硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备
硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备
硫酸四氨合铜(?)的制备
硫酸四氨合铜(?)的制备 1
硫酸四氨合铜(?)的制备背景知识
配合物是由含有孤对电子的电子给与体(配位体,路易斯碱)与具有低能量的空轨道的电子接受体(中心金属离子或原子,路易斯酸)构成的化合物。配位体可以是简单阴离子,也可以是中性分子。
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硫酸四氨合铜(?)的制备实验目的
1、掌握制备硫酸四氨合铜的原理和方法;
2、了解无机物或配合物结晶、提纯的原理;
3、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 3
硫酸四氨合铜(?)的制备实验原理
利用氧化铜溶于适当浓度的硫酸中,制得硫酸铜溶液 : CuO +H SO ? CuSO +H O
2 4 4 2
CuSO 与浓氨水作用,生成浅蓝色碱式硫酸铜沉淀: 4
2CuSO +NH ?H O?Cu OH SO ? 浅蓝色+NH SO 4 3 2 2 2 4 4 2 4
氨过量时,最终生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液: -
Cu OH SO +8NH ?2[CuNH ]SO +2OH 2 2 4 3 3 4 4
硫酸四氨合铜难溶于乙醇,加入乙醇可制得深蓝色晶体。 4
硫酸四氨合铜(?)的制备实验仪器和试剂
仪器:电炉、布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、表面皿试剂:CuO粉、硫酸、氨水、pH 试纸、乙醇95% 5
硫酸四氨合铜(?)的制备实验步骤
1、CuSO 溶液的制备:
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加入H SO 溶解CuO 时,电炉上间歇式加热 ,使CuO 慢慢 2 4
溶解,同时用玻璃棒不断搅拌 ,防止溶液溅出影响产量, 时间约为20 min 左右。加15 mL 水后若析出的固体仍不溶解,应适当加热, 趁热减压过滤,防止晶体析出,而降低产率。
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硫酸四氨合铜(?)的制备实验步骤
2、[CuNH ]SO 溶液的制备:
3 4 4
将所制得的CuSO 溶液中水浴蒸发浓缩至25 mL,冷却至 4
室温。用1:1的氨水调CuSO 溶液的pH值为6~8,此时应该 4
有大量蓝色沉淀出现。然后慢慢滴加15 mL 1:1的氨水,搅拌,沉淀逐渐消失,溶液成透明的蓝色。
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硫酸四氨合铜(?)的制备实验步骤
3、[CuNH ]SO ?H O晶体的制备:
3 4 4 2
将上述溶液加热到有蒸汽产生,再缓慢加入15 mL 95%的乙醇,混匀后盖上表面皿,自然静置30 min即有深蓝色的晶体析出静置过程不能搅拌或晃动,否则晶体的
晶形不好,用布氏漏斗抽滤,并用自己配好的乙醇和1:1 氨水混合液洗涤[CuNH ]SO ?H O晶体4次每次4-5 3 4 4 2
mL。在空气中自然风干,称量计算产率。
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硫酸四氨合铜(?)的制备实验流程图
NH ?H O NH ?H O 过量
乙醇
3 2 3 2
CuSO
4
2+
Cu OH SO CuNH CuNH SO 2 2 4 3 4 3 4 4
蓝色溶液
浅蓝色沉淀 ) 深蓝色溶液深蓝色晶体
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硫酸四氨合铜(?)的制备注意事项
1、制备CuSO 溶液时,在电炉上间歇式加热,使CuO慢慢溶 4
解,只能偶尔微沸,切不可爆沸。如果温度过高,应该及时从电炉上取下,减压过滤。要避免滤液太多,否则后面蒸发需要太多时间。
2、将滤液水浴加热蒸发浓缩至25 mL左右,不能蒸发到15 mL,否则会有很多CuSO ?H O晶体析出。
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硫酸四氨合铜(?)的制备注意事项
3、调好pH值后,加氨水,溶液成透明的蓝色,里面不能有任何固体颗粒,否则追加氨水。
4、静置过程不能搅拌或晃动,否则晶体的晶形不好。如果时间充裕,可以尽量延长静置时间,这样晶体大,晶型漂亮。
5、减压过滤时,用滤液来转移固体,而不能用去离子水转移。 11
硫酸四氨合铜(?)的制备实验结果
硫酸四氨合铜产品
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硫酸四氨合铜(?)的制备
硫酸四氨合铜(II)的制备及组成分析
实验一硫酸四氨合铜(II)的制备及组成分析 一、实验目的 1. 了解硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法。 2. 掌握蒸馏法测定氨的技术。 二、实验原理 硫酸四氨合铜(Ⅱ)( [Cu(NH3)4]SO4·H2O)为深蓝色晶体，主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。本实验以硫酸铜为原料与过量的NH3·H2O反应来制备： [Cu(H2O)5]2+＋4NH3＋SO42-＝[Cu(NH3)4]SO4·H2O ＋5H2O 硫酸四氨合铜溶于水，不溶于乙醇，因此在[Cu(NH3)4]SO4溶液中加入乙醇，即可析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 [Cu(NH3)4]SO4·H2O中的Cu2+、SO42-及NH3含量可以用吸光光度法、重量分析法、酸碱滴定法分别测定。 [Cu(NH3)4]SO4·H2O在酸性介质中被破坏为Cu2+及NH4+，加入过量NH3可以形成稳定的深蓝色配离子[Cu(NH3)4]2+。根据朗伯－比尔定律： A ＝kbc 式中：A为吸光度；k为有色溶液的摩尔吸收系数；c为试液中有色物质的浓度；b为液层的厚度。 配制一系列已知铜浓度的标准溶液，在一定波长下用分光光度计测定[Cu(NH3)4]2+溶液的吸光度，绘制标准曲线。由标准曲线法求出Cu2+离子的浓度，从而可以计算出样品中的铜含量。 [Cu(NH3)4]SO4·H2O在碱性介质中被破坏为Cu(OH)2和NH3。在加热条件下把氨蒸入过量的标准溶液中，再用标准碱溶液进行滴定，从而准确测定样品中的氨含量。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：台秤、研钵、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平（0.1mg）、722分光光度计、吸量管（5mL、10mL）、容量瓶（50 mL、100 mL）、比色皿（2cm）、滴定管（酸式、碱式25mL）、锥形瓶（100mL）。
