43溶液颜色检查法标准操作规程

溶液颜色检查法标准操作规程

目的：建立溶液颜色检查法标准操作规程。

适用范围：溶液颜色检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序：

溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。有色杂质的来源：一是由生产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法项下规定了三种检查方法。

第一法

1.简述

本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。

2.仪器与用具

纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。

白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。

3.试药与试液

重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。

比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含的K2Cr2O7。

比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（L）滴定，至近

终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。

每1ml的硫代硫酸钠滴定液（L）相当于的CuSO4·5H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使得1ml溶液中含的CuSO4·5H2O，即得。

比色用氯化钴溶液取氯化钴约，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（L）相当于的CoCl2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含的CoCl2·6H2O即得。

各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。

色调比色用氯化钴液

(ml)

比色用重铬酸钾液

（ml）

比色用硫酸铜液

（ml）

水

（ml）

黄绿色

黄色0

橙黄色

橙红色0

棕红色

各种色调色号标准比色液的制备按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。

色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液(ml)

加水量(ml) 0

4.操作方法

除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。

5.注意事项

所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗、避免表面粗糙。

检查时光线应明亮。

如果供试管中的颜色与对照管中溶液颜色相近时应将比色管互换位置后再行观察。

6.记录

应记录供试品溶液的制备方法，标准比色液的色调色量，比较结果。

7.结果与判定

供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深则判为不符合规定。

第二法

1简述本法为分光光法。

2仪器分光光度计

3操作方法

除另有规定外，如供试品为原料药，称取该药品规定量的细粉，加水溶解使成10ml（或加水溶解使成规定量的体积），必要时滤过，滤液照分光光度法于规定波长处测定吸收度。

如供试品为片剂，取该片剂，研细称取相当于该药品规定量的细粉，加水溶解使成规定量的体积，振摇或用超声波处理使溶解，滤过，取滤液照分光光度法于规定波长

处测定吸收度。

如供试品为注射或液体制剂，量取该药品适量，加水稀释成规定的浓度（供试品的浓度与规定相同时，可直接测定），照分光光度，以水或以注射剂所用的溶剂为空白，于规定波长处测定吸收度。

4.记录

应记录仪器型号与测定波长；供试液的制备方法、测得读数。

5.注意事项

与中的滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明时，使液体通过适当的滤纸或相应的装置过滤，直至滤液澄清。

6.结果判定

按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸收度小于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值，则判为不符合规定。

第三法（色差计法）

1.简述

本法是通过色差计直接测定药品溶液的透射三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法当供试品溶液的颜色处于合格边缘，目视法难以准确判断时；以及供试液与标准比色液色调不一致时，更可显示本法的优点与适用性。判断方法是直接将标准比色液和供试品溶液的三刺激值（或色品坐标值）进行比较，或通过比较它们分别与水的色差值而实现。

色差计的测色原理见中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法。

2.仪器和性能测试

仪器构成：测色色差计是由照明、探测及读数处理系统三大部分所组成。照明系统多为白炽光源，也有用微型脉冲氙灯的；探测器多为硒（硅）光电池、硅光电二极管或光电管，并配以拟合人眼色觉特性的滤光器；读数系统为指针式或数显仪表；其输

出结果除三刺激值外，还有根据CIE（国际照明委员会）表色系统自动计算而得的各种色度学参数（可根据需要进行选定）。测色色差计除可测定溶液样品的透射色外，还可测定固体样品的反射色。

仪器的性能测试:根据中华人民共和国国家技术监督局颁布的测色色差计检计规程JJG594-89的规定进行检定。仪器首先应符合卢瑟条件，它决定着仪器测色准确度的高低，因而为减少由于卢瑟条件不够而导致的测色误差，仪器一般配备有专用工作白板、色板或其它其准物质以校正仪器。按照仪器测量结果的准确度，仪器可分为一级和二级，检定项目除准确度外，还有重复性等。

