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石灰石的化学分析方法

石灰石的化学分析方法
石灰石的化学分析方法

石灰石的化学分析方法

D⒈1试样的制备

试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15%。再以四分法或缩分器减至约25g,然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后,装入试样瓶中,供分析用。其余作为原样保存备用。

D⒈2烧失量的测定

D⒈⒉1方法提要

试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质,经高温灼烧即分解逸出,灼烧所失去的质量即为烧失量。

D⒈⒉2分析步骤

称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950~1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。

D⒈⒉3结果表示

烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算:

m-m

1

X LOI =————×100 ......................(D1.1)

m

式中: X LOI—烧失量的质量百分数,%;

灼烧后试料的质量,g;

m

1—

m—试料的质量,g。

D⒈⒉4允许差

同一实验室的允许差为:0.25%;

不同实验室的允许差为:0.40%。

D⒈3二氧化硅的测定(基准法)

D⒈⒊1方法提要

试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失

去的质量即为二氧化硅含量。

D⒈⒊2分析步骤

称取约0.6g试样(m2 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅中,将盖斜置于坩锅上,在950~1000℃下灼烧5min,取出铂坩锅冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950~1000℃下灼烧10min,取出冷却至室温。

将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10~20min。

取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10~20次。滤液及洗液保存于250mL

容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后,放入已至950~1000 ℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m3 )。

向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至950~1000 ℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中,冷却至室温,称量(m4 )。

D⒈⒊3结果表示

二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(D1.2)计算:

m3 -m4

X SiO2 =————×100 ………………(D1.2) m2

式中: X SiO2 —二氧化硅的质量百分数,%;

m3 —灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩锅质量,

g;

m4 —用氢氟酸处理并经灼烧后的沉淀及坩锅质量,g;

m2 —试料质量,g。

D⒈⒊4允许差

同一实验室的允许差为:0.15%;

不同实验室的允许差为:0.20%。

D⒈⒊5经氢氟酸处理后的残渣的分解

向按D⒈⒊2经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g蕉硫酸钾,在500~600℃熔融至透明。熔用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入滤液及洗液收按D⒈⒊2分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁(见D⒈⒋2)、三氧化二铝(见D⒈⒌3)、氧化钙(见D⒈⒍2)、氧化镁(见D⒈⒎2)用。

D⒈4三氧化二铁的测定(基准法)

D⒈⒋1方法提要

用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁,在pH大于1.5时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm处测定吸光度。

D⒈⒋2分析步骤

从D⒈⒊5溶液A或D⒈⒑2溶液B中,吸取10.00mL溶液(视三氧化二铁含量而定)放入100mL容量瓶中,用水稀释约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(5g/L)。放置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(10g/L),10mL乙酸铵溶液(100g/L),用水稀释至标线,摇匀。放置30min后,使用分光光度计,10mm 比色皿。在工作曲线上查出三氧化二铁的含量(m5 )。

D⒈⒋3结果表示

三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3 按式(D1.3)计算:

m5 ×25

X Fe2O3 =——————×100 ..................(D1.3)

m×1000

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

金属材料化学分析操作手册

金属材料化学分析操作规程汇编 第一部分 黑色金属材料的分析 钢钢铁铁中中碳碳硫硫的的分分析析 一.原理 CS ——280微机碳硫自动分析仪原理:金属式样中各种状态碳和硫的化合物,在KHD —400高速自动引燃炉中与助溶剂一起,通入纯氧加热产生CO2及SO2气体:C-O2—CO2;S —O2—SO2,这两种气体先经过硫吸收杯除硫(SO2在此处被吸收),剩下的CO2气体在碳吸收器内被KOH 溶液吸收。 分析方法: 碳:气体容量法;硫:碘量法。 二.助溶剂与试剂 助溶剂:硅钼粉,锡粒(高纯),纯铁助溶剂 试剂:氢氧化钾,酸性水,碘酸钾,可溶性淀粉(以上试剂均为分析纯) 三.操作步骤 1.清扫KHD —400自动引燃炉。 2.打开“电源”及“控阀”开关。 3.选择标准校正标尺: 3.1按“准备/(2)”键,将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体,升上炉体。 3.2按“启动”按钮。 3.3待蜂鸣器鸣叫六声,将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 4试样测试: 4.1将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体,升上炉体。 4.2按“启动”按钮。