配合物化学课后练习
六、配合物化学 1．写出下列各配合物或配离子的化学式 (1) 硫酸四氨合铜(II) (2) 二氰合银酸根离子 (3) 二羟基·四水合铝(III)离子(4) 三氯·(乙烯)合铂(II)酸钾 (5) 四硫氰·二氨合铬(III)酸铵(6) 顺式—二氯二氨合铂(II) 2．下列各配合物或配离子中，哪些符合EAN规则？哪些不符合EAN规则？ (1) Cr(CO)5(2) Mn(CO)6(3) (ph3P)2Fe(CO)3 (4) [Fe(CN)6]4–(5) [Co(NH3)5Cl]+ 3．用EAN规则画出下列各分子的结构式 (1) [HRu(Pph3)3]+(2) [H3Re3(CO)10]2– (3) Mo(CO)2(C5H5)4(4) H4Co4(C5H5)4 (5) [Ni3(CO)2(C5H5)3]+(6) Re(CH3)2(C5H5)(C5H5CH3) 4．用EAN规则，完成下列各反应，填写下列反应系列中相应化合物的结构式 Fe(CO)5 + –n CO A –CO B –H 二聚 C 5．在腌肉时，加入亚硝酸钠，能产生NO，NO与由蛋白质中解离出来的硫和铁结合，生成[Fe4S3(NO)7]-，后者有抑菌，防腐作用。X-射线结构分析表明该离子的结构如下图所示： (1) 请把图上的所有铁原子涂黑，并从上至下用 Fe(A)、Fe(B)、Fe(C)、Fe(D)标记。 (2) 已知铁的平均氧化数为0.5，试确定每个Fe 的氧化数。 (3) 设在配合物里的每个铁原子都采取sp3杂 化，指出每个铁原子中3d电子的数目。 (4) [Fe4S3(NO)7]-离子可以被还原，生成一个含 Fe2S2环的化合物，表示为[Fe2S2(NO)4]2-，请回答下列各问题： (I) 写出阴离子[Fe2S2(NO)4]2-的结构式； (II) 用阿拉伯数字给出每个铁原子的氧化态； (III) [Fe2S2(NO)4]2-会转化为[Fe2(SCH3)2(NO)4]n，它是一种致癌物。 下列三种物种中，哪一个被加到S原子上？ ( i ) CH3+，( ii ) CH3，( iii ) CH3-，n = ？ 6．十九世纪末，化学家发现了镍(Ni)细粉与一氧化碳反应，生成Ni(CO)4。Ni原子的价电子与CO配体提供的电子数等于18——EAN规则(或18电子规则)，请回答下列问题： (1) 用EAN规则预言Fe(0)和Cr(0)的二元羰基化合物的分子式？ (2) 用EAN规则预言最简单的二元铬(o)—亚硝基化合物应具有什么组成？ (3) 解释为什么Mn(0)和Co(0)不生成所谓单核中性羰基化合物，而生成有金属—金属键 的化合物？ (4) V(CO)6以及(1)、(2)问中提出的化合物是顺磁性还是反磁性？ (5) 18电子规则对铬和苯合成的化合物也适用，写出此配合物的结构式。 7．化合物的种类繁多，一个重要的因素是许多化合物存在同分异构现象(isomerism)，试画出(Me2PCH2CH2PMe2)2Fe(CO)的所有可能的立体异构体。(Me = CH3)。 在结构式中Me2PCH2CH2PMe2可简化成P P（双齿配体） 8．配合物A是1936年由Jensen合成的，它的化学式为Ni[P(C2H5)3]2Br3。化合物呈顺磁性，
铜氨纤维基本知识及性能
铜氨纤维基本知识及性能 铜氨纤维是一种再生纤维素纤维，它是将棉短绒等天然纤维素原料溶解在氢氧化铜或者碱性铜盐的浓氨溶液内，配成纺丝液，在水或稀碱溶液的凝固浴中纺丝成形，再在含2－3％硫酸溶液的第二浴内使铜氨纤维分子化学物分解再生出纤维素。生成的水合纤维素，经后加工即得到铜氨纤维。 性能及特性 铜氨纤维的截面呈圆形，无皮芯结构，纤维可承受高度拉伸，制得的单丝较细，一般在1.33dtex以下（1.2旦），可达0.44dtex（0.4旦）。所以面料手感柔软，光泽柔和，有真丝感。 铜氨纤维的吸湿性与粘胶纤维接近，其公定回潮率为11%，在一般大气条件下回潮率可达到12－13%，在相同的染色条件下，铜氨纤维的染色亲和力较粘胶纤维大，上色较深。 铜氨纤维的干强与粘胶纤维接近，但湿强高于粘胶纤维，耐磨性也优于粘胶纤维。 浓硫酸和热稀酸能溶解铜氨纤维，稀碱对其有轻微损伤，强碱则可使铜氨纤维膨胀直至溶解。铜氨纤维不溶于一般有机溶剂，而溶于铜氨溶液。 铜氨纤维比较昂贵，具有会呼吸、清爽、抗静电、悬垂性佳四大功能，其最吸引人的特性为具吸湿、放湿性，属呼吸、清爽的纤维。铜氨纤维的用途与粘胶纤维大体一样，但铜氨纤维的单纤比粘胶纤维更细，其产品的服用性能极佳，性能近似于丝绸，极具悬垂感。加上其具有较好的抗静电的功能，即使在干燥的地区穿着仍然具有良好的触感，可避免产生闷热的不舒适感，这是使之成为一直受欢迎的内衣里布的重要原因，且至今仍然处于无可取代的地位。目前铜氨纤维已从里布推向面料，成为高级套装的最佳素材。作为面料它手感柔软，光泽柔和，符合环保服饰潮流，所以常用做高级织物原料，特别适用于与羊毛、合成纤维混纺或纯纺，做高档针织物，如做针织和机织内衣、女用袜子以及丝织缎绸女装衬衣、风衣、裤料、外套等。 因为铜氨纤维原料为棉花中棉籽的短绒毛所提炼而来，又由于每年都可由棉花提炼，因此，不会造成森林砍伐的破坏，是一种对人类、地球生态环境最温和的纤维。铜氨纤维易受土壤及水中细菌分解，不会破坏自然环境，就算燃烧也不会有毒性气体出现，是迎合当今环保趋势的“绿色纺织品”。
硫酸四氨合铜
综合化学实验硫酸四氨合铜（II）的制备及组成分析 【实验目的】 1.了解硫酸四氨合铜（II）的制备步骤。 2.掌握其组成的测定方法，并进一步学会确定络合比组成的方法。 【实验原理】 硫酸铜与过量氨水作用生成铜络合物，在乙醇介质中析出沉淀，过滤、洗涤得硫酸四氨合铜（II）络合物。络合物溶液中铜离子利用络合滴定法测定，而络合物溶液中氨可通过酸碱滴定法中的返滴定法测定，进而可测得络合物的络合比。 【仪器试剂】 1HCl 1.6 mol/L 9. 浓NH3·H2O 2邻苯二甲酸氢钾（固体）10. 