对二甲苯的合成方法

有机合成

对

二

甲

苯

合

成

方

法

专业：应用化学

班级：1203班

姓名：王慧慧

对二甲苯合成方法

王慧慧

（应用化学1203班）

对二甲苯，英文名为Paraxylene ，缩写为PX ，分子式C 8H 10，其物理性质见表1。主要用于生产精对苯二甲酸（PTA ）和对苯二甲酸二甲酯（DMT ），是重要的基本有机化工原料，而PTA 和DMT 是生产聚酯（PET ）化纤的主要原料。

表1 对二甲苯的主要物理性质

项目 数值

项目 数值 外观 无色透明无沉淀 冰点

13.263℃ 沸点 138.351℃ 比重d20/4℃ 0.86105 闪点 30℃ 蒸汽比重 3.65

燃点

500℃ 爆炸极限

1.1～6.6%(vol) 折光率D20 1.49582

空气中允许浓度 <200ppm 表面张力 20℃ 28.31达因/cm Tc 345℃ 粘度 20℃ 6.5586×10-6kgs/m 2 Pc 34kg/cm 2

目前，生产对二甲苯的方法主要有：甲苯歧化、吸附分离、二甲苯的异构化。

一、甲苯歧化

甲苯歧化工艺就是选择性地将甲苯转化成苯和二甲苯。甲苯转化成二甲苯叫做歧化，或“TDP ”。术语“烷基转移”描述了甲苯和C 9A ?的混合物转化成了二甲苯。

歧化反应：

烷基转移：

CH 3

2

CH 3

CH 3

+

CH 3

CH 3

C

H 3

甲苯歧化是唯一成功地使歧化与烷基转移在同一个工艺装置上发生的工业

CH 32

CH 3

CH 3

+

技术。将甲苯歧化装置与芳烃装置结合起来，可以最大限度的提高高品质的苯和对二甲苯产量，同时也将低品质的甲苯和重质芳烃副产品的产品降到最低（ZRCC考虑到C8芳烃资源情况，暂缓建甲苯歧化与烷基单元）。

在现代化的芳烃装置中，甲苯歧化过程位于芳烃抽提和二甲苯回收之间（图1-2-1），抽提甲苯作为甲苯歧化的原料，而不再与汽油调和或当作溶剂卖掉。如果想最大限度的生产对二甲苯，则C9A也可以送到甲苯歧化装置作原料，而不再与汽油调和。C9A的加工改变甲苯歧化装置化学平衡，产物不再是苯，而是二甲苯。

近来，人们对对二甲苯的需求超过了混合二甲苯的供应量，甲苯歧化工艺提供了一个由低品质的甲苯和重质芳烃生产额外的混合二甲苯的理想方式。对于一个石脑油进料固定的装置，增加一个甲苯歧化工艺，可以成倍增长对二甲苯的产量。

二、吸附分离

目前国际上吸附分离技术成熟的有UOP的Parex工艺和IFP的Eluxyl工艺技术。两者都是新颖的吸附分离法，用于回收来自混合二甲苯的对二甲苯。“混合二甲苯”是指包括乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在内的C8芳烃异构体的混合物。这些异构体在一起蒸发用常规蒸馏使其分离是不可能的。吸附分离工艺采用一种为对二甲苯而选择的固体沸石吸附剂，为回收对二甲苯提供了一种有效的途径。与传统的色谱分离法不一样，吸附分离工艺为连续工艺，它模拟液体进料逆流到固体吸附床上。进料与产品连续进出吸附层，且组份基本保持不变。

吸附分离工艺于1971年问世不久，很快就成为世界对二甲苯回收的最佳技术。?在该工艺之前，只能用分步结晶生产对二甲苯，1975年建造了最新的对二甲苯结晶器，吸附分离装置能从单程进料中回收97％以上的对二甲苯，而提供的对二甲苯产品纯度达99.9％或更高。

吸附分离工艺的优点

（1）产品纯度高

近20年来，市场需求的对二甲苯纯度大大提高。1970年吸附分离工艺问世时，市场上销售的对二甲苯纯度为99.2％；到1992年，纯度标准已升至99.7％（Wt），且纯度标准有继续上升趋势。为了满足用户的需求，所有新建的吸附分

离装置在每次回收97％（Wt ）的情况下都能生产纯度99.9％纯对二甲苯。大部分老式吸附分离装置经改造即可生产纯度为99.9％的对二甲苯，其他吸附或结晶技术都无法达到这一性能。

（2） 回收率高

吸附分离工艺与结晶技术相比，其主要是吸附分离工艺能从每通过一次的进料中回收97％以上的对二甲苯，而结晶器必须与限制每次通过只回收65％的对二甲苯的低熔组成极限作斗争。