4.3待蜂鸣器鸣叫六声后,直读该式样的百分含量。 四.注意事项: 1.氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 2.及时除尘。 碳碳钢钢及及一一般般低低合合金金钢钢的的连连续续分分析析 试样溶液的制备 试剂: 1.硝酸:(1+3) 2.过硫酸铵:(15%)需当日配置 溶样: 称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中,加硝酸(1+3)50毫升,加热溶解后,加过硫酸铵15毫升,煮沸2分钟,流水冷却至室温,于100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,分液。 硅硅的的测测定定((硅硅钼钼蓝蓝光光度度法法)) 一.方法提要: 试样用酸溶解后,硅变成正硅酸,在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。 二.试剂: 1.钼酸铵:(5%) 2.草酸:(0.625%) 3.硫酸亚铁铵:(6%),每100毫升溶液中加入硫酸(1+1)6滴。

铝渣化学分析方法

炼钢脱氧用铝渣系列标准 编制说明 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 2015年8月30日

一、前言 根据工业和信息化部《2014年第三批行业标准制修订计划》,由山东出入境检验检疫局、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司中国铝业股份有限公司郑州研究院共同起草《铝渣》、《铝渣物相分析X射线衍射法》、《铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》,项目计划编号2014-1367T-YS。全国有色金属标准化技术委员会在2015年4月26日~4月28日湖南省长沙市召开的《炼钢脱氧用铝渣》有色金属行业标准会议上决定将标准名称更改为《炼钢脱氧用铝渣》、《炼钢脱氧用铝渣物相分析X射线衍射法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第1部分氟含量的测定离子选择电极法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第2部分金属铝含量的测定气体容量法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第3部分碳、氮含量的测定元素分析仪法》、《炼钢脱氧用铝渣化学分析方法第4部分硅、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》。 随着经济的发展,铝的消耗量逐渐增多,铝资源也变得逐渐紧缺。而在铝冶炼、 铝生产和加工过程中会产生大量铝渣,这些铝渣中不同程度的含有金属铝等有价资源,逐渐成为了一种流通的商品,以铝渣为基础的贸易商品的不断出现,迫切需要对 铝渣进行分析检测,其中氟的含量是一项重要的技术指标。 炼钢脱氧用铝渣是利用电解铝、铝铸造、废杂铝回收加工等过程中产生的铝渣(灰),经过研磨、筛分、分级生产的一种粒状粉末,其中含有氧化铝、金属铝、氮化铝、钙镁等氧化物、氟化物等,可用于炼钢时脱氧脱硫,是对铝渣(灰)这类固体废物有效的资源化再生利用。 二标准试验 (1)《炼钢脱氧用铝渣》 1.术语和定义 1.1炼钢脱氧用铝渣 Aluminum Slag for Steel Making Deoxidizing Agent

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样,至于瓷坩埚中,放在马弗炉内,从低温逐渐升高温度,在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样,精确至0.0001g ,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,并留有一定缝隙,在900~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ,取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入1g氯化氨,充分搅匀,在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤,用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中,干燥、灰化后,放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。向坩埚内加数滴水润

湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾,在500~600℃下熔融至透明,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5~8mL ,以EDTA(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,依次加入1mL 酒石酸钾钠(100 g/L)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25mL、pH10缓冲溶液(67.5g氯化氨、570mL氨水)及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂(1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾),以EDTA(0.015mol/L)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行,并同时观测温度,通过pH计所显示的数字,对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕

材料分析方法部分课后习题答案(供参考)

第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少? 答:1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。 答:立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、