0.2%酚酞 3NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液pH=9.2 11 CuSO4.5H2O （固体） 4EDTA二钠盐（固体）12 95% 乙醇 5甲基红指示剂0.2% 13 乙醇-浓NH3·H2O 1：2（V：V）6NaOH（固体）14 1+5 NH3·H2O 7紫脲酸铵指示剂（固体） 8CuSO4标准溶液（0.02000 mol/L） 【实验内容】 一、标准溶液的配制与标定 1）配制0.1 mol/L NaOH标准溶液300 mL 2）0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定 称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6g 于250 mL锥形瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%的酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。 3）配制0.02 mol/L EDTA标准溶液300mL 4) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的标定 移取铜标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀，在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量（约黄豆粒大小）紫脲酸铵，用EDTA标准溶液滴定至终点。（棕黄→紫红色）。
应用化学综合实验实验报告5
无 机 综 合 实 验 报 告 理学院
题目Ⅰ利用粗铜粉制备硫酸四氨合铜（Ⅱ） 一、实验目的： 1.掌握利用铜粉制备硫酸铜的方法。 2.用精制的硫酸铜通过配位取代反应制备硫酸四氨合铜（Ⅱ）。 3.掌握和巩固倾析法、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本实验操作。 4.掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热和溶解等操作。 二、实验原理 1.利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O： 先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得： 2Cu + O2 === 2CuO（黑色） CuO + H2SO4 === CuSO4 + H2O 由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其他重金属盐等。Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe(OH)3沉淀滤去。其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 === 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+ CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。 硫酸铜晶体的化学式可写为[Cu(H2O)4]SO4·H2O，习惯上简写为CuSO4·5H2O，其中5个水分子结合的方式有所不同，Cu2+有空轨道，每个Cu2+可以跟4个水分子形成配位键，离子还可与1个水分子里的H原子形成氢键。 水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为 CuSO4·5H2O === CuSO4·3H2O + 2H2O（48℃） CuSO4·3H2O === CuSO4·H2O + 2H2O（99℃） CuSO4·H2O === CuSO4 + H2O（218℃） 2.硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）的制备 硫酸四氨合铜（Ⅱ）（[Cu(NH3)4]SO4·H2O）为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂的制备和制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为： [Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O 硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 三、实验仪器及试剂 1.仪器： 托盘天平、恒温烘箱、干燥器、温度计（300℃）、瓷坩埚、研钵、烧杯（50mL）、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、精密pH试纸、蒸发皿、表面皿，水浴锅、量筒（10mL）。 2.试剂： 铜粉、无水乙醇、H2SO4(2mol·L－1)、H2O2(3%)、K3[Fe(CN)6](0.1mol·L－1)、NaOH(2mol·L－1)、氨水NH3·H2O（1:1）。 四、实验步骤
14硫酸四氨合铜
实验十四硫酸四氨合铜（II）的制备及组成分析 【实验目的】 1.了解硫酸四氨合铜（II）的制备步骤。 2.掌握其组成的测定方法，并进一步学会确定络合比组成的方法。 【实验原理】 硫酸铜与过量氨水作用生成铜络合物，在乙醇介质中析出沉淀，过滤、洗涤得硫酸四氨合铜（II）络合物。络合物溶液中铜离子利用络合滴定法测定，而络合物溶液中氨可通过酸碱滴定法中的返滴定法测定，进而可测得络合物的络合比。 【仪器试剂】 1HCl 1.6 mol/L 9. 浓NH3·H2O 2邻苯二甲酸氢钾（固体）10. 0.2%酚酞 3NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液pH=9.2 11 CuSO4.5H2O （固体） 4EDTA二钠盐（固体）12 95% 乙醇 5甲基红指示剂0.2% 13 乙醇-浓NH3·H2O 1：2（V：V）6NaOH（固体）14 1+5 NH3·H2O 7紫脲酸铵指示剂（固体） 8CuSO4标准溶液（0.02000 mol/L） 【实验内容】 一、标准溶液的配制与标定 1）配制0.1 mol/L NaOH标准溶液300 mL 2）0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定 称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6g 于250 mL锥形瓶中，加入40～50mL水使之溶解后，加入2～3滴0.2%的酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色，保持半分钟内不褪色，即为终点。 3）配制0.02 mol/L EDTA标准溶液300mL 4) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的标定 移取铜标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加入50 mL水，逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀，在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量（约黄豆粒大小）紫脲酸铵，用EDTA标准溶液滴定至终点。（棕黄→紫红色）。
