30卷2002年5月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 来稿摘登Chinese Journal of Analytical Chemistry 第5期639
硅铁的国家标准(终审稿)
硅铁的国家标准 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
中华人民共和国国家标准硅铁 GB2272-87 本标准适用于炼钢和铸造作脱氧剂或合金元素加入剂用的硅铁。 1技术要求 1.1牌号和化学成分 1.1.1硅铁按硅及其杂质含量．分为十六个牌弓，其化学成分应符合 表1的规定 1.1.2表1
1.2物理状态 1.2.1硅铁浇铸厚度：FeSi75系列各牌号硅铁锭不得超过100mm； FeSi65锭不得超过80mm。硅的偏析不大于4%。 1.2.2硅铁供货粒度应按表2的规定。 1.2.3表2 1.2.4硅铁供货粒度 注：FeSi45小于20mm×20mm的数量不得超过总重的15%。 1.2.5需方对供货粒度有特殊要求，可与供方协商解决
2试验方法 2.1取样 2.2化学分析试样的采取按GB4010－83（铁合金化学分析用试样的采取 法）进行。 2.3制样 2.4化学分析用试样的采取法拉GB 4332—84铁合金化学分析用试样制备 法》进行。 2.5化学分析方法 2.6硅铁的化学分析方法按GB 433 3. l－4333．8—84《硅铁化学分析方 法》进行。 2.7粒度试验采用方孔钢板筛或方孔筛进行筛。 3检验规则 3.1质量检查和验收 3.2产品的质量检查相验收应符合GB3650一83《铁合金验收、包装、储 运、标志和质量证书的一般规定》的要求。 3.3组批 3.4硅铁按同一牌号组批，但含Si量波动范围不应超过3%。 4包装、储运、标志和质量证明书 4.1包装 4.2硅铁根据需方要求，可采用散袋、集装箱、袋装等形式发货。采用袋 装或集装箱包装时．包装外面应有明显标志。 4.3储运、标志和质量证明书
项目试运行方案(模板)
XXX项目试运行方案 , （）
目录 一、试运行目的 (1) 1．系统功能、性能与稳定性考核 (1) 2．系统稳定性和可靠性 (2) 3．检验系统实际应用效果和应用功能的完善 (2) 4．管理体制，完善运行操作、系统维护规范 (2) 二、试运行的准备 (2) 1．完成系统操作、维护人员的培训 (3) 2．建立系统运行所需的各项规章制度 (3) 3．组织规范好试运行 (3) 4．系统培训管理 (3) 三、试运行时间 (4) 四、试运行制度 (5) 1．职责划分 (5) 2．信息反馈途径 (5) 3．技术故障应急管理 (5)
XXXX系统项目（以下简称系统）已全面完成，并于XXXX年XX月已经部署完成，另一方面，其按照建设程序，系统已经具备进入试运行的条件，按项目进度管理阶段来看，系统可以进入试运行阶段，以检验系统长期运行的稳定性、可靠性和实际应用的效果。并在试运行中，建立健全运行操作和系统维护规范，为系统投入实际运行和完善提供实际运行数据和依据。 试运行包括信息发布平台所有功能模块的使用及软硬件设备运行的稳定性情况。 测试环境地址： 一、试运行目的 试运行目的通过既定时间段的试运行，全面考察项目建设成果。并通过试运行发现项目存在的问题，从而进一步完善项目建设内容，确保项目顺利通过竣工验收并平稳地移交给运行管理部门。 通过实际运行中系统功能与性能的全面考核，来检验系统在长期运行中的整体稳定性和可靠性。 1．系统功能、性能与稳定性考核 （1）系统功能及性能的实际应用考核； （2）系统应用软件、软件支撑平台的长期稳定性和可靠性； （3）系统主要硬件设备、辅助设备的长期稳定性和可靠性； （4）数据库的长期稳定性和可靠性； （5）检测数据的长期准确性和完整性； （6）系统长期安全性能； （7）网络连接的可靠性。
高纯硅铁中微量元素的分析
钢帘线钢可用作汽车轮胎用钢，由于其特殊的用途及轧制的要求，因此对钢的各项技术指标要求苛刻。控制好作为炼钢的主要原料之一－－高纯硅铁合金中Al、Ti等微量元素的量，则对钢的质量起着至关重要的作用。 目前对高纯硅铁中微量元素的分析，无国家标准方法。经对分析手段的反复比较，方法开发本着低成本、高效率的原则，在保证微量元素分析准确性的基础上，发挥仪器分析的优势，决定采用ICP－AES法完成高纯硅铁中微量元素的分析。 电感耦合等离子体（简称ICP）是七十年代出现的一种新型发射光谱分析用的光源。它自被引用以来已作为基础和应用研究的一个课题，稳步地步入原子光谱分析学领域的最前沿。被很多人看作是近20年来原子光谱分析法中进展最快的一种分析技术，已在世界上很多实验室中作为各种材料的元素成份定量测定的常规手段使用。通过广泛的应用，已经证明，对多元素测定具有检出限低、精密度好、基体干扰小、动态范围宽的优点。 1、实验部份 1.1、适用范围： 本方法适用于高纯硅铁中铝0.005-0.070%、磷0.005-0.0.050%、铜0.010-0.090%、镍0.10-0.090%、钙0.005-0.070%、镁0.0005-0.050%、钛0.010-0.140%、锰0.020-0.240%、钒0.0025-0.050%、铬0.005-0.070%的定量分析。 