常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项

常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要:分析方法在国民经济地各个部门,各有关学科都有着重要地作用,同样在药物分析和检验中,也同样有着举足轻重地作用,特别是其中地几种常用地分析方法,例如紫外,高效液相,和滴定法 关键字:分析方法;滴定分析;紫外分光光度法;高效液相法 分析方法按不同分类,可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类,分为定性分析、定量分析、结构分析;按对象分类分为无机分析和有机分析;按原理分类,分为化学分析和仪器分析;还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样,与试样起反应地物质称为试剂,试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成,属于化学定性分析.例如:鉴别中地化学反应,根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量,属于化学定量分析,又可分为重量分析与滴定分析(容量分析).例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析:又叫物理和物理化学分析,主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析,紫外分光光度法,红外分光光度法等.色谱分析,按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相,我们最为常用. 今年,我共完成了批次地化学药品,其中合格率为,全检率为,合格全检数为批次,复检批次,完成省所调配批次,共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下: 由表中数据可得,定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大,应用较多,详细介绍以下四种分析方法: 一、化学定性分析:主要是用在鉴别,绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法,因为此法称为经典地定性分析方法,主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中,

新版材料分析方法同步练习题

材料分析方法同步练习题 材料分析方法同步练习题 第一章 X 射线物理学基础 1、在原子序24(Cr)到74(W)之间选择7 种元素,根据它们的特征谱波长(Kα),用图解法验证莫塞莱定律。(答案略) 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10- 10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34

e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071 纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴ 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向 上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现 象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光 子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作 的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填 补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体, 这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。

化学分析

一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同:化学分析方法(依赖化学反应进行分析的分析方法) 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法(除化学分析法外的一些分析方法,以物质的物理和物理化学性质为基础,测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备,习惯上把这类分析方法称为仪器分析法) 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同,分析化学可分为无机分析和有机分析;按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同,分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1.取样(sampling) 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析,即将试样分解后制成溶液,然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全;分解过程中待测组分不应损失;应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多,主要有溶解法和熔融法,操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中,当试样组成比较简单时,将它处理成溶液后,便可直接进行测定。但在实际工作中,常遇到组成比较复杂的试样,测定时各组分之间往往发生相互干扰,这不仅影响分析结果的准确性,有时甚至无法进行测定。因此,必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法,但并非任何干扰都能消除。在许多情况下,需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时,试样中待测组分含量极微,而测定方法的灵敏度不够,这时必须先将待测组分进行富集,然后进行测定。 在分析化学中,常用的分离(separation)和富集(preconcentration)方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法?有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上,综合考虑以下因素:①测定的目的是定性还是定量?是成分分析还是结构分析?是全分析还是主成分分析?②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离,首先要进行萃取、吸附等富集方法,再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是

化学分析试题及答案

化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、(× )在化学定量分析中,常采用的分析方法是微量分析。 2、(√ )金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、(√ )指示剂的变色范围越窄越好。 4、(× )酸碱滴定中溶液愈浓,突跃范围愈大,可供选择的指示剂愈多。 5、(√ )当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时,易产生封闭现象。 6、(× )高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、(√ )使用酸式滴定管时,应大拇指在前,食指和中指在后。 8、(√ )随机误差具有重复性,单向性。 9、(× )滴定分析中,指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为化学计量点。 10、(× )有两组分析数据,要比较它们的测量精密度有无显着性差异,应当用Q验。 二、选择题。20分

1、分析化学依据分析的目的、任务可分为:…………………………………………( A ) A:定性分析、定量分析、结构分析 B:常量分析、半微量分析、微量分析C:无机分析、有机分析 D:化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是:……………………………………………………( B ) A:天平零点突然变化 B:读取滴定管的度数量偏高 C:环境温度发生变化 D:环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应,常采用的滴定方法是:………………………………………………( B ) A:直接滴定法 B:返滴定法 C:置换滴定法 D:间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是:…………………………………………… ( D ) A:优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B:99.99%的纯锌 C:105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D:烘干的Na 2 C0 3

铟化学分析方法 第1部分:砷量的测定

ICS .77.99 YS Array铟化学分析方法 第1部分:砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of Indium Part 1:Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry (送审稿) ××××-××-××发布××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布