3.样品测定操作法

除另有规定外，用水对仪器进行校准，并把水作为第一份样品进行测定，仪器将给出颜色值，接着依次取按各品种项下规定的方法配制的供试品溶液和标准比色液，分别进行测定，仪器不仅可测出两种溶液的颜色值，还给出供试品溶液和标准比液分别对水的色差值，如供试品溶液与水的色差值不超过标准比色液与水的色差值，则样品合格，反之则不合格。

4.注意事项

测定池应洁净透明，可用洗液浸泡清洗。

水的三刺激值为：X= Y= Z=，如测定后水的三刺激值中任一值与标准值的偏差大于，则应重新校准仪器。

供试品溶液配制后应立即测定，如溶液中含有气泡，可超声去除后再测定。

本法只适于测定澄清溶液的颜色，如样品溶液混浊，则影响颜色测定的结果。

如果各论品种项下规定的标准比色液有两种（或两种以上），如目视可判断供试液的色调，则可通过比较供试液和两个标准比色液的颜色参数中的色调角（H）值来判断供试液的色调，如供试液的H值更接近其中某个标准比色液的H值。则以该标准比色液的色差值为标准值进行比较判断，如果供试液的H值介于两种标准比色液的H值正中，则供试液应与色差值较大的标准比色液进行比较判断。

标准溶液配制方法

中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。

中国药品检验标准操作规范2010年版溶液颜色检查法

文件内容： 1、主题内容和适用范围 (2) 2、引用标准 (2) 3、简介 (2) 4、第一法 (2) 5、第二法 (4) 6、第三法 (5) 7、更改信息 (6) 颁发部门： 质量管理部。

分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 1 主题内容和适用范围 本程序规定了溶液颜色的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于溶液颜色的检查。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A“溶液颜色检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P “溶液颜色检查法”。 244 3 简介 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。 中国药典2005年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义。” “无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 4 第一法 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 4.1仪器与用具 纳氏比色管用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。

白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 4.2试药与试液 4.2.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 4.2.2比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的 K 2Cr 2 O7。 4.2.3比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO 4·5H 2 O。根据上述测定结果，在 剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40）使每1ml溶液含62.4mg 的CuSO 4·5H 2 O， 即得。 4.2.4比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸 二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl 2·6H 2 O。根据上述测定结果，在剩余 的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40）使每1ml溶液含59.5mg 的CoCl 2·6H 2 O，即得。 4.2.5比色用三氯化铁液取三氯化铁约27.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加碘化钾2g与盐酸5ml，密塞,在暗处静置15分钟,加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.03mg的 FeCl 3·6H 2 O。 4.2.6各种色调标准储备液的制备按下表量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液和水，摇匀，即得。 各种色调标准储备液的配制表

2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程

制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程 1.目的 建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。 2. 依据 《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。 3.范围 本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。 4.责任 配制者、标定者、复核者、QC主任监督 5. 内容 5.1 概述 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。 5.2 仪器与用具 分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。 滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。 移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。 5.3 试液试剂 5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。 5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。 5.4 配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。 5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。 5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并

且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。 5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 5.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。 5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。 5.5.2标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。 5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。 5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规

检漏岗位标准操作规程

XXXXXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1 目的：建立检漏岗位清洁标准操作规程。 2 范围：适用于检漏岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁准备 5.2 清洁频次 5.2.1 更换品种时必须彻底清洁。 5.2.2 连续生产时每班结束后进行局部清洁。 5.2.3 一批产品未结束，因特殊情况需更换品种时进行全面清洁。 5.3 条件：设备内能收集的残留药料进行收集处理，操作现场的所有药料转出操作间。 5.4 清洁工具：不掉毛抹布、塑料水桶、塑料笤帚（不脱落）、塑料簸箕、拖布（不掉毛、不脱落）。 5.5 清洁剂：饮用水、清洁剂。 6 清洁程序和方法 6.1 将操作台面、设备、地面粘附的药料及无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。 6.2 清洁顶棚、墙面及门窗 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门窗至无污迹、无水痕；