三、二甲苯的异构化

异构化反应：

对 二 甲 苯 ←==→ 邻二甲苯

异构化工艺以最大限度地从C8?芳烃异构化混合物中回收特殊的二甲苯异构物。所谓的“混合二甲苯”是用来叙述含有对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯以及一些乙苯平衡混合物的C8芳烃混合物。该异构化工艺最常用于对二甲苯的回收，但是也可以用来最大限度的回收邻二甲苯或间二甲苯。在对二甲苯回收的情况下，混合二甲苯进料加入到对二甲苯装置，在那里，对二甲苯异构物优先萃取，单程纯度为99.9％（重），回收率为97％（重）。然后把来自对二甲苯吸附分离装置的提余液（对二甲苯几乎全耗尽）送入异构化装置。异构化装置重新确定二甲苯异构化平衡分配。实际上，从剩余的邻二甲苯和间二甲苯中产生了附加的对二甲苯，然后，把来自异构化装置的流出物重新循环回到对二甲苯吸附分离装置以回收附加的对二甲苯，这样邻位的间位的异构物被循环到消除。

目前异构化装置国内使用的催化剂主要有UOP 的I 系统和北京石科院RIPP 的SKI 系列。其中UOP 为异构化工艺提供了二种不同类型的催化剂，用这二种催化剂重新确定二甲苯异构物的平衡混合物，但是他们在处理乙苯方面有差别：I-9催化剂采用异构化反应的机理以把乙苯转化为附加的二甲苯异构物，而I-100催化剂采用一种脱烃的机理，以把乙苯转化为苯的副产品。异构化催化剂的选择

CH 3

C

H

3C

H 3H 3

取决于进料的可靠性和芳烃装置的理想产品分配。I-9和I-100二种催化剂为双功能催化剂，它们既包括沸石酸性部分又包括铂金属部分。I-9采取球形基础成分，而I-100采用挤压成型。

RIPP的异构化催化剂使用的是SKI系列，目前以发展为SKI-400或是SKI-400-40型。以贵金属铂为加氢脱氢组元，氢型丝光沸石和特殊性能的ZSM-5为酸性组元的双功能催化剂，在高空速、低氢油分子比下长期运转，有较高的活性、选择性及稳定性。其担体采用氧化铝沸石，其中的铂含量在0.38WT%左右，为挤压成形。

对氯甲苯的合成

对氯甲苯的合成 一、实验目的 1．通过本实验学习对氯苯胺的制备原理和方法以及重氮化反应操作。 2．进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。 3.熟练掌握用冰水控温法。 二、实验原理 对氯甲苯是一种有机合成原料，外观为无色透明液体，有特殊气味，能于醇、醚、苯等，微溶于水。比重:1. 0697，熔点:7. 50C，沸点162℃。用于医药、农药、染料方面。可生产对氯氯苄、对氯苯甲醇、对氯氰节、对氯苯甲醛、对二氯甲酸、2, 4-二氯甲苯、2, 4一二氯苯甲醛、氰戊菊酷、杀菌剂等。工业上有两种生产方法:一是甲苯经硝化、还原、重氮化制备;二是甲苯经氯化制备。本品有毒，对呼吸道有损伤，对眼、鼻有刺激作用，避免用手直接接触，非密闭场所要穿戴防护用品。本实验采用以对甲苯胺为原料，经重氮化合成对氯甲苯的方法。 三、试剂与仪器 试剂：对甲苯胺、五水硫酸铜、氯化钠、氢氧化钠、盐酸、亚硫酸氢钠和硝酸钠都是化学纯。 仪器：标准磨口玻璃仪器、电动搅拌器、可调功率电炉。 四、实验步骤 1.氯化亚铜溶液的制备 在400m1烧杯内，将27. 5g五水硫酸铜和10. 0g氯化钠溶解于100m1水中，加热到60一70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液A.将6. 5g亚硫酸氢钠和3. 0g氢氧化钠溶解于50水中，也加热到60-70℃，减压过滤，除去不溶的杂质，得溶液B。在搅拌下，缓慢地把溶液B加到溶液A中，析出白色的氯化亚铜。冷却到室温，用含少量的亚硫酸氢钠的水以倾泻法洗涤氛化亚铜，然后将己

冷却到水温2℃以下的30m1浓盐酸倒入氯化亚铜中。 2.重氮盐的制备 在250m1三口圆底烧瓶中，依次放入10. 7g对甲苯胺、lOml水和40m1浓盐酸，搅拌，加热到60℃使对甲苯胺完全溶解，再用冰盐浴冷却到5℃以下。在50m1烧杯中，把7. 0g亚硝酸钠溶解于20m1水中，冷却到5℃以下后，把它放入50m1分液漏斗中.在搅拌下，把亚硝酸钠溶液慢慢地滴入三口圆底烧瓶中，保持反应温度不超过5℃，近终点时，重氮化反应速度较慢。亚硝酸钠溶液滴加速度控制在每分钟1一2滴，不时用碘化钾淀粉试纸来检验终点。如果试纸立刻变蓝色，就表示重氮化反应已完成。 3.对氯甲苯的制备 将重氮盐溶液缓缓倒入己冷却至0℃的氛化亚铜盐酸溶液中，并搅拌，用冰水浴冷却，使反应温度控制在15℃以下。这时，有深红色悬浮物析出。大约10分钟后，撤去冰水浴，在室温下反应2. 5小时，再用水浴慢慢加热到60℃，保持半小时，直到没有气泡放出为止.将反应混合物进行水蒸气蒸馏，直到馏出液中没有油珠时为止。把馏出液倒入分液漏斗中，分离出粗对级甲苯。用适量的用水洗涤一次，分离出对抓甲苯，用无水氛化钙干燥后，进行蒸馏，收集160一164℃的馏分。得有特殊气味、无色透明液体，产量为10. 8g，含量为97. 2%。 五、注意事项 1．配置各溶液时各量一定要标准。 2.加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。 3.制备氯化亚铜时静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体时要小心不要将沉淀倒出。 4.氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好以后应密闭冷却保存。 5.制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入90-95%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸检验，变蓝则不再继续加入。 6.分解重氮盐-CuCl复合物宜室温多放置，加热分解。 六、思考题 1．重氮化反应在有机合成中的用途。