1.2、仪器及主要工作条件： 1.2.1 PEICP OPTIMA－3000型。 1.2.2发生器功率 1.3KW。 1.2.3观察高度 7.0mm。 1.2.4载气流量 0.6 L / min 1.3、方法检出限、方法分析下限： 根据本实验选定的条件作全程序空白试验，按照11次空白值标准偏差的三倍计算检出限，把检出限的五倍定义为测定下限见附录（表一）。 1.4、试剂及标准溶液配制： 1.4.1硝酸（高纯试剂）（1＋1）。 1.4.2氢氟酸（高纯试剂）。 1.4.3高氯酸（高纯试剂）。 1.4.4盐酸（高纯试剂）（1＋2）。 1.4.5铁（高纯铁）。 1.4.6标准溶液配制: 先用光谱纯或高纯试剂制备成浓度为1.0000mg / mL的各元素单一标准溶液，然后按元素的含量范围配制混合标准系列，按方法要求控制酸度。 1.5、试样称取量： 试样原则上称取0.5000克。 1.6、操作步骤： 称取试样于200mL聚四氟乙烯烧杯中，准确加入硝酸（1＋1）20.00mL，慢慢滴加氢氟酸5.00mL，分解试样，加高氯酸10.00mL，加热至冒高氯酸浓烟，并使体积浓缩至2.00mL。冷却，加入盐酸（1＋2）15.00mL，加热溶解盐类，待溶解完毕后冷却至室温，将溶液转移到100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，按选定的分析条件上机测定。 1.7、标准检量线的绘制：
硅铁的国家标准
中华人民共和国国家标准硅铁GB2272-87 本标准适用于炼钢和铸造作脱氧剂或合金元素加入剂用的硅铁。 1技术要求 1.1牌号和化学成分 1.1.1硅铁按硅及其杂质含量．分为十六个牌弓，其化学成分应符合表1的 规定 表1
1.2物理状态 1.2.1硅铁浇铸厚度：FeSi75系列各牌号硅铁锭不得超过100mm； FeSi65锭不得超过80mm。硅的偏析不大于4%。 1.2.2硅铁供货粒度应按表2的规定。 表2 硅铁供货粒度 注：FeSi45小于20mm×20mm的数量不得超过总重的15%。 1.2.3需方对供货粒度有特殊要求，可与供方协商解决 2试验方法 2.1取样 化学分析试样的采取按GB4010－83（铁合金化学分析用试样的采取法） 进行。 2.2制样 化学分析用试样的采取法拉GB 4332—84铁合金化学分析用试样制备法》 进行。 2.3化学分析方法 硅铁的化学分析方法按GB 4333. l－4333．8—84《硅铁化学分析方法》 进行。
2.4粒度试验采用方孔钢板筛或方孔筛进行筛。 3检验规则 3.1质量检查和验收 产品的质量检查相验收应符合GB3650一83《铁合金验收、包装、储运、 标志和质量证书的一般规定》的要求。 3.2组批 硅铁按同一牌号组批，但含Si量波动范围不应超过3%。 4包装、储运、标志和质量证明书 4.1包装 硅铁根据需方要求，可采用散袋、集装箱、袋装等形式发货。采用袋装或集 装箱包装时．包装外面应有明显标志。 4.2储运、标志和质量证明书 产品的储运、标志和质量证明书应将合GB3650－83《铁合金验收、包装、 储运、标志和质量证明书的一般规定》的要求。 附加说明； 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由上海铁合金厂负责起草。 本标准主要起草人陈震华、丁明。 本标准中 FeSi75Al0.5-A、FeSi75-Al1.0-A、FeSi75Al1.5-A、FeSi75Al2.0-A、FeSi75Al2.0-B、FeSi75-A、FeSi75-B牌号标准水平等级标记为“Y”。 其他牌号标准水平等级标记为“I”。
硅铝铁合金问答(全资料)
一、硅铁及其性质和用途 1、什么是硅铁，它有哪些特性，其用途如何？ 硅铁是应用广泛的一个铁合金品种。它是硅和铁按一定比例组成的硅铁合金，是炼钢不可缺少的材料。 硅铁是炼钢的脱氧剂，是炼硅钢的合金剂，冶炼弹簧钢、耐热钢时，也要加入一定数量的硅铁做合金剂。 生产实践证明，钢中有了氧会显著地恶化钢的性质，降低钢的机械性能。因此，炼钢过程中必须要脱氧。氧在钢中以氧化亚铁﹙FeO﹚状态存在。硅是与氧结合能力很强的元素。炼钢过程中加入硅铁后，即发生如下脱氧反应： 2FeO+Si=2Fe+SiO2 式中二氧化硅﹙SiO2﹚是脱氧后的产物，它比钢水轻，浮钢液面进入渣中，从而脱掉钢中氧提高了钢的质量。 硅与氧结合力很强，故冶炼某些品种的铁合金时，也有用硅铁作还原剂，例如钨铁、铝铁等。以炼钨铁为例，钨矿中的三氧化钨与硅铁中的硅的反应如下： 2WO3+3Si=2W+3SiO2 硅还有导电性能低，导热性差和导磁性较强的重要物理性能。因此炼硅钢﹙含硅约2～4﹪﹚时硅铁可作合金剂。硅钢片是电力工业材料之一，用它作变压器和电动机的铁芯，可使磁滞损失大为降低，能满足变压器和电动机的运转技术要求。如用普通碳素钢片代硅钢片作铁芯，则变压器和电动机的发热量增大3～6倍。这使设备功率因数降低，也会造成设备运转过热现象，使其不能正常运转。 以上是硅铁的主要用途。 此外，某些生铁铸件经加入少量硅铁后，可以改善其机械性能；当浇注钢水时，往保温帽中加入硅铁粉，可以起到发热剂作用。这些不是硅铁的主要用途，在此不详述了。 从以上可看出，为了保证钢的质量，首先必须保证硅铁的质量，即应稳定成分，减少杂质。当硅铁成分过大，或者夹渣和杂质含量过多时，会降低钢的质量，尤其是炼合金钢的硅铁，其质量应更加好些。