检漏岗位清洁标准操作规程共2页第2 页 6.3 地面的清洁 6.3.1 清扫地面杂质、废料置废弃物容器。 6.3.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭至无污迹。 6.4 操作台、记录桌 6.4.1用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕。 6.4.2 将文件夹表面进行擦拭。 6.5 设备依据《安瓿检漏灭菌柜清洁标准操作规程》进行设备清洁。 6.6 地漏的清洁 6.6.1 清除地漏内杂物，用饮用水冲洗地漏至表面无异物。 6.6.2 将地漏凹槽内倒入消毒液盖上盖子液封。 7 消毒液的配制 7.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 7.2 消毒液隔月交替使用。 8 清场确认 8.1 清场结束后，由QA检查确认合格后，在清场合格证上签字。 8.2 在操作间挂“已清洁”标识。 8.3 及时做好清场记录。 9 清洁有效期 本次清洁结束至下次生产前的时间间隔不得超过3天，超过的应在生产前重新清洁并消毒。 10 容器具清洁和存放：依照《周转容器的使用和清洁标准操作规程》进行。 11 洁具的清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进行。

溶液颜色检查法

溶液颜色检查法 本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。 品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比液。 第一法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背录前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。 比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每lml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4?5H2O根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液

（1→40），使每lml溶液中含62.4mg的CuSO4?5H2O，即得。 比色用氯化钴液取氣化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2?6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每lml溶液中含59.5mg的CoCl2?6H2O，即得。 备种色调标准贮备液的制备按表1精密量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，混合摇匀，即得。 表1备种色调标准贮备液的配制 各种色调色号标准比色液的制备按表2精密量取各色调标准贮备液与水，混合摇匀，即得。 表2各种色调色号标准比色液的配制表 第二法

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的： 建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部 5.内容: 分子式：HCl 分子量：36.46 5.1 配制 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。 ◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。 5.2 标定 ◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约 1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 ◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.8g。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为 0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。 ◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约 0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。 ◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。 5.3 原理 Na 2CO 3 +2HCl 2NaCl+CO 2 +H 2 O 5.4 计算公式 m×1000 盐酸滴定液的浓度（mol/L）：= V×T 式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）； v 为本滴定液的消耗量（ml）； T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。 5.5 试剂与仪器。 ◆试剂：盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿混合指示液。 ◆仪器：锥形瓶250ml、量筒（1000ml、100ml）100ml烧杯、碱式滴定管、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、胶头滴管、研钵、坩埚。 5.6 注意事项 ◆配制中，盐酸的取用量如按药典的规定量取，则配制成的滴定液的F值常为1.05-1.10;因此，在加水稀释并摇匀后，首先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.95-1.05，而后再进行标定； ◆基准无水碳酸钠应在270-300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 要求做三个平行样品。

实验室常用液体配制标准操作规程

常用液体配制标准操作规程（SOP） 国家传染病诊断试剂与疫苗工程技术研究中心 二〇〇八年九月修订

目录 一、细菌培养系统（责任人：郑子峥） 二、DNA操作系统（责任人：罗文新、陈瑛炜） 三、蛋白质操作系统（责任人：李少伟、顾颖、潘晖榕） 四、细胞培养相关（责任人：程通、张涛） 五、单克隆抗体制备系统（责任人：陈毅歆、） 六、EIA系统（责任人：葛胜祥、熊君辉）

