等离子体增强化学气相沉积设备说明书
中国电子科技集团公司第四十八研究所
M82200-3/UM型
等离子体增强化学气相淀积设备
使
用
说
明
书
中国电子科技集团公司第四十八研究所
目录
1 概述
2 结构特征与工作原理
3 主要性能指标
4安装与调试
5使用与操作
6常见故障分析与排除
7保养与维修
8安全防护及处理
9运输、贮存与开箱检查
10重量与外形安装尺寸
11文件资料
1 概述
PECVD设备的特点
1.1.1 利用高频电源辉光放电产生等离子体对化学气相沉积过程施加影响的技术被称为等离
子体增强CVD。电子和离子的密度达109~1012个/cm3，平均电子能量可达1~10ev。1.1.2 成膜过程在真空中进行，大约在5~500Pa范围内。
1.1.3 由于等离子体存在，促进气体分子的分解、化合、激发和电离，促进反应活性基团的
生成，从而降低沉积温度。PECVD在200℃~500℃范围内成膜，远小于其它CVD在700℃~950℃范围内成膜。
1.1.4 PECVD成膜均匀，尤其适合大面积沉积。
1.1.5 如果用于刻蚀可以刻蚀0.3μm以下的线条。
1.1.6 由于在氨气压条件下，提高了活性基团的扩散能力，从而提高薄膜的生长速度，一般
可达（30-300）nm/min以上。
1.2PECVD设备的主要用途
1.2.1 利用等离子体聚合法可以容易地形成与光的波长同等程度的膜厚。这样厚度的膜与光
发生各种作用，具有光学功能性。即：具有吸收、透射、反射、折射、偏光等作用。
由于这种性质的存在，低温沉积氮化硅减反射膜，以提高太阳能电池的光电转换效率。
1.2.2 用于集成光电子器件介质Si Y N X膜的制备，如半导体集成电路的衬底绝缘膜、多层布
线间绝缘膜以及表面纯化膜的生长。
1.2.3 在医用生体材料的表面改性，功能性薄膜的制备等。
1.2.4 在电子材料当中可制成无针孔的均一膜、网状膜、硬化膜、耐磨膜等。
1.2.5 在半导体工艺中不仅用于成膜，而且用于刻蚀，也是一个较为理想的设备，它可刻0.3
μm以下的线条。
PECVD设备的品种规格
C1M82200-1/UM （适用156×156以下方片，70片/批，适合科研和教学用）
C3M82200-2/UM (156×156以下方片，适合科研和教学以及小规模生产线用)
C3M82200-3/UM (156×156以下方片，适合大规模生产线用)
型号的组成及其意义
使用环境及工作条件
1.5.1 环境温度＜25℃
1.5.2 相对湿度＜75%
1.5.3 净化等级1000级~10000级
1.5.4 电源三相五线，380V/50HZ，≤50KW/管
1.5.5 供水水压0.2MPa~0.4MPa
1.5.6 供气SiH4NH3N2O2CF4五路气体，气压0.2MPa~0.45MPa
1.5.7 配排风排毒装置
1.5.8 整机要有一条较理想的大地线（高频电源专用线）
对环境及能源的影响
PECVD设备本身对环境及能源没有任何影响，若用户采用不同的工艺，使用不同的气体可能对环境稍有影响，但由于用气量非常小，不会造成任何危害。
安全
本设备在设计过程中已充分地考虑了安全因素，只要用户不违反操作规程绝不会出现安全事故。唯一可能在工艺过程中使用易燃气体SiH4，气体源应远离操作台，工作场地禁止使用明火，工作人员禁止吸烟。所有气路管道不允许有任何泄漏点。
2 结构特征与工作原理
2.1 总体结构共分六个部分，见图2-1
图2-1
总体结构图
2.2 工作原理
随着电子工业的发展，大规模集成电路（LSI ）技术要求在数平方毫米大小的面积内载有
几千、几万个功能，且必须保证其高度的可靠性。为了在这样微小的世界中创造出“微型巨人”，全世界进行了多种多样的技术革新，LSI 的重要的工艺过程—薄膜形成技术也在不断革新，利用等离子放电技术—等离子体CVD 技术就是其中之一。以高可靠性纯化技术被开发的等离子体CVD 技术70年代以来已成为研究的热点，并将不断成长为一项成熟的技术。应用等离子CVD 法形成的代表性材料是等离子体氮化硅膜（Si 3N 4）和等离子体氧化硅膜（SiO 2或PSG ）。它的生成温度比普通的化学气相沉积的膜温度要低得多，且性能优良。PECVD 生成膜的反应过程是：
SiH 4 + NH 3
Si 3N 4 + H 2↑ 3SiH 4 + 4NH 3 Si 3N 4 + 12H 2↑
但是并不是说此类设备完美无缺。此台PECVD 设备，如果不根据设备的特性，摸索出
一套成熟的工艺条件，膜的性质是不稳定的。如需要考虑的参数有：①生成温度；②生成气体比；③生成压力；④RF 功率；⑤排气速率；⑥沉积速率。因为这些参数完全靠实践来掌握，理论只提供一个分析的基础。
2.3 主要部件的功能及其工作原理 2.