片剂的制备实验报告

实验报告 课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________ 实验名称：片剂的制备实验类型：____时间： 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法） 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁 器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊（8%）适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。 3.质量检测 片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度：片重小于650

甲苯甲醇合成对二甲苯的新技术及市场分析

炼油与化工 REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY 第23卷 典型的对二甲苯（PX ）生产方法是由重整油和 裂解汽油生成混合二甲苯，通过多级结晶深冷分离或分子筛模拟移动床吸附分离（吸附分离）技术，将PX 从沸点与之相近的异构体混合物中分离出来。由于PX 需求量日益增长，直接从重整油和裂解汽油中抽提和分离得到的PX 已远不能满足市场需求。 工业上常采用甲苯歧化和烷基转移、C 8芳烃异构化等技术手段增产PX 。这些传统工艺都是以各种芳烃为原料增产PX 的技术，原料成本高、且有限，同时需要将多个单元组合一起，才能降低运行成本，投资巨大，且高纯度PX 仍然需要经过复杂的分离才能获得。 为了避开传统工艺的系列缺陷，必须开发PX 选择性接近100%的催化剂和新工艺，从根本上改进PX 生产方法。而甲苯甲醇烷基化技术将是高选择性生产PX 的最经济的途径。1甲苯甲醇烷基化新工艺 甲苯甲醇烷基化合成PX ，即甲苯在高硅沸石催化剂上与甲醇烷基化作用生产出高含量的对二甲苯。 （1）甲苯甲醇烷基化反应的原料之一是甲醇，在甲醇与甲苯烷基化生成PX 的同时，伴有甲醇脱水转化为碳氢化合物的副反应。即得联产品，无论是联产乙烯和丙烯抑或是重芳烃，均是附加值较高的基本有机化工原料。 （2）该工艺最具吸引力的特点是PX 收率要比传统的甲苯择形歧化工艺高1倍，每生产1t 产品所需的甲苯可由甲苯择形歧化法的2.5~2.8t 下降到1.0t 以下，原料甲醇价格低廉，副产苯的数量可以忽略。 （3）该工艺既可以独立建设PX 生产装置，又可以将该工艺作为1个单元，在芳烃联合装置中与歧化和烷基化单元并联使用。 如果独立建设PX 生产装置，根据实验结果提出的工艺流程，取消二甲苯吸附分离和异构化过程，据某研究院估算，得出甲苯烷基化法建设投资仅为现有甲苯歧化法（800kt/a 甲苯歧化装置界区内投资约3亿元人民币）的40%左右。 如果将该技术作为1个单元，在芳烃联合装置中与歧化和烷基化单元并联使用，以某PX 生产规模940kt/a 的芳烃联合装置为例，抽出200kt/a 甲苯（同时购买111.3kt 甲醇）进入甲苯甲醇烷基化单元进行加工时，可以达到理想效果。 因此，甲苯甲醇烷基化生产PX 工艺路线将是未来最经济、最为可行的PX 生产技术路线，该技术的应用将给PX 生产行业带来重大变革。2PX 生产现状及发展前景2.1PX 产品用途 PX 是重要的合成纤维和塑料的基本原料，对发展合成纤维具有重要作用，主要用于制取精对苯二甲酸（PTA ）及对苯二甲酸二甲酯（CMT ），对苯二甲酸与乙二醇等多元醇反应得到的聚酯性能优异，广泛应用于纤维胶片和树脂的制备，此外PX 还可用作溶剂以及作为医药、香料、油墨等生产原料。因此PX 是聚酯产品链的龙头。2.2PX 生产现状 从2003年开始，中国石化和中国石油两大集团开始新建或扩建PX 装置。外资及民营企业也在逐步抢占PX 市场，但由于原料资源等因素限制，目前仅有青岛丽东化学与大连福佳建设了PX 装置。随着中国石化上海石化公司600kt/a 及中 摘要：对二甲苯传统的生产工艺由重整油和裂解汽油生成混合二甲苯，生产工艺复杂、原料成本高。文中阐述了传统工艺存在的缺陷，对比分析了甲苯甲醇烷基化合成对二甲苯新工艺的特点。并对对二甲苯产品的生产现状、市场前景进行了分析。关键词：甲苯；甲醇；对二甲苯；工艺技术中图分类号：TQ241 文献标识码：B 文章编号：1671-4962（2012）05-0006-02 甲苯甲醇合成对二甲苯的新技术及市场分析 邵 平 （湖南长岭石化科技开发有限公司，湖南岳阳414012） 6