前言 YS/T 276《铟化学分析方法》共包括11个部分: ——第一部分砷量的测定氢化物发生──原子荧光光谱法 ——第二部分锡量的测定苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺分光光度法 ——第三部分铊量的测定甲基绿分光光度法 ——第四部分铝量的测定铬天青S分光光度法 ——第五部分锌、铁量的测定方法一:电热原子吸收光谱法 方法二:火焰原子吸收光谱法 ——第六部分铜、镉量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第七部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法 ——第八部分铋量的测定方法一:氢化物发生-原子荧光光谱法 方法二:火焰原子吸收光谱法 ——第九部分铟量的测定EDTA容量法 ——第十部分铋、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法——第十一部分砷、铝、铅、铁、铜、镉、锡、铊、锌、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为第一部分。 本部分代替YS/T 276.1-1994《铟化学分析方法水相钼蓝分光光度测定砷量》,与YS/T 276.1-1994相比,主要有如下变动: ──改变了测定方法,采用氢化物发生──原子荧光光谱法; ──扩展了测定范围由0.0003%~0.0010%至0.0002%~0.0020%; ──补充了精密度、质量保证和控制条款; ──补充了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口; 本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院; 本部分起草单位:北京矿冶研究总院; 本部分参加起草单位:广西华锡集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团公司。 本部分起草人:姜求韬、冯先进、阮桂色、高颖剑、杨观新、覃祚明、潘世山、严伟强、鲁青庆池凤华、李遵义 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ──GB8221.1-1987; ──YS/T 276.1-1994。 2

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量 编制说明 (预审稿) 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 2019年5月

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第1部分:重量法测定湿存水含量 预审稿编制说明 1 工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程) 1.1任务来源 根据全国有色金属标准化技术委员会2018年标准制(修)定计划,YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责修订,2018年8月21日-23日,全国有色金属标准化技术委员会召开了YST 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》企业标准任务落实会,会上确定了《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》的修订思路。根据会议讨论决定,由中国铝业郑州有色金属研究院有限公司负责YST 273.1-XXXX《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第1部分:重量法测定湿存水含量》修订工作,贵州省分析测试研究院,山东南山铝业股份有限公司等公司参与修订工作。 1.2 起草单位情况 中国铝业郑州有色金属研究院有限公司(原中国铝业郑州研究院)是中国轻金属专业领域唯一的大型科研机构,是我国铝镁工业新技术、新工艺、新材料和新装备的重大、关键和前瞻技术的研发基地,基础研究及原创性技术成果的孵化与转化基地。主要研究领域包括铝土矿综合利用、氧化铝、电解铝、铝用炭素以及轻金属材料。建有世界上最大的氧化铝试验基地、具有世界先进水平的国家大型铝电解工业试验基地、世界上唯一的铝土矿综合利用试验基地,拥有国内唯一的国家铝冶炼工程技术研究中心,中国铝业博士后科研工作站。建立了基础研究、技术开发、扩大试验、工业试验、工程化和产业化完整的铝工业科技创新体系。拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室,具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台,包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套。2004年通过了中国质量认证中心(CQC)质量、健康安全、环境三大体系认证。依托研究院设立的国家轻金属质量监督检验中心(郑州轻金属研究院检测实验室)主要负责我国铝镁及其合金12类77种产品的质量监督检验、产品质量评价仲裁等工作,多年来一直为行业提供技术支

常见的化学成分分析方法及其原理98394

常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以

金矿石化学分析方法 第3部分:砷量的测定(标准状态:现行)

I C S73.060.99 D46 中华人民共和国国家标准 G B/T20899.3 2019 代替G B/T20899.3 2007 金矿石化学分析方法 第3部分:砷量的测定 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f g o l do r e s P a r t3:D e t e r m i n a t i o no f a r s e n i c c o n t e n t 2019-12-10发布2020-11-01实施 国家市场监督管理总局