3.1 电热炉（工艺管）
电热炉是特制的高可靠性的发热体，是经过特殊工艺制成，它对恒温区的长度、精度以
及稳定度提供了基础，是影响成膜速率和均匀性的必要条件之一。工艺管是引进美国的产品，具有口径大、壁厚均匀无气泡的优良性，它水平置于炉体的中央，两端配有密封法兰，可生
200~400℃ 50Pa~300Pa
产8英寸圆片、6英寸方片，同时经特殊磨口为真空密封提供可靠保证。
2.3.2 推舟系统
推舟系统采用软着炉的方式，即将石墨舟放到反应管内部后，推舟机构将退出，自动门关上。
载片舟是经特殊设计，在X轴、Y轴、Z轴三个方向可微调，再精加工而成。它直接影响到电场的分布、等离子的产生、气流的走向、膜的品质。成膜压力甚至气体的流量都与此结构有关。所以是本设备的核心部件。
2.3.3 气路单元
气路单元是一个独立体，它的所有使用元器件都是进口产品，具有控制精确、动作可靠，布局合理，为安全生产提供一个先决条件。
2.3.4 电气总控及计算机控制
本台设备计算机自动控制。装片取片由人工操作。同时有多种报警系统，如超温报警、停水报警、断偶报警等。
提示：有关计算机操作系统另有说明书。
2.3.5 真空系统
真空系统是本台设备的关键之一，它是由罗茨泵机组、电动调节阀、电磁挡板阀、压力传感器、真空管道等组成。
注意：气路及真空系统应严格按操作说明进行，否则易燃易爆！
3主要性能指标
3.1成膜种类氮化硅
3.2装片尺寸□125mm，□156mm
3.3装片量168片/批（□125mm），144片/批（□156mm）
3.4成膜均匀性片内≤±5% 片间≤±6% 批间≤±7%（膜厚1μm内）
3.5使用温度150~500℃
3.6恒温区长度及精度±2℃/1200mm（500℃）
3.7恒温区稳定度＜±2℃/24H（500℃）
3.8升温时间RT→400℃≤50min
3.9温度控制具有超温、断偶报警保护功能
3.10系统极限真空5Pa
3.11工作压力范围50 Pa~300Pa
3.12恢复真空时间AP→10 Pa＜10min
3.13系统漏气率停泵关阀后压力升率＜3 Pa /min
3.14净化等级净化台100级（环境1000级）
3.15自动控制方式计算机自动控制工艺过程，彩色汉字显示工艺参数和工艺流
程，并有故障诊断、报警和保护功能
4安装与调试
4.1 安装平面图（见附录）
4.2 安装
4.2.1 设备进入净化间前须清扫，擦干设备内外灰尘、污渍，工艺管、真空管道应按微电
子规范进行清洁处理。
4.2.2 设备进入净化间后按图 4.1布局摆放好。先装电阻炉部分：炉体架装上地脚并调平
稳，然后将炉体上架，再装工艺管，装工艺管时注意轻拿轻放，小心碰坏石英管。
同时装石英管时在石英管下部垫上光滑的塑料布或其它光滑材料，以防划伤石英管。
要从炉口放入向后推，千万不能从尾部向前推，以免碰坏石英管的真空密封磨口。
如果要清洗石英管时，要反过来进行。两端法兰按水冷法兰、气路法兰顺序装配。
4.2.3 靠拢净化台，调地脚螺钉，高度与炉体架一致，连接好各种控制线，再装配推舟系统。在装配时要特别细心，防止错装漏装密封圈而影响真空系统。
提示：在生产中经常要清洗石英管，均要拆卸推舟系统及法兰，所以操作工必须掌握推舟系统的装拆顺序及全套工具。
4.2.4 摆好真空机组，最好垫上一块橡皮，打上四个地脚螺钉，防止机组振动而造成工艺
管损坏。用快卸卡箍管道连接好，再装上压力传感器等。
提示：机组要经常性换油，5天换一次油。（干泵机组除外）
4.2.5 气路由管道连接，将各路气分别对应连接，并按规定压力送入本机。
4.2.6 将设备排风口、排废口、泵组排气口与用户管道连接好，如果用户备有尾气处理装
置，必须事先确认与本设备所用气体种类、流量的相容性及安全性。
4.2.7 连接水路系统，最好有循环水装置，否则本机在工作时容易烧坏密封圈。
4.2.8 接地
将各机柜连接起来接入电网的零线。
高频电源单独接一根大地线，要将地线埋入地下 1.8米以上，并放入木炭、水、盐各3公斤。
4.2.9 整机引入三相功率线，线径用ф35mm2的多股铜线。
4.3 调试前的检查 4.3.1 对水冷法兰通水，检查是否有漏水现象或水流是否畅通。
4.3.2
检查运动情况，首先检查步进电机前进后退是否反相，再检查到位是否停止，快慢是否可调，最后检查在运动过程中是否有卡壳现象。4.3.3
4.3.3 检查照明灯经过运输是否损坏。
4.3.4 检查真空管道是否连接好，确认无漏气口。
4.3.5 检查电阻炉功率板、触发板各部位引线接头是否松动，瓷件是否损坏。 4.3.6 检查各种接插件、对接件是否有错。
4.3.7 检查各种开关是否处于“停电”或“关”状态。 4.3.8 检查热偶插入深度及正负极是否有错。
4.4 调试
4.4.1 在各种检查确认无误后整机上电，再各个控制单元分别通电检查仪表、按钮、电磁阀、
风机、泵等在方向和对应关系上是否正常。在有关人员认可的情况下可开机运行。
4.4.2 首先是温控调试
提示：温度检测必须在装石英管之前进行，否则无法测！
当整机上电时，本机有黄、绿、红三色灯泡指示，然后按下“上电开关”，待两分钟后按炉体“加热”开关即可，记下各温区的升温电流的大小（用钳形表测量），并记下升温时间、到温时间。当各温区到达预计温度时，对两付温控仪表进行一次自整定，然后中间一块仪表再整定。待数分钟后若三个温区仪表显示非常平稳时，认为PID 各个参数合适，若发现某个仪表不稳就再进行一次自整定。 4.4.3 粗拉恒温区
将测量热偶端点置于炉膛正中间，待数分钟后视测量仪表的mV 值（要求是6
2
1
位数字电压表测才能满足测量精度）。然后将此mV 值对照热电偶分度表，换算出温度值，发现控温仪表显示值与实际值有偏差时，通过调节控温仪表修正“Pb 值“得到校准。用此方法再测恒温区的两端点。经过2至3次的重复，将这3点调到满意的程度。最后将测量热偶置于恒温区的尾端，充分等待炉温的稳定，一般情况下mV 表的显示值在±1μV 范围内变化视为炉温的稳定。 4.4.4 精拉恒温区
在4.4.3的基础上开始精拉恒温区，一般要求检测人员每隔3~5分钟测一个点，每点间距
为50mm ，然后找出最大值减去最小值再除以2，这就定义为恒温区正负温度值。 恒温区精度定义：（测量最大值—测量最小值）/2 4.4.5 控温精度的测量
控温精度被定义为在恒温区中某一点温度精度。通常是指在恒温区的中点随时间的测量。
时间的长短按合同指标。这种方法目前是国内外通用的一种方法。具体测量方法是：在恒温区调好后，将测量热偶的一端置于炉膛正中点，待稳定后记录一次值，然后每隔10分钟记录一次，最长记录24小时共记录144次，将144次当中的最大值减去最小值再除以2即为控温精度的正负值。