无机与分析化学第4章_习题答案
第四章配位化合物习题参考解答 1. 试举例说明复盐与配合物，配位剂与螯合剂的区别。 解复盐(如KCl·MgCl2·6H2O)在晶体或在溶液中均无配离子，在溶液中各种离子均以自由离子存在；配合物K2[HgI4]在晶体与溶液中均存在[HgI4]2-配离子，在溶液中主要以[HgI4]2-存在，独立的自由Hg2+很少。 配位剂有单基配位剂与多基配位剂：单基配位剂只有一个配位原子，如NH3(配位原子是N)；多基配位剂(如乙二胺H2N－CH2－CH2－NH2)含有两个或两个以上配位原子，这种多基配位体能和中心原子M形成环状结构的化合物，故称螯合剂。 2. 哪些元素的原子或离子可以作为配合物的形成体？哪些分子和离子常作为配位体？它们形成配合物时需具备什么条件？ 解配合物的中心原子一般为带正电的阳离子，也有电中性的原子甚至还有极少数的阴离子，以过渡金属离子最为常见，少数高氧化态的非金属元素原子也能作中心离子，如Si(Ⅳ)、P(Ⅴ)等。 配位体可以是阴离子，如X－、OH－、SCN－、CN－、C2O4－等；也可以是中性分子，如H2O、CO、乙二胺、醚等。 它们形成配合物时需具备的条件是中心离子(或原子)的价层上有空轨道，配体有可提供孤对电子的配位原子。 3. 指出下列配合物中心离子的氧化数、配位数、配体数及配离子电荷。 [CoCl2(NH3)(H2O)(en)]Cl Na3[AlF6] K4[Fe(CN)6] Na2[CaY] [PtCl4(NH3)2]
K2[PtCl6] [Ag(NH3)2]Cl [Cu(NH3)4]SO4 K2Na[Co(ONO)6] Ni(CO)4 [Co(NH2)(NO2)(NH3)(H2O)(en)]Cl K2[ZnY] K3[Fe(CN)6] 二硫代硫酸合银(I)酸钠四硫氰酸根?二氨合铬(III)酸铵； 四氯合铂(II)酸六氨合铂(II) 二氯?一草酸根?一乙二胺合铁(III)离子 硫酸一氯?一氨?二乙二胺合铬(III) 解Na3[Ag(S2O3)2] NH4[Cr(SCN)4(NH3)2] [Pt(NH3)6][PtCl4] [FeCl2(C2O4)(en)]-[CrCl(NH3)(en)2]SO4
硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组分分析
硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组分分析 一、实验目的 1.了解硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法； 2.掌握蒸馏法测定氨的技术 二、实验原理 硫酸四氨合铜（[Cu（NH3）4]SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末 1. 制备 CuSO4+4NH3+H2O=（[Cu（NH3）4]SO4）·H2O 由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。 析出晶体主要有两种方法： 一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。 另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。 2. 组分分析 1）NH3 含量的测定： Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO↓+4NH3↑+Na2SO4+H2O NH3+HCl(过量)＝NH4Cl HCl（剩余量）+NaOH=NaCl + H2O 2）SO42-含量的测定： SO42- + Ba2+ ＝Ba SO4↓ 三、实验药品及仪器
CuSO 4·5H 2O 晶体、浓氨水、乙醇95%、L HCl 、L NaOH 溶液 烧杯、酒精灯、洗瓶、药匙、抽滤漏斗 四、 实验步骤 1. 制备 （一）硫酸四铵合铜的制备 取10g 溶于14mL 水中，加入20mL 浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 ℃左右烘干，称重，保存待用。 2. 组分分析 NH 3的测定（装置） 称取-0.30g 样品，放入250mL 锥形瓶中，加80mL 水溶解，再加入10 mL10%的NaOH 溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL 标准HCl 溶?L -1)，放入冰浴中冷却。 按图 装配好仪器，从漏斗中加入3-5 mL10% NaOH 溶液于小试管中，漏斗下端插入液面下2-3cm 。加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小火，保持微沸状态，蒸馏1h 左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后，取出插入HCl 溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中，从冰浴中取出吸收瓶，加 2 滴% 的 甲基红溶液，用标准NaOH 溶液?L -1) 滴定剩余的溶液 L HCl 溶液的标定 L NaOH 溶液的标定 注意：基准物质的质量 计算NH 3含量 NH3%= %1001000 04.17)(2211???-s m V C V C
铜氨络合物的生成和性质