前言 G B/T20899‘金矿石化学分析方法“分为以下部分: 第1部分:金量的测定; 第2部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:砷量的测定; 第4部分:铜量的测定; 第5部分:铅量的测定; 第6部分:锌量的测定; 第7部分:铁量的测定; 第8部分:硫量的测定; 第9部分:碳量的测定; 第10部分:锑量的测定; 第12部分:砷二汞二镉二铅和铋量的测定原子荧光光谱法; 第13部分:铅二锌二铋二镉二铬二砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第14部分:铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三本部分为G B/T20899的第3部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分代替G B/T20899.3 2007‘金矿石化学分析方法第3部分:砷量的测定“三 本部分与G B/T20899.3 2007相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了 重复性 和 再现性 要求(见2.7和3.6); 删除了 允许差 要求(见2007年版的2.7和3.6); 方法1中,硫酸铁铵溶液替代硫酸铜,试验步骤进行调整(见2.5.3.3,2007年版的2.5.3.3); 方法2中,重铬酸钾标准溶液替代碘,硫酸亚铁铵标准溶液替代亚砷酸钠,硫酸代替碳酸氢钠 (见3.4.3.4,2007年版的3.4.3.4)三 本部分由全国黄金标准化技术委员会(S A C/T C379)提出并归口三 本部分起草单位:长春黄金研究院有限公司二山东恒邦冶炼股份有限公司二北矿检测技术有限公司二紫金矿业集团股份有限公司二灵宝黄金集团股份有限公司二潼关中金冶炼有限责任公司二江西三和金业有限公司三 本部分主要起草人:陈永红二苏广东二芦新根二孟宪伟二刘正红二洪博二张艳峰二宋健伟二栾绍玉二王飞虎二芦倩二张月二蒯丽君二陈殿耿二夏珍珠二卢小龙二胡站锋二朱延胜二郭雅琴二柳鸿飞二张广盛三本部分所代替标准的历次版本发布情况为: G B/T20899.3 2007三

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外,纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至

冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分:X射线荧光光谱

I C S71.100.10 H61 中华人民共和国有色金属行业标准 Y S/T273.15 2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第15部分:X射线荧光光谱分析(压片) 法测定元素含量 C h e m i c a l a n a l y s i sm e t h o d s a n d p h y s i c a l p r o p e r t i e s o f c r y o l i t e P a r t15:X-r a y f l u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f e l e m e n t s c o n t e n t u s i n gp r e s s e d p o w d e r t a b l e t s 2012-12-28发布2013-06-01实施

前言 Y S/T273‘冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法“共分为15个部分: 第1部分:重量法测定湿存水含量; 第2部分:灼烧减量的测定; 第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量; 第4部分:E D T A容量法测定铝含量; 第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量; 第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量; 第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量; 第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量; 第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量; 第10部分:重量法测定游离氧化铝含量; 第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量; 第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量; 第13部分:试样的制备和贮存; 第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量; 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量三 本部分为Y S/T273的第15部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三 本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司二中国铝业股份有限公司河南分公司二新疆众和股份有限公司三 本部分主要起草人:薛旭金二叶文豪二施秀华二王建萍二史小洁二王晓雯二孙洪斌二聂爱红二周维二肖丽梅二戴珍珍三

小学教育知识与能力 第三章 练习题(单选、简答、材料分析)

高频考点练习题 一、单项选择题 1.学校行政体系中最基层的正式组织是()。 A.教导处 B.班级 C.学生会 D.共青团组织 2.()对班级组织进行了论证,从而奠定了班级组织的理论基础。A.夸美纽斯的《大教学论》 B.赞可夫的《教学与发展》 C.赫尔巴特的《普通教育学》 D.杜威的《民主主义与教育》 3.中国采用班级组织形式最早的雏形始于()。 A.癸卯学制 B.壬寅学制 C.京师同文馆 D.壬戌学制 4.()是班集体发展的方向和动力,是班集体形成的基础条件。A.共同目标 B.一定的组织结构 C.共同生活的准则 D.平等、心理相容的氛围 5.在班集体的组建阶段,主要任务是()。 A.组织和团结集体