新实验药物合成实验报告

实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭

浅谈对高分子材料的认识

浅谈对高分子材料的认识 214——马欢欢

高分子材料，顾名思义，是指以高分子化合物为基本组成，加入适当助剂，经过一定的加工制成的材料。高分子材料与我们的生活息息相关。我们身边天然的高分子材料，例如棉花、毛、蚕丝和木材中的纤维素等，是我们生活中重要的一部分。随着社会的发展，开始出现了改性天然高分子材料和合成高分子材料，例如塑料、树脂等，极大地改善了我们的生活条件，推动了社会进步。下面我就简单谈一下我对于高分子材料的认识，主要是高分子材料的分类和应用。 高分子材料有很多种类。从来源来分，可以分为天然高分子材料、改性天然高分子材料和合成高分子材料。举例来说，蛋白质、天然橡胶、纤维素等属于天然高分子材料，改性淀粉、硝化纤维等为改性天然高分子材料，有机玻璃、涤纶、尼龙等为合成高分子材料。 如果根据使用性质来分，可以将高分子材料分为橡胶、纤维、塑料、高分子胶粘剂、高分子涂料和高分子基复合材料等。 塑料是用途最广泛的合成高分子。人们常用的塑料是以合成树脂为基础，再加入塑料辅助剂（如填料、增韧剂、稳定剂、交联剂等）制得的。通常，按塑料的受热行为和是否具备反复成型加工性，可以将塑料分为热塑性塑料和热固性塑料。热塑性塑料受热时熔融，可进行各种成型加工，冷却时硬化。再受热，又可熔融、加工，即具有多次重复加工性。如，PE,PET等。热固性塑料受热熔化成型的同时发生交联固化反应，形成立体网状结构，再受热不熔融，在溶剂中也不溶解，当温度超过分解温度时将被分解破坏，即不具备重复加工性。如果按照用途来分，可分为通用塑料、工程塑料和特种塑料。通用塑料一般指产量大、用途广、成型性好、价格便宜、力学性能一般，主要作为非结构材料使用的塑料，如PE、PP、PVC、PS等。工程塑料具有较高的力学性能，能够经受较宽的温度变化范围和较苛刻的环境条件，并且在此条件下能够长时间使用，且可作为结构材料。如PC、PPO、PPS等。特种塑料一般指具有特种功能，可用于航空航天等特殊应用领域的塑料，如氟塑料、有机硅等。 早期的橡胶是取自橡胶树、橡胶草等植物的胶乳，加工后制成的具有弹性、绝缘性、不透水和空气的材料，是一种高弹性的高分子化合物。橡胶按照来源可以分为天然橡胶和合成橡胶两大类。天然橡胶是从橡胶树、橡胶草等植物中提取胶质后加工制成；合成橡胶是由人工合成方法而制得的，采用不同的原料（单体）可以合成出不同种类的橡胶。合成橡胶又分为通用合成橡胶和特种合成橡胶。通用合成橡胶是指部分或全部代替天然橡胶使用的胶种，如丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶等，主要用于制造轮胎和一般工业橡胶制品。通用橡胶的需求量大，是合成橡胶的主要品种。

从甲苯出发合成苯甲酸甲酯

·研究论文· 由甲苯出发合成苯甲酸甲酯 王亮宋家伟 大连大学环化学院化工系大连 116022 指导老师：李德鹏姜岚 摘要：实验研究了甲苯氧化制备苯甲酸，再甲酯化合成苯甲酸甲酯的方法。 苯甲酸以甲苯为原料，高锰酸钾为氧化剂的氧化反应而得到。传统方法制 苯甲酸的产率仅50.0%。而用廉价洗衣粉为相转移催化剂，操作简单易行， 反应时间大大缩短，可使苯甲酸的产率提高到72.0%。而制苯甲酸甲酯时 可利用带水剂和分水器，省略蒸馏甲醇这一步，也操作简便，且提高了产 率。 关键词：苯甲酸甲酯；洗衣粉；分水器；相转移催化 苯甲酸俗名安息香酸,是一种无色针状结晶,微溶于水,易升华,其钠盐是一种温和的防腐剂，广泛应用于食品工业（现已禁用）。甲苯的高锰酸钾氧化，是合成苯甲酸的重要方法之一。但是此方法往往需要小心分批加入高锰酸钾，接着反应长达3个小时以上。为了解决反应过程中时间长、操作不便、产率低等问题，我们加入了廉价的洗衣粉，使反应时间缩短，产率提高。 苯甲酸甲酯又名安息酸甲酯、尼哦油，是一种重要的酯类化合物，具有果香味。作为原料广泛应用于有机合成，可以用于配制菠萝、草莓、樱桃等香料，或作为纤维素酯、纤维素醚、树胶、橡胶等的溶剂。实验室合成苯甲酸甲酯主要是用浓硫酸作催化剂，通过苯甲酸与甲醇反应制得。但传统的操作方法麻烦，频繁改变装置。对此，我们改进

装置，利用分水器使操作简单易行。 1.实验部分 1.1实验药品与仪器 甲苯（AR），高锰酸钾（AR)，NaHSO3，盐酸（AR），苯甲酸（AR），甲醇（AR），浓硫酸（AR），无水硫酸镁（AR），10％碳酸钠溶液，洗衣粉，石蕊试纸 加热器（巩义市予华仪器有限公司），铁架台（天津市东丽教学仪器厂），球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、烧瓶、分液漏斗（天波仪器厂） 1.2实验原理 酯化反应为可逆反应，所以生成的水可能使反应逆向移动。 1.3实验步骤 1.3.1 氧化反应 1.3.1.1 一般氧化 向配有回流冷凝管的250 mL烧瓶中,加入6 mL（0.07mol)甲苯、18 g（0.11mol)高锰酸钾溶于100 mL水的溶液。加热回流3 h，趁热