铜氨络合物的生成和性质 [原理] 在硫酸铜溶液中加入浓氨水，首先析出浅蓝色的碱式硫酸铜沉淀，氨水过量时此沉淀溶解，同时形成四氨合铜(Ⅱ)络离子。铜氨络合物较稳定，不与稀碱液作用。而且可以利用它在乙醇溶液中溶解度很小的特点来获得硫酸四氨合铜(Ⅱ)的晶体。但如果络离子所处的络合平衡在一定条件下被破坏，随着络合平衡的移动，铜氨络离子也要离解。本实验中主要的化学反应的离子方程式如下： 2Cu 2SO 2N H Cu (O H )SO (N H )SO Cu (O H )SO 8N H 2[Cu(N H )] 2O H SO 2423224() 424 2243342() 4 2() + - + - - ++=↓++=++浅蓝色浅蓝色深蓝色 [Cu(N H )] +4H =Cu +4N H 342+ + 2+ 4 + （深蓝色） （浅蓝色） [用品] 烧杯、量筒、试管、玻璃棒、酒精灯、滤纸、0.2mol ·L -1CuSO 4溶液、8mol ·L -1氨水、2mol ·L -1H 2SO 4溶液、2mol ·L -1NaOH 溶液、0.1mol ·L -1Na 2S 溶液、95%乙醇 [操作] 1．铜氨络合物的制备：烧杯中加入10mL 0.2mol ·L -1的硫酸铜溶液，再滴加8mol ·L -1的氨水，则有浅蓝色的碱式硫酸铜沉淀生成，继续滴加氨水至沉淀完全溶解，此时即得深蓝色的含有铜氨络离子的溶液。将此溶液分装入5支已编号的试管中。 2．铜氨络离子的性质 (1)在1号试管中滴加2mol ·L -1硫酸溶液，则溶液由深蓝色变为浅蓝色； (2)在2号试管中滴加2mol ·L -1氢氧化钠溶液，无变化； (3)将3号试管加热至沸，则深蓝色溶液中又逐渐析出浅蓝色沉淀，继续加热则又变为黑色沉淀，上层溶液变为浅蓝色； (4)在4号试管中加入0.1mol ·L -1硫化钠溶液，则溶液的深蓝色逐渐褪去，同时有黑色的硫化铜沉淀析出。 (5)在5号试管中加入等体积的95%乙醇，则深蓝色溶液变浑浊，静置后有深蓝色晶体析出，上层溶液颜色变浅。可用玻璃棒蘸取少许晶体，移放到滤纸上进行观察。 [备注] 1．本实验较易成功，对CuSO 4以及氨水的浓度要求不很严格；
硫酸四氨合铜的制备
硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 【实验目的】 1、了解配合物的制备，结晶，提纯的方法，学习硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备原理及制备方法。 2、进一步练习溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。 【基本操作】 溶解、抽滤、洗涤、干燥等基本操作。 【实验原理】 一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，常用作杀虫剂、媒染剂，在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，也用于制备某些含铜的化合物。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。反应式为： CuSO4+ 4NH3+H2O====[Cu(NH3)4]SO4·H2O 由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。由于该配合物不稳定，常温下，一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）易于与空气中的二氧化碳，水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和水，故不宜高温干燥。 【实验用品】 1、仪器：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿 2、药品：五水硫酸铜(AR)、氨水（AR）、无水乙醇、乙醇：浓氨水(1: 2)、乙醇：乙醚(1: 1)、2mol·L-1H2SO4、2mol·L-1NaOH 3、材料：滤纸 【实验步骤】 1、制备 用托盘天平称取5.0g五水硫酸铜，放入洁净的100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌至完全溶解，加入10mL 浓氨水，搅拌混合均匀（此时溶液呈深蓝色，较为不透光。若溶液中有沉淀，抽滤使溶液中不含不溶物）。沿烧杯壁慢慢滴加20mL无水乙醇，然后盖上表面皿静置15min。待晶体完全析出后，减压过滤，晶体用乙醇：浓氨水(1: 2)的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，抽滤至干。然后将其在60 ℃左右烘干，称量。 2、铜氨络离子的性质 取产品0.5g，加5mL蒸馏水溶解备用。
硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组分分析复习课程
硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组分分析
硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组分分析 一、实验目的 1.了解硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法； 2.掌握蒸馏法测定氨的技术 二、实验原理 硫酸四氨合铜（[Cu（NH3）4]SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末 1. 制备 CuSO4+4NH3+H2O=（[Cu（NH3）4]SO4）·H2O 由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。 析出晶体主要有两种方法： 一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。 另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。 2. 组分分析 1）NH3 含量的测定： Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO↓+4NH3↑+Na2SO4+H2O
NH3+HCl(过量)＝NH4Cl HCl（剩余量）+NaOH=NaCl + H2O 2）SO42-含量的测定： SO42- + Ba2+ ＝Ba SO4↓ 三、实验药品及仪器 CuSO4·5H2O晶体、浓氨水、乙醇95%、0.5mol/L HCl、0.5mol/L NaOH溶液烧杯、酒精灯、洗瓶、药匙、抽滤漏斗 四、实验步骤 1. 制备 （一）硫酸四铵合铜的制备 取10g CuSO4.5H2O溶于14mL水中，加入20mL浓氨水, 沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在 60 ℃左右烘干，称重，保存待用。 2. 组分分析 NH3的测定（装置） 称取0.25-0.30g 样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入10 mL10%的NaOH溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准HCl 溶 (0.5mol?L-1)，放入冰浴中冷却。 按图装配好仪器，从漏斗中加入3-5 mL10% NaOH溶液于小试管中，漏斗下端插入液面下2-3cm。加热样 品，先用大火加热，当溶液接近沸
硫酸工业与合成氨