B.建设学生干部队伍 C.提出共同目标 D.形成正确的集体舆论 6.老师与学生、学生与学生之间有一定的了解和信任,班级的组织比较健全时,班集体发展处于()阶段。 A.成熟 B.组建 C.核心形成 D.自主活动 7.班集体成为教育主体是在班集体的()阶段。 A.组建 B.形核 C.发展 D.成熟 8.()是班级管理活动的开始,也是班级管理工作的总的行动指导方案。 A.班级管理目标 B.班级管理计划 C.班级管理的原则 D.班级管理模式 9.()是指班主任指导或直接组织的晨会、班会、队会等各种班级教育活动。A.班级组织建设 B.班级日常管理 C.班级活动管理 D.班级教育力量管理 10.通过制定和执行规章制度去管理班级的经常性活动是()模式。

A.班级常规管理 B.班级民主管理 C.班级目标管理 D.班级平行管理 11.班主任既通过对集体的管理去间接影响个人,又通过对个人的直接管理去影响集体,从而把对集体和个人的管理结合起来的管理方式称为()。 A.班级常规管理 B.班级平行管理 C.班级民主管理 D.班级目标管理 12.班级平行管理的理论源于()的“平行影响”教育思想。 A.马卡连柯 B.乌申斯基 C.苏霍姆林斯基 D.加里宁 13.班主任与学生共同确立班级总体目标,然后转化为小组目标和个人目标,使其与班级总体目标融为一体,形成目标体系,以此推动班级管理活动、实现班级目标的管理方法属于()。 A.班级平行管理 B.班级常规管理 C.班级民主管理 D.班级目标管理 14.班级教育管理者了解班级学生和班级整体情况,把握班级特点,解决班级教育管理问题的方法是()。 A.调查研究法 B.目标管理法

矿石成分分析矿物检测矿物检验

矿石成分分析矿物检测矿物检验 矿石是指可从中提取有用组分或其本身具有某种可被利用的性能的矿物集合体。可分为金属矿物、非金属矿物。矿石中有用成分(元素或矿物)的单位含量称为矿石品位,金、铂等贵金属矿石用克/吨表示,其他矿石常用百分数表示。常用矿石品位来衡量矿石的价值,但同样有效成分矿石中脉石(矿石中的无用矿物或有用成分含量甚微而不能利用的矿物)的成分和有害杂质的多少也影响矿石价值。 矿石组成 矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物是指矿石中可被利用的金属或非金属矿物,也称有用矿物。如铬矿石中的铬铁矿,铜矿石中的黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿和孔雀石,石棉矿石中的石棉等。脉石矿物是指那些与矿石矿物相伴生的、暂不能利用的矿物,也称无用矿物。如铬矿石中的橄榄石、辉石,铜矿石中的石英、绢云母、绿泥石,石棉矿石中的白云石和方解石等。脉石矿物主要是非金属矿物,但也包括一些金属矿物,如铜矿石中含极少量方铅矿、闪锌矿,因无综合利用价值,也称脉石矿物。矿石中所含矿石矿物和脉石矿物的份量比,随不同金属矿石而异。科标能源实验室可根据客户的不同要求,采用不同的仪器,对各类矿石进行全方位的分析服务。具体项目包括:物相定量分析(成分分析)、元素分析、化学分析、岩矿鉴定、矿石品位鉴定(单元素定量分析)、物理性能测试等。在同一种矿石中亦随矿石贫富品级不同而有差别。在许多金属矿石中,脉石矿物的份量往往远远超过矿石矿物的份量。因此,矿石在冶炼之前,须经选矿,弃去大部分无用物质后才能冶炼。 矿石矿物按矿物含量的多寡可分为: ①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。 ②次要矿物,指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。 ③微量矿物,指矿石中一般含量很少,对矿石不起大作用的矿物。 如镍矿石中微量铂族元素矿物,虽其含量甚微,但有较高的综合利用价值,这类微量矿物仍有较大的经济意义。 在研究矿石的矿物组成时,还应区分矿物的成因(原生的、次生的、变质的)和矿物的工艺特征(易选冶的、难选冶的)等。 矿石中除主要组分外,还伴生有益组分和有害组分。有益组分是可回收的伴生组分或能改善产品性能的组分。科标检测提供专业的如铁矿石中伴生有锰、钒、钴、铌和稀土金属元素等。有害组分对矿石质量有很大影响,如铁矿石中含硫高,会降低金属抗张强度,使钢在

临床化学常用分析方法

临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.