硅铁分析方法.
硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法 1 范围 本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。 本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。 2 原理 用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。计算出硼的质量分数。 3 试剂 3.1 氢氟酸，ρ1.15g/mL 3.2 甲醇 3.3 硝酸，1+1 3.4 硫酸－磷酸混合酸，1+1 3.5 盐酸，1+4 3.6 甘露醇溶液，10g/L 3.7 草酸溶液，100g/L 3.8 氢氧化钙悬浮液 称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。 3.9 姜黄素乙醇溶液 称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。 3.10 苯酚冰乙酸溶液 称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。 3.11硼标准溶液 3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL 称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含200.0μg硼。 3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL 分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg 硼。 4仪器 硼石英蒸馏器。
5 操作步骤 5.1 称样 称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 试样处理 5.3.1 分解 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），2mL 甘露醇溶液（10g/L ），缓慢滴加5mL 氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。加8mL 硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。用少量水冲洗杯壁。继续加热至冒烟，取下冷却。 5.3.2 蒸馏 将试液移至蒸馏瓶A 中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL 。冷却。 加入20mL 甲醇。加6mL 氢氧化钙悬浮液及10mL 甲醇于蒸馏瓶B 中，加2mL 氢氧化钙悬浮液于U 型管中。连接好蒸馏器。 开启冷凝水，沸水浴加热蒸馏。当蒸馏瓶A 开始有馏出物至蒸馏瓶B 时，开始计算时间。20min 后，停止加热。冷却蒸馏瓶B 。将蒸馏瓶B 及U 型管中溶液移入50mL 容量瓶中，用3滴盐酸（1+4）U 型管及蒸馏瓶B 内附着物，用水洗净。洗涤液合并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.3.3 显色 分取10.00 mL 试液于瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干。取下冷却至室温，加20滴盐酸（1+4）溶解干涸物。加0.5mL 草酸溶液（100g/L ），1.5mL 姜黄素乙醇溶液（0.5g/L ），1.5mL 苯酚冰乙酸溶液，混匀。继续在水浴上蒸干，取下冷却。用25mL 丙酮分数次将显色干涸物溶于50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用快速滤纸干过滤于小烧杯中。 5.4 测量 将部分滤液移入适宜吸收皿中，以水为参比，在分光光度计上于波长545nm 处测量吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应硼的质量。 5.5 工作曲线绘制 分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 硼标准溶液（10.0μg/mL ）分别置于蒸馏瓶A 中，分别补加5.0、4.5、4.0、3.0、2.0、1.0mL 水，8mL 硫酸－磷酸混合酸（1+1），混匀，冷却。以下按试料蒸馏、显色操作进行。以未加硼标准溶液的为参比，在波长545nm 处测量吸光度。以硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 计算 按下式计算硼含量，以质量分数表示： w P /％＝61110 ???V m V m ×100 式中：m 1—由工作曲线查出硼的质量，μg ； V 1—分取试液的体积，mL ； V —试液总的体积，mL ； m —试料的质量，g ；