硫酸工业与合成氨 硫酸工业与合成氨 1.最近，国际上提出的“绿色化学”是指化学 工业生产中的〔〕A对废气、废水、废渣进行严格处理 B在化学生产中少用或不用有害物质以及少或不排放有害物质 C在化工生产中，不使用任何化学物质 D在化工厂种草种树，使其成为花园式工厂 2.下列物质的制备，符合工业生产实际的是 ( ) A.将氯气通入澄清石灰水中制漂白粉 B.用离子交换膜法电解饱和食盐水制备烧碱、氢
气和氯气 C.将氢气和氯气混合后点燃，产物用水吸收制备盐酸 D.将SO和Q的混合气加高压后，通过接触 室，制备SQ 3.某制药厂尾气中含少量SQ气体，一般用NaQH (aq)或氨水吸收，以防污染环境。现分别用 0 1 mol / L 的NaQH( aq)或同浓度的氨水处理 等量的尾气，两种方法所需吸收液的体积关系 是： A . NaOH溶液的体积大于氨水的体积 B.NaOH溶液的体积等于氨水的体积 C.NaO H溶液的体积小于氨水的体积 D.无法判断 4、下列说法中，正确的是() A 常温下，Mg(OH)2的悬浊液中加入少量的NHCI固体,c(Mg 2+)减小 B、只用氯化铁溶液即可鉴别Ba(OH 2, KSCN NaCI，AgNO四种溶液 C、合成氨过程中将氨液化，可增大正反应速率，
提高氮气、氢气的转化率 C、用标准盐酸滴定待测NaOH溶液时，水洗后的 酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低5、用焦炭、水、空气来制取氨气的化学方程式： 倉V曰 C+ HO(g)=高温， CO+ HO(g)催化剂=CO + H， 2 + 3H 高催化高压2NH，参加反应的焦炭与氨气 之间的物质的量之比为（） A . 3 : 4 B. 3 ：2 C . 1 : 1 D. 1 ：2 6、下列化学反应，不符合“绿色化学”概念的是（） A.消除硫酸厂尾气排放的SO: SO+2NH+HO= （NH）2SO B.消除制硝酸工业尾气氮的氧化物污染： NO+NO+2NaOH=2NaNH2O C.制取硫酸铜：CU+2HSO （浓）=CuSO+SO f +2HO D.制取硝酸铜：2Cu+（2=2CuO CuO+2HNOCu
硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及组分分析
硫酸四氨合铜（H）的制备及组分分析 一、实验目的 1. 了解硫酸四氨合铜（U）的制备步骤并掌握其组成的测定方法； 2. 掌握蒸馏法测定氨的技术 二、实验原理 硫酸四氨合铜（[Cu（NH3）4]SO4）常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末 1. 制备 CuSO4+4NH3+H2O= （[Cu （NH3）4]SO4）? H2O 由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。 析出晶体主要有两种方法：一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。 另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。 2. 组分分析 1 ）NH3 含量的测定： Cu（NH3）4SO4+NaOH=CuO J +4NH3? +Na2SO4+H2O NH3+HCI（过量）=NH4CI HCl （剩余量）+NaOH=NaCl + H2O 2）SO42-含量的测定： SO42- + Ba2+ = Ba SC4 J 三、实验药品及仪器 CuSO4 5H2O 晶体、浓氨水、乙醇95%、0.5mol/L HCI、0.5mol/L NaOH 溶液烧杯、酒精灯、洗瓶、药匙、抽滤漏斗
四、实验步骤 1.制备 (一)硫酸四铵合铜的制备 取10g CuSq.5H2O溶于14mL水中，加入20mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加 35mL95的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60 C 左右烘干，称重，保存待用。 2.组分分析 NH3的测定(装置) 称取0.25-0.30g样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，再加入10 mL10%的NaOH溶液。在另一锥形瓶中，准确加入30-35mL标准HCI溶(0.5mol ?匚1),放入冰浴中冷却。 按图装配好仪器，从漏斗中加入3-5 mL10% NaOH溶液于小试管中，漏斗 下端插入液面下2-3cm。加热样品，先用大火加热，当溶液接近沸腾时改用小火，保持微沸状态，蒸馏1h左右。即可将氨全部蒸出。蒸馏完毕后，取出插入HCI溶液中的导管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液收集在氨吸收瓶中, 从冰浴中取出吸收瓶，加2滴0.1%的甲基红溶液，用标准NaOH溶液 (0.5mol?L-1)滴定剩余的溶液 0.5mol/L HCl溶液的标定 0.5mol/L NaOH溶液的标定 注意：基准物质的质量 计算NH3含量 NH3%=（CM - CM）门04100% m s 1000 式中：C1V1 :标准HCI溶液的浓度和体积； C2V2 :标准NaOH溶液的浓度和体积 mS :样品质量： 17.04 : NH3的摩尔质量 称取试样约0.65g （含硫量约90mg）,置于400ml烧杯中，加25ml蒸馏水使其溶解，
硫酸四氨合铜(II)的制备及组成分析预习报告
一、实验目的 1. 了解硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法。 2. 掌握蒸馏法测定氨的技术。 二、实验原理 硫酸四氨合铜(Ⅱ)( [Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O)为深蓝色晶体，主要用于印染、纤维、杀虫剂及制备某些含铜的化合物。本实验以硫酸铜为原料与过量的 NH 3·H 2O 反应来制备： [Cu(H 2O)5] 2+ ＋4NH 3＋ SO 4 2-＝[Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O ＋5H 2O 硫酸四氨合铜溶于水，不溶于乙醇，因此在[Cu(NH 3)4]SO 4溶液中加入乙醇，即可析出 [Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 晶体。 [Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 中的Cu 2+ 、SO 42-及NH 3含量可以用吸光光度法、重量分析法、酸 碱滴定法分别测定。 [Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 在酸性介质中被破坏为 Cu 2+及NH 4+ ，加入过量 NH 3可以形成稳定 的深蓝色配离子[Cu(NH 3)4]2+ 。根据朗伯－比尔定律： A ＝kbc 式中：A 为吸光度；k 为有色溶液的摩尔吸收系数；c 为试液中有色物质的浓度；b 为 液层的厚度。 配制一系列已知铜浓度的标准溶液，在一定波长下用分光光度计测定[Cu(NH 3)4]2+ 溶液 的吸光度，绘制标准曲线。由标准曲线法求出Cu 2+ 离子的浓度，从而可以计算出样品中的 铜含量。 [Cu(NH 3)4]SO 4·H 2O 在碱性介质中被破坏为 Cu(OH)2和NH 3。在加热条件下把氨蒸入过 量的标准溶液中，再用标准碱溶液进行滴定，从而准确测定样品中的氨含量。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：台秤、研钵、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平（ 0.1mg ）、722分光光度计、吸量管 （5mL 、10mL ）、容量瓶（50 mL 、100 mL ）、比色皿（2cm ）、滴定管（酸式、碱式25mL ）、锥形瓶（100mL ）。 硫酸四氨合铜(II)的制备及组成分析 实验二
四川省泸州市2020届高三第三次模拟考试理综化学试题及答案(WORD版)
泸州市2020届高三（高2017级）第三次教学质量诊断性考试 理科综合能力测试化学 可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16S 32Fe 56 Cu 64 Zr 91 第Ⅰ卷 一、选择题： 7、化学与生活密切相关，下列说法错误的是 A、硅酸盐陶瓷化学性质稳定，耐氢氟酸、碱的腐蚀 B、“冰，水为之，而寒于水”，说明等质量的冰和水比较，冰的能量更低 C、飞沫传播病毒存在气溶胶，飞沫中有直径为1nm~100nm 的粒子 D、核酸检测是确认病毒类型的有效手段，核酸是高分子化合物 8、对甲基苯乙烯（）是有机合成的重要原料。下列对其结构与性质的推断正 确的是 A、该物质易溶于水 B、使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色的原理相同 C、具有相同官能团的芳香烃同分异构体为3 种 D、分子中所有碳原子可能处于同一平面 9、除去粗盐中的泥沙和可溶性Ca2＋、Mg2＋的过程中，涉及的实验操作正确的是 A、粗盐溶解 B、分离泥沙 C、滴加试剂除杂 D、蒸发结晶 10、N A表示阿伏加德罗常数的值。下列叙述正确的是 A、22.4LH2与2mol I2反应生成HI 的分子数为2N A B、5.6g 铁与足量稀硝酸反应转移的电子数为0.2N A C、32g 氧气与32g 硫所含的质子数相等 D、1 L 0.1 mol· L－1NH4H2PO4溶液中阴阳离子数相等 11、X、Y、Z、M、Q、R为短周期元素，其原子半径和最外层电子数之间的关系如图所示。下列说法错误的是 A、元素的金属性：Q＜R B、R 的氧化物可能含共价键 C、热稳定性：ZX3＜YX4 D、X2M 的水溶液露置于空气中易变质
硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备
硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 硫酸四氨合铜(?)的制备 硫酸四氨合铜(?)的制备 1 硫酸四氨合铜(?)的制备背景知识 配合物是由含有孤对电子的电子给与体(配位体,路易斯碱)与具有低能量的空轨道的电子接受体(中心金属离子或原子,路易斯酸)构成的化合物。配位体可以是简单阴离子,也可以是中性分子。 2 硫酸四氨合铜(?)的制备实验目的 1、掌握制备硫酸四氨合铜的原理和方法; 2、了解无机物或配合物结晶、提纯的原理; 3、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。 3 硫酸四氨合铜(?)的制备实验原理 利用氧化铜溶于适当浓度的硫酸中,制得硫酸铜溶液 : CuO +H SO ? CuSO +H O 2 4 4 2 CuSO 与浓氨水作用,生成浅蓝色碱式硫酸铜沉淀: 4 2CuSO +NH ?H O?Cu OH SO ? 浅蓝色+NH SO 4 3 2 2 2 4 4 2 4 氨过量时,最终生成深蓝色硫酸四氨合铜溶液: - Cu OH SO +8NH ?2[CuNH ]SO +2OH 2 2 4 3 3 4 4 硫酸四氨合铜难溶于乙醇,加入乙醇可制得深蓝色晶体。 4 硫酸四氨合铜(?)的制备实验仪器和试剂
仪器:电炉、布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、表面皿试剂:CuO粉、硫酸、氨水、pH 试纸、乙醇95% 5 硫酸四氨合铜(?)的制备实验步骤 1、CuSO 溶液的制备: 4 加入H SO 溶解CuO 时,电炉上间歇式加热 ,使CuO 慢慢 2 4 溶解,同时用玻璃棒不断搅拌 ,防止溶液溅出影响产量, 时间约为20 min 左右。加15 mL 水后若析出的固体仍不溶解,应适当加热, 趁热减压过滤,防止晶体析出,而降低产率。 6 硫酸四氨合铜(?)的制备实验步骤 2、[CuNH ]SO 溶液的制备: 3 4 4 将所制得的CuSO 溶液中水浴蒸发浓缩至25 mL,冷却至 4 室温。用1:1的氨水调CuSO 溶液的pH值为6~8,此时应该 4 有大量蓝色沉淀出现。然后慢慢滴加15 mL 1:1的氨水,搅拌,沉淀逐渐消失,溶液成透明的蓝色。 7 硫酸四氨合铜(?)的制备实验步骤 3、[CuNH ]SO ?H O晶体的制备: 3 4 4 2 将上述溶液加热到有蒸汽产生,再缓慢加入15 mL 95%的乙醇,混匀后盖上表面皿,自然静置30 min即有深蓝色的晶体析出静置过程不能搅拌或晃动,否则晶体的
硫酸四氨合铜 II 的制备及组分分析