4.4.6 真空调试步骤
4.4.6.1 上电见“常压”指示灯亮时步进电机前进，直至自动停止运行，这时用一张薄纸试
端板是否压紧，根据需要调节推舟座，推舟座在X、Y、Z三个方向上均可调节。4.4.6.2 开滑阀泵时气动蝶阀也自动打开。
4.4.6.3 打开慢抽，可听到电磁阀的响声，这时慢抽通道已被打开。
4.4.6.4 给电磁挡板阀加6.3公斤以下的压力，再打开主抽阀，待几秒钟后真空度急速下降，
约10分钟就可至10Pa以下。
4.4.6.5 打开罗茨泵，在3分钟之内真空度即可到10Pa以下，甚至可抽到1Pa以下。
4.4.6.6在真空度到达1Pa以后，关掉主抽阀和慢抽阀，再停罗茨泵后停滑阀泵。
4.4.6.7这时根据压力显示仪的压力变化，按时间计算出压升率应≤3Pa/min，否则按上例原
则反复抽真空。
4.4.7推舟调试
4.4.7.1水平行程开关共三个，其用途分别是：“后退到位”为推舟后退停止的位置，此位置
前后精确度要求不高。“缓冲位”提供水平推舟的增减速的位置，以及开始垂直升降
的一个位置，此位置前后精确度要求不高。“前进到位”为提供前进到位信号，是石
墨舟与电极连接杆相对接的一个位置，因此此位置要求精确。以上三个位置信号要
求保证可靠，否则将导致损坏石英管或推舟系统的后果。
4.4.7.2垂直行程开关为一个，为“下位”，提供垂直升降的最下位和给旋转编码器提供归零
信号。此位置的确定，以推舟系统悬臂杆离石英管有一定安全距离为准，约5mm以
上，同时悬臂杆要能顺利退出。此位置要求精确，否则导致损坏石英管。旋转编码
器提供了垂直升降的“中位”和“上位”，“中位”和“上位”的相对点是“下位”，可以在软件里调整，一般不需调整。旋转编码器与丝杆的连接必须为十分可靠的连
接，否则会损坏石英管。
4.4.7.3汽缸有四个到位信号，“旋转关到位”、“旋转开到位”、“汽缸进到位”、“汽缸退到
位”，以上四个信号必须可靠，否则会损坏石英管或石墨舟。
4.4.7.4完整的“送片”动作的前提是“常压”、“后退到位”、“上位”、“炉门开到位”、“气
缸退到位”条件都满足时才能启动。如果有任何一个条件不满足，请“手动”让各
个部件到达相应位置。
4.4.7.5完整的“取片”动作前提是“常压”、“后退到位”、“下位”、“炉门开到位”、“气缸
退到位”条件都满足时才能启动。如果有任何一个条件不满足，请“手动”让各个
部件到达相应位置。
4.4.7.6“手动”情况的各个分解动作请注意石英管与石墨舟的安全，其中“水平推舟”只
会在“前进到位”和“后退到位”才会自行停止，在缓冲点不会自行停止。“垂直升
降”只会在“下位”和“上位”自行停止，在中点不会自行停止。
4.4.7.7悬臂杆调成水平的，而不是将石墨舟调成水平，这样更有利于减少由于悬臂杆上下
变形引起的影响。
4.4.7.8在每次设备重新上电时务必将推舟系统手动复原至“升降下位”和“推舟退到位”，
其中操作一次“升降下位”是为了升降舟软件归零。
4.4.7.9 在“常压”指示灯亮时，推舟无任何卡壳现象，无任何异常声音即为正常。
4.4.8 高频电源调试
合上电源开关预热15分钟，按下输出开关，视电流电压表正常即可。
注：具体操作按高频电源说明书使用。
5使用与操作
提示：⑴使用前请仔细阅读温控仪表使用说明书；
⑵阅读计算机操作说明书；
⑶阅读电磁挡板阀及电子执行器的说明书；
⑷阅读本机的使用说明书；
⑸阅读真空机组的使用说明书。
5.1 使用前的准备
5.1.1 接通整机电源；
5.1.2 接通本机水路；
5.1.3 接通各路气路。
若设备停止工作时，应该将反应管内部抽成真空，停止加热，其目的是为了防止真空管路过热，会使压力传感器严重零漂，影响压力测量。待温度低于250℃再停水，并关断NH3、SiH4等气体的手动阀。
6常见故障分析与排除
由于本设备是台特殊、专业性很强的设备。它集机械、电子、高频、计算机、真空、气体、传动及温度控制为一体，如使用得当，经常维护，就不容易出故障。如不按使用说明书严格操作，可能会出错，严重时可能会损坏设备，甚至出现人身事故。
常见故障分析与排除
7 保养与维修
7.1 工艺完成后，不继续做工艺时，保持工艺管内为真空状态，每天做工艺时可察看各真空
压力表读数，以便工艺管密封是否良好。
7.2 对气路的保护。在做完工艺后，必须按说明书要求去操作，千万不要让工艺气体留在管
路中。由于环境温度较高时，产生的反应物堵塞质量流量计。
7.3 为了保护罗茨泵机组的寿命，要经常更换机械泵油，只要油泵观察窗发现油黑了就必须
更换。设备用在生产线上一般5天必须更换一次油。（干泵机组例外）
7.4 为了良好的工艺，优良的沉积膜，工艺管要定期进行酸洗，在生产线上至少一个月洗一
次。
7.5 一个季度对设备进行一次性能的全面检查，检查各种功能是否正常可靠。
7.6 本设备必须有良好的工作环境，环境温度必须在20℃以下，由于SiH4的燃点非常低，在
常温下会自燃，在28℃以上会发生反应。
7.7 罗茨泵的排风管道必须畅通，而且管路不能太长，否则由于排气不畅而发生爆鸣，严重
时油泵观察窗会爆破。
7.8 罗茨泵轴承加油嘴必须保持始终有油。
8安全防护及处理
8.1 为了保护设备安全运行而不受外界干扰，或高频电源不构成对其它电气的干扰，本机供
电及接地线都要求分开走，不可相互交叉。
8.2 本机正在做工艺时，人体不得接近废气室，非本机操作人员不得接近本机。
8.3 如机械泵爆油时必须紧急停机。为防止机油燃烧必须有消防器材，操作人员应紧急处理
而不得逃离现场。
9运输、贮存与开箱检查
9.1 设备按部件用木箱包装，计算机、石英管、载片舟、真空泵、悬臂杆、高频电源等单独包装。
9.2运输过程中注意防潮、防震、防碰撞。
9.3严禁露天堆放、倒立放置。
9.4包装箱运抵现场，按运输清单点数，确认是否有损坏现象。
9.5开箱检查时，每一箱有清单进行复查。
10 重量及外形安装尺寸
10.1本设备净重小于2吨。
10.2外形安装尺寸见附图或见平面安装图。
11文件资料
11.1使用说明书1份
11.2计算机控制系统使用说明书1份
11.3电气图纸1份
11.4温度控制仪使用说明书1份
11.5压力控制仪使用说明书1份
11.6高频电源使用说明书1份
补充内容
注意事项
一.安全性
1.在“送片”、“取片”过程中严格仔细观察运动过程,不要让石墨舟碰到法兰.如发现情况异常,可按“急停”按钮中断推舟机构.