一、细菌培养系统 1、LB培养基: 每1000mL加分析纯NaCl 10g ，蛋白胨10g，酵母粉5g，用ddH2O 配制，再用10M NaOH调pH至7.4(1000mL一般加450ul)，高压蒸汽灭菌15min冷却后使用。 2、固体培养基: LB培养基中加入琼脂至1.5％，高压蒸汽灭菌15min后使用。3、10%(g/V) 氨苄青霉素钠（Ap）： 注射用氨苄青霉素钠（粉末）50g溶于500ml无菌去离子水中，溶解后分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的氨苄青霉素粉末不是无菌包装的，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 4、2.5%(g/V)硫酸卡那霉素（Kan） 注射用硫酸卡那霉素（液体）通常是2ml/支，内含0.5g卡那霉素。取25支药剂（50ml），加入450ml无菌去离子水中，分装入4ml灭菌的EP管，全程超净工作台内操作，避免染菌，分装后－20度保存，培养细菌时做1000×使用。 注：如果购买的卡那霉素是粉末状的非无菌包装，溶解后需用0.22滤膜过滤除菌后再分装。 5、细菌培养： 配制相应抗性培养基，每试管倒入3~4ml培养基（卡那霉素抗性

称量岗位标准操作规程

XXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1目的：建立称量岗位清洁标准操作规程 2范围：适用称量岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁条件 5.1.1收集的残留物料进行收集处理，操作现场的所有物料转出操作间。 5.2 清洁工具 5.2.1洁净抹布、塑料水桶、笤帚（不脱落）、簸箕、塑料刷、拖布（不脱落）。 5.3 清洁剂和消毒剂 5.3.1饮用水、纯化水、84消毒液、0.2%新洁尔灭、75％乙醇溶液。 5.4 清洁频次、要求 5.4.1 同品种、批次连续生产时可进行局部清洁。 5.4.2 更换品种、批次时必须进行彻底清洁。 5.4.3 设备按各设备清洁标准操作规程清洁结束后必须表面光亮、无异物。5.4.4 操作间清洁后必须干净、无污迹。 5.4.5 对设备接触物料的部位用75﹪酒精擦拭消毒。 6 清洁程序和方法 6.1 将设备、地面撒落的物料、无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。 6.2 清洁顶棚、墙面及门。

称量岗位清洁标准操作规程共2 页第2 页 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门至无污迹、无水痕。 6.3 清洁操作台、记录桌 6.3.1 用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕； 6.3.2 用洁净抹布将文件夹表面进行擦拭，保护岗位文件不受损坏。 6.4 清洁地面、圆弧角 6.4.1 清扫地面杂物收集置废弃物桶。 6.4.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭地面至无污迹； 6.4.3 用消毒液浸泡拖布并挤压去水后将地面擦拭、消毒。 7 清场确认 7.1 清场结束后先自查，自查合格经QA确认后发放清场合格证并挂“已清洁”标 识。 7.2 填写清场记录，清场合格证正本附本批生产记录中，副本留在现场。 8 消毒液的配制 8.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 8.2 消毒液隔月交替使用。 9 清洁有效期：本次清洁结束至下次生产前的时间间隔为24小时，超过有效期则进行重新清场并消毒。 10 工器具清洁 10.1 所有工器具置容器洗涤间清洁，清洁完毕待确认后挂“已清洁”状态标识。 11 洁具的清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进 行

原子吸收标准溶液的配制

原子吸收常用的标准溶液配制方法 点击次数：1081 发布时间：2012-5-17 标准溶液的配备方法 钙元素符号-Ca 相对原子量 -40.08 仪器操作条件 波长 422.7nm 狭缝 0.4nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 8毫米 空气压力 0.3兆帕 乙炔压力 0.09兆帕 空气流量 7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰 钙Ca 标准溶液的配置 钙标准溶液浓度1000微克/毫升 称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20毫升，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。 或购置国家标准GBW(E)080261 1000微克/毫升Ca(基体5%盐酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含钙0.0， 1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。 钙标准使用液：吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=100微克钙。 氯化锶应为GR试剂 在仪器推荐条件下，标准曲线线性范围：0.0-5.0微克/毫升。 特征浓度 在仪器推荐条件下，钙的特征浓度约为：0.080微克/毫升(1%吸收)。 浓度为2微克/毫升的钙标准溶液，通常可获得0.110左右的吸光度值。 其他分析线

