利塞膦酸钠的波谱学数据和结构确证

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利塞膦酸钠的波谱学数据和结构确证

作者：何新蕾等

来源：《中国当代医药》2012年第29期

[摘要] 目的确证利塞膦酸钠的结构。方法采用红外（IR）、紫外（UV）、氢谱

（1HNMR）、碳谱（13CNMR，DEPT）等进行结构解析。结果根据氢-氢相关谱（1H-1H COSY）、碳氢相关谱（HMQC）、碳氢远程相关谱（HMBC）对所有的1HNMR和13CNMR 谱信号进行了归属；讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式。结论确证了利塞膦酸钠的结构。

[关键词] 利塞膦酸钠；核磁共振；归属；红外；紫外

[中图分类号] R641 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2012）10（b）-0070-02

利塞膦酸钠是双膦酸盐类药物，化学名为[1-羟基-2-（3-吡啶基）乙叉基]双膦酸单钠盐，其结构式见图1。在临床研究中显现出其对变形性骨炎及骨质疏松症具有优异的疗效[1-4]。文献对利塞膦酸钠的制备与药理方面的报道较多，波谱学方面报道较少。本研究报道了该化合物的红外、紫外、氢氢相关谱、碳谱、碳氢相关谱、碳氢远程相关谱并予以解析，对所有的

1HNMR和13CNMR谱信号进行了归属；同时讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式，并对样品进行热差和热重分析。现报道如下：

1 资料与方法

1.1 仪器和测定条件

1HNMR、13CNMR、HMQC 和HMBC均在超导核磁共振波谱仪（德国Bruker DPX-

400M）核磁共振仪上完成。以D2O为溶剂，二维谱采用反相检测探头，1HNMR的观测频率为400.144 MHz；13CNMR的观测频率为100.625 MHz；PE-2400型元素分析仪；PERKIN-ELMER LAMBDA17紫外可见分光光度计；美国BIO-RAD FTS-40型傅立叶变换红外分光光度仪，KBr压片；日本岛津DT-40型热分析仪。

1.2 样品制备

以3-吡啶乙酸盐酸盐为起始原料，与亚磷酸和PCl3缩合、水解得利塞膦酸钠。以异丙醇、水精制[4]。对样品进行HPLC分析，结果表明纯度为99.5%，符合结构鉴定所需纯度。样品的元素分析测定值（m%）为：C 23.98，H 4.29，N 3.98，P 17.6，与理论值基本符合。

2 结果

2.1 利塞膦酸钠的核磁共振谱