2.如果发生片子短路，跳出至第12步“抽空”，让其自动将石墨舟取出，提石墨舟至桌子上检查装片情况。
二.故障排除
1.送片过程:
A推进过程发现石墨舟有可能碰到法兰则按“急停”按扭或人为将杆子往上托起一点让石墨舟能顺利进入；
B在退出过程中发现把石墨舟往外拉出则立即按“急停”按扭，并想办法将石墨舟拉到杆上，回到手动将石墨舟退出，重
新进到送片动作。
2.取片过程：
在退出时没将石墨舟带出则按“急停”按钮并想法将石墨舟拉到杆上退出。
三.上下两管错开通特气(否则NH3氨气流量不足)
四.断水时将加热关闭，并保持反映室为真空状态，以免损坏真空系统。
五.不要长时间让反应室暴露大气,建议总暴露时间不超过15分钟（其中包括送片和取片全过程），以免影响真空管路及测量系统。
六.当炉门打开后，人员身体任何部位不要在炉门附近，以免由于某种原因炉门关闭而造成人员伤害。
七.提取石墨舟时轻拿轻放，由于连接件为陶瓷杆，强度不是很高，所以要注意由于陶瓷杆断开而引起的损伤。
八.如发现设备外围漏水等情况，必须先直接切断墙上总电源。
各部件开启条件
炉门开启前提条件：1、“常压”灯亮；2、“推舟退到位”亮；
炉门关闭前提条件：1、“推舟退到位”亮；
手动推舟运动的前提条件：1、炉门“旋转开到位”亮；2、炉门汽缸“退到位”亮；3、“常压”灯亮；送片运动的前提条件：1、炉门“退到位”亮；2、炉门汽缸“退到位”亮；3、“常压”灯亮；4、升降处于“上位”；5推舟处于“退到位”；
取片运动的前提条件：1、炉门“退到位”亮；2、炉门汽缸“退到位”亮；3、“常压”灯亮；4、升降处于“下位”；5推舟处于“退到位”；
慢抽开启前提条件：1、炉门“旋转关到位”亮；2、炉门汽缸“进到位”亮；
主抽开启前提条件：1、“真空”灯亮；
特气阀开启前提条件：1、真空压力低于600Pa；
射频电源稳定工作条件：1、压力稳定；2、无片子短路；3、电极接触良好；
以上信号注意“常压”信号的正确性，由于此信号为电接点压力表提供，触点的力较小，有时需要人为轻轻啪一下电接点压力表，让“常压”灯亮；“真空”信号为电接点压力表与真空测量压力表共同提供的，信号较为可靠。
推舟系统的到位信号除了升降“上位”和升降“下位”是旋转编码器提供外，其它一律为光电行程开关定位；
由于旋转编码器无断电保持功能，注意在设备重新上电后，一定要对升降进行一次归原动作，方法是将升降机构往下运动，一直到“下位”，然后根据需要为送片还是取片，将其运动到“上位”或保持在“下位”；如果设备重新上电后没有对升降进行归原动作，有可能升降碰到极限开关，显示屏“极限开关”会亮，解决方法是停止升降动作，将固定升降极限开关的固定板送开，将升降运动至“下位”，再固定好极限开关的固定板；
设备关闭方法
1、关闭加热；
2、将反应室抽成真空；
3、关闭慢抽和主抽；
4、关闭真空泵；
5、退出系统；
6、关闭设备控制电源；
7、断开墙上总电源；
设备启动方法
1、合上墙上总电源；
2、开启设备控制电源；
3、进入计算机系统；
4、开启真空泵；
5、开启加热；
6、选定工艺文件；（注意检查水、电、气）
对于泵的启动方法有两种：A在计算机上启动；B在泵的编程器上启动；停止方法也一样；
设备定期检查的事项
除了说明书上指明的外，增加如下：
1、尾气排风管一周之内必须检查、清洗一次管路；
2、经常检查泵的水流量、和N2供应；
3、检查特气的供气压力，SiH4不得低于1公斤压力，不得高于4公斤压力；NH3不得低于4公斤压力，不得高于6公斤压力；
4、每天检查设备炉体前后的水冷法兰的温度，不得高于70度；
5、经常检查石墨舟上的电极叉的变形程度，如变形严重应当更换。
6、经常检查炉门上的两个螺钉是否松动，如松动，稍微拧紧即可。
反应室（石英管）内的维护
1、定期将碎片拿出；
2、如果里面有大量的金黄色粉尘，将设备温度降至室温，用无尘布擦掉即可；
3、清洗石英管的工作由于牵涉真空系统，为了保证安全，可以联系设备厂家；
推舟、炉门机构运动部件的保养
1、定期在导轨和丝杆上加润滑油；
2、如果发现推舟机构异常，先与设备厂家联系；
论述物理气相沉积和化学气相沉积地优缺点
论述物理气相沉积和化学气相沉积的优缺点 物理气相沉积技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。 溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。 离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。 物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。 物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。 随着高科技及新兴工业发展，物理气相沉积技术出现了不少新的先进的亮点，如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术，大型矩形长弧靶和溅射靶，非平衡磁控溅射靶，孪生靶技术，带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技术，条状纤维织物卷绕镀层技术等，使用的镀层成套设备，向计算机全自动，大型化工业规模方向发展。 化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。 化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相
化学气相沉积法
化学气相沉积法 摘要：本文从化学气相沉积法的概念出发，详细阐述了利用化学气相沉积法制备石墨烯以及薄膜，并展望了未来化学气相沉积法可能的发展方向。 关键词：化学气相沉积法；制备；应用 一、前言 近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。同时，采用CVD方法制备CNTS 的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。 二、化学气相沉积法概述 1、化学沉积法的概念 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积（PVD）。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2、化学气相沉积法特点 (1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。 (2) 可以在常压或者真空条件下负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好
等离子体增强化学气相沉积技术基础
等离子体增强化学气相沉积技术基础 §1.1等离子体概论 §1.1.1等离子体的基本概念和性质 近代科学研究的结果表明，物质除了具有固态、液态和气态的这三种早为人们熟悉的形态之外，在一定的条件下，还可能具有更高能量的第四种形态——等离子体状态。例如通过加热、放电等手段，使气体分子离解和电离，当电离产生的带电粒子密度达到一定的数值时，物质的状态将发生新的变化，这时的电离气体已经不再是原来的普通气体了。由于这种电离气体不管是部分电离还是完全电离，其中的正电荷总数始终和负电荷总数在数值上是相等的，于是人们将这种由电子、离子、原子、分子或者自由基团等粒子组成的电离气体称之为等离子体[ 1]。 不管在组成上还是在性质上，等离子体不同于普通的气体。普通气体由电中性的分子或原子组成，而等离子体则是带电粒子和中性粒子的集合体。等离子体和普通气体在性质上更是存在本质的区别，首先，等离子体是一种导电流体，但是又能在与气体体积相比拟的宏观尺度内维持电中性；其次，气体分子间不存在净电磁力，而等离子体中的带电粒子之间存在库仑力；再者，作为一个带电粒子体系，等离子体的运动行为会受到电磁场的影响和支配。因此，等离子体是完全不同于普通气体的一种新的物质聚集态。 应当指出，并非任何的电离气体都是等离子体。众所周知，只要绝对温度不为零，任何气体中总存在有少量的分子和原子电离。严格地说来，只有当带电粒子地密度足够大，能够达到其建立的空间电荷足以限制其自身运动时，带电粒子才会对体系性质产生显著的影响，换言之，这样密度的电离气体才能够转变成等离子体。除此之外，等离子体的存在还有其特征的空间和时间限度，如果电离气体的空间尺度L不满足等离子体存在的空间条件L>>λD（德拜长度λD为等离子体宏观空间尺度的下限）的空间限制条件，或者电离气体的存在的时间不满足τ>>τp（等离子体的振荡周期τp为等离子体存在的时间尺度的下限）时间限制条件，这样的电离气体都不能算作等离子体[2]。 §1.1.2等离子体的特性参数描述
化学气相沉积技术的应用与发展