波长(ｎｍ) 狭缝(ｎｍ) 特征浓度之比 422.7 0.4 1.0 239.9 0.4 120 干扰及分析提示 据文献报道，在空气-乙炔焰中，铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中，能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定，测定时，样品和标准中酸的浓度应该一致，同样一份样品，酸的浓度不同所测吸光度值也不相同。要严格控制水和试剂空白，仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。 试验表明，钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前，应用该得标准溶液调节吸光度到最大，然后进行分析。 标准溶液的配备方法 镉元素符号-Cd 相对原子量—112.4仪器操作条件 波长228.8 nm 狭缝0.4 nm 灯电流 3.0毫安 燃烧器高度 6.5毫米 空气压力0.3兆帕 乙炔压力0.09兆帕 空气流量7.0升/分 乙炔流量 1.5升/分 火焰类型氧化性蓝色焰 镉 标准溶液的配置 镉标准溶液浓度1000微克/毫升 称取高纯镉(99.9%)0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入10毫升盐酸，在低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升镉 (基体1%硝酸) 标准系列与线性工作范围 配置每毫升含镉0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0微克2%盐酸溶液。

溶液颜色检查法

溶液颜色检查法操作规程 1 目的 建立溶液颜色检查法操作规程，使其规范化、合理化。 2 范围 适用于溶液颜色检查法的检验操作。 3 职责 3.1 质量控制部检验人员对具体操作负责； 3.2 质量保证部负责监督本规程的执行。 4 定义 无。 5 内容 5.1 概述 溶液颜色检查法是控制原料及注射剂、口服溶液、滴眼液和滴耳液等制剂中有色杂质限量的方法。药品的颜色与药品本身的性质、纯度、杂质的含量有着密切的关系。药品颜色通常来源于三个方面：第一，药物本身的化学结构，有颜色的药物化学结构式中一般具有不饱和碳环的共轭体系，颜色深浅与N、S、O等原子的种类及数目相关；第二，制备工艺中有色杂质的引入；第三，药物本身不稳定讲解所致，由于氧化、水解、络合、聚合等原因使药物颜色加深。药品颜色的变化是药品内在质量改变最直观的表现，往往意味着讲解物的产生、增加，纯度或主成分含量的降低等。溶液颜色的检查可以简易、直观、快速地判断药品中有色杂质的量，并与通常采用的HPLC法测定有关物质相结合，可以从两个不同的角度来控制药品质量，两者可互相补充，不能相互替代。 5.2 检测技术与方法 5.2.1 第一法：目视法 5.2.1.1 原理 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 5.2.1.2 仪器与用具 5.2.2.1 纳氏比色管：用具有l0ml刻度标线的25mL纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 5.2.2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 5.2.1.3 试药与试液 5.2.1.3.1 重铬酸钾用基准试剂、硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 5.2.1.3.2 比色用重铬酸钾液的制备：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0. 4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml 溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 5.2.1.3.3 比色用硫酸铜液的制备：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取l0ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定

制粒岗位标准操作规程

XXXXXXXX有限公司岗位清洁标准操作规程 1 目的：建立制粒岗位清洁标准操作规程。 2 范围：适用于制粒岗位清洁标准操作。 3 责任者：由岗位操作人员、车间管理人员负责、质量监督员监督。 4 依据：《药品生产质量管理规范》（2010年修订）。 5 内容： 5.1 清洁条件 5.1.1收集的残留物料进行收集处理，操作现场的所有物料转出操作间。 5.2 清洁工具 5.2.1洁净抹布、塑料水桶、笤帚（不脱落）、簸箕、塑料刷、拖布（不脱落）。 5.3 清洁剂和消毒剂 5.3.1饮用水、纯化水、84消毒液、0.2%新洁尔灭、75％乙醇。 5.4 清洁频次、要求 5.4.1 同品种、批次连续生产时可进行局部清洁。 5.4.2 更换品种、批次时必须进行彻底清洁。 5.4.3 设备按各设备清洁标准操作规程清洁结束后必须表面光亮、无异物。5.4.4 操作间清洁后必须干净、无污迹。 5.4.5 对设备接触物料部位用75﹪乙醇擦拭消毒。 6 清洁程序和方法 6.1 将设备、地面撒落的物料、无效的标识卡进行清理，置废弃物容器内。6.2 清洁顶棚、墙面及门。