3ds max合成实验报告

1.【实验目的】 将Lumion中漫游出来的视频进行进一步的剪辑、改进和包装，使画面更加精美，效果更加逼真。 2.【实验内容】 使用相应的软件： （1）进行视频的修改和剪辑。 （2）添加音乐和字幕。 （3）进行视频转场。 3.【实验过程】 1.添加素材： 我们使用会声会影来完成后期合成的制作工作，采用直接导入轨道的方式，在视频轨按右键，在对话框中选择插入视频或图片，找到从Lumion中导出来的漫游视频，点击并打开它，视频文件就直接加在视频轨道 2.添加音乐： 在音乐轨上右键点击——选添加音乐到音乐轨，找到音乐文件，点击并打开它，音乐文件就进音乐轨上了。也可以点击“音乐”图标（右上窗口），点击文件包图样的按钮，找到音乐文件并点打开，这时音乐就导入音乐素材库，使用时直接将音乐文件拖到音乐轨上即可。 辽宁石油化工大学计算机与通信工程学院

3.添加字幕： 可以点击右上窗口“标题”，在预览窗口上就会出现“在这里输入标题”，这时在预览窗口上双击，会出现编辑框，便可输入文字。在右上窗口有字号、字体、颜色等选项设置，可以挑选。还可以在选中字幕的状态下，点击属性——动画，设置字幕的进出及活动方式。也可以将标题库里的标题直接拖到标题轨上，再在预览窗口上双击它，输入自己的文字等。 4.转场： 点击右上窗口的“转场”图标，从窗口中将选中的“转场”鼠标按住并拖到照片之间。也可以点击右上窗口的“对视频轨应用随机效果” 图标，这样是自动加入的。要有选择的自动加入可选择右上窗口的“对视频轨应用当前效果”图标，这时自动加入的是已选择的转场。 4.【实验中遇到的问题】 问题1： 在一个视频素材中，不知如何裁剪出画面里的某一部分的内容。 解决办法： 在视频上加个‘修剪’滤镜，然后在‘修剪’菜单的‘自定义滤镜’中进行调整。 问题2： 辽宁石油化工大学计算机与通信工程学院

合成高分子材料

第八章合成高分子材料 教学目的： 掌握合成高分子的结构、特性和命名；掌握常见的合成高分子材料（塑料、合成纤维、合成橡胶）的特性；熟悉几种新型高分子材料，导电高分子、医用高分子、可降解高分子、高吸水性高分子；了解复合材料的分类方法以及认识一些复合材料。 教学重点： 合成高分子的结构、特性和命名； 合成高分子材料（塑料、合成纤维、合成橡胶）的特性。 教学难点： 合成高分子的特性和命名。 第一节高分子的结构和特性 一、高分子 1. 高分子 分子由一千个以上原子通过共价键结合形成，分子量可达几万至几百万，这类分子称为高分子，或称高分子化合物。 存在于自然界中的高分子化合物称为天然高分子，如淀粉、纤维素、棉、麻、丝、毛都是天然高分子，人体中的蛋白质、糖类、核酸等也是天然高分子。 用化学方法合成的高分子称为合成高分子，如聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺(尼龙)等都是常用的合成高分子材料。 2.聚乙烯 从石油裂化可得到乙烯，由n个乙烯分子在一定的反应条件下经聚合可得到聚乙烯分子，反应可表示如下：

乙烯分子是平面分子，分子中所有原子处于同一平面，碳原子之间以双键结合，如图8-1所示。当乙烯分子在催化剂的作用下，双键被打开，CH2—CH2两端的单键可与邻近的乙烯分子连接，发生聚合反应，生成线型(长链状)的聚乙烯分子。通常把乙烯分子称为单体，单体经聚合后得到的聚乙烯分子称为聚合物，或称高聚物。聚乙烯分子中有一个重复的结构单元CH2—CH2，称为链节，n称为聚合度，也就是聚乙烯分子中所含链节的数目。 二、高分子的原料和合成方法 1. 高分子的原料 从农、林副产品、煤或石油中得到的有机小分子化合物作为单体，通过聚合反应可以合成高分子。具体的合成方法有加成聚合、缩合聚合和共聚合等。 2. 加成聚合反应 含有重键的单体分子，如乙烯(C2H4)、氯乙烯(C2H3Cl)、丙烯(C3H6)、苯乙烯等，它们是通过加成聚合反应得到聚合物的。加聚反应后除了生成聚合物外，再没有任何其他产物生成，聚合物中包含了单体中全部原子，如聚乙烯、聚氯乙烯。 C2H4是平面对称分子，当一个Cl原子取代了C2H4分子中的一个H原子后，对称性被破坏了。C2H3Cl分子中若将带氯原子的碳原子看成是头，则不带氯的碳原子就是尾了。氯乙烯分子进行加成聚合反应时，可能产生三种情况：头-头、尾-尾连接；头-尾连接；混乱无序连接，如图8-2所示。从图中看到，第一种连接方式，相邻碳原子上有氯原子；第二种连接方式，碳原子上的氯原子是间隔开的；第三种连接方式是上述两种连接的混合。连接方式不同，所形成的聚氯乙烯分子的结构不同，反映在性质上也就有差异。