化学气相沉积技术的应用与进展 一、化学气相沉积技术的发展现状 精细化工是当今化学工业中最具活力的新兴领域之一，是新材料的重要组成部分，现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯度材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。 化学气相沉积技术(Chemical vapor deposition，简称CVD)是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相沉积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、沉积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的沉积过程精确控制。目前，用CVD技术所制备的材料不仅应用于宇航工业上的特殊复合材料、原子反应堆材料、刀具材料、耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域，而且还被应用于制备与合成各种粉体料、新晶体材料、陶瓷纤维及金刚石薄膜等。 二、化学气相沉积技术的工作原理 化学气相沉积是指利用气体原料在气相中通过化学反应形成基本粒 子并经过成核、生长两个阶段合成薄膜、粒子、晶须或晶体等个主要
阶段：反应气体向材料表面5固体材料的工艺过程。它包括 扩散；反应气体吸附于材料的表面；在材料表面发生化学反应；生成物从材料的表面脱附；(5)产物脱离材料表面。 目前CVD技术的工业应用有两种不同的沉积反应类型即热分解反应和化学合成反应。它们的共同点是：基体温度应高于气体混合物；在工件达到处理温度之前气体混合物不能被加热到分解温度以防止在 气相中进行反应。 三、化学气相沉积技术的特点 化学气相沉积法之所以得以迅速发展，是和它本身的特点分不开的，与其他沉积方法相比，CVD技术除了具有设备简单、操作维护方便、灵活性强的优点外，还具有以下优势： (1)沉积物众多，它可以沉积金属、碳化物、氮化物、氧化物和硼化物等，这是其他方法无法做到的； (2)能均匀涂覆几何形状复杂的零件,这是因为化学气相沉积过程有高度的分散性； (3)涂层和基体结合牢固； (4)镀层的化学成分可以改变, 从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层； (5)可以控制镀层的密度和纯度； (6)设备简单，操作方便。 随着工业生产要求的不断提高，CVD的工艺及设备得到不断改进，但是在实际生产过程中CVD技术也还存在一些缺陷：
实验指导书-化学气相沉积上课讲义
实验指导书-化学气相 沉积
化学气相沉积技术实验 一、实验目的 1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理； 2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项； 3.利用化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料。 二、实验仪器 该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD生长系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下： 1.CVD生长系统 本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统和冷却设备四部分组成，简图如下 图1 CVD设备简图 2.电子天平 本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。 三、实验原理
近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。 一、化学气相沉积法概述 1、化学沉积法的概念 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积（PVD）。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2、化学气相沉积法特点 (1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。
石墨烯的化学气相沉积法制备 2
石墨烯的化学气相沉积法制备
摘要:化学气相沉积(CVD)法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法，具有产物质量高、生长面积大等优点，逐渐成为制备高质量石墨 烯的主要方法。通过简要分析石墨烯的几种主要制备方法(胶带剥离法、化学剥离法、SiC外延生长法和CVD方法)的原理和特点，重点 从结构控制、质量提高以及大面积生长等发面评述了CVD法制备石墨 烯及其转移技术的研究进展，并展望了未来CVD法制备石墨烯的可能 发展方向，如大面积单晶石墨烯、石墨烯带和石墨烯宏观体的制备与 无损转移等。 关键词:石墨烯制备化学气相沉积法转移 Abstract chemical vapor deposition(CVD) is an effective way for the preparation of preparation of graphene with large area and high quality.In this review,the echanism and characteristics of the four main preparation methods of graphene are briefly introduced ,including microm echanical Cleavage,chemical exfoliation,SiC epitaxial growth and CVD. The recent advances in the CVD growth of graphene and the related transfer techniques in term of structure contral, quality improvement and large area graphene synthesis were discussed .Other possible methods single crystalline graphene ,graohene nanoribbons and graphene avrostructures. Keywords : Graphene,Preparation, Chemical vapor deposition; transfe
等离子体增强化学气相沉积法
PECVD PECVD ( Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition ) -- 等离子体增强化学气相沉积法PECVD：是借助微波或射频等使含有薄膜组成原子的气体电离，在局部形成等离子体，而等离子体化学活性很强，很容易发生反应，在基片上沉积出所期望的薄膜。为了使化学反应能在较低的温度下进行，利用了等离子体的活性来促进反应，因而这种CVD称为等离子体增强化学气相沉积(PECVD). 实验机理：是借助微波或射频等使含有薄膜组成原子的气体，在局部形成等离子体，而等离子体化学活性很强，很容易发生反应，在基片上沉积出所期望的薄膜。 优点： 基本温度低；沉积速率快；成膜质量好，针孔较少，不易龟裂。 缺点如下： 1.设备投资大、成本高，对气体的纯度要求高； 2.涂层过程中产生的剧烈噪音、强光辐射、有害气体、金属蒸汽粉尘等对人体有害； 3.对小孔孔径内表面难以涂层等。 例子：在PECVD工艺中由于等离子体中高速运动的电子撞击到中性的反应气体分子，就会使中性反应气体分子变成碎片或处于激活的状态容易发生反应。衬底温度通常保持在350℃左右就可以得到良好的SiOx或SiNx薄膜，可以作为集成电路最后的钝化保护层，提高集成电路的可靠性。 几种PECVD装置 图（a）是一种最简单的电感耦合产生等离子体的PECVD装置，可以在实验室中使用。 图（b）它是一种平行板结构装置。衬底放在具有温控装置的下面平板上，压强通常保持在133Pa左右，射频电压加在上下平行板之间，于是在上下平板间就会出现电容耦合式的气体放电，并产生等离子体。 图（c）是一种扩散炉内放置若干平行板、由电容式放电产生等离子体的PECVD装置。它的设计主要为了配合工厂生产的需要，增加炉产量。
最新物理气相沉淀和化学气相沉积法