制粒岗位清洁标准操作规程共 2 页第 2 页 6.2.1 用洁净抹布分别擦拭顶棚、灯罩、墙面、门至无污迹。 6.2.2 用消毒液将顶棚、墙面及门全面擦拭消毒。 6.3 摇摆式制粒机的清洁依据《摇摆式制粒机清洁标准操作规程》进行清洁。 槽型混合机的清洁依据《槽型混合机清洁标准操作规程》进行清洁。 6.4 清洁操作台、记录桌 6.4.1 用洁净抹布擦拭至无污迹、无水痕； 6.4.2 用洁净抹布将文件夹表面进行擦拭，保护岗位文件不受损坏。 6.5 清洁地面、圆弧角 6.5.1 清扫地面杂物收集置废弃物桶。 6.5.2 用洁净拖布，挤压去水，擦拭地面至无污迹； 6.5.3 用消毒液浸泡拖布并挤压去水后将地面擦拭、消毒。 7 清场确认 7.1 清场结束后先自查，自查合格经QA确认后发放清场合格证并挂“已 清洁”标识。 7.2 填写清场记录，清场合格证正本附本批生产记录中，副本留在现场。 8 消毒液的配制 8.1 配制方法依据《清洁剂与消毒剂的配制标准操作规程》进行配制。 8.2 消毒液隔月交替使用。 9 清洁有效期：本次清洁结束至下次生产前的时间间隔为24小时，超过有效期则进行重新清场并消毒。 10 工器具清洁 10.1 所有工器具置容器洗涤间清洁，清洁完毕待确认后挂“已清洁”状态标识。 11 洁具清洁和存放：依照《清洁用具的使用、清洁、存放标准操作规程》进行。

常用标准溶液配制方法

常用标准溶液配制方法

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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶

中国药典和欧洲药典中关于溶液的澄清度和颜色检查的异同比较

发布日 20060717 期 栏目化药药物评价>>化药质量控制 中国药典和欧洲药典中关于溶液的澄清度和颜色检查标题 的异同比较 作者张震 部门 正文内 审评四部审评八室张震 容 关键词：中国药典，欧洲药典，溶液的澄清度和颜色， 异同 摘要：本文对中国药典2005年版和欧洲药典第5版中 溶液的澄清度和颜色检查进行了异同比较，在以欧洲 药典或某些进口标准为依据进行药品研发以及药品审评工作中时应注意其中的差别，不能简单套用。

溶液的澄清度和颜色检查是控制原料药和注射剂质量的重要指标，能在一定程度上反映药物的纯度，中国药典（以下简称CP）和欧洲药典（以下简称EP）中皆纳入了该项检查。但不同药典中对溶液的澄清度和颜色检查的方法和限度仍有所差别，因而在以EP或某些进口标准为依据进行药品研发以及药品审评工作中时应注意其中的差别，并进行相应的修改，不能简单套用。下文对CP2005年版和EP第5版中溶液的澄清度和颜色检查的异同进行了比较。 一、溶液的澄清度（CP2005二部附录IX B；EP5方法 2.2.1） 1、比较系统：CP和EP中皆采用1％硫酸肼溶液－10％乌洛托品溶液（1：1）的混合溶液作为浊度标准原液，皆采用目测法，二者没有区别。 2、浊度级号设置：CP中设置了1～4号浊度标准液，对应于EP中的I～IV号浊度标准液，相同浊度级号（如：4号或IV号）的配制方法完全相同；不同之处在于CP还设置了0.5号浊度标准液，而EP 中则未设置该浊度级号。 3、“澄清”判定：CP中规定：“供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或未超过0.5号浊度标准