阿司匹林的合成实验报告

高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面

合成题1-合成题

合成题 1、由苯和苯酚合成： 2、．由甲苯合成： 3、由苯和乙醛合成： 4、由丙二酸二乙酯，甲苯及其它试剂合成： 5、由甲苯合成： ） 6、以甲苯和乙醛为原料合成： 7、以丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成： 8、由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成： 由苯、苯甲醛和不超过两个碳的有机物合成：

9、由丙烯醛合成2，3－二羟基丙醛。 } 10、由苯酚及三个碳以下的有机物合成： 11、以环己醇和不超过两个碳的有机物合成： 12、由苯酚和不超过三个碳的化合物合成： 13、由环己醇合成： 14、由硝基苯合成4，4′－二溴联苯。 15、由甲苯和丙二酸二乙酯合成： . 16、.由苯合成1，2，3－三溴苯。 17、用邻苯二甲酰亚胺和甲苯为原料合成： 18、用苯胺为原料合成：

19、由甲苯合成2－溴－4－甲基苯胺。 20、由丙二酸二乙酯和三个碳的有机物合成环丁基甲酸。 21、由苯合成4，4′－二碘联苯。 22、以苯为原料，经重氮盐合成： % 23、由苯甲醛和苯乙酮经羟 醛缩合反应制备 24、由苯甲醛和苯乙酮制 备 25、由… 制备 26．用丙二 酸二 乙酯 制备 27、由） 合成 28、由合成 …29、以乙酰乙酸乙酯和不超过五个碳的化合物为原料合成 （ 30、以苯甲醛和苯为原料合成：

\ 31．由合成 32、以丙二酸二乙酯为原料合成2-甲基丁酸。 33、以苯为原料合成间溴苯胺。 ； 34、以丙二酸二乙酯和甲苯为原料合成 35、由苯和丙烯为原料合成苯基丙烯基醚 36、以乙炔为原料合成Z－2－己烯（无机试剂任选） 37、以丙二酸二乙酯和甲苯为主要原料合成2－甲基－3－苯基丙酸，其他试剂任选。 38、由环己醇与乙醇合成1－乙基环己醇 39、以甲苯为主要原料合成3－苯基－1－丙醇 。

苯甲酸乙酯的合成_实验报告

有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日 第一部分：实验预习部分 一、实验目的（要求） 1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。 2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。 3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。 二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5 OH C 6H 5 COOC 2H 5＋H 2 O 可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2O C 2H 5OH CH 2=CH 2 ＋H 2O 2、粗产品纯化过程及原理 烧瓶 C 6H 52H 5OH 、H 2O 、C 6H 6 C 6H 52O 、H 2SO 4、C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5 无水MgSO 4 干燥、过滤 C 6 H 5 COOC 2 H 5 、C 6 H 6 、C 2 H 5 OH 、C 2 H 5 OC 2 H 5 旋转蒸发 C 6 H 5 COOC 2 H 5 、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5 三、装置图： 回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置 固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量） ①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯冷凝管回流液无水珠挂壁 ②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2或分水器水面不再上升时 饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、 称质量、测折光率。 140℃ 浓硫酸 170℃ 浓硫酸 △ 浓硫酸

1生活中常见合成高分子材料

11、生活中常见合成高分子材料 [考点解析] 天然高分子（如棉花、羊毛、淀粉、纤维素、蛋白质） 1 ．高分子材料 ,聚乙烯）橡胶、塑料、纤维 2．常见合成高分子 [典例分析]例1．不粘锅内壁有一薄层为聚四氟乙烯的高分子材料的涂层，用不粘锅烹烧菜肴时不易粘锅、烧焦。下列关于聚四氟乙烯的说法正确的是（ ）。 A ．不粘锅涂层为新型有机高分子材料，商品名为 “特氟隆” B ．聚四氟乙烯的单体是不饱和烃 C ．聚四氟乙烯中氟元素的质量分数为76% D ．聚四氟乙烯的化学性质较活泼 解析：聚四氟乙烯仍属于传统的三大合成材料之一——塑料，它的单体是四氟乙烯，属于不饱和卤代烃；其氟元素的质量分数 ；化学性质稳 定，广泛应用于炊具，商品名为“特氟隆”。答案：C 例2．塑料的主要成分是___________，热塑性塑料的特点是___________，热固性塑料的特点是___________。人们根据需要制成了许多特殊用途的塑料，如___________塑料、___________塑料、___________塑料等，其中___________塑料在宇宙航空、原子能工业和其他尖端技术领域将发挥重要的作用。 答案：合成树脂；加热到一定温度可软化甚至熔化，可以反复加工，多次使用；一旦加工成型，就不会受热熔化；工程；增强；改性；工程 分析：了解几种常见塑料的品种、性能及用途。