液相制备纳米材料的原理、方法和形成机理 液相法实在液体状态下通过化学反应制取纳米材料方法的总称，又称为湿化学法或溶液法。现在，有各种各样的制备方法，文献中无公认一致的分类方法，相反还有些凌乱。为清晰醒目，特点明显，便于理解。这里将液相材料的纳米制备方法分为：沉淀法、溶胶-凝胶（sol-gel）法、水热法、化学还原法、化学热分解法、微乳胶法、声化学法、电化学法和水中放电法等9中。本章就沉淀法、溶胶-凝胶（sol-gel）法加以讨论。 沉淀法 沉淀法是在金属盐溶液中加入沉淀剂，进行化学反应，生成难容性的反应物，在溶液中沉淀下来，或将沉淀物加热干燥和煅烧，使之分解得到所需要的纳米材料的方法。沉淀法又主要分为共沉淀（CP），分布沉淀（SP），均匀沉淀（HP）等几种。下面对这几种沉淀法做一简要分析。 含1种或多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法。（包括:单项共沉淀发和混合共沉淀法）下图给出共沉淀法的典型工艺流程。 沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称为单相共沉淀，亦称化合物沉淀法。其原理为溶液中的金属离子是以具有与配比组成相等的化学计量化合物形式沉淀的，因而，当沉淀颗粒的金属元素之比就是产物化合物的金属元素之比时，沉淀物具有在原子尺度上的组成均匀性。但是，对于由二种以上金属元素组成的化
合物，当金属元素之比按倍比法则，是简单的整数比时，保证组成均匀性是可以的。然而当要定量的加入微量成分时，保证组成均匀性常常很困难，靠化合物沉淀法来分散微量成分，达到原子尺度上的均匀性。如果是形成固溶体的系统是有限的，固溶体沉淀物的组成与配比组成一般是不一样的，则能利用形成固溶体的情况是相当有限的。要得到产物微粒，还必须注重溶液的组成控制和沉淀组成的管理。为方便理解其原理以利用草酸盐进行化合物沉淀的合成为例。反应装置如图： 图 利用草酸盐进行化合物沉淀的合成装置 实验原理：在Ba 、Ti 的硝酸盐溶液中加入草酸沉淀剂后，形成了单相化合物BaTiO3（C2H4）2?4H2O 沉淀；BaTiO3（C2H4）?4H2O 沉淀由于煅烧，分解形成BaTiO3微粉。 化学方程式如下所示： （1）BaTiO 3（C 2H 4）2?4H 2O BaTiO 3（C 2H 4）2 ＋ 4H 2O （2）BaTiO 3（C 2H 4）2 ＋ ? O ２ BaCO 3（无定形）＋TiO 2（无定形）＋ CO ＋CO ２ (3)BaCO 3（无定形）＋TiO 2（无定形） BaCO 3（结晶）＋TiO 2（结晶） 如果沉淀产物为混合物时，称为混合物共沉淀。四方氧化锆或全稳定立方氧化锆的共沉淀制备就是一个很普通的例子。举例：用ZrOCl 2?８H 2O 和Y 2O 3（化学纯）为原料来制备ZrO 2－ Y 2O 3的纳米粒子。反应过程：Y2O3用盐酸溶解得到YCl3， 然后将ZrOCl ２?８H 2O 和Y 2O 3配置成一定浓度的混合溶液，在其中加NH 4OH 后便有
等离子体化学气相沉积法合成石英玻璃(英文)
朱洪波等：矿渣粉、高钙灰及其改性材料对水泥早期水化进程的影响· 531 ·第36卷第4期 等离子体化学气相沉积法合成石英玻璃 宋学富1，孙元成2，钟海2，王宏杰2，顾真安2 (1. 哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150001；2. 中国建筑材料科学研究总院，北京 100024) 摘要：用高频等离子体作为热源，采用化学气相沉积法合成了石英玻璃样品。实验分别使用O2和空气作为等离子体电离气体和冷却保护气体，改变等离子体电离工作气体种类时，等离子体火焰长度和石英玻璃沉积温度变化较大，而灯具冷却保护气体的改变对等离子火焰长度和石英玻璃沉积温度的影响不大。当等离子体电离气体和灯具保护气体均为O2时，等离子体火焰长度为12cm，石英基体温度为1300℃，当等离子体电离气体和灯具保护气体均为空气时，等离子体火焰长度可达24cm，石英基体温度升高到1840℃，可确保气相沉积过程进行，合成的石英玻璃在波长190nm处光透过率达84%，羟基含量3.5×10–6，可达到全光谱透过的要求。 关键词：等离子火焰；化学气相沉积；石英玻璃 中图分类号：TQ171；O643 文献标识码：A 文章编号：0454–5648(2008)04–0531–04 SYNTHESIS OF SILICA GLASS BY PLASMA CHEMICAL V APOR DEPOSITION METHOD SONG Xuefu1，SUN Yuancheng2，ZHONG Hai2，WANG Hongjie2，GU Zhen’an2 (1. School of Material Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001; 2. China Building Materials Academy, Beijing 100024, China) Abstract: Silica glass was synthesized by plasma chemical vapor deposition method, which uses inductively coupled plasma as the heat source. Air and oxygen were separately used as ionized gas and protecting gas. The influence of ionized gases on the length of plasma flame and the temperature of substrate is more significant than that of the protecting gases. A length of 24cm plasma flame and a deposition temperature of 1300℃were obtained when oxygen was used as both ionized gases and protecting gases, but in the case of air, the length of plasma flame was 24cm and the deposition temperature was 1840℃. Both of the longer plasma flame and the higher deposition temperature offered a good condition to deposit high quality silica glass. The silica glass has 84% transmittance at a wavelength of 190nm and 3.5 10–6 of the hydroxyl group, which is the glass of full-spectrum transmittance. Key words: plasma flame; chemical vapor deposition; silica glass Silica glass has the low thermal expansion coefficient, low conductivity, good thermal shock resistance, corro-sion resistance and excellent spectrum transmittance, because of the high bond energy and compactness of the network structure. Thus it has become the fundamental material of the high-tech field and has been widely used in optics, photoelectrons and dielectric materials.[1–2] Higher properties of silica glass are required with the development of space technology, and the silica glass prepared by common chemical vapor deposition (CVD) method does not meet these requirements, because it contains a large quantity of hydroxy groups. Recently, the plasma chemical vapor deposition (PCVD) method has been widely used to prepare optical fiber, nanomaterials and thin films, and in heat treatment of materials.