临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析(分光光度技术) 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征,来确定其性质、结构或含量的技术,称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点,是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析:荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析:可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析:比浊法 二、电泳分析 在直流电场中,带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化,而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质,测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法:离子选择电极(ISE)能对某特定离子产生响应,在一定范围内,其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系,因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法

是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率,以及各种影响酶催化速率的因素,定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]>>Km时,公式可近似为V=Vmax;从理论上说只有测定的是酶Vmax,反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下(温度、最适pH、最适底物浓度时),在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位(U)。 习惯用U/L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 (一)固定时间法(取样法) (二)连续监测法:酶耦联法(指示酶、辅助酶) (三)影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响:底物的种类和浓度。多种底物中,Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制:37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 (一)代谢物酶促终点法测定 1.一步法:最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法:工具酶(指示酶、辅助酶)

行业标准《铍精矿、绿柱石化学分析方法 第5部分 氟量的测定 离子选择电极法》编制说明

《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明 第5部分:氟量的测定离子选择电极法 1.项目的意义及任务来源 铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料,而铍精矿、绿柱石中氟的含量是比较重要的质量指标。YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》是1994年制定的,已经近20年了。因此,进行方法修订具有非常现实的意义。 根据2010年4月在上海召开的全国有色金属标准化技术委员会任务落实会议精神,湖南有色金属研究院、新疆有色金属研究所、湖南水口山有色金属集团有限责任公司负责YS/T 254.5-201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第5部分:氟量的测定离子选择电极法》有色行业标准的修订起草任务。 2. 工作简况 我们三家单位于2010年4月成立了修订组,对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准进行了资料查阅;对分析方法中的测定条件进行了实验选择,对试样进行了方法准确度和精密度试验,编写了实验报告和预审稿,并汇总各方建议,经修改、完善后制定了本部分的审定稿。 3.编制依据 本部分的编制是依据GB/T1.1-2009的要求进行的。本次修订标准对测定条件进行了实验选择,方法操作简单、结果准确。 4.国内外标准资料情况 经过多方查阅国内外标准资料,目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。国内标准是1994年制定的YS/T 254.5-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法离子选择电极法测定氟量》。 查阅到的相关文献为: 1)ISO 4694:1987《铁矿石氟含量的测定离子选择电极法》 2)YS/T 273.3-1994《天然和人造冰晶石化学分析方法蒸馏-硝酸钍容量法测定氟量》3)GB/T 1819.15-2006《锡精矿化学分析方法氟量的测定离子选择电极法》 4)GB/T 6730.28-2006《铁矿石氟含量的测定离子选择电极法》 矿石中氟的测定多采用离子选择电极法。由于铍精矿—绿柱石的原料主要产于花岗伟晶岩中,属于硅酸盐类矿物,主要成分为氧化铍、二氧化硅、三氧化铝,伴生元素通常为锂、钙、钾、钠、铁、氟等。所以在制定分析方法时,选择了目前常用的离子选择电极法测定氟量。离子选择电极法测定氟时,铍、铝有干扰,通过加入钛铁试剂和磺基水杨酸可消除15mg 氧化铍和10mg铝的干扰。 5.试验情况 5.1 测定溶液pH值的影响 取500μg氟标准溶液,置于一组50mL烧杯中,加入5mL钛铁试剂和5mL磺基水杨酸溶液,以氢氧化钠溶液调节pH为5.0~9.0,以水稀释至50mL,混匀,将溶液于离子计上测定其电位值,结果见表1。 表1 测定溶液pH值的影响

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