[自我检测] 1．汽车轮胎的主要成分是（）。 A．塑料B．纤维C．复合材料D．橡胶 2．下列物质不属于塑料的是（）。 A．有机玻璃B．聚四氟乙烯C．电木D．白明胶 3．下列塑料可作耐高温材料的是（）。 A．聚氯乙烯B．聚四氟乙烯C．聚苯乙烯D．有机玻璃 4．丁列物质属于天然纤维的是（）。 A．粘胶纤维B．木材C．丙纶D．涤纶 5．制作VCD、DVD光盘的材料和装修用的“水晶板”，都是有机玻璃。它属于( )。 A．合成材料B．复合材料C．金属材料D．无机非金属材料6．下列有关高分子材料的表述不正确 ．．．的是（）。 A．棉花、羊毛、天然橡胶等属于天然高分子材料 B．塑料、合成纤维、黏合剂、涂料等是合成高分子材料 C．高分子材料是纯净物 D．不同高分子材料在溶解性、热塑性和热固性等方面有较大的区别 7．下列对一些塑料制品的叙述中，不正确的是（）。 A．塑料凉鞋可以热修补，因为制作材料具有热塑性 B．聚乙烯塑料可反复加工多次使用 C．因为塑料制品易分解，塑料制品废弃可采用深埋处理 D．酚醛塑料制品如电木插座不能进行热修补，是因为酚醛塑料不具有热塑性 8. 下列不属于新型有机高分子材料的是（）。 A．高分子分离膜B．液晶高分子材料C．生物高分子材料D．丁苯橡胶9．高分子分离膜可以让某些物质有选择地通过而将物质分离，下列应用不属于高分子分离膜的应用范围的是（）。 A．分离工业废水，回收废液中的有用成分 B．食品工业中，浓缩天然果汁、乳制品加工和酿酒 C．将化学能转换成电能，将热能转换成电能 D．海水的淡化 10．材料是为人类社会所需要并能用于制造有用器物的物质。按用途分可分为结构材料、功能材料等；按化学组成和特性又可分成四类，请将下列物质的标号填在相应的空格中： A. 水泥B．半导体材料C．塑料D．超硬耐高温材料E．陶瓷F．普通合金 G．合成橡胶合成纤维H．玻璃 ⑴属于传统无机非金属材料的有；⑵属于新型无机非金属材料的有； ⑶属于金属材料的有；⑷属于高分子材料的有。

以甲苯为原料合成下列化合物

以甲苯为原料合成下列化合物。请提供合理的合成路线。 用指定的原料制备下列化合物，试剂可以任选(要求：常用试剂)。 (1) 由2-溴丙烷制1-溴丙烷 CH3CHCH3 Br KOH ROH CH3CH=CH2 HBr 过氧化物 CH3CH2CH2Br (3) 从丙醇制1,2-二溴丙烷 CH3CH2CH2OH H2SO4 CH3CH=CH2 Br2 CH3CHCH2Br CCl4 Br （5）由丙烯制备1，2，3-三氯丙烷 CH3CH=CH2 Cl2 500o C CH2CH=CH2 Cl2 CH2CHCH2Cl CCl4 Cl Cl Cl 从乙炔出发，合成下列化合物，其他试剂可以任选。（1）氯乙烯

HC CH+ HCl HgCl2 120-180o C CH2=CHCl （4）1-戊炔 HC CH+ NaNH2HC CNa CH3CH2CH2Br CH3CH2CH2C CH （6）顺-2-丁烯 HC CH+2 NaNH2NaC CNa2CH3Br CH3C CCH3 H2 Pd-CaCO3,喹啉 C=C H CH3 H H3C 16、以丙炔为原料合成下列化合物（2）CH3CH2CH2CH2OH CH3C CH H2 Pd-CaCO3,喹啉 CH3CH=CH2 1) B2H6 2) H2O2,OH- CH3CH2CH2OH （4）正己烷 CH3C CH+ NaNH2CH3C CNa CH3CH2CH2Br CH 3 CH2CH2C CCH3 H2 Pt CH3 CH2CH2CH2CH2CH3 如何实现下列转变？

O (1) CH 2CH 2CHO CH 2CH 2CHO (1) 1)NaBH 42)H +, -H 2O O 1) O 32) H 2O/Zn CHO CHO COCH 3 (2) 1) O 32) H 2 O/Zn COCH 3 (2) CHO O 稀 OH - (3) O (3) O H OH H +-H 2O H -H + 16. 以2-甲基环己酮及不超过3个碳的有机物合成 。 O 解：