软件系统试运行方案
XXX系统 试 运 行 方 案 建设单位： 承建单位： 二○一六年元月
目录 1、试运行目的 (3) 2、试运行管理机构 (4) 3、试运行的准备 (4) 4、试运行时间 (6) 5、试运行制度 (6)
XXX系统已全面完成，并于2015年12月已经开发部署完成，另一方面，调试工作方面已经完成调试，其按照建设程序，系统已经具备进入试运行的条件，按项目进度管理阶段来看，系统可以进入试运行阶段，以检验系统长期运行的稳定性、可靠性和实际应用的效果。并在试运行中，建立健全运行操作和系统维护规范，为系统投入实际运行和完善提供实际运行数据和依据。 试运行包括办公自动化子系统、人力资源子系统、ERP系统等软件；数据记录试运行。 一、试运行目的 试运行目的通过既定时间段的试运行，全面考察项目建设成果。并通过试运行发现项目存在的问题，从而进一步完善项目建设内容，确保项目顺利通过竣工验收并平稳地移交给运行管理单位。 通过实际运行中系统功能与性能的全面考核，来检验系统在长期运行中的整体稳定性和可靠性。 1．系统功能、性能与稳定性考核 （1）系统功能及性能的实际应用考核； （2）系统应用软件、软件支撑平台的长期稳定性和可靠性； （3）系统主要硬件设备、辅助设备的长期稳定性和可靠性； （4）数据通信系统的长期稳定性和可靠性； （5）检测数据的长期准确性和完整性； （6）系统长期安全性能； （7）网络连接的可靠性。 2．系统稳定性和可靠性 （1）不同操作地条件下，系统工作的稳定性、可靠性和功能、指标的正确性； （2）在各种工况条件下，特别是在局部故障或个别设备故障时，系统整体
硅铁中硅量的测定.
6 硅铁中硅量的测定 氟硅酸钾沉淀---酸碱滴定法 范围 本方法适用硅质量分数在10%以上。 铝含量小于5%，钛含量小于0.3%，对硅测定无影响。 原理 试样以硝酸、氢氟酸分解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾，使之转化为氟硅酸钾沉淀，过滤、洗净沉淀，溶解于沸水中，生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定游离的氢氟酸，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算硅量。 主要反应如下： H2SiF6+2KNO3=K2SiF6+2HNO3 K2SiF6+4H2O+HSiO4+2KF+4HF HF+NaOH=NaF+H2O 试剂 3.1 氢氟酸 3.2 硝酸 3.3 硝酸钾饱和溶液 3.4 无水乙醇 3.5 硝酸钾洗涤液：称取100克硝酸钾溶于900毫升水中，再加入100毫升乙醇。加两滴酚酞指示剂，在加氢氧化钠溶液使溶液呈现粉红色。 3.6 酚酞指示剂 1% 3.7 氢氧化钠标准溶液 0.2585 称取0.5000克预先于105~110℃灼烧至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于300毫升的锥形瓶中，用40毫升中性水溶解，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色为终点。 操作步骤 称取试样0.1000克随同试剂做空白试验，置于塑料杯中，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，在室温下不断摇动溶解，加入20毫升硝酸钾饱和溶液，10毫升无水乙醇，少许纸浆，摇匀，在冷水浴中静置10分钟以上，使氟硅酸钾沉淀完全。用塑料漏斗过滤，用硝酸钾洗液洗净塑料杯，再用硝酸钾洗液洗净滤纸上的沉淀。然后将沉淀放入原杯中，加100~150毫升沸腾中性水，使滤纸散开。加5滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准液滴定至粉红色为终点。
分析结果的计算 Si%= C (V-VO)*0.007* 100 m 式中： C--- 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l V---滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积 VO—滴定试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积 m---试样量