[3–4] The cleanliness of its heat source ensures the purity of materials and avoids secondary pollutant. In this paper, silica glass was synthesized by PCVD. 1 Experimental procedure A high frequency current was obtained by a modified 收稿日期：2007–10–01。修改稿收到日期：2008–01–30。第一作者：宋学富(1978—)，男，博士研究生。 通讯作者：顾真安(1936—)，男，中国工程院院士。Received date:2007–10–01. Approved date: 2008–01–30. First author: SONG Xuefu (1978–), male, postgraduate student for doctor degree. E-mail: songxuefu@https://www.wendangku.net/doc/9513896253.html, Correspondent author: GU Zhen’an (1936–), male, academician of the Chinese Academy of Engineering. E-mail: guzha@https://www.wendangku.net/doc/9513896253.html, 第36卷第4期2008年4月 硅酸盐学报 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 36，No. 4 April，2008
MOCVD有机金属化学气相沉积
原理：金属有机化学气相沉积系统（MOCVD)是利用金属有机化合物作为源物质的一种化学气相淀积（CVD)工艺，其原理为利用有机金属化学气相沉积法metal-organic chemical vapor deposition.MOCVD是一种利用气相反应物，或是前驱物precursor和Ⅲ族的有机金属和V族的NH3，在基材substrate表面进行反应，传到基材衬底表面固态沉积物的工艺。 优缺点：MOCVD设备将Ⅱ或Ⅲ族金属有机化合物与Ⅳ或Ⅴ族元素的氢化物相混合后通入反应腔，混合气体流经加热的衬底表面时，在衬底表面发生热分解反应，并外延生长成化合物单晶薄膜。与其他外延生长技术相比，MOCVD技术有着如下优点：（1）用于生长化合物半导体材料的各组分和掺杂剂都是以气态的方式通入反应室，因此，可以通过精确控制气态源的流量和通断时间来控制外延层的组分、掺杂浓度、厚度等。可以用于生长薄层和超薄层材料。（2）反应室中气体流速较快。因此，在需要改变多元化合物的组分和掺杂浓度时，可以迅速进行改变，减小记忆效应发生的可能性。这有利于获得陡峭的界面，适于进行异质结构和超晶格、量子阱材料的生长。（3）晶体生长是以热解化学反应的方式进行的，是单温区外延生长。只要控制好反应源气流和温度分布的均匀性，就可以保证外延材料的均匀性。因此，适于多片和大片的外延生长，便于工业化大批量生产。（4）通常情况下，晶体生长速率与Ⅲ族源的流量成正比，因此，生长速率调节范围较广。较快的生长速率适用于批量生长。（5）使用较灵活。原则上只要能够选择合适的原材料就可以进行包含该元素的材料的MOCVD生长。而可供选择作为反应源的金属有机化合物种类较多，性质也有一定的差别。（6）由于对真空度的要求较低，反应室的结构较简单。（7）随着检测技术的发展，可以对MOCVD 的生长过程进行在位监测。 MOCVD技术的主要缺点大部分均与其所采用的反应源有关。首先是所采用的金属有机化合物和氢化物源价格较为昂贵，其次是由于部分源易燃易爆或者有毒，因此有一定的危险性，并且，反应后产物需要进行无害化处理，以避免造成环境污染。另外，由于所采用的源中包含其他元素（如C，H等），需要对反应过程进行仔细控制以避免引入非故意掺杂的杂质。 基本结构和工作流程：通常MOCVD生长的过程可以描述如下：被精确控制流量的反应源材料在载气（通常为H2，也有的系统采用N2）的携带下被通入石英或者不锈钢的反应室，在衬底上发生表面反应后生长外延层，衬底是放置在被加热的基座上的。在反应后残留的尾气被扫出反应室，通过去除微粒和毒性的尾气处理装置后被排出系统。MOCVD工作原理如图所示。
等离子体增强化学气相沉积(PECVD)综述知识交流
等离子体增强化学气相沉积(P E C V D)综述
等离子体增强化学气相沉积（PECVD）综述 摘要：本文综述了现今利用等离子体技术增强化学气相沉积（CVD）制备薄膜的原理、工艺设备现状和发展。 关键词：等离子体；化学气相沉积；薄膜； 一、等离子体概论——基本概念、性质和产生 物质存在的状态都是与一定数值的结合能相对应。通常把固态称为第一态，当分子的平均动能超过分子在晶体中的结合能时，晶体结构就被破坏而转化成液体(第二态)或直接转化为气体(第三态)；当液体中分子平均动能超过范德华力键结合能时，第二态就转化为第三态；气体在一定条件下受到高能激发，发生电离，部分外层电子脱离原子核，形成电子、正离子和中性粒子混合组成的一种集合体形态，从而形成了物质第四态——等离子体。 只要绝对温度不为零，任何气体中总存在有少量的分子和原子电离，并非任何的电离气体都是等离子体。严格地说，只有当带电粒子密度足够大，能够达到其建立的空间电荷足以限制其自身运动时，带电粒子才会对体系性质产生显著的影响，换言之，这样密度的电离气体才能够转变成等离子体。此外，等离子体的存在还有空间和时间限度，如果电离气体的空间尺度L下限不满足等离子体存在的L>>l D（德拜长度l D）的条件，或者电离气体的存在的时间下限不满足t>>t p（等离子体的振荡周期t p）条件，这样的电离气体都不能算作等离子体。
在组成上等离子体是带电粒子和中性粒子（原子、分子、微粒等）的集合 体，是一种导电流体，等离子体的运动会受到电磁场的影响和支配。其性质宏观上呈现准中性（quasineutrality ），即其正负粒子数目基本相当，系统宏观呈中性，但是在小尺度上则体现电磁性；其次，具有集体效应，即等离子体中的带电粒子之间存在库仑力。体内运动的粒子产生磁场，会对系统内的其他粒子产生影响。 描述等离子体的参量有粒子数密度n 和温度T 。 通常用n e 、n i 和n g 来表示等离子体内的电子密度、粒子密度和中性粒子密度。当n e ＝n i 时，可用n 来表示二者中任一带电粒子的密度，简称等离子体密度。但等离子体中一般含有不同价态的离子，也可能含有不同种类的中性粒子，因此电子密度与粒子密度不一定总是相等。对于主要是一阶电离和含有同一类中性粒子的等离子体，可以认为n e ≈ n i ，对此，定义：a =n e /( n e + n g )为电离度。在热力学平衡条件下，电离度仅取决于粒子种类、粒子密度及温度。用T e 、T i 和T g 来表示等离子体的电子温度、离子温度和中性粒子温度，考虑到“热容”，等离子体的宏观温度取决于重粒子的温度。在热力学平衡态下，粒子能量服从麦克斯韦分布，单个粒子平均平动能KE 与热平衡温度T 关系为： 21322 kT KE mv == 等离子体的分类按照存在分为天然和人工等离子体。按照电离度a 分为： a<<0.1称为弱电离等离子体，当a ＞ 0.1时，称为为强电离等离子体；a ＝1 时，则叫完全等离子体。按照粒子密度划分为致密等离子体n ＞1518310cm -，若ｎ＜1214310cm -为稀薄等离子体。按照热力学平衡划分为完全热力学平衡等离子体，即
化学气相沉积法
化学气相沉积法目前已经发展成为批量制备碳纳米管的最有效率方法之一。现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。 化学气相淀积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态天机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相淀积已成为无机合成化学的一个新领域。而流化床－化学气相沉积法更是提供了大量碳纳米管充分生长的超大空间以及均匀的传热传质环境。在此，本文将总结流化床－化学气相沉积法的主要核心。 1. 任何可以悬浮的颗粒均可以用流化床进行连续处理。所以流化床－CVD 法可以生产多种碳纳米管。碳纳米管不仅可以生长在微米级的聚团状多孔催化剂颗粒上，也可生长在毫米级的陶瓷球的表面上，还可以生长在层状无机氧化物的层间，以大量得到聚团状的碳纳米管或毫米级长度的碳纳米管阵列。 2. 双层变温流化床可以允许在不同级上的催化剂采用不同温度操作，从而可以调变催化剂的高温活性以便提高碳纳米管的收率。 3. 下行床与湍动床耦合的反应器技术可以调变催化剂还原与碳沉积的平衡，还能充分利用催化剂的活性，从而大批量制备高质量的单／双壁碳纳米管。 1)在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。 2)可以在常压或者真空条件下(负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好)。 3)采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行。