液”，则判为“澄清”；而EP中则规定“供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或未超过I号浊度标准液”。CP中的“澄清”的较EP更为严格，要求我们在进口药的审评中对这点进行关注。 二、溶液的颜色（CP2005二部附录IX A；EP5方法 2.2.2） CP中溶液的颜色检查法分为第一法（比色法）、第二法（分光光度法）和第三法（色差计法），其中比色法为较常用的方法，而分光光度法和色差计法较少使用，这里不作重点讲述；而EP中颜色检查法仅有比色法。下面对两个药典中的比色法进行比较。 1、比较系统： （1）色系：CP中采用“黄绿-黄-橙黄-橙红-棕红”五色系；而EP采用“棕-黄-红”三色系，具体分为棕色（B）、棕黄色（BY）、黄色（Y）、黄绿色（GY） 和红色（R）。 （2）基准溶液：CP中的基准溶液分为比色用重铬酸钾液（0.800mg/ml的K2Cr2O7溶液）、比色用硫酸铜液（62.4mg/ml的CuSO4 5H2O溶液）和比色用氧化钴液（59.5mg/ml的CoCl2 6H2O溶液）；而EP中所用的基准溶液分为黄色基准溶液（45mg/ml的FeCl3

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1 mol/L ）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。。 规 程： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。 3.配制 3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ，加水适量使成1000ml ，摇匀。 3.2盐酸滴定液（0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L ）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml ，18ml 及9ml 。 4.标定 4.1盐酸滴定液（1 mol/L ）：取在270－300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ，精密称定，加水50ml 使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液（1mol/L ）相当于53.00mg 的 无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2盐酸滴定液（0.5 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.5mol/L ）相当于26.50mg 的无水碳酸钠。 4.3盐酸滴定液（0.2 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.2 mol/L ）相当于10.60mg 的无水碳酸钠。 4.4盐酸滴定液（0.1 mol/L ）： 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴 定液（0.1 mol/L ）相当于5.30mg 的无水碳酸钠。 4.5如需用盐酸滴定液（0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）时，可取盐酸滴定液（1 mol/L 或0.1 mol/L ），加水稀释制成，必要时标定浓度。 5.结果计算： 323 2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ?= 式中：F 表示滴定液的校正因子。

利福平颗粒配制岗位标准操作规程

目的：建立一个利福平颗粒配制过程的操作规程 范围：利福平颗粒的配制工序 职责：车间主任、工艺员、班长、操作人员、QA 规程： 1.准备工作： 1.1操作工要严格按照人员进入相应级别的洁净区标准操作规程进入十万级洁净区。 1.2检查洁净区空气温度和相对湿度是否在要求限度之内：温度：18～26℃，相对湿度： 45～65%，十万级洁净区相对于非洁净区是否保持正压差：＞10Pa。 1.3 检查操作间是否有上一批生产遗留的物料、残留物等。 1.4检查颗粒配制间的门窗、天棚、墙壁、地面是否清洁干净，无浮尘，光洁、明亮。 1.5 检查HH360槽型混合机、ZS-514振动筛、YK- 90摇摆式颗粒机、FL-4A热风循环干燥 柜等设备是否已清洁、干净、是否留有粉尘或粉渍，是否有油渍等。 1.6 检查记录台是否已清洁干净，无上一批生产记录及与本批生产无关的文件等。 1.7 检查是否有上一次生产的“清场合格证”，“清场合格证”上是否有QA签字。 1.8检查门上的状态标志牌，是否为绿色的“已清洁”，证上是否有检查人员签字，本班生 产日期是否在清洁有效期内。 1.9操作工进行操作前，一定要穿戴经消毒灭菌的医用乳胶手套，严格禁止手与药物直接 接触，造成污染。 1.10配制操作工（至少2人），要仔细阅读产品的“批生产指令”及“配制工序生产操作 指令”，明了产品名称、规格、批号、批量、原辅料的数量、工艺操作要求、工艺技术参数、生产任务等指令。 1.11已准备好批生产记录和足够数量的标签来标明区域设备和容器。 1.12检查称量仪器是否处于计量检定的有效期内，并校正零点。 1.13 由班组申请QA进场检查生产前准备工作。 1.14 检查合格后领取QA签发的“生产许可证”，并将其持于颗粒配制间上的状态标志牌