信号分解与合成实验报告

实验二 信号分解与合成 --谢格斯 11０７01３36 聂楚飞1１0７０1３24 一、实验目的 1、观察电信号的分解。 2、掌握带通滤波器的有关特性测试方法。 3、观测基波和其谐波的合成． 二、实验内容 1、观察信号分解的过程及信号中所包含的各次谐波。 ２、观察由各次谐波合成的信号。 三、预备知识 1、了解李沙育图相关知识． ２、课前务必认真阅读教材中周期信号傅里叶级数的分解以及如何将各次谐波进行叠加等相关内容. 四、实验仪器 1、信号与系统实验箱一台（主板)。 ２、电信号分解与合成模块一块。 3、2０Ｍ双踪示波器一台. 五、实验原理 任何电信号都是由各种不同频率、幅度和初相的正弦波迭加而成的。对周期信号由它的傅里叶级数展开式可知,各次谐波为基波频率的整数倍。而非周期信号包含了从零到无穷大的所有频率成份,每一频率成份的幅度均趋向无限小,但其相对大小是不同的. 通过一个选频网络可以将电信号中所包含的某一频率成份提取出来。本实验采用性能较佳的有源带通滤波器作为选频网络,因此对周期信号波形分解的实验方案如图2-3—1所示。 将被测方波信号加到分别调谐于其基波和各次奇谐波频率的一系列有源带通滤波器电路上。从每一有源带通滤波器的输出端可以用示波器观察到相应频率的正弦波。本实验所用的被测信号是Hz 531=ω左右的周期信号,而用作选频网络的五种有源带通滤波器的输出频 率分别是543215432ωωωωω、、、、 ,因而能从各有源带通滤波器的两端观察到基波和各次谐波.其中,在理想情况下,如方波的偶次谐波应该无输出信号，始终为零电平，而奇次谐波则具有很好的幅度收敛性,理想情况下奇次谐波中一、三、五、七、九次谐波的幅度比应为1：(1/3):（1/5)：(1/7）:（1／9）。但实际上因输入方波的占空比较难控制在5０%，且方波可能有少量失真以及滤波器本身滤波特性的有限性都会使得偶次谐波分量不能达到理想零的情况。 六、实验步骤 1、把系统时域与频域分析模块插在主板上,用导线接通此模块“电源接入"和主板上的电源（看清标识,防止接错,带保护电路)，并打开此模块的电源开关． ２、调节函数信号发生器，使其输出Hz 53左右（其中在Hz Hz 56~50之间进行选择，

乙酸乙酯的合成实验报告

乙酸乙酯的合成实验报 告 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

实验报告课程名称：有机化学 实验名称： 实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告 学生姓名：学号： 年级专业层次： 学习中心： 提交时间： 2018 年 4 月 24 日

二、实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠?与卤乙烷反应来合成等。?其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。?常用浓?硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其?用量是醇的%即可。其反应为： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过?程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸?物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长?的分馏柱进行分馏 三、仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，?铁架台，胶管等 四、实验步骤 安装反应装置，圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml?95％乙醇，在摇动中慢慢加入?浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有?无色液体回流，沸腾回流，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸?腾，收集馏出液至无液体蒸出。?停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，?蒸出液体为无色透明有香味液体，?向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有?机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏?斗分液，静置，取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙?洗涤，静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清?透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水?浴加热，收集73~78℃馏分，液体沸腾，70℃有液体馏

高分子材料的合成工艺

高分子材料的合成工艺 1.1 基本概念 单体(Monomer)----高分子化合物是由一类相对分子质量很高的分子聚集而成的化合物，也称为高分子、大分子等。一般把相对分子质量高于10000的分子称为高分子。高分子通常由103～105个原子以共价键连接而成。由于高分子多是由小分子通过聚合反应而制得的，因此也常被称为聚合物或高聚物，用于聚合的小分子则被称为“单体”。 链节(Repreat unit)----链节指组成聚合物的每一基本重复结构单元。 聚合度(Dregree of Polymerization)----衡量聚合物分子大小的指标。以重复单元数为基准，即聚合物大分子链上所含重复单元数目的平均值，以n表示；以结构单元数为基准，即聚合物大分子链上所含结构单元数目的平均值，以x表示。聚合物是由一组不同聚合度和不同结构形态的同系物的混合物所组成，因此聚合度是统一计平均值。 自由基----是指带电子的电中性集团，具有很高的反应活性。 引发剂（Initiator）----又称自由基引发剂，指一类容易受热分解成自由基（即初级自由基）的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。 分子量（molecular weight）----化学式中各个原子的相对原子质量的总和，就是相对分子质量（Relative molecular mass），用符号Mr表示。 分子量分布（molecular weight distribution）----由于高聚物一般由不同分子量的同系物组成的混合物，因此它的分子量具有一定的分布，分子量分布一般有分布指数和分子量分布曲线两种表示方法。 均聚物(Homopolymer)----由一种单体聚合而成的聚合物。 共聚物(Copolymer)----由一种以上单体聚合而成的聚合物，生产聚合物的聚合反应成为共聚反应。 无规共聚物(Random Copolymerization)---- 在高分子链中不同单体单元的序列分布无规则。A和B两种单元在链中的排列顺序是不能预示的。在烯类单

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告 一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理：化学反应式： 反应历程： 可能的副反应： 主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图： 实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。 四、实验步骤： 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。

5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。 五、实验数据计算： 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析：产物过低的原因主要有: a.气密性不够，导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上，导致有损失。C.火力的大小有问题，导致加热不够稳定，火力过大时，导致生成环己烯的速率过快，从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题： 1、答案：加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案：由于反应进入末期时，绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯，此时容器内生成剩余的环己烯很少，造成容器内蒸汽含量降低，蒸汽压不稳定，从而生成阵阵白雾。 3、答案：Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水，若不过滤则在第二次蒸馏时有水，是环己烯和水生成共沸物，从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者（CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论： 1、本实验具有一定的危险性，在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性，防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热，但是第二次的时候一定要水浴加热，防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确，否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别，主要是短的分馏柱和分馏头的区别。