化学气相沉积技术的应用与研究进展汇总
化学气相沉积技术的应用与研究进展 摘要：本文主要围绕化学气相沉积（cvd ）技术进行展开，结合其基本原理与特点，对一些CVD 技术进行介绍。同时也对其应用方向进行一定介绍。 关键词：cvd ；材料制备；应用 引言 化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,简称CVD)技术是近几十年发展起来的主要应用于无机新材料制备的一种技术。[1] CVD 是一种以气体为反应物(前驱体),通过气相化学反应在固态物质(衬底)表面生成固态物质沉积的技术。它可以利用气相间的反应, 在不改变基体材料的成分和不削弱基体材料的强度条件下,赋予材料表面一些特殊的性能。 本文论述了化学气相沉积技术的基本原理、特点和最新发展起来的具有广泛应用前景的几种新技术, 同时分析了化学气相沉积技术的发展趋势, 并展望其应用前景。 1 CVD 原理 化学气相沉积( CVD, Chemical Vapor Deposition) 是把含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸气及反应所需其它气体引入反应室, 在衬底表面发生化学反应, 并把固体产物沉积到表面生成薄 膜的过程。 图1 CVD 法示意图 CVD 的化学反应主要可分两种:一是通 过一种或几种气体之间的反应来产生沉积，如超纯多晶硅的制备、纳米材料（二氧化钛）的制备等；另一种是通过气相中的一个组分与固态基体（有称衬底）表面之间的反应来沉积形成一层薄膜，如集成电路、碳化硅器皿和金刚石膜部件的制备等。 它包括 4 个主要阶段: ① 反应气体向材料表面扩散; ② 反应气体吸附于材料的表面; ③ 在材料表面发生化学反应; ④ 气态副产物脱离材料表面。 在 CVD 中运用适宜的反应方式, 选择相应的温度、气体组成、浓度、压力等参数就能得到具有特定性质的薄膜。但是薄膜的组成、结构与性能还会受到 CVD 内的输送性质( 包括热、质量及动量输送) 、气流 的性质( 包括运动速度、压力分布、气体加热等) 、基板种类、表面状态、温度分布状态等因素的影响。[2][3][4] 2 CVD 技术特点 ① 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。 ② 可以在常压或者真空条件下(负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好)。 ③采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行。
化学气相沉积设备与装置
化学气相沉积设备与装置 化学气相沉积设备与装置 136 化学工程与装备 ChemicalEngineering&Equipment 2011年第3期 2011年3月 化学气相沉积设备与装置 韩同宝 (中国石油集团东方地球物理勘探有限责任公司敦煌经理部,甘肃敦煌736200) 摘要:本文介绍了化学气相沉积设备的系统组成与典型装置,讨论了几种典型装置特点对化学气相沉积 过程的影响,分析和总结了典型装置的维护对沉积参数控制精度及沉积过程的 影响. 关键词:化学气相沉积;设各:装置 前言 化学气相沉积(CvD)技术是一种新型的材料制备方法, 它可以用于制各各种粉 体材料,块体材料,新晶体材料,陶瓷纤维,半导体及金刚石薄膜等多种类型的材料,广泛应用于宇航工业上的特殊复合材科,原子反应堆材料,刀具材料, 耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域.同传统材料制各技术相比,Cv1)技术具有以下优点:(1)可以在远低于材科熔点的温度进行材料合成:(2)可以控制合成材料的元素组成, 晶体结构,微观形貌(粉末状,纤维状,技状,管状,块状 等):(3)不需要烧结助剂,可以高纯度合成高密度材料;(4) 可以实现材料结构 微米级,亚微米级甚至纳米级控制:(5) 能够进行复杂形状结构件及图层的制备;(6)能够制备梯度复合材料及梯度涂层和多层涂层:(7)能够进行亚稳态物质
及新材料的合成.目前,CVD己成为大规模集成电路的铁电材料,绝缘材料,磁性 材料,光电子材料,高温热结构陶瓷基复合材料及纳米粉体材料不可或缺的制备技术. 关于CVD技术的热力学,动力学,各种新型CVD方法及制各粉体,薄膜,纤维,块体,复合材料的研究已经有了大量的报道.然而,关于CVD设备与装置的系统报道却 很少见. 本文对CVD设备的系统组成,典型装置与仪器及其维护进行了分析和总结. 1CvD设备系统的构成 任何一种CVD系统都需要满足以下四个最基本的需求: 传输和控制先驱体气体,载气和稀释气体进入反应室:提供激发化学反应的能量源:排除和安全处理反应室 的副产物废气:精确控制反应参数,温度,压力和气体流量.对于大规模的生产,还 必须考虑一些其它的需求,如生产量,经济, 安全和维修等. 基于以上的这些要求.CVD设备系统通常要包括一些一些子系统: (1)气体传输系统.用于气体传输和混合:(2)反应 室,化学反应和沉积过程在其中进行:(3)进装科系统,用于装,出炉和产品在反 应室内的支捧装置;(4)能量系统, 为激发化学反应提供能量源;(5)真空系统.用于 捧除反应废气和控制反应压力,包括真空泵,管道和连接装置;(6) 工艺自动控制系统,计算机自动控制系统用于测量和控制沉积温度,压力,气体流量和沉积时间:(7) 尾气处理系统. 用于处理危害和有毒的尾气和柱子,通常包括冷阱,化学阱, 粉尘阱等. 2CvD设备系统的典型装置 2.I反应气体传输装置 CVD的反应物有气体,固体和液体三种形态.反应物为 气态的直接通入或通过载气传送近反应室内.反应物为固体的通过加热变为气 态或溶于无污染溶剂中变为液态经载气传输进反应室内.反应物为液态的可通过直 接蒸发,载气携带和鼓泡方式载入反应室内.气态反应物可通过气体减压器和流量
实验指导书-化学气相沉积
化学气相沉积技术实验 一、实验目的 1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理； 2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项； 3.利用化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料。 二、实验仪器 该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD生长系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下： 1.CVD生长系统 本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统和冷却设备四部分组成，简图如下 图1 CVD设备简图 2.电子天平 本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。 三、实验原理 近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄
膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。 一、化学气相沉积法概述 1、化学沉积法的概念 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积（PVD）。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2、化学气相沉积法特点 (1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。 (2) 可以在常压或者真空条件下负压“进行沉积、通常真空沉积膜层质量较好 (3) 采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应，使沉积可在较低的温度下进行 (4) 涂层的化学成分可以随气相组成的改变而变化，从而获得梯度沉积物或者得到混合镀层。 (5) 可以控制涂层的密度和涂层纯度。 (6) 绕镀件好。可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀膜。适合涂覆各种复杂形状的工件。由于它的绕镀性能好，所以可涂覆带有槽、沟、孔，甚至是盲孔的工件。 (7) 沉积层通常具有柱状晶体结构，不耐弯曲，但可通过各种技术对化学反应进行气相扰动，以改善其结构。 (8) 可以通过各种反应形成多种金属、合金、陶瓷和化合物涂层。