标准溶液的配制方法及基准物质

标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na 2B 4 O 7 ?10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。 （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质 有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K 2Cr 2 O 7 ，Na 2 CO 3 , MgO , K BrO 3 等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。

表常用基准物质的干燥条件和应用

消毒液配制岗位标准操作规程

分发部门 综合部[ ] 采购储运部[ ] 生产部[ ] 工程项目部[ ] 财务部[ ] 工艺技术部[ ] 研发部[ ] 市场策划部[ ] 销售服务部[ ] 销售事业部[ ] 质量保证部[ ] 质量控制部[ ] 动力维修车间[ ] 设备部[ ] GMP认证部 [ ] 固体制剂车间[ ] 冻干粉针车间[ ] 小容量注射剂车间[ ]

目的：建立消毒液配制岗位的标准操作规程。 范围：适用于消毒液配制岗位。 责任:岗位操作人员严格按本规程进行操作。工艺员、QA对本规程的执行情况进行检查监督。 内容: 1、配制前检查及准备 1.1 检查配制所需的容器是否已清洁并在清洁有效期内。 2、0.1%新洁尔灭消毒液的配制 2.1 用量筒接取换热至室温的注射用水20580ml倒入已清洁的消毒捅中。 2.2 用量筒量取5%新洁尔灭420ml倒入注射用水中备用。在容器上挂上标识。 2.3 用途：0.1％新洁尔灭用于工具、设备外表面、房间。 3、2％来苏儿（甲酚皂）消毒液 3.1 用量筒接取换热至室温的注射用水一定容量倒入已清洁的消毒捅中。 3.2 用量筒量取12.5%来苏儿或50%来苏儿一定容量倒入注射用水中备用，在容器上挂上标识。 3.3 用途：2%来苏儿用于房间、设备的清洁、水池、地漏的液封。 4、75％乙醇溶液 4.1 用量筒量取换热至室温的注射用水2740ml倒入已清洁配液桶中。 4.2 用量筒量取95％乙醇10260ml倒入已清洁配液桶中，打入消毒液接收间、密闭、备用。在容器上挂 上标识。 4.3 用途：用于皮肤、工具、设备、房间的消毒 5 、以上数值为配制比例,生产时按实际需要配制。 6、消毒液的配制公式为 原液浓度×原液体积=消毒液浓度×消毒液配制体积 例如：预配制75%乙醇溶液10000ml，使用95%的乙醇体积为Vml, 95%×V=75%×10000, V =7895ml。 7 、消毒液的编号 7.1 编号原则：配制日期（8位）+该消毒液当天配制的流水号（两位）。 如：2010年01月30日第一次配制的0.1%新洁尔灭消毒液编号应为2010013001。 8、消毒液配制、使用注意事项： 8.1 消毒液配制后必须保存，使用期限为48小时。 8.2 处理洁净区器具、设备等的消毒液应一个月更换一次，以免产生耐药菌株。 8.3生产20ml产品时，蠕动泵和过滤器需放在B级消毒液接收室进行操作。 9、清洁与清场 9.1 将配制消毒液所用器具送到器具清洗间进行处理。 9.2 清洁工具的清洗与存放 9.2.1 清洗方法：按《清洁工具清洗、消毒标准操作规程》（编号：SOP-PM-0001700）进行操作。 9.2.2 存放地点：C级洁净区清洁工具存放于洁具存放间。