硫酸四氨合铜 II 的制备及组分分析 一、实验目的1.了解硫酸四氨合铜(?)的制备步骤并掌握其组成的测定方法;2.掌握蒸馏法测定氨的技术。 二、实验原理1.硫酸四氨合铜(II)的制备:硫酸四氨合铜([Cu(NH3)4]SO4) 常用作杀虫剂、媒染剂在碱性镀铜中也常用作电镀液的主要成分，在工业上用途广泛。硫酸四氨合铜属中度稳定的绛蓝色晶体,常温下在空气中易与水和二氧化碳反应,生成铜的碱式盐,使晶体变成绿色的粉末。其制备的主要原理 是:CuSO4+4NH3+H2O=([Cu(NH3)4]SO4)?H2O由于硫酸四氨合铜在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法。析出晶体主要有两种方法:一种是向硫酸铜溶液中通入过量氨气，并加入一定量硫酸钠晶体，使硫酸四氨合铜晶体析出。另一种方法，是根据硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度远小于在水中的溶解度的性质。向硫酸铜溶液中加入浓氨水之后，再加入浓乙醇溶液使晶体析出。 相比而言，第一种方法直接使用氨气，操作较为困难，且对环境污染比较严重，有损大家的健康，因此我们采用第二种方法。2.组分分析?NH3含量的测 定:Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO?+4NH3?+Na2SO4+H2O NH3+HCl(过量)=NH4Cl HCl(剩余量)+NaOH=NaCl+H2O?SO42-含量的测定:SO42-+Ba2+=Ba SO4??Cu2+含量的测定:分光光度法三、实验步骤 (一)硫酸四铵合铜的制备取10g CuSO4.5H2O溶于14mL水中，加入20mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后盖上表面皿。静置析出晶体后，减压过滤，晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤，再用乙醇与乙醚的混合液淋洗，然后将其在60?左右烘干，称重，保存待用。(二)硫酸四铵合铜的组成测定1.NH3的测定
四氨合铜的制备及组成测定
菠菜叶和茎中微量元素的鉴定与定量测定 一、实验目的 1.了解并掌握鉴定菠菜中不同部位的某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法，分离鉴定和定量检菠菜中Fe、Ca、Mg 等微量元素。 3.通过本实验的方案的设计与实践，提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 菠菜属植物类，为有机体，主要由C，H，N 和O 等元素组成中，含有Fe，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从菠菜中定性鉴定Fe，Ca，Mg 和Al 等元素，并对Fe，Ca，Mg 和Al 进行定量测定。 菠菜需先将水分烘干，然后进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞 口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用 于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+须分离后鉴定。用氨水调节pH，使Fe3+、Al3+形成 沉淀与Ca2+、Mg2+分离。Fe3+、Al3+混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为AlO2-离子留在溶液中， Fe3+ 则生成Fe(OH)3 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 Ca2+、Mg2+混合液中，Ca2+和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3 n KSCN(饱和) Fe(SCN)3n n(血红色) n K
Al3 铝试剂+OH- 红色絮状沉淀 Mg2 镁试剂+OH- 天蓝色沉淀 Ca2 CO2 42 HAc介质CaCO2 4（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4 种元素。 Ca、Mg 含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10 的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH>12.5 时，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+，然后用差减法即得Mg2+的含量。 Fe3+，Al3+的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 菠菜中铁含有大量的铁，溶液中三价铁离子(Fe3+)能与硫氰根离子（SCN-）生成血红色的硫氰化铁[Fe(SCN)3-]。 Fe3 n KSCN(饱和) Fe(SCN)3n n(血红色) n K 利用Fe3+的这一性质，配制一系列浓度相近的Fe3+的溶液，并与KSCN反应，得到一组比色溶液。将菠菜处理后使其中的铁元素全部转化为Fe3+，在溶液中与KSCN 反应。将反应体系的颜色与标准比色溶液对比，通过计算测出菠菜中的铁 元素的含量。 三、试剂与仪器
络合物
由一定数量的配体（阴离子或分子）通过配位键结合于中心离子（或中性原子）周围而形成的跟原来组分性质不同的分子或离子，叫做络合物。配位化合物简称络合物（络合物）。[Cu （NH3）4]SO4、[Pt（NH3）2C12]、K4[Fe（CN）6]等都是络合物。现以[Cu（NH3）4]SO4为例说明络合物的组成。 （1）络合物的中心离子，大多是过渡金属离子，如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Ag+、CO3+等。（2）配体（曾用名配位体）可以是分子，如NH3、H2O、CO，也可以是阴离子，如CN-、F-、Cl-、SCN-。配体都有孤对电子（∶），如∶NH3、CO∶等。（3）中心离子跟配体结合的数目叫配位数，最常见的配位数是4和6。（4）中心离子跟配体组成配位本体，列入方括弧内。带电荷的配位本体叫配离子（旧称络离子）。例如，[Cu（NH3）4]2+是配阳离子，[Fe（CN）6]4-是配阴离子。它们各跟带相反电荷的离子形成络合物，如[Cu（NH3）4]SO4、K4[Fe（CN）6]。有的配位本体是中性化合物，如[Pt（NH3）2Cl2]本身就是络合物。络合物在水溶液中发生小部分离解，存在电离平衡[Ag（NH3）2]+ Ag++2NH3。配离子（或中心分子）在晶体和溶液中一般都能较稳定地存在。络合物根据以下原则命名：（1）阴离子在前，阳离子在后。（2）对中性或阳离子的络合物，首先命名配体，词尾缀以“合”字和金属名称；在金属名称以后用附加括号的罗马数字，标明金属的氧化数。（3）在同一络合物中有不同配体时，阴离子在前，中性分子在后。（4）相同配体多于一个时，前缀二、三等词头。例如， K4[Fe（CN）6] 六氰合铁（Ⅱ）酸钾 [Cu（NH3）4]SO4 硫酸四氨合铜（Ⅱ） [Pt（NH3）2Cl2] 二氯·二氨合铂（Ⅱ） 由于络合物的独特性质和广泛用途，现在已形成配位化学这一门化学分支学科。它跟无机、分析、有机、物理化学密切相关，在生物化学、农业化学、药物化学及化学工程中都有广泛用途。络合物广泛用作分析化学中的显色剂、指示剂、萃取剂、掩蔽剂等。络合物还常用作催化剂。叶绿素、血红素及B12都是重要的